JP7348181B2 - 熱可塑性強化ノボラック系エポキシ樹脂マトリックスを備えたセミプレグ - Google Patents
熱可塑性強化ノボラック系エポキシ樹脂マトリックスを備えたセミプレグ Download PDFInfo
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Description
である。
であり、
式中、R2は水素であり、R1はメチルまたは水素のいずれかである。
式中、ポリマー全体のR基の10~90%は、式
を有する芳香族基であり、
ポリマーの残りのR基は
である。
1)9重量%~11重量%のジシクロペンタジエンノボラックエポキシ樹脂(TACTIX(登録商標)556);21重量%~23重量%のトリグリシジル-p-アミノフェノール(MY0510);17重量%~19重量%の四官能エポキシ(MY721);10重量%~13重量%のポリエーテルスルホン(5003P);8重量%~10重量%のポリイミド粒子(P84HCM);3,3’-ジメチル-ビス(4-アミノシクロヘキシル)-メタンと1,10-デカンジカルボン酸との縮合生成物から形成された2重量%~4重量%の粒子(GRILAMID TR90);および硬化剤としての25重量%~28重量%の3,3’-DDS。
2)13重量%~16重量%のジシクロペンタジエンノボラックエポキシ樹脂(TACTIX(登録商標)556);18重量%~20重量%のトリグリシジル-p-アミノフェノール(MY0510);17重量%~19重量%の四官能エポキシ(MY721);10重量%~13重量%のポリエーテルスルホン(5003P);8重量%~10重量%のポリイミド粒子(P84HCM);3,3’-ジメチル-ビス(4-アミノシクロヘキシル)-メタンと1,10-デカンジカルボン酸との縮合生成物から形成された2重量%~4重量%の粒子(GRILAMID TR90);および硬化剤として25重量%~28重量%の3,3’-DDS。
3)16重量%~18重量%のジシクロペンタジエンノボラックエポキシ樹脂(TACTIX(登録商標)556);14重量%~16重量%のトリグリシジル-p-アミノフェノール(MY0510);17重量%~19重量%の四官能エポキシ(MY721);10重量%~13重量%のポリエーテルスルホン(5003P);5重量%~7重量%のポリイミド粒子(P84HCM);3,3’-ジメチル-ビス(4-アミノシクロヘキシル)-メタンと1,10-デカンジカルボン酸との縮合生成物から形成された5重量%~7重量%の粒子(GRILAMID TR90);および硬化剤として25重量%~28重量%の3,3’-DDS。
4)13重量%~16重量%のジシクロペンタジエンノボラックエポキシ樹脂(TACTIX(登録商標)556);19重量%~21重量%のトリグリシジル-p-アミノフェノール(MY0510);18重量%~20重量%の四官能性エポキシ(MY721);7重量%~9重量%のポリエーテルスルホン(5003P);2重量%~4重量%のポリイミド粒子(P84HCM);3,3’-ジメチル-ビス(4-アミノシクロヘキシル)-メタンと1,10-デカンジカルボン酸との縮合生成物から形成された8重量%~10重量%の粒子(GRILAMID TR90);および硬化剤として25重量%~28重量%の3,3’-DDS。
5)9~11重量%のジシクロペンタジエンノボラックエポキシ樹脂(TACTIX(登録商標)556);21重量%~23重量%のトリグリシジル-p-アミノフェノール(MY0510);19重量%~22重量%の四官能エポキシ(MY721);7重量%~9重量%のポリエーテルスルホン(5003P);2重量%~4重量%のポリイミド粒子(P84HCM);3,3’-ジメチル-ビス(4-アミノシクロヘキシル)-メタンと1,10-デカンジカルボン酸との縮合生成物から形成された8重量%~10重量%の粒子(GRILAMID TR90);および硬化剤として26重量%~29重量%の3,3’-DDS。
