JP7251517B2 - Method for evaluating pretreatment conditions for epitaxial growth - Google Patents

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Description

本発明は、半導体単結晶基板にエピタキシャル成長を行うときの、エピタキシャル成長前処理条件の評価方法に関する。 The present invention relates to a method of evaluating pretreatment conditions for epitaxial growth when performing epitaxial growth on a semiconductor single crystal substrate.

近年、半導体の微細化が進み、半導体単結晶基板表面に存在する欠陥を減らす必要性がますます高まってきた。一般的に、エピタキシャル成長前の基板表面に欠陥が存在すると、その欠陥が核となり、エピタキシャル成長後により大きな欠陥となり、半導体デバイスの歩留に影響することが知られている。エピタキシャル成長前に存在する欠陥を除去するため、エピタキシャル成長前に水素雰囲気による熱処理や、塩化水素ガスによる気相エッチングを行う手法等が知られている。 In recent years, miniaturization of semiconductors has progressed, and the need to reduce defects existing on the surface of semiconductor single crystal substrates has increased more and more. In general, it is known that if defects exist on the substrate surface before epitaxial growth, the defects become nuclei and become larger defects after epitaxial growth, affecting the yield of semiconductor devices. In order to remove defects existing before epitaxial growth, there are known methods such as heat treatment in a hydrogen atmosphere and vapor phase etching with hydrogen chloride gas before epitaxial growth.

例えば、特許文献1には、エピタキシャル成長前に水素雰囲気熱処理を行うことにより、基板表面の欠陥を低減させることが記載されている。特許文献2には、エピタキシャル成長前に塩化水素ガスで気相エッチングを行うことにより、基板表面の欠陥を低減させることが記載されている。 For example, Patent Document 1 describes that defects on the substrate surface are reduced by performing heat treatment in a hydrogen atmosphere before epitaxial growth. Patent Document 2 describes that defects on the substrate surface are reduced by vapor-phase etching with hydrogen chloride gas before epitaxial growth.

特開2005-244127号公報JP 2005-244127 A 特開2003-197547号公報Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-197547

しかし、実際の製品向けの基板や工程管理用のモニターウェーハ等では、そもそもエピタキシャル成長前に存在する欠陥が少ないこともあり、エピタキシャル成長前の処理条件の検討において、統計的に有意なデータを得るのに多大な時間が掛かることが課題であった。 However, in substrates for actual products and monitor wafers for process control, there are few defects that exist before epitaxial growth in the first place. The problem was that it took a lot of time.

したがって、エピタキシャル成長前処理の有効性を、高感度に評価することができる評価方法が求められている。 Therefore, there is a demand for an evaluation method capable of evaluating the effectiveness of pretreatment for epitaxial growth with high sensitivity.

本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、エピタキシャル成長前処理条件の有効性を高感度に評価することができ、エピタキシャル成長前処理の条件検討に掛かる時間を短縮することが可能な、エピタキシャル成長前処理の評価方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above problems, and can evaluate the effectiveness of pretreatment conditions for epitaxial growth with high sensitivity, and can shorten the time required to examine conditions for pretreatment for epitaxial growth. , to provide a method for evaluating pretreatments for epitaxial growth.

本発明は、上記目的を達成するためになされたものであり、半導体単結晶基板のエピタキシャル成長前処理条件の評価方法であって、レーザー散乱方式のウェーハ表面検査装置を用いて測定したときに、33nm以上のサイズに分類される欠陥が、直径300mmの基板換算で1000個以上存在する試験用基板を用い、エピタキシャル成長前処理条件をパラメータとしてエピタキシャル成長前処理及びエピタキシャル成長を行い、エピタキシャル成長後の前記試験用基板の表面の欠陥数を測定し、該測定結果を比較してエピタキシャル成長前処理条件の評価を行うエピタキシャル成長前処理条件の評価方法を提供する。 The present invention has been made to achieve the above object, and is a method for evaluating pretreatment conditions for epitaxial growth of a semiconductor single crystal substrate, wherein the thickness is 33 nm when measured using a laser scattering type wafer surface inspection device. Using a test substrate having 1000 or more defects classified into the above sizes in terms of a substrate with a diameter of 300 mm, epitaxial growth pretreatment and epitaxial growth are performed using epitaxial growth pretreatment conditions as parameters, and the test substrate after epitaxial growth. Provided is a method for evaluating pretreatment conditions for epitaxial growth, comprising measuring the number of surface defects and comparing the measurement results to evaluate pretreatment conditions for epitaxial growth.

