JP7068674B2 - アルミニウム合金材 - Google Patents
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Description
本出願は、2020年04月17日付の日本国出願の特願2020-073805に基づく優先権を主張し、前記日本国出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
本開示においてFeは鉄である。Ndはネオジムである。Wはタングステンである。Scはスカンジウムである。Cは炭素である。Bは硼素である。Alはアルミニウムである。以下の説明では元素名を元素記号で示すことがある。
耐力に優れるアルミニウム合金材が望まれている。
本開示のアルミニウム合金材は、耐力に優れる。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
(1)本開示の一態様に係るアルミニウム合金材は、Feを1.2原子%以上6.5原子%以下、Nd,W,及びScからなる群より選択される1種以上の第一元素を0.15原子%以上5原子%以下、C及びBからなる群より選択される1種以上の第二元素を0.005原子%以上2原子%以下含有し、残部がAl及び不可避不純物である組成を備える。
以下、AlとFeとを含む化合物からなる粒子を化合物粒子と呼ぶことがある。
上記アスペクト比の測定方法の詳細は、後述の試験例1で説明する。
以下、本開示の実施の形態を詳細に説明する。
(概要)
実施形態のアルミニウム合金材はアルミニウムを基とするアルミニウム合金から構成される成形体である。上記アルミニウム合金は、添加元素として鉄と以下の第一元素及び第二元素とを含む。具体的には、実施形態のアルミニウム合金材は、鉄を1.2原子%以上6.5原子%以下、第一元素を0.15原子%以上5原子%以下、第二元素を0.005原子%以上2原子%以下含有し、残部がアルミニウム及び不可避不純物である組成を備える。
第一元素は、ネオジム,タングステン,及びスカンジウムからなる群より選択される1種以上の金属元素である。
第二元素は、炭素及び硼素からなる群より選択される1種以上の非金属元素である。
以下、より詳細に説明する。
〈Fe〉
Feは、以下の条件(I)から(III)を満たす。
(I)Alに対する平衡状態での固溶限界に関して、500℃、1気圧という条件における固溶限界が0.25原子%以下である。
(II)Alに対する平衡状態での固溶限界に関して、950℃、1気圧という条件における固溶限界が6.5原子%以上である。
(III)Feは、Alと化合物を形成する。
AlとFeとの二元の金属間化合物のうち、Feの元素比率が最も低い化合物、例えばAl13Fe4の融点が1100℃以上である。そのため、上記化合物は、例えば250℃といった高温での安定性に優れる。
(ii)微細な化合物粒子は、母相を構成する結晶の成長を抑制し易い。そのため、上記結晶が微細になり易い。結晶が微細であれば、粒界強化による強度の向上効果が得られ易い。
(iii)粗大な化合物粒子によるアルミニウム合金の脆化が抑制され易い。
(iv)微細な化合物粒子には応力が集中し難い。そのため、微細な化合物粒子は割れの起点になり難い。
(v)微細な化合物粒子は母相を構成するAlの導電パスを阻害し難い。
第一元素は、主として、AlとFeとを含む化合物に含まれて存在すると考えられる。また、第一元素は、上記化合物に対して、微細な析出核を発生させることを促進すると考えられる。そのため、上記化合物が微細に析出され易い。また、第一元素は、上記化合物を安定化させる作用を有すると考えられる。安定化のメカニズムの詳細は不明であるが、上記化合物が熱力学的に安定になることは、状態図の計算から示される。初期に発生した上記化合物が微細なサイズで安定することで、隣り合う上記化合物同士が合体し難い。合体によって上記化合物が粗大になることが抑制されると考えられる。上記の安定化の作用によって、後述するように製造過程において熱間加工、熱処理等が行われた場合でも、上記化合物が粗大になり難いと考えられる。更に、第一元素を含む上記化合物は、第一元素を含まないAlとFeとの金属間化合物より耐熱性に優れる。そのため、アルミニウム合金材の使用時に高温、例えば250℃になっても、上記化合物が粗大になり難く、微細な状態を維持し易い。そのため、上記高温であっても、上述の効果(i)~(v)が得られ易い。
