JP7048950B2 - Method for treating polarizing plate manufacturing waste liquid - Google Patents

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Description

本発明は、偏光板製造廃液の処理方法に関する。より詳細には、本発明は、偏光板の製造で生じる廃液からヨウ化カリウムを回収する偏光板製造廃液の処理方法に関する。 The present invention relates to a method for treating a polarizing plate manufacturing waste liquid. More specifically, the present invention relates to a method for treating a polarizing plate production waste liquid that recovers potassium iodide from the waste liquid produced in the production of the polarizing plate.

偏光板の製造においては、染色、架橋および延伸工程等にヨウ素、ヨウ化カリウム(KI)、ホウ素含有化合物(例えば、ホウ酸)が大量に用いられている。したがって、偏光板の製造で生じる廃液(以下、偏光板製造廃液と称する)には、一定量以上のこのような化合物が含まれている。近年、環境問題、持続可能な開発等の観点から、偏光板製造廃液からKIを回収し、回収したKIを再利用することが検討されている。しかし、このような回収KIはホウ素含有化合物が十分に低減されておらず、再利用するには品質が不十分であるという問題がある。 In the production of the polarizing plate, iodine, potassium iodide (KI), and a boron-containing compound (for example, boric acid) are used in a large amount in dyeing, cross-linking, stretching steps, and the like. Therefore, the waste liquid produced in the production of the polarizing plate (hereinafter referred to as the waste liquid for producing the polarizing plate) contains a certain amount or more of such a compound. In recent years, from the viewpoint of environmental problems, sustainable development, etc., it has been studied to recover KI from the polarizing plate manufacturing waste liquid and reuse the recovered KI. However, such recovered KI has a problem that the boron-containing compound is not sufficiently reduced and the quality is insufficient for reuse.

特開2001-314864号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2001-314864 特開2006-231325号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2006-23325

本発明は上記従来の課題を解決するためになされたものであり、その主たる目的は、再利用するに十分な品質を有するヨウ化カリウムを回収し得る偏光板製造廃液の処理方法を提供することにある。 The present invention has been made to solve the above-mentioned conventional problems, and a main object thereof is to provide a method for treating a polarizing plate manufacturing waste liquid capable of recovering potassium iodide having sufficient quality for reuse. It is in.

本発明の実施形態による偏光板製造廃液の処理方法は、偏光板製造廃液からヨウ化カリウムを回収するための方法である。偏光板製造廃液の処理方法は、偏光板製造廃液を蒸発濃縮して、ホウ素含有化合物およびポリビニルアルコールを主として含む第1の析出物を生成する、第1の濃縮工程と;該第1の析出物を含む偏光板製造廃液から該第1の析出物を固液分離して、第1の濾液を生成する、第1の固液分離工程と;該第1の濾液を蒸発濃縮して、ヨウ化カリウムを主として含む第2の析出物を生成する、第2の濃縮工程と;該第2の析出物を含む該第1の濾液から該第2の析出物を固液分離して、第2の濾液を生成する、第2の固液分離工程と;該第2の濾液の少なくとも一部を系外に排出する、濾液排出工程と;分離した該第2の析出物からヨウ化カリウムを回収する、回収工程と;を含む。
1つの実施形態においては、上記偏光板製造廃液の処理方法は、上記第2の析出物を水に溶解して、ヨウ化カリウムを主として含む水溶液を調製する、水溶液調製工程と;該水溶液を蒸発濃縮して、該第2の析出物よりも高い純度でヨウ化カリウムを含む第3の析出物を生成する、第3の濃縮工程と;該第3の析出物を含む該水溶液から該第3の析出物を固液分離する、第3の固液分離工程と;をさらに含み、上記回収工程は、分離した該第3の析出物からヨウ化カリウムを回収することを含む。
1つの実施形態においては、上記偏光板製造廃液の処理方法は、系外に排出されなかった上記第2の濾液に上記第1の濾液を補充し、該補充した液を上記第2の濃縮工程に供することを含む。
1つの実施形態においては、上記回収したヨウ化カリウム中のホウ素濃度は0.01重量%以下である。
1つの実施形態においては、上記偏光板製造廃液の処理方法は、上記第1の濃縮工程と上記第1の固液分離工程との間に、蒸発濃縮後の上記偏光板製造廃液を冷却晶析する冷却晶析工程をさらに含む。
The method for treating the polarizing plate manufacturing waste liquid according to the embodiment of the present invention is a method for recovering potassium iodide from the polarizing plate manufacturing waste liquid. The method for treating the polarizing plate production waste liquid is a first concentration step of evaporating and concentrating the polarizing plate production waste liquid to produce a first precipitate containing mainly a boron-containing compound and polyvinyl alcohol; the first precipitate. The first solid-liquid separation step of solid-liquid separating the first precipitate from the waste liquid for producing a polarizing plate containing the above; the first solid-liquid separation step; the first filtrate is evaporated and concentrated to form iodide. A second concentration step, which produces a second precipitate predominantly containing potassium; a second solid-liquid separation of the second precipitate from the first filtrate containing the second precipitate. A second solid-liquid separation step of producing a filtrate; a filtrate discharge step of discharging at least a part of the second filtrate to the outside of the system; and recovering potassium iodide from the separated second precipitate. , With recovery steps;
In one embodiment, the method for treating the polarizing plate production waste liquid is an aqueous solution preparation step of dissolving the second precipitate in water to prepare an aqueous solution mainly containing potassium iodide; evaporating the aqueous solution. A third concentration step of concentrating to produce a third precipitate containing potassium iodide with a higher purity than the second precipitate; the third from the aqueous solution containing the third precipitate. A third solid-liquid separation step of solid-liquid separation of the precipitate of the above; the recovery step comprises recovering potassium iodide from the separated third precipitate.
In one embodiment, in the method for treating the polarizing plate manufacturing waste liquid, the first filtrate is replenished with the second filtrate not discharged from the system, and the replenished liquid is added to the second concentration step. Including offering to.
In one embodiment, the boron concentration in the recovered potassium iodide is 0.01% by weight or less.
In one embodiment, the method for treating the polarizing plate manufacturing waste liquid is to cool-crystallize the polarizing plate manufacturing waste liquid after evaporation concentration between the first concentration step and the first solid-liquid separation step. Further includes a cooling crystallization step.

本発明の実施形態によれば、再利用するに十分な品質(純度)を有するヨウ化カリウムを回収し得る偏光板製造廃液の処理方法を実現することができる。 According to the embodiment of the present invention, it is possible to realize a method for treating a polarizing plate manufacturing waste liquid capable of recovering potassium iodide having sufficient quality (purity) for reuse.

