JP7406668B1 - Generation device and generation method - Google Patents

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JP7406668B1 JP2023115226A JP2023115226A JP7406668B1 JP 7406668 B1 JP7406668 B1 JP 7406668B1 JP 2023115226 A JP2023115226 A JP 2023115226A JP 2023115226 A JP2023115226 A JP 2023115226A JP 7406668 B1 JP7406668 B1 JP 7406668B1
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Abstract

【課題】反応生成物の粒子径のバラつきを抑制することができる反応生成物の生成装置及び生成方法を提供する。【解決手段】生成装置は、1つの反応空間に向けて液体材料を供給する複数の材料供給部と、それぞれの材料供給部に液体材料を送り出す複数のポンプと、それぞれの材料供給部から供給された液体材料同士の反応により生じた反応生成物を回収する回収部と、反応空間に向けて空気を噴射することで、反応空間で生じた反応生成物を回収部に向けて吹き飛ばす空気噴射部と、を備える。【選択図】図1The present invention provides an apparatus and method for producing a reaction product that can suppress variations in particle diameter of the reaction product. [Solution] The generation device includes a plurality of material supply sections that supply liquid materials toward one reaction space, a plurality of pumps that send out liquid materials to the respective material supply sections, and a plurality of material supply sections that supply liquid materials from the respective material supply sections. a recovery part that collects reaction products produced by the reaction between the liquid materials; and an air injection part that blows out the reaction products produced in the reaction space toward the recovery part by injecting air toward the reaction space. , is provided. [Selection diagram] Figure 1

Description

本発明は、生成装置及び生成方法に関する。 The present invention relates to a generation device and a generation method.

近年、物質吸着材の一つとして、有機金属錯体(Metal-Organic Framework(MOF))が注目されてきている。有機金属錯体は、有機金属構造体や、金属有機構造体、多孔性配位高分子(Porous Coordination Polymer(PCP))とも呼ばれ、金属塩と有機化合物とを原材料として生成することができる多孔質材料である。有機金属錯体は、金属イオンと有機配位子によって形成される規則性の高いナノメートルオーダーの格子間隔を有する格子構造を有しており、物質の貯蔵、分離、触媒反応等の機能を有することが知られている。有機金属錯体は、例えば、グラファイト系の炭素材料である活性炭や、ケイ素とアルミニウムを主体とするゼオライト等の従来から知られている他の多孔質材料に比べ、表面積が非常に大きく、細孔内の化学的環境を設計できる特異的な物質吸着性能を有する。 In recent years, metal-organic frameworks (MOFs) have been attracting attention as one type of substance adsorbent. Organometallic complexes are also called organometallic structures, metal-organic structures, and porous coordination polymers (PCP), and are porous structures that can be produced from metal salts and organic compounds as raw materials. It is the material. Organometallic complexes have a lattice structure with highly regular nanometer-order lattice spacing formed by metal ions and organic ligands, and have functions such as storage, separation, and catalytic reactions of substances. It has been known. Organometallic complexes have a much larger surface area than other conventionally known porous materials, such as activated carbon, which is a graphite-based carbon material, and zeolite, which is mainly composed of silicon and aluminum. It has a unique substance adsorption ability that allows the design of a chemical environment.

有機金属錯体の生成方法として、例えば、ソルボサーマル法やオートクレーブ法が検討されてきた。ソルボサーマル法やオートクレーブ法は、複数の液体材料を所定の温度、圧力に加熱、加圧された容器内で反応させるバッチ式の合成方法である。ソルボサーマル法やオートクレーブ法を用いて、金属塩を含む液体材料と、有機化合物を含む液体材料とを所定の温度、圧力に加熱、加圧された容器内で反応させることにより有機金属錯体を生成することができる。例えば、特許文献1には、亜鉛系金属有機構造体(Zn-MOFs)をソルボサーマル法により合成する方法が開示されている。 For example, solvothermal methods and autoclave methods have been studied as methods for producing organometallic complexes. The solvothermal method and the autoclave method are batch-type synthesis methods in which a plurality of liquid materials are heated to a predetermined temperature and pressure and reacted in a pressurized container. Using the solvothermal method or autoclave method, a liquid material containing a metal salt and a liquid material containing an organic compound are heated to a predetermined temperature and pressure and reacted in a pressurized container to generate an organometallic complex. can do. For example, Patent Document 1 discloses a method for synthesizing zinc-based metal organic frameworks (Zn-MOFs) by a solvothermal method.

特開2022-22982号公報JP2022-22982A

特許文献1に記載の技術のように、ソルボサーマル法等のバッチ式の合成方法を用いて、比較的大きな容器で反応を進行させることにより、有機金属錯体の大規模な生産が可能であるので、生産性を向上させることができる。しかしながら、特許文献1に記載のようなバッチ式の合成方法を、溶液合成の反応空間が大きくなる容器で行うと、容器内に供給された液体材料の濃度のムラや、容器内の温度や圧力のムラが生じやすくなる。その結果、生成される有機金属錯体の大きさ(粒子径)にバラつきが生じやすくなる可能性があると考えられる。このような課題は、有機金属錯体を生成する場合のみならず、液体材料同士の反応により反応生成物を生成する場合において一般的に生じるものであると考えられる。 As in the technology described in Patent Document 1, it is possible to produce organometallic complexes on a large scale by proceeding the reaction in a relatively large container using a batch synthesis method such as the solvothermal method. , productivity can be improved. However, if the batch-type synthesis method described in Patent Document 1 is performed in a container with a large reaction space for solution synthesis, the concentration of the liquid material supplied into the container may be uneven, and the temperature and pressure inside the container may become uneven. unevenness is likely to occur. As a result, it is thought that there is a possibility that variations in the size (particle diameter) of the produced organometallic complexes tend to occur. Such problems are thought to occur not only when producing organometallic complexes, but also generally when producing reaction products through reactions between liquid materials.

そこで、本発明は、反応生成物の粒子径のバラつきを抑制することができる反応生成物の生成装置及び生成方法を提供することを目的とする。 SUMMARY OF THE INVENTION Therefore, an object of the present invention is to provide an apparatus and method for producing a reaction product that can suppress variations in particle diameter of the reaction product.

本開示の一態様に係る生成装置は、1つの反応空間に向けて液体材料を供給する複数の材料供給部と、それぞれの材料供給部に液体材料を送り出す複数のポンプと、それぞれの材料供給部から供給された液体材料同士の反応により生じた反応生成物を回収する回収部と、反応空間に向けて空気を噴射することで、反応空間で生じた反応生成物を回収部に向けて吹き飛ばす空気噴射部と、を備える。 A generation device according to one aspect of the present disclosure includes a plurality of material supply units that supply a liquid material toward one reaction space, a plurality of pumps that send out a liquid material to each of the material supply units, and each of the material supply units. A collection section that collects reaction products produced by the reaction between liquid materials supplied from the 2-channel system, and air that blows the reaction products produced in the reaction space toward the collection section by injecting air toward the reaction space. An injection section is provided.

本開示の一態様に係る反応生成物の生成方法は、1つの反応空間に向けて複数の液体材料を供給することと、前記反応空間に向けて空気を噴射することで、それぞれの前記液体材料同士の反応により、前記反応空間で生じた反応生成物を吹き飛ばすことと、吹き飛ばされた前記反応生成物を回収することと、を備える。 A method for producing a reaction product according to one aspect of the present disclosure includes supplying a plurality of liquid materials toward one reaction space, and injecting air toward the reaction space, so that each of the liquid materials The method includes blowing off a reaction product generated in the reaction space due to the reaction between the two, and recovering the blown off reaction product.

本発明によれば、反応生成物の粒子径のバラつきを抑制することができる反応生成物の生成装置及び生成方法が提供される。 According to the present invention, there is provided an apparatus and method for producing a reaction product that can suppress variations in particle diameter of the reaction product.

本開示の一実施形態に係る生成装置100の概略構成を示す正面図である。1 is a front view showing a schematic configuration of a generation device 100 according to an embodiment of the present disclosure. 本実施形態に係る生成装置100の材料供給部110及び空気噴射部140が設けられる支持部材170の斜視図である。It is a perspective view of the support member 170 in which the material supply part 110 and the air injection part 140 of the production|generation apparatus 100 based on this embodiment are provided. 本実施形態に係る生成装置100の材料供給部110及び空気噴射部140が設けられる支持部材170の正面図である。It is a front view of the support member 170 in which the material supply part 110 and the air injection part 140 of the production|generation apparatus 100 which concern on this embodiment are provided. それぞれ、本実施形態に係る生成装置100の材料供給部110及び空気噴射部140が設けられる支持部材170の下面図である。They are bottom views of a support member 170 provided with a material supply section 110 and an air injection section 140 of the generation device 100 according to the present embodiment, respectively. 空気噴射部140、第1材料供給部110a、及び第2材料供給部110b近傍の模式的な断面図である。It is a typical cross-sectional view of the air injection part 140, the 1st material supply part 110a, and the 2nd material supply part 110b vicinity. 空気噴射部140、第1材料供給部110a、及び第2材料供給部110b近傍の模式的な断面図である。It is a typical cross-sectional view of the air injection part 140, the 1st material supply part 110a, and the 2nd material supply part 110b vicinity. 変形例の材料供給部110Aの一部を拡大して示す上面図である。It is a top view which expands and shows a part of material supply part 110A of a modification. 変形例の材料供給部110Bの一部を拡大して示す上面図である。It is a top view which expands and shows a part of material supply part 110B of a modification. 変形例の材料供給部110Cの一部を拡大して示す上面図である。It is a top view which expands and shows a part of material supply part 110C of a modification. 他の実施形態に係る生成装置の支持部材170Gの上面図である。It is a top view of support member 170G of the generation device concerning other embodiments. 他の実施形態に係る生成装置の支持部材170Gの断面図である。It is a sectional view of support member 170G of the generation device concerning other embodiments. 本開示の実施形態に係る反応生成物の生成方法のフローチャートである。1 is a flowchart of a method for producing a reaction product according to an embodiment of the present disclosure.

