JP7276335B2 - Manufacturing method of glass fine particle deposit - Google Patents
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Description
本開示は、ガラス微粒子堆積体の製造方法に関する。
本出願は、2018年6月15日出願の日本国特許出願2018-114363号に基づく優先権を主張し、当該出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。The present disclosure relates to a method for manufacturing a glass particulate deposit.
This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2018-114363 filed on June 15, 2018, and incorporates all the content described in the application.
特許文献1には、ガラス合成用原料としてシロキサンを用いてガラス微粒子堆積体を製造する方法が記載されている。
また、特許文献2には、ガラス微粒子を堆積させないモードに移行する場合、シールガス噴出ノズルにシールガスに替えて燃焼ガスを流し、燃焼ガスポートにおいて、前記燃焼ガスポートの燃焼ガスをパージガスに切り替えることが記載されている。
さらに、特許文献3には、バーナへのガラス原料ガスの供給をゼロにする時点等で、前記原料ガスと不活性ガスAをMFC(Mass Flow Controller)の上流で切替え、MFCからのガスをバーナ側から排気側に切替え、バーナに不活性ガスBを供給して、前記原料ガス供給路を不活性ガスAおよびBでパージすることが記載されている。
In addition, in
Furthermore, in Patent Document 3, when the supply of the glass raw material gas to the burner is zeroed, the raw material gas and the inert gas A are switched upstream of the MFC (Mass Flow Controller), and the gas from the MFC is switched to the burner. It describes switching from the exhaust side to the exhaust side, supplying inert gas B to the burner, and purging the source gas supply path with inert gases A and B.
本開示のガラス微粒子堆積体の製造方法は、
ガラス原料としてシロキサンを用い、気化装置でガス状にしたシロキサンガスと燃焼ガスをバーナから放出して燃焼させて、反応容器内でガラス微粒子堆積体を形成するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記ガラス微粒子堆積体の良好部を製造した後に、前記バーナヘの前記燃焼ガスの供給を続けながら、前記ガラス原料である前記シロキサンの前記バーナヘの供給を停止し、
前記ガラス微粒子堆積体を前記反応容器から取出し、
前記気化装置から前記バーナにかけての原料ガスポートには、不活性ガスを流してパージし、
前記バーナからの火炎にシロキサンガスの燃焼に由来する色が認められなくなったら燃焼ガスの供給を停止する。The manufacturing method of the glass particulate deposit body of the present disclosure includes:
A method for producing a glass particle deposit, wherein siloxane is used as a glass raw material, and a siloxane gas gasified by a vaporizer and a combustion gas are emitted from a burner and burned to form a glass particle deposit in a reaction vessel. ,
After producing a good portion of the glass particulate deposit, while continuing to supply the combustion gas to the burner, the supply of the siloxane, which is the glass raw material, to the burner is stopped;
removing the glass particulate deposit from the reaction vessel;
Purging by flowing an inert gas through the raw material gas port from the vaporizer to the burner,
The supply of the combustion gas is stopped when the color resulting from the combustion of the siloxane gas is no longer observed in the flame from the burner.
また、本開示のガラス微粒子堆積体の製造方法は、
ガラス原料としてシロキサンを用い、気化装置でガス状にしたシロキサンガスと燃焼ガスをバーナから放出して燃焼させて、反応容器内でガラス微粒子堆積体を形成するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記ガラス微粒子堆積体の良好部を製造した後に、前記バーナへの前記燃焼ガスの供給を続けながら、前記ガラス原料である前記シロキサンの前記バーナへの供給を停止し、
前記気化装置から前記バーナにかけての原料ガスポートには、不活性ガスを流してパージし、
前記燃焼ガスで形成される火炎で前記ガラス微粒子堆積体を前記バーナに対して相対的にトラバースさせながら一定時間加熱したのち、前記燃焼ガスの供給を停止する。Further, the method for manufacturing the glass particulate deposit body of the present disclosure includes:
A method for producing a glass particle deposit, wherein siloxane is used as a glass raw material, and a siloxane gas gasified by a vaporizer and a combustion gas are emitted from a burner and burned to form a glass particle deposit in a reaction vessel. ,
After producing a good portion of the glass particulate deposit, while continuing to supply the combustion gas to the burner, stopping the supply of the siloxane, which is the glass raw material, to the burner;
Purging by flowing an inert gas through the raw material gas port from the vaporizer to the burner,
After the glass particle deposit is heated for a certain period of time while being traversed relative to the burner by the flame formed by the combustion gas, the supply of the combustion gas is stopped.
