JP7084579B2 - Material adhesion evaluation method - Google Patents

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Description

本発明は、界面を有する材料における密着度を評価する材料密着度評価方法に関する。 The present invention relates to a material adhesion evaluation method for evaluating the adhesion of a material having an interface.

従来、界面の評価方法として、例えば、特許文献1や特許文献2が提案されている。この特許文献1に開示された界面評価方法は、金属材や合成樹脂材などの基材表面に皮膜が形成された被験体における該基材と該皮膜との界面を評価する方法であって、前記被験体に球状の砥粒を圧搾空気と共に噴射して該被験体を減少させ、この被験体の減少量と該減少に要した砥粒の量若しくは時間との因果関係をもとにした、式1;(界面の強さ(摩耗率比))=(界面近傍の摩耗率)÷(基材と皮膜のうち摩耗率が大きい方)、から前記基材と前記皮膜との界面の強さを確知して該界面を評価する。前記特許文献2に開示された方法は、液体に砥粒が混入された噴射材を圧搾空気と共に被験体に噴射して該被験体を減量させ、摩耗時間と摩耗深さとの関係をグラフ化する。そして、前記特許文献2の[0049]段落は「このゆるやかな勾配と急勾配との接続部分においては垂直直線部分が存在するものがあった(図4、4、5)。これは、噴射材による摩耗によって該皮膜が薄くなってくると、皮膜が一気に脱落することによるものと考えられる。従って、この垂直直線部分の長さが短ければ、このような一気に脱落させられる部分の層厚が薄いと考えられ、皮膜と母材との密着性が高いものと考えられる。更に、垂直直線部分が存在しなければ(図6)、皮膜と母材との密着性が極めて強固か若しくは明瞭な界面が存在しないものと考えられる。」と記載されている。 Conventionally, for example, Patent Document 1 and Patent Document 2 have been proposed as an interface evaluation method. The interface evaluation method disclosed in Patent Document 1 is a method for evaluating the interface between the base material and the film in a subject having a film formed on the surface of the base material such as a metal material or a synthetic resin material. Spherical abrasive grains were sprayed onto the subject together with compressed air to reduce the subject, and based on the causal relationship between the amount of reduction of the subject and the amount or time of the abrasive grains required for the reduction. Equation 1; (Strength of interface (wear rate ratio)) = (wear rate near the interface) ÷ (the one with the larger wear rate of the base material and the film), so the strength of the interface between the base material and the film And evaluate the interface. The method disclosed in Patent Document 2 injects an injection material in which abrasive grains are mixed in a liquid onto a subject together with compressed air to reduce the amount of the subject, and graphs the relationship between wear time and wear depth. .. Then, in the paragraph [0049] of Patent Document 2, "There was a case where a vertical straight line portion was present at the connecting portion between the gentle slope and the steep slope (FIGS. 4, 4, 5). It is considered that when the film becomes thin due to the wear caused by the film, the film is dropped off at once. Therefore, if the length of the vertical straight line portion is short, the layer thickness of the portion that can be dropped off at once is thin. It is considered that the adhesion between the film and the base material is high. Furthermore, if there is no vertical straight line portion (Fig. 6), the adhesion between the film and the base material is extremely strong or a clear interface. Is considered to be nonexistent. "

特開2015-14503号公報JP-A-2015-14503 特開2001-183279号公報(特許第3356415号公報)Japanese Unexamined Patent Publication No. 2001-183279 (Patent No. 3356415)

ところで、前記特許文献1に開示された界面評価方法は、前記式1によって評価しているため、皮膜の摩耗率が基材の摩耗率よりも小さい場合(すなわち基材の摩耗率が採用された場合)、皮膜の評価ではなく基材の評価になり不適当である。また、界面近傍の摩耗率が明確に評価できない場合もあるため、前記特許文献1に開示された界面評価方法で界面の強さを評価することは、十分ではない。一方、前記特許文献2では、その図4ないし図6によれば#8000の砥粒(平均粒径1.2μm)が使用されているため、剥離膜厚が小さく、差異が分かり難い。基材と同等の摩耗時間と摩耗深さとの関係を持つ場合、前記垂直直線部分は、極めて分かり難くなってしまう。 By the way, since the interface evaluation method disclosed in Patent Document 1 is evaluated by the above formula 1, the case where the wear rate of the film is smaller than the wear rate of the base material (that is, the wear rate of the base material is adopted). Case), it is inappropriate because it is not the evaluation of the film but the evaluation of the base material. Further, since the wear rate in the vicinity of the interface may not be clearly evaluated, it is not sufficient to evaluate the strength of the interface by the interface evaluation method disclosed in Patent Document 1. On the other hand, in Patent Document 2, since the abrasive grains of # 8000 (average particle size 1.2 μm) are used according to FIGS. 4 to 6, the peel film thickness is small and the difference is difficult to understand. When the wear time and the wear depth are equivalent to those of the base material, the vertical straight line portion becomes extremely difficult to understand.

本発明は、上述の事情に鑑みて為された発明であり、その目的は、界面の密着度をより適切に評価できる材料密着度評価方法を提供することである。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a material adhesion evaluation method capable of more appropriately evaluating the adhesion of an interface.

