JP7274130B2 - Optical filter manufacturing method - Google Patents
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特許法第３０条第２項適用 ▲１▼平成３０年１月２６日開催 平成２９年度情報システム工学専攻修士論文発表会 東京都八王子市丹木町１丁目２３６番 学校法人創価大学 ▲２▼平成３０年１月１９日掲載 ｈｔｔｐｓ：／／ｄｒｉｖｅ．ｇｏｏｇｌｅ．ｃｏｍ／ｆｉｌｅ／ｄ／１－６ＢＱ８ｗＺｐＺＭＬｃｆＩｊＴＳＲＩｘＮＳＯ－ｓｔＳＢｒｍｌＦ／ｖｉｅｗApplication of Article 30,
本発明は、光学フィルタの製造方法に関する。 The present invention relates to an optical filter manufacturing method.
従来、基板上に屈折率の異なる２種類以上の誘電体薄膜からなる多層膜を備え、異なる誘電体薄膜同士の界面で生じる反射が干渉することを利用して、特定の波長のみを透過させ、或いは特定の波長の透過を制限する光学フィルタが知られている（例えば、特許文献１参照）。 Conventionally, a multilayer film composed of two or more types of dielectric thin films with different refractive indices is provided on a substrate, and interference of reflection occurring at the interface between different dielectric thin films is used to transmit only a specific wavelength, Alternatively, an optical filter that limits transmission of a specific wavelength is known (see, for example, Patent Document 1).
前記光学フィルタは、例えば、スパッタリング法等により屈折率の異なる２種類以上の誘電体薄膜を積層して前記多層膜を形成することにより製造されている。しかし、前記スパッタリング法では成膜装置内を真空にする必要があることから装置が大がかりになる上、生産効率が低く、成膜に時間がかかるという問題がある。 The optical filter is manufactured, for example, by laminating two or more kinds of dielectric thin films having different refractive indices by a sputtering method or the like to form the multilayer film. However, in the sputtering method, since the inside of the film-forming apparatus needs to be evacuated, the apparatus becomes large-scaled, the production efficiency is low, and film-forming takes a long time.
そこで、前記スパッタリング法に代えて、交互積層法により基板上に屈折率の異なる２種類以上の誘電体薄膜からなる多層膜を形成する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。 Therefore, instead of the sputtering method, there is known a method of forming a multilayer film composed of two or more kinds of dielectric thin films having different refractive indices on a substrate by an alternate lamination method (see, for example, Patent Document 1).
前記交互積層法は、負電荷を持つ第１の電解質の溶液又は分散液と、正電荷を持つ第２の電解質の溶液又は分散液とに基板を交互に浸漬することにより、該基板上に静電気的引力で吸着したアニオンとカチオンとの組を積層して前記多層膜を形成することができる。 In the layer-by-layer method, the substrate is alternately immersed in a solution or dispersion of a first electrolyte having a negative charge and a solution or dispersion of a second electrolyte having a positive charge, thereby forming an electrostatic charge on the substrate. The multi-layer film can be formed by laminating pairs of anions and cations adsorbed by magnetic attraction.
しかしながら、前記交互積層法において、前記第１の電解質としてポリリジンを用い、前記第２の電解質として二酸化チタンナノ粒子を用いるときに、二酸化チタンナノ粒子の粒子径又は二酸化チタンナノ粒子分散液の濃度によっては、前記多層膜を形成することができないことがあるという不都合がある。 However, in the layer-by-layer method, when polylysine is used as the first electrolyte and titanium dioxide nanoparticles are used as the second electrolyte, depending on the particle size of the titanium dioxide nanoparticles or the concentration of the titanium dioxide nanoparticle dispersion, the above There is an inconvenience that it may not be possible to form a multilayer film.
