JP7066161B2

JP7066161B2 - High-pressure chemical reactor

Info

Publication number: JP7066161B2
Application number: JP2017195706A
Authority: JP
Inventors: 芳人渡辺; 長三荘司
Original assignee: Tokai National Higher Education and Research System NUC
Current assignee: Tokai National Higher Education and Research System NUC
Priority date: 2017-10-06
Filing date: 2017-10-06
Publication date: 2022-05-13
Anticipated expiration: 2037-10-06
Also published as: JP2019069404A

Description

本明細書の技術分野は、高圧条件下でガスを反応させる高圧化学反応装置に関する。 The technical field of the present specification relates to a high pressure chemical reaction apparatus that reacts a gas under high pressure conditions.

一般に、原料ガスの濃度が高いほど、化学反応の反応速度は速い。濃度が高いほど、原料ガスの粒子同士の衝突回数が増加するためである。そのため、高圧条件下での化学反応技術に期待が高まっている。常圧では生じなかった化学反応を生じさせることにより、新しい化学物質の発見や、既知の化学物質の未知の合成方法が期待されるからである。 Generally, the higher the concentration of the raw material gas, the faster the reaction rate of the chemical reaction. This is because the higher the concentration, the more the number of collisions between the particles of the raw material gas increases. Therefore, expectations are rising for chemical reaction techniques under high pressure conditions. This is because the discovery of new chemical substances and unknown synthetic methods of known chemical substances are expected by causing chemical reactions that did not occur under normal pressure.

例えば、特許文献１には、高圧発生が可能なプランジャーポンプ等により昇圧した水またはスラリーを反応容器に送り出し（特許文献１の段落［００２９］参照）、予熱器により水またはスラリーを予熱する装置が開示されている（特許文献１の段落［００３１］参照）。そして、反応容器の内部でシリコンと水とを反応させて水素を製造する旨が記載されている（特許文献１の請求項１）。 For example, in Patent Document 1, a device for feeding water or slurry pressurized by a plunger pump or the like capable of generating high pressure to a reaction vessel (see paragraph [0029] of Patent Document 1) and preheating water or slurry by a preheater. Is disclosed (see paragraph [0031] of Patent Document 1). Then, it is described that hydrogen is produced by reacting silicon and water inside the reaction vessel (claim 1 of Patent Document 1).

特開２００７－０９９５３５号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2007-099535

特許文献１に記載の技術は、水とシリコンとを反応させて水素を発生させるための装置である。この装置の原料は、水またはシリコンである。これらは気体ではない。そのため、反応に用いられる原料がガスの場合には、特許文献１に記載の技術を用いることは困難である。 The technique described in Patent Document 1 is an apparatus for reacting water with silicon to generate hydrogen. The raw material for this device is water or silicon. These are not gases. Therefore, when the raw material used for the reaction is gas, it is difficult to use the technique described in Patent Document 1.

一方、ガスを反応させる反応装置としてオートクレーブ装置が用いられることがある。この場合には、高圧のガスボンベからオートクレーブ装置にガスを供給する。高圧ガス保安法等により、ガスボンベの圧力ゲージは１ＭＰａ程度に制限されている。ただし、この数値はガスの種類による。この場合には、レギュレーター等により、オートクレーブに供給されるガスの圧力は制限される。このような制限の下では、ガスボンベの圧力ゲージよりも高い圧力下での化学反応を研究することは決して容易ではない。また、オートクレーブ内の圧力を高める場合であっても、所望の圧力に達する前に反応が開始され、完了してしまうおそれがある。さらには、従来の装置においては、高圧状態の反応容器内に反応開始剤を供給することは容易ではない。 On the other hand, an autoclave device may be used as a reaction device for reacting a gas. In this case, gas is supplied to the autoclave device from a high-pressure gas cylinder. The pressure gauge of the gas cylinder is limited to about 1 MPa by the High Pressure Gas Safety Act and the like. However, this value depends on the type of gas. In this case, the pressure of the gas supplied to the autoclave is limited by a regulator or the like. Under such restrictions, it is by no means easy to study chemical reactions under pressures higher than the pressure gauges of gas cylinders. Further, even when the pressure in the autoclave is increased, the reaction may be started and completed before the desired pressure is reached. Furthermore, in the conventional apparatus, it is not easy to supply the reaction initiator into the reaction vessel in a high pressure state.

本明細書の技術は、前述した従来の技術が有する問題点を解決するためになされたものである。すなわちその課題とするところは、少なくとも気体を反応物（リアクタント）とする化学反応を反応容器内を所望の高圧力にした状態で開始させることのできる高圧化学反応装置を提供することである。 The technique described in the present specification has been made to solve the problems of the above-mentioned conventional technique. That is, the subject is to provide a high-pressure chemical reaction apparatus capable of initiating a chemical reaction using at least a gas as a reactant (reactant) in a state where the inside of the reaction vessel is at a desired high pressure.

第１の態様における高圧化学反応装置は、耐圧反応容器と、耐圧反応容器に気体または液体を供給する第１の供給管と、第１の供給管に気体を供給する気体供給部と、第１の供給管に液体を供給する液体供給部と、第１の供給管に供給する気体または液体を切り替える気体液体切替部と、第１の供給管に反応を開始させるための開始剤を供給する開始剤供給部と、を有する。耐圧反応容器は、少なくとも気体を反応させるものである。第１の供給管の内径は、２ｍｍ以下である。液体供給部は、第１の供給管に液体を供給する送液ポンプであるとともに、耐圧反応容器に液体を注入することにより耐圧反応容器の内圧を高めるものである。開始剤供給部は、耐圧反応容器の内圧が１ＭＰａ以上３０ＭＰａ以下の予め定めた圧力に達した場合に、開始剤を第１の供給管に供給する。開始剤は、１ＭＰａ以上３０ＭＰａ以下の条件下で化学反応を生じさせるものである。 The high-pressure chemical reaction apparatus according to the first aspect includes a pressure-resistant reaction vessel, a first supply pipe for supplying gas or liquid to the pressure-resistant reaction vessel, a gas supply unit for supplying gas to the first supply pipe, and a first. A liquid supply unit that supplies liquid to the supply pipe, a gas-liquid switching unit that switches the gas or liquid to be supplied to the first supply pipe, and a start agent for starting the reaction to the first supply pipe. It has an agent supply unit. The pressure-resistant reaction vessel is for reacting at least a gas. The inner diameter of the first supply pipe is 2 mm or less. The liquid supply unit is a liquid feed pump that supplies the liquid to the first supply pipe, and also increases the internal pressure of the pressure-resistant reaction vessel by injecting the liquid into the pressure-resistant reaction vessel. The initiator supply unit supplies the initiator to the first supply pipe when the internal pressure of the pressure resistant reaction vessel reaches a predetermined pressure of 1 MPa or more and 30 MPa or less. The initiator causes a chemical reaction under the conditions of 1 MPa or more and 30 MPa or less.

この高圧化学反応装置は、第１の供給管を介して耐圧反応容器の内部に気体または液体を注入することができる。そして、耐圧反応容器の内部に気体を注入した後で液体を注入することにより、耐圧反応容器の内圧を上昇させることができる。そのため、耐圧反応容器の内圧が予め定められた閾値以上であり、耐圧反応容器の内部で圧力平衡が実現されたと思われるタイミングで、反応を開始させる開始剤を耐圧反応容器の内部に投入することができる。すなわち、この高圧化学反応装置は、狙った高圧条件の下で化学反応を発生させることができる。 This high pressure chemical reaction apparatus can inject a gas or a liquid into the inside of the pressure resistant reaction vessel via the first supply pipe. Then, the internal pressure of the pressure-resistant reaction vessel can be increased by injecting the liquid after injecting the gas into the inside of the pressure-resistant reaction vessel. Therefore, the initiator for starting the reaction should be charged into the pressure-resistant reaction vessel at the timing when the internal pressure of the pressure-resistant reaction vessel is equal to or higher than the predetermined threshold value and the pressure equilibrium is considered to be realized inside the pressure-resistant reaction vessel. Can be done. That is, this high-pressure chemical reaction apparatus can generate a chemical reaction under the target high-pressure conditions.