本発明者は、種々検討した結果、粒子(砥粒)の大きさを変化させると従来通り材料が摩耗(エロージョン)されていくが、或る摩耗深さまで到達すると、突如、界面の表面側の材料が剥離する現象を見出した。例えば、材料Aと材料Bとの組合せから成る材料に、材料Aの表面から、材料Aと材料Bとの界面に向けて材料Aを摩耗させていくと、材料Aに残り厚さがあるにもかかわらず、材料Aが材料Bから突如剥離する。この剥離の時における材料Aの残り厚さ(剥離開始厚さ)と、材料Bとの関係を調べた結果、材料Bの種類によって材料Aの剥離開始厚さが変化することを見出し、界面における密着の度合いを表す密着度が前記剥離開始厚さで評価できるとの知見が得られた。この知見により、上記目的は、以下の本発明により達成されることを見出した。すなわち、本発明の一態様にかかる材料密着度評価方法は、第1部分と第2部分との界面を少なくとも有する評価対象の材料の表面に、砥粒を含む液状体を噴射する噴射工程と、前記界面での剥離が開始した時の前記第1部分の残り厚さである剥離開始厚さを、前記界面における密着の度合いを表す密着度として測定する測定工程とを備える。好ましくは、上述の材料密着度評価方法において、前記剥離開始厚さは、前記第2部分としての基材と前記基材の表面に前記第1部分として形成された皮膜とから成る場合において、前記皮膜の初期厚さから、前記基材から前記皮膜が剥離した場合における前記砥粒による減量の深さを減算した値である。好ましくは、上述において、前記基材から前記皮膜が剥離した場合における前記砥粒による減量の深さは、所定の時間だけ実施される前記噴射工程と、前記所定の時間だけ前記噴射工程を実施した後、前記砥粒による減量の深さ(摩耗深さ)を測定する摩耗深さ測定工程とが繰り返し実施される場合において、前記噴射工程で基材に到達したと判断された摩耗深さ測定工程の直前(前回)に実施された摩耗深さ測定工程で測定された、前記砥粒による減量の深さ(摩耗深さ)である。好ましくは、上述において、前記基材から前記皮膜が剥離した場合における前記砥粒による減量の深さは、摩耗開始からの経過時間と摩耗深さとの関係を表すグラフに基づいて推定された値である As a result of various studies, the present inventor wears (erosion) the material as before when the size of the particles (abrasive grains) is changed, but when the wear depth reaches a certain wear depth, the material suddenly appears on the surface side of the interface. We found a phenomenon that the material peels off. For example, when the material A made of a combination of the material A and the material B is worn from the surface of the material A toward the interface between the material A and the material B, the material A has a remaining thickness. Nevertheless, the material A suddenly peels off from the material B. As a result of investigating the relationship between the remaining thickness of the material A (peeling start thickness) at the time of this peeling and the material B, it was found that the peeling start thickness of the material A changes depending on the type of the material B, and at the interface. It was found that the degree of adhesion, which indicates the degree of adhesion, can be evaluated by the peeling start thickness. Based on this finding, it has been found that the above object can be achieved by the following invention. That is, the material adhesion evaluation method according to one aspect of the present invention includes an injection step of injecting a liquid material containing abrasive grains onto the surface of the material to be evaluated having at least an interface between the first portion and the second portion. The present invention comprises a measuring step of measuring the peeling start thickness, which is the remaining thickness of the first portion when the peeling at the interface starts, as the degree of adhesion indicating the degree of adhesion at the interface. Preferably, in the above-mentioned material adhesion evaluation method, the peeling start thickness is the case where the base material as the second portion and the film formed on the surface of the base material as the first portion are formed. It is a value obtained by subtracting the depth of weight loss due to the abrasive grains when the film is peeled off from the substrate from the initial thickness of the film. Preferably, in the above-mentioned, the depth of weight loss by the abrasive grains when the film is peeled from the substrate is the injection step carried out for a predetermined time and the injection step carried out for a predetermined time. After that, when the wear depth measuring step of measuring the weight loss depth (wear depth) by the abrasive grains is repeatedly performed, the wear depth measuring step determined to have reached the base material in the injection step. It is the depth of weight loss (wear depth) by the abrasive grains measured in the wear depth measuring step carried out immediately before (previous). Preferably, in the above, the depth of weight loss due to the abrasive grains when the film is peeled from the substrate is a value estimated based on a graph showing the relationship between the elapsed time from the start of wear and the wear depth. There is .

このような材料密着度評価方法は、第1部分と第2部分との界面を少なくとも有する材料の減量に、砥粒を含む液状体を用い、前記界面での剥離が開始した時の前記第1部分の残り厚さである剥離開始厚さを、密着度の指標として用いるので、界面の密着度をより適切に評価できる。 In such a material adhesion evaluation method, a liquid material containing abrasive grains is used for weight reduction of a material having at least an interface between a first portion and a second portion, and the first method when peeling at the interface starts. Since the peeling start thickness, which is the remaining thickness of the portion, is used as an index of the degree of adhesion, the degree of adhesion at the interface can be evaluated more appropriately.

そして、上述の材料密着度評価方法において、前記砥粒は、平均粒径40μm以上である硬質粒子である。 In the above-mentioned material adhesion evaluation method, the abrasive grains are hard particles having an average particle size of 40 μm or more.

これによれば、前記砥粒として、平均粒径40μm以上である硬質粒子を用いた材料密着度評価方法が提供できる。 According to this, it is possible to provide a material adhesion evaluation method using hard particles having an average particle size of 40 μm or more as the abrasive grains .

さらに述の材料密着度評価方法において、前記砥粒は、HV1500以上である硬質粒子である。 Further , in the above -mentioned material adhesion evaluation method, the abrasive particles are hard particles having an HV of 1500 or more.

これによれば、前記砥粒として、HV1500(ビッカース硬さで1500)以上である硬質粒子を用いた材料密着度評価方法が提供できる。 According to this, it is possible to provide a material adhesion evaluation method using hard particles having HV1500 (Vickers hardness 1500) or more as the abrasive grains .

本発明にかかる材料密着度評価方法は、界面の密着度をより適切に評価できる。 The material adhesion evaluation method according to the present invention can more appropriately evaluate the adhesion at the interface.

実施形態における材料密着度評価方法を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the material adhesion degree evaluation method in an embodiment. 実施例1と比較例1の測定結果を示す図である。It is a figure which shows the measurement result of Example 1 and Comparative Example 1. 一部拡大された、図2に示す比較例1における界面付近の測定結果と、測定された断面形状とを示す図である。It is a figure which showed the measurement result near the interface in the comparative example 1 shown in FIG. 2, which was partially enlarged, and the measured cross-sectional shape. 一部拡大された、図2に示す実施例1における界面付近の測定結果と、測定された断面形状とを示す図である。It is a partially enlarged figure which shows the measurement result near the interface in Example 1 shown in FIG. 2, and the measured cross-sectional shape. カロテストにおける、カロテスト痕と膜厚との関係を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the relationship between a carotest mark and a film thickness in a carotest. 実施例2ないし実施例8とスクラッチ試験結果との関係を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the relationship between Example 2 or Example 8 and a scratch test result.

以下、図面を参照して、本発明の1または複数の実施形態が説明される。しかしながら、発明の範囲は、開示された実施形態に限定されない。なお、各図において同一の符号を付した構成は、同一の構成であることを示し、適宜、その説明を省略する。本明細書において、総称する場合には添え字を省略した参照符号で示し、個別の構成を指す場合には添え字を付した参照符号で示す。 Hereinafter, one or more embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. However, the scope of the invention is not limited to the disclosed embodiments. It should be noted that the configurations with the same reference numerals in the respective drawings indicate the same configurations, and the description thereof will be omitted as appropriate. In the present specification, when they are generically referred to, they are indicated by reference numerals without subscripts, and when they refer to individual configurations, they are indicated by reference numerals with subscripts.

実施形態における材料密着度評価方法は、第1部分と第2部分との界面を少なくとも有する評価対象の材料の表面に、多角形状の粒子を含む液状体を噴射する噴射工程と、前記界面での剥離が開始した時の前記第1部分の残り厚さである剥離開始厚さを、前記界面における密着の度合いを表す密着度として測定する測定工程とを備える。これによれば、界面の密着度をより適切に評価できる。以下、実施例および比較例を用いてより具体的に説明する。 The material adhesion evaluation method in the embodiment includes an injection step of injecting a liquid material containing polygonal particles onto the surface of the material to be evaluated having at least an interface between the first portion and the second portion, and an injection step at the interface. The present invention comprises a measuring step of measuring the peeling start thickness, which is the remaining thickness of the first portion when the peeling starts, as the degree of adhesion indicating the degree of adhesion at the interface. According to this, the degree of adhesion of the interface can be evaluated more appropriately. Hereinafter, a more specific description will be given with reference to Examples and Comparative Examples.

