JP7028733B2 - How to identify pollutants in fuel cell separators - Google Patents

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Description

本発明は燃料電池セパレータの汚染物質識別方法に関する。 The present invention relates to a method for identifying contaminants in a fuel cell separator.

燃料電池のセル化行程では、熱可塑性樹脂による接着が行われている。接着剤には、熱可塑性樹脂が用いられており、加熱プレスで接着剤を溶融させ、冷却プレスで接着剤を固化させることにより、接着力を発現させている。接着強度は、セパレータの表面上の汚染物質に敏感であり、汚染物質は、接着強度低下の大きな要因である。汚染物質は、親水系、中性、撥水系に大別できる。 In the process of cell formation of a fuel cell, bonding with a thermoplastic resin is performed. A thermoplastic resin is used as the adhesive, and the adhesive is developed by melting the adhesive with a heating press and solidifying the adhesive with a cooling press. Adhesive strength is sensitive to contaminants on the surface of the separator, which is a major factor in reducing adhesive strength. Pollutants can be roughly classified into hydrophilic type, neutral type, and water repellent type.

撥水系の汚染物質を検出する方法としては、測定対象の接触角度を測定する方法がある。接触角度を測定する方法は、汚染物質による接触角の変化が少ないものでは汚染物質を検出することが困難である。例えば、親水系汚染物質および中性系汚染物質は、接触角の変化が少ないので、これらの汚染物質を接触角度を測定する方法で検出することは困難である。 As a method of detecting water-repellent contaminants, there is a method of measuring the contact angle of the measurement target. In the method of measuring the contact angle, it is difficult to detect the pollutant if the change in the contact angle due to the pollutant is small. For example, hydrophilic contaminants and neutral contaminants have little change in contact angle, so it is difficult to detect these contaminants by the method of measuring the contact angle.

また、特許文献１には、蛍光強度比と検量線から検出対象物の表面に付着した油の有無を検出する方法が記載されている。 Further, Patent Document 1 describes a method of detecting the presence or absence of oil adhering to the surface of a detection object from the fluorescence intensity ratio and the calibration curve.

特開２０１７－６２１８６号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2017-62186

特許文献１の方法は、汚染物質である油の有無を検出することはできるが、汚染物質である油の種類を識別することができなかった。 The method of Patent Document 1 can detect the presence or absence of oil as a pollutant, but cannot identify the type of oil as a pollutant.

したがって、油の種類を識別するためには、油の種類別に異なる分析方法を用いる必要があり、一つの分析方法で汚染物質の種類を親水系、中性、撥水系で識別する方法がないという問題があった。 Therefore, in order to identify the type of oil, it is necessary to use different analysis methods for each type of oil, and there is no method for distinguishing the types of pollutants by hydrophilic type, neutral type, and water repellent type with one analysis method. There was a problem.

一実施形態の燃料電池セパレータの汚染物質識別方法は、測定物質に試薬を加えた後に、測光し、測光した光の波長の変化に基づいて、燃料電池セパレータの表面に付着した汚染物質が撥水系汚染物質、親水系汚染物質または中性系汚染物質のいずれであるかを識別する燃料電池セパレータの汚染物質識別方法であって、
前記試薬が、
アニリノナフタレン誘導体、チオフェン誘導体、ジフェニルオキサゾール誘導体、ニトロベンゾオキサジアゾール誘導体、ピレン誘導体、多環芳香族誘導体のいずれかを含む蛍光試薬、
ニトロアニリン類、アゾ色素、ベタイン類スピロピラン系色素、メロシアニン類、ジフェニルポリエン類のいずれかを含む比色試薬、または、
ジオキセタン誘導体、フタルヒドラジド誘導体のいずれかを含む化学発光試薬、のいずれかを含むようにした。 In the method for identifying a contaminant of a fuel cell separator according to one embodiment, a reagent is added to the substance to be measured, then light is measured, and the contaminant attached to the surface of the fuel cell separator is water repellent based on the change in the wavelength of the measured light. A method for identifying a pollutant in a fuel cell separator that identifies whether it is a pollutant, a hydrophilic pollutant, or a neutral pollutant.
The reagent is
Fluorescent reagents containing any of anilinonaphthalene derivatives, thiophene derivatives, diphenyloxazole derivatives, nitrobenzoxadiazole derivatives, pyrene derivatives, polycyclic aromatic derivatives,
Color reagent containing any of nitroanilines, azo dyes, betaines, spiropyran dyes, merocyanines, diphenylpolyenes, or
A chemiluminescent reagent containing either a dioxetane derivative or a phthalhydrazide derivative was included.