以下、添付図面を参照しながら本実施形態について説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては可能な限り同一の符号を付して、重複する説明は省略する。なお、各図面には、X軸、Y軸及びZ軸を示すことがある。X軸、Y軸及びZ軸は、右手系の3次元の直交座標を形成する。以下、X軸の矢印方向を+X方向、矢印とは逆方向を-X方向と呼ぶ。その他の軸についても同様である。なお、+Z方向を「上側」乃至「上方」と呼ぶこともあり、-Z方向を「下側」乃至「下方」と呼ぶこともある。また、X軸、Y軸又はZ軸にそれぞれ直交する面を、YZ面、ZX面又はXY面と呼ぶことがある。ただしこれら方向等は相対的位置関係を説明するために便宜的に用いられているものである。従ってこれら方向等は絶対的位置関係を規定するものではない。 This embodiment will be described below with reference to the accompanying drawings. In order to facilitate understanding of the description, the same components in each drawing are denoted by the same reference numerals as much as possible, and redundant description will be omitted. Note that each drawing may show an X axis, a Y axis, and a Z axis. The X, Y, and Z axes form a right-handed three-dimensional Cartesian coordinate system. Hereinafter, the direction of the arrow on the X-axis will be referred to as the +X direction, and the direction opposite to the arrow will be referred to as the -X direction. The same applies to other axes. Note that the +Z direction is sometimes referred to as "upper side" or "upper side," and the -Z direction is sometimes referred to as "lower side" or "lower side." Further, a plane perpendicular to the X-axis, Y-axis, or Z-axis, respectively, may be referred to as a YZ plane, a ZX plane, or an XY plane. However, these directions and the like are used for convenience in order to explain relative positional relationships. Therefore, these directions etc. do not define an absolute positional relationship.

(反応生成物の生成装置)
以下、本開示の実施形態に係る反応生成物の生成装置100について説明する。なお、以下では、反応生成物の生成装置100を用いて、金属塩と、有機化合物とを反応させることにより、反応生成物として、有機金属錯体(Metal-Organic Framework(MOF))を生成する場合を例に説明する。
(Reaction product generation device)
Hereinafter, a reaction product generation apparatus 100 according to an embodiment of the present disclosure will be described. In the following, a case will be described in which an organometallic complex (Metal-Organic Framework (MOF)) is generated as a reaction product by reacting a metal salt and an organic compound using the reaction product generation apparatus 100. This will be explained using an example.

図1は、本開示の一実施形態に係る生成装置100の概略構成を示す正面図である。図1に示されるように、生成装置100は、複数の材料供給部110と、複数のポンプ120と、回収部130と、空気噴射部140と、を備える。 FIG. 1 is a front view showing a schematic configuration of a generation device 100 according to an embodiment of the present disclosure. As shown in FIG. 1, the generation device 100 includes a plurality of material supply sections 110, a plurality of pumps 120, a recovery section 130, and an air injection section 140.

複数の材料供給部110は、1つの反応空間に向けて液体材料を供給する。材料供給部110は、第1材料供給部110aと、第2材料供給部110bとを含む。第1材料供給部110aは、第1液体材料152aを反応空間M1に向けて供給する。第2材料供給部110bは、第2液体材料152bを反応空間M1に向けて供給する。本実施形態に係る生成装置100においては、第1材料供給部110aは、第1液体材料152aを噴射するように構成される第1ノズル112aを含み、第2材料供給部110bは、第2液体材料152bを噴射するように構成される第2ノズル112bを含む。なお、本実施形態において、反応空間M1は、第1材料供給部110aの第1ノズル112aから供給される第1液体材料152aと、第2材料供給部110bの第2ノズル112bから供給される第2液体材料152bとが合流する箇所である合流箇所を含む空間であり、後述の、第1ノズル112a内の流路の中心軸と第2ノズル112b内の流路の中心軸との交点を含む領域である。 The plurality of material supply units 110 supply a liquid material toward one reaction space. The material supply section 110 includes a first material supply section 110a and a second material supply section 110b. The first material supply section 110a supplies the first liquid material 152a toward the reaction space M1. The second material supply unit 110b supplies the second liquid material 152b toward the reaction space M1. In the generation device 100 according to the present embodiment, the first material supply section 110a includes a first nozzle 112a configured to inject a first liquid material 152a, and the second material supply section 110b includes a second nozzle 112a configured to inject a first liquid material 152a. A second nozzle 112b is configured to spray material 152b. In addition, in this embodiment, the reaction space M1 receives the first liquid material 152a supplied from the first nozzle 112a of the first material supply section 110a and the second liquid material 152a supplied from the second nozzle 112b of the second material supply section 110b. This space includes a merging point where the two liquid materials 152b meet, and includes the intersection between the central axis of the flow path in the first nozzle 112a and the central axis of the flow path in the second nozzle 112b, which will be described later. It is an area.

複数のポンプ120は、第1ポンプ120aと、第2ポンプ120bとを含む。第1ポンプ120aは、第1液体材料貯留部150aに第1供給管160aを介して接続されている。第1ポンプ120aは、第1液体材料貯留部150aに貯留される第1液体材料152aを第1材料供給部110aに送り出す。第2ポンプ120bは、第2液体材料貯留部150bに第2供給管160bを介して接続されている。第2ポンプ120bは、第2液体材料貯留部150bに貯留される第2液体材料152bを第2材料供給部110bに送り出す。第1ポンプ120a及び第2ポンプ120bとしては、無脈動(無脈流)のポンプが用いられてもよい。第1ポンプ120a及び第2ポンプ120bとして無脈動のポンプを用いることにより、第1液体材料152aと、第2液体材料152bとを一定の流速で供給することができるので、第1液体材料152aと、第2液体材料152bとを互いに過不足なく反応させることが可能となる。無脈動ポンプとしては、例えば、モーノポンプが用いられてもよい。あるいは、無脈動ポンプとして、脈流のあるポンプが無脈流に改良されたポンプを用いることもできる。また、第1ポンプ120a及び第2ポンプ120bとしては、脈動(脈流)のあるポンプを用いることも可能であり、例えば、脈流のあるプランジャーポンプやギヤポンプを用いることもできる。 The plurality of pumps 120 include a first pump 120a and a second pump 120b. The first pump 120a is connected to the first liquid material storage section 150a via a first supply pipe 160a. The first pump 120a sends out the first liquid material 152a stored in the first liquid material storage section 150a to the first material supply section 110a. The second pump 120b is connected to the second liquid material storage section 150b via a second supply pipe 160b. The second pump 120b sends out the second liquid material 152b stored in the second liquid material storage section 150b to the second material supply section 110b. As the first pump 120a and the second pump 120b, non-pulsating (non-pulsating flow) pumps may be used. By using non-pulsating pumps as the first pump 120a and the second pump 120b, the first liquid material 152a and the second liquid material 152b can be supplied at a constant flow rate. , and the second liquid material 152b can react with each other in just the right amount. As the pulsationless pump, for example, a Mono pump may be used. Alternatively, as a non-pulsating pump, a pump with pulsating flow improved to a non-pulsating flow can also be used. Moreover, as the first pump 120a and the second pump 120b, it is also possible to use a pump with pulsation (pulsating flow), and for example, a plunger pump or a gear pump with pulsating flow can also be used.

回収部130は、それぞれの材料供給部110(第1材料供給部110a及び第2材料供給部110b)から供給された液体材料(第1液体材料152a及び第2液体材料152b)同士の反応により生じた反応生成物190を回収する。 The recovery unit 130 collects liquids generated by a reaction between the liquid materials (first liquid material 152a and second liquid material 152b) supplied from the respective material supply units 110 (first material supply unit 110a and second material supply unit 110b). The reaction product 190 is recovered.

空気噴射部140は、反応空間M1に向けて空気を噴射することで、反応空間M1で生じた反応生成物190を回収部130に向けて吹き飛ばす。本実施形態に係る生成装置100においては、空気噴射部140は、鉛直方向下方(すなわち、-Z方向)に空気を噴射するように構成されている空気噴射ノズル142を含む。また、図1に示されるように、反応空間M1は、第1材料供給部110aの第1ノズル112aの噴射開口部118a及び第2材料供給部110bの第2ノズル112bの噴射開口部118bの外側であって、空気噴射部140である空気噴射ノズル142が空気を噴射する方向(-Z方向)において空気噴射ノズル142の下流に存在する。 The air injection section 140 blows off the reaction product 190 generated in the reaction space M1 toward the recovery section 130 by injecting air toward the reaction space M1. In the generation device 100 according to the present embodiment, the air injection unit 140 includes an air injection nozzle 142 configured to inject air vertically downward (ie, in the −Z direction). Further, as shown in FIG. 1, the reaction space M1 is located outside the injection opening 118a of the first nozzle 112a of the first material supply section 110a and the injection opening 118b of the second nozzle 112b of the second material supply section 110b. The air injection nozzle 142, which is the air injection unit 140, is located downstream of the air injection nozzle 142 in the air injection direction (-Z direction).

