JP7220955B2

JP7220955B2 - 非接触型粘度計及び粘度測定方法

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Publication number: JP7220955B2
Application number: JP2019108747A
Authority: JP
Inventors: 和馬田中
Original assignee: Disco Corp
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Priority date: 2019-06-11
Filing date: 2019-06-11
Publication date: 2023-02-13
Anticipated expiration: 2039-06-11
Also published as: JP2020201154A

Description

本発明は、液体の粘度を測定する非接触型粘度計、及び、液体の粘度を測定する粘度測定方法に関する。

半導体ウェーハを研磨するための研磨パッドとして、例えば、樹脂発泡体中に砥粒が分散されたパッドが知られている。この樹脂発泡体の原料となる液状樹脂の品質を検査するための検査項目の１つに、液状樹脂の粘度測定がある。

液状樹脂等の液体試料の粘度を測定する粘度測定装置として、接触型粘度計が知られている。この接触型粘度計の１つとして、音叉型粘度計がある。音叉型粘度計は、同じ固有振動数を有する一対の振動子と、各振動子を振動させる電磁駆動部とを有する。

音叉型粘度計を用いて液体試料の粘度を測定する場合には、各振動子を液体試料に浸した状態で、電磁駆動部を用いて各振動子をそれぞれ逆位相で振動させる。そして、各振動子を共振させて一定の振幅で振動させたときの振動子を駆動する力（即ち、電磁駆動部へ供給する電流）を測定する。

振動子を駆動する力は、電磁駆動部へ供給する電流の量に比例して大きくなる。また、一定の振幅で振動子を駆動するために要する力は、液体試料の粘度に比例して大きくなる。それゆえ、一定の振幅で振動子を駆動させるときに電磁駆動部へ供給される電流を測定することにより、液体試料の粘度を測定する（例えば、特許文献１参照）。

特開２００５－９８６２号公報

しかし、接触型粘度計を用いる場合、振動子を液体試料に接触させる必要があるので、粘度測定の終了後に振動子を清掃しなければならない。それゆえ、粘度測定の作業が煩雑になる。

本発明は係る問題点に鑑みてなされたものであり、振動子等を液体試料に浸すことなく液体試料の粘度を測定することを目的とする。

本発明の一態様によれば、液体の液面に気体を噴射するノズルと、該ノズルから該液面に該気体を噴射することで生じた波紋を撮像する撮像ユニットと、該撮像ユニットで撮像して得られた画像から該波紋の大きさを測定する波紋測定部と、該波紋の大きさと該液体の粘度との予め取得されている対応関係に基づいて、該波紋測定部で測定された該波紋の大きさに対応する該液体の粘度を算出する粘度算出部と、を備える非接触型粘度計が提供される。

本発明の他の態様によれば、液体の粘度を測定する粘度測定方法であって、該液体の液面に対して気体を噴射する噴射ステップと、該噴射ステップで生じた波紋を撮像する撮像ステップと、該撮像ステップで撮像して得られた画像から該波紋の大きさを測定する測定ステップと、該波紋の大きさと該液体の粘度との予め取得されている対応関係に基づいて、該測定ステップで測定された該波紋の大きさに対応する該液体の粘度を算出する粘度算出ステップと、を備える粘度測定方法が提供される。

好ましくは、該波紋の大きさは、該液面に生じた環状の波の所定の高さの直径であり、該粘度算出ステップでは、第１の液体に対して、第１の圧力で該気体の噴射を開始した後、予め定められたタイミングにおける該波紋の第１の直径と、該第１の液体に対して、該第１の圧力よりも高い第２の圧力で該気体の噴射を開始した後、該予め定められたタイミングにおける該波紋の第２の直径と、該第１の液体よりも粘度の高い第２の液体に対して、該第２の圧力で該気体の噴射を開始した後、該予め定められたタイミングにおける該波紋の第３の直径と、に基づいて、該第２の液体に対して、該第１の圧力で該気体の噴射を開始した後、該予め定められたタイミングにおける該波紋の直径に相当する第４の直径を算出し、該対応関係に基づいて、該第４の直径に対応する該第２の液体の粘度を算出する。