一実施形態の燃料電池セパレータの汚染物質識別方法によれば、燃料電池セパレータの表面に付着した汚染物質と蛍光試薬との相互作用による蛍光波長のシフトにより汚染物質の種類を識別することができる。 According to the method for identifying a contaminant of a fuel cell separator of one embodiment, the type of contaminant can be identified by shifting the fluorescence wavelength due to the interaction between the contaminant and the fluorescent reagent adhering to the surface of the fuel cell separator.

本発明の燃料電池セパレータの汚染物質識別方法は、一つの分析方法で、汚染物質の種類を親水系、中性、撥水系で識別することができる。 The method for identifying pollutants in the fuel cell separator of the present invention is one analytical method, and the types of pollutants can be identified as hydrophilic, neutral, or water repellent.

実施例１の測定結果を示すスペクトル図である。It is a spectrum figure which shows the measurement result of Example 1. FIG. 燃料電池のセル化における各工程を示すフロー図である。It is a flow chart which shows each process in the cell formation of a fuel cell.

（実施の形態１）
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。
測定対象である燃料電池セパレータは、燃料電池を構成するパーツである。この燃料電池のセル内部では、発電中に水（液体）が生成される。一般的に極性の汚れは水を引き寄せるため、初期の接着強度不良の原因となる。また非極性の汚れは、水は引き寄せないが、接着阻害物質であるため、耐久時の接着力低下の原因となる。 (Embodiment 1)
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
The fuel cell separator to be measured is a part constituting the fuel cell. Inside the cell of this fuel cell, water (liquid) is generated during power generation. Generally, polar stains attract water and cause initial poor adhesive strength. In addition, non-polar stains do not attract water, but because they are adhesion-inhibiting substances, they cause a decrease in adhesive strength during durability.

これらの接着不良の原因を特定するためには、汚染物質の種類の識別が必要になる。すなわち、汚染物質の種類が撥水系汚染物質、親水系汚染物質、中性系汚染物質のいずれであるか識別することが必要になる。 In order to identify the cause of these poor adhesions, it is necessary to identify the type of pollutant. That is, it is necessary to identify whether the type of pollutant is a water-repellent pollutant, a hydrophilic pollutant, or a neutral pollutant.

実施の形態１では、燃料電池セパレータの汚染物質の種類が撥水系汚染物質、親水系汚染物質、中性系汚染物質のいずれであるか識別する方法について説明する。
実施の形態１の燃料電池セパレータの汚染物質識別方法では、測定物質に試薬を加えた後に、測光し、測光した光の波長の変化に基づいて、燃料電池セパレータの表面に付着した汚染物質が撥水系汚染物質、親水系汚染物質または中性系汚染物質のいずれであるかを識別する。 In the first embodiment, a method for identifying whether the type of the pollutant of the fuel cell separator is a water-repellent pollutant, a hydrophilic pollutant, or a neutral pollutant will be described.
In the method for identifying a contaminant of a fuel cell separator according to the first embodiment, after adding a reagent to the substance to be measured, light is measured, and the contaminant attached to the surface of the fuel cell separator is repelled based on the change in the wavelength of the measured light. Identify whether it is a water-based contaminant, a hydrophilic-based contaminant, or a neutral-based contaminant.

この試薬は、色素（発光・色調変化する部位）と、電子吸引部位（NO2基など）または電子供与部位（NH2基など）を有する試薬である。この試薬の電子吸引部位または電子供与部位が汚染物質と相互作用することにより、試薬の局所環境が変化し、物質本来の波長と異なる波長の光を発する。 This reagent is a reagent having a dye (a site where light emission / color tone changes) and an electron attraction site (NO 2 groups, etc.) or an electron donation site (NH 2 groups, etc.). When the electron attraction site or electron donation site of this reagent interacts with the contaminant, the local environment of the reagent changes and emits light with a wavelength different from the original wavelength of the substance.