第二元素は、主として、AlとFeとを含む化合物の周囲又は、上記化合物の内部に極めて微細な炭化物又は硼化物として存在すると考えられる。上記炭化物又は上記硼化物は、上記化合物を構成するAl,Feが原子拡散することを抑制する作用を有すると考えられる。上記原子拡散が抑制されることによって、隣り合う上記化合物同士が合体することで上記化合物が粗大になること、特に針状に成長することが抑制され易いと考えられる。AlとFeとを含む化合物が微細であれば、上述の効果(i)から(v)が得られる。また、製造過程において、加熱状態で大きな塑性変形が行われる場合、例えば熱間押出等が行われる場合でも、上記化合物が微細な状態に維持され易い。そのため、最終的に、上記化合物が微細である組織が得られ易い。微細な上記化合物によって、上述の母相の転位の移動が抑制され易い。第一元素を上記の範囲で含むものの第二元素を含まないアルミニウム合金材では、上記転位の移動抑制の効果が得られない。そのため、第一元素を上記の範囲で含むものの第二元素を含まないアルミニウム合金材は実施形態のアルミニウム合金材に比較して耐力に劣ると考えられる。
ここでのFeの含有量、第一元素の含有量、第二元素の含有量は、アルミニウム合金材を構成するアルミニウム合金を100原子%とするときの原子比率である。また、各元素の含有量は、上記アルミニウム合金に含まれる量である。製造過程において、原料が不純物としてFe、第一元素、第二元素を含む場合、これらFe等の元素の含有量が上述の範囲を満たすように、原料に対するFe等の元素の添加量が調整される。
実施形態のアルミニウム合金材は、例えば、Alを99原子%以上含む母相と、AlとFeとを含む化合物からなる粒子とを含む組織を備える。化合物粒子は、母相の中に存在する。また、図1に示されるように化合物粒子は母相中に分散している。実施形態のアルミニウム合金材では、断面において、母相を構成する結晶粒の平均粒径が1700nm以下であることが挙げられる。また、上記断面において、化合物粒子の平均長さが140nm以下であることが挙げられる。
実施形態のアルミニウム合金材において、母相は、AlとFeとを含む化合物等の析出物を除く主たる相である。母相を100原子%として、母相におけるAlの含有量が99原子%以上であれば、Alに対するFe等の添加元素の固溶量が少ない。また、アルミニウム合金材中のFeは、実質的に上記化合物として存在する。このような実施形態のアルミニウム合金材は、化合物粒子の分散強化による強度の向上効果を良好に得られる。その結果、室温での強度、耐力が高められる。また、耐熱性も高められる。更に、Fe等の固溶量が少ないことで、導電性も高められる。母相中のAlの含有量が多いほど、Fe等の固溶量が少なく、かつ化合物粒子が適切に存在する。そのため、上述の効果が得られ易いことから、母相におけるAlの含有量は、99.2原子%以上、99.5原子%以上でもよい。母相におけるAlの含有量が所定の範囲となるように、Fe等の添加元素の量、製造条件等が調整される。
実施形態のアルミニウム合金材の任意の断面において、母相の結晶粒の平均粒径が1700nm以下であれば、結晶が小さい。結晶が小さいことで、結晶粒界が多い。結晶粒界が多いと、すべり面が結晶粒界を介して不連続になり易い。そのため、すべりに対する抵抗が高められる。この抵抗の向上によって、粒界が強化される。このように母相が微細な結晶組織からなる実施形態のアルミニウム合金材では、粒界強化を合金の強化構造の一つとして利用することができる。
《大きさ》
実施形態のアルミニウム合金材の任意の断面において、化合物粒子の平均長さが140nm以下である化合物粒子は、母相中に連続しておらず短い又は小さい。微細な化合物粒子は、母相に孤立して存在し易い、即ち分散し易い。微細な化合物粒子による分散強化によって、強度、耐力が高められる。
化合物粒子の形状は、針状といった細長い形状ではなく、長軸長さと短軸長さとの差が小さい楕円状、更には球状に近いほど好ましい。この理由として、化合物粒子が母相に均一的に分散し易いこと、屈曲等で化合物粒子が割れの起点になり難いこと、化合物粒子がAlの導電パスを阻害し難いことが挙げられる。実施形態のアルミニウム合金材では、上述のように化合物粒子が針状になり難い。いわば、化合物粒子が楕円状、球状になり易い。例えば、化合物粒子のアスペクト比が3.5以下であることが挙げられる。
