JP7282405B2 - lubricating grease composition - Google Patents

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JP7282405B2 JP2021094892A JP2021094892A JP7282405B2 JP 7282405 B2 JP7282405 B2 JP 7282405B2 JP 2021094892 A JP2021094892 A JP 2021094892A JP 2021094892 A JP2021094892 A JP 2021094892A JP 7282405 B2 JP7282405 B2 JP 7282405B2
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Description

この発明は、例えば、可動継手用のグリース組成物に関する。 The present invention relates, for example, to grease compositions for movable joints.

従来、自動車のサスペンションやロアアーム等の可動継手用として、例えば、鉱油又は合成炭化水素油を用いたグリースが使用されていた(特許文献1を参照)。 Conventionally, grease using, for example, mineral oil or synthetic hydrocarbon oil has been used for movable joints such as automobile suspensions and lower arms (see Patent Document 1).

これらグリースは、可動継手の潤滑性を維持するため、比較的粘度の高い基油を使用したり、増ちょう剤を改良する等して、基油を高粘度化し、グリースの付着性を向上させている。 In order to maintain the lubricity of the movable joints, these greases use relatively high-viscosity base oil or improve the thickener to increase the viscosity of the base oil and improve the adhesion of the grease. ing.

特開2000-230188号公報Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-230188

しかしながら、従来のグリースは、潤滑性を維持するために高粘性であり、この影響で、可動継手の作動トルクが高くなる問題があった。また、低温時に、グリースの粘性が非常に高くなり、作動不良を引き起こす懸念があった。 However, conventional grease has a high viscosity in order to maintain lubricity, and this has the problem of increasing the operating torque of the movable joint. In addition, at low temperatures, the viscosity of the grease becomes extremely high, and there is a concern that malfunction may occur.

そこで本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、従来に比べて、作動トルクを低減でき、また低温性を改善することができるグリース組成物、及び、それを用いた可動継手を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention has been made in view of such problems, and provides a grease composition capable of reducing operating torque and improving low-temperature resistance as compared with conventional grease compositions, and a movable joint using the same. intended to provide

本発明の潤滑性グリース組成物は、基油としてのジメチルシリコーン油と、添加剤とを含有し、前記添加剤は、カルボン酸変性シリコーンを含み、グリース組成物中に占める前記ジメチルシリコーン油は、57質量部以上82質量部以下であり、グリース組成物中に占める前記カルボン酸変性シリコーンは、0.01質量部以上10質量部以下であり、ちょう度は、225以上465以下である、ことを特徴とする。 The lubricating grease composition of the present invention comprises a dimethyl silicone oil as a base oil and an additive, the additive comprising a carboxylic acid-modified silicone, and the dimethyl silicone oil occupying the grease composition, 57 parts by mass or more and 82 parts by mass or less, the carboxylic acid-modified silicone occupying the grease composition is 0.01 parts by mass or more and 10 parts by mass or less, and the consistency is 225 or more and 465 or less. Characterized by

また、本発明の潤滑性グリース組成物においては、前記添加剤は、下記一般式(1)、(2)又は(3)で表される変性シリコーンであることが好ましい。

Figure 0007282405000001
Figure 0007282405000002
Figure 0007282405000003
Moreover, in the lubricating grease composition of the present invention, the additive is preferably a modified silicone represented by the following general formula (1), (2) or (3).
Figure 0007282405000001
Figure 0007282405000002
Figure 0007282405000003

また、本発明のグリース組成物においては、前記添加剤の動粘度は、25℃において、15000mm/s以下であることが好ましい。 Moreover, in the grease composition of the present invention, the kinematic viscosity of the additive is preferably 15000 mm 2 /s or less at 25°C.

また、本発明のグリース組成物においては、前記グリース組成物の粘度は、-40℃で、せん断率が1.0S-1において、5500Pa・s以下であることが好ましい。 Further, in the grease composition of the present invention, the viscosity of the grease composition is preferably 5500 Pa·s or less at −40° C. and a shear modulus of 1.0 S −1 .

また、本発明のグリース組成物においては、前記基油の動粘度は、25℃において、100000mm/s以下であることが好ましい。 Moreover, in the grease composition of the present invention, the kinematic viscosity of the base oil is preferably 100000 mm 2 /s or less at 25°C.

