JP7146513B2 - ハニカム構造体の検査方法、及びハニカム構造体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ハニカム構造体の検査方法、及びハニカム構造体の製造方法に関する。

特許文献１には、車両等の内燃機関から排出される排ガスに含まれる微粒子を捕集するフィルターとして、炭化ケイ素等のセラミック製の多孔質材からなるハニカム構造体が開示されている。特許文献１のハニカム構造体は、一端側が開放されるとともに他端側が封止された第１セルと、第１セルに隣接して設けられ、一端側が封止されるとともに他端側が開放された第２セルと、第１セル及び第２セルを区画する多孔質の壁部とを備えている。特許文献１のハニカム構造体は、第１セルに導入された排ガスが多孔質の壁部を通過して第２セルへと流れる際に、多孔質の壁部によって排ガス中の微粒子を捕集する。

特許文献２には、特許文献１に開示されるハニカム構造体を検査対象として、多孔質の壁部を貫通するピンホール（欠陥）を検出する検査方法が開示されている。図８に示すように、特許文献２の検査方法では、粒子発生装置３１により発生させた線香煙等の微粒子を含む流体をハニカム構造体１０の第１セルＣ１に流入させる。そして、第２セルＣ２から流出する流体に向けて、光発生装置３２からレーザー光を照射して、第２セルＣ２から流出した流体に含まれる微粒子に基づいて発生する散乱光を観察する。周囲の壁部に欠陥Ｄが存在する第２セルＣ２から流出した流体は、微粒子を多く含むため、当該流体により生じる散乱光ＳＤは、欠陥Ｄが存在しない第２セルＣ２から流出した流体により生じる散乱光Ｓよりも強度が高くなる。そのため、第２セルＣ２から流出した流体に含まれる微粒子によって発生する散乱光の強度に基づいて欠陥Ｄの有無を検出できる。

国際公開第２００６／０４１１７４号 特開２００２－３５７５６２号公報

ところで、ハニカム構造体における多孔質の壁部の気孔率は、ハニカム構造体の用途等に応じて適宜、設定される。例えば、排ガスに含まれる微粒子を捕集するフィルターは、排ガスを浄化する触媒を担持させて用いる場合がある。この場合、多量の触媒を担持させるために、多孔質の壁部の気孔率を高く設定することが好ましい。

本発明者らが、多孔質の壁部の気孔率が異なる複数のハニカム構造体について、特許文献２の検査方法を実施したところ、多孔質の壁部の気孔率が高い場合に、一部の欠陥を検出できず、欠陥の検出精度が低下することが判明した。詳述すると、図９に示すように、第１セルＣ１及び第２セルＣ２の長さ方向（図９の上下方向）において、両端部側に欠陥Ｄが位置する場合の散乱光ＳＤ１の強度は、欠陥Ｄが存在しない場合の散乱光Ｓの強度よりも高くなる。一方、長さ方向の中央部分に欠陥Ｄが位置する場合の散乱光ＳＤ２の強度は、欠陥Ｄが存在しない場合の散乱光Ｓの強度と同程度になってしまう。そのため、長さ方向の中央部分に位置する欠陥Ｄを検出できず、欠陥Ｄの検出精度が低下する。

また、本発明者らが、多孔質の壁部の気孔率が異なる２種類のハニカム構造体について、流体を通過させた際における第１セルＣ１から第２セルＣ２へ流れる流体の流速をシミュレートしたところ、図７のグラフに示す結果が得られた。図７のグラフの横軸は、入口側の端部（第１セルＣ１が開放された一端側）からの距離として表される長さ方向の位置を示し、縦軸は、その位置において、第１セルＣ１から第２セルＣ２へ流れる流体の流速を示している。

図７のグラフに示されるように、第１セルＣ１から第２セルＣ２へ流れる流体の流速は、多孔質の壁部の気孔率が低気孔率（４０％程度）の場合には、入口からの距離に応じて流速の変化はあるものの、どの部分においても、ある程度の流速が得られている。一方、多孔質の壁部の気孔率が高気孔率（６０％程度）の場合には、長さ方向の中央部において、第１セルＣ１から第２セルＣ２へ流れる流体の流速がほとんど零になっている。この結果から、多孔質の壁部の気孔率が高いハニカム構造体の長さ方向の中央部では、第１セルＣ１から第２セルＣ２へ流体がほとんど流れないため、その部分に欠陥が存在していても、特許文献２の検出方法では欠陥を検出できないと考えられる。