このようなエピタキシャル成長前処理条件の評価方法によれば、エピタキシャル成長前処理条件の有効性を高感度に評価することができ、エピタキシャル成長前処理の条件検討に掛かる時間を短縮することができる。 According to such a method for evaluating pretreatment conditions for epitaxial growth, the effectiveness of pretreatment conditions for epitaxial growth can be evaluated with high sensitivity, and the time required to examine conditions for pretreatment for epitaxial growth can be shortened.

このとき、平均一次粒子径が10μm以上の粒子を含むスラリーを用いて最終仕上げ研磨を行い欠陥を導入することにより、前記試験用基板を作製することができる。 At this time, the test substrate can be manufactured by performing final polishing using a slurry containing particles having an average primary particle size of 10 μm or more to introduce defects.

これにより、基板表面の欠陥の分布や、基板間の欠陥数が均一な高欠陥密度の試験用基板を容易に作製でき、高感度でエピタキシャル成長前処理条件の評価を行うことが可能な試験用基板を得ることができる。 As a result, it is possible to easily fabricate a test substrate with a high defect density in which the distribution of defects on the substrate surface and the number of defects between substrates is uniform, and which enables highly sensitive evaluation of pretreatment conditions for epitaxial growth. can be obtained.

このとき、前記エピタキシャル成長前処理条件のパラメータを、熱処理温度、熱処理時間、熱処理雰囲気及び熱処理圧力から選択することができる。 At this time, the parameters of the epitaxial growth pretreatment conditions can be selected from heat treatment temperature, heat treatment time, heat treatment atmosphere and heat treatment pressure.

このようなパラメータは、エピタキシャル成長における欠陥の消滅や生成に大きな影響を及ぼす条件であるため、評価するパラメータとして適切なものであり、より高感度の評価を行うことが可能となる。 Since such parameters are conditions that greatly affect the disappearance and generation of defects in epitaxial growth, they are suitable parameters for evaluation, and it is possible to perform evaluation with higher sensitivity.

以上のように、本発明のエピタキシャル成長前処理条件の評価方法によれば、エピタキシャル成長前処理条件の有効性を高感度に評価することができ、エピタキシャル成長前処理の条件検討に掛かる時間を短縮することが可能となる。 As described above, according to the method for evaluating pretreatment conditions for epitaxial growth of the present invention, the effectiveness of pretreatment conditions for epitaxial growth can be evaluated with high sensitivity, and the time required to examine conditions for pretreatment for epitaxial growth can be shortened. It becomes possible.

実施例に係るエピタキシャル成長前処理条件の評価方法のフローを示す。1 shows a flow of a method for evaluating pretreatment conditions for epitaxial growth according to an example. 比較例に係るエピタキシャル成長前処理条件の評価方法のフローを示す。4 shows a flow of a method for evaluating pretreatment conditions for epitaxial growth according to a comparative example. 熱処理時間をパラメータとしたときの、エピタキシャル成長前処理条件の評価結果を示す。3 shows evaluation results of pretreatment conditions for epitaxial growth using heat treatment time as a parameter. 熱処理圧力をパラメータとしたときの、エピタキシャル成長前処理条件の評価結果を示す。3 shows evaluation results of pretreatment conditions for epitaxial growth when the heat treatment pressure is used as a parameter. 気相成長装置の一例を示す。An example of a vapor phase growth apparatus is shown.

以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 The present invention will be described in detail below, but the present invention is not limited to these.