また本発明は、球状部と、前記球状部を受ける受け部材と、前記球状部の表面を覆う表層と、を有する可動継手であって、前記球状部と前記表層の少なくともいずれか一方が樹脂で形成されており、前記球状部と前記表層との間に、上記に記載のグリース組成物が充填されていることを特徴とする。 The present invention also provides a movable joint having a spherical portion, a receiving member for receiving the spherical portion, and a surface layer covering the surface of the spherical portion, wherein at least one of the spherical portion and the surface layer is made of resin. and the grease composition described above is filled between the spherical portion and the surface layer.

本発明のグリース組成物によれば、従来に比べて、作動トルクを低減でき、また低温性を改善することができる。 According to the grease composition of the present invention, the operating torque can be reduced and the low-temperature resistance can be improved as compared with conventional grease compositions.

よって、本発明のグリース組成物を、可動継手の潤滑剤として好適に用いることができる。 Therefore, the grease composition of the present invention can be suitably used as a lubricant for movable joints.

組成の異なる複数のグリース組成物を可動継手に使用し、温度と作動トルクとの関係を測定したグラフである。4 is a graph showing the relationship between temperature and operating torque measured using a plurality of grease compositions with different compositions for movable joints.

以下、本発明の一実施の形態(以下、「実施の形態」と略記する。)について、詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。 An embodiment of the present invention (hereinafter abbreviated as "embodiment") will be described in detail below. It should be noted that the present invention is not limited to the following embodiments, and various modifications can be made within the scope of the gist of the present invention.

本発明者は、球状部と、前記球状部を受ける受け部材と、を有する可動継手の継手内部の潤滑用として使用されるグリース組成物について誠意研究を重ねた結果、基油として、ジメチルシリコーン油を用いることで、低温での作動性を向上させるに至った。 The present inventors have made earnest research on a grease composition used for lubricating the inside of a movable joint having a spherical portion and a receiving member for receiving the spherical portion. By using , the operability at low temperatures has been improved.

(グリース組成物)
本実施の形態におけるグリース組成物は、基油として、ジメチルシリコーン油を含有するものであり、好ましくは、以下に記載する添加剤を含有する。
(Grease composition)
The grease composition in the present embodiment contains a dimethyl silicone oil as a base oil, and preferably contains the additives described below.

なお、増ちょう剤等、グリース組成物として従来から含まれるものは、適宜添加されている。 In addition, what is conventionally included in a grease composition, such as a thickener, is appropriately added.

本実施の形態では、基油の動粘度は、25℃において、100000mm/s以下であることが好ましい。後述する実験で示すように、本実施の形態では、基油の動粘度を、上記範囲内に規定することができる。また、基油の動粘度は、25℃において、10000mm/s以下であることがより好ましく、5000mm/s以下であることが更に好ましく、2000mm/s以下であることが更により好ましい。また、下限値を特に限定するものではないが、例えば、基油の動粘度を、25℃において、5mm/s程度まで低くすることができる。 In the present embodiment, the kinematic viscosity of the base oil is preferably 100000 mm 2 /s or less at 25°C. As will be shown in experiments to be described later, in the present embodiment, the kinematic viscosity of the base oil can be defined within the above range. In addition, the kinematic viscosity of the base oil at 25° C. is more preferably 10000 mm 2 /s or less, still more preferably 5000 mm 2 /s or less, and even more preferably 2000 mm 2 /s or less. Although the lower limit is not particularly limited, for example, the kinematic viscosity of the base oil can be lowered to about 5 mm 2 /s at 25°C.

本実施の形態では、種類の異なる2種以上の基油を混合して用い、そのうちの1つの基油に、ジメチルシリコーン油を用いる構成とすることができる。ただし、2種類以上の基油を組み合わせる場合、グリース組成物中に占める基油の半分以上(50質量部以上)は、ジメチルシリコーン油で構成されることが好適である。 In the present embodiment, two or more different types of base oils may be mixed and used, and dimethyl silicone oil may be used as one of the base oils. However, when two or more types of base oils are combined, it is preferable that half or more (50 parts by mass or more) of the base oils in the grease composition is composed of dimethylsilicone oil.

グリース組成物中に含有される添加剤は、カルボン酸変性シリコーン、及び、アミノ変性シリコーンの少なくともいずれか1種を含むことが好ましい。 The additive contained in the grease composition preferably contains at least one of carboxylic acid-modified silicone and amino-modified silicone.

