JP7393652B2 - Coke average particle size prediction method - Google Patents
Coke average particle size prediction method Download PDFInfo
- Publication number
- JP7393652B2 JP7393652B2 JP2020068754A JP2020068754A JP7393652B2 JP 7393652 B2 JP7393652 B2 JP 7393652B2 JP 2020068754 A JP2020068754 A JP 2020068754A JP 2020068754 A JP2020068754 A JP 2020068754A JP 7393652 B2 JP7393652 B2 JP 7393652B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- coke
- particle size
- average particle
- crack
- impact
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000571 coke Substances 0.000 title claims description 192
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims description 111
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 60
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 55
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 15
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims description 14
- 238000010191 image analysis Methods 0.000 claims description 5
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 claims description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 20
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 16
- 238000000611 regression analysis Methods 0.000 description 9
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 8
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 7
- 238000009863 impact test Methods 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000009795 derivation Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 3
- 238000004422 calculation algorithm Methods 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 238000012886 linear function Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 230000011218 segmentation Effects 0.000 description 2
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 2
- 235000011299 Brassica oleracea var botrytis Nutrition 0.000 description 1
- 240000003259 Brassica oleracea var. botrytis Species 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000003550 marker Substances 0.000 description 1
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Coke Industry (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
本発明は、コークスの平均粒径を予測する予測方法に関するものである。 The present invention relates to a prediction method for predicting the average particle size of coke.
コークス炉から排出されるコークスは、コークス炉から落下した後、高炉に到達するまでの搬送過程において衝撃を受けるため、平均粒径が低下する。コークスの平均粒径は、高炉の通気性等に影響を与えるため、コークスの平均粒径、特に衝撃を受けた後の平均粒径を予測することは、高炉操業において重要な課題である。 Coke discharged from a coke oven is subjected to impact during the transport process from when it falls from the coke oven until it reaches the blast furnace, so that its average particle size decreases. Since the average particle size of coke affects the permeability of the blast furnace, predicting the average particle size of coke, especially the average particle size after impact, is an important issue in blast furnace operation.
衝撃後のコークスの平均粒径を予測する方法として、コークスを回転ドラムの中で規定回数(例えば30回転)回転させることで搬送過程を模擬した衝撃(以下、回転衝撃という場合がある)を加えた後、篩分けを行うドラム試験が知られている。しかしながら、ドラム試験には、労力がかかり、試験時間が長くなるという課題がある。なお、ドラム試験の前に、回転衝撃前のコークスの平均粒径を測定する測定試験が実施される。この測定試験(以下、初期粒径測定試験という場合がある)は、試験コークス炉で乾留されたコークスケーキを規定高さ(約2m)から落下させて崩した後、篩分けにより平均粒径を測定する試験であり、搬送過程で受ける衝撃を模擬したドラム試験とは異なる。 As a method of predicting the average particle size of coke after impact, the coke is rotated a specified number of times (for example, 30 revolutions) in a rotating drum, and an impact (hereinafter sometimes referred to as rotational impact) is applied that simulates the conveyance process. A drum test is known in which the sample is separated by a sieve. However, drum testing is labor-intensive and requires a long testing time. Note that, before the drum test, a measurement test is conducted to measure the average particle size of coke before rotational impact. In this measurement test (hereinafter sometimes referred to as initial particle size measurement test), a coke cake carbonized in a test coke oven is dropped from a specified height (approximately 2 m) to break it up, and then the average particle size is determined by sieving. This test is different from the drum test, which simulates the impact received during the transportation process.
特許文献1には、試験コークス炉で配合炭を乾留して得られるコークスケーキの内部に発生する各亀裂について、それぞれ炉幅方向の成分と炉高方向の成分に分離し、試験コークス炉の壁面に平行な向きとなる、炉高方向の亀裂成分の合計量(面積)に基づいて、コークスケーキの押出し性を推定する技術が記載されている。 Patent Document 1 discloses that each crack that occurs inside a coke cake obtained by carbonizing coal blend in a test coke oven is separated into a component in the oven width direction and a component in the oven height direction, and the cracks are separated into a component in the oven width direction and a component in the oven height direction. A technique is described for estimating the extrudability of coke cake based on the total amount (area) of crack components in the furnace height direction, which is oriented parallel to .
特許文献2には、試験コークス炉で乾留されたコークスケーキをX線CTにより撮像した後、コークス塊の頭部(いわゆるカリフラワー)の断面積を算出し、この算出した断面積に基づきコークスの粒径を予測する技術が記載されている。 Patent Document 2 discloses that after a coke cake carbonized in a test coke oven is imaged using X-ray CT, the cross-sectional area of the head of a coke lump (so-called cauliflower) is calculated, and coke grains are determined based on the calculated cross-sectional area. Techniques for predicting diameter are described.
特許文献3には、X線CTで塊コークス内部の亀裂の長さ(総延長)を測定し、この測定結果に基づき、コークス炉の加熱パターンを制御する技術が記載されている。 Patent Document 3 describes a technique for measuring the length (total length) of cracks inside lump coke using X-ray CT and controlling the heating pattern of a coke oven based on the measurement results.
特許文献1には、コークスケーキの押出し性を推定する際に、亀裂の面積を用いる技術が開示されており、コークスの平均粒径を予測する技術は開示されていない。 Patent Document 1 discloses a technique of using the area of cracks when estimating the extrudability of a coke cake, but does not disclose a technique of predicting the average particle size of coke.
また、特許文献2及び3には、衝撃後のコークスの平均粒径を予測する技術は開示されていない。 Further, Patent Documents 2 and 3 do not disclose a technique for predicting the average particle size of coke after impact.