本実施形態に係る生成装置100においては、第1材料供給部110a、第2材料供給部110b、及び空気噴射部140は、支持部材170に設けられている。本実施形態に係る生成装置100は、その他、加熱部180(図3参照)等を備える。加熱部180については後述する。 In the generation device 100 according to this embodiment, the first material supply section 110a, the second material supply section 110b, and the air injection section 140 are provided on the support member 170. The generation device 100 according to the present embodiment also includes a heating section 180 (see FIG. 3) and the like. The heating section 180 will be described later.

以下図2乃至図4を参照して、生成装置100の材料供給部110及び空気噴射部140近傍の構成について説明する。図2、図3、及び図4は、それぞれ、支持部材170の斜視図、+Y方向から見た正面図、及び-Z方向から見た下面図である。 The structure of the material supply section 110 and the air injection section 140 of the generation device 100 will be described below with reference to FIGS. 2 to 4. 2, 3, and 4 are a perspective view of the support member 170, a front view viewed from the +Y direction, and a bottom view viewed from the −Z direction, respectively.

支持部材170は、第1材料供給部110a、第2材料供給部110b、及び空気噴射部140を支持し、図2に示されるように、外形が直方体の形状を有する。図2、図3、及び図4に示されるように、支持部材170には、+X方向の側面(YZ面)、-X方向の側面(YZ面)、及び+Z方向の上面(XY面)に第1材料供給部110a、第2材料供給部110b、及び空気噴射部140を設置する設置部172a、172b、及び172cがそれぞれ設けられている。設置部172aと、設置部172bとは、Z方向で見て同じ高さにおいて、X方向に互いに対向するように設けられている。第1材料供給部110aは、設置部172aに対し、第1ノズル112aの噴射開口部118aが-X方向を向くように配置される。また、第2材料供給部110bは、設置部172bに対し、第2ノズル112bの噴射開口部118bが+X方向を向くように配置される。従って、第1材料供給部110aと、第2材料供給部110bとは、X方向に互いに対向するように配置される。さらに具体的には、第1材料供給部110aと、第2材料供給部110bとは、開口部118aの中心(X方向に垂直な断面における中心)と開口部118bの中心とを結ぶ直線がX方向に平行となるように配置される。なお、ここでは、開口部118aの中心と開口部118bの中心とを結ぶ直線がX方向に平行となるように配置される場合を例に説明したが、これに限られず、例えば、第1材料供給部110aの流路の中心軸(開口部118aに垂直な軸)や、第2材料供給部110bの流路の中心軸(開口部118aに垂直な軸)は、X方向に対して傾くように配置されていてもよい。例えば、第1材料供給部110aの中心軸や第2材料供給部110bの中心軸は、X軸(X方向に延びる軸)に対して±10°傾いていてもよい。 The support member 170 supports the first material supply section 110a, the second material supply section 110b, and the air injection section 140, and has a rectangular parallelepiped outer shape as shown in FIG. As shown in FIGS. 2, 3, and 4, the support member 170 has a side surface in the +X direction (YZ plane), a side surface in the -X direction (YZ plane), and an upper surface in the +Z direction (XY plane). Installation sections 172a, 172b, and 172c are provided for installing the first material supply section 110a, the second material supply section 110b, and the air injection section 140, respectively. The installation part 172a and the installation part 172b are provided so as to face each other in the X direction at the same height when viewed in the Z direction. The first material supply section 110a is arranged with respect to the installation section 172a such that the injection opening 118a of the first nozzle 112a faces in the -X direction. Further, the second material supply section 110b is arranged so that the injection opening 118b of the second nozzle 112b faces the +X direction with respect to the installation section 172b. Therefore, the first material supply section 110a and the second material supply section 110b are arranged to face each other in the X direction. More specifically, in the first material supply section 110a and the second material supply section 110b, the straight line connecting the center of the opening 118a (the center in the cross section perpendicular to the X direction) and the center of the opening 118b is It is arranged so that it is parallel to the direction. In addition, although the case where the straight line connecting the center of the opening 118a and the center of the opening 118b is arranged parallel to the X direction has been described as an example, the present invention is not limited to this. The central axis of the flow path of the supply section 110a (the axis perpendicular to the opening 118a) and the central axis of the flow path of the second material supply section 110b (the axis perpendicular to the opening 118a) are inclined with respect to the X direction. It may be placed in For example, the central axis of the first material supply section 110a and the central axis of the second material supply section 110b may be inclined by ±10° with respect to the X axis (axis extending in the X direction).

また、支持部材170の-Z方向の下面側には、混合空間174が設けられている。混合空間174は、第1材料供給部110aから供給される第1材料152aと、第2材料供給部110bから供給される第2材料152bとが反応する空間である。混合空間174は支持部材170の下方(-Z方向)に開口するように設けられている。図3に示されるように、混合空間174の上側の面(+Z方向の面)は断面視(Y方向に垂直な断面(XZ面))で上側に凸となる略半円形である。従って、混合空間174の上側(+Z方向)の内面は、上側に凸となるように設けられた半球面を有する。図4に示されるように、混合空間174の開口部174aは、円形である。 Further, a mixing space 174 is provided on the lower surface side of the support member 170 in the −Z direction. The mixing space 174 is a space where the first material 152a supplied from the first material supply section 110a and the second material 152b supplied from the second material supply section 110b react. The mixing space 174 is provided so as to open below the support member 170 (in the -Z direction). As shown in FIG. 3, the upper surface (+Z-direction surface) of the mixing space 174 has a substantially semicircular shape that is convex upward in cross-sectional view (cross-section perpendicular to the Y direction (XZ plane)). Therefore, the upper (+Z direction) inner surface of the mixing space 174 has a hemispherical surface that is convex upward. As shown in FIG. 4, the opening 174a of the mixing space 174 is circular.

図5に、支持部材170の内部において進行する反応を模式的に示す。図5に示されるように、第1材料供給部110aより-X方向に送り出される第1液体材料152aと、第2材料供給部110bより+X方向に送り出される第2液体材料152bとが、支持部材170の混合空間174内の第1液体材料152aと第2液体材料152bとが合流する合流箇所を含む反応空間M1において衝突する。本実施形態においては、第1液体材料152aは金属塩を含み、第2液体材料152bは有機化合物を含み、第1液体材152aと第2液体材料152bとが衝突することにより、第1液体材料152a中の金属塩と、第2液体材料152b中の有機化合物とが反応し、反応生成物として有機金属錯体の核となる物質が生成される。本実施形態に係る生成装置100においては、このとき、空気噴射部140により、混合空間174内の反応空間M1に対し、-Z方向に空気が噴射されている。従って、第1液体材料152aと第2液体材料152bとの衝突により生成される有機金属錯体の核となる物質は、-Z方向に吹き飛ばされる。有機金属錯体の核となる物質は、混合空間174の開口部174aから、支持部材170の外部へと、-Z方向に排出される。排出された反応生成物である有機金属錯体の核となる物質は、支持部材170の-Z方向に設けられている回収部130により回収される。 FIG. 5 schematically shows the reaction that progresses inside the support member 170. As shown in FIG. 5, the first liquid material 152a sent out in the -X direction from the first material supply section 110a and the second liquid material 152b sent out in the +X direction from the second material supply section 110b are connected to the supporting member. The first liquid material 152a and the second liquid material 152b in the mixing space 174 of 170 collide in the reaction space M1 including a merging point where they meet. In this embodiment, the first liquid material 152a contains a metal salt, the second liquid material 152b contains an organic compound, and the collision between the first liquid material 152a and the second liquid material 152b causes the first liquid material to The metal salt in the second liquid material 152a reacts with the organic compound in the second liquid material 152b, and a substance that becomes the core of the organometallic complex is produced as a reaction product. In the generation device 100 according to the present embodiment, at this time, the air injection unit 140 injects air into the reaction space M1 within the mixing space 174 in the −Z direction. Therefore, the substance that forms the core of the organometallic complex generated by the collision between the first liquid material 152a and the second liquid material 152b is blown away in the −Z direction. The substance that forms the core of the organometallic complex is discharged from the opening 174a of the mixing space 174 to the outside of the support member 170 in the -Z direction. The discharged reaction product, which is the core substance of the organometallic complex, is recovered by the recovery section 130 provided in the -Z direction of the support member 170.

以下、本実施形態に係る生成装置100の作用効果について説明する。 Hereinafter, the effects of the generation device 100 according to this embodiment will be explained.

