JP7323401B2 - Polishing pad, method for producing same, and method for producing abrasive product - Google Patents

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Description

本発明は、研磨パッド及びその製造方法、並びに研磨加工品の製造方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a polishing pad, a method for manufacturing the same, and a method for manufacturing a polished article.

従来、半導体ウェハ、ガラス、磁気ディスク等の被研磨物を平坦化するために研磨パッドを用いた研磨加工が行われている。研磨加工は、研磨レートが重視される傾向にある一次研磨加工(粗研磨加工)と、スクラッチの少なさ等の面品位が重視される傾向にある二次研磨加工(最終仕上げの研磨加工)に分類することができる。 2. Description of the Related Art Conventionally, an object to be polished such as a semiconductor wafer, glass, magnetic disk, or the like is polished using a polishing pad. Polishing is divided into primary polishing (rough polishing), which tends to emphasize polishing rate, and secondary polishing (final polishing), which tends to emphasize surface quality such as fewer scratches. can be classified.

面品位の向上という観点からは、研磨加工時の局所的な応力を分散し、スクラッチを低減させるために、柔らかい研磨層を備える研磨パッドが用いられる。このような柔らかい研磨層としては、例えば、湿式成膜法で発泡が形成された軟質プラスチックシートが知られている。 From the viewpoint of improving surface quality, a polishing pad having a soft polishing layer is used in order to disperse local stress during polishing and reduce scratches. As such a soft abrasive layer, for example, a soft plastic sheet in which foams are formed by a wet film-forming method is known.

一般に、軟質プラスチックシートは、軟質プラスチックを水混和性の有機溶媒に溶解させた樹脂溶液をシート状の基材に塗布後、水系凝固液中で樹脂を凝固再生させることで製造(湿式成膜)される。このため、湿式成膜された軟質プラスチックシート(研磨層1)では、樹脂の凝固再生に伴う発泡構造2を有しており、研磨液を貯留させつつ研磨加工を行うことができる(図1参照)。 In general, soft plastic sheets are manufactured by coating a sheet-shaped substrate with a resin solution in which soft plastic is dissolved in a water-miscible organic solvent, and then solidifying and regenerating the resin in a water-based solidifying liquid (wet film formation). be done. Therefore, the soft plastic sheet (polishing layer 1) formed by wet film formation has a foamed structure 2 associated with the solidification and regeneration of the resin, and polishing can be performed while retaining the polishing liquid (see FIG. 1). ).

このような軟質プラスチックシートは通常は研磨面3と反対側にクッション層4を有するが、軟質プラスチックシート(研磨層1)それ自体が柔軟性を有し変形しやすく、被研磨物Wを圧接させたときに、研磨層1の表層のうち、被研磨物の周縁部と接する付近1’が特に伸張する。この伸張した部分から被研磨物が受ける応力は、伸張していない部分から被研磨物が受ける応力よりも高くなる。そのため、被研磨物Wの周縁部W1に過度な応力Fがかかり、ロールオフW2が発生しやすくなり、被研磨物Wの平坦性が低下する(図1~2参照)。なお、ロールオフは、縁ダレ又は端部ダレということもある。 Such a soft plastic sheet normally has a cushion layer 4 on the side opposite to the polishing surface 3, but the soft plastic sheet (polishing layer 1) itself is flexible and easily deformable, and presses the object W to be polished. 1′ of the surface layer of the polishing layer 1, which is in contact with the peripheral portion of the object to be polished, is particularly stretched. The stress that the object receives from the stretched portion is higher than the stress that the object receives from the non-stretched portion. As a result, excessive stress F is applied to the peripheral portion W1 of the object W to be polished, roll-off W2 is likely to occur, and the flatness of the object W to be polished is reduced (see FIGS. 1 and 2). Note that the roll-off may also be referred to as edge sagging or edge sagging.

特許文献1には、このような表面の低粗さと良質な端部形状を両立させることを課題として、パッドモジュラス値からパッドの圧縮変形量値を70~100に調整する技術が開示されており、基本的に高いパッドモジュラス値と、低い圧縮変形量値を有する研磨パッドが開示されている。 Patent Document 1 discloses a technique for adjusting the compressive deformation value of the pad to 70 to 100 based on the pad modulus value, with the aim of achieving both low surface roughness and good edge shape. , discloses polishing pads having essentially high pad modulus values and low compressive deformation values.

特開2010-086597号公報JP 2010-086597 A

しかしながら、このように硬質の研磨パッドを用いると、昨今求められるような微小なスクラッチの少ない高品質な面品質を達成することが困難である。 However, if such a hard polishing pad is used, it is difficult to achieve a high-quality surface with few fine scratches, which is demanded these days.

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、ロールオフとスクラッチの発生を抑制できる研磨パッド、及び当該研磨パッドの製造方法、並びに当該研磨パッドを用いた研磨加工品の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and provides a polishing pad that can suppress the occurrence of roll-off and scratches, a method for manufacturing the polishing pad, and a method for manufacturing a polished product using the polishing pad. intended to provide

本発明者らは上記課題を解決するために鋭意検討した。その結果、研磨層を軟質のままに維持しつつ、研磨層の表層付近の気泡間の壁厚を一定の範囲とすることで、被研磨物から受ける応力を抑制し、研磨時のロールオフの発生を抑制することができることを見出し、本発明を完成するに至った。 The present inventors have made intensive studies to solve the above problems. As a result, while maintaining the polishing layer soft, the wall thickness between the bubbles in the vicinity of the surface layer of the polishing layer is kept within a certain range, thereby suppressing the stress received from the object to be polished and reducing roll-off during polishing. The inventors have found that the occurrence can be suppressed, and have completed the present invention.

すなわち、本発明は以下のとおりである。
〔1〕
内部に気泡を有する研磨層を有し、
前記研磨層を構成する樹脂の23±2℃における100%モジュラスが5~20MPaであり
前記研磨層の研磨面から深さ100μmにおける樹脂の壁比率W100が、20~40%である、
研磨パッド。
〔2〕
前記研磨面から深さ50μmにおける樹脂の壁比率W50に対する、前記研磨面から深さ100μmにおける樹脂の壁比率W100の減少率((W50-100)/W50)が、30~60%である、
〔1〕に記載の研磨パッド。
〔3〕
前記研磨層の前記研磨面と反対側に、クッション層をさらに有する、
〔1〕又は〔2〕に記載の研磨パッド。
〔4〕
前記研磨層と前記クッション層との積層体の圧縮変形量が、40~70μmである、
〔3〕に記載の研磨パッド。
〔5〕
有機溶媒に溶解した樹脂を含む樹脂溶液を、成膜基材上に塗布し、水系凝固液中で樹脂溶液を凝固させて樹脂シートを得る工程と、
得られた前記樹脂シートを延伸する工程とを有する、
研磨パッドの製造方法。
〔6〕
〔1〕~〔4〕のいずれか1項に記載の研磨パッドを用いて、被研磨物を研磨する研磨工程を有する、
研磨加工品の製造方法。
That is, the present invention is as follows.
[1]
having a polishing layer with air bubbles inside,
The 100% modulus of the resin constituting the polishing layer at 23±2° C. is 5 to 20 MPa, and the wall ratio W 100 of the resin at a depth of 100 μm from the polishing surface of the polishing layer is 20 to 40%.
polishing pad.
[2]
The reduction rate of the resin wall ratio W 100 at a depth of 100 μm from the polished surface to the resin wall ratio W 50 at a depth of 50 μm from the polished surface ((W 50 - W 100 )/W 50 ) is 30 to 60. %,
The polishing pad according to [1].
[3]
further comprising a cushion layer on the side opposite to the polishing surface of the polishing layer,
The polishing pad according to [1] or [2].
[4]
The amount of compressive deformation of the laminate of the abrasive layer and the cushion layer is 40 to 70 μm.
The polishing pad according to [3].
[5]
a step of applying a resin solution containing a resin dissolved in an organic solvent onto a film forming substrate and solidifying the resin solution in an aqueous coagulating liquid to obtain a resin sheet;
A step of stretching the obtained resin sheet,
A method for manufacturing a polishing pad.
[6]
A polishing step of polishing an object to be polished using the polishing pad according to any one of [1] to [4],
A method for producing an abrasive product.