本発明は、煩雑なドラム試験等を実施することなく、少なくとも高炉への搬送を模擬した衝撃後のコークスの平均粒径を推定することを目的とする。ここで、「少なくとも衝撃後」とあるため、衝撃後のコークスの平均粒径だけを推定する場合は勿論のこと、衝撃前後のコークスの平均粒径を推定する場合も含まれる。 An object of the present invention is to at least estimate the average particle size of coke after impact, simulating transportation to a blast furnace, without conducting complicated drum tests or the like. Here, the expression "at least after the impact" includes not only the case where only the average particle size of the coke after the impact is estimated, but also the case where the average particle size of the coke before and after the impact is estimated.
上記課題を解決するために、本発明に係るコークスの平均粒径予測方法は、(1)試験コークス炉で乾留した乾留容器内のコークスに対して、X線CTによる撮像処理を行うことにより、コークスの亀裂形状に関する情報を取得する第1ステップと、前記の取得した亀裂形状を画像解析することによって、亀裂面を取得するとともに、亀裂面の面積を算出する第2ステップと、種類が互いに異なる複数のコークスについてそれぞれ、前記第1ステップ及び前記第2ステップを実行することにより各コークスの亀裂面の面積を算出した後、各コークスの亀裂面の面積とそれぞれのコークスについて実測した少なくとも高炉への搬送を模擬した衝撃を受けた後のコークスの平均粒径との関係を予め求める第3ステップと、高炉で使用が予定されるコークスとして、試験コークス炉で乾留して得られたコークスに対して、前記第1ステップ及び前記第2ステップを行うことにより得られた亀裂面の面積と、前記第3ステップで得られた関係とから少なくとも衝撃を受けた後のコークスの平均粒径を予測する第4ステップと、を有することを特徴とする。 In order to solve the above problems, the method for predicting the average particle size of coke according to the present invention includes: (1) performing imaging processing using X-ray CT on coke in a carbonization container that has been carbonized in a test coke oven; The first step is to obtain information regarding the crack shape of coke, and the second step is to obtain the crack surface and calculate the area of the crack surface by image analysis of the obtained crack shape. After calculating the area of the crack surface of each coke by performing the first step and the second step for each coke, calculate the area of the crack surface of each coke and at least the measured value of each coke to the blast furnace. The third step is to pre-determine the relationship between the average particle size of coke after being subjected to a shock that simulates transportation, and the coke obtained by carbonization in a test coke oven as coke scheduled to be used in a blast furnace. , predicting the average particle size of coke after receiving at least an impact from the area of the crack surface obtained by performing the first step and the second step and the relationship obtained in the third step. It is characterized by having four steps.
(2)前記第3ステップにおいて、各コークスの亀裂面を亀裂幅の大小に応じて区分けするとともに、各コークスの亀裂面の面積について、亀裂幅がより小さい区分のコークスの平均粒径に与える影響度が大きくなるように、重み付けを行い、前記第4ステップにおいて、高炉で使用が予定されるコークスとして、試験コークス炉で乾留して得られたコークスに対して、亀裂面を前記の区分に応じて区分けし、各区分に属する亀裂面の面積と、前記第3ステップで得られた関係とから少なくとも衝撃を受けた後のコークスの平均粒径を予測することを特徴とする上記(1)に記載のコークスの平均粒径予測方法。 (2) In the third step, the crack surface of each coke is divided according to the size of the crack width, and the influence of the area of the crack surface of each coke on the average particle size of the coke in the category where the crack width is smaller. In the fourth step, the crack surface of the coke obtained by carbonization in a test coke oven as coke scheduled to be used in a blast furnace is divided according to the above classification. In the above (1), the average particle size of the coke after being subjected to impact is predicted from the area of the crack surface belonging to each category and the relationship obtained in the third step. The method for predicting the average particle size of coke described.
(3)前記の少なくとも衝撃を受けた後のコークスの平均粒径は、衝撃を受けた後のコークスの平均粒径、または衝撃を受けた後のコークスの平均粒径及び衝撃を受ける前のコークスの平均粒径の双方であることを特徴とする上記(1)又は(2)に記載のコークスの平均粒径予測方法。 (3) At least the average particle size of the coke after being impacted is the average particle size of the coke after being impacted, or the average particle size of the coke after being impacted and the coke before being impacted. The method for predicting the average particle size of coke according to (1) or (2) above, characterized in that the average particle size of coke is both.
本発明によれば、煩雑なドラム試験等を実施することなく、少なくとも高炉への搬送を模擬した衝撃後のコークスの平均粒径を推定することができる。 According to the present invention, it is possible to estimate at least the average particle size of coke after impact, simulating transportation to a blast furnace, without carrying out complicated drum tests or the like.
本発明の一実施形態であるコークスの平均粒径を予測する予測方法は、以下のステップ1~4を備える。
(ステップS1)
試験コークス炉で乾留したコークスケーキを、コークス塊に分断する前に(つまり、乾留容器に入れた状態で)例えば三次元医療用X線CTで撮像する。三次元医療用X線CTで撮像することにより、コークスケーキの亀裂形状に関する情報を三次元的に取得することができる。
A prediction method for predicting the average particle size of coke, which is an embodiment of the present invention, includes steps 1 to 4 below.
(Step S1)
The coke cake carbonized in the test coke oven is imaged, for example, with a three-dimensional medical X-ray CT before it is divided into coke lumps (that is, while it is placed in a carbonization container). By imaging with three-dimensional medical X-ray CT, information regarding the shape of cracks in the coke cake can be obtained three-dimensionally.
(ステップS2)
次に、ステップS1で取得した亀裂形状を画像解析することによって、亀裂面を取得するとともに、亀裂面の面積を算出する。画像解析には、公知の方法を用いることができる。例えば、三次元画像解析ソフトウェアのAvizoを用いて、以下のステップS2-1~2-4の手順で画像解析を行うことができる。
(Step S2)
Next, by image-analyzing the crack shape obtained in step S1, the crack surface is obtained and the area of the crack surface is calculated. A known method can be used for image analysis. For example, image analysis can be performed using the three-dimensional image analysis software Avizo according to the following steps S2-1 to S2-4.