(実施例1および比較例1)
図1は、実施形態における材料密着度評価方法を説明するための図である。図1Aは、初期状態を示し、図1Bは、噴射工程を示し、図1Cは、測定工程を示し、図1Dは、剥離開始厚さを示す。図2は、実施例1と比較例1の測定結果を示す図である。図2における横軸は、分(min)単位で表す試験時間(試験開始(摩耗開始、減量開始)からの経過時間)であり、その縦軸は、マイクロメートル(μm)単位で表すエロージョンの深さ(摩耗された深さ(摩耗深さ))である。図3は、一部拡大された、図2に示す比較例1における界面付近の測定結果と、測定された断面形状とを示す図である。図3Aは、図2に示す比較例1における界面付近の測定結果の一部拡大図であり、図3Bは、試験開始から50分毎に示す、測定された断面形状を示す。図4は、一部拡大された、図2に示す実施例1における界面付近の測定結果と、測定された断面形状とを示す図である。図4Aは、図2に示す実施例1における界面付近の測定結果の一部拡大図であり、図4Bは、試験開始から30分毎に示す、測定された断面形状を示す。図5は、カロテストにおける、カロテスト痕と膜厚との関係を説明するための図である。
(Example 1 and Comparative Example 1)
FIG. 1 is a diagram for explaining a material adhesion evaluation method in an embodiment. 1A shows the initial state, FIG. 1B shows the injection process, FIG. 1C shows the measurement process, and FIG. 1D shows the peeling start thickness. FIG. 2 is a diagram showing the measurement results of Example 1 and Comparative Example 1. The horizontal axis in FIG. 2 is the test time expressed in minutes (min) (elapsed time from the start of test (start of wear, start of weight loss)), and the vertical axis thereof is the depth of erosion expressed in micrometer (μm). (Weared depth (wear depth)). FIG. 3 is a partially enlarged view showing the measurement result near the interface in Comparative Example 1 shown in FIG. 2 and the measured cross-sectional shape. FIG. 3A is a partially enlarged view of the measurement result near the interface in Comparative Example 1 shown in FIG. 2, and FIG. 3B shows the measured cross-sectional shape shown every 50 minutes from the start of the test. FIG. 4 is a partially enlarged view showing the measurement result near the interface in Example 1 shown in FIG. 2 and the measured cross-sectional shape. FIG. 4A is a partially enlarged view of the measurement result near the interface in Example 1 shown in FIG. 2, and FIG. 4B shows the measured cross-sectional shape shown every 30 minutes from the start of the test. FIG. 5 is a diagram for explaining the relationship between the carotest mark and the film thickness in the carotest.

実施例1と比較例1とでは、多角形状の粒子を含む液状体を変え、前記噴射工程と前記測定工程が実施された。 In Example 1 and Comparative Example 1, the injection step and the measurement step were carried out by changing the liquid material containing the polygonal particles.

前記試験体SPは、例えば、図1Aに示すように、第1部分PT1と第2部分PT2との界面SFを少なくとも持てば任意の材料であって良く、好適には表面処理や表面改質を実施した材料であり、例えば金属や合成樹脂等の前記第2部分PT2としての基材の表面に、メッキや蒸着などの表面処理によって皮膜を前記第1部分PT1として形成した部材や、前記第1部分PT1としてのバルク状の第1部材と前記第2部分PT2としてのバルク状の第2部材とを接合や接着した部材等である。一例としての、これら実施例1および比較例1では、超硬合金(P種)の基材における表面に、PVD(physical vapor deposition)法(物理気相成長法)により、AlCrNの皮膜を形成することによって前記試験体が作成された。 As shown in FIG. 1A, the test piece SP may be any material as long as it has at least the interface SF between the first portion PT1 and the second portion PT2, and is preferably surface-treated or surface-modified. The material used is, for example, a member in which a film is formed as the first portion PT1 on the surface of a base material such as metal or synthetic resin as the second portion PT2 by surface treatment such as plating or vapor deposition, or the first portion. It is a member or the like in which a bulk-shaped first member as a partial PT1 and a bulk-shaped second member as the second partial PT2 are joined or bonded. As an example, in Examples 1 and Comparative Example 1, a film of AlCrN is formed on the surface of a cemented carbide (class P) substrate by a PVD (physical vapor deposition) method (physical vapor deposition method). As a result, the test piece was prepared.

前記噴射工程では、例えば、図1Bに示すように、前記液状体JSとして、液体LDに、所定量の多角形状の粒子PKを分散させたスラリーが用いられ、前記スラリーが、噴射機で前記試験体SPに噴射された。前記多角形状(不定形状)とは、少なくとも角を持つ立体をいい、多角形状には、例えば球体や楕円体等の角を持たない立体が除かれる。前記粒子PKは、前記噴射工程で前記試験体をエロージョンできる硬さの硬質であれば良く、例えば、アルミナ(Al)やジルコニア(ZrO)等のセラミックスである。アルミナのビッカース硬さは、一般に、HV1500~HV1600程度であり、前記粒子PKは、HV1500(ビッカース硬さで1500)以上であることが好ましい。ジルコニアのビッカース硬さは、一般に、HV1200~HV1300程度である。前記噴射機は、液体LDと粒子PKとの混合物によって試験体SPを表面からエロージョンできる装置であれば良い。 In the injection step, for example, as shown in FIG. 1B, a slurry in which a predetermined amount of polygonal particles PK are dispersed in a liquid LD is used as the liquid JS, and the slurry is tested by an injector. It was sprayed on the body SP. The polygonal shape (indefinite shape) means a solid having at least an angle, and the polygonal shape excludes a solid having no an angle such as a sphere or an ellipsoid. The particle PK may be as long as it is hard enough to erode the test piece in the injection step, and is, for example, ceramics such as alumina (Al 2 O 3 ) and zirconia (ZrO 2 ). The Vickers hardness of alumina is generally about HV1500 to HV1600, and the particle PK is preferably HV1500 (1500 in Vickers hardness) or more. The Vickers hardness of zirconia is generally about HV1200 to HV1300. The injector may be any device as long as the test piece SP can be eroded from the surface by a mixture of the liquid LD and the particles PK.

