JP7006573B2 - Single crystal pulling device and method for manufacturing silicon single crystal - Google Patents

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Description

本発明は、単結晶引き上げ装置、および、シリコン単結晶の製造方法に関する。 The present invention relates to a single crystal pulling device and a method for producing a silicon single crystal.

従来、シリコン単結晶の製造中に、チャンバ外部の撮像手段を用いて内部を撮像し、シリコン単結晶の育成状況の基づきシリコン単結晶の育成条件を制御することが行われている(例えば、特許文献1参照)。 Conventionally, during the production of a silicon single crystal, the inside is imaged by using an imaging means outside the chamber, and the growth conditions of the silicon single crystal are controlled based on the growth status of the silicon single crystal (for example, a patent). See Document 1).

特許文献1に記載の単結晶引き上げ装置は、石英製のパージチューブを備えている。パージチューブは、透明な覗き窓を備えている。この覗き窓を介して、CCDカメラがシリコン単結晶の育成状況を撮像できるようになっている。 The single crystal pulling device described in Patent Document 1 includes a purge tube made of quartz. The purge tube has a transparent viewing window. Through this viewing window, the CCD camera can capture the growth status of the silicon single crystal.

特開2011-246341号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2011-246341

しかしながら、特許文献1の構成では、覗き窓の表面と鉛直線(重力の方向に延びる直線)とが平行なため、覗き窓の表面に対するCCDカメラの光軸の入射角が大きくなっている。このため、覗き窓の表面での反射像がCCDカメラで撮像されてしまい、シリコン単結晶の育成状況を適切に撮像できないおそれがある。 However, in the configuration of Patent Document 1, since the surface of the viewing window and the vertical straight line (straight line extending in the direction of gravity) are parallel, the angle of incidence of the optical axis of the CCD camera on the surface of the viewing window is large. Therefore, the reflected image on the surface of the viewing window may be captured by the CCD camera, and the growth state of the silicon single crystal may not be properly captured.

本発明の目的は、チャンバの外部からシリコン単結晶の育成状況を適切に把握することを可能にする単結晶引き上げ装置、および、シリコン単結晶の製造方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a single crystal pulling device capable of appropriately grasping a growing state of a silicon single crystal from the outside of a chamber, and a method for producing a silicon single crystal.

本発明のパージチューブは、単結晶引き上げ装置のチャンバ内に設けられるパージチューブであって、円筒状に形成され、前記チャンバの外部から導入される不活性ガスをシリコン融液側に案内する円筒部と、前記円筒部の外周面から外側に向けて鍔状に突出する鍔部とを備え、前記鍔部の少なくとも一部には、前記チャンバの外部に設けられた光学観察手段によって、シリコン単結晶の育成状況の観察を可能にする透過部が設けられていることを特徴とする。 The purge tube of the present invention is a purge tube provided in the chamber of the single crystal pulling device, and is a cylindrical portion formed in a cylindrical shape and guiding an inert gas introduced from the outside of the chamber to the silicon melt side. And a flange portion that protrudes outward from the outer peripheral surface of the cylindrical portion in a flange shape, and at least a part of the flange portion is a silicon single crystal by an optical observation means provided outside the chamber. It is characterized by being provided with a permeation part that enables observation of the growing condition of the.

光学観察手段で観察するシリコン単結晶の育成状況としては、シリコン単結晶とシリコン融液の液面との境界に存在する円環状のメニスカスの発生状況や、シリコン融液の液面から熱遮蔽体下端までの距離(以下、「ギャップ」という場合がある)などが例示できる。
本発明によれば、円筒部の中心軸と鉛直線とが平行になるように、パージチューブを単結晶引き上げ装置に設けることで、透過部の上面に対する光学観察手段の光軸の入射角を、上記特許文献1のような構成(以下、「従来の構成」という)と比べて小さくすることができる。したがって、透過部上面での反射成分が光学観察手段で観察されてしまうことを抑制でき、光学観察手段でシリコン単結晶の育成状況を適切に把握できる。
As for the growth status of the silicon single crystal observed by the optical observation means, the generation status of the annular meniscus existing at the boundary between the silicon single crystal and the liquid surface of the silicon melt, and the heat shield from the liquid surface of the silicon melt. An example is the distance to the lower end (hereinafter, may be referred to as a "gap").
According to the present invention, the purge tube is provided in the single crystal pulling device so that the central axis of the cylindrical portion and the vertical straight line are parallel to each other, so that the angle of incidence of the optical axis of the optical observation means on the upper surface of the transmissive portion can be determined. It can be made smaller than the configuration as in Patent Document 1 (hereinafter referred to as "conventional configuration"). Therefore, it is possible to prevent the reflection component on the upper surface of the transmissive portion from being observed by the optical observation means, and it is possible to appropriately grasp the growth state of the silicon single crystal by the optical observation means.