従来より、反応生成物の生成方法として、様々な方法が用いられてきた。例えば、反応生成物として、金属塩と有機化合物とを反応させて有機金属錯体を生成する場合においては、例えば、ソルボサーマル法や、オートクレーブ法等が用いられてきた。ソルボサーマル法やオートクレーブ法を用いて、金属塩を含む液体材料と、有機化合物を含む液体材料とを所定の温度、圧力に加熱、加圧された容器内で反応させるバッチ式の合成方法により有機金属錯体を生成することができる。ソルボサーマル法及びオートクレーブ法は、バッチ式であるので、比較的大きな空間で反応を進行させるのであれば、大量生産は可能である。しかしながら、このとき、溶液合成の反応が行われる混合空間が大きいので、容器内に供給された液体材料の濃度のムラや、容器内の温度や圧力のムラが生じやすくなる。その結果、生成される有機金属錯体の大きさ(粒子径)にバラつきが生じやすくなることがあった。従って、バッチ式の生成方法によっては、粒子径の制御が難しくなることがあった。 Conventionally, various methods have been used to produce reaction products. For example, when a metal salt and an organic compound are reacted to produce an organometallic complex as a reaction product, a solvothermal method, an autoclave method, etc. have been used. Using a solvothermal method or an autoclave method, a batch-type synthesis method involves reacting a liquid material containing a metal salt with a liquid material containing an organic compound in a pressurized container heated to a predetermined temperature and pressure. Metal complexes can be produced. Since the solvothermal method and the autoclave method are batch processes, mass production is possible if the reaction is allowed to proceed in a relatively large space. However, at this time, since the mixing space in which the solution synthesis reaction is performed is large, unevenness in the concentration of the liquid material supplied into the container and unevenness in temperature and pressure within the container tend to occur. As a result, the size (particle diameter) of the produced organometallic complex tends to vary. Therefore, depending on the batch-type production method, it may be difficult to control the particle size.

本実施形態に係る生成装置100においては、複数の材料供給部110a及び110bにより1つの反応空間M1に向けて液体材料152a及び152bを供給させ、空気噴射部140により反応空間M1に向けて空気を噴射させる。本発明者等は、鋭意検討の結果、空気噴射部140により液体材料152aと液体材料152bとが衝突する反応空間M1に空気を噴射させることにより、より均一な大きさの反応生成物を生成することができた。ソルボサーマル法や、オートクレーブ法等、バッチ式の方法により反応を行う場合には、液体材料152aと液体材料152bとの衝突により生成された反応生成物である有機金属錯体の核となる物質同士は、さらに互いに固着して大きくなる可能性があるが、本実施形態に係る生成装置100においては、反応生成物が生成する反応が行われる反応空間M1に対し空気を噴射させることにより、反応生成物同士の固着を抑制することができるので、より均一な大きさの反応生成物を得ることができる。 In the generation device 100 according to this embodiment, the plurality of material supply units 110a and 110b supply liquid materials 152a and 152b toward one reaction space M1, and the air injection unit 140 supplies air toward the reaction space M1. Make it spray. As a result of extensive studies, the present inventors have determined that by injecting air from the air injection unit 140 into the reaction space M1 where the liquid material 152a and the liquid material 152b collide, a reaction product having a more uniform size can be generated. I was able to do that. When a reaction is carried out by a batch method such as a solvothermal method or an autoclave method, the substances that form the core of the organometallic complex, which is a reaction product generated by the collision of the liquid material 152a and the liquid material 152b, are , may further stick to each other and become larger. However, in the generation device 100 according to the present embodiment, the reaction products are Since it is possible to suppress adhesion between the two, a reaction product having a more uniform size can be obtained.

さらに、本実施形態に係る生成装置100においては、第1ポンプ120a及び第2ポンプ120bにより、それぞれ、第1液体材料152a及び第2液体材料152bを連続的に供給することができるので、反応生成物の連続生成も可能となる。例えば、上述のソルボサーマル法やオートクレーブ法においては、一度に比較的多量の反応生成物の生成が可能であるものの、バッチ式であるので、連続的な生成はできない。本実施形態に係る生成装置100は、上述の構成により、従来の方法に比べ、生産性を向上しつつ連続的な生成が可能となる。また、生成される反応生成物の大きさのバラつきの抑制も可能となる。 Furthermore, in the generation device 100 according to the present embodiment, the first pump 120a and the second pump 120b can continuously supply the first liquid material 152a and the second liquid material 152b, respectively, so that reaction generation Continuous production of objects is also possible. For example, in the above-mentioned solvothermal method and autoclave method, although it is possible to produce a relatively large amount of reaction products at one time, continuous production is not possible because they are batch methods. Due to the above-described configuration, the generation device 100 according to the present embodiment is capable of continuous generation while improving productivity compared to conventional methods. It is also possible to suppress variations in the size of the reaction products produced.

本実施形態に係る生成装置100においては、第1材料供給部110aの第1ノズル112aは、第1液体材料152aを一定の流速である第1流速で噴射するように、第1ポンプ150aが構成されてもよい。同様に、第2材料供給部110bの第2ノズル112bは、第2液体材料152bを一定の流速である第2流速で噴射するように第2ポンプ150bが構成されもよい。第1流速及び第2流速は、例えば、所定の流速であってもよい。このとき、第1液体材料152a及び第2液体材料152bは、一定の流速で供給されるので、互いに過不足なく反応させることが可能となる。第1流速及び第2流速は、例えば、いずれも200ml/5min(1分あたり40ml)である。他の実施形態においては、流速は一定でなくてもよい。例えば、流速を動的に変化させる構成であってもよい。 In the generation device 100 according to the present embodiment, the first pump 150a is configured such that the first nozzle 112a of the first material supply section 110a injects the first liquid material 152a at a first flow rate that is a constant flow rate. may be done. Similarly, the second pump 150b may be configured such that the second nozzle 112b of the second material supply section 110b injects the second liquid material 152b at a second flow rate that is a constant flow rate. The first flow rate and the second flow rate may be, for example, predetermined flow rates. At this time, the first liquid material 152a and the second liquid material 152b are supplied at a constant flow rate, so that they can react with each other in just the right amount. The first flow rate and the second flow rate are, for example, both 200 ml/5 min (40 ml per minute). In other embodiments, the flow rate may not be constant. For example, it may be configured to dynamically change the flow rate.

本実施形態においては、第1ノズル112aから第1液体材料152aが噴射される噴射圧及び第2ノズル112bから第2液体材料152bが噴射される噴射圧は、いずれも、空気噴射部140より空気を噴射する噴射圧に比べ、大きくなるように設定される。これにより、第1液体材料152aと第2液体材料152bとが、互いに衝突して反応する前に空気噴射部140により噴射される空気により吹き飛ばされるのを抑制することができる。なお、第1液体材料152aが噴射される噴射圧及び第2液体材料152bが噴射される噴射圧は、それぞれ、第1ポンプ150a及び第2ポンプ152bにより制御されてもよい。 In this embodiment, the injection pressure at which the first liquid material 152a is injected from the first nozzle 112a and the injection pressure at which the second liquid material 152b is injected from the second nozzle 112b are both controlled by the air ejecting unit 140 The injection pressure is set to be higher than the injection pressure for injecting. This can prevent the first liquid material 152a and the second liquid material 152b from being blown away by the air jetted by the air jetting section 140 before they collide with each other and react. Note that the injection pressure at which the first liquid material 152a is injected and the injection pressure at which the second liquid material 152b is injected may be controlled by the first pump 150a and the second pump 152b, respectively.

本実施形態に係る生成装置100においては、第1材料供給部110aの第1ノズル112aの噴射開口部118aと、第2材料供給部110bの第2ノズル112bの噴射開口部118bとは、間に0.05mm以上1.0mm以下の距離(図6に示す距離D1)を空けて互いに離間する。なお、図6は、空気噴射部140と第1材料供給部110a及び第2材料供給部110bとの関係を説明するための模式的な断面図である。距離D1は、ノズル112a内の流路の中心軸とノズル112b内の流路の中心軸とを結ぶ直線上における噴射開口部118aと噴射開口部118bとの距離である。すなわち、図6に示されるように、距離D1は、噴射開口部118aの中心と噴射開口部118bの中心との距離である。噴射開口部118a及び噴射開口部118bは、例えば円形である。従って、噴射開口部118aの中心は、噴射開口部118aのX方向に垂直な断面の円の中心であり、噴射開口部118bの中心は、噴射開口部118bのX方向に垂直な断面の円の中心である。 In the generation device 100 according to the present embodiment, the injection opening 118a of the first nozzle 112a of the first material supply section 110a and the injection opening 118b of the second nozzle 112b of the second material supply section 110b are disposed between them. They are separated from each other by a distance of 0.05 mm or more and 1.0 mm or less (distance D1 shown in FIG. 6). Note that FIG. 6 is a schematic cross-sectional view for explaining the relationship between the air injection section 140, the first material supply section 110a, and the second material supply section 110b. The distance D1 is the distance between the injection opening 118a and the injection opening 118b on a straight line connecting the central axis of the flow path in the nozzle 112a and the central axis of the flow path in the nozzle 112b. That is, as shown in FIG. 6, the distance D1 is the distance between the center of the injection opening 118a and the center of the injection opening 118b. The injection opening 118a and the injection opening 118b are, for example, circular. Therefore, the center of the injection opening 118a is the center of the circle of the cross section perpendicular to the X direction of the injection opening 118a, and the center of the injection opening 118b is the center of the circle of the cross section of the injection opening 118b perpendicular to the X direction. It is central.