本発明による好ましい例示的な樹脂配合物を表1に示す。マトリックス樹脂は、室温でエポキシ成分をポリエーテルスルホンと混合して樹脂ブレンドを形成し、120℃に60分間加熱してポリエーテルスルホンを完全に溶解することによって調製された。混合物を80℃に冷却し、残りの成分を加えて完全に混合した。
表2に示す配合によるDEN/TRIF/TETR樹脂マトリックスを有する例示的なプリプレグは、例1と同様にして調製された。
例示的なプリプレグは、表3に示すようにDEN/TRIF/TETF樹脂配合物がプリプレグ樹脂マトリックスとして使用されたこと以外は、例1と同様にして調製された。
例示的なプリプレグは、表4に示すようにDEN/TRIF/TETFマトリックス樹脂配合物がプリプレグ樹脂マトリックスとして使用されたこと以外は、例1と同様にして調製された。
例示的なプリプレグは、表5に示すように本発明による樹脂配合物がプリプレグ樹脂マトリックスとして使用されたこと以外は、例1と同様にして調製された。
例示的なプリプレグは、表6に示すように本発明による樹脂配合物がプリプレグ樹脂マトリックスとして使用されたこと以外は、例1と同様にして調製された。
例示的なプリプレグは、表7に示すように本発明による樹脂配合物がプリプレグ樹脂マトリックスとして使用されたこと以外は、例1と同様にして調製された。
DEN/TRIF/TETFマトリックス樹脂の実施形態に関する比較プリプレグおよびラミネートは、樹脂配合物を表8に示すこと以外は、例1と同様にして調製、硬化、および試験された。表8に記載されている量は、全樹脂混合物の重量%である。例1と同様にして、26プライのラミネートを調製し、硬化し、G2cについて室温で試験した。G2cの結果を表に示す。
本発明による例示的なDEN/TRIF樹脂配合物を表10に示す。未硬化マトリックス樹脂は、室温でエポキシ成分をポリエーテルスルホンと混合して樹脂ブレンドを形成し、120℃に60分間加熱してポリエーテルスルホンを完全に溶解することによって調製された。混合物を80℃に冷却し、残りの成分を添加し、例1~7と同様にして完全に混合した。
なお、本発明に包含され得る諸態様または諸実施形態は、以下のとおり要約される。
[1].
セミプレグであって、
A)炭素繊維を含む繊維層であって、前記繊維層が第1の側および第2の側を含み、前記繊維層が、前記第1の側と前記第2の側との距離によって定義される厚みを有する繊維層と、
B)前記繊維層の第1の側に位置する未硬化樹脂を含む樹脂層であって、前記未硬化樹脂が前記繊維層内に所定の含浸深さまで含浸しており、前記含浸深さが前記繊維層の厚みより小さく、前記未硬化樹脂が、
a)炭化水素エポキシノボラック樹脂およびトリグリシジルアミノフェノールエポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂成分、
b)熱可塑性粒子成分、
c)熱可塑性強化材、ならびに
d)硬化剤を含む樹脂層と、
を含む、セミプレグ。
[2].
前記エポキシ樹脂成分が四官能性エポキシ樹脂を含む、上記項目1に記載のセミプレグ。
[3].
前記強化材がポリエーテルスルホンである、上記項目2に記載のセミプレグ。
[4].
前記熱可塑性粒子成分が、
ポリイミド粒子、および
1,10-デカンジカルボン酸と、式
[化1].
(式中、両方のR 2 が水素であり、両方のR 1 がメチルまたは水素である)を有するアミン成分とのポリマー縮合生成物であるポリアミドを含む粒子、
を含む、上記項目3に記載のセミプレグ。
[5].
前記芳香族アミンが3,3’-ジアミノジフェニルスルホンである、上記項目4に記載のセミプレグ。
[6].