(ステップS2-1について)
ステップS2-1において、撮像した画像に対して画像処理(例えば、輝度値の違いに基づいた2値化処理)を施し、コークスの部分と亀裂(空間)の部分とに分離する。2値化処理では、例えば、コークスの部分を黒、亀裂の部分を白に分離することができる。ただし、色分けの方法はこれに限るものではなく、他の色であってもよい。図1の(a)は、分離後のコークスと亀裂とを二次元で模式的に表したものであるが、実際には、三次元的な画像データが得られる。なお、以下の説明で引用する図1の(b)~図1の(d)も図1の(a)と同様に二次元的な模式図であるが、実際には三次元的な画像データが得られる。
(Regarding step S2-1)
In step S2-1, the captured image is subjected to image processing (for example, binarization processing based on differences in brightness values), and is separated into a coke portion and a crack (space) portion. In the binarization process, for example, coke parts can be separated into black and crack parts can be separated into white. However, the color classification method is not limited to this, and other colors may be used. Although (a) in FIG. 1 is a two-dimensional schematic representation of the coke and cracks after separation, three-dimensional image data is actually obtained. Note that although FIGS. 1(b) to 1(d) cited in the following explanation are two-dimensional schematic diagrams like FIG. 1(a), they are actually three-dimensional image data. is obtained.
(ステップS2-2について)
ステップS2-2において、コークスの部分を更に塊毎に分離する分離処理を行う。ここで、図1の(b)に図示するように、コークス塊Aは、一見一つの塊のように見えるが、内部に亀裂xを有しており、落下衝撃または回転衝撃等の衝撃を与えると亀裂xを起点として二つに分かれる。そこで、一見一つの塊に見えるようなコークス塊であっても、亀裂xを有するものは、衝撃を受けた際に分断すると見做し、異なる塊と判別する。本ステップにおける分離処理には、画像内の粒子のそれぞれを別々のものとして識別するための処理を行うWatershedアルゴリズム(非特許文献:Beucher and Meyer. The morphological approach to segmentation: the watershed transformation. Mathematical morphology in image processing; 34, 433-81 (1993).参照)を用いることができる。
(About step S2-2)
In step S2-2, a separation process is performed to further separate the coke portion into lumps. Here, as shown in FIG. 1(b), the coke lump A looks like a single lump at first glance, but it has cracks x inside and is subjected to impact such as falling impact or rotational impact. It splits into two with crack x as the starting point. Therefore, even if a coke lump appears to be one lump at first glance, if it has cracks x, it is assumed that it will break up when it receives an impact, and it will be determined that it is a different lump. The separation process in this step uses the Watershed algorithm (Non-patent literature: Beucher and Meyer. The morphological approach to segmentation: the watershed transformation. Mathematical morphology in image processing; 34, 433-81 (1993)).
ここで、亀裂xの幅が極めて小さい場合には、衝撃を受けても、コークス塊は分断しない。そこで、衝撃時の分断に影響を与える亀裂のみを考慮できるように、衝撃時の分断に寄与しない幅を閾値として、当該閾値以下の亀裂を埋める画像処理を行う。回転衝撃時の分断に寄与しない幅は、実験等により求めることができる。ここでは、閾値を0.1mmとした。 Here, if the width of the crack x is extremely small, the coke lump will not be divided even if it receives an impact. Therefore, in order to take into account only the cracks that affect the splitting at the time of impact, a width that does not contribute to the splitting at the time of impact is set as a threshold, and image processing is performed to fill in cracks that are smaller than the threshold. The width that does not contribute to separation during rotational impact can be determined through experiments or the like. Here, the threshold value was set to 0.1 mm.
なお、本実施形態では、コークスが高炉への搬送時に受ける衝撃を模擬する方法として、回転衝撃をコークスに与えて、篩分け及び質量測定を実施して、粒度分布を算出する。回転衝撃には、例えば、JIS K2151に記載のドラム強度試験機を用いることができる。回転衝撃の回転数は、使用を予定しているベルトコンベアーごとの実績に基づき、適宜設定することができるが、例えば、典型的には30回転とすることができる。なお、コークスが搬送過程で受ける衝撃は、コンベアの長さなどによって変わるため、ドラムの回転数は30回に限定されるものではない。すなわち、搬送過程で受ける衝撃を模擬した適宜の回転数に設定することができる。 In this embodiment, as a method of simulating the impact that coke receives when being transported to a blast furnace, a rotational impact is applied to the coke, sieving and mass measurement are performed, and the particle size distribution is calculated. For the rotational impact, for example, a drum strength tester described in JIS K2151 can be used. The number of rotations of the rotational impact can be appropriately set based on the performance of each belt conveyor that is planned to be used, but typically can be set to 30 rotations, for example. Note that the number of rotations of the drum is not limited to 30 times because the impact that the coke receives during the conveyance process varies depending on the length of the conveyor and other factors. That is, the rotation speed can be set to an appropriate number that simulates the impact received during the conveyance process.
(ステップS2-3)
分離されたコークス塊毎に膨張処理を均等に施し、亀裂を埋める画像処理を行う。これにより、ステップS2-2で分離されたコークス塊間に形成される境界の部位を抽出する(図1の(c)参照)。
(Step S2-3)
Expansion processing is applied uniformly to each separated coke lump, and image processing is performed to fill in the cracks. As a result, the boundary region formed between the coke lumps separated in step S2-2 is extracted (see (c) in FIG. 1).
(ステップS2-4)
ステップS2-3で抽出した境界の部位と、ステップS2-1における亀裂の部位とを比較し、当該境界の部位であってかつ当該亀裂の部位に位置する面を亀裂面として抽出する(図1の(d)参照)。
(Step S2-4)
The boundary part extracted in step S2-3 is compared with the crack part in step S2-1, and the surface that is the boundary part and is located in the crack part is extracted as a crack surface (Fig. 1 (see (d)).
(ステップS2-5)
ステップS2-4で抽出した亀裂面の面積を、コークスの部分と亀裂の部分とを足し合わせた全体の解析領域の体積により規格化してSallを算出する。
(Step S2-5)
S all is calculated by normalizing the area of the crack surface extracted in step S2-4 by the volume of the entire analysis region, which is the sum of the coke portion and the crack portion.
