JP7282106B2 - Manufacturing method of 7xxx series aluminum alloy plate product with improved fatigue fracture resistance - Google Patents

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Description

本発明は、耐疲労破壊性が向上した7xxxシリーズアルミニウム合金プレート製品の製造方法に関する。このプレート製品は、翼の外板パネル及び部材、その他の高強度エンドユーザーなどの航空宇宙構造用途に理想的に適用可能である。 The present invention relates to a method for producing 7xxx series aluminum alloy plate products with improved fatigue fracture resistance. This plate product is ideally applicable to aerospace structural applications such as wing skin panels and members and other high strength end users.

Al-Zn-Mg-(Cu)タイプの合金またはAA7xxxシリーズの合金は、50年超にわたって航空機の構造に使用されており、特に翼の部材には、例えば、とりわけAA7055シリーズの合金が使用されている。これらのアルミニウム合金は、強度、破壊靭性、及び耐食性の必要なバランスを備えており、かつ翼の上部外板パネルなどの構造航空宇宙用途に特に適している。これは、例えば、米国特許第5,221,377に開示されている。この米国特許は、これらの高い機械的特性を得るために、合金を3段階の人為的エイジングプロセスに供する必要があることを開示している。ただし、この米国特許は、AA7055合金の耐疲労破壊性の特性は扱ってはいない。 Al-Zn-Mg-(Cu) type alloys or alloys of the AA7xxx series have been used in aircraft construction for over 50 years, especially in wing components, for example alloys of the AA7055 series, among others. there is These aluminum alloys provide the necessary balance of strength, fracture toughness, and corrosion resistance and are particularly suitable for structural aerospace applications such as wing upper skin panels. This is disclosed, for example, in US Pat. No. 5,221,377. This US patent discloses that the alloy must be subjected to a three-step artificial aging process to obtain these high mechanical properties. However, this US patent does not address the fatigue fracture resistance properties of the AA7055 alloy.

航空機メーカーにとって、耐久性、及び損傷許容性、ならびに耐疲労破壊性に優れた高強度構造部品が非常に望ましいことは公知である。耐久性及び損傷許容性によって、航空機の検査間隔が長くなる可能性がある。航空機は通常、初期検査と航空機の耐用年数中の定期検査という2種類の検査を必要とする。検査を実施するには航空機を使用停止にする必要があるため、各種の検査には非常にコストがかかる。検査には、詳細な目視検査、ならびに外部および内部構造の広範な非破壊検査が必要になる場合がある。 It is known that high strength structural components that are durable, damage tolerant, and fatigue fracture resistant are highly desirable for aircraft manufacturers. Durability and damage tolerance can lead to longer intervals between aircraft inspections. Aircraft typically require two types of inspections: initial inspections and periodic inspections during the life of the aircraft. Various inspections are very costly because the aircraft must be taken out of service to carry out the inspections. Inspection may require detailed visual inspection and extensive non-destructive inspection of external and internal structures.

米国特許第7,097,719号では、AA7055シリーズ合金の耐疲労破壊性が、後にAA7255合金として登録された最適化された合金組成を使用することによって改善され得ることを開示している。ただし、耐疲労破壊性を向上させるには、AA7255合金の方がAA7055合金よりもSiレベル及びFeレベルの上限がはるかに厳しいことが必要である。特に、この米国特許によって、AA7055よりも低いSiおよびFeレベル(すなわち、0.06重量%未満、好ましくは0.04重量%未満のSiおよびFe濃度)を有するAA7255合金から製造された製品が、より優れた耐疲労破壊性を示すことが開示されている。特に、この米国特許は、実施例において、0.029重量%未満のSiおよび0.039重量%未満のFeを有する合金が(標準AA7055の範囲内にCu、Mg、ZnおよびZrを維持しながら)、SiおよびFeレベルが高い場合の標準AA7055製品に関して、疲労寿命の改善を達成したことを開示している。したがって、標準のAA7055製品に対するAA7255アルミニウム合金製品の疲労寿命が改善され得る。このような改善により、航空機構造の検査間隔が遅れる。しかし、不純物のSi及びFeの含有量をこのように非常に低いレベルに保つと、非常に高純度の材料が調達されるので、製造されるアルミニウム合金のコストが増大する。 US Pat. No. 7,097,719 discloses that the fatigue fracture resistance of AA7055 series alloys can be improved by using an optimized alloy composition later registered as AA7255 alloy. However, to improve fatigue fracture resistance, AA7255 alloy requires much tighter upper limits for Si and Fe levels than AA7055 alloy. In particular, according to this U.S. patent, articles made from AA7255 alloy having lower Si and Fe levels than AA7055 (i.e., Si and Fe concentrations less than 0.06 wt%, preferably less than 0.04 wt%) It is disclosed to exhibit superior fatigue fracture resistance. In particular, this U.S. patent states in the examples that alloys having less than 0.029 wt.% Si and less than 0.039 wt.% Fe (while maintaining Cu, Mg, Zn and Zr within the ), disclose that improved fatigue life was achieved over standard AA7055 product at high Si and Fe levels. Therefore, the fatigue life of AA7255 aluminum alloy products relative to standard AA7055 products can be improved. Such improvements delay inspection intervals for aircraft structures. However, keeping the content of the impurities Si and Fe at such very low levels increases the cost of the aluminum alloys produced by procuring very high purity materials.

航空機が使用中に受ける周期的応力に起因して、疲労性能、特に耐疲労破壊性はアルミニウム合金航空宇宙材料の重要な工学的パラメータであるので、AA7055シリーズ合金を含む、AA7xxxシリーズ合金の耐疲労破壊性をさらに改善またはさらに進歩させる必要がある。 Due to the cyclic stresses that aircraft undergo during service, fatigue performance, especially fatigue fracture resistance, is an important engineering parameter for aluminum alloy aerospace materials, so the fatigue resistance of AA7xxx series alloys, including AA7055 series alloys. There is a need to further improve or advance the destructibility.

したがって、望ましい強度、靭性、及び耐食性、ならびに高い耐疲労破壊性を備えたAl-Zn-Mg-(Cu)タイプの合金が必要とされている。高い耐疲労破壊性を示す航空機構造部品も必要とされている。 Therefore, there is a need for Al-Zn-Mg-(Cu) type alloys with desirable strength, toughness and corrosion resistance, as well as high resistance to fatigue fracture. There is also a need for aircraft structural components that exhibit high fatigue fracture resistance.