この発明は、こうした実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、多孔質の壁部の気孔率が高いハニカム構造体を検査対象とした場合の欠陥の検出精度を向上させることにある。

上記課題を解決するための本発明のハニカム構造体の検査方法は、一端側が開放されるとともに他端側が封止された第１セルと、上記第１セルに隣接して設けられ、一端側が封止されるとともに他端側が開放された第２セルと、上記第１セル及び上記第２セルを区画するとともに気孔率が５０％以上である多孔質の壁部とを備えるハニカム構造体を検査対象とし、液体又は固体の微粒子を気体中に分散させた流体を上記ハニカム構造体の上記第１セルに流入させ、上記第２セルから流出する上記流体に含まれる上記微粒子に基づいて、上記ハニカム構造体の欠陥を検出する検査工程を有するハニカム構造体の検査方法であって、上記ハニカム構造体の体積１Ｌに対して１３０～２３０ｃｍ^３となる量の液体を含ませた上記ハニカム構造体を用いて上記検査工程を行う。

上記構成によれば、ハニカム構造体に所定量の液体を含ませて、多孔質の壁部の内部に液体を留めた状態として検査工程を行っている。これにより、第１セルから第２セルへと流れる流体の挙動が、多孔質の壁部の気孔率がより低いハニカム構造体を検査対象とした場合の挙動に似たものになり、多孔質の壁部の気孔率が高いことに起因して第１セルから第２セルへ流体が著しく流れ難くなる範囲が縮小する。その結果、検査工程によって欠陥を検出できる範囲が拡大し、検査工程による欠陥の検出精度が向上する。

上記ハニカム構造体の検査方法において、上記ハニカム構造体は、上記第１セル及び上記第２セルの少なくとも一方として、セルの断面積に対するセル長の比率が１００ｍｍ／ｍｍ^２以上であるセルを備えることが好ましい。

検査工程において、多孔質の壁部の気孔率が高いことに起因して第１セルから第２セルへ流体が著しく流れ難くなる範囲は、第１セル及び第２セルが細長い形状である場合に拡大する傾向がある。そのため、細長い形状の第１セル及び第２セルを有するハニカム構造体を検査対象とした場合には、欠陥の検出精度の向上効果がより顕著に得られる。

上記ハニカム構造体の検査方法において、上記ハニカム構造体の体積１Ｌに対して１５０～２１０ｃｍ^３となる量の液体を、上記ハニカム構造体に含ませることが好ましい。
上記構成によれば、第１セルから第２セルへ流体が流れ難くなり欠陥を検出できない範囲をほとんど無くすことができる。したがって、検出工程による欠陥の検出精度が更に向上する。

上記ハニカム構造体の検査方法において、上記微粒子は、液体の微粒子であることが好ましい。
上記構成によれば、検査工程後、ハニカム構造体を乾燥させる等の処理を行うことにより、ハニカム構造体から微粒子を蒸発させて除去できる。そのため、固体の微粒子を用いた場合と比較して、ハニカム構造体に付着した微粒子を除去することが容易である。

上記ハニカム構造体の検査方法において、上記ハニカム構造体に上記液体を含ませる含液工程を有し、上記含液工程において、上記ハニカム構造体を上記液体の中に浸漬させることにより、上記ハニカム構造体に上記液体を含ませることが好ましい。

上記構成によれば、短時間でハニカム構造体に液体を含ませることができる。そのため、時間及び手間を要する全数検査を行う場合に特に適している。
上記ハニカム構造体の検査方法において、上記含液工程において、上記液体から取り出した上記ハニカム構造体に対して気体を吹き付けることにより、上記ハニカム構造体に含まれる上記液体の一部を除去することが好ましい。

上記構成によれば、ハニカム構造体に含ませる液体の量を短時間で適量に調整できる。そのため、時間及び手間を要する全数検査を行う場合に特に適している。
上記課題を解決するための本発明のハニカム構造体の製造方法は、一端側が開放されるとともに他端側が封止された第１セルと、上記第１セルに隣接して設けられ、一端側が封止されるとともに他端側が開放された第２セルと、上記第１セル及び上記第２セルを区画するとともに気孔率が５０％以上である多孔質の壁部とを備えるハニカム構造体の製造方法であって、上記ハニカム構造体の検査方法に基づいて、上記ハニカム構造体の欠陥を検出し、欠陥が検出されない上記ハニカム構造体を選別する。