(ステップS3)
種類が互いに異なる複数のコークスについてそれぞれ、上述のステップS1及びS2を実行して、それぞれのコークスについてSallを算出する。ここで、種類が異なるコークスとは、配合炭の配合条件(石炭の銘柄、配合比、嵩密度等)や加熱条件(昇温速度や到達温度、加熱時間)が互いに異なるコークスのことである。また、それぞれのコークスについて、回転衝撃前のコークスの平均粒径(言い換えると、初期粒度測定試験によって測定されるコークスの平均粒径):MSbefore(実測値)と、回転衝撃後のコークスの平均粒径(言い換えると、ドラム試験によって測定されるコークスの平均粒径):MSafter(実測値)と、回転衝撃前後のコークスの平均粒径の粒径差:△MS(実測値)を予め求めておく。上述の処理によって、コークスの平均粒径に関する実測値及びSallを一組のデータとした複数組のデータが得られ、これらのデータを最小二乗法に基づき一次関数にフィッテングさせることにより、以下の一次式を構築する。
Steps S1 and S2 described above are executed for each of a plurality of cokes of different types, and S all is calculated for each coke. Here, different types of coke refer to cokes that have different coal blending conditions (coal brand, blending ratio, bulk density, etc.) and heating conditions (heating rate, reached temperature, heating time). In addition, for each coke, the average coke particle size before rotational impact (in other words, the average coke particle size measured by the initial particle size measurement test): MS before (actual value) and the average coke particle size after rotational impact. Particle size (in other words, the average particle size of coke measured by a drum test): MS after (actual value) and particle size difference between the average particle size of coke before and after rotational impact: △MS (actual value) are determined in advance. I'll keep it. Through the above processing, multiple sets of data are obtained in which the measured values and S all regarding the average particle diameter of coke are set as one set of data, and by fitting these data to a linear function based on the least squares method, the following can be obtained. Construct a linear expression.
(ステップS4)
従って、上記の式(1)~(3)を予め求めておき、新たにステップS1~S3を実施して測定したコークス(高炉で使用が予定されるコークスとして、試験コークス炉で乾留して得られたコークス)のSallをこれらの式に代入することにより、回転衝撃前のコークスの平均粒径(言い換えると、初期粒径測定試験によって測定されるコークスの平均粒径):MSbefore(推定)と、回転衝撃後のコークスの平均粒径(言い換えると、ドラム試験によって測定されるコークスの平均粒径):MSafter(推定)と、回転衝撃前後のコークスの平均粒径の粒径差:△MS(推定)を推定することができる。
(Step S4)
Therefore, the above equations (1) to (3) are calculated in advance, and the coke measured by newly performing steps S1 to S3 (coke that is planned to be used in a blast furnace) is obtained by carbonization in a test coke oven. By substituting the S all of the coke ( coke produced by ), the average particle size of coke after rotational impact (in other words, the average particle size of coke measured by a drum test): MS after (estimated), and the particle size difference between the average particle size of coke before and after rotational impact: ΔMS (estimate) can be estimated.
本実施形態の方法によれば、試験コークス炉で乾留されたコークスケーキに対してドラム試験等を行うことなく、少なくとも回転衝撃後のコークスの平均粒径を推定することができる。すなわち、コークスケーキの三次元的な亀裂形状を取得し、亀裂面の面積を算出することにより、少なくとも回転衝撃後のコークスの平均粒径を推定することができる。この様に、回転衝撃後のコークスの平均粒径を推定することで、高炉に到達するまでの搬送過程における衝撃を模擬しているため、高炉の通気性の管理に用いることができる。
また、回転衝撃前後のコークスの平均粒径を推定することで、高炉に到達するまでの搬送過程における衝撃におけるコークスの割れ易さがわかるため、適正な割れの範囲を維持する様に、コークス炉の操業に反映させても良い。
According to the method of this embodiment, it is possible to estimate at least the average particle size of coke after rotational impact without performing a drum test or the like on a coke cake carbonized in a test coke oven. That is, by obtaining the three-dimensional crack shape of the coke cake and calculating the area of the crack surface, it is possible to estimate at least the average particle size of the coke after rotational impact. In this way, by estimating the average particle size of coke after rotational impact, the impact during the transportation process until it reaches the blast furnace is simulated, which can be used to manage the air permeability of the blast furnace.
In addition, by estimating the average particle size of coke before and after rotational impact, it is possible to determine how easily coke cracks due to impact during the transport process until it reaches the blast furnace. It may also be reflected in the operations of
(第2実施形態)
本実施形態では、亀裂の幅を大小に応じて区分けし、各区分に属する亀裂のコークスの平均粒径に与える影響度を考慮して、コークスの平均粒径を推定する。ここで、ドラム試験時に、コークスは比較的小さな亀裂を起点として複数のコークス塊に分断する。つまり、回転衝撃によるコークスの分断は、比較的幅の小さい亀裂(以下、狭小亀裂幅という場合がある)が支配的であると考えられる。そこで、本実施形態では、回転衝撃前後におけるコークスの平均粒径を推定する際に、亀裂面の面積に加えて亀裂の幅に応じた重み付け処理を行う。
(Second embodiment)
In this embodiment, the width of the crack is divided into two categories according to size, and the average coke particle size is estimated by considering the influence of the cracks belonging to each category on the average coke particle size. Here, during the drum test, the coke is divided into a plurality of coke lumps starting from relatively small cracks. In other words, it is considered that cracks with relatively small widths (hereinafter sometimes referred to as narrow crack widths) are dominant in coke fragmentation due to rotational impact. Therefore, in this embodiment, when estimating the average particle size of coke before and after rotational impact, weighting processing is performed according to the width of the crack in addition to the area of the crack surface.
