JP7288284B1 - Method for refining biodiesel fuel - Google Patents
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Abstract
【課題】バイオディーゼル燃料を精製処理するためのプロセスであって、よりち密な分離膜にて精製精度を向上させることができるバイオディーゼル燃料の精製方法を提供する。【解決手段】バイオディーゼル燃料を投入する循環タンク１、高圧ポンプ２、膜モジュール３、処理液タンク４からなる精製装置を使用し、バイオディーゼル燃料を循環タンク１に入れ、循環タンク１から高圧ポンプ２で膜モジュール３に送り、膜モジュール３から循環タンク１に戻すように循環させて４０℃～６０℃に加温し、この状態で膜モジュール３の分画分子量２００～４００程度の有機溶剤耐性ナノフィルトレーション膜に通し、２～６ＭＰａの圧力下で未反応のグリセリン脂肪酸エステル（グリセリド）、ステリルグリコシド／アシルステリルグルコシドを含む糖脂質成分を除去し、脂肪酸メチルエステル（ＦＡＭＥ）分の濃度を高める。【選択図】図１A biodiesel fuel refining method is provided, which is a process for refining biodiesel fuel and which can improve refining accuracy with a denser separation membrane. A refining device comprising a circulation tank 1 into which biodiesel fuel is introduced, a high-pressure pump 2, a membrane module 3, and a treatment liquid tank 4 is used. In 2, it is sent to the membrane module 3, circulated from the membrane module 3 back to the circulation tank 1, heated to 40° C. to 60° C., and in this state, the membrane module 3 is resistant to organic solvents with a molecular weight cutoff of about 200 to 400. Glycolipid components including unreacted glycerol fatty acid esters (glycerides), steryl glycosides/acyl steryl glucosides are removed through a nanofiltration membrane under a pressure of 2 to 6 MPa, and fatty acid methyl ester (FAME) content is removed. Increase concentration. [Selection drawing] Fig. 1
Description
本発明は、菜種油や廃食用油などをメチルエステル化して製造されるものとして、ディーゼルエンジン用のバイオ燃料であるバイオディーゼル燃料の不純物を除去して品質を改善する精製方法に関するものである。 The present invention relates to a refining method for improving the quality of biodiesel fuel, which is a biofuel for diesel engines, by removing impurities produced by methyl-esterifying rapeseed oil, waste cooking oil, and the like.
バイオディーゼル（ＢＤＦ）燃料は、硫黄分酸化物をほとんど含まないため、軽油と比較して排出される硫黄酸化物（ＳＯｘ）を１／２～１／３に削減減少でき、ディーゼル車の排気ガス対策としても有効で、すでに国内外で利用されており、日本では廃食用油から、欧州では菜種油から、米国やブラジルでは大豆油から製造。特に欧州では、政策的支援が導入され、ドイツを中心に利用が進んでいる。なお、バイオディーゼル燃料（ＢＤＦ）は、現在、航空燃料としての利用の検討もなされている。 Biodiesel (BDF) fuel contains almost no sulfur oxides, so it can reduce sulfur oxides (SOx) emitted compared to light oil to 1/2 to 1/3, and exhaust gas from diesel vehicles. It is also effective as a countermeasure and is already used in Japan and overseas. It is manufactured from waste cooking oil in Japan, rapeseed oil in Europe, and soybean oil in the United States and Brazil. In Europe in particular, policy support has been introduced, and its use is increasing, especially in Germany. Biodiesel fuel (BDF) is currently under consideration for use as an aviation fuel.
バイオディーゼル燃料の原料となる油脂は、グリセリンに脂肪酸が３個結合したトリグリセリドと呼ばれる物質で、このトリグリセリドをメタノールと反応させると、脂肪酸メチルエステル（Ｆａｔｔｙ Ａｃｉｄ Ｍｅｔｈｙｌ Ｅｓｔｅｒ、以下ＦＡＭＥ）と呼ばれるエステルが生成される。 Fats and oils, which are the raw materials for biodiesel fuel, are substances called triglycerides, in which three fatty acids are bound to glycerin. When this triglyceride is reacted with methanol, an ester called Fatty Acid Methyl Ester (FAME) is produced. be done.