上記構成によれば、欠陥の存在するハニカム構造体を高精度で排除することができ、品質の高い製品群を得ることができる。

本発明によれば、多孔質の壁部の気孔率が５０％以上のハニカム構造体を検査対象とした場合の欠陥の検出精度を向上させることができる。

ハニカム構造体の斜視図。 図１の２－２線断面図。 検査工程の説明図。 試験１の欠陥の位置を示す図。 （ａ）～（ｄ）は、試験例１、試験例３、試験例５、試験例８の検査工程の結果を示す写真。 試験１の結果を示す表。 シミュレート結果を示すグラフ。 従来技術の検査方法の説明図。 気孔率の高い壁部を有するハニカム構造体に従来技術の検査方法を適用した場合の説明図。

以下、ハニカム構造体の検査方法の一実施形態を説明する。
まず、検査対象となるハニカム構造体１０の一例について説明する。
図１及び図２に示すように、ハニカム構造体１０は、筒状の周壁１１と、周壁１１の内部を周壁１１の軸方向の一端側から他端側に延びる複数のセルＣに区画する断面ハニカム形状の区画壁１２とを備えている。ハニカム構造体１０の各セルＣは、いずれか一方の端部が封止部１３により封止されている。すなわち、ハニカム構造体１０は、セルＣとして、一端側の端部が開放されるとともに他端側の端部が封止された第１セルＣ１と、第１セルＣ１に隣接して設けられ、一端側の端部が封止されるとともに他端側の端部が開放された第２セルＣ２とを備えている。

ハニカム構造体１０の周壁１１、区画壁１２、及び封止部１３は、セラミック製の多孔質材により構成された多孔質の壁部である。多孔質の壁部を構成するセラミック材料としては、例えば、酸化物セラミック、窒化物セラミック、炭化物セラミックが挙げられる。酸化物セラミックとしては、例えば、アルミナ、ジルコニア、コージェライト、ムライト、チタン酸アルミニウムが挙げられる。窒化物セラミックとしては、例えば、窒化アルミニウム、窒化珪素、窒化ホウ素、窒化チタン等が挙げられる。炭化物セラミックとしては、例えば、炭化珪素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステンが挙げられる。

多孔質の壁部の気孔率は、５０％以上である。また、多孔質の壁部の気孔率は、５０～８０％であることが好ましく、５５～７５％であることがより好ましい。多孔質の壁部の気孔率は、例えば、水銀圧入法にて、接触角を１３０°、表面張力を４８５ｍＮ／ｍの条件で測定することができる。また、多孔質の壁部の平均気孔径は、例えば、１５～２５μｍであることが好ましい。

ハニカム構造体１０のセル構造は特に限定されるものではないが、例えば、区画壁１２の壁厚が０．１～０．７ｍｍであり、セル密度が１ｃｍ^２あたり１５．５～１２４セルであり、セル長Ｌが１００～４００ｍｍであり、セルＣの断面積が１．０～３．０ｍｍ^２であるセル構造とすることができる。また、ハニカム構造体１０のセル構造は、各セルＣが細長い形状となるセル構造であることが好ましく、例えば、セルＣの断面積に対するセル長Ｌの比率が１００ｍｍ／ｍｍ^２以上であるセルＣを有するセル構造とすることが好ましい。また、セルＣの断面積に対するセル長Ｌの比率の上限は、例えば、４００ｍｍ／ｍｍ^２である。なお、セルＣの長さ方向において部位毎に断面積が異なる場合には、断面積の平均値を用いて上記比率を求める。

ハニカム構造体１０の用途は特に限定されるものではないが、例えば、内燃機関の排ガスに含まれる粒子状物質等を捕集するためのフィルターであるＤＰＦ（Diesel Particulate Filter)、ＧＰＦ（Gasoline Particulate Filter）、高温ガス集塵装置等に適用できる。上記フィルターとして用いられるハニカム構造体１０は、図２に示すように、第１セルＣ１に導入された処理ガスが多孔質の壁部（区画壁１２）を通過して第２セルへと流れる際に、多孔質の壁部によって処理ガス中の微粒子を捕集する。

