JP7304494B2 - 半結晶性粉末ポリカーボネートの製造および付加製造におけるその使用 - Google Patents
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Description
付加製造に適した粉末ポリカーボネートを製造する方法の実施の形態を以下に説明する。オーバーヘッドスターラーを備えた5Lの4つ口丸底フラスコに、1kgのポリカーボネート(Lupoy 1303EP-22、分子量=約38,000Da)および3LのDMSO(99.7%、Acros Organics)を加えた。溶媒を散布し、フラスコを20分間に亘り窒素雰囲気でフラッシングした。200rpmの速度で撹拌しながら、混合物を電気マントルで160℃に加熱して、ポリカーボネートのDMSO溶液を生成した。マントルを取り外して、200rpmで撹拌を継続しながら、反応器の温度を1℃/分の速度で冷ませた。ポリカーボネートが、約70℃と約80℃の間で沈殿した。濃いスラリーを反応器から取り出し、同じ寸法の100μmのナイロンメッシュバッグの内部に入れ子にされた50μmのナイロンメッシュバッグ中に注いだ。それらのバッグを搾ることによって、DMSOを分離した。残留粉末を4Lの水で、最初に30分間、2回目は15時間、3回目は4時間と、3回洗浄した。粉末スラリーを濾過し、16時間に亘り120℃で乾燥させ、その後、250μmと180μmのふるいに連続してかけた。
付加製造に適した粉末ポリカーボネートを製造する方法の実施の形態を以下に説明する。オーバーヘッドスターラーを備えた20Lの反応器に、4.0kgのポリカーボネート(Lexan 121R 112)および15.73LのDMSO(99.7%、Acros Organics)を加えた。溶媒を散布し、反応器を4時間に亘りアルゴン雰囲気でフラッシングした。180rpmの速度で撹拌しながら、混合物をオイルジャケットで160℃に加熱して、ポリカーボネートのDMSO溶液を生成した。180rpmで撹拌を継続しながら、反応器を0.1~0.2℃/分の速度で冷ませた。ポリカーボネートが、約70℃と約80℃の間で沈殿した。濃いスラリーを反応器から取り出し、同じ寸法の100μmのナイロンメッシュバッグの内部に入れ子にされた50μmのナイロンメッシュバッグ中に注いだ。それらのバッグを搾ることによって、DMSOを分離した。残留粉末を3日間に亘り30Lの水中に1回浸漬した。上述したバッグを使用することによって、これを取り除いた。残留粉末を、2時間に亘り10Lのメタノール中に1回浸漬し、20Lの真空フィルタ内に5μmの濾過紙を使用して分離した。粉末を、33時間に亘り120℃で乾燥させ、その後、250μmと180μmのふるいに連続してかけた。
付加製造に適した粉末ポリカーボネートを製造する方法の実施の形態を以下に説明する。オーバーヘッドスターラーを備えた20Lの反応器に、3.21kgのポリカーボネート(Lupoy 1080C 70、分子量=約30,000Da)および13.76LのDMSO(99.7%、Acros Organics)を加えた[これと並行して、3.00kgのポリカーボネート(Lupoy 1080C 70)および12.96LのDMSO(99.7%、Acros Organics)からなる第2のバッチを調製した]。溶媒を散布し、反応器を3時間に亘りアルゴン雰囲気でフラッシングした。180rpmの速度で撹拌しながら、混合物をオイルジャケットで160℃に加熱して、ポリカーボネートのDMSO溶液を生成した。180rpmで撹拌を継続しながら、反応器を0.1~0.2℃/分の速度で冷ませた。ポリカーボネートが、約70℃と約80℃の間で沈殿した。スラリーを反応器から取り出し、第2のバッチと組み合わせ、4μmの濾過紙が設けられた20Lの真空フィルタフラスコ中に注ぎ入れた。この方法を使用して、15LのDMSOを回収した。残留粉末を、以下のように、140Lの脱イオン水および20Lのアセトンを使用して処理した:1日間、15Lの水に2回浸漬した;濾過し、1日間、25Lの水に1回浸漬した;濾過し、20Lの水で2回洗浄し、1日間、25Lの水に浸漬した;濾過し、20Lの水で1回、20Lのアセトンで1回、洗浄した。粉末を、72時間に亘り110℃で乾燥させ、その後、250μmのふるいにかけて、4.5kgの粉末を得た。