本明細書では、少なくとも気体を反応物とする化学反応を反応容器内を所望の高圧力にした状態で開始させることのできる高圧化学反応装置が提供されている。 The present specification provides a high-pressure chemical reaction apparatus capable of initiating a chemical reaction using at least a gas as a reactant at a desired high pressure in the reaction vessel.

第１の実施形態の高圧化学反応装置の構成を示す概略構成図である。It is a schematic block diagram which shows the structure of the high pressure chemical reaction apparatus of 1st Embodiment. 第１の供給管の内部に液体および気体を流しているところを示す図である。It is a figure which shows the place where the liquid and the gas flow in the inside of the 1st supply pipe. 第１の実施形態の高圧化学反応装置における耐圧反応容器の圧力調整のメカニズムを説明するための図（その１）である。It is a figure (the 1) for demonstrating the mechanism of the pressure adjustment of the pressure-resistant reaction vessel in the high-pressure chemical reaction apparatus of 1st Embodiment. 第１の実施形態の高圧化学反応装置における耐圧反応容器の圧力調整のメカニズムを説明するための図（その２）である。It is a figure (the 2) for demonstrating the mechanism of the pressure adjustment of the pressure-resistant reaction vessel in the high-pressure chemical reaction apparatus of 1st Embodiment. 第１の実施形態の高圧化学反応装置における耐圧反応容器の圧力調整のメカニズムを説明するための図（その３）である。It is a figure (the 3) for demonstrating the mechanism of the pressure adjustment of the pressure-resistant reaction vessel in the high-pressure chemical reaction apparatus of 1st Embodiment. 第１の実施形態の高圧化学反応装置における液体供給部の圧力と耐圧反応容器の圧力との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the pressure of the liquid supply part and the pressure of a pressure resistant reaction vessel in the high pressure chemical reaction apparatus of 1st Embodiment. 第１の実施形態の高圧化学反応装置における送液時間と圧力との関係を示すグラフであるIt is a graph which shows the relationship between the liquid feeding time and pressure in the high pressure chemical reaction apparatus of 1st Embodiment. 第２の実施形態の高圧化学反応装置の構成を示す概略構成図である。It is a schematic block diagram which shows the structure of the high pressure chemical reaction apparatus of 2nd Embodiment.

以下、具体的な実施形態について、高圧化学反応装置を例に挙げて図を参照しつつ説明する。実施形態は、例示に過ぎない。例えば、配管の材質等については記載されたもの以外であってもよい。 Hereinafter, specific embodiments will be described with reference to the drawings, taking a high-pressure chemical reaction apparatus as an example. The embodiments are merely examples. For example, the material of the pipe may be other than those described.

（第１の実施形態）
１．高圧化学反応装置
図１は、第１の実施形態の高圧化学反応装置１００の構成を示す概略構成図である。図１に示すように、高圧化学反応装置１００は、耐圧反応容器１１０と、第１の供給管１２０と、第１の気体供給部１３０と、液体供給部１４０と、気体液体切替部１５０と、開始剤供給部１６０と、第２の気体供給部１７０と、気体切替部１８０と、制御部１９０と、を有する。 (First Embodiment)
1. 1. High-pressure chemical reaction device FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing the configuration of the high-pressure chemical reaction device 100 of the first embodiment. As shown in FIG. 1, the high-pressure chemical reaction apparatus 100 includes a pressure-resistant reaction vessel 110, a first supply pipe 120, a first gas supply unit 130, a liquid supply unit 140, and a gas-liquid switching unit 150. It has an initiator supply unit 160, a second gas supply unit 170, a gas switching unit 180, and a control unit 190.

耐圧反応容器１１０は、高圧条件下で少なくとも気体を反応させる反応容器である。そのため、耐圧反応容器１１０は、耐圧性を有する。耐圧反応容器１１０は、例えば、カラムである。耐圧反応容器１１０は、例えば、３０ＭＰａ程度まで耐えられる。耐圧反応容器１１０の材質は、例えば、樹脂、ガラス、金属等である。耐圧反応容器１１０は、透明または半透明であるとよい。外部から液体もしくは気体を視認することができるからである。耐圧反応容器１１０は、第１の供給管１２０を挿入するための開口部を有している。また、耐圧反応容器１１０は、第１の供給管１２０を挿入する箇所の反対側に耐圧栓１１１を有する。また、耐圧栓１１１の代わりに圧力計を配置してもよい。 The pressure resistant reaction vessel 110 is a reaction vessel that reacts at least a gas under high pressure conditions. Therefore, the pressure resistant reaction vessel 110 has pressure resistance. The pressure resistant reaction vessel 110 is, for example, a column. The pressure resistant reaction vessel 110 can withstand up to, for example, about 30 MPa. The material of the pressure resistant reaction vessel 110 is, for example, resin, glass, metal, or the like. The pressure resistant reaction vessel 110 may be transparent or translucent. This is because the liquid or gas can be visually recognized from the outside. The pressure resistant reaction vessel 110 has an opening for inserting the first supply pipe 120. Further, the pressure-resistant reaction vessel 110 has a pressure-resistant plug 111 on the opposite side of the position where the first supply pipe 120 is inserted. Further, a pressure gauge may be arranged instead of the pressure pressure plug 111.

第１の供給管１２０は、耐圧反応容器１１０の内部に気体または液体を供給するための管である。第１の供給管１２０は、例えば、樹脂製の管である。または、ガラスや金属等であってもよい。第１の供給管１２０は、可撓性を備えていると配管しやすい。第１の供給管１２０は、透明または半透明であるとよい。外部から液体もしくは気体を視認することができるからである。第１の供給管１２０は、耐圧性の管である。第１の供給管１２０は、第１の端部１２１と第２の端部１２２とを有する。第１の端部１２１は、第１の供給管１２０における一方の端部である。第２の端部１２２は、第１の供給管１２０における第１の端部１２１の反対側の端部である。第１の端部１２１は、耐圧反応容器１１０の内部に挿入されている。第２の端部１２２は、６方バルブ１６３に挿入されている。 The first supply pipe 120 is a pipe for supplying gas or liquid to the inside of the pressure resistant reaction vessel 110. The first supply pipe 120 is, for example, a pipe made of resin. Alternatively, it may be glass, metal, or the like. If the first supply pipe 120 is flexible, it is easy to pipe. The first supply pipe 120 may be transparent or translucent. This is because the liquid or gas can be visually recognized from the outside. The first supply pipe 120 is a pressure-resistant pipe. The first supply pipe 120 has a first end 121 and a second end 122. The first end 121 is one end of the first supply pipe 120. The second end 122 is the opposite end of the first end 121 in the first supply pipe 120. The first end 121 is inserted inside the pressure resistant reaction vessel 110. The second end 122 is inserted into the 6-way valve 163.

また、第１の供給管１２０の経路の途中には、３方バルブ１２４があってもよい。３方バルブ１２４は、第１の供給管１２０を耐圧反応容器１１０への接続と排気との間で切り替える。 Further, there may be a three-way valve 124 in the middle of the path of the first supply pipe 120. The three-way valve 124 switches the first supply pipe 120 between connection to the pressure resistant reaction vessel 110 and exhaust.

第１の気体供給部１３０は、第１の供給管１２０に気体を供給するためのものである。第１の供給管１２０は耐圧反応容器１１０に接続されているため、第１の気体供給部１３０は、第１の供給管１２０を介して耐圧反応容器１１０の内部に原料ガスを供給することとなる。第１の気体供給部１３０は、原料ガスとして基質ガスを供給する。 The first gas supply unit 130 is for supplying gas to the first supply pipe 120. Since the first supply pipe 120 is connected to the pressure resistant reaction vessel 110, the first gas supply unit 130 supplies the raw material gas to the inside of the pressure resistant reaction vessel 110 via the first supply pipe 120. Become. The first gas supply unit 130 supplies a substrate gas as a raw material gas.

