JP7447288B2 - 再被覆可能なコーティング組成物及びそのような組成物で基材をコーティングする方法 - Google Patents
再被覆可能なコーティング組成物及びそのような組成物で基材をコーティングする方法 Download PDFInfo
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Description
a) 少なくとも4質量%の総量の少なくとも1つの溶媒S、
b) 少なくとも1つの一般式(I)
R1-(C=O)r-O-(AO)s-H (I)
(式中、
R1は、6~30個の炭素原子を有する飽和又は不飽和の脂肪族炭化水素基であり、
AOは、エチレンオキシド、プロピレンオキシド及びブチレンオキシドからなる群から選択される1つ以上のアルキレンオキシド基を表し、
rは、0又は1であり、そして
sは、0~30である)
の化合物、
c) 少なくとも1つのバインダーB、
d) 少なくとも1つの架橋剤CL、
e) スズカルボキシレート、ジルコニウムキレート、アルミニウムキレート、亜鉛錯体、亜鉛カルボキシレート及びこれらの混合物から選択される少なくとも1つの架橋触媒CCAT、
f) 任意に少なくとも1つのポリエーテル修飾アルキルポリシロキサン、及び
g) 任意に少なくとも1つの反応性希釈剤
を含むコーティング組成物であり、上記成分は該コーティング組成物の総質量に基づき、
ここで、該コーティング組成物において、少なくとも1つの一般式(II)
*-(CH2)n-O-CH2-CR2-[(CH2)m-OH]2 (II)
(式中、
R2は、1~10個の炭素原子を有する飽和又は不飽和脂肪族炭化水素基であり、
nは、1~6であり、そして
mは、1~4である)
の構造単位を含むアルキルポリシロキサンが0質量%である。
(1) 少なくとも1つの本発明のコーティング組成物を、型ツールの型キャビティの少なくとも1つの表面に適用する工程、
(2) 工程(1)で適用したコーティング組成物からコーティングフィルムを形成する工程、
(3) 構成要素を形成する少なくとも1つの組成物を、コーティングフィルムでコーティングされた型キャビティ内に適用して、構成要素を形成する組成物の適用前又は後に型ツールを閉じるか、又は少なくとも1つのプリフォームを、コーティングフィルムでコーティングされた型キャビティ内に挿入して、型ツールを閉じる、工程、
(4) 工程(2)の後に得られたコーティングフィルム、及び工程(3)で適用した組成物又は工程(3)で挿入したプリフォームを、一緒に硬化させる工程、
(5) コーティングされた構成要素を型キャビティから取り除く工程、及び
(6) 任意に、工程(1)で適用したコーティング組成物とは異なる少なくとも1つのさらなる顔料入り又は顔料なしのコーティング組成物を、工程(4)の後に得られた硬化コーティングフィルムに適用し、前記少なくとも1つのさらなるコーティングフィルム組成物からフィルムを形成し、そして前記少なくとも1つのさらなるコーティング組成物を硬化させる工程
を含む。
(1) 少なくとも1つの本発明のコーティング組成物を、型ツールの型キャビティの少なくとも1つの表面に適用する工程、
(2) 工程(1)で適用したコーティング組成物からコーティングフィルムを形成する工程、
(3) コーティング対象の基材を型ツールの型キャビティ内に挿入して、型ツールを部分的に閉じる工程、
(4) 少なくとも1つの組成物を、型ツールの少なくとも部分的に開いた型キャビティ内に適用する工程、
(5) 工程(2)の後に得られたコーティングフィルム及び工程(4)で注入した組成物を一緒に硬化させる工程、
(6) コーティングされた構成要素を型キャビティから取り除く工程、及び
(7) 任意に、工程(4)で適用したコーティング組成物とは異なる少なくとも1つのさらなる顔料入り又は顔料なしのコーティング組成物を、工程(5)の後に得られた硬化コーティングフィルムに適用し、前記少なくとも1つのさらなるコーティングフィルム組成物からフィルムを形成し、そして前記少なくとも1つのさらなるコーティング組成物を硬化させる工程
を含む。
溶媒S(a):
本発明のコーティング組成物は、好ましくは、23℃における液体コーティング組成物であり、従って、第1の必須成分として、少なくとも1つの溶媒Sを少なくとも4質量%の量で含む。少なくとも1つの溶媒Sは、好ましくは、有機溶媒、水又はこれらの混合物、好ましくは有機溶媒から選択される。
本発明の組成物は、第2の必須構成成分として、少なくとも1つの式(I):
R1-(C=O)r-O-(AO)s-H (I)
(式中、
R1は、6~30個の炭素原子を有する飽和又は不飽和の脂肪族炭化水素基であり、
AOは、エチレンオキシド、プロピレンオキシド及びブチレンオキシドからなる群から選択される1つ以上のアルキレンオキシド基を表し、
rは、0又は1であり、そして
sは、0~30である)
の化合物を含む。
本発明のコーティング組成物はフィルム形成組成物であり、よって第3の必須成分として、少なくとも1つのバインダーBを含む。用語「バインダー」は、本発明の意味において、且つDIN EN ISO4618(ドイツ版、日付:2007年3月)と一致して、好ましくは、フィルム形成を担う本発明の組成物の不揮発性画分(そこに含まれる如何なる顔料及びフィラーも除く)を指し、より具体的には、フィルム形成を担うポリマー樹脂を指す。不揮発性画分は、実施例のセクションに記載の方法により決定される。
- 分岐ポリエステルポリオール及び/又はヒドロキシ官能性ポリ(メタ)アクリレート又は