具体的には、添加剤は、下記一般式(1)、(2)又は(3)で表される変性シリコーンであることが好ましい。

Figure 0007282405000004
Figure 0007282405000005
ここで、数値を限定するものではないが、mは、数十以上であり、具体的には50以上であり、後述する実施例では、80~750程度である。また、nは、100程度以下であり、具体的には20以下であり、後述する実施例では、1~10程度である。
Figure 0007282405000006
Specifically, the additive is preferably a modified silicone represented by the following general formula (1), (2) or (3).
Figure 0007282405000004
Figure 0007282405000005
Here, although the numerical value is not limited, m is several tens or more, specifically 50 or more, and about 80 to 750 in the examples described later. Also, n is about 100 or less, specifically 20 or less, and about 1 to 10 in the examples described later.
Figure 0007282405000006

このように、本実施の形態では、添加剤として、カルボン酸変性シリコーン、及び/又は、アミノ変性シリコーンを含むことが好ましいが、経時的安定性の観点から、アミノ変性シリコーンよりもカルボン酸変性シリコーンを含むことが好ましい。 Thus, in the present embodiment, it is preferable to include carboxylic acid-modified silicone and/or amino-modified silicone as additives. is preferably included.

本実施の形態では、添加剤の含有量を所定範囲内にて調整することが好ましい。添加材の含有量は、多すぎると油分離が生じやすいので、具体的には、添加剤の含有量を、15質量部以下とすることが好ましい。ここで、100質量部は、グリース組成物の総量であり、したがって、「質量部」は、グリース組成物の総量に対する割合を意味する。以下、同じである。 In this embodiment, it is preferable to adjust the content of the additive within a predetermined range. If the content of the additive is too large, oil separation tends to occur, so specifically, the content of the additive is preferably 15 parts by mass or less. Here, 100 parts by mass is the total amount of the grease composition, and therefore "parts by mass" means the percentage relative to the total amount of the grease composition. The same shall apply hereinafter.

また、本実施の形態では、添加剤の添加量を、0.01質量部以上とすることが好ましい。この程度の添加剤が含まれていれば、従来に比べて、作動トルクを低減できる。 Moreover, in the present embodiment, the amount of the additive added is preferably 0.01 parts by mass or more. If this level of additive is included, the operating torque can be reduced compared to the conventional art.

本実施の形態では、添加剤の添加量は、10質量部以下であることがより好ましく、5質量部以下であることが更に好ましく、3質量部以下であることが更により好ましい。また、添加剤の添加量は、0.2質量部以上であることがより好ましい。添加剤の添加量は、0.02質量部~1質量部程度であることが最も好ましい。 In the present embodiment, the additive amount is more preferably 10 parts by mass or less, even more preferably 5 parts by mass or less, and even more preferably 3 parts by mass or less. Moreover, the amount of the additive added is more preferably 0.2 parts by mass or more. The amount of additive added is most preferably about 0.02 parts by mass to 1 part by mass.

また、本実施の形態では、添加剤の動粘度は、25℃において、15000mm/s以下であることが好ましい。この動粘度は、上記の一般式に記載された化学式の繰り返し数によって調整することができる。 Further, in the present embodiment, the dynamic viscosity of the additive is preferably 15000 mm 2 /s or less at 25°C. This kinematic viscosity can be adjusted by the number of repetitions of the chemical formula described in the general formula above.

本実施の形態のグリース組成物に含まれる増ちょう剤は、特に限定されるものではないが、例えば、リチウム石けん、カルシウム石けん、ナトリウム石けん、アルミニウム石けん、リチウム複合石けん、カルシウム複合石けん、アルミニウム複合石けん、ウレア化合物、有機化ベントナイト、ポリテトラフルオロエチレン、シリカゲル、ナトリウムテレフタラメートのうち、少なくとも1種から選択することができる。なお、リチウム石けんは、脂肪酸又はその誘導体と水酸化リチウムとのけん化反応物である。用いられる脂肪酸は、炭素数が2~22の飽和又は不飽和の脂肪酸及びそれらの誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種である。また、前記の脂肪酸又はその誘導体と水酸化リチウムとを反応させた「石けん」が市販されており、これを用いることもできる。 The thickener contained in the grease composition of the present embodiment is not particularly limited, but examples include lithium soap, calcium soap, sodium soap, aluminum soap, lithium complex soap, calcium complex soap, and aluminum complex soap. , a urea compound, organized bentonite, polytetrafluoroethylene, silica gel, and sodium terephthalamate. Lithium soap is a saponification reaction product of fatty acid or its derivative and lithium hydroxide. The fatty acid used is at least one selected from the group consisting of saturated or unsaturated fatty acids having 2 to 22 carbon atoms and derivatives thereof. In addition, "soap" obtained by reacting the fatty acid or its derivative with lithium hydroxide is commercially available, and this can also be used.