次に、上記構成のハニカム構造体１０を検査対象として、ハニカム構造体１０の欠陥を検出する検査方法について説明する。ハニカム構造体１０の検査方法は、以下に記載する含液工程及び検査工程を順に行うことにより実施される。

（含液工程）
含液工程は、検査対象となるハニカム構造体１０の多孔質の壁部に特定量の液体を含ませる工程である。上記液体は特に限定されるものではなく、ハニカム構造体１０の用途等に応じて適宜、選択できる。上記液体としては、例えば、水、アルコール等が挙げられる。上記液体は混合液であってもよい。なお、検査工程後、蒸発させて除去することが容易である点、及び残留した際のハニカム構造体１０への影響が小さい点から、上記液体は、水の含有率が９５体積％以上の液体であることが好ましい。

ハニカム構造体１０に含ませる液体の量は、ハニカム構造体１０の体積１Ｌに対して１３０～２３０ｃｍ^３となる量であり、１５０～２１０ｃｍ^３となる量であることが好ましい。なお、上記ハニカム構造体の体積は、みかけの体積である。すなわち、ハニカム構造体１０の外形状から求められる体積であり、セルを含む値である。

含液工程では、先ず、ハニカム構造体１０を液体の中に浸漬させて、ハニカム構造体１０の内部を液体で満たした状態にする。その後、液体中からハニカム構造体１０を取り出して、各セルＣ内にエア等の気体を吹き付けることにより、ハニカム構造体１０から余分な液体を除去する。ハニカム構造体１０に含ませる液体の量は、ハニカム構造体１０の浸漬時間、エアの吹き付け量、エアの吹き付け時間等を制御することによって調整できる。また、ハニカム構造体１０に含ませた液体の量は、例えば、含液工程の前後におけるハニカム構造体１０の質量差及び液体の比重から求めることができる。

（検査工程）
検査工程は、液体又は固体の微粒子を気体中に分散させた分散系の流体をハニカム構造体１０の第１セルＣ１に流入させ、第２セルＣ２から流出する流体に含まれる微粒子に基づいて、ハニカム構造体１０の欠陥を検出する工程である。

液体又は固体の微粒子を気体中に分散させた分散系の流体としては、例えば、分散媒が空気であるエアロゾルが挙げられる。液体の微粒子としては、例えば、水、グリコール類等のアルコール又はそれらの混合物からなる微粒子が挙げられる。固体の微粒子としては、例えば、炭酸カルシムの微粒子や、線香等の香類を燃焼させた際に発生する微粒子が挙げられる。なお、検査工程後、蒸発させて除去できる点から、流体に含まれる微粒子は、液体であることが好ましい。

上記の流体を発生させる方法としては、例えば、固体二酸化炭素、液体窒素、噴霧器、ヒーター、超音波加湿器等を用いる方法、市販の粒子発生装置を用いる方法、固体の微粒子粉末を振動装置やブロア等で発塵させる方法、線香等の香類を燃焼させる方法が挙げられる。

微粒子の粒子径は、例えば、１～１０μｍであることが好ましく、３～５μｍであることがより好ましい。微粒子の粒子径は、検査対象となるハニカム構造体１０の多孔質の壁部の平均気孔径等に応じて適宜、設定することができる。また、微粒子の粒子径分布は、個数比で８０％以上の粒子の粒子径が上記の数値範囲となる分布であることが好ましい。

図３に基づいて、検査工程の手順について説明する。
上部に開口２０ａを有する箱状の設置台２０の上に、検査対象となるハニカム構造体１０を、第１セルＣ１が開放されている一端側を下に向けた状態として、開口２０ａを塞ぐようにして載置する。そして、設置台２０の内部に収容された粒子発生装置２１を用いて、分散媒が気体の分散系からなる流体を設置台２０の内部に発生させ、設置台２０の開口２０ａを通じて流体をハニカム構造体１０内（第１セルＣ１内）に流入させる。ハニカム構造体１０の第１セルＣ１に流入した流体は、多孔質の壁部（区画壁１２）を通過して第２セルＣ２に流れて、ハニカム構造体１０の他端側から流出する。