本発明は、かかる不都合を解消して、屈折率の異なる２種類以上の誘電体薄膜多層膜からなる多層膜を、交互成膜法により確実に基板上に形成することができる光学フィルタの製造方法を提供することを目的とする。 The present invention is a method of manufacturing an optical filter that eliminates such inconveniences and can reliably form a multilayer film composed of two or more dielectric thin film multilayer films with different refractive indices on a substrate by an alternate deposition method. intended to provide
かかる目的を達成するために、本発明の光学フィルタの製造方法は、基板上に形成された多層膜を備える光学フィルタの製造方法であって、該基板を５～２０ミリモル／リットルの範囲の濃度を備えるモル質量７００００～１５００００のポリリジン溶液に浸漬した後、乾燥して溶媒を除去することにより該基板上に１．４５～１．６の範囲の屈折率を備えるポリリジン層を形成する工程と、該ポリリジン層が形成された基板を、５～２０ｎｍの範囲の粒子径を備える二酸化チタンナノ粒子を１０～２０質量％の範囲の濃度で含有する二酸化チタンナノ粒子水分散液に浸漬した後、乾燥することにより該ポリリジン層の上に二酸化チタンナノ粒子からなる１．９～２．３の範囲の屈折率を備える二酸化チタンナノ粒子被膜を形成する工程と、該ポリリジン層を形成する工程と該二酸化チタンナノ粒子被膜を形成する工程とを繰り返し、複数の該ポリリジン層と該二酸化チタンナノ粒子被膜とが交互に積層された多層膜を形成する工程とを備えることを特徴とする。 In order to achieve such an object, the method of manufacturing an optical filter of the present invention is a method of manufacturing an optical filter comprising a multilayer film formed on a substrate, wherein the substrate is coated with a concentration in the range of 5 to 20 mmol/liter forming a polylysine layer having a refractive index in the range of 1.45 to 1.6 on the substrate by immersing in a polylysine solution having a molar mass of 70000 to 150000 and then drying to remove the solvent; The substrate on which the polylysine layer is formed is immersed in an aqueous dispersion of titanium dioxide nanoparticles containing titanium dioxide nanoparticles having a particle diameter in the range of 5 to 20 nm at a concentration in the range of 10 to 20% by mass, and then dried. forming a titanium dioxide nanoparticle coating having a refractive index in the range of 1.9 to 2.3 made of titanium dioxide nanoparticles on the polylysine layer, forming the polylysine layer and the titanium dioxide nanoparticle coating by and forming a multilayer film in which a plurality of said polylysine layers and said titanium dioxide nanoparticle films are alternately laminated.
本発明の光学フィルタの製造方法では、まず、前記基板を前記範囲の濃度を備えるポリリジン溶液に浸漬した後、乾燥して溶媒を除去する。このようにすることにより、前記基板の表面にポリリジン層が形成される。 In the method for manufacturing an optical filter of the present invention, first, the substrate is immersed in a polylysine solution having a concentration within the above range, and then dried to remove the solvent. By doing so, a polylysine layer is formed on the surface of the substrate.
次に、前記ポリリジン層が形成された基板を、二酸化チタンナノ粒子水分散液に浸漬した後、乾燥する。ここで、前記ポリリジンは正に帯電しており、前記二酸化チタンナノ粒子は負に帯電している。そこで、前記二酸化チタンナノ粒子が前記ポリリジン層上に静電気的引力により吸着し、前記二酸化チタンナノ粒子被膜が形成される。 Next, the substrate on which the polylysine layer is formed is immersed in an aqueous dispersion of titanium dioxide nanoparticles, and then dried. Here, the polylysine is positively charged and the titanium dioxide nanoparticles are negatively charged. The titanium dioxide nanoparticles are then adsorbed onto the polylysine layer by electrostatic attraction, forming the titanium dioxide nanoparticle coating.
次に、前記ポリリジン層上に前記二酸化チタンナノ粒子被膜が形成された基板を、前記範囲の濃度を備えるポリリジン溶液に浸漬した後、乾燥して溶媒を除去する。このようにすると、前記二酸化チタンナノ粒子は負に帯電しているので、正に帯電している前記ポリリジンが前記二酸化チタンナノ粒子被膜上に静電気的引力により吸着し、新たなポリリジン層が形成される。 Next, the substrate having the titanium dioxide nanoparticle film formed on the polylysine layer is immersed in a polylysine solution having a concentration within the range, and then dried to remove the solvent. In this way, since the titanium dioxide nanoparticles are negatively charged, the positively charged polylysine is adsorbed onto the titanium dioxide nanoparticle coating by electrostatic attraction, forming a new polylysine layer.
