JP7310727B2 - Oxygen concentration measurement method in silicon sample - Google Patents

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本発明は、シリコン試料中の酸素濃度測定方法に関する。 The present invention relates to a method for measuring oxygen concentration in a silicon sample.

パワーデバイス、CIS(CMOSイメージセンサー)用基板として用いられるシリコンウェーハでは、高ライフタイム化の要求があり、ライフタイム低下を避けるために低酸素化が求められている。例えば、パワーデバイスでは、チョクラルスキー(CZ)法より低酸素化が可能なフローティングゾーン(FZ)法により製造されたFZシリコンウェーハがよく用いられている。また、CIS用基板では、CZ法により育成されたCZシリコンウェーハ上に、低酸素であるエピタキシャル層を堆積させたエピタキシャルウェーハがよく用いられている。このような低酸素ウェーハの酸素濃度を正確に測定することは非常に重要である。 Silicon wafers used as substrates for power devices and CIS (CMOS image sensors) are required to have a long lifetime, and low oxygen content is required to avoid shortening the lifetime. For example, in power devices, FZ silicon wafers manufactured by the floating zone (FZ) method, which is capable of lowering oxygen than the Czochralski (CZ) method, are often used. Further, as a substrate for CIS, an epitaxial wafer obtained by depositing a low-oxygen epitaxial layer on a CZ silicon wafer grown by the CZ method is often used. Accurately measuring the oxygen concentration of such low-oxygen wafers is very important.

従来の酸素濃度測定方法として、FT-IR法(フーリエ変換赤外分光法)とSIMS法(二次イオン質量分析法)があるが、これらの方法は、酸素濃度が一定の値を下回ると検出感度が悪くなる。その検出下限値は、FT-IR法では0.07(ppma-JEITA)、SIMS法では0.02(ppma)である。 Conventional oxygen concentration measurement methods include the FT-IR method (Fourier transform infrared spectroscopy) and the SIMS method (secondary ion mass spectrometry), but these methods detect when the oxygen concentration falls below a certain value. Sensitivity worsens. The detection lower limit is 0.07 (ppma-JEITA) for the FT-IR method and 0.02 (ppma) for the SIMS method.

ここで、シリコンウェーハ中の不純物濃度を高感度に測定する方法として、DLTS法(過渡容量分光法)がある。例えば、特許文献1にはシリコンウェーハに電子線照射で形成した伝導帯の下端の準位をEcとして、Ec-0.42eVの準位密度をDLTS法にて検出し、この準位密度を指標とした炭素濃度測定方法が開示されている。 Here, as a method for measuring the impurity concentration in a silicon wafer with high sensitivity, there is a DLTS method (transient capacitance spectroscopy). For example, in Patent Document 1, Ec is the level at the lower end of the conduction band formed on a silicon wafer by electron beam irradiation, and the level density of Ec-0.42 eV is detected by the DLTS method, and this level density is used as an index. A carbon concentration measuring method is disclosed.

次にDLTS法について述べる。DLTS法では、例えばショットキー接合を形成する金属電極をシリコン試料表面に形成し、裏面にはオーミック接合を持つ金属電極を形成する。そして、2つの電極間に逆バイアスを印加し、空乏層を拡大させた後、例えば順方向のパルスを与え、空乏層内の不純物準位にキャリアを注入し、不純物準位からのキャリアの放出過程を静電容量変化として評価する。不純物が形成するエネルギー準位に応じた温度で静電容量変化がピークを形成するため、そのピーク位置の静電容量変化から不純物準位密度を算出できる。このように電圧操作により空乏層中にキャリアを注入する方法が、最も一般的な手法である。 Next, the DLTS method will be described. In the DLTS method, for example, a metal electrode forming a Schottky junction is formed on the silicon sample surface, and a metal electrode having an ohmic junction is formed on the back surface. Then, after applying a reverse bias between the two electrodes to expand the depletion layer, for example, a forward pulse is applied to inject carriers into the impurity level in the depletion layer and release the carriers from the impurity level. The process is evaluated as capacitance change. Since the capacitance change peaks at a temperature corresponding to the energy level formed by the impurity, the impurity level density can be calculated from the capacitance change at the peak position. The method of injecting carriers into the depletion layer by manipulating the voltage in this manner is the most common technique.

特開2018-139242号公報JP 2018-139242 A

滝川ら、電子通信学会論文誌C 64(1), P.32-38, 1981Takikawa et al., Transactions of the Institute of Electronics and Communication Engineers C 64 (1), P. 32-38, 1981

前述したように、シリコンウェーハ中の酸素濃度測定方法として、FT-IR法とSIMS法があるが、その検出下限値は、FT-IR法では0.07(ppma-JEITA)、SIMS法では0.02(ppma)であり、低酸素濃度で検出感度が悪いという問題があった。 As described above, there are FT-IR method and SIMS method as methods for measuring oxygen concentration in silicon wafers. 02 (ppma), and there was a problem that the detection sensitivity was low at low oxygen concentrations.

上述のように、特許文献1には、Ec-0.42eVの準位密度をDLTS法にて検出し、この準位密度を指標とした炭素濃度測定方法が開示されているが、酸素濃度を測定する方法については開示されていない。 As described above, Patent Document 1 discloses a carbon concentration measuring method in which the level density of Ec-0.42 eV is detected by the DLTS method and the level density is used as an index. No method of measurement is disclosed.

また、ショットキーダイオード構造の電圧操作DLTS法は、その原理上、多数キャリア(n型の場合は電子、p型の場合は正孔)の放出過程しか捉えることができず、n型シリコン試料の場合は電子が捕獲される電子トラップ準位、p型シリコン試料の場合は正孔が捕獲される正孔トラップ準位しか評価することはできない。したがって、ショットキーダイオード構造の電圧操作DLTS法では、n型シリコン試料中の電子トラップ準位は検出できるが、p型シリコン試料中の電子トラップ準位を検出することは出来ない。 In principle, the voltage-controlled DLTS method for a Schottky diode structure can only capture the emission process of majority carriers (electrons for n-type, holes for p-type). In the case of a p-type silicon sample, only the electron trap level at which electrons are trapped can be evaluated, and only the hole trap level at which holes are trapped can be evaluated. Therefore, in the Schottky diode structure voltage-controlled DLTS method, the electron trap level in the n-type silicon sample can be detected, but the electron trap level in the p-type silicon sample cannot be detected.