発明の目的
本発明の目的は、7xxxシリーズ合金と比較して高い耐疲労破壊性を有する7xxxシリーズアルミニウム合金プレート製品、特に従来の方法によって作製された同様の寸法およびテンパーのAA7055アルミニウム合金プレート製品を製造する方法を提供することである。
OBJECTS OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a 7xxx series aluminum alloy plate product, particularly an AA7055 aluminum alloy plate product of similar dimensions and temper made by conventional methods, having increased fatigue fracture resistance compared to 7xxx series alloys. It is to provide a manufacturing method.

本発明の別の目的は、AA7055プレート製品よりも改善された耐疲労破壊性を有するアルミニウム合金プレート製品を提供することである。 Another object of the present invention is to provide an aluminum alloy plate product having improved resistance to fatigue fracture over AA7055 plate product.

改良された耐疲労性アルミニウム合金プレート製品から、上翼の外板などの航空宇宙構造部材を提供することも別の目的である。 It is another object to provide aerospace structural members, such as upper wing skins, from improved fatigue resistant aluminum alloy plate products.

発明の詳細な説明
これら及び他の目的及び更なる利点は、耐疲労破壊性が向上した航空宇宙プレート製品として使用するために理想的に適した、75未満mm、好ましくは50mm未満の最終厚さまたは最終ゲージのアルミニウム合金圧延プレート製品の製造方法を提供する本発明によって満たされるか又は上回られ、この方法は、次のステップをその順序で含む:
(a) 7xxxシリーズのアルミニウム合金のインゴットを鋳造することであって、このアルミニウム合金は(重量%で)、以下、
Zn 5~9、
Mg 1~3、
Cu 0~3、
Fe 最大0.20まで、
Si 最大0.15まで、
Zr 最大0.5まで、好ましくは0.03~0.20、
残余のアルミニウム及び不純物を含むアルミニウム合金、を鋳造することと、
(b) この鋳造インゴットを均質化および/または予熱することと、
(c) このインゴットを複数の圧延パスで圧延することにより、このインゴットをプレート製品に熱間圧延することであって、ここでこのプレートの中間の厚さが80~220mm、好ましくは100~200mmの場合、少なくとも1つの大圧下熱間圧延パスが、少なくとも25%の厚さの減少で実行されることと、
(d) 必要に応じて、プレート製品を、好ましくはクエンチングによって、溶体化処理および周囲温度への冷却することと、
(e) 必要に応じて、溶体化処理されたプレート製品を伸ばすことと、
(f) 必要に応じて、プレート製品を人為的にエイジングすること。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION These and other objects and further advantages make a final thickness of less than 75 mm, preferably less than 50 mm ideally suited for use as an aerospace plate product with improved fatigue fracture resistance. or met or surpassed by the present invention to provide a method of manufacturing a final gauge aluminum alloy rolled plate product, the method comprising the following steps in that order:
(a) Casting an ingot of an aluminum alloy of the 7xxx series, the aluminum alloy comprising (in weight percent):
Zn 5-9,
Mg 1-3,
Cu 0-3,
Fe up to 0.20,
Si up to 0.15,
Zr up to 0.5, preferably 0.03 to 0.20,
casting an aluminum alloy containing residual aluminum and impurities;
(b) homogenizing and/or preheating the cast ingot;
(c) hot rolling the ingot into a plate product by rolling the ingot in a plurality of rolling passes, wherein the intermediate thickness of the plate is 80-220 mm, preferably 100-200 mm; where at least one high reduction hot rolling pass is performed with a thickness reduction of at least 25%;
(d) optionally solution treating and cooling the plate product to ambient temperature, preferably by quenching;
(e) optionally stretching the solution treated plate product;
(f) artificially aging the plate product, if necessary;

アルミニウム合金の文脈における「含む」という用語は、以下に例示されるように、合金がさらなる合金化元素を含み得るという意味で理解されるべきである。 The term "comprising" in the context of aluminum alloys should be understood in the sense that the alloy may contain further alloying elements, as exemplified below.

本発明による方法は、重量%で、以下の組成からなる、広範囲の7xxxシリーズアルミニウム合金に適用され得る、 The method according to the invention can be applied to a wide range of 7xxx series aluminum alloys, consisting of the following compositions, in weight percent:

Zn 5%~9%、好ましくは5.5%~8.5%、より好ましくは7%~8.5%、
Mg 1%~3%、
Cu 0%~3%、好ましくは0.3%~3%、
Si 最大0.15%まで、好ましくは最大0.10%まで、
Fe 最大0.20%まで、好ましくは最大0.15%まで、
以下からなる群より選択される1つ以上の元素、
Zr 最大0.5%まで、好ましくは0.03%~0.20%、
Ti 最大0.3%まで
Cr 最大0.4%まで
Sc 最大0.5%まで
Hf 最大0.3%まで
Mn 最大0.4%まで
V 最大0.4%まで
Ag 最大0.5%まで、および
アルミニウム及び不純物である残余。通常、このような不純物はそれぞれ<0.05%、合計<0.15%存在する。
Zn 5% to 9%, preferably 5.5% to 8.5%, more preferably 7% to 8.5%,
1% to 3% Mg,
Cu 0% to 3%, preferably 0.3% to 3%,
Si up to 0.15%, preferably up to 0.10%,
Fe up to 0.20%, preferably up to 0.15%,
one or more elements selected from the group consisting of
Zr up to 0.5%, preferably 0.03% to 0.20%,
Ti up to 0.3% Cr up to 0.4% Sc up to 0.5% Hf up to 0.3% Mn up to 0.4% V up to 0.4% Ag up to 0.5%, and residues that are aluminum and impurities. Typically, such impurities are present at <0.05% each and <0.15% total.

さらなる実施形態において、このアルミニウム合金は、AA7010、AA7040、AA7140、AA7449、AA7050、AA7150、AA7055、AA7255、AA7081、AA7181、AA7085、AA7185、AA7090、AA7099、AA7199、およびその改変の範囲内の化学組成を有する。 In further embodiments, the aluminum alloy comprises AA7010, AA7040, AA7140, AA7449, AA7050, AA7150, AA7055, AA7255, AA7081, AA7181, AA7085, AA7185, AA7090, AA7099, AA7199, and variations thereof. the chemical composition of have.