噴射開口部118aと噴射開口部118bとの距離D1が0.05mm未満である場合、噴射される液体材料152a及び/または液体材料152bや、液体材料152aと液体材料152bとの反応により生成された反応生成物が飛散し、噴射開口部118a及び/または噴射開口部118bに付着し、第1ノズル112a及び/または第2ノズル112bの詰まりが発生することがある。噴射開口部118aと噴射開口部118bとの距離を0.05mm以上とすることにより、飛散した液体材料152a、152bや、反応生成物等に起因するノズル(第1ノズル112aや第2ノズル112b)の詰まりの発生を抑制することができる。また、第1材料供給部110aと第2材料供給部110bとの距離を1.0mm以下とすることにより、第1液体材料152aと第2液体材料152bとをより確実に反応させることができる。従って、反応生成物の生成の生産性を向上することができる。 When the distance D1 between the injection opening 118a and the injection opening 118b is less than 0.05 mm, the liquid material 152a and/or the liquid material 152b to be injected or the liquid material generated by the reaction between the liquid material 152a and the liquid material 152b. The reaction product may scatter and adhere to the injection opening 118a and/or the injection opening 118b, causing clogging of the first nozzle 112a and/or the second nozzle 112b. By setting the distance between the injection opening 118a and the injection opening 118b to 0.05 mm or more, nozzles (first nozzle 112a and second nozzle 112b) caused by scattered liquid materials 152a, 152b, reaction products, etc. The occurrence of clogging can be suppressed. Further, by setting the distance between the first material supply section 110a and the second material supply section 110b to 1.0 mm or less, the first liquid material 152a and the second liquid material 152b can react more reliably. Therefore, the productivity of producing reaction products can be improved.

また、本実施形態に係る生成装置100においては、空気噴射部140の空気噴射ノズル142の噴射開口部148は、第1材料供給部110aの第1ノズル112aの噴射開口部118aと、第2材料供給部110bの第2ノズル112bの噴射開口部118bとを接続する直線(図6に示す直線L1)からの距離(図6に示す距離D2)が0.1mm以上10.0mm以下となるように離間していてもよい。 Furthermore, in the generation device 100 according to the present embodiment, the injection opening 148 of the air injection nozzle 142 of the air injection section 140 is connected to the injection opening 118a of the first nozzle 112a of the first material supply section 110a, and the injection opening 118a of the first nozzle 112a of the first material supply section 110a. The distance (distance D2 shown in FIG. 6) from the straight line (straight line L1 shown in FIG. 6) connecting the injection opening 118b of the second nozzle 112b of the supply part 110b is 0.1 mm or more and 10.0 mm or less. They may be separated.

本実施形態においては、このように、比較的微細な空間で液体材料152同士(第1液体材料152a及び第2液体材料152b)を合流させることで、発生する反応生成物(例えば有機金属錯体)の核の数を絞りつつ、空気の噴射で吹き飛ばすことにより、更なる結晶成長や互いの固着を抑制することができる。これにより比較的均一な大きさの反応生成物を生成することができる。なお、例えば、核の数を絞る必要性が比較的小さい場合には、液体材料152同士を合流させる空間は微細な空間でなくてもよい。 In this embodiment, by merging the liquid materials 152 (the first liquid material 152a and the second liquid material 152b) in a relatively fine space, a reaction product (for example, an organometallic complex) is generated. By reducing the number of nuclei and blowing them away with an air jet, further crystal growth and mutual adhesion can be suppressed. This makes it possible to produce reaction products of relatively uniform size. Note that, for example, if the need to reduce the number of nuclei is relatively small, the space in which the liquid materials 152 join each other does not need to be a minute space.

また、本実施形態に係る生成装置100においては、空気噴射部140は、第1材料供給部110aの第1ノズル112aの噴射開口部118aと、第2材料供給部110bの第2ノズル112bの噴射開口部118bとを接続する直線(図6に示す直線L1)に対して垂直な方向(+Z方向)に配置され、空気噴射部140の噴射方向は-Z方向である。従って、図6において、噴射開口部148の噴射方向と直線L1とがなす角θaは90°であるが、空気噴射部140の配置はこれに限られない。空気噴射部140は、例えば、第1材料供給部110aの第1ノズル112aの噴射開口部118aと、第2材料供給部110bの第2ノズル112bの噴射開口部118bとを接続する直線L1に対する空気の噴射方向の角度θaが、45°以上135°以下であってもよい。 In addition, in the generation device 100 according to the present embodiment, the air injection unit 140 injects the injection opening 118a of the first nozzle 112a of the first material supply unit 110a and the second nozzle 112b of the second material supply unit 110b. The air injection unit 140 is arranged in a direction (+Z direction) perpendicular to the straight line (straight line L1 shown in FIG. 6) connecting the opening 118b, and the injection direction of the air injection unit 140 is the −Z direction. Therefore, in FIG. 6, the angle θa between the injection direction of the injection opening 148 and the straight line L1 is 90°, but the arrangement of the air injection part 140 is not limited to this. The air injection unit 140, for example, directs air to a straight line L1 connecting the injection opening 118a of the first nozzle 112a of the first material supply unit 110a and the injection opening 118b of the second nozzle 112b of the second material supply unit 110b. The angle θa of the injection direction may be greater than or equal to 45° and less than or equal to 135°.

さらに、本実施形態に係る生成装置100においては、第1材料供給部110aの第1ノズル112aの噴射開口部118a及び第2材料供給部110bの第2ノズル112bの噴射開口部118bの口径は例えば、0.1mm以上1.0mm以下であってもよい。また、第1材料供給部110aの第1ノズル112a及び第2材料供給部110bの第2ノズル112bの第1液体材料152aの吐出圧及び第2液体材料152bの吐出圧は、例えば、0.05MPa以上1.00MPaであってもよい。 Furthermore, in the generation device 100 according to the present embodiment, the diameters of the injection opening 118a of the first nozzle 112a of the first material supply section 110a and the injection opening 118b of the second nozzle 112b of the second material supply section 110b are, for example, , 0.1 mm or more and 1.0 mm or less. Further, the discharge pressure of the first liquid material 152a and the discharge pressure of the second liquid material 152b of the first nozzle 112a of the first material supply section 110a and the second nozzle 112b of the second material supply section 110b are, for example, 0.05 MPa. The pressure may be 1.00 MPa or higher.

なお、上述してきた構成間の距離や配置角度等は、例示であり、他の大きさであってもよい。また、使用される液体材料や使用される環境、生成する反応生成物の粒子径の大きさ等に応じて適宜変更することができる。例えば、空気噴射部140の噴射圧は、反応生成物の粒子径の目標とする大きさや、粒子径の目標とするバラつきに応じて変更されてもよい。 Note that the distances, arrangement angles, etc. between the structures described above are merely examples, and other sizes may be used. Further, it can be changed as appropriate depending on the liquid material used, the environment in which it is used, the particle size of the reaction product produced, etc. For example, the injection pressure of the air injection unit 140 may be changed depending on the target particle size of the reaction product or the target variation in particle size.

本実施形態に係る生成装置100においては、上述のように、さらに加熱部180が設けられていてもよい。図3に示されるように、加熱部180は、電熱線コイルが用いられてもよく、例えば、第1材料供給部110aの周囲に設けられたコイル状の加熱部180aと、第2材料供給部110bの周囲に設けられたコイル状の加熱部180bと、空気噴射部140の周囲に設けられたコイル状の加熱部180cとを含む。 In the generation device 100 according to this embodiment, the heating section 180 may be further provided as described above. As shown in FIG. 3, the heating section 180 may include a heating wire coil, for example, a coil-shaped heating section 180a provided around the first material supply section 110a, and a second material supply section. 110b, and a coiled heating section 180c provided around the air injection section 140.

例えば、第1材料供給部110aの第1ノズル112aから噴射される第1液体材料152a及び第2材料供給部110bの第2ノズル112bから噴射される第2液体材料152bは、それぞれ、加熱部180a及び加熱部180bにより加熱された後に反応空間M1に向けて噴射されてもよい。また、空気噴射部140より噴射される空気は、加熱部180cにより加熱された後に反応空間M1に向けて噴射されてもよい。 For example, the first liquid material 152a injected from the first nozzle 112a of the first material supply section 110a and the second liquid material 152b injected from the second nozzle 112b of the second material supply section 110b are each supplied to the heating section 180a. And after being heated by the heating part 180b, it may be injected toward the reaction space M1. Furthermore, the air injected from the air injection section 140 may be heated by the heating section 180c and then injected toward the reaction space M1.

図3に例示するように、加熱部180は、第1材料供給部110a、第2材料供給部110b、及び空気噴射部140のそれぞれについて個別に設けられてもよいが、これに限られない。あるいは、加熱部180は、空気噴射部140、第1材料供給部110a、及び第2材料供給部110bのうちの2つまたは全てについて設けられてもよい。加熱部180は、例えば、支持部材170全体を加熱するように設けられてもよいし、各流体が支持部材170に供給される前の、例えば第1供給管160aや第2供給管160bを加熱するように設けられてもよい。加熱部180としては、例えば、電熱線等を用いて構成されてもよい。材料供給部110により噴射される液体材料152や空気噴射部140により噴射される空気をどの程度加熱するかについては、例えば、反応させる材料や生産量等に応じて適宜設定されてもよい。 As illustrated in FIG. 3, the heating section 180 may be provided individually for each of the first material supply section 110a, the second material supply section 110b, and the air injection section 140, but is not limited thereto. Alternatively, the heating section 180 may be provided for two or all of the air injection section 140, the first material supply section 110a, and the second material supply section 110b. The heating unit 180 may be provided, for example, to heat the entire support member 170, or may heat, for example, the first supply pipe 160a and the second supply pipe 160b before each fluid is supplied to the support member 170. It may be provided to do so. The heating unit 180 may be configured using, for example, a heating wire or the like. The degree to which the liquid material 152 injected by the material supply unit 110 and the air injected by the air injection unit 140 are heated may be appropriately set, for example, depending on the materials to be reacted, the production amount, etc.