p型シリコン試料にショットキー接合ではなく、pn接合を形成すると、pn接合でもショットキー接合と同様の整流性を得ることができ、また、少数キャリアである電子の放出過程を捉えることができるが、pn接合を形成するには、例えばイオン注入工程やその後の回復熱処理工程が必要であるため、金属を蒸着するだけのショットキー接合形成工程よりも、煩雑でスループットが大変悪い。さらに、イオン注入工程では意図しない不純物準位が形成される、もしくはその後の熱処理工程で目的の空孔を含む不純物準位密度も変化してしまうため、ショットキー接合に代えてpn接合を形成することは、微量の酸素濃度を評価するのには適さない。 If a pn junction is formed instead of a Schottky junction in a p-type silicon sample, the same rectifying property as the Schottky junction can be obtained even with a pn junction, and the emission process of electrons, which are minority carriers, can be captured. In order to form a pn junction, for example, an ion implantation process and a subsequent recovery heat treatment process are required, which is more complicated than the Schottky junction formation process of merely evaporating metal, and the throughput is much lower. Furthermore, since an unintended impurity level is formed in the ion implantation process, or the impurity level density including the target vacancies changes in the subsequent heat treatment process, a pn junction is formed instead of the Schottky junction. Therefore, it is not suitable for evaluating minute amounts of oxygen concentration.

以上のように、p型シリコン試料中の電子(少数キャリア)トラップ準位を電圧操作DLTS法にて評価するには、pn接合を形成する必要があるが、pn接合工程はショットキー接合形成工程よりも、スループットが大変悪く、さらに意図しない不純物準位も形成されるため、pn接合構造の電圧操作DLTS法であっても問題があった。 As described above, in order to evaluate the electron (minority carrier) trap level in a p-type silicon sample by the voltage manipulation DLTS method, it is necessary to form a pn junction. The throughput is much lower than that of the DLTS method, and an unintended impurity level is also formed.

本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、シリコン試料中の酸素濃度、特にはFT-IR法やSIMS法における検出下限値以下である酸素濃度を、簡便かつ高感度で評価する方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above problems, and the oxygen concentration in a silicon sample, especially the oxygen concentration below the lower limit of detection in the FT-IR method and SIMS method, can be easily and highly sensitively evaluated. The purpose is to provide a method to

本発明は、上記目的を達成するためになされたものであり、シリコン試料中の酸素濃度を評価する方法であって、前記シリコン試料に電子線又は酸素以外のイオンビームを照射して前記シリコン試料中に空孔を含む不純物準位を形成し、前記空孔を含む不純物準位の準位密度を光DLTS法にて測定し、前記空孔を含む不純物準位の準位密度に基づいて前記シリコン試料中の酸素濃度を評価するシリコン試料中の酸素濃度評価方法を提供する。 The present invention has been made to achieve the above object, and is a method for evaluating the oxygen concentration in a silicon sample, comprising irradiating the silicon sample with an electron beam or an ion beam other than oxygen to obtain a An impurity level containing vacancies is formed inside, the level density of the impurity level containing the vacancies is measured by an optical DLTS method, and based on the level density of the impurity level containing the vacancies, the A silicon sample oxygen concentration evaluation method for evaluating the oxygen concentration in a silicon sample is provided.

このように、光DLTS法でシリコン試料中の酸素濃度を反映する空孔を含む不純物準位密度を測定し、指標とすることで、シリコン試料中の酸素濃度、特にはFT-IR法やSIMS法における検出下限値以下である酸素濃度を、簡便かつ高感度に評価できる。 In this way, by measuring the impurity level density including vacancies reflecting the oxygen concentration in the silicon sample by the optical DLTS method and using it as an index, the oxygen concentration in the silicon sample, especially the FT-IR method and SIMS Oxygen concentration below the lower limit of detection in the method can be easily and highly sensitively evaluated.

このとき、前記シリコン試料として、ショットキーダイオード構造のシリコン試料を用いることが好ましい。 At this time, it is preferable to use a silicon sample having a Schottky diode structure as the silicon sample.

ショットキーダイオードはシリコン試料上に金属を蒸着するだけで形成でき、簡便である。 A Schottky diode can be formed simply by vapor-depositing a metal on a silicon sample, which is convenient.

このとき、前記シリコン試料としてp型シリコン試料を用い、前記p型シリコン試料中の空孔を含む不純物準位の電子トラップ準位密度を、前記光DLTS法により測定することが好ましい。 At this time, it is preferable to use a p-type silicon sample as the silicon sample and measure the electron trap level density of impurity levels including vacancies in the p-type silicon sample by the optical DLTS method.

このように、多数キャリアが正孔であるp型シリコン試料を用いる場合、p型シリコン試料中の酸素濃度を反映する準位である電子トラップ準位を光DLTS法により測定すれば、p型シリコン試料中の酸素濃度をより高感度で評価することができる。 Thus, when using a p-type silicon sample in which the majority carriers are holes, if the electron trap level, which is a level reflecting the oxygen concentration in the p-type silicon sample, is measured by the optical DLTS method, the p-type silicon The oxygen concentration in the sample can be evaluated with higher sensitivity.

このとき、前記空孔を含む不純物準位の電子トラップ準位密度は、伝導帯の下端の準位をEcとして、Ec-0.17eVの電子トラップ準位密度であることが好ましい。 At this time, the electron trap level density of the impurity level containing the vacancies is preferably Ec-0.17 eV, where Ec is the lower end level of the conduction band.

このような準位は空孔酸素複合体に関連する準位であり、この準位密度を指標とすることで、シリコン試料中の酸素濃度をより精度よく評価することができる。 Such levels are related to vacancy-oxygen complexes, and by using this level density as an index, the oxygen concentration in the silicon sample can be evaluated with higher accuracy.

このとき、酸素濃度が既知のシリコン試料を予め用意し、前記酸素濃度が既知のシリコン試料に電子線又は酸素以外のイオンビームを照射して前記酸素濃度が既知のシリコン試料中に空孔を含む不純物準位を形成し、前記空孔を含む不純物準位の準位密度を光DLTS法にて測定し、測定した前記準位密度と前記酸素濃度が既知のシリコン試料中の前記酸素濃度との相関関係を求め、前記相関関係に基づいてシリコン試料中の酸素濃度を評価することが好ましい。 At this time, a silicon sample with a known oxygen concentration is prepared in advance, and the silicon sample with the known oxygen concentration is irradiated with an electron beam or an ion beam other than oxygen to include vacancies in the silicon sample with the known oxygen concentration. An impurity level is formed, the level density of the impurity level containing the vacancies is measured by an optical DLTS method, and the measured level density and the oxygen concentration in the silicon sample with the known oxygen concentration are calculated. It is preferable to obtain a correlation and evaluate the oxygen concentration in the silicon sample based on the correlation.