特定の実施形態では、このアルミニウム合金は、AA7055の範囲内の化学組成を有する。 In certain embodiments, the aluminum alloy has a chemical composition within the AA7055 range.

本明細書において以下のとおり明らかなように、特に明記されていない限り、アルミニウム合金という呼称及びテンパーという呼称は、2016年にAluminium Associationが発行したAluminum Standards and Data and the Registration RecordsのAluminium Associationの呼称を指し、それは当業者には周知である。 As is clear as follows, the name and temple called aluminum alloy, unless it is specified as follows, is the ALUMINUM STANDARDS and Data and RE RE RE, published by Aluminium ASSOCIATION in 2016. The name of the Aluminium ASSOCIATION of GISTRATION RECORDS , which is well known to those skilled in the art.

合金組成または好ましい合金組成の任意の説明において、パーセンテージへの全ての言及は、特に明記しない限り、重量パーセントによるものである。 In any discussion of alloy compositions or preferred alloy compositions, all references to percentages are by weight percent unless otherwise specified.

本明細書で使用する場合、「≦」「最大」及び「最大で約」という用語は、それが言及する特定の合金化成分のゼロ重量パーセントという可能性を明示的に含むが、これに限定されない。例えば、最大0.4%のCrには、Crを含まない合金が含まれる場合がある。 As used herein, the terms "≦" "up to" and "up to about" expressly include, but are not limited to, the possibility of zero weight percent of the particular alloying component to which it refers. not. For example, up to 0.4% Cr may include Cr-free alloys.

本発明の方法では、好ましくは、プレート製品を最終ゲージ(厚さ)に圧延するときに冷間圧延ステップを実行せず、最終プレート製品における工学的特性のバランスに悪影響を与える、後続の溶体化処理ステップ中の少なくとも部分的な再結晶化を回避する。 The method of the present invention preferably does not perform a cold rolling step when rolling the plate product to final gauge (thickness) and does not perform subsequent solution heat treatment, which adversely affects the balance of engineering properties in the final plate product. Avoid at least partial recrystallization during processing steps.

圧延プレート製品の最終的な厚さは、75mm未満、好ましくは50mm、好ましくは45mm未満、より好ましくは40mm未満、最も好ましくは35mm未満である。有用な実施形態では、プレート製品の最終的な厚さは、10mmを超え、好ましくは12.5mmを超え、より好ましくは15mmを超え、最も好ましくは19mmを超える。 The final thickness of the rolled plate product is less than 75mm, preferably less than 50mm, preferably less than 45mm, more preferably less than 40mm and most preferably less than 35mm. In useful embodiments the final thickness of the plate product is greater than 10 mm, preferably greater than 12.5 mm, more preferably greater than 15 mm and most preferably greater than 19 mm.

このアルミニウム合金は、鋳造製品の技術分野で一般的な鋳造技術(例えば、DC鋳造、EMC鋳造、EMS鋳造)を使用し、及び好ましくは、300mm以上(例えば、400mm、500mmまたは600mm)の範囲の厚さを有することによって、圧延インゴットまたはスラブとして提供され得る。あまり好ましくない基準では、連続鋳造から生じるスラブ、例えばベルトキャスターまたはロールキャスターも使用してもよく、これは特により薄いゲージの最終製品を製造するときに有利である可能性がある。当技術分野で周知のように、チタンとホウ素、またはチタンと炭素を含むものなどの結晶成長抑制剤も使用してもよい。圧延合金ストックを鋳造した後、そのインゴットは通常、スカルピングされて、インゴットの鋳造表面近くの偏析ゾーンが除去される。
次に、圧延インゴットは均質化および/または予熱される。
This aluminum alloy is produced using casting techniques common in the art of casting products (e.g. DC casting, EMC casting, EMS casting) and preferably in the range of 300 mm or more (e.g. 400 mm, 500 mm or 600 mm). Depending on the thickness, it can be provided as a rolled ingot or slab. On a less preferred basis, slabs resulting from continuous casting, such as belt casters or roll casters, may also be used, which can be advantageous especially when producing thinner gauge end products. Crystal growth inhibitors such as those containing titanium and boron or titanium and carbon may also be used, as is well known in the art. After casting rolled alloy stock, the ingot is typically scalped to remove segregation zones near the casting surface of the ingot.
The rolled ingot is then homogenized and/or preheated.

均質化熱処理の目的は、以下の目的を有することが当技術分野で公知である、(i)凝固中に形成される粗い可溶性相を可能な限り溶解すること、および(ii)溶解ステップを容易にするために濃度勾配を低減すること。予熱処理は、これらの目的のうちいくつかも達成する。 The objectives of the homogenization heat treatment are known in the art to have the following objectives: (i) to dissolve as much as possible the coarse soluble phases formed during solidification, and (ii) to facilitate the dissolution step. to reduce the concentration gradient to Preheating also accomplishes some of these goals.

一般に、予熱とは、インゴットを設定温度に加熱し、この温度で設定時間浸漬した後、ほぼその温度で熱間圧延を開始することを指す。均質化とは、均質化後の最終温度が周囲温度である圧延インゴットに適用される加熱および冷却サイクルを指す。 Generally, preheating refers to heating an ingot to a set temperature, soaking it at this temperature for a set time, and then starting hot rolling at about that temperature. Homogenization refers to a heating and cooling cycle applied to a rolled ingot whose final temperature after homogenization is ambient temperature.

本発明による方法で用いられるAA7xxxシリーズ合金について典型的な予熱処理は、2~50時間、より典型的には2~20時間の範囲の浸漬時間で、400℃~460℃という温度であろう。 A typical preheat treatment for the AA7xxx series alloys used in the method according to the invention would be a temperature of 400° C. to 460° C. with a soaking time ranging from 2 to 50 hours, more typically from 2 to 20 hours.