本発明の1つの実施形態による偏光板製造廃液の処理方法に用いられ得る装置と処理方法の手順とを組み合わせて説明するブロック図である。It is a block diagram explaining the apparatus which can be used for the treatment method of the polarizing plate manufacturing waste liquid by one Embodiment of this invention, and the procedure of the treatment method in combination. ヨウ化カリウムおよびホウ酸の相互溶解度を示す図である。It is a figure which shows the mutual solubility of potassium iodide and boric acid.

以下、図面を参照して本発明の実施形態について説明するが、本発明はこれらの実施形態には限定されない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings, but the present invention is not limited to these embodiments.

図1は、本発明の1つの実施形態による偏光板製造廃液の処理方法に用いられ得る装置と処理方法の手順とを組み合わせて説明するブロック図である。図1に示すように、偏光板製造廃液の処理装置は、第1の濃縮装置、第1の固液分離装置、第2の濃縮装置、および、第2の固液分離装置、さらに、必要に応じて、水溶液調製装置、第3の濃縮装置、および、第3の固液分離装置を備える。図示例は、第3の固液分離装置までを備える形態である。実用的には、偏光板製造廃液の処理装置は、第1の濃縮装置の上流に原水槽(廃液ピット)を備える。偏光板製造廃液の処理装置は、必要に応じて、第1の濃縮装置と第1の固液分離装置との間に、冷却晶析装置(図示せず)をさらに備えていてもよい。以下、このような偏光板製造廃液の処理装置を用いた偏光板製造廃液の処理方法の代表例を説明する。 FIG. 1 is a block diagram illustrating a combination of an apparatus that can be used in a method for treating a polarizing plate manufacturing waste liquid according to one embodiment of the present invention and a procedure for the treatment method. As shown in FIG. 1, the treatment device for the polarizing plate manufacturing waste liquid includes a first concentrator, a first solid-liquid separation device, a second concentrator, a second solid-liquid separation device, and further, if necessary. Accordingly, an aqueous solution preparing device, a third concentrating device, and a third solid-liquid separating device are provided. The illustrated example is a form including a third solid-liquid separation device. Practically, the polarizing plate manufacturing waste liquid treatment device is provided with a raw water tank (waste liquid pit) upstream of the first concentrating device. If necessary, the polarizing plate manufacturing waste liquid treatment device may further include a cooling crystallization device (not shown) between the first concentrator and the first solid-liquid separation device. Hereinafter, a typical example of a method for treating the polarizing plate manufacturing waste liquid using such a polarizing plate manufacturing waste liquid treatment apparatus will be described.

まず、偏光板製造廃液を原水槽から第1の濃縮装置に導入して蒸発濃縮する(第1の濃縮工程)。偏光板製造廃液は、偏光板の製造で生じる廃液である。偏光板の製造においては、染色、架橋および延伸工程等にヨウ素、ヨウ化カリウム(KI)、ホウ素含有化合物(代表的には、ホウ酸(HBO))が大量に用いられている。さらに、偏光板の原反としてポリビニルアルコール(PVA)系樹脂フィルムが用いられている。したがって、偏光板製造廃液は、代表的には、ヨウ素、KI、ホウ素含有化合物(代表的には、ホウ酸(HBO))、PVA、および、偏光板の製造において発生または混入した不純物を含む。KIおよびHBOは、代表的にはイオンの形態で偏光板製造廃液に含まれている。偏光板製造廃液のpHは、代表的には3.5~8.0である。なお、偏光板製造廃液はホウ酸(HBO)を含むので通常は酸性であるが、中性または弱アルカリ性(例えば、pHが7.0~8.0)であってもよい。処理装置の腐食を抑制するため、偏光板製造廃液に水酸化カリウム等の中和剤を添加してもよい。 First, the polarizing plate production waste liquid is introduced from the raw water tank into the first concentrating device and evaporated and concentrated (first concentrating step). The polarizing plate manufacturing waste liquid is a waste liquid generated in the manufacturing of the polarizing plate. In the production of the polarizing plate, a large amount of iodine, potassium iodide (KI), and a boron-containing compound (typically boric acid (H 3 BO 3 )) are used in dyeing, cross-linking, stretching steps, and the like. Further, a polyvinyl alcohol (PVA) -based resin film is used as the raw material of the polarizing plate. Therefore, the polarizing plate production waste liquid is typically iodine, KI, a boron-containing compound (typically boric acid (H 3 BO 3 )), PVA, and impurities generated or mixed in the production of the polarizing plate. including. KI and H 3 BO 3 are contained in the polarizing plate manufacturing waste liquid, typically in the form of ions. The pH of the polarizing plate manufacturing waste liquid is typically 3.5 to 8.0. Since the polarizing plate production waste liquid contains boric acid (H 3 BO 3 ), it is usually acidic, but it may be neutral or weakly alkaline (for example, pH 7.0 to 8.0). In order to suppress corrosion of the processing apparatus, a neutralizing agent such as potassium hydroxide may be added to the polarizing plate manufacturing waste liquid.

第1の濃縮装置としては、偏光板製造廃液を蒸発により濃縮可能である限りにおいて任意の適切な構成が採用され得る。具体例としては、ヒートポンプ型、エゼクター駆動型、スチーム型、フラッシュ型などの蒸発濃縮装置が挙げられる。第1の濃縮装置は、単独で用いてもよく2つ以上を組み合わせて用いてもよい。2つ以上の濃縮装置を組み合わせて用いる場合、それぞれの濃縮装置はすべてが同タイプであってもよく、異なるタイプの濃縮装置を組み合わせてもよい。1つの実施形態においては、ヒートポンプ型の濃縮装置を前段(上流)に配置し、この装置で濃縮された偏光板製造廃液をさらに蒸発濃縮するフラッシュ型の濃縮装置を後段(下流)に配置してもよい。蒸発濃縮は、代表的には、偏光板製造廃液を所定温度(例えば、70℃)に加熱してその水分を蒸発させることにより行われる。第1の濃縮装置で生成される水蒸気は、加熱による自己凝縮または冷却水との熱交換により冷却されて凝縮水(図示せず)となる。偏光板製造廃液の濃縮時に発生する遊離ヨウ素の酸化を抑制するために、第1の濃縮装置を窒素パージしてもよい。 As the first concentrator, any suitable configuration can be adopted as long as the polarizing plate production waste liquid can be concentrated by evaporation. Specific examples include an evaporation concentrator such as a heat pump type, an ejector drive type, a steam type, and a flash type. The first concentrator may be used alone or in combination of two or more. When two or more concentrators are used in combination, all the concentrators may be of the same type or different types of concentrators may be combined. In one embodiment, a heat pump type concentrator is arranged in the front stage (upstream), and a flash type concentrator for further evaporating and concentrating the polarizing plate production waste liquid concentrated by this device is arranged in the rear stage (downstream). May be good. Evaporation concentration is typically performed by heating the polarizing plate production waste liquid to a predetermined temperature (for example, 70 ° C.) to evaporate the water content. The water vapor generated by the first concentrator is cooled by self-condensation by heating or heat exchange with cooling water to become condensed water (not shown). In order to suppress the oxidation of free iodine generated during the concentration of the polarizing plate production waste liquid, the first concentrator may be purged with nitrogen.