光DLTS法にて測定した準位密度と酸素濃度が既知のシリコン試料中の酸素濃度との相関関係を求めることで、シリコン試料中の酸素の絶対濃度を算出することができる。 By obtaining the correlation between the level density measured by the optical DLTS method and the oxygen concentration in the silicon sample whose oxygen concentration is known, the absolute concentration of oxygen in the silicon sample can be calculated.

このとき、前記酸素濃度が既知のシリコン試料の酸素濃度は、SIMS法もしくはFT-IR法で求めた酸素濃度であることが好ましい。 At this time, the oxygen concentration of the silicon sample whose oxygen concentration is known is preferably the oxygen concentration obtained by the SIMS method or the FT-IR method.

SIMS法もしくはFT-IR法は、シリコン試料中の酸素濃度が検出下限値以上であれば、精度よく酸素濃度を測定することができるため、相関関係を求めるのに適している。 The SIMS method or the FT-IR method can accurately measure the oxygen concentration if the oxygen concentration in the silicon sample is equal to or higher than the lower limit of detection, and is therefore suitable for determining the correlation.

以上のように、本発明に係るシリコン試料中の酸素濃度評価方法によれば、シリコン試料中の酸素濃度、特にはFT-IR法やSIMS法における検出下限値以下である酸素濃度を、簡便かつ高感度で評価することができる。また、従来の電圧操作DLTS法では検出できないp型シリコン試料中の微量の酸素濃度を、高感度に測定することができる。 As described above, according to the method for evaluating the oxygen concentration in a silicon sample according to the present invention, the oxygen concentration in the silicon sample, particularly the oxygen concentration below the lower limit of detection in the FT-IR method and the SIMS method, can be easily and It can be evaluated with high sensitivity. In addition, a very small amount of oxygen concentration in a p-type silicon sample, which cannot be detected by the conventional voltage-controlled DLTS method, can be measured with high sensitivity.

本発明に係るシリコン試料中の酸素濃度評価方法の一例を示すフローチャートである。1 is a flow chart showing an example of an oxygen concentration evaluation method in a silicon sample according to the present invention. 電子線照射処理を施したp型シリコン試料の電圧操作DLTSスペクトルと光DLTSスペクトルを示すグラフである。2 is a graph showing voltage-stimulated DLTS spectra and photo-DLTS spectra of p-type silicon samples subjected to electron beam irradiation treatment; 電子線照射処理を施したn型シリコン試料の電圧操作DLTSスペクトルと電子線照射処理を施したp型シリコン試料の光DLTSスペクトルを示すグラフである。2 is a graph showing a voltage-controlled DLTS spectrum of an electron-beam irradiated n-type silicon sample and an optical DLTS spectrum of an electron-beam irradiated p-type silicon sample; 電子線照射処理を施したp型シリコン試料中の電子トラップ準位E1とE2の酸素濃度依存性を示すグラフである。4 is a graph showing oxygen concentration dependence of electron trap levels E1 and E2 in a p-type silicon sample irradiated with an electron beam. 電子線照射処理を施したp型シリコン試料中の正孔トラップ準位H1とH2の酸素濃度依存性を示すグラフである。4 is a graph showing oxygen concentration dependence of hole trap levels H1 and H2 in a p-type silicon sample irradiated with an electron beam.

以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 The present invention will be described in detail below, but the present invention is not limited to these.

上述のように、シリコン試料中の酸素濃度、特にはFT-IR法やSIMS法における検出下限値以下である酸素濃度を、簡便かつ高感度で評価する方法が求められていた。 As described above, there has been a demand for a simple and highly sensitive method for evaluating the oxygen concentration in a silicon sample, particularly the oxygen concentration below the lower limit of detection in the FT-IR method and SIMS method.

また、本発明者は、シリコン試料中の酸素濃度と相関がある電子トラップ準位を、多数キャリアが正孔であるp型シリコン試料中から検出し、これを酸素濃度の指標にできないか鋭意検討した。より具体的には、ショットキー接合で少数キャリアトラップ準位を評価できる光DLTS法を用いて、電子線などの粒子線照射で形成された、p型シリコン試料中の酸素濃度と相関がある空孔を含む電子(少数キャリア)トラップ準位を光DLTS法で検出できないか、鋭意検討した。 In addition, the present inventor detected an electron trap level, which is correlated with the oxygen concentration in a silicon sample, from a p-type silicon sample in which the majority carrier is a hole, and intensively investigated whether this could be used as an indicator of the oxygen concentration. bottom. More specifically, the optical DLTS method, which can evaluate minority carrier trap levels in Schottky junctions, was used to detect voids that correlated with the oxygen concentration in p-type silicon samples formed by particle beam irradiation such as electron beams. We investigated whether electron (minority carrier) trap levels including holes can be detected by the optical DLTS method.

本発明者は、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、光DLTS法にて測定されるシリコンの禁制帯幅内の不純物準位の中で、シリコン試料中の酸素濃度が高いほど、準位密度が高くなる電子トラップ準位を検出できることを新たに見出し、本発明を完成した。すなわち、シリコン試料中の酸素濃度を評価する方法であって、前記シリコン試料に電子線又は酸素以外のイオンビームを照射して前記シリコン試料中に空孔を含む不純物準位を形成し、前記空孔を含む不純物準位の準位密度を光DLTS法にて測定し、前記空孔を含む不純物準位の準位密度に基づいて前記シリコン試料中の酸素濃度を評価するシリコン試料中の酸素濃度評価方法により、シリコン試料中の酸素濃度、特にはFT-IR法やSIMS法における検出下限値以下である酸素濃度を、簡便かつ高感度に評価できることを見出し、本発明を完成した。 As a result of intensive studies on the above problem, the inventors of the present invention found that among the impurity levels within the forbidden band width of silicon measured by the optical DLTS method, the higher the oxygen concentration in the silicon sample, the higher the level density. The present inventors have newly found that an electron trap level at which the .DELTA. That is, a method for evaluating the oxygen concentration in a silicon sample includes irradiating the silicon sample with an electron beam or an ion beam other than oxygen to form impurity levels including vacancies in the silicon sample, Oxygen concentration in a silicon sample for measuring the level density of impurity levels including holes by an optical DLTS method and evaluating the oxygen concentration in the silicon sample based on the level density of impurity levels including the vacancies The present inventors have found that the oxygen concentration in a silicon sample, especially the oxygen concentration below the lower limit of detection in the FT-IR method and SIMS method, can be easily and highly sensitively evaluated by the evaluation method, and have completed the present invention.