本発明の一態様に係る非接触型粘度計は、液体の液面に気体を噴射するノズルと、ノズルから液面に気体を噴射することで生じた波紋を撮像する撮像ユニットと、波紋測定部と、粘度算出部とを備える。波紋測定部は、撮像ユニットで撮像して得られた画像から波紋の大きさを測定する。

また、粘度算出部は、波紋の大きさと液体の粘度との予め取得されている対応関係に基づいて、波紋測定部で測定された波紋の大きさに対応する液体の粘度を算出する。この様に、振動子等を液体に浸すことなく非接触で液体の粘度を測定できるので、振動子等を清掃する必要が無い。従って、振動子等を液体に浸す場合に比べて、液体の粘度測定作業が容易になる。

非接触型粘度計と液体が収容された容器との一部断面側面図である。粘度の逆数と予め定められたタイミングにおける第１波の直径との対応関係を示すグラフである。粘度測定方法のフロー図である。図４（Ａ）は低粘度の液体の波紋の画像であり、図４（Ｂ）は中粘度の液体の波紋の画像であり、図４（Ｃ）は高粘度の液体の波紋の画像である。

添付図面を参照して、本発明の一態様に係る実施形態について説明する。まず、図１を参照して、粘度測定の対象である液体４（即ち、液体試料）について説明する。本実施形態の液体４は、室温（例えば、２２℃から２３℃程度の温度）で液体の液状樹脂である。

液状樹脂は、例えば、ウレタンフォーム（発泡ポリウレタン）の原料となる樹脂である。液状樹脂は、例えば、ポリオキシプロピレングリコール、ポリエーテルポリオール、ウレタンアクリレートオリゴマー、ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート等の液体である。液状樹脂は、ポリエーテルポリオールと他の樹脂との混合物、又は、ポリエーテルポリオールと水、アルコール等の溶媒との混合物であってもよい。

液体４は、所定の容量の容器６に収容される。容器６は、円筒形状であり、上面に開口６ａを有する。本実施形態の容器６は、底面の直径が７５ｍｍであり、高さが１５０ｍｍである円筒形状のガラス製のビーカーである。

容器６には、所定量の液体４が収容されている。本実施形態の容器６には、３５０ｍｌの液体４が収容されている。なお、容器６に収容されている液体の量は容器６の容量よりも小さいので、液体４の液面４ａは容器６の開口６ａよりも低い位置にある。

次に、液体４の粘度を測定する非接触型粘度計２について説明する。図１は、非接触型粘度計２と液体４が収容された容器６との一部断面側面図である。なお、図１では、構成要素の一部をブロック図で示す。

非接触型粘度計２は、ノズル１０を備える。ノズル１０は、上面視において開口６ａの略中央に固定されている。ノズル１０は、気体を噴射するための開口１０ａを有する。開口１０ａは、開口６ａと略同じ高さ位置に固定されている。また、開口１０ａの向きは、鉛直方向（即ち、重力方向）に固定されている。

ノズル１０には、気体供給源１２が接続されている。気体供給源１２は、ノズル１０に対して空気等の気体を供給する。但し、ノズル１０は、空気以外の気体（例えば、不活性ガス）を供給してもよい。ノズル１０と気体供給源１２との間には、電磁弁等のバルブ（不図示）が設けられている。電磁弁の開閉タイミングは、例えば、後述するＣＰＵによって制御される。

なお、バルブと気体供給源１２との間の流路には、圧力レギュレータ（不図示）が設けられている。バルブ及びノズル１０へ供給される気体の圧力は、この圧力レギュレータにより所定の値（例えば、０．１ＭＰａ、０．１８ＭＰａ等）に調整される。