第1の濃縮装置において偏光板製造廃液が濃縮されると、当該廃液に含まれているホウ素含有化合物(代表的には、ホウ酸(HBO))が析出する。廃液に含まれるホウ素含有化合物は、実質的にはホウ酸であるので、以下、ホウ酸を代表例としてメカニズムを説明する。図2は、KIおよびHBOの相互溶解度を溶液に対する重量%で示す図である。第1の濃縮装置に導入される時点の偏光板製造廃液に含まれるKIおよびHBOの濃度がA点で表される場合、偏光板製造廃液を70℃で蒸発濃縮すると、KIおよびHBOの濃度はB点に移動する。KIおよびHBOは、A点からB点まで移動する間、偏光板製造廃液中に溶解された状態が維持される。その後、70℃に維持しながら偏光板製造廃液をさらに蒸発濃縮すると、HBOの析出が開始され、HBOの結晶を生成しながら、KIおよびHBOの濃度がB点からC点に移動する。C点における濃縮後の偏光板製造廃液は、KIが未飽和で高濃度(例えば20重量%以上、図示例では約50重量%)である一方で、HBOは低濃度(図示例では約10重量%)である。また、偏光板製造廃液にはPVAが含まれているので、上記のように偏光板製造廃液を高温で蒸発濃縮することにより、PVAが例えばさらに重合してコロイド状になる。その結果、偏光板製造廃液に含まれていたHBOおよびPVAの多くがスラッジとなる。結果として、ホウ素含有化合物(代表的には、ホウ酸)およびPVAを主として含む第1の析出物が生成される。第1の析出物は、HBOおよびPVA以外の不純物を含み得る。 When the polarizing plate production waste liquid is concentrated in the first concentrating device, a boron-containing compound (typically boric acid (H 3 BO 3 )) contained in the waste liquid is precipitated. Since the boron-containing compound contained in the waste liquid is substantially boric acid, the mechanism will be described below with boric acid as a representative example. FIG. 2 is a diagram showing the mutual solubility of KI and H 3 BO 3 in% by weight with respect to the solution. When the concentrations of KI and H 3 BO 3 contained in the polarizing plate manufacturing waste liquid at the time of introduction into the first concentrator are represented by point A, when the polarizing plate manufacturing waste liquid is evaporated and concentrated at 70 ° C., KI and H 3 The concentration of BO 3 moves to point B. The KI and H 3 BO 3 are maintained in a state of being dissolved in the polarizing plate manufacturing waste liquid while moving from the point A to the point B. Then, when the polarizing plate production waste liquid is further evaporated and concentrated while maintaining the temperature at 70 ° C., precipitation of H 3 BO 3 is started, and the concentrations of KI and H 3 BO 3 are B points while forming crystals of H 3 BO 3 . Move from to point C. In the polarizing plate production waste liquid after concentration at point C, KI is unsaturated and has a high concentration (for example, 20% by weight or more, about 50% by weight in the illustrated example), while H 3 BO 3 has a low concentration (in the illustrated example). About 10% by weight). Further, since the polarizing plate manufacturing waste liquid contains PVA, by evaporating and concentrating the polarizing plate manufacturing waste liquid at a high temperature as described above, PVA is further polymerized, for example, to become colloidal. As a result, most of H 3 BO 3 and PVA contained in the polarizing plate manufacturing waste liquid become sludge. The result is a first precipitate predominantly containing a boron-containing compound (typically boric acid) and PVA. The first precipitate may contain impurities other than H 3 BO 3 and PVA.

次いで、必要に応じて、第1の析出物を含む偏光板製造廃液を、第1の濃縮装置と第1の固液分離装置との間に配置された冷却晶析装置(図示せず)において冷却晶析する(冷却晶析工程)。冷却晶析装置としては、任意の適切な構成が採用され得る。具体例としては、ジャケット式、真空式などの冷却晶析装置が挙げられる。冷却晶析は、偏光板製造廃液を好ましくは45℃以下、より好ましくは40℃以下、さらに好ましくは30℃以下、特に好ましくは常温(例えば、25℃)付近まで冷却することが好ましい。冷却晶析を行うことにより、ホウ酸がさらに晶析されるので、偏光板製造廃液中のホウ酸濃度がさらに低減され得る。より詳細には、図2において、C点まで移動したKIおよびHBOの濃度は、25℃まで冷却する冷却晶析によってD点に移動することで、ホウ酸がさらに晶析される(図示例では、D点においてホウ酸濃度は5重量%以下となる)。なお、第1の濃縮工程において偏光板製造廃液中のHBO濃度が十分に低減される場合には、冷却晶析工程は省略され得る。 Then, if necessary, the polarizing plate production waste liquid containing the first precipitate is collected in a cooling crystallization device (not shown) arranged between the first concentrator and the first solid-liquid separation device. Cool crystallization (cooling crystallization step). Any suitable configuration can be adopted as the cooling crystallization apparatus. Specific examples include a jacket type, vacuum type and other cooling crystallizers. For cooling crystallization, it is preferable to cool the polarizing plate production waste liquid to preferably 45 ° C. or lower, more preferably 40 ° C. or lower, still more preferably 30 ° C. or lower, and particularly preferably to around room temperature (for example, 25 ° C.). By performing the cooling crystallization, boric acid is further crystallized, so that the boric acid concentration in the polarizing plate manufacturing waste liquid can be further reduced. More specifically, in FIG. 2, the concentrations of KI and H 3 BO 3 that have moved to point C are further crystallized by boric acid by moving to point D by cooling crystallization that cools to 25 ° C. ( In the illustrated example, the boric acid concentration is 5% by weight or less at point D). If the concentration of H 3 BO 3 in the polarizing plate manufacturing waste liquid is sufficiently reduced in the first concentration step, the cooling crystallization step may be omitted.