実施形態のアルミニウム合金材は、例えば90%以上の相対密度を有することが挙げられる。このような緻密なアルミニウム合金材では、割れの起点になり得る空孔が少ない。この点から、室温での強度及び耐力、耐熱性が高められる。靭性も高くなり易い。上記相対密度は92%以上、95%以上、98%以上が好ましい。相対密度の上限は100%である。相対密度が100%であれば、真密度を有するアルミニウム合金材である。相対密度は、(見かけ密度/真密度)×100で求める。見かけ密度は、(質量/見かけ体積)で求める。アルミニウム合金材の質量は、適宜な計測装置で測定する。見かけ体積は、アルミニウム合金材の内部に存在し得る空隙等を含む体積である。真密度は、アルミニウム合金材を構成する物質のブラべ格子密度を用いて求める。真密度の測定方法の詳細は、後述の試験例で説明する。
《引張強さ》
実施形態のアルミニウム合金材の一例として、25℃における引張強さが275MPa以上であることが挙げられる。25℃といった室温での引張強さが275MPa以上であれば、室温での0.2%耐力も高くなり易い。また、高温、例えば250℃において引張強さが低下しても、アルミニウム合金材はある程度高い引張強さを有し易い。このような実施形態のアルミニウム合金材は、室温での強度及び耐力に優れる上に、耐熱性にも優れる。
実施形態のアルミニウム合金材の一例として、25℃における0.2%耐力が190MPa以上であることが挙げられる。室温での0.2%耐力が190MPa以上であれば、実施形態のアルミニウム合金材は、室温での耐力に優れる。
実施形態のアルミニウム合金材の一例として、25℃における0.2%耐力の値が25℃における引張強さの値の70%以上であることが挙げられる。以下、25℃における引張強さの値に対する0.2%耐力の値をYP値と呼ぶことがある。上記YP値が70%以上であれば、実施形態のアルミニウム合金材は室温において高い0.2%耐力を有する。上記YP値が75%以上、80%以上であれば、実施形態のアルミニウム合金材は室温での耐力により優れて好ましい。
実施形態のアルミニウム合金材の一例として、25℃における破断伸びが3%以上であることが挙げられる。上述のようにFeが析出している場合、母相が延性的な挙動を示し易い。また、上述のように微細な化合物粒子は割れの起点になり難い。そのため、実施形態のアルミニウム合金材は、室温での強度、耐力に優れつつ、伸びにも優れる。
実施形態のアルミニウム合金材では、上述のように高温、例えば250℃になっても、引張強さが低下し難い。定量的には、25℃における引張強さの値と250℃における引張強さの値とから求められる引張強さの低下率が0.30%/℃以下であることが挙げられる。上記引張強さの低下率(%/℃)は、以下の式から求められる値である。
引張強さの低下率=[(Tr-Th)/{(250-25)×Tr}]×100
Trは、25℃における引張強さ(MPa)の値である。Thは、250℃における引張強さ(MPa)の値である。
実施形態のアルミニウム合金の一例として、25℃における導電率が25%IACS以上であることが挙げられる。上述のようにFeが析出している場合、Feの固溶に起因する導電性の低下が抑制される。また、上述のように微細な化合物粒子はAlの導電パスを阻害し難い。そのため、実施形態のアルミニウム合金材は、室温での強度、耐力に優れつつ、導電性にも優れる。
上述の結晶粒の平均粒径、化合物粒子の平均長さ、アルミニウム合金材の引張強さ、0.2%耐力、破断伸び、導電率は、例えば、添加元素の含有量、相対密度、製造条件等を調整することで変更できる。例えば、添加元素の含有量が上述の範囲で多いほど、引張強さ、0.2%耐力が高くなる傾向にある。例えば、Feの含有量が上述の範囲で少ないほど、上述の平均粒径、平均長さが小さくなる傾向にある。また、添加元素の含有量が上述の範囲で少ないほど、破断伸びが高くなる傾向にある。
実施形態のアルミニウム合金材は、種々の形状、大きさをとり得る。例えば、実施形態のアルミニウム合金材は、棒材や線材、板材に代表される中実体、貫通孔を有する筒体等が挙げられる。実施形態のアルミニウム合金材は、上述のように室温での機械的特性に優れることから、室温で使用される製品として利用できる。また、実施形態のアルミニウム合金材は、上述のように耐熱性にも優れることから、使用環境が高温、例えば200℃から250℃となり得る製品として利用できる。なお、実施形態のアルミニウム合金材における形状、大きさは、成形型の形状、切削加工、塑性加工等の加工量等を調整することで変更できる。
実施形態のアルミニウム合金材は、室温において、強度、耐力に優れる。また、実施形態のアルミニウム合金材は、耐熱性にも優れる。更には、実施形態のアルミニウム合金材は、室温において、伸び、導電性にも優れる。これらの効果を後述の試験例1で具体的に説明する。
(概要)