前記樹脂層が、
A)前記繊維層の第1の側に位置する未硬化樹脂の第1の部分であって、前記未硬化樹脂の第1の部分が、前記繊維層内に前記含浸深さまで含浸しており、前記未硬化樹脂の第1の部分が、前記熱可塑性粒子成分を含まず、外縁を有し、前記未硬化樹脂の第1の部分が、
a)炭化水素エポキシノボラック樹脂およびトリグリシジルアミノフェノールエポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂成分、
b)熱可塑性強化材、ならびに
c)硬化剤を含む未硬化樹脂の第1の部分と、
B)前記未硬化樹脂の第1の部分の外縁に位置する未硬化樹脂の第2の部分であって、前記未硬化樹脂の第2の部分が、
a)炭化水素エポキシノボラック樹脂およびトリグリシジルアミノフェノールエポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂成分、
b)熱可塑性粒子成分、
c)熱可塑性強化材、ならびに
d)硬化剤を含む未硬化樹脂の第2の部分と、
を含む、上記項目1に記載のセミプレグ。
[7].
上記項目1に記載のセミプレグを含む未硬化ロケット・ブースタ・ケーシング。
[8].
前記未硬化樹脂が硬化されている、上記項目1に記載のセミプレグを含むロケット・ブースタ・ケーシング。
[9].
上記項目6に記載のセミプレグを含む未硬化ロケット・ブースタ・ケーシング。
[10].
前記未硬化樹脂の第1の部分および前記未硬化樹脂の第2の部分が硬化されている、上記項目6に記載のセミプレグを含むロケット・ブースタ・ケーシング。
[11].
セミプレグを作製する方法であって、
前記方法は、
A)炭素繊維を含む繊維層を準備する工程であって、前記繊維層が第1の側および第2の側を含み、前記繊維層が、前記第1の側と前記第2の側との距離によって定義される厚みを有する工程と、
B)未硬化樹脂を前記繊維層の第1の側に適用する工程であって、前記未硬化樹脂が前記繊維層内に所定の含浸深さまで含浸し、前記含浸深さが前記繊維層の厚みより小さく、前記未硬化樹脂が、
a)炭化水素エポキシノボラック樹脂およびトリグリシジルアミノフェノールエポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂成分、
b)熱可塑性粒子成分、
c)熱可塑性強化材、ならびに
d)硬化剤を含む工程と、
を備える、方法。
[12].
前記エポキシ樹脂成分が四官能性エポキシ樹脂を含む、上記項目11に記載のセミプレグを作製する方法。
[13].
前記強化材がポリエーテルスルホンである、上記項目12に記載のセミプレグを作製する方法。
[14].
前記熱可塑性粒子成分が、
ポリイミド粒子、および
1,10-デカンジカルボン酸と、式
[化2].
(式中、両方のR 2 が水素であり、両方のR 1 がメチルまたは水素である)を有するアミン成分とのポリマー縮合生成物であるポリアミドを含む粒子、
を含む、上記項目13に記載のセミプレグを作製する方法。
[15].
前記芳香族アミンが3,3’-ジアミノジフェニルスルホンである、上記項目14に記載のセミプレグを作製する方法。
[16].
未硬化樹脂を前記繊維層の第1の側に適用する前記工程が、
A)未硬化樹脂の第1の部分を前記繊維層の第1の側に適用することであって、前記未硬化樹脂の第1の部分が、前記繊維層内に前記含浸深さまで含浸し、前記未硬化樹脂の第1の部分が、前記熱可塑性粒子成分を含まず、外面を有し、前記未硬化樹脂の第1の部分が、
a)炭化水素エポキシノボラック樹脂およびトリグリシジルアミノフェノールエポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂成分、
b)熱可塑性強化材、および
c)硬化剤を含むこと、ならびに
B)未硬化樹脂の第2の部分を前記未硬化樹脂の第1の部分の外面に適用することであって、前記未硬化樹脂の第2の部分が、
a)炭化水素エポキシノボラック樹脂およびトリグリシジルアミノフェノールエポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂成分、
b)熱可塑性粒子成分、
c)熱可塑性強化材、および
d)硬化剤を含むこと、
を含む、上記項目10に記載のセミプレグを作製する方法。
[17].