上述のように、エピタキシャル成長前処理の有効性を高感度に評価することができ、エピタキシャル成長前処理の条件検討に掛かる時間を短縮することが可能な、エピタキシャル成長前処理の評価方法が求められていた。 As described above, there is a demand for an evaluation method for pretreatment for epitaxial growth that can evaluate the effectiveness of pretreatment for epitaxial growth with high sensitivity and reduce the time required to examine conditions for pretreatment for epitaxial growth.

本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、半導体単結晶基板のエピタキシャル成長前処理条件の評価方法であって、レーザー散乱方式のウェーハ表面検査装置を用いて測定したときに、33nm以上のサイズに分類される欠陥が、直径300mmの基板換算で1000個以上存在する試験用基板を用い、エピタキシャル成長前処理条件をパラメータとしてエピタキシャル成長前処理及びエピタキシャル成長を行い、エピタキシャル成長後の前記試験用基板の表面の欠陥数を測定し、該測定結果を比較してエピタキシャル成長前処理条件の評価を行うエピタキシャル成長前処理条件の評価方法により、エピタキシャル成長前処理条件の有効性を高感度に評価することができ、エピタキシャル成長前処理の条件検討に掛かる時間を短縮することができることを見出し、本発明を完成した。 As a result of intensive studies on the above problems, the inventors of the present invention have found that, in a method for evaluating pretreatment conditions for epitaxial growth of a semiconductor single crystal substrate, when measured using a laser scattering type wafer surface inspection device, the thickness is 33 nm or more. Using a test substrate on which 1000 or more defects classified into the size of are present in terms of a substrate with a diameter of 300 mm, epitaxial growth pretreatment and epitaxial growth are performed using epitaxial growth pretreatment conditions as parameters, and the surface of the test substrate after epitaxial growth The effectiveness of the epitaxial growth pretreatment conditions can be evaluated with high sensitivity by an epitaxial growth pretreatment condition evaluation method in which the number of defects is measured and the epitaxial growth pretreatment conditions are evaluated by comparing the measurement results. The inventors have found that it is possible to shorten the time required to examine conditions for processing, and have completed the present invention.

以下、本発明の一実施形態に係るエピタキシャル成長前処理条件の評価方法について、図を参照しながら説明する。
本発明者は、エピタキシャル成長前処理の条件検討に掛かる時間短縮のため、エピタキシャル成長前の試験用基板に、人為的に多くの欠陥を形成したものを作製し、その試験用基板にエピタキシャル成長を行うことで、エピタキシャル成長前処理の有効性を高感度で評価することが可能となり、条件の検討に掛かる所要時間を劇的に短縮できることを見出した。
Hereinafter, a method for evaluating pretreatment conditions for epitaxial growth according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
In order to shorten the time required to examine the conditions for the epitaxial growth pretreatment, the present inventor artificially formed a large number of defects on a test substrate before epitaxial growth, and performed epitaxial growth on the test substrate. , the effectiveness of pretreatment for epitaxial growth can be evaluated with high sensitivity, and the time required for examining conditions can be dramatically shortened.

(半導体単結晶基板、試験用基板)
まず、エピタキシャル成長を行う対象とする半導体単結晶基板の種類、材料は、特に限定されない。本発明に係るエピタキシャル成長前処理条件の評価方法は、例えば、シリコン単結晶基板上へのエピタキシャル成長とすることが好ましい。また、評価を行う試験用基板として、意図的に欠陥数を増加させた半導体単結晶基板を使用する。この試験用基板は、レーザー散乱方式のウェーハ表面検査装置を用いて測定したときに、33nm以上のサイズに分類される欠陥(LLS)が、直径300mmの基板換算で1000個以上存在するものである。つまり、試験用基板の表面の欠陥数の下限値は試験用基板の大きさに応じて変わり、例えば、直径200mmの基板を試験用基板とする場合は、445個以上存在するものを使用することとなる。なお、欠陥数の上限値は特に限定されないが、より安定して高感度の評価を行う観点から、直径300mmの基板換算で10000個以下とすることができる。
(semiconductor single crystal substrate, test substrate)
First, the type and material of the semiconductor single crystal substrate to be epitaxially grown are not particularly limited. The evaluation method of pretreatment conditions for epitaxial growth according to the present invention is preferably, for example, epitaxial growth on a silicon single crystal substrate. In addition, a semiconductor single crystal substrate with an intentionally increased number of defects is used as a test substrate for evaluation. This test substrate has 1,000 or more defects (LLS) classified into a size of 33 nm or more when measured using a laser scattering type wafer surface inspection device when converted to a substrate with a diameter of 300 mm. . In other words, the lower limit of the number of defects on the surface of the test substrate varies depending on the size of the test substrate. becomes. Although the upper limit of the number of defects is not particularly limited, it can be set to 10000 or less in terms of a substrate with a diameter of 300 mm from the viewpoint of more stable and highly sensitive evaluation.