30gのLexan 121ポリカーボネートを100mlのアセトフェノン中に溶解させた。この混合物を300mlの三角フラスコに入れ、撹拌し、磁気ホットプレート上で182℃に加熱した。ポリカーボネートは、この温度で、完全に溶解するのが観察された。ヒータのスイッチを切り、撹拌しながら、溶液を冷ませた。この溶液は、約52℃で観察したときに、視覚的に濁っていた。この溶液を、一晩、約15時間に亘り、周囲条件(約20℃)に保持した。真空濾過により濾過する前に、200mlのアセトンを加えて、溶液を薄めた。溶液から分離された固体を、一晩、換気した実験室のフード内に置くことによって、乾燥させた。
付加製造および他の用途のための粉末ポリカーボネートを製造する説明のためのプロセスは:ジメチルスルホキシド(DMSO);シクロペンタノン、シクロヘキサノン、またはアセトフェノンなどの非環式および環式ケトン;非環式および環式第2級アミド(例えば、N-メチルピロリジノン(NMP)またはN,N-ジメチルホルムアミド(DMF));非環式および環式エステル(γ-ブチロラクトン);ハロゲン化炭化水素(例えば、ジクロロメタン);アニソール;またはフェノール(例えば、m-クレゾール)を含む群から選択することのできる溶媒を収容する反応器にポリカーボネートを添加する工程;必要に応じて、粒子の核形成、粒子の分散、IR吸収、無機化と強化、難燃性、および/または着色の目的のために、追加の物質(例えば、無機酸化物、有機化合物、炭素超極細繊維、ガラス超極細繊維、および/または補助ポリマー)中で混合する工程;反応器に不活性雰囲気を施す工程;混合物をかき混ぜる工程;容器内の温度を上昇させる工程;ポリカーボネートの溶液を形成する工程;溶液をポリカーボネートの沈殿温度に冷却する工程;粉末形態のポリカーボネートを溶液から沈殿させる工程;反応器からポリカーボネート粉末スラリーを除去する工程;濾過によって、溶媒からポリカーボネートを分離する工程;ポリカーボネート粉末をある量の洗浄溶媒(例えば、水および/またはポリカーボネートが著しくはその中に溶解しないアルコール、ケトン、エーテル、エステルまたは炭化水素などの揮発性有機溶媒)で洗浄して、沈殿溶媒を除去する工程;および好ましくは減圧下で、150℃超、好ましくは175℃超、最も好ましくは195℃超であるが、205℃以下の温度に加熱することによって、ポリカーボネートを乾燥させる工程を含む。
以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。
実施形態1
部分的結晶性ポリカーボネート粉末を調製する方法において、
非晶質ポリカーボネートを極性非プロトン性溶媒中に溶解させて、第1の温度で可溶化ポリカーボネートの第1の溶液を形成する工程、および
前記第1の溶液を、前記第1の温度より低い第2の温度に冷却する工程であって、前記可溶化ポリカーボネートの一部が該第1の溶液から沈殿して、前記部分的結晶性ポリカーボネート粉末を含む第2の溶液を形成する工程、
を有してなる方法。
実施形態2
沈殿した前記部分的結晶性ポリカーボネート粉末を前記第2の溶液の残りから分離する工程をさらに含む、実施形態1に記載の方法。
実施形態3
分離した前記部分的結晶性ポリカーボネート粉末を乾燥させる工程をさらに含む、実施形態2に記載の方法。
実施形態4
前記第2の溶液の残りを前記極性非プロトン性溶媒として使用して、前記溶解させる工程を繰り返す工程、および前記冷却する工程を繰り返して、別の部分的結晶性ポリカーボネート粉末を含む第2の溶液を形成する工程をさらに含む、実施形態2に記載の方法。
実施形態5
前記極性非プロトン性溶媒がジメチルスルホキシドを含む、実施形態1に記載の方法。
実施形態6
前記極性非プロトン性溶媒がジメチルスルホキシドから実質的になる、実施形態1に記載の方法。
実施形態7
前記溶解させる工程が、前記極性非プロトン性溶媒中の前記非晶質ポリカーボネートを加熱して、前記第1の温度で可溶化ポリカーボネートの前記第1の溶液を形成する工程を含み、該第1の温度が室温より高い、実施形態1に記載の方法。
実施形態8
前記冷却する工程が、前記第1の溶液を前記第2の温度に冷却する工程を含み、該第2の温度が室温である、実施形態7に記載の方法。
実施形態9
前記第1の溶液が、前記第1の温度で非晶質ポリカーボネートで過飽和状態である、実施形態1に記載の方法。
実施形態10
前記部分的結晶性ポリカーボネート粉末が、約150マイクロメートル未満のD90粒径を有する、実施形態1に記載の方法。
実施形態11
前記部分的結晶性ポリカーボネート粉末が、約1マイクロメートルから約100マイクロメートルの平均粒径を有する、実施形態1に記載の方法。
実施形態12
