JP7451073B2 - Manufacturing method of composite molded body - Google Patents
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Description
本発明は、金属成形体とエラストマーからなる複合成形体の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a composite molded body made of a metal molded body and an elastomer.
各種部品の軽量化の観点から、金属代替品として金属と非金属材料からなる複合成形体が知られている。
特許文献１～４には、金属成形体と樹脂成形体からなる複合成形体の製造方法の発明が記載されており、製造工程において金属成形体に特定条件でパルス波レーザー光を照射する工程を有していることが特徴である。樹脂としては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、熱可塑性エラストマーが例示されているが、架橋可能なフッ素エラストマーは記載されていない。
特許文献５には、含フッ素エラストマー組成物の発明が記載されている。前記含フッ素エラストマー組成物の用途としては、搬送用ロール、搬送用ベルト、搬送用ホース、配管などに使用するパッキンやガスケットなどのシール材が例示されている（段落番号0124）が、いずれも前記組成物のみからなる成形体である。
From the viewpoint of reducing the weight of various parts, composite molded bodies made of metal and non-metallic materials are known as metal substitutes.
Patent Document 5 describes an invention of a fluorine-containing elastomer composition. Examples of uses of the fluorine-containing elastomer composition include sealing materials such as packing and gaskets used for conveyance rolls, conveyance belts, conveyance hoses, piping, etc. (Paragraph No. 0124); It is a molded article consisting only of the composition.
本発明は、金属成形体とエラストマー成形体からなる複合成形体の製造方法を提供することを課題とする。 An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a composite molded body consisting of a metal molded body and an elastomer molded body.
本発明は、金属成形体とエラストマー成形体からなる複合成形体の製造方法であって、
前記金属成形体の面にパルス波レーザー光を照射して、前記金属成形体の前記エラストマー成形体と接合される部分の表層部に深さが１０μm～１０００μmの多孔構造を形成する第１工程と、
第１工程で得られた多孔構造を有する金属成形体とエラストマー成形体を接合する第２工程を有しており、
前記第１工程においてパルス波レーザー光を照射するとき、下記の要件（ａ）～（ｆ）の１または２以上を調整することで、孔の配向性、孔の大きさ、孔の形状、孔の深さおよび孔の形状の少なくとも一つを制御する、複合成形体の製造方法を提供する。
（ａ）前記金属成形体に対してレーザー光を照射するときの照射方向と照射角度
（ｂ）前記金属成形体に対してレーザー光を照射するときの照射速度
（ｃ）前記金属成形体に対してレーザー光を照射するときのエネルギー密度
（ｄ）前記金属成形体に対してレーザー光を照射するときの繰り返し回数
（ｅ）前記金属成形体に対してレーザー光を照射するときの照射形態
（ｆ）前記金属成形体に対してレーザー光を照射するときのライン間隔
The present invention is a method for manufacturing a composite molded body consisting of a metal molded body and an elastomer molded body, comprising:
A first step of irradiating the surface of the metal molded body with a pulsed laser beam to form a porous structure with a depth of 10 μm to 1000 μm in the surface layer of the portion of the metal molded body to be joined to the elastomer molded body. ,
It has a second step of joining the metal molded body having a porous structure obtained in the first step and the elastomer molded body,
When irradiating the pulsed laser beam in the first step, one or more of the following requirements (a) to (f) can be adjusted to improve the pore orientation, pore size, pore shape, and pore orientation. Provided is a method for manufacturing a composite molded body in which at least one of the depth of the pores and the shape of the pores is controlled.
(a) Irradiation direction and irradiation angle when irradiating the metal molded body with laser light (b) Irradiation speed when irradiating the metal molded body with laser light (c) With respect to the metal molded body (d) The number of repetitions when irradiating the metal molded body with laser light (e) Irradiation form when irradiating the metal molded body with laser light (f ) Line spacing when irradiating the metal molded body with laser light
本発明の製造方法により得られた金属成形体とエラストマー成形体からなる複合成形体は、金属成形体とエラストマー成形体の接合強度が高く、特にシール材として適している。 A composite molded body made of a metal molded body and an elastomer molded body obtained by the production method of the present invention has high bonding strength between the metal molded body and the elastomer molded body, and is particularly suitable as a sealing material.
本発明の複合成形体の製造方法は、
金属成形体の面にパルス波レーザー光を照射して、前記金属成形体の前記エラストマー成形体と接合される部分の表層部に深さが１０μm～１０００μmの多孔構造を形成する第１工程と、
第１工程で得られた多孔構造を有する金属成形体とエラストマー成形体を接合する第２工程を有している。
以下、工程ごとに説明する。
The method for manufacturing a composite molded article of the present invention includes:
A first step of irradiating the surface of the metal molded body with a pulsed laser beam to form a porous structure with a depth of 10 μm to 1000 μm in the surface layer of the portion of the metal molded body to be joined to the elastomer molded body;
It has a second step of joining the metal molded body having a porous structure obtained in the first step and the elastomer molded body.
Each step will be explained below.