次いで、第1の析出物を含む偏光板製造廃液を第1の固液分離装置に導入して、偏光板製造廃液から第1の析出物を固液分離する(第1の固液分離工程)。これにより、偏光板製造廃液から第1の析出物が除去されて、第1の濾液が生成される。偏光板製造廃液から第1の析出物が除去されることにより、第1の濾液においては、HBOが例えば60%~90%程度除去され、PVAが例えば60%~90%程度除去されている。第1の固液分離装置としては、任意の適切な構成が採用され得る。具体例としては、ろ過装置(例えば、加圧ろ過(フィルタープレス)装置、真空ろ過装置、遠心ろ過装置)、遠心分離装置(例えば、デカンター型遠心分離装置)が挙げられる。 Next, the polarizing plate manufacturing waste liquid containing the first precipitate is introduced into the first solid-liquid separation device, and the first precipitate is solid-liquid separated from the polarizing plate manufacturing waste liquid (first solid-liquid separation step). .. As a result, the first precipitate is removed from the polarizing plate production waste liquid, and the first filtrate is produced. By removing the first precipitate from the polarizing plate production waste liquid, H 3 BO 3 is removed, for example, about 60% to 90%, and PVA is removed, for example, about 60% to 90% in the first filtrate. ing. Any suitable configuration can be adopted as the first solid-liquid separation device. Specific examples include a filtration device (for example, a pressure filtration (filter press) device, a vacuum filtration device, a centrifugal filtration device), and a centrifuge device (for example, a decanter type centrifuge device).

分離された第1の析出物は、HBOを主体とする結晶であり、PVAおよび若干のKI結晶が含まれている。分離された第1の析出物は、代表的には系外に排出される。なお、第1の析出物(HBO主体結晶)は、例えば、第1の濃縮装置で生成された凝縮水などを利用して洗浄し、回収することにより、例えば半導体やLED 等の製造工程において再利用することができる。また、洗浄後の洗浄廃液には上記KI結晶が含まれるので、この洗浄廃液を上記第1の濾液とともに後述する第2の濃縮装置に導入してもよい。 The separated first precipitate is a crystal mainly composed of H 3 BO 3 , and contains PVA and some KI crystals. The separated first precipitate is typically discharged out of the system. The first precipitate (H 3 BO 3 main crystal) is, for example, manufactured by washing and recovering using condensed water generated by the first concentrator, for example, to manufacture semiconductors, LEDs, and the like. It can be reused in the process. Further, since the cleaning waste liquid after cleaning contains the KI crystals, the cleaning waste liquid may be introduced into a second concentrator described later together with the first filtrate.

次いで、上記で得られた第1の濾液を第2の濃縮装置に導入して、蒸発濃縮する(第2の濃縮工程)。上記のとおり、第1の濃縮工程によって第1の濾液に含まれるHBOおよびPVA濃度は十分に低減され、第1の濾液にはKIが高濃度で溶解しているので、第2の濃縮装置においてさらに濃縮することにより、KIが過飽和となる。その結果、KIを主として含む第2の析出物を生成することができる。より詳細には、第2の析出物は、KIを主体とする結晶であり、若干のHBOおよびPVAが含まれている。なお、KIの収率を挙げるために濃縮倍率を上げると、第2の析出物に含まれるPVA量も増大するので、第2の析出物(KI結晶)を洗浄してPVAを除去することが好ましい。第2の濃縮装置としては、第1の濃縮装置と同様に任意の適切な構成が採用され得る。1つの実施形態においては、フラッシュ型の濃縮装置が採用され得る。第2の濃縮は、例えば、濃縮液の比重が濃縮前の第1の濾液の比重の1.1倍~1.4倍程度となった時点で終了され得る。 Next, the first filtrate obtained above is introduced into a second concentrator and evaporated and concentrated (second concentration step). As described above, the concentration of H 3 BO 3 and PVA contained in the first filtrate is sufficiently reduced by the first concentration step, and KI is dissolved in the first filtrate at a high concentration. Further concentration in the concentrator results in supersaturation of KI. As a result, a second precipitate containing mainly KI can be produced. More specifically, the second precipitate is a KI-based crystal containing some H 3 BO 3 and PVA. If the concentration ratio is increased in order to increase the yield of KI, the amount of PVA contained in the second precipitate also increases, so that the second precipitate (KI crystal) can be washed to remove PVA. preferable. As the second concentrator, any suitable configuration may be adopted as in the first concentrator. In one embodiment, a flash type concentrator may be employed. The second concentration can be terminated, for example, when the specific gravity of the concentrated solution becomes about 1.1 to 1.4 times the specific gravity of the first filtrate before concentration.

次いで、上記第2の析出物を含む第1の濾液(スラリー液)を第2の固液分離装置に導入して、第1の濾液から第2の析出物を固液分離する(第2の固液分離工程)。これにより、第1の濾液から第2の析出物が分離されて、第2の濾液が生成される。第2の固液分離装置としては、第1の固液分離装置と同様に任意の適切な構成が採用され得る。 Next, the first filtrate (slurry liquid) containing the second precipitate is introduced into the second solid-liquid separation device, and the second precipitate is solid-liquid separated from the first filtrate (second). Solid-liquid separation step). As a result, the second precipitate is separated from the first filtrate to produce a second filtrate. As the second solid-liquid separation device, any suitable configuration may be adopted as in the case of the first solid-liquid separation device.

