JP7386747B2 - Inkjet head discharge inspection method - Google Patents
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Description
本発明は、インクジェットヘッドが有するノズルの吐出状態を検査するためのインクジェットヘッドの吐出検査方法に関する。 The present invention relates to an inkjet head ejection testing method for testing the ejection state of nozzles included in the inkjet head .
近年、インクジェットヘッドを有する製造装置を用い、液晶や有機ＥＬ等のディスプレイパネル、グルコースセンサーなどの各種センサー、ウェアラブルデバイス、レンズや導光板等の光学部品といった各種デバイスの製造が検討されている。例えば、特開２００３－１９１４６２号公報においては、インクジェットヘッドを有する描画装置を用いたカラーフィルタや有機ＥＬの製造方法、スペーサ形成方法、金属配線形成方法、レンズ形成方法、レジスト形成方法、および光拡散体形成方法等が開示されている。 In recent years, manufacturing of various devices such as display panels such as liquid crystal and organic EL, various sensors such as glucose sensors, wearable devices, and optical components such as lenses and light guide plates using manufacturing equipment having inkjet heads has been considered. For example, Japanese Patent Laid-Open No. 2003-191462 discloses a method for manufacturing a color filter or an organic EL using a drawing device having an inkjet head, a method for forming a spacer, a method for forming metal wiring, a method for forming a lens, a method for forming a resist, and a light diffusion method. A body formation method and the like are disclosed.
このような各種デバイスを製造する描画装置に用いられるインクは、色材を含有するカラーインクのみならず、ＵＶ硬化インク、半導体インク、金属インク、絶縁体インク、誘電体インク、導電性高分子インク、樹脂インク、液晶インク等、様々な機能性物質を含有する機能性インクが使用される。また各種デバイスを製造するために用いられる描画装置においては、特定の機能を有する一種類のインクのみを吐出することが多く、別種類のインクと交換することは、コンタミネーションによる品質低下等の問題が発生するため、通常行われることはない。 The inks used in the drawing equipment used to manufacture these various devices include not only color inks containing coloring materials, but also UV curing inks, semiconductor inks, metal inks, insulator inks, dielectric inks, and conductive polymer inks. Functional inks containing various functional substances are used, such as resin ink, liquid crystal ink, etc. In addition, drawing devices used to manufacture various devices often eject only one type of ink with a specific function, and replacing it with a different type of ink poses problems such as quality deterioration due to contamination. This is not normally done as this would occur.
一般的にインクジェットヘッドは製造後にノズルからの吐出検査を行い、欠陥がないことを確認した後に、描画装置メーカーへと納入される。インクジェットヘッドの吐出検査は、インクジェット装置検査用メディアに対し、個々のノズルに対応したドットあるいはドットの集合体からなるラインなどのパターンを印刷することにより行われる。ノズルに吐出不良がある場合には前記したパターンなどに欠落が生じるため、この状態をデジタルカメラ等を利用してデータ化し、機械的に検査する。例えば特開２０１４－９４５３４号公報（特許文献１）には、機能液を浸透させる浸透層と、該浸透層の一方の面に形成された反射層を有する検査用記録媒体に対して、吐出された機能液のドット形状を撮像する方法が開示されている。しかしながら、このような検査方法では、各種デバイスを製造するために用いられるインクとは異なる機能液で検査することとなり、実際に各種デバイスを製造する際に、コンタミネーションによる性能低下等が発生してしまうという問題があった。 In general, inkjet heads are inspected for ejection from the nozzles after manufacture to confirm that there are no defects before being delivered to a drawing device manufacturer. Inkjet head discharge testing is performed by printing a pattern such as a line consisting of dots corresponding to individual nozzles or a collection of dots on an inkjet device testing medium. If there is an ejection failure in the nozzle, the pattern described above will be missing, so this condition is converted into data using a digital camera or the like and mechanically inspected. For example, Japanese Patent Laid-Open No. 2014-94534 (Patent Document 1) discloses that a functional liquid is ejected onto a recording medium for inspection that has a permeable layer that permeates the functional liquid and a reflective layer formed on one surface of the permeable layer. A method for imaging the dot shape of a functional fluid is disclosed. However, such testing methods require testing with a functional liquid that is different from the ink used to manufacture various devices, and when actually manufacturing various devices, performance deterioration due to contamination may occur. There was a problem with putting it away.
上記したコンタミネーションが生じても問題が生じないインクとして、各種デバイスの製造に用いるカラーインクや機能性インクが含有する揮発性溶媒を主成分とし、色材などの成分を実質的に含有しないテスト用インクが例示される。 Testing for ink that does not cause problems even if the above contamination occurs, is mainly composed of volatile solvents contained in color inks and functional inks used in the manufacture of various devices, and does not substantially contain components such as coloring materials. An example is ink for.
しかしながら、上記した揮発性溶媒を主成分とし、色材などの成分を実質的に含有しないテスト用インクを用いた場合、従来のインクジェット装置検査用メディアでは、吐出検査が困難であるという問題があった。 However, when using a test ink that contains the above-mentioned volatile solvent as a main component and does not substantially contain components such as colorants, there is a problem in that it is difficult to perform ejection tests using conventional inkjet device testing media. Ta.
例えば、特開２００６－８８４６６号公報（特許文献２）には、無色あるいは淡色インクの付着部と非付着部の濃度差が０．０２以上で、かつ、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系におけるΔＥが１０．０以下である液体確認用フィルムを用いる方法が開示されており、該液体確認用フィルムとしては、フィルムの表面をサンドペーパーで粗くしたものが記載されている。また、前述した特許文献１には、インクの浸透層と、該浸透層の一方の面に、光を反射させる反射層を有する検査用記録媒体が開示されており、該浸透層はシリカやアルミナ等を含有する透明な空隙層であり、反射層はアルミニウムや銀等を蒸着することで浸透層上に形成され、特開２０１４－１１３７９７号公報（特許文献３）には、インクを吸収することにより膨潤し、厚さ方向に隆起するインク受容層を備えた検査用メディアが開示されている。しかし上記した液体確認用フィルム、検査用記録媒体、あるいは検査用メディアに対し、揮発性溶媒を主成分とし色材などの成分を実質的に含有しないテスト用インクを用いて吐出検査を行っても、該テスト用インクが揮発、乾燥した後に何ら痕跡が残らないため、吐出不良箇所の検出を行うことは困難であった。 For example, Japanese Patent Laid-Open No. 2006-88466 (Patent Document 2) states that the density difference between a colorless or light-colored ink-attached area and a non-adhered area is 0.02 or more, and in the L * a * b * color system, A method using a film for liquid confirmation having a ΔE of 10.0 or less is disclosed, and a film whose surface is roughened with sandpaper is described as the film for liquid confirmation. Further, the above-mentioned Patent Document 1 discloses an inspection recording medium having an ink permeation layer and a reflective layer that reflects light on one surface of the permeation layer, and the permeation layer is made of silica or alumina. The reflective layer is formed on the permeable layer by vapor-depositing aluminum, silver, etc., and JP 2014-113797A (Patent Document 3) describes that it is a transparent void layer that absorbs ink. An inspection medium is disclosed that includes an ink-receiving layer that swells and bulges in the thickness direction. However, even if a discharge test is performed on the liquid confirmation film, test recording medium, or test media described above using a test ink that is mainly composed of a volatile solvent and does not substantially contain components such as colorants, Since no trace remains after the test ink evaporates and dries, it has been difficult to detect ejection failure locations.
本発明は、揮発性溶媒を主成分とし、色材などの成分を実質的に含有しないテスト用インクを用いた場合においても、適切な吐出検査を行う事が可能な、インクジェットヘッドの吐出検査方法を提供するものである。 The present invention provides an inkjet head ejection inspection method that enables appropriate ejection inspection even when using a test ink that is mainly composed of a volatile solvent and does not substantially contain components such as colorants. It provides:
本発明の上記目的は、以下の発明によって基本的に達成された。
透明支持体上に、微粒子、樹脂バインダー、および常温において蒸気圧を実質的に有さず、かつ常温において液体である脂肪族化合物を少なくとも含有する多孔質層を有することを特徴とするインクジェット装置検査用メディアが有する多孔質層上に、揮発性溶媒を主成分とし、色材を実質的に含有しないテスト用インクを印字し、印字部分の痕跡を画像データとし、この痕跡を画像処理ソフトウエアにより検出するインクジェットヘッドの吐出検査方法。
The above objects of the present invention have been basically achieved by the following invention.
An inkjet device inspection characterized by having a porous layer on a transparent support that contains at least fine particles, a resin binder, and an aliphatic compound that has substantially no vapor pressure at room temperature and is liquid at room temperature. A test ink containing a volatile solvent as a main component and substantially no coloring material is printed on the porous layer of the media, the traces of the printed area are used as image data, and these traces are processed using image processing software. Discharge inspection method for inkjet head to detect.
本発明によれば、揮発性溶媒を主成分とし、色材などの成分を実質的に含有しないテスト用インクを用いた場合においても、適切な吐出検査を行う事が可能な、インクジェットヘッドの吐出検査方法を提供することができる。 According to the present invention, the ejection of an inkjet head enables appropriate ejection testing even when using a test ink that is mainly composed of a volatile solvent and does not substantially contain components such as coloring material. An inspection method can be provided.
以下、本発明を詳細に説明する。 The present invention will be explained in detail below.
本発明のインクジェットヘッドの吐出検査方法に用いるインクジェット装置検査用メディアは、透明支持体上に、微粒子、樹脂バインダー及び、常温において蒸気圧を実質的に有さない脂肪族化合物を少なくとも含有する多孔質層を有する。 The inkjet device inspection medium used in the inkjet head ejection inspection method of the present invention is a porous medium containing at least fine particles, a resin binder, and an aliphatic compound having substantially no vapor pressure at room temperature on a transparent support. It has layers.
なお本発明における常温とはＪＩＳ Ｚ ８７０３：１９８３に記載される温度範囲、具体的には５～３５℃を示す。 Note that normal temperature in the present invention refers to the temperature range described in JIS Z 8703:1983, specifically 5 to 35°C.
また本発明における液体とは、常温における粘度が１００００Ｐａ・ｓ以下であることを示す。 Furthermore, the term "liquid" in the present invention refers to a material having a viscosity of 10,000 Pa.s or less at room temperature.
本発明の、インクジェット装置検査用メディアを用いたインクジェットヘッドの吐出検査方法としては、該インクジェット装置検査用メディアが有する多孔質層上に、揮発性溶媒を主成分とし、色材などの成分を実質的に含有しないテスト用インクを印字し、印字部分の痕跡を画像データとし、この痕跡を画像処理ソフトウエアにより検出する。 In the inkjet head ejection inspection method using the inkjet device inspection media of the present invention , a volatile solvent is the main component, and components such as colorants are added to the porous layer of the inkjet device inspection media. A test ink that does not substantially contain .
本発明においてインクジェット装置検査用メディアが有する多孔質層は、インクジェットヘッドから吐出された揮発性溶媒を主成分として含有するテスト用インクを速やかに吸収することができる。そして揮発性溶媒が揮発すると、該インクを吸収していた部分の多孔質層は全光線透過率が向上し、かつ該インクを吸収していた部分の周辺部では全光線透過率が低下する現象が発現する。
In the present invention, the porous layer of the inkjet device testing medium can quickly absorb the test ink that is ejected from the inkjet head and contains a volatile solvent as a main component. When the volatile solvent evaporates, the total light transmittance of the porous layer in the part that had absorbed the ink increases, and the total light transmittance decreases in the area around the part that had absorbed the ink. is expressed.
上記した現象について、更に詳細に説明する。本発明においてインクジェット装置検査用メディアが有する多孔質層は、常温において蒸気圧を実質的に有さず、かつ常温において液体である脂肪族化合物を含有する。該脂肪族化合物は、多孔質層の全光線透過率を変化させる効果を有しており、該化合物の含有量が増加するに従い全光線透過率が低下する傾向を有する。 The above phenomenon will be explained in more detail. In the present invention, the porous layer of the inkjet device testing medium contains an aliphatic compound that has substantially no vapor pressure at room temperature and is liquid at room temperature. The aliphatic compound has the effect of changing the total light transmittance of the porous layer, and as the content of the compound increases, the total light transmittance tends to decrease.
本発明においてインクジェット装置検査用メディアに対し、インクジェットヘッドから一乃至複数個のテスト用インクの液滴が吐出され、ドットが形成されると、該インク液滴は多孔質層内部へ吸収され、揮発性溶媒が多孔質層に含まれる脂肪族化合物、すなわち常温において蒸気圧を実質的に有さず、かつ常温において液体である脂肪族化合物と相溶する。脂肪族化合物を相溶した揮発性溶媒はドットの周囲へ多孔質層内部を拡散すると同時に、ドット部及び拡散したドット周辺部より揮発が進行する。これによりドット中の脂肪族化合物が減少し（ドット中心部の全光線透過率は高くなり）、ドット周辺部は脂肪族化合物が増加し（ドット周辺部の全光線透過率は低くなり）、テスト用インクが色材等を含有せずとも、ドットの印字された痕跡がインクジェット装置検査用メディア上に生じ、テスト用インクの揮発性溶媒が揮発し乾燥した後もドットの痕跡が残存する。 In the present invention, when one or more droplets of test ink are ejected from the inkjet head onto the media for testing an inkjet device and dots are formed, the ink droplets are absorbed into the porous layer and volatilized. The organic solvent is compatible with the aliphatic compound contained in the porous layer, that is, the aliphatic compound that has substantially no vapor pressure at room temperature and is liquid at room temperature. The volatile solvent containing the aliphatic compound diffuses inside the porous layer around the dots, and at the same time, volatilization progresses from the dot portions and the surrounding areas of the diffused dots. As a result, aliphatic compounds in the dots decrease (total light transmittance at the center of the dot becomes high), and aliphatic compounds increase at the periphery of the dots (total light transmittance at the dot periphery becomes low). Even if the test ink does not contain a coloring material or the like, traces of printed dots are formed on the inkjet device testing media, and the traces of dots remain even after the volatile solvent of the test ink evaporates and dries.
一般的に、テスト用インクが含有する揮発性溶媒としては、常温で揮発する程度の蒸気圧を有する公知の有機溶媒が用いられる。例えば、芳香族系有機溶媒としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、メシチレン、エチルベンゼン、直鎖または分岐のプロピルベンゼン、ブチルベンゼン、ペンチルベンゼン、ヘキシルベンゼン、ノニルベンゼン、デシルベンゼン、ウンデシルベンゼン、ドデシルベンゼン、テトラリン、シクロヘキシルベンゼンなどを例示することができる。ハロゲン系有機溶媒としては、ジクロロメタン、ジクロロエタン、クロロホルム、四塩化炭素、テトラクロロエタン、トリクロロエタン、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン、クロロトルエンなどを例示することができる。エーテル系有機溶媒としては、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、アニソール、３－フェノキシトルエンなどを例示することができる。炭化水素系有機溶媒としては、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカンなど炭素数が６以上の直鎖、または分岐鎖の、飽和または不飽和の炭化水素を例示することができる。エステル系有機溶媒としては、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、酢酸アミル、酢酸オクチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチルなどを例示することができる。ケトン系有機溶媒としては、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンなどを例示することができる。これらの有機溶媒は、１種単独で用いられる場合や、２種以上を併用して用いられる場合がある。また、テスト用インクが含有する揮発性溶媒が揮発の遅い有機溶媒である場合は、印字後のインクジェット装置検査用メディアを加熱し揮発させることも行われる。 Generally, the volatile solvent contained in the test ink is a known organic solvent that has a vapor pressure that evaporates at room temperature. For example, aromatic organic solvents include benzene, toluene, xylene, mesitylene, ethylbenzene, linear or branched propylbenzene, butylbenzene, pentylbenzene, hexylbenzene, nonylbenzene, decylbenzene, undecylbenzene, dodecylbenzene, Examples include tetralin and cyclohexylbenzene. Examples of the halogenated organic solvent include dichloromethane, dichloroethane, chloroform, carbon tetrachloride, tetrachloroethane, trichloroethane, chlorobenzene, dichlorobenzene, and chlorotoluene. Examples of the ether organic solvent include diethyl ether, dipropyl ether, dibutyl ether, tetrahydrofuran, dioxane, anisole, and 3-phenoxytoluene. Examples of hydrocarbon-based organic solvents include straight-chain or branched, saturated or unsaturated hydrocarbons having 6 or more carbon atoms, such as hexane, heptane, octane, nonane, decane, and undecane. Examples of the ester organic solvent include methyl acetate, ethyl acetate, propyl acetate, butyl acetate, amyl acetate, octyl acetate, methyl propionate, and ethyl propionate. Examples of ketone organic solvents include methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, and cyclohexanone. These organic solvents may be used alone or in combination of two or more. Furthermore, when the volatile solvent contained in the test ink is an organic solvent that evaporates slowly, the inkjet device testing medium after printing is heated to evaporate it.
本発明においてインクジェット装置検査用メディアを用いたインクジェットヘッドの吐出検査方法に用いられるテスト用インクは、上記した揮発性溶媒を主成分として含有することが好ましい。ここで主成分とは、テスト用インクの全質量に対し、上記した揮発性溶媒の占める割合が９５質量％以上であることを意味し、好ましくは９９質量％以上であり、より好ましくは９９．５質量％以上であり、１００質量％であることが特に好ましい。揮発性溶媒以外に含まれる化合物としては、界面活性剤、ポリマーやベントナイト等のレオロジーコントロール剤（増粘剤）が例示され、色材などは実質的に含有しないテスト用インクが好適である。ここで実質的にとは、色材に代表される着色成分の含有量が０．１質量％未満であることを意味し、より好ましくは０．０１質量％未満である。 In the present invention, the test ink used in the inkjet head ejection testing method using the inkjet device testing media preferably contains the above-mentioned volatile solvent as a main component. Here, the term "main component" means that the proportion of the volatile solvent described above is 95% by mass or more, preferably 99% by mass or more, and more preferably 99% by mass, based on the total mass of the test ink. It is 5% by mass or more, and particularly preferably 100% by mass. Examples of compounds included in the ink other than the volatile solvent include surfactants, rheology control agents (thickeners) such as polymers and bentonite, and test inks containing substantially no colorants are preferred. Here, "substantially" means that the content of coloring components represented by colorants is less than 0.1% by mass, more preferably less than 0.01% by mass.
本発明においてインクジェット装置検査用メディアが有する透明支持体としては、全光線透過率が８５％以上、ヘイズ値は３０％以下である透明支持体が好適であり、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル共重合体等の塩化ビニル系樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリメチルメタクリレートに代表されるアクリル樹脂、トリアセチルセルロース、セロファン、ナイロン、ポリスチレン系樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、フッ素樹脂、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリイミド、ポリフェニレンスルファイド等の各種樹脂フィルムを挙げることができる。これらの中でもコスト、汎用性の観点からトリアセチルセルロース、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネートから選ばれる樹脂フィルムが好ましい。 In the present invention, the transparent support included in the inkjet device inspection media is preferably a transparent support having a total light transmittance of 85% or more and a haze value of 30% or less, such as a polyolefin-based support such as polyethylene, polypropylene, etc. Resins, polyvinyl chloride, vinyl chloride resins such as vinyl chloride copolymers, acrylic resins such as polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, and polymethyl methacrylate, triacetyl cellulose, cellophane, nylon, polystyrene resins, epoxy resins, Examples include various resin films such as phenoxy resin, fluororesin, polycarbonate, polyarylate, polysulfone, polyethersulfone, polyimide, and polyphenylene sulfide. Among these, resin films selected from triacetyl cellulose, polyethylene, polypropylene, polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, and polycarbonate are preferred from the viewpoint of cost and versatility.
多孔質層の透明支持体に対する接着性を改善するため、透明支持体はゼラチンや各種ウレタン樹脂、ポリビニルアルコール等を含有する公知の下塗層を有していてもよく、予め接着性を改善するための層が設けられた易接着処理品（例えば易接着処理がなされたポリエチレンテレフタレートフィルム）を用いることも可能である。また透明支持体をコロナ処理あるいはプラズマ処理により濡れ性を改善することも好ましい。 In order to improve the adhesion of the porous layer to the transparent support, the transparent support may have a known undercoat layer containing gelatin, various urethane resins, polyvinyl alcohol, etc. to improve the adhesion in advance. It is also possible to use a product treated to facilitate adhesion (for example, a polyethylene terephthalate film treated to facilitate adhesion) provided with a layer for this purpose. It is also preferable to improve the wettability of the transparent support by corona treatment or plasma treatment.
上記した下塗層の固形分量としては、０．５ｇ／ｍ２以下であることが好ましく、より好ましくは０．３ｇ／ｍ２以下、更に好ましくは０．１ｇ／ｍ２以下である。下限は０．０１ｇ／ｍ２以上であることが望ましい。 The solid content of the above-mentioned undercoat layer is preferably 0.5 g/m 2 or less, more preferably 0.3 g/m 2 or less, still more preferably 0.1 g/m 2 or less. It is desirable that the lower limit is 0.01 g/m 2 or more.
本発明においてインクジェット装置検査用メディアが有する多孔質層は、微粒子、樹脂バインダー、および常温において蒸気圧を実質的に有さず、かつ常温において液体である脂肪族化合物を少なくとも含有する。 In the present invention, the porous layer of the inkjet device testing medium contains at least fine particles, a resin binder, and an aliphatic compound that has substantially no vapor pressure at room temperature and is liquid at room temperature.
多孔質層が含有する微粒子としては、公知の微粒子を広く用いることができる。例えば軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、カオリン、タルク、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、二酸化チタン、酸化亜鉛、硫化亜鉛、炭酸亜鉛、サチンホワイト、珪酸アルミニウム、ケイソウ土、珪酸カルシウム、珪酸マグネシウム、非晶質合成シリカ、アルミナ、コロイダルアルミナ、アルミナ水和物、リトポン、ゼオライト、加水ハロイサイト、水酸化マグネシウム等の無機微粒子、アクリルあるいはメタクリル系樹脂、塩化ビニル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、スチレン／アクリル系樹脂、スチレン／ブタジエン系樹脂、スチレン／イソプレン系樹脂、メチルメタクリレート／ブチルメタクリレート系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、シリコーン系樹脂、尿素樹脂、メラミン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ジアリルフタレート系樹脂等の有機微粒子が挙げられる。有機微粒子は上記した少なくとも１種以上の樹脂からなる真球状あるいは不定型の無孔質あるいは多孔質の有機微粒子等を挙げることができる。無論、上記した無機微粒子の１種以上と有機微粒子の１種以上を共に含有することもできる。上記した微粒子の中でも、前記した揮発性溶媒の吸収性の観点から無機微粒子を含有することが好ましく、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、カオリン、タルク、炭酸マグネシウム、非晶質合成シリカ、アルミナ、アルミナ水和物がより好ましく、非晶質合成シリカ、アルミナ、アルミナ水和物が特に好ましい。また、インクジェット装置検査用メディアに可撓性が要求される場合には、アルミナ水和物が好適である。 As the fine particles contained in the porous layer, a wide variety of known fine particles can be used. For example, light calcium carbonate, heavy calcium carbonate, magnesium carbonate, kaolin, talc, calcium sulfate, barium sulfate, titanium dioxide, zinc oxide, zinc sulfide, zinc carbonate, satin white, aluminum silicate, diatomaceous earth, calcium silicate, magnesium silicate, Amorphous synthetic silica, alumina, colloidal alumina, alumina hydrate, lithopone, zeolite, hydrated halloysite, inorganic fine particles such as magnesium hydroxide, acrylic or methacrylic resin, vinyl chloride resin, vinyl acetate resin, polyester resin , styrene/acrylic resin, styrene/butadiene resin, styrene/isoprene resin, methyl methacrylate/butyl methacrylate resin, polycarbonate resin, silicone resin, urea resin, melamine resin, epoxy resin, phenol resin, Examples include organic fine particles such as diallyl phthalate resin. Examples of the organic fine particles include true spherical or amorphous non-porous or porous organic fine particles made of at least one of the above resins. Of course, it is also possible to contain one or more of the above-mentioned inorganic fine particles and one or more of the organic fine particles. Among the above-mentioned fine particles, it is preferable to contain inorganic fine particles from the viewpoint of absorption of the volatile solvent mentioned above, such as light calcium carbonate, heavy calcium carbonate, kaolin, talc, magnesium carbonate, amorphous synthetic silica, alumina, Alumina hydrate is more preferred, and amorphous synthetic silica, alumina, and alumina hydrate are particularly preferred. Furthermore, when flexibility is required for the media for testing inkjet devices, alumina hydrate is suitable.
微粒子を用いて多孔質層を形成するためには、多孔質層の全実質成分中に占める微粒子の割合は５０質量％以上であることが好ましく、より好ましくは６０質量％以上である。このように微粒子の割合が高い多孔質層は、テスト用インクが含有する揮発性溶媒の吸収性に優れるため、好ましい。 In order to form a porous layer using fine particles, the proportion of the fine particles in all the substantial components of the porous layer is preferably 50% by mass or more, more preferably 60% by mass or more. A porous layer having such a high proportion of fine particles is preferable because it has excellent absorption of volatile solvents contained in the test ink.
上記した微粒子の中でも平均粒子径が５００ｎｍ以下（一次粒子が凝集して二次粒子を形成している微粒子は平均二次粒子径が５００ｎｍ以下）の微粒子が好ましい。かかる微粒子を含有する多孔質層は、テスト用インクを吸収した部分では全光線透過率が向上し、かつ該インクを吸収した部分の周辺部において全光線透過率が低下した現象を、より容易に検出できるため好ましい。 Among the above-mentioned fine particles, fine particles having an average particle size of 500 nm or less (fine particles formed by agglomerating primary particles to form secondary particles have an average secondary particle size of 500 nm or less) are preferable. A porous layer containing such fine particles can more easily overcome the phenomenon that the total light transmittance increases in the area that has absorbed the test ink, and that the total light transmittance decreases in the peripheral area of the area that has absorbed the ink. It is preferable because it can be detected.
非晶質合成シリカは、製造法によって湿式法シリカ、気相法シリカ及びその他に大別することができる。湿式法シリカは、更に製造方法によって沈降法シリカ、ゲル法シリカ、ゾル法シリカに分類される。本発明において多孔質層が含有する湿式法シリカとしては、沈降法シリカあるいはゲル法シリカを用いることが好ましく、沈降法シリカがより好ましい。沈降法シリカは珪酸ソーダと硫酸をアルカリ条件で反応させて製造され、粒子成長したシリカ粒子が凝集・沈降し、その後濾過、水洗、乾燥、粉砕・分級の工程を経て製品化される。沈降法シリカとしては、例えば東ソー・シリカ（株）からニップシール（登録商標）として、丸尾カルシウム（株）からトクシール（登録商標）、ファインシール（登録商標）として、水澤化学工業（株）からミズカシル（登録商標）として市販されている。ゲル法シリカは珪酸ソーダと硫酸を酸性条件下で反応させて製造する。熟成中に微小粒子は溶解し、他の一次粒子同士を結合するように再析出するため、明確な一次粒子は消失し、内部空隙構造を有する比較的硬い凝集粒子を形成する。ゲル法シリカとしては、例えば東ソー・シリカ（株）からニップジェル（登録商標）として、ＧＣＰジャパン（株）からシロイド（登録商標）、シロジェット（登録商標）として、水澤化学工業（株）からミズカシルとして市販されている。 Amorphous synthetic silica can be broadly classified into wet process silica, vapor phase process silica, and others depending on the manufacturing method. Wet process silica is further classified into precipitated process silica, gel process silica, and sol process silica, depending on the manufacturing method. In the present invention, as the wet silica contained in the porous layer, it is preferable to use precipitated silica or gel silica, and precipitated silica is more preferable. Precipitated silica is produced by reacting sodium silicate and sulfuric acid under alkaline conditions, and the grown silica particles coagulate and precipitate, followed by filtration, water washing, drying, pulverization, and classification to become a product. Examples of precipitated silica include Nip Seal (registered trademark) from Tosoh Silica Co., Ltd., Tokusil (registered trademark) and Fine Seal (registered trademark) from Maruo Calcium Co., Ltd., and Mizukasil (registered trademark) from Mizusawa Chemical Industry Co., Ltd. It is commercially available as a registered trademark. Gel method silica is produced by reacting sodium silicate and sulfuric acid under acidic conditions. During ripening, the microparticles dissolve and re-precipitate to bond with other primary particles, so that distinct primary particles disappear and relatively hard agglomerated particles with an internal void structure are formed. Examples of gel method silica include Nipgel (registered trademark) from Tosoh Silica Co., Ltd., Siloid (registered trademark) and Silojet (registered trademark) from GCP Japan Co., Ltd., and Mizukasil from Mizusawa Chemical Industry Co., Ltd. It is commercially available.
本発明に用いられる湿式法シリカとしては、平均一次粒子径は５０ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは３～４０ｎｍであり、かつ平均二次粒子径は５００ｎｍ以下である湿式法シリカが好ましく、より好ましい平均二次粒子径は２０～３００ｎｍである。湿式法シリカは水性媒体中で粉砕し分散された湿式法シリカ微粒子分散液の形で使用されることが好ましい。粉砕方法としては、湿式法シリカ粒子を機械的に粉砕する湿式分散法が好ましく使用され、これにはビーズミルなどのメディアミルを用いることが好ましい。ビーズミルは密閉されたベッセル内に充填されたビーズとの衝突により粉砕を行うものであり、ウィリー・エ・バッコーフェン社よりダイノーミルとして、淺田鉄工（株）よりグレンミル（登録商標）として、アシザワ・ファインテック（株）よりスターミル（登録商標）として市販されている。具体的にはプロペラ羽根型撹拌機、のこぎり歯状ブレード型撹拌機、ホモミキサー型撹拌機等で湿式法シリカと水性媒体を予備混合した後、メディアミルを用いて湿式法シリカを粉砕し、湿式法シリカ微粒子分散液とすることが好ましい。また更に高圧ホモジナイザー、超高圧ホモジナイザー等の圧力式分散機、超音波分散機、及び薄膜旋回型分散機等を用いて粉砕し湿式法シリカ微粒子分散液とすることも好ましい。 The wet process silica used in the present invention preferably has an average primary particle size of 50 nm or less, more preferably 3 to 40 nm, and has an average secondary particle size of 500 nm or less, more preferably an average The secondary particle diameter is 20 to 300 nm. The wet process silica is preferably used in the form of a wet process silica fine particle dispersion which is pulverized and dispersed in an aqueous medium. As the pulverization method, a wet dispersion method in which wet silica particles are mechanically pulverized is preferably used, and a media mill such as a bead mill is preferably used for this purpose. Bead mills perform pulverization by colliding with beads filled in a sealed vessel, and are manufactured by Willy & Bakchoven as Dyno Mill, Asada Iron Works Co., Ltd. as Glen Mill (registered trademark), and Ashizawa Finetech. It is commercially available as Star Mill (registered trademark) from Co., Ltd. Specifically, wet process silica and an aqueous medium are premixed using a propeller blade type stirrer, sawtooth blade type stirrer, homomixer type stirrer, etc., and then the wet process silica is ground using a media mill. It is preferable to use a silica fine particle dispersion. Furthermore, it is also preferable to crush the particles using a pressure disperser such as a high-pressure homogenizer or an ultra-high-pressure homogenizer, an ultrasonic disperser, a thin-film rotation type disperser, or the like to obtain a wet-process silica fine particle dispersion.
本発明でいう平均一次粒子径とは、微粒子の電子顕微鏡観察により一定面積内に存在する１００個の一次粒子各々の投影面積に等しい円の直径を粒子径として平均粒子径を求めたものである。また平均二次粒子径とは、透過型電子顕微鏡による写真撮影で求めることができるが、簡易的にはレーザー散乱方式の粒度分布計（例えば、（株）堀場製作所製、ＬＡ９１０）や動的光散乱方式の粒度分布計（例えば、大塚電子（株）製、ＰＡＲ－III）を用いて、個数メジアン径として測定することができる。 The average primary particle diameter as used in the present invention is the average particle diameter determined by electron microscopy of fine particles, with the diameter of a circle equal to the projected area of each of 100 primary particles existing within a certain area being the diameter of the particle. . The average secondary particle diameter can be determined by taking a photograph using a transmission electron microscope, but it can be simply determined by using a laser scattering particle size distribution analyzer (for example, LA910 manufactured by Horiba, Ltd.) or using a dynamic light beam. It can be measured as a number median diameter using a scattering type particle size distribution analyzer (for example, PAR-III manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.).
気相法シリカは、湿式法に対して乾式法とも呼ばれ、一般的には火炎加水分解法によって作られる。具体的には四塩化ケイ素を水素及び酸素と共に燃焼して作る方法が一般的に知られているが、四塩化ケイ素の代わりにメチルトリクロロシランやトリクロロシラン等のシラン類も、単独または四塩化ケイ素と混合した状態で使用することができる。気相法シリカは日本アエロジル（株）からアエロジル（登録商標）、（株）トクヤマからレオロシール（登録商標）として市販されている。 Vapor-phase silica is also called a dry method as opposed to a wet method, and is generally produced by a flame hydrolysis method. Specifically, it is generally known that silicon tetrachloride is produced by burning it together with hydrogen and oxygen, but instead of silicon tetrachloride, silanes such as methyltrichlorosilane and trichlorosilane can be used alone or with silicon tetrachloride. It can be used in a mixed state. Vapor-phase silica is commercially available as Aerosil (registered trademark) from Nippon Aerosil Co., Ltd. and Rheolosil (registered trademark) from Tokuyama Co., Ltd.
本発明において多孔質層が含有する気相法シリカの平均一次粒子径は４０ｎｍ以下が好ましく、１５ｎｍ以下がより好ましい。更に好ましくは平均一次粒子径が３～１５ｎｍでかつＢＥＴ法による比表面積が２００ｍ２／ｇ以上（好ましくは２５０～５００ｍ２／ｇ）のものを用いることである。 In the present invention, the average primary particle diameter of the vapor-grown silica contained in the porous layer is preferably 40 nm or less, more preferably 15 nm or less. More preferably, particles having an average primary particle diameter of 3 to 15 nm and a specific surface area of 200 m 2 /g or more (preferably 250 to 500 m 2 /g) by BET method are used.
本発明でいうＢＥＴ法とは、気相吸着法による粉体の表面積測定法の一つであり、吸着等温線から１ｇの試料の持つ総表面積、即ち比表面積を求める方法である。通常吸着気体としては、窒素ガスが多く用いられ吸着量を被吸着気体の圧、または容積の変化から測定する方法が最も多く用いられている。多分子吸着の等温線を表すのに最も著名なものは、Ｂｒｕｎａｕｅｒ、Ｅｍｍｅｔｔ、Ｔｅｌｌｅｒの式であってＢＥＴ式と呼ばれ表面積決定に広く用いられている。ＢＥＴ式に基づいて吸着量を求め、吸着分子１個が表面で占める面積を掛けて表面積が得られる。 The BET method used in the present invention is a method for measuring the surface area of powder using a gas phase adsorption method, and is a method for determining the total surface area, that is, the specific surface area, of 1 g of a sample from an adsorption isotherm. Nitrogen gas is usually used as the adsorbed gas, and the most commonly used method is to measure the adsorbed amount from changes in the pressure or volume of the adsorbed gas. The most well-known equation representing the isotherm of multimolecular adsorption is the Brunauer, Emmett, and Teller equation, which is called the BET equation and is widely used for determining surface area. The amount of adsorption is determined based on the BET formula, and the surface area is obtained by multiplying the amount by the area occupied by one adsorbed molecule on the surface.
気相法シリカを用いた場合において、平均二次粒子径は５００ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましい平均二次粒子径は１０～３００ｎｍである。気相法シリカは水性媒体中に分散された気相法シリカ微粒子分散液の形で使用される。具体的には、プロペラ羽根型撹拌機、のこぎり歯状ブレード型撹拌機、ホモミキサー型撹拌機等で気相法シリカと水性媒体を予備混合した後、ボールミル、ビーズミル、サンドグラインダー等のメディアミル、高圧ホモジナイザー、超高圧ホモジナイザー等の圧力式分散機、超音波分散機、及び薄膜旋回型分散機等を使用して分散し、気相法シリカ微粒子分散液とすることが好ましい。 When vapor phase silica is used, the average secondary particle size is preferably 500 nm or less, more preferably 10 to 300 nm. Vapor-phase silica is used in the form of a dispersion of vapor-phase silica fine particles dispersed in an aqueous medium. Specifically, after pre-mixing vapor phase silica and an aqueous medium using a propeller blade type stirrer, a sawtooth blade type stirrer, a homomixer type stirrer, etc., a media mill such as a ball mill, a bead mill, a sand grinder, etc. It is preferable to disperse using a pressure type disperser such as a high-pressure homogenizer or an ultra-high-pressure homogenizer, an ultrasonic disperser, a thin-film swirl type disperser, or the like to obtain a vapor-phase silica fine particle dispersion.
本発明において、上記した平均二次粒子径５００ｎｍ以下の湿式法シリカ微粒子分散液あるいは気相法シリカ微粒子分散液の製造にあたり、分散液の高濃度化や分散安定性を向上させるため、公知の種々の方法を用いてもよい。例えば、特開２００２－１４４７０１号公報、特開２００５－１１１７号公報に記載されているアルカリ性化合物、またはカチオン性化合物、あるいはシランカップリング剤を用いて粉砕あるいは分散することができるが、カチオン性化合物を用いることがより好ましい。 In the present invention, when producing the above-mentioned wet-process silica fine particle dispersion or vapor-phase silica fine particle dispersion having an average secondary particle diameter of 500 nm or less, various known methods are used to increase the concentration and improve the dispersion stability of the dispersion. You may also use this method. For example, pulverization or dispersion can be performed using an alkaline compound, a cationic compound, or a silane coupling agent described in JP-A No. 2002-144701 and JP-A No. 2005-1117. It is more preferable to use
上記したカチオン性化合物としては、ポリエチレンイミン、ポリジアリルアミン、ジアリルアミン誘導体由来の構造単位を有する重合物、ポリアリルアミン、アルキルアミン重合物、１～３級アミノ基や４級アンモニウム塩基を有するポリマーが好ましく用いられる。特にジアリルアミン誘導体由来の構造単位を有する重合物が好ましく用いられる。湿式法シリカあるいは気相法シリカの分散性及び分散液粘度の面で、これらのカチオン性化合物の分子量は、２，０００～１０万程度が好ましく、特に２，０００～３万程度が好ましい。 As the above-mentioned cationic compounds, polyethyleneimine, polydiallylamine, polymers having structural units derived from diallylamine derivatives, polyallylamine, alkylamine polymers, and polymers having primary to tertiary amino groups or quaternary ammonium bases are preferably used. It will be done. In particular, polymers having structural units derived from diallylamine derivatives are preferably used. In view of the dispersibility and dispersion viscosity of the wet process silica or gas phase process silica, the molecular weight of these cationic compounds is preferably about 2,000 to 100,000, particularly preferably about 2,000 to 30,000.
本発明において多孔質層が好ましく含有するアルミナとしては、酸化アルミニウムのγ型結晶であるγ－アルミナが好ましく、中でもδグループ結晶が好ましい。γ－アルミナは一次粒子を１０ｎｍ程度まで小さくすることが可能であるが、通常は数千から数万ｎｍの二次粒子結晶を超音波や高圧ホモジナイザー、対向衝突型ジェット粉砕機等で粉砕したものが使用できる。アルミナの平均二次粒子径は５００ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましくは２０～３００ｎｍである。 In the present invention, the alumina preferably contained in the porous layer is preferably γ-alumina, which is a γ-type crystal of aluminum oxide, and among them, δ group crystal is preferable. Although primary particles of γ-alumina can be made as small as about 10 nm, it is usually produced by pulverizing secondary particle crystals of several thousand to tens of thousands of nm using ultrasonic waves, high-pressure homogenizers, opposed-impingement jet crushers, etc. can be used. The average secondary particle diameter of alumina is preferably 500 nm or less, more preferably 20 to 300 nm.
本発明において多孔質層が好ましく含有するアルミナ水和物はＡｌ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ（ｎ＝１～３）の構成式で表される。アルミナ水和物は、一般にアルミニウムイソプロポキシド等のアルミニウムアルコキシドの加水分解、アルミニウム塩のアルカリによる中和、アルミン酸塩の加水分解等の公知の製造方法により得られる。アルミナ水和物の平均二次粒子径は好ましくは５００ｎｍ以下、より好ましくは２０～３００ｎｍである。 In the present invention, the alumina hydrate preferably contained in the porous layer is represented by the constitutional formula Al 2 O 3 ·nH 2 O (n=1 to 3). Alumina hydrate is generally obtained by known production methods such as hydrolysis of aluminum alkoxide such as aluminum isopropoxide, neutralization of aluminum salt with alkali, and hydrolysis of aluminate. The average secondary particle diameter of the alumina hydrate is preferably 500 nm or less, more preferably 20 to 300 nm.
本発明において多孔質層が好ましく含有する上記のアルミナ、及びアルミナ水和物は、酢酸、乳酸、ぎ酸、硝酸等の公知の分散剤によって分散され、アルミナ微粒子分散液、及びアルミナ水和物微粒子分散液の形で使用されることが好ましい。 In the present invention, the above alumina and alumina hydrate preferably contained in the porous layer are dispersed with a known dispersant such as acetic acid, lactic acid, formic acid, nitric acid, etc., to form an alumina fine particle dispersion liquid and alumina hydrate fine particles. Preferably it is used in the form of a dispersion.
本発明において、多孔質層が含有する樹脂バインダーとしては、例えば、ポリビニルアルコール、シラノール変性、シリル変性、カチオン性基変性、ジアセトンアクリルアミド変性、アセトアセチル変性などの各種変性ポリビニルアルコール、酸化澱粉、エーテル化澱粉、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースなどのセルロース誘導体、カゼイン、ゼラチン、大豆蛋白などの天然高分子化合物、スチレン－ブタジエン共重合体、メチルメタクリレート－ブタジエン共重合体などの共役ジエン系共重合体ラテックス、あるいはこれらの各種重合体のカルボキシル基などの官能基含有単量体による官能基変性重合体ラテックスなどのラテックス類、メラミン樹脂、尿素樹脂、ポリメチルメタクリレート、ポリウレタン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、塩化ビニル－酢酸ビニル共重合体、ポリビニルブチラール、アルキッド樹脂などの合成樹脂系接着剤等を挙げることができ、これらを単独あるいは混合して用いることができる。この他、公知の天然、あるいは合成樹脂バインダーを単独であるいは混合して用いることは特に限定されない。 In the present invention, examples of the resin binder contained in the porous layer include polyvinyl alcohol, various modified polyvinyl alcohols such as silanol-modified, silyl-modified, cationic group-modified, diacetone acrylamide-modified and acetoacetyl-modified, oxidized starch, and ether. modified starch, cellulose derivatives such as carboxymethylcellulose and hydroxyethylcellulose, natural polymer compounds such as casein, gelatin, and soybean protein, conjugated diene copolymer latex such as styrene-butadiene copolymer, methyl methacrylate-butadiene copolymer, Alternatively, latexes such as functional group-modified polymer latexes using monomers containing functional groups such as carboxyl groups of these various polymers, melamine resins, urea resins, polymethyl methacrylate, polyurethane resins, unsaturated polyester resins, and vinyl chloride resins. Examples include synthetic resin adhesives such as vinyl acetate copolymer, polyvinyl butyral, and alkyd resin, and these can be used alone or in combination. In addition, there are no particular limitations on the use of known natural or synthetic resin binders alone or in combination.
これらの内、好ましいのは、ケン化度が８０％以上の部分ケン化または完全ケン化したポリビニルアルコールあるいはシラノール変性ポリビニルアルコール、アセトアセチル変性ポリビニルアルコールである。これらポリビニルアルコールの平均重合度は２００～５０００であることが好ましい。 Among these, partially saponified or completely saponified polyvinyl alcohol, silanol-modified polyvinyl alcohol, and acetoacetyl-modified polyvinyl alcohol with a saponification degree of 80% or more are preferred. The average degree of polymerization of these polyvinyl alcohols is preferably 200 to 5,000.
微粒子に対する樹脂バインダーの含有量は特に限定されないが、微粒子を用い多孔質層を形成するためには、樹脂バインダーの含有量は、微粒子に対して３～８０質量％であることが好ましく、より好ましくは５～５０質量％の範囲である。 The content of the resin binder with respect to the fine particles is not particularly limited, but in order to form a porous layer using the fine particles, the content of the resin binder is preferably 3 to 80% by mass, more preferably with respect to the fine particles. is in the range of 5 to 50% by mass.
本発明において、多孔質層が含有する樹脂バインダーが硬膜性（架橋性）を有する場合は、多孔質層には該樹脂バインダーの硬膜剤を含有することが好ましい。硬膜剤の具体的な例としては、グリオキシル酸ナトリウム、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、グリオキザール、グルタルアルデヒドの如きアルデヒド系化合物、ジアセチル、クロルペンタンジオンの如きケトン化合物、ビス（２－クロロエチル）尿素、２－ヒドロキシ－４，６－ジクロロ－１，３，５－トリアジン、塩化ジルコニウム、臭化ジルコニウム、チタンアセチルアセテートの如き多価金属化合物、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミンの如きアミン化合物、アジピン酸ジヒドラジド、マレイン酸ジヒドラジド、１，３－ビス（ヒドラジノカルボノエチル）－５－イソプロピルヒダントインの如きヒドラジン化合物、米国特許第３，２８８，７７５号記載の如き反応性のハロゲンを有する化合物、米国特許第３，６３５，７１８号記載の如き反応性のオレフィンを持つ化合物、米国特許第２，７３２，３１６号記載の如きＮ－メチロール化合物、米国特許第３，１０３，４３７号記載の如きイソシアナート類、米国特許第３，０１７，２８０号、同２，９８３，６１１号記載の如きアジリジン化合物類、米国特許第３，１００，７０４号記載の如きカルボジイミド系化合物類、米国特許第３，０９１，５３７号記載の如きエポキシ化合物、ジヒドロキシジオキサンの如きジオキサン誘導体、ホウ砂、ホウ酸、ホウ酸塩類の如き無機架橋剤等があり、これらを１種または２種以上組み合わせて用いることができる。硬膜剤の含有量は特に限定されないが、樹脂バインダーに対して、５０質量％以下が好ましく、より好ましくは４０質量％以下であり、特に好ましくは３０質量％以下である。下限は０．１質量％以上であることが好ましい。 In the present invention, when the resin binder contained in the porous layer has hardening properties (crosslinking properties), it is preferable that the porous layer contains a hardening agent for the resin binder. Specific examples of hardening agents include sodium glyoxylate, formaldehyde, acetaldehyde, glyoxal, aldehyde compounds such as glutaraldehyde, ketone compounds such as diacetyl and chlorpentanedione, bis(2-chloroethyl)urea, and 2-hydroxy. -4,6-dichloro-1,3,5-triazine, zirconium chloride, zirconium bromide, polyvalent metal compounds such as titanium acetylacetate, amine compounds such as ethylenediamine, hexamethylenediamine, diethylenetriamine, adipic acid dihydrazide, maleic acid dihydrazide, hydrazine compounds such as 1,3-bis(hydrazinocarbonoethyl)-5-isopropylhydantoin, compounds with reactive halogens such as those described in U.S. Pat. No. 3,288,775, U.S. Pat. No. 3,635 , 718, N-methylol compounds as described in U.S. Pat. No. 2,732,316, isocyanates as described in U.S. Pat. No. 3,103,437, U.S. Pat. Aziridine compounds as described in No. 3,017,280 and No. 2,983,611, carbodiimide compounds as described in U.S. Pat. No. 3,100,704, and carbodiimide compounds as described in U.S. Pat. No. 3,091,537. Examples include epoxy compounds, dioxane derivatives such as dihydroxydioxane, and inorganic crosslinking agents such as borax, boric acid, and borates, and these may be used alone or in combination of two or more. Although the content of the hardener is not particularly limited, it is preferably 50% by mass or less, more preferably 40% by mass or less, particularly preferably 30% by mass or less, based on the resin binder. The lower limit is preferably 0.1% by mass or more.
樹脂バインダーとしてケン化度が８０％以上の部分ケン化または完全ケン化したポリビニルアルコールあるいはシラノール変性ポリビニルアルコールを用いる場合、硬膜剤はホウ砂、ホウ酸、ホウ酸塩類が好ましく、ホウ酸が特に好ましい。これら硬膜剤の使用量はポリビニルアルコールに対し、４０質量％以下が好ましく、より好ましくは３０質量％以下であり、特に好ましくは２０質量％以下である。下限は０．１質量％以上であることが好ましい。 When partially saponified or completely saponified polyvinyl alcohol or silanol-modified polyvinyl alcohol with a saponification degree of 80% or more is used as the resin binder, the hardening agent is preferably borax, boric acid, or borates, and boric acid is particularly preferred. preferable. The amount of these hardeners used is preferably 40% by mass or less, more preferably 30% by mass or less, particularly preferably 20% by mass or less, based on the polyvinyl alcohol. The lower limit is preferably 0.1% by mass or more.
本発明において、多孔質層が含有する常温において蒸気圧を実質的に有さず、かつ常温において液体である脂肪族化合物としては、アルカン類やオレフィン類の混合物である流動パラフィン、アルカン類に塩素を結合させた塩素化パラフィン、ポリオール、オレフィン重合体等を例示することができる。製造コストの観点から流動パラフィンや塩素化パラフィンを用いることが好ましい。常温において蒸気圧を実質的に有さないとは、常温の範囲における脂肪族化合物の蒸気圧が１Ｐａ以下であることを示し、便宜的には常温の範囲中にある２５℃における脂肪族化合物の蒸気圧が１Ｐａ以下であればよい。脂肪族化合物は分子量により揮発性や性状が変化し、２５℃における蒸気圧が１Ｐａより大きいものや、常温における粘度が１００００Ｐａ・ｓより大きいものがあることから、本発明においては、脂肪族化合物の中から常温において蒸気圧を実質的に有さず、かつ常温において液体である脂肪族化合物を選ぶ必要がある。また、多孔質層に含まれた状態での脂肪族化合物の揮発性（常温において蒸気圧を実質的に有さないこと）や性状（常温において液体であること）を確認することは煩瑣であるため、本発明の多孔質層が含有する脂肪族化合物の揮発性や性状は、便宜的に多孔質層を形成するための原材料段階での脂肪族化合物が有する揮発性や性状を用いる。 In the present invention, examples of aliphatic compounds contained in the porous layer that have substantially no vapor pressure at room temperature and are liquid at room temperature include liquid paraffin, which is a mixture of alkanes and olefins, and chlorine in alkanes. Examples include chlorinated paraffins, polyols, and olefin polymers in which . From the viewpoint of production cost, it is preferable to use liquid paraffin or chlorinated paraffin. "Having substantially no vapor pressure at room temperature" means that the vapor pressure of the aliphatic compound at room temperature is 1 Pa or less; It is sufficient if the vapor pressure is 1 Pa or less. The volatility and properties of aliphatic compounds change depending on their molecular weight, and some have a vapor pressure of more than 1 Pa at 25°C and some have a viscosity of more than 10,000 Pa·s at room temperature. Among them, it is necessary to select an aliphatic compound that has substantially no vapor pressure at room temperature and is liquid at room temperature. Additionally, it is cumbersome to confirm the volatility (substantially no vapor pressure at room temperature) and properties (liquid at room temperature) of the aliphatic compound contained in the porous layer. Therefore, for the volatility and properties of the aliphatic compound contained in the porous layer of the present invention, the volatility and properties of the aliphatic compound at the raw material stage for forming the porous layer are conveniently used.
上記した各種脂肪族化合物は、市販品を入手して用いることも可能である。２５℃における蒸気圧が１Ｐａ以下で、かつ常温において液体である流動パラフィンとして、例えば、（株）ＭＯＲＥＳＣＯよりモレスコホワイト（登録商標）Ｐ－４０、モレスコホワイトＰ－５５、モレスコホワイトＰ－６０、モレスコホワイトＰ－７０、モレスコホワイトＰ－８０、モレスコホワイトＰ－１００、モレスコホワイトＰ－１２０、モレスコホワイトＰ－１５０、モレスコホワイトＰ－２００、モレスコホワイトＰ－２５０、モレスコホワイトＰ－３５０Ｐ等が市販されている。また、三光化学工業（株）より流動パラフィン（Ｓタイプ）Ｎｏ．４０－Ｓ、流動パラフィン（Ｓタイプ）Ｎｏ．７０－Ｓ、流動パラフィン（Ｓタイプ）Ｎｏ．１００－Ｓ、流動パラフィン（Ｓタイプ）Ｎｏ．１５０－Ｓ、流動パラフィン（Ｓタイプ）Ｎｏ．２６０－Ｓ、流動パラフィン（Ｓタイプ）Ｎｏ．３６０－Ｓ、流動パラフィン（Ｓタイプ）Ｎｏ．３８０－Ｓ等が市販されている。 The various aliphatic compounds described above can also be used as commercially available products. Examples of liquid paraffins that have a vapor pressure of 1 Pa or less at 25°C and are liquid at room temperature include Moresco White (registered trademark) P-40, Moresco White P-55, and Moresco White P- from MORESCO Co., Ltd. 60, Moresco White P-70, Moresco White P-80, Moresco White P-100, Moresco White P-120, Moresco White P-150, Moresco White P-200, Moresco White P-250 , Moresco White P-350P, etc. are commercially available. In addition, liquid paraffin (S type) No. 1 is available from Sanko Chemical Industry Co., Ltd. 40-S, liquid paraffin (S type) No. 70-S, liquid paraffin (S type) No. 100-S, liquid paraffin (S type) No. 150-S, liquid paraffin (S type) No. 260-S, liquid paraffin (S type) No. 360-S, liquid paraffin (S type) No. 380-S etc. are commercially available.
２５℃における蒸気圧が１Ｐａ以下で、かつ常温において液体である塩素化パラフィンとして、例えば、味の素ファインテクノ（株）よりエンパラ（登録商標）４０、エンパラＫ－４５、エンパラＫ－４７、エンパラＫ－５０、エンパラＡＲ－５００等が市販されている。 Examples of chlorinated paraffins that have a vapor pressure of 1 Pa or less at 25°C and are liquid at room temperature include Empara (registered trademark) 40, Empara K-45, Empara K-47, and Empara K- from Ajinomoto Fine Techno, Inc. 50, Empara AR-500, etc. are commercially available.
２５℃における蒸気圧が１Ｐａ以下で、かつ常温において液体であるポリオールとして、例えば、ＡＧＣ（株）よりエクセノール（登録商標）２３０、エクセノール４２０、エクセノール４３０、エクセノール７２０、エクセノール１０２０、エクセノール１０３０、エクセノール２０２０等が市販されている。また、（株）クラレよりクラレポリオールＰ１０１０、クラレポリオールＰ２０１０、クラレポリオールＰ２０５０等が市販されている。 Examples of polyols that have a vapor pressure of 1 Pa or less at 25°C and are liquid at room temperature include Excenol (registered trademark) 230, Excenol 420, Excenol 430, Excenol 720, Excenol 1020, Excenol 1030, and Excenol 2020 from AGC Corporation. etc. are commercially available. Further, Kuraray Polyol P1010, Kuraray Polyol P2010, Kuraray Polyol P2050, etc. are commercially available from Kuraray Co., Ltd.
２５℃における蒸気圧が１Ｐａ以下で、かつ常温において液体であるオレフィン重合体として、例えば、日油（株）より日油ポリブテンＬＶ－７、日油ポリブテン０Ｎ、日油ポリブテン０１５Ｎ、日油ポリブテン３Ｎ等が市販されている。また、ＪＸＴＧエネルギー（株）より日石ポリブテンＬＶ－７、日石ポリブテンＬＶ－５０、日石ポリブテンＬＶ－１００、日石ポリブテンＨＶ－１５等が市販されている。 Examples of olefin polymers that have a vapor pressure of 1 Pa or less at 25°C and are liquid at room temperature include NOF Polybutene LV-7, NOO Polybutene 0N, NOO Polybutene 015N, and NOO Polybutene 3N from NOF Corporation. etc. are commercially available. In addition, Nisseki Polybutene LV-7, Nisseki Polybutene LV-50, Nisseki Polybutene LV-100, Nisseki Polybutene HV-15, etc. are commercially available from JXTG Energy Corporation.
本発明において、上記した脂肪族化合物の含有量は特に限定されないが、本発明の効果を奏し、かつ多孔質層においてテスト用インクを吸収するための空隙を確保するために、多孔質層の全実質成分量中に占める該脂肪族化合物の割合は３～４０質量％であることが好ましく、より好ましくは１０～３０質量％の範囲である。 In the present invention, the content of the aliphatic compound described above is not particularly limited, but in order to achieve the effects of the present invention and to ensure voids for absorbing the test ink in the porous layer, it is necessary to The proportion of the aliphatic compound in the actual component amount is preferably 3 to 40% by mass, more preferably 10 to 30% by mass.
多孔質層はその他、必要に応じ、防腐剤、界面活性剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、微粒子の分散剤、消泡剤、レベリング剤、粘度安定剤、ｐＨ調節剤などを含有することができる。多孔質層の実質成分量は１～１００ｇ／ｍ２が好ましく、３～５０ｇ／ｍ２がより好ましい。 In addition, the porous layer may contain preservatives, surfactants, ultraviolet absorbers, antioxidants, fine particle dispersants, antifoaming agents, leveling agents, viscosity stabilizers, pH regulators, etc., as necessary. can. The actual content of the porous layer is preferably 1 to 100 g/m 2 , more preferably 3 to 50 g/m 2 .
上記した多孔質層を透明支持体上に形成するにあたり、該多孔質層は上記した成分を含有する塗布液を作製し、該塗布液を透明支持体上に塗布し乾燥して形成する方法は、簡便であり好ましい。一方、上記した脂肪族化合物の含有量にもよるが、該多孔質層を形成する際に用いる塗布液が該脂肪族化合物を含有することで塗布故障が生じる場合がある。このような問題を回避する観点から、微粒子及び樹脂バインダーを少なくとも含有する塗布液を透明支持体上に塗布し乾燥して、多孔質な微粒子含有層を形成した後、該微粒子含有層に常温において蒸気圧を実質的に有さず、かつ常温において液体である脂肪族化合物を含有する塗布液を塗布し乾燥する二段階の工程により形成されることが好ましい。 In forming the above-mentioned porous layer on a transparent support, the porous layer is formed by preparing a coating solution containing the above-mentioned components, coating the coating solution on the transparent support, and drying it. , is convenient and preferable. On the other hand, depending on the content of the aliphatic compound described above, coating failure may occur due to the coating liquid used in forming the porous layer containing the aliphatic compound. From the viewpoint of avoiding such problems, a coating solution containing at least fine particles and a resin binder is coated on a transparent support and dried to form a porous fine particle-containing layer, and then the fine particle-containing layer is coated at room temperature. Preferably, the coating is formed by a two-step process of applying and drying a coating liquid containing an aliphatic compound that has substantially no vapor pressure and is liquid at room temperature.
第一段階である、微粒子及び樹脂バインダーを少なくとも含有する塗布液を透明支持体上に塗布し乾燥する工程では、微粒子及び樹脂バインダー等を、水等の適当な溶媒に溶解または分散させ、必要に応じ、有機溶媒、レベリング剤、着色染料、界面活性剤等を添加して微粒子含有層形成塗布液を調製し、透明支持体上に該微粒子含有層形成塗布液を塗布し乾燥して微粒子含有層を形成する。塗布方式としては、スライドカーテン方式、スライドビード方式、スロットダイ方式、ダイレクトグラビアロール方式、リバースグラビアロール方式、スプレー方式、エアナイフ方式、ブレードコーティング方式、ロッドバーコーティング方式、スピンコート方式等の各種塗布方式が例示される。 In the first step, in which a coating liquid containing at least fine particles and a resin binder is coated on a transparent support and dried, the fine particles and resin binder, etc. are dissolved or dispersed in an appropriate solvent such as water, and as necessary. Depending on the requirements, an organic solvent, a leveling agent, a coloring dye, a surfactant, etc. are added to prepare a coating solution for forming a layer containing fine particles, and the coating solution for forming a layer containing fine particles is applied onto a transparent support and dried to form a layer containing fine particles. form. Various coating methods include slide curtain method, slide bead method, slot die method, direct gravure roll method, reverse gravure roll method, spray method, air knife method, blade coating method, rod bar coating method, and spin coating method. is exemplified.
次いて第二段階では、液体である脂肪族化合物をそのまま、あるいは適当な有機溶媒で希釈した脂肪族化合物塗布液を調製し、第一段階にて形成された微粒子含有層に、該脂肪族化合物塗布液を塗布、乾燥し、本発明の多孔質層を形成する。塗布方式としては、スライドカーテン方式、スライドビード方式、スロットダイ方式、ダイレクトグラビアロール方式、リバースグラビアロール方式、スプレー方式、エアナイフ方式、ブレードコーティング方式、ロッドバーコーティング方式、スピンコート方式、インクジェット方式等の各種塗布方式が例示される。 Next, in the second step, an aliphatic compound coating solution is prepared by using the liquid aliphatic compound as it is or diluted with an appropriate organic solvent, and the aliphatic compound is applied to the fine particle-containing layer formed in the first step. A coating liquid is applied and dried to form a porous layer of the present invention. Application methods include slide curtain method, slide bead method, slot die method, direct gravure roll method, reverse gravure roll method, spray method, air knife method, blade coating method, rod bar coating method, spin coating method, inkjet method, etc. Various coating methods are exemplified.
以下、実施例により本発明を詳しく説明するが、本発明の内容は実施例に限られるものではない。また、実施例及び比較例において「部」及び「％」は、特に明示しない限り固形分あるいは実質成分の質量部及び質量％を示す。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be explained in detail with reference to Examples, but the content of the present invention is not limited to the Examples. Furthermore, in Examples and Comparative Examples, "parts" and "%" indicate parts by mass and mass % of solid content or substantial components unless otherwise specified.
（インクジェット装置検査用メディア１の作製）
水に硝酸２．５部とアルミナ水和物（平均一次粒子径１５ｎｍ）１００部を添加し、のこぎり歯状ブレード型分散機を用いて、固形分濃度３０％の無機微粒子分散液１を得た。無機微粒子分散液中に分散しているアルミナ水和物の平均二次粒子径は１６０ｎｍであった。この無機微粒子分散液１を用い、下記組成の微粒子含有層形成塗布液を作製した。
(Preparation of inkjet device inspection medium 1)
2.5 parts of nitric acid and 100 parts of alumina hydrate (average primary particle size: 15 nm) were added to water, and a sawtooth blade type dispersion machine was used to obtain inorganic fine particle dispersion 1 with a solid content concentration of 30%. . The average secondary particle diameter of the alumina hydrate dispersed in the inorganic fine particle dispersion was 160 nm. Using this inorganic fine particle dispersion 1, a fine particle-containing layer forming coating liquid having the following composition was prepared.
＜微粒子含有層形成塗布液＞
無機微粒子分散液１ （無機微粒子の固形分として）１００部
ポリビニルアルコール ９部
（ケン化度８８％、平均重合度３５００、分子量約１５０，０００）
ホウ酸 ０．５部
固形分濃度が１６％になるように水で調整した。
<Fine particle-containing layer forming coating liquid>
Inorganic fine particle dispersion 1 (as solid content of inorganic fine particles) 100 parts Polyvinyl alcohol 9 parts (saponification degree 88%, average degree of polymerization 3500, molecular weight approximately 150,000)
Boric acid 0.5 part The solid content concentration was adjusted with water to 16%.
透明支持体として、易接着処理がなされた厚み１００μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（三菱ケミカル（株）製、全光線透過率８９％、ヘイズ値６％）に、上記微粒子含有層形成塗布液を、固形分量として２０．０ｇ／ｍ２になるようにスライドビード塗布装置にて塗布し乾燥して微粒子含有層を形成した。 As a transparent support, the above fine particle-containing layer forming coating liquid was applied to a 100 μm thick polyethylene terephthalate film (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, total light transmittance 89%, haze value 6%) that had been treated for easy adhesion, and the solid content was The powder was coated using a slide bead coater to give a weight of 20.0 g/m 2 and dried to form a fine particle-containing layer.
次いで、微粒子含有層面に下記組成の脂肪族化合物塗布液１を、流動パラフィンの塗布量として３．６ｇ／ｍ２になるようにリバースグラビアロール塗布装置を用いて塗布を行った。塗布後に乾燥を行い本発明の多孔質層を有するインクジェット装置検査用メディア１を得た。脂肪族化合物を含む多孔質層の全実質成分塗布量中に占める脂肪族化合物の割合は１５．３％であった。なお、以下に示す他のインクジェット装置検査用メディアも含めて、塗布後の乾燥により脂肪族化合物塗布液に含まれるｎ－ヘプタンは多孔質層から揮発し、残留していない。 Next, aliphatic compound coating liquid 1 having the following composition was applied to the surface of the fine particle-containing layer using a reverse gravure roll coating device so that the coating amount of liquid paraffin was 3.6 g/m 2 . After coating, it was dried to obtain an inkjet device testing medium 1 having a porous layer according to the present invention. The proportion of the aliphatic compound in the total coating amount of the substantial components of the porous layer containing the aliphatic compound was 15.3%. In addition, in the other media for inkjet device testing shown below, the n-heptane contained in the aliphatic compound coating solution volatilizes from the porous layer by drying after coating and does not remain.
＜脂肪族化合物塗布液１＞
ｎ－ヘプタン １００．０部
流動パラフィン ４９．４部
（（株）ＭＯＲＥＳＣＯ製モレスコホワイトＰ－７０ ２５℃における蒸気圧は１Ｐａ以下。常温における粘度は１００００Ｐａ・ｓ以下。）
<Aliphatic compound coating liquid 1>
n-heptane 100.0 parts Liquid paraffin 49.4 parts (Moresco White P-70 manufactured by MORESCO Co., Ltd. Vapor pressure at 25°C is 1 Pa or less. Viscosity at room temperature is 10,000 Pa・s or less.)
（インクジェット装置検査用メディア２の作製）
インクジェット装置検査用メディア１の作製において、脂肪族化合物塗布液１を下記組成の脂肪族化合物塗布液２へ変更し、流動パラフィンの塗布量として６．６ｇ／ｍ２になるようにリバースグラビアロール塗布装置を用いて塗布を行った以外は同様にして、インクジェット装置検査用メディア２を得た。脂肪族化合物を含む多孔質層の全実質成分塗布量中に占める脂肪族化合物の割合は２４．８％であった。
(Preparation of media 2 for inkjet device inspection)
In producing the media 1 for inkjet device inspection, the aliphatic compound coating liquid 1 was changed to the aliphatic compound coating liquid 2 having the following composition, and reverse gravure roll coating was performed so that the coating amount of liquid paraffin was 6.6 g/m 2 An inkjet device testing medium 2 was obtained in the same manner except that the coating was performed using a device. The proportion of the aliphatic compound in the total coating amount of the substantial components of the porous layer containing the aliphatic compound was 24.8%.
＜脂肪族化合物塗布液２＞
ｎ－ヘプタン １００．０部
流動パラフィン １３５．０部
（（株）ＭＯＲＥＳＣＯ製モレスコホワイトＰ－７０ ２５℃における蒸気圧は１Ｐａ以下。常温における粘度は１００００Ｐａ・ｓ以下。）
<Aliphatic compound coating liquid 2>
n-Heptane 100.0 parts Liquid paraffin 135.0 parts (Moresco White P-70 manufactured by MORESCO Co., Ltd. Vapor pressure at 25°C is 1 Pa or less. Viscosity at room temperature is 10,000 Pa・s or less.)
（インクジェット装置検査用メディア３の作製）
インクジェット装置検査用メディア１の作製において、脂肪族化合物塗布液１を下記組成の脂肪族化合物塗布液３へ変更し、塩素化パラフィンの塗布量として３．６ｇ／ｍ２になるようにリバースグラビアロール塗布装置を用いて塗布を行った以外は同様にして、インクジェット装置検査用メディア３を得た。脂肪族化合物を含む多孔質層の全実質成分塗布量中に占める脂肪族化合物の割合は１５．３％であった。
(Preparation of inkjet device inspection medium 3)
In producing the media 1 for inkjet device inspection, the aliphatic compound coating liquid 1 was changed to the aliphatic compound coating liquid 3 having the following composition, and a reverse gravure roll was applied so that the coating amount of chlorinated paraffin was 3.6 g/ m2 . An inkjet device testing medium 3 was obtained in the same manner except that the coating was performed using a coating device. The proportion of the aliphatic compound in the total coating amount of the substantial components of the porous layer containing the aliphatic compound was 15.3%.
＜脂肪族化合物塗布液３＞
ｎ－ヘプタン １００．０部
塩素化パラフィン ４５．０部
（味の素ファインテクノ（株）製エンパラＫ－４５ ２５℃における蒸気圧は１Ｐａ以下。常温における粘度は１００００Ｐａ・ｓ以下。）
<Aliphatic compound coating liquid 3>
n-heptane 100.0 parts Chlorinated paraffin 45.0 parts (Empara K-45 manufactured by Ajinomoto Fine Techno Co., Ltd. Vapor pressure at 25°C is 1 Pa or less. Viscosity at room temperature is 10,000 Pa・s or less.)
（インクジェット装置検査用メディア４の作製）
インクジェット装置検査用メディア１の作製において、脂肪族化合物塗布液１を下記組成の脂肪族化合物塗布液４へ変更し、流動パラフィンの塗布量として１．０ｇ／ｍ２になるようにリバースグラビアロール塗布装置を用いて塗布を行った以外は同様にして、インクジェット装置検査用メディア５を得た。脂肪族化合物を含む多孔質層の全実質成分塗布量中に占める脂肪族化合物の割合は４．８％であった。
(Preparation of inkjet device inspection medium 4)
In producing the media 1 for inkjet device inspection, the aliphatic compound coating liquid 1 was changed to the aliphatic compound coating liquid 4 having the following composition, and reverse gravure roll coating was performed so that the coating amount of liquid paraffin was 1.0 g/m 2 An inkjet device testing medium 5 was obtained in the same manner except that the coating was performed using a device. The proportion of the aliphatic compound in the total coating amount of the substantial components of the porous layer containing the aliphatic compound was 4.8%.
＜脂肪族化合物塗布液４＞
ｎ－ヘプタン １００．０部
流動パラフィン １０．７部
（（株）ＭＯＲＥＳＣＯ製モレスコホワイトＰ－７０ ２５℃における蒸気圧は１Ｐａ以下。常温における粘度は１００００Ｐａ・ｓ以下。）
<Aliphatic compound coating liquid 4>
n-heptane 100.0 parts Liquid paraffin 10.7 parts (Moresco White P-70 manufactured by MORESCO Co., Ltd. Vapor pressure at 25°C is 1 Pa or less. Viscosity at room temperature is 10,000 Pa・s or less.)
（インクジェット装置検査用メディア５の作製）
インクジェット装置検査用メディア１の作製において、脂肪族化合物塗布液１を下記組成の脂肪族化合物塗布液５へ変更し、ｎ－ノナンの塗布量として３．６ｇ／ｍ２になるようにリバースグラビアロール塗布装置を用いて塗布を行い、乾燥は行わなかった以外は同様にして、インクジェット装置検査用メディア５を得た。脂肪族化合物を含む多孔質層の全実質成分塗布量中に占める脂肪族化合物の割合は１５．３％であった。
(Preparation of inkjet device inspection medium 5)
In producing the media 1 for inkjet device testing, the aliphatic compound coating liquid 1 was changed to the aliphatic compound coating liquid 5 having the following composition, and a reverse gravure roll was applied so that the coating amount of n-nonane was 3.6 g/ m2 . An inkjet device testing medium 5 was obtained in the same manner except that coating was performed using a coating device and drying was not performed. The proportion of the aliphatic compound in the total coating amount of the substantial components of the porous layer containing the aliphatic compound was 15.3%.
＜脂肪族化合物塗布液５＞
ｎ－ノナン １００．０部
（昭和化学（株）製 ２５℃における蒸気圧は４４０Ｐａ。常温における粘度は１００００Ｐａ・ｓ以下。）
<Aliphatic compound coating liquid 5>
n-nonane 100.0 parts (manufactured by Showa Kagaku Co., Ltd. Vapor pressure at 25°C is 440 Pa. Viscosity at room temperature is 10,000 Pa・s or less.)
（インクジェット装置検査用メディア６の作製）
インクジェット装置検査用メディア１の作製において、脂肪族化合物塗布液１を塗布しない以外は同様にして、インクジェット装置検査用メディア６を得た。
(Preparation of media 6 for inkjet device inspection)
An inkjet device testing medium 6 was obtained in the same manner as in the preparation of the inkjet device testing medium 1 except that the aliphatic compound coating liquid 1 was not applied.
＜インクジェット印刷１＞
上記したインクジェット装置検査用メディア１～３および５～６をＡ４サイズにそれぞれ裁断し、テスト用インクとして揮発性溶媒（３－フェノキシトルエン）を用い、該インクを装填したピエゾタイプのインクジェットプリンタ（富士フイルムダイマティックス社製のピエゾ駆動方式によるオンデマンド・インクジェットヘッドを装着した、富士フイルム（株）製のＤＭＰ－２８３１）を用い、約１０ｐＬの液滴を１回吐出し１個のドットを印刷した。同様にして、先のドットから離散した位置に１９個のドットを印刷し、合計２０個のドットを形成した後、６０℃のホットステージ上で１時間放置し乾燥させた。なお、以下の各印刷も含め、インクジェット装置検査用メディア５に関しては、経時によって多孔質層に含まれる脂肪族化合物が揮発し減少するため、インクジェット装置検査用メディア５の作製直後に印刷を行った。
<Inkjet printing 1>
The above-mentioned inkjet device testing media 1 to 3 and 5 to 6 were cut into A4 size, and a volatile solvent (3-phenoxytoluene) was used as the test ink, and the ink was loaded into a piezo type inkjet printer (Fuji Using Fujifilm's DMP-2831, which is equipped with a piezo-driven on-demand inkjet head manufactured by Film Dymatics, a droplet of approximately 10 pL is ejected once to print one dot. did. Similarly, 19 dots were printed at discrete positions from the previous dot to form a total of 20 dots, and then left on a hot stage at 60° C. for 1 hour to dry. In addition, regarding the inkjet device inspection media 5, including each printing below, printing was performed immediately after the inkjet device inspection media 5 was produced because the aliphatic compound contained in the porous layer volatilizes and decreases over time. .
＜インクジェット印刷２＞
上記インクジェット装置検査用メディア１～３および５～６をＡ４サイズにそれぞれ裁断し、テスト用インクとして揮発性溶媒（メチルエチルケトン）を用い、上記したピエゾタイプのインクジェットプリンタにて約１０ｐＬの液滴を１回吐出し１個のドットを印刷した。同様にして、先のドットから離散した位置に１９個のドットを印刷し、合計２０個のドットを形成した後、６０℃のホットステージ上で１０分間放置し乾燥させた。
<Inkjet printing 2>
The above-mentioned inkjet device testing media 1 to 3 and 5 to 6 were cut into A4 size, and using a volatile solvent (methyl ethyl ketone) as the test ink, one droplet of about 10 pL was printed using the piezo type inkjet printer mentioned above. One dot was printed by discharging twice. Similarly, 19 dots were printed at discrete positions from the previous dot, forming a total of 20 dots, and then left on a hot stage at 60° C. for 10 minutes to dry.
＜インクジェット印刷３＞
上記インクジェット装置検査用メディア１～３および５～６をＡ４サイズにそれぞれ裁断し、テスト用インクとして揮発性溶媒（トルエン）を用い、上記したピエゾタイプのインクジェットプリンタにて約１０ｐＬの液滴を１回吐出し１個のドットを印刷した。同様にして、先のドットから離散した位置に１９個のドットを印刷し、合計２０個のドットを形成した後、６０℃のホットステージ上で１０分間放置し乾燥させた。
<Inkjet printing 3>
The above-mentioned inkjet device testing media 1 to 3 and 5 to 6 are cut into A4 size, and using a volatile solvent (toluene) as the test ink, one droplet of about 10 pL is printed using the piezo type inkjet printer described above. One dot was printed by discharging twice. Similarly, 19 dots were printed at discrete positions from the previous dot, forming a total of 20 dots, and then left on a hot stage at 60° C. for 10 minutes to dry.
＜インクジェット印刷４＞
上記インクジェット装置検査用メディア４～６をＡ４サイズにそれぞれ裁断し、テスト用インクとして揮発性溶媒（３－フェノキシトルエン）を用い、上記したピエゾタイプのインクジェットプリンタにて約１０ｐＬの液滴を同じ位置に連続して９回吐出し１個のドットを印刷した。同様にして、先のドットから離散した位置に１９個のドットを印刷し、合計２０個のドットを形成した後、６０℃のホットステージ上で１時間放置し乾燥させた。
<Inkjet printing 4>
Cut each of the above inkjet device testing media 4 to 6 into A4 size pieces, use a volatile solvent (3-phenoxytoluene) as the test ink, and apply droplets of about 10 pL at the same position using the piezo type inkjet printer mentioned above. One dot was printed by ejecting nine times in succession. Similarly, 19 dots were printed at discrete positions from the previous dot to form a total of 20 dots, and then left on a hot stage at 60° C. for 1 hour to dry.
＜視認性の評価＞
インクジェット装置検査用メディア１～６に印刷された各ドット（各ドットの印刷位置を含む範囲）をデジタルマイクロスコープ（（株）キーエンス製ＶＨＸ－５０００）を用い、倍率５００倍、透過照明で撮影し、各ドットの画像データを得た。次いで該画像データを画像処理ソフトウエア（（株）ファースト製ＷＩＬ－Ｂｕｉｌｄｅｒ）を用い、ドット検出を行った。この結果を表１及び表２に示す。
○：印刷された２０個のドット全てを検出することができた。
△：印刷された２０個のドット中、１～１９個のドットを検出することができなかった。
×：印刷された２０個のドット全ての検出をすることができなかった。
<Evaluation of visibility>
Each dot (range including the printing position of each dot) printed on media 1 to 6 for inkjet device inspection was photographed using a digital microscope (VHX-5000 manufactured by Keyence Corporation) at a magnification of 500 times and with transmitted illumination. , image data of each dot was obtained. Next, dot detection was performed on the image data using image processing software (WIL-Builder manufactured by First Co., Ltd.). The results are shown in Tables 1 and 2.
Good: All 20 printed dots could be detected.
Δ: Among 20 printed dots, 1 to 19 dots could not be detected.
x: All 20 printed dots could not be detected.
表１及び表２の結果より、本発明によれば、揮発性溶媒を主成分とし、色材などの成分を実質的に含有しない、テスト用インクを用いた場合においても、ドットを検出することが可能であり、吐出検査を行うことが可能である。
From the results in Tables 1 and 2, it is clear that according to the present invention, dots can be detected even when a test ink containing volatile solvent as the main component and substantially no components such as coloring material is used. It is possible to perform discharge inspection.
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