そこで、前記ポリリジン層を形成する工程と前記二酸化チタンナノ粒子被膜を形成する工程とを繰り返すことにより、複数の該ポリリジン層と該二酸化チタンナノ粒子被膜とが静電気的引力により交互に積層された多層膜を形成することができる。 Therefore, by repeating the step of forming the polylysine layer and the step of forming the titanium dioxide nanoparticle coating, a multilayer film in which a plurality of the polylysine layers and the titanium dioxide nanoparticle coating are alternately laminated by electrostatic attraction is formed. can be formed.
本発明の光学フィルタの製造方法では、５～２０ミリモル／リットルの範囲の濃度を備えるポリリジン溶液を用いることにより前記ポリリジン層を形成することができ、５～２０ｎｍの範囲の粒子径を備える二酸化チタンナノ粒子を１０～２０質量％の範囲の濃度で含有する二酸化チタンナノ粒子水分散液を用いることにより前記二酸化チタンナノ粒子被膜を形成することができる。二酸化チタンナノ粒子の粒子径が前記範囲外であるか、又は前記二酸化チタンナノ粒子水分散液の二酸化チタンナノ粒子濃度が前記範囲外であるときには、前記二酸化チタンナノ粒子被膜を形成することができない。 In the optical filter manufacturing method of the present invention, the polylysine layer can be formed by using a polylysine solution having a concentration in the range of 5 to 20 mmol/liter, and titanium dioxide nanoparticles having a particle diameter in the range of 5 to 20 nm are used. The titanium dioxide nanoparticle coating can be formed by using a titanium dioxide nanoparticle aqueous dispersion containing the particles at a concentration in the range of 10 to 20% by weight. When the particle size of the titanium dioxide nanoparticles is outside the above range, or when the titanium dioxide nanoparticle concentration of the titanium dioxide nanoparticle aqueous dispersion is outside the above range, the titanium dioxide nanoparticle coating cannot be formed.
また、本発明の光学フィルタの製造方法では、前記基板として、例えば、光ファイバを用いることができる。 Further, in the method for manufacturing an optical filter of the present invention, for example, an optical fiber can be used as the substrate.
次に、添付の図面を参照しながら本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。 Embodiments of the present invention will now be described in more detail with reference to the accompanying drawings.
図１に示すように、本実施形態の光学フィルタ１は、基板としての光ファイバ２の表面に多層膜３を備える。
As shown in FIG. 1, an optical filter 1 of this embodiment has a
光ファイバ２は、コア径５０μｍのマルチモード光ファイバ１１の任意の位置に、コア径３μｍのシングルモード光ファイバ１２を１５ｍｍの長さで挿入し、融着したものである。光ファイバ２は、マルチモード光ファイバ１１及びシングルモード光ファイバ１２の外周にクラッド層１３を備える。
The
また、多層膜３は、ポリリジン層１４と二酸化チタンナノ粒子被膜１５とを単位とする複合積層体層１６が２～２０層、例えば１４層積層されている。この結果、多層膜３は、ポリリジン層１４と二酸化チタンナノ粒子被膜１５とが交互に積層されている。
The
多層膜３において、ポリリジン層１４は１．４５～１．６の範囲の屈折率を備え、二酸化チタンナノ粒子被膜１５は１．９～２．３の範囲の屈折率を備えている。この結果、屈折率が異なるポリリジン層１４と二酸化チタンナノ粒子被膜１５との界面で生じる反射が干渉することとなり、多層膜３を備える光ファイバ２を、特定の波長のみを透過させ、或いは特定の波長の透過を制限する光学フィルタ１として用いることができる。
In the
次に、本実施形態の光学フィルタ１の製造方法について説明する。 Next, a method for manufacturing the optical filter 1 of this embodiment will be described.
本実施形態の製造方法では、まず、光ファイバ３をポリリジン溶液に浸漬し、乾燥させて溶媒を除去することにより、光ファイバ３の表面にポリリジン層１４を形成する。
In the manufacturing method of this embodiment, first, the
ポリリジン（（Ｃ６Ｈ１２Ｎ２Ｏ）ｎ、モル質量７００００～１５００００）は、Ｌ－リジンの低分子天然ホモポリマーであり、細菌による発酵により生産される。前記ポリリジン溶液は、前記ポリリジンを、５～２０ミリモル／リットルの範囲の濃度で、溶媒としての純水に溶解したものである。 Polylysine ((C 6 H 12 N 2 O) n , molar mass 70,000-150,000) is a low-molecular natural homopolymer of L-lysine, produced by bacterial fermentation. The polylysine solution is obtained by dissolving the polylysine in pure water as a solvent at a concentration ranging from 5 to 20 millimoles/liter.