分離された第2の濾液は、代表的には、KI、HBO、およびPVAを含む。第2の濾液におけるKI濃度は30重量%~55重量%程度であり、HBO濃度は1重量%~5重量程度であり、PVA濃度は後述する第3の濃縮工程において実質的にすべてが除去される程度に少量である。1つの実施形態においては、第2の濾液の一部を第2の濃縮工程に戻すことなく系外に排出する。この場合、系外に排出される第2の濾液の割合は、第2の濾液全体に対して、好ましくは1重量%~50重量%であり、より好ましくは5重量%~40重量%であり、さらに好ましくは10重量%~33重量%である。この場合、系外に排出されなかった第2の濾液には、第1の濾液が補充される。該第1の濾液が補充された液(第2の濾液と第1の濾液との混合液)は、第2の濃縮工程およびそれに続く第2の固液分離工程に供される。第1の濾液の補充量(重量)は、代表的には、第2の濾液の排出量(重量)よりも大きい。より詳細には、第1の濾液の補充量は、「第2の濾液の排出量+第2の濃縮工程において第1の濾液の比重を第2の濾液の比重とするために蒸発させる水の量」に相当し得る。第2の濾液の一部を系外に排出することにより、最終的に回収されるKI中のホウ素濃度を顕著に低減させることができる。従来、偏光板製造廃液から回収されるKIは再利用するに十分な品質(純度)を有していない場合が多かったところ、本発明者らは、その原因がKI中のホウ素(実質的には、ホウ素含有化合物)であることを解明した。そして、試行錯誤の結果、回収KI中のホウ素濃度(ホウ素含有化合物含有量に対応し得る)を低減する手段として第2の濾液の一部を再利用することなく(実質的には、第2の濃縮工程に戻すことなく)系外に排出することが有用であることを見出した。より詳細には、第2の濾液にはKIが含まれているので、当業者であればKI回収率を上げるために第2の濾液のすべてを再利用するところ、本発明者らは、そのような再利用によるKI回収率の向上よりもHBOに起因するKI純度の低下のほうが支配的であることを見出した。すなわち、本発明の実施形態は、試行錯誤により得られた業界の技術常識とは逆方向の技術的思想に基づくものであり、したがって、その効果は予期せぬ優れた効果である。別の実施形態においては、第2の濾液のすべてを系外に排出してもよい。この場合も上記と同様の効果が得られ得る。なお、系外に排出された第2の濾液は、そのまま廃棄されてもよく、第1の濃縮工程(すなわち、直前の濃縮工程(第2の濃縮工程)ではなく、その1つ前の濃縮工程)に戻してもよく、第1の濃縮工程よりも前段(例えば、原水槽)に戻してもよい。これにより、回収されるKI中のホウ素濃度の上昇をさらに抑制することができる。好ましくは、系外に排出された第2の濾液は、第1の濃縮工程よりも前段(例えば、原水槽)に戻される。 The separated second filtrate typically contains KI, H 3 BO 3 , and PVA. The KI concentration in the second filtrate is about 30% by weight to 55% by weight, the H 3 BO 3 concentration is about 1% by weight to 5% by weight, and the PVA concentration is substantially all in the third concentration step described later. Is small enough to remove. In one embodiment, a portion of the second filtrate is discharged out of the system without returning to the second concentration step. In this case, the ratio of the second filtrate discharged to the outside of the system is preferably 1% by weight to 50% by weight, more preferably 5% by weight to 40% by weight, based on the entire second filtrate. , More preferably 10% by weight to 33% by weight. In this case, the second filtrate that is not discharged from the system is supplemented with the first filtrate. The liquid supplemented with the first filtrate (mixture of the second filtrate and the first filtrate) is subjected to the second concentration step and the subsequent solid-liquid separation step. The replenishment amount (weight) of the first filtrate is typically larger than the discharge amount (weight) of the second filtrate. More specifically, the replenishment amount of the first filtrate is "the discharge amount of the second filtrate + the water to be evaporated in order to make the specific gravity of the first filtrate the specific gravity of the second filtrate in the second concentration step. Can correspond to "quantity". By discharging a part of the second filtrate to the outside of the system, the boron concentration in the finally recovered KI can be significantly reduced. Conventionally, KI recovered from polarizing plate manufacturing waste liquid often does not have sufficient quality (purity) for reuse, but the present inventors have found that the cause is boron in KI (substantially). Was a boron-containing compound). Then, as a result of trial and error, without reusing a part of the second filtrate as a means for reducing the boron concentration (which can correspond to the content of the boron-containing compound) in the recovered KI (substantially, the second). It has been found that it is useful to discharge to the outside of the system (without returning to the concentration step). More specifically, since the second filtrate contains KI, those skilled in the art will reuse all of the second filtrate in order to increase the KI recovery rate. It was found that the decrease in KI purity due to H 3 BO 3 is more dominant than the improvement in KI recovery rate due to such reuse. That is, the embodiment of the present invention is based on a technical idea in the opposite direction to the common general technical knowledge of the industry obtained by trial and error, and therefore, the effect is an unexpectedly excellent effect. In another embodiment, all of the second filtrate may be drained out of the system. In this case as well, the same effect as described above can be obtained. The second filtrate discharged to the outside of the system may be discarded as it is, and is not the first concentration step (that is, the immediately preceding concentration step (second concentration step) but the previous concentration step). ), Or it may be returned to the stage prior to the first concentration step (for example, the raw water tank). This makes it possible to further suppress an increase in the boron concentration in the recovered KI. Preferably, the second filtrate discharged out of the system is returned to a stage (for example, a raw water tank) prior to the first concentration step.

1つの実施形態においては、分離された第2の析出物(KI結晶)からKIを回収する。第2の析出物は、好ましくは、KI水溶液で洗浄され得る。KI水溶液で洗浄することにより、水で洗浄する場合に比べて、得られたKIの減損を小さくすることができる。得られたKIの洗浄液への溶解を抑制することができるからである。得られたKIの溶解を抑制する観点から、洗浄液としてのKI水溶液の濃度は、飽和濃度に近接する高濃度であることが好ましい。加えて、このような洗浄により、残存するPVAを効率的に除去することができる。偏光板製造廃液に含まれるPVAの大部分は、上記第1の析出物として除去されており、かつ、第1の析出物として除去されているPVAは分子量が大きいので、残存するPVAは分子量が小さいものである。したがって、KI結晶中にPVAが残存する場合であっても、洗浄により効率的に除去することができる。 In one embodiment, KI is recovered from the separated second precipitate (KI crystals). The second precipitate can preferably be washed with an aqueous KI solution. By washing with an aqueous solution of KI, the impairment of the obtained KI can be reduced as compared with the case of washing with water. This is because the dissolution of the obtained KI in the cleaning liquid can be suppressed. From the viewpoint of suppressing the dissolution of the obtained KI, the concentration of the KI aqueous solution as a cleaning liquid is preferably a high concentration close to the saturation concentration. In addition, such cleaning can efficiently remove residual PVA. Most of the PVA contained in the polarizing plate manufacturing waste liquid is removed as the first precipitate, and the PVA removed as the first precipitate has a large molecular weight, so that the remaining PVA has a high molecular weight. It's a small one. Therefore, even if PVA remains in the KI crystal, it can be efficiently removed by washing.

以上のようにして、偏光板製造廃液からKIを回収することができる。 As described above, KI can be recovered from the polarizing plate manufacturing waste liquid.

1つの実施形態においては、必要に応じて、第2の析出物からKIを回収する代わりに、第2の析出物を水溶液調製装置に導入して、KIを主として含む水溶液を調製し(水溶液調製工程)、当該水溶液を後述する第3の濃縮工程および第3の固液分離工程に供してもよい。水溶液調製装置としては、任意の適切な構成が採用され得る。例えば、タンクで第2の析出物を水に溶解させればよい。水溶液は、第2の析出物の濃度が好ましくは40重量%~60重量%となるように調製され得る。当該濃度がこのような範囲であれば、後述の第3の濃縮工程においてHBO、PVAおよび不純物を効率的に除去することが可能となり、最終的に非常に純度の高いKIを得ることができる。必要に応じて、得られた水溶液は所定のフィルターを通過させてもよい。水溶液をフィルター通過させることにより、不純物等をさらに効率的に除去することが可能となる。 In one embodiment, if necessary, instead of recovering KI from the second precipitate, the second precipitate is introduced into an aqueous solution preparation device to prepare an aqueous solution mainly containing KI (aqueous solution preparation). Step), the aqueous solution may be subjected to a third concentration step and a third solid-liquid separation step described later. Any suitable configuration can be adopted as the aqueous solution preparation device. For example, the second precipitate may be dissolved in water in a tank. The aqueous solution can be prepared so that the concentration of the second precipitate is preferably 40% by weight to 60% by weight. If the concentration is within such a range, H 3 BO 3 , PVA and impurities can be efficiently removed in the third concentration step described later, and finally a very pure KI can be obtained. Can be done. If necessary, the obtained aqueous solution may be passed through a predetermined filter. By passing the aqueous solution through the filter, impurities and the like can be removed more efficiently.