すなわち、この試薬は、汚染物質の種類（撥水系汚染物質、親水系汚染物質または中性系汚染物質）の違いにより、相互作用の度合いが異なる。実施の形態１では、この相互作用に起因する発光波長の変化を測定することにより、汚染物質の種類を識別する。 That is, the degree of interaction of this reagent differs depending on the type of pollutant (water-repellent pollutant, hydrophilic pollutant or neutral pollutant). In Embodiment 1, the type of contaminant is identified by measuring the change in emission wavelength due to this interaction.

具体的には、この試薬は、アニリノナフタレン誘導体、チオフェン誘導体、ジフェニルオキサゾール誘導体、ニトロベンゾオキサジアゾール誘導体、ピレン誘導体、多環芳香族誘導体のいずれかを含む蛍光試薬、ニトロアニリン類、アゾ色素、ベタイン類スピロピラン系色素、メロシアニン類、ジフェニルポリエン類のいずれかを含む比色試薬、または、ジオキセタン誘導体、フタルヒドラジド誘導体のいずれかを含む化学発光試薬、のいずれかを含む。 Specifically, this reagent is a fluorescent reagent containing any one of anilinonaphthalene derivative, thiophene derivative, diphenyloxazole derivative, nitrobenzoxazole derivative, pyrene derivative, and polycyclic aromatic derivative, nitroaniline, and azo dye. , A colorimetric reagent containing any of betaines spiropyran dyes, merocyanins and diphenylpolyenes, or a chemical luminescent reagent containing any of a dioxetane derivative and a phthalhydrazide derivative.

アニリノナフタレン誘導体を含む蛍光物質の具体例としては、下記の化学式（１）で示される2,6-ANS（2-ANILINONAPHTHALENE-6-SULFONIC ACID）、下記の化学式（２）で示されるPRODAN(2-(Dimethylamino)-6-propionylnaphthalene)、下記の化学式（３）で示されるDansyl EDA(5-dimethylaminonaphthalene-l-[N-(2-aminoethyl)]sulfonamide)が挙げられる。

Figure 0007028733000001
Figure 0007028733000002
Figure 0007028733000003
 Specific examples of the fluorescent substance containing the anilinonaphthalene derivative include 2,6-ANS (2-ANILINONAPHTHALENE-6-SULFONIC ACID) represented by the following chemical formula (1) and PRODAN (2) represented by the following chemical formula (2). 2- (Dimethylamino) -6-propionylnaphthalene), Dansyl EDA (5-dimethylaminonaphthalene-l- [N- (2-aminoethyl)] sulfonamide) represented by the following chemical formula (3) can be mentioned.
Figure 0007028733000001
Figure 0007028733000002
Figure 0007028733000003

チオフェン誘導体を含む蛍光物質の具体例としては、下記の化学式（４）で示されるPolaric（登録商標）-500c6Fが挙げられる。

Figure 0007028733000004
Specific examples of the fluorescent substance containing the thiophene derivative include Polaric®-500c6F represented by the following chemical formula (4).
Figure 0007028733000004

ジフェニルオキサゾール誘導体を含む蛍光物質の具体例としては、下記の化学式（５）で示されるDapoxyl SEDA(Daproxyl sulfonyl ethylenediamine)が挙げられる。

Figure 0007028733000005
Specific examples of the fluorescent substance containing the diphenyloxazole derivative include Dapoxyl SEDA (Daproxyl sulfonyl ethylenediamine) represented by the following chemical formula (5).
Figure 0007028733000005

ニトロベンゾオキサジアゾール誘導体を含む蛍光物質の具体例としては、下記の化学式（６）で示される6-(7-Nitrobenzofurazan-4-ylamino)-hexanoic acidが挙げられる。

Figure 0007028733000006
Specific examples of the fluorescent substance containing the nitrobenzoxadiazole derivative include 6- (7-Nitrobenzofurazan-4-ylamino) -hexanoic acid represented by the following chemical formula (6).
Figure 0007028733000006