脂肪酸メチルエステルは、アルコールと脂肪酸との置換反応によって得られる化合物であり、植物油等（トリグリセリド）は脂肪酸とグリセリン（多価アルコール）のエステルで、トリグリセリドからメチルエステルを作る反応は、脂肪酸と結合するアルコールの種類を変換する反応でもあることから、エステル交換反応とも呼ばれる。 Fatty acid methyl ester is a compound obtained by a substitution reaction between alcohol and fatty acid. Vegetable oil (triglyceride) is an ester of fatty acid and glycerin (polyhydric alcohol). It is also called a transesterification reaction because it is also a reaction that converts the type of alcohol.
このようにバイオディーゼル燃料生産の出発原料には、脂肪酸を含む原料が含まれるがこれに限定されない。これらの材料には、これらに限定されないが、トリアシルグリセロール、ジアシルグリセロール、モノアシルグリセロール、リン脂質、エステル、遊離脂肪酸またはそれらの任意の組み合わせが含まれる。 Thus, starting materials for biodiesel fuel production include, but are not limited to, feedstocks containing fatty acids. These materials include, but are not limited to, triacylglycerols, diacylglycerols, monoacylglycerols, phospholipids, esters, free fatty acids or any combination thereof.
また、バイオディーゼル燃料の製造に使用される脂肪酸は、植物油、キャノーラ油、ベニバナ油、ヒマワリ油、キンレンカ種子油、マスタード油、オリーブ油、ゴマ油、大豆油、コーン油、落花生油、綿実油、米ぬか油、ババスナッツ油、ヒマシ油、パーム油、菜種油、低エルカ酸菜種油、パーム核油、ルピナス油、ジャトロファ油、ココナッツ油、亜麻仁油、月見草油、ホホバ油、カメリナ油、獣脂、牛脂、バター、鶏脂、ラード、乳脂肪、シアバター、バイオディーゼル燃料、使用済みフライ油、オイルミセラ、使用済み調理油、イエロートラップグリース、水素化油、油の誘導体、油の共役誘導体、およびそれらの混合物である。 Fatty acids used in the production of biodiesel fuel also include vegetable oils, canola oil, safflower oil, sunflower oil, nasturtium seed oil, mustard oil, olive oil, sesame oil, soybean oil, corn oil, peanut oil, cottonseed oil, rice bran oil, Babassu nut oil, castor oil, palm oil, rapeseed oil, low erucic rapeseed oil, palm kernel oil, lupine oil, jatropha oil, coconut oil, linseed oil, evening primrose oil, jojoba oil, camelina oil, tallow, beef tallow, butter, chicken fat, lard, milk fat, shea butter, biodiesel fuel, used frying oil, oil miscella, used cooking oil, yellow trap grease, hydrogenated oils, derivatives of oils, conjugated derivatives of oils, and mixtures thereof.
ところで、バイオディーゼル燃料を自動車用燃料として安全に使用するための品質を規定する規格として、欧州規格ＥＮ１４２１４、日本規格ＪＩＳ Ｋ２３９０、米国規格ＡＳＴＭ Ｄ６７５１が定められ、軽油に混合して市場に供給する際には、この品質規格を満たす必要がある。 By the way, European standard EN14214, Japanese standard JIS K2390, and American standard ASTM D6751 have been established as standards that define the quality of biodiesel fuel for safe use as automobile fuel. must meet this quality standard.
バイオディーゼル燃料中の容易に析出する成分が燃料の貯蔵タンク内やエンジン系統のフィルターで析出し、閉塞などの障害をもたらすことが大きな問題として報告されていて、析出成分としては、脂肪酸モノグリセリド（特に飽和脂肪酸のモノグリセリド）やステリルグリコシドなどが挙げられる。 It has been reported that a major problem is that easily precipitated components in biodiesel fuel precipitate in the fuel storage tank or in the filter of the engine system, causing obstructions such as clogging. saturated fatty acid monoglyceride) and steryl glycoside.
ステリルグリコシドについて言えば、低濃度のステリルグルコシドでさえ、燃料フィルター、インジェクター本体、インジェクターノズルを汚す可能性がある。 As for steryl glucosides, even low concentrations of steryl glucosides can foul fuel filters, injector bodies, and injector nozzles.