液体供給部１４０は、第１の供給管１２０に液体を供給するためのものである。第１の供給管１２０は耐圧反応容器１１０に接続されているため、液体供給部１４０は、第１の供給管１２０を介して耐圧反応容器１１０の内部に液体を供給することとなる。また、液体供給部１４０は、耐圧反応容器１１０に液体を注入することにより耐圧反応容器１１０の内圧を高める役割も担っている。液体供給部１４０は、例えば、送液ポンプである。特に、高速液体クロマトグラフィーの送液ポンプであるとよい。液体は、例えば、純水である。液体は、それ以外の水系溶媒もしくは有機溶媒であってもよい。 The liquid supply unit 140 is for supplying the liquid to the first supply pipe 120. Since the first supply pipe 120 is connected to the pressure resistant reaction vessel 110, the liquid supply unit 140 supplies the liquid to the inside of the pressure resistant reaction vessel 110 via the first supply pipe 120. Further, the liquid supply unit 140 also plays a role of increasing the internal pressure of the pressure resistant reaction vessel 110 by injecting the liquid into the pressure resistant reaction vessel 110. The liquid supply unit 140 is, for example, a liquid feed pump. In particular, it is preferable to use a liquid delivery pump for high performance liquid chromatography. The liquid is, for example, pure water. The liquid may be another aqueous solvent or an organic solvent.

気体液体切替部１５０は、第１の供給管１２０に供給する気体または液体を切り替えるためのものである。気体液体切替部１５０は、気体または液体のいずれかを第１の供給管１２０に供給する。気体液体切替部１５０は、例えば、４方バルブである。２種類の流体を切り替えることが出来れば、その他の装置であってもよい。 The gas-liquid switching unit 150 is for switching the gas or liquid supplied to the first supply pipe 120. The gas-liquid switching unit 150 supplies either gas or liquid to the first supply pipe 120. The gas-liquid switching unit 150 is, for example, a four-way valve. Other devices may be used as long as the two types of fluids can be switched.

開始剤供給部１６０は、第１の供給管１２０に開始剤を供給するためのものである。開始剤供給部１６０は、耐圧反応容器１１０の内圧が予め定めた第１の圧力（閾値）に達した場合に、開始剤を第１の供給管１２０に供給する。開始剤供給部１６０は、耐圧反応容器１１０の内圧が予め定めた第１の圧力以上であって、耐圧反応容器１１０の内部が圧力平衡に達しているときに開始剤を第１の供給管１２０に供給するとよい。この開始剤は、耐圧反応容器１１０の内部で生じる化学反応を開始させるための反応開始剤である。 The initiator supply unit 160 is for supplying the initiator to the first supply pipe 120. The initiator supply unit 160 supplies the initiator to the first supply pipe 120 when the internal pressure of the pressure resistant reaction vessel 110 reaches a predetermined first pressure (threshold value). The initiator supply unit 160 supplies the initiator to the first supply pipe 120 when the internal pressure of the pressure resistant reaction vessel 110 is equal to or higher than the predetermined first pressure and the inside of the pressure resistant reaction vessel 110 reaches the pressure equilibrium. It is good to supply to. This initiator is a reaction initiator for initiating a chemical reaction that occurs inside the pressure-resistant reaction vessel 110.

開始剤供給部１６０は、開始剤収容部１６１と、配管１６２と、６方バルブ１６３と、を有する。開始剤収容部１６１は、開始剤を収容している。配管１６２は、開始剤収容部１６１と６方バルブ１６３とをつないでいる。６方バルブ１６３は、開始剤収容部１６１を第１の供給管１２０に連結した状態と切断した状態とを切り替えるための開始剤切替部である。 The initiator supply unit 160 includes an initiator accommodating unit 161, a pipe 162, and a 6-way valve 163. The initiator accommodating section 161 accommodates the initiator. The pipe 162 connects the initiator accommodating portion 161 and the 6-way valve 163. The six-way valve 163 is an initiator switching unit for switching between a state in which the initiator accommodating unit 161 is connected to the first supply pipe 120 and a state in which the initiator is disconnected.

通常、開始剤収容部１６１および配管１６２は、第１の供給管１２０から切り離された状態にある。そして、６方バルブ１６３が、第１の供給管１２０と配管１６２とを接続状態にすると、開始剤収容部１６１の開始剤が第１の供給管１２０に投入されることとなる。そのため、６方バルブ１６３は、耐圧反応容器１１０に開始剤を投入するタイミングを制御するための操作部である。 Normally, the initiator accommodating portion 161 and the pipe 162 are separated from the first supply pipe 120. Then, when the 6-way valve 163 connects the first supply pipe 120 and the pipe 162, the initiator of the initiator accommodating portion 161 is charged into the first supply pipe 120. Therefore, the 6-way valve 163 is an operation unit for controlling the timing of charging the initiator into the pressure resistant reaction vessel 110.

第２の気体供給部１７０は、第１の供給管１２０にパージガスを供給するためのものである。 The second gas supply unit 170 is for supplying purge gas to the first supply pipe 120.

気体切替部１８０は、第１の供給管１２０に原料ガスまたはパージガスのいずれを供給するか切り替えるためのものである。 The gas switching unit 180 is for switching whether to supply the raw material gas or the purge gas to the first supply pipe 120.

制御部１９０は、液体供給部１４０による液体の送液を制御する。また、制御部１９０は、開始剤供給部１６０を制御してもよい。また、制御部１９０は、各バルブによる気体または液体の送出の切り替えを制御してもよい。もちろん、各バルブの制御については、手動で行ってもよい。 The control unit 190 controls the liquid feeding by the liquid supply unit 140. Further, the control unit 190 may control the initiator supply unit 160. Further, the control unit 190 may control switching of gas or liquid delivery by each valve. Of course, control of each valve may be performed manually.

また、高圧化学反応装置１００は、配管１３１、１４１、１５１、１７１、１８１を有する。配管１３１は、第１の気体供給部１３０と気体切替部１８０とを連結している。配管１４１は、液体供給部１４０と気体液体切替部１５０とを連結している。配管１５１は、気体液体切替部１５０と開始剤供給部１６０とを連結している。配管１７１は、第２の気体供給部１７０と気体切替部１８０とを連結している。配管１８１は、気体切替部１８０と気体液体切替部１５０とを連結している。 Further, the high-pressure chemical reaction apparatus 100 has pipes 131, 141, 151, 171 and 181. The pipe 131 connects the first gas supply unit 130 and the gas switching unit 180. The pipe 141 connects the liquid supply unit 140 and the gas-liquid switching unit 150. The pipe 151 connects the gas-liquid switching unit 150 and the initiator supply unit 160. The pipe 171 connects the second gas supply unit 170 and the gas switching unit 180. The pipe 181 connects the gas switching unit 180 and the gas / liquid switching unit 150.

このように、第１の気体供給部１３０と、第２の気体供給部１７０と、液体供給部１４０とは、開始剤供給部１６０を介して第１の供給管１２０に連結されている。これらの配管１３１、１４１、１５１、１７１、１８１の材質は、樹脂、ガラス、金属であるとよい。ただし、配管１３１、１４１、１５１、１７１、１８１は可撓性を備えていると配管しやすい。 In this way, the first gas supply unit 130, the second gas supply unit 170, and the liquid supply unit 140 are connected to the first supply pipe 120 via the initiator supply unit 160. The materials of these pipes 131, 141, 151, 171 and 181 may be resin, glass or metal. However, if the pipes 131, 141, 151, 171 and 181 have flexibility, it is easy to pipe.

２．配管およびループ
２－１．第１の供給管
図２は、第１の供給管１２０の内部に液体および気体を流しているところを示す図である。第１の供給管１２０の内径は、０．０１ｍｍ以上２ｍｍ以下である。好ましくは、１ｍｍ以下である。そのため、高圧状態であっても、第１の供給管１２０の内部では、図２に示すように、空気の層Ｇｓ１と液体の層Ｌｑ１とが別々になった状態で移動することができる。 2. 2. Piping and loop 2-1. The first supply pipe FIG. 2 is a diagram showing a liquid and a gas flowing inside the first supply pipe 120. The inner diameter of the first supply pipe 120 is 0.01 mm or more and 2 mm or less. It is preferably 1 mm or less. Therefore, even in a high pressure state, as shown in FIG. 2, the air layer Gs1 and the liquid layer Lq1 can move inside the first supply pipe 120 in a separate state.