ピレン誘導体等の多環芳香族誘導体を含む蛍光物質の具体例としては、下記の化学式（７）で示される1,3-Bis(pyrene-1-ylcarbonyl)benzeneが挙げられる。

Figure 0007028733000007
Specific examples of the fluorescent substance containing a polycyclic aromatic derivative such as a pyrene derivative include 1,3-Bis (pyrene-1-ylcarbonyl) benzene represented by the following chemical formula (7).
Figure 0007028733000007

また、ニトロアニリン類を含む比色試薬の具体例としては、下記の化学式（８）で示されるN,N-Diethyl-4-nitroanilineが挙げられる。

Figure 0007028733000008
Specific examples of the colorimetric reagent containing nitroanilines include N, N-Diethyl-4-nitroaniline represented by the following chemical formula (8).
Figure 0007028733000008

アゾ色素を含む比色試薬の具体例としては、下記の化学式（９）で示されるN-methyl-4-pyridone 1,4-benzoquinone azineが挙げられる。

Figure 0007028733000009
Specific examples of the colorimetric reagent containing an azo dye include N-methyl-4-pyridone 1,4-benzoquinone azine represented by the following chemical formula (9).
Figure 0007028733000009

ベタイン類を含む比色試薬の具体例としては、下記の化学式（１０）で示される2,6-Diphenyl-4-(2,4,6-triphenyl-1-pyridinio)phenolateが挙げられる。

Figure 0007028733000010
Specific examples of the colorimetric reagent containing betaines include 2,6-Diphenyl-4- (2,4,6-triphenyl-1-pyridinio) phenolate represented by the following chemical formula (10).
Figure 0007028733000010

スピロピラン系色素を含む比色試薬の具体例としては、下記の化学式（１１）で示される1',3',3'-trimethylindolino-6-nitrobenzospiropyranが挙げられる。

Figure 0007028733000011
Specific examples of the colorimetric reagent containing a spiropyran dye include 1', 3', 3'-trimethylindolino-6-nitrobenzospiropyran represented by the following chemical formula (11).
Figure 0007028733000011

メロシアニン類を含む比色試薬の具体例としては、下記の化学式（１２）で示される1,3-Diethyl-5-[5-(2,3,6,7-tetrahydro-1H,5H-benzo[ij]-quinolizin-9-yl)-1,3-neopentylene-2,4-pentadienylidene]-2-thiobarbituric Acidが挙げられる。

Figure 0007028733000012
As a specific example of the colorimetric reagent containing merocyanines, 1,3-Diethyl-5- [5- (2,3,6,7-tetrahydro-1H, 5H-benzo [5-(2,3,6,7-tetrahydro-1H, 5H-benzo [ ij] -quinolizin-9-yl) -1,3-neopentylene-2,4-pentadienylidene] -2-thiobarbituric Acid.
Figure 0007028733000012

ジフェニルポリエン類を含む比色試薬の具体例としては、下記の化学式（１３）で示される4-Dimethylamino-2'-methyl-4'-nitrostilbeneが挙げられる。

Figure 0007028733000013
Specific examples of the colorimetric reagent containing diphenylpolyenes include 4-Dimethylamino-2'-methyl-4'-nitrostilbene represented by the following chemical formula (13).
Figure 0007028733000013

また、ジオキセタン誘導体を含む化学発光試薬の具体例としては、下記の化学式（１４）で示される{disodium 3-(2'-spiroadamantane)-4-methoxy-4-(3''-phosphoryloxy)phenyl-1,2-dioxentane}が挙げられる。

Figure 0007028733000014
As a specific example of the chemiluminescent reagent containing a dioxetane derivative, {disodium 3- (2'-spiroadamantane) -4-methoxy-4- (3''-phosphoryloxy) phenyl- represented by the following chemical formula (14). 1,2-dioxentane} can be mentioned.
Figure 0007028733000014

フタルヒドラジド誘導体を含む化学発光試薬の具体例としては、下記の化学式（１５）で示される6-(5-(4-(dihexylamino)phenyl)thiophene-2-yl)2,3-dihydrophthalazine-1,4-dioneが挙げられる。