ハニカム構造体１０内への流体の導入方法は、特に限定されるものではない。上記導入方法としては、例えば、発生した流体を設置台２０の内部に充満させてハニカム構造体１０内へ導入する方法、発生した流体を設置台２０の内部の一部の区画に溜めて、一定濃度としてから一定圧力を加えてハニカム構造体１０内へ導入する方法、ファン等の送風機で送風することにより、ハニカム構造体１０内へ導入する方法が挙げられる。また、ハニカム構造体１０内へ導入される流体の流速は、特に限定されるものではないが、例えば、０．０１～１．００ｍ／ｓであることが好ましく、０．０３～０．５ｍ／ｓであることがさらに好ましい。

次に、ハニカム構造体１０の各第２セルＣ２の開口から流出した流体に交差するように、光発生装置２２から指向性の強い面状の光を照射する。そして、ハニカム構造体１０から流出した流体に含まれる微粒子に基づいて発生する散乱光を、ハニカム構造体１０の上方に配置した撮像装置２３を用いて記録し、観察する。

欠陥（ピンホール）が存在する区画壁１２により区画された第２セルＣ２から排出される流体には、より多くの微粒子が含まれている。そのため、欠陥が存在する区画壁１２により区画された第２セルＣ２から排出された流体において発生する散乱光は、欠陥が存在しない区画壁１２により区画された第２セルＣ２から排出される流体において発生する散乱光よりも強度が高くなる。

したがって、ハニカム構造体１０から排出された流体に指向性の強い光を照射した際に生じる散乱光を観察することにより欠陥の有無を検出できる。図５（ａ）～（ｄ）は、意図的に欠陥を設けたハニカム構造体１０を検査対象として、検査工程を実施した際の写真である。当該写真において、明るく見えている部分が散乱光の強度の高い部分であり、この部分から流出した流体に多くの微粒子が含まれていること、即ち、この部分に開口する第２セルＣ２を区画する区画壁１２に欠陥（ピンホール）が存在することを示している。

光発生装置２２から照射する光は、流体に含まれる微粒子により散乱する光であれば特に限定されるものではない。光発生装置２２としては、例えば、固体レーザー、気体レーザー、半導体レーザー、色素レーザー、エキシマレーザー、自由電子レーザー等のレーザー光を発生させる光発生装置が挙げられる。また、光発生装置２２から照射する光は、ハニカム構造体１０の他端側の端面（上面）の直上から５ｍｍの範囲において、ハニカム構造体１０の他端側の端面に平行に照射することが好ましい。

検査工程後は、必要に応じて、含ませた液体を除去する処理を行う。液体を除去する処理としては、例えば、ハニカム構造体１０を乾燥させて液体を蒸発させる処理、送風機を用いて風圧によりハニカム構造体１０から液体を吹き飛ばす処理が挙げられる。

次に、本実施形態の作用及び効果について記載する。
（１）一端側が開放されるとともに他端側が封止された第１セルと、第１セルに隣接して設けられ、一端側が封止されるとともに他端側が開放された第２セルと、第１セル及び第２セルを区画するとともに気孔率が５０％以上である多孔質の壁部とを備えるハニカム構造体を検査対象とするハニカム構造体の検査方法は、液体又は固体の微粒子を気体中に分散させた流体をハニカム構造体の第１セルに流入させ、第２セルから流出する流体に含まれる微粒子に基づいて、ハニカム構造体の欠陥を検出する検査工程を有する。ハニカム構造体の体積１Ｌに対して１３０～２３０ｃｍ^３となる量の液体を含ませたハニカム構造体を用いて検査工程を行う。

上記構成によれば、ハニカム構造体に所定量の液体を含ませて、多孔質の壁部の内部に液体を留めた状態として検査工程を行っている。これにより、第１セルから第２セルへと流れる流体の挙動が、多孔質の壁部の気孔率がより低いハニカム構造体を検査対象とした場合の挙動に似たものになり、多孔質の壁部の気孔率が高いことに起因して第１セルから第２セルへ流体が著しく流れ難くなる範囲が減少する。その結果、検査工程によって欠陥を検出できる範囲が拡大し、検査工程による欠陥の検出精度が向上する。なお、ハニカム構造体に含ませる液体の体積が、ハニカム構造体の体積１Ｌに対して２３０ｃｍ^３を超える場合、液体により多孔質の壁部の気孔がほとんど埋められた状態になり、長さ方向第１セルから第２セルへ流体が流れ難くなる。