ステリルグルコシド沈殿物の融点は非常に高いため（摂氏２４０度程度）、飽和脂肪酸のエステルとは異なり、沈殿物が形成されると、汚れたフィルターやその他の表面から簡単に除去できない。その結果、ステリルグルコシドは蓄積し、インジェクターの分解と洗浄を必要とする耐火性のガム状物質を形成する可能性があり、したがってディーゼルエンジンの運転費用が増加する。 Because the melting point of steryl glucoside precipitates is very high (around 240 degrees Celsius), unlike esters of saturated fatty acids, once precipitates are formed they are not easily removed from dirty filters or other surfaces. As a result, the steryl glucoside can accumulate and form a refractory gum that requires disassembly and cleaning of the injector, thus increasing the operating costs of the diesel engine.
さらに、ステリルグルコシドは沈殿してアモルファスを形成する可能性があり、これは飽和脂肪酸のエステルの結晶化に関連する温度よりもはるかに高い温度でも、雲状の物質であり、バイオディーゼル燃料のフィルターブロッキング傾向を高める。 In addition, steryl glucoside can precipitate to form an amorphous material, which is a cloud-like material even at temperatures much higher than those associated with the crystallization of esters of saturated fatty acids, which is the primary source of biodiesel fuel. Increase filter blocking tendency.
バイオディーゼル燃料中の低レベルのステリルグルコシド（つまり、１０～９０ ｐｐｍ）でさえ、脂肪酸メチルエステルと凝集体を形成し、フィルターの詰まりを促進する可能性がある。 Even low levels of steryl glucoside (ie, 10-90 ppm) in biodiesel fuel can form agglomerates with fatty acid methyl esters and promote filter plugging.
そして、低温では、ステリルグリコシドの存在により、トリアシルグリセロール、ジアシルグリセロール、モノアシルグリセロールなどの飽和脂肪酸のアルキルエステルによって引き起こされるコールドフローの問題が確実に悪化する可能性がある。 And at low temperatures, the presence of steryl glycosides can certainly exacerbate the cold flow problem caused by alkyl esters of saturated fatty acids such as triacylglycerols, diacylglycerols and monoacylglycerols.
下記特許文献ではバイオディーゼル燃料およびプロセスに関し、ステロールグリコシドやその他のけん化物などの不純物を除去してバイオディーゼル燃料の品質を改善するプロセスとして、フラットシート無極性有機溶媒ナノろ過膜（ＯＳＮ）を通過させることが開示されている。
この特許文献１はバイオディーゼル燃料を非極性、疎水性、および化学的に安定な有機溶媒ナノろ過（ＯＳＮ）膜と接触させることにより、バイオディーゼル燃料からバイオディーゼル燃料中のステリルグリコシドおよびその他の不純物を除去するものである。 This patent discloses the removal of steryl glycosides and other compounds in biodiesel from biodiesel by contacting the biodiesel with a non-polar, hydrophobic, and chemically stable organic solvent nanofiltration (OSN) membrane. It removes impurities.
特許文献１は請求項の記載から、バイオディーゼル燃料を処理するためのプロセスであって、以下を含む：バイオディーゼル燃料を有機溶媒アノフィルトレーションと接触させるもので、膜に接触する前に、バイオディーゼル燃料が、温度を４０℃未満に低下させること、周囲温度未満に冷却すること、ろ過助剤を使用して、冷却したバイオディーゼル燃料を保持し、リーフフィルターでバイオディーゼル燃料をろ過することとされる。 WO 2005/010002 claims a process for treating biodiesel fuel comprising: contacting the biodiesel fuel with an organic solvent anofiltration prior to contacting the membrane; The biodiesel fuel is reduced in temperature to below 40° C., cooled to below ambient temperature, using a filter aid to retain the cooled biodiesel fuel and filtering the biodiesel fuel with a leaf filter. It is said that
また、特許文献１で使用されるフラットシート無極性有機溶媒ナノろ過膜（ＯＳＮ）は、メンブレン（ＰＭＳ－６００ ＰｕｒａＭｅｍメンブレン、Ｅｖｏｎｉｋ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ、シカゴ、イリノイ州、分子量カットオフ６００、メンブレン面積０．００６２ｍ２）である。 Also, the flat sheet non-polar organic solvent nanofiltration membrane (OSN) used in US Pat . ).