[本開示が解決しようとする課題]
特許文献1に記載の方法によりガラス微粒子堆積体を製造する場合には、液体のシロキサンを気化装置でガス状にしてバーナから放出し、酸化反応によりガラス微粒子を形成、堆積させている。そして、ガラス微粒子堆積体の良好部を製造した後は、バーナヘのシロキサンガスの供給を停止し、製造装置の反応容器からガラス微粒子堆積体を取り出し、新たに別のターゲット部材(出発ロッド)を前記反応容器内に取付け、新たなガラス微粒子堆積体の製造を行う。
上記の場合、バーナヘのシロキサンガスの供給を停止してから、新たなガラス微粒子堆積体の製造までに、気化装置からバーナのガス放出口の間に、シロキサンが残存することがある。残存したシロキサンは、同位置間でガス放出口から逆流した酸素と反応し、酸化不足の酸化ケイ素(SiOx(X<2))粒子を形成したり、開環したシロキサン同士が重合してゲル状物を形成することがある。上記の酸化ケイ素(SiOx(X<2))粒子や、ゲル状物は、気化装置からバーナのガス放出口の間を閉塞させたり、新たに製造するガラス微粒子堆積層内に混入したりして、製品の不良化の原因となる。[Problems to be Solved by the Present Disclosure]
In the case of manufacturing a glass particle deposit by the method described in
In the above case, siloxane may remain between the vaporizer and the gas discharge port of the burner after stopping the supply of siloxane gas to the burner and before manufacturing a new glass particle deposit. The remaining siloxane reacts with oxygen flowing back from the gas discharge port between the same positions, forming insufficiently oxidized silicon oxide (SiOx (X<2)) particles, or polymerizing ring-opened siloxanes to form a gel. It can form things. The above-mentioned silicon oxide (SiOx (X<2)) particles and gel-like substances clog the space between the gas outlet of the burner and the vaporizer, or are mixed into the newly produced glass fine particle deposition layer. , causing product defects.
そこで、本開示は、ガラス合成用原料としてシロキサンを用いた場合において、高品質のガラス微粒子堆積体を製造する方法を提供することを目的とする。 Therefore, an object of the present disclosure is to provide a method for producing a high-quality glass fine particle deposit when siloxane is used as a raw material for glass synthesis.
[本開示の効果]
本開示によれば、ガラス合成用原料としてシロキサンを用いた場合において、高品質のガラス微粒子堆積体を製造することができる。[Effect of the present disclosure]
According to the present disclosure, when siloxane is used as a raw material for glass synthesis, a high-quality glass particle deposit can be produced.
[本開示の実施形態の説明]
最初に本開示の実施形態の内容を列記して説明する。
本開示の一態様に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、
(1)ガラス原料としてシロキサンを用い、気化装置でガス状にしたシロキサンガスと燃焼ガスをバーナから放出して燃焼させて、反応容器内でガラス微粒子堆積体を形成するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記ガラス微粒子堆積体の良好部を製造した後に、前記バーナヘの前記燃焼ガスの供給を続けながら、前記ガラス原料である前記シロキサンの前記バーナヘの供給を停止し、
前記ガラス微粒子堆積体を前記反応容器から取出し、
前記気化装置から前記バーナにかけての原料ガスポートには、不活性ガスを流してパージし、
前記バーナからの火炎にシロキサンガスの燃焼に由来する色が認められなくなったら前記燃焼ガスの供給を停止する。
この構成によれば、シロキサンの供給を停止してから後、気化装置からバーナにかけての原料ガスポート中に、ガス状のシロキサンが残存することを防止することができる。その結果、高品質のガラス微粒子堆積体を製造することができる。[Description of Embodiments of the Present Disclosure]
First, the contents of the embodiments of the present disclosure will be listed and described.
A method for manufacturing a glass particulate deposit according to one aspect of the present disclosure includes:
(1) A method for producing a glass particle deposit, in which siloxane is used as a glass raw material, and a siloxane gas gasified by a vaporizer and a combustion gas are emitted from a burner and burned to form a glass particle deposit in a reaction vessel. and
After producing a good portion of the glass particulate deposit, while continuing to supply the combustion gas to the burner, the supply of the siloxane, which is the glass raw material, to the burner is stopped;
removing the glass particulate deposit from the reaction vessel;
Purging by flowing an inert gas through the raw material gas port from the vaporizer to the burner,
The supply of the combustion gas is stopped when the color resulting from the combustion of the siloxane gas is no longer observed in the flame from the burner.
According to this configuration, it is possible to prevent gaseous siloxane from remaining in the source gas port extending from the vaporizer to the burner after stopping the supply of siloxane. As a result, it is possible to manufacture a high-quality glass particle deposit.
本開示の一態様に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、
(2)ガラス原料としてシロキサンを用い、気化装置でガス状にしたシロキサンガスと燃焼ガスをバーナから放出して燃焼させて、反応容器内でガラス微粒子堆積体を形成するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記ガラス微粒子堆積体の良好部を製造した後に、前記バーナへの前記燃焼ガスの供給を続けながら、前記ガラス原料である前記シロキサンの前記バーナへの供給を停止し、
前記気化装置から前記バーナにかけての原料ガスポートには、不活性ガスを流してパージし、
前記燃焼ガスで形成される火炎で前記ガラス微粒子堆積体を前記バーナに対して相対的にトラバースさせながら一定時間加熱したのち、前記燃焼ガスの供給を停止する。
この構成によれば、シロキサンの供給を停止してから後、気化装置からバーナにかけての原料ガスポート中に、ガス状のシロキサンが残存することを防止することができる。その結果、高品質のガラス微粒子堆積体を製造することができる。A method for manufacturing a glass particulate deposit according to one aspect of the present disclosure includes:
(2) A method for producing a glass particle deposit, in which siloxane is used as a glass raw material, and a siloxane gas gasified by a vaporizer and a combustion gas are emitted from a burner and burned to form a glass particle deposit in a reaction vessel. and
After producing a good portion of the glass particulate deposit, while continuing to supply the combustion gas to the burner, stopping the supply of the siloxane, which is the glass raw material, to the burner;
Purging by flowing an inert gas through the raw material gas port from the vaporizer to the burner,
After the glass particle deposit is heated for a certain period of time while being traversed relative to the burner by the flame formed by the combustion gas, the supply of the combustion gas is stopped.