また、必要に応じて、酸化防止剤、防錆剤、金属腐食防止剤、油性剤、耐摩耗剤、極圧剤、固体潤滑剤などを添加することができる。これら添加物の含有量は、0.01重量部~20重量部程度の範囲内に収められる。酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール、アルキル化ジフェニルアミン、フェニル-α-ナフチルアミン等から選択することができる。防錆剤としては、ステアリン酸などのカルボン酸、ジカルボン酸、金属石鹸、カルボン酸アミン塩、重質スルホン酸の金属塩、又は多価アルコールのカルボン酸部分エステル等から選択することができる。金属腐食防止剤としては、ベンゾトリアゾール又はベンゾイミダゾール等から選択することができる。油性剤としては、ラウリルアミンなどのアミン類、ミリスチルアルコールなどの高級アルコール類、パルミチン酸などの高級脂肪酸類、ステアリン酸メチルなどの脂肪酸エステル類、又はオレイルアミドなどのアミド類等から選択することができる。耐摩耗剤としては、亜鉛系、硫黄系、リン系、アミン系、又はエステル系等から選択することができる。極圧剤としては、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、ジアルキルジチオリン酸モリブデン、硫化オレフィン、硫化油脂、メチルトリクロロステアレート、塩素化ナフタレン、ヨウ素化ベンジル、フルオロアルキルポリシロキサン、又は、ナフテン酸鉛等から選択することができる。また、固体潤滑剤としては、黒鉛、フッ化黒鉛、ポリテトラフルオロエチレン、メラミンシアヌレート、二硫化モリブデン、硫化アンチモン等から選択することができる。 Moreover, antioxidants, rust inhibitors, metal corrosion inhibitors, oiliness agents, antiwear agents, extreme pressure agents, solid lubricants, and the like can be added as necessary. The content of these additives is within the range of about 0.01 to 20 parts by weight. Antioxidants can be selected from hindered phenols, alkylated diphenylamines, phenyl-α-naphthylamines, and the like. The rust inhibitor can be selected from carboxylic acids such as stearic acid, dicarboxylic acids, metal soaps, amine salts of carboxylic acids, metal salts of heavy sulfonic acids, carboxylic acid partial esters of polyhydric alcohols, and the like. The metal corrosion inhibitor can be selected from benzotriazole, benzimidazole, and the like. The oiliness agent can be selected from amines such as laurylamine, higher alcohols such as myristyl alcohol, higher fatty acids such as palmitic acid, fatty acid esters such as methyl stearate, and amides such as oleylamide. can. The antiwear agent can be selected from zinc-based, sulfur-based, phosphorus-based, amine-based, ester-based, and the like. The extreme pressure agent should be selected from zinc dialkyldithiophosphate, molybdenum dialkyldithiophosphate, sulfurized olefin, sulfurized oil, methyltrichlorostearate, chlorinated naphthalene, benzyl iodide, fluoroalkylpolysiloxane, lead naphthenate, and the like. can be done. The solid lubricant can be selected from graphite, graphite fluoride, polytetrafluoroethylene, melamine cyanurate, molybdenum disulfide, antimony sulfide, and the like.

本実施の形態におけるグリース組成物の粘度は、-40℃で、せん断率が1.0S-1において、5500Pa・s以下であることが好ましい。なお、グリース組成物は、せん断率によって粘度変化が生じるため、せん断率を規定した。また、本実施の形態では、常温時(25℃)と、-40℃のときの粘度差は、せん断率が1.0S-1において、4000Pa・s程度以下とすることができる。 The viscosity of the grease composition in the present embodiment is preferably 5500 Pa·s or less at −40° C. and a shear rate of 1.0 S −1 . In addition, since the viscosity of the grease composition changes depending on the shear rate, the shear rate is specified. Further, in the present embodiment, the difference in viscosity between normal temperature (25° C.) and −40° C. can be approximately 4000 Pa·s or less at a shear rate of 1.0 S −1 .

また、グリース組成物のちょう度に関しては、200~500程度とすることができる。なお、ちょう度の測定方法については、後述する実施例の欄に記載する。 Also, the consistency of the grease composition can be about 200 to 500. A method for measuring the consistency will be described in the section of Examples described later.

