JP7163901B2 - 質量測定装置および質量測定方法 - Google Patents
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Description
[1]測定対象の試料を加熱しながら前記測定対象の試料の質量を測定する質量測定装置であって、
前記測定対象の試料を加熱するヒータを内部に備え、断熱材により構成された円筒状側壁部と底部と天井部とからなる加熱室と、
前記加熱室を収容する金属製チャンバと、
前記チャンバの上部に接続された、前記加熱室内に導入する前記測定対象の試料を交換するための試料交換室と、
前記試料交換室、前記チャンバおよび前記加熱室に亘って鉛直方向に昇降可能に配置された試料支持部材と、
前記測定対象の試料の質量を測定するロードセルと、
を備え、
前記ロードセルは前記試料支持部材の上端部に接続され、前記試料支持部材の下端部に懸垂状態で接続された前記測定対象の試料の質量を測定することを特徴とする質量測定装置。
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。図1は、本発明による質量測定装置の好適な一例を示している。図1に示した質量測定装置1は、加熱室10と、金属製チャンバ20と、試料交換室30と、試料支持部材40と、ロードセル50とを備える。ここで、ロードセル50は、試料支持部材40は、試料支持部材40の下端部40aに懸垂状態で接続された測定対象の試料(以下、単に「試料」とも言う。)Sの質量を測定することを特徴とする。
本発明による質量測定方法は、上述した本発明による質量測定装置を用い、試料支持部材40を鉛直方向に移動させて試料支持部材40の下端部40aを試料交換室30内に移動させ、次いで試料交換室30において上記下端部40aに測定対象の試料Sを支持させた後、試料支持部材40を下方に移動させて試料Sを加熱室10内に収容し、ヒータにより試料Sを加熱しながら、ロードセル50によって試料Sの質量を測定することを特徴とする。
図1に示した質量測定装置1において、輻射抑制板23を有していない装置を用いて、試料Sの質量を測定した。まず、測定対象の試料Sとして、黒鉛材を380g用意した。次いで、装置1における試料支持部材40を鉛直方向に移動させて試料支持部材40の下端部40aを試料交換室30内に移動させ、ゲートバルブ30bを開いて、試料Sを試料交換室30の内部に導入し、試料支持部材40の下端部40aに取り付けた。続いて、試料支持部材40を下方に移動させて試料Sを加熱室10内に収容した後、ガス導入管21からアルゴンガスを導入して加熱室10内の圧力を20Torrとした。そして、ロードセル50(規格値:3kg)による試料Sの質量測定を開始するとともに、ヒータ11により試料Sを1600℃まで加熱して4時間保持した後、ヒータ11の電源をオフにした。なお、上記測定に使用したロードセル50の規格は3kgである。測定された試料Sの質量の時間変化を図4に示す。
発明例1と同様に、測定対象の試料Sの質量を測定した。ただし、図1に示したように、加熱室の天井部の上に輻射抑制板(材料:炭素成型断熱材)を配置した状態で行った。その他の条件は、発明例1と全て同じである。測定の結果、測定ノイズは69mgであった。測定された試料Sの質量の時間変化を図4に示す。
発明例2と同様に、測定対象の試料Sの質量を測定した。ただし、図1に示したように、試料支持部材40として、図2(b)に示した熱伝導低減構造を有するものを用いた。その他の条件は、発明例2と全て同じである。測定された試料Sの質量の時間変化を図4に示す。
発明例1と同様に、測定対象の試料Sの質量を測定した。ただし、質量の測定は、試料Sを試料交換室30内に配置した状態で行った。その他の条件は、発明例1と全て同じである。測定された試料Sの質量の時間変化を図4に示す。
ロードセル50による質量測定への熱の影響を調べた。図3は、発明例1および比較例について、測定された試料Sの質量の時間変化を示している。図3において、三角プロットは、熱電対13によって測定された加熱室10内の温度を示している。
10 加熱室
10a 側壁部
10b 底部
10c,20a,30a 天井部
10h,20h,23h,30h 開口部
11 ヒータ
12 電源
13 熱電対
20 チャンバ