According to this configuration, it is possible to prevent gaseous siloxane from remaining in the source gas port extending from the vaporizer to the burner after stopping the supply of siloxane. As a result, it is possible to manufacture a high-quality glass particle deposit.
前記(1)または前記(2)に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法は、
(3)前記ガラス微粒子堆積体の製造後から新たに次のガラス微粒子堆積体の製造を開始するまでの間も、前記気化装置から前記バーナにかけての原料ガスポートには前記パージを続けることが好ましい。
この構成によれば、シロキサンの供給を停止してから、新たなガラス微粒子堆積体の製造まで、逆流によるバーナのガス放出口から原料ガスポートへの酸素の混入を防止し、酸化不足の酸化ケイ素(SiOx(X<2))粒子を形成したり、開環したシロキサン同士が重合してゲル状物を形成したりするのを防ぐことができる。The method for producing the glass particle deposit according to (1) or (2) includes:
(3) It is preferable to continue purging the raw material gas port from the vaporizer to the burner during the period from the production of the glass particle deposit to the start of production of the next glass particle deposit. .
According to this configuration, from the time when the supply of siloxane is stopped to the time when a new glass particle deposit is manufactured, oxygen is prevented from being mixed into the raw material gas port from the gas discharge port of the burner due to backflow, and the insufficiently oxidized silicon oxide is prevented. It can prevent the formation of (SiOx (X<2)) particles and the polymerization of ring-opened siloxanes to form a gel.
前記(1)または前記(2)に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法は、
(4)前記ガラス微粒子堆積体の良好部を製造する際、前記気化装置で前記シロキサンをガス状にするために不活性ガスであるキャリアガスを用い、前記シロキサンガスの前記バーナヘの供給を停止した後も、前記キャリアガスを流し続けることにより前記原料ガスポートへの前記パージを行うことが好ましい。
この構成によれば、前記パージに用いる不活性ガスの供給機構をさらに設ける必要がなく、既に備えているキャリアガスの供給機構をそのまま用いることができることにより、装置構成を簡易化することができる。The method for producing the glass particle deposit according to (1) or (2) includes:
(4) When producing a good portion of the glass fine particle deposited body, a carrier gas, which is an inert gas, was used to turn the siloxane into a gaseous state in the vaporizer, and the supply of the siloxane gas to the burner was stopped. After that, it is preferable to perform the purge to the source gas port by continuing to flow the carrier gas.
According to this configuration, there is no need to provide an additional inert gas supply mechanism for the purge, and the already provided carrier gas supply mechanism can be used as it is, thereby simplifying the apparatus configuration.
前記(1)から前記(4)のいずれかに記載のガラス微粒子堆積体の製造方法は、
(5)前記不活性ガスとして窒素を用いることが好ましい。
この構成によれば、前記不活性ガスとして安価な窒素を用いることにより、低コストでガラス微粒子堆積体を製造することができる。The method for producing a glass particle deposit according to any one of (1) to (4) includes:
(5) It is preferable to use nitrogen as the inert gas.
According to this configuration, by using inexpensive nitrogen as the inert gas, the glass particle deposit can be manufactured at low cost.
前記(1)から前記(5)のいずれかに記載のガラス微粒子堆積体の製造方法は、
(6)前記気化装置と前記バーナとの間の配管が金属を含む材料で形成されていることが好ましい。
気化装置とバーナとの間が金属を含む材料で配管されている場合は、配管内に残存するガス状のシロキサンの酸化、ゲル化がより生じ易くなるが、本実施形態においては、このような不具合が生じ易い金属を含む材料で配管されている装置においても、当該不具合を効果的に防止することができる。なお、配管が金属を含む材料で形成されていれば、高温で加熱することもできる。The method for producing a glass particle deposit according to any one of (1) to (5) includes:
(6) It is preferable that a pipe between the vaporizer and the burner is made of a material containing metal.
When a material containing metal is piped between the vaporizer and the burner, gaseous siloxane remaining in the pipe is more likely to be oxidized and gelated. Problems can be effectively prevented even in a device that is piped with a material containing metal, which is likely to cause problems. In addition, if the piping is made of a material containing metal, it can be heated at a high temperature.
前記(1)から前記(6)のいずれかに記載のガラス微粒子堆積体の製造方法は、
(7)前記気化装置と前記バーナとの間の配管をシロキサンの沸点以上の温度で加熱することが好ましい。
この構成によれば、残存したシロキサンガスが冷えて液化することを防止することができる。The method for producing a glass particle deposit according to any one of (1) to (6) includes:
(7) It is preferable to heat the piping between the vaporizer and the burner to a temperature equal to or higher than the boiling point of siloxane.
According to this configuration, it is possible to prevent the remaining siloxane gas from cooling and liquefying.
[本開示の実施形態の詳細]
〔使用装置の概要等〕
以下、本開示の実施形態に係るガラス微粒子堆積体の製造方法の実施形態の例を添付図面に基づいて説明する。[Details of the embodiment of the present disclosure]
[Overview of equipment used, etc.]
Hereinafter, an example of an embodiment of a method for manufacturing a glass particle deposit according to an embodiment of the present disclosure will be described with reference to the accompanying drawings.
