JP7232878B2 - 異なるモル質量の前駆体から繊維及び微細構造を作製するための方法及び装置 - Google Patents
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Description
本出願は、参照により内容全体が本明細書に組み込まれている、2014年8月18日に提出された「Method and Apparatus of Fabricating Fibers from Disparate Molecular Mass Gaseous, Liquid, Critical and Supercritical Fluid Mixtures」と題する米国特許出願第62/038,705号、2014年11月4日に提出された「Doped Carbon Fiber and Carbon-Alloy Fibers and Method of Fabricating Thereof from Disparate-Molecular Mass Gaseous-, Liquid, and Supercritical Fluid Mixtures」と題する米国特許出願第62/074,703号、2014年11月4日に提出された「Method and Apparatus for Recording Information on Modulated Fibers and Textiles and Device for Reading Same」と題する米国特許出願第62/074,739号の優先権及び利益を主張する。
N/A
I(r)=Io*Exp(-2r2/wo2)
に従って、ビームの中心軸からの距離に伴って半径方向に漸減する。正レンズにより表面に集束されると、そのようなガウス・ビームはこの同じガウス分布を有する焦点を発生させる。したがって、繊維がガウス・ビームを使用するHP-LCVDによって成長すると、繊維は繊維の中心で最も加熱されるが、吸収されたエネルギーは半径方向に低減する。繊維材料の熱伝導率が高ければ、繊維寸法は小さく、成長速度は遅く、この吸収された熱エネルギーは繊維先端にわたって急速に伝わり、繊維先端の反応ゾーン内の温度プロファイルをかなり均一にすることができる。しかしながら、熱伝導率が中等度から低度の材料の場合、繊維の中心は通常、繊維縁部よりもはるかに高い温度となる。
本明細書で一部の実施形態においてさらに説明するように、調整された繊維、微細構造、及び織物に情報を記録し、これらに記憶された情報を読み取るための方法及びシステムが開示される。繊維の所望の特性に応じて、前述したHMM前駆体種及びLMM前駆体種を、以下で説明する調整された繊維に情報を記録するための前駆体として使用してもよいが、前駆体は、HMM前駆体とLMM前駆体との差に関して前述した同じ特性を共有する必要はないことに留意すべきである。実際に、繊維及び微細構造に情報を記録するためのシステム及び方法の一部の実施形態は、熱拡散領域の使用又は操作を必要としない。高圧力レーザ化学蒸着及び化学蒸着、高圧レーザ化学蒸着、電子ビーム堆積、イオン・ビーム、光分解、並びに様々な集束エネルギー源を含む任意の数のシステム及び方法を使用して、繊維を分解し成長させることができる。繊維系フォーマットでの情報の記録及び読取りはそれ自体新規である。
一態様において、本発明は、新規の非常に柔軟な製造プロセスを使用して短繊維を前駆体から成長させる。本明細書に記載されたように、正確な機能的に形成され設計された短繊維を、プロセス特性、例えば加熱手段特性、前駆体流の幾何形状及び流量、局所圧力などの制御によって創出することができる。前述したHMM前駆体種及びLMM前駆体種(熱拡散領域の使用に伴う)を、繊維の所望の特性に応じて、正確な機能的に形成され設計された繊維を創出するための前駆体として使用してもよく、前駆体はHMM前駆体とLMM前駆体との差に関して前述した同じ特性を共有する必要はないことに留意すべきである。実際に、正確な機能的に形成された繊維及び微細構造を創出するためのシステム及び方法の一部の実施形態は、熱拡散領域の使用又は操作を必要としない。高圧力レーザ化学蒸着及び化学蒸着、高圧レーザ化学蒸着、電子ビーム堆積、イオン・ビーム、光分解、並びに様々な集束エネルギー源を含む任意の数のシステム及び方法を使用して、繊維を分解し、成長させることができる。