Figure 0007028733000015
Specific examples of the chemiluminescent reagent containing a phthalhydrazide derivative include 6- (5- (4- (dihexylamino) phenyl) thiophene-2-yl) 2,3-dihydrophthalazine-1, represented by the following chemical formula (15). 4-dione can be mentioned.
Figure 0007028733000015

汚染物質の例としては、下記の化学式（１６）で示されるPDMS(Polydimethylpolysiloxane)、下記の化学式（１７）で示されるSDBS(Sodium-2-dodecylbenzenesulfonate)、下記の化学式（１８）で示されるTritonX-100（登録商標）(Polyoxyethylene(10) octylphenyl ether)、下記の化学式（１９）で示されるDDAO(n-dodecyl-N,N-dimethylamine-N-oxide)、下記の化学式（２０）で示されるtween20(Polyoxyethylene Sorbitan Monolaurate)が例示できる。

Figure 0007028733000016
Figure 0007028733000017
Figure 0007028733000018
Figure 0007028733000019
Figure 0007028733000020
 Examples of contaminants include PDMS (Polydimethylpolylactone) represented by the following chemical formula (16), SDBS (Sodium-2-dodecylbenzenesulfonate) represented by the following chemical formula (17), and Triton X- represented by the following chemical formula (18). 100 (registered trademark) (Polyoxyethylene (10) octylphenyl ether), DDAO (n-dodecyl-N, N-dimethylamine-N-oxide) represented by the following chemical formula (19), tween 20 represented by the following chemical formula (20). (Polyoxyethylene Sorbitan Monolaurate) can be exemplified.
Figure 0007028733000016
Figure 0007028733000017
Figure 0007028733000018
Figure 0007028733000019
Figure 0007028733000020

撥水系汚染物質としては、PDMSがある。また、親水系汚染物質としては、SDBS、TritonX-100、DDAOがある。そして、中性系汚染物質としては、tween20がある。 PDMS is a water-repellent pollutant. Further, as hydrophilic pollutants, there are SDBS, TritonX-100 and DDAO. And, as a neutral pollutant, there is tween20.

（実施例１）
次に、汚染物質を識別した実施例について説明する。
まず、Ａｌ基材上に０．１％汚染物質溶液を５０μｌ滴下、その後、溶液を乾燥させた。
モデル汚染物質は、以下の５種類を用いた。
（１）tween20
（２）Sodium-2-dodecylbenzenesulfonate（SDBS）
（３）n-dodecyl-N,N-dimethylamine-N-Oxide（DDAO）
（４）TritonX-100
（５）Polydimethylsiloxane（PDMS） (Example 1)
Next, examples in which pollutants have been identified will be described.
First, 50 μl of a 0.1% contaminant solution was added dropwise onto the Al substrate, and then the solution was dried.
The following five types of model pollutants were used.
(1) tween20
(2) Sodium-2-dodecylbenzenesulfonate (SDBS)
(3) n-dodecyl-N, N-dimethylamine-N-Oxide (DDAO)
(4) Triton X-100
(5) Polydimethylsulfonic (PDMS)

次に、２μＭ蛍光プローブ（POLARIC（登録商標）-500c6F（五稜化薬製））溶液を５０μｌ滴下し、その後、溶液を乾燥させた。
そして、ラマン分光装置（励起波長５３２ｎｍ）を用いて、測定対象物の蛍光波長を測定した。具体的には、複数回蛍光波長を測定を行い、スペクトルの平均を算出した。 Next, 50 μl of a 2 μM fluorescent probe (POLARIC®-500c6F (manufactured by Goryokuyaku)) solution was added dropwise, and then the solution was dried.
Then, the fluorescence wavelength of the object to be measured was measured using a Raman spectroscope (excitation wavelength 532 nm). Specifically, the fluorescence wavelength was measured a plurality of times, and the average of the spectra was calculated.

図１は、実施例１の測定結果を示すスペクトル図である。図１において、横軸は波長を示し、縦軸は蛍光強度を示す。図１において、汚染物質がない状態では、５８０ｎｍ（１５５４ｃｍ－１）にピークを有するスペクトルが得られた。
そして、測定対象に撥水系汚染物質としてPDMSを加えた例では、５８５ｎｍ（１７０１ｃｍ－１）にピークを有するスペクトルが得られた。 FIG. 1 is a spectrum diagram showing the measurement results of Example 1. In FIG. 1, the horizontal axis represents wavelength and the vertical axis represents fluorescence intensity. In FIG. 1, a spectrum having a peak at 580 nm (1554 cm -1 ) was obtained in the absence of contaminants.
Then, in the example in which PDMS was added as a water-repellent contaminant to the measurement target, a spectrum having a peak at 585 nm (1701 cm -1 ) was obtained.