本発明によれば、ロールオフとスクラッチの発生を抑制できる研磨パッド、及び当該研磨パッドの製造方法、並びに当該研磨パッドを用いた研磨加工品の製造方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a polishing pad that can suppress the occurrence of roll-off and scratches, a method for manufacturing the polishing pad, and a method for manufacturing a polished product using the polishing pad.

従来の軟質プラスチックシートを研磨層として用いた研磨工程を示す概略図である。1 is a schematic view showing a polishing process using a conventional soft plastic sheet as a polishing layer; FIG. 被研磨物の周縁部に生じたロールオフを示す概略図である。It is the schematic which shows the roll-off which arose in the edge part of to-be-polished material. 本実施形態の研磨パッドを用いた研磨工程を示す概略図である。It is a schematic diagram showing a polishing process using the polishing pad of the present embodiment.

以下、本発明の実施の形態(以下、「本実施形態」という。)について詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。 Hereinafter, an embodiment of the present invention (hereinafter referred to as "this embodiment") will be described in detail, but the present invention is not limited to this, and various modifications are possible without departing from the gist thereof. is.

〔研磨パッド〕
本実施形態の研磨パッドは、内部に気泡を有する研磨層を有する。この研磨層を構成する樹脂の23±2℃における100%モジュラスが5~20MPaであり、研磨層の研磨面から深さ100μmにおける樹脂の壁比率W100が、20~40%であるものである。
[Polishing pad]
The polishing pad of this embodiment has a polishing layer having air bubbles therein. The resin constituting the polishing layer has a 100% modulus of 5 to 20 MPa at 23±2° C., and a resin wall ratio W 100 of 20 to 40% at a depth of 100 μm from the polishing surface of the polishing layer. .

上記のように、軟質プラスチックを用いた従来の研磨パッドは、柔軟性を有し変形しやすく、仕上げ研磨等に適したものである。しかしながら、その柔軟性のために、被研磨物を圧接させたときに被研磨物の周縁部に過度な応力がかかり、ロールオフが発生しやすくなるという課題を有していた。 As described above, conventional polishing pads using soft plastic are flexible and easily deformable, and are suitable for finishing polishing and the like. However, due to its flexibility, when the object to be polished is brought into pressure contact, an excessive stress is applied to the periphery of the object to be polished, which tends to cause roll-off.

伸張した部分から被研磨物が受ける応力が高くなる理由の一つとしては、伸長により発泡構造が押しつぶされることで伸長した部分の柔軟性が減少するためと考えられる。これに対して、本実施形態の研磨パッド30は、被研磨物Wを圧接させたときに、被研磨物Wの周縁部W1にかかる応力を緩和するような気泡構造32を有する。より具体的には、伸張した場合においても柔軟性を確保し、伸張した部分から被研磨物が受ける応力を低く抑えるために、研磨面から所定の深さにおける樹脂と気泡の関係を所定の範囲のものとする(図3参照)。 One of the reasons why the stress applied to the object to be polished from the stretched portion is increased is thought to be that the foamed structure is crushed by the stretch and the flexibility of the stretched portion is reduced. On the other hand, the polishing pad 30 of this embodiment has a cell structure 32 that relieves the stress applied to the peripheral edge portion W1 of the object W to be polished when the object W to be polished is brought into pressure contact. More specifically, in order to ensure flexibility even when stretched and to reduce the stress that the object receives from the stretched portion, the relationship between the resin and the air bubbles at a predetermined depth from the polishing surface is set within a predetermined range. (see FIG. 3).

また、本実施形態の研磨パッド30は、上記に加えて、研磨層31の研磨面33と反対側に、両面テープなどの粘着層を介して、クッション層34を有してもよい。また、本実施形態の研磨パッド30は、クッション層34の研磨層側と反対側の面に、研磨パッドを研磨定盤に固定するための両面テープなどの粘着層を有してもよい。以下、各構成について詳説する。 In addition to the above, the polishing pad 30 of the present embodiment may have a cushion layer 34 on the side of the polishing layer 31 opposite to the polishing surface 33 via an adhesive layer such as double-sided tape. Further, the polishing pad 30 of this embodiment may have an adhesive layer such as a double-sided tape for fixing the polishing pad to the polishing surface plate on the surface of the cushion layer 34 opposite to the polishing layer side. Each configuration will be described in detail below.

〔研磨層〕
研磨層は、研磨パッドにより被研磨物を研磨する際に、被研磨物と直接接触する研磨面を有する。
[Polishing layer]
The polishing layer has a polishing surface that comes into direct contact with the object to be polished when the object is polished with the polishing pad.

研磨層を構成する樹脂の23±2℃における100%モジュラスは、5~20MPaであり、好ましくは5~10MPaであり、より好ましくは6~9MPaである。100%モジュラスが5MPa以上であることにより、被研磨物を押し当てた際の研磨層の変形が抑制され、ロールオフがより抑制される。また、100%モジュラスが20MPa以下であることにより、研磨層の柔軟性がより向上し、スクラッチの発生がより抑制される。なお、100%モジュラスは、室温23±2℃の環境下において、測定対象となる層と同じ材料を用いた無発泡のシート(試験片)を100%伸ばしたとき、すなわち元の長さの2倍に伸ばしたときの引張力を試験片の初期断面積で除した値である。 The 100% modulus of the resin constituting the polishing layer at 23±2° C. is 5 to 20 MPa, preferably 5 to 10 MPa, more preferably 6 to 9 MPa. When the 100% modulus is 5 MPa or more, the deformation of the polishing layer when the object to be polished is pressed against it is suppressed, and the roll-off is further suppressed. Moreover, since the 100% modulus is 20 MPa or less, the flexibility of the polishing layer is further improved, and the occurrence of scratches is further suppressed. Note that the 100% modulus is obtained when a non-foamed sheet (test piece) made of the same material as the layer to be measured is stretched 100% in an environment of room temperature 23 ± 2 ° C., that is, the original length of 2 It is the value obtained by dividing the tensile force when stretched twice by the initial cross-sectional area of the test piece.