ビーム強度プロファイル及び熱拡散領域の形状の両方を制御する手段は、高品質の繊維の所望の微細構造を得るために重要となり得る。本発明のこの部分は、有用な繊維特性を与える有用な一次加熱手段の強度プロファイルを創出することに重点をおいている。
a.低モル質量前駆体種を反応槽に導入するステップと、
b.前記低モル質量前駆体種よりも少なくとも1.5倍大きいモル質量を有する高モル質量前駆体種を前記反応槽に導入するステップと、
c.(i)前記反応槽内に反応ゾーンを創出し、(ii)前記反応ゾーンに、又は前記反応ゾーン近くに熱拡散領域を創出するステップであって、前記熱拡散領域及び前記反応ゾーンのうちの少なくとも一方が一次加熱手段により少なくとも部分的に創出され、前記熱拡散領域が前記低モル質量前駆体種を前記高モル質量前駆体種から少なくとも部分的に分離し、前記前駆体種のうちの少なくとも一方を前記反応ゾーンに集中させるステップと、
d.前記反応ゾーン内で前記反応ゾーンに集中した前記少なくとも一方の前駆体種を分解して、前記反応ゾーン内に固体繊維として堆積させるステップであって、前記固体繊維が前記反応ゾーンにある第1の端部と、第2の端部とを有し、前記第2の端部が前記反応ゾーンから引き離されるか、又は前記反応ゾーンが前記第2の端部から離されるステップと、
を含む方法。
項目2. 前記一次加熱手段が、
a.誘導加熱、
b.レーザ光の集束線、
c.前記前駆体種を通る高圧放電、
d.前記前駆体種を通る電流、
e.1つ又は複数のレーザ・ビーム、
f.1つ又は複数のレーザ・ビーム及び誘導加熱、
g.前記前駆体種を通る高圧放電及び1つ又は複数のレーザ・ビーム、
h.前記前駆体種を通る電流及び1つ又は複数のレーザ・ビーム、
i.レーザ光の集束線及び1つ又は複数のレーザ・ビーム、
j.レーザ光の集束線及び1つ又は複数のレーザ・ビーム及び誘導加熱、
k.前駆体種を通る高圧放電及びレーザ光の集束線及び1つ又は複数のレーザ・ビーム、或いは、
l.前記前駆体種を通る電流及びレーザ光の集束線及び1つ又は複数のレーザ・ビーム、
のうちの少なくとも1つである、項目1に記載の方法。
項目3. 前記高モル質量前駆体種が前記低モル質量前駆体種よりも低い熱伝導率を有し、前記高モル質量前駆体種が、前記低モル質量前駆体種を単独で使用して生じるものに対して前記反応ゾーンからの熱の流れを低減させる、項目1に記載の方法。
項目4. 前記低モル質量前駆体種が前記反応ゾーンに集中する、項目1に記載の方法。
項目5. 前記高モル質量前駆体種が前記反応ゾーンに集中する、項目1に記載の方法。
項目6. 前記反応槽への前記低モル質量前駆体種及び前記高モル質量前駆体種の導入が、
a.前記低モル質量前駆体種及び前記高モル質量前駆体種を予混合する、
b.前記低モル質量前駆体種及び前記高モル質量前駆体種を同軸に流して前記反応ゾーンに向ける、
c.前記低モル質量前駆体種及び前記高モル質量前駆体種を交互のシートで流して前記反応ゾーンに向ける、
d.前記低モル質量前駆体種及び前記高モル質量前駆体種を別個の供給源から流して前記反応ゾーンに向ける、
e.前記低モル質量前駆体種及び前記高モル質量前駆体種を別個の供給源から流して前記反応ゾーンに対して接線方向に向ける、又は、
f.前記低モル質量前駆体種及び前記高モル質量前駆体種を別個の供給源から流して互いに対してある角度で向ける、
のうちの少なくとも1つである、項目1に記載の方法。