また、測定対象に親水系汚染物質としてSDBSを加えた例では、５９４ｎｍ（１９６１ｃｍ－１）にピークを有するスペクトルが得られた。測定対象に親水系汚染物質としてTritonX-100を加えた例では、６２６ｎｍ（２８２１ｃｍ－１）にピークを有するスペクトルが得られた。測定対象に親水系汚染物質としてDDAOを加えた例では、６３３ｎｍ（３００４ｃｍ－１）にピークを有するスペクトルが得られた。 Further, in the example in which SDBS was added as a hydrophilic contaminant to the measurement target, a spectrum having a peak at 594 nm (1961 cm -1 ) was obtained. In the example in which Triton X-100 was added as a hydrophilic contaminant to the measurement target, a spectrum having a peak at 626 nm (2821 cm -1 ) was obtained. In the example in which DDAO was added as a hydrophilic contaminant to the measurement target, a spectrum having a peak at 633 nm (3004 cm -1 ) was obtained.

更に、測定対象に中性系汚染物質としてtween20を加えた例では、６５０ｎｍ（３４２２ｃｍ－１）にピークを有するスペクトルが得られた。 Furthermore, in the example in which tween20 was added as a neutral pollutant to the measurement target, a spectrum having a peak at 650 nm (3422 cm -1 ) was obtained.

このように、汚染物質がない状態の蛍光波長を基準として、波長の変化量（シフト量）の大きさは、撥水系汚染物質では小さく、中性系汚染物質では大きい。また、親水系汚染物質の波長の変化量の大きさは、撥水系汚染物質と中性系汚染物質の間である。 As described above, the magnitude of the change in wavelength (shift amount) is small for water-repellent contaminants and large for neutral contaminants, based on the fluorescence wavelength in the absence of contaminants. The magnitude of the change in wavelength of the hydrophilic pollutant is between the water-repellent pollutant and the neutral pollutant.

汚染物質の種類により蛍光波長の変化が異なることから、極性敏感蛍光プローブにより、金属上の汚染物を識別することができた。 Since the change in fluorescence wavelength differs depending on the type of contaminant, the polar sensitive fluorescent probe was able to identify contaminants on the metal.

モデル汚染物質の官能基（水酸基、メチレン鎖、ベンゼン環）の種類や量が異なることから、蛍光プローブ近傍の局所環境が変化し、蛍光物質本来の波長と異なる波長の蛍光を発したものと考えられる。また、刻線数の多い回折格子を用いたラマン分光装置を用いることで、わずかな蛍光波長の変化を高い波長分解能で識別できたものと考えられる。 Since the types and amounts of functional groups (hydroxyl group, methylene chain, benzene ring) of the model contaminants are different, it is considered that the local environment near the fluorescent probe has changed and fluorescence of a wavelength different from the original wavelength of the fluorescent substance has been emitted. Be done. Further, it is considered that a slight change in the fluorescence wavelength could be discriminated with high wavelength resolution by using a Raman spectroscope using a diffraction grating having a large number of engraved lines.

このように実施の形態１の燃料電池セパレータの汚染物質識別方法によれば、燃料電池セパレータの表面に付着した汚染物質と試薬との相互作用による蛍光波長のシフトにより汚染物質の種類を識別することができる。 As described above, according to the method for identifying a contaminant of a fuel cell separator according to the first embodiment, the type of contaminant is identified by shifting the fluorescence wavelength due to the interaction between the contaminant and the reagent adhering to the surface of the fuel cell separator. Can be done.

なお、蛍光試薬の代わりに比色試薬または化学発光試薬を用いる場合には、蛍光の代わりに吸光もしくは発光を測定する。 When a colorimetric reagent or a chemiluminescent reagent is used instead of the fluorescent reagent, absorption or luminescence is measured instead of fluorescence.