本実施形態では、瞬間的に電磁弁を開閉することにより、開口１０ａから液面４ａに気体を噴射する。例えば、０．２ｓから０．３ｓの間、噴射圧力０．１ＭＰａで、気体を噴射する。この気体は、静止した液面４ａの中央部において、液面４ａに対して略垂直に噴射される。これにより、液面４ａには、波紋が生じる。

ノズル１０を中心として、ノズル１０の周囲には、リング照明１４が設けられている。リング照明１４は、環状に配置された複数のＬＥＤを有する。各ＬＥＤは、鉛直下方よりも内側の方向（即ち、斜め下方）に光Ｌを照射する様に設けられている。リング照明１４を用いることで、液面４ａ全体を略均一に照らすことができる。

ノズル１０に隣接してリング照明１４の上方には、カメラユニット（撮像ユニット）１６が設けられる。カメラユニット１６は、対物レンズ（不図示）と、対物レンズを透過した被写体からの光を受光するＣＣＤイメージセンサ、ＣＭＯＳイメージセンサ等の撮像素子（不図示）とを含む。

カメラユニット１６は、液面４ａを撮像する。カメラユニット１６は、液面４ａへの気体の噴射が開始された後、予め定められたタイミングで液面４ａを撮像する。本実施形態のカメラユニット１６は、液面４ａへ気体が噴射されたタイミング（０ｓ）から、予め定められたタイミング（０．２ｓから０．５ｓ経過時点）に、液面４ａを撮像する。

これにより、予め定められたタイミングでの液面４ａの画像を得る。この画像には、１又は複数の環状の波で構成される波紋が表示される。画像には、環状の波の頂部（ピーク）が、例えば輝線として表示される。

カメラユニット１６が得た画像は、コンピュータ１８へ送られる。コンピュータ１８は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）等の処理装置や、フラッシュメモリ等の記憶装置を含む。記憶装置に記憶されるプログラム等のソフトウェアに従いコンピュータ１８を動作させることによって、コンピュータ１８は、ソフトウェアと処理装置（ハードウェア資源）とが協働した具体的手段として機能する。

コンピュータ１８は、波紋測定部２０を有する。波紋測定部２０は、例えば、プログラムで構成されている。波紋測定部２０は、カメラユニット１６で得られた画像に基づいて、被写体の一部の長さを測定する。

例えば、画像中の１画素に対応する被写体の長さは既知であるので、波紋測定部２０は、当該画像の画素数から被写体の一部又は全部の長さを算出できる。本実施形態の波紋測定部２０は、カメラユニット１６で得られた画像から、波紋の大きさ（波紋の直径又は半径）を測定する。

波紋測定部２０は、波紋を構成する複数の環状の波のうち１つの環状の波の所定の高さ（例えば、波の頂点）の直径を測定する。波紋測定部２０で測定された波紋の大きさの情報は、粘度算出部２２へ送られる。

粘度算出部２２は、例えば、プログラムで構成されている。粘度算出部２２は、粘度と波紋を構成する１つの環状の波の直径との予め取得されている対応関係（例えば、計算式）に基づいて、１つの環状の波の直径に対応する粘度を算出する。

当該１つの環状の波の直径とは、波紋が生じたときに最初に生じた環状の波（即ち、第１波）の予め定められたタイミングにおける直径である。上述の対応関係は、ＲＯＭ、ＲＡＭ等のメモリーから成る記憶部２４に記憶されており、粘度算出部２２は、記憶部２４にアクセスできる様に構成されている。

図２は、粘度の逆数と予め定められたタイミングにおける第１波の直径との対応関係を示すグラフである。横軸は、（１／粘度）（Ｐａ・ｓ）^－１であり、縦軸は、予め定められたタイミングにおける第１波の直径（ｍｍ）である。

具体的には、上述の非接触型粘度計２を用いて、５種類の異なる既知の粘度の液状樹脂（液体４）の各々に気体を噴射し、予め定められたタイミングにおける第１波の直径の平均（サンプル数＝３）を算出することで、図２に示すグラフを作成した。