本実施形態の製造方法では、次に、光ファイバ３のポリリジン層１４の上に二酸化チタンナノ粒子からなる二酸化チタンナノ粒子被膜１５を形成する。二酸化チタンナノ粒子被膜１５は、最表面にポリリジン層１４を備える光ファイバ３を二酸化チタンナノ粒子水分散液に浸漬し、乾燥させることにより形成することができる。
In the manufacturing method of this embodiment, next, a titanium
前記二酸化チタンナノ粒子水分散液は、５～２０ｎｍの範囲の粒子径を備える二酸化チタンナノ粒子を１０～２０質量％の範囲の濃度で水に分散させたものであり、例えば、テイカ株式会社製微粒子酸化チタン（商品名：ＴＤＫ－８０１）を用いることができる。 The titanium dioxide nanoparticle aqueous dispersion is obtained by dispersing titanium dioxide nanoparticles having a particle diameter in the range of 5 to 20 nm in water at a concentration in the range of 10 to 20% by mass. Titanium (trade name: TDK-801) can be used.
上述のようにすると、前記ポリリジンは正に帯電しており、前記二酸化チタンナノ粒子は負に帯電しているので、該ポリリジンと該二酸化チタンナノ粒子との静電相互作用により、ポリリジン層１４と二酸化チタンナノ粒子被膜１５とを単位とする複合積層体層１６を形成することができる。
As described above, since the polylysine is positively charged and the titanium dioxide nanoparticles are negatively charged, the electrostatic interaction between the polylysine and the titanium dioxide nanoparticles causes the
本実施形態の製造方法では、次に、ポリリジン層１４の形成と二酸化チタンナノ粒子被膜１５の形成とを相互に繰り返すことにより、例えば１０層の複合積層体層１６からなる多層膜３を形成することができる。
In the manufacturing method of the present embodiment, the formation of the
１…光学フィルタ、 ２……光ファイバ（基板）、 ３…多層膜、 １４…ポリリジン層、 １５…二酸化チタンナノ粒子被膜、 １６…複合積層体層。
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1...
Claims (2)
該基板を５～２０ミリモル／リットルの範囲の濃度を備えるモル質量７００００～１５００００のポリリジン溶液に浸漬した後、乾燥して溶媒を除去することにより該基板上に１．４５～１．６の範囲の屈折率を備えるポリリジン層を形成する工程と、
該ポリリジン層が形成された基板を、５～２０ｎｍの範囲の粒子径を備える二酸化チタンナノ粒子を１０～２０質量％の範囲の濃度で含有する二酸化チタンナノ粒子水分散液に浸漬した後、乾燥することにより該ポリリジン層の上に二酸化チタンナノ粒子からなる１．９～２．３の範囲の屈折率を備える二酸化チタンナノ粒子被膜を形成する工程と、
該ポリリジン層を形成する工程と該二酸化チタンナノ粒子被膜を形成する工程とを繰り返し、複数の該ポリリジン層と該二酸化チタンナノ粒子被膜とが交互に積層された多層膜を形成する工程とを備えることを特徴とする光学フィルタの製造方法。 A method for manufacturing an optical filter comprising a multilayer film formed on a substrate, comprising:
After immersing the substrate in a polylysine solution with a molar mass of 70000-150000 with a concentration in the range of 5-20 millimoles/liter, the concentration of 1.45-1.6 is obtained on the substrate by drying to remove the solvent. forming a polylysine layer with a refractive index of
The substrate on which the polylysine layer is formed is immersed in an aqueous dispersion of titanium dioxide nanoparticles containing titanium dioxide nanoparticles having a particle diameter in the range of 5 to 20 nm at a concentration in the range of 10 to 20% by mass, and then dried. forming a titanium dioxide nanoparticle coating with a refractive index in the range of 1.9 to 2.3 consisting of titanium dioxide nanoparticles on the polylysine layer by
repeating the step of forming the polylysine layer and the step of forming the titanium dioxide nanoparticle coating to form a multilayer film in which a plurality of the polylysine layers and the titanium dioxide nanoparticle coating are alternately laminated; A method of manufacturing an optical filter characterized by:
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