より具体的には、マコー株式会社製の循環式MSE(Micro Slurry-jet Erosion)試験機が用いられ、投射距離10mmおよび投射角度90度で前記スラリーが噴射された。実施例1の液状体JSは、WA#320(平均粒径41μm)の不定形のアルミナを0.3mass%で水に分散させたスラリーである。比較例1の液状体は、WA#8000(平均粒径1.2μm)の不定形のアルミナを3mass%で水に分散させたスラリーである。平均粒径は、株式会社フジミインコ―ポレーテッドで測定された粒子の粒度分布(電気抵抗法によって測定された体積基準の粒度分布)を用いて、メジアン径(累積高さ50%の粒子径)で代表した粒子径である。スラリー濃度は、濃すぎるとエロージョンが早く進行してしまって剥離開始厚さの評価(測定)ができなくなる虞があるため、3mass%以下が好ましい。 More specifically, a circulation type MSE (Micro Slurry-jet Erosion) tester manufactured by Macoho Co., Ltd. was used, and the slurry was injected at a projection distance of 10 mm and a projection angle of 90 degrees. The liquid JS of Example 1 is a slurry in which amorphous alumina of WA # 320 (average particle size 41 μm) is dispersed in water at 0.3 mass%. The liquid material of Comparative Example 1 is a slurry in which amorphous alumina of WA # 8000 (average particle size 1.2 μm) is dispersed in water at a ratio of 3 mass%. The average particle size is represented by the median diameter (particle size with a cumulative height of 50%) using the particle size distribution of particles measured by Fujimi Incorated Co., Ltd. (volume-based particle size distribution measured by the electric resistance method). Particle size. If the slurry concentration is too high, erosion may proceed quickly and the peeling start thickness may not be evaluated (measured). Therefore, the slurry concentration is preferably 3 mass% or less.

前記測定工程では、例えば、図1Cおよび図1Dに示すように、前記界面SFでの剥離が開始した時の前記第1部分PT1の残り厚さT2である剥離開始厚さT2を、前記界面SFにおける密着の度合いを表す密着度として測定するために、まず、第1に、所定の規定時間ごとに、前記粒子PKによる減量の深さ(エロージョン深さ、摩耗深さ)T(i)が測定された。すなわち、所定の規定時間だけ前記噴射工程が実施され、その後、摩耗深さT(i)を測定する摩耗深さ測定工程が実施され、これら前記噴射工程と前記摩耗深さ測定工程とが、前記皮膜をスラリーの噴射によって削り取って(減量して)最初に基材を削り取るまで、繰り返し実施された(iは、測定工程の回数であり、i=0は、初期状態の第1部分PT1の厚さ(初期厚さ)T0)。前記所定の規定時間は、任意で良く、より詳細に評価する場合には例えば1分や2分等の短い方が好ましい。また、皮膜の種類によって摩耗速度(エロージョン速度)が異なるため、皮膜の摩耗速度によって調整することが好ましい。また、前記所定の規定時間は、試験中、一定であることが好ましいが、変更されても良く、特に剥離開始厚さと想定される付近では短く変更されて良い。前記摩耗深さ測定工程は、これら実施例1および比較例1では、摩耗深さを測定するために、エロージョン痕の断面形状を測定し、その中心の深さを前記摩耗深さとして測定する断面形状測定工程である。次に、第2に、皮膜の初期厚さが測定された(皮膜初期厚さ測定工程)。そして、第3に、剥離開始厚さが次式Aによって求められた(剥離開始厚さ演算工程、密着度演算工程)。
式A;(剥離開始厚さT2)=(皮膜の初期厚さT0)-(前記基材から前記皮膜が剥離した場合における前記粒子による減量の深さ(前記基材から前記皮膜が剥離した場合における摩耗深さ)T1)
In the measurement step, for example, as shown in FIGS. 1C and 1D, the peeling start thickness T2, which is the remaining thickness T2 of the first portion PT1 when the peeling at the interface SF starts, is set to the interface SF. First, the depth of weight loss (erosion depth, wear depth) T (i) by the particle PK is measured at predetermined predetermined time intervals in order to measure the degree of adhesion indicating the degree of adhesion in the above. Was done. That is, the injection step is carried out for a predetermined predetermined time, and then a wear depth measuring step for measuring the wear depth T (i) is carried out, and the injection step and the wear depth measuring step are described. The film was repeatedly scraped (reduced) by spraying a slurry until the substrate was first scraped (i is the number of measurement steps, and i = 0 is the thickness of the first portion PT1 in the initial state. (Initial thickness) T0). The predetermined predetermined time may be arbitrary, and in the case of more detailed evaluation, it is preferable that the predetermined time is as short as, for example, 1 minute or 2 minutes. Further, since the wear rate (erosion speed) differs depending on the type of the film, it is preferable to adjust the wear rate according to the wear rate of the film. Further, the predetermined predetermined time is preferably constant during the test, but may be changed, and may be changed short, particularly in the vicinity of the expected peeling start thickness. In the wear depth measuring step, in Examples 1 and Comparative Example 1, in order to measure the wear depth, the cross-sectional shape of the erosion mark is measured, and the depth at the center thereof is measured as the wear depth. This is a shape measurement process. Next, secondly, the initial thickness of the film was measured (film initial thickness measuring step). Then, thirdly, the peeling start thickness was obtained by the following equation A (peeling start thickness calculation step, adhesion calculation step).
Formula A; (peeling start thickness T2) = (initial thickness T0 of the film)-(depth of weight loss due to the particles when the film is peeled from the substrate (when the film is peeled from the substrate) Wear depth in) T1)

より具体的には、前記断面形状測定工程では、エロージョン痕の断面形状が、表面粗さ計、例えば触針式2次元粗さ計である株式会社東京精密製のサーフコム(SURFCOM)1400Dで測定された。傾斜補正は、両端補正であり、測定長さは、6mmであり、測定速度は、0.3mm/sであり、触針先端半径は、2μmである。前記摩耗深さは、エロージョン痕の中心部分における断面形状曲線の凹凸を目視にて平均化した曲線から読み取ることによって測定された。そして、エロージョンが基材に到達すると、測定された断面形状における中心部分の形状がそれ以前の形状の傾向から変化するので、前記噴射工程と前記摩耗深さ測定工程(ここでは前記断面形状測定工程)とが繰り返し実施される場合において、この中心部分の形状が変化した断面形状を測定した直前(前回)に測定した断面形状から読み取った摩耗深さが、前記基材から前記皮膜が剥離した場合における前記粒子による減量の深さ(前記基材から前記皮膜が剥離した場合における摩耗深さ)T1として求められた。すなわち、前記噴射工程で基材に到達したと判断された摩耗深さ測定工程の直前(前回)に実施された摩耗深さ測定工程で測定された摩耗深さが、前記基材から前記皮膜が剥離した場合における摩耗深さT1である。 More specifically, in the cross-sectional shape measuring step, the cross-sectional shape of the erosion mark is measured by a surface roughness meter, for example, a stylus type two-dimensional roughness meter, SURFCOM 1400D manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd. rice field. The inclination correction is both end correction, the measurement length is 6 mm, the measurement speed is 0.3 mm / s, and the stylus tip radius is 2 μm. The wear depth was measured by reading from a curve obtained by visually averaging the unevenness of the cross-sectional shape curve in the central portion of the erosion mark. Then, when the erosion reaches the substrate, the shape of the central portion in the measured cross-sectional shape changes from the tendency of the shape before that, so that the injection step and the wear depth measuring step (here, the cross-sectional shape measuring step). ) And the case where the film is peeled off from the base material by the wear depth read from the cross-sectional shape measured immediately before (previously) the measurement of the cross-sectional shape in which the shape of the central portion is changed. The depth of weight loss due to the particles (wear depth when the film was peeled off from the substrate) T1 was determined. That is, the wear depth measured in the wear depth measurement step immediately before (previous) the wear depth measurement step determined to have reached the base material in the injection step is the wear depth measured from the base material to the film. It is the wear depth T1 in the case of peeling.