（実施の形態２）
図２は、燃料電池のセル化における各工程を示すフロー図である。
まず、ステップＳ２１において、セパレータがプレス成形される。そしてステップＳ２２に進む。
次に、ステップＳ２２において、成形されたセパレータが洗浄される。そしてステップＳ２３に進む。 (Embodiment 2)
FIG. 2 is a flow chart showing each process in cell formation of a fuel cell.
First, in step S21, the separator is press-molded. Then, the process proceeds to step S22.
Next, in step S22, the molded separator is washed. Then, the process proceeds to step S23.

ステップＳ２３において実施の形態１の測定を行うことにより汚染物質の種類が識別される。そして、汚染物質が撥水系汚染物質である場合、ステップＳ２４に進む。また、汚染物質が親水系汚染物質である場合、ステップＳ２５に進む。また、汚染物質が検出されない場合、ステップＳ２６に進む。 By performing the measurement of the first embodiment in step S23, the type of the pollutant is identified. Then, if the pollutant is a water-repellent pollutant, the process proceeds to step S24. If the contaminant is a hydrophilic contaminant, the process proceeds to step S25. If no contaminant is detected, the process proceeds to step S26.

ステップＳ２４において、撥水系汚染物質は加工油残渣に起因すると判断される。そして汚染が確認されたセパレータは取り除かれる。また、ステップＳ２１のプレス成形における汚染要因を除去する必要があると判断される。 In step S24, it is determined that the water repellent contaminant is due to the processing oil residue. Then, the separator confirmed to be contaminated is removed. Further, it is determined that it is necessary to remove the contamination factor in the press molding in step S21.

ステップＳ２５において、親水系汚染物質は洗浄残渣に起因すると判断される。そして汚染が確認されたセパレータは取り除かれる。また、ステップＳ２２の洗浄における汚染要因を除去する必要があると判断される。 In step S25, the hydrophilic contaminants are determined to be due to the wash residue. Then, the separator confirmed to be contaminated is removed. Further, it is determined that it is necessary to remove the pollution factor in the cleaning in step S22.

ステップＳ２６において、セパレータにガスケットが貼り付けられる。そしてステップＳ２７に進む。
ステップＳ２７において、セパレータが梱包され、輸送される。そしてステップＳ２８に進む。 In step S26, the gasket is attached to the separator. Then, the process proceeds to step S27.
In step S27, the separator is packed and transported. Then, the process proceeds to step S28.

ステップＳ２８において、実施の形態１の測定を行うことにより汚染物質の種類が識別される。そして、汚染物質が中性系汚染物質である場合、ステップＳ２９に進む。また、汚染物質が撥水系汚染物質である場合、ステップＳ３０に進む。また、汚染物質が検出されない場合、ステップＳ３１に進む。 In step S28, the type of contaminant is identified by performing the measurement of Embodiment 1. Then, if the pollutant is a neutral pollutant, the process proceeds to step S29. If the pollutant is a water-repellent pollutant, the process proceeds to step S30. If no contaminant is detected, the process proceeds to step S31.

ステップＳ２９において、中性系汚染物質は加工油残渣に起因すると判断される。そして汚染が確認されたセパレータは取り除かれる。また、ステップＳ２１のプレス成形における汚染要因を除去する必要があると判断される。 In step S29, it is determined that the neutral contaminants are due to the processing oil residue. Then, the separator confirmed to be contaminated is removed. Further, it is determined that it is necessary to remove the contamination factor in the press molding in step S21.

ステップＳ３０において、撥水系汚染物質はガスケット（ＧＳＫ）成分の転写に起因すると判断される。そして汚染が確認されたセパレータは取り除かれる。また、ステップＳ２２のガスケット成分の転写による汚染要因を除去する必要があると判断される。 In step S30, it is determined that the water repellent contaminant is due to the transfer of the gasket (GSK) component. Then, the separator confirmed to be contaminated is removed. Further, it is determined that it is necessary to remove the contamination factor due to the transfer of the gasket component in step S22.

