JP7452957B2 - 共重合体、組成物、シート、および太陽電池用封止材 - Google Patents
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Description
そこで、本発明は、引張特性に優れた太陽電池封止材を好適に得ることができるオレフィン系エラストマー、樹脂組成物、該組成物を含むシート、該シートを含む太陽電池封止材および該太陽電池封止材を含む太陽電池モジュールを提供することを目的とする。また、太陽電池封止材に好適なシートの製造方法を提供することも目的とする。
[1]
下記の要件(x-1)を満たすエチレン・プロピレン・分岐α-オレフィン系共重合体[X]。
要件(x-1):エチレンに由来する構成単位(i)が74~92モル%、プロピレンに由来する構成単位(ii)が5~16モル%、および分岐α-オレフィンに由来する構成単位(iii)が3~10モル%含まれる(ただし、構成単位(i)、(ii)および(iii)の合計を100モル%とする。)。
さらに下記の要件(x-2)および/または(x-3)を満たす前記[1]の共重合体[X]。
要件(x-2):密度が850~900kg/m3である。
要件(x-3):ASTM D1238に準拠して190℃、2.16kg荷重の条件下で測定したメルトフローレートが、0.1~50g/10分である。
前記[1]または[2]の共重合体[X]を含む樹脂組成物。
[4]
前記[1]もしくは[2]の共重合体[X]もしくはその架橋体、または前記[3]の樹脂組成物もしくはその架橋体を含有するシート。
厚さが0.01~3.0mmである前記[4]のシート。
[6]
前記[4]または[5]のシートを含む太陽電池封止材。
前記[6]の太陽電池封止材を含む太陽電池モジュール。
[8]
前記[1]もしくは[2]の共重合体[X]または前記[3]の樹脂組成物からシートを製造する工程を含む、太陽電池封止材用シートの製造方法。
〔エチレン・プロピレン・分岐α-オレフィン系共重合体[X]〕
本発明に係るエチレン・プロピレン・分岐α-オレフィン系共重合体[X](以下、「共重合体[X]」と略称する場合がある。)は、エチレン、プロピレン、および分岐α-オレフィンの共重合体であり、且つ、下記要件(x-1)を満たす共重合体である。
エチレンに由来する構成単位(i)が74~92モル%、好ましくは76~90モル%、プロピレンに由来する構成単位(ii)が5~16モル%、好ましくは7~16モル%、および分岐α-オレフィンに由来する構成単位(iii)が3~10モル%、好ましくは3~8モル%含まれる(ただし、構成単位(i)、(ii)および(iii)の合計を100モル%とする。)。
前記共重合体[X]は、好ましくは、下記要件(x-2)および/または(x-3)を満たす。
前記共重合体[X]の、ASTM D1505により23℃で測定される密度は、850~900kg/m3である。
密度が前記範囲にある共重合体[X]を用いることで、より透明性に優れるシートを得ることができる。
前記共重合体[X]の、ASTM D1238に準拠して190℃、2.16kg荷重の条件下で測定されるメルトフローレート(MFR)は、0.1~50g/10分、好ましくは0.1~40g/10分、より好ましくは0.1~30g/10分である。MFRが上記範囲にある共重合体[X]を用いることで、成形性と機械強度とがバランスよく優れるシートを得ることができる。
前記共重合体[X]は、好ましくは、下記要件(x-4)を満たす。
前記共重合体[X]の135℃のデカリン中で測定される極限粘度[η]は、0.7~3.0dl/g、好ましくは0.8~3.0dl/g、より好ましくは0.9~3.0dl/gである。極限粘度[η]が上記範囲にある共重合体[X]を用いることで、成形性と機械強度とがバランスよく優れるシートを得ることができる。
前記共重合体[X]は、好ましくは、さらに下記要件(x-5)および/または要件(x-6)を満たす。