図1は、本実施形態のガラス微粒子堆積体を製造する装置(以下、「ガラス微粒子堆積体製造装置」または「堆積体製造装置」とも称する)1の構成図である。堆積体製造装置1は、反応容器2と、昇降回転装置3と、シロキサン供給タンク21と、キャリアガス供給装置31と、燃焼ガス供給装置32と、ガラス微粒子生成用のバーナ22と、各部の動作を制御する制御部5とを備えている。
FIG. 1 is a configuration diagram of an
反応容器2は、ガラス微粒子堆積体Mが形成される容器であり、容器の側面に取り付けられた排気管12を備えている。
The
昇降回転装置3は、支持棒10および出発ロッド11を介してガラス微粒子堆積体Mを昇降動作、および回転動作させる装置である。昇降回転装置3は、制御部5から送信されてくる制御信号に基づいてガラス微粒子堆積体Mを昇降及び回転させる。
The elevating/rotating device 3 is a device for elevating and rotating the glass fine particle deposit M via the supporting
支持棒10は、反応容器2の上壁に形成された貫通穴を挿通して配置されており、反応容器2内に配置される一方の端部(図1において下端部)には出発ロッド11が取り付けられている。支持棒10は、他方の端部(図1において上端部)が昇降回転装置3により把持されている。
The
出発ロッド11は、ガラス微粒子30が堆積されるロッドであり、支持棒10に取り付けられている。
A starting
排気管12は、出発ロッド11およびガラス微粒子堆積体Mに付着しなかったガラス微粒子30を反応容器2の外部に排出する管である。
The
バーナ22には、シロキサンガスと、シールガス(図示せず)と、燃焼ガスとが供給される。
シロキサンガスは、シロキサン供給タンク21からMFC25を経て送液された液体シロキサン23を、気化装置24においてキャリアガスと混合することにより得られる。具体的には、気化装置24中で、高速で噴射されるキャリアガスに液体シロキサン23を滴下することにより、シロキサンガスが生成される。キャリアガスはキャリアガス供給装置31から気化装置24に供給される。
燃焼ガスは燃焼ガス供給装置32からバーナ22に供給される。The
Siloxane gas is obtained by mixing the
Combustion gas is supplied to the
MFC25は、シロキサン供給タンク21から送液される液体のシロキサン23の供給量を制御し、供給配管26を介して気化装置24へ供給する装置である。MFC25は、制御部5から送信されてくる制御信号に基づいて気化装置24へ供給する液体シロキサン23の供給量の制御を行なっている。
シロキサン供給タンク21からMFC25への液体シロキサン23の供給は、不活性ガスによる圧送またはポンプにより行われる。圧送に使用される不活性ガスとしてはヘリウムを用いることが好ましい。ヘリウムは液体シロキサンに溶け込みにくいので、溶け込んだ気体成分が気化すること(気泡発生)による供給量の変動誤差を防止することができる。The
The
供給配管26は、MFC25で供給量が制御された液体シロキサン23を気化装置24へ導く配管である。気化装置24において液体シロキサン23が気化し易くなるように、供給配管26は液体シロキサン23を加熱する機能を備えていることが好ましい。供給配管26における液体シロキサン23を加熱する機能としては、例えば、供給配管26の外周に発熱体であるテープヒータ28を巻き付けることにより付与できる。このテープヒータ28が通電されることで供給配管26が加熱され、気化装置24に供給される液体シロキサン23の温度を予め気化に適した温度に近づけることができる。例えば液体シロキサン23がオクタメチルシクロテトラシロキサン(OMCTS)であれば、OMCTSの標準沸点175℃より若干低い、150~170℃の温度に上昇させることが好ましい。
The
バーナ22は、気化装置24で得られたシロキサンガスを火炎中において酸化反応させることでガラス微粒子30を生成し、生成されたガラス微粒子30を出発ロッド11に噴きつけて堆積させる。
気化装置24とバーナ22との間にはシロキサンがガス状で存在することになるが、この際、シロキサンガスが冷えて液化しないように、気化装置24とバーナ22との間を加熱する機能を備えていることが好ましい。すなわち、供給配管26と同様に、気化装置24とバーナ22との間の配管の外周およびバーナ22の外周の一部には、発熱体であるテープヒータ28が巻き付けられることが好ましい。このテープヒータ28が通電されることで気化装置24とバーナ22との間の配管とバーナ22が加熱され、シロキサンガスの液化を防止することができる。例えば液体シロキサン23がOMCTSであれば、OMCTSの標準沸点175℃より高い、175~200℃の温度に上昇させればよい。
シロキサンガスや燃焼ガスを噴出するためのバーナ22として、例えば、円筒形のマルチノズル(出射口)構造のものやあるいは線状のマルチノズル構造のものが用いられる。The
Siloxane is present in a gaseous state between the
As the
制御部5は、昇降回転装置3、MFC25等の各動作を制御している。制御部5は、昇降回転装置3に対して、ガラス微粒子堆積体Mの昇降速度および回転速度を制御する制御信号を送信している。また、制御部5は、MFC25に対して、気化装置24へ供給する液体シロキサン23の供給量を制御する制御信号を送信している。
The
[堆積工程]
OVD法(外付け法)によってガラス微粒子の堆積を行い、ガラス微粒子堆積体Mを製造する。先ず、図1に示すように、昇降回転装置3に支持棒10を取り付け、さらに支持棒10の下端部に出発ロッド11を取り付けた状態で、出発ロッド11および支持棒10の一部を反応容器2内に納める。[Deposition process]
Glass particles are deposited by an OVD method (external deposition method) to manufacture a glass particle deposit M. As shown in FIG. First, as shown in FIG. 1, a supporting
続いて、MFC25は、制御部5から送信されてくる制御信号に基づき、供給量を制御しながら原料である液体シロキサン23を気化装置24に供給する。
Subsequently, the
シロキサンガスを燃焼ガス火炎内で酸化反応させることでガラス微粒子30を生成する。
そして、バーナ22は、火炎内で生成したガラス微粒子30を、回転および昇降する出発ロッド11に継続的に堆積させていく。The glass microparticles 30 are generated by oxidizing the siloxane gas in the combustion gas flame.