以下、図面を参照して説明する。 Description will be made below with reference to the drawings.

まず、光DLTS法について説明する。光DLTS法は、ショットキー接合に対し電圧操作ではなく光を照射させ、空乏層内に多数、少数の両キャリア(電子正孔対)を注入し、その放出過程を捉えることで多数、少数のキャリアトラップ準位を評価する方法である(非特許文献1)。この手法であれば、pn接合不要で少数キャリアトラップ準位を評価できる。 First, the optical DLTS method will be described. In the photo-DLTS method, the Schottky junction is irradiated with light instead of voltage operation, and both a large number and a small number of carriers (electron-hole pairs) are injected into the depletion layer. This is a method for evaluating carrier trap levels (Non-Patent Document 1). With this method, the minority carrier trap level can be evaluated without requiring a pn junction.

図1は、本発明に係るシリコン試料中の酸素濃度評価方法の一例を示すフローチャートである。 FIG. 1 is a flow chart showing an example of the oxygen concentration evaluation method in a silicon sample according to the present invention.

はじめに、図1のS1のように、酸素濃度を評価したいシリコン試料を用意する。例えば、CZ法やFZ法により引き上げられたシリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン試料で、形状に制限はなく、数cmのシリコンチップでも構わない。具体的には、ポリッシュドウェーハやエピタキシャルウェーハ、アニールウェーハ等が挙げられる。 First, as in S1 of FIG. 1, a silicon sample whose oxygen concentration is to be evaluated is prepared. For example, a silicon sample cut from a silicon single crystal ingot pulled by the CZ method or the FZ method may be used, and the shape is not limited, and a silicon chip of several centimeters may be used. Specific examples include polished wafers, epitaxial wafers, annealed wafers, and the like.

また、用意するシリコン試料は、p型シリコン試料であることが好ましい。多数キャリアが正孔であるp型シリコン試料を用いる場合、p型シリコン試料中の酸素濃度を反映する準位である電子トラップ準位を光DLTS法により測定すれば、p型シリコン試料中の酸素濃度をより高感度で評価することができる。以下、シリコン試料としてp型シリコン試料を例に説明するが、本発明においてはこれに限定されない。 Moreover, the silicon sample to be prepared is preferably a p-type silicon sample. When using a p-type silicon sample in which the majority carriers are holes, if the electron trap level, which is a level reflecting the oxygen concentration in the p-type silicon sample, is measured by the optical DLTS method, the oxygen in the p-type silicon sample Concentration can be evaluated with higher sensitivity. Although a p-type silicon sample will be described below as an example of a silicon sample, the present invention is not limited to this.

次に図1のS2のように、p型シリコン試料に電子線又は酸素以外のイオンビームの粒子線を照射する。シリコン試料にイオン注入や電子線照射処理を施すと、格子位置のシリコンが弾き出され、空孔と格子間シリコンが生成し、その中でも特に空孔を含む不純物準位が形成されることが一般的に知られている。これらの不純物準位密度は、照射されるシリコン試料中の不純物濃度(例えば酸素や炭素などの濃度)に強く依存することも知られており、これによりシリコン試料中に酸素濃度と相関がある空孔を含む不純物準位を形成させることができる。 Next, as in S2 of FIG. 1, the p-type silicon sample is irradiated with an electron beam or a particle beam of an ion beam other than oxygen. When a silicon sample is subjected to ion implantation or electron beam irradiation, silicon at lattice positions is ejected, and vacancies and interstitial silicon are generated. known to It is also known that these impurity level densities strongly depend on the concentration of impurities (for example, concentrations of oxygen, carbon, etc.) in the silicon sample to be irradiated. Impurity levels including holes can be formed.

電子線照射量は、例えば、5.0×1013~5.0×1015/cmの範囲、イオンビームのドーズ量は、例えば、1.0×1011~1.0×1013(atoms/cm)の範囲とすることができる。電子線照射量、イオンビームドーズ量ともにこの範囲内にすることで、照射量、ドーズ量が少な過ぎて目的の不純物準位が形成されない等の問題をより有効に防ぐことができる。また、照射量、ドーズ量が多過ぎて結晶格子が乱れることで結晶性が低下し、目的の不純物準位が検出できなくなることをより有効に防ぐことができる。なお、酸素のイオンビームでは、照射される酸素イオンが不純物準位の形成に影響を与えてしまい、評価する酸素濃度に影響が生じるため、酸素以外のイオンビームを用いることとする。 The electron beam irradiation dose is, for example, 5.0×10 13 to 5.0×10 15 /cm 2 , and the ion beam dose is, for example, 1.0×10 11 to 1.0×10 13 ( atoms/cm 2 ). By setting both the electron beam dose and the ion beam dose within this range, it is possible to more effectively prevent problems such as failure to form the desired impurity levels due to too small dose and dose. In addition, it is possible to more effectively prevent the crystallinity from deteriorating due to the disturbance of the crystal lattice due to excessive irradiation or dose, which makes it impossible to detect the target impurity level. In the case of an oxygen ion beam, the irradiated oxygen ions affect the formation of the impurity level and affect the oxygen concentration to be evaluated. Therefore, an ion beam other than oxygen is used.

次に図1のS3のように、p型シリコン試料にショットキーダイオード構造を形成する。具体的には、p型シリコン試料の表面に例えばAlを蒸着することでショットキー特性を得ることができる。このショットキー特性には整流性があり、順方向バイアスを印加すると電流が流れ、逆方向バイアスを印加すると、電流が流れず空乏層が拡大する。DLTS法ではこの空乏層内の不純物準位にキャリアを注入し、その放出過程をモニターすることで不純物準位を評価できる。 Next, as in S3 of FIG. 1, a Schottky diode structure is formed on the p-type silicon sample. Specifically, Schottky characteristics can be obtained by vapor-depositing, for example, Al on the surface of a p-type silicon sample. This Schottky characteristic has rectifying properties, and when a forward bias is applied, current flows, and when a reverse bias is applied, current does not flow and the depletion layer expands. In the DLTS method, the impurity level can be evaluated by injecting carriers into the impurity level in this depletion layer and monitoring the emission process.