評価前の試験用基板表面の欠陥数は、レーザー散乱方式のウェーハ表面検査装置により測定された値である。ウェーハ表面検査装置は、レーザー散乱方式のものであれば特に限定されないが、例えば、KLA社製のSP3を使用することができる。 The number of defects on the test substrate surface before evaluation is a value measured by a laser scattering type wafer surface inspection apparatus. The wafer surface inspection device is not particularly limited as long as it is of the laser scattering type, but for example SP3 manufactured by KLA can be used.

また、試験用基板は、上記の数値範囲を満たす高欠陥密度のものであれば、どのような製造方法により製造されたものであってもよい。特に、製品の最終仕上げ研磨で使用するスラリーに対して、製品の最終仕上げ研磨で使用するスラリーに含まれる研磨粒子の平均一次粒子径よりも、10倍以上大きな平均一次粒子径を有する粗大粒子を添加して研磨を行うことで作製することが好ましく、平均一次粒子径が10μm以上の粒子を含むスラリーを用いて最終仕上げ研磨を行い、欠陥を導入することにより作製することがより好ましい。なお、この粒子の平均一次粒子径の上限は特に限定されないが、100μm程度とすることができる。このようにして試験用基板を製造すれば、基板表面の欠陥の分布が均一であり、かつ、試験用基板間の欠陥数が均一な高欠陥密度の試験用基板を容易に作製でき、高感度でエピタキシャル成長前処理条件の評価を行うことが可能な試験用基板を得ることができる。 Also, the test substrate may be manufactured by any manufacturing method as long as it has a high defect density that satisfies the above numerical range. In particular, for the slurry used in the final polishing of the product, coarse particles having an average primary particle diameter 10 times or more larger than the average primary particle diameter of the abrasive particles contained in the slurry used in the final polishing of the product. It is preferably produced by adding and polishing, and more preferably produced by performing final finish polishing using a slurry containing particles having an average primary particle size of 10 μm or more to introduce defects. Although the upper limit of the average primary particle size of the particles is not particularly limited, it can be about 100 μm. By manufacturing test substrates in this manner, it is possible to easily manufacture test substrates having a uniform distribution of defects on the substrate surface and a high defect density in which the number of defects between test substrates is uniform, resulting in high sensitivity. It is possible to obtain a test substrate on which conditions for epitaxial growth pretreatment can be evaluated.

なお、本明細書でいう平均一次粒子径とは、BET法により測定される比表面積から算出される平均一次粒子径である。BET法は、粒子表面に吸着占有面積が既知の分子を液体窒素の温度で吸着させ、その吸着量から試料の比表面積を求める方法である。比表面積を球状粒子の直径に換算した値が平均一次粒子径である。 The average primary particle size referred to in this specification is the average primary particle size calculated from the specific surface area measured by the BET method. The BET method is a method in which molecules having a known adsorption occupation area are adsorbed on the particle surface at the temperature of liquid nitrogen, and the specific surface area of the sample is obtained from the adsorption amount. The value obtained by converting the specific surface area into the diameter of spherical particles is the average primary particle size.