前記セミプレグを未硬化ロケットケーシングに形成し、前記未硬化樹脂を硬化させて硬化ロケットケーシングを形成するさらなる工程を含む、上記項目11に記載の方法。
[18].
前記セミプレグを未硬化ロケットケーシングに形成し、次いで前記未硬化樹脂の第1および第2の部分を硬化させて硬化ロケットケーシングを形成するさらなる工程を含む、上記項目16に記載の方法。
[19].
上記項目1に記載のセミプレグを含む未硬化ロケット・ブースタ・ケーシングを準備し、前記未硬化樹脂を硬化して前記ロケットケーシングを形成する工程を含む、ロケットケーシングを作製する方法。
[20].
上記項目6に記載のセミプレグを含む未硬化ロケット・ブースタ・ケーシングを準備し、前記未硬化樹脂を硬化して前記ロケットケーシングを形成する工程を含む、ロケットケーシングを作製する方法。
Claims (18)
- セミプレグであって、
A)炭素繊維を含む繊維層であって、前記繊維層が第1の側および第2の側を含み、前記繊維層が、前記第1の側と前記第2の側との距離によって定義される厚みを有する繊維層と、
B)前記繊維層の第1の側に位置する未硬化樹脂マトリックスを含む樹脂層であって、前記未硬化樹脂マトリックスが前記繊維層内に所定の含浸深さまで含浸しており、前記含浸深さが前記繊維層の厚みより小さく、前記未硬化樹脂マトリックスが、
a)炭化水素エポキシノボラック樹脂およびトリグリシジルアミノフェノールエポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂成分、
b)熱可塑性粒子成分、
c)熱可塑性強化材、ならびに
d)硬化剤を含む樹脂層と、
を含み、
前記熱可塑性粒子成分が、
ポリイミド粒子、および
1,10-デカンジカルボン酸と、式
(式中、両方のR2が水素であり、両方のR1がメチルまたは水素である)を有するアミン成分とのポリマー縮合生成物であるポリアミドを含む粒子、
を含む、セミプレグ。 - 前記エポキシ樹脂成分が四官能性エポキシ樹脂を含む、請求項1に記載のセミプレグ。
- 前記強化材がポリエーテルスルホンである、請求項2に記載のセミプレグ。
- 前記硬化剤が3,3’-ジアミノジフェニルスルホンである、請求項1に記載のセミプレグ。
- 前記樹脂層が、
A)前記繊維層の第1の側に位置する未硬化樹脂マトリックスの第1の部分であって、前記未硬化樹脂マトリックスの第1の部分が、前記繊維層内に前記含浸深さまで含浸しており、前記未硬化樹脂マトリックスの第1の部分が、前記熱可塑性粒子成分を含まず、外縁を有し、前記未硬化樹脂マトリックスの第1の部分が、
a)炭化水素エポキシノボラック樹脂およびトリグリシジルアミノフェノールエポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂成分、
b)熱可塑性強化材、ならびに
c)硬化剤を含む未硬化樹脂マトリックスの第1の部分と、
B)前記未硬化樹脂マトリックスの第1の部分の外縁に位置する未硬化樹脂マトリックスの第2の部分であって、前記未硬化樹脂マトリックスの第2の部分が、
a)炭化水素エポキシノボラック樹脂およびトリグリシジルアミノフェノールエポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂成分、
b)熱可塑性粒子成分、
c)熱可塑性強化材、ならびに
d)硬化剤を含む未硬化樹脂マトリックスの第2の部分と、
を含む、請求項1に記載のセミプレグ。 - 請求項1に記載のセミプレグを含む未硬化ロケット・ブースタ・ケーシング。
- 前記未硬化樹脂マトリックスが硬化されている、請求項1に記載のセミプレグを含むロケット・ブースタ・ケーシング。
- 請求項5に記載のセミプレグを含む未硬化ロケット・ブースタ・ケーシング。