（２）ハニカム構造体は、第１セル及び第２セルの少なくとも一方として、セルの断面積に対するセル長の比率が１００ｍｍ／ｍｍ^２以上であるセルを備えている。
検査工程において、多孔質の壁部の気孔率が高いことに起因して第１セルから第２セルへ流体が著しく流れ難くなる範囲は、第１セル及び第２セルが細長い形状である場合に拡大する傾向がある。そのため、細長い形状の第１セル及び第２セルを有するハニカム構造体を検査対象とした場合には、欠陥の検出精度の向上効果がより顕著に得られる。

（３）ハニカム構造体に含ませる液体の体積は、ハニカム構造体の体積１Ｌに対して１５０～２１０ｃｍ^３となる量である。
ハニカム構造体に含ませる液体の量を多くすると、第１セルから第２セルへ流体が著しく流れ難くなる範囲が、セルの長さ方向の中央部側に向かって縮小していく傾向がある。上記構成によれば、第１セルから第２セルへ流体が流れ難くなり欠陥を検出できない範囲をほとんど無くすことができる。したがって、検出工程による欠陥の検出精度が更に向上する。

（４）検査工程に用いられる流体に含まれる微粒子は、液体の微粒子である。
上記構成によれば、検査工程後、ハニカム構造体を乾燥させる等の処理を行うことにより、ハニカム構造体から微粒子を蒸発させて除去できる。そのため、固体の微粒子を用いた場合と比較して、ハニカム構造体に付着した微粒子を除去することが容易である。したがって、抜取検査及び全数検査の両方に適した検査方法になる。

（５）検査工程に用いられる流体に含まれる微粒子の粒子径が１～１０μｍである。
上記構成によれば、ハニカム構造体の多孔質の壁部に欠陥が存在している場合に、微粒子が欠陥を通過しやすくなる。したがって、欠陥の検出精度の向上効果がより顕著に得られる。

（６）ハニカム構造体に液体を含ませる含液工程を有し、含液工程において、ハニカム構造体を液体の中に浸漬させることにより、ハニカム構造体に液体を含ませている。
上記構成によれば、短時間でハニカム構造体に液体を含ませることができる。そのため、時間及び手間を要する全数検査を行う場合に特に適している。

（７）含液工程において、液体から取り出したハニカム構造体に対して気体を吹き付けることにより、ハニカム構造体に含まれる液体の一部を除去している。
上記構成によれば、ハニカム構造体に含ませる液体の量を短時間で適量に調整できる。そのため、時間及び手間を要する全数検査を行う場合に特に適している。

なお、本実施形態は、以下のように変更して実施することができる。本実施形態及び以下の変更例は、技術的に矛盾しない範囲で互いに組み合わせて実施することができる。
・検査対象となるハニカム構造体１０は、第１セルＣ１及び第２セルＣ２を区画する多孔質の壁部に欠陥が発生する可能性のあるものであれば、その材質や形状等は特に限定されるものではない。

例えば、第１セルＣ１及び第２セルＣ２の断面形状は、四角形や六角形等の多角形状、円形状、楕円形状等のいずれであってもよい。また、第１セルＣ１及び第２セルＣ２は、直線状に延びる形状であってもよいし、屈曲又は湾曲して延びる形状であってもよい。また、ハニカム構造体１０は、触媒コーティング等の表面処理が施されたものであってもよい。

・含液工程において、ハニカム構造体１０に液体を含ませる方法は特に限定されるものではない。例えば、ハニカム構造体１０の多孔質の壁部の一部に液体を接触させて、毛細管現象による吸い上げにより液体を含ませてもよい。

・検出工程において、第２セルＣ２から流出する流体に含まれる微粒子を検出する方法を変更してもよい。例えば、第２セルＣ２から流出する流体を回収して、成分分析する方法や、パーティクルカウンタを用いて粒子数を測定する方法を採用してもよい。

・上記の検査方法は、ハニカム構造体１０における欠陥の位置の推定方法に適用することもできる。すなわち、ハニカム構造体１０に含ませる液体の量を第１の量とした場合の検査工程の結果と、ハニカム構造体に含ませる液体の量を第１の量と異なる第２の量とした場合の検査工程の結果とを比較することにより、欠陥の位置を推定する。