前記特許文献１では、分離膜にて不純物質を除去する事が記載されているが、例えば分画分子量６００の分離膜では十分なろ過精度を得る事が出来ない。
仮にモノグリセリドを除去したとしても、ステリルグルコシドなどの不純物質がＢＤＦ中には多量に存在し、使用に際して析出やフィルター詰まりなどの不具合を生じる恐れが有り、且つ低温時の流動特性が低下するなどの問題が存在している。 Even if the monoglyceride is removed, a large amount of impurities such as steryl glucoside are present in BDF, which may cause problems such as precipitation and filter clogging during use, and the fluidity characteristics at low temperatures are reduced. problem exists.
本発明の目的は前記従来例の不都合を解消し、バイオディーゼル燃料を精製処理するためのプロセスにおいて、よりち密な分離膜にて精製精度を向上させることができるバイオディーゼル燃料の精製方法を提供することにある。 SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for refining biodiesel fuel that eliminates the disadvantages of the conventional example and that can improve refining accuracy with a finer separation membrane in the process for refining biodiesel fuel. That's what it is.
前記目的を達成するため本発明は、バイオディーゼル燃料を精製処理するための方法であって、バイオディーゼル燃料を投入する循環タンク、高圧ポンプ、膜モジュール、処理液タンクからなる精製装置を使用し、冷却されていない、ろ過されていないバイオディーゼル燃料を循環タンクに入れ、循環タンクから高圧ポンプで膜モジュールに送り、膜モジュールから循環タンクに戻すように循環させて６０℃を上限として４０℃より高い温度で管理し、この状態で膜モジュールの分画分子量２００～４００、穴径のサイズ２．０５～２．３５ｎｍであり、穴径のピークが２．２０±０．０１ｎｍの範囲の有機溶剤耐性ＮＦ（ナノフィルトレーション）膜に操作圧力３～６ＭＰａにて通し、未反応のグリセリン脂肪酸エステル（グリセリド）、ステリルグリコシド及びアシルステリルグルコシドを含む糖脂質成分を除去し、脂肪酸メチルエステル（ＦＡＭＥ）分の濃度を高めることを要旨とするものである。 In order to achieve the above object, the present invention is a method for refining biodiesel fuel, which uses a refining apparatus consisting of a circulation tank for charging biodiesel fuel, a high pressure pump, a membrane module, and a treated liquid tank, Uncooled, unfiltered biodiesel fuel is placed in a circulation tank, sent from the circulation tank with a high pressure pump to the membrane module, and circulated from the membrane module back to the circulation tank to a temperature higher than 40°C with an upper limit of 60°C. Under this condition, the membrane module has a cutoff molecular weight of 200 to 400, a hole diameter size of 2.05 to 2.35 nm, and a hole diameter peak in the range of 2.20 ± 0.01 nm. It is passed through an NF (nanofiltration) membrane at an operating pressure of 3 to 6 MPa to remove glycolipid components including unreacted glycerin fatty acid ester (glyceride), steryl glycoside and acyl steryl glucoside, fatty acid methyl ester (FAME ) is intended to increase the concentration of
本発明によれば、膜モジュールの分画分子量２００～４００程度の有機溶剤耐性ＮＦ（ナノフィルトレーション）膜を使用する事によりステリルグリコシドを除去し、主成分である脂肪酸メチルエステル（ＦＡＭＥ）分の濃度を飛躍的に高める事が可能となった。 According to the present invention, steryl glycoside is removed by using an organic solvent-resistant NF (nanofiltration) membrane with a molecular weight cutoff of about 200 to 400 for the membrane module, and fatty acid methyl ester (FAME), which is the main component, is removed. It has become possible to dramatically increase the concentration of
また、膜モジュールの分画分子量２００～４００程度の有機溶剤耐性ＮＦ（ナノフィルトレーション）膜というよりち密な分離膜を使用すると通常透過流量は減少するが、液温を４０℃～６０℃に上昇させることで、４０℃付近においては５．３ＬＭＨ ａｔ ５ＭＰａ程度と透過流量の落ち込みは大幅に緩和できる。 In addition, when using a more dense separation membrane such as an organic solvent resistant NF (nanofiltration) membrane with a molecular weight cutoff of about 200 to 400 in the membrane module, the permeation flow rate usually decreases, but the liquid temperature can be adjusted to 40 ° C to 60 ° C. By increasing the temperature, the decrease in the permeation flow rate can be greatly alleviated to about 5.3 LMH at 5 MPa at around 40°C.