前記皮膜初期厚さ測定工程では、皮膜の初期厚さT0が、例えばカロテストや蛍光X線膜厚計等の膜厚測定法によって測定された。 In the film initial thickness measuring step, the film initial thickness T0 was measured by a film thickness measuring method such as a carotest or a fluorescent X-ray film thickness meter.

より具体的には、カロテストが用いられた。このカロテストでは、株式会社アントンパール・ジャパン(Anton Paar Japan)製のコンパクトタイプカロテスト(CATc)が用いられ、図5に示すように、カロテストによって形成された凹所(カロテスト痕)における皮膜に相当する部分の長さX(μm)と、前記カロテスト痕における皮膜および基材に相当する部分の長さY(μm)とが測定され、カロテストに用いられた鋼球の半径をR(μm)とすると、皮膜の膜厚tは、次式Bによって求められる。
式B;t=XY/(2R)
More specifically, the carotest was used. In this carotest, a compact type carotest (CATc) manufactured by Anton Paar Japan Co., Ltd. is used, and as shown in FIG. 5, it corresponds to a film in a recess (carotest mark) formed by the carotest. The length X (μm) of the portion and the length Y (μm) of the portion corresponding to the film and the base material in the carotest scar are measured, and the radius of the steel ball used for the carotest is R (μm). , The film thickness t is obtained by the following equation B.
Equation B; t = XY / (2R)

実施例1および比較例1では、エロージョン痕を挟んだ、エロージョンされていない健全な2箇所でカロテストが実施され、その平均値が試験体における皮膜の厚さとされた。ここで、1個のカロテスト痕に対し、90度回転させた2箇所で式Bによって皮膜の厚さが求められ、その平均値が前記1個のカロテスト痕に対する皮膜の厚さとされた。したがって、4組のXYの測定値から、式Bで求められた皮膜の厚さの平均値が試験体における皮膜の初期厚さT0とされた。 In Example 1 and Comparative Example 1, the carotest was carried out at two healthy non-eroded sites sandwiching the erosion scar, and the average value was taken as the thickness of the film in the test piece. Here, the thickness of the film was obtained by the formula B at two points rotated 90 degrees with respect to one carotest mark, and the average value was taken as the thickness of the film with respect to the one carotest mark. Therefore, from the measured values of the four sets of XY, the average value of the film thickness obtained by the formula B was taken as the initial film thickness T0 in the test piece.

このように実施された実施例1および比較例1における各測定結果が、図2ないし図4、および、表1に示されている。なお、比較例1は、前記特許文献2に記載されている同一サイズの粒子(WA#8000)となっている。 The measurement results of Example 1 and Comparative Example 1 carried out in this way are shown in FIGS. 2 to 4 and Table 1. In addition, Comparative Example 1 is a particle (WA # 8000) of the same size described in Patent Document 2.

図2ないし図4から分かるように、皮膜がエロージョンされている間、単位時間当たりの摩耗深さ(摩耗速度、グラフの傾き)は、略一定であり、基材がエロージョンされている間も、数値は異なるが、単位時間当たりの摩耗深さは、略一定である。なお、実際の試験では前記所定の規定時間は、WA#8000を用いた試験では25分に設定され、WA#320を用いた試験では10分に設定され、剥離開始厚さと想定される付近では5分に変更されている。図示の便宜上、比較例1では、図2および図3Aにおいて、25分ごとに、皮膜での摩耗深さが▲で示され、基材での摩耗深さが△で示され、図3Bにおいて、0分、50分、100分、150分、200分、250分、300分および325分での各断面形状が示されている。実施例1では、図2および図4Aにおいて、10分ごとに、皮膜での摩耗深さが◆で示され、基材での摩耗深さが◇で示され、図4Bにおいて、0分、30分、60分、90分、120分、130分および135分での各断面形状が示されている。そして、図3Bに示す試験開始後325分経過での断面形状および図4Bに示す試験開始後135分経過での断面形状で示されているように、断面形状における中心部分の形状がそれ以前の形状の傾向から変化し(例えば図4Bでは弧形状の傾向から凹凸の形状へ変化)、皮膜のエロージョンから、エロージョンが基材に到達し、基材のエロージョンに変化したことが、断面形状の測定から理解される。 As can be seen from FIGS. 2 to 4, the wear depth (wear rate, slope of the graph) per unit time is substantially constant while the film is eroded, and even while the substrate is eroded. Although the numerical values are different, the wear depth per unit time is almost constant. In the actual test, the predetermined specified time is set to 25 minutes in the test using WA # 8000 and 10 minutes in the test using WA # 320, and in the vicinity of the expected peeling start thickness. It has been changed to 5 minutes. For convenience of illustration, in Comparative Example 1, in FIGS. 2 and 3A, the wear depth on the film is indicated by ▲ and the wear depth on the substrate is indicated by Δ every 25 minutes, and in FIG. 3B, the wear depth is indicated by Δ. The cross-sectional shapes at 0 minutes, 50 minutes, 100 minutes, 150 minutes, 200 minutes, 250 minutes, 300 minutes and 325 minutes are shown. In Example 1, in FIGS. 2 and 4A, the wear depth on the film is indicated by ◆, the wear depth on the substrate is indicated by ◇, and in FIG. 4B, 0 minutes and 30 minutes. The cross-sectional shapes at minutes, 60 minutes, 90 minutes, 120 minutes, 130 minutes and 135 minutes are shown. Then, as shown by the cross-sectional shape 325 minutes after the start of the test shown in FIG. 3B and the cross-sectional shape 135 minutes after the start of the test shown in FIG. 4B, the shape of the central portion in the cross-sectional shape is earlier than that. The cross-sectional shape is measured by changing from the tendency of the shape (for example, in FIG. 4B, the tendency of the arc shape changes to the uneven shape), and the erosion of the film reaches the base material and changes to the erosion of the base material. Is understood from.