また、上記のとおり、本実施形態の研磨層は被研磨物の周縁部にかかる応力を緩和するような気泡構造を有する。本実施形態においては、このような気泡構造の指標として、研磨層の研磨面から深さ100μmにおける樹脂と気泡の割合を示す壁比率W100を用いる。この壁比率W100は、20~40%であり、好ましくは22~37%であり、より好ましくは25~35%である。壁比率W100が20%以上であることにより、気泡の割合が小さくなるため、研磨層を繰り返し加圧したときに部分的に沈み込みが発生し元に戻りにくくなる「へたり」が生じにくくなる。へたりが生じると、繰り返し研磨パッドを用いた場合に、研磨レートのバラツキが生じるおそれがあるが、壁比率W100が20%以上であることにより、このようなバラツキも抑制することができる。一方、壁比率W100が40%以下であることにより、被研磨物の周縁部にかかる応力をより小さく抑えることが可能となり、ロールオフを抑制することができる。 In addition, as described above, the polishing layer of this embodiment has a cell structure that relieves the stress applied to the peripheral portion of the object to be polished. In this embodiment, as an index of such a cell structure, a wall ratio W 100 indicating the ratio of resin and cells at a depth of 100 μm from the polishing surface of the polishing layer is used. The wall ratio W 100 is 20-40%, preferably 22-37%, more preferably 25-35%. When the wall ratio W 100 is 20% or more, the ratio of air bubbles becomes small, so that when the polishing layer is repeatedly pressurized, partial sinking occurs and it is difficult to return to the original state. Become. If settling occurs, the polishing rate may vary when the polishing pad is used repeatedly, but such variation can be suppressed by setting the wall ratio W 100 to 20% or more. On the other hand, when the wall ratio W 100 is 40% or less, the stress applied to the peripheral portion of the object to be polished can be suppressed to a lower level, and roll-off can be suppressed.

さらに、被研磨物の周縁部にかかる応力を緩和するような気泡構造として、研磨面から離れるほど壁比率Wが低くなる、すなわち、気泡の占める割合が多くなることが好ましい。このような観点から、気泡構造の指標として、研磨面から深さ50μmにおける樹脂の壁比率W50に対する、研磨面から深さ100μmにおける樹脂の壁比率W100の減少率((W50-W100)/W50)を用いることができる。 Furthermore, it is preferable that the wall ratio W decreases with increasing distance from the polishing surface, that is, the ratio of the cells to be occupied increases with increasing distance from the polishing surface. From this point of view, as an index of the cell structure, the reduction rate of the resin wall ratio W 100 at a depth of 100 μm from the polished surface with respect to the resin wall ratio W 50 at a depth of 50 μm from the polished surface ((W 50 −W 100 )/W 50 ) can be used.

本実施形態における減少率((W50-W100)/W50)は、好ましくは30~60%であり、より好ましくは33~57%であり、さらに好ましくは35~55%である。減少率((W50-W100)/W50)が大きいほど、研磨面から深さ100μmに向かって気泡の占める割合が急激に増え、減少率((W50-W100)/W50)が大きいほど、研磨面から深さ100μmに向かって気泡の占める割合が緩やかに増える。したがって、減少率((W50-W100)/W50)が30%以上であることにより、被研磨物の周縁部にかかる応力がより緩和される傾向にある。また、減少率((W50-W100)/W50)が60%以下であることにより、研磨層の柔軟性が増加しすぎることによる、研磨レートの低下が抑制される傾向にある。 The reduction rate ((W 50 −W 100 )/W 50 ) in this embodiment is preferably 30 to 60%, more preferably 33 to 57%, still more preferably 35 to 55%. The larger the reduction rate ((W 50 - W 100 )/W 50 ), the more rapidly the ratio of bubbles occupied from the polished surface toward a depth of 100 μm, and the reduction rate ((W 50 - W 100 )/W 50 ). As is larger, the proportion of air bubbles gradually increases from the polished surface to a depth of 100 μm. Therefore, when the reduction rate ((W 50 −W 100 )/W 50 ) is 30% or more, the stress applied to the peripheral edge of the object to be polished tends to be more relaxed. Further, when the reduction rate ((W 50 −W 100 )/W 50 ) is 60% or less, there is a tendency to suppress a decrease in the polishing rate due to an excessive increase in the flexibility of the polishing layer.

なお、壁比率W100、W50は、後述する製造方法において、樹脂溶液の有機溶剤の使用量を調整する方法、樹脂シートを延伸したりその延伸率を調整する方法などが挙げられる。樹脂溶液の有機溶剤の使用量が多いほど形成される気泡が大きくなり壁比率が小さくなる傾向にあり、有機溶剤の使用量が少ないほど壁比率が大きくなる傾向にある。また、樹脂シートを延伸することにより、延伸前の樹脂シートと比較して壁比率が小さくなり、延伸率により壁比率を調整することができる。また、壁比率W100、W50は、実施例に記載の方法により測定することができる。 The wall ratios W 100 and W 50 can be determined by adjusting the amount of the organic solvent used in the resin solution, by stretching the resin sheet, or by adjusting the stretching ratio, in the manufacturing method described below. The larger the amount of organic solvent used in the resin solution, the larger the bubbles formed and the smaller the wall ratio, and the smaller the amount of organic solvent used, the larger the wall ratio. Further, by stretching the resin sheet, the wall ratio becomes smaller than that of the resin sheet before stretching, and the wall ratio can be adjusted by the stretching ratio. Also, the wall ratios W 100 and W 50 can be measured by the method described in Examples.

研磨層が有する気泡の立体形状は、特に制限されないが、例えば、略球状、錐体状、及び紡錘形状が挙げられる。錐体状や紡錘形状の場合、研磨層の厚み方向に長い錐体状、及び紡錘形状が好ましい。研磨層がこのような形状を有する気泡を含むことにより、研磨パッドがスラリーを保持しやすく、また研磨屑を収容しやすい傾向にある。また、研磨層が研磨層の厚み方向に長い錐体状又は紡錘形状の気泡を有することで、上記壁比率Wを満たす研磨層を構成しやすくなる傾向にある。 The three-dimensional shape of the bubbles in the polishing layer is not particularly limited, but examples thereof include substantially spherical, conical, and spindle shapes. In the case of a cone shape or a spindle shape, a cone shape elongated in the thickness direction of the polishing layer and a spindle shape are preferred. When the polishing layer contains air bubbles having such a shape, the polishing pad tends to easily retain slurry and easily accommodate polishing waste. In addition, when the polishing layer has conical or spindle-shaped cells that are long in the thickness direction of the polishing layer, it tends to be easier to form the polishing layer that satisfies the wall ratio W described above.

研磨層を構成する樹脂としては、特に制限されないが、例えば、ポリウレタン樹脂、ポリサルホン樹脂、及びポリイミド樹脂、その他従来の研磨パッドの樹脂シート部分に用いられる樹脂が挙げられる。これらの中では、ポリウレタン樹脂が好ましい。このような樹脂を用いることにより、ロールオフとスクラッチの発生をより抑制できる傾向にある。また、上記100%モジュラスを上記範囲に設定したり、所望の気泡構造を形成しやすい傾向にある。研磨層を構成する樹脂は1種を単独で用いても又は2種以上を併用してもよい。 The resin constituting the polishing layer is not particularly limited, but examples thereof include polyurethane resin, polysulfone resin, polyimide resin, and other resins used for resin sheet portions of conventional polishing pads. Among these, polyurethane resins are preferred. By using such a resin, it tends to be possible to further suppress the occurrence of roll-off and scratches. In addition, there is a tendency to set the 100% modulus in the above range and to easily form a desired cell structure. One of the resins constituting the polishing layer may be used alone, or two or more of them may be used in combination.