Then, the
昇降回転装置3は、制御部5からの制御信号に基づいて、出発ロッド11および出発ロッド11に堆積されたガラス微粒子堆積体Mを昇降及び回転させる。
The lifting/rotating device 3 lifts and rotates the starting
本実施形態においてガラス原料として使用するシロキサンとしては、特に限定されないが、工業的に容易に入手でき、保管や取扱いも容易である点で、環状のものが好ましく、そのなかでもOMCTSがより好ましい。
本実施形態において使用するキャリアガス及びシールガスとしては、不活性ガスであれば特に限定されないが、ヘリウムガス、アルゴンガス、窒素ガス等が挙げられ、安価であるという点等で窒素ガスが好ましい。
本実施形態において使用する燃焼ガスとしては、火炎形成が可能で、シロキサンを酸化するための酸素を含むものであれば、特に限定されないが、酸水素ガスが好ましい。酸水素ガスとは、水素(可燃性ガス)と酸素(支燃性ガス)とを混合したものである。なお、水素と酸素を別々にバーナ22に供給する場合は、水素と酸素の両方を本開示の燃焼ガスに含めるものとする。Although the siloxane used as a glass raw material in the present embodiment is not particularly limited, cyclic siloxanes are preferable in that they are easily available industrially and easy to store and handle, and among them, OMCTS is more preferable.
The carrier gas and seal gas used in this embodiment are not particularly limited as long as they are inert gases, but examples thereof include helium gas, argon gas, nitrogen gas, etc. Nitrogen gas is preferred because it is inexpensive.
The combustion gas used in the present embodiment is not particularly limited as long as it can form a flame and contains oxygen for oxidizing siloxane, but oxyhydrogen gas is preferred. Oxyhydrogen gas is a mixture of hydrogen (combustible gas) and oxygen (combustible gas). It should be noted that when hydrogen and oxygen are separately supplied to the
なお、上記に示す堆積工程としては、OVD(Outside Vapor Deposition)法を例に説明したが、本発明はOVD法に限定されるものではない。OVD法と同様にガラス原料から酸化反応を利用してガラスを堆積させる方法、例えば、VAD法(Vapor-phase Axial Deposition)、MMD(Multiburner Multilayer Deposition)法等に本発明を適用することも可能である。 Although the OVD (Outside Vapor Deposition) method has been described as an example of the deposition process shown above, the present invention is not limited to the OVD method. Similar to the OVD method, the present invention can also be applied to a method of depositing glass from a glass raw material using an oxidation reaction, such as a VAD (Vapor-phase Axial Deposition) method, an MMD (Multiburner Multilayer Deposition) method, and the like. be.
[堆積工程の終了後の工程]
上記の堆積工程でガラス微粒子堆積体Mの良好部を製造した後は、バーナ22ヘのシロキサンガスの供給を停止し、堆積体製造装置1の反応容器2からガラス微粒子堆積体Mを取り出す。そして、新たに別のターゲット部材(出発ロッド11)を前記反応容器2内に取付け、新たなガラス微粒子堆積体Mの製造を行う。
しかしながら、前述の通り、前記原料ガスポートにシロキサンガスが残存すると、製品の不良化の原因となる。
そこで、本実施形態においては、気化装置24からバーナ22にかけての原料ガスポートにおいて、シロキサンガスを残存させないようにしている。
なお、本明細書において、良好部とは、ガラス微粒子堆積体のうち、光ファイバ等の製品として使用できる部分である。[Process after completion of deposition process]
After producing a good part of the glass particle deposit M in the above deposition step, the supply of siloxane gas to the
However, as described above, if the siloxane gas remains in the raw material gas port, it causes defective products.
Therefore, in this embodiment, the siloxane gas is prevented from remaining in the source gas port from the
In this specification, the good part is the part of the glass particle deposit that can be used as a product such as an optical fiber.
具体的には、以下の手順の工程を行う。
A1)ガラス微粒子堆積体Mの良好部を製造した後に、バーナ22ヘの燃焼ガスの供給を続けながら、ガラス原料であるシロキサンのバーナ22ヘの供給を停止する。
A2)ガラス微粒子堆積体Mを反応容器2から取出す。
A3)気化装置24からバーナ22にかけての原料ガスポートに、不活性ガスを流してパージする。
A4)バーナ22からの火炎にシロキサンガスの燃焼に由来する色が認められなくなったら燃焼ガスの供給を停止する。Specifically, the steps of the following procedures are performed.