次いで、上記で得られた水溶液を第3の濃縮装置に導入して、蒸発濃縮する(第3の濃縮工程)。上記のとおり、水溶液に含まれるHBOおよびPVA濃度は第1の濾液よりもさらに低減され、KIに対するHBO、PVAおよび不純物の割合が第1の濾液よりも顕著に小さいので、第3の濃縮装置においてさらに濃縮することにより、第2の析出物よりも高い純度でKI結晶を含む第3の析出物を生成することができる。第3の濃縮装置としては、第1および第2の濃縮装置と同様に任意の適切な構成が採用され得る。第3の濃縮は、任意の適切な指標が所定値に達した場合に終了され得る。実質的には、第3の濃縮は連続的に行われるので、指標が所定値に達した場合に、第3の析出物を含む水溶液(濃縮液)が第3の固液分離工程に供され、次の水溶液が第3の濃縮装置に供給され得る。当該指標の具体例としては、濃縮液の比重、濃縮液における第3の析出物と水溶液との割合が挙げられる。例えば濃縮液の比重を指標とする場合、濃縮液の比重が濃縮前の水溶液の比重の1.1倍~1.4倍程度となった時点で、第3の濃縮が終了され得る。濃縮液の比重が大きすぎると、ホウ素含有化合物の除去が不十分となる場合がある。濃縮液の比重が小さすぎると、KIの精製および回収効率が不十分となる場合がある。なお、濃縮液のすべてを第3の固液分離工程に供してもよく、一部を第3の濃縮装置に残しておいてもよい。 Next, the aqueous solution obtained above is introduced into a third concentrator and evaporated and concentrated (third concentration step). As mentioned above, the concentration of H 3 BO 3 and PVA contained in the aqueous solution is further reduced as compared with the first filtrate, and the ratio of H 3 BO 3 , PVA and impurities to KI is significantly smaller than that of the first filtrate. Further concentration in the third concentrator can produce a third precipitate containing KI crystals with a higher purity than the second precipitate. As the third concentrator, any suitable configuration may be adopted as in the first and second concentrators. The third enrichment may be terminated when any suitable indicator reaches a predetermined value. Substantially, since the third concentration is continuously performed, when the index reaches a predetermined value, an aqueous solution (concentrated solution) containing the third precipitate is subjected to the third solid-liquid separation step. , The following aqueous solution may be supplied to the third concentrator. Specific examples of the index include the specific gravity of the concentrated solution and the ratio of the third precipitate to the aqueous solution in the concentrated solution. For example, when the specific gravity of the concentrated solution is used as an index, the third concentration can be completed when the specific gravity of the concentrated solution becomes about 1.1 to 1.4 times the specific gravity of the aqueous solution before concentration. If the specific gravity of the concentrate is too large, the removal of the boron-containing compound may be insufficient. If the specific gravity of the concentrate is too small, the purification and recovery efficiency of KI may be insufficient. All of the concentrated liquid may be subjected to the third solid-liquid separation step, or a part of the concentrated liquid may be left in the third concentrating device.

次いで、上記第3の析出物を含む水溶液を第3の固液分離装置に導入して、水溶液から第3の析出物を固液分離する(第3の固液分離工程)。第3の固液分離装置としては、第1および第2の固液分離装置と同様に任意の適切な構成が採用され得る。なお、水溶液から第3の析出物を固液分離して得られる第3の濾液は、第3の濃縮工程に戻してもよく、そのまま系外に排出してもよい。1つの実施形態においては、第2の濾液の場合と同様に、第3の濾液の一部が系外に排出され得る。これにより、最終的に回収されるKI中のホウ素濃度を顕著に低減させることができる。なお、系外に排出された第3の濾液は、そのまま廃棄されてもよく、偏光板製造廃液とともに第1の濃縮工程に供してもよく、第1の濾液とともに第2の濃縮工程に供してもよく、第1の濃縮工程よりも前段(例えば、原水槽)に戻してもよい。これにより、回収されるKI中のホウ素濃度の上昇をさらに抑制することができる。好ましくは、系外に排出された第3の濾液は、第1の濃縮工程よりも前段(例えば、原水槽)に戻される。 Next, the aqueous solution containing the third precipitate is introduced into the third solid-liquid separation device, and the third precipitate is solid-liquid separated from the aqueous solution (third solid-liquid separation step). As the third solid-liquid separation device, any suitable configuration may be adopted as in the case of the first and second solid-liquid separation devices. The third filtrate obtained by solid-liquid separation of the third precipitate from the aqueous solution may be returned to the third concentration step or may be discharged to the outside of the system as it is. In one embodiment, as in the case of the second filtrate, a part of the third filtrate can be discharged out of the system. As a result, the boron concentration in the finally recovered KI can be significantly reduced. The third filtrate discharged to the outside of the system may be discarded as it is, may be subjected to the first concentration step together with the polarizing plate production waste liquid, or may be subjected to the second concentration step together with the first filtrate. It may be returned to the stage prior to the first concentration step (for example, the raw water tank). This makes it possible to further suppress an increase in the boron concentration in the recovered KI. Preferably, the third filtrate discharged out of the system is returned to a stage (for example, a raw water tank) prior to the first concentration step.

分離された第3の析出物(KI結晶)からKIを回収する。第3の析出物は、第2の析出物の場合と同様に、KI水溶液で洗浄され得る。KI水溶液による洗浄の効果は、第2の析出物の場合と同様である。 KI is recovered from the separated third precipitate (KI crystal). The third precipitate can be washed with an aqueous KI solution as in the case of the second precipitate. The effect of washing with the KI aqueous solution is the same as that of the second precipitate.

以上のように第3の濃縮工程および第3の固液分離工程をさらに行うことにより、さらに高純度のKIを回収することができる。 By further performing the third concentration step and the third solid-liquid separation step as described above, KI with higher purity can be recovered.