例えば、ハニカム構造体１０に含ませる液体の量を零とした場合の検査工程では欠陥が検出されず、ハニカム構造体１０に含ませる液体の量をハニカム構造体の体積１Ｌに対して３０ｃｍ^３となる量とした場合の検査工程では欠陥が検出されたケースでは、セルの長さ方向の中央部に欠陥が存在すると推定される。

・上記の検査方法は、ハニカム構造体１０の製造方法に適用することもできる。例えば、公知の方法によりハニカム構造体を製造する。その後、上記の検査方法に基づいて、ハニカム構造体１０の欠陥を検出し、欠陥が検出されないハニカム構造体１０を選別する。この場合には、欠陥の存在するハニカム構造体を高精度で排除することができ、品質の高い製品群を得ることができる。

以下、上記実施形態をさらに具体化した実施例について説明する。
＜ハニカム構造体の作製＞
下記の組成の混合物を調製した。

平均粒子径１６μｍの炭化ケイ素粒子：４０．２質量％
平均粒子径０．８μｍの炭化ケイ素粒子：１７．２質量％
メチルセルロース（有機バインダー）：５．２質量％
平均粒子径２６μｍのでんぷん（造孔材）：１３．５質量％
ユニルーブ（日油社製潤滑剤）：２．１質量％
グリセリン：４．６質量％
水：１７．２質量％
この混合物を用いて、押出成形機によって複数の四角柱状の成形体を成形した。上記混合物を用いて各成形体の端部を互い違いに封止し、４００℃で加熱して有機分を除去した後、アルゴン雰囲気下２２００℃で３時間、焼成することにより、第１セルと、第２セルと、第１セル及び第２セルを区画する多孔質の壁部とを備えるハニカムセグメントを得た。次いで、ハニカムセグメントをセラミック製の接着剤を用いて多数結束し、外形加工することにより、図１に示す形状の組立体（ハニカム構造体）を作製した。ハニカム構造体のセル構造は以下のとおりである。

セル密度：５３．２セル／ｃｍ^２
セルの長さ：２９２ｍｍ
セルの断面積：１．２ｍｍ^２
壁部の厚さ：０．２８ｍｍ
壁部の気孔率：６０．５％
壁部の平均気孔径：２０μｍ
また、図４に示すように、作製したハニカム構造体の壁部には、欠陥として、第１セルと第２セルとを貫通する直径５００μｍのピンホールを設けている。図４では、平面視における各欠陥（ピンホール）の位置を黒丸で示している。また、欠陥を示す黒丸の下にそれぞれ記載した数値は、ハニカム構造体の一端側の端部（第１セルが開放された側の端部）から当該欠陥までの距離（ｍｍ）を示している。

＜ハニカム構造体の検査＞
作製した一つのハニカム構造体に対して、水（液体）を含ませていない状態、及び量を異ならせて水を含ませた状態としてそれぞれ検査工程を行い、それらの結果を比較した。

ハニカム構造体に水を含ませる方法は以下のとおりである。水を満たした容器の中にハニカム構造体を浸漬させた。その後、容器からハニカム構造体を取り出し、送風機を用いてエアを吹き付けて、セル内に溜まった水の一部を除去した。また、ハニカム構造体に含ませる水の量はそれぞれ、ハニカム構造体の体積１Ｌに対して０ｃｍ^３、１８ｃｍ^３、３７ｃｍ^３、６０ｃｍ^３、１１０ｃｍ^３、１２０ｃｍ^３、１５０ｃｍ^３、１８０ｃｍ^３、２１０ｃｍ^３、２４０ｃｍ^３となる量とした。

次に、粒子発生装置（ダイニチ工業株式会社製ポータースモークＰＳ－２１０６）を用いて、混合溶液（トリプロピレングリコール：４６質量％、プロピレングリコール：２８質量％、１，３－ブタンジオール：７質量％、水：１９質量％）からなる粒子径３～５μｍの微粒子を含むエアロゾルからなる流体を発生させ、その流体を、０．０７ｍ／ｓの流速にてハニカム構造体の第１セル内に導入した。そして、ハニカム構造体の第２セルから流出する流体に交差するように面状のレーザー光を照射し、発生した散乱光を観察した。