ステップＳ３１において、輸送されたセパレータを含めた燃料電池のパーツをセル化する。具体的には、熱可塑性樹脂による接着が行われる。
以上の工程により燃料電池のセル化が行われる。 In step S31, the fuel cell parts including the transported separator are made into cells. Specifically, bonding with a thermoplastic resin is performed.
The fuel cell is made into a cell by the above process.

従来では、加工油残渣による撥水系汚染物質および洗浄残渣による親水系汚染物質の分析と、輸送による中性系汚染物質およびガスケット成分の転写による撥水系汚染物質の分析は、別々に行わざるを得なかった。 Conventionally, the analysis of water-repellent pollutants by processing oil residues and the analysis of hydrophilic pollutants by cleaning residues and the analysis of neutral pollutants by transportation and water-repellent pollutants by transfer of gasket components have to be performed separately. There wasn't.

一方、実施の形態２の燃料電池セパレータの汚染物質識別方法は、ステップＳ２６の実行前にセパレータに実施の形態１の測定を行うことにより、これらの汚染物質を全て識別する検査を実現できる。 On the other hand, in the method for identifying pollutants of the fuel cell separator of the second embodiment, it is possible to realize an inspection for discriminating all of these pollutants by measuring the separator according to the first embodiment before the execution of step S26.

このように、実施の形態２の燃料電池セパレータの汚染物質識別方法によれば、燃料電池のセル化行程において、接着に影響するセパレータの汚れを種類別で識別できるので、汚れの原因となる具体的な工程が特定でき、接着不良を低減することができる。 As described above, according to the method for identifying the contaminants of the fuel cell separator according to the second embodiment, the stains on the separator that affect the adhesion can be identified by type in the cell formation process of the fuel cell, and thus the stains that cause the stains can be identified. Process can be specified, and poor adhesion can be reduced.

なお、本発明は上記実施の形態に限られたものではなく、趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。例えば、実施の形態２では、ステップＳ２３及びステップＳ２８において、汚染物質の種類を特定しているが、ステップＳ２３を実行せずにステップＳ２８でまとめて汚染物質の種類を特定しても良い。また、ステップＳ２６におけるセパレータにガスケットが貼り付け工程は、セパレータの用途に応じて省略されてもよい。 The present invention is not limited to the above embodiment, and can be appropriately modified without departing from the spirit. For example, in the second embodiment, the types of pollutants are specified in steps S23 and S28, but the types of pollutants may be collectively specified in step S28 without executing step S23. Further, the step of attaching the gasket to the separator in step S26 may be omitted depending on the use of the separator.

Claims (1)

測定物質に試薬を加えた後に、測光し、
測光した光の波長の変化に基づいて、燃料電池セパレータの表面に付着した汚染物質が撥水系汚染物質、親水系汚染物質または中性系汚染物質のいずれであるかを識別する燃料電池セパレータの汚染物質識別方法であって、
前記試薬が、
アニリノナフタレン誘導体、チオフェン誘導体、ジフェニルオキサゾール誘導体、ニトロベンゾオキサジアゾール誘導体、ピレン誘導体、多環芳香族誘導体のいずれかを含む蛍光試薬、
ニトロアニリン類、アゾ色素、ベタイン類スピロピラン系色素、メロシアニン類、ジフェニルポリエン類のいずれかを含む比色試薬、または、
ジオキセタン誘導体、フタルヒドラジド誘導体のいずれかを含む化学発光試薬、のいずれかを含む燃料電池セパレータの汚染物質識別方法。 After adding the reagent to the substance to be measured, photometry is performed.
Contamination of fuel cell separators that identifies whether the contaminants adhering to the surface of the fuel cell separators are water repellent contaminants, hydrophilic contaminants or neutral contaminants based on changes in the wavelength of the measured light. It ’s a substance identification method.
The reagent is
Fluorescent reagents containing any of anilinonaphthalene derivatives, thiophene derivatives, diphenyloxazole derivatives, nitrobenzoxadiazole derivatives, pyrene derivatives, polycyclic aromatic derivatives,
Color reagent containing any of nitroanilines, azo dyes, betaines, spiropyran dyes, merocyanines, diphenylpolyenes, or
A method for identifying a contaminant of a fuel cell separator containing any of a chemiluminescent reagent containing either a dioxetane derivative or a phthalhydrazide derivative.
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