最初に、合金ストックのS相、T相、及びM相などの可溶性共晶相は、通常の業界慣行を使用して溶解される。これは通常、ストックを500℃未満の温度、通常は450℃~490℃の範囲で加熱することによって実行される、なぜなら、S相共晶相(AlMgCu相)がAA7xxxシリーズ合金では約489℃という融点であり、M相(MgZn相)の融点が約478℃であるためである。当技術分野で知られているように、これは、前記温度範囲での均質化処理によって達成され、熱間圧延温度まで冷却されるか、または均質化後、熱間圧延の前にストックが引き続き冷却および再加熱される。定期的な均質化プロセスは、所望の場合、2つ以上のステップで行ってもよく、そしてこれは、典型的には、AA7xxxシリーズ合金について430℃~490℃の温度範囲で行われる。例えば、二段階プロセスにおいて、正確な合金組成に応じて種々の相の溶解プロセスを最適化するために455℃~465℃の第1ステップ、及び470℃~485℃の第2ステップがある。 First, the soluble eutectic phases such as S, T, and M phases of the alloy stock are dissolved using normal industry practices. This is usually done by heating the stock to a temperature below 500° C., usually in the range of 450° C.-490° C., because the S-phase eutectic phase (Al 2 MgCu phase) is about 489° C. in AA7xxx series alloys. °C and the melting point of the M phase (MgZn 2 phase) is about 478 °C. As is known in the art, this can be achieved by homogenization in the temperature range described above and either cooled to the hot rolling temperature, or after homogenization the stock is subsequently treated before hot rolling. Cooled and reheated. The periodic homogenization process may be performed in two or more steps, if desired, and is typically performed in the temperature range of 430°C to 490°C for AA7xxx series alloys. For example, in a two-step process, there is a first step at 455° C.-465° C. and a second step at 470° C.-485° C. to optimize the melting process of the various phases depending on the exact alloy composition.

業界慣行に従った均質化温度での浸漬時間は、当業者に周知であるように合金に依存し、一般に1~50時間の範囲である。適用することができる加熱速度は、当技術分野で一般的なものである。 Immersion times at homogenization temperatures in accordance with industry practice generally range from 1 to 50 hours, depending on the alloy, as is well known to those skilled in the art. The heating rates that can be applied are those common in the art.

インゴットの熱間圧延は、通常、熱間圧延機で複数の熱間圧延パスを使用して実行される。熱間圧延パスの回数は、通常、15~35の間、好ましくは20~29の間である。熱間圧延プレート製品が80mm~220mm、好ましくは100mm~200mmという中間の厚さに達したとき、この方法は、少なくとも約25%、好ましくは少なくとも約30%、最も好ましいのは少なくとも約35%という厚さの減少を伴う少なくとも1つの大圧下熱間圧延パスを適用する。有用な実施形態では、この大圧下パスにおける厚さの減少は、70%未満、好ましくは60%未満、より好ましくは50%未満である。圧延パスの「厚さの減少」は、減少率とも呼ばれ、好ましくは、個々の圧延パスにおいてプレートの厚さが減少するパーセンテージである。 Hot rolling of ingots is typically performed using multiple hot rolling passes in a hot rolling mill. The number of hot rolling passes is usually between 15 and 35, preferably between 20 and 29. When the hot rolled plate product reaches an intermediate thickness of 80 mm to 220 mm, preferably 100 mm to 200 mm, the process reduces the thickness by at least about 25%, preferably at least about 30%, most preferably at least about 35%. At least one high reduction hot rolling pass with thickness reduction is applied. In useful embodiments, the thickness reduction in this high reduction pass is less than 70%, preferably less than 60%, more preferably less than 50%. The "thickness reduction" of a rolling pass, also called reduction rate, is preferably the percentage by which the thickness of the plate is reduced in an individual rolling pass.

このような少なくとも1つの大圧下熱間圧延パスは、7xxxシリーズのプレート製品を製造する際の従来の工業用熱間圧延方法では実行されない。したがって、本発明の非限定的な例による、80mm~220mmの間の熱間圧延パスは、以下のように説明され得る(プレート中間厚さを見る):203mm-190mm-177mm-167mm-117mm-102mm-92mm。167mm~117mmへの大圧下熱間圧延パスは、約30%の厚さの減少に相当する。従来の熱間圧延プロセスによって製造されたアルミニウム合金プレートの場合、各熱間圧延パスの厚さの減少は、80mm~220mmの中間の厚さである場合、通常9%~18%の間である。したがって、従来の方法の例による、80mm~220mmの熱間圧延パスは、以下のように説明され得る(プレートの中間の厚さを見る):203mm-188mm-166mm-144mm-124mm-104mm-92mm。したがって、本発明による方法は、少なくとも1つの大圧下熱間圧延パスが実行される熱間圧延ステップを定義する。この大圧下パスは、少なくとも約25%、好ましくは少なくとも約30%、より好ましくは少なくとも約35%の厚さの減少によって定義される。 Such at least one high reduction hot rolling pass is not performed in conventional industrial hot rolling processes when producing 7xxx series plate products. Thus, a hot rolling pass between 80mm and 220mm, according to a non-limiting example of the present invention, can be described as follows (looking at plate intermediate thickness): 203mm-190mm-177mm-167mm-117mm- 102mm-92mm. A large reduction hot rolling pass from 167 mm to 117 mm corresponds to a thickness reduction of about 30%. For aluminum alloy plates produced by conventional hot rolling process, the reduction in thickness of each hot rolling pass is typically between 9% and 18% for intermediate thicknesses between 80mm and 220mm. . Therefore, a hot rolling pass of 80 mm to 220 mm, according to the example of the conventional method, can be described as follows (looking at the thickness in the middle of the plate): 203 mm - 188 mm - 166 mm - 144 mm - 124 mm - 104 mm - 92 mm . The method according to the invention therefore defines a hot rolling step in which at least one high reduction hot rolling pass is performed. This high reduction pass is defined by a reduction in thickness of at least about 25%, preferably at least about 30%, more preferably at least about 35%.