ポリウレタン樹脂としては、特に制限されないが、例えば、ポリエステル系ポリウレタン樹脂、ポリエーテル系ポリウレタン樹脂、ポリエステル-エーテル系ポリウレタン樹脂及びポリカーボネート系ポリウレタン樹脂が挙げられる。ポリウレタン樹脂は1種を単独で用いても又は2種以上を併用してもよい。 Examples of polyurethane resins include, but are not limited to, polyester-based polyurethane resins, polyether-based polyurethane resins, polyester-ether-based polyurethane resins, and polycarbonate-based polyurethane resins. One type of polyurethane resin may be used alone, or two or more types may be used in combination.

研磨層は、その他の添加剤を含んでいてもよい。その他の添加剤としては、研磨パッドにおける研磨層に用いられ得るものであれば特に制限されないが、例えば、カーボンブラックなどの顔料、ノニオン系界面活性剤などの成膜安定剤及びアニオン系界面活性剤などの発泡調整剤が挙げられる。 The polishing layer may contain other additives. Other additives are not particularly limited as long as they can be used in the polishing layer of the polishing pad. Examples include pigments such as carbon black, film formation stabilizers such as nonionic surfactants, and anionic surfactants. and foam control agents such as

〔クッション層〕
本実施形態の研磨パッドは、研磨層の被研磨物を研磨する面(研磨面)とは反対側の面にクッション層を有していてもよい。クッション層を設けることにより、定盤の硬さや平坦性の影響がより緩和され、ワークと研磨面の当たりムラがより防止される傾向にある。これにより、研磨パッドの耐用期間を延長することが可能となるほか、ワーク周辺部の欠け等のチッピングの発生がより効果的に防止される傾向にある。
[Cushion layer]
The polishing pad of this embodiment may have a cushion layer on the surface of the polishing layer opposite to the surface for polishing the object to be polished (polishing surface). By providing the cushion layer, the influence of hardness and flatness of the surface plate tends to be more alleviated, and uneven contact between the workpiece and the polishing surface tends to be more prevented. As a result, it becomes possible to extend the service life of the polishing pad, and there is a tendency to more effectively prevent the occurrence of chipping such as chipping around the workpiece.

クッション層の材料としては、特に制限されないが、例えば、樹脂含浸不織布、合成ゴム、ポリエチレンフォーム、ポリウレタンフォーム等が挙げられる。このなかでも、ポリウレタンフォームがより好ましい。 Materials for the cushion layer are not particularly limited, but examples thereof include resin-impregnated nonwoven fabric, synthetic rubber, polyethylene foam, and polyurethane foam. Among these, polyurethane foam is more preferable.

クッション層の厚みは、好ましくは0.1~10mmであり、より好ましくは0.4~3mmである。クッション層の厚みが上記範囲内であることにより、研磨パッドを研磨機に設置する際などにおいて、機械的な制約をうけにくく、且つ、研磨定盤の影響を十分に小さくできる傾向にある。 The thickness of the cushion layer is preferably 0.1-10 mm, more preferably 0.4-3 mm. When the thickness of the cushion layer is within the above range, the polishing pad tends to be less subject to mechanical restrictions when it is installed in a polishing machine, and the influence of the polishing surface plate can be sufficiently reduced.

本実施形態の研磨パッドは研磨層とクッション層との積層体が所望の特性を有することが好ましい。このような観点から、研磨層とクッション層との積層体の圧縮変形量は、好ましくは40~70μmであり、より好ましくは45~68μmであり、さらに好ましくは50~65μmである。圧縮変形量が上記範囲内であることにより、ロールオフとスクラッチがより抑制される傾向にある。 In the polishing pad of this embodiment, it is preferable that the laminate of the polishing layer and the cushion layer has desired properties. From this point of view, the compression deformation amount of the laminate of the abrasive layer and the cushion layer is preferably 40 to 70 μm, more preferably 45 to 68 μm, and still more preferably 50 to 65 μm. When the amount of compression deformation is within the above range, roll-off and scratches tend to be more suppressed.

〔粘着層〕
本実施形態の研磨パッドは、研磨層とクッション層の間やクッション層の研磨層側と反対側の面に、粘着層を有してもよい。ここで、研磨層とクッション層の間に配される粘着層は、研磨層とクッション層を接着させるものであり、クッション層の研磨層側と反対側の面に配される粘着層は、研磨機の研磨定盤に研磨パッドを貼着するために用いるものである。
[Adhesive layer]
The polishing pad of this embodiment may have an adhesive layer between the polishing layer and the cushion layer or on the surface of the cushion layer opposite to the polishing layer. Here, the adhesive layer disposed between the abrasive layer and the cushion layer is for bonding the abrasive layer and the cushion layer, and the adhesive layer disposed on the side opposite to the abrasive layer side of the cushion layer is used for polishing. It is used to attach the polishing pad to the polishing surface plate of the machine.

粘着層としては、特に制限されないが、例えば、両面テープや、接着剤が挙げられる。なお、両面テープの場合には、粘着面に剥離紙が貼り付けられていてもよい。 The adhesive layer is not particularly limited, but examples thereof include double-sided tape and adhesives. In addition, in the case of double-sided tape, release paper may be attached to the adhesive surface.

〔研磨パッドの製造方法〕
本実施形態の研磨パッドの製造方法は、有機溶媒に溶解した樹脂を含む樹脂溶液を、成膜基材上に塗布し、水系凝固液中で樹脂溶液を凝固させて樹脂シートを得る工程と、得られた樹脂シートを延伸する工程と、を有する。
[Method for producing polishing pad]
The method for producing a polishing pad of the present embodiment comprises the steps of: applying a resin solution containing a resin dissolved in an organic solvent onto a film-forming base material; and solidifying the resin solution in an aqueous solidifying liquid to obtain a resin sheet; and a step of stretching the obtained resin sheet.

一般的に、樹脂シートを形成する方法としては、湿式成膜法や乾式成型法(モールド法ともいう)が知られているが、本実施形態においては湿式成膜法を採用する。湿式成膜法では、樹脂を水混和性の有機溶媒に溶解させた樹脂溶液を成膜用基材に連続的に塗布し、これを水系凝固液に浸漬することで樹脂をシート状に凝固再生させる。このようにして得られたシートの内部には、樹脂の凝固再生に伴い発生した多数の発泡が含まれている。そして、これを洗浄後乾燥させて長尺状の樹脂シートを得ることができる。以下、湿式成膜法の各工程について詳述する。 A wet film forming method and a dry molding method (also referred to as a molding method) are generally known as methods for forming a resin sheet, but the wet film forming method is employed in this embodiment. In the wet film-forming method, a resin solution in which a resin is dissolved in a water-miscible organic solvent is continuously applied to a film-forming base material, and this is immersed in a water-based coagulating liquid to solidify and regenerate the resin into a sheet. Let The interior of the sheet thus obtained contains a large number of foams generated during the solidification and regeneration of the resin. A long resin sheet can be obtained by drying this after washing. Each step of the wet film forming method will be described in detail below.