実施形態のアルミニウム合金材は、例えば、以下の工程を備える製造方法によって製造することが挙げられる。
(第一の工程)Feを1.2原子%以上6.5原子%以下、Nd,W,及びScからなる群より選択される1種以上の第一元素を0.15原子%以上5原子%以下、C及びBからなる群より選択される1種以上の第二元素を0.005原子%以上2原子%以下含有し、残部がAl及び不可避不純物であるアルミニウム合金からなる溶湯を急冷して、Feが固溶された凝固素材を製造する。
(第二の工程)上記凝固素材を用いて、冷間又は温間で、相対密度が80%以上である中間素材を作製する。
(第三の工程)上記中間素材を用いて、上記化合物が析出する温度で、所定の形状の成形体を作製する。
(第四の工程)上記成形体に、熱処理を施す。
以下、工程ごとに説明する。
〈概要〉
この工程は、上述の特定の組成を有するアルミニウム合金からなる溶湯を急冷することで、代表的には、FeがAlに実質的に固溶した凝固素材を製造する。上記凝固素材は、AlとFeとを含む化合物、例えばAl13Fe4型の化合物、Al6Fe型の化合物等が実質的に析出していない。ここでの溶湯の凝固速度は、特許文献1に記載されるように、1×105℃/秒(100,000℃/秒)以上が好ましい。
凝固素材の原料は、上述の特定の組成を有する母合金が挙げられる。母合金の原料は、例えば、純アルミニウム粉、純鉄粉、以下のAl系合金粉、Fe含有合金粉、ダイヤモンド粉等が挙げられる。必要に応じて、母合金に溶体化処理を施すことができる。
Al系合金における第一元素の含有量は、例えば、融点が1000℃以下である共晶合金の組成比、又は上記組成比に近い組成比、又は上記共晶合金の組成比よりも第一元素の含有量が少ない組成比を満たすことが挙げられる。
NdとFeとを含む合金におけるNdの含有量は、例えば20原子%以上25原子%以下が挙げられる。NdとFeとを含む合金は、共晶合金でもよい。Fe含有合金は、融点が低いほど、製造性の点等で好ましい。
NdとFeとCとを含む合金におけるNdの含有量は、例えば10原子%以上15原子%以下、Cの含有量は0.5原子%以上1.5原子%以下が挙げられる。NdとFeとCとを含む合金の一例として、NdFe4C4が挙げられる。
CとFeとを含む合金におけるCの含有量は、例えば15原子%以上20原子%以下が挙げられる。
凝固素材は、薄帯状又は粉末状である。薄帯状であれば厚さが薄いことで、粉末状であれば粉末径が小さいことで、1×105℃/秒以上という凝固速度が達成され易い。薄帯状の凝固素材は、粉砕して粉末状とする。又は、薄帯状の凝固素材は、例えば薄帯の厚さと同程度の長さを有するように短く砕いて薄片状とする。凝固素材が、粉末状又は薄片状であれば、塑性加工性に優れる。そのため、緻密な中間素材が成形され易い。
上述の薄帯又は薄片の厚さは、例えば1μm以上100μm以下、更に50μm以下、40μm以下が挙げられる。粉末の直径は、例えば5μm以上200μm以下、更に100μm以下、20μm以下が挙げられる。
薄帯状の凝固素材を製造する方法として、いわゆる液体急冷凝固法が挙げられる。液体急冷凝固法の一例として、メルトスパン法が挙げられる。
粉末状の凝固素材を製造する方法として、アトマイズ法が挙げられる。アトマイズ法の一例として、ガスアトマイズ法が挙げられる。
(1)上述のようにFeが実質的に析出していない凝固素材では、析出物を起点とする破壊が起こり難い。このような上記凝固素材は、適当な圧力、温度を加えることで、均質な塑性加工を施すことができる。そのため、いわゆる粉末圧延といった圧延が良好に行える。
(2)上記圧延が施された圧延材は、冷間加工であっても緻密な中間素材を成形可能な程度に塑性加工性に優れる。
以上の知見から、粉末状の凝固素材は、上述の溶湯を急冷して製造した凝固素材に、更に圧延を施した後、粉砕したものでもよい。
上述の凝固速度は、溶湯の組成、溶湯の温度、製造する凝固素材の粉末径、厚さ等の大きさ等に基づいて調整することが挙げられる。上記凝固速度の測定は、例えば、高感度の赤外線サーモグラフィカメラを用いて、鋳型に接した溶湯の温度を観測することで求めることが挙げられる。上記赤外線サーモグラフィカメラは、例えば、フリアーシステムズ社製A6750が挙げられる。時間分解能は、0.0002secが挙げられる。上記鋳型は、例えば、後述するメルトスパン法では銅ロール等が挙げられる。上記凝固速度(℃/秒)は、(湯温-300)/tで求める。t(秒)は、湯温(℃)から300℃まで冷却する間に経過する時間である。例えば、湯温が700℃であれば、上記凝固速度は400/t(℃/秒)で求める。