２～６ＭＰａ、このましくは５～６ＭＰａの圧力下で有機溶剤耐性ＮＦ（ナノフィルトレーション）膜を通過させるので、流量の減少を招くことなく、効率のよい処理が得られる。 Since the organic solvent resistant NF (nanofiltration) membrane is passed under a pressure of 2 to 6 MPa, preferably 5 to 6 MPa, efficient treatment can be obtained without reducing the flow rate.
本発明によれば、膜モジュールの分画分子量２００～４００程度の有機溶剤耐性ＮＦ（ナノフィルトレーション）膜として好適な例を示すものである。 According to the present invention, a suitable example as an organic solvent-resistant NF (nanofiltration) membrane having a molecular weight cutoff of about 200 to 400 for a membrane module is shown.
また、本発明によれば、４０℃程度まで温度に昇温させるのにヒーター等の加熱装置を備えなくても行うことができ、また、温度制御手段により液温は６０℃以上には上昇させないものであり、これにより有機溶剤耐性ＮＦ（ナノフィルトレーション）膜を破損から保護することが可能なる。 Further, according to the present invention, the liquid temperature can be raised to about 40°C without a heating device such as a heater, and the liquid temperature is prevented from rising above 60°C by the temperature control means. This makes it possible to protect the organic solvent resistant NF (nanofiltration) membrane from damage.
以上述べたように本発明のバイオディーゼル燃料の精製方法は、バイオディーゼル燃料を精製処理するためのプロセスにおいて、よりち密な分離膜にて精製精度を向上させることができるものである。 As described above, the biodiesel fuel refining method of the present invention can improve refining accuracy with a finer separation membrane in a process for refining biodiesel fuel.
以下、本発明の実施の形態を詳細に説明する。本発明は、バイオディーゼル燃料を精製処理するためのプロセスであって、バイオディーゼル燃料を投入する循環タンク、高圧ポンプ、膜モジュール、処理液タンクからなる精製装置を使用し、冷却されていない、ろ過されていないバイオディーゼル燃料を循環タンクに入れ、循環タンクから高圧ポンプで膜モジュールに送り、膜モジュールから循環タンクに戻すように循環させて４０℃～６０℃に加温し、この状態で膜モジュールの分画分子量２００～４００程度の有機溶剤耐性ＮＦ（ナノフィルトレーション）膜に通し、６ＭＰａ程度の圧力下で未反応のグリセリン脂肪酸エステル（グリセリド）、ステリルグリコシド／アシルステリルグルコシドを含む糖脂質成分を除去する。 BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. The present invention is a process for refining biodiesel fuel, which uses a refining apparatus consisting of a circulation tank to feed biodiesel fuel, a high pressure pump, a membrane module, a treated liquid tank, and an uncooled, filtered The biodiesel fuel that has not been treated is put in a circulation tank, sent from the circulation tank to the membrane module with a high-pressure pump, circulated from the membrane module back to the circulation tank, heated to 40 ° C. to 60 ° C., and in this state, the membrane module. Sugar containing unreacted glycerin fatty acid ester (glyceride), steryl glycoside/acyl steryl glucoside is passed through an organic solvent-resistant NF (nanofiltration) membrane with a molecular weight cutoff of about 200 to 400 and under a pressure of about 6 MPa. Remove the lipid component.
図１は本発明のバイオディーゼル燃料の精製方法に使用する精製装置の回路図、図２同上外観図で、図中１は原液を投入する循環タンク、２は高圧ポンプ、３は膜モジュール、４は処理液タンク、５は冷却器としての熱交換パネルで、バイオディーゼル燃料は高圧ポンプ２で膜モジュール３に送られ、ここを通過して循環タンク１に戻り、循環を繰り返してから、処理液タンク４に送られる。
FIG. 1 is a circuit diagram of a refining apparatus used in the biodiesel fuel refining method of the present invention, and FIG. 2 is an external view of the same. is a processing liquid tank, 5 is a heat exchange panel as a cooler, biodiesel fuel is sent to the
高圧ポンプ２の吐出側では安全弁戻りの戻り管、原液戻りの戻り管が接続され、また、高圧ポンプ２の吐出側は分岐されて、前記戻り管の他に膜モジュール３への接続管により連結される。
On the discharge side of the high-
膜モジュール３からの流出配管は流量調整弁を介在させて、熱交換パネル５を経由して循環タンク１へ戻るものと透過液側配管は処理液タンク４に至るものと循環タンク１に至るものに分かれる。
The outflow pipe from the
熱交換パネル５では冷却水との熱交換が行われ、膜モジュール３での処理液を一定温度以上上げないように制御される。
The
循環タンク１に投入する原液としては製造されたバイオディーゼル燃料で、精製が不十分なものである。
The undiluted solution to be put into the
図３に膜モジュール３の構造を示すと、らせん状に巻かれた有機溶剤耐性ＮＦ膜（ＯＳＮ膜）であり、孔のあいた中心チューブ７を中心にして供給のチャンネルスペーサー８、膜材６、透過マテアルコレクション材９、膜材６、供給のチャンネルスペーサー８、外装１０を重ねて巻き回した。
The structure of the
巻き回しの端部にはアンチテレスコーピングデバイス１１を配して筒状体として固定する。
An
前記ＯＳＮ膜のＯＳＮとは有機溶媒ナノ濾過技術を意味し、膜材を基盤とした拡張可能な分子分離技術で、有機溶媒混合物中の分子を分離する。 The OSN in the OSN membrane means organic solvent nanofiltration technology, which is a membrane material-based scalable molecular separation technology that separates molecules in an organic solvent mixture.