項目7. 二次加熱手段を使用して、前記高モル質量前駆体種又は前記低モル質量前駆体種を前記反応ゾーン近くで少なくとも部分的に分解することにより、前記低モル質量前駆体種よりも小さいモル質量を有する派生前駆体種を創出するステップをさらに含む、項目1に記載の方法。
項目8. 中間モル質量前駆体種を導入するステップをさらに含み、前記中間モル質量種が、前記低モル質量前駆体種と前記高モル質量前駆体種とを分離し、又は前記高モル質量前駆体種若しくは前記低モル質量前駆体種の少なくとも一方と反応する、項目1に記載の方法。
項目9. 前記高モル質量前駆体種が不活性である、項目1に記載の方法。
項目10. 前記低モル質量前駆体種が前記高モル質量前駆体種と反応し、前記低モル質量前駆体種を固体繊維として堆積させ、又は部分的に分解して、前記反応ゾーンに集中する派生前駆体種を形成する、項目1に記載の方法。
項目11. 前記低モル質量前駆体種が前記高モル質量前駆体種と反応し、前記高モル質量前駆体種を固体繊維として堆積させ、又は部分的に分解して、前記反応ゾーンに集中する派生前駆体種を形成する、項目1に記載の方法。
項目12. 前記高モル質量前駆体種が、前記反応ゾーン近くにおけるクラスタ及び微粒子の形成を物理的又は化学的に阻止する、項目1に記載の方法。
項目13. 前記反応槽内のすべての前駆体種の圧力が圧力制御手段により制御される、項目1に記載の方法。
項目14. 前記圧力制御手段が、
a.ピストン、
b.ダイアフラム、
c.前記反応槽の内部容積を効果的に変化させるねじ、
d.前記反応槽出口のポンプ及び流量リミッタ、
e.前記反応槽の内部容積を変化させる、前記反応槽にかかる外力、又は、
f.前記反応槽の内部容積を効果的に変化させる固体の導入、
のうちの少なくとも1つである、項目13に記載の方法。
項目15. すべての前駆体種が気体状態にある、項目1に記載の方法。
項目16. 前記反応ゾーンに集中した前記前駆体種が気体状態にあり、前記反応ゾーンに集中しない前記前駆体種が液体状態にある、項目1に記載の方法。
項目17. 前記反応ゾーンに集中した前記前駆体種が臨界点又は超臨界状態にあり、前記反応ゾーンに集中しない前記前駆体種が液体又は固体状態にある、項目1に記載の方法。
項目18. すべての前駆体種が臨界点にあり、又は超臨界流体状態にある、項目1に記載の方法。
項目19. 前記高モル質量前駆体種が、
a.液体、
b.軟塑性固体、
c.ガラス状固体、又は
d.高粘性液体、
の1つであり、
前記高モル質量前駆体種が前記反応ゾーン近くで液化、気化、又は昇華する、項目1に記載の方法。
項目20. 前記低モル質量前駆体種が、シラン、ボラン、有機アルミニウム、有機ケイ素、有機ホウ素、金属ハロゲン化物、有機金属、炭化水素、フッ化炭素、クロロカーボン、ヨードカーボン、ブロモカーボン、又はハロゲン化炭化水素種又は混合物のうちの少なくとも1つである、項目1に記載の方法。
項目21. 前記高モル質量前駆体種が、シラン、ボラン、有機アルミニウム、有機ケイ素、有機ホウ素、金属ハロゲン化物、有機金属、炭化水素、フッ化炭素、クロロカーボン、ヨードカーボン、ブロモカーボン、又はハロゲン化炭化水素種又は混合物のうちの少なくとも1つである、項目1に記載の方法。
項目22. 繊維を作製する方法であって、
a.低モル質量前駆体種を反応槽に導入するステップと、
b.前記低モル質量前駆体種よりも少なくとも1.5倍大きいモル質量を有する高モル質量前駆体種を前記反応槽に導入するステップと、
c.(i)前記反応槽内に反応ゾーンを創出し、(ii)前記反応ゾーンに、又は前記反応ゾーン近くに熱拡散領域を創出するステップであって、前記熱拡散領域及び前記反応ゾーンのうちの少なくとも一方が一次加熱手段により少なくとも部分的に創出され、前記熱拡散領域が前記低モル質量前駆体種を前記高モル質量前駆体種から少なくとも部分的に分離し、前記低モル質量前駆体を前記反応ゾーンに集中させるステップと、