前記共重合体[X]の分子量分布(Mw/Mn)は、3.0以下であり、好ましくは2.5以下である。MwおよびMnは、それぞれゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)法で測定される、EPR(エチレン・プロピレン共重合体)換算の重量平均分子量および数平均分子量である。EPR換算の分子量は、特許文献1の[0140]-[0141]に記載の方法で算出される。Mw/Mnが前記範囲にある共重合体[X]は、耐ブロッキング性の点で好ましい。
前記共重合体[X]の重量平均分子量(Mw)(EPR換算)は、本発明の効果を奏する限り特に限定されないが、10000以上、好ましくは20000以上、さらに好ましくは30000以上である。
密度およびMwが前記範囲にある共重合体[X]を用いることで、良好な成形性で透明性の高いシートを製造することができる。
前記共重合体[X]は、さらに好ましくは、下記要件(x-7)を満たす。
前記共重合体[X]の、1H-NMR測定により求められる炭素数1000個あたりの、下式で表されるビニル型二重結合(ビニル基)、ビニリデン型二重結合(ビニリデン基)(本発明において、これらの二重結合を併せて分子末端二重結合とも称す。)、2置換オレフィン型二重結合および3置換オレフィン型二重結合(本発明において、これらの二重結合を併せて分子内部二重結合とも称す。)の合計含有量は、0.40個未満であり、好ましくは0.38個未満であり、より好ましくは0.35個未満である。
前記エチレン・プロピレン・分岐α-オレフィン系共重合体[X]の製造方法は、何ら限定されるものではない。例えば、下記触媒成分〔A〕および〔B〕を含有するオレフィン重合用触媒の存在下に、エチレン、プロピレンおよび分岐α-オレフィンを共重合することにより、共重合体[X]を製造することができる。
触媒成分〔A〕は、一般式[I]で表されるメタロセン化合物である。
触媒成分〔B〕は、(b-1)有機アルミニウムオキシ化合物(以下「成分(b-1)」とも記載する。)、(b-2)触媒成分〔A〕と反応してイオン対を形成する化合物(以下「成分(b-2)」とも記載する。)、および(b-3)有機アルミニウム化合物(以下「成分(b-3)」とも記載する。)から選ばれる少なくとも1種の化合物である。
[1]有機アルミニウムオキシ化合物(b-1)のみ、
[2]有機アルミニウムオキシ化合物(b-1)と有機アルミニウム化合物(b-3)、
[3]化合物(b-2)と有機アルミニウム化合物(b-3)、
[4]有機アルミニウムオキシ化合物(b-1)と化合物(b-2)、
のいずれかの態様で好ましく用いられる。
共重合体[X]は、上述のオレフィン重合用触媒の存在下に、エチレン、プロピレンおよび分岐α-オレフィンを共重合させることにより好適に製造することができる。共重合は、特に限定されるものではないが、オレフィン重合用触媒の存在下に、50~180℃の温度で溶媒の共存下で溶液重合することによって行うことが好ましい。
重合を反応条件の異なる2段以上に分けて行うことも可能である。
本発明に係る樹脂組成物は、本発明に係るエチレン・プロピレン・分岐α-オレフィン系共重合体[X]を含む組成物であり、好ましくは有機過酸化物[Y]を特定量で含む。
前記有機過酸化物[Y]は、後述する、共重合体[X]を含むシート(以下、フィルムおよびシートを特に区別せずに「シート」とも記載する。)、あるいは太陽電池封止材用シートの作製、太陽電池モジュールのラミネート成形時の架橋反応の際のラジカル開始剤として用いられる。共重合体[X]を有機過酸化物[Y]で架橋することで高い透明性、優れた耐熱性、高い機械強度および良好な柔軟性を有するシートあるいは太陽電池封止材用シートが得られる。
有機過酸化物[Y]は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の樹脂組成物は、必要に応じて、エチレン性不飽和シラン化合物(C)を含むことが、良好な架橋性を有し、優れた耐熱性を有するシートまたは太陽電池封止材用シートを得ることができる点から好ましい。
本発明の樹脂組成物は、好ましくは、紫外線吸収剤(D)、光安定化剤(E)および耐熱安定剤(F)からなる群から選ばれる少なくとも1種の添加剤を含有する。上記添加剤の配合量は、共重合体[X]100質量部に対して、0.005~5質量部であることが好ましい。さらに、上記3種から選ばれる少なくとも2種の添加剤を含有することが好ましく、特には上記3種全てが含有されていることが好ましい。上記添加剤の配合量が上記範囲にあると、高温高湿への耐性、ヒートサイクルの耐性、耐候安定性および耐熱安定性を向上する効果を十分に確保し、かつ、樹脂組成物の透明性やガラス、バックシート、薄膜電極、アルミニウムとの接着性の低下を防ぐことができるので好ましい。
中でも、ホスファイト系耐熱安定剤およびヒンダードフェノール系耐熱安定剤が好ましい。
本発明の樹脂組成物は、以上詳述した諸成分以外の各種成分を、本発明の目的を損なわない範囲において、適宜含有してもよい。
本発明の樹脂組成物は、公知の任意の方法を採用して製造することができる。たとえば、所定量の、共重合体[X]と、必要に応じて、有機過酸化物[Y]、エチレン性不飽和シラン化合物(C)、紫外線吸収剤(D)、光安定化剤(E)、耐熱安定剤(F)などを、種々公知の方法、たとえば、ヘンシェルミキサー、V-ブレンダー、リボンブレンダー、タンブラブレンダー等で混合する方法、あるいは混合後、一軸押出機、二軸押出機、ニーダー、バンバリーミキサー等で通常60~140℃、好ましくは80~120℃で溶融混練した後、造粒あるいは粉砕する方法を採用して製造することができる。
(シート)
本発明に係るシートは、前記共重合体[X]またはその架橋体、あるいは前記組成物またはその架橋体を含むことを特徴としている。
本発明の太陽電池封止材は、本発明に係るシート(具体的には、太陽電池封止材用シート)を含むことを特徴としている。
本発明の太陽電池モジュールは、本発明の太陽電池封止材を含むことを特徴としている。
本発明の好ましい実施形態である太陽電池モジュールにおいて好ましく用いられる表面保護シートには特に制限はないが、太陽電池モジュールの最表層に位置するため、耐候性、撥水性、耐汚染性、機械強度をはじめとして、太陽電池モジュールの屋外暴露における長期信頼性を確保するための性能を具備することが好ましい。また、太陽光を有効に活用するために、光学ロスの小さい、透明性の高いシートであることが好ましい。
また、特に耐侯性の良いフッ素系樹脂も好適に用いられる。具体的には、四フッ化エチレン-エチレン共重合体(ETFE)、ポリフッ化ビニル樹脂(PVF)、ポリフッ化ビニリデン樹脂(PVDF)、ポリ四フッ化エチレン樹脂(TFE)、四フッ化エチレン-六フッ化プロピレン共重合体(FEP)、ポリ三フッ化塩化エチレン樹脂(CTFE)がある。耐候性の観点ではポリフッ化ビニリデン樹脂が優れているが、耐候性および機械的強度の両立では四フッ化エチレン-エチレン共重合体が優れている。また、太陽電池封止材用シートからなる層等の他の層を構成する材料との接着性の改良のために、コロナ処理、プラズマ処理を表面保護シートに行うことが望ましい。また、機械的強度向上のために延伸処理が施してあるシート、例えば2軸延伸のポリプロピレンシートを用いることも可能である。
本発明の好ましい実施形態である太陽電池モジュールにおいて用いられる裏面保護シートには特に制限はないが、太陽電池モジュールの最表層に位置するため、上述の表面保護シートと同様に、耐候性、機械強度等の諸特性を求められる。従って、表面保護シートと同様の材質で裏面保護シートを構成しても良い。すなわち、表面保護シートにおいて用いることができる上述の各種材料を、裏面保護シートにおいても、用いることができる。特に、ポリエステル樹脂、およびガラスを好ましく用いることができる。
本発明の太陽電池モジュールにおける太陽電池素子は、半導体の光起電力効果を利用して発電できるものであれば特に制限はなく、たとえば、シリコン(単結晶系、多結晶系、非結晶(アモルファス)系)太陽電池、化合物半導体(3-5族、2-6族、その他)太陽電池、湿式太陽電池、有機半導体太陽電池などを用いることができる。この中では発電性能とコストとのバランスなどの観点から、多結晶シリコン太陽電池が好ましい。
太陽電池モジュールは、本発明のシート状の太陽電池封止材(太陽電池封止材用シート)を、従来同様のラミネート方法、すなわち該シートが溶融する温度(ラミネート温度、通常120~170℃)で太陽電池素子に圧着するという方法によって製造することができる。この場合、シート状の太陽電池封止材(太陽電池封止材用シート)は、有機過酸化物(Y)を含有することで優れた架橋特性を有し、モジュールの形成において2段階の接着工程を経る必要はなく、高温度で短時間に圧着させることができ、モジュールの生産性を格段に改良することができる。
本発明の好ましい実施形態である太陽電池モジュールは、生産性、発電効率、寿命等に優れている。このため、本発明の太陽電池モジュールを用いた発電設備は、コスト、発電効率、寿命等に優れ、実用上高い価値を有する。
各種物性の測定方法は、以下のとおりである。
〈密度〉
密度は、ASTM D1505に従い、23℃にて測定した。
〈MFR〉
MFRは、ASTM D1238に従い、190℃、2.16kg荷重にて測定した。
極限粘度[η]は135℃のデカリン中で測定した。
具体的には、約20mgの樹脂をデカリン25mlに溶解させた後、ウベローデ粘度計を用い、135℃のオイルバス中で比粘度ηspを測定した。このデカリン溶液にデカリンを5ml加えて希釈した後、前記と同様にして比粘度ηspを測定した。
この希釈操作を更に2回繰り返し、濃度(C)と比粘度(ηsp)との関係をプロットし、下式のとおり濃度(C)を0に外挿した時のηsp/Cの値を極限粘度[η](単位:dl/g)として求めた。
[η]=lim(ηsp/C) (C→0)
日本電子製JNM GX-400型NMR測定装置を用いて、共重合体中のコモノマー含有量を測定した。具体的には、試料0.35gをヘキサクロロブタジエン2.0mlに加熱溶解させ、この溶液をグラスフィルター(G2)濾過した後、重水素化ベンゼン0.5mlを加え内径10mmのNMRチューブに装入して、120℃で13C-NMR測定を行った。積算回数は8000回以上とした。得られた13C-NMRスペクトルにより、共重合体中のエチレン含量(モル%)、プロピレン含量(モル%)およびα-オレフィン含量(モル%)を定量した。
実施例等で製造されたシートをJIS K6251 3号ダンベルに打ち抜き、試験片を作製した。JIS K6251に準拠して、この試験片の引張特性(切断時引張強さ(Tb)および切断時伸び(Eb))を測定した。
[実施例1]
攪拌羽根を備えた内容積2Lのステンレス製重合器(攪拌回転数=700rpm)を用いて、重合温度100℃、重合圧力3.6MPaGで連続的にエチレン、プロピレンおよび4-メチル-1-ペンテンとの共重合を行った。重合器下部より、エチレンを70NL/h、プロピレンを310ml/h、4-メチル-1-ペンテンを690ml/hの速度で、また水素を0.01NL/h、重合器上部より、脱水精製したヘキサンを1.0L/h、ビス(p-トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,1,4,4,7,7,10,10-オクタメチル-1,2,3,4,7,8,9,10-オクタヒドロジベンズ(b,h)-フルオレニル)ジルコニウムジクロリドを0.0012mmol/h、メチルアルミノキサンをアルミニウム換算で0.6mmol/h、トリイソブチルアルミニウムを0.5mmol/hの速度で連続的に供給し、平均滞留時間が18分の条件の下、共重合反応を行った。生成したエチレン・プロピレン・4-メチル-1-ペンテン共重合体のヘキサン溶液を、重合器上部のヘキサン供給口と逆側に設けられた排出口を介して、重合圧力を維持するように排出口の開度を調節しながら連続的に排出した。得られたエチレン・プロピレン・4-メチル-1-ペンテン共重合体のヘキサン溶液2Lをメタノール6Lに添加し、ポリマー成分を析出、回収し、100℃の減圧乾燥機にて乾燥し、エチレン・プロピレン・4-メチル-1-ペンテン共重合体を得た。
プロピレンフィード量、4-メチル-1-ペンテン量および水素フィード量を適宜変更したこと以外は実施例1と同様にして、エチレン・プロピレン・4-メチル-1-ペンテン共重合体および厚さ2.0mmのシートを得た。共重合体の物性およびシートの評価結果を表1に示す。
攪拌羽根を備えた内容積2Lのステンレス製重合器(攪拌回転数=700rpm)を用いて、重合温度100℃、重合圧力3.6MPaGで連続的にエチレン、プロピレンおよび1-オクテンとの共重合を行った。重合器下部より、エチレンを100NL/h、プロピレンを330ml/h、1-オクテンを1050ml/hの速度で、また水素を1.3NL/h、重合器上部より毎時、脱水精製したヘキサンを1.1L/h、ビス(1,3-ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリドを0.003mmol/h、メチルアルミノキサンをアルミニウム換算で0.9mmol/h、トリイソブチルアルミニウムを0.5mmol/hの速度で連続的に供給し、共重合反応を行った。生成したエチレン・プロピレン・1-オクテン共重合体のヘキサン溶液を、重合器上部のヘキサン供給口と逆側に設けられた排出口を介して、重合圧力を維持するように排出口の開度を調節しながら連続的に排出した。得られたエチレン・プロピレン・1-オクテン共重合体のヘキサン溶液2Lをメタノール6Lに添加し、ポリマー成分を析出、回収し、100℃の減圧乾燥機にて乾燥し、エチレン・プロピレン・1-オクテン共重合体を得た。エチレン・プロピレン・4-メチル-1-ペンテン共重合体をこのエチレン・プロピレン・1-オクテン共重合体に変更したこと以外は実施例1と同様にして、厚さ2.0mmのシートを得た。共重合体の物性およびシートの評価結果を表1に示す。
プロピレンフィード量、1-オクテンフィード量および水素フィード量を適宜変更したこと以外は比較例1と同様にして、エチレン・プロピレン・1-オクテン共重合体および厚さ2.0mmのシートを得た。共重合体の物性およびシートの評価結果を表1に示す。
Claims (8)
- エチレン、プロピレンおよび分岐α-オレフィンのみの共重合体であり、下記の要件(x-1)および(x-4)を満たすエチレン・プロピレン・分岐α-オレフィン系共重合体[X]。
要件(x-1):エチレンに由来する構成単位(i)が74~92モル%、プロピレンに由来する構成単位(ii)が5~16モル%、および分岐α-オレフィンに由来する構成単位(iii)が3~10モル%含まれる(ただし、構成単位(i)、(ii)および(iii)の合計を100モル%とする。)。
要件(x-4):前記共重合体[X]の135℃のデカリン中で測定される極限粘度[η]が0.7~3.0dl/gである。 - さらに下記の要件(x-2)および/または(x-3)を満たす請求項1に記載の共重合体[X]。
要件(x-2):密度が850~900kg/m3である。
要件(x-3):ASTM D1238に準拠して190℃、2.16kg荷重の条件下で測定したメルトフローレートが、0.1~50g/10分である。 - 請求項1または2に記載の共重合体[X]を含む樹脂組成物。
- 請求項1もしくは2に記載の共重合体[X]、または請求項3に記載の樹脂組成物もしくはその架橋体を含有するシート。
- 厚さが0.01~3.0mmである請求項4に記載のシート。
- 請求項4または5に記載のシートを含む太陽電池封止材。
- 請求項6に記載の太陽電池封止材を含む太陽電池モジュール。
- 請求項1もしくは2に記載の共重合体[X]または請求項3に記載の樹脂組成物からシートを製造する工程を含む、太陽電池封止材用シートの製造方法。
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