- ヒドロキシ官能性ポリ(メタ)アクリレート及び直鎖脂肪族ポリカーボネートポリオール
から選択される。
第4の必須成分として、本発明のコーティング組成物は、少なくとも1つの架橋剤CLを含む。前記架橋剤CLは、少なくとも1つのバインダーBに存在する相補的な反応性官能基と架橋反応を行うことができる少なくとも1つの反応性官能基を含む。少なくとも1つのバインダーBは、好ましくはヒドロキシル基の形態で反応性官能基を含有するので、このようなヒドロキシル基と架橋反応を行うことができる好ましい反応性官能基は、イソシアネート基、アミノ基又はカルボジイミド基である。
本発明のコーティング組成物は、前述の少なくとも1つの一般式(II)の構造単位を含む如何なるアルキルポリシロキサンも含有しない。
さらに、組成物は、少なくとも1つの架橋触媒CCATを含む。前記架橋触媒CCATは、主として、架橋剤CLの官能基と、少なくとも1つのバインダーBの相補的な反応性官能基及び任意に少なくとも1つの反応性希釈剤との間の反応を触媒するのに役立つ。
[(CmH2m+1)]2Sn[S(CnH2n+1)]2 (VI)
のジアルキルスズジメルカプチドであり、
式中、m=1~10、好ましくはm=4~8、及びn=6~16、好ましくはn=8~14、非常に好ましくはn=10~12である。特に好ましいジアルキルスズジメルカプチドは、ジメチルスズジラウリルメルカプチドである。
本発明のコーティング組成物は、前述の必須成分とは別に、以下に記載するさらなる成分を含むことができる。
本発明の組成物は、少なくとも1つのポリエーテル修飾アルキルポリシロキサンをさらに含んでよい。本発明による用語「ポリエーテル修飾アルキルポリシロキサン」は、末端で及び/又は主鎖においてポリエーテル基で修飾されたアルキルポリシロキサンを表す。これらのポリエーテル基は、アルキルポリシロキサンのケイ素原子に直接及び/又はアルキル基を介して、結合してよい。ポリエーテル基は、好ましくは、アルキルポリシロキサンのケイ素原子に直接結合している。存在する好ましいポリエーテル基は、エチレンオキシド、プロピレンオキシド及びブチレンオキシド基である。
反応性希釈剤という用語は、ポリマー材料の形成中に少なくとも1つのバインダーB及び少なくとも1つの架橋剤CLの重合反応に関与することができる低質量モノマーを指す。このようなモノマー化合物の質量平均分子量Mwは、好ましくは、ポリスチレンを内部標準として用いるGPCにより決定して、1,500g/モル未満、及びより好ましくは900g/モル未満である。
組成物は、少なくとも1つの顔料及び/又は少なくとも1つのフィラーをさらに含んでよい。好適な顔料は、例えば、あらゆる有機及び無機着色顔料、効果顔料、そして水性及び溶媒ベースのコーティング組成物に一般的に使用されるこれらの混合物である。このような色顔料及び効果顔料は当業者に知られており、例えば、Roempp-Lexikon Lacke und Druckfarben,Georg Thieme Verlag,Stuttgart,New York,1998年、第176頁及び第451頁に記載されている。「着色顔料」及び「色顔料」という用語は、「視覚効果顔料」及び「効果顔料」という用語と同様に、交換可能である。
本発明の組成物は、湿潤剤及び/又は分散剤、レオロジー補助剤、流動制御剤、UV吸収剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つの添加剤をさらに含んでよい。
A) 少なくとも1つの溶媒S、少なくとも1つの一般式(I)の化合物、少なくとも1つのバインダーB、及び少なくとも1つの架橋触媒CCATを含む少なくとも1つのベースワニス成分、及び
B) 少なくとも1つの架橋剤CLを含む少なくとも1つの硬化剤成分
を含む。
本発明のコーティング組成物は、少なくとも1つの一般式(II)の構造単位を含む如何なるアルキルポリシロキサンも含まないので、多成分系のあらゆる成分も同様に、前記アルキルポリシロキサンを含まない。ベースワニス成分A)及び硬化剤成分B)の成分については、前述の本発明のコーティング組成物を参照されたい。
インモールドコーティング法:
本発明はさらに、コーティングされた構成要素を製造する方法に関し、該方法は、
(1) 少なくとも1つの本発明のコーティング組成物を、型ツールの型キャビティの少なくとも1つの表面に適用する工程、
(2) 工程(1)で適用したコーティング組成物からコーティングフィルムを形成する工程、
(3) 構成要素を形成する少なくとも1つの組成物を、コーティングフィルムでコーティングされた型キャビティ内に適用して、構成要素を形成する組成物の適用前又は後に型ツールを閉じるか、又は少なくとも1つのプリフォームを、コーティングフィルムでコーティングされた型キャビティ内に挿入して、型ツールを閉じる、工程、
(4) 工程(2)の後に得られたコーティングフィルム、及び工程(3)で適用した組成物又は工程(2)の後に得られたコーティングフィルム及び工程(3)で挿入されたプリフォームを、一緒に硬化させる工程、
(5) コーティングされた構成要素を型キャビティから取り除く工程、及び
(6) 任意に、工程(1)で適用したコーティング組成物とは異なる少なくとも1つのさらなる顔料入り又は顔料なしのコーティング組成物を、工程(4)の後に得られた硬化コーティングフィルムに適用し、前記少なくとも1つのさらなるコーティングフィルム組成物からフィルムを形成し、そして前記少なくとも1つのさらなるコーティング組成物を硬化させる工程
を含む。