ショットキーダイオード構造はシリコン試料上に金属を蒸着するだけで形成でき、簡便である。ショットキーダイオード構造であれば、煩雑でスループットが大変悪い工程を必要としない。さらに、イオン注入のように意図しない不純物準位が形成されたり、熱処理のように酸素濃度を反映する空孔を含む不純物準位密度が変化したりするような工程を含まないため、微量の酸素濃度を測定するのに適している。 The Schottky diode structure can be easily formed by simply evaporating a metal onto a silicon sample. The Schottky diode structure does not require a complicated process with a very low throughput. Furthermore, since it does not include processes such as ion implantation that unintentionally form impurity levels, or changes in impurity level density including vacancies that reflect the oxygen concentration, such as heat treatment, it is possible to minimize the presence of trace amounts of oxygen. Suitable for measuring concentration.

次に図1のS4のように、光DLTS法を用いて空孔を含む不純物準位を測定する。 Next, as in S4 of FIG. 1, the impurity level including vacancies is measured using the optical DLTS method.

ここで、測定対象をショットキーダイオード構造のp型シリコン試料とすることができること、及び、本発明において、一般的な電圧操作DLTS法ではなく、光DLTS法を用いた理由を、両手法の検出できる不純物準位の範囲を踏まえて説明する。 Here, the fact that the object to be measured can be a p-type silicon sample with a Schottky diode structure, and the reason why the optical DLTS method is used instead of the general voltage operation DLTS method in the present invention will be explained. Description will be made based on the range of possible impurity levels.

ショットキーダイオードは、pn接合とは異なり、金属と半導体(p型シリコン)の接合で形成され、多数キャリア(p型シリコンでは正孔)のみで動作する。電圧操作DLTS法は、ショットキー接合部に逆バイアスを印加し空乏層を広げた後、順方向のパルスを印加し、空乏層内の不純物準位に多数キャリアのみを注入し、再度逆バイアスを印加した際の不純物準位からの多数キャリアの放出過程を静電容量変化としてモニターすることで、不純物準位を評価する。したがって、電圧操作DLTS法で扱えるキャリアは多数キャリアのみで、少数キャリア(p型シリコンでは電子)は扱えない。つまり、ショットキーダイオード構造の電圧操作DLTS法では、多数キャリアの不純物準位しか検出できず、即ちp型シリコン試料の場合は正孔トラップ準位しか検出できない。このように、ショットキーダイオード構造のp型シリコン試料に電圧操作DLTS法を適用しても、電子(少数キャリア)トラップ準位を評価できない。 Unlike a pn junction, a Schottky diode is formed by a junction of a metal and a semiconductor (p-type silicon) and operates only with majority carriers (holes in p-type silicon). In the voltage-controlled DLTS method, after applying a reverse bias to the Schottky junction to widen the depletion layer, a forward pulse is applied to inject only the majority carriers into the impurity level in the depletion layer, and the reverse bias is applied again. The impurity level is evaluated by monitoring the emission process of majority carriers from the impurity level when the voltage is applied as a change in capacitance. Therefore, only majority carriers can be handled by the voltage manipulation DLTS method, and minority carriers (electrons in p-type silicon) cannot be handled. In other words, the Schottky diode structure voltage-controlled DLTS method can detect only the majority carrier impurity level, that is, only the hole trap level in the case of a p-type silicon sample. Thus, even if the voltage manipulation DLTS method is applied to a p-type silicon sample with a Schottky diode structure, the electron (minority carrier) trap level cannot be evaluated.

対して、本発明で用いた光DLTS法とは、逆方向バイアスを印加し拡大した空乏層内に、例えばシリコンの禁制帯幅以上のエネルギーを持つ光を照射し、電子正孔対を形成(注入)させ、電子と正孔の両方の放出過程をモニターし、不純物準位を評価する方法である。例えばショットキーダイオード構造のp型シリコン試料においても、少数キャリアである電子の放出過程を捉えることができるため、電子トラップ準位の評価ができる。なお、このとき照射する光として、シリコンの禁制帯幅以上のエネルギーを持つ光を用いても、禁制帯幅以下のエネルギーを持つ光を用いてもよい。 In contrast, the optical DLTS method used in the present invention forms electron-hole pairs ( injection), monitor the emission process of both electrons and holes, and evaluate the impurity level. For example, even in a p-type silicon sample with a Schottky diode structure, the electron trap level can be evaluated because the emission process of electrons, which are minority carriers, can be captured. As the light to be irradiated at this time, light having energy equal to or higher than the forbidden band width of silicon may be used, or light having energy equal to or lower than the forbidden band width may be used.

図2は、一例として、p型シリコン試料に加速電圧2(MV)、照射量1.0×1015/cmで電子線照射処理を施した後の、電圧操作DLTSスペクトル及び光DLTSスペクトルを示すグラフである。グラフは多数キャリアトラップ準位を正、少数キャリアトラップ準位を負で示している。通常の電圧操作DLTS法では、正の正孔トラップ準位H1とH2のみが検出されている。対して、光DLTS法では通常の電圧操作DLTS法で検出されているH2の正孔トラップ準位の他に、負の電子トラップ準位E1とE2が検出されている。 FIG. 2 shows, as an example, a voltage manipulated DLTS spectrum and a photoDLTS spectrum after electron beam irradiation treatment was applied to a p-type silicon sample at an acceleration voltage of 2 (MV) and a dose of 1.0×10 15 /cm 2 . It is a graph showing. The graph shows the majority carrier trap level as positive and the minority carrier trap level as negative. Only the positive hole trap levels H1 and H2 are detected in the normal voltage-controlled DLTS method. On the other hand, in the photo-DLTS method, negative electron trap levels E1 and E2 are detected in addition to the hole trap level of H2 detected in the normal voltage manipulation DLTS method.

続いて、図3には、上述した電子線照射処理を施したp型シリコン試料の光DLTSスペクトルと、同じ条件で電子線照射処理を施したn型シリコン試料の電圧操作DLTSスペクトルを示す。n型の多数キャリア(電子)トラップ準位E1とE2と、p型の少数キャリア(電子)トラップ準位E1とE2のピーク位置が同等であり、このことは光DLTS法の測定の妥当性を示している。このように、光DLTS法では、多数キャリアトラップ準位の他に少数キャリアトラップ準位を検出できる。 Next, FIG. 3 shows the optical DLTS spectrum of the p-type silicon sample subjected to the electron beam irradiation treatment described above and the voltage-controlled DLTS spectrum of the n-type silicon sample subjected to the electron beam irradiation treatment under the same conditions. The peak positions of the n-type majority carrier (electron) trap levels E1 and E2 and the p-type minority carrier (electron) trap levels E1 and E2 are the same, which confirms the validity of the measurement by the optical DLTS method. showing. Thus, the optical DLTS method can detect the minority carrier trap level as well as the majority carrier trap level.