図５（ａ）～（ｄ）は、ハニカム構造体に含ませる水の量を、ハニカム構造体の体積１Ｌに対して０ｃｍ^３、３７ｃｍ^３、１１０ｃｍ^３、１８０ｃｍ^３となる量とした場合の散乱光を映した写真である。当該写真において、図４の黒丸で示した部分が明るく見えている場合には、その部分の欠陥を検出できていることを意味し、図４の黒丸で示した部分が明るく見えていない場合には、その部分の欠陥を検出できていないことを意味する。

図６の表は、観察結果をまとめた表であり、検出できた欠陥を「〇」、検出できなかった欠陥を「×」で示している。図６の表に示すように、ハニカム構造体に液体を含ませていない試験例１の場合、第１セル及び第２セルの長さ方向の両端部側の欠陥は検出できるものの、長さ方向の中央部の欠陥は検出できなかった。一方、ハニカム構造体に液体を含ませた試験例２～９の場合、含ませる液体の量が増加するにしたがって、長さ方向の中央部側に向かって欠陥を検出可能な範囲が拡大した。そして、ハニカム構造体に含ませる液体の体積が、ハニカム構造体の体積１Ｌに対して１８０ｃｍ^３、２１０ｃｍ^３となる量である試験例８及び試験例９の場合には、全ての範囲の欠陥を検出することができた。また、ハニカム構造体に含ませる液体の体積が、ハニカム構造体の体積１Ｌに対して２４０ｃｍ^３となる量である試験例１０の場合には、全ての範囲の欠陥が検出不能になった。

Ｃ…セル、Ｃ１…第１セル、Ｃ２…第２セル、１０…ハニカム構造体、１１…周壁、１２…区画壁、１３…封止部、２１…粒子発生装置、２２…光発生装置、２３…撮像装置。

Claims (6)

1. 一端側が開放されるとともに他端側が封止された第１セルと、前記第１セルに隣接して設けられ、一端側が封止されるとともに他端側が開放された第２セルと、前記第１セル及び前記第２セルを区画するとともに気孔率が５０％以上である多孔質の壁部とを備えるハニカム構造体を検査対象とし、
   液体又は固体の微粒子を気体中に分散させた流体を前記ハニカム構造体の前記第１セルに流入させ、前記第２セルから流出する前記流体に含まれる前記微粒子に基づいて、前記ハニカム構造体の欠陥を検出する検査工程を有するハニカム構造体の検査方法であって、
   前記ハニカム構造体に前記液体を含ませる含液工程を行った後、
   前記ハニカム構造体の体積１Ｌに対して１３０～２３０ｃｍ^３となる量の液体を含ませた前記ハニカム構造体を用いて前記検査工程を行い、
   前記含液工程は、前記ハニカム構造体の内部を前記液体で満たした状態になるように前記ハニカム構造体を前記液体の中に浸漬させることを含むことを特徴とするハニカム構造体の検査方法。
2. 前記ハニカム構造体は、前記第１セル及び前記第２セルの少なくとも一方として、セルの断面積に対するセル長の比率が１００ｍｍ／ｍｍ^２以上であるセルを備えることを特徴とする請求項１に記載のハニカム構造体の検査方法。
3. 前記ハニカム構造体の体積１Ｌに対して１５０～２１０ｃｍ^３となる量の液体を、前記ハニカム構造体に含ませることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のハニカム構造体の検査方法。
4. 前記微粒子は、液体の微粒子であることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載のハニカム構造体の検査方法。
5. 前記含液工程において、前記液体から取り出した前記ハニカム構造体に対して気体を吹き付けることにより、前記ハニカム構造体に含まれる液体の一部を除去することを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載のハニカム構造体の検査方法。
6. 一端側が開放されるとともに他端側が封止された第１セルと、前記第１セルに隣接して設けられ、一端側が封止されるとともに他端側が開放された第２セルと、前記第１セル及び前記第２セルを区画するとともに気孔率が５０％以上である多孔質の壁部とを備えるハニカム構造体の製造方法であって、
   請求項１～５のいずれか一項に記載のハニカム構造体の検査方法に基づいて、前記ハニカム構造体の欠陥を検出し、欠陥が検出されない前記ハニカム構造体を選別することを特徴とするハニカム構造体の製造方法。

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