図２に示すグラフでは、上述の対応関係を線型近似（即ち、直線近似）で規定した（直径＝１１３７２・（１／粘度）＋２０．２１５）。但し、当該対応関係は、多項式近似で規定してもよく、その他の関数で規定してもよい。

粘度算出部２２は、まず、記憶部２４から第１波の直径と粘度との対応関係を読み出す。そして、当該対応関係に基づいて、第１波の直径に対応する液体４の粘度を算出する。それゆえ、液体４の粘度が未知であっても、第１波の直径を測定することで液体４の粘度を測定できる。

この様に、本実施形態では、ノズル１０を用いて液面４ａに気体を噴射し、カメラユニット１６を用いて得た画像に基づいて液体４の粘度を測定できる。つまり、振動子等を液体４に浸すことなく非接触で液体４の粘度を測定できる。それゆえ、振動子等を清掃する必要が無いので、振動子等を液体４に浸す場合に比べて、粘度測定の作業が容易になる。

次に、液体４の粘度を測定する粘度測定方法について説明する。図３は、粘度測定方法のフロー図である。なお、未知の液体４の粘度を測定することに先立ち、記憶部２４には、予め取得された上述の対応関係が記憶されている。

本実施形態の粘度測定方法では、まず、容器６に収容された液体４の液面４ａに対して、ノズル１０が瞬間的（例えば、０．２ｓから０．３ｓの間）に所定の噴射圧力（例えば、０．１ＭＰａ）で気体を噴射する（噴射ステップ（Ｓ１０））。これにより、液面４ａには複数の環状の波で構成される波紋が生じる。

噴射ステップ（Ｓ１０）で気体の噴射を開始した後、予め定められたタイミング（例えば、液面４ａへ気体を噴射したタイミング（０ｓ）から、０．２ｓから０．５ｓ経過時点）で、カメラユニット１６が液面４ａを撮像する。これにより、液面４ａに生じている波紋を撮像する（撮像ステップ（Ｓ２０））。

撮像ステップ（Ｓ２０）の後、撮像して得られた画像から波紋（即ち、第１波）の大きさ（即ち、直径）を測定する（測定ステップ（Ｓ３０））。測定ステップ（Ｓ３０）の後、記憶部２４に記憶されている上述の対応関係（計算式）に基づいて、測定ステップ（Ｓ３０）で測定された第１波の直径に対応する液体４の粘度を算出する（粘度算出ステップ（Ｓ４０））。

この様に、本実施形態では、振動子等を液体４に浸すことなく非接触で液体４の粘度を測定できるので、振動子等を液体４に浸す場合に比べて、粘度測定の作業が容易になる。更に、本実施形態では、ノズル１０から瞬間的に１ショットだけ気体を噴射した直後の波紋の大きさから粘度を測定できる。それゆえ、比較的短時間で粘度測定を完了できる。

次に、波紋の画像の例を、図４（Ａ）、図４（Ｂ）及び図４（Ｃ）に示す。図４（Ａ）、図４（Ｂ）及び図４（Ｃ）は、噴射圧力０．１ＭＰａで気体の噴射を開始した後、予め定められたタイミングで液面４ａを撮像することで得られた画像である。

図４（Ａ）は、低粘度の液体４Ａの波紋の画像である。低粘度の液体４Ａとして、三洋化成工業株式会社製のＰＰ－４００（ポリオキシプロピレングリコール、粘度６８（ｍＰａ・ｓ））を用いた。

なお、図４（Ａ）では、容器６の底面の湾曲部分が光Ｌを反射することで各々形成されたリング３１ａ及び３１ｂ（環状の輝線）が、波紋を構成する第１波１１よりも外側に位置している。また、液体４Ａが低粘度であるので、第１波１１よりも内側には、波紋を構成する第２波２１が生じている。

図４（Ｂ）は、中粘度の液体４Ｂの波紋の画像である。なお、中粘度の液体４Ｂとして、三洋化成工業株式会社製のＧＬ－３０００（ポリエーテルポリオール、粘度５２５（ｍＰａ・ｓ））を用いた。図４（Ｂ）では、容器６の底面の湾曲部分が光Ｌを反射することで各々形成されたリング４１ａ、４１ｂ及び４１ｃ（環状の輝線）が、第１波１１ａよりも外側に位置している。