続いて、これら不純物準位の酸素濃度依存性について説明する。一例として、図4には、酸素濃度が異なるp型シリコン試料に加速電圧2(MV)、照射量1.0×1015/cmで電子線照射処理を施した後、光DLTS法で得られたE1とE2の酸素濃度依存性を示す。なお、伝導帯の下端の準位をEcとして、E1はEc-0.17eVで酸素空孔複合体に、E2はEc-0.23eVで空孔空孔複合体に関連する準位である。E1、E2どちらも酸素濃度と正の相関を示しており、E1、E2どちらも酸素濃度評価の指標となることが分かる。その中でもE1の方がE2よりも相関係数が良好であることから、E1を指標することがより好ましい。E1の方がE2より酸素濃度との相関性が良いのは、E1(Ec-0.17eV)は空孔酸素複合体であり、シリコン試料中の酸素濃度と最も相関がある準位密度だからである。 Next, the oxygen concentration dependence of these impurity levels will be described. As an example, in FIG. 4, p-type silicon samples with different oxygen concentrations were subjected to electron beam irradiation treatment at an acceleration voltage of 2 (MV) and an irradiation dose of 1.0×10 15 /cm 2 , and then obtained by the photo-DLTS method. Oxygen concentration dependence of E1 and E2 obtained. Here, Ec is the lower end level of the conduction band, E1 is Ec-0.17 eV, which is related to the oxygen-vacancy complex, and E2 is Ec-0.23 eV, which is the level related to the vacancy-vacancy complex. Both E1 and E2 show a positive correlation with the oxygen concentration, and it can be seen that both E1 and E2 can serve as indices for oxygen concentration evaluation. Among them, E1 has a better correlation coefficient than E2, so it is more preferable to use E1 as an index. The reason why E1 has a better correlation with oxygen concentration than E2 is that E1 (Ec-0.17 eV) is a vacancy oxygen complex and has the highest correlation with oxygen concentration in the silicon sample. be.

比較として、図5には、図4と同じ水準のp型シリコン試料を電圧操作DLTS法で評価し、H1とH2の準位密度の酸素濃度依存性を示す。H1とH2のどちらも酸素濃度と相関がないことが分かる。したがって、p型シリコン試料中の正孔トラップ準位は酸素濃度の指標に用いることができず、p型シリコン試料中の酸素濃度を評価するには、光DLTS法で酸素濃度と相関がある電子トラップ準位E1もしくはE2を検出する必要がある。 For comparison, FIG. 5 shows the oxygen concentration dependence of the level densities of H1 and H2 obtained by evaluating a p-type silicon sample of the same level as in FIG. 4 by the voltage manipulation DLTS method. It can be seen that neither H1 nor H2 has a correlation with the oxygen concentration. Therefore, the hole trap level in the p-type silicon sample cannot be used as an indicator of the oxygen concentration. It is necessary to detect the trap level E1 or E2.

最後に図1のS5のように、p型シリコン試料中の空孔を含む不純物準位E1もしくはE2を指標として、酸素濃度を評価する。E1、E2どちらとも準位密度が低いほど、低酸素濃度であると判断できる。したがって、後述する検量線を用いなくとも、複数水準のサンプル間の酸素濃度の高低の関係を評価することができる。 Finally, as in S5 of FIG. 1, the oxygen concentration is evaluated using the impurity level E1 or E2 containing vacancies in the p-type silicon sample as an index. It can be determined that the lower the level density of both E1 and E2, the lower the oxygen concentration. Therefore, it is possible to evaluate the relationship between high and low oxygen concentrations among samples at a plurality of levels without using a calibration curve, which will be described later.

また、光DLTS法により測定した準位密度と、酸素濃度が既知のシリコン試料中の酸素濃度との相関関係を求めることで、複数水準のシリコン試料間の酸素濃度の高低の関係を評価するだけでなく、シリコン試料中の酸素の絶対濃度を算出することができる。具体的には、例えば、酸素濃度が既知のシリコン試料を予め用意し、酸素濃度が既知のシリコン試料に電子線又は酸素以外のイオンビームを照射して酸素濃度が既知のシリコン試料中に空孔を含む不純物準位を形成し、空孔を含む不純物準位の準位密度を光DLTS法にて測定し、測定した準位密度と酸素濃度が既知のシリコン試料中の酸素濃度との相関関係を求め、相関関係に基づいてシリコン試料中の酸素濃度を評価することができる。上記の酸素濃度が既知のシリコン試料の酸素濃度は、SIMS法もしくはFT-IR法で求めた酸素濃度であることが好ましい。SIMS法やFT-IR法は、シリコン試料中の酸素濃度を精度よく測定することができるため、相関関係を求めるのに適している。 In addition, by obtaining the correlation between the level density measured by the optical DLTS method and the oxygen concentration in a silicon sample with a known oxygen concentration, it is possible to simply evaluate the relationship between high and low oxygen concentrations among multiple levels of silicon samples. Instead, the absolute concentration of oxygen in the silicon sample can be calculated. Specifically, for example, a silicon sample with a known oxygen concentration is prepared in advance, and an electron beam or an ion beam other than oxygen is irradiated to the silicon sample with the known oxygen concentration to create vacancies in the silicon sample with the known oxygen concentration. is formed, the level density of the impurity level containing vacancies is measured by the optical DLTS method, and the correlation between the measured level density and the oxygen concentration in the silicon sample whose oxygen concentration is known , and the oxygen concentration in the silicon sample can be evaluated based on the correlation. The oxygen concentration of the silicon sample whose oxygen concentration is known is preferably the oxygen concentration obtained by the SIMS method or the FT-IR method. The SIMS method and the FT-IR method can accurately measure the oxygen concentration in the silicon sample, and are therefore suitable for determining the correlation.