本発明のインモールドコーティング方法の工程(1)において、前述の本発明のコーティング組成物を、型ツールの型キャビティの少なくとも1つの表面に適用する。「型キャビティの表面」という用語は、本発明によれば、本発明のコーティング組成物と、さらに構成要素形成組成物又はコーティングされた構成要素の製造中に使用されるプリフォームと接触する、型部品の表面を指す。
インモールドコーティングプロセスの工程(2)において、工程(1)で適用した組成物からフィルムを形成する。コーティングフィルムの形成は、好ましくは、適用したコーティング組成物をフラッシュオフすることによって行う。これは、組成物中に存在する溶媒の、通常は周囲温度よりも高い温度、例えば40~140℃での能動的又は受動的蒸発を意味する。組成物は、適用直後及びフラッシュオフの開始時にまだ流動性であるので、フラッシュオフ段階の間に、均一で滑らかなコーティングフィルムを形成することができる。しかし、フラッシュ後にコーティング組成物から得られた層は、まだ使用可能な状態ではない。例えば、それが実際に、もはや流動性ではなく、まだ軟らかいか粘着性であるときは、部分的に乾燥したのみの場合がある。特に、コーティング組成物から得られた層は、下記のようにまだ架橋されていない。
本発明のインモールドコーティングプロセスの工程(3)の第1の変形態様によれば、工程(2)で得られたコーティングフィルムでコーティングされた型キャビティ内に、構成要素形成組成物を適用する。
本発明のインモールドコーティング方法の工程(4)において、工程(1)及び(3)で適用した組成物、又は工程(1)で適用した組成物と工程(3)で挿入したプリフォームとを、一緒に硬化させる。これは、これらの組成物及びポリマー材料の使用可能な状態への変換を指し、前記硬化させた組成物及びポリマー材料を含む構成要素が、意図されたとおりに使用及び輸送できる状態を意味する。従って、硬化させた組成物及びポリマー材料は、特にもはや軟らかくも粘着性でもなく、代わりにそれぞれ固体コーティングフィルム、固体ポリマー材料又は固体構成要素へと調整されている。以下に後述する架橋条件にさらに暴露しても、フィルム又は材料又は構成要素は、その特性(例えば硬度又は付着性)の実質的な変化をもはや示さない。よって硬化は、前述のフラッシュオフと比べて、より高い温度及び/又はより長い硬化時間で行う。
工程(4)の後に得られたコーティングされた構成要素を、工程(5)において型ツールの型キャビティから取り除く。コーティングされた構成要素は、手動で又は自動で取り除くことができる。いずれの場合も、少なくとも1つの型部品を他の型部品に対して動かした後にコーティングされた構成要素を取り除くことによって、取り除きを容易にすることができる。
コーティングされた構成要素は、所望であれば、サンディング操作なしで、及び任意に簡単な洗浄後に、さらなるコーティング材料、例えば1つ以上のベースコート材料及び/又は1つ以上のクリアコート材料で直接コーティングして、1つ以上のベースコートフィルム及び/又は1つ以上のクリアコートフィルムを形成してよい。好ましくは、本発明によりコーティングされた構成要素にプライマー-サーフェイサーコートは適用しない。その代わりに、ベースコートフィルム及び/又はトップコートフィルム、より具体的にはクリアコートフィルムを、直接適用する。使用可能なベースコート及びトップコート材料、特にクリアコート材料は、原則として、OEM仕上げ又は再仕上げにおいて従来から使用されているあらゆるベースコート及びクリアコート材料それぞれである。このようなベースコート及びクリアコート材料は、例えば、BASF Coatings GmbH社から入手可能であり、良好であることが証明されているクリアコート材料は、特に、EverGloss製品ラインからのものである。
本発明はさらに、コーティングされた構成要素を製造するためのオーバーモールド方法に関し、該方法は、
(1) 少なくとも1つの本発明のコーティング組成物を、型ツールの型キャビティの少なくとも1つの表面に適用する工程、
(2) 工程(1)で適用したコーティング組成物からコーティングフィルムを形成する工程、
(3) コーティング対象の基材を型キャビティ内に挿入して、型ツールを部分的に閉じる工程、
(4) 少なくとも1つの組成物を、少なくとも部分的に開いた型キャビティ内に適用する工程、
(5) 工程(2)の後に得られたコーティングフィルム及び工程(4)で注入した組成物を一緒に硬化させる工程、
(6) コーティングされた構成要素を型キャビティから取り除く工程、及び
(7) 任意に、工程(4)で適用したコーティング組成物とは異なる少なくとも1つのさらなる顔料入り又は顔料なしのコーティング組成物を、工程(4)の後に得られた硬化コーティングフィルムに適用し、前記少なくとも1つのさらなるコーティングフィルム組成物からフィルムを形成し、そして前記少なくとも1つのさらなるコーティング組成物を硬化させる工程
を含む。
本発明のオーバーモールド方法の工程(1)において、前述の本発明のコーティング組成物を、本発明のインモールドコーティング方法の工程(1)に記載した型ツールの型キャビティの少なくとも1つの表面に適用する。型キャビティは、好ましくは、工程(1)における表面温度が20~100℃、好ましくは40~80℃、非常に好ましくは60~70℃である。
オーバーモールドプロセスの工程(2)において、本発明のインモールドコーティング工程の工程(2)で記載したように、工程(1)で適用した組成物からフィルムを形成する。特に好ましくは、コーティングフィルムは工程(2)において、好ましくは40~80℃、非常に好ましくは60~70℃の温度で、1~60秒、好ましくは5~30秒の持続時間で形成される。