A1) After producing a good portion of the glass particle deposit M, while continuing to supply combustion gas to the
A2) Take out the glass fine particle deposit M from the
A3) Purging by flowing an inert gas through the source gas port from the
A4) Stop the supply of the combustion gas when the flame from the
上記工程A1)における、シロキサンのバーナ22ヘの供給を停止する方法としては、MFC25から気化装置24への液体シロキサンの供給の停止であっても、シロキサン供給タンク21からMFC25への液体シロキサンの供給の停止であっても構わない。しかし、シロキサン供給タンク21からMFC25への液体シロキサンの供給の停止であることが好ましい。
上記工程A1)においては、ガラス微粒子堆積体Mの良好部を製造した後でも、バーナ22ヘの燃焼ガスの供給は継続する。As a method for stopping the supply of siloxane to the
In the above step A1), the supply of the combustion gas to the
上記工程A2)においては、反応容器2からガラス微粒子堆積体Mを取出すが、この際もバーナ22ヘの燃焼ガスの供給は継続する。この際、上記工程A1)においてシロキサンのバーナ22ヘの供給を停止しても、残存しているシロキサンがあるため、シロキサンは、バーナ22から放出される。
In the above step A2), the glass particle deposit M is taken out from the
上記工程A3)における、不活性ガスを流してパージする具体的な手法としては、特に限定されないが、キャリアガス供給装置31から気化装置24への、キャリアガス(不活性ガス)の供給を継続することが好ましい。この態様によれば、パージに用いる不活性ガスの供給機構をさらに設ける必要がなく、既に備えているキャリアガスの供給機構をそのまま用いることができることにより、装置構成を簡易化することができる。
The specific method of purging by flowing an inert gas in step A3) is not particularly limited, but the carrier gas (inert gas) is continuously supplied from the carrier
上記工程A4)においては、バーナ22からの火炎における、シロキサンガスの燃焼に由来する色の有無を確認する。シロキサンが燃焼する際には、その火炎は白色かオレンジ色を呈する。これに対して、燃焼ガスとして酸水素ガスを用い、酸水素ガスのみが燃焼している場合は、その火炎は淡青色を呈する。したがって、バーナ22からの火炎が白色またはオレンジ色を呈さなくなり、淡青色のみを呈するようになったら、配管内に残存するシロキサンガスが無くなったものと判断できる。その後、燃焼ガスの供給を停止する。
In step A4) above, the presence or absence of color due to combustion of siloxane gas in the flame from the
前記ガラス微粒子堆積体Mの製造後、新たに次のガラス微粒子堆積体Mの製造を開始するまでの間も、気化装置24からバーナ22にかけての原料ガスポートには前記パージを続けることが好ましい。この態様により、シロキサンの供給を停止してから、新たなガラス微粒子堆積体の製造まで、バーナ22のガス放出口から原料ガスポートへ、酸素が逆流してくることを防止することができる。
After the production of the glass particle deposit M, it is preferable to continue purging the source gas port from the
また、本実施形態において使用する装置においては、気化装置24とバーナ22との間の配管が金属を含む材料で形成されていても良い。一般的に、シロキサンは、金属と接触する環境下にある場合は、金属の触媒作用により酸化、ゲル化が生じ易くなる。しかし、本実施形態においては、気化装置とバーナとの間の配管から、シロキサンが効果的に排出されるため、前記配管が金属を含む材料で形成されていても、前記の不都合は生じない。また、配管が金属を含む材料で形成されていれば、高温で加熱することもできる。
Further, in the apparatus used in this embodiment, the piping between the
また、本実施形態において使用する装置においては、バーナ22はガラス微粒子堆積体Mの成長に応じて、ガラス微粒子堆積体Mの径方向に後退させる機構としても良い。気化装置24とMFC25のとの間の供給配管26の少なくとも一部は、フッ素樹脂等の可撓性のある材料で構成しても良い。
Further, in the apparatus used in this embodiment, the
本実施形態において製造されたガラス微粒子堆積体Mは、その後、脱水、焼結されてガラスが透明化され、ガラス母材が得られる。得られたガラス母材は気泡が極めて少ない等の高品質なものとなる。 The glass fine particle deposit M produced in this embodiment is then dehydrated and sintered to make the glass transparent, thereby obtaining a glass base material. The obtained glass base material has high quality such as extremely few air bubbles.
[堆積工程の終了後の工程の変形例]
堆積工程の終了後の工程は、上記の工程A1)から工程A4)を含む工程(以下、「工程A」とも称する)に限定されない。以下では、工程Aの変形例であって、工程Aに代わって実施できる工程Bについて説明をする。[Modified Example of Process After Completion of Deposition Process]
The steps after the deposition step are not limited to the steps including the above steps A1) to A4) (hereinafter also referred to as “step A”). Process B, which is a modification of process A and can be performed in place of process A, will be described below.