(エピタキシャル成長前処理)
本発明においては、上述の試験用基板を用いて、エピタキシャル成長前処理の条件の評価を行う。評価すべきエピタキシャル成長前処理条件は特に限定されないが、例えば、熱処理温度、熱処理時間、熱処理雰囲気及び熱処理圧力から選択することができる。このようなパラメータは、エピタキシャル成長における欠陥の消滅や生成に及ぼす影響が高いものであるため、パラメータとして適切なものであり、感度の高い評価を行うことが可能となる。上記の各パラメータにおいて、評価を行いたい数値範囲を適宜設定して、エピタキシャル成長前処理を行えばよい。熱処理雰囲気としては、水素ガスに対して添加するガスの種類(塩化水素ガス等)や濃度をパラメータとしてとして選択、設定できる。
(pretreatment for epitaxial growth)
In the present invention, the test substrates described above are used to evaluate the conditions for pretreatment for epitaxial growth. Pretreatment conditions for epitaxial growth to be evaluated are not particularly limited, but can be selected from, for example, heat treatment temperature, heat treatment time, heat treatment atmosphere, and heat treatment pressure. Since such parameters have a great influence on the disappearance and generation of defects in epitaxial growth, they are suitable as parameters and enable highly sensitive evaluation. For each of the above parameters, the numerical range to be evaluated may be appropriately set, and pretreatment for epitaxial growth may be performed. The heat treatment atmosphere can be selected and set using parameters such as the type of gas added to the hydrogen gas (hydrogen chloride gas, etc.) and its concentration.

(エピタキシャル成長)
エピタキシャル成長前処理に続けてエピタキシャル成長を行う。本発明はエピタキシャル成長前処理条件を評価することを目的としているため、エピタキシャル成長条件は、エピタキシャル成長前処理の各パラメータ間で、共通の条件とすることが好ましい。エピタキシャル成長条件は、実際に製品となる半導体単結晶基板を処理する条件で行っても良いし、評価用のエピタキシャル成長条件を設定して、エピタキシャル成長を行っても良い。このようなエピタキシャル成長前処理とエピタキシャル成長を、エピタキシャル成長前処理のパラメータ毎に実施する。
(epitaxial growth)
Epitaxial growth is performed following the epitaxial growth pretreatment. Since the purpose of the present invention is to evaluate pretreatment conditions for epitaxial growth, it is preferable that the epitaxial growth conditions be common among the parameters of the pretreatment for epitaxial growth. The epitaxial growth conditions may be the conditions for processing a semiconductor single crystal substrate that is actually used as a product, or the epitaxial growth may be performed by setting the epitaxial growth conditions for evaluation. Such epitaxial growth pretreatment and epitaxial growth are performed for each parameter of the epitaxial growth pretreatment.

(エピタキシャル成長後の評価)
上記のようにして、エピタキシャル成長を行った試験用基板の表面(エピタキシャル層の表面)の欠陥数を測定して、エピタキシャル成長前処理のパラメータ毎の欠陥数を比較することで、エピタキシャル成長前処理条件の評価を行う。欠陥数の測定方法、装置等は、欠陥数が測定でき、基板間の比較が可能であれば、特に限定されない。試験用基板の表面の欠陥数を規定するときに用いたときと同じ測定装置を用いて、同じ条件で測定を行っても良いし、異なる測定装置を用いたり、異なる条件(欠陥サイズ、測定モード等)で測定を行ったりしてもよい。
(Evaluation after epitaxial growth)
By measuring the number of defects on the surface of the test substrate (the surface of the epitaxial layer) on which epitaxial growth was performed as described above and comparing the number of defects for each parameter of the pretreatment for epitaxial growth, the pretreatment conditions for epitaxial growth were evaluated. I do. The method and apparatus for measuring the number of defects are not particularly limited as long as the number of defects can be measured and comparison between substrates is possible. Measurement may be performed using the same measurement device and under the same conditions as used when defining the number of defects on the surface of the test substrate, or using a different measurement device or under different conditions (defect size, measurement mode etc.).

