JP7420203B2 - 合金の処理方法 - Google Patents
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Description
(浸出処理について)
浸出工程S1では、被浸出処理物に対して、酸による浸出処理を施して浸出液を得る。このとき、合金を酸に接触させる前、あるいは合金に酸を接触させるのと同時に、硫化剤を添加して、その硫化剤が共存する条件下で浸出処理を施す。このように、硫化剤の共存下で酸による浸出処理を施すことで、ニッケル及び/又はコバルトを溶解させた浸出液と、主として硫化銅を含む浸出残渣とを得る。
Cu-Ni+S0 ⇒ CuS+NiO ・・・[1]
NiO+H2SO4+1/2O2 ⇒ NiSO4+H2O ・・・[2]
ここで、本実施の形態に係る方法では、2価の銅イオン源を添加して、反応溶液中の銅濃度を所定の範囲に維持しながら浸出処理を施すようにする。このように、合金に含まれるニッケル及び/又はコバルトを酸により浸出させる浸出反応において、2価の銅イオンを添加して存在させることで、ニッケルやコバルトの浸出を促進させることができる。
2Cu++1/2O2+2H+ ⇒ 2Cu2++H2O ・・・[3]
2Cu2++Ni ⇒ 2Cu++Ni2+ ・・・[4]
本実施の形態に係る方法では、上述したように2価の銅イオンを添加して浸出処理を行うが、このとき、反応溶液の酸化還元電位(ORP)を銀/塩化銀電極を参照電極とする値で50mV以上に制御し維持しながら、浸出処理を行うことが好ましい。
2Cu2++S ⇒ 2CuS ・・・[5]
処理対象である合金について、その形状は特に限定されない。廃リチウムイオン電池を熔解して得られる合金を板状に鋳造した合金、合金粉等の粉状物などの種々の形状のものを用いることができる。中でも、処理対象の合金としては、粉末状の合金(合金粉)であることにより、効果的にかつ効率的に浸出処理を施すことができる。
浸出処理に用いる酸(酸溶液)としては、硫酸、塩酸、硝酸等の酸を用いることができる。その中でも、合金としてリチウムイオン電池(LIB)の廃電池(廃LIB)を熔解して得られたものを用い、その廃LIBをリサイクルして再びLIB原料に供する理想的な循環方法である所謂「バッテリー トゥ バッテリー」を実現するプロセスとする場合には、酸として硫酸を含むものを用いることが好ましい。酸として硫酸を用いることで、LIBの正極材に利用し易い硫酸塩の形態で浸出液を得ることができる。
酸と共に添加して合金に共存させる硫化剤としては、水硫化ナトリウムや単体硫黄等の一般に知られたものを用いることができる。例えば、固体の硫化剤である場合、反応が進み易いように適度に粉砕することが好ましい。なお、浸出工程S1での浸出処理に用いる硫化剤と、後述するセメンテーション工程S2での脱銅処理に用いる硫化剤とは、同じものであってもよく、異なるものであってもよい。
浸出処理では、得られる浸出液のpHや液温等を測定し、その測定値を監視して制御することが好ましい。
セメンテーション工程(「脱銅工程」又は「還元工程」とも称する)S2では、浸出工程S1での処理で得られた浸出液に対して、還元剤と、硫化剤とを添加して、少なくともその浸出液に含まれる銅を硫化する(下記反応式[6])脱銅処理(セメンテーション処理)を施し、ニッケル及び/又はコバルトを含む脱銅後液(セメンテーション後液)と、硫化銅を含む脱銅残渣(セメンテーション残渣)とを得る。
CuSO4+Ni-Cu+2S0 ⇒ NiSO4+2CuS ・・・[6]
(浸出工程)
廃リチウムイオン電池(廃LIB)を酸化雰囲気下で加熱する酸化焙焼を行い、その後、得られた酸化焙焼物に還元剤を添加して加熱熔融して還元する乾式処理を行った。還元熔融して得られた熔融状態の合金を凝固させ、粒径300μm以下の粉状粉(合金粉)を得た。得られた合金粉を処理対象の合金(ニッケル及びコバルトと銅とを含む合金)として用いた。下記表1に、ICP分析装置を用いて分析した合金粉の組成を示す。
比較例1では、2価の銅イオン源を添加しなかったこと以外は、実施例1と同じ条件で浸出処理を行った。
実施例1で用いたものと同じ上記表1に組成を示す合金粉を、スラリー濃度100g/Lのスラリーとし、所定量の硫黄(硫化剤)を添加して共存させ、硫酸溶液を添加して浸出処理を行った。このとき、反応溶液中の銅濃度が5g/Lとなるように硫酸銅(II)(2価の銅イオン源)を添加した。
参考例1では、実施例2で用いたものと同じ上記表1に組成を示す合金粉を用いて、スラリー濃度200g/Lのスラリーとし、硫黄(硫化剤)を添加して共存させ、硫酸溶液を添加して浸出処理を行った。
Claims (6)
- ニッケル及び/又はコバルトと銅とを含む合金から、ニッケル及び/又はコバルトを含む溶液を得る合金の処理方法であって、
前記合金に対して、硫化剤が共存する状態で酸溶液を添加して浸出処理を施し、ニッケル及び/又はコバルトを含む浸出液と、該硫化剤により銅を硫化して生成する硫化銅を含む浸出残渣とを得る浸出工程を含み、
前記浸出工程では、
2価の銅イオン源を添加し、反応溶液中の銅濃度を0.5g/L以上15g/L以下の範囲に維持するとともに、
前記2価の銅イオン源を添加した後の反応溶液の酸化還元電位を銀/塩化銀電極を参照電極とする値で50mV以上に維持して前記硫化剤による前記2価の銅イオンの硫化を制御する、
合金の処理方法。 - 前記硫化剤の添加を制御することによって前記酸化還元電位を50mV以上とする、
請求項1に記載の合金の処理方法。 - 前記浸出工程で得られた浸出液に、還元剤と、硫化剤とを添加し、少なくとも該浸出液に含まれる銅を硫化する脱銅処理を施し、脱銅後液と脱銅残渣とを得るセメンテーション工程をさらに含む、
請求項1に記載の合金の処理方法。 - 前記浸出工程で得られた浸出液の一部を、前記酸溶液として前記浸出工程に繰り返す、
請求項1に記載の合金の処理方法。 - 前記セメンテーション工程で得られた脱銅残渣に含まれる銅を、前記浸出工程にて添加する前記2価の銅イオン源として添加する、
請求項3に記載の合金の処理方法。 - 前記合金は、リチウムイオン電池の廃電池を熔解して得られた合金を含む、
請求項1乃至5のいずれかに記載の合金の処理方法。
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