大圧下パスの前後の本発明の方法の熱間圧延パスは、従来の熱間圧延方法の熱間圧延パスの圧下率に匹敵する圧下率を有する。したがって、大圧下熱間圧延パスの前後の各熱間圧延パスは、8%~18%の間の厚さの減少を有する可能性がある。厚さの減少は、プレートの厚さ、例えば、300mmを超える厚いプレートまたは30mm未満の薄いプレートに応じて変化するため、プレート製品の中間の厚さが220mm~80mm、好ましくは200mm~100mm、最も好ましくは200mm~120mmに達しているときに、大圧下ステップが実行されることが請求される方法の特徴である。この厚さは、プレート製品の厚さ全体にわたって高い変形/せん断が一貫することを確実にするように選択される。220mmより厚いプレート製品の場合、プレート全体で一貫した変形を確保することはより困難である。通常、より厚いプレート製品では、そのプレート製品の中央(半分の厚さ)の変形は、4分の1の厚さの位置または表面下の領域よりも少なくなる。 The hot rolling passes of the method of the present invention before and after the large reduction pass have reduction ratios comparable to those of the hot rolling passes of conventional hot rolling methods. Therefore, each hot rolling pass before and after the large reduction hot rolling pass can have a thickness reduction of between 8% and 18%. The reduction in thickness varies depending on the thickness of the plate, for example thick plates above 300 mm or thin plates below 30 mm, so that the thickness of the plate product in between 220 mm and 80 mm, preferably between 200 mm and 100 mm, most It is characteristic of the claimed method that the large reduction step is carried out, preferably when 200 mm to 120 mm has been reached. This thickness is chosen to ensure that high deformation/shear is consistent throughout the thickness of the plate product. For plate products thicker than 220 mm, it is more difficult to ensure consistent deformation across the plate. Generally, thicker plate products will deform less in the center (half thickness) of the plate product than in quarter thickness locations or subsurface regions.

好ましくは、1回の大圧下熱間圧延パスが実行される。代替の実施形態では、2つの大圧下熱間圧延パスが実行される。1つの大圧下熱間圧延パスが適用される場合、この大圧下熱間圧延パスは、好ましくは、複数の熱間圧延パスの最後の7つまたは8つのパスのうちの1つである。 Preferably, one large reduction hot rolling pass is performed. In an alternative embodiment, two high reduction hot rolling passes are performed. If one large reduction hot rolling pass is applied, this large reduction hot rolling pass is preferably one of the last seven or eight passes of the plurality of hot rolling passes.

熱間圧延プロセスを開始する前に、圧延インゴットは、当技術分野で通常の温度であり、例えば、390℃~480℃、好ましくは400℃~460℃、より好ましくは、400℃~430℃、例えば、410℃という当業者に公知の温度に予熱される。したがって、熱間圧延機の入口温度を380℃超、好ましくは390℃超に維持することが可能である。熱間圧延パスの最高温度は450℃以下である。なぜなら、これは、S相の粗大化がこの温度を超えると発生する可能性があり、初期溶融のリスクがあることが観察されているためである。 Before starting the hot rolling process, the rolled ingot is at a temperature customary in the art, such as 390°C to 480°C, preferably 400°C to 460°C, more preferably 400°C to 430°C, For example, it is preheated to a temperature known to those skilled in the art of 410°C. It is therefore possible to maintain the inlet temperature of the hot rolling mill above 380°C, preferably above 390°C. The maximum temperature of the hot rolling pass is 450°C or less. This is because it has been observed that coarsening of the S phase can occur above this temperature and there is a risk of incipient melting.

最終厚さが50mm未満のプレート製品を製造する場合、熱間圧延プロセス中の変形速度も最終プレート製品の特性に影響を与えることがわかっている。したがって、この方法の有用な実施形態における少なくとも1回の大圧下パス中の変形速度は、好ましくは<1s-1よりも低く、好ましくは≦0.8s-1である。この激しいせん断は、構成粒子、例えば、Feに富む金属間化合物の破壊を引き起こすと考えられている。 When producing plate products with a final thickness of less than 50 mm, it has been found that the deformation rate during the hot rolling process also affects the properties of the final plate product. Therefore, the deformation rate during at least one high reduction pass in useful embodiments of the method is preferably lower than <1 s-1, preferably ≤0.8 s-1. This severe shear is believed to cause the fracture of constituent particles, such as Fe-rich intermetallic compounds.

圧延パスごとの熱間圧延中の変形速度は、次の式で表され得る。

Figure 0007282106000001
The deformation rate during hot rolling for each rolling pass can be expressed by the following equation.
Figure 0007282106000001

変形速度は、時間に対する材料のひずみ(変形)の変化である。これは「ひずみ速度」と呼ばれることもある。この式は、アルミニウム合金プレートの入口の厚さ及び出口の厚さだけでなく、作業ロールの圧延速度も変形速度に影響を与えることを示している。 Deformation rate is the change in strain (deformation) of a material over time. This is sometimes called the "strain rate". This formula shows that not only the thickness of the entrance and the exit of the aluminum alloy plate, but also the rolling speed of the working rolls affects the deformation speed.

従来の工業規模の熱間圧延の実践では、各圧延パスの変形速度は通常2s-1以上である。既に上記で概説したように、この大圧下パスの間の本発明による方法の実施形態によれば、変形速度は、<1s-1に、好ましくは≦0.8s-1に低下される。低い変形速度を使用することにより、プレート材料内でより強いせん断を達成することが可能である。 In conventional industrial-scale hot rolling practice, the deformation rate of each rolling pass is typically 2 s −1 or greater. As already outlined above, according to embodiments of the method according to the invention during this high reduction pass, the deformation rate is reduced to <1 s −1 , preferably to ≦0.8 s −1 . By using low deformation rates, it is possible to achieve higher shear within the plate material.

さらに、本発明により製造されたアルミニウム合金プレート製品をすることができ、所望であれば、溶体化処理(SHT)し、好ましくは、クエンチングによって冷却し、延伸して、最終ゲージステップへの熱間圧延後の人為的にエイジングしてもよい。溶体化処理(SHT)を行う場合は、熱間圧延前の均質化熱処理と同様に、プレート製品を通常430℃~490℃の範囲の温度に加熱して、可溶性亜鉛、マグネシウムおよび銅のすべてまたは実質的にすべての部分を溶液に入れる。高温で設定された浸漬時間の後、プレート製品を急速に冷却またはクエンチングして、溶体化処理手順を完了する必要がある。そのようなクエンチングは、好ましくは、例えば水浸またはウオータージェットによるウオータークエンチングによって行われる。 Additionally, the aluminum alloy plate product produced according to the present invention can be solution heat treated (SHT), preferably cooled by quenching, stretched, and heated to a final gauge step, if desired. It may be artificially aged after rolling. When solution heat treatment (SHT) is performed, similar to the homogenization heat treatment prior to hot rolling, the plate product is typically heated to a temperature in the range of 430°C to 490°C to remove all or all of the soluble zinc, magnesium and copper. Substantially all parts are placed in solution. After a set soak time at elevated temperature, the plate product must be rapidly cooled or quenched to complete the solution treatment procedure. Such quenching is preferably carried out by water quenching, for example by water immersion or water jet.