(エピタキシャル成長装置)
エピタキシャル成長前処理及びエピタキシャル成長は、通常の気相成長装置を用いて行うことができる。例えば、図5に示すような、チャンバー1内に設置したサセプター2上に半導体単結晶Wを載置して気相成長を行うことが可能な、枚葉式の気相成長装置100を用いて行うこともできるし、バッチ式の気相成長装置を用いてもよい。
(epitaxial growth equipment)
The epitaxial growth pretreatment and epitaxial growth can be performed using a normal vapor phase growth apparatus. For example, as shown in FIG. 5, a single wafer type vapor phase growth apparatus 100 capable of vapor phase growth by placing a semiconductor single crystal W on a susceptor 2 installed in a chamber 1 is used. Alternatively, a batch-type vapor phase growth apparatus may be used.

本発明に係る半導体単結晶基板のエピタキシャル成長前処理条件の評価方法では、高欠陥密度の試験用基板を使用して評価を行うことで、簡便に高い感度でエピタキシャル成長前処理条件の有効性を評価できるため、従来のように数多くのデータを収集して統計的な検討、評価を行う場合と比較して、極めて短時間でエピタキシャル成長前処理の条件の検討、評価が行えるようになる。 In the method for evaluating pretreatment conditions for epitaxial growth of a semiconductor single crystal substrate according to the present invention, the effectiveness of pretreatment conditions for epitaxial growth can be evaluated simply and with high sensitivity by using a test substrate with a high defect density. Therefore, it is possible to examine and evaluate conditions for epitaxial growth pretreatment in an extremely short time compared to the conventional case of collecting a large amount of data and performing statistical examination and evaluation.

以下、実施例を挙げて本発明について具体的に説明するが、これは本発明を限定するものではない。 EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to Examples, but these are not intended to limit the present invention.

(実施例)
図1に示すフローで、エピタキシャル成長前処理の評価を行った。評価で使用する基板は、直径300mmのシリコンウェーハである。シリコンウェーハの最終研磨工程において、スラリー中に10μm以上の平均一次粒子径を有する酸化アルミニウムを故意に添加して高欠陥密度ウェーハ(試験用基板)を作製、準備した。その後、SC1洗浄、SC2洗浄、HF洗浄を行った。なお、準備した高欠陥密度ウェーハを表面欠陥検査装置であるSP3のDCOモードで測定したときの、33nm以上のサイズに分類される欠陥(LLS)数は、すべての高欠陥密度ウェーハで1000個以上であり、4000±2000個の範囲であった。
(Example)
The pretreatment for epitaxial growth was evaluated according to the flow shown in FIG. A substrate used in the evaluation is a silicon wafer with a diameter of 300 mm. In the final polishing step of the silicon wafer, aluminum oxide having an average primary particle size of 10 μm or more was intentionally added to the slurry to fabricate and prepare a high defect density wafer (test substrate). After that, SC1 cleaning, SC2 cleaning, and HF cleaning were performed. In addition, the number of defects (LLS) classified into a size of 33 nm or more when the prepared high-defect-density wafers are measured in the DCO mode of SP3, which is a surface defect inspection device, is 1000 or more for all high-defect-density wafers. and was in the range of 4000±2000.

次に、枚葉式エピタキシャル成長装置を用いて、エピタキシャル成長前処理として水素雰囲気下での熱処理を行い、続けてエピタキシャル膜の成長を行った。エピタキシャル成長後の欠陥数を、SP3のDCOモードで測定し、33nm以上のサイズに分類される欠陥(LLS)数を取得した。 Next, using a single-wafer epitaxial growth apparatus, heat treatment was performed in a hydrogen atmosphere as a pretreatment for epitaxial growth, followed by growth of an epitaxial film. The number of defects after epitaxial growth was measured in the DCO mode of SP3 to obtain the number of defects (LLS) classified into sizes of 33 nm or larger.