シリコン単結晶の育成状況を適切に把握できない場合、シリコン単結晶製造中のギャップを精密に制御できないといった問題や、製造中のシリコン単結晶の直径を精密に制御できないといった問題、さらに、シリコン単結晶の直径制御と密接に関連している引き上げ速度制御も精密に行うことができないおそれがある。
本発明は、シリコン単結晶の育成状況を適切に把握できるため、精密なギャップ制御、精密なシリコン単結晶の直径制御、あるいは、精密な引き上げ速度制御、もしくはこれらが同時に求められる半導体用のシリコン単結晶の製造に好適である。
If the growth status of the silicon single crystal cannot be properly grasped, the problem that the gap during the production of the silicon single crystal cannot be precisely controlled, the problem that the diameter of the silicon single crystal during the production cannot be precisely controlled, and the silicon single crystal It may not be possible to precisely control the pulling speed, which is closely related to the diameter control of the single crystal.
In the present invention, since the growing state of a silicon single crystal can be appropriately grasped, precise gap control, precise diameter control of a silicon single crystal, precise pull-up speed control, or a single silicon for a semiconductor in which these are required at the same time is required. Suitable for producing crystals.

本発明のパージチューブにおいて、前記透過部は、当該透過部の上面に対する前記光学観察手段の光軸の入射角が45°以下になるように形成されていることが好ましい。 In the purge tube of the present invention, it is preferable that the transmissive portion is formed so that the incident angle of the optical axis of the optical observation means with respect to the upper surface of the transmissive portion is 45 ° or less.

上記入射角が45°以下の場合とは、側面視における円筒部の外周面と透過部の上面とのなす角度が鋭角になる場合と、鈍角になる場合との両方を含む。
本発明によれば、透過部上面での反射成分が光学観察手段で観察されてしまうことをより抑制できる。なお、上記入射角は、22.5°以下になるように形成されていることがより好ましい。
The case where the incident angle is 45 ° or less includes both a case where the angle formed by the outer peripheral surface of the cylindrical portion and the upper surface of the transmissive portion in the side view is an acute angle and a case where the angle is obtuse.
According to the present invention, it is possible to further suppress the reflection component on the upper surface of the transmissive portion from being observed by the optical observation means. It is more preferable that the incident angle is formed so as to be 22.5 ° or less.

本発明のパージチューブにおいて、前記透過部は、前記入射角が0°になるように形成されていることが好ましい。 In the purge tube of the present invention, it is preferable that the transmission portion is formed so that the incident angle is 0 °.

入射角が0°の場合とは、0°に加えて、-5°から5°の範囲も含む。
本発明によれば、透過部上面での反射成分が光学観察手段で観察されてしまうことを防止できる。
The case where the incident angle is 0 ° includes the range of −5 ° to 5 ° in addition to 0 °.
According to the present invention, it is possible to prevent the reflected component on the upper surface of the transmissive portion from being observed by the optical observation means.

本発明のパージチューブにおいて、前記透過部は、厚さが均一の平板状の石英で形成されていることが好ましい。 In the purge tube of the present invention, it is preferable that the transmission portion is made of flat quartz having a uniform thickness.

本発明によれば、二次元観察時の観察結果の歪みを抑制でき、光学観察手段でシリコン単結晶の育成状況をより適切に把握できる。 According to the present invention, distortion of the observation result during two-dimensional observation can be suppressed, and the growth state of the silicon single crystal can be more appropriately grasped by the optical observation means.

本発明のパージチューブにおいて、前記鍔部は、前記円筒部の中心軸と直交する方向に延びる円環板状に形成されていることが好ましい。特に、前記鍔部は、厚さが均一に形成されていることが好ましい。 In the purge tube of the present invention, it is preferable that the flange portion is formed in the shape of an annular plate extending in a direction orthogonal to the central axis of the cylindrical portion. In particular, it is preferable that the flange portion has a uniform thickness.

本発明によれば、鍔部を単純な形状にすることによって、当該鍔部を容易に製造できる。 According to the present invention, the collar portion can be easily manufactured by making the collar portion a simple shape.

本発明のパージチューブにおいて、前記鍔部の外径は、前記チャンバ内に設けられる円筒状または円錐台筒状の熱遮蔽体の下端の内径よりも大きいことが好ましい。 In the purge tube of the present invention, the outer diameter of the flange portion is preferably larger than the inner diameter of the lower end of the cylindrical or truncated cone-shaped heat shield provided in the chamber.