必要に応じて、第4の濃縮工程および第4の固液分離工程をさらに行ってもよい。具体的には、第3の析出物を水に溶解して水溶液を調製し、当該水溶液を第4の濃縮工程および第4の固液分離工程に供し、第4の析出物(KI結晶)を回収してもよい。第4の析出物(KI結晶)は、第3の析出物よりも高純度のKIを含有し得る。第4の濃縮工程および第4の固液分離工程は、それぞれ、第3の濃縮工程および第3の固液分離工程と同様である。第4の濃縮工程および第4の固液分離工程をさらに行うことにより、さらに高純度のKIを回収することができる。 If necessary, a fourth concentration step and a fourth solid-liquid separation step may be further performed. Specifically, a third precipitate is dissolved in water to prepare an aqueous solution, and the aqueous solution is subjected to a fourth concentration step and a fourth solid-liquid separation step to obtain a fourth precipitate (KI crystal). You may collect it. The fourth precipitate (KI crystals) may contain a higher purity KI than the third precipitate. The fourth concentration step and the fourth solid-liquid separation step are the same as the third concentration step and the third solid-liquid separation step, respectively. Further high-purity KI can be recovered by further performing the fourth concentration step and the fourth solid-liquid separation step.

回収されたKI中のホウ素濃度は、好ましくは0.01重量%以下であり、より好ましくは0.009重量%以下であり、さらに好ましくは0.008重量%以下であり、特に好ましくは0.0075重量%以下である。ホウ素濃度は小さいほど好ましく、その下限は例えば0.001重量%であり得る。本発明の実施形態によれば、上記のように、第2の濾液の少なくとも一部を再利用せずに系外に排出することにより、ホウ素濃度が非常に低い(すなわち、純度が非常に高い)KIを回収することができる。このような高純度のKIは、再利用するに十分な品質を有する。なお、本明細書において「ホウ素濃度」とは、回収されたKI全重量に対するホウ素量(%)をいう。ホウ素量は、例えば、誘導結合プラズマ(ICP)分析により測定され得る。 The boron concentration in the recovered KI is preferably 0.01% by weight or less, more preferably 0.009% by weight or less, still more preferably 0.008% by weight or less, and particularly preferably 0. 0075 Weight% or less. The smaller the boron concentration is, the more preferable it is, and the lower limit thereof may be, for example, 0.001% by weight. According to the embodiment of the present invention, as described above, by discharging at least a part of the second filtrate to the outside of the system without reuse, the boron concentration is very low (that is, the purity is very high). ) KI can be recovered. Such high-purity KI has sufficient quality for reuse. In addition, in this specification, "boron concentration" means the amount (%) of boron with respect to the total weight of recovered KI. The amount of boron can be measured, for example, by inductively coupled plasma (ICP) analysis.

以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.

<実施例1>
実際の偏光板の製造で生じた偏光板製造廃液を、第1の濃縮工程、冷却晶析工程、第1の固液分離工程、第2の濃縮工程、第2の固液分離工程、水溶液調製工程、第3の濃縮工程、および、第3の固液分離工程にこの順に供し、偏光板製造廃液中のKIを回収した。
<Example 1>
The polarizing plate production waste liquid generated in the actual production of the polarizing plate is subjected to a first concentration step, a cooling crystallization step, a first solid-liquid separation step, a second concentration step, a second solid-liquid separation step, and an aqueous solution preparation. The process, the third concentration step, and the third solid-liquid separation step were performed in this order, and the KI in the polarizing plate production waste liquid was recovered.

第1の濃縮工程は、ヒートポンプ型の濃縮装置を前段(上流)に配置し、フラッシュ型の濃縮装置を後段(下流)に配置して行った。第1の濃縮工程においては、温度を70℃に維持しながら偏光板製造廃液を蒸発濃縮した。冷却晶析工程は、温度を70℃から25℃に冷却することにより行った。第1の濃縮工程および冷却晶析工程により、第1の析出物が生成した。
第1の固液分離工程は、遠心分離装置を用いて行った。これにより、偏光板製造廃液から第1の析出物を除去して、第1の濾液を得た。第1の析出物は系外に排出した。
第2の濃縮工程においては、フラッシュ型の濃縮装置を用いて、温度を70℃に維持しながら第1の濾液を蒸発濃縮した。これにより、第2の析出物が生成した。
In the first concentrating step, the heat pump type concentrating device was arranged in the front stage (upstream), and the flash type concentrating device was arranged in the rear stage (downstream). In the first concentration step, the polarizing plate production waste liquid was evaporated and concentrated while maintaining the temperature at 70 ° C. The cooling crystallization step was carried out by cooling the temperature from 70 ° C to 25 ° C. The first concentration step and the cooling crystallization step produced the first precipitate.
The first solid-liquid separation step was performed using a centrifuge. As a result, the first precipitate was removed from the polarizing plate production waste liquid to obtain a first filtrate. The first precipitate was discharged out of the system.
In the second concentration step, the first filtrate was evaporated and concentrated using a flash type concentrator while maintaining the temperature at 70 ° C. This produced a second precipitate.

第2の固液分離工程は、遠心分離装置を用いて行った。これにより、第1の濾液から第2の析出物を分離して、第2の濾液を得た。第2の濾液の一部(本実施例では第2の濾液全体に対して約33重量%)は、そのまま(すなわち、再利用することなく)系外に排出した。系外に排出されなかった第2の濾液には第1の濾液を補充し、第2の濃縮工程に戻して再利用した。
水溶液調製工程においては、第2の析出物を水に溶解し水溶液を調製した。水溶液における第2の析出物の濃度は約50重量%に調整した。
第3の濃縮工程においては、フラッシュ型の濃縮装置を用いて、温度を70℃に維持しながら水溶液を蒸発濃縮した。これにより、第3の析出物が生成した。
第3の固液分離工程は、遠心分離装置を用いて行った。これにより、水溶液から第3の析出物を分離した。得られた第3の析出物をKI飽和水溶液で洗浄し、KI結晶を得た。得られたKI結晶中のホウ素濃度は0.0072重量%であった。なお、第3の固液分離工程で得られた第3の濾液は、約10重量%を系外に排出し、残りを第3の濃縮工程に戻した。
The second solid-liquid separation step was performed using a centrifuge. As a result, the second precipitate was separated from the first filtrate to obtain a second filtrate. A portion of the second filtrate (in this example, about 33% by weight based on the total second filtrate) was discharged out of the system as it was (ie, without reuse). The second filtrate that was not discharged from the system was replenished with the first filtrate and returned to the second concentration step for reuse.
In the aqueous solution preparation step, the second precipitate was dissolved in water to prepare an aqueous solution. The concentration of the second precipitate in the aqueous solution was adjusted to about 50% by weight.
In the third concentration step, the aqueous solution was evaporated and concentrated while maintaining the temperature at 70 ° C. using a flash type concentrator. This produced a third precipitate.
The third solid-liquid separation step was performed using a centrifuge. As a result, the third precipitate was separated from the aqueous solution. The obtained third precipitate was washed with a KI saturated aqueous solution to obtain KI crystals. The boron concentration in the obtained KI crystals was 0.0072% by weight. About 10% by weight of the third filtrate obtained in the third solid-liquid separation step was discharged from the system, and the rest was returned to the third concentration step.