一般に、湿式成膜法は、準備工程、塗布工程、凝固再生工程及び洗浄乾燥工程を含む。さらに、必要に応じて、シートの表面平坦化のための研削・除去工程を含んでもよい。 In general, the wet film-forming process includes a preparation step, a coating step, a solidification regeneration step, and a washing and drying step. Furthermore, a grinding/removal process for flattening the surface of the sheet may be included as necessary.

準備工程では、樹脂を、その樹脂を溶解可能で水混和性の有機溶媒に溶解させ、さらに、所望により添加剤を添加し、均一になるよう混合して、樹脂溶液を調製する。樹脂溶液は、濾過により凝集塊等を除去した後、真空下で脱泡しておくことが好ましい。 In the preparation step, a resin solution is prepared by dissolving the resin in a water-miscible organic solvent capable of dissolving the resin, adding additives as desired, and mixing them uniformly. The resin solution is preferably defoamed under vacuum after removing aggregates and the like by filtration.

例えば、ポリウレタンを溶解可能で水混和性の有機溶媒としては、N,N-ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N-ジメチルアセトアミド(DMAc)、テトラヒドロフラン(THF)、ジメチルスルホキシド(DMSO)、N-メチルピロリドン(NMP)、メチルエチルケトン(MEK)等の極性溶媒が挙げられる。 For example, water-miscible organic solvents capable of dissolving polyurethane include N,N-dimethylformamide (DMF), N,N-dimethylacetamide (DMAc), tetrahydrofuran (THF), dimethylsulfoxide (DMSO), N-methyl Polar solvents such as pyrrolidone (NMP) and methyl ethyl ketone (MEK) are included.

また、樹脂溶液中の樹脂濃度に限定はないが、例えば、10~50質量%とすることができる。 Also, the resin concentration in the resin solution is not limited, but can be, for example, 10 to 50% by mass.

さらに、樹脂溶液には、例えば、発泡を制御する発泡調整剤、ポリウレタンの凝固再生を安定化させる成膜安定剤、及び、発泡形成を安定化させるためのカーボンブラック等の添加剤を添加することができる。 Further, the resin solution may be added with, for example, a foaming regulator for controlling foaming, a film formation stabilizer for stabilizing solidification and regeneration of polyurethane, and additives such as carbon black for stabilizing foam formation. can be done.

成膜安定剤としては、特に制限されないが、例えば、ノニオン系界面活性剤が挙げられる。具体的には、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、パーフルオロアルキルエチレンオキサイド付加物、グリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステルのような炭素数3以上のアルキル鎖が付加した化合物等が挙げられる。 The film-forming stabilizer is not particularly limited, and examples thereof include nonionic surfactants. Specifically, for example, polyoxyethylene alkyl ethers, polyoxypropylene alkyl ethers, polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ethers, perfluoroalkylethylene oxide adducts, glycerin fatty acid esters, propylene glycol fatty acid esters with 3 carbon atoms such as Examples thereof include compounds to which the above alkyl chains are added.

また、発泡調整剤としては、特に制限されないが、例えば、アニオン系界面活性剤が挙げあられる。具体的には、例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、燐酸エステル塩等が挙げられる。 Moreover, the foam control agent is not particularly limited, but an anionic surfactant can be used, for example. Specific examples include sodium lauryl sulfate, carboxylates, sulfonates, sulfate ester salts, and phosphate ester salts.

塗布工程では、準備工程で調製された樹脂溶液を、常温下でナイフコータ等を用いて帯状の成膜基材に略均一に塗布するなどして塗膜を形成する。このとき、ナイフコータと成膜基材との間隙(クリアランス)を調整することで、樹脂溶液の塗布厚さ(塗布量)を調整することができる。 In the coating step, the resin solution prepared in the preparatory step is applied to a belt-shaped film-forming base material substantially uniformly at room temperature using a knife coater or the like to form a coating film. At this time, the coating thickness (coating amount) of the resin solution can be adjusted by adjusting the gap (clearance) between the knife coater and the film forming substrate.

成膜基材としては、可撓性フィルム、不織布、織布等を用いることができる。成膜基材として不織布や織布を用いる場合は、ポリウレタン溶液の塗布時にポリウレタン溶液が成膜基材内部へ浸透するのを抑制するため、基材を予め水又は有機溶媒水溶液(DMFと水との混合液等)に浸漬する前処理(目止め)を行うことが好ましい。 A flexible film, a nonwoven fabric, a woven fabric, or the like can be used as the film-forming substrate. When a non-woven fabric or a woven fabric is used as the film-forming substrate, the substrate is pre-treated with water or an aqueous solution of an organic solvent (DMF and water) in order to prevent the polyurethane solution from penetrating into the film-forming substrate when the polyurethane solution is applied. It is preferable to perform a pretreatment (filling) by immersion in a mixed solution of (such as a mixture of).

凝固再生工程では、塗布工程で得られた塗膜(樹脂溶液が塗布された成膜基材)を、樹脂に対して貧溶媒である凝固液(例えば、水や水を主成分とする溶媒)に浸漬し、樹脂溶液の塗布膜を内部に多数の発泡を有するシート状に凝固再生させる。 In the coagulation regeneration step, the coating film (film-forming base material coated with the resin solution) obtained in the coating step is treated with a coagulation liquid that is a poor solvent for the resin (for example, water or a solvent containing water as the main component). to solidify and regenerate the coating film of the resin solution into a sheet having a large number of foams inside.

凝固液中では、一般に、まず、塗布された樹脂溶液の表面に微多孔の形成された厚さ数μm程度のスキン層が形成され、その後、ポリウレタン溶液中の有機溶媒と凝固液との置換の進行により樹脂が成膜用基材の片面にシート状に凝固再生する。このとき、典型的には、有機溶媒が樹脂溶液から脱溶媒し、有機溶媒と凝固液とが置換することにより、スキン層の下側(成膜基材側)にスキン層に形成された微多孔より孔径が大きく、シートの厚み方向に丸みを帯びた断面略三角状の発泡が略均等に分散した状態で形成された発泡層が形成されるが、気泡構造はこれに限らない。 In the coagulating liquid, generally, a microporous skin layer having a thickness of about several μm is first formed on the surface of the applied resin solution. As it progresses, the resin solidifies and regenerates into a sheet on one side of the film-forming substrate. At this time, typically, the organic solvent is desolvated from the resin solution, and the organic solvent is replaced with the coagulating liquid, so that microscopic particles are formed on the skin layer below the skin layer (film formation substrate side). A foamed layer is formed in which foams having a pore diameter larger than that of the pores and having a substantially triangular cross-section with a roundness in the thickness direction of the sheet are dispersed substantially evenly, but the cell structure is not limited to this.

洗浄・乾燥工程では、凝固再生工程で凝固再生した樹脂シートが成膜基材から剥離され、水等の洗浄液中で洗浄されて樹脂中に残留する有機溶媒が除去される。洗浄後、得られた樹脂シートを必要に応じてシリンダ乾燥機等で乾燥させる。 In the washing/drying step, the resin sheet coagulated and regenerated in the coagulation and regeneration step is separated from the film-forming substrate and washed in a washing liquid such as water to remove the organic solvent remaining in the resin. After washing, the obtained resin sheet is dried with a cylinder dryer or the like, if necessary.