（第１工程）
第１工程で使用する金属成形体の種類は特に制限されず、用途に応じて選択することができるものであり、
例えば、鉄、各種ステンレス、アルミニウムまたはその合金、亜鉛、マグネシウム、銅、鉛、錫およびそれらを含む合金、チタン（純チタン）、チタン合金などから選ばれるものを挙げることができる。
本発明の製造方法で使用する金属成形体の成形方法は特に制限されるものではなく、金属の種類に応じて公知の各種成形法を適用して製造することができものであり、例えばダイカスト法で製造したものを使用することができる。
金属成形体の形状や大きさは、複合成形体の用途に応じて調整することができるものである。
(1st step)
The type of metal molded body used in the first step is not particularly limited and can be selected depending on the application.
Examples include those selected from iron, various types of stainless steel, aluminum or alloys thereof, zinc, magnesium, copper, lead, tin and alloys containing them, titanium (pure titanium), titanium alloys, and the like.
The molding method of the metal molded body used in the manufacturing method of the present invention is not particularly limited, and it can be manufactured by applying various known molding methods depending on the type of metal, such as die casting method. You can use the one manufactured by.
The shape and size of the metal molded body can be adjusted depending on the use of the composite molded body.
第１工程においてパルス波レーザー光を照射するとき、下記の要件（ａ）～（ｆ）の１または２以上を選択することで、孔の配向性、孔の大きさ、孔の深さおよび孔の形状の少なくとも一つを制御することができる。
パルス波レーザー光を照射する方法は、通常のパルス波レーザー光を照射する方法のほか、特許第５８４８１０４号公報、特許第５７８８８３６号公報、特許第５７９８５３４号公報、特許第５７９８５３５号公報、特開２０１６－２０３６４３号公報、特許第５８８９７７５号公報、特許第５９３２７００号、特許第６０５５５２９号公報、特開２０１６－２０３６４３号公報に記載のパルス波レーザー光の照射方法と同様にして実施することができる。
When irradiating pulsed laser light in the first step, by selecting one or more of the following requirements (a) to (f), the hole orientation, hole size, hole depth, and hole At least one of the shapes of can be controlled.
Methods of irradiating pulsed wave laser light include the usual method of irradiating pulsed wave laser light, as well as Japanese Patent No. 5848104, Japanese Patent No. 5788836, Japanese Patent No. 5798534, Japanese Patent No. 5798535, and Japanese Patent Application Publication No. 2016. It can be carried out in the same manner as the pulsed laser light irradiation method described in Japanese Patent No. 203643, Japanese Patent No. 5889775, Japanese Patent No. 5932700, Japanese Patent No. 6055529, and Japanese Patent Application Publication No. 2016-203643.
＜要件（ａ）前記金属成形体に対してレーザー光を照射するときの照射方向と照射角度＞
レーザー光の照射方向を特定方向および特定角度に固定することで、形成される孔に配向性を生じさせることができる。
また、金属成形体面に対して垂直方向からレーザー光を照射する方法と１５°～８５°の角度でレーザー光を照射する方法を組み合わせてレーザー光を照射することで、孔の大きさ、形状、深さを制御することができるので好ましい。
<Requirement (a) Irradiation direction and irradiation angle when irradiating the metal molded body with laser light>
By fixing the irradiation direction of the laser beam to a specific direction and specific angle, it is possible to cause the holes to be formed to have orientation.
In addition, by irradiating laser light in a combination of a method of irradiating the laser light from a direction perpendicular to the surface of the metal molded object and a method of irradiating the laser light at an angle of 15 ° to 85 ° , the size and shape of the holes can be adjusted. This is preferable because the depth can be controlled.
＜要件（ｂ）前記金属成形体に対してレーザー光を照射するときの照射速度＞
レーザー光の照射速度は１～１０，０００ｍｍ／ｓｅｃが好ましく、１０～１，０００ｍｍ／ｓｅｃがより好ましい。
<Requirement (b) Irradiation speed when irradiating the metal molded body with laser light>
The irradiation speed of the laser beam is preferably 1 to 10,000 mm/sec, more preferably 10 to 1,000 mm/sec.
＜要件（ｃ）前記金属成形体に対してレーザー光を照射するときのエネルギー密度＞
エネルギー密度は０．３ＧＷ/cm2以上が好ましい。レーザー光の照射時のエネルギー密度は、レーザー光の出力（Ｗ）と、レーザー光（スポット面積（ｃｍ2）（π・〔スポット径／２〕2）から求められる。レーザー光の照射時のエネルギー密度は、０．３～１０００ＧＷ/cm2がより好ましく、１～８００ＧＷ/cm2がさらに好ましく、１～５００ＧＷ/cm2がさらに好ましい。エネルギー密度が大きくなるほど、孔は深くかつ大きくなる。
レーザー光の出力は４～４００Ｗが好ましく、５～１００Ｗがより好ましく、１０～１００Ｗがさらに好ましい。他のレーザー光の照射条件が同一であれば、出力が大きいほど孔は深くかつ大きくなり、出力が小さいほど孔は浅くかつ小さくなる。
<Requirement (c) Energy density when irradiating the metal molded body with laser light>
The energy density is preferably 0.3 GW/cm 2 or more. The energy density at the time of laser light irradiation is determined from the laser light output (W) and the laser light (spot area (cm 2 ) (π・[spot diameter/2] 2 ).Energy at the time of laser light irradiation The density is more preferably from 0.3 to 1000 GW/cm 2 , even more preferably from 1 to 800 GW/cm 2 , even more preferably from 1 to 500 GW/cm 2 .The higher the energy density, the deeper and larger the pores become.