d.前記反応ゾーン内で前記反応ゾーンに集中した前記低モル質量前駆体種を分解して、前記反応ゾーン内に固体繊維として堆積させるステップであって、前記固体繊維が前記反応ゾーンにある第1の端部と、第2の端部とを有し、前記第2の端部が前記反応ゾーンから引き離されるか、又は前記反応ゾーンが前記第2の端部から離されるステップと、
e.前記反応ゾーン又は前記反応ゾーンへの低分子質量前駆体の流れを調整して、前記反応ゾーン内で成長中の前記固体繊維の繊維特性を変えるステップと、
を含む方法。
項目23. 前記反応ゾーンに近接した加熱ワイヤを使用して、前記反応ゾーン又は低分子質量前駆体の流れが調整されることにより、前記低モル質量前駆体種を前記加熱ワイヤ及び反応ゾーンに、又は前記加熱ワイヤ及び反応ゾーン近くにさらに集中させる、項目22に記載の方法。
項目24. 前記加熱ワイヤが前記反応ゾーンを貫通する、項目23に記載の方法。
項目25. 前記加熱ワイヤが前記反応ゾーンを取り囲む、項目23に記載の方法。
項目26. 前記取り囲む加熱ワイヤが、菱形、矩形、円形、又は星形のうちの少なくとも1つである、項目25に記載の方法。
項目27. 前記調整が、赤外線、マイクロ波、ミリ波、テラヘルツ、又は高周波放射によるものである、項目22に記載の方法。
項目28. 低モル質量前駆体種が前記加熱ワイヤに近接して前記反応槽に導入され、前記低モル質量前駆体を前記加熱ワイヤに沿って集中させ、前記加熱ワイヤが低モル質量前駆体種の流れ導管として作用して、前記低モル質量前駆体種を反応ゾーンへ、又は反応ゾーン近くへ流す、項目23に記載の方法。
項目29. 前記分解による副生成物種が少なくとも1つの加熱ワイヤに沿って前記反応ゾーンから離れて流れ、前記副生成物種を前記反応ゾーンから除去する、項目22に記載の方法。
項目30. 前記副生成物種が副生成物出口マニホルドにより前記反応槽から除去される、項目29に記載の方法。
項目31. 前記加熱ワイヤが、少なくとも2つ接合されるが電気的に別個の部分から構成され、一方の前記部分を通る電流を使用して、前記反応ゾーンへの低モル質量前駆体種の前記流れをリアルタイムで調整する、項目23に記載の方法。
項目32. 前記加熱ワイヤの少なくとも一方の部分がレーザ・ビームにより加熱されて、前記反応ゾーンへの低モル質量前駆体種の前記流れをリアルタイムで調整する、項目23に記載の方法。
項目33. 前記加熱ワイヤの少なくとも1つの部分が分散ワイヤを取り付け、前記分散ワイヤが抵抗加熱されて、前記低モル質量前駆体種を分散させ、前記反応ゾーンへの低モル質量前駆体種の前記流れをリアルタイムで調整する、項目23に記載の方法。
項目34. 成長中の前記固体繊維の1つ又は複数の繊維特性についてのフィードバックを得るためのフィードバック手段を使用するステップと、前記フィードバックを使用して、前記反応ゾーン又は前記反応ゾーンへの低分子質量前駆体の流れの前記調整を制御するステップをさらに含む、項目22に記載の方法。
項目35. 前記フィードバック手段が、FT-IR分光法、ラマン分光法、蛍光分光法、電気光学センサを有するバンドフィルタ、高温計、及びX線プローブの群から選択される、項目34に記載の方法。
項目36. 前記フィードバック手段が音響検知デバイスである、項目34に記載の方法。
項目37. フィードバック手段を使用して、前記熱拡散領域又は前記反応ゾーンにおける前記低モル質量前駆体種及び前記高モル質量前駆体種の相対濃度を判定するステップと、前記相対濃度を使用して前記反応ゾーン又は前記反応ゾーンへの低分子質量前駆体の流れを調整することにより、成長中の前記固体繊維の繊維特性を変えるステップとをさらに含む、項目22に記載の方法。
項目38. 繊維を作製する方法であって、
a.第1の前駆体種を反応槽に導入するステップと、
b.前記第1のモル質量前駆体種よりも大きいモル質量を有する第2の前駆体種を前記反応槽に導入するステップと、