２－２．ループ
第１の供給管１２０は、第１のループ１２３を有する。第１のループ１２３は、らせん状に巻きつけられた第１の供給管１２０の一部である。第１のループ１２３は、第１の供給管１２０が十分に長いために巻きつけられている。第１の供給管１２０の長さは、第１の供給管１２０の内径の１０００倍以上である。第１の供給管１２０の長さは、実際には、第１の供給管１２０の内径の１０００００００倍以下である。前述のように、第１の供給管１２０の内径は、０．０１ｍｍ以上２ｍｍ以下である。好ましくは、１ｍｍ以下である。 2-2. The first loop supply pipe 120 has a first loop 123. The first loop 123 is part of a first supply pipe 120 that is spirally wound. The first loop 123 is wound because the first supply pipe 120 is long enough. The length of the first supply pipe 120 is 1000 times or more the inner diameter of the first supply pipe 120. The length of the first supply pipe 120 is actually 10,000,000 times or less the inner diameter of the first supply pipe 120. As described above, the inner diameter of the first supply pipe 120 is 0.01 mm or more and 2 mm or less. It is preferably 1 mm or less.

配管１４１は、液体を流すための液体供給管である。配管１４１は、液体供給部１４０と気体液体切替部１５０との間に配置されている。配管１４１は、第２のループ１４２を有する。第２のループ１４２は、らせん状に巻きつけられた配管１４１の一部である。第２のループ１４２は、配管１４１が十分に長いために巻きつけられている。配管１４１の長さは、配管１４１の内径の１０００倍以上である。配管１４１の長さは、実際には、配管１４１の内径の１０００００００倍以下である。ここで、配管１４１の内径は、０．０１ｍｍ以上２ｍｍ以下である。好ましくは、１ｍｍ以下である。 The pipe 141 is a liquid supply pipe for flowing a liquid. The pipe 141 is arranged between the liquid supply unit 140 and the gas-liquid switching unit 150. The pipe 141 has a second loop 142. The second loop 142 is part of a spirally wound pipe 141. The second loop 142 is wound because the pipe 141 is long enough. The length of the pipe 141 is 1000 times or more the inner diameter of the pipe 141. The length of the pipe 141 is actually 10000000 times or less the inner diameter of the pipe 141. Here, the inner diameter of the pipe 141 is 0.01 mm or more and 2 mm or less. It is preferably 1 mm or less.

液体供給部１４０は、背圧を担うためのものである。そして、第２のループ１４２は、気体液体切替部１５０のバルブにより気体または液体が切り替わったときに、気体もしくは液体が逆流することを防止する。そして、液体供給部１４０が担う背圧値は、例えば、初期ガスレギュレーター圧の２倍以上３０倍以下であるとよい。好ましくは、７倍以上２０倍以下である。もちろん、これらの数値範囲に限らない。 The liquid supply unit 140 is for carrying back pressure. The second loop 142 prevents the gas or liquid from flowing back when the gas or liquid is switched by the valve of the gas / liquid switching unit 150. The back pressure value carried by the liquid supply unit 140 may be, for example, twice or more and 30 times or less the initial gas regulator pressure. Preferably, it is 7 times or more and 20 times or less. Of course, it is not limited to these numerical ranges.

３．高圧化学反応装置の圧力調整のメカニズム
図３は、耐圧反応容器１１０の内部を例示する断面図である。なお、圧力調整のメカニズムの理解を容易にするために、耐圧反応容器１１０の形状等については簡略化してある。図３では、耐圧反応容器１１０は、気体を収容している。その気体の圧力をＩＰ１とする。 3. 3. Mechanism of Pressure Adjustment of High Pressure Chemical Reaction Device FIG. 3 is a cross-sectional view illustrating the inside of the pressure resistant reaction vessel 110. In order to facilitate understanding of the pressure adjustment mechanism, the shape and the like of the pressure resistant reaction vessel 110 are simplified. In FIG. 3, the pressure resistant reaction vessel 110 contains a gas. Let the pressure of the gas be IP1.

本実施形態の高圧化学反応装置１００では、耐圧反応容器１１０の内部に気体または液体を供給する。ここでは、図３の状態から耐圧反応容器１１０の内部に液体を供給する。そのために、液体供給部１４０が、第１の供給管１２０に液体を供給する。その結果、耐圧反応容器１１０は、液体および気体の両方を収容することとなる。 In the high-pressure chemical reaction apparatus 100 of the present embodiment, a gas or a liquid is supplied to the inside of the pressure-resistant reaction vessel 110. Here, the liquid is supplied to the inside of the pressure resistant reaction vessel 110 from the state shown in FIG. Therefore, the liquid supply unit 140 supplies the liquid to the first supply pipe 120. As a result, the pressure resistant reaction vessel 110 will contain both liquid and gas.

図４においては、耐圧反応容器１１０は、耐圧反応容器１１０の容積の１／２の体積を有する液体ＶＬ１と、耐圧反応容器１１０の容積の１／２の体積を有する気体ＶＧ１と、を収容している。つまり、図３の状態から液体が耐圧反応容器１１０の容積の半分の量だけ供給された状態である。 In FIG. 4, the pressure-resistant reaction vessel 110 accommodates a liquid VL1 having a volume of 1/2 the volume of the pressure-resistant reaction vessel 110 and a gas VG1 having a volume of 1/2 the volume of the pressure-resistant reaction vessel 110. ing. That is, from the state of FIG. 3, the liquid is supplied in an amount of half the volume of the pressure resistant reaction vessel 110.

図４の状態では、耐圧反応容器１１０の内圧は２・ＩＰ１である。図４における耐圧反応容器１１０の内圧は、図３における耐圧反応容器１１０の内圧の２倍である。耐圧反応容器１１０の容積の半分を液体が占めているためである。 In the state of FIG. 4, the internal pressure of the pressure resistant reaction vessel 110 is 2.IP1. The internal pressure of the pressure-resistant reaction vessel 110 in FIG. 4 is twice the internal pressure of the pressure-resistant reaction vessel 110 in FIG. This is because the liquid occupies half of the volume of the pressure resistant reaction vessel 110.

図５は、図４の状態からさらに液体を耐圧反応容器１１０に供給した状態を示す断面図である。耐圧反応容器１１０は、耐圧反応容器１１０の容積の９／１０の体積を有する液体ＶＬ２と、耐圧反応容器１１０の容積の１／１０の体積を有する気体ＶＧ２と、を収容している。図５の状態では、耐圧反応容器１１０の内圧は１０・ＩＰ１である。図５における耐圧反応容器１１０の内圧は、図３における耐圧反応容器１１０の内圧の１０倍である。 FIG. 5 is a cross-sectional view showing a state in which a liquid is further supplied to the pressure resistant reaction vessel 110 from the state of FIG. The pressure-resistant reaction vessel 110 houses a liquid VL2 having a volume of 9/10 of the volume of the pressure-resistant reaction vessel 110 and a gas VG2 having a volume of 1/10 of the volume of the pressure-resistant reaction vessel 110. In the state of FIG. 5, the internal pressure of the pressure resistant reaction vessel 110 is 10.IP1. The internal pressure of the pressure-resistant reaction vessel 110 in FIG. 5 is 10 times the internal pressure of the pressure-resistant reaction vessel 110 in FIG.

このように、本実施形態の高圧化学反応装置１００は、耐圧反応容器１１０の内部に液体を流し込んで耐圧反応容器１１０の内圧を上昇させる。そして、高圧化学反応装置１００は、耐圧反応容器１１０の内部の気体が好適な状態、すなわち圧力平衡に達していると思われるタイミングで開始剤を耐圧反応容器１１０の内部に投入することができる。 As described above, in the high-pressure chemical reaction apparatus 100 of the present embodiment, the liquid is poured into the pressure-resistant reaction vessel 110 to increase the internal pressure of the pressure-resistant reaction vessel 110. Then, the high-pressure chemical reaction apparatus 100 can charge the initiator into the pressure-resistant reaction vessel 110 at a timing when the gas inside the pressure-resistant reaction vessel 110 is considered to have reached a suitable state, that is, a pressure equilibrium.