(可動継手)
本実施の形態のグリース組成物を用いた可動継手は、例えば、自動車のサスペンション、ロアアーム、タイロッドエンドなどの可動部分に用いることができる。
(movable joint)
A movable joint using the grease composition of the present embodiment can be used, for example, in movable parts such as automobile suspensions, lower arms, and tie rod ends.

可動継手は、球状部と、球状部を受ける受け部材と、球状部の表面を覆う表層と、を有して構成される。表層は、受け部材にて保持される。 The movable joint includes a spherical portion, a receiving member for receiving the spherical portion, and a surface layer covering the surface of the spherical portion. The surface layer is held by the receiving member.

そして、球状部と、表層との間に、本実施の形態のグリース組成物が充填される。ところで、球状部は、例えば、金属で形成され、受け部材や表層は、例えば、樹脂で形成される。材質を限定するものではないが、樹脂としては、ポリアセタール樹脂や、ポリエステル樹脂等を例示することができる。 Then, the grease composition of the present embodiment is filled between the spherical portion and the surface layer. By the way, the spherical portion is made of metal, for example, and the receiving member and surface layer are made of resin, for example. Although the material is not limited, examples of the resin include polyacetal resin, polyester resin, and the like.

このように、本実施の形態では、金属と、樹脂との間に、基油として粘度指数の高いジメチルシリコーン油を含有するグリース組成物を充填する。すなわち、例えば、両方が、金属である場合等に比べて、基油としてジメチルシリコーン油を含有するグリース組成物は、金属と樹脂との間で、効果的に所望の潤滑性能を発揮し得る。特に、可動継手の小型化に伴い、従来にて使用されていた鉱油や合成炭化水素油では、低温下におけるグリース粘度の変化が無視できないレベルとなるのに対し、本実施の形態では、それを克服し、低温度下でのグリース組成物の粘度上昇を抑え、グリース組成物の流動性を適切に維持することができる。 Thus, in the present embodiment, a grease composition containing dimethylsilicone oil having a high viscosity index as a base oil is filled between the metal and the resin. That is, for example, a grease composition containing dimethyl silicone oil as a base oil can effectively exhibit desired lubricating performance between a metal and a resin, compared to the case where both are metals. In particular, with the miniaturization of movable joints, the change in grease viscosity at low temperatures cannot be ignored with the conventionally used mineral oil and synthetic hydrocarbon oil, but in the present embodiment, it can be avoided. It is possible to overcome this problem, suppress the increase in viscosity of the grease composition at low temperatures, and appropriately maintain the fluidity of the grease composition.

また、添加剤として用いられるカルボン酸変性シリコーンは、カルボン酸の部分が、金属材に吸着しやすく、これにより、可動継手の潤滑性を向上させ、作動トルクの低減や、スティックスリップの抑制を図ることが可能になる。したがって、本実施の形態の可動継手を用いることで、自動車の操舵性を改善することができ、特に、低温時の作動不良を抑制することができる。 In addition, the carboxylic acid portion of the carboxylic acid-modified silicone used as an additive easily adsorbs to metal materials, which improves the lubricity of movable joints, reduces operating torque, and suppresses stick-slip. becomes possible. Therefore, by using the movable joint of the present embodiment, it is possible to improve the steering performance of the automobile, and in particular, it is possible to suppress malfunction at low temperatures.

また、本実施の形態の可動継手は、球状部と、球状部を受ける受け部材と、球状部の表面を覆う表層と、を有し、球状部と表層の少なくともいずれか一方が樹脂で形成されており、球状部と表層との間に、-40℃で、せん断率が1.0S-1において、5500Pa・s以下の粘度を有するグリース組成物が充填されている構成とすることができる。 Further, the movable joint of the present embodiment has a spherical portion, a receiving member for receiving the spherical portion, and a surface layer covering the surface of the spherical portion, and at least one of the spherical portion and the surface layer is made of resin. A grease composition having a viscosity of 5500 Pa·s or less at −40° C. and a shear rate of 1.0 S −1 may be filled between the spherical portion and the surface layer.

上記の実施の形態では、可動継手の一例として、自動車用の可動継手を挙げたが、高負荷荷重で、且つ可動部分であれば、自動車以外の輸送機器や産業機器にも適用できる。 In the above-described embodiments, a movable joint for automobiles was given as an example of a movable joint, but it can also be applied to transportation equipment and industrial equipment other than automobiles as long as it has a high load and a movable part.