c.(i)前記反応槽内に反応ゾーンを創出し、(ii)前記反応ゾーンに、又は前記反応ゾーン近くに熱拡散領域を創出するステップであって、前記熱拡散領域及び前記反応ゾーンのうちの少なくとも一方が一次加熱手段により少なくとも部分的に創出され、前記熱拡散領域が前記第1の前駆体種を前記第2の前駆体種から少なくとも部分的に分離し、前記第1の前駆体を前記反応ゾーンに集中させるステップと、
d.前記反応ゾーン内で前記反応ゾーンに集中した前記第1の前駆体種を分解して、前記反応ゾーン内に固体繊維として堆積させるステップであって、前記固体繊維が前記反応ゾーンにある第1の端部と、第2の端部とを有し、前記第2の端部が前記反応ゾーンから引き離されるか、又は前記反応ゾーンが前記第2の端部から離されるステップと、
e.前記反応ゾーン又は前記反応ゾーンへの前記第1の前駆体種の流れを調整して、前記反応ゾーン内で成長中の前記固体繊維の繊維特性を変えるステップと、
を含む方法。
項目39. 1つ又は複数の固体繊維を作製するための装置/システムであって、
a.少なくとも1つの反応槽であって、低モル質量前駆体種及び高モル質量前駆体種を前記反応槽に導入するための少なくとも1つの前駆体流体入口チャネルと、前記反応槽内における前記前駆体種の分解による副生成物を除去するための少なくとも1つの副生成物出口チャネルと、を有する反応槽と、
b.一次加熱手段と、
c.二次加熱手段と、
を含み、
前記一次加熱手段及び前記二次加熱手段のうちの少なくとも一方が、前記反応槽内に熱拡散領域及び反応ゾーンを創出するように構成され、前記二次加熱手段が調整されて、前記熱拡散領域及び前記反応ゾーンにおける、前記高モル質量前駆体種に対する前記低モル質量前駆体種の濃度を制御する、装置/システム。
15 低モル質量(又はLMM)前駆体
20 高モル質量(又はHMM)前駆体
25 繊維
30 濃度勾配
35 反応ゾーン
40 一次加熱手段
45 テンショナ
47 張力調節デバイス
50 スプール・デバイス/マンドレル
55 同軸チューブ
60 低モル質量(又はLMM)前駆体チューブ
65 高モル質量(又はHMM)前駆体チューブ
70 前駆体の平面流シート
75 気泡
80 内部熱拡散領域
85 外部熱拡散領域
90 流体(2相システム内)
95 槽封止
100 槽壁
101 HMM前駆体(例えばワックス)の固体源
102 HMM前駆体の液体源
105 ノズル
110 二次加熱手段
112 戻り導体
115 単一部分ループ
120 コイル
125 細長い熱拡散領域
130 LLM前駆体供給源
135 ワイヤ高温部
140 ワイヤ・マニホルド
145 スイッチ接続部
147 制御信号
150 出口マニホルド
155 HMM前駆体供給源
156 フィードバック手段
160 コントローラ
165 多出力アナログ増幅器
170 モータ・コントローラ・ドライバ
200 縦軸
205 横軸
210 LMM前駆体及びHMM前駆体の混合物の成長速度データ
215 データに対する曲線適合
220 結果#1(キセノンを用いた15PSIでのCH4)
225 結果#2(キセノンを用いた30PSIでのCH4)
230 結果#3(キセノンを用いた45PSIでのCH4)
235 ウール状ウェビング
240 バッフル
280 第1の材料
285 第2の材料
290 移行部
300 マンドレル/ドラム
310 ワイパ
315 繊維ビン
320 基材
330 窓
400 小径部分
405 大径部分
410 第1の組成部分
415 第2の組成部分
420 繊維被覆
425 第1の被覆組成部分
430 第2の被覆組成部分
450 検知手段(又はセンサ)
455 並進運動手段
460 孔/アパーチャ
465 センサ支持面(又は検知手段支持面)
470 アナログ/デジタル及び/又は多重化システム
495 繊維先端
500 レーザ・ビーム
505 焦点レンズ
510 集束プロファイル・レーザ・ビーム
515 ビーム強度プロファイル
520 表面の誘導温度上昇