熱処理温度を1130℃とし、水素雰囲気下での熱処理時間をパラメータとして、それぞれ、30,60,180,300,600秒の前処理を行った結果を比較すると、図3に示すように、熱処理時間の延長により検出欠陥数が減少傾向にあることが確認された。 When the heat treatment temperature is 1130° C. and the heat treatment time in a hydrogen atmosphere is used as a parameter, the results of pretreatments of 30, 60, 180, 300, and 600 seconds are compared. As shown in FIG. It was confirmed that the number of detected defects tended to decrease due to the extension of

また、熱処理温度を1130℃とし、水素雰囲気下での熱処理圧力をパラメータとして、それぞれ、5Torr(666.4Pa)、12Torr(1599.5Pa)、100Torr(13328.9Pa)、300Torr(39986.8Pa)、700Torr(93302.6Pa)で前処理を行った結果を比較すると、図4に示すように、熱処理時の低圧化により検出欠陥数は減少傾向にあることが確認された。 Further, the heat treatment temperature is 1130° C., and the heat treatment pressure in the hydrogen atmosphere is set as a parameter, respectively, 5 Torr (666.4 Pa), 12 Torr (1599.5 Pa), 100 Torr (13328.9 Pa), 300 Torr (39986.8 Pa), Comparing the results of pretreatment at 700 Torr (93302.6 Pa), as shown in FIG. 4, it was confirmed that the number of detected defects tended to decrease due to the lower pressure during heat treatment.

この結果より、高欠陥密度ウェーハを用いて、エピタキシャル成長前処理である水素雰囲気熱処理の時間延長・低圧化の有効性を、高感度に短時間で評価することができることがわかった。 From this result, it was found that the effectiveness of the time extension and pressure reduction of the hydrogen atmosphere heat treatment, which is the pretreatment for epitaxial growth, can be evaluated with high sensitivity in a short time using a wafer with a high defect density.

(比較例)
図2に示すフローで、エピタキシャル成長前処理の評価を行った。評価で使用する基板は、直径300mmのシリコンウェーハである。通常の研磨工程によりウェーハを作製し、その後SC1洗浄、SC2洗浄、HF洗浄を行った。なお、準備した通常欠陥密度ウェーハをSP3のDCOモードで測定したときの33nm以上のサイズに分類される欠陥(LLS)数は、すべてのウェーハで100個以下であり、50±30個の範囲であった。
(Comparative example)
The pretreatment for epitaxial growth was evaluated according to the flow shown in FIG. A substrate used in the evaluation is a silicon wafer with a diameter of 300 mm. A wafer was produced by a normal polishing process, and then SC1 cleaning, SC2 cleaning, and HF cleaning were performed. In addition, the number of defects (LLS) classified into a size of 33 nm or more when the prepared normal defect density wafer is measured in the DCO mode of SP3 is 100 or less for all wafers, and in the range of 50 ± 30 there were.

次に、枚葉式エピタキシャル成長装置を用いて、エピタキシャル成長前処理として水素雰囲気下での熱処理を行い、続けてエピタキシャル膜の成長を行った。エピタキシャル成長後の欠陥数を、SP3のDCOモードで測定し、33nm以上のサイズに分類される欠陥(LLS)数を取得した。 Next, using a single-wafer epitaxial growth apparatus, heat treatment was performed in a hydrogen atmosphere as a pretreatment for epitaxial growth, followed by growth of an epitaxial film. The number of defects after epitaxial growth was measured in the DCO mode of SP3 to obtain the number of defects (LLS) classified into sizes of 33 nm or larger.

熱処理温度を1130℃とし、水素雰囲気下での熱処理時間をパラメータとして、それぞれ、30,180,390秒の前処理を行った結果を比較すると、図3に示すように、熱処理時間の延長による検出欠陥数の変化は、ほとんど確認できなかった。 When the heat treatment temperature is set to 1130° C. and the heat treatment time in a hydrogen atmosphere is used as a parameter, the results of pretreatment for 30, 180, and 390 seconds are compared. As shown in FIG. Almost no change in the number of defects could be confirmed.