このような測定結果から、表1に示すように、比較例1では、皮膜の厚さは、6.39μmであり、基材から皮膜が剥離した場合における摩耗深さ(ここでは基材に到達した直前に測定された摩耗深さ、表1では基材到達前の深さ)は、5.86μmであり、剥離開始厚さS2は、0.53μm(=6.39-5.86)と求められた。実施例1では、皮膜の厚さは、5.42μmであり、基材から皮膜が剥離した場合における摩耗深さ(ここでは基材に到達した直前に測定された摩耗深さ)は、4.54μmであり、剥離開始厚さT2は、0.88μm(=5.42-4.54)と求められた。 From such measurement results, as shown in Table 1, in Comparative Example 1, the thickness of the film was 6.39 μm, and the wear depth when the film was peeled off from the substrate (here, it reached the substrate). The wear depth measured immediately before the coating (the depth before reaching the substrate in Table 1) was 5.86 μm, and the peeling start thickness S2 was 0.53 μm (= 6.39-5.86). I was asked. In Example 1, the thickness of the film is 5.42 μm, and the wear depth when the film is peeled off from the base material (here, the wear depth measured immediately before reaching the base material) is 4. It was 54 μm, and the peeling start thickness T2 was determined to be 0.88 μm (= 5.42-4.54).

一方、基材に到達した直前に測定された摩耗深さが、基材から皮膜が剥離した場合における摩耗深さである場合もあるが、この基材から皮膜が剥離した場合における摩耗深さは、実験条件(スラリー濃度やエロージョン時間等)により変化することが懸念され、基材に到達して最初に実施された前記摩耗深さ測定工程(ここでは前記断面形状測定工程)と、この直前に実施された前記摩耗深さ測定工程(ここでは前記断面形状測定工程)との間に、基材から皮膜が剥離した場合における真の摩耗深さが存在している場合もある。そこで、基材から皮膜が剥離した場合における真の摩耗深さが、図2、図3Aおよび図4Aに示す、摩耗開始からの経過時間と摩耗深さとの関係を表すグラフに基づいて推定された。より具体的には、比較例1および実施例1それぞれにおいて、基材での各摩耗深さ△、◇を近似した第1近似直線(例えば最小二乗法で求めた直線)が試験体における皮膜厚さの位置(すなわち、皮膜と基材と接合界面の位置、基材表面の位置)まで延長され、前記第1近似直線が前記皮膜厚さの位置と交差する試験時間(摩耗開始からの経過時間)が推定基材到達時間として求められ、皮膜での各摩耗深さ▲、◆を近似した第2近似直線から、前記推定基材到達時間での摩耗深さが、基材から皮膜が剥離した場合における真の摩耗深さとして、求められる。そして、この求めた、基材から皮膜が剥離した場合における真の摩耗深さを上述の式Aに用いることによって推定の剥離開始厚さが求められる。このように前記グラフの傾きより推定される比較例1の剥離開始厚さSt2は、0.28μmであり、前記グラフの傾きより推定される実施例1の剥離開始厚さTt2は、0.77μmであった。例えば、図2および図3Aに示す比較例1の場合では、試験時間をxとし、摩耗深さをyとした場合、前記第1近似直線は、y=0.0216x-0.5007であり、前記第2近似直線は、y=0.0194x-0.0795であり、この第1近似直線にy=6.39を代入することによって求めた前記推定基材到達時間は、x=319.01であり、これを第2近似直線に代入することによって、真の摩耗深さは、y=6.11と求められる。したがって、上記の通り、前記グラフの傾きより推定される比較例1の剥離開始厚さSt2は、6.39-6.11=0.28μmとなる。 On the other hand, the wear depth measured immediately before reaching the base material may be the wear depth when the film is peeled off from the base material, but the wear depth when the film is peeled off from this base material is , There is a concern that it may change depending on the experimental conditions (slurry concentration, erosion time, etc.), and the wear depth measurement step (here, the cross-sectional shape measurement step) that was first performed after reaching the substrate and immediately before this. In some cases, there may be a true wear depth when the film is peeled off from the substrate between the wear depth measuring step (here, the cross-sectional shape measuring step) performed. Therefore, the true wear depth when the film was peeled off from the substrate was estimated based on the graph showing the relationship between the elapsed time from the start of wear and the wear depth shown in FIGS. 2, 3A and 4A. .. More specifically, in Comparative Example 1 and Example 1, the first approximate straight line (for example, the straight line obtained by the minimum square method) that approximates the wear depths Δ and ◇ on the base material is the film thickness in the test piece. Test time (elapsed time from the start of wear) that is extended to the position of the base (that is, the position of the interface between the film and the base material, the position of the surface of the base material) and the first approximate straight line intersects the position of the film thickness. ) Is calculated as the estimated base material arrival time, and the film is peeled off from the base material by the wear depth at the estimated base material arrival time from the second approximate straight line that approximates each wear depth ▲, ◆ in the film. It is sought as the true wear depth in the case. Then, the estimated peeling start thickness can be obtained by using the obtained true wear depth when the film is peeled from the substrate in the above formula A. As described above, the peeling start thickness St2 of Comparative Example 1 estimated from the slope of the graph is 0.28 μm, and the peeling start thickness Tt2 of Example 1 estimated from the slope of the graph is 0.77 μm. Met. For example, in the case of Comparative Example 1 shown in FIGS. 2 and 3A, when the test time is x and the wear depth is y, the first approximate straight line is y = 0.0216x-0.5007. The second approximate straight line is y = 0.0194x-0.0795, and the estimated base material arrival time obtained by substituting y = 6.39 for the first approximate straight line is x = 319.01. By substituting this into the second approximate straight line, the true wear depth can be obtained as y = 6.11. Therefore, as described above, the peeling start thickness St2 of Comparative Example 1 estimated from the slope of the graph is 6.39-6.11 = 0.28 μm.

なお、上述において、粒子(砥粒)による摩耗(エロージョン)は、本質的には液状体に含まれている多角形状の粒子の投射量に支配されているため、前記経過時間は、粒子の投射量であっても良い。前記投射量は、投射された粒子の総質量であり、投射中のスラリー流量を計測し、この計測したスラリー流量に、スラリー濃度と投射時間とを乗算することによって求められる。スラリー流量やスラリー濃度によって、総投射量に要する投射時間は、異なる。また、スラリー流量やスラリー濃度を変えることで試験時間を短縮することが可能であり、対象とする皮膜の膜厚やエロージョン速度(摩耗速度)によって、スラリー流量やスラリー濃度を変えることが好ましい。 In the above, since the wear (erosion) due to the particles (abrasive particles) is essentially controlled by the projection amount of the polygonal particles contained in the liquid material, the elapsed time is the projection of the particles. It may be an amount. The projection amount is the total mass of the projected particles, and is obtained by measuring the slurry flow rate during projection and multiplying the measured slurry flow rate by the slurry concentration and the projection time. The projection time required for the total projection amount differs depending on the slurry flow rate and the slurry concentration. Further, the test time can be shortened by changing the slurry flow rate and the slurry concentration, and it is preferable to change the slurry flow rate and the slurry concentration depending on the film thickness and the erosion rate (wear rate) of the target film.