従来法のFT-IR法やSIMS法と比較する場合には、例えば、光DLTS法により測定したE1及び/又はE2の準位密度と、SIMS法もしくはFT-IR法で得られた酸素濃度から、図4のような検量線を作成することが好ましい。この検量線を用いることで、光DLTS法により測定した準位密度をSIMS法やFT-IR法で得られる酸素濃度に換算することができる。SIMS法やFT-IR法は検出下限値以上であれば、精度よく酸素濃度を測定することができるため、検量線を作成するのに適している。また、上述したように酸素濃度との相関性はE1の方が良好であることから、E1を指標とすることがより好ましい。 When comparing with the conventional FT-IR method or SIMS method, for example, from the level density of E1 and / or E2 measured by the optical DLTS method and the oxygen concentration obtained by the SIMS method or the FT-IR method , it is preferable to prepare a calibration curve as shown in FIG. By using this calibration curve, the level density measured by the optical DLTS method can be converted into the oxygen concentration obtained by the SIMS method or the FT-IR method. The SIMS method and the FT-IR method are suitable for creating a calibration curve because they can accurately measure the oxygen concentration as long as they are at or above the lower limit of detection. Moreover, as described above, since E1 has a better correlation with the oxygen concentration, it is more preferable to use E1 as an index.

光DLTS法で検出される不純物準位密度では、従来法のFT-IR法やSIMS法の酸素濃度と直接比較することはできないが、このように相関関係を求め、検量線を作成することで、換算して絶対濃度を算出し、比較することができる。 The impurity level density detected by the optical DLTS method cannot be directly compared with the oxygen concentration of the conventional FT-IR method or SIMS method. , the absolute concentration can be calculated and compared.

以上のように、シリコン試料に電子線又は酸素以外のイオンビームを照射して空孔を含む不純物準位を形成し、光DLTS法により測定した不純物準位の準位密度を用いることで、シリコン試料中の酸素濃度、特にはFT-IR法やSIMS法における検出下限値以下である酸素濃度を、簡便かつ高感度に評価することができる。特に、多数キャリアが正孔であるp型シリコン試料を測定する場合であっても、酸素濃度と相関がある少数キャリア(電子)トラップ準位密度を指標とすることで、酸素濃度を高感度に評価することができる。 As described above, by irradiating a silicon sample with an electron beam or an ion beam other than oxygen to form impurity levels containing vacancies and using the level density of the impurity levels measured by the optical DLTS method, silicon Oxygen concentration in a sample, especially oxygen concentration below the lower limit of detection in the FT-IR method and SIMS method, can be evaluated simply and with high sensitivity. In particular, even when measuring a p-type silicon sample in which the majority carriers are holes, the oxygen concentration can be measured with high sensitivity by using the minority carrier (electron) trap level density, which is correlated with the oxygen concentration, as an index. can be evaluated.

以下、実施例を挙げて本発明について具体的に説明するが、これは本発明を限定するものではない。 EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to Examples, but these are not intended to limit the present invention.

(実施例)
FZ法で引き上げた酸素濃度が異なるp型シリコン試料1、2、3と、CZ法で引き上げたp型シリコン試料4の計4水準を用意した。次に試料に加速電圧2(MV)、照射量1.0×1015/cmの電子線照射を行った。次いで、フッ酸にて表面の酸化膜を除去し、表面にはショットキー電極としてアルミニウムを蒸着し、裏面にはオーミック電極としてガリウムを刷り込み、ショットキーダイオード構造を形成した。次に、光DLTS法にて、E1(Ec-0.17eV)とE2(Ec-0.23eV)の準位密度を評価した。また、予め作成しておいた図4の検量線を用いて、準位密度を酸素濃度に換算した。
(Example)
A total of four levels of p-type silicon samples 1, 2 and 3 with different oxygen concentrations pulled by the FZ method and p-type silicon sample 4 pulled by the CZ method were prepared. Next, the sample was irradiated with an electron beam at an acceleration voltage of 2 (MV) and a dose of 1.0×10 15 /cm 2 . Next, the oxide film on the surface was removed with hydrofluoric acid, aluminum was vapor-deposited on the surface as a Schottky electrode, and gallium was imprinted on the back surface as an ohmic electrode to form a Schottky diode structure. Next, the level densities of E1 (Ec-0.17 eV) and E2 (Ec-0.23 eV) were evaluated by the optical DLTS method. Also, the level density was converted to the oxygen concentration using the calibration curve of FIG. 4 prepared in advance.

表1は、実施例の光DLTS法で得られたE1(Ec-0.17eV)及びE2(Ec-0.23eV)の準位密度と換算した酸素濃度、及び後述する比較例1の従来法のSIMS法の酸素濃度、比較例2の電圧操作DLTS法で得られた結果を示す表である。 Table 1 shows the oxygen concentration converted to the level density of E1 (Ec-0.17 eV) and E2 (Ec-0.23 eV) obtained by the optical DLTS method of the example, and the conventional method of Comparative Example 1 described later. is a table showing the results obtained by the SIMS method of Comparative Example 2 and the voltage-operated DLTS method of Comparative Example 2.

Figure 0007310727000001
Figure 0007310727000001

実施例の結果、表1に示すように、E1とE2の準位密度はどちらも(低)試料1<試料2<試料3<試料4(高)となり、換算した酸素濃度も同じ高低の関係となった。準位密度として、E1とE2のいずれを採用した場合であっても、シリコン試料中の酸素濃度の高低を正確に評価できることがわかる。また、このとき、上述のように第1の指標としてE1(Ec-0.17eV)の準位密度を用いて換算すると、試料1が0.012ppma、試料2が0.027ppma、試料3は0.26ppma、試料4は13.7ppmaと求まった。 As a result of the example, as shown in Table 1, the level densities of E1 and E2 are both (low) sample 1<sample 2<sample 3<sample 4 (high), and the converted oxygen concentration has the same high-low relationship. became. It can be seen that the oxygen concentration in the silicon sample can be accurately evaluated regardless of whether E1 or E2 is used as the level density. At this time, when converted using the level density of E1 (Ec-0.17 eV) as the first index as described above, the sample 1 is 0.012 ppma, the sample 2 is 0.027 ppma, and the sample 3 is 0. .26 ppma, and sample 4 was found to be 13.7 ppma.

(比較例1)
続いて、実施例の結果を検証するため、実施例と同水準のシリコン試料の酸素濃度を、SIMS法にて測定した。その結果、表1のようになり、酸素濃度は、(低)試料1<試料2<試料3<試料4(高)となった。
(Comparative example 1)
Subsequently, in order to verify the results of the example, the oxygen concentration of a silicon sample having the same level as that of the example was measured by the SIMS method. As a result, the results are as shown in Table 1, and the oxygen concentration is (low) sample 1<sample 2<sample 3<sample 4 (high).