- 前記未硬化樹脂マトリックスの第1の部分および前記未硬化樹脂マトリックスの第2の部分が硬化されている、請求項5に記載のセミプレグを含むロケット・ブースタ・ケーシング。
- セミプレグを作製する方法であって、
前記方法は、
A)炭素繊維を含む繊維層を準備する工程であって、前記繊維層が第1の側および第2の側を含み、前記繊維層が、前記第1の側と前記第2の側との距離によって定義される厚みを有する工程と、
B)未硬化樹脂マトリックスを前記繊維層の第1の側に適用する工程であって、前記未硬化樹脂マトリックスが前記繊維層内に所定の含浸深さまで含浸し、前記含浸深さが前記繊維層の厚みより小さく、前記未硬化樹脂マトリックスが、
a)炭化水素エポキシノボラック樹脂およびトリグリシジルアミノフェノールエポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂成分、
b)熱可塑性粒子成分、
c)熱可塑性強化材、ならびに
d)硬化剤を含む工程と、
を備え、
前記熱可塑性粒子成分が、
ポリイミド粒子、および
1,10-デカンジカルボン酸と、式
(式中、両方のR2が水素であり、両方のR1がメチルまたは水素である)を有するアミン成分とのポリマー縮合生成物であるポリアミドを含む粒子、
を含む、方法。 - 前記エポキシ樹脂成分が四官能性エポキシ樹脂を含む、請求項10に記載のセミプレグを作製する方法。
- 前記強化材がポリエーテルスルホンである、請求項11に記載のセミプレグを作製する方法。
- 前記硬化剤が3,3’-ジアミノジフェニルスルホンである、請求項10に記載のセミプレグを作製する方法。
- 未硬化樹脂マトリックスを前記繊維層の第1の側に適用する前記工程が、
A)未硬化樹脂マトリックスの第1の部分を前記繊維層の第1の側に適用することであって、前記未硬化樹脂マトリックスの第1の部分が、前記繊維層内に前記含浸深さまで含浸し、前記未硬化樹脂マトリックスの第1の部分が、前記熱可塑性粒子成分を含まず、外面を有し、前記未硬化樹脂マトリックスの第1の部分が、
a)炭化水素エポキシノボラック樹脂およびトリグリシジルアミノフェノールエポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂成分、
b)熱可塑性強化材、および
c)硬化剤を含むこと、ならびに
B)未硬化樹脂マトリックスの第2の部分を前記未硬化樹脂マトリックスの第1の部分の外面に適用することであって、前記未硬化樹脂マトリックスの第2の部分が、
a)炭化水素エポキシノボラック樹脂およびトリグリシジルアミノフェノールエポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂成分、
b)熱可塑性粒子成分、
c)熱可塑性強化材、および
d)硬化剤を含むこと、
を含む、請求項10に記載のセミプレグを作製する方法。 - 請求項10に記載の方法によって作製されたセミプレグを未硬化ロケットケーシングに形成し、前記未硬化樹脂マトリックスを硬化させて硬化ロケットケーシングを形成する工程を含む、ロケットケーシングを作製する方法。
- 請求項14に記載の方法によって作製されたセミプレグを未硬化ロケットケーシングに形成し、次いで前記未硬化樹脂マトリックスの第1および第2の部分を硬化させて硬化ロケットケーシングを形成する工程を含む、ロケットケーシングを作製する方法。
- 請求項1に記載のセミプレグを含む未硬化ロケット・ブースタ・ケーシングを準備し、前記未硬化樹脂マトリックスを硬化して前記ロケットケーシングを形成する工程を含む、ロケットケーシングを作製する方法。
- 請求項5に記載のセミプレグを含む未硬化ロケット・ブースタ・ケーシングを準備し、前記未硬化樹脂マトリックスを硬化して前記ロケットケーシングを形成する工程を含む、ロケットケーシングを作製する方法。
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