本発明のオーバーモールドプロセスの工程(3)において、工程(2)で形成されたコーティングフィルムでコーティングされた型キャビティ内に基材を挿入し、そして型ツールを部分的に閉じて、工程(4)において注入された組成物から得られた材料層が所望の厚さを有するようにする。従って前記材料層の厚さは、型ツールが部分的にのみ閉じられたときに形成されるキャビティによって規定される。型パーツの部分的な閉鎖は、手動で又は自動で実行できる。
本発明のオーバーモールド方法の工程(4)において、工程(3)で形成されたキャビティ内に組成物を注入する。この組成物は、ポリマー材料、ポリマー材料を形成する化学的に硬化可能な組成物、又は本発明のインモールドコーティングプロセスの工程(3)に関連して前述した発泡材料であってよい。さらに、材料は、本発明のコーティング組成物、又は本発明のキット・オブ・パーツから調製されたコーティング組成物を包含することもできる。
本発明のオーバーモールド方法の工程(5)において、工程(1)で適用した組成物と、工程(4)で注入した材料とを一緒に硬化させる。好ましくは、工程(5)における一緒の硬化は、60~250℃、好ましくは60~80℃又は180~220℃の温度で、0.5~24時間、より好ましくは0.5~10分の持続時間で行う。
工程(5)の後に得られたコーティングされた構成要素を、工程(6)において型ツールの型キャビティから取り除く。コーティングされた構成要素は、手動で又は自動で取り除くことができる。いずれの場合も、少なくとも1つの型部品を他の型部品に対して動かした後にコーティングされた構成要素を取り除くことによって、取り除きを容易にすることができる。
コーティングされた構成要素は、所望であれば、サンディング操作なしで、及び任意に簡単な洗浄後に、本発明のインモールドコーティングプロセスの工程(6)に関連して記載したように、さらなるコーティング材料で直接コーティングしてもよい。
本発明のインモールドコーティングプロセス又は本発明のオーバーモールドプロセスの結果は、本発明のコーティング組成物から得られたコーティング層でコーティングされた構成要素である。
実施形態1:以下の成分、
a) 少なくとも4質量%の総量の少なくとも1つの溶媒S、
b) 少なくとも1つの一般式(I)
R1-(C=O)r-O-(AO)s-H (I)
(式中、
R1は、6~30個の炭素原子を有する飽和又は不飽和の脂肪族炭化水素基であり、
AOは、エチレンオキシド、プロピレンオキシド及びブチレンオキシドからなる群から選択される1つ以上のアルキレンオキシド基を表し、
rは、0又は1であり、そして
sは、0~30である)
の化合物、
c) 少なくとも1つのバインダーB、
d) 少なくとも1つの架橋剤CL、
e) スズカルボキシレート、ジルコニウムキレート、アルミニウムキレート、亜鉛錯体、亜鉛カルボキシレート及びこれらの混合物から選択される少なくとも1つの架橋触媒CCAT、
f) 任意に少なくとも1つのポリエーテル修飾アルキルポリシロキサン、及び
g) 任意に少なくとも1つの反応性希釈剤
を含むコーティング組成物であって、上記成分は該コーティング組成物の総質量に基づき、
ここで、該コーティング組成物において、少なくとも1つの一般式(II)
*-(CH2)n-O-CH2-CR2-[(CH2)m-OH]2 (II)
(式中、
R2は、1~10個の炭素原子を有する飽和又は不飽和脂肪族炭化水素基であり、
nは、1~6であり、そして
mは、1~4である)
の構造単位を含むアルキルポリシロキサンが0質量%である、コーティング組成物。
R1-O-(AO)s-H (Ia)
の化合物、及び少なくとも1つの式(Ib)
R1’-(C=O)-OH (Ib)
の化合物を含み、
式中、
R1は、6~30個の炭素原子を有する飽和又は不飽和の、脂肪族炭化水素基、好ましくは、12~22個の炭素原子を有する飽和又は不飽和の、脂肪族炭化水素基であり、
R1’は、6~30個の炭素原子を有する飽和又は不飽和の、脂肪族炭化水素基、好ましくは、21個の炭素原子を有する不飽和の、脂肪族炭化水素基であり、
AOは、エチレンオキシド、プロピレンオキシド及びブチレンオキシドからなる群から選択される1つ以上のアルキレンオキシド基、好ましくはエチレンオキシドを表し、
sは、2~28、好ましくは6~20である、
先行する実施形態のいずれか1つに記載のコーティング組成物。
- 分岐ポリエステルポリオール及び/又はヒドロキシ官能性ポリ(メタ)アクリレート又は
- ヒドロキシ官能性ポリ(メタ)アクリレート及び直鎖脂肪族ポリカーボネートポリオール
から選択される、先行する実施形態のいずれか1つに記載のコーティング組成物。
(1) 実施形態1から43のいずれか1つに記載の少なくとも1つのコーティング組成物を、型ツールの型キャビティの少なくとも1つの表面に適用する工程、
(2) 工程(1)で適用したコーティング組成物からコーティングフィルムを形成する工程、
(3) 構成要素を形成する少なくとも1つの組成物を、コーティングフィルムでコーティングされた型キャビティ内に適用して、構成要素を形成する組成物の適用前又は後に型ツールを閉じるか、又は少なくとも1つのプリフォームを、コーティングフィルムでコーティングされた型キャビティ内に挿入して、型ツールを閉じる、工程、
(4) 工程(2)の後に得られたコーティングフィルム、及び工程(3)で適用した組成物及び工程(3)で挿入したプリフォームを、一緒に硬化させる工程、