本発明によれば、鍔部と熱遮蔽体との当接のみによって、パージチューブを容易に設置できる。 According to the present invention, the purge tube can be easily installed only by the contact between the flange portion and the heat shield.

本発明のパージチューブにおいて、前記円筒部は、黒鉛により形成されていることが好ましい。 In the purge tube of the present invention, the cylindrical portion is preferably formed of graphite.

本発明によれば、パージチューブの軽量化とコストダウンを図れる。 According to the present invention, the weight of the purge tube can be reduced and the cost can be reduced.

本発明の単結晶引き上げ装置は、シリコン融液を収容する坩堝と、種子結晶を前記シリコン融液に接触させた後に引き上げることで、シリコン単結晶を育成する引き上げ部と、前記坩堝の上方において前記シリコン単結晶を囲むように設けられた円筒状の熱遮蔽体と、上述のパージチューブと、前記坩堝、前記熱遮蔽体および前記パージチューブを収容するチャンバと、前記チャンバの外部から当該チャンバの内部に不活性ガスを導入するガス導入部と、前記チャンバの外部に設けられ、前記パージチューブの前記透過部を介して、前記シリコン単結晶の育成状況を観察する光学観察手段とを備えていることを特徴とする。 The single crystal pulling device of the present invention has a crucible accommodating a silicon melt, a pulling portion for growing a silicon single crystal by bringing the seed crystal into contact with the silicon melt and then pulling the seed crystal, and above the crucible. A cylindrical heat shield provided so as to surround the silicon single crystal, the above-mentioned purge tube, the crucible, the chamber containing the heat shield and the purge tube, and the inside of the chamber from the outside of the chamber. The crucible is provided with a gas introduction portion for introducing the inert gas into the crucible, and an optical observation means provided outside the chamber and for observing the growth state of the silicon single crystal via the transmission portion of the purge tube. It is characterized by.

本発明の単結晶引き上げ装置において、前記熱遮蔽体の内周面には、前記パージチューブを下方から支持するパージチューブ支持部が設けられていることが好ましい。特に、前記パージチューブの鍔部を下方から支持することが好ましい。 In the single crystal pulling device of the present invention, it is preferable that the inner peripheral surface of the heat shield is provided with a purge tube support portion that supports the purge tube from below. In particular, it is preferable to support the flange portion of the purge tube from below.

本発明によれば、パージチューブを容易に位置決めできる。特に、鍔部を下方から支持すれば、パージチューブが傾かずに安定する。 According to the present invention, the purge tube can be easily positioned. In particular, if the collar is supported from below, the purge tube will not tilt and will be stable.

本発明のシリコン単結晶の製造方法は、上述の単結晶引き上げ装置を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、前記光学観察手段の観察結果に基づいて、前記シリコン単結晶の育成条件を制御することを特徴とする。 The method for producing a silicon single crystal of the present invention is a method for producing a silicon single crystal using the above-mentioned single crystal pulling device, and controls the growth conditions of the silicon single crystal based on the observation result of the optical observation means. It is characterized by doing.

本発明の第1実施形態に係る単結晶引き上げ装置の模式図。The schematic diagram of the single crystal pulling apparatus which concerns on 1st Embodiment of this invention. 前記第1実施形態における単結晶引き上げ装置の要部の拡大図。The enlarged view of the main part of the single crystal pulling apparatus in the 1st Embodiment. 前記第1実施形態におけるパージチューブを示し、(A)は平面図、(B)は断面図、(C)は(B)のIIIC-IIIC線に沿う断面図。The purge tube in the first embodiment is shown, (A) is a plan view, (B) is a sectional view, and (C) is a sectional view taken along the line IIIC-IIIC of (B). 本発明の第2実施形態に係るパージチューブを示し、(A)は平面図、(B)は(A)のIVB-IVB線に沿う断面図。A purge tube according to a second embodiment of the present invention is shown, (A) is a plan view, and (B) is a cross-sectional view taken along the IVB-IVB line of (A). 前記第2実施形態における単結晶引き上げ装置の模式図。The schematic diagram of the single crystal pulling apparatus in the 2nd Embodiment. 前記第2実施形態における単結晶引き上げ装置の要部の拡大図。The enlarged view of the main part of the single crystal pulling apparatus in the 2nd Embodiment. 本発明の実施例を示し、(A)は実験例におけるシリコン融液表面近傍の状態を表す断面図、(B)はパージチューブの斜視図。An embodiment of the present invention is shown, (A) is a cross-sectional view showing a state near the surface of a silicon melt in an experimental example, and (B) is a perspective view of a purge tube.