上記凝固速度が大きいほど、AlとFeとを含む化合物、特に1000nm以上といった粗大な化合物粒子をほとんど含まない凝固素材が得られ易く好ましい。ここで、X線回折(XRD)による構造解析において、Feの全量が析出したと仮定したときのAlのトップピーク強度と、上記化合物のトップピーク強度との比率(Alのトップピーク強度/上記化合物のトップピーク強度)は理論的には体積比に相当する。上記理論的な比率では、分母と分子との差がそれほど大きく無い。これに対し、上述の凝固素材では、分母である「上記化合物のトップピーク強度」が分子である「Alのトップピーク強度」に比較して非常に小さい。そのため、上記凝固素材では、上記比率が大きい。例えば、上記比率は、上記理論的な比率の10倍以上、12倍以上、15倍以上、20倍以上が挙げられる。上記比率が大きいほど、Feの全量に対する固溶量の割合が高く、かつFeが上記化合物として存在する割合が低い。上記固溶量の割合が高い凝固素材は、粗大な化合物粒子を含み難い。そのため、粗大な化合物粒子が割れの起点にならない。この点から、上記固溶量の割合が高い凝固素材は、塑性加工性により優れる。なお、上記比率は、凝固素材に上述の粉末圧延等が施されても、実質的に変化しない。
この工程は、上述の粉末状の凝固素材又は薄片状の凝固素材を成形することで、緻密な中間素材を製造する。この成形は、AlとFeとを含む化合物が析出しない温度、即ち冷間又は温間で行う。緻密化によって、内部の空隙が低減される。そのため、空隙部分に応力集中することに起因する割れが生じ難い。また、中間素材の組織は、代表的には上記凝固素材の組織を実質的に維持する、又は近い組織を有する。そのため、中間素材は、粗大な化合物粒子及び粗大な結晶粒が実質的に存在しない。この点から、中間素材は、塑性加工性に優れる。温間加工を行った場合でも、化合物粒子の析出量が少ない上に、化合物粒子も非常に微細である。
冷間加工は、成形時に上述の化合物が実質的に析出せず、かつ結晶粒も実質的に成長しない。そのため、上記化合物を実質的に含まず、微細な結晶組織を有する中間素材が製造され易い。冷間加工は、例えば、一軸プレス装置等を用いたプレス成形が挙げられる。
温間加工は、冷間加工に比較して、上述の凝固素材の塑性加工性を高められる。そのため、中間素材が良好に成形される。温間加工は、例えば、一軸プレス装置等を用いたプレス成形、いわゆるホットプレスが挙げられる。又は、温間加工は、例えば、温間押出が挙げられる。
中間素材の相対密度が80%以上であれば、次の工程で、熱間加工等が行い易い。また、次の工程で製造される成形体は、80%以上の相対密度を有し易い。結果として、緻密なアルミニウム合金材が製造される。良好な塑性加工性、緻密化等の観点から、中間素材の相対密度は85%以上、更に90%以上、92%以上、93%以上、95%以上が好ましい。温間加工が温間押出である場合、より高い相対密度を有する中間素材が製造される。押出前の凝固素材の状態、押出条件等にもよるが、例えば中間素材である押出材の相対密度は98%以上、更に99%以上、実質的に100%が挙げられる。
上述のホットプレス、押出の他、上述の粉末状の凝固素材を金属管に収納して、金属管の両端を封止したものを押し出すことができる。上記金属管は、例えば、純アルミニウム又はアルミニウム合金、純銅又は銅合金等からなるものが挙げられる。押出後、金属管に基づく表層は除去されてもよいし、残されてもよい。上記表層が残される場合、上記表層を被覆層とする被覆アルミニウム合金材が製造される。
この工程は、上述の中間素材を更に成形して、所定の形状の成形体を製造する。この成形は、AlとFeとを含む化合物が析出可能な温度、例えば熱間で行う。熱間加工は、上記中間素材の塑性加工性を更に高められる。そのため、所定の形状の成形体が良好に成形される。
この工程は、上述の成形体に熱処理を施して、AlとFeとを含む化合物を析出させたり、既に析出している上記化合物の大きさを調整したりして、上記化合物が分散した組織を有するアルミニウム合金材を製造する。このようなアルミニウム合金材は、上述のように強度、耐力に優れる。例えば、熱処理条件は、熱処理後のアルミニウム合金材が25℃において275MPa以上の引張強さを有するように調整することが挙げられる。又は、熱処理条件は、熱処理後のアルミニウム合金材における上述のYP値が70%以上を満たすように調整することが挙げられる。また、熱処理が施されたアルミニウム合金材は、上述のように歪みの低減によって、伸び、導電性にも優れる。そのため、例えば、熱処理条件は、熱処理後のアルミニウム合金材が、25℃において、275MPa以上の引張強さを有すると共に、5%以上の破断伸びを有すること及び25%IACS以上の導電率を有することの少なくとも一方を満たすように調整することが挙げられる。
