JP7017751B2 - ニオブ酸カリウムナトリウム単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
前記ニオブ酸カリウムナトリウム単結晶は、成長開始部から成長終了部に向かってK/Na比の傾斜分布を有し、かつ、内部歪を有することが好ましい。
前記ニオブ酸カリウムナトリウム単結晶は、Li、Ca、Ba、V、Ta、Ti又はZrを濃度0.1~5.0at%で含有することが好ましい。
以下、上記製造方法について詳細に説明する。
原料となるニオブ酸カリウムナトリウム単結晶及び/又はニオブ酸ナトリウム(NaNbO3)単結晶には、ニオブ酸カリウムナトリウム単結晶よりもNa濃度が0.1at%以上高いものを使用する。これらは従来公知の方法で合成してもよいし、市販品を用いてもよい。なお、Na濃度が0.1at%以上高いことは(原子吸光分析法、電子線マイクロアナライザ(EPMA)等)により確認することができる。
本発明の製造方法にはブリッジマン炉を用いる。ブリッジマン炉は、原料をルツボ中で融解し、温度勾配を設けた炉内でルツボを移動させ、一端より融液を順次固化(結晶化)させる装置である。
図1に示す育成炉1は、結晶を育成する環境を外部から遮断した状態に保持する密閉容器2と、密閉容器2内に軸線方向を鉛直向きに配置した抵抗加熱ヒータとしての円筒ヒータ3と、円筒ヒータ3内においてルツボ軸4及びルツボ受け5により昇降自在に支持されたルツボ10とを備える。ルツボ10は、0.05~1.0mm厚の白金ルツボである。また、ルツボ10の上部開口は上蓋15により塞がれている。
密閉容器2は図示しない減圧装置とガス供給機構とに接続され、ルツボ軸4にルツボ10をセットした後、気密容器2内を減圧し、ガス供給機構から気密容器2内に不活性ガスを供給し、気密容器2内を不活性ガス雰囲気として結晶を育成する。
図2(a)は、結晶原料20と種結晶30とを装填したルツボ10を、密閉容器2内にセットした状態を示す。
次いで、ルツボ10を徐々に上昇させる。ルツボ10は上昇するにつれて、昇温し、結晶原料20が溶融する温度領域内を上昇するにしたがって、ルツボ10の上側から下側へ徐々に結晶原料20が融解され、図2(b)に示すように上部側に融液40が形成される。
この濃度傾斜分布を有することにより、通常は引き下げ方向に対して直角に切断して基板を採取するので、基板の上下面で濃度が異なり、その濃度差によって基板内で歪が生じ、圧電特性が向上するという効果が得られる。
また、原料であるニオブ酸カリウムナトリウム単結晶及び/又はニオブ酸ナトリウム(NaNbO3)単結晶の特定の結晶方位を育成するために、所望方位の種結晶から成長するように結晶育成条件を調整することもできる。本発明では、成長結晶及びルツボ10の直径や長さの形状を変えることにより、結晶内に有する内部歪の大きさを変化させる。具体的には原料の量を調節し、結晶の長さを変えた結晶育成を行う。
ニオブ酸カリウムナトリウム単結晶の育成は図1に示した密閉容器2内で1個の抵抗加熱ヒータ3を用いて結晶育成に必要な温度分布を実現し、この温度分布を一定の1310℃に保持し、ルツボ軸4に支持されたルツボ10を昇降させることにより行った。
また、ルツボ10(図2)の内径を30mm、ルツボ10の厚さを0.5mmとした。原料Nb2O5、K2CO3、Na2CO3の充填量は600~650gとした。平均成長速度は2~3mm/時間と推定された。K/Na比は結晶底部、即ち、成長開始部が7.20であったのに対して、結晶頭部、即ち、成長終了部は1.00となり、成長開始部から成長終了部に向かって濃度傾斜分布を示している事がわかる。それにより、単結晶は内部歪を生ずる。
表1にニオブ酸カリウムナトリウム単結晶の育成条件および育成された結晶の結果をまとめた。
ニオブ酸カリウムナトリウム単結晶育成は図1に示した密閉容器2内で1個のカーボンヒータ3を用いて結晶育成に必要な温度分布を実現し、この温度分布を一定の1320℃に保持し、ルツボ軸4及びルツボ受け5に支持されたルツボ10を昇降させて行った。ルツボ10の内径を20mm、厚さを0.4mmとした。原料Nb2O5、K2CO3、Na2CO3の充填量は400~450gとした。平均成長速度は4~5mm/時間と推定された。K/Na比は結晶底部、即ち、成長開始部が1.00であったのに対して、結晶頭部、即ち、成長終了部は0.05となり、成長開始部から成長終了部に向かって濃度傾斜分布を示している事がわかる。それにより、単結晶は内部歪を生ずる。
表2にニオブ酸カリウムナトリウム単結晶の育成条件および育成された結晶の結果をまとめた。
2 密閉容器
3 円筒ヒータ(抵抗加熱ヒータ)
4 ルツボ軸
5 ルツボ受け
10 ルツボ
15 上蓋
20 結晶原料
30 種結晶
40 融液
50 単結晶
Claims (3)
- 組成式がKxNa1-xNbO3(0<x<1)であるニオブ酸カリウムナトリウム単結晶の製造方法であって、
0.05~1.0mm厚の白金ルツボに、種結晶として、前記ニオブ酸カリウムナトリウム単結晶よりもNa濃度が0.1at%以上高い、ニオブ酸カリウムナトリウム単結晶及び/又はニオブ酸ナトリウム(NaNbO3)単結晶を配置し、垂直ブリッジマン法を用いてブリッジマン炉内で前記種結晶を成長させることを特徴とするニオブ酸カリウムナトリウム単結晶の製造方法。 - 前記ブリッジマン炉の内部部材のうち、種結晶に接する白金ルツボを除く部材がアルミナ製であることを特徴とする請求項1に記載のニオブ酸カリウムナトリウム単結晶の製造方法。
- 前記ニオブ酸カリウムナトリウム単結晶が、Li、Ca、Ba、V、Ta、Ti又はZrを濃度0.1~5.0at%で含有することを特徴とする、請求項1又は2に記載のニオブ酸カリウムナトリウム単結晶の製造方法。
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