ここで、亀裂幅とは、図2(a)に図示するように、点線で示す亀裂面を挟んで向き合うコークス塊間の距離Pのことである。図2(b)は、亀裂幅の大きさによって亀裂面を三つの区分に区分けしたものであり、区分1が最も亀裂幅の小さい区分であり、区分3が最も亀裂幅の大きい区分である。ただし、区分の数は3に限定されるものではなく、2又は3超であってもよい。 Here, the crack width is the distance P between coke lumps facing each other across the crack surface shown by the dotted line, as shown in FIG. 2(a). In FIG. 2(b), the crack surface is divided into three sections according to the size of the crack width, and section 1 is the section with the smallest crack width, and section 3 is the section with the largest crack width. However, the number of divisions is not limited to three, and may be two or more than three.
三次元的な亀裂幅の評価には、非特許文献(非特許文献Hildebrand and Ruegsegger. A new method for the model-independent assessment of thickness in three-dimensional images. Journal of Microscopy; 185(1), 67-75 (1997))に示した評価方法を用いることができる。具体的には、対象とする三次元の領域の中にその領域と外の領域との境界に接する最大の球を配置する手法を用いることができ、配置した球の直径から対象物の幅を測定することができる。二次元の場合には、三次元における球の代わりに円を配置することで二次元的な亀裂幅を評価することができるが、二次元の場合には断面の向きによっては同じ部位でも幅が変わる可能性があることから三次元での評価が望ましい。 For three-dimensional crack width evaluation, see Non-patent literature Hildebrand and Ruegsegger. A new method for the model-independent assessment of thickness in three-dimensional images. Journal of Microscopy; 185(1), 67- 75 (1997)) can be used. Specifically, a method can be used that places the largest sphere that touches the boundary between that area and the outside area within the target three-dimensional area, and then calculates the width of the target from the diameter of the placed sphere. can be measured. In a two-dimensional case, it is possible to evaluate the two-dimensional crack width by placing a circle instead of a three-dimensional sphere, but in a two-dimensional case, the width may vary depending on the orientation of the cross section. A three-dimensional evaluation is desirable because it is subject to change.
狭小亀裂幅の上限は、好ましくは2.5mmである。亀裂幅がより小さい区分の影響度が大きくなるように、重み付けを行うことにより、回転衝撃後におけるコークスの平均粒径の推定精度を高めることができる。すなわち、第1実施形態のステップS2に対応する処理として、それぞれの区分について、亀裂面の面積を求める。そして、第1実施形態のステップS3に対応する処理として、異なる種類のコークスのそれぞれについて、上述の手法により区分ごとに亀裂面の面積を求めるとともに、各区分に属する亀裂の回転衝撃前後のコークスの平均粒径に与える影響度を考慮した重み付け処理を、それぞれの区分の亀裂面の面積に対して行う。なお、この段階では、影響度は未知数である。そして、それぞれのコークスについて、各区分の重み付け後の亀裂面の面積を合算することにより、影響度及び後述するωを係数とする式(以下、導出式と称する場合がある)を導出する。また、それぞれのコークスについて、第1実施形態と同様の方法により、回転衝撃前のコークスの平均粒径:MSbefore(実測値)と、回転衝撃後のコークスの平均粒径:MSafter(実測値)と、回転衝撃前後のコークスの平均粒径の粒径差:△MS(実測値)を予め求めておく。上述の処理によって、コークスの平均粒径に関する実測値及び導出式を一組のデータとした複数組のデータが得られる。これらのデータを重回帰分析して、
以下の式(4)~式(6)を算出する。
The following equations (4) to (6) are calculated.
上記の式(4)~(6)を予め求めておき、新たに測定したコークス(高炉で使用が予定されるコークスとして、試験コークス炉で乾留して得られたコークス)の各区分の亀裂面の面積をこれらの式に代入することにより、回転衝撃前のコークスの平均粒径:MSbefore(推定)と、回転衝撃後のコークスの平均粒径:MSafter(推定)と、回転衝撃前後のコークスの平均粒径の粒径差:△MS(推定)を推定することができる(第1実施形態のステップS4に相当する)。 The above formulas (4) to (6) are calculated in advance, and the crack surface of each category of newly measured coke (coke obtained by carbonization in a test coke oven as coke scheduled to be used in a blast furnace) By substituting the area of Particle size difference: ΔMS (estimate) in the average particle size of coke can be estimated (corresponding to step S4 of the first embodiment).
本実施形態の方法によれば、試験コークス炉で乾留されたコークスケーキに対してドラム試験等を行うことなく、少なくとも回転衝撃後のコークスの平均粒径を推定することができる。また、亀裂の幅を考慮することにより、少なくとも回転衝撃後のコークスの平均粒径の推定精度を高めることができる。 According to the method of this embodiment, it is possible to estimate at least the average particle size of coke after rotational impact without performing a drum test or the like on a coke cake carbonized in a test coke oven. Further, by considering the width of the crack, it is possible to improve the estimation accuracy of at least the average particle size of coke after rotational impact.
次に、実施例を示して、本発明について具体的に説明する。配合炭に対して粒度が異なる種々の粉コークス(以下の表1参照)を添加して試験コークス炉で乾留した。配合炭に用いられる原料炭の粒度は3mm以下85質量%とした。配合炭の揮発分(ΣVM)は29.2質量%、全膨張率(ΣTD)は113.4%であった。粉コークスを添加した理由は、コークスの粒径を大きくするためである。コークスの粒径が大きくなると、高炉の通気性が高まることから、コークス製造プロセスでは、原料の一部に粉コークスが使われる場合がある。このような高炉操業の実態に合わせるために、本実施例では粉コークスを添加した。 Next, the present invention will be specifically explained by showing examples. Various types of coke powder (see Table 1 below) having different particle sizes were added to the coal blend and carbonized in a test coke oven. The particle size of the raw coal used for the coal blend was 3 mm or less and 85% by mass. The volatile content (ΣVM) of the blended coal was 29.2% by mass, and the total expansion coefficient (ΣTD) was 113.4%. The reason for adding coke powder is to increase the particle size of coke. As the particle size of coke increases, the permeability of the blast furnace increases, so coke powder is sometimes used as part of the raw material in the coke manufacturing process. In order to match the actual situation of blast furnace operation, coke powder was added in this example.