なお、図３から図５に至るまで、耐圧反応容器１１０の内圧は上昇し続ける。このように液体を注入している期間内には、第１の気体供給部１３０は、第１の供給管１２０および耐圧反応容器１１０とは接続されていない。そのため、第１の気体供給部１３０の圧力ゲージは初期状態から変化しない。したがって、第１の気体供給部１３０が、高圧ガス保安法等により定められた許容圧力を超えることは無い。このように、本実施形態の高圧化学反応装置１００は、高圧ガス保安法等により定められた範囲内で問題無く高圧条件下での化学反応を開始させることができる。 From FIG. 3 to FIG. 5, the internal pressure of the pressure resistant reaction vessel 110 continues to increase. During the period of injecting the liquid in this way, the first gas supply unit 130 is not connected to the first supply pipe 120 and the pressure resistant reaction vessel 110. Therefore, the pressure gauge of the first gas supply unit 130 does not change from the initial state. Therefore, the first gas supply unit 130 does not exceed the allowable pressure specified by the High Pressure Gas Safety Act or the like. As described above, the high-pressure chemical reaction apparatus 100 of the present embodiment can start the chemical reaction under high-pressure conditions without any problem within the range defined by the High Pressure Gas Safety Act and the like.

４．高圧化学反応装置の動作
まず、耐圧反応容器１１０の内部に化学反応に用いられる溶液を導入する。この溶液として、例えば、水が挙げられる。次に、気体切替部１８０を切り替える。第１の気体供給部１３０が、原料ガスを耐圧反応容器１１０の内部に供給する。このとき、気体の流路は、気体の流れの上流から、第１の気体供給部１３０、配管１３１、気体切替部１８０、配管１８１、気体液体切替部１５０、配管１５１、第１の供給管１２０、耐圧反応容器１１０の順で形成されている。そして、第１の気体供給部１３０は、そのレギュレーターで調整できる範囲で耐圧反応容器１１０を加圧する。 4. Operation of high-pressure chemical reaction device First, the solution used for the chemical reaction is introduced into the pressure-resistant reaction vessel 110. Examples of this solution include water. Next, the gas switching unit 180 is switched. The first gas supply unit 130 supplies the raw material gas to the inside of the pressure resistant reaction vessel 110. At this time, the gas flow path is the first gas supply unit 130, the pipe 131, the gas switching unit 180, the pipe 181 and the gas / liquid switching unit 150, the pipe 151, and the first supply pipe 120 from the upstream of the gas flow. , The pressure resistant reaction vessel 110 is formed in this order. Then, the first gas supply unit 130 pressurizes the pressure resistant reaction vessel 110 within a range that can be adjusted by the regulator.

次に、気体液体切替部１５０が、第１の供給管１２０に供給する流体を気体から液体に切り替える。このとき、液体の流路は、液体の流れの上流から、液体供給部１４０、配管１４１、気体液体切替部１５０、配管１５１、第１の供給管１２０、耐圧反応容器１１０の順で形成されている。これにより、液体供給部１４０が、第１の供給管１２０を介して耐圧反応容器１１０の内部に液体を注入する。このため、耐圧反応容器１１０の内圧は、時間の経過とともに上昇する。 Next, the gas-liquid switching unit 150 switches the fluid supplied to the first supply pipe 120 from gas to liquid. At this time, the liquid flow path is formed in the order of the liquid supply unit 140, the pipe 141, the gas-liquid switching unit 150, the pipe 151, the first supply pipe 120, and the pressure resistant reaction vessel 110 from the upstream of the liquid flow. There is. As a result, the liquid supply unit 140 injects the liquid into the pressure-resistant reaction vessel 110 via the first supply pipe 120. Therefore, the internal pressure of the pressure resistant reaction vessel 110 increases with the passage of time.

耐圧反応容器１１０の内圧については、耐圧栓１１１の代わりに取り付けた圧力計により測定してもよい。また、後述するように、液体供給部１４０の送液ポンプに内蔵された圧力計に基づいて算出してもよい。そして、耐圧反応容器１１０の内圧が予め定められた閾値以上になったところで溶液の供給を停止する。そして、その状態を保持したまましばらく待つ。耐圧反応容器１１０の内部が圧力平衡に達するようにするためである。 The internal pressure of the pressure-resistant reaction vessel 110 may be measured by a pressure gauge attached instead of the pressure-resistant plug 111. Further, as will be described later, the calculation may be performed based on a pressure gauge built in the liquid feed pump of the liquid supply unit 140. Then, when the internal pressure of the pressure-resistant reaction vessel 110 becomes equal to or higher than a predetermined threshold value, the supply of the solution is stopped. Then, wait for a while while maintaining that state. This is to ensure that the inside of the pressure resistant reaction vessel 110 reaches pressure equilibrium.

そして、耐圧反応容器１１０の内圧が予め定められた閾値以上であり、耐圧反応容器１１０の内部が圧力平衡に達している状態になったときに、６方バルブ１６３を操作する。このとき、液体の流路は、液体の流れの上流から、液体供給部１４０、配管１４１、気体液体切替部１５０、配管１５１、開始剤供給部１６０、第１の供給管１２０、耐圧反応容器１１０の順で形成される。これにより、液体供給部１４０から供給される液体は、開始剤供給部１６０および配管１６１を経由して第１の供給管１２０に流れる。このときに、開始剤供給部１６０の開始剤が一緒に搬送される。 Then, when the internal pressure of the pressure-resistant reaction vessel 110 is equal to or higher than a predetermined threshold value and the inside of the pressure-resistant reaction vessel 110 reaches the pressure equilibrium, the 6-way valve 163 is operated. At this time, the liquid flow path is the liquid supply unit 140, the pipe 141, the gas liquid switching unit 150, the pipe 151, the initiator supply unit 160, the first supply pipe 120, and the pressure resistant reaction vessel 110 from the upstream of the liquid flow. It is formed in the order of. As a result, the liquid supplied from the liquid supply unit 140 flows to the first supply pipe 120 via the initiator supply unit 160 and the pipe 161. At this time, the initiator of the initiator supply unit 160 is conveyed together.

そして、開始剤が耐圧反応容器１１０の内部に投入される。このとき、耐圧反応容器１１０の内圧は所望の値以上であり、耐圧反応容器１１０の内部は圧力平衡に達している。そのため、狙った高圧条件下で化学反応を開始させることができる。 Then, the initiator is charged into the pressure-resistant reaction vessel 110. At this time, the internal pressure of the pressure-resistant reaction vessel 110 is equal to or higher than a desired value, and the inside of the pressure-resistant reaction vessel 110 has reached pressure equilibrium. Therefore, the chemical reaction can be started under the targeted high pressure conditions.

５．耐圧反応容器の圧力特性
図６は、高圧化学反応装置１００における液体供給部１４０の圧力と耐圧反応容器１１０の圧力との関係を示すグラフである。図６の横軸は、液体供給部１４０の圧力（ＭＰａ）である。図６の縦軸は、耐圧反応容器１１０の圧力（ＭＰａ）である。ここで、液体供給部１４０の圧力および耐圧反応容器１１０の圧力は、実際の測定値である。液体供給部１４０は、実際には、高速液体クロマトグラフィーの送液ポンプである。このシステムにおいては、送液ポンプの圧力が５ＭＰａ当たりから耐圧反応容器１１０の圧力が上昇し始める。そして、その後は送液ポンプの圧力の上昇に伴って、耐圧反応容器１１０の内圧が上昇する。 5. Pressure characteristics of the pressure-resistant reaction vessel FIG. 6 is a graph showing the relationship between the pressure of the liquid supply unit 140 and the pressure of the pressure-resistant reaction vessel 110 in the high-pressure chemical reaction apparatus 100. The horizontal axis of FIG. 6 is the pressure (MPa) of the liquid supply unit 140. The vertical axis of FIG. 6 is the pressure (MPa) of the pressure resistant reaction vessel 110. Here, the pressure of the liquid supply unit 140 and the pressure of the pressure resistant reaction vessel 110 are actual measured values. The liquid supply unit 140 is actually a liquid delivery pump for high performance liquid chromatography. In this system, the pressure of the pressure resistant reaction vessel 110 starts to increase when the pressure of the liquid feed pump is around 5 MPa. After that, as the pressure of the liquid feed pump increases, the internal pressure of the pressure resistant reaction vessel 110 increases.