周囲温度に冷却した後、プレート製品を元の長さの0.5%~8%の範囲で伸ばすことによってさらに冷間加工して、その中の残留応力を緩和し、製品の平坦性を向上させてもよい。好ましくは、延伸は、0.5%~5%、より好ましくは1%~3%の範囲である。 After cooling to ambient temperature, the plate product is further cold worked by stretching in the range of 0.5% to 8% of its original length to relieve residual stress therein and improve product flatness. You may let Preferably the stretch is in the range of 0.5% to 5%, more preferably 1% to 3%.

好ましい実施形態では、本発明により得られたプレート製品は人為的にエイジングされる。当技術分野で公知の全てのエイジングの実務およびその後に開発され得るものは、必要な強度および他の工学的特性を開発するために、本発明による方法によって得られるAA7000シリーズ合金製品に適用してもよい。 In a preferred embodiment, the plate product obtained according to the invention is artificially aged. All aging practices known in the art and those that may be subsequently developed can be applied to the AA7000 series alloy products obtained by the process according to the invention to develop the required strength and other engineering properties. good too.

特に好ましい実施形態では、プレート製品を、T7テンパーに、好ましくはT79またはT77テンパーに人為的にエイジングする。人為的エイジングステップは、1つのステップまたは複数のエイジングステップで実行され得る。好ましくは、2段階のエイジング手順が実行される。 In a particularly preferred embodiment, the plate product is artificially aged to T7 temper, preferably T79 or T77 temper. The artificial aging step can be performed in one step or multiple aging steps. Preferably, a two-step aging procedure is performed.

次に、これらの熱処理されたプレートの切片から、より一般的には人為的エイジング後、所望の構造形状、例えば、一体型翼桁を機械加工する。 The desired structural shape, eg, integral wing spars, is then machined from these heat treated plate sections, more generally after artificial aging.

本発明の利点は、アルミニウム合金製品が、その鉄およびケイ素含有量を非常に低いレベルに維持する必要なしに、改善された耐疲労破壊性を示すということである。従来技術によれば、一般に、FeおよびSiは両方とも耐疲労破壊性に有害であると考えられている。しかし、本発明の方法によって製造されたアルミニウム合金プレート製品は、FeおよびSiの存在に対してはるかに耐性であり、一方では依然として高い耐疲労破壊性などの特性の必要なバランスを提供する。ある実施形態では、この合金は0.05%超、好ましくは0.06%超のFeを含んでもよい。一実施形態では、それは、0.05%を超える、好ましくは0.06%を超えるSiを含んでもよい。さらに好ましい実施形態では、Fe含有量およびSi含有量のそれぞれが0.07重量%以上である。別の実施形態では、Si含有量は0.06%~0.10%の間であり、Fe含有量は0.06%~0.15%内である。したがって、例えば、市販のAA7055アルミニウム合金は、請求された方法で使用してもよい。 An advantage of the present invention is that aluminum alloy products exhibit improved fatigue fracture resistance without the need to maintain their iron and silicon content at very low levels. According to the prior art, both Fe and Si are generally considered detrimental to fatigue fracture resistance. However, aluminum alloy plate products produced by the method of the present invention are much more tolerant to the presence of Fe and Si, while still providing the necessary balance of properties such as high fatigue fracture resistance. In some embodiments, the alloy may contain more than 0.05% Fe, preferably more than 0.06% Fe. In one embodiment it may contain more than 0.05% Si, preferably more than 0.06% Si. In a more preferred embodiment, each of the Fe content and Si content is 0.07 wt% or more. In another embodiment, the Si content is between 0.06% and 0.10% and the Fe content is within 0.06% and 0.15%. Thus, for example, commercially available AA7055 aluminum alloy may be used in the claimed method.

他の実施形態では、特性のさらなる改善を達成するために、FeおよびSiレベルは非常に低いレベルに保たれる。例えば、Fe含有量は、0.05%未満、好ましくは0.03%未満に維持されてもよく、Si含有量は、0.05%未満、好ましくは0.03%未満であってもよい。 In other embodiments, Fe and Si levels are kept at very low levels to achieve further improvements in properties. For example, the Fe content may be kept below 0.05%, preferably below 0.03%, and the Si content may be below 0.05%, preferably below 0.03%. .

本発明によって製造されたAA7000シリーズ合金プレート製品は、航空宇宙構造部品として、とりわけ、胴体フレーム部材、上翼板、下翼板、機械加工部品用の厚板、縦通材のための薄いシート、円柱部材、リブ部材、床梁部材、及び隔壁部材として使用され得る。 AA7000 series alloy plate products made according to the present invention are used as aerospace structural components, among others, as fuselage frame members, upper and lower wing plates, thick plates for machined parts, thin sheets for stringers, It can be used as column members, rib members, floor beam members, and partition wall members.

特定の実施形態では、アルミニウム合金プレート製品は、翼パネルまたは部材として、より具体的には、上部翼パネルまたは部材として使用される。 In certain embodiments, aluminum alloy plate products are used as wing panels or members, and more particularly as upper wing panels or members.

したがって、本発明によって製造されたプレート製品は、さもなければ同じ寸法及び同じテンパーに加工されたアルミニウム合金のこのタイプの従来の標準的な方法に従って製造されたプレート製品と比較して特性が改善されている。 Thus, plate products made according to the present invention have improved properties compared to plate products made according to conventional standard methods of this type of aluminum alloy that are otherwise worked to the same dimensions and same temper. ing.

本発明の実施形態を非限定的な例としてここに説明しており、最新技術を代表する比較例も示す。 Embodiments of the present invention are described herein by way of non-limiting example, and comparative examples representative of the state of the art are also provided.