これらから、比較例1では、基材に到達した直前に測定された摩耗深さを用いて求められた剥離開始厚さS2は、0.53μmであり、前記グラフの傾きより推定される剥離開始厚さSt2は、0.28μmであることから、その誤差は、約+89%(≒((0.53-0.28/0.28)×100)となって非常に大きい。一方、実施例1では、基材に到達した直前に測定された摩耗深さを用いて求められた剥離開始厚さT2は、0.88μmであり、前記グラフの傾きより推定される剥離開始厚さTt2は、0.77μmであることから、その誤差は、約+14%(≒((0.88-0.77/0.77)×100)となって比較例1に対し優位性がある。そして、このような誤差の比較から、#320の粒子での評価は、上述のように、前記真の摩耗深さを求めなくても、前記基材に到達した直前に測定された摩耗深さで、充分に密着度を評価可能であることも理解される。 From these, in Comparative Example 1, the peeling start thickness S2 obtained by using the wear depth measured immediately before reaching the substrate is 0.53 μm, and the peeling start thickness estimated from the inclination of the graph is estimated. Since the thickness St2 is 0.28 μm, the error is about + 89% (≈((0.53-0.28 / 0.28) × 100), which is very large. On the other hand, Examples. In No. 1, the peeling start thickness T2 obtained by using the wear depth measured immediately before reaching the substrate is 0.88 μm, and the peeling start thickness Tt2 estimated from the inclination of the graph is Since it is 0.77 μm, the error is about + 14% (≈((0.88-0.77 / 0.77) × 100), which is superior to Comparative Example 1. From the comparison of such errors, as described above, the evaluation with the particles of # 320 is sufficient with the wear depth measured immediately before reaching the substrate without obtaining the true wear depth. It is also understood that the degree of adhesion can be evaluated.

また、比較例1では、皮膜のエロージョンによって基材に到達するまで300分を要しており、実施例1の130分に較べて2倍以上の試験時間がかかっていることから、WA#8000の粒子を用いる比較例1は、現実的ではなく、これに較べて、WA#320の粒子を用いる実施例1は、迅速に安定して測定が実施できる。 Further, in Comparative Example 1, it took 300 minutes to reach the substrate due to the erosion of the film, which was more than twice as long as the 130 minutes of Example 1, and therefore WA # 8000. Comparative Example 1 using the particles of WA # 320 is not realistic, and in comparison with this, Example 1 using the particles of WA # 320 can perform the measurement quickly and stably.

Figure 0007084579000001
Figure 0007084579000001

(実施例2ないし実施例8)
実施例2ないし実施例8は、基材の種類を変え、本評価手法と従来の評価手法とを比較した実施例である。
(Examples 2 to 8)
Examples 2 to 8 are examples in which the type of the base material is changed and the present evaluation method and the conventional evaluation method are compared.

より具体的には、表2に示すように、実施例2および実施例7における試験体の基材は、超硬合金(P種)であり、実施例3における試験体の基材は、高速度工具鋼(SKH51)であり、実施例4における試験体の基材は、チタン合金(Ti-6Al-4V)であり、実施例5および実施例8における試験体の基材は、純銅であり、実施例6における試験体の基材は純チタンである。実施例2ないし実施例8における各試験体の各皮膜は、AlCrNでありPVD法により形成された。実施例2ないし実施例6、実施例7および実施例8が2バッチ分で形成された。なお、これらの成膜時間以外の諸条件は、全て同一であり、実施例7および実施例8のバッチのみ皮膜の厚みを増加させるために成膜時間が長く設定されているが、各皮膜の性質に違いは、ない。 More specifically, as shown in Table 2, the base material of the test body in Examples 2 and 7 is a super hard alloy (class P), and the base material of the test body in Example 3 is high. It is speed tool steel (SKH51), the base material of the test piece in Example 4 is a titanium alloy (Ti-6Al-4V), and the base material of the test piece in Examples 5 and 8 is pure copper. The base material of the test piece in Example 6 is pure titanium. Each film of each test piece in Examples 2 to 8 was AlCrN and was formed by the PVD method. Examples 2 to 6, Example 7 and Example 8 were formed in two batches. The conditions other than the film forming time are all the same, and only the batches of Example 7 and Example 8 are set to have a long film forming time in order to increase the film thickness. There is no difference in nature.

これら実施例2ないし実施例8における各試験体に対する本評価手法は、実施例1と同様である。一方、従来の評価手法は、一般的に密着の評価手法として利用されるスクラッチ試験である。 The present evaluation method for each test piece in Examples 2 to 8 is the same as that in Example 1. On the other hand, the conventional evaluation method is a scratch test generally used as an evaluation method for close contact.

これら実施例2ないし実施例8における各試験体に対するスクラッチ試験では、スクラッチ試験機(CSEM REVETEST SCRATCH TESTER)が用いられ、荷重0Nから100Nおよび試験距離10mmでスクラッチ試験が実施された。スクラッチ試験後のスクラッチ痕の状態から、部分的な皮膜の剥離が開始した点の荷重がLc2とされ、接触部位の皮膜が全て剥離を開始した点の荷重がLc3とされた。なお、実施例7の試験体では、スクラッチ試験で荷重が100Nに達しても剥離が観察されなかったため、Lc2およびLc3は、便宜上、100Nとしている。 In the scratch test for each of the test pieces in Examples 2 to 8, a scratch tester (CSEM REVETEST SCRATCH TESTER) was used, and the scratch test was carried out at a load of 0 N to 100 N and a test distance of 10 mm. From the state of the scratch marks after the scratch test, the load at the point where the partial film peeling started was Lc2, and the load at the point where all the film at the contact site started peeling was Lc3. In the test piece of Example 7, peeling was not observed even when the load reached 100N in the scratch test, so Lc2 and Lc3 are set to 100N for convenience.