以下、本発明の効果を明確にするために実施した実施例により本発明を詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。 EXAMPLES The present invention will now be described in detail with reference to examples carried out to clarify the effects of the present invention. In addition, the present invention is not limited at all by the following examples.

実験では、表1及び表2に示すグリース組成物の基油の粘度、ちょう度、グリース粘度を測定し、更に各グリース組成物を、可動継手の球状部と表層との間に充填して、常温時(25℃)の作動トルク、-40℃の作動トルク、及び、スティックスリップの発生有無を測定した。 In the experiment, the base oil viscosity, consistency, and grease viscosity of the grease compositions shown in Tables 1 and 2 were measured, and each grease composition was filled between the spherical portion and the surface layer of the movable joint, The operating torque at room temperature (25°C), the operating torque at -40°C, and the presence or absence of stick-slip were measured.

Figure 0007282405000007
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Figure 0007282405000008
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また、表1及び表2に示す「カルボキシル変性-1」、「カルボキシル変性-2」、「カルボキシル変性-3」、「アミノ変性-1」、「アミノ変性-2」、「アミノ変性-3」は以下の表3に示されている。 In addition, "carboxyl-modified-1", "carboxyl-modified-2", "carboxyl-modified-3", "amino-modified-1", "amino-modified-2", and "amino-modified-3" shown in Tables 1 and 2 are shown in Table 3 below.

Figure 0007282405000009
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表1及び、表2に示す基油の粘度は、25℃での計測値である。表1及び表2に示す基油の粘度が、1800cSt(=mm/s)のグリース組成物では、100cSt品と10000cSt品を混合し、粘度調整した。一方、基油の粘度が、5cStのグリース組成物、及び、基油の粘度が、100000cStのグリース組成物は、市販のジメチルシリコーン油をそのまま使用した。 The viscosities of the base oils shown in Tables 1 and 2 are measured values at 25°C. For the grease compositions with a base oil viscosity of 1800 cSt (=mm 2 /s) shown in Tables 1 and 2, the 100 cSt product and the 10000 cSt product were mixed to adjust the viscosity. On the other hand, for the grease composition with a base oil viscosity of 5 cSt and the grease composition with a base oil viscosity of 100000 cSt, commercially available dimethyl silicone oil was used as it was.

ちょう度は、JIS K2220に規定されたちょう度試験方法により測定した。 The consistency was measured by the consistency test method specified in JIS K2220.

また、常温時の作動トルクは、グリース組成物の塗布量を、0.5gとし、市販のタイロッドエンドを用いて、回転速度を、0.2rpm、回転角度を45度(往復動作)として測定した。また、-40℃の作動トルクは、グリース組成物を塗布した可動継手を-40℃の恒温槽で4h静置し、常温時の作動トルクと同様の方法で測定した。 The operating torque at room temperature was measured using a commercially available tie-rod end with an application amount of the grease composition of 0.5 g at a rotation speed of 0.2 rpm and a rotation angle of 45 degrees (reciprocating motion). . The operating torque at −40° C. was measured in the same manner as the operating torque at room temperature after leaving the movable joint coated with the grease composition in a constant temperature bath at −40° C. for 4 hours.

また、-40℃のグリース組成物の粘度は、株式会社ニッペコ所有のレオメーターで測定した。測定では、せん断率:1s-1のときの粘度を測定した。 Also, the viscosity of the grease composition at -40°C was measured with a rheometer owned by Nippeco Corporation. In the measurement, the viscosity was measured at a shear rate of 1 s -1 .

表1及び表2に示す実施例に基づいて、カルボン酸変性シリコーン、或いは、アミノ変性シリコーンからなる添加剤の含有量を15質量部以下に設定し、好ましくは、10質量部以下、更に好ましくは、5質量部以下、更により好ましくは、3質量部以下と設定した。 Based on the examples shown in Tables 1 and 2, the content of the carboxylic acid-modified silicone or amino-modified silicone additive is set to 15 parts by mass or less, preferably 10 parts by mass or less, more preferably , 5 parts by mass or less, and more preferably 3 parts by mass or less.

添加剤の含有量が多くなりすぎると、グリース組成物を構成する増ちょう剤構造が変形したり、破壊されやすく、グリース組成物の軟化漏洩及び油分離が発生しやすくなるため、添加剤の含有量は、少ないほうが好ましい。 If the content of the additive is too high, the structure of the thickener constituting the grease composition is likely to be deformed or destroyed, and softening leakage and oil separation of the grease composition are likely to occur. The smaller the amount, the better.