(5) コーティングされた構成要素を型キャビティから取り除く工程、及び
(6) 任意に、工程(1)で適用したコーティング組成物とは異なる少なくとも1つのさらなる顔料入り又は顔料なしのコーティング組成物を、工程(4)の後に得られた硬化コーティングフィルムに適用し、前記少なくとも1つのさらなるコーティングフィルム組成物からフィルムを形成し、そして前記少なくとも1つのさらなるコーティング組成物を硬化させる工程
を含む方法。
(1) 実施形態1から43のいずれか1つに記載の少なくとも1つのコーティング組成物を、型ツールの型キャビティの少なくとも1つの表面に適用する工程、
(2) 工程(1)で適用したコーティング組成物からコーティングフィルムを形成する工程、
(3) 基材を型ツールの型キャビティに挿入し、そして型ツールを部分的に閉じる工程、
(4) 少なくとも1つの組成物を、少なくとも部分的に開いた型キャビティ内に適用する工程、
(5) 工程(2)の後に得られたコーティングフィルム及び工程(4)で注入した組成物を一緒に硬化させる工程、
(6) コーティングされた構成要素を型キャビティから取り除く工程、及び
(7) 任意に、工程(4)で適用したコーティング組成物とは異なる少なくとも1つのさらなる顔料入り又は顔料なしのコーティング組成物を、工程(4)の後に得られた硬化コーティングフィルムに適用し、前記少なくとも1つのさらなるコーティングフィルム組成物からフィルムを形成し、そして前記少なくとも1つのさらなるコーティング組成物を硬化させる工程
を含む方法。
1.1 固形分含量(固体、不揮発性画分)
不揮発性画分は、ASTM D2369(日付:2015年)に準拠して決定した。この手順において、あらかじめ乾燥させておいたアルミニウム皿に2gの試料を量り取り、その試料を乾燥キャビネット中110℃で60分間乾燥させ、デシケーター内で冷却してから、再秤量した。導入した試料の総量に対する残留物は、不揮発性画分に相当する。
硬化直後に、温かいコーティングフィルムを一点でメスを用いて剥離し、それぞれのパネルから手で除去した。コーティングフィルムが破壊されずに完全に除去された場合、評価は「良(OK)」である。除去中にコーティングフィルムが破壊された、又は部分的にしか除去できなかった場合、評価は「不良(not OK)」である。
コーティングされた構成要素は、如何なるツールもなく手動で型キャビティから取り除いた。コーティングされた構成要素を如何なる視覚的な損傷もなく容易且つ完全に取り除くことができた場合、評価は「良」である。そうでない場合、評価は「不良」である。
酸価は、DIN EN ISO2114(日付:2002年6月)に準拠し、「方法A」を用いて決定した。酸価は、DIN EN ISO2114に特定された条件下で、試料1gを中和するのに必要な水酸化カリウムの質量(mg)に対応する。報告する酸価はここで、DIN規格に規定の合計酸価に相当し、そして固形分含量に基づく。
OH価は、DIN53240-2:2007-11に準拠して決定した。OH基を、過剰の無水酢酸を用いるアセチル化によって反応させた。その後過剰の無水酢酸を、水の添加によって分割して酢酸を形成し、そして全酢酸をエタノール性KOHで逆滴定した。OH価は、mgで表すKOHの量を示し、これは試料1gのアセチル化で結合した酢酸の量と同等である。OH価は、試料の固形分含量に基づく。
数平均分子量(Mn)は、DIN55672-1(2016年3月)に準拠してゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって決定した。この方法は、数平均分子量の他に、質量平均分子量(Mw)及び多分散性d(質量平均分子量(Mw)の数平均分子量(Mn)に対する比)の決定にも使用することができる。テトラヒドロフランを溶離剤として使用した。決定は、ポリスチレン標準に対して実施した。カラム材料は、スチレン-ジビニルベンゼンコポリマーからなっていた。
パネル又は構成要素上に形成されたコーティングフィルムのクロスハッチ付着特性は、DIN EN ISO2409:2013-06に準拠して測定した。規定のツールを使用して、直角格子パターンをコーティングフィルムに切り込み、基材まで貫通させた。その後、接着ストリップを取り付けてパターンに押し付け、次いで制御された速度で取り外した。接着ストリップを取り外した後、切断されたコーティングフィルムがまだ基材に完全に付着している場合、評価は「良」である。それ以外の場合、評価は「不良」である。
蒸気ジェット付着性は、DIN55662:2009-12に準拠して決定した。規定のツールを使用して、直角格子パターンをコーティングフィルムに切り込み、基材まで貫通させた。その後、切断された基材を、所定の温度及び圧力を有する蒸気ジェットで処理した。蒸気ジェットによる処理中に切断されたコーティングフィルムが除去されなければ、評価は「良」である。それ以外の場合、評価は「不良」である。
形成されたコーティング層の再被覆特性は、以下の基準の1つ又は複数により決定した:
- 市販の導電性プライマー及び/又はベースコート組成物及び/又はクリアコート組成物で再被覆した後に得られた多層コーティングの視覚的印象、
- 1.7項及び1.8項によって測定した、基材上に形成されたコーティングフィルムに対するプライマー及び/又はベースコート及び/又はクリアコートフィルムの付着性、
- 1.7項及び1.8項によって決定した、基材上の多層コーティングの付着性。