本発明においては、膜モジュール３の膜６は分画分子量２００～４００程度の有機溶剤耐性ＮＦ（ナノフィルトレーション）膜である。
In the present invention, the
この分画分子量２００～４００程度の有機溶剤耐性ＮＦ（ナノフィルトレーション）膜には、らせん状に巻かれたＯＳＮ膜（Ｅｖｏｎｉｋ ＰｕｒａＭｅｍＴＭ Ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ膜）、を採用した。 A helically wound OSN membrane (Evonik PuraMem ™ Selective membrane) was employed as the organic solvent resistant NF (nanofiltration) membrane having a molecular weight cutoff of about 200 to 400.
膜材６の選定については、Ｅｖｏｎｉｋ社製のＰｕｒａＭｅｍ膜の内、Ｓ６００、Ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ膜、Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ膜、Ｆｌｕｘ膜が想定される。
As for the selection of the
Ｓ６００膜は分画分子量（ＭＷＣＯ）が６００、つまり分子量６００以上つまり分子量６００以上の溶解物質を除去する分離膜で有り、その他の３種は主に分子量３００前後の溶解物質を除去するものである。 The S600 membrane has a molecular weight cutoff (MWCO) of 600, that is, a separation membrane that removes dissolved substances with a molecular weight of 600 or more, and the other three types mainly remove dissolved substances with a molecular weight of about 300. .
Ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ膜は選択性が高く（≒ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ性が高く）より微細な物質を除去するもので、分画分子量２５０近辺の物質より除去するがそのトレードオフとして透過流量は少なくなる。 The selective membrane has high selectivity (approximately high selectivity) and removes finer substances, and removes substances with a molecular weight cut off of around 250, but the trade-off is that the permeation flow rate is reduced.
これに対してＦｌｕｘ膜は主に分画分子量３５０以上の物質を除去し、Ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ膜と比較するとルーズであるが高透過流量と成り経済性の高い分離膜である。 On the other hand, the Flux membrane mainly removes substances with a molecular weight cut off of 350 or more, and although it is looser than the Selective membrane, it has a high permeation flow rate and is a highly economical separation membrane.
Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ膜はＳｅｌｅｃｔｉｖｅ膜とＦｌｕｘ膜の中間に位置し、主に分画分子量３００以上の物質を除去し透過流量も経済性を得やすい量となっており、分離と透過流量を両立させた分離性能となっている。 The Performance membrane is located between the Selective membrane and the Flux membrane. It mainly removes substances with a molecular weight cut off of 300 or more, and the permeation flow rate is an amount that is easy to obtain economically. It has become.
これら分離性能は膜面のｐｏｒｅサイズの違いにより発現しており、概ね図４のグラフの通りである。 These separation performances are exhibited depending on the difference in pore size on the membrane surface, and are generally shown in the graph of FIG.
各膜の分離性能の違いについては以下の内容で知見できる。
バイオディーゼル燃料（ＢＤＦ）の主成分で有る脂肪酸メチルエステル分（ＦＡＭＥ）及び、ステリルグルコシド及びアシルステリルグルコシド類を含む不純物質の濃度変化を下表１，表２に示す。なお、この表の数値は後述の表４，表５，表６，表７の動作の結果である。
Tables 1 and 2 below show changes in concentration of impurities including fatty acid methyl ester (FAME), which is the main component of biodiesel fuel (BDF), and steryl glucoside and acyl steryl glucosides. The numerical values in this table are the results of operations in Tables 4, 5, 6 and 7 which will be described later.