空気噴射部140、第1材料供給部110a、及び第2材料供給部110bにおいて用いられるノズル(第1ノズル112a及び第2ノズル112b)は、特に限定されるものではなく、従来公知のノズルを使用することができる。空気噴射部140、第1材料供給部110a、及び第2材料供給部110bにおいて用いられるノズルとしては、例えば、直進ノズルや円錐ノズルを使用することができる。 The nozzles (first nozzle 112a and second nozzle 112b) used in the air injection section 140, the first material supply section 110a, and the second material supply section 110b are not particularly limited, and conventionally known nozzles can be used. can do. As the nozzles used in the air injection section 140, the first material supply section 110a, and the second material supply section 110b, for example, a straight nozzle or a conical nozzle can be used.

空気噴射部140の噴射口ノズル142は、噴射される空気の形状(噴射方向に垂直な断面における形状(図1において、XY平面に平行な断面における形状))が、長方形となるノズルであってもよい。このようなノズルはスリット型エアーノズル等とも呼ばれる。また、空気噴射部140の噴射口ノズル142は、噴射される空気の形状(XY平面に平行な断面における形状)が、円形となるノズルであってもよい。このとき、噴射されるエアーは円筒状または円錐状の直進エアーとなる。いずれのノズルにおいても、噴射口の大きさや噴射圧は、生成される反応生成物や反応速度等に基づき適宜設定することができる。 The injection port nozzle 142 of the air injection unit 140 is a nozzle in which the shape of the air to be injected (the shape in a cross section perpendicular to the injection direction (the shape in a cross section parallel to the XY plane in FIG. 1)) is a rectangle. Good too. Such a nozzle is also called a slit type air nozzle. Further, the injection port nozzle 142 of the air injection unit 140 may be a nozzle in which the shape of the air to be injected (the shape in a cross section parallel to the XY plane) is circular. At this time, the air injected becomes cylindrical or conical straight air. In any nozzle, the size of the injection port and the injection pressure can be appropriately set based on the reaction product to be generated, the reaction rate, and the like.

(変形例)
図7乃至図9を参照して、本実施形態の反応生成物の生成装置の変形例を説明する。上述してきた反応生成物の生成装置100は、2つの材料供給部110(第1材料供給部110a及び第2材料供給部110b)を備える場合を例に説明したが、材料供給部110の数はこれに限られない。例えば、3液以上の液体材料を用いて反応生成物を生成する場合には、3つ以上の材料供給部110が設けられてもよい。
(Modified example)
A modification of the reaction product generation apparatus of this embodiment will be described with reference to FIGS. 7 to 9. The reaction product generation apparatus 100 described above has been described as an example in which it includes two material supply sections 110 (the first material supply section 110a and the second material supply section 110b), but the number of material supply sections 110 is It is not limited to this. For example, when producing a reaction product using three or more liquid materials, three or more material supply sections 110 may be provided.

図7は、変形例の材料供給部110Aの反応空間M1付近を拡大して模式的に示す上面図である。すなわち、図7には、変形例の材料供給部110Aを+Z方向から見た上面図が示されている。図7に示されるように、材料供給部110Aは、3つの材料供給部110a1、材料供給部110a2、及び材料供給部110a3を備える。材料供給部110Aは、3種類の液体材料152を反応させる場合に用いられる。図7に示されるように、材料供給部110Aの材料供給部110a1と、材料供給部110a2と、材料供給部110a3とは、例えば、互いに120°の角度をなすように配置されている。従って、材料供給部110a1と、材料供給部110a2と、材料供給部110a3とは、反応空間M1付近を中心とする円の周方向に見て互いに等間隔となるように配置されている。材料供給部110a1と、材料供給部110a2と、材料供給部110a3とが、このように等配されることにより、材料供給部110Aを備える指示部材170においては、3種類の液体材料を互いに同一の条件で衝突させて反応させることができる。 FIG. 7 is an enlarged top view schematically showing the vicinity of the reaction space M1 of the material supply section 110A of the modified example. That is, FIG. 7 shows a top view of a modified material supply section 110A viewed from the +Z direction. As shown in FIG. 7, the material supply section 110A includes three material supply sections 110a1, 110a2, and 110a3. 110 A of material supply parts are used when making three types of liquid materials 152 react. As shown in FIG. 7, the material supply section 110a1, the material supply section 110a2, and the material supply section 110a3 of the material supply section 110A are arranged, for example, at an angle of 120 degrees with each other. Therefore, the material supply section 110a1, the material supply section 110a2, and the material supply section 110a3 are arranged at equal intervals when viewed in the circumferential direction of a circle centered around the reaction space M1. By distributing the material supply section 110a1, the material supply section 110a2, and the material supply section 110a3 equally in this way, in the instruction member 170 including the material supply section 110A, three types of liquid materials can be supplied to each other at the same time. They can be caused to collide and react under certain conditions.

3種類の液体材料を反応させる場合、例えば、図1を参照して説明した2つの材料供給部110a及び110bを備える本実施形態に係る生成装置100と同一の構成において、2種の液体材料を合成した溶液を第1ノズル112aから噴射し、残り1種の溶液を第2ノズル112bから噴射して反応させることも考えられる。しかしその場合には、2種の液体材料を合成した溶液と、残り1種の溶液とを衝突させる前に、第1ノズル内において2種の溶液同士の反応により生じた固形の生成物が、第1ノズル112aの内部で成長して結晶となり、第1ノズル112a内の溶液が懸濁して詰まりを発生させるという問題が生じ得る。これに対し、変形例の材料供給部110Aのように、3種の液体材料を反応させる場合に3つの材料供給部110a1、110a2、及び110a3を用いることにより、予め2種の溶液を合成する必要がなく、材料供給部110内部での詰まりの発生を抑制することができる。従って、3種の溶液を用いた反応生成物の生産性を向上することができる。 In the case of reacting three types of liquid materials, for example, in the same configuration as the generation device 100 according to the present embodiment including the two material supply parts 110a and 110b described with reference to FIG. It is also conceivable that the synthesized solution is injected from the first nozzle 112a, and the remaining one solution is injected from the second nozzle 112b for reaction. However, in that case, before the solution obtained by synthesizing the two liquid materials and the remaining one solution collide, the solid product produced by the reaction between the two solutions in the first nozzle, A problem may occur in that the crystals grow inside the first nozzle 112a and become crystals, causing the solution in the first nozzle 112a to become suspended and cause clogging. On the other hand, by using three material supply sections 110a1, 110a2, and 110a3 when reacting three types of liquid materials, as in the material supply section 110A of the modified example, it is necessary to synthesize two types of solutions in advance. Therefore, the occurrence of clogging inside the material supply section 110 can be suppressed. Therefore, the productivity of reaction products using three types of solutions can be improved.

図7に示す材料供給部110Aと同様に、4種類以上の液体材料を用いて反応させる場合においても、材料供給部110の数に応じて、材料供給部110同士のなす角度が調整されてもよく、例えば、360°/ノズルの本数(材料供給部110の個数)で算出される角度をなすように、複数の材料供給部110が等配されてもよい。 Similarly to the material supply section 110A shown in FIG. 7, even when four or more types of liquid materials are used for reaction, the angle between the material supply sections 110 may be adjusted depending on the number of material supply sections 110. For example, a plurality of material supply units 110 may be equally distributed so as to form an angle calculated by 360°/number of nozzles (number of material supply units 110).

図8は、他の変形例の材料供給部110Bを模式的に示す+Z方向から見た上面図である。材料供給部110Bは、4種類の液体材料152を反応させる場合に用いられる。図8に示されるように、材料供給部110Bは、4つの材料供給部110b1、材料供給部110b2、材料供給部110b3、及び材料供給部110b4を備え、材料供給部110b1、材料供給部110b2、材料供給部110b3、及び材料供給部110b4は、例えば、互いに90°の角度をなすように等配されている。 FIG. 8 is a top view schematically showing another modification of the material supply section 110B when viewed from the +Z direction. The material supply unit 110B is used when reacting four types of liquid materials 152. As shown in FIG. 8, the material supply section 110B includes four material supply sections 110b1, 110b2, 110b3, and 110b4. For example, the supply section 110b3 and the material supply section 110b4 are equally spaced so as to form an angle of 90 degrees with each other.

図9は、さらに他の変形例の材料供給部110Cを模式的に示す。材料供給部110Cは、6種類の液体材料152を反応させる場合に用いられる。図9に示されるように、材料供給部110Cは、6つの材料供給部110c1、材料供給部110c2、材料供給部110c3、材料供給部110c4、材料供給部110c5、及び材料供給部110c6を備え、材料供給部110c1、材料供給部110c2、材料供給部110c3、材料供給部110c4、材料供給部110c5及び材料供給部110c6は、例えば、互いに60°の角度をなすように等配されている。 FIG. 9 schematically shows a material supply section 110C of still another modification. The material supply unit 110C is used when reacting six types of liquid materials 152. As shown in FIG. 9, the material supply section 110C includes six material supply sections 110c1, 110c2, 110c3, 110c4, 110c5, and 110c6. The supply section 110c1, the material supply section 110c2, the material supply section 110c3, the material supply section 110c4, the material supply section 110c5, and the material supply section 110c6 are equally spaced so as to form an angle of 60 degrees with each other, for example.

その他の変形例として、例えば5種類の液体材料152を反応させる場合にも、360°/ノズルの本数(5本)で算出される角度である72°をなすように、5つの材料供給部110が等配されてもよい。 As another modification, for example, when reacting five types of liquid materials 152, five material supply units 110 are arranged so as to form an angle of 72°, which is an angle calculated by 360°/number of nozzles (5). may be equally distributed.