バッチ処理では、加熱温度は例えば300℃超550℃以下が挙げられる。加熱温度が300℃超であれば、AlとFeとを含む化合物の大きさが調整されたり、上述の熱間加工に伴う歪みが除去されたりする。加熱温度が550℃以下であれば、上記化合物が粗大になり難い。母相を構成する結晶も粗大になり難い。また、上記化合物の熱変質等も防止され易い。加熱温度は400℃以上550℃以下、更に450℃以上でもよい。
連続処理では、例えば、熱処理後のアルミニウム合金材の引張強さ、0.2%耐力、破断伸び、導電率等が上述の範囲を満たすようにパラメータを調整することが挙げられる。上記パラメータは電流値、搬送速度、炉の大きさ等が挙げられる。
熱処理中の雰囲気は、例えば、大気雰囲気、又は低酸素雰囲気が挙げられる。大気雰囲気であれば、雰囲気制御が不要である。低酸素雰囲気は、酸素含有量が大気よりも少ない雰囲気である。この点から、アルミニウム合金材の表面酸化が低減される。低酸素雰囲気は、真空雰囲気、不活性ガス雰囲気、還元ガス雰囲気等が挙げられる。
第二の工程で製造される中間素材、第三の工程で製造される成形体、第四の工程で製造される熱処理材には、必要に応じて、切削加工等が施されてもよい。
種々の組成のアルミニウム合金材について、以下に組織及び特性を示す。
以下の表1,表2は、各アルミニウム合金材の組成及び組織を示す。表3,表4は、各アルミニウム合金材の特性を示す。
表1,表3は、Feと、Nd,W,Scのいずれか1種の元素と、Cとを含むアルミニウム合金から構成される試料を示す。
表2,表4は、Feと、Nd,W,Scのいずれか1種の元素と、Bとを含むアルミニウム合金から構成される試料を示す。
以下、Nd,W,Scを第一元素と呼ぶことがある。C,Bを第二元素と呼ぶことがある。
各試料のアルミニウム合金材は、以下のように作製する。
〈凝固素材の作製〉
Feと第一元素及び第二元素とを含み、残部がAl及び不可避不純物からなるアルミニウム合金の溶湯を作製する。ここでは、溶湯は、母合金を用いて作製する。母合金は、原料として、純アルミニウム粉、純鉄粉、Al系合金粉、Fe系合金粉、ダイヤモンド粉等を用いて作製するとよい。表1,表2に示すFe、第一元素、第二元素の含有量(原子%)は、アルミニウム合金を100原子%とするときの原子割合である。Fe、第一元素、第二元素の含有量が表1,表2に示す含有量となるように、上記原料の添加量が調整される。
上述の薄帯を粉砕した粉末を用いることで、中間素材が作製される。ここでは、上記粉末を乾燥して、上記粉末の表面に吸着された水分を除去した後、冷間加工によって、相対密度が50%以上である第一成形体が作製される。次に、第一成形体を予備加熱して、温間加工によって、相対密度が80%以上である第二成形体が作製される。第二成形体が中間素材である。上記中間素材は、直径40mmであり、長さ50mmである円柱体である。
上述の中間素材に熱間加工が施されることで、成形体が作製される。熱間加工は、以下の予備加熱を行う熱間押出である。予備加熱は、500℃に予熱されている成形治具を用いて行う。予備加熱の条件は、大気雰囲気であり、保持時間が10分間である。成形治具によって加熱された中間素材の温度は、400℃以上450℃以下の範囲から選択される温度である。押出圧力は、最大1GPaである。押出圧力は、押出材の相対密度が98%から100%になるように調整する。この熱間押出による押出材が成形体である。作製した成形体は、直径10mmであり、長さ約700mmである円柱体である。なお、上記成形体に以下の熱処理が施された熱処理材は、押出材の相対密度を実質的に維持する。中間素材の材質によっては、押出圧力を上述の最大圧力である1GPaに調整しても、押出材の相対密度が98%未満になり得る。結果として、熱処理材の相対密度も98%未満になり得る。
上述の押出材に熱処理が施されることで、各試料のアルミニウム合金材が作製される。熱処理の条件は、加熱温度が450℃であり、保持時間が30分である。
各試料のアルミニウム合金材について任意の断面をとり、断面をSEMによって観察する。いずれの試料においても、母相は結晶組織を有する。また、いずれの試料においても、AlとFeとを含む化合物が母相中に存在する。上記化合物は、主として析出物である。また、上記化合物からなる粒子は母相中に分散している。ここでの「AlとFeとを含む化合物」は、Alに対するFeの原子割合が0.1以上(10原子%以上)のものを意味する。この化合物の一例として、Al13Fe4が挙げられる。