一方、添加剤の含有量の下限値であるが、表1に示す実施例-2の0.01質量%の添加でも従来に比べて作動トルクを低減できることがわかった。よって、添加剤の含有量の下限値を、0.01質量部に設定した。ただし、添加剤の含有量をもう少し増やすと、例えば、実施例-3を見て分かるように、更に、作動トルクの低減を図ることができ、特に、常温時のみならず、-40℃での作動トルクも安定して低い値に保つことができることがわかった。 On the other hand, it was found that even with the addition of 0.01% by mass of Example-2 shown in Table 1, which is the lower limit of the content of the additive, the operating torque can be reduced compared to the conventional case. Therefore, the lower limit of the content of the additive was set to 0.01 parts by mass. However, if the content of the additive is increased a little more, for example, as can be seen from Example-3, it is possible to further reduce the operating torque. It was found that the operating torque can also be stably kept at a low value.

また、表1に示す実施例-10により、基油の動粘度を、25℃にて、100000mm/s以下に設定した。なお、基油の動粘度が、これ以上、高くなると、実使用上作業性の悪化が懸念される。 Also, according to Example-10 shown in Table 1, the kinematic viscosity of the base oil was set to 100000 mm 2 /s or less at 25°C. If the kinematic viscosity of the base oil becomes higher than this, there is a concern that workability will deteriorate in practical use.

また、表1に示す実施例-9により、基油の動粘度を、25℃にて、5mm/s以上に設定した。基油の動粘度を、これ以上、低粘度とすると、潤滑能力の低下や、基油の乾燥が生じやすくなると考えられる。 Also, according to Example-9 shown in Table 1, the kinematic viscosity of the base oil was set to 5 mm 2 /s or more at 25°C. If the kinematic viscosity of the base oil is made lower than this, it is considered that the lubricating ability is likely to be lowered and the base oil is likely to be dried.

また、グリース組成物の硬さ(ちょう度)は、実施例-11から、225(ちょう度:3号)程度であることが好ましい。これ以上、硬いと、実使用上作業性の悪化が懸念される。 Further, the hardness (consistency) of the grease composition is preferably about 225 (consistency: No. 3) from Example-11. If it is harder than this, there is a concern that workability will deteriorate in actual use.

また、グリース組成物の軟らかさ(ちょう度)は、実施-12から、465(ちょう度:000号)程度であることが好ましい。これより軟らかいと、潤滑性の悪化や、グリース組成物の漏洩の発生が懸念される。 In addition, the softness (consistency) of the grease composition is preferably about 465 (consistency: No. 000) from Implementation-12. If it is softer than this, there is concern that the lubricity will deteriorate and the grease composition will leak.

上記の実験結果から、グリース組成物のちょう度に関しては、200~500程度が好ましいと設定した。 Based on the above experimental results, it was determined that the consistency of the grease composition is preferably about 200 to 500.

また、本実施例では、-40℃でのグリース組成物の粘度を、せん断率が1.0S-1において、5500Pa・s以下にできる。一方、比較例では、グリース組成物の粘度は、せん断率が1.0S-1において、約40000Pa・s以上となり、或いは、測定不能であった。 Further, in this embodiment, the viscosity of the grease composition at -40°C can be 5500 Pa·s or less at a shear rate of 1.0 S -1 . On the other hand, in the comparative example, the viscosity of the grease composition was approximately 40000 Pa·s or more at a shear rate of 1.0 S −1 or could not be measured.

表1に示す実施例-3と、表2に示す比較例-3及比較例-4を用いて、各温度での可動継手の作動トルクを測定した。測定条件は、上記に挙げた通りである。 Using Example-3 shown in Table 1 and Comparative Examples-3 and Comparative Examples-4 shown in Table 2, the operating torque of the movable joint was measured at each temperature. The measurement conditions are as listed above.

その実験結果が、以下の表4及び図1に示されている。 The experimental results are shown in Table 4 below and FIG.