3種類以上の液体材料を用いて反応させる場合においても、空気噴射部140により、反応空間M1に向けて-Z方向に空気を噴射させることにより、2種類の液体材料を用いる場合と同様に、反応生成物の粒子径の制御や生産性の向上等が可能となる。2種類の液体材料を用いる場合には、上述したように、噴射される空気流の断面形状が長方形または円形となる空気噴射部140が用いられてもよい。また、3以上の材料供給部110が用いられる場合には、断面形状が円形となる空気噴射部140(すなわち、噴射されるエアーの形状が円筒形(あるいは円錐形)となる空気噴射部140)を用いることが好ましい。断面形状が円形となる空気噴射部140を用いて、例えば噴射される空気流の断面形状である円の中心が反応空間M1の中心付近となるように、反応空間M1に対して供給される液体材料152に対して空気を噴射させることにより、各材料供給部110から供給される液体材料152に対して、比較的均等な噴射圧の空気を噴射することができる。従って、液体材料152同士の反応を比較的均一に進行させることができる。 Even when reacting using three or more types of liquid materials, the air injection unit 140 injects air in the -Z direction toward the reaction space M1, as in the case where two types of liquid materials are used. It becomes possible to control the particle size of the reaction product and improve productivity. When two types of liquid materials are used, as described above, the air injection section 140 in which the cross-sectional shape of the ejected air flow is rectangular or circular may be used. In addition, when three or more material supply units 110 are used, the air injection unit 140 has a circular cross-sectional shape (that is, the air injection unit 140 has a cylindrical (or conical) shape of the air to be injected). It is preferable to use Liquid is supplied to the reaction space M1 using the air injection unit 140 having a circular cross-sectional shape, for example, so that the center of the circle that is the cross-sectional shape of the air flow to be injected is near the center of the reaction space M1. By injecting air to the material 152, it is possible to inject air at a relatively uniform injection pressure to the liquid material 152 supplied from each material supply section 110. Therefore, the reaction between the liquid materials 152 can proceed relatively uniformly.

図10及び図11を参照して、複数通りの数の材料供給部110に対応可能な生成装置の例を説明する。図10は、この場合の他の実施形態に係る生成装置の支持部材170Gの+Z方向から見た模式的な上面図(XY平面に平行な上面図)であり、図11は支持部材170Gの+Y方向から見た断面図(XZ平面に平行な断面図)である。 With reference to FIGS. 10 and 11, an example of a generation device that can accommodate a plurality of different numbers of material supply units 110 will be described. FIG. 10 is a schematic top view (a top view parallel to the XY plane) of a support member 170G of a generation device according to another embodiment of this case, and FIG. It is a sectional view (a sectional view parallel to the XZ plane) seen from the direction.

図10に示されるように、支持部材170Gは、6つのノズル設置部172g1、172g2、172g3、172g4、172g5、及び172g6を備える(以下、6つのノズル設置部を総称してノズル設置部172gとも称する。)。ノズル設置部172g1、172g2、172g3、172g4、172g5、及び172g6には、それぞれ、材料供給部110g1、110g2、110g3、110g4、110g5、及び110g6のノズルが配置されている。支持部材170Gの外形は、円筒形である。従って、図10に示されるように、支持部材170Gの外形は上面図において円形であり、図11に示されるように、支持部材170Gの外形はXZ面に平行な断面において矩形(例えば長方形)である。 As shown in FIG. 10, the support member 170G includes six nozzle installation parts 172g1, 172g2, 172g3, 172g4, 172g5, and 172g6 (hereinafter, the six nozzle installation parts are also collectively referred to as the nozzle installation part 172g). ). The nozzles of the material supply sections 110g1, 110g2, 110g3, 110g4, 110g5, and 110g6 are arranged in the nozzle installation sections 172g1, 172g2, 172g3, 172g4, 172g5, and 172g6, respectively. The outer shape of the support member 170G is cylindrical. Therefore, as shown in FIG. 10, the outer shape of the support member 170G is circular in a top view, and as shown in FIG. 11, the outer shape of the support member 170G is rectangular (for example, rectangular) in a cross section parallel to the XZ plane. be.

支持部材170Gにおいては、材料供給部110g1、110g2、110g3、110g4、110g5、及び110g6が着脱可能に構成されている。図10に示される場合においては、6つ全てのノズル設置部172g1、172g2、172g3、172g4、172g5、及び172g6に6つの材料供給部110g1、110g2、110g3、110g4、110g5、及び110g6のそれぞれが配置されており、6種類の液体材料152による反応を進行させる。支持部材170Gにおいては、ノズル設置部172g1、172g2、172g3、172g4、172g5、及び172g6は、いずれも同一の大きさ及び形状であり、材料供給部110g1、110g2、110g3、110g4、110g5、及び110g6も同一の大きさ及び形状である。 In the support member 170G, material supply parts 110g1, 110g2, 110g3, 110g4, 110g5, and 110g6 are configured to be detachable. In the case shown in FIG. 10, six material supply sections 110g1, 110g2, 110g3, 110g4, 110g5, and 110g6 are arranged in all six nozzle installation sections 172g1, 172g2, 172g3, 172g4, 172g5, and 172g6, respectively. The reaction using six types of liquid materials 152 is allowed to proceed. In the support member 170G, the nozzle installation parts 172g1, 172g2, 172g3, 172g4, 172g5, and 172g6 have the same size and shape, and the material supply parts 110g1, 110g2, 110g3, 110g4, 110g5, and 110g6 also have the same size and shape. They are the same size and shape.

例えば、図1等を参照して説明した2種類の液体材料152により反応を進行させる場合には、6つのノズル設置部172g1、172g2、172g3、172g4、172g5、及び172g6のうち、ノズル設置部172g1及び172g4のみに対し2つの材料供給部110g1及び110g4をそれぞれ設置して用いることができる。このとき、使われていないノズル設置部172g2、172g3、172g5、及び172g6については、塞いでおくことにより、飛散する液体材料や生成された反応生成物の付着等を抑制することができるので好ましい。 For example, in the case where the reaction proceeds with the two types of liquid materials 152 described with reference to FIG. and 172g4, two material supply sections 110g1 and 110g4 can be installed and used, respectively. At this time, it is preferable to close the unused nozzle installation parts 172g2, 172g3, 172g5, and 172g6 because it is possible to suppress the adhesion of splashing liquid material and generated reaction products.

また、図7を参照して説明した3種類の液体材料152により反応させる場合には、3つのノズル設置部172g1、172g3、及び172g5に対し3つの材料供給部110g1、110g3、及び110g5をそれぞれ設置することにより3種類の液体材料を反応させて反応生成物を生成する生成装置として用いることができる。この場合にも、使われていないノズル設置部172g2、172g4、及び172g6については、塞いでおくことが好ましい。 In addition, in the case of causing a reaction using the three types of liquid materials 152 described with reference to FIG. By doing so, it can be used as a generation device that reacts three types of liquid materials and generates a reaction product. In this case as well, it is preferable to close the unused nozzle installation portions 172g2, 172g4, and 172g6.

図7乃至図9を参照して説明したように、3種類以上の液体材料を衝突させて反応させる場合、材料供給部110のノズル112の数が多くなり、例えば、ノズル112の数に合わせて支持部材170を加工することになる。図10及び図11に示される支持部材170Gのように、ノズル設置部172gを同一の大きさ及び形状とし、材料供給部110の大きさ及び形状も同一とすることにより、材料供給部110をユニット化することができ、反応させる液体材料152の種類に応じて必要な材料供給部110のノズル112をノズル設置部172gに挿入して使用することができ、これにより汎用性のある支持部材170Gとすることができる。このとき支持部材170Gのように、全体の外形の形状を円筒形とすることにより、反応空間M1内において、液体材料152同士が合流する合流箇所に相当する中心点について各ノズル設置部172gや材料供給部110gの各ノズル112を対称に配置することができる。 As explained with reference to FIGS. 7 to 9, when three or more types of liquid materials are caused to collide and react, the number of nozzles 112 in the material supply section 110 increases. The support member 170 will be processed. Like the support member 170G shown in FIGS. 10 and 11, by making the nozzle installation part 172g the same size and shape and making the material supply part 110 the same size and shape, the material supply part 110 can be formed into a unit. Depending on the type of liquid material 152 to be reacted, the nozzle 112 of the material supply section 110 that is necessary can be inserted into the nozzle installation section 172g. can do. At this time, by making the entire outer shape cylindrical like the support member 170G, each nozzle installation portion 172g and the material Each nozzle 112 of the supply section 110g can be arranged symmetrically.

図10及び図11を参照して説明した支持部材170Gは、6つのノズル設置部172gを有するので、2種類、3種類、及び6種類の液体材料152を反応させる場合において特に好ましいが、さらに他の変形例として、例えば、反応空間M1付近の中心点を中心に互いに45°ずつの角度をなすように離間して8つのノズル設置部を設けることにより、2種類、4種類、及び8種類の液体材料152を混合して反応させる場合に用いることができる。ノズル設置部172を6つや8つとする場合に限らず、指示部材170に対し、ノズル設置部172を、同時に噴射させる可能性のある液体材料の数に応じて適宜設けてもよい。そして、設けられたノズル設置部172のうち、反応させる液体材料の数に応じて材料供給部110のノズル112をノズル設置部172に配置し、反応生成物の生成に用いられてもよい。 The support member 170G described with reference to FIGS. 10 and 11 has six nozzle installation parts 172g, so it is particularly preferable when two, three, and six types of liquid materials 152 are reacted. For example, as a modified example of It can be used when mixing and reacting liquid materials 152. The number of nozzle installation parts 172 is not limited to six or eight, and the nozzle installation parts 172 may be provided as appropriate for the indicating member 170 depending on the number of liquid materials that may be jetted at the same time. Of the nozzle installation sections 172 provided, the nozzles 112 of the material supply section 110 may be arranged in the nozzle installation section 172 according to the number of liquid materials to be reacted, and used to generate reaction products.