図４（Ｃ）は、高粘度の液体４Ｃの波紋の画像である。なお、高粘度の液体４Ｃとして、三洋化成工業株式会社製のＨＳ－２１１（ポリエーテルポリオールの混合物、粘度１６０３（ｍＰａ・ｓ））を用いた。図４（Ｃ）では、容器６の底面の湾曲部分が光Ｌを反射することで各々形成されたリング５１ａ、５１ｂ及び５１ｃ（環状の輝線）が、第１波１１ｂよりも外側に位置している。

次に、粘度測定方法の変形例について説明する。液体４の粘度が比較的高い場合には、噴射圧力０．１ＭＰａで気体を噴射しても、カメラユニット１６で測定可能な程度の大きさの波紋が液面４ａに生じ難い場合がある。しかし、液体４の粘度が比較的高い場合であっても、噴射圧力を高くすれば測定可能な大きさの波紋が生じ得る。

具体的には、液体４Ｃよりも粘度が高い超高粘度（例えば、粘度が１５０００（ｍＰａ・ｓ）以上）の液体４に対して、噴射圧力０．１ＭＰａで気体を噴射しても液面４ａに測定可能な大きさの波紋は生じ難いがある。しかし、噴射圧力０．１ＭＰａよりも高い噴射圧力（例えば、０．１８ＭＰａ）で気体を噴射すれば、測定可能な大きさの波紋が生じ得る。

但し、噴射圧力を０．１８ＭＰａと高くすることで波紋自体は生じるが、当該波紋と、噴射圧力０．１ＭＰａで生じた波紋とでは生成条件が異なる。それゆえ、噴射圧力０．１８ＭＰａで生じた波紋の直径をそのまま用いると正しい粘度を算出できない。

ところで、同一の液体４間では、予め定められたタイミングでの第１波の直径は、噴射圧力に比例する。また、第１波の直径と噴射圧力との比例関係は、粘度が異なる複数の液体４間でも同様に成り立つ。

そこで、当該変形例では、噴射圧力０．１ＭＰａでは波紋が生じ難い超高粘度の液体に対して、噴射圧力０．１８ＭＰａで波紋を生じさせ、この波紋の直径を噴射圧力０．１ＭＰａでの超高粘度の液体の波紋の直径に換算する。

当該変形例のＳ１０、Ｓ２０及びＳ３０では、まず、高粘度の液体４Ｃ（第１の液体）に対して噴射圧力０．１ＭＰａ（第１の圧力）で液面４ａに気体の噴射を開始した後、予め定められたタイミングにおける波紋の第１波の直径（第１の直径）を測定する。

次に、高粘度の液体４Ｃ（第１の液体）に対して、噴射圧力０．１８ＭＰａ（第２の圧力）で液面４ａに気体の噴射を開始した後、予め定められたタイミングにおける波紋の第１波の直径（第２の直径）を測定する。なお、第１の直径及び第２の直径が予め得られている場合は、再度測定しなくてもよい。

更に、超高粘度の液体４（第２の液体）に対して、噴射圧力０．１８ＭＰａ（第２の圧力）で液面４ａに気体の噴射を開始した後、予め定められたタイミングにおける波紋の第１波の直径（第３の直径）を測定する。

次に、粘度算出ステップ（Ｓ４０）では、超高粘度の液体４（第２の液体）に対して、噴射圧力０．１ＭＰａ（第１の圧力）で液面４ａに気体の噴射を開始した後、予め定められたタイミングにおける波紋の第１波の直径に相当する直径（第４の直径）を、第１、第２及び第３の直径に基づいて算出する。