アルミニウム合金材の断面をSEMで観察する。この断面のSEM像から、視野として、10μm×10μmの測定領域をとる。1つの断面又は複数の断面から、合計30以上の測定領域をとる。各測定領域に存在する結晶粒を全て抽出する。各結晶粒の断面積と等価の面積を有する円を求める。この円の直径、即ち等価面積円の直径を結晶粒の粒径とする。抽出した結晶粒の粒径を平均する。求めた平均値が平均粒径である。
アルミニウム合金材の断面をSEMで観察する。この断面のSEM像から、10μm×10μmの測定領域をとる。1つの断面又は複数の断面から、合計30以上の測定領域をとる。各測定領域に析出する化合物粒子を全て抽出する。各化合物粒子の最大長さを測定する。最大長さは、以下のように測定する。図2に示すように、上述の断面のSEM像において、2本の平行線P1,P2によって、化合物粒子1を挟む。この状態で、平行線P1,P2の間隔を測定する。上記間隔は、平行線P1,P2に直交する方向の距離である。任意の方向の平行線P1,P2の組を複数とり、上記間隔をそれぞれ測定する。平行線P1,P2の組は例えば5以上とる。測定した複数の上記間隔のうち、最大値を化合物粒子1の最大長さL1とする。抽出した化合物粒子の最大長さを平均する。求めた平均値が平均長さである。ここでは、観察の倍率が10,000倍である。また、ここでは、上述のように、明確に判別可能である10nm以上の最大長さを有する化合物粒子を抽出する。即ち、最大長さが10nm未満の化合物粒子は平均長さの算出に用いない。
長軸長さ(nm)は、上述の化合物粒子の最大長さである。短軸長さ(nm)は、長軸方向に直交する方向の線分をとり、これら線分の長さのうち、最大値である。ここでは、上述のように最大長さが10nm以上の化合物粒子について、アスペクト比を求める。これらの化合物粒子のアスペクト比を平均する。求めた平均値がアスペクト比である。
その他、母相におけるAl比率(原子%)を表1,表2に示す。Al比率は、母相を構成する元素を同定して、母相におけるAlの含有量(原子%)を測定することで求めることが挙げられる。上記同定には、エネルギー分散型X線分光法(EDX)による測定装置を付属する透過型電子顕微鏡(TEM)等の局所的な成分分析が可能な装置を用いることが挙げられる。
各試料のアルミニウム合金材について、相対密度を表3,表4に示す。
アルミニウム合金材の相対密度は、(見かけ密度/真密度)×100で求め、小数点以下の値を四捨五入する。アルミニウム合金材の真密度は、例えば、以下のように求める。
各試料のアルミニウム合金材に対して、成分分析、X線回折分析、及び組織観察を行う。これらの分析及び観察から、各試料のアルミニウム合金材を構成する物質のそれぞれについて、結晶構造と体積比とを決定する。
上述の構成物質の結晶構造は、ブラべ格子における3辺の長さ(a,b,c)と、3辺の立体角(α,β,γ)とで規定される。ブラべ格子を規定する変数(a,b,c,α,β,γ)は、以下の格子面間隔を求めることで決定できる。上記格子面間隔は、上述の構成物質に対応するブラべ格子において、平行でない6以上の面方位について、X線回折ピークの回折角を用いて、ブラッグの式によって求める。得られたブラべ格子を規定する変数(a,b,c,α,β,γ)を用いて、ブラべ格子の原子質量と体積とを計算する。上記原子質量と体積との比をブラべ格子密度とする。
上述の構成物質の体積比は、組織観察から求める。試料について、任意の直交3軸方向の断面をとる。即ち、x軸方向の断面、y軸方向の断面、及びz軸方向の断面という三断面をとる。上記三断面のそれぞれに対して、30以上のSEM像を撮像する。撮像視野、即ち測定領域の大きさは、10μm×10μmとする。上記三断面の撮像数はそれぞれ、同数とする。SEMの倍率は、10,000倍とする。各SEM像において、構成物質の合計面積を求める。各撮像視野の面積を100%として、各撮像視野中の構成物質の合計面積の比率を求める。この比率は0%以上100%以下の値をとる。全撮像視野における上記面積の比率を平均した値を体積比率とみなす。上述の3軸方向の断面における面積の比率を平均化することで、任意の一方向の断面における面積の比率を体積比率とみなす場合に比較して、体積比率が適切に求められる。
アルミニウム合金材の真密度は、それぞれの構成物質のブラべ格子密度を、上記構成物質の体積比を用いて加算平均して得られた値である。