粉コークスは、コークス乾式消火設備内で捕集したものを用いた。取得した粉コークスの粒度分布を図3に示した。粉コークスの粒度は、篩で分級することにより調整した。試験コークス炉として、炉幅(W):400mm、炉長(L):600mm、炉高(H):420mmの乾留容器を使用した。配合炭の嵩密度は、850dry.kg/m3とした。試験コークス炉の到達温度を1150℃に設定し、18.5時間乾留した。
上述したステップS3に対応した処理として、乾留後にそれぞれのコークスを乾留容器に入れた状態で医療用X線CTを使用して三次元画像を取得した。撮像後に、初期粒径測定試験及び回転衝撃試験を実施して、回転衝撃前後のコークスの平均粒径をそれぞれ測定した。これらの平均粒径の測定値を、表1に示した。初期粒径測定試験及び回転衝撃試験の内容は、上述したので省略する。なお、本実施例では、高炉への搬送を模擬した衝撃として、回転衝撃試験は30回転とした。 As a process corresponding to step S3 described above, a three-dimensional image was acquired using medical X-ray CT while each coke was placed in a carbonization container after carbonization. After imaging, an initial particle size measurement test and a rotational impact test were conducted to measure the average particle size of the coke before and after the rotational impact, respectively. The measured values of these average particle diameters are shown in Table 1. The details of the initial particle size measurement test and the rotational impact test have been described above and will therefore be omitted. In this example, the rotational impact test was performed at 30 revolutions as an impact simulating transportation to a blast furnace.
X線CTによる撮像条件は、管電圧を120kV、管電流を350mA、スライスピッチを0.5mmとした。画像のサイズは、512×512pixelとした。画像の解像度は1.132mm/pixelとした。分離処理(ステップS2に相当する)には、Avizoで提供されているsegmentationモジュールを使用した。 The imaging conditions for X-ray CT were a tube voltage of 120 kV, a tube current of 350 mA, and a slice pitch of 0.5 mm. The size of the image was 512 x 512 pixels. The resolution of the image was 1.132 mm/pixel. The segmentation module provided by Avizo was used for the separation process (corresponding to step S2).
すなわち、ステップS2-1に対応する処理として、コークスの部分と亀裂(空間)とを2値化処理により分離した。ステップS2-2に対応する処理として、Watershedアルゴリズムを用いて、コークスの部分を更に塊毎に分離した。この際、分離処理の強弱を決定するパラメータ(marker extent)を強く分離される1に設定した。ステップS2-3に対応する処理として、分離したコークス塊毎に膨張処理を施し、亀裂を埋める画像処理を施した。ステップS2-4に対応する処理として、ステップS2-3で抽出した境界の部位と、ステップS2-1における亀裂の部位とを比較し、当該境界の部位であってかつ当該亀裂の部位に位置する面を亀裂面として抽出した。ステップS2-5に対応する処理として、亀裂面の面積を、コークスの部分と亀裂の部分とを足し合わせた全体の解析領域の体積(ただし、コークスと乾留容器との間の空隙の領域は、規格化する体積から除外した)により規格化してSallを算出した。Sallは第2実施例の表3に示した。上述の処理を、それぞれのコークスについて実施した(ステップS3に相当する)。 That is, as a process corresponding to step S2-1, the coke portion and the crack (space) were separated by binarization process. As a process corresponding to step S2-2, the coke portion was further separated into chunks using the Watershed algorithm. At this time, a parameter (marker extent) that determines the strength of the separation process was set to 1, which indicates strong separation. As processing corresponding to step S2-3, expansion processing was performed for each separated coke lump, and image processing was performed to fill in the cracks. As a process corresponding to step S2-4, the boundary part extracted in step S2-3 and the crack part in step S2-1 are compared, and the boundary part extracted in step S2-3 is compared with the crack part in step S2-1. The surface was extracted as a crack surface. As a process corresponding to step S2-5, the area of the crack surface is calculated as the volume of the entire analysis region which is the sum of the coke part and the crack part (however, the area of the void between the coke and the carbonization vessel is (excluded from the volume to be normalized) to calculate S all . S all is shown in Table 3 of the second example. The above-mentioned process was carried out for each coke (corresponding to step S3).
実測した回転衝撃前後のコークスの平均粒径と上述の手法により算出したSallとを最小二乗法に基づき一次関数にフィッテングさせ、以下の式(7)~式(9)を算出した。
「0rev」はドラムの回転回数が0(つまり、無回転)であることを表しており、「30rev」は搬送過程での衝撃を模擬したドラムの回転回数を表している。「+25mm」は、粒径が25mm以上のコークスを対象とした平均粒径であることを意味している。
"0 rev" represents that the number of rotations of the drum is 0 (that is, no rotation), and "30 rev" represents the number of rotations of the drum that simulates the impact during the conveyance process. "+25 mm" means an average particle size for coke with a particle size of 25 mm or more.
図5は、推定結果(MS30rev/+25mm(推定))と回転衝撃試験(MS30rev/+25mm)の試験結果との相関度を示したグラフであり、横軸が推定結果であり、縦軸が回転衝撃試験の試験結果である。図6は、推定結果(△MS(推定))と試験結果(△MS)との相関度を示したグラフであり、横軸が推定結果であり、縦軸が試験結果である。なお、図4は、推定結果(MS0rev/+25mm(推定))と初期粒径測定試験(MS0rev/+25mm)の試験結果との相関度を参考までに示したグラフであり、横軸が推定結果であり、縦軸が初期粒径測定試験の測定結果である。 Figure 5 is a graph showing the degree of correlation between the estimation results (MS30rev/+25mm (estimated)) and the test results of the rotational impact test (MS30rev/+25mm), where the horizontal axis is the estimation result and the vertical axis is the rotational impact. These are the test results. FIG. 6 is a graph showing the degree of correlation between the estimation result (ΔMS (estimate)) and the test result (ΔMS), where the horizontal axis is the estimation result and the vertical axis is the test result. In addition, Figure 4 is a graph showing for reference the degree of correlation between the estimation result (MS0rev/+25mm (estimated)) and the test result of the initial particle size measurement test (MS0rev/+25mm), and the horizontal axis is the estimated result. The vertical axis is the measurement result of the initial particle size measurement test.