シリンダ乾燥機は内部に熱源を有するシリンダを備える乾燥機であり、樹脂シートがシリンダの周面に沿って通過することで乾燥する。乾燥後の樹脂シートは、ロール状に巻き取られる。 A cylinder dryer is a dryer provided with a cylinder having a heat source inside, and the resin sheet is dried by passing along the peripheral surface of the cylinder. The resin sheet after drying is wound into a roll.

表層付近が所定の壁比率を有する研磨層を得るためには、樹脂溶液の有機溶剤の使用量を調整する方法、樹脂シートを延伸する方法、樹脂シート表面のバフ処理量を調整する方法、樹脂溶液への発泡助剤の添加による方法などが挙げられる。 In order to obtain a polishing layer having a predetermined wall ratio in the vicinity of the surface layer, a method of adjusting the amount of organic solvent used in the resin solution, a method of stretching the resin sheet, a method of adjusting the amount of buffing on the surface of the resin sheet, a method of A method of adding a foaming aid to the solution and the like can be mentioned.

上記のように巻き取られた樹脂シートは、延伸工程により所定の延伸率で延伸する。これにより、樹脂シートが延伸されて、壁比率が変化する。樹脂シートの延伸率は105~300%(元長に対して1.05倍~3倍の長さの意味)であり、より好ましくは110~250%である。樹脂シートを構成する樹脂の種類によって異なるが、延伸率が105%以上であることにより、所定の壁比率を有する研磨層を形成しやすくなり、また、延伸率が300%以下であることにより、樹脂シートの破断や過度の薄肉化を回避できる傾向にある。 The resin sheet wound up as described above is stretched at a predetermined stretching ratio in a stretching step. Thereby, the resin sheet is stretched and the wall ratio is changed. The stretch ratio of the resin sheet is 105 to 300% (meaning 1.05 to 3 times the original length), more preferably 110 to 250%. Depending on the type of resin constituting the resin sheet, a stretch ratio of 105% or more makes it easier to form a polishing layer having a predetermined wall ratio, and a stretch ratio of 300% or less It tends to avoid breakage and excessive thinning of the resin sheet.

研削・除去工程では、シートの両面のうちの少なくとも一方を、バフ処理又はスライス処理で研削及び/又は一部除去する。バフ処理やスライス処理によりシートの厚みの均一化を図ることができ、シートの表面をより平坦にすることができるため、被研磨物に対する押圧力を一層均等化し、被研磨物の平坦性を向上させることができる。 In the grinding/removal step, at least one of both surfaces of the sheet is ground and/or partially removed by buffing or slicing. The thickness of the sheet can be uniformed by buffing and slicing, and the surface of the sheet can be made flatter, so the pressing force on the object to be polished is made more uniform, and the flatness of the object to be polished is improved. can be made

本実施形態における研磨層は、上述の湿式成膜法だけではなく、他の方法、例えば、特許第4624781号公報に開示されているような超臨界ガス発泡法によって100%モジュラスの異なる2種の熱可塑性ポリウレタンから製造することもできる。 The polishing layer in this embodiment is formed by not only the wet film forming method described above, but also by another method, for example, a supercritical gas foaming method as disclosed in Japanese Patent No. 4624781. It can also be made from thermoplastic polyurethane.

〔研磨加工品の製造方法〕
本実施形態の研磨加工品の製造方法は、上記研磨パッドを用いて、被研磨物を研磨する研磨工程を有する。研磨工程は、一次研磨(粗研磨)であってもよく、仕上げ研磨であってもよく、それら両方の研磨を兼ねるものであってもよい。
[Method for producing polished product]
The method for manufacturing a polished product according to this embodiment includes a polishing step of polishing an object to be polished using the polishing pad. The polishing step may be primary polishing (rough polishing), final polishing, or both.

まず、研磨機の研磨定盤に研磨パッドを装着して固定する。そして、研磨定盤と対向するように配置された保持定盤に保持させた被研磨物を研磨パッドの研磨面側へ押し付けると共に、ワークと研磨パッドとの間にスラリを供給しながら研磨定盤及び/又は保持定盤を相対的に回転させることで、被研磨物の加工面に研磨加工を施す。 First, a polishing pad is attached and fixed to a polishing surface plate of a polishing machine. Then, the object to be polished held on the holding surface plate arranged so as to face the polishing surface plate is pressed against the polishing surface of the polishing pad, and the polishing surface plate is supplied with slurry between the work and the polishing pad. And/or by relatively rotating the holding platen, the surface of the object to be polished is polished.

スラリは、化学機械研磨において用いられる強酸化剤、溶媒、研磨粒子が含まれていてもよい。強酸化剤としては、特に限定されないが、例えば、過マンガン酸カリウム、過マンガン酸ナトリウムなどが挙げられる。溶剤としては、例えば、水及び有機溶媒が挙げられる。有機溶媒としては、炭化水素が好ましく、高沸点を有する炭化水素がより好ましい。炭化水素としては、特に限定されないが、例えば、パラフィン系炭化水素、オレフィン系炭化水素、芳香族系炭化水素及び脂環式炭化水素が挙げられる。高沸点を有する炭化水素としては、例えば、初留点220℃以上の石油系炭化水素が挙げられる。溶媒は1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いられる。 The slurry may contain strong oxidizers, solvents, and abrasive particles used in chemical mechanical polishing. Examples of the strong oxidizing agent include, but are not particularly limited to, potassium permanganate, sodium permanganate, and the like. Solvents include, for example, water and organic solvents. As the organic solvent, hydrocarbons are preferred, and hydrocarbons having a high boiling point are more preferred. Examples of hydrocarbons include, but are not particularly limited to, paraffinic hydrocarbons, olefinic hydrocarbons, aromatic hydrocarbons and alicyclic hydrocarbons. Hydrocarbons having a high boiling point include, for example, petroleum hydrocarbons having an initial boiling point of 220° C. or higher. A solvent is used individually by 1 type or in combination of 2 or more types.

また、スラリには、必要に応じて、その他の添加剤が含まれていてもよい。そのような添加剤としては、例えば非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、カルボン酸エステル、カルボン酸アミド及びカルボン酸等が挙げられる。 The slurry may also contain other additives as needed. Examples of such additives include nonionic surfactants, anionic surfactants, carboxylic acid esters, carboxylic acid amides and carboxylic acids.

被研磨物としては、特に限定されないが、例えば、半導体デバイス、電子部品等の材料、特に、Si基板(シリコンウェハ)、SiC(炭化珪素)基板、GaAs(ガリウム砒素)基板、ガラス、ハードディスクやLCD(液晶ディスプレイ)用基板等の薄型基板(被研磨物)が挙げられる。このなかでも、本実施形態の研磨物の製造方法は、パワーデバイス、LEDなどに適用され得る材料、例えば、サファイア、SiC、GaN、及びダイヤモンドなど、研磨加工の困難な難加工材料の製造方法として好適に用いることができる。 The object to be polished is not particularly limited, but examples include materials such as semiconductor devices and electronic components, particularly Si substrates (silicon wafers), SiC (silicon carbide) substrates, GaAs (gallium arsenide) substrates, glass, hard disks and LCDs. Thin substrates (objects to be polished) such as substrates for (liquid crystal displays) can be mentioned. Among these, the method for producing a polished object of the present embodiment is a method for producing difficult-to-process materials that are difficult to polish, such as materials that can be applied to power devices, LEDs, etc., such as sapphire, SiC, GaN, and diamond. It can be used preferably.