図７は、高圧化学反応装置１００における送液時間と圧力との関係を示すグラフである。図７の横軸は、液体の送液時間（秒）である。図７の縦軸は、耐圧反応容器１１０の圧力（ＭＰａ）または送液ポンプの圧力（ＭＰａ）である。ここで、液体供給部１４０の圧力および耐圧反応容器１１０の圧力は、実際の測定値である。図７に示すように、耐圧反応容器１１０の内部に液体を供給し始めてから、送液ポンプおよび耐圧反応容器１１０の圧力は徐々に上昇する。 FIG. 7 is a graph showing the relationship between the liquid feeding time and the pressure in the high-pressure chemical reaction apparatus 100. The horizontal axis of FIG. 7 is the liquid feeding time (seconds). The vertical axis of FIG. 7 is the pressure (MPa) of the pressure resistant reaction vessel 110 or the pressure (MPa) of the liquid feed pump. Here, the pressure of the liquid supply unit 140 and the pressure of the pressure resistant reaction vessel 110 are actual measured values. As shown in FIG. 7, the pressures of the liquid feed pump and the pressure-resistant reaction vessel 110 gradually increase after the liquid is started to be supplied to the inside of the pressure-resistant reaction vessel 110.

図７では、液体の送液時間が１００秒を超えたところで圧力が比較的大きく上昇している。その理由は以下のようである。例えば、図３と図５とを比較して考える。図３の状態に一定量の液体ＶＬｔを入れても、気体が占める体積はそれほど変わらない。一方、図５の状態に同じ液体ＶＬｔを入れたとすると、気体が占める体積は大きく変化する。このように、液体が占める体積が大きい場合に、液体の注入により気体の圧力はより急激に変化する。 In FIG. 7, the pressure rises relatively significantly when the liquid feeding time exceeds 100 seconds. The reason is as follows. For example, consider FIG. 3 and FIG. 5 in comparison. Even if a certain amount of liquid VLt is put into the state of FIG. 3, the volume occupied by the gas does not change so much. On the other hand, if the same liquid VLt is put into the state of FIG. 5, the volume occupied by the gas changes greatly. Thus, when the volume occupied by the liquid is large, the pressure of the gas changes more rapidly due to the injection of the liquid.

６．本実施形態の効果
本実施形態の高圧化学反応装置１００は、第１の気体供給部１３０の圧力ゲージを上げることなく、非常に容易に耐圧反応容器１１０の内圧を上昇させることができる。耐圧反応容器１１０は、例えば、手のひらサイズのカラムである。このように、小型で簡易な装置を用いて、高圧条件下のガスを用いた化学反応実験を実施することができる。高圧ガス保安法等により定められた１ＭＰａ以上の高圧実験を実施する上で問題が生じない。 6. Effect of the present embodiment The high pressure chemical reaction apparatus 100 of the present embodiment can very easily increase the internal pressure of the pressure resistant reaction vessel 110 without raising the pressure gauge of the first gas supply unit 130. The pressure resistant reaction vessel 110 is, for example, a palm-sized column. As described above, it is possible to carry out a chemical reaction experiment using a gas under high pressure conditions by using a small and simple device. There is no problem in carrying out a high-pressure experiment of 1 MPa or more specified by the High Pressure Gas Safety Act or the like.

例えば、耐圧反応容器１１０の内圧を１ＭＰａ以上３０ＭＰａ以下として、化学反応を生じさせることができる。図６では、耐圧反応容器１１０の内部で１１ＭＰａまで実現されている。前述のとおり、送液ポンプの圧力を上げることにより、耐圧反応容器１１０の圧力を上昇させることができる。 For example, the internal pressure of the pressure resistant reaction vessel 110 can be set to 1 MPa or more and 30 MPa or less to cause a chemical reaction. In FIG. 6, it is realized up to 11 MPa inside the pressure resistant reaction vessel 110. As described above, the pressure of the pressure resistant reaction vessel 110 can be increased by increasing the pressure of the liquid feed pump.

７．従来技術との比較
従来のオートクレーブでは、高圧ガスの入ったガスボンベの圧力ゲージより高い圧力の下での実験が困難であった。また、オートクレーブは、通常ステンレス製の反応容器である。その容積は、例えば、１００ｍｌ程度である。そのため、装置が大掛かりになってしまう。 7. Comparison with the conventional technique With the conventional autoclave, it was difficult to carry out experiments under a pressure higher than the pressure gauge of a gas cylinder containing high-pressure gas. The autoclave is usually a stainless steel reaction vessel. The volume is, for example, about 100 ml. Therefore, the device becomes large-scale.

本実施形態の高圧化学反応装置１００では、高圧ガスの入ったガスボンベの圧力ゲージよりはるかに高い圧力の下での実験が容易である。また、耐圧反応容器１１０の容積は、例えば、１ｍｌ程度である。特に、液体が注がれた後には、非常に小さい体積の中で化学反応を発生させることができる。したがって、非常に簡便に実験を行うことができる。 In the high-pressure chemical reaction apparatus 100 of the present embodiment, it is easy to carry out an experiment under a pressure much higher than that of a pressure gauge of a gas cylinder containing a high-pressure gas. The volume of the pressure resistant reaction vessel 110 is, for example, about 1 ml. In particular, after the liquid has been poured, a chemical reaction can occur in a very small volume. Therefore, the experiment can be performed very easily.

８．変形例
８－１．第１の気体供給部
本実施形態では、耐圧反応容器１１０の内部には、第１の気体供給部１３０から原料ガスを供給する。図１では第１の気体供給部１３０は１個しかないが、高圧化学反応装置１００は、複数の第１の気体供給部を有していてもよい。その場合には、複数の第１の気体供給部が、複数種類の原料ガスを別々に耐圧反応容器１１０の内部に供給する。 8. Modification 8-1. First Gas Supply Unit In the present embodiment, the raw material gas is supplied from the first gas supply unit 130 to the inside of the pressure resistant reaction vessel 110. Although there is only one first gas supply unit 130 in FIG. 1, the high-pressure chemical reaction apparatus 100 may have a plurality of first gas supply units. In that case, the plurality of first gas supply units separately supply the plurality of types of raw material gases into the pressure-resistant reaction vessel 110.

８－２．真空ポンプ
高圧化学反応装置１００は、第１の供給管１２０を介して耐圧反応容器１１０を真空引きするための真空ポンプを有していてもよい。この場合には、耐圧反応容器１１０の内部の大気を十分に除去した後に、原料ガスを耐圧反応容器１１０の内部に供給することができる。 8-2. Vacuum pump The high pressure chemical reaction apparatus 100 may have a vacuum pump for evacuating the pressure resistant reaction vessel 110 via the first supply pipe 120. In this case, the raw material gas can be supplied to the inside of the pressure-resistant reaction vessel 110 after the air inside the pressure-resistant reaction vessel 110 is sufficiently removed.

８－３．加熱部
高圧化学反応装置１００は、耐圧反応容器１１０を加熱する加熱部を有していてもよい。高温高圧下におけるガスの化学反応を発生させることができるためである。 8-3. Heating unit The high-pressure chemical reaction apparatus 100 may have a heating unit that heats the pressure-resistant reaction vessel 110. This is because a chemical reaction of gas can be generated under high temperature and high pressure.

８－４．撹拌
適宜、耐圧反応容器１１０の内部の液体を撹拌してもよい。そのために、マグネット撹拌子等を予め耐圧反応容器１１０の内部に格納してから送液を開始してもよい。 8-4. Stirring The liquid inside the pressure resistant reaction vessel 110 may be stirred as appropriate. Therefore, the magnetic stirrer or the like may be stored in the pressure-resistant reaction vessel 110 in advance, and then the liquid feeding may be started.