また、熱処理温度を1130℃とし、水素雰囲気下での熱処理圧力をパラメータとして、それぞれ、10Torr(1332.9Pa)、100Torr(13328.9Pa)、300Torr(39986.8Pa)、760Torr(101300Pa)で前処理を行った結果を比較すると、図4に示すように、熱処理時の圧力による検出欠陥数の変化は、ほとんど確認できなかった。 In addition, the heat treatment temperature is 1130 ° C., and the heat treatment pressure in the hydrogen atmosphere is used as a parameter, and the pretreatment is performed at 10 Torr (1332.9 Pa), 100 Torr (13328.9 Pa), 300 Torr (39986.8 Pa), and 760 Torr (101,300 Pa), respectively. As shown in FIG. 4, almost no change in the number of detected defects due to pressure during heat treatment was observed.

上記結果より、比較例では評価の感度が低いため、水素雰囲気熱処理の時間延長・低圧化の有効性について評価することが困難であるが、実施例では、感度の高い評価を行うことが可能となり、水素雰囲気熱処理の時間延長・低圧化の有効性を評価することが可能となることがわかった。また、少ない実験で感度の高い評価を行うことが可能であり、エピタキシャル成長前処理の条件検討に掛かる時間を短縮することが可能となることがわかった。 From the above results, it is difficult to evaluate the effectiveness of the time extension and lower pressure of the hydrogen atmosphere heat treatment because the evaluation sensitivity is low in the comparative example, but in the example, it is possible to perform evaluation with high sensitivity. , it became possible to evaluate the effectiveness of time extension and pressure reduction of hydrogen atmosphere heat treatment. In addition, it was found that it is possible to perform highly sensitive evaluation with a small number of experiments, and it is possible to shorten the time required to examine the conditions for pretreatment for epitaxial growth.

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 It should be noted that the present invention is not limited to the above embodiments. The above-described embodiment is an example, and any device having substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and exhibiting the same effect is the present invention. included in the technical scope of

1…チャンバー、 2…サセプター、 100…気相成長装置。
W…半導体単結晶基板。
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1... Chamber, 2... Susceptor, 100... Vapor-phase growth apparatus.
W: semiconductor single crystal substrate.

Claims (3)

半導体単結晶基板のエピタキシャル成長前処理条件の評価方法であって、
レーザー散乱方式のウェーハ表面検査装置を用いて測定したときに、33nm以上のサイズに分類される欠陥が、直径300mmの基板換算で1000個以上存在する試験用基板を用い、エピタキシャル成長前処理条件をパラメータとしてエピタキシャル成長前処理及びエピタキシャル成長を行い、
エピタキシャル成長後の前記試験用基板の表面の欠陥数を測定し、該測定結果を比較してエピタキシャル成長前処理条件の評価を行うことを特徴とするエピタキシャル成長前処理条件の評価方法。
A method for evaluating pretreatment conditions for epitaxial growth of a semiconductor single crystal substrate, comprising:
Using a test substrate that has 1000 or more defects classified into a size of 33 nm or more when measured using a laser scattering type wafer surface inspection device in terms of a substrate with a diameter of 300 mm, epitaxial growth pretreatment conditions are set as parameters. Perform epitaxial growth pretreatment and epitaxial growth as
A method for evaluating pretreatment conditions for epitaxial growth, comprising measuring the number of defects on the surface of the test substrate after epitaxial growth, comparing the measurement results, and evaluating pretreatment conditions for epitaxial growth.
平均一次粒子径が10μm以上の粒子を含むスラリーを用いて最終仕上げ研磨を行い欠陥を導入することにより、前記試験用基板を作製することを特徴とする請求項1に記載のエピタキシャル成長前処理条件の評価方法。 2. The pretreatment conditions for epitaxial growth according to claim 1, wherein the test substrate is manufactured by performing final polishing using a slurry containing particles having an average primary particle size of 10 μm or more to introduce defects. Evaluation method. 前記エピタキシャル成長前処理条件のパラメータを、熱処理温度、熱処理時間、熱処理雰囲気及び熱処理圧力から選択することを特徴とする請求項1又は2に記載のエピタキシャル成長前処理条件の評価方法。 3. The method for evaluating pretreatment conditions for epitaxial growth according to claim 1, wherein parameters of said pretreatment conditions for epitaxial growth are selected from heat treatment temperature, heat treatment time, heat treatment atmosphere and heat treatment pressure.
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