The output of the laser beam is preferably 4 to 400 W, more preferably 5 to 100 W, and even more preferably 10 to 100 W. If other laser light irradiation conditions are the same, the higher the output, the deeper and larger the hole will be, and the lower the output, the shallower and smaller the hole will be.
＜要件（ｄ）レーザー光を照射するときの繰り返し回数＞
繰り返し回数（一つの孔を形成するための合計のレーザー光の照射回数）は、１～２００回が好ましく、３～１００回がより好ましい。同一のレーザー照射条件であれば、繰り返し回数が多いほど孔が深くかつ大きくなり、繰り返し回数が少ないほど孔が浅くかつ小さくなる。
<Requirement (d) Number of repetitions when irradiating laser light>
The number of repetitions (the total number of laser beam irradiations to form one hole) is preferably 1 to 200 times, more preferably 3 to 100 times. Under the same laser irradiation conditions, the greater the number of repetitions, the deeper and larger the hole becomes, and the smaller the number of repetitions, the shallower and smaller the hole becomes.
＜要件（ｅ）前記金属成形体に対してレーザー光を照射するときの照射形態＞
（ｅ－１）前記金属成形体を構成する金属と異なる熱伝導率を有する成形体と前記金属成形体を接触させた状態でレーザー光を照射する形態、または
（ｅ－２）前記金属成形体を中空に保持した状態でレーザー光を照射する形態である。
<Requirement (e) Irradiation form when irradiating the metal molded body with laser light>
(e-1) A form in which a laser beam is irradiated while the metal molded body is in contact with a molded body having a thermal conductivity different from that of the metal constituting the metal molded body, or (e-2) The metal molded body This is a form in which the laser beam is irradiated while the object is held in the air.
要件（ｅ－１）は、下記の（ｉ）または（ii）の方法を適用することができる。
（ｉ）金属成形体のレーザー光の非照射面と、金属成形体を構成する金属よりも熱伝導率の大きい材料（熱伝導率が100W/m・k以上である材料）からなる基板と接触させる方法。（ｉ）の方法は、特開２０１６－７８０９０号公報に記載の方法を適用することができる。
（ii）金属成形体のレーザー光の非照射面と、金属成形体を構成する金属よりも熱伝導率の小さい材料からなる基板（例えばガラス板）と接触させる方法。（ii）の方法は、特開２０１６－１２４０２４号公報に記載の方法を適用することができる。
（ｉ）の方法は、金属成形体にレーザー光を照射するときに生じる熱を放熱させることで、温度の上昇を抑制することができる。
（ii）の方法は、金属成形体にレーザー光を照射するときに生じる熱の放熱を抑制させることができる。
このため、（ｉ）の方法を実施すると、孔の大きさ、深さおよび形状の変化を抑制することができ、（ii）の方法を実施すると、孔の大きさ、深さおよび形状の変化を促進することができる。
このように（ｉ）の方法と（ii）の方法を使い分けることにより孔の大きさ、深さおよび形状を調整することができる。
For requirement (e-1), method (i) or (ii) below can be applied.
(i) The surface of the metal molded body that is not irradiated with the laser beam comes into contact with a substrate made of a material with a higher thermal conductivity than the metal that makes up the metal molded body (a material with a thermal conductivity of 100 W/m・k or more). How to do it. As the method (i), the method described in Japanese Unexamined Patent Publication No. 2016-78090 can be applied.
(ii) A method of bringing the non-irradiated surface of the metal molded body into contact with a substrate (for example, a glass plate) made of a material having a lower thermal conductivity than the metal constituting the metal molded body. As the method (ii), the method described in Japanese Unexamined Patent Publication No. 2016-124024 can be applied.
In the method (i), the rise in temperature can be suppressed by radiating the heat generated when the metal molded body is irradiated with laser light.
The method (ii) can suppress the radiation of heat generated when the metal molded body is irradiated with laser light.
Therefore, if method (i) is implemented, changes in the size, depth, and shape of the hole can be suppressed, and if method (ii) is implemented, changes in the size, depth, and shape of the hole can be suppressed. can be promoted.
In this way, by selectively using method (i) and method (ii), the size, depth, and shape of the hole can be adjusted.
要件（ｅ－２）は、金属成形体をクランプなどの保持手段で中空に保持した状態でレーザー光を照射する形態である。
金属成形体を中空で保持することで、レーザー光を照射するときに生じる熱の放熱を抑制させることができる。
Requirement (e-2) is that the metal molded body is held in the air by a holding means such as a clamp and then irradiated with laser light.
By holding the metal molded body in a hollow state, it is possible to suppress the radiation of heat generated when irradiating the laser beam.