実施例と比較例1とを比較すると、試料2、3、4では、実施例と比較例1の酸素濃度が同等であることから、本発明の妥当性が示された。また、試料1は検出下限値0.02ppma以下であったが、上述の実施例では0.012ppmaと求まっていることから、従来法のSIMS法では検出できない微量の酸素濃度を、本発明の手法で評価可能であることが示された。 Comparing the example and comparative example 1, samples 2, 3, and 4 have the same oxygen concentration as those of the example and comparative example 1, which indicates the validity of the present invention. In addition, the detection limit of sample 1 was 0.02 ppma or less, but in the above example, it was found to be 0.012 ppma, so the method of the present invention detects a trace amount of oxygen concentration that cannot be detected by the conventional SIMS method. It was shown that it can be evaluated with

(比較例2)
さらに、実施例の光DLTS法の優位性を検証するため、実施例と同水準のシリコン試料について、電圧操作DLTS法にて多数キャリアである正孔トラップ準位のみを評価した。その結果、図2で示したH1とH2のみが検出され、酸素濃度と相関がある不純物準位は検出されず、酸素濃度評価ができなかった。
(Comparative example 2)
Furthermore, in order to verify the superiority of the optical DLTS method of the example, only the hole trap level, which is the majority carrier, was evaluated by the voltage-controlled DLTS method for silicon samples of the same level as the example. As a result, only H1 and H2 shown in FIG. 2 were detected, and an impurity level correlated with the oxygen concentration was not detected, so the oxygen concentration could not be evaluated.

以上より、本発明に係るシリコン試料中の酸素濃度評価方法によれば、シリコン試料中の酸素濃度、特にはFT-IR法やSIMS法における検出下限値以下である微量の酸素濃度を、簡便かつ高感度で評価することができることが示された。また、従来の電圧操作DLTS法では検出できないp型シリコン試料中の微量の酸素濃度を、高感度に評価、算出することができることが示された。 As described above, according to the method for evaluating the oxygen concentration in a silicon sample according to the present invention, the oxygen concentration in the silicon sample, particularly a trace amount of oxygen concentration below the lower limit of detection in the FT-IR method or the SIMS method, can be easily and It was shown that it can be evaluated with high sensitivity. In addition, it was shown that a very small amount of oxygen concentration in a p-type silicon sample, which cannot be detected by the conventional voltage-controlled DLTS method, can be evaluated and calculated with high sensitivity.

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 In addition, this invention is not limited to the said embodiment. The above-described embodiment is an example, and any device having substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and exhibiting the same effect is the present invention. included in the technical scope of

Claims (6)

シリコン試料中の酸素濃度を評価する方法であって、
前記シリコン試料に電子線又は酸素以外のイオンビームを照射して前記シリコン試料中に空孔を含む不純物準位を形成し、前記空孔を含む不純物準位の準位密度を光DLTS法にて測定し、前記空孔を含む不純物準位の準位密度に基づいて前記シリコン試料中の酸素濃度を評価することを特徴とするシリコン試料中の酸素濃度評価方法。
A method for evaluating oxygen concentration in a silicon sample, comprising:
An impurity level including vacancies is formed in the silicon sample by irradiating the silicon sample with an electron beam or an ion beam other than oxygen, and the level density of the impurity levels including the vacancies is measured by an optical DLTS method. and evaluating the oxygen concentration in the silicon sample based on the level density of impurity levels containing the vacancies.
前記シリコン試料として、ショットキーダイオード構造のシリコン試料を用いることを特徴とする請求項1に記載のシリコン試料中の酸素濃度評価方法。 2. The method for evaluating an oxygen concentration in a silicon sample according to claim 1, wherein a silicon sample having a Schottky diode structure is used as said silicon sample. 前記シリコン試料としてp型シリコン試料を用い、前記p型シリコン試料中の空孔を含む不純物準位の電子トラップ準位密度を前記光DLTS法により測定することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のシリコン試料中の酸素濃度評価方法。 2. A p-type silicon sample is used as said silicon sample, and an electron trap level density of an impurity level containing vacancies in said p-type silicon sample is measured by said optical DLTS method. 2. The method for evaluating the oxygen concentration in the silicon sample according to 2 above. 前記空孔を含む不純物準位の電子トラップ準位密度は、伝導帯の下端の準位をEcとして、Ec-0.17eVの電子トラップ準位密度であることを特徴とする請求項3に記載のシリコン試料中の酸素濃度評価方法。 4. The method according to claim 3, wherein the electron trap level density of the impurity level containing the vacancies is an electron trap level density of Ec-0.17 eV, where Ec is the lower end level of the conduction band. method for evaluating oxygen concentration in silicon samples. 酸素濃度が既知のシリコン試料を予め用意し、前記酸素濃度が既知のシリコン試料に電子線又は酸素以外のイオンビームを照射して前記酸素濃度が既知のシリコン試料中に空孔を含む不純物準位を形成し、前記空孔を含む不純物準位の準位密度を光DLTS法にて測定し、測定した前記準位密度と前記酸素濃度が既知のシリコン試料中の前記酸素濃度との相関関係を求め、前記相関関係に基づいてシリコン試料中の酸素濃度を評価することを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のシリコン試料の酸素濃度評価方法。 A silicon sample with a known oxygen concentration is prepared in advance, and the silicon sample with the known oxygen concentration is irradiated with an electron beam or an ion beam other than oxygen to obtain an impurity level including vacancies in the silicon sample with the known oxygen concentration. is formed, and the level density of the impurity level containing the vacancies is measured by the optical DLTS method, and the correlation between the measured level density and the oxygen concentration in the silicon sample in which the oxygen concentration is known is calculated 5. The method for evaluating oxygen concentration in a silicon sample according to claim 1, wherein the oxygen concentration in the silicon sample is evaluated based on the correlation. 前記酸素濃度が既知のシリコン試料の酸素濃度は、SIMS法もしくはFT-IR法で求めた酸素濃度であることを特徴とする請求項5に記載のシリコン試料中の酸素濃度評価方法。 6. The method for evaluating oxygen concentration in a silicon sample according to claim 5, wherein the oxygen concentration of the silicon sample whose oxygen concentration is known is obtained by SIMS method or FT-IR method.
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