８－５．溶液の導入
本実施形態では、原料ガスを耐圧反応容器１１０の内部に導入する前に溶液を耐圧反応容器１１０の内部に導入する。しかし、原料ガスを耐圧反応容器１１０の内部に導入した後に溶液を耐圧反応容器１１０の内部に導入してもよい。 8-5. Introduction of Solution In the present embodiment, the solution is introduced into the pressure-resistant reaction vessel 110 before the raw material gas is introduced into the pressure-resistant reaction vessel 110. However, the solution may be introduced into the pressure-resistant reaction vessel 110 after the raw material gas is introduced into the pressure-resistant reaction vessel 110.

８－６．組み合わせ
上記の変形例を自由に組み合わせてもよい。 8-6. Combination You may freely combine the above modification examples.

９．本実施形態のまとめ
以上説明したように、本実施形態の高圧化学反応装置１００は、第１の供給管１２０を介して耐圧反応容器１１０の内部に液体を注入する。これにより、耐圧反応容器１１０の内部の圧力を上昇させる。そして、耐圧反応容器１１０の内圧が所望の値に達し、耐圧反応容器１１０の内部で圧力平衡が達したと思われるタイミングで、反応を開始させる開始剤を耐圧反応容器１１０の内部に投入する。これにより、高圧条件下で狙った反応を効率的に発生させることのできる高圧化学反応装置１００が実現されている。 9. Summary of the present embodiment As described above, the high-pressure chemical reaction apparatus 100 of the present embodiment injects a liquid into the pressure-resistant reaction vessel 110 via the first supply pipe 120. As a result, the pressure inside the pressure resistant reaction vessel 110 is increased. Then, at the timing when the internal pressure of the pressure-resistant reaction vessel 110 reaches a desired value and the pressure equilibrium is considered to have reached inside the pressure-resistant reaction vessel 110, the initiator for starting the reaction is charged inside the pressure-resistant reaction vessel 110. As a result, a high-pressure chemical reaction apparatus 100 capable of efficiently generating a targeted reaction under high-pressure conditions has been realized.

（第２の実施形態）
第２の実施形態について説明する。 (Second embodiment)
The second embodiment will be described.

１．高圧化学反応装置
図８は、第２の実施形態の高圧化学反応装置２００の構成を示す概略構成図である。図８に示すように、高圧化学反応装置２００は、複数の耐圧反応容器２１０ａ、２１０ｂ、２１０ｃ、２１０ｄ、２１０ｅと、複数の第１の供給管２２０ａ、２２０ｂ、２２０ｃ、２２０ｄ、２２０ｅと、容器切替部２３０と、を有している。 1. 1. High Pressure Chemical Reaction Device FIG. 8 is a schematic configuration diagram showing the configuration of the high pressure chemical reaction device 200 of the second embodiment. As shown in FIG. 8, the high-pressure chemical reaction apparatus 200 switches between a plurality of pressure-resistant reaction vessels 210a, 210b, 210c, 210d, 210e and a plurality of first supply pipes 220a, 220b, 220c, 220d, 220e. It has a unit 230 and.

第１の供給管２２０ａ、２２０ｂ、２２０ｃ、２２０ｄ、２２０ｅは、それぞれ、第１の端部２２１ａ、２２１ｂ、２２１ｃ、２２１ｄ、２２１ｅで耐圧反応容器２１０ａ、２１０ｂ、２１０ｃ、２１０ｄ、２１０ｅに接続されている。第１の供給管２２０ａ、２２０ｂ、２２０ｃ、２２０ｄ、２２０ｅは、それぞれ、第２の端部２２２ａ、２２２ｂ、２２２ｃ、２２２ｄ、２２２ｅで容器切替部２３０に接続されている。 The first supply pipes 220a, 220b, 220c, 220d, 220e are connected to the pressure resistant reaction vessels 210a, 210b, 210c, 210d, 210e at the first ends 221a, 221b, 221c, 221d, 221e, respectively. .. The first supply pipes 220a, 220b, 220c, 220d, 220e are connected to the container switching portion 230 at the second end portions 222a, 222b, 222c, 222d, 222e, respectively.

第１の供給管２２０ａ、２２０ｂ、２２０ｃ、２２０ｄ、２２０ｅは、それぞれ、第１のループ２２３ａ、２２３ｂ、２２３ｃ、２２３ｄ、２２３ｅを有する。 The first supply pipes 220a, 220b, 220c, 220d, 220e each have a first loop 223a, 223b, 223c, 223d, 223e.

耐圧反応容器２１０ａ、２１０ｂ、２１０ｃ、２１０ｄ、２１０ｅは、それぞれ、耐圧栓２１１ａ、２１１ｂ、２１１ｃ、２１１ｄ、２１１ｅにより封止されている。 The pressure-resistant reaction vessels 210a, 210b, 210c, 210d, and 210e are sealed with pressure-resistant plugs 211a, 211b, 211c, 211d, and 211e, respectively.

容器切替部２３０は、第１の気体供給部１３０と、第２の気体供給部１７０と、液体供給部１４０とから供給される気体または液体を複数の耐圧反応容器２１０ａ、２１０ｂ、２１０ｃ、２１０ｄ、２１０ｅのうちのいずれの容器に供給するかを切り替える。容器切替部２３０は、例えば、ロータリーバルブである。 The container switching unit 230 has a plurality of pressure-resistant reaction containers 210a, 210b, 210c, 210d, which are supplied with gas or liquid supplied from the first gas supply unit 130, the second gas supply unit 170, and the liquid supply unit 140. Switch which container of 210e is supplied. The container switching unit 230 is, for example, a rotary valve.

２．本実施形態の効果
高圧化学反応装置２００は、圧力条件の異なるそれぞれの耐圧反応容器２１０ａ、２１０ｂ、２１０ｃ、２１０ｄ、２１０ｅの内部で化学反応を起こさせることができる。 2. 2. Effect of the present embodiment The high-pressure chemical reaction apparatus 200 can cause a chemical reaction inside the pressure-resistant reaction vessels 210a, 210b, 210c, 210d, 210e having different pressure conditions.

３．変形例
第１の実施形態の変形例と自由に組み合わせてよい。 3. 3. Modification example It may be freely combined with the modification of the first embodiment.

（第３の実施形態）
第３の実施形態について説明する。 (Third embodiment)
A third embodiment will be described.

１．メタンの反応
本実施形態では、具体的なガスによる反応について例示する。例えば、第１の実施形態の高圧化学反応装置１００を用いて次の反応を生じさせる。
ＣＨ4 ＋０．５Ｏ2 → ＣＨ3 ＯＨ 1. 1. Methane reaction In this embodiment, a specific gas reaction is illustrated. For example, the high pressure chemical reaction apparatus 100 of the first embodiment is used to cause the following reaction.
CH4 + 0.5O2 → CH3 OH

そのために、第１の気体供給部１３０は、メタンガスおよび酸素を耐圧反応容器１１０の内部に供給する。そして、液体供給部１４０は、例えば、水を耐圧反応容器１１０の内部に供給する。 Therefore, the first gas supply unit 130 supplies methane gas and oxygen to the inside of the pressure resistant reaction vessel 110. Then, the liquid supply unit 140 supplies, for example, water to the inside of the pressure resistant reaction vessel 110.

または、次の反応を生じさせる。
ＣＨ4 ＋Ｈ2 Ｏ → ＣＨ3 ＯＨ＋Ｈ2 Alternatively, it causes the following reaction.
CH4 + H2 O → CH3 OH + H2

そのために、第１の気体供給部１３０は、メタンガスを耐圧反応容器１１０の内部に供給する。そして、液体供給部１４０は、水を耐圧反応容器１１０の内部に供給する。 Therefore, the first gas supply unit 130 supplies methane gas to the inside of the pressure resistant reaction vessel 110. Then, the liquid supply unit 140 supplies water to the inside of the pressure resistant reaction vessel 110.

このように本実施形態では、液体供給部１４０が供給する液体が、耐圧反応容器１１０の内部で第１の気体供給部１３０が供給する気体との反応に用いられることもある。 As described above, in the present embodiment, the liquid supplied by the liquid supply unit 140 may be used for the reaction with the gas supplied by the first gas supply unit 130 inside the pressure resistant reaction vessel 110.