以下、本発明を実施例及び比較例を用いてより具体的に説明する。本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically using examples and comparative examples. The present invention is by no means limited by the following examples.

(実施例1)
〔研磨層作製工程〕
25℃における100%モジュラスが9MPaであるポリエステル系ポリウレタン樹脂30%をジメチルホルムアミド(DMF)へ溶解させた溶液100質量部、カーボンブラック7.9質量部、成膜安定剤(ノニオン系界面活性剤)2.7質量部、発泡調整剤(アニオン系界面活性剤)1.2質量部、水8質量部、DMF55質量部をそれぞれ添加して混合撹拌することにより、樹脂溶液を得た。
(Example 1)
[Polishing layer preparation process]
100 parts by mass of a solution obtained by dissolving 30% of a polyester polyurethane resin having a 100% modulus of 9 MPa at 25°C in dimethylformamide (DMF), 7.9 parts by mass of carbon black, and a film-forming stabilizer (nonionic surfactant). 2.7 parts by mass, 1.2 parts by mass of a foam control agent (anionic surfactant), 8 parts by mass of water, and 55 parts by mass of DMF were added and mixed with stirring to obtain a resin solution.

次に、成膜用基材として、PETフィルムを用意し、そこに上記樹脂溶液をナイフコーターを用いて塗布し、塗膜を得た。 Next, a PET film was prepared as a substrate for film formation, and the resin solution was applied thereon using a knife coater to obtain a coating film.

次いで、得られた塗膜を成膜用基材と共に、凝固液である水に浸漬し、樹脂を凝固再生して樹脂シートを得た。樹脂シートを凝固浴から取り出し、成膜用基材を樹脂シートから剥離した後、樹脂シートを水からなる洗浄液に浸漬し溶媒であるDMFを除去した。その後、樹脂シートを乾燥しつつ巻き取った。 Next, the obtained coating film was immersed in water, which is a coagulating liquid, together with the film-forming base material, and the resin was coagulated and regenerated to obtain a resin sheet. After the resin sheet was taken out from the coagulating bath and the film-forming base material was peeled off from the resin sheet, the resin sheet was immersed in a washing liquid consisting of water to remove DMF as a solvent. After that, the resin sheet was wound while being dried.

得られた樹脂シート0.6mmを幅方向に140%延伸し、樹脂シートの表面に対してバフ処理を施して、0.4mmの厚さの樹脂シートを得て、これを研磨層とした。 The obtained resin sheet of 0.6 mm was stretched by 140% in the width direction, and the surface of the resin sheet was buffed to obtain a resin sheet with a thickness of 0.4 mm, which was used as a polishing layer.

〔クッション層作製工程〕
25℃における100%モジュラスが24MPaであるポリエステル系ポリウレタン樹脂30%をDMFで溶解させた溶液100質量部、カーボンブラック5.4質量部、成膜安定剤(ノニオン系界面活性剤)2.7質量部、発泡調整剤(アニオン系界面活性剤)1.2質量部、水8質量部、粘度調整用にDMF55質量部をそれぞれ添加して混合撹拌することにより、樹脂溶液を得た。
[Cushion layer preparation process]
100 parts by mass of a solution of 30% polyester polyurethane resin with a 100% modulus of 24 MPa at 25°C dissolved in DMF, 5.4 parts by mass of carbon black, and 2.7 parts by mass of a film-forming stabilizer (nonionic surfactant) parts, 1.2 parts by mass of a foam control agent (anionic surfactant), 8 parts by mass of water, and 55 parts by mass of DMF for viscosity adjustment were added and mixed with stirring to obtain a resin solution.

次に、成膜用基材として、PETフィルムを用意し、そこに上記樹脂溶液をナイフコーターを用いて塗布し塗膜を得た。 Next, a PET film was prepared as a base material for film formation, and the resin solution was applied thereon using a knife coater to obtain a coating film.

次いで、得られた塗膜を成膜用基材と共に、凝固液である水に浸漬し、樹脂を凝固再生して樹脂シートを得た。樹脂シートを凝固浴から取り出し、成膜用基材を樹脂シートから剥離した後、樹脂シートを水からなる洗浄液に浸漬し溶媒であるDMFを除去した。その後、樹脂シートを乾燥させ0.4mmの厚さのクッション層とした。 Next, the obtained coating film was immersed in water, which is a coagulating liquid, together with the film-forming base material, and the resin was coagulated and regenerated to obtain a resin sheet. After the resin sheet was taken out from the coagulating bath and the film-forming base material was peeled off from the resin sheet, the resin sheet was immersed in a washing liquid consisting of water to remove DMF as a solvent. After that, the resin sheet was dried to form a cushion layer having a thickness of 0.4 mm.

〔研磨パッド作製工程〕
上記で得られた研磨層のバフ処理が施されていない面側に、同じく上記で得られたクッション層をポリウレタン樹脂製の粘着剤を用いて貼り合わせた。そして、クッション層の研磨層と貼り合わせていない側の面に剥離紙を備えたPET基材からなる両面テープを貼り合わせ、研磨パッドとした。
[Polishing pad manufacturing process]
The cushion layer similarly obtained above was adhered to the side of the polishing layer obtained above that was not buffed using a polyurethane resin adhesive. Then, a double-faced tape made of a PET base material provided with release paper was adhered to the side of the cushion layer that was not adhered to the polishing layer, thereby forming a polishing pad.

(実施例2)
研磨層作製工程において、25℃における100%モジュラスが6.3MPaであるポリエステル系ポリウレタン樹脂を用い、さらに得られた樹脂シートを幅方向に110%延伸したこと以外は、すべて実施例1と同様の処方で研磨パッドを作製した。
(Example 2)
Everything was the same as in Example 1, except that a polyester polyurethane resin having a 100% modulus at 25°C of 6.3 MPa was used in the polishing layer preparation step, and the obtained resin sheet was stretched 110% in the width direction. A polishing pad was made with the recipe.

(比較例1)
研磨層作製工程において、得られた樹脂シートを延伸しなかったこと以外は、すべて実施例1と同様の処方で研磨パッドを作製した。
(Comparative example 1)
A polishing pad was produced with the same formulation as in Example 1, except that the obtained resin sheet was not stretched in the polishing layer producing step.

(比較例2)
研磨層作製工程において、DMFの添加量を55質量部から30質量部へ変更したこと以外は、すべて実施例1と同様の処方で研磨パッドを作製した。
(Comparative example 2)
A polishing pad was produced with the same formulation as in Example 1, except that the amount of DMF added in the polishing layer production process was changed from 55 parts by mass to 30 parts by mass.