具体的には、第１の直径が２６ｍｍ、第２の直径が５０ｍｍ、第３の直径が２７ｍｍであった場合に、（第１の直径：第２の直径＝第４の直径：第３の直径）であるので、第４の直径は、（第１の直径×第３の直径）／（第２の直径）により１４．０４ｍｍと算出できる。そして、粘度算出部２２は、上述の対応関係に基づいて、この換算された第４の直径に対応する超高粘度の液体４の粘度を算出する。

この様に、当該変形例では、超高粘度の液体４の比較的低い噴射圧力（例えば、０．１ＭＰａ）での第１波の直径を換算により得る。それゆえ、超高粘度の液体４に対して比較的高い噴射圧力（例えば、０．１８ＭＰａ）を用いて、測定可能な大きさの波紋を生じさせることができる。

なお、当該変形例では、第１の液体として高粘度の液体４Ｃを用いたが、低粘度の液体４Ａ、中粘度の液体４Ｂを用いてもよい。また、第１の圧力は０．１ＭＰａに限定されず、第２の圧力は０．１８ＭＰａに限定されない。

その他、上記実施形態に係る構造、方法等は、本発明の目的の範囲を逸脱しない限りにおいて適宜変更して実施できる。例えば、液体４は、上述の液状樹脂に限定されない。液体４は、液状樹脂以外の液体であってもよい。

また、撮像ステップ（Ｓ２０）において、カメラユニット１６は、予め定められたタイミングで静止画像を撮像するが、一定時間、液面４ａの動画を撮影してもよい。この場合、動画を構成する静止画面のうち、予め定められたタイミングに対応する静止画像が、測定ステップ（Ｓ３０）で利用されてよい。

２非接触型粘度計
４，４Ａ，４Ｂ，４Ｃ液体
４ａ液面
６容器
６ａ開口
１０ノズル
１０ａ開口
１１，１１ａ，１１ｂ第１波
１２気体供給源
１４リング照明
１６カメラユニット（撮像ユニット）
１８コンピュータ
２０波紋測定部
２１第２波
２２粘度算出部
２４記憶部
３１ａ，３１ｂ，４１ａ，４１ｂ，４１ｃ，５１ａ，５１ｂ，５１ｃリング
Ｌ光

Claims

液体の液面に気体を噴射するノズルと、
該ノズルから該液面に該気体を噴射することで生じた波紋を撮像する撮像ユニットと、
該撮像ユニットで撮像して得られた画像から該波紋の大きさを測定する波紋測定部と、
該波紋の大きさと該液体の粘度との予め取得されている対応関係に基づいて、該波紋測定部で測定された該波紋の大きさに対応する該液体の粘度を算出する粘度算出部と、を備えることを特徴とする、非接触型粘度計。
液体の粘度を測定する粘度測定方法であって、
該液体の液面に対して気体を噴射する噴射ステップと、
該噴射ステップで生じた波紋を撮像する撮像ステップと、
該撮像ステップで撮像して得られた画像から該波紋の大きさを測定する測定ステップと、
該波紋の大きさと該液体の粘度との予め取得されている対応関係に基づいて、該測定ステップで測定された該波紋の大きさに対応する該液体の粘度を算出する粘度算出ステップと、
を備えることを特徴とする、粘度測定方法。
該波紋の大きさは、該液面に生じた環状の波の所定の高さの直径であり、
該粘度算出ステップでは、
第１の液体に対して、第１の圧力で該気体の噴射を開始した後、予め定められたタイミングにおける該波紋の第１の直径と、
該第１の液体に対して、該第１の圧力よりも高い第２の圧力で該気体の噴射を開始した後、該予め定められたタイミングにおける該波紋の第２の直径と、
該第１の液体よりも粘度の高い第２の液体に対して、該第２の圧力で該気体の噴射を開始した後、該予め定められたタイミングにおける該波紋の第３の直径と、
に基づいて、該第２の液体に対して、該第１の圧力で該気体の噴射を開始した後、該予め定められたタイミングにおける該波紋の直径に相当する第４の直径を算出し、
該対応関係に基づいて、該第４の直径に対応する該第２の液体の粘度を算出することを特徴とする、請求項２に記載の粘度測定方法。