工程Aでは、堆積工程でガラス微粒子堆積体Mの良好部を製造した後、バーナ22へのシロキサンガスの供給を停止し、堆積体製造装置1の反応容器2からガラス微粒子堆積体Mを取り出し、原料ガスポート内に残ったシロキサンを出し切るまで燃焼ガスを流して燃焼させていたが、ガラス微粒子堆積体Mを反応容器2から取り出すタイミングは、特に限定されない。工程Bは、バーナ22への燃焼ガスの供給を停止するまで、ガラス微粒子堆積体Mを反応容器2から取り出さずに進める工程である。但し、原料ガスポートにシロキサンガスが残存していると、製造したガラス微粒子堆積体Mにゲル状物が付着し、製品の不良化の原因となるため、工程Bでは、残ったシロキサンを出し切った後も、一定時間燃焼ガスを流し、堆積したガラス微粒子堆積体の表面を炙るようにする。
In step A, after producing a good portion of the glass particle deposit M in the deposition step, the supply of siloxane gas to the
工程Bでは、具体的には、以下の手順の工程を行う。
B1)ガラス微粒子堆積体Mの良好部を製造した後に、バーナ22への燃焼ガスの供給を続けながら、ガラス原料であるシロキサンのバーナ22への供給を停止する。
B2)気化装置24からバーナ22にかけての原料ガスポートに、不活性ガスを流してパージする。
B3)燃焼ガスの供給を一定時間続けたら、燃焼ガスの供給を停止する。
B4)ガラス微粒子堆積体Mを反応容器2から取出す。In the process B, specifically, the process of the following procedures is performed.
B1) After producing a good portion of the glass particle deposit M, while continuing to supply the combustion gas to the
B2) Purging by flowing an inert gas through the source gas port from the
B3) When the supply of combustion gas is continued for a certain period of time, the supply of combustion gas is stopped.
B4) Take out the glass particle deposit M from the
上記工程B1)における、シロキサンのバーナ22への供給を停止する方法としては、上記工程A1)と同じく、MFC25から気化装置24への液体シロキサンの供給の停止であっても、シロキサン供給タンク21からMFC25への液体シロキサンの供給の停止であっても構わないが、シロキサン供給タンク21からMFCへの液体シロキサンの供給の停止であることが好ましい。
上記工程B1)においては、上記工程A1)と同じく、ガラス微粒子堆積体Mの良好部を製造した後でも、バーナ22への燃焼ガスの供給は継続する。As a method for stopping the supply of siloxane to the
In the step B1), as in the step A1), the combustion gas is continuously supplied to the
上記工程B1)の後も、反応容器2からガラス微粒子堆積体Mを取出さず、バーナ22への燃焼ガスの供給は継続する。この際、上記工程B1)においてシロキサンのバーナ22への供給を停止しても、残存しているシロキサンがあるため、シロキサンは、バーナ22から放出される。
Even after the step B1), the supply of combustion gas to the
上記工程B2)における、不活性ガスを流してパージする具体的な手法としては、上記工程A3)と同じく、特に限定されないが、キャリアガス供給装置31から気化装置24への、キャリアガス(不活性ガス)の供給を継続することが好ましい。この態様によれば、パージに用いる不活性ガスの供給機構をさらに設ける必要がなく、既に備えているキャリアガスの供給機構をそのまま用いることができることにより、装置構成を簡易化することができる。 The specific method of purging by flowing an inert gas in the step B2) is not particularly limited as in the step A3), but the carrier gas (inert gas) is preferably continued. According to this aspect, there is no need to provide an additional inert gas supply mechanism for purging, and the already provided carrier gas supply mechanism can be used as it is, thereby simplifying the apparatus configuration.
上記工程B3)においては、燃焼ガスの供給を一定時間続け、燃焼ガスで形成される火炎でガラス微粒子堆積体をバーナに対して相対的にトラバースさせながら一定時間加熱したのち、燃焼ガスの供給を停止する。この一定時間には、原料ポート内に残ったシロキサンガスを出し切る時間と、その後、堆積したガラス微粒子堆積体の表面を炙る時間を含む。シロキサンガスを出し切る時間は、上記のように、シロキサンガスの燃焼に由来する色の有無を確認しても良いし、試行結果などから分かる、シロキサンガスを出し切るのに十分な時間を保つこととしても良い。 In step B3), the combustion gas is continuously supplied for a certain period of time, and after heating the glass particle deposit for a certain period of time while traversing the glass particulate deposit relative to the burner by the flame formed by the combustion gas, the supply of the combustion gas is stopped. Stop. This fixed period of time includes the time for exhausting the siloxane gas remaining in the raw material port and the time for burning the surface of the deposited glass fine particle deposit thereafter. As for the time to completely release the siloxane gas, as described above, the presence or absence of color due to the combustion of the siloxane gas may be checked. good.
また、上記の一定時間は、3分以上1時間以内であることが好ましい。3分未満であると、シロキサンガスを出し切れなかったり、表面に付着したゲル状成分などを吹き飛ばすのに十分でなかったりする場合がある。また、1時間も流せば、十分シロキサンガスを出し切ることができ、表面に付着したゲル状成分などを吹き飛ばすのにも十分なので、これより長くしても、使用する酸水素ガスが無駄であり、作業効率も悪化する。 Moreover, it is preferable that the predetermined period of time is 3 minutes or more and 1 hour or less. If the time is less than 3 minutes, the siloxane gas may not be completely discharged, or the gel-like component adhering to the surface may not be blown off sufficiently. In addition, if it is allowed to flow for one hour, the siloxane gas can be completely discharged, and it is sufficient to blow off the gel-like components adhered to the surface. Work efficiency also deteriorates.
また、工程B3)におけるガラス微粒子堆積体の温度は、700℃以上、1200℃以下となるように、燃焼ガスの流量などを調整することが好ましい。700℃以上であれば、表面に付着したゲル状成分などを吹き飛ばすことができる。1200℃より温度を高くすると、ガラス微粒子堆積体が収縮したり、焼結したりする可能性がある。 Further, it is preferable to adjust the flow rate of the combustion gas and the like so that the temperature of the glass particulate deposit in step B3) is 700° C. or higher and 1200° C. or lower. If the temperature is 700° C. or higher, it is possible to blow away the gel-like component adhered to the surface. If the temperature is higher than 1200° C., the glass particle deposit may shrink or be sintered.