前記部分的結晶性ポリカーボネート粉末が、約30マイクロメートルから約40マイクロメートルの平均粒径を有する、実施形態1に記載の方法。
実施形態13
前記部分的結晶性ポリカーボネート粉末が、回転楕円状粒子の形態にある、実施形態1に記載の方法。
実施形態14
前記部分的結晶性ポリカーボネート粉末が、少なくとも約20%の結晶化度を有する、実施形態1に記載の方法。
実施形態15
前記部分的結晶性ポリカーボネート粉末が、約25%と約35%の間の結晶化度を有する、実施形態1に記載の方法。
実施形態16
粉末床融合プロセスに使用するための粉末組成物であって、実施形態1に記載の方法にしたがって調製された部分的結晶性ポリカーボネート粉末を含む粉末組成物。
実施形態17
粉末床融合プロセスに使用するための粉末組成物であって、約150マイクロメートル未満のD90粒径、約30マイクロメートルから約40マイクロメートルの平均粒径、および約25%と約35%の間の結晶化度を有する部分的結晶性ポリカーボネート粉末を含む粉末組成物。
実施形態18
物体を調製する方法であって、
実施形態1に記載の方法にしたがって、部分的結晶性ポリカーボネート粉末を調製する工程、および
粉末床融合プロセスに前記部分的結晶性ポリカーボネート粉末を使用して、前記物体を形成する工程、
を有してなる方法。
実施形態19
物体を調製する方法であって、
約150マイクロメートル未満のD90粒径、約30マイクロメートルから約40マイクロメートルの平均粒径、および約25%と約35%の間の結晶化度を有する部分的結晶性ポリカーボネート粉末を提供する工程、および
粉末床融合プロセスに前記部分的結晶性ポリカーボネート粉末を使用して、前記物体を形成する工程、
を有してなる方法。
実施形態20
物体であって、
実施形態1に記載の方法にしたがって調製された部分的結晶性ポリカーボネート粉末を提供する工程、および
粉末床融合プロセスに前記部分的結晶性ポリカーボネート粉末を使用して、前記物体を形成する工程、
を有してなる付加製造プロセスにより調製された物体。
Claims (11)
- 部分的結晶性ポリカーボネート粉末を調製する方法において、
非晶質ポリカーボネートを極性非プロトン性溶媒中に溶解させて、第1の温度で可溶化ポリカーボネートの第1の溶液を形成する工程、および 前記第1の溶液を、前記第1の温度より低い第2の温度に冷却する工程であって、前記可溶化ポリカーボネートの一部が該第1の溶液から沈殿して、前記溶媒中に、沈殿した部分的結晶性ポリカーボネート粉末および溶解したポリカーボネートの残りの部分を含む第2の溶液を形成する工程、
を有し、
前記部分的結晶性ポリカーボネート粉末は、30マイクロメートルから100マイクロメートルの平均粒径を有してなる方法。 - 前記沈殿した部分的結晶性ポリカーボネート粉末を前記第2の溶液から分離して、前記非プロトン性溶媒および該溶媒中の前記溶解したポリカーボネートの残りの部分を残す工程をさらに含む、請求項1記載の方法。
- 分離した前記部分的結晶性ポリカーボネート粉末を乾燥させる工程をさらに含む、請求項2記載の方法。
- 残った前記第2の溶液を前記極性非プロトン性溶媒として使用して、前記溶解させる工程を繰り返す工程、および前記冷却する工程を繰り返して、別の部分的結晶性ポリカーボネート粉末を含む第2の溶液を形成する工程をさらに含む、請求項2記載の方法。
- 前記極性非プロトン性溶媒がジメチルスルホキシドを含む、請求項1記載の方法。
- 前記溶解させる工程が、前記極性非プロトン性溶媒中の前記非晶質ポリカーボネートを加熱して、前記第1の温度で可溶化ポリカーボネートの前記第1の溶液を形成する工程を含み、該第1の温度が室温より高い、請求項1記載の方法。
- 前記冷却する工程が、前記第1の溶液を前記第2の温度に冷却する工程を含み、該第2の温度が室温である、請求項6記載の方法。
- 前記第1の溶液が、前記第2の温度で非晶質ポリカーボネートが過飽和状態である、請求項1記載の方法。
- 前記部分的結晶性ポリカーボネート粉末が、回転楕円状粒子の形態にある、請求項1記載の方法。
- 前記部分的結晶性ポリカーボネート粉末が、少なくとも約20%の結晶化度を有する、請求項1記載の方法。
- 物体を調製する方法であって、
請求項1記載の方法にしたがって、部分的結晶性ポリカーボネート粉末を調製する工程、および
粉末床融合プロセスに前記部分的結晶性ポリカーボネート粉末を使用して、前記物体を形成する工程、
を有してなる方法。
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