分析結果が示す通りＳｅｌｅｃｔｉｖｅ膜を使用する事により主成分であるエステルの濃度を飛躍的に高める事が可能となり、バイオディーゼル燃料の適用範囲を大きく広げる結果となっている。また、不純物質であるステリルグリコシド類の除去が行われている。 As the analysis results show, the use of the Selective membrane makes it possible to dramatically increase the concentration of the ester, which is the main component, resulting in a large expansion of the application range of biodiesel fuel. In addition, steryl glycosides, which are impurities, are removed.
目視においても明らかな脱色効果が確認出来る。 A clear decolorization effect can also be confirmed visually.
更に分析結果を下表３に示す。
本発明は液温を４０℃～６０℃、好ましく４０℃～５０℃とし、処理能力の向上を図る。温度により粘性を低下させる事により処理能力の向上を図るものである。 In the present invention, the liquid temperature is set to 40° C. to 60° C., preferably 40° C. to 50° C., to improve the processing capacity. This is intended to improve the processing capacity by lowering the viscosity with temperature.
なお、液温を４０℃～６０℃、好ましく４０℃～５０℃とするのに、別途独立した設備としてのヒーターを使用しないで、高圧ポンプ２の駆動モータ２ａの放熱でバイオディーゼル燃料を４０℃程度まで温度に昇温させる。
In addition, although the liquid temperature is 40 ° C. to 60 ° C., preferably 40 ° C. to 50 ° C., the biodiesel fuel is heated to 40 ° C. by heat dissipation of the
また、熱交換パネル５により、バイオディーゼル燃料を６０℃以上に上昇させないように温度制御した。
Moreover, the temperature of the biodiesel fuel was controlled by the
次に、本発明の効果を試すための、試験結果について説明する。
試験目的は、Ｆｌｕｘ膜を用いてバイオディーゼル燃料を精製した場合の性能を確認すると共に、膜の閉塞状況を確認することである。また、Ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ膜を用いバイオディーゼル燃料をろ過した場合のその精製度と透過流量を確認することである。
Next, test results for testing the effects of the present invention will be described.
The purpose of the test is to confirm the performance of refining biodiesel fuel using the Flux membrane and to confirm the clogging of the membrane. In addition, it is to confirm the purification degree and permeation flow rate when biodiesel fuel is filtered using a selective membrane.
試験装置は図１、図２に示す装置を使用した。 As a test apparatus, the apparatus shown in FIGS. 1 and 2 was used.
先にＦｌｕｘ膜について述べる。Ｆｌｕｘ膜の状態にて濃縮液・透過液共にタンク循環させ、透過流量と液の状態を確認した。 First, the Flux film will be described. Both the concentrated liquid and the permeated liquid were circulated in the tank in the state of the Flux membrane, and the permeated flow rate and the state of the liquid were confirmed.
［Ｆｌｕｘ膜 運転結果］
透過流量を下表４，５に示す。なお、比較として２０２０年８月２０日の透過流量データも示す。
The permeation flow rates are shown in Tables 4 and 5 below. For comparison, the permeation flow rate data on August 20, 2020 is also shown.
［モジュール状態観察］
透過液サンプルを採取後、ｖｅｓｓｅｌを開け、膜モジュール３の状態を確認した。膜モジュール３の入口側の写真観察結果を図６に示す。
[Module status observation]
After collecting the permeated liquid sample, the vessel was opened and the state of the
膜モジュール３の口側には多くの固形物が確認され、またｆｅｅｄ ｓｐａｃｅｒ部にもＳＳが入り込んでいる事が確認される。透過流量が８ＬＭＨ ａｔ ３ＭＰａ程度まで低下している事からも、有効膜面積が減少している事、ｆｏｕｌｉｎｇが発生している事が強く懸念される。
A large amount of solid matter was confirmed on the mouth side of the
次に、Ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ膜について述べる。膜モジュール３の膜をＳｅｌｅｃｔｉｖｅ膜に交換し濃縮液・透過液共にタンク循環させ、透過流量と液の状態を確認した。
Next, the selective film will be described. The membrane of the
［Ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ膜運転結果］
運転後の透過流量変化を下表６に示す。なお、透過流量を増加させる事を目的に液温を上昇させる為、チラーを停止させての運転も実施した。
Table 6 below shows the change in the permeation flow rate after operation. In addition, in order to raise the liquid temperature for the purpose of increasing the permeation flow rate, the operation was also performed with the chiller stopped.