〔壁比率〕
研磨層の研磨面から100μmおよび50μmの深さ地点における断層画像を、3次元計測X線CT装置(ヤマト科学社製 TDM1000H-II(2K))を用いて得た。次いで、得られた断層画像に対して画像処理ソフト(Volume Graphics社製 VG Studio MAX 3.0)を用いて気泡部分と樹脂部分の面積を算出し、全体面積に対する樹脂部分面積の割合を壁比率とし算出した。
[Wall ratio]
Tomographic images at depths of 100 μm and 50 μm from the polished surface of the polishing layer were obtained using a three-dimensional measurement X-ray CT apparatus (TDM1000H-II (2K) manufactured by Yamato Scientific Co., Ltd.). Next, for the obtained tomographic image, image processing software (VG Studio MAX 3.0 manufactured by Volume Graphics) is used to calculate the area of the bubble portion and the resin portion, and the ratio of the resin portion area to the total area is defined as the wall ratio. calculated as

〔圧縮変形量〕
ショッパー型厚さ測定器(加圧面:直径1cmの円形)を用いて、日本工業規格(JIS L 1021)に準拠して、研磨パッドの圧縮変形量を測定した。具体的には、初荷重で30秒間加圧した後の厚さt0を測定し、次に最終荷重のもとで5分間放置後の厚さt1を測定した。このとき、初荷重は100g/cm2、最終荷重は1120g/cm2であった。圧縮変形量は、下記数式(1)で算出した。
数式(1):圧縮変形量(mm)=t0-t1
[Amount of compression deformation]
The amount of compression deformation of the polishing pad was measured in accordance with Japanese Industrial Standards (JIS L 1021) using a Shopper-type thickness gauge (pressure surface: circular with a diameter of 1 cm). Specifically, the thickness t0 was measured after pressing for 30 seconds under the initial load, and then the thickness t1 was measured after being left under the final load for 5 minutes. At this time, the initial load was 100 g/cm 2 and the final load was 1120 g/cm 2 . The compression deformation amount was calculated by the following formula (1).
Formula (1): Amount of compression deformation (mm) = t0-t1

〔研磨試験〕
実施例及び比較例で得られた研磨パッドを研磨機の定盤に貼り付けた。そして、被研磨物であるシリコンウェハ(直径12インチ×厚さ780μm)に対して、下記に示す研磨条件にて研磨を行った。
(研磨条件)
回転数:(定盤)40rpm/(トップリング)41rpm
研磨圧:100g/cm2
揺動 :20mm
研磨剤:フジミインコーポレーテッド社製 GLANZOX 1306(原液:水=1:20)
[Polishing test]
The polishing pads obtained in Examples and Comparative Examples were attached to a polishing machine platen. Then, a silicon wafer (12 inches in diameter×780 μm in thickness) as an object to be polished was polished under the following polishing conditions.
(polishing conditions)
Rotation speed: (Surface plate) 40 rpm / (Top ring) 41 rpm
Polishing pressure: 100 g/cm 2
Oscillation: 20mm
Abrasive: GLANZOX 1306 manufactured by Fujimi Incorporated (undiluted solution: water = 1:20)

〔ロールオフの評価〕
上記研磨試験後のシリコンウェハの外周部分のSFQRmax(site front least squares range)を評価した。SFQRは、ウェハのロールオフの程度を示す数値である。
[Evaluation of roll-off]
SFQRmax (site front least squares range) of the peripheral portion of the silicon wafer after the polishing test was evaluated. SFQR is a numerical value that indicates the degree of wafer roll-off.

実施例及び比較例の結果について、実施例1の結果を基準に実施例1より10%以上の改善が見られたものを◎、実施例1より10%未満の範囲で改善が見られたものを○、実施例1より10%未満の範囲で悪化したものを△、実施例1より10%以上悪化したものを×、とそれぞれ相対比較により評価した。 Regarding the results of Examples and Comparative Examples, ⊚ indicates an improvement of 10% or more from Example 1 based on the results of Example 1, and indicates an improvement of less than 10% from Example 1. ∘, Δ when less than 10% worse than in Example 1, and x when 10% or more worse than in Example 1.

〔スクラッチ発生の有無〕
研磨試験後の被研磨物6枚の表面を対象とし、ウェハ表面検査装置(KLAテンコール社製、商品名「Surfscan SP1DLS」)の高感度測定モードにて測定し、被研磨物表面におけるスクラッチの有無をカウントし、下記評価基準により評価した。
(評価基準)
○:スクラッチが入った研磨物が無い場合
×:スクラッチが入った研磨物が1枚以上ある場合
[Presence or absence of scratches]
The surface of six objects to be polished after the polishing test was measured in a high-sensitivity measurement mode of a wafer surface inspection device (manufactured by KLA-Tencor, trade name "Surfscan SP1DLS"), and the presence or absence of scratches on the surface of the object to be polished. was counted and evaluated according to the following evaluation criteria.
(Evaluation criteria)
○: When there is no polished object with scratches ×: When there is one or more polished objects with scratches

本発明の研磨パッドは、シリコンウェハ等を研磨するための研磨パッドとして、産業上の利用可能性を有する。 The polishing pad of the present invention has industrial applicability as a polishing pad for polishing silicon wafers and the like.

Claims (3)

内部に気泡を有する研磨層を有し、
前記研磨層を構成する樹脂の23±2℃における100%モジュラスが5~20MPaであり、
前記研磨層の研磨面から深さ100μmにおける樹脂の壁比率W100が、20~40%であり、
前記研磨層の前記研磨面と反対側に、クッション層をさらに有し、
前記クッション層の厚みが、0.1~10mmであり、
前記研磨面から深さ50μmにおける樹脂の壁比率W 50 に対する、前記研磨面から深さ100μmにおける樹脂の壁比率W 100 の減少率((W 50- 100 )/W 50 )が、30~60%であり、
前記研磨層と前記クッション層との積層体の圧縮変形量が、40~70μmであり、
前記研磨層及び前記クッション層は、ポリエステル系ポリウレタン樹脂からなる、
研磨パッド。
having a polishing layer with air bubbles inside,
100% modulus of the resin constituting the polishing layer at 23±2° C. is 5 to 20 MPa;
The resin wall ratio W 100 at a depth of 100 μm from the polishing surface of the polishing layer is 20 to 40%,
further comprising a cushion layer on the side opposite to the polishing surface of the polishing layer;
The cushion layer has a thickness of 0.1 to 10 mm,
The reduction rate of the resin wall ratio W 100 at a depth of 100 μm from the polished surface to the resin wall ratio W 50 at a depth of 50 μm from the polished surface ((W 50 - W 100 )/W 50 ) is 30 to 60. % and
The amount of compressive deformation of the laminate of the abrasive layer and the cushion layer is 40 to 70 μm,
The abrasive layer and the cushion layer are made of a polyester-based polyurethane resin ,
polishing pad.
請求項1に記載の研磨パッドの製造方法であって、
有機溶媒に溶解した樹脂を含む樹脂溶液を、成膜基材上に塗布し、水系凝固液中で樹脂溶液を凝固させて樹脂シートを得る工程と、
得られた前記樹脂シートを延伸する工程と、を有する、
研磨パッドの製造方法。
A method for manufacturing the polishing pad according to claim 1,
a step of applying a resin solution containing a resin dissolved in an organic solvent onto a film-forming substrate, and solidifying the resin solution in an aqueous coagulating liquid to obtain a resin sheet;
and a step of stretching the obtained resin sheet,
A method for manufacturing a polishing pad.
請求項に記載の研磨パッドを用いて、被研磨物を研磨する研磨工程を有する、
研磨加工品の製造方法。
A polishing step of polishing an object to be polished using the polishing pad according to claim 1 ,
A method for producing an abrasive product.
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