<比較例1>
第2の濾液のすべてを第2の濃縮工程に戻し、および、第3の濾液のすべてを第3の濃縮工程に戻して再利用したこと以外は実施例1と同様にしてKI結晶を得た。得られたKI結晶中のホウ素含有化合物濃度は0.2456重量%であった。

<Comparative Example 1>
KI crystals were obtained in the same manner as in Example 1 except that all of the second filtrate was returned to the second concentration step and all of the third filtrate was returned to the third concentration step for reuse. .. The concentration of the boron-containing compound in the obtained KI crystal was 0.2456% by weight.

Claims (8)

偏光板製造廃液からヨウ化カリウムを回収する偏光板製造廃液の処理方法であって、
偏光板製造廃液を蒸発濃縮して、ホウ素含有化合物およびポリビニルアルコールを主として含む第1の析出物を生成する、第1の濃縮工程と;
該第1の析出物を含む偏光板製造廃液から該第1の析出物を固液分離して、第1の濾液を生成する、第1の固液分離工程と;
該第1の濾液を蒸発濃縮して、ヨウ化カリウムを主として含む第2の析出物を生成する、第2の濃縮工程と;
該第2の析出物を含む該第1の濾液から該第2の析出物を固液分離して、第2の濾液を生成する、第2の固液分離工程と;
該第2の濾液の少なくとも一部を偏光板製造廃液の処理装置外に排出する、濾液排出工程と;
分離した該第2の析出物をヨウ化カリウム水溶液で洗浄し、残存するポリビニルアルコールを除去することにより、該第2の析出物からヨウ化カリウムを回収する、回収工程と;
を含み、
偏光板製造廃液の処理装置外に排出された第2の濾液は、第2の濃縮工程に戻されず、および、再利用されない
偏光板製造廃液の処理方法。
It is a method for treating a polarizing plate manufacturing waste liquid that recovers potassium iodide from the polarizing plate manufacturing waste liquid.
With the first concentration step of evaporating and concentrating the polarizing plate production waste liquid to produce a first precipitate mainly containing a boron-containing compound and polyvinyl alcohol;
With the first solid-liquid separation step of separating the first precipitate from the polarizing plate manufacturing waste liquid containing the first precipitate into a solid-liquid separation to produce a first filtrate;
With a second concentration step, the first filtrate is evaporated and concentrated to produce a second precipitate predominantly containing potassium iodide;
With the second solid-liquid separation step, in which the second precipitate is solid-liquid separated from the first filtrate containing the second precipitate to produce a second filtrate;
With the filtrate discharge step of discharging at least a part of the second filtrate to the outside of the treatment apparatus of the polarizing plate manufacturing waste liquid ;
A recovery step of recovering potassium iodide from the second precipitate by washing the separated second precipitate with an aqueous solution of potassium iodide and removing the residual polyvinyl alcohol;
Including
The second filtrate discharged to the outside of the polarizing plate manufacturing waste liquid treatment apparatus is not returned to the second concentration step and is not reused .
A method for treating waste liquid for manufacturing polarizing plates.
前記濾液排出工程において、前記第2の濾液の10重量%~33重量%を偏光板製造廃液の処理装置外に排出する、請求項1に記載の偏光板製造廃液の処理方法。 The method for treating a polarizing plate manufacturing waste liquid according to claim 1, wherein in the filtrate discharging step, 10% by weight to 33% by weight of the second filtrate is discharged to the outside of the polarizing plate manufacturing waste liquid treating apparatus . 前記第2の析出物を水に溶解して、ヨウ化カリウムを主として含む水溶液を調製する、水溶液調製工程と;
該水溶液を蒸発濃縮して、該第2の析出物よりも高い純度でヨウ化カリウムを含む第3の析出物を生成する、第3の濃縮工程と;
該第3の析出物を含む該水溶液から該第3の析出物を固液分離する、第3の固液分離工程と;
をさらに含み、
前記回収工程が、分離した該第3の析出物をヨウ化カリウム水溶液で洗浄し、残存するポリビニルアルコールを除去することにより、該第3の析出物からヨウ化カリウムを回収することを含む、
請求項1または2に記載の偏光板製造廃液の処理方法。
An aqueous solution preparation step of dissolving the second precipitate in water to prepare an aqueous solution mainly containing potassium iodide;
With the third concentration step of evaporating and concentrating the aqueous solution to produce a third precipitate containing potassium iodide with a higher purity than the second precipitate;
With a third solid-liquid separation step of solid-liquid separating the third precipitate from the aqueous solution containing the third precipitate;
Including
The recovery step comprises recovering potassium iodide from the third precipitate by washing the separated third precipitate with an aqueous solution of potassium iodide and removing the residual polyvinyl alcohol.
The method for treating a polarizing plate manufacturing waste liquid according to claim 1 or 2.
前記水溶液調製工程において、前記第2の析出物の濃度が40重量%~60重量%となるように前記水溶液を調製する、請求項3に記載の偏光板製造廃液の処理方法。 The method for treating a polarizing plate manufacturing waste liquid according to claim 3, wherein the aqueous solution is prepared so that the concentration of the second precipitate is 40% by weight to 60% by weight in the aqueous solution preparation step. 前記第3の濃縮工程の前に、前記水溶液をフィルターに通過させることをさらに含む、請求項4に記載の偏光板製造廃液の処理方法。 The method for treating a polarizing plate manufacturing waste liquid according to claim 4, further comprising passing the aqueous solution through a filter before the third concentration step. 偏光板製造廃液の処理装置外に排出されなかった前記第2の濾液に前記第1の濾液を補充し、該補充した液を前記第2の濃縮工程に供する、請求項1から5のいずれかに記載の偏光板製造廃液の処理方法。 Any of claims 1 to 5, wherein the first filtrate is replenished with the second filtrate not discharged to the outside of the treatment apparatus for the polarizing plate manufacturing waste liquid , and the replenished liquid is subjected to the second concentration step. The method for treating a polarizing plate manufacturing waste liquid according to the above. 前記回収したヨウ化カリウム中のホウ素濃度が0.01重量%以下である、請求項1から6のいずれかに記載の偏光板製造廃液の処理方法。 The method for treating a polarizing plate manufacturing waste liquid according to any one of claims 1 to 6, wherein the boron concentration in the recovered potassium iodide is 0.01% by weight or less. 前記第1の濃縮工程と前記第1の固液分離工程との間に、蒸発濃縮後の前記偏光板製造廃液を冷却晶析する冷却晶析工程をさらに含む、請求項1から7のいずれかに記載の偏光板製造廃液の処理方法。
Any of claims 1 to 7, further comprising a cooling crystallization step of cooling crystallization of the polarizing plate manufacturing waste liquid after evaporation concentration between the first concentration step and the first solid-liquid separation step. The method for treating a polarizing plate manufacturing waste liquid according to the above.
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