上記工程B3)の終了後、上記工程B4)を行う。その後は、上記工程Aと同じく、新たに次のガラス微粒子堆積体Mの製造を開始するまでの間も、気化装置24からバーナ22にかけての原料ガスポートにはパージを続けることが好ましい。この態様により、シロキサンの供給を停止してから、新たなガラス微粒子堆積体の製造まで、バーナ22のガス放出口から原料ガスポートへ、酸素が逆流してくるのを防止することができる。
After completion of the step B3), the step B4) is performed. After that, as in the above step A, it is preferable to continue purging the source gas port from the
また、この場合において使用する装置においても、気化装置24とバーナ22との間の配管が金属を含む材料で形成されていても良い。
Also in the apparatus used in this case, the piping between the
また、この場合において使用する装置においても、バーナ22はガラス微粒子堆積体Mの成長に応じて、ガラス微粒子堆積体Mの径方向に後退させる機構としても良く、気化装置24とMFC25のとの間の供給配管26の少なくとも一部は、フッ素樹脂等の可撓性のある材料で構成しても良い。
Also in the apparatus used in this case, the
工程Aの代わりに工程Bを実施して製造されたガラス微粒子堆積体Mも、その後、工程Aと同じく、脱水、焼結されてガラスが透明化され、ガラス母材が得られる。得られたガラス母材は気泡が極めて少ない等の高品質なものとなる。 The glass fine particle deposited body M manufactured by performing the step B instead of the step A is then dehydrated and sintered in the same manner as in the step A to make the glass transparent, thereby obtaining a glass base material. The obtained glass base material has high quality such as extremely few air bubbles.
なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 The present invention is not limited to these exemplifications, but is indicated by the scope of the claims, and is intended to include all modifications within the scope and meaning equivalent to the scope of the claims.
1:堆積体製造装置
2:反応容器
3:昇降回転装置
5:制御部
10:支持棒
11:出発ロッド
12:排気管
21:シロキサン供給装置
22:バーナ
23:液体シロキサン
24:気化装置
25:MFC
26:供給配管
28:テープヒータ
30:ガラス微粒子
31:キャリアガス供給装置
32:燃焼ガス供給装置
M:ガラス微粒子堆積体1: Deposit manufacturing device 2: Reaction vessel 3: Elevating and rotating device 5: Control part 10: Support rod 11: Starting rod 12: Exhaust pipe 21: Siloxane supply device 22: Burner 23: Liquid siloxane 24: Vaporizer 25: MFC
26: Supply pipe 28: Tape heater 30: Glass particles 31: Carrier gas supply device 32: Combustion gas supply device M: Glass particle deposit
Claims (7)
前記ガラス微粒子堆積体の良好部を製造した後に、前記バーナヘの前記燃焼ガスの供給を続けながら、前記ガラス原料である前記シロキサンの前記バーナヘの供給を停止し、
前記ガラス微粒子堆積体を前記反応容器から取出し、
前記気化装置から前記バーナにかけての原料ガスポートには、不活性ガスを流してパージし、
前記バーナからの火炎に前記シロキサンガスの燃焼に由来する色が認められなくなったら前記燃焼ガスの供給を停止する、ガラス微粒子堆積体の製造方法。A method for producing a glass particle deposit, wherein siloxane is used as a glass raw material, and a siloxane gas gasified by a vaporizer and a combustion gas are emitted from a burner and burned to form a glass particle deposit in a reaction vessel. ,
After producing a good portion of the glass particulate deposit, while continuing to supply the combustion gas to the burner, the supply of the siloxane, which is the glass raw material, to the burner is stopped;
removing the glass particulate deposit from the reaction vessel;
Purging by flowing an inert gas through the raw material gas port from the vaporizer to the burner,
A method for producing a glass particle deposit, wherein the supply of the combustion gas is stopped when the color resulting from the combustion of the siloxane gas is no longer observed in the flame from the burner.
前記ガラス微粒子堆積体の良好部を製造した後に、前記バーナへの前記燃焼ガスの供給を続けながら、前記ガラス原料である前記シロキサンの前記バーナへの供給を停止し、
前記気化装置から前記バーナにかけての原料ガスポートには、不活性ガスを流してパージし、
前記燃焼ガスで形成される火炎で前記ガラス微粒子堆積体を前記バーナに対して相対的にトラバースさせながら一定時間加熱したのち、前記燃焼ガスの供給を停止する、
ガラス微粒子堆積体の製造方法。A method for producing a glass particle deposit, wherein siloxane is used as a glass raw material, and a siloxane gas gasified by a vaporizer and a combustion gas are emitted from a burner and burned to form a glass particle deposit in a reaction vessel. ,
After producing a good portion of the glass particulate deposit, while continuing to supply the combustion gas to the burner, stopping the supply of the siloxane, which is the glass raw material, to the burner;
Purging by flowing an inert gas through the raw material gas port from the vaporizer to the burner,
After heating the glass particle deposit for a certain period of time while traversing the glass particle deposit relative to the burner with the flame formed by the combustion gas, the supply of the combustion gas is stopped.
A method for producing a glass fine particle deposit.
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