〈機械的特性、電気的特性〉
各試料のアルミニウム合金材について、引張強さ(MPa)、0.2%耐力(MPa)、破断伸び(%)、導電率(%IACS)を表3,表4に示す。
0.2%耐力は、引張試験における応力-ひずみ曲線、即ちSSカーブから算出する。
また、引張強さの値に対する0.2%耐力の値、即ちYP値も表3,表4に示す。YP値は、「0.2%耐力の値/引張強さの値」によって求める。
各試料のアルミニウム合金材について、強度低下率(%/℃)を表3,表4に示す。ここでの強度低下率は25℃における引張強さの値と250℃における引張強さの値とから求められる引張強さの低下率である。
上記引張強さの低下率は、[(Tr-Th)/{(250-25)×Tr}]×100によって求める。Trは、25℃における引張強さの値である。Thは、250℃における引張強さの値である。
表3,表4に示すように、特定試料群では、その他の試料に比較して室温での強度、耐力が高い。定量的には、25℃での引張強さは275MPa以上である。25℃での0.2%耐力は190MPa以上である。また、特定試料群では、その他の試料に比較してYP値も高い。定量的には、YP値は70%以上である。特定試料群が室温での強度、耐力、YP値が高い理由の一つとして、上述の特定の組成を有することが挙げられる。Feの含有量、第一元素の含有量、第二元素の含有量によっては、25℃での引張強さは、280MPa以上、300MPa以上である。YP値は、75%以上、80%以上である。25℃での引張強さが350MPa以上、更には400MPa以上である試料もある。YP値が85%以上である試料もある。上述の特定の含有範囲において、Feの含有量、第一元素の含有量、及び第二元素の含有量が多いほど、室温での引張強さ、室温での0.2%耐力、YP値が高い傾向にある。
表1,表2に示すように、特定試料群では、結晶粒の平均粒径が1700nm以下であると共に、化合物粒子の平均長さが140nm以下である。このような特定試料群は、微細な結晶組織中に微細な化合物粒子が分散した組織を有する。特定試料群は、上述の特定の組成に加えて、このような特定の組織を有することで、化合物粒子の分散強化と、結晶粒の粒界強化とによって、室温での強度、耐力、YP値が向上したと考えられる。
例えば、試験例1において、Feの含有量、第一元素の含有量、第二元素の含有量、製造条件、アルミニウム合金材の形状・寸法等が変更可能である。製造条件は、例えば溶湯の冷却速度、成形時の加工温度・印加圧力、熱処理時の加熱温度・保持時間等が挙げられる。
P1,P2 平行線
L1 最大長さ
Claims (8)
- Feを1.2原子%以上6.5原子%以下、
Nd,W,及びScからなる群より選択される1種以上の第一元素を0.15原子%以上5原子%以下、
C及びBからなる群より選択される1種以上の第二元素を0.005原子%以上2原子%以下含有し、残部がAl及び不可避不純物である組成を備える、
アルミニウム合金材。 - Alを99原子%以上含む母相と、前記母相の中に存在し、AlとFeとを含む化合物からなる粒子とを含む組織を備え、
断面において、前記母相を構成する結晶粒の平均粒径が1700nm以下であり、前記粒子の平均長さが140nm以下である、請求項1に記載のアルミニウム合金材。 - 前記粒子のアスペクト比が3.5以下である、請求項2に記載のアルミニウム合金材。
- 25℃における引張強さが275MPa以上である、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のアルミニウム合金材。
- 25℃における0.2%耐力の値が25℃における引張強さの値の70%以上である、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のアルミニウム合金材。
- 25℃における引張強さの値と250℃における引張強さの値とから求められる引張強さの低下率が0.30%/℃以下である、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のアルミニウム合金材。
- 25℃における破断伸びが3%以上である、請求項1から請求項6のいずれか1項に記載のアルミニウム合金材。
- 25℃における導電率が25%IACS以上である、請求項1から請求項7のいずれか1項に記載のアルミニウム合金材。
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