２．変形例
２－１．ガスの種類
また、上記以外のその他のガスを反応物として用いてももちろん構わない。 2. 2. Modification 2-1. Types of gas Of course, other gases other than the above may be used as the reactants.

２－２．反応物としての液体
液体供給部１４０が供給する液体が、反応物であってもよいし、反応物でなくともよい。液体が反応物である場合には、耐圧反応容器１１０の内部で第１の気体供給部１３０が供給する気体と、液体供給部１４０が供給する気体とが、反応する。 2-2. Liquid as a reactant The liquid supplied by the liquid supply unit 140 may or may not be a reactant. When the liquid is a reactant, the gas supplied by the first gas supply unit 130 and the gas supplied by the liquid supply unit 140 react inside the pressure-resistant reaction vessel 110.

３．本実施形態のまとめ
このように、第１の実施形態および第２の実施形態の高圧化学反応装置１００、２００を用いることにより、高圧条件下で化学反応を開始させることができる。そのため、常圧条件より効率よく化学反応を起こすことができる。また、常圧条件では生じにくい化学反応を、高圧条件下で効率よく発生させることができる。 3. 3. Summary of the present embodiment As described above, by using the high pressure chemical reaction devices 100 and 200 of the first embodiment and the second embodiment, the chemical reaction can be started under high pressure conditions. Therefore, the chemical reaction can be caused more efficiently than the normal pressure condition. In addition, chemical reactions that are unlikely to occur under normal pressure conditions can be efficiently generated under high pressure conditions.

Ａ．付記
第１の態様における高圧化学反応装置は、耐圧反応容器と、耐圧反応容器に気体または液体を供給する第１の供給管と、第１の供給管に気体を供給する気体供給部と、第１の供給管に液体を供給する液体供給部と、第１の供給管に供給する気体または液体を切り替える気体液体切替部と、第１の供給管に反応を開始させるための開始剤を供給する開始剤供給部と、を有する。耐圧反応容器は、少なくとも気体を反応させるものである。第１の供給管の内径は、２ｍｍ以下である。液体供給部は、第１の供給管に液体を供給する送液ポンプである。 A. Supplementary note The high-pressure chemical reaction apparatus according to the first aspect includes a pressure-resistant reaction vessel, a first supply pipe for supplying gas or liquid to the pressure-resistant reaction vessel, a gas supply unit for supplying gas to the first supply pipe, and a first. A liquid supply unit that supplies liquid to the supply pipe 1, a gas-liquid switching unit that switches the gas or liquid to be supplied to the first supply pipe, and a starter for initiating a reaction are supplied to the first supply pipe. It has an initiator supply unit. The pressure-resistant reaction vessel is for reacting at least a gas. The inner diameter of the first supply pipe is 2 mm or less. The liquid supply unit is a liquid feed pump that supplies liquid to the first supply pipe.

第２の態様における高圧化学反応装置においては、液体供給部は、耐圧反応容器に液体を注入することにより耐圧反応容器の内圧を高めるものである。開始剤供給部は、耐圧反応容器の内圧が予め定めた第１の圧力に達した場合に、開始剤を第１の供給管に供給する。 In the high-pressure chemical reaction apparatus according to the second aspect, the liquid supply unit increases the internal pressure of the pressure-resistant reaction vessel by injecting the liquid into the pressure-resistant reaction vessel. The initiator supply unit supplies the initiator to the first supply pipe when the internal pressure of the pressure resistant reaction vessel reaches a predetermined first pressure.

第３の態様における高圧化学反応装置においては、第１の供給管の長さが、第１の供給管の内径の５０００倍以上である。 In the high-pressure chemical reaction apparatus according to the third aspect, the length of the first supply pipe is 5000 times or more the inner diameter of the first supply pipe.

第４の態様における高圧化学反応装置は、液体供給部と気体液体切替部との間に配置された液体供給管を有する。液体供給管の長さが、液体供給管の内径の１０００倍以上である。 The high-pressure chemical reaction apparatus according to the fourth aspect has a liquid supply pipe arranged between the liquid supply unit and the gas-liquid switching unit. The length of the liquid supply pipe is 1000 times or more the inner diameter of the liquid supply pipe.

第５の態様における高圧化学反応装置は、耐圧反応容器を加熱する加熱器を有する。 The high-pressure chemical reaction apparatus according to the fifth aspect has a heater for heating the pressure-resistant reaction vessel.

第６の態様における高圧化学反応装置においては、液体供給部が供給する液体が、耐圧反応容器の内部で気体供給部が供給する気体との反応に用いられる。 In the high-pressure chemical reaction apparatus according to the sixth aspect, the liquid supplied by the liquid supply unit is used for the reaction with the gas supplied by the gas supply unit inside the pressure-resistant reaction vessel.

第７の態様における高圧化学反応装置においては、液体供給部は、気体供給部の初期ガスレギュレーター圧の２倍以上３０倍以下の背圧値を担う。 In the high-pressure chemical reaction apparatus according to the seventh aspect, the liquid supply unit bears a back pressure value of 2 times or more and 30 times or less the initial gas regulator pressure of the gas supply unit.

１００…高圧化学反応装置
１１０…耐圧反応容器
１２０…第１の供給管
１３０…第１の気体供給部
１４０…液体供給部
１５０…気体液体切替部
１６０…開始剤供給部
１７０…第２の気体供給部
１８０…気体切替部
１９０…制御部
100 ... High-pressure chemical reaction device 110 ... Pressure-resistant reaction vessel 120 ... First supply pipe 130 ... First gas supply unit 140 ... Liquid supply unit 150 ... Gas-liquid switching unit 160 ... Initiator supply unit 170 ... Second gas supply Unit 180 ... Gas switching unit 190 ... Control unit

Claims

Pressure-resistant reaction vessel and
A first supply pipe for supplying gas or liquid to the pressure-resistant reaction vessel,
A gas supply unit that supplies gas to the first supply pipe,
A liquid supply unit that supplies liquid to the first supply pipe,
A gas-liquid switching unit that switches the gas or liquid supplied to the first supply pipe,
An initiator supply unit that supplies an initiator for initiating the reaction to the first supply pipe,
Have,
The pressure resistant reaction vessel is
At least it reacts with gas,
The inner diameter of the first supply pipe is
2 mm or less,
The liquid supply unit is
It is a liquid feed pump that supplies liquid to the first supply pipe, and also
By injecting a liquid into the pressure-resistant reaction vessel, the internal pressure of the pressure-resistant reaction vessel is increased.
The initiator supply unit is
When the internal pressure of the pressure resistant reaction vessel reaches a predetermined pressure of 1 MPa or more and 30 MPa or less.
The initiator is supplied to the first supply pipe, and the initiator is supplied to the first supply pipe.
The initiator is
A chemical reaction should occur under conditions of 1 MPa or more and 30 MPa or less.
A high-pressure chemical reactor characterized by.

In the high-pressure chemical reaction apparatus according to claim 1 ,
The length of the first supply pipe is
A high-pressure chemical reaction apparatus characterized by having an inner diameter of 1000 times or more the inner diameter of the first supply pipe.

In the high-pressure chemical reaction apparatus according to claim 1 or 2 .
It has a liquid supply pipe arranged between the liquid supply unit and the gas-liquid switching unit, and has a liquid supply pipe.
The length of the liquid supply pipe
A high-pressure chemical reaction apparatus characterized by having an inner diameter of 1000 times or more the inner diameter of the liquid supply pipe.

The high-pressure chemical reaction apparatus according to any one of claims 1 to 3 .
A high-pressure chemical reaction apparatus comprising a heater for heating the pressure-resistant reaction vessel.

The high-pressure chemical reaction apparatus according to any one of claims 1 to 4 .
The liquid supplied by the liquid supply unit is
A high-pressure chemical reaction apparatus used for a reaction with a gas supplied by the gas supply unit inside the pressure-resistant reaction vessel.

The high-pressure chemical reaction apparatus according to any one of claims 1 to 5 .
The liquid supply unit is
A high-pressure chemical reaction apparatus characterized in that it bears a back pressure value of 2 times or more and 30 times or less the initial gas regulator pressure of the gas supply unit.