調製されたコーティング組成物の硬化挙動、すなわち、化学的架橋を誘導するのに必要な温度(以下、「オンセット温度」と称する)、及び規定の温度でコーティング組成物の完全な架橋を達成するのに必要な時間(以下、「オフセット時間」と称する)を、動的機械分析(DMA)によって以下のように決定した。
調製された液体コーティング組成物を、DMA装置内に固定された可撓性キャリア材料上に適用した。その後、液体コーティング組成物を含むキャリア材料(以後、試料と称する)を、一定の周波数及び振幅で正弦波振動に励起し、その一方で試料温度は23℃~200℃に上昇した。コーティング組成物の架橋が始まると、試料の強度、それ故振動に必要な力が急激に増加した。この振動の増加が生じる温度は、「オンセット温度」に対応する。
調製された液体コーティング組成物を、DMA装置内に固定された可撓性キャリア材料上に適用した。その後、液体コーティング組成物を含むキャリア材料(以後、試料と称する)を、一定の周波数及び振幅で正弦波振動に励起し、その一方で試料温度は80℃まで急激に上昇した。コーティング組成物の架橋開始により、振動に必要な力は、プラトーに達するまで増加した。このプラトーに達するまでの時間は「オフセット時間」に対応する。
記載した製剤の構成成分及びその量に関して、構成成分について選択された特定の主な名称に関わらず、市販製品についての如何なる参照も、その市販製品そのものを指すことに留意すべきである。
2) ヒドロキシ官能性ポリアクリレート;OH価=固形分換算で115~125mgKOH/g、酸価=固形分換算で3mgKOH/g、Mn≒1,200~2,200g/モル、Mw≒3,500~5,300(BASE SE社)、
3) ヒドロキシ官能性ポリ(メタ)アクリレート;OH価=固形分換算で140mgKOH/g、酸価=固形分換算で8mgKOH/g、Mn≒1,800~2,800g/モル、Mw≒5,200~7,200(BASE SE社)、
4) 直鎖脂肪族ポリカーボネートポリオール;OH含有量=1.7%、酸価=固形分換算で0.1mgKOH/g、OH価=固形分換算で56.1mgKOH/g(Covestro AG Deutschland社)、
5) ポリプロピレングリコール;Mw≒900g/モル、20℃での動粘度≒180mm2/s(cst)(BASF SE社)、
6) ポリエーテル修飾メチルポリシロキサン;23℃でのnD=1.445~1.449、23℃での粘度=600~800mPa*s(Borchers GmbH社)、
7) (a)R1=12~22個の炭素原子を有する飽和及び不飽和炭化水素基の混合物、r=0、AO=主なエチレンオキシド単位といくつかのプロピレンオキシド単位との混合物(Mn≒650g/モル);及び(b)R1=21個の炭素原子を有する不飽和炭化水素基、s=0、からなる一般式(I)の化合物の混合物(MuenchChemie International GmbH社)
8) ジオクチルスズジラウレート、スズ含有量=15.5~17.0%(TIB Chemicals社製)、
9) ビスマスネオデカノエート、ビスマス含有量=23%(King Industries社製)
10) メチレンジフェニルジイソシアネート;NCO含有量=31.5Gew.-%、25℃における粘度=210mPa*s(BASF SE社)、
11) イミノオキサジアジンジオン型のヘキサメチレンジイソシアネートトリマー;NCO含有量=23.5質量%(Covestro AG Deutschland社)
3.1 金属基材/型上のコーティングフィルムの調製
2項によって調製したコーティング組成物C-I1~C-I4及びC-C1のそれぞれを、ドクターブレードを用いて金属基材又は金属型にそれぞれ適用し、80℃で約10分間硬化させて、コーティングフィルムCC-I1~CC-I6及びCC-C1を形成した。
本発明のコーティング組成物C-I5及びC-I6のそれぞれを、手動で空気圧によって(1.2~2バールで、ノズル1.2~1.4)板形態の型ツール(型ツールは金属合金からなり、板の寸法=300mm×200mm×10mm、非構造化)の型キャビティのあらゆる表面上に、65℃の型温度で適用した。適用した各組成物を10~25秒間フラッシュオフした後、型キャビティを部分的に閉じ、そして構成要素形成組成物をプライマーコーティング組成物(JU71-7S55 Combiblock Schiefergrau、ベースワニス対硬化剤の質量比=100:15、BASF Coatings GmbH社提供)でコーティングし、23℃で10分間フラッシュオフして、その後80℃で20分間硬化させた。得られた硬化プライマー層の乾燥膜厚は、10~14μmであった。
再被覆された構成要素の調製は、3.2項の後に得られたコーティングされた構成要素を用いて、4.1項に記載したように実施した。
5.1 コーティング組成物C-I1~C-I4及びC-C2~C-C5の硬化挙動
硬化触媒CCATとしてスズカルボキシレートを含む本発明のコーティング組成物C-I1~C-I4、及び硬化触媒CCATとしてビスマスカルボキシレートを含む比較例のコーティング組成物C-C2~C-C5の硬化挙動を、上記1.10項に記載したように、オンセット温度及び80℃でのオフセット時間の決定によって比較した。得られた結果を表2に示す。
鋼及びアルミニウムパネルから3.1項によって調製したコーティングフィルムの除去を、前述のように行った。得られた結果を表3に示す。