525 非晶質炭素
530 黒鉛炭素
540 ビームレット
545 回折光学素子
560 第1のビーム
565 第2のビーム
570 第3のビーム
575 アパーチャ
580 ノズル
585 焦点反射又は屈折光学素子
590 ビームスプリッタ
Claims (12)
- 繊維を作製する方法であって、
ケイ素及び炭素を含む第1の前駆体種を反応槽に導入するステップと、
水素を含む第2の前駆体種を前記反応槽に導入するステップであり、前記第1の前駆体種は、前記第2の前駆体種よりも少なくとも3倍大きいモル質量を有する、ステップと、
前記反応槽内に反応ゾーンを創出し、前記反応ゾーンに、又は前記反応ゾーン近くに熱拡散領域を創出するステップであり、前記熱拡散領域及び前記反応ゾーンのうち少なくとも1つは、一次加熱手段によって少なくとも部分的に創出され、前記熱拡散領域は、前記第1の前駆体種を前記第2の前駆体種から少なくとも部分的に分離し、前記第2の前駆体種を前記反応ゾーンに集中させる、ステップと、
前記反応ゾーン内で、前記第1の前駆体種を、前記第1の前駆体種よりも低いモル質量を有する派生前駆体種まで分解し、さらに、前記派生前駆体種を分解して、炭素及びケイ素を含む固体繊維を堆積させるステップと、
を含む方法。 - 前記派生前駆体種の分解からの副生成物が、前記第2の前駆体種と反応して、前記前駆体種のうち少なくとも1つよりも高いモル質量を有する少なくとも1つの中間副生成物種を形成し、さらに、前記中間副生成物種は、前記反応ゾーンから離れて集中する、請求項1に記載の方法。
- 前記分解によって、メタン副生成物が生じる、請求項1に記載の方法。
- 前記固体繊維は、
繊維コアに位置する第1の内部構造の相、及び、
前記繊維コアの外側に位置する、前記第1の内部構造の相とは異なる第2の内部構造の相、
を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記第1の内部構造の相は結晶構造の相を含み、前記第2の内部構造の相は、非晶質構造の相を含む、請求項4に記載の方法。
- 前記第1の内部構造の相は、100nmよりも小さい粒径を有する、請求項5に記載の方法。
- 前記固体繊維は、断面にわたって構造の相が変わり、前記断面は、結晶構造の相に移行する非晶質構造の相を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記固体繊維は、均一の化学的組成物のものである、請求項7に記載の方法。
- 前記固体繊維は、本質的に円形の断面のものである、請求項7に記載の方法。
- 繊維を作製する方法であって、
a.低モル質量前駆体種を反応槽に導入するステップと、
b.高モル質量前駆体種を前記反応槽に導入するステップであり、前記高モル質量前駆体種は、前記低モル質量前駆体種よりも少なくとも1.5倍大きいモル質量を有する、ステップと、
c.(i)前記反応槽内に反応ゾーンを創出し、(ii)前記反応ゾーンに、又は前記反応ゾーン近くに熱拡散領域を創出するステップであり、前記熱拡散領域及び前記反応ゾーンのうち少なくとも1つは、一次加熱手段によって少なくとも部分的に創出され、前記熱拡散領域は、前記低モル質量前駆体種を前記高モル質量前駆体種から少なくとも部分的に分離し、前記低モル質量前駆体種を前記反応ゾーンに集中させる、ステップと、
d.前記高モル質量前駆体種を、前記高モル質量前駆体種よりも低いモル質量を有する派生前駆体種まで分解するステップと、
e.前記派生前駆体種を分解して、前記反応ゾーンに固体繊維を生成するステップと、
を含み、
バッフルが、前記熱拡散領域に近接して置かれている、方法。 - 前記バッフルは孔を有している、請求項10に記載の方法。
- 前記反応ゾーンの外側の気体を能動的に冷却するステップをさらに含む、請求項10に記載の方法。
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