比較例として、全体の解析領域に対する亀裂の体積の割合Vを用いて、以下の算出式に基づき、回転衝撃を受ける前のコークスの平均粒径を予測した。a4、b4は最小二乗法によって算出した。a4、b4は実施例2の表4に、Vは実施例2の表3に記載した。
図7(比較例)は、推定結果(MS0rev/+25mm(推定))と初期粒径測定試験(MS0rev/+25mm)の試験結果との相関関係を説明するためのグラフである。図5及び図7を比較参照して、比較例の方法(亀裂の体積から推算する方法)は予測精度が著しく低い一方で、実施例の方法(亀裂の面積から推算する方法)は比較的予測精度が高いことがわかった。また、図6及び図7を比較参照して、比較例の方法(亀裂の体積から推算する方法)は予測精度が著しく低い一方で、実施例の方法(亀裂の面積から推算する方法)は比較的予測精度が高いことがわかった。なお、図4は上述の通り、参考までに示したものであるが、相関性を有していることが確認された。 FIG. 7 (comparative example) is a graph for explaining the correlation between the estimation result (MS0rev/+25 mm (estimated)) and the test result of the initial particle size measurement test (MS0rev/+25 mm). Referring to FIG. 5 and FIG. 7 for comparison, it is found that the method of the comparative example (the method of estimating from the volume of the crack) has extremely low prediction accuracy, while the method of the example (the method of estimating from the area of the crack) has relatively low prediction accuracy. It was found that the accuracy was high. In addition, with reference to FIGS. 6 and 7, the prediction accuracy of the method of the comparative example (method of estimating from the volume of the crack) is extremely low, while the method of the example (method of estimating from the area of the crack) It was found that the prediction accuracy was high. Although FIG. 4 is shown for reference as described above, it was confirmed that there is a correlation.
亀裂の幅を3区分(区分1:2.5mm以下、区分2:2.5mm超7.5mm以下、区分3:7.5mm超)に分割し、各区分の亀裂面の面積を重み付けした値からコークスの平均粒径を予測した。すなわち、実施形態で説明した方法によって亀裂面を亀裂幅の大小に応じて3区分に分割し、各区分に属する亀裂面の面積を求めた(ステップS2に対応する)。異なる種類のコークスのそれぞれについて、上述の手法により区分ごとに亀裂面の面積を求めるとともに、各区分に属する亀裂の回転衝撃前後のコークスの平均粒径に与える影響度を考慮した重み付け処理を、それぞれの区分の亀裂面の面積に対して行った。なお、この段階では、影響度の値は未知である。そして、それぞれのコークスについて、各区分の重み付け後の亀裂面の面積を合算することにより、導出式を算出した。回転衝撃前のコークスの平均粒径:MSbefore(実測値)と、回転衝撃後のコークスの平均粒径:MSafter(実測値)と、回転衝撃前後のコークスの平均粒径の粒径差:△MS(実測値)については第1実施例のデータを流用した。上述の処理によって、コークスの平均粒径に関する実測値及び導出式を一組のデータとした複数組のデータが得られた。これらのデータに基づく重回帰分析により、以下の式(11)~式(13)を求めた。
図8乃至図10はそれぞれ図4乃至図6に対応した本実施例のグラフである。
図5及び図9を比較参照して、亀裂の幅を考慮することで、回転衝撃後のコークスの平均粒径の推定精度が向上することがわかった。ここで、MS30rev/+25mm(推定)の区分1(2.5mm以下)の影響度を表す係数K1は、他の区分の影響度を表す係数よりも絶対値が大きいことから、回転衝撃後のコークスの平均粒径に与える影響は、比較的幅の小さな亀裂が支配的であることが確認された。また、図6及び図10を比較参照して、亀裂の幅を考慮することで、回転衝撃前後のコークスの平均粒径の粒径差の推定精度が向上することがわかった。なお、図8は図4と同様に、参考までに示したものであるが、相関性を有していることが確認された。
8 to 10 are graphs of this embodiment corresponding to FIGS. 4 to 6, respectively.
Comparing and referring to FIGS. 5 and 9, it was found that the accuracy of estimating the average particle size of coke after rotational impact is improved by considering the width of the crack. Here, the coefficient K1 representing the degree of influence of category 1 (2.5 mm or less) of MS30rev/+25mm (estimated) has a larger absolute value than the coefficients expressing the degree of influence of other categories, so It was confirmed that relatively narrow cracks had a dominant effect on the average particle size of coke. Further, with reference to FIGS. 6 and 10, it was found that by considering the width of the crack, the accuracy of estimating the particle size difference between the average particle sizes of coke before and after the rotational impact is improved. Although FIG. 8 is shown for reference like FIG. 4, it was confirmed that there is a correlation.
上述の実施形態では、回転衝撃を受けた後のコークスの平均粒径及び回転衝撃を受ける前のコークスの平均粒径の双方を推定したが、回転衝撃を受けた後のコークスの平均粒径のみを推定してもよい。 In the embodiment described above, both the average particle size of coke after receiving rotational impact and the average particle size of coke before receiving rotational impact were estimated, but only the average particle size of coke after receiving rotational impact was estimated. may be estimated.