3.2項によって調製したコーティングされた構成要素の型キャビティからの脱型は、前述のように実施した。本発明のコーティング組成物C-I5及びC-I6から形成されたコーティングフィルムでコーティングされた構成要素は、視覚的な損傷なく、手で容易且つ完全に型キャビティから除去することができた。よってコーティングされた構成要素の脱型特性を「良」と評価した。コーティングされた構成要素のこの優れた脱型は、再被覆の前に除去しなければならない外部離型剤を使用せずに達成された。さらに、短いフラッシュオフ時間は、優れた脱型特性を達成するのに十分であり、よって短い処理時間を必要とする工業プロセスに適した本発明のコーティング組成物を提供する。さらに、コーティング組成物に使用されるバインダー/硬化剤系に関わらず、優れた脱型が達成される。よって本発明は、硬化した本発明のコーティング組成物から得られた脱型特性に悪影響を及ぼすことなく、バインダー/硬化剤系を必要な用途に適合させることを可能にする。
本発明のコーティング組成物C-I1及びC-I2、及び比較例のコーティング組成物C-C1から得られたコーティングフィルムの、鋼及びアルミニウムパネル上のクロスハッチ付着性を、前述のように決定した。さらに、構成要素上に組成物C-I5及びC-I6それぞれから形成されたコーティングフィルムCC-I5及びCC-I6のクロスハッチ付着性、及びCC-I5又はCC-I6と、上にある導電性プライマー及び/又はベースコート及び/又はクリアコートとの間の層間付着性を決定した。最後に、多層コーティング(すなわち、コーティングフィルムCC-I5又はCC-I6及び導電性プライマー及び/又はベースコート及び/又はクリアコート)のクロスハッチ付着性を決定した。結果を表4及び5に示す。
組成物C-I5及びC-I6からそれぞれ形成されたコーティングフィルムCC-I5及びCC-I6の構成要素上の蒸気ジェット付着性、及びCC-I5又はCC-I6と、上にある導電性プライマー及び/又はベースコート及び/又はクリアコートとの間の層間付着性を決定した。さらに、多層コーティング(すなわち、コーティングフィルムCC-I5又はCC-I6及び導電性プライマー及び/又はベースコート及び/又はクリアコート)の蒸気ジェット付着性を決定した。結果を表6に示す。
本発明のコーティング組成物C-I1、C-I3及びC-I4から得られたコーティングフィルム、及びコーティング組成物C-I5及びC-I6から得られたコーティングされた構成要素を、少なくとも1つの導電性プライマー及び/又はベースコート組成物及び/又は前述のクリアコート組成物で、中間のサンディング及び/又は洗浄工程なしに再被覆した。結果を表7に示す。
一般式(I)の化合物を、任意にポリエーテル修飾アルキルポリシロキサンの存在下で、少なくとも1つのバインダー及び少なくとも硬化剤を含むコーティング組成物中に使用すると、付着性、特にクロスハッチ及び蒸気ジェット付着性、及び硬化コーティングフィルムの再被覆特性に悪影響を及ぼすことなく、優れた脱型特性が得られた。使用したバインダー/硬化剤系又は顔料/フィラーに関わらず、優れた脱型、付着性及び再被覆特性が得られることから、本発明のコーティング組成物は、バインダー/硬化剤系の適応又は特定のニーズに対する着色に関して高度に汎用性がある。さらに、本発明のコーティング組成物には、低い硬化温度、短いフラッシュオフ及び硬化時間が必要であり、それ故本発明のコーティング組成物は、短いサイクル時間を必要とするプロセス及び感熱性基材のコーティングに適したものとなる。要約すると、本発明のコーティング組成物により、外部離型剤を使用せずにコーティングされた構成要素を製造することが可能になり、従って本発明のコーティング組成物は、インモールドコーティングプロセスに非常に適している。
Claims (17)
- 以下の成分、
a) 少なくとも4質量%の総量の少なくとも1つの溶媒S、
b) 少なくとも1つの一般式(I)
R1-(C=O)r-O-(AO)s-H (I)
(式中、
R1は、6~30個の炭素原子を有する飽和又は不飽和の脂肪族炭化水素基であり、
AOは、エチレンオキシド、プロピレンオキシド及びブチレンオキシドからなる群から選択される1つ以上のアルキレンオキシド基を表し、
rは、0又は1であり、そして
sは、0~30である)
の化合物、
c) 少なくとも1つのバインダーB、
d) 少なくとも1つの架橋剤CL、
e) スズカルボキシレート、ジルコニウムキレート、アルミニウムキレート、亜鉛錯体、亜鉛カルボキシレート及びこれらの混合物から選択される少なくとも1つの架橋触媒CCAT、
f) 任意に少なくとも1つのポリエーテル修飾アルキルポリシロキサン、及び
g) 任意に少なくとも1つの反応性希釈剤
を含むコーティング組成物であって、上記成分は該コーティング組成物の総質量に基づき、
ここで、該コーティング組成物において、少なくとも1つの一般式(II)
*-(CH2)n-O-CH2-CR2-[(CH2)m-OH]2 (II)
(式中、
R2は、1~10個の炭素原子を有する飽和又は不飽和脂肪族炭化水素基であり、
nは、1~6であり、そして
mは、1~4である)
の構造単位を含むアルキルポリシロキサンが0質量%であり、且つ
前記少なくとも1つの溶媒Sは、トルエン、キシレン、ソルベントナフサ、アセトン、メチルエチルケトン、メチルアミルケトン、エチルアセテート、ブチルアセテート、ペンチルアセテート、エチルエトキシプロピオネート、アミド、メチラール、ブチラール、1,3-ジオキソラン、グリセロールホルマール、炭化水素及びこれらの混合物から成る群れから選ばれる、コーティング組成物。 - 前記少なくとも1つの溶媒Sは、ブチルアセテート、1-メトキシ-2-プロピルアセテート、ブトキシエタノールアセテート及びこれらの混合物から成る群れから選ばれる、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記少なくとも1つの溶媒Sの総量は、少なくとも5.8質量%である、請求項1又は2に記載のコーティング組成物。
- 一般式(I)の残基R1が、8~15個の炭素原子を有する飽和又は不飽和脂肪族炭化水素基である、請求項1から3の何れか1項に記載のコーティング組成物。
- 一般式(I)のAOが、エチレンオキシド及びプロピレンオキシドからなる群から選択される1つ以上のアルキレンオキシド基を表す、請求項1から4の何れか1項に記載のコーティング組成物。
- 一般式(I)のsが、0又は2~28である、請求項1から5のいずれか1項に記載のコーティング組成物。
- 前記少なくとも1つの一般式(I)の化合物が、0.1~10質量%の総量で、各場合とも前記コーティング組成物の総質量に基づいて存在する、請求項1から6のいずれか1項に記載のコーティング組成物。
- 前記少なくとも1つのバインダーBが、(i)ポリ(メタ)アクリレート、(ii)ポリウレタン、(iii)ポリエステル、(iv)ポリエーテル、(v)上記のポリマーのコポリマー、及び(vi)これらの混合物からなる群から選択される、請求項1から7のいずれか1項に記載のコーティング組成物。
- 前記少なくとも1つのバインダーBが、
- 分岐ポリエステルポリオール及び/又はヒドロキシ官能性ポリ(メタ)アクリレート又は
- ヒドロキシ官能性ポリ(メタ)アクリレート及び直鎖脂肪族ポリカーボネートポリオール
から選択される、請求項1から8のいずれか1項に記載のコーティング組成物。 - 前記少なくとも1つのバインダーBが、固形分換算で40~95質量%の総量で、各場合とも前記コーティング組成物の総質量に基づいて存在する、請求項1から9のいずれか1項に記載のコーティング組成物。
- 前記少なくとも1つの架橋剤CLが、アミノ樹脂、非ブロック化ポリイソシアネート、ブロック化ポリイソシアネート、ポリカルボジイミド及びこれらの混合物から選択される、請求項1から10のいずれか1項に記載のコーティング組成物。
- 前記少なくとも1つの架橋剤CLが、5質量%~70質量%の総量で、各場合とも前記組成物の総質量に基づいて存在する、請求項1から11のいずれか1項に記載のコーティング組成物。
- 前記架橋剤CLの官能基のNCO基の、前記少なくとも1つのバインダーB中に存在する相補的な反応性官能基の合計に対するモル比が、1.5:1~1:1.5である、請求項1から12のいずれか1項に記載のコーティング組成物。
- 一般式(II)の残基R2が、2個の炭素原子を有する直鎖飽和脂肪族炭化水素基であり、nが3であり、そしてmが1である、請求項1から13のいずれか1項に記載のコーティング組成物。
- コーティングされた構成要素を製造する方法であって、以下の工程、
(1) 請求項1から14のいずれか1つに記載の少なくとも1つのコーティング組成物を、型ツールの型キャビティの少なくとも1つの表面に適用する工程、
(2) 工程(1)で適用したコーティング組成物からコーティングフィルムを形成する工程、
(3) 構成要素を形成する少なくとも1つの組成物を、前記コーティングフィルムでコーティングされた前記型キャビティ内に適用して、前記構成要素を形成する組成物の適用前又は後に前記型ツールを閉じるか、又は少なくとも1つのプリフォームを、前記コーティングフィルムでコーティングされた前記型キャビティ内に挿入して、前記型ツールを閉じる、工程、
(4) 工程(2)の後に得られたコーティングフィルム、及び工程(3)で適用した組成物及び工程(3)で挿入したプリフォームを、一緒に硬化させる工程、
(5) コーティングされた構成要素を前記型キャビティから取り除く工程、及び
(6) 任意に、工程(1)で適用したコーティング組成物とは異なる少なくとも1つのさらなる顔料入り又は顔料なしのコーティング組成物を、工程(4)の後に得られた硬化コーティングフィルムに適用し、前記少なくとも1つのさらなるコーティングフィルム組成物からフィルムを形成し、そして前記少なくとも1つのさらなるコーティング組成物を硬化させる工程
を含む方法。 - コーティングされた構成要素を製造するための方法であって、
(1) 請求項1から14のいずれか1つに記載の少なくとも1つのコーティング組成物を、型ツールの型キャビティの少なくとも1つの表面に適用する工程、
(2) 工程(1)で適用したコーティング組成物からコーティングフィルムを形成する工程、
(3) 基材を前記型ツールの前記型キャビティに挿入し、そして前記型ツールを部分的に閉じる工程、
(4) 少なくとも1つの組成物を、少なくとも部分的に開いた型キャビティ内に適用する工程、
(5) 工程(2)の後に得られたコーティングフィルム及び工程(4)で注入した組成物を一緒に硬化させる工程、
(6) コーティングされた構成要素を前記型キャビティから取り除く工程、及び
(7) 任意に、工程(4)で適用したコーティング組成物とは異なる少なくとも1つのさらなる顔料入り又は顔料なしのコーティング組成物を、工程(4)の後に得られた硬化コーティングフィルムに適用し、前記少なくとも1つのさらなるコーティングフィルム組成物からフィルムを形成し、そして前記少なくとも1つのさらなるコーティング組成物を硬化させる工程
を含む方法。 - 請求項15又は16に記載の方法によって得られたコーティングされた構成要素。
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