要件（ｅ）としては、さらに要件（ｅ－３）として、レーザー光を照射するときに空気、酸素、窒素、アルゴンから選ばれるアシストガスを供給しながら照射することができるほか、真空雰囲気（減圧雰囲気）でもレーザー光を照射することができる。
要件（ｅ－３）はアシストガスの種類とガスの供給圧力（ＭＰａ）を調整することが好ましい。
アシストガスを供給しながらレーザー光を照射することで、孔の深さ、大きさおよび配向性の制御を補助することができるほか、炭化物の生成を抑制したり、表面性状を制御したりすることができる。
例えば、アルゴンガスを選択すると表面の酸化を防止することができ、酸素を選択すると表面の酸化を促進することができ、窒素ガスを選択すると酸化を防止し、表面硬度を向上させることができる。
As for requirement (e), and as requirement (e-3), when irradiating the laser beam, it is possible to irradiate while supplying an assist gas selected from air, oxygen, nitrogen, and argon, and in addition, in addition to being able to irradiate the laser beam while supplying an assist gas selected from air, oxygen, nitrogen, and argon, Laser light can be irradiated even in the atmosphere).
For requirement (e-3), it is preferable to adjust the type of assist gas and the gas supply pressure (MPa).
By irradiating laser light while supplying assist gas, it is possible to assist in controlling the depth, size, and orientation of pores, as well as suppress the formation of carbides and control the surface texture. I can do it.
For example, selecting argon gas can prevent surface oxidation, selecting oxygen can promote surface oxidation, and selecting nitrogen gas can prevent oxidation and improve surface hardness.
＜要件（ｆ）前記金属成形体に対してレーザー光を照射するときのライン間隔＞
前記金属成形体に対してレーザー光をライン状に照射するとき、隣接するライン同士の間隔を広くしたり、狭くしたりすることで、孔の大きさ、孔の形状、孔の深さを調整することができる。
なお、パルス波レーザー光は、連続波レーザー光のように連続的な直線状にレーザー光を照射することはできず、点を照射して、前記点を複数繋いでラインを形成するものである。
ライン間隔は０．０１～１ｍｍの範囲が好ましい。
ライン間隔が狭いと、隣接するラインにも熱的影響が及ぶため、孔は大きくなり、孔の形状は複雑になり、孔の深さは深くなる。
ライン間隔が広いと、孔は小さくなり、孔の形状は複雑にはならず、孔はあまり深くならない。
<Requirement (f) Line spacing when irradiating the metal molded body with laser light>
When irradiating the metal molded body with a laser beam in a line, the hole size, hole shape, and hole depth can be adjusted by widening or narrowing the distance between adjacent lines. can do.
Note that pulse wave laser light cannot be used to irradiate a laser beam in a continuous straight line like continuous wave laser light, but instead irradiates a point and connects multiple points to form a line. .
The line spacing is preferably in the range of 0.01 to 1 mm.
If the line spacing is narrow, thermal effects will also be exerted on adjacent lines, resulting in larger holes, more complex shapes, and deeper holes.
When the line spacing is wide, the holes are small, the shape of the holes is not complicated, and the holes are not very deep.
その他、レーザー光の波長は５００～１１，０００ｎｍが好ましく、レーザー光のビーム径（スポット径）は５～８０μmが好ましく、繰り返し周波数は１kHz～１００MHzが好ましく、パルス幅は１０-6～１０-15secが好ましい。 In addition, the wavelength of the laser beam is preferably 500 to 11,000 nm, the beam diameter (spot diameter) of the laser beam is preferably 5 to 80 μm, the repetition frequency is preferably 1 kHz to 100 MHz, and the pulse width is 10 -6 to 10 -15 sec is preferred.
第１工程では、上記した要件（ａ）～要件（ｆ）を適宜選択して実施することで、表層部に深さが１０μm～１０００μm、好ましくは５０μm～５００μmの孔からなる多孔構造を有する金属成形体を得ることができる。
前記「表層部」は、金属成形体のパルス波レーザー光の照射面から１０００μmまでの深さ範囲である。
In the first step, by appropriately selecting and implementing the requirements (a) to (f) described above, a metal having a porous structure consisting of pores with a depth of 10 μm to 1000 μm, preferably 50 μm to 500 μm in the surface layer is formed. A molded body can be obtained.
The “surface layer portion” is a depth range of up to 1000 μm from the surface of the metal molded body irradiated with the pulsed wave laser beam.
レーザー照射方法で使用するレーザーは公知のものを使用することができ、例えば、YVO4レーザー、ファイバーレーザー（シングルモードファイバーレーザー、マルチモードファイバーレーザー）、エキシマレーザー、炭酸ガスレーザー、紫外線レーザー、ＹＡＧレーザー、半導体レーザー、ガラスレーザー、ルビーレーザー、Ｈｅ－Ｎｅレーザー、窒素レーザー、キレートレーザー、色素レーザーを使用することができる。 Known lasers can be used in the laser irradiation method, such as YVO 4 laser, fiber laser (single mode fiber laser, multimode fiber laser), excimer laser, carbon dioxide laser, ultraviolet laser, YAG laser. , semiconductor laser, glass laser, ruby laser, He--Ne laser, nitrogen laser, chelate laser, and dye laser can be used.