Ｆｌｕｘ膜においては、昨年の８月２０日のデータにて、１３．４ＬＭＨ ａｔ ３ＭＰａ／３１℃で有ったが、Ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ膜にといては、１５時４４分のデータを圧力換算した結果、１．７８ＬＭＨ ａｔ ３Ｍｐａ／２６℃となり透過流量については、ｏｒｄｅｒが違う結果となった。
目視による状態変化を写真にて図６に示す。
For the Flux membrane, the data on August 20 last year was 13.4 LMH at 3 MPa/31°C, but for the Selective membrane, the data at 15:44 was converted to pressure, resulting in 1 .78LMH at 3Mpa/26°C, and the order of the permeation flow rate was different.
FIG. 6 shows a photograph of the state change by visual inspection.
Ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ膜の透過液質はＦｌｕｘ膜とは比較にならない程、脱色がされている。但し、透過流量が低すぎでこのままでは現実的な装置設計は困難で有る。よって、処理温度を上昇させる事による透過流量の上昇傾向を検証した結果を下表７に示す。
４０℃以下では、透過流量が低すぎて現実的な装置設計は困難で有るので、処理温度を上昇させる事による透過流量の上昇を図ったものである。 At 40° C. or less, the permeation flow rate is too low and it is difficult to design a realistic apparatus.
原液と透過液サンプル（ｓａｍｐｌｅ １１ ａｔ ５ＭＰａ／４０℃）の吸光度特性を図８に示す、なおｒｅｆｅｒｅｎｃｅとして２０２０年７月の吸光度特性も示す。
The absorbance characteristics of the undiluted solution and the permeate sample (
１…循環タンク ２…高圧ポンプ
２ａ…駆動モータ ３…膜モジュール
４…処理液タンク ５…熱交換パネル
６…膜 ７…中心チューブ
８…チャンネルスペーサー ９…透過マテアルコレクション材
１０…外装 １１…アンチテレスココーピングデバイス
DESCRIPTION OF
Claims (1)
バイオディーゼル燃料を投入する循環タンク、高圧ポンプ、膜モジュール、処理液タンクからなる精製装置を使用し、冷却されていない、ろ過されていないバイオディーゼル燃料を循環タンクに入れ、
循環タンクから高圧ポンプで膜モジュールに送り、膜モジュールから循環タンクに戻すように循環させて６０℃を上限として４０℃より高い温度で管理し、
この状態で膜モジュールの分画分子量２００～４００、穴径のサイズ２．０５～２．３５ｎｍであり、穴径のピークが２．２０±０．０１ｎｍの範囲の有機溶剤耐性ＮＦ（ナノフィルトレーション）膜に操作圧力３～６ＭＰａにて通し、未反応のグリセリン脂肪酸エステル（グリセリド）、ステリルグリコシド及びアシルステリルグルコシドを含む糖脂質成分を除去し、脂肪酸メチルエステル（ＦＡＭＥ）分の濃度を高めることを特徴としたバイオディーゼル燃料の精製方法。 A method for refining biodiesel fuel comprising:
Using a refining device consisting of a circulation tank for charging biodiesel fuel, a high-pressure pump, a membrane module, and a treatment liquid tank, put uncooled and unfiltered biodiesel fuel into the circulation tank,
sent from the circulation tank to the membrane module with a high-pressure pump, circulated from the membrane module back to the circulation tank , and controlled at a temperature higher than 40 ° C. with an upper limit of 60 ° C.;
In this state, the membrane module has a molecular weight cutoff of 200 to 400, a hole diameter size of 2.05 to 2.35 nm, and an organic solvent resistant NF (nanofilt) with a hole diameter peak in the range of 2.20 ± 0.01 nm. ration) membrane at an operating pressure of 3 to 6 MPa to remove glycolipid components including unreacted glycerin fatty acid ester (glyceride), steryl glycoside and acyl steryl glucoside, and reduce the concentration of fatty acid methyl ester (FAME). A method for refining a biodiesel fuel, characterized by enhancing.
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