これら実施例2ないし実施例8における各試験体に対する本評価手法および従来の評価手法による結果が表2および図6に示されている。図6は、実施例2ないし実施例8とスクラッチ試験結果との関係を説明するための図である。図6Aは、剥離開始厚さと剥離荷重Lc2との関係を示し、その横軸は、μmで表す剥離開始厚さであり、その縦軸は、N単位で表す剥離荷重Lc2である。図6Bは、剥離開始厚さと剥離荷重Lc3との関係を示し、その横軸は、μmで表す剥離開始厚さであり、その縦軸は、N単位で表す剥離荷重Lc3である。剥離荷重Lc2およびLc3が100Nを超える実施例7についてはプロットに前記100Nを超えていることを示す上向き矢印が付されている。 Table 2 and FIG. 6 show the results of the present evaluation method and the conventional evaluation method for each of the test pieces in Examples 2 to 8. FIG. 6 is a diagram for explaining the relationship between Examples 2 to 8 and the scratch test results. FIG. 6A shows the relationship between the peeling start thickness and the peeling load Lc2, the horizontal axis thereof is the peeling start thickness expressed in μm, and the vertical axis thereof is the peeling load Lc2 expressed in N units. FIG. 6B shows the relationship between the peeling start thickness and the peeling load Lc3, the horizontal axis thereof is the peeling start thickness expressed in μm, and the vertical axis thereof is the peeling load Lc3 expressed in N units. For Example 7 in which the peeling loads Lc2 and Lc3 exceed 100 N, the plot is provided with an upward arrow indicating that the peel load exceeds 100 N.

Figure 0007084579000002
Figure 0007084579000002

これら表2および図6から分かるように、本評価手法は、従来の評価手法と相関しており、従来の評価手法で剥離が生じ易い、すなわち、荷重Lc2が小さい試験体では、本評価手法での剥離開始厚さが大きく、一方、従来の評価手法で剥離が生じ難い、すなわち、荷重Lc2が大きい試験体では、本評価手法での剥離開始厚さが小さい。また、従来の評価手法のスクラッチ試験機では、評価できなかった実施例7のような密着性の良い試験体(=剥離荷重Lc2や剥離荷重Lc3が100Nを超える試験体)でも、剥離開始厚さが測定でき、本評価手法により評価可能である。 As can be seen from Table 2 and FIG. 6, this evaluation method correlates with the conventional evaluation method, and peeling is likely to occur in the conventional evaluation method, that is, in a test piece having a small load Lc2, this evaluation method is used. On the other hand, in a test piece in which peeling is unlikely to occur by the conventional evaluation method, that is, a load Lc2 is large, the peeling start thickness by this evaluation method is small. Further, even with a test piece having good adhesion as in Example 7 which could not be evaluated by the scratch tester of the conventional evaluation method (= test piece having a peeling load Lc2 or a peeling load Lc3 exceeding 100 N), the peeling start thickness. Can be measured and evaluated by this evaluation method.

以上説明したように、本材料密着度評価方法は、第1部分と第2部分との界面を少なくとも有する材料の減量に、多角形状の粒子を含む液状体を用い、前記界面での剥離が開始した時の前記第1部分の残り厚さである剥離開始厚さを、密着度の指標として用いるので、界面の密着度をより適切に評価できる。 As described above, in the material adhesion evaluation method, a liquid material containing polygonal particles is used for weight loss of a material having at least an interface between the first portion and the second portion, and peeling at the interface is started. Since the peeling start thickness, which is the remaining thickness of the first portion at that time, is used as an index of the degree of adhesion, the degree of adhesion at the interface can be evaluated more appropriately.

本発明を表現するために、上述において図面を参照しながら実施形態を通して本発明を適切且つ十分に説明したが、当業者であれば上述の実施形態を変更および/または改良することは容易に為し得ることであると認識すべきである。したがって、当業者が実施する変更形態または改良形態が、請求の範囲に記載された請求項の権利範囲を離脱するレベルのものでない限り、当該変更形態または当該改良形態は、当該請求項の権利範囲に包括されると解釈される。 In order to express the present invention, the present invention has been appropriately and sufficiently described through the embodiments with reference to the drawings described above, but those skilled in the art can easily change and / or improve the above-described embodiments. It should be recognized that it is possible. Therefore, unless the modified or improved form implemented by a person skilled in the art is at a level that deviates from the scope of rights of the claims stated in the claims, the modified form or the improved form is the scope of rights of the claims. It is interpreted to be included in.

Claims (1)

第1部分と第2部分との界面を少なくとも有する評価対象の材料の表面に、砥粒を含む液状体を噴射する噴射工程と、
前記界面での剥離が開始した時の前記第1部分の残り厚さである剥離開始厚さを、前記界面における密着の度合いを表す密着度として測定する測定工程とを備え、
前記砥粒は、平均粒径40μm以上であってHV1500以上である硬質粒子である、
材料密着度評価方法。
An injection step of injecting a liquid material containing abrasive grains onto the surface of the material to be evaluated having at least an interface between the first portion and the second portion.
The present invention comprises a measuring step of measuring the peeling start thickness, which is the remaining thickness of the first portion when the peeling at the interface is started, as the degree of adhesion indicating the degree of adhesion at the interface.
The abrasive grains are hard particles having an average particle size of 40 μm or more and an HV of 1500 or more .
Material adhesion evaluation method.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7452887B2 (en) * 2022-01-28 2024-03-19 株式会社パルメソ Material strength distribution color image display method

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000171371A (en) 1998-04-08 2000-06-23 Makoo Kk Abrasion tester and abrasion test method
JP2001183279A (en) 1999-12-22 2001-07-06 Macoho Co Ltd Film evaluation tester and film evaluation testing method
US20050196956A1 (en) 2004-03-03 2005-09-08 Paul Fischer Low stress barrier layer removal
JP2006080267A (en) 2004-09-09 2006-03-23 Oki Electric Ind Co Ltd Method of manufacturing semiconductor device
JP2006184188A (en) 2004-12-28 2006-07-13 Macoho Co Ltd Membrane evaluation tester
JP2015014503A (en) 2013-07-04 2015-01-22 株式会社パルメソ Interface evaluation method
JP2016068188A (en) 2014-09-30 2016-05-09 新東工業株式会社 Attachment removal method
JP2016132814A (en) 2015-01-21 2016-07-25 三菱電機株式会社 Metal mesh, manufacturing method of metal mesh, dehumidifying element and manufacturing method of dehumidifying element
JP2017096820A (en) 2015-11-26 2017-06-01 株式会社神戸製鋼所 Abrasion resistance evaluation method

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000171371A (en) 1998-04-08 2000-06-23 Makoo Kk Abrasion tester and abrasion test method
JP2001183279A (en) 1999-12-22 2001-07-06 Macoho Co Ltd Film evaluation tester and film evaluation testing method
US20050196956A1 (en) 2004-03-03 2005-09-08 Paul Fischer Low stress barrier layer removal
JP2006080267A (en) 2004-09-09 2006-03-23 Oki Electric Ind Co Ltd Method of manufacturing semiconductor device
JP2006184188A (en) 2004-12-28 2006-07-13 Macoho Co Ltd Membrane evaluation tester
JP2015014503A (en) 2013-07-04 2015-01-22 株式会社パルメソ Interface evaluation method
JP2016068188A (en) 2014-09-30 2016-05-09 新東工業株式会社 Attachment removal method
JP2016132814A (en) 2015-01-21 2016-07-25 三菱電機株式会社 Metal mesh, manufacturing method of metal mesh, dehumidifying element and manufacturing method of dehumidifying element
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