(反応生成物の生成方法)
図12を参照して、本開示の実施形態に係る反応生成物の生成方法について説明する。図12は本開示の実施形態に係る反応生成物の生成方法のフローチャートである。
(Method for producing reaction product)
A method for producing a reaction product according to an embodiment of the present disclosure will be described with reference to FIG. 12. FIG. 12 is a flowchart of a method for producing a reaction product according to an embodiment of the present disclosure.

まず、1つの反応空間M1に向けて複数の液体材料を供給する(S1202)。 First, a plurality of liquid materials are supplied toward one reaction space M1 (S1202).

次に、反応空間M1に向けて空気を噴射することで、それぞれの液体材料同士の反応により、反応空間M1で生じた反応生成物を吹き飛ばす(S1204)。 Next, by injecting air toward the reaction space M1, reaction products generated in the reaction space M1 due to reactions between the respective liquid materials are blown away (S1204).

続いて、吹き飛ばされた反応生成物を回収する(S1206)。 Subsequently, the blown reaction product is collected (S1206).

以上により反応生成物が生成される。 A reaction product is produced by the above steps.

本実施形態に係る反応生成物の生成装置及び反応生成物の生成方法により有機金属錯体を生成する場合には、例えば、回収部130において回収された有機金属錯体の核となる物質を含む懸濁液から、遠心分離機等を用いて有機金属錯体の核となる物質を回収し、乾燥、活性化させ、有機金属錯体の結晶を得ることができる。 When an organometallic complex is produced by the reaction product production apparatus and reaction product production method according to the present embodiment, for example, a suspension containing a substance that becomes the core of the organometallic complex collected in the collection section 130 is used. A substance serving as the core of the organometallic complex is recovered from the liquid using a centrifuge or the like, dried and activated, and crystals of the organometallic complex can be obtained.

本実施形態に係る反応生成物の生成装置及び反応生成物の生成方法は、複数の液体材料を反応させることにより生成される多様な反応生成物の生成に用いることができる。特に、有機化合物と金属塩との反応により生成される有機金属錯体の生成においても用いることができる。本実施形態に係る反応生成物の生成装置及び反応生成物の生成方法を用いて生成することができる有機金属錯体としてはZIF類、HKUST類、ELM類、SIFSIX類、JAST類、及びCPL類が挙げられる。また、本実施形態に係る反応生成物の生成装置及び反応生成物の生成方法により生成される有機金属錯体は、例えば不織布に付着させて対象とする物質を選択的に分離するフィルタとして用いることができる。 The reaction product generation device and reaction product generation method according to the present embodiment can be used to generate various reaction products that are generated by reacting a plurality of liquid materials. In particular, it can also be used in the production of organometallic complexes produced by the reaction of organic compounds and metal salts. Examples of organometallic complexes that can be produced using the reaction product production apparatus and reaction product production method according to the present embodiment include ZIFs, HKUSTs, ELMs, SIFSIXs, JASTs, and CPLs. Can be mentioned. Further, the organometallic complex produced by the reaction product production device and reaction product production method according to the present embodiment can be used as a filter that selectively separates a target substance by attaching it to a nonwoven fabric, for example. can.

以上説明した実施形態は、本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明を限定して解釈するためのものではない。実施形態が備える各要素並びにその配置、材料、条件、形状及びサイズ等は、例示したものに限定されるわけではなく適宜変更することができる。また、異なる実施形態で示した構成同士を部分的に置換し又は組み合わせることが可能である。 The embodiments described above are intended to facilitate understanding of the present invention, and are not intended to be interpreted as limiting the present invention. Each element included in the embodiment, as well as its arrangement, material, conditions, shape, size, etc., are not limited to those illustrated, and can be changed as appropriate. Further, it is possible to partially replace or combine the structures shown in different embodiments.

100…生成装置、110…材料供給部、112…ノズル、118a、118b…噴射開口部、120…ポンプ、130…回収部、140…空気噴射部、150a…第1液体材料貯留部、150b…第2液体材料貯留部、152…液体材料、170…支持部材、174…混合空間、174a…開口部、180…加熱機構、190…反応生成物、M1…反応空間 DESCRIPTION OF SYMBOLS 100...Generation device, 110...Material supply part, 112...Nozzle, 118a, 118b...Ejection opening part, 120...Pump, 130...Recovery part, 140...Air injection part, 150a...First liquid material storage part, 150b...First 2 liquid material storage section, 152...liquid material, 170...support member, 174...mixing space, 174a...opening, 180...heating mechanism, 190...reaction product, M1...reaction space

Claims (9)

1つの反応空間に向けて液体材料を供給する複数の材料供給部と、
それぞれの前記材料供給部に液体材料を送り出す複数のポンプと、
それぞれの前記材料供給部から供給された液体材料同士の反応により生じた反応生成物を回収する回収部と、
前記反応空間に向けて空気を噴射することで、前記反応空間で生じた前記反応生成物を前記回収部に向けて吹き飛ばす空気噴射部と、を備えることを特徴とする生成装置。
a plurality of material supply units that supply liquid materials toward one reaction space;
a plurality of pumps that pump liquid material to each of the material supply units;
a recovery unit that recovers a reaction product generated by a reaction between the liquid materials supplied from each of the material supply units;
A generation device comprising: an air injection section that blows off the reaction product generated in the reaction space toward the recovery section by injecting air toward the reaction space.
前記複数の材料供給部は、金属塩を含む第1液体材料を供給する第1材料供給部と、有機化合物を含む第2液体材料を供給する第2材料供給部と、を含み、
前記反応生成物は、前記金属塩と、前記有機化合物との反応により生じる有機金属錯体を含む、請求項1に記載の生成装置。
The plurality of material supply units include a first material supply unit that supplies a first liquid material containing a metal salt, and a second material supply unit that supplies a second liquid material containing an organic compound,
The generation device according to claim 1, wherein the reaction product includes an organometallic complex produced by a reaction between the metal salt and the organic compound.
前記空気噴射部は、鉛直方向下向きに空気を噴射する、請求項1に記載の生成装置。 The generating device according to claim 1, wherein the air injection unit injects air vertically downward. 前記空気噴射部は、空気噴射ノズルを含み、
前記複数の材料供給部は、
第1液体材料を噴射する第1ノズルと、
第2液体材料を噴射する第2ノズルと、を含み、
前記反応空間は、前記第1ノズルの噴射開口部及び前記第2ノズルの噴射開口部の外側であって、前記空気噴射ノズルが空気を噴射する方向において前記空気噴射ノズルの下流に存在する、請求項1に記載の生成装置。
The air injection unit includes an air injection nozzle,
The plurality of material supply units are
a first nozzle that sprays a first liquid material;
a second nozzle that sprays a second liquid material;
The reaction space is outside the injection opening of the first nozzle and the injection opening of the second nozzle, and is downstream of the air injection nozzle in the direction in which the air injection nozzle injects air. Item 1. The generating device according to item 1.
前記第1ノズルは、前記第1液体材料を一定の流速で噴射し、
前記第2ノズルは、前記第2液体材料を一定の流速で噴射する、請求項4に記載の生成装置。
the first nozzle injects the first liquid material at a constant flow rate;
The generating device according to claim 4, wherein the second nozzle injects the second liquid material at a constant flow rate.
前記第1ノズルの前記噴射開口部と、前記第2ノズルの前記噴射開口部とは、間に0.05mm以上1.0mm以下の距離を空けて互いに離間する、請求項4に記載の生成装置。 The generation device according to claim 4, wherein the injection opening of the first nozzle and the injection opening of the second nozzle are separated from each other by a distance of 0.05 mm or more and 1.0 mm or less. . 前記空気噴射ノズルの噴射開口部は、前記第1ノズルの前記噴射開口部と、前記第2ノズルの前記噴射開口部とを接続する直線から0.1mm以上10.0mm以下離間する、請求項4に記載の生成装置。 Claim 4: The injection opening of the air injection nozzle is spaced apart from a straight line connecting the injection opening of the first nozzle and the injection opening of the second nozzle by 0.1 mm or more and 10.0 mm or less. The generator described in . 前記空気は、加熱された後に噴射され、
前記第1液体材料と、前記第2液体材料とは、加熱された後に前記反応空間に向けて噴射される、請求項4に記載の生成装置。
The air is heated and then injected,
The generation device according to claim 4, wherein the first liquid material and the second liquid material are heated and then injected toward the reaction space.
1つの反応空間に向けて複数の液体材料を供給することと、
前記反応空間に向けて空気を噴射することで、それぞれの前記液体材料同士の反応により、前記反応空間で生じた反応生成物を吹き飛ばすことと、
吹き飛ばされた前記反応生成物を回収することと、
を備えることを特徴とする反応生成物の生成方法。
Supplying a plurality of liquid materials toward one reaction space;
Blowing off reaction products generated in the reaction space due to reactions between the respective liquid materials by injecting air toward the reaction space;
collecting the blown-off reaction product;
A method for producing a reaction product, comprising:
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