本発明の方法に従って調製されたプレートおよび従来の方法によって調製されたプレートについての最大正味応力対破壊までのサイクルのグラフである。1 is a graph of maximum net stress versus cycles to failure for plates prepared according to the method of the present invention and plates prepared by a conventional method; 本発明の方法により作製されたプレートと従来の方法により作製されたプレートとの平均対数疲労寿命を示すグラフであり、平均に対応するデータ点を線で結んでいる。1 is a graph showing the average logarithmic fatigue life of plates made by the method of the present invention and plates made by a conventional method, with a line connecting the data points corresponding to the averages;

圧延インゴットは、表1に示す組成であるアルミニウム合金AA7055のDC鋳造である。
表1

Figure 0007282106000002
The rolled ingot was a DC casting of aluminum alloy AA7055 having the composition shown in Table 1.
Table 1
Figure 0007282106000002

圧延インゴットの厚さは約400mmであった。インゴットの均質化は、465℃(第1段階)と475℃(第2段階)の2段階の均質化手順で実行され、その後、周囲温度に冷却された。スカルピング後、インゴットを熱間圧延のために410℃に予熱した。熱間圧延は、作業ロール半径が約575mmである熱間圧延機で行った。ロットAおよびBは、本発明に従って処理され、すなわち、両方のロットは、熱間圧延プロセス中に大圧下パスを受けた。大圧下圧延パス中に、ロットAは約30%(167mm~117mm)の厚さ減少を受け、ロットBは約28%(165mm~118mm)の厚さ減少を受けた。この大圧下パス中の圧延速度は約25m/分であり、変形速度は約0.53s-1であった。ロットC、D、およびEは、従来の熱間圧延法に従って処理された(220mm~80mmの厚さの各熱間圧延パスで9%~18%の厚さの減少)。標準の熱間圧延パス中の圧延速度は約105m/分であり、変形速度は1.61s-1(入口の厚さ188mm)~2.27s-1(入口の厚さ123mm)の間であった。プレートAは27回の熱間圧延パスを受け、大圧下パスはパス番号19であった。プレートBは25回の熱間圧延パスを受け、大圧下パスはパス番号17であった。 The thickness of the rolled ingot was about 400 mm. Homogenization of the ingots was performed in a two-stage homogenization procedure at 465° C. (first stage) and 475° C. (second stage) followed by cooling to ambient temperature. After scalping, the ingot was preheated to 410°C for hot rolling. Hot rolling was performed in a hot rolling mill with a working roll radius of about 575 mm. Lots A and B were treated according to the invention, ie both lots underwent a large reduction pass during the hot rolling process. Lot A underwent a thickness reduction of about 30% (167 mm to 117 mm) and lot B underwent a thickness reduction of about 28% (165 mm to 118 mm) during the high reduction rolling pass. The rolling speed during this high reduction pass was about 25 m/min and the deformation speed was about 0.53 s −1 . Lots C, D, and E were processed according to conventional hot rolling (9% to 18% thickness reduction for each hot rolling pass from 220 mm to 80 mm thickness). The rolling speed during a standard hot rolling pass is about 105 m/min and the deformation speed is between 1.61 s −1 (188 mm inlet thickness) and 2.27 s −1 (123 mm inlet thickness). rice field. Plate A underwent 27 hot rolling passes and the high reduction pass was pass number 19. Plate B underwent 25 hot rolling passes and the high reduction pass was pass number 17.

熱間圧延プロセス後のプレートA、C、およびEの最終厚さは19mmであり、プレートBおよびDの最終厚さは熱間圧延プロセス後25.4mmであった。熱間圧延後、最終厚さの全てのプレートを約470℃の温度で溶体化熱処理し、クエンチングし、約2%延伸した。人為的エイジングステップを適用し、プレート製品をT7951状態にさせた。 The final thickness of plates A, C and E after the hot rolling process was 19 mm and the final thickness of plates B and D was 25.4 mm after the hot rolling process. After hot rolling, all plates of final thickness were solution heat treated at a temperature of about 470°C, quenched and stretched about 2%. An artificial aging step was applied to bring the plate product to the T7951 condition.

疲労試験は、正味応力集中係数Ktが2.3という単一の開放孔試験クーポンを使用して、DIN EN 6072に従って実施した。試験クーポンは、長さ150mm×幅30mm×厚さ3mmで直径10mmの単一の孔であった。この孔は両側に0.3mmの深さまで皿穴をあけた。試験クーポンは、R=0.1の応力比(最小荷重/最大荷重)で軸方向に応力を加えた。試験周波数は25Hzで、試験は高湿度空気(RH≧90%)で実行した。これらの試験の個々の結果を、表2ならびに図1および2に示す。図2の線は、計算された対数平均データポイント間の補間である。 Fatigue tests were performed according to DIN EN 6072 using single open-hole test coupons with a net stress concentration factor Kt of 2.3. The test coupon was a single hole 150 mm long x 30 mm wide x 3 mm thick and 10 mm in diameter. The hole was countersunk to a depth of 0.3 mm on both sides. The test coupons were axially stressed with a stress ratio (minimum load/maximum load) of R=0.1. The test frequency was 25 Hz and the test was performed in humid air (RH≧90%). The individual results of these tests are shown in Table 2 and Figures 1 and 2. The lines in FIG. 2 are interpolations between the calculated log-mean data points.

表2

Figure 0007282106000003
Table 2
Figure 0007282106000003

図1では、本発明の方法を使用することにより、従来の方法で調製されたAA7055合金プレートと比較して、疲労寿命を大幅に改善し、したがって耐疲労破壊性を大幅に改善可能であることが示されている。たとえば、175MPaの正味断面応力が適用された場合、プレートAの寿命は470421サイクルであり、AA7055合金、つまり寿命が142655サイクルの合金CおよびEと比較して寿命の3.2倍の向上に相当している。したがって、本発明の方法によって調製され、最終的な厚さが19mmである合金において、200000サイクルの寿命(図2の対数平均曲線を参照)は、従来の規格による7055合金の175MPaと比較して、本発明の約210MPaという最大正味応力に相当する。これは20%以上の改善を意味し、これを航空機メーカーが利用して航空機の設計応力を増大させ得、それによって航空機の同じ検査間隔を維持したままで重量を節約し得る。 In FIG. 1, it can be seen that by using the method of the present invention, it is possible to significantly improve the fatigue life and thus the fatigue fracture resistance as compared to AA7055 alloy plates prepared by conventional methods. It is shown. For example, when a net sectional stress of 175 MPa is applied, plate A has a life of 470,421 cycles, corresponding to a 3.2 times improvement in life compared to AA7055 alloys, alloys C and E, which have a life of 142,655 cycles. are doing. Therefore, for an alloy prepared by the method of the present invention and having a final thickness of 19 mm, the life of 200000 cycles (see log mean curve in FIG. , corresponding to a maximum net stress of about 210 MPa for the present invention. This represents an improvement of 20% or more, which aircraft manufacturers can take advantage of to increase aircraft design stresses, thereby saving weight while maintaining the same aircraft inspection interval.