（第２工程）
第２工程では、第１工程で得られた多孔構造を有する金属成形体とエラストマー成形体を接合する。
エラストマー成形体の原料となるエラストマーは、架橋可能なエラストマーを含むエラストマーまたはそれらと他の成分を含む組成物を使用する。
架橋可能なエラストマーを含むエラストマーは、架橋可能なエラストマーのみからなるものでもよいし、非架橋性のエラストマー（熱可塑性エラストマーなど）を含むものでもよい。
架橋可能なエラストマーとしては、架橋可能なフッ素エラストマー、架橋可能なフッ素エラストマーと他の架橋可能なエラストマー（架橋可能なシリコーンエラストマーを含む）の組み合わせ、架橋可能なシリコーンエラストマー、架橋可能なシリコーンエラストマーと他の架橋可能なエラストマー（架橋可能なフッ素エラストマーを含む）の組み合わせなどを使用することができる。
架橋可能なフッ素エラストマーは公知のものであり、例えば特開２０１３－１４６４０号公報に記載されているフッ素ゴム、熱可塑性フッ素ゴムおよび前記ゴムを含むゴム組成物を挙げることができ、これらの中でもフッ素ゴムが好ましい。
また原料となるフッ素エラストマーは、例えば特開２０１３－１４６４０号公報に記載されている架橋剤、架橋促進剤、充填剤を含有する組成物として使用することもできる。
架橋可能なシリコーンエラストマーは公知のものであり、例えば特開2004-27228号公報、特開2007-302893号公報、特表2016-505647号公報、特表2014-500888号公報などに記載されているものを挙げることができる。
架橋可能なエラストマーを含むエラストマーまたはそれらを含む組成物のムーニー粘度（ML1＋10，121℃）は、１０～２００であるものが好ましく、１０～１００であるものがより好ましい。
(Second process)
In the second step, the metal molded body having a porous structure obtained in the first step and the elastomer molded body are joined.
The elastomer used as a raw material for the elastomer molded article is an elastomer containing a crosslinkable elastomer, or a composition containing these and other components.
The elastomer containing a crosslinkable elastomer may be composed only of a crosslinkable elastomer, or may include a non-crosslinkable elastomer (such as a thermoplastic elastomer).
Crosslinkable elastomers include crosslinkable fluoroelastomers, combinations of crosslinkable fluoroelastomers and other crosslinkable elastomers (including crosslinkable silicone elastomers), crosslinkable silicone elastomers, crosslinkable silicone elastomers, and others. combinations of crosslinkable elastomers (including crosslinkable fluoroelastomers), etc. can be used.
Crosslinkable fluorine-containing elastomers are known, and include, for example, fluorine-containing rubbers, thermoplastic fluorine-containing rubbers, and rubber compositions containing the above-mentioned rubbers, which are described in JP-A No. 2013-14640. Rubber is preferred.
Further, the fluorine elastomer as a raw material can also be used as a composition containing a crosslinking agent, a crosslinking accelerator, and a filler as described in, for example, JP-A No. 2013-14640.
Crosslinkable silicone elastomers are known, and are described in, for example, JP-A No. 2004-27228, JP-A No. 2007-302893, Japanese Patent Application Publication No. 2016-505647, Japanese Patent Application Publication No. 2014-500888, etc. I can list things.
The Mooney viscosity (ML1+10, 121°C) of the elastomer containing the crosslinkable elastomer or the composition containing them is preferably 10 to 200, more preferably 10 to 100.
第２工程は、架橋反応を第２ａ工程と第２ｂ工程の二段階に分けて実施することが好ましい。
第２ａ工程では、金型内に第１工程で得られた多孔構造を有する金属成形体と架橋可能なエラストマーを含むエラストマーを接触させた状態で、１００℃～２００℃で１分間以上プレスしながら一次架橋させる。
加熱温度は、好ましくは１４０～２００℃である。
加熱時間は、好ましくは３～２０分間である。
In the second step, the crosslinking reaction is preferably carried out in two stages: a step 2a and a step 2b.
In step 2a, the metal molded body having the porous structure obtained in
The heating temperature is preferably 140 to 200°C.
The heating time is preferably 3 to 20 minutes.
第２ｂ工程では、第２ａ工程の後、１５０℃～２８０℃で１時間以上二次架橋させる。
加熱温度は、好ましくは２００～２８０℃である。
加熱時間は、好ましくは２～２４時間である。
In step 2b, after step 2a, secondary crosslinking is performed at 150° C. to 280° C. for 1 hour or more.
The heating temperature is preferably 200 to 280°C.
The heating time is preferably 2 to 24 hours.
上記した第１工程と第２工程を実施することで、金属成形体とエラストマー成形体からなる複合成形体を得ることができる。
本発明の製造方法により得られた複合成形体は、金属成形体とエラストマー成形体の接合強度も高く、耐久性も優れており、同じ大きさの金属部品と比べると軽量であるため、金属部品の代替品として使用することができる。
本発明の製造方法により得られた複合成形体は、各種分野におけるシール用のガスケット、パッキンなどのシール材として好適であり、特に真空室または減圧室の開口部（試験品などを出し入れするための開口部）を閉塞するための蓋や扉をシールするために使用するガスケット、パッキンなどのシール材として好適である。
By carrying out the first and second steps described above, a composite molded body consisting of a metal molded body and an elastomer molded body can be obtained.