Figure 0007282405000010
Figure 0007282405000010

表4及び図1に示すように、比較例-3及び比較例-4では、温度が0℃を下回ると、急激に作動トルクが上昇することがわかった。一方、実施例-3では、-40℃~100℃程度の温度範囲において、作動トルクを約2000mN・m以下に抑えることができることがわかった。また、比較例-3及び比較例4では、-40℃のときの作動トルクが、25℃のときの作動トルクに比べて、5000mN・m程度上昇するのに対して、実施例-3では、-40℃のときの作動トルクと、25℃のときの作動トルクとがほとんど変化しない(300nN・m程度以下)ことがわかった。 As shown in Table 4 and FIG. 1, in Comparative Examples-3 and Comparative Examples-4, when the temperature fell below 0.degree. C., the operating torque increased sharply. On the other hand, in Example-3, it was found that the operating torque could be suppressed to about 2000 mN·m or less in the temperature range of about -40°C to 100°C. In addition, in Comparative Examples-3 and 4, the operating torque at -40°C increased by about 5000 mNm compared to the operating torque at 25°C, whereas in Example-3, It was found that the operating torque at −40° C. and the operating torque at 25° C. hardly changed (approximately 300 nN·m or less).

本発明における、基油に粘度指数の高いジメチルシリコーン油を用いたグリース組成物は、低温での粘度上昇を抑制でき、良好な流動性を維持することができる。本発明のグリース組成物を、球状部と、球状部を覆う表層の少なくともいずれか一方が樹脂で形成された可動継手の潤滑剤として用いることで、作動トルクの低減(特に低温時の作動トルクの低減)及び、スティックストリップの抑制を図ることができる。本発明のグリース組成物を塗布する可動継手としては、自動車の可動継手に好適に用いることができるが、自動車以外の輸送機器や産業機器にも効果的に用いることができる。


The grease composition of the present invention using dimethyl silicone oil with a high viscosity index as the base oil can suppress the increase in viscosity at low temperatures and maintain good fluidity. By using the grease composition of the present invention as a lubricant for a movable joint in which at least one of the spherical portion and the surface layer covering the spherical portion is formed of resin, the operating torque can be reduced (especially at low temperatures). reduction) and suppression of stick strips. As the movable joint to which the grease composition of the present invention is applied, it can be suitably used for movable joints of automobiles, but it can also be effectively used for transportation equipment and industrial equipment other than automobiles.


Claims (5)

基油としてのジメチルシリコーン油と、添加剤とを含有し、
前記添加剤は、カルボン酸変性シリコーンを含み、
グリース組成物中に占める前記ジメチルシリコーン油は、57質量部以上82質量部以下であり、
グリース組成物中に占める前記カルボン酸変性シリコーンは、0.01質量部以上10質量部以下であり、
ちょう度は、225以上465以下である、
ことを特徴とする潤滑性グリース組成物。
Containing dimethyl silicone oil as a base oil and an additive,
The additive comprises a carboxylic acid-modified silicone,
The dimethyl silicone oil occupying the grease composition is 57 parts by mass or more and 82 parts by mass or less,
The carboxylic acid-modified silicone accounts for 0.01 parts by mass or more and 10 parts by mass or less in the grease composition,
The consistency is 225 or more and 465 or less,
A lubricating grease composition characterized by:
前記添加剤は、下記一般式(1)、(2)又は(3)で表される変性シリコーンであることを特徴とする請求項に記載の潤滑性グリース組成物。
Figure 0007282405000011
Figure 0007282405000012
Figure 0007282405000013
2. The lubricating grease composition according to claim 1 , wherein the additive is a modified silicone represented by the following general formula (1), (2) or (3).
Figure 0007282405000011
Figure 0007282405000012
Figure 0007282405000013
前記添加剤の動粘度は、25℃において、15000mm/s以下であることを特徴とする請求項1又は請求項に記載の潤滑性グリース組成物。 3. The lubricating grease composition according to claim 1 , wherein the additive has a kinematic viscosity of 15000 mm <2> /s or less at 25[deg.]C. 前記グリース組成物の粘度は、-40℃で、せん断率が1.0S-1において、5500Pa・s以下であることを特徴とする請求項1から請求項のいずれかに記載の潤滑性グリース組成物。 The lubricating grease according to any one of claims 1 to 3 , wherein the viscosity of the grease composition is 5500 Pa s or less at -40 ° C. and a shear rate of 1.0 S -1 . Composition. 前記基油の動粘度は、25℃において、100000mm/s以下であることを特徴とする請求項1から請求項のいずれかに記載の潤滑性グリース組成物。 The lubricating grease composition according to any one of claims 1 to 4, wherein the kinematic viscosity of the base oil is 100000 mm2 /s or less at 25°C.
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