21 ガス導入管
22 ガス排出管
23 輻射抑制板
30 試料交換室
30b ゲートバルブ
40 試料支持部材
40a 下端部
40b 上端部
40c 第1の部分
40d 第2の部分
40e 熱伝導低減構造
41 試料保持容器
50 ロードセル
51 解析装置
60 昇降手段
70 支持手段
S 測定対象の試料
Claims (13)
- 測定対象の試料を加熱しながら前記測定対象の試料の質量を測定する質量測定装置であって、
前記測定対象の試料を加熱するヒータを内部に備え、断熱材により構成された円筒状側壁部と底部と天井部とからなる加熱室と、
前記加熱室を収容する金属製チャンバと、
前記チャンバの上部に接続された、前記加熱室内に導入する前記測定対象の試料を交換するための試料交換室と、
前記試料交換室、前記チャンバおよび前記加熱室に亘って鉛直方向に昇降可能に配置された試料支持部材と、
前記測定対象の試料の質量を測定するロードセルと、
を備え、
前記ロードセルは前記試料支持部材の上端部に接続され、前記試料支持部材の下端部に懸垂状態で接続された前記測定対象の試料の質量を測定することを特徴とする質量測定装置。 - 前記加熱室の前記天井部の上に輻射抑制板をさらに備える、請求項1に記載の質量測定装置。
- 前記試料支持部材における前記加熱室内に挿通される第1の部分が高温耐熱性材料で構成され、前記試料支持部材における前記第1の部分以外の第2の部分が金属で構成されている、請求項1または2に記載の質量測定装置。
- 前記第2の部分が前記試料支持部材内の熱伝導を抑制する熱伝導低減構造を有する、請求項3に記載の質量測定装置。
- 前記熱伝導低減構造は、前記第2の部分における他の部分に比べて小さな径を有する、請求項4に記載の質量測定装置。
- 前記熱伝導低減構造は、前記第2の部分における他の部分に比べて低い熱伝導率を有する材料で構成されている、請求項4に記載の質量測定装置。
- 前記断熱材は、炭素材料または酸化物系セラミックスで構成されている、請求項1~6のいずれか1項に記載の質量測定装置。
- 前記チャンバは、前記加熱室に連通して前記加熱室内にガスを導入するガス導入管と、前記加熱室内を流通した前記ガスを排出するガス排出管とを有する、請求項1~7にいずれか1項に記載の質量測定装置。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の質量測定装置を用い、前記試料支持部材を鉛直方向に移動させて前記試料支持部材の前記下端部を前記試料交換室内に移動させ、次いで前記試料交換室において前記下端部に測定対象の試料を支持させた後、前記試料支持部材を下方に移動させて前記測定対象の試料を前記加熱室内に収容し、前記ヒータにより前記測定対象の試料を加熱しながら、前記ロードセルによって前記測定対象の試料の質量を測定することを特徴とする質量測定方法。
- 前記測定対象の試料の質量の測定は、前記ガス導入管から不活性ガスもしくは酸素含有ガスを前記加熱室内に流通させながら行う、請求項9に記載の質量測定方法。
- 前記測定対象の試料を前記試料支持部材の前記下端部へ直接取り付け、前記ヒータにより前記測定対象の試料を蒸発させながら前記測定対象の試料の質量を測定する、請求項9または10に記載の質量測定方法。
- 前記試料支持部材の前記下端部に前記測定対象の試料を保持する試料保持容器を取り付けて前記測定対象の試料を前記試料保持容器内に収容し、前記ヒータにより前記測定対象の試料を溶解させて前記測定対象の試料の質量を測定する、請求項9または10に記載の質量測定方法。
- 前記測定対象の試料を加熱する前記ヒータの温度を変更して前記測定対象の試料の質量の変化を測定する、請求項12に記載の質量測定方法。
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JP4755525B2 (ja) | 2006-04-14 | 2011-08-24 | 光洋サーモシステム株式会社 | 熱重量測定装置 |
JP2012189425A (ja) | 2011-03-10 | 2012-10-04 | Japan Atomic Energy Agency | 元素の吸着・脱着量の測定装置 |
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