図2は、本発明の方法に従って製造されたロットAおよびBの対数平均を、図1と同じ合金の従来の方法に従って製造されたロットC、D、およびEの対数平均と比較したものであり、計算された対数平均データポイント間の補間を示す線が付いている。この図から、本発明の方法は、同じ合金組成を使用することにより、従来の方法よりも疲労寿命の改善につながることが明らかである。 FIG. 2 compares the logarithmic average of lots A and B produced according to the process of the present invention with the logarithmic average of lots C, D, and E produced according to conventional processes for the same alloys as in FIG. , with lines showing the interpolation between the calculated log-mean data points. From this figure it is clear that the method of the present invention leads to improved fatigue life over the conventional method by using the same alloy composition.

本発明は、前述した実施形態に限定されるものではなく、添付の特許請求の範囲によって定義される本発明の範囲内で広く変化し得る。 The invention is not limited to the embodiments described above, but may vary widely within the scope of the invention defined by the appended claims.

Claims (12)

耐疲労破壊性が向上した7xxxシリーズのアルミニウム合金プレート製品の製造方法であって、この方法は以下のステップ、
(a)7xxxシリーズのアルミニウム合金のインゴットを鋳造することであって、前記アルミニウム合金は(重量%で)、
Zn 5~9、
Mg 1~3、
Cu 0~3、
Fe 最大0.20まで、
Si 最大0.15まで、
Zr 最大0.5まで、
Ti 最大0.3%まで
Cr 最大0.4%まで
Sc 最大0.5%まで
Hf 最大0.3%まで
Mn 最大0.4%まで
V 最大0.4%まで
Ag 最大0.5%まで、
アルミニウム及び不純物である残余、からなるアルミニウム合金のインゴットを鋳造することと、
(b)前記鋳造インゴットを均質化および/または予熱することと、
(c)前記インゴットを複数の圧延パスで圧延することにより、前記インゴットをプレート製品に熱間圧延することであって、このプレートの中間の厚さが80~220mmの場合、少なくとも1つの大圧下熱間圧延パスが、少なくとも25%の厚さの減少で実行されることによって特徴づけられることと、を含み、
ここで、前記プレート製品は、75mm未満および10mm超の最終厚さを有し、
前記大圧下熱間圧延パスの間の変形速度が、<1s-1である、
前記製造方法。
A method for manufacturing a 7xxx series aluminum alloy plate product with improved fatigue fracture resistance, the method comprising the steps of:
(a) casting an ingot of a 7xxx series aluminum alloy, said aluminum alloy comprising (in weight percent):
Zn 5-9,
Mg 1-3,
Cu 0-3,
Fe up to 0.20,
Si up to 0.15,
Zr up to 0.5,
Ti up to 0.3% Cr up to 0.4% Sc up to 0.5% Hf up to 0.3% Mn up to 0.4% V up to 0.4% Ag up to 0.5%,
casting an aluminum alloy ingot consisting of aluminum and a residue that is an impurity;
(b) homogenizing and/or preheating the cast ingot;
(c) hot rolling said ingot into a plate product by rolling said ingot in a plurality of rolling passes, wherein said plate has an intermediate thickness of 80-220 mm under at least one high reduction; the hot rolling pass is characterized by being performed with a thickness reduction of at least 25%;
wherein said plate product has a final thickness of less than 75 mm and greater than 10 mm;
the deformation rate during said high reduction hot rolling pass is <1 s −1 ,
The manufacturing method.
請求項1に記載の方法であって、さらに、以下のステップ、
(d)前記プレート製品の溶体化処理、
(e)前記溶体化処理されたプレート製品の冷却、
(f)必要に応じて、前記溶体化処理および冷却されたプレート製品を延伸すること、
(g)前記溶体化処理および冷却されたプレート製品の人為的エイジング、を含む、前記方法。
2. The method of claim 1, further comprising the steps of:
(d) solution treatment of the plate product;
(e) cooling the solution treated plate product;
(f) optionally stretching the solution treated and cooled plate product;
(g) artificial aging of the solution heat treated and cooled plate product.
前記方法が、最終厚さへの冷間圧延ステップを含まない、請求項1に記載の方法。 2. The method of claim 1, wherein the method does not include a cold rolling step to final thickness . 前記大圧下熱間圧延パスが、少なくとも30%の厚さ減少で実行される、請求項1~3のいずれか1項に記載の方法。 A method according to any preceding claim, wherein the high reduction hot rolling pass is performed with a thickness reduction of at least 30%. 前記大圧下熱間圧延パスの前に前記プレートの中間の厚さが100mmと200mmとの間である、請求項1~4のいずれか1項に記載の方法。 A method according to any one of claims 1 to 4, wherein the plate has an intermediate thickness of between 100 mm and 200 mm before the high reduction hot rolling pass. 前記アルミニウム合金中の前記Si含有量及び/又は前記Fe含有量が0.05重量%以上である、請求項1~5のいずれか1項に記載の方法。 The method according to any one of claims 1 to 5, wherein said Si content and/or said Fe content in said aluminum alloy is 0.05 wt% or more. 前記アルミニウム合金がAA7055に従った組成を有する、請求項1~6のいずれか1項に記載の方法。 A method according to any preceding claim, wherein the aluminum alloy has a composition according to AA7055. 前記プレート製品の最終的な厚さが45mm未満である、請求項1~7のいずれか1項に記載の方法。 A method according to any preceding claim, wherein the plate product has a final thickness of less than 45 mm. 前記プレート製品の最終的な厚さが12.5mm超である、請求項1~8のいずれか1項に記載の方法。 A method according to any preceding claim, wherein the final thickness of the plate product is greater than 12.5mm. 前記ステップ(c)において、熱間圧延機の入口温度が380℃超である、請求項1~9のいずれか1項に記載の方法。 The method according to any one of the preceding claims, wherein in step (c) the inlet temperature of the hot rolling mill is above 380°C. 前記プレート製品を、T7テンパーに人為的にエイジングする、請求項1~10のいずれか1項に記載の方法。 The method of any one of claims 1-10, wherein the plate product is artificially aged to a T7 temper. 航空機の構造部材の製造のための、請求項1~11のいずれか1項によって製造されたアルミニウム合金プレート製品の使用。 Use of the aluminum alloy plate product produced according to any one of claims 1-11 for the production of aircraft structural members.
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