Claims (3)
前記の取得した亀裂形状を画像解析することによって、亀裂面を取得するとともに、亀裂面の面積を算出する第2ステップと、
種類が互いに異なる複数のコークスについてそれぞれ、前記第1ステップ及び前記第2ステップを実行することにより各コークスの亀裂面の面積を算出した後、各コークスの亀裂面の面積とそれぞれのコークスについて実測した少なくとも高炉への搬送を模擬した衝撃を受けた後のコークスの平均粒径との関係を予め求める第3ステップと、
高炉で使用が予定されるコークスとして、試験コークス炉で乾留して得られたコークスに対して、前記第1ステップ及び前記第2ステップを行うことにより得られた亀裂面の面積と、前記第3ステップで得られた関係とから少なくとも衝撃を受けた後のコークスの平均粒径を予測する第4ステップと、
を有することを特徴とするコークスの平均粒径予測方法。 A first step of obtaining information regarding the shape of cracks in the coke by performing imaging processing using X-ray CT on the coke in the carbonization container carbonized in the test coke oven;
a second step of acquiring a crack surface and calculating the area of the crack surface by image analysis of the acquired crack shape;
After calculating the area of the crack surface of each coke by performing the first step and the second step for a plurality of cokes of different types, the area of the crack surface of each coke and each coke were actually measured. A third step of determining in advance a relationship with the average particle size of coke after receiving an impact that simulates transport to a blast furnace;
The area of the crack surface obtained by performing the first step and the second step on the coke obtained by carbonization in a test coke oven as coke scheduled to be used in a blast furnace, and the area of the crack surface obtained by performing the first step and the second step. a fourth step of predicting the average particle size of coke after at least impact from the relationship obtained in step;
A method for predicting the average particle size of coke, characterized by having the following.
前記第4ステップにおいて、高炉で使用が予定されるコークスとして、試験コークス炉で乾留して得られたコークスに対して、亀裂面を前記の区分に応じて区分けし、各区分に属する亀裂面の面積と、前記第3ステップで得られた関係とから少なくとも衝撃を受けた後のコークスの平均粒径を予測することを特徴とする請求項1に記載のコークスの平均粒径予測方法。 In the third step, the crack surface of each coke is divided according to the size of the crack width, and the area of the crack surface of each coke is determined to have a large influence on the average particle size of the coke in the category where the crack width is smaller. Weighting is performed so that
In the fourth step, the crack surfaces of the coke obtained by carbonization in a test coke oven as coke scheduled to be used in a blast furnace are classified according to the above classifications, and the crack surfaces belonging to each classification are 2. The method for predicting the average particle size of coke according to claim 1, further comprising predicting the average particle size of coke at least after receiving an impact from the area and the relationship obtained in the third step.
The above-mentioned average particle size of coke after being subjected to impact is the average particle size of coke after being subjected to impact, or the average particle size of coke after being subjected to impact and the average particle size of coke before being subjected to impact. The method for predicting the average particle size of coke according to claim 1 or 2, characterized in that the average particle size of coke is both the diameter and the diameter.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2020068754A JP7393652B2 (en) | 2020-04-07 | 2020-04-07 | Coke average particle size prediction method |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2020068754A JP7393652B2 (en) | 2020-04-07 | 2020-04-07 | Coke average particle size prediction method |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2021165340A JP2021165340A (en) | 2021-10-14 |
JP7393652B2 true JP7393652B2 (en) | 2023-12-07 |
Family
ID=78021750
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020068754A Active JP7393652B2 (en) | 2020-04-07 | 2020-04-07 | Coke average particle size prediction method |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7393652B2 (en) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN117470721B (en) * | 2023-12-28 | 2024-03-26 | 山西建龙实业有限公司 | Method for measuring and evaluating high-temperature degradation strength and granularity degradation behavior of metallurgical coke |
-
2020
- 2020-04-07 JP JP2020068754A patent/JP7393652B2/en active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2021165340A (en) | 2021-10-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6590072B2 (en) | Raw material particle size distribution measuring device, particle size distribution measuring method and porosity measuring device | |
US11403747B2 (en) | Fine ratio measuring device and fine ratio measuring system | |
JP7393652B2 (en) | Coke average particle size prediction method | |
Sereshki et al. | Blast fragmentation analysis using image processing | |
O'Brien et al. | Coal characterisation by automated coal petrography☆ | |
Moaveni et al. | Investigation of ballast degradation and fouling trends using image analysis | |
Moaveni et al. | Morphological characterization of railroad ballast degradation trends in the field and laboratory | |
JP6372272B2 (en) | Apparatus for determining furnace wall surface state of coking chamber of coke oven, method for determining furnace wall surface state of coking chamber of coke oven, and program | |
JP5900531B2 (en) | Coke production method | |
JP6199799B2 (en) | Self-luminous material image processing apparatus and self-luminous material image processing method | |
JP7408567B2 (en) | Method for producing needle coke powder, needle coke powder, method for producing graphite compact, graphite compact, and graphite electrode | |
CN113646446B (en) | Powder rate measuring method and device | |
JP2005194462A (en) | Method for estimating surface-breaking strength of coke | |
JP2022149760A (en) | Estimation method of volume destruction strength of coke | |
JP4239753B2 (en) | Coke cake pushability estimation method | |
JP7406099B2 (en) | Method for predicting the spread of coke particle size distribution | |
JP2004026902A (en) | Coke strength estimation method | |
JP4854376B2 (en) | Coke strength estimation method | |
Azari et al. | Measurement of vibrated bulk density of coke particle blends using image texture analysis | |
JP6879276B2 (en) | Method and device for determining the generation of air-dispersed fine particles and method and device for measuring the properties of agglomerates | |
JP6274165B2 (en) | Coal evaluation method and coke production method | |
RU2778816C1 (en) | Method and apparatus for measuring the fraction of fine particles | |
JP2024059325A (en) | Coke manufacturing method | |
JP7285168B2 (en) | Estimation method of coke strength | |
KR102422129B1 (en) | Powder ratio measurement device, powder ratio measurement system, blast furnace operation method and powder ratio measurement method |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20221205 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20230714 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230718 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20231024 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20231106 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 7393652 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |