JP7354226B2 - 窒化ホウ素ナノチューブ構造体を含む組成物及び凝集体、並びに製造方法 - Google Patents
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Description
本出願は、全内容が参照により本明細書に援用される2018年3月22日出願の米国特許出願公開第15/928,969号の優先権を主張するものである。
本発明の主題は、理想化された窒化ホウ素ナノチューブに(少なくとも指定された程度で)対応する原子の配列の第一の領域を含む原子の配列を各々が含む新規で予見されない材料に関し、原子の配列は、少なくとも(第一の領域とは異なる)第二の領域も含み、そのような新規で予見されない材料は、特独の組み合わせの特性を有する。
本発明の主題はまた、そのような新規で予見されない材料を含む新規な組成物及び凝集体も提供する。
本発明の主題はまた、新規で予見されない材料、組成物、及び凝集体を製造する新規な方法も提供する。
本発明の主題によって提供される新規で予見されないエピタキシャルh-BN/BNNT構造体(本明細書で定義される通り)は、マトリックス材料に対する非常に優れた接着性(マトリックス材料からの除去に対する高められた物理的/機械的抵抗性)を例とする改善された特性を呈し、金属が結晶化するための非常に優れたナノ核形成部位を提供し(例:窒化ホウ素ナノチューブ構造体が分解する温度よりも低い融点を有するアルミニウム、マグネシウム、チタンなどの1又は複数の金属をキャストする場合)、及び極めて高い温度に曝された後であっても、好ましい特性を提供することができる。
本発明の主題はまた、窒化ホウ素ナノチューブ構造体及び/又は独立した窒化ホウ素ナノチューブを含む高純度の組成物及び凝集体にも関し、例えば、窒化ホウ素ナノチューブ構造体及び/又は独立した窒化ホウ素ナノチューブを含み、残留するホウ素及び独立した六方晶窒化ホウ素(本明細書で定義される)の合計量が、特定の質量パーセント未満(又は以下)に制限されている、組成物及び凝集体である。
[1]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体(やはり本明細書で定義される)との合計の中で、前記合計の1%以下が、ディキシーカップ欠陥(やはり本明細書で定義される)及びバンブー欠陥(やはり本明細書で定義される)の中から選択される少なくとも1つの欠陥を有する。
[1]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体(やはり本明細書で定義される)との合計の中で、前記合計の1%以下が、ディキシーカップ欠陥(やはり本明細書で定義される)及びバンブー欠陥(やはり本明細書で定義される)の中から選択される少なくとも1つの欠陥を有する。
[1]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体(やはり本明細書で定義される)との合計の中で、前記合計の少なくとも50%の各々が、単層(やはり本明細書で定義される)である。
[1]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体(やはり本明細書で定義される)との合計の中で、前記合計の少なくとも50%の各々が、単層(やはり本明細書で定義される)である。
本発明の主題の第九の態様によると、組成物を製造する方法が提供され、その方法は:
チャンバーの第一の領域に、窒素ガスと水素ガスとの混合物を供給すること;
窒素ガスと水素ガスとの混合物の少なくとも一部分をプラズマに変換すること;
チャンバーの第二の領域に、少なくとも1つのホウ素含有材料と窒素ガスとの混合物を供給し、それによって、少なくとも1つのホウ素含有材料と窒素ガスとの混合物をプラズマと接触させて、反応混合物を形成すること;
混合物の少なくとも一部分を、エピタキシャルh-BN/BNNT構造体に変換すること、
を含む。
「各々が原子の配列を含む材料…」、
「各々が概略チューブ状で同心状である複数の層」、
「1又は複数の層(すなわち、壁)、各層はホウ素原子と窒素原子との概略チューブ状の配列から成る」、
「前記合計の少なくとも50%の各々は、単層である」、
「少なくとも1つの六方晶窒化ホウ素構造体の各々は、窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対してエピタキシャルである」、
「各エピタキシャルh-BN/BNNT構造体は、窒化ホウ素ナノチューブ構造体及び少なくとも1つの六方晶窒化ホウ素構造体を含む」、
「各々が窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対してエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体」、
「含む構造体(又は各々が含む複数の構造体)」、
「窒化ホウ素ナノチューブ構造体の最外壁にある原子の少なくとも10%の各々について、[1]窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対してエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体中にあり、[2]そのような原子の10ナノメートル以内にある原子が存在する」、
「[1]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブの量と[2]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の量との合計の少なくとも10%である量の窒化ホウ素ナノチューブ構造体の各々であって:
窒化ホウ素ナノチューブ構造体は、少なくとも50nmの長さを有し、窒化ホウ素ナノチューブ構造体の最外壁の合計で少なくとも10%が、窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている」、並びに
「前記合計の少なくとも一部の各々」、
である。
結晶は、3つすべての空間次元に広がる規則的な繰り返しパターン、結晶格子、に配列された原子、分子、又はイオンとして定義される。結晶成長は、より多くの原子、分子、又はイオンが結晶格子中のそれらの決められた位置に付加されるに従って、既存の結晶が大きくなるプロセスである。結晶成長の過程で、原子、分子、又はイオンは、非常に規則的な結晶が成長するために、正しい格子位置に収まる必要がある。原子、分子、又はイオンが理想的な結晶格子での位置とは異なる位置に収まった場合、欠陥が形成される。典型的には、結晶格子中の原子、分子、又はイオンは、所定の位置に保持され、すなわち、それらは、それ自体の位置から容易には移動することができず、したがって、分子又はイオンが、成長する格子中の所定の位置に一度収まると固定されるという意味で、結晶成長は、多くの場合不可逆的である。
「六方晶窒化ホウ素」の表現は、1又は複数の六方晶窒化ホウ素構造体を意味するために本明細書で用いられる。
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている」の表現は、
本明細書で用いられる場合、[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体の外部原子(以下で定義される)の少なくとも10%の各々に対して、[a]塊中の窒化ホウ素ナノチューブに対してエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体中にあり、[b]そのような外部原子の10ナノメートル以内にある原子が存在することを意味する。
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている」
の表現が満たされているかどうかを判断する際に考慮されない。
「凝集体」の表現は、本明細書で用いられる場合、一体的単体構造体、すなわち、一体構造体、すなわち、構造体のいずれの部分を掴んで持ち上げても持ち上げることができる構造体を意味する(すなわち、そのような部分を掴んで持ち上げることが、構造体のいずれの部分も、重力によって構造体の他のいずれかの部分から分裂させることなく可能である)。
「複数」の表現は、本明細書で用いられる場合、2つ以上を意味する(例:「複数の六方晶窒化ホウ素構造体」の表現は、2つ以上の六方晶窒化ホウ素構造体を意味する)。
「[1]組成物中のすべての独立した六方晶窒化ホウ素の全質量と[2]組成物中のすべての残留するホウ素の全質量との合計」、
「[1]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計」、
「[1]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[2]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊と、[3]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[4]組成物中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと、[5]組成物中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体とのそれぞれの量の合計」、
並びに、「組成物」が「一体構造体」によって置き換えられる及び/又は「一体構造体」と共に含まれる類似の表現において、値のうちの1又は複数がゼロであることが可能であり、すなわち、項目を含めることは、そのような項目に対する値が必ずしもゼロ以外であることを意味するものではない。
少なくとも第一のエピタキシャルh-BN/BNNT構造体、
を含む組成物が提供され、
第一のエピタキシャルh-BN/BNNT構造体は、少なくとも第一の窒化ホウ素ナノチューブ構造体及び少なくとも第一の六方晶窒化ホウ素構造体を含み、
第一の六方晶窒化ホウ素構造体は、第一の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対してエピタキシャルである。
[1]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブの量と[2]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の量との合計は、少なくとも10個であり、
[1]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブの量と[2]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の量との合計の少なくとも10%である量の窒化ホウ素ナノチューブ構造体の各々について:
窒化ホウ素ナノチューブ構造体は、少なくとも50nmの長さを有し、窒化ホウ素ナノチューブ構造体の最外壁の合計で少なくとも10%が、窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われており、
並びに、そのような実施形態のいくつかでは:
[1]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブの量と[2]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の量との合計の少なくとも第一のパーセント(20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、及び90%の中から選択される)である、又は第一のパーセントの範囲内(10%~20%、20%~30%、30%~40%、40%~50%、50%~60%、60%~70%、70%~80%、及び80%~90%の中から選択される)である量の窒化ホウ素ナノチューブ構造体の各々について:
窒化ホウ素ナノチューブ構造体は、少なくとも50nmの長さを有し、窒化ホウ素ナノチューブ構造体の最外壁の、合計で少なくとも第二のパーセント(10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、及び90%の中から選択される)、又は合計で第二のパーセントの範囲内(10%~20%、20%~30%、30%~40%、40%~50%、50%~60%、60%~70%、70%~80%、及び80%~90%の中から選択される)が、各々が窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対してエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われており、
第一のパーセント(又は第一のパーセントの範囲)と第二のパーセント(又は第二のパーセントの範囲)とのいずれの組み合わせも含む。
[1]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[2]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊と、[3]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[4]組成物中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと、[5]組成物中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体とのそれぞれの量の合計は、少なくとも10個であり、
[2]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、及び[5]組成物中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の中で、前記合計の少なくとも30%である量の各々について:
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体の外部原子の合計で少なくとも10%が、
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われており、
並びに、そのような実施形態のいくつかでは:
[1]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[2]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊と、[3]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[4]組成物中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと、[5]組成物中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体とのそれぞれの量の合計は、少なくとも10個であり、
[2]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、及び[5]組成物中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の中で、前記合計の少なくとも第一のパーセント(40%、50%、60%、70%、80%、及び90%の中から選択される)である、又は第一のパーセントの範囲内(30%~40%、40%~50%、50%~60%、60%~70%、70%~80%、及び80%~90%の中から選択される)である量の各々について:
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体の外部原子の、合計で少なくとも第二のパーセント(10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、及び90%の中から選択される)、又は合計で第二のパーセントの範囲内(10%~20%、20%~30%、30%~40%、40%~50%、50%~60%、60%~70%、70%~80%、及び80%~90%の中から選択される)が、
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われており、
第一のパーセント(又は第一のパーセントの範囲)と第二のパーセント(又は第二のパーセントの範囲)とのいずれの組み合わせも含む。
少なくとも第一のエピタキシャルh-BN/BNNT構造体を含む一体構造体、
を含む凝集体が提供され、
第一のエピタキシャルh-BN/BNNT構造体は、少なくとも第一の窒化ホウ素ナノチューブ構造体及び少なくとも第一の六方晶窒化ホウ素構造体を含み、
第一の六方晶窒化ホウ素構造体は、窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対してエピタキシャルであり、
一体構造体は、少なくとも100nmの第一の寸法及び少なくとも100nmの第二の寸法を有し、第二の寸法は、第一の寸法に対して直角である。
[1]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブの量と[2]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の量との合計の少なくとも10%である量の一体構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体の各々について:
窒化ホウ素ナノチューブ構造体の最外壁の合計で少なくとも10%が、窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われており、
並びに、そのような実施形態のいくつかでは:
[1]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブの量と[2]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の量との合計の少なくとも第一のパーセント(20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、及び90%の中から選択される)である、又は第一のパーセントの範囲内(10%~20%、20%~30%、30%~40%、40%~50%、50%~60%、60%~70%、70%~80%、及び80%~90%の中から選択される)である量の一体構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体の各々について:
窒化ホウ素ナノチューブ構造体の最外壁の、合計で少なくとも第二のパーセント(20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、及び90%の中から選択される)、又は合計で第二のパーセントの範囲内(10%~20%、20%~30%、30%~40%、40%~50%、50%~60%、60%~70%、70%~80%、及び80%~90%の中から選択される)が、各々が窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対してエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われており、
第一のパーセント(又は第一のパーセントの範囲)と第二のパーセント(又は第二のパーセントの範囲)とのいずれの組み合わせも含む。
[2]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、及び[5]一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の中で、
[1]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[2]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊と、[3]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[4]一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと、[5]一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体とのそれぞれの量の合計の少なくとも10%である量の各々について:
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体の外部原子の合計で少なくとも10%が、
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われており、
並びに、そのような実施形態のいくつかでは:
[2]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、及び[5]一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の中で、
[1]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[2]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊と、[3]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[4]一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと、[5]一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体とのそれぞれの量の合計の少なくとも第一のパーセント(20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、及び90%の中から選択される)である、又は第一のパーセントの範囲内(10%~20%、20%~30%、30%~40%、40%~50%、50%~60%、60%~70%、70%~80%、及び80%~90%の中から選択される)である量の各々について:
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体の外部原子の、合計で少なくとも第二のパーセント(20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、及び90%の中から選択される)、又は合計で第二のパーセントの範囲内(10%~20%、20%~30%、30%~40%、40%~50%、50%~60%、60%~70%、70%~80%、及び80%~90%の中から選択される)が、
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われており、
第一のパーセント(又は第一のパーセントの範囲)と第二のパーセント(又は第二のパーセントの範囲)とのいずれの組み合わせも含む。
複数の独立した窒化ホウ素ナノチューブ、
を含む組成物が提供され、
[1]組成物中のすべての独立した六方晶窒化ホウ素の全質量と[2]組成物中のすべての残留するホウ素の全質量との合計が、組成物の質量の35%以下を占める。
[1]組成物中のすべての独立した六方晶窒化ホウ素の全質量と[2]組成物中のすべての残留するホウ素の全質量との合計が、組成物の質量の、第一のパーセント(30%、25%、20%、15%、10%、及び5%の中から選択される)以下を占める、又は第一のパーセントの範囲内(30%~350%、25%~30%、20%~25%、15%~20%、10%~15%、及び5%~10%の中から選択される)であるパーセントを占める。
複数の独立した窒化ホウ素ナノチューブを含む一体構造体、
を含む凝集体が提供され、
一体構造体は、少なくとも100nmの第一の寸法及び少なくとも100nmの第二の寸法を有し、第二の寸法は、第一の寸法に対して直角であり、
[1]一体構造体中の独立した六方晶窒化ホウ素の全質量と[2]一体構造体中のすべての残留するホウ素の全質量との合計が、一体構造体の質量の35%以下を占める。
[1]一体構造体中のすべての独立した六方晶窒化ホウ素の全質量と[2]一体構造体中のすべての残留するホウ素の全質量との合計が、一体構造体の質量の、第一のパーセント(30%、25%、20%、15%、10%、及び5%の中から選択される)以下を占める、又は第一のパーセントの範囲内(30%~350%、25%~30%、20%~25%、15%~20%、10%~15%、及び5%~10%の中から選択される)であるパーセントを占める。
少なくとも50nmの長さを有する少なくとも10個の独立した窒化ホウ素ナノチューブ、
を含む組成物が提供され、
[1]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計の中で、前記合計の1%以下が、ディキシーカップ欠陥及びバンブー欠陥の中から選択される少なくとも1つの欠陥を有する。
[1]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計の中で、前記合計の第一のパーセント(0.8%、0.6%、0.4%、0.3%、0.2%、及び0.1%の中から選択される)以下、又は第一のパーセントの範囲内(0.0%~0.1%、0.1%~0.2%、0.2%~0.3%、0.3%~0.4%、0.4%~0.6%、0.6%~0.8%、及び0.8%~1.0%の中から選択される)であるパーセントが、ディキシーカップ欠陥及びバンブー欠陥の中から選択される少なくとも1つの欠陥を有する。
複数の独立した窒化ホウ素ナノチューブを含む一体構造体、
を含む凝集体が提供され、
一体構造体は、少なくとも100nmの第一の寸法及び少なくとも100nmの第二の寸法を有し、第二の寸法は、第一の寸法に対して直角であり、
[1]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計の中で、前記合計の1%以下が、ディキシーカップ欠陥及びバンブー欠陥の中から選択される少なくとも1つの欠陥を有する。
[1]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計の中で、前記合計の第一のパーセント(0.8%、0.6%、0.4%、0.3%、0.2%、及び0.1%の中から選択される)以下、又は第一のパーセントの範囲内(0.0%~0.1%、0.1%~0.2%、0.2%~0.3%、0.3%~0.4%、0.4%~0.6%、0.6%~0.8%、及び0.8%~1.0%の中から選択される)であるパーセントが、ディキシーカップ欠陥及びバンブー欠陥の中から選択される少なくとも1つの欠陥を有する。
少なくとも10個の独立した窒化ホウ素ナノチューブ、
を含む組成物が提供され、
[1]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計の中で、前記合計の少なくとも50%の各々が、単層である。
少なくとも1つの独立した窒化ホウ素ナノチューブを含む一体構造体、
を含む凝集体が提供され、
一体構造体は、少なくとも100nmの第一の寸法及び少なくとも100nmの第二の寸法を有し、第二の寸法は、第一の寸法に対して直角であり、
[1]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計の中で、前記合計の少なくとも50%の各々が、単層である。
そのような実施形態のいくつかでは、組成物中のエピタキシャルh-BN/BNNT構造体の合わせた質量は、組成物又は一体構造体の質量の少なくとも第一のパーセント(70%、75%、80%、85%、90%、95%、97%、及び99%の中から選択される)を占める、又は第一のパーセントの範囲内(65%~70%、70%~75%、75%~80%、80%~85%、85%~90%、90%~95%、95%~97%、及び97%~99%の中から選択される)であるパーセントを占める。
そのような実施形態のいくつかでは、組成物又は一体構造体中のすべての独立した六方晶窒化ホウ素の合わせた質量、及び[2]組成物又は一体構造体中のすべてのアモルファスホウ素の合わせた質量が、組成物又は一体構造体の質量の、第一のパーセント(30%、25%、20%、15%、10%、及び5%の中から選択される)未満を占める、又は第一のパーセントの範囲内(10%~20%、20%~30%、30%~40%、40%~50%、50%~60%、60%~70%、70%~80%、及び80%~90%の中から選択される)であるパーセントを占める。
そのような実施形態のいくつかでは、[1]組成物又は一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]組成物又は一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計で、前記合計の第一のパーセント(0.8%、0.6%、0.4%、0.3%、0.2%、及び0.1%の中から選択される)以下、又は第一のパーセントの範囲内(0.0%~0.1%、0.1%~0.2%、0.2%~0.3%、0.3%~0.4%、0.4%~0.6%、0.6%~0.8%、及び0.8%~1.0%の中から選択される)であるパーセントが、ディキシーカップ欠陥及びバンブー欠陥の中から選択される少なくとも1つの欠陥を有する。
そのような実施形態のいくつかでは、独立した六方晶窒化ホウ素は、組成物又は凝集体の質量の少なくとも第一のパーセント(0.8%、0.6%、0.4%、0.3%、0.2%、及び0.1%の中から選択される)を占める、又は第一のパーセントの範囲内(0.0%~0.1%、0.1%~0.2%、0.2%~0.3%、0.3%~0.4%、0.4%~0.6%、0.6%~0.8%、及び0.8%~1.0%の中から選択される)であるパーセントを占める。
スパーカー17は、移動式電極29及び放電突起30を備える。移動式電極29は、最大磁場密度及び最大電場密度を含むプラズマ発生装置空間21の領域中に制御可能に延びるように構成されている。放電突起30は、電気伝導性で非磁性の材料から製造され、移動式電極29が接近すると放電点を作り出すように構成されており、そのような放電が、プラズマを発生させる。移動式電極29は、そのような放電の後、最大磁場密度及び最大電場密度の領域から引き出されるように構成されている。
プラズマ発生装置11は、プラズマ発生装置11で発生されたプラズマのプルームが通ってカラー領域12の内部のカラー空間23に進入するプルーム開口部22を有する。
本発明の主題の第三の態様(又は第四の態様)に従う、[1]組成物(又は凝集体)中のすべての独立した六方晶窒化ホウ素の全質量と[2]組成物(又は凝集体)中のすべての残留するホウ素の全質量との合計が、組成物(又は凝集体)の質量の35%以下を占める、複数の独立した窒化ホウ素ナノチューブを含む組成物(又は凝集体);
本発明の主題の第五の態様(又は第六の態様)に従う、[1]組成物(又は凝集体)中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]組成物(又は凝集体)中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計の中で、前記合計の1%以下が、ディキシーカップ欠陥及びバンブー欠陥の中から選択される少なくとも1つの欠陥を有する、少なくとも50nmの長さを有する少なくとも10個の独立した窒化ホウ素ナノチューブを含む組成物(又は凝集体);並びに
本発明の主題の第七の態様(又は第八の態様)に従う、[1]組成物(又は凝集体)中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]組成物(又は凝集体)中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計の中で、前記合計の少なくとも50%の各々が、単層である、少なくとも10個の独立した窒化ホウ素ナノチューブを含む組成物(又は凝集体)、
を製造するために用いることができる。
50リットル毎分の窒素と水素との混合物(96質量部の窒素と4質量部の水素)を、図1に示す装置10のプラズマ発生装置空間21へ(図1に示す装置10のポート20を通して)供給することであって、装置はさらに、プラズマ発生装置11の外径が3.5インチであり、プラズマ発生装置11の内径が2.0インチであり、プラズマ発生装置11の長さ(図1に示される配向では縦方向)が10.0インチであり、カラー領域12の外径が3.5インチであり、カラー領域12の内径が1.40インチであり、カラー領域12の長さ(図1に示される配向では縦方向)が3.0インチであり、プルーム開口部22(プラズマ発生装置空間21とカラー空間23との間の接続セクション)の直径が1.38インチであり、反応体フィード開口部24がカラー領域12の長さ方向に沿った途中にあり、第一の反応容器セクション13の内径が8.0インチであり、第一の反応容器セクション13の長さ(図1に示される配向では縦方向)が24インチであり、第二の反応容器セクション14の内径が8.0インチであり、第二の反応容器セクション14の長さ(図1に示される配向では縦方向)が24インチであり(すなわち、第一の反応容器セクション13及び第二の反応容器セクション14が一緒になって、均一な直径の円筒形チャンバー領域を定め、それは、第一の反応チャンバー領域26と第二の反応チャンバー領域28とを組み合わせたものであり、直径が8インチ、長さが48インチである)、反応体フィード開口部24の直径が1/16インチであることを特徴とする、供給すること;
プラズマ発生装置空間21中の窒素及び水素を、35~45kWを電磁波発生装置16に供給することによってイオン化すること;並びに
カラー空間へ(反応体フィード開口部24を介して、装置10内の最も高い温度の位置で)、20~90mg/分の固体元素状ホウ素粉末(装置10への投入前は室温)を、窒素ガス(例:0.1~10.0リットル毎分)に同伴させて供給すること、
を含み、同時に、第一の反応容器セクション13及び第二の反応容器セクション14内の圧力を、10psi~20psiの範囲内に維持する(圧力はこの範囲内で変動し得る)。
上記の代表的な実施形態に従って形成された窒化ホウ素ナノチューブ構造体の長さは、全体として(例:その90%以上)、10nm~50マイクロメートルの範囲内である。
一般的に、装置10のポート20に供給される窒素と水素との混合物中の水素の割合を増加させることは(すなわち、4重量パーセント超)、形成されるエピタキシャル六方晶窒化ホウ素構造体の量を増加させ、装置10のポート20に供給される窒素と水素との混合物中の水素の割合を減少させることは(すなわち、4重量パーセント未満)、形成されるエピタキシャル六方晶窒化ホウ素構造体の量を減少させる。本発明の主題は、特定のいかなる理論にも限定されないが、ポート20に供給される混合物中に供給される水素は、窒化ホウ素ナノチューブ構造体上の六方晶窒化ホウ素構造体の核形成を補助するエネルギーを提供するものと考えられる。
本発明の主題の第三の態様(又は第四の態様)に従う、[1]組成物(又は凝集体)中のすべての独立した六方晶窒化ホウ素の全質量と[2]組成物(又は凝集体)中のすべての残留するホウ素の全質量との合計が、組成物(又は凝集体)の質量の35%以下を占める、複数の独立した窒化ホウ素ナノチューブを含む組成物(又は凝集体);
本発明の主題の第五の態様(又は第六の態様)に従う、[1]組成物(又は凝集体)中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]組成物(又は凝集体)中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計の中で、前記合計の1%以下が、ディキシーカップ欠陥及びバンブー欠陥の中から選択される少なくとも1つの欠陥を有する、少なくとも50nmの長さを有する少なくとも10個の独立した窒化ホウ素ナノチューブを含む組成物(又は凝集体);並びに/又は、
本発明の主題の第七の態様(又は第八の態様)に従う、[1]組成物(又は凝集体)中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]組成物(又は凝集体)中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計の中で、前記合計の少なくとも50%の各々が、単層である、少なくとも10個の独立した窒化ホウ素ナノチューブを含む組成物(又は凝集体)、
を製造するためにも用いることができる。
[1]組成物(又は凝集体)中のすべての独立した六方晶窒化ホウ素の全質量と[2]組成物(又は凝集体)中のすべての残留するホウ素の全質量との合計が、組成物(又は凝集体)の質量の35%以下を占めることを例とする、有利に高い純度を有する組成物(又は凝集体);
[1]組成物(又は凝集体)中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]組成物(又は凝集体)中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計の中で、前記合計の1%以下が、ディキシーカップ欠陥及びバンブー欠陥の中から選択される少なくとも1つの欠陥を有するという、有利に高い品質を有する組成物(又は凝集体);並びに/又は、
[1]組成物(又は凝集体)中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]組成物(又は凝集体)中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計の中で、前記合計の少なくとも50%の各々が、単層であることを例とする、単層である独立した窒化ホウ素ナノチューブ及び窒化ホウ素ナノチューブ構造体の有利に高いパーセントを有する組成物(又は凝集体)、
を提供する。
チャンバーの第一の領域に、窒素ガスと水素ガスとの混合物を供給すること;
窒素ガスと水素ガスとの混合物の少なくとも一部分をプラズマに変換すること;
チャンバーの第二の領域に、少なくとも1つのホウ素含有材料と窒素ガスとの混合物を供給し、それによって、少なくとも1つのホウ素含有材料と窒素ガスとの混合物をプラズマと接触させて、反応混合物を形成すること;
混合物の少なくとも一部分を、エピタキシャルh-BN/BNNT構造体に変換すること、
を含む。
第一の領域;
第二の領域;
少なくとも第三の領域;
第一の領域と第二の領域との間の連結を提供する第一の接続セクション;及び、
第二の領域と第三の領域との間の連結を提供する第二の接続セクション、
を備え、
第一の領域は、第一の領域、第二の領域、及び第三の領域を通って延びるチャンバーの軸線に対して直角である少なくとも1つの第一の領域断面積を有し、
第二の領域は、チャンバーの軸線に対して直角である少なくとも1つの第二の領域断面積を有し、
第三の領域は、チャンバーの軸線に対して直角である少なくとも1つの第三の領域断面積を有し、
第一の接続セクションは、チャンバーの軸線に対して直角である少なくとも1つの第一の接続セクション断面積を有し、
第二の接続セクションは、チャンバーの軸線に対して直角である少なくとも1つの第二の接続セクション断面積を有し、
各第一の接続セクション断面積は、第一の領域断面積よりも小さく、及び第二の領域断面積よりも小さく、
各第二の接続セクション断面積は、第三の領域断面積よりも小さく、
並びに、そのような実施形態のいくつかでは:
第三の領域の少なくとも一部分内の圧力は、少なくとも10psiであり;
第三の領域の少なくとも一部分内の圧力は、10~20psiの範囲内であり;及び/又は、
第三の領域の少なくとも一部分内の圧力は、15~20psiの範囲内である。
そのような実施形態のいくつかでは、方法は、さらに、エピタキシャルh-BN/BNNT構造体の少なくともいくつかを、700~900℃の範囲内の温度に掛けることを含む。
50リットル毎分の窒素と水素との混合物(96質量部の窒素と4質量部の水素)を、図1に示す装置のプラズマ発生装置空間へ(ポートを通して)供給した。装置はさらに、プラズマ発生装置の外径が3.5インチであり、プラズマ発生装置の内径が2.0インチであり、プラズマ発生装置の長さが10.0インチであり、カラー領域の外径が3.5インチであり、カラー領域の内径が1.40インチであり、カラー領域の長さが3.0インチであり、プルーム開口部(プラズマ発生装置空間とカラー空間との間の接続セクション)の直径が1.38インチであり、反応体フィード開口部がカラー領域の長さ方向に沿った途中にあり、第一の反応容器セクションの内径が8.0インチであり、第一の反応容器セクションの長さが24インチであり、第二の反応容器セクションの内径が8.0インチであり、第二の反応容器セクションの長さが24インチであり、反応体フィード開口部の直径が1/16インチであることを特徴とし、
電磁波発生装置に39kWを供給して、プラズマ発生装置空間中の窒素と水素とをイオン化し、
カラー空間へ、反応体フィード開口部を介して、22mg/分の固体元素状ホウ素粉末(装置への投入前は室温)を、1.3リットル毎分の窒素ガスに同伴させて供給し、
第一の反応容器セクション及び第二の反応容器セクション内の圧力を、15psi~20psiの範囲内に維持し(すなわち、圧力はこの範囲内で変動した)、カラー領域の少なくとも一部での温度は、約8000Kであった。
ディキシーカップ欠陥又はバンブー欠陥を有していたのは、独立した窒化ホウ素ナノチューブと窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計の1%未満であった。
実施例2
50リットル毎分の窒素と水素との混合物(96質量部の窒素と4質量部の水素)を、例1で用いたものと同じ装置のプラズマ発生装置空間へ(ポートを通して)供給し、
電磁波発生装置に39kWを供給して、プラズマ発生装置空間中の窒素と水素とをイオン化し、
カラー空間へ、反応体フィード開口部を介して、22mg/分の固体元素状ホウ素粉末(装置への投入前は室温)を、8.4リットル毎分の窒素ガスに同伴させて供給し、
第一の反応容器セクション及び第二の反応容器セクション内の圧力を、15psi~20psiの範囲内に維持し(すなわち、圧力はこの範囲内で変動した)、カラー領域の少なくとも一部での温度は、約8000Kであった。
図6のTEM画像中の符号61は、高純度及び高品質の窒化ホウ素ナノチューブの例を指している。
図6のTEM画像中の符号63、64、及び65は、エピタキシャルh-BN/BNNT構造体の例を指している。
図7のTEM画像中の符号72は、エピタキシャルh-BN/BNNT構造体(窒化ホウ素ナノチューブ構造体の塊を含んでいる)の例を指している。
図7のTEM画像中の符号74は、エピタキシャルh-BN/BNNT構造体(2つの窒化ホウ素ナノチューブ構造体の塊を含んでいる)の例を指している。
図8のTEM画像中の符号81は、窒化ホウ素ナノチューブの独立した塊(すなわち、エピタキシャル六方晶窒化ホウ素の核形成又は成長のない塊)の例を指している。
図9のTEM画像中の符号91は、エピタキシャルh-BN/BNNT構造体(単一の窒化ホウ素ナノチューブ構造体を含んでいる)の例を指している。
図10は、例2の生成物の一部分のTEM画像であり、この画像は、残留するホウ素及びエピタキシャルh-BN/BNNT構造体を示している。
図10のTEM画像中の符号103は、エピタキシャルh-BN/BNNT構造体の例を指している。
図11は、例2の生成物の一部分のTEM画像であり、この画像は、残留するホウ素及びエピタキシャルh-BN/BNNT構造体を示している。
図11のTEM画像中の符号113及び114は、エピタキシャルh-BN/BNNT構造体の例を指している。
図12のTEM画像中の符号121及び122は、エピタキシャルh-BN/BNNT構造体の例を指している。
ディキシーカップ欠陥又はバンブー欠陥を有していたのは、独立した窒化ホウ素ナノチューブと窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計の1%未満であった。
図13は、独立した窒化ホウ素ナノチューブのTEM画像である。
節1.少なくとも第一のエピタキシャルh-BN/BNNT構造体、
を含み、
第一のエピタキシャルh-BN/BNNT構造体は、少なくとも第一の窒化ホウ素ナノチューブ構造体及び少なくとも第一の六方晶窒化ホウ素構造体を含み、
第一の六方晶窒化ホウ素構造体は、第一の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対してエピタキシャルである、
組成物。
[1]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブの量と[2]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の量との合計の少なくとも10%である量の窒化ホウ素ナノチューブ構造体の各々について:
窒化ホウ素ナノチューブ構造体は、少なくとも50nmの長さを有し、窒化ホウ素ナノチューブ構造体の最外壁の合計で少なくとも10%が、窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
節1に記載の組成物。
窒化ホウ素ナノチューブ構造体は、少なくとも50nmの長さを有し、窒化ホウ素ナノチューブ構造体の最外壁の合計で少なくとも30%が、窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
節2に記載の組成物。
窒化ホウ素ナノチューブ構造体は、少なくとも50nmの長さを有し、窒化ホウ素ナノチューブ構造体の最外壁の合計で少なくとも30%が、窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
節2に記載の組成物。
[2]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、及び[5]組成物中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の中で、前記合計の少なくとも30%である量の各々について:
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体の外部原子の合計で少なくとも10%が、
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
節1に記載の組成物。
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体の外部原子の合計で少なくとも30%が、
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
節5に記載の組成物。
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体の外部原子の合計で少なくとも30%が、
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
節5に記載の組成物。
を含み、
第一のエピタキシャルh-BN/BNNT構造体は、少なくとも第一の窒化ホウ素ナノチューブ構造体及び少なくとも第一の六方晶窒化ホウ素構造体を含み、
第一の六方晶窒化ホウ素構造体は、窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対してエピタキシャルであり、
一体構造体は、少なくとも100nmの第一の寸法及び少なくとも100nmの第二の寸法を有し、第二の寸法は、第一の寸法に対して直角である、
凝集体。
窒化ホウ素ナノチューブ構造体の最外壁の合計で少なくとも10%が、窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
節8に記載の凝集体。
窒化ホウ素ナノチューブ構造体の最外壁の合計で少なくとも30%が、窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
節9に記載の凝集体。
窒化ホウ素ナノチューブ構造体の最外壁の合計で少なくとも30%が、窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
節9に記載の凝集体。
[1]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[2]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊と、[3]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[4]一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと、[5]一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体とのそれぞれの量の合計の少なくとも10%である量の各々について:
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体の外部原子の合計で少なくとも10%が、
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
節8に記載の凝集体。
[1]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[2]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊と、[3]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[4]一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと、[5]一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体とのそれぞれの量の合計の少なくとも30%である量の各々について:
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体の外部原子の合計で少なくとも30%が、
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
節12に記載の凝集体。
[1]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[2]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊と、[3]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[4]一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと、[5]一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体とのそれぞれの量の合計の少なくとも80%である量の各々について:
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体の外部原子の合計で少なくとも30%が、
[2]窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
節12に記載の凝集体。
複数の独立した窒化ホウ素ナノチューブ、
を含み、
[1]組成物中のすべての独立した六方晶窒化ホウ素の全質量と[2]組成物中のすべての残留するホウ素の全質量との合計が、組成物の質量の35%以下を占める、
組成物。
を含み、
一体構造体は、少なくとも100nmの第一の寸法及び少なくとも100nmの第二の寸法を有し、第二の寸法は、第一の寸法に対して直角であり、
[1]一体構造体中の独立した六方晶窒化ホウ素の全質量と[2]一体構造体中のすべての残留するホウ素の全質量との合計が、一体構造体の質量の35%以下を占める、
凝集体。
少なくとも50nmの長さを有する少なくとも10個の独立した窒化ホウ素ナノチューブ、
を含み、
[1]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計の中で、前記合計の1%以下が、ディキシーカップ欠陥及びバンブー欠陥の中から選択される少なくとも1つの欠陥を有する、
組成物。
を含み、
一体構造体は、少なくとも100nmの第一の寸法及び少なくとも100nmの第二の寸法を有し、第二の寸法は、第一の寸法に対して直角であり、
[1]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計の中で、前記合計の1%以下が、ディキシーカップ欠陥及びバンブー欠陥の中から選択される少なくとも1つの欠陥を有する、
凝集体。
少なくとも10個の独立した窒化ホウ素ナノチューブ、
を含み、
[1]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計の中で、前記合計の少なくとも50%の各々が、単層である、
組成物。
を含み、
一体構造体は、少なくとも100nmの第一の寸法及び少なくとも100nmの第二の寸法を有し、第二の寸法は、第一の寸法に対して直角であり、
[1]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計の中で、前記合計の少なくとも50%の各々が、単層である、
凝集体。
節29.組成物中のエピタキシャルh-BN/BNNT構造体の合わせた質量が、一体構造体の質量の少なくとも65%を占める、節8~14、20、及び24のいずれか1つに記載の凝集体。
節31.組成物の少なくとも10質量%が、窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体を含む、節1~7、15、16、19、21~23、27、及び28のいずれか1つに記載の組成物。
チャンバーの第一の領域に、窒素ガスと水素ガスとの混合物を供給すること;
窒素ガスと水素ガスとの混合物の少なくとも一部分をプラズマに変換すること;
チャンバーの第二の領域に、少なくとも1つのホウ素含有材料と窒素ガスとの混合物を供給し、それによって、少なくとも1つのホウ素含有材料と窒素ガスとの混合物をプラズマと接触させて、反応混合物を形成すること;
混合物の少なくとも一部分を、エピタキシャルh-BN/BNNT構造体に変換すること、
を含む、方法。
第一の領域;
第二の領域;
少なくとも第三の領域;
第一の領域と第二の領域との間の連結を提供する第一の接続セクション;及び、
第二の領域と第三の領域との間の連結を提供する第二の接続セクション、
を備え、
第一の領域は、第一の領域、第二の領域、及び第三の領域を通って延びるチャンバーの軸線に対して直角である少なくとも1つの第一の領域断面積を有し、
第二の領域は、チャンバーの軸線に対して直角である少なくとも1つの第二の領域断面積を有し、
第三の領域は、チャンバーの軸線に対して直角である少なくとも1つの第三の領域断面積を有し、
第一の接続セクションは、チャンバーの軸線に対して直角である少なくとも1つの第一の接続セクション断面積を有し、
第二の接続セクションは、チャンバーの軸線に対して直角である少なくとも1つの第二の接続セクション断面積を有し、
各第一の接続セクション断面積は、第一の領域断面積よりも小さく、及び第二の領域断面積よりも小さく、
各第二の接続セクション断面積は、第三の領域断面積よりも小さい、
節43に記載の方法。
節46.第三の領域の少なくとも一部分内の圧力が、10~20psiの範囲内である、節44に記載の方法。
節48.窒素ガスと水素ガスとの混合物中の水素ガスの重量パーセントが、少なくとも2質量パーセントである、節43~47のいずれか1つに記載の方法。
節50.窒素ガスと水素ガスとの混合物中の水素ガスの重量パーセントが、少なくとも4質量パーセントである、節43~47のいずれか1つに記載の方法。
節52.窒素ガスと水素ガスとの混合物が、少なくとも40リットル毎分の量で第一の領域に供給される、節43~50のいずれか1つに記載の方法。
節54.少なくとも1つのホウ素含有材料と窒素ガスとの混合物のチャンバーの第二の領域への前記供給が、少なくとも20mg/分の速度でホウ素を供給することを含む、節43~53のいずれか1つに記載の方法。
節60.電磁波の前記発生が、高周波エネルギーを、少なくとも39kWの電力量で電磁波発生装置に供給することを含む、節58に記載の方法。
節62.方法が、さらに、エピタキシャルh-BN/BNNT構造体の少なくともいくつかを、700~900℃の範囲内の温度に掛けることを含む、節43~61のいずれか1つに記載の方法。
Claims (45)
- 少なくとも第一のエピタキシャルh-BN/BNNT構造体、
を含み、
前記第一のエピタキシャルh-BN/BNNT構造体は、少なくとも第一の窒化ホウ素ナノチューブ構造体及び少なくとも第一の六方晶窒化ホウ素構造体を含み、
前記第一の六方晶窒化ホウ素構造体は、前記第一の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対してエピタキシャルであり、
ここで、前記第一の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に最も近い前記第一の六方晶窒化ホウ素構造体中の原子は、第一の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対応する理想化された構造体中の原子が互いに対して配列されるように、互いに対して配列されている、
組成物。 - [1]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブの量と[2]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の量との合計が、少なくとも10個であり、
[1]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブの前記量と[2]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の前記量との前記合計の少なくとも10%である量の窒化ホウ素ナノチューブ構造体の各々について:
前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体は、少なくとも50nmの長さを有し、前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体の最外壁の合計で少なくとも10%が、前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
請求項1に記載の組成物。 - [1]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブの前記量と[2]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の前記量との前記合計の少なくとも30%である量の窒化ホウ素ナノチューブ構造体の各々について:
前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体は、少なくとも50nmの長さを有し、前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体の前記最外壁の合計で少なくとも30%が、前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
請求項2に記載の組成物。 - [1]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブの前記量と[2]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の前記量との前記合計の少なくとも80%である量の窒化ホウ素ナノチューブ構造体の各々について:
前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体は、少なくとも50nmの長さを有し、前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体の前記最外壁の合計で少なくとも30%が、前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
請求項2に記載の組成物。 - [1]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[2]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊と、[3]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[4]前記組成物中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと、[5]前記組成物中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体とのそれぞれの量の合計が、少なくとも10個であり、
[2]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、及び[5]前記組成物中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体の中で、前記合計の少なくとも30%である量の各々について:
[2]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]前記塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体の外部原子の合計で少なくとも10%が、
[2]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]前記塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
請求項1に記載の組成物。 - [2]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、及び[5]前記組成物中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体の中で、前記合計の少なくとも30%である量の各々について:
[2]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]前記塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体の外部原子の合計で少なくとも30%が、
[2]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]前記塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
請求項5に記載の組成物。 - [2]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、及び[5]前記組成物中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体の中で、前記合計の少なくとも80%である量の各々について:
[2]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]前記塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体の外部原子の合計で少なくとも30%が、
[2]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]前記塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
請求項5に記載の組成物。 - 少なくとも第一のエピタキシャルh-BN/BNNT構造体を含む一体構造体
を含み、
前記第一のエピタキシャルh-BN/BNNT構造体は、少なくとも第一の窒化ホウ素ナノチューブ構造体及び少なくとも第一の六方晶窒化ホウ素構造体を含み、
前記第一の六方晶窒化ホウ素構造体は、前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対してエピタキシャルであり、ここで、前記第一の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に最も近い前記第一の六方晶窒化ホウ素構造体中の原子は、第一の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対応する理想化された構造体中の原子が互いに対して配列されるように、互いに対して配列されていて、
前記一体構造体は、少なくとも100nmの第一の寸法及び少なくとも100nmの第二の寸法を有し、前記第二の寸法は、前記第一の寸法に対して直角である、
凝集体。 - [1]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブの量と[2]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の量との合計の少なくとも10%である量の前記一体構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体の各々について:
前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体の最外壁の合計で少なくとも10%が、前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
請求項8に記載の凝集体。 - [1]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブの前記量と[2]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の前記量との前記合計の少なくとも30%である量の前記一体構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体の各々について:
前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体の前記最外壁の合計で少なくとも30%が、前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
請求項9に記載の凝集体。 - [1]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブの前記量と[2]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の前記量との前記合計の少なくとも80%である量の前記一体構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体の各々について:
前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体の前記最外壁の合計で少なくとも30%が、前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
請求項9に記載の凝集体。 - [2]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、及び[5]前記一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の中で、
[1]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[2]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊と、[3]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[4]前記一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと、[5]前記一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体とのそれぞれの量の合計の少なくとも10%である量の各々について:
[2]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]前記塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体の外部原子の合計で少なくとも10%が、
[2]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]前記塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
請求項8に記載の凝集体。 - [2]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、及び[5]前記一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の中で、
[1]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[2]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊と、[3]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[4]前記一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと、[5]前記一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体とのそれぞれの量の合計の少なくとも30%である量の各々について:
[2]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]前記塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体の外部原子の合計で少なくとも30%が、
[2]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]前記塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
請求項12に記載の凝集体。 - [2]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、及び[5]前記一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体の中で、
[1]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[2]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊と、[3]前記一体構造体中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊と、[4]前記一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと、[5]前記一体構造体中の、塊ではなく、少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体とのそれぞれの量の合計の少なくとも80%である量の各々について:
[2]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]前記塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体の外部原子の合計で少なくとも30%が、
[2]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体塊、[3]前記窒化ホウ素ナノチューブ構造体/独立した窒化ホウ素ナノチューブ塊、又は[5]前記塊ではない窒化ホウ素ナノチューブ構造体中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体によって覆われている、
請求項12に記載の凝集体。 - 前記組成物中の前記エピタキシャルh-BN/BNNT構造体の合わせた質量が、前記組成物の質量の少なくとも65%を占める、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物中の前記エピタキシャルh-BN/BNNT構造体の前記合わせた質量が、前記組成物の質量の少なくとも75%を占める、請求項15に記載の組成物。
- 前記組成物の少なくとも10質量%が、窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対して各々がエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物中の原子の少なくとも10%の各々について、前記原子は、前記組成物中の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対してエピタキシャルである六方晶窒化ホウ素構造体中に存在する、請求項1に記載の組成物。
- [1]前記組成物中のすべての独立した六方晶窒化ホウ素の合わせた質量と[2]前記組成物中のすべてのアモルファスホウ素の合わせた質量との合計が、前記組成物の質量の35%未満を占める、請求項1に記載の組成物。
- [1]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計の中で、前記合計の1%以下が、ディキシーカップ欠陥及びバンブー欠陥の中から選択される少なくとも1つの欠陥を有する、請求項1に記載の組成物。
- [1]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する独立した窒化ホウ素ナノチューブと[2]前記組成物中の少なくとも50nmの長さを有する窒化ホウ素ナノチューブ構造体との合計の中で、前記合計の少なくとも50パーセントの各々が、単層である、請求項1に記載の組成物。
- 組成物を製造する方法であって:
チャンバーの第一の領域に、窒素ガスと水素ガスとの混合物を供給すること;
窒素ガスと水素ガスとの前記混合物の少なくとも一部分をプラズマに変換すること;
前記チャンバーの第二の領域に、少なくとも1つのホウ素含有材料と窒素ガスとの混合物を供給し、それによって、少なくとも1つのホウ素含有材料と窒素ガスとの前記混合物を前記プラズマと接触させて、反応混合物を形成すること;
前記混合物の少なくとも一部分を、エピタキシャルh-BN/BNNT構造体に変換すること、
を含み、
ここで、各エピタキシャルh-BN/BNNT構造体は少なくとも第一の窒化ホウ素ナノチューブ構造体及び第一の六方晶窒化ホウ素中構造体を含み、前記第一の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に最も近い前記第一の六方晶窒化ホウ素構造体中の原子は、第一の窒化ホウ素ナノチューブ構造体に対応する理想化された構造体中の原子が互いに対して配列されるように、互いに対して配列されている、
方法。 - 前記チャンバーが:
前記第一の領域;
前記第二の領域;
少なくとも第三の領域;
前記第一の領域と前記第二の領域との間の連結を提供する第一の接続セクション;及び、
前記第二の領域と前記第三の領域との間の連結を提供する第二の接続セクション、
を備え、
前記第一の領域は、前記第一の領域、前記第二の領域、及び前記第三の領域を通って延びる前記チャンバーの軸線に対して直角である少なくとも1つの第一の領域断面積を有し、
前記第二の領域は、前記チャンバーの前記軸線に対して直角である少なくとも1つの第二の領域断面積を有し、
前記第三の領域は、前記チャンバーの前記軸線に対して直角である少なくとも1つの第三の領域断面積を有し、
前記第一の接続セクションは、前記チャンバーの前記軸線に対して直角である少なくとも1つの第一の接続セクション断面積を有し、
前記第二の接続セクションは、前記チャンバーの前記軸線に対して直角である少なくとも1つの第二の接続セクション断面積を有し、
各第一の接続セクション断面積は、前記第一の領域断面積よりも小さく、及び前記第二の領域断面積よりも小さく、
各第二の接続セクション断面積は、前記第三の領域断面積よりも小さい、
請求項22に記載の方法。 - 前記第三の領域の少なくとも一部分内の圧力が、少なくとも10psiである、請求項23に記載の方法。
- 前記第三の領域の少なくとも一部分内の圧力が、10~20psiの範囲内である、請求項23に記載の方法。
- 前記第三の領域の少なくとも一部分内の圧力が、15~20psiの範囲内である、請求項23に記載の方法。
- 窒素ガスと水素ガスとの前記混合物中の水素ガスの重量パーセントが、少なくとも2質量パーセントである、請求項22に記載の方法。
- 窒素ガスと水素ガスとの前記混合物中の水素ガスの重量パーセントが、少なくとも3質量パーセントである、請求項22に記載の方法。
- 窒素ガスと水素ガスとの前記混合物中の水素ガスの重量パーセントが、少なくとも4質量パーセントである、請求項22に記載の方法。
- 窒素ガスと水素ガスとの前記混合物が、少なくとも30リットル毎分の量で前記第一の領域に供給される、請求項22に記載の方法。
- 窒素ガスと水素ガスとの前記混合物が、少なくとも40リットル毎分の量で前記第一の領域に供給される、請求項22に記載の方法。
- 窒素ガスと水素ガスとの前記混合物が、少なくとも50リットル毎分の量で前記第一の領域に供給される、請求項22に記載の方法。
- 少なくとも1つのホウ素含有材料と窒素ガスとの混合物の前記チャンバーの第二の領域への前記供給が、少なくとも20mg/分の速度でホウ素を供給することを含む、請求項22に記載の方法。
- 少なくとも1つのホウ素含有材料と窒素ガスとの混合物の前記チャンバーの第二の領域への前記供給が、20mg/分~90mg/分の範囲内の速度でホウ素を供給することを含む、請求項22に記載の方法。
- 少なくとも1つのホウ素含有材料と窒素ガスとの混合物の前記チャンバーの第二の領域への前記供給が、0.1リットル毎分~1.3リットル毎分の範囲内の速度で窒素ガスを供給することを含む、請求項22に記載の方法。
- 少なくとも1つのホウ素含有材料と窒素ガスとの混合物の前記チャンバーの第二の領域への前記供給が、1.3リットル毎分~8.4リットル毎分の範囲内の速度で窒素ガスを供給することを含む、請求項22に記載の方法。
- 窒素ガスと水素ガスとの前記混合物の少なくとも一部分のプラズマへの前記変換が、前記第一の領域内で電磁波を発生させることを含む、請求項22に記載の方法。
- 電磁波の前記発生が、高周波エネルギーを、少なくとも35kWの電力量で電磁波発生装置に供給することを含む、請求項37に記載の方法。
- 電磁波の前記発生が、高周波エネルギーを、少なくとも39kWの電力量で電磁波発生装置に供給することを含む、請求項37に記載の方法。
- 前記チャンバーの少なくとも一部分内の圧力が、少なくとも10psiである、請求項22に記載の方法。
- 前記チャンバーの少なくとも一部分内の圧力が、10~20psiの範囲内である、請求項22に記載の方法。
- 前記チャンバーの少なくとも一部分内の圧力が、15~20psiの範囲内である、請求項22に記載の方法。
- 前記方法が、さらに、前記エピタキシャルh-BN/BNNT構造体の少なくともいくつかを硝酸と接触させることを含む、請求項22に記載の方法。
- 前記方法が、さらに、前記エピタキシャルh-BN/BNNT構造体の少なくともいくつかを、700~900℃の範囲内の温度に掛けることを含む、請求項43に記載の方法。
- 前記方法が、さらに、前記エピタキシャルh-BN/BNNT構造体の少なくともいくつかを、700~900℃の範囲内の温度に掛けることを含む、請求項22に記載の方法。
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