The composite molded body obtained by the manufacturing method of the present invention has high bonding strength between the metal molded body and the elastomer molded body, excellent durability, and is lightweight compared to metal parts of the same size, so it can be used as a metal part. It can be used as a replacement.
The composite molded product obtained by the production method of the present invention is suitable as a sealing material for sealing gaskets, packing, etc. in various fields, and is particularly suitable for openings of vacuum chambers or decompression chambers (for loading and unloading test items, etc.). It is suitable as a sealing material for gaskets, packings, etc. used to seal lids and doors for closing openings.
実施例１～５
（第１工程）
図１に示す金属成形体（アルミニウム,A5052）（縦５０ｍｍ、横２０ｍｍ、厚み４ｍｍ）を鋼板（縦１５０ｍｍ、横１５０ｍｍ、厚み５ｍｍ）の上に置いた状態で、アルミニウム成形体２０、２１の面１１に対して、表１に示す要件（ａ）～（ｆ）およびその他を満たすようにしてパルス波レーザー光を照射した。
Examples 1 to 5
(1st step)
The metal molded body (aluminum, A5052) shown in FIG. No. 11 was irradiated with pulsed laser light in such a manner that requirements (a) to (f) shown in Table 1 and others were satisfied.
（パルス波レーザー装置）
発振器：IPG-Ybファイバー；YLP-1-50-30-30-RA
（出力100％，周波数30kHz）
ガルバノミラー：LXD30＋SCANLAB社のHurrySCAN10
（ビームエキスパンダ２倍／ｆθ＝100mm）
(Pulse wave laser device)
Oscillator: IPG-Yb fiber; YLP-1-50-30-30-RA
(Output 100%, frequency 30kHz)
Galvano mirror: LXD30 + SCANLAB's HurrySCAN10
(Beam expander x2/fθ=100mm)
（第２工程）
第１工程で得られたアルミニウム成形体と、架橋性フッ素エラストマーとしてスリーエムジャパン（株）の商品名「Ｄｙｎｅｏｎ」（登録商標）（ムーニー粘度，ML1＋10，121℃，76M，ポリオール系架橋剤含有）を使用して、図２に示すように二枚のアルミニウム成形体２０、２１の面１１のそれぞれにフッ素エラストマー成形体１０が接合された複合成形体１を製造した。
第１工程で得られたアルミニウム成形体２０を金型内に配置した後、さらに未架橋状態のフッ素エラストマーを配置した。
その状態で一次架橋反応を実施した。一次架橋は、プレスしながら１７０℃で１０分間実施した。
一次架橋終了後、さらにオーブン中にて２３０℃で２４時間保管して二次架橋を実施し、図２に示す複合成形体１を得た。
(Second process)
The aluminum molded body obtained in the first step and the crosslinkable fluoroelastomer "Dyneon" (registered trademark) of 3M Japan Ltd. (Mooney viscosity, ML1+10, 121°C, 76M, containing polyol crosslinking agent) were used. As shown in FIG. 2, a composite molded
After the aluminum molded
A primary crosslinking reaction was carried out in this state. Primary crosslinking was carried out at 170° C. for 10 minutes while pressing.
After the primary crosslinking was completed, the molded product was further stored in an oven at 230° C. for 24 hours to carry out secondary crosslinking, thereby obtaining the composite molded
要件（ａ）の照射方法の詳細は次のとおりである。
四角穴（図３）：パルス波レーザー光をスポット径４５μmで、直線状に１５０μm照射した後、０．０２８ｍｍの間隔（隣接する溝の中心間距離）で反対方向に同様にして照射し、これを５回繰り返した操作を１回として、さらに同様の操作を５回繰り返して、最大深さ３４８μmの四角穴を形成した。さらに同様の操作を繰り返して、隣接する四角穴同士の間隔１５０μmである複数の四角穴を形成した。
Details of the irradiation method for requirement (a) are as follows.
Square hole (Fig. 3): After irradiating the pulse wave laser beam with a spot diameter of 45 μm and 150 μm in a straight line, irradiating the hole in the same way in the opposite direction at an interval of 0.028 mm (distance between the centers of adjacent grooves). The same operation was repeated five times as one operation, and the same operation was repeated five times to form a square hole with a maximum depth of 348 μm. Furthermore, the same operation was repeated to form a plurality of square holes with an interval of 150 μm between adjacent square holes.
斜め照射：金属成形体の照射面に対して６０°の角度で照射した。パルス波レーザー光の照射は、スポット径４５μmで直線状に２０ｍｍの長さ照射した後、０．１５ｍｍの間隔をおいて反対方向に直線状に２０ｍｍ長さ照射し、これを繰り返して４×２０ｍｍの全面に照射した。表１の孔深さは、溝深さになる。 Oblique irradiation: Irradiation was performed at an angle of 60 ° to the irradiation surface of the metal molded body. Irradiation with pulsed wave laser light was performed by irradiating a 20 mm length in a straight line with a spot diameter of 45 μm, then irradiating a 20 mm length in a straight line in the opposite direction with an interval of 0.15 mm, and repeating this to create a 4 x 20 mm area. The entire surface was irradiated. The hole depth in Table 1 is the groove depth.
円（図４）：パルス波レーザー光をスポット径３０μm、スキャン速度２５０ｍｍ／ｓｅｃでスポットの中心を直径２００μｍの円周状にスキャンして、直径が２００μm強の円を形成した。前記スキャンを１０回繰り返して、直径が約２００μmの円を形成した。同様の操作を繰り返して複数の円を形成した。隣接する円同士の中心間距離は０．６ｍｍとした。 Circle (FIG. 4): The center of the spot was scanned in a circumferential manner with a diameter of 200 μm using a pulse wave laser beam with a spot diameter of 30 μm and a scanning speed of 250 mm/sec to form a circle with a diameter of just over 200 μm. The scan was repeated 10 times to form a circle with a diameter of about 200 μm. The same operation was repeated to form multiple circles. The distance between the centers of adjacent circles was 0.6 mm.
穴（一点照射）：パルス波レーザー光をスポット径３０μmで一点に１００回照射して穴を形成した。同様の操作を繰り返して複数の穴を形成した。隣接する穴同士の中心間距離は１５０μmとした。 Hole (single point irradiation): A hole was formed by irradiating one point with pulsed wave laser light 100 times with a spot diameter of 30 μm. A plurality of holes were formed by repeating the same operation. The center-to-center distance between adjacent holes was 150 μm.
（最大深さ）
デジタルマイクロスコープVHX-6000（(株)キーエンス製）を使用して測定した。
(maximum depth)
Measurement was performed using a digital microscope VHX-6000 (manufactured by Keyence Corporation).
（接合強度）
図２に示す複合成形体を用い、引張試験を行ってせん断接合強度を評価した。結果を表１に示す。
引張試験は、２枚のアルミニウム成形体２０、２１の端部のそれぞれを固定した状態で、図２に示すＸ方向とＹ方向の両方から引っ張った場合、２枚のアルミニウム成形体２０、２１とフッ素ゴムエラストマー成形体１０のいずれか一方の接合面が破壊されるまでの最大荷重を測定した。
＜引張試験条件＞
試験機：(株)島津製作所製のオートグラフAG-X plus(50kN)
引張速度：２００mm／min
チャック間距離：５０mm
(Joining strength)
Using the composite molded body shown in FIG. 2, a tensile test was conducted to evaluate the shear bonding strength. The results are shown in Table 1.
In the tensile test, when the two aluminum molded
<Tensile test conditions>
Test machine: Autograph AG-X plus (50kN) manufactured by Shimadzu Corporation
Tensile speed: 200mm/min
Distance between chucks: 50mm
表１から明らかなとおり、アルミニウム成形体とフッ素エラストマー成形体は、高い接合強度で一体化されていた。
なお、アルミニウム成形体とフッ素エラストマー成形体をフッ素ゴム用接着剤（monicas D-602；登録商標，（株）横浜高分子研究所）を使用して接着しようとしたが、接着できなかった。
また、実施例１の複合成形体をヤマト科学（株）製 角型真空定温乾燥器（DP-41）にて、５０℃、２Torr（0.26kPa）にて、２４時間放置後、上記と同様にして引張試験を実施したところ、表１の数値と変化はなかった。
As is clear from Table 1, the aluminum molded body and the fluoroelastomer molded body were integrated with high bonding strength.
An attempt was made to bond the aluminum molded body and the fluoroelastomer molded body using a fluororubber adhesive (monicas D-602; registered trademark, Yokohama Polymer Research Institute, Inc.), but the bonding failed.
Further, the composite molded product of Example 1 was left in a rectangular vacuum constant temperature dryer (DP-41) manufactured by Yamato Scientific Co., Ltd. at 50°C and 2 Torr (0.26 kPa) for 24 hours, and then treated in the same manner as above. When a tensile test was carried out, there was no change from the values in Table 1.
本発明の製造方法で得られた金属成形体とエラストマー成形体からなる複合成形体は、各種分野においてパッキンやガスケットなどのシール材として利用することができる。
また本発明の製造方法で得られた金属成形体とエラストマー成形体からなる複合成形体は、接着剤を使用することなく接合されているため、接着剤を使用した場合のように接着剤に含まれる有機溶媒が揮発することがない。このため、高い真空度を維持することができることから、真空装置のチャンバーの開閉部に使用するシールパッキンなどに特に有用である。
A composite molded body made of a metal molded body and an elastomer molded body obtained by the production method of the present invention can be used as a sealing material such as a packing or a gasket in various fields.
In addition, since the composite molded body consisting of the metal molded body and the elastomer molded body obtained by the manufacturing method of the present invention is joined without using an adhesive, it is not included in the adhesive unlike when an adhesive is used. The organic solvent used will not evaporate. Therefore, since a high degree of vacuum can be maintained, it is particularly useful for seal packing used in the opening/closing part of a chamber of a vacuum device.
Claims (7)
前記エラストマー成形体の製造原料となるエラストマーが、架橋可能なフッ素エラストマーであり、
前記金属成形体の面にパルス波レーザー光を照射して、前記金属成形体の前記エラストマー成形体と接合される部分の表層部に深さが１０μm～１０００μmの多孔構造を形成する第１工程と、
第１工程で得られた多孔構造を有する金属成形体とエラストマー成形体とを架橋反応を実施して接合する第２工程を有しており、
前記金属成形体の面にパルス波レーザー光を照射して、前記金属成形体の前記エラストマー成形体と接合される部分の表層部に深さが１０μm～１０００μmの多孔構造を形成する工程が第１工程のみであり、
前記第１工程においてパルス波レーザー光を照射するとき、下記の要件（ａ）～（ｆ）のすべてを満たすように調整することで、孔の配向性、孔の大きさ、孔の形状、孔の深さおよび孔の形状の少なくとも一つを制御する、複合成形体の製造方法。
（ａ）前記金属成形体に対してレーザー光を照射するときの照射方向と照射角度であり、金属成形体の表層部を含む面に対して、垂直方向からレーザー光を照射する方法もしくは１５°～８５°の角度でレーザー光を照射する方法、または垂直方向からレーザー光を照射する方法もしくは１５°～８５°の角度でレーザー光を照射する方法を組み合わせることで、照射方向と照射角度を調整する方法である
（ｂ）前記金属成形体に対してレーザー光を照射するときの照射速度であり、前記照射速度が１０～１，０００ｍｍ／ｓｅｃである
（ｃ）前記金属成形体に対してレーザー光を照射するときのエネルギー密度であり、前記エネルギー密度が１～５００ＧＷ/cm２である
（ｄ）前記金属成形体に対してレーザー光を照射するときの繰り返し回数であり、前記繰り返し回数が３～１００回である
（ｅ）前記金属成形体に対してレーザー光を照射するときの照射形態であり、前記照射形態が、（ｅ－１）前記金属成形体を構成する金属と異なる熱伝導率を有する成形体と前記金属成形体を接触させた状態でレーザー光を照射する形態、または（ｅ－２）前記金属成形体を中空に保持した状態でレーザー光を照射する形態である
（ｆ）前記金属成形体に対してレーザー光を照射するときのライン間隔であり、前記ライン間隔が０．０１～１ｍｍの範囲である A method for producing a composite molded body consisting of a metal molded body and an elastomer molded body, the method comprising:
The elastomer used as a raw material for producing the elastomer molded body is a crosslinkable fluoroelastomer ,
A first step of irradiating the surface of the metal molded body with a pulsed laser beam to form a porous structure with a depth of 10 μm to 1000 μm in the surface layer of the portion of the metal molded body to be joined to the elastomer molded body. and,
It has a second step of performing a crosslinking reaction to join the metal molded body having a porous structure obtained in the first step and the elastomer molded body,
A step of irradiating the surface of the metal molded body with a pulsed laser beam to form a porous structure with a depth of 10 μm to 1000 μm in the surface layer of the portion of the metal molded body to be joined to the elastomer molded body is a step. There is only one process ,
When irradiating the pulsed laser beam in the first step, the pore orientation, pore size, pore shape, and pore orientation can be adjusted to satisfy all of the following requirements (a) to (f). A method for manufacturing a composite molded body, the method comprising controlling at least one of the depth of the hole and the shape of the hole.
(a) The irradiation direction and irradiation angle when irradiating the metal molded body with laser light, which is a method of irradiating the laser light from a direction perpendicular to the surface including the surface layer of the metal molded body, or a method of irradiating the laser light at 15 degrees. Adjust the irradiation direction and irradiation angle by combining the methods of irradiating the laser beam at an angle of ~85°, or the method of irradiating the laser beam from the vertical direction, or the method of irradiating the laser beam at an angle of 15° to 85°. (b) The irradiation rate is 10 to 1,000 mm/sec when the metal molded body is irradiated with laser light. (c) The metal molded body is irradiated with a laser beam. (d) The number of repetitions when irradiating the metal molded body with laser light, the number of repetitions being 3 . ~100 times (e) An irradiation form when irradiating the metal molded body with a laser beam, and the irradiation form has (e-1) a thermal conductivity different from that of the metal constituting the metal molded body. (e-2) A form in which laser light is irradiated while the metal molded body is in contact with a molded body having the above, or (e-2) a form in which laser light is irradiated while the metal molded body is held in the air. The line spacing when irradiating the metal molded body with laser light, and the line spacing is in the range of 0.01 to 1 mm.
前記金属成形体の面に対して垂直方向にレーザー光を照射するとき、直線状に照射した後、間隔（隣接する溝の中心間距離）をおいて反対方向に同様にして照射し、これを複数回繰り返した操作を１回として、さらに同様の操作を複数回繰り返して四角穴を形成する方法、
円周状に照射して円を形成する方法および
前記金属成形体の表層部を含む面に対して１５～８５°の角度でレーザー光を照射する方法から選ばれる方法である、請求項１または２記載の複合成形体の製造方法。 Requirement (a) is
When irradiating laser light in a direction perpendicular to the surface of the metal molded body, after irradiating it in a straight line, irradiating it in the same way in the opposite direction with an interval (distance between the centers of adjacent grooves); A method of forming a square hole by repeating an operation repeated multiple times as one operation, and then repeating the same operation multiple times,
2. The method according to claim 1, wherein the method is selected from a method of irradiating a laser beam in a circumferential manner to form a circle and a method of irradiating a surface including a surface portion of the metal molded body with a laser beam at an angle of 15 to 85 degrees. 2. The method for producing a composite molded article according to 2.
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