[第1実施形態]
以下、本発明の第1実施形態について、図面を参照して説明する。
[First Embodiment]
Hereinafter, the first embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.

〔関連技術〕
まず、単結晶引き上げ装置の一般的な構成について説明する。
図1に示すように、単結晶引き上げ装置1は、CZ法(Czochralski法)に用いられる装置であって、引き上げ装置本体2と、光学観察手段3と、制御部4とを備えている。
引き上げ装置本体2は、チャンバ21と、このチャンバ21内に配置された坩堝22と、この坩堝22を加熱するヒータ23と、引き上げ部24と、熱遮蔽体25と、チャンバ21の内壁に設けられた断熱材26と、坩堝駆動部27とを備えている。
なお、単結晶引き上げ装置1は、二点鎖線で示すように、MCZ(Magnetic field applied Czochralski)法に用いられる装置であって、チャンバ21の外側において坩堝22を挟んで配置された一対の電磁コイル28を有していてもよい。
[Related technology]
First, a general configuration of a single crystal pulling device will be described.
As shown in FIG. 1, the single crystal pulling device 1 is a device used in the CZ method (Czochralski method), and includes a pulling device main body 2, an optical observation means 3, and a control unit 4.
The pulling device main body 2 is provided on the chamber 21, the crucible 22 arranged in the chamber 21, the heater 23 for heating the crucible 22, the pulling portion 24, the heat shield 25, and the inner wall of the chamber 21. It is provided with a heat insulating material 26 and a crucible drive unit 27.
As shown by the alternate long and short dash line, the single crystal pulling device 1 is a device used in the MCZ (Magnetic field applied Czochralski) method, and is a pair of electromagnetic coils arranged across the crucible 22 on the outside of the chamber 21. You may have 28.

チャンバ21は、メインチャンバ211と、このメインチャンバ211の上部にゲートバルブ212を介して接続されたプルチャンバ213とを備えている。
メインチャンバ211は、上面がする形状に形成され、坩堝22、ヒータ23、熱遮蔽体25などが配置される本体部211Aと、本体部211Aの上面を閉塞する蓋部211Bとを備えている。蓋部211Bには、Arガスなどの不活性ガスをメインチャンバ211に導入するための開口部211Cと、光学観察手段3がチャンバ21内部を観察するための石英製の窓部211Dとが設けられている。本体部211Aと蓋部211Bとの間には、内側に延びる支持部211Eが設けられている。
プルチャンバ213には、Arガスなどの不活性ガスをメインチャンバ211内に導入するガス導入口21Aが設けられている。メインチャンバ211の本体部211Aの下部には、当該メインチャンバ211内の気体を排出するガス排気口21Bが設けられている。
The chamber 21 includes a main chamber 211 and a pull chamber 213 connected to the upper part of the main chamber 211 via a gate valve 212.
The main chamber 211 is formed in a shape having an upper surface, and includes a main body portion 211A in which a crucible 22, a heater 23, a heat shield 25, and the like are arranged, and a lid portion 211B that closes the upper surface of the main body portion 211A. The lid 211B is provided with an opening 211C for introducing an inert gas such as Ar gas into the main chamber 211, and a quartz window 211D for the optical observation means 3 to observe the inside of the chamber 21. ing. A support portion 211E extending inward is provided between the main body portion 211A and the lid portion 211B.
The pull chamber 213 is provided with a gas introduction port 21A for introducing an inert gas such as Ar gas into the main chamber 211. A gas exhaust port 21B for discharging the gas in the main chamber 211 is provided below the main body portion 211A of the main chamber 211.

坩堝22は、石英坩堝221と、この石英坩堝221を収容する黒鉛坩堝222とを備えている。
ヒータ23は、坩堝22の周囲に配置されており、坩堝22内のシリコンを融解する。
引き上げ部24は、一端に種結晶SCが取り付けられるケーブル241と、このケーブル241を昇降および回転させる引き上げ駆動部242とを備えている。
The crucible 22 includes a quartz crucible 221 and a graphite crucible 222 accommodating the quartz crucible 221.
The heater 23 is arranged around the crucible 22 and melts the silicon in the crucible 22.
The pull-up unit 24 includes a cable 241 to which the seed crystal SC is attached to one end, and a pull-up drive unit 242 that raises and lowers and rotates the cable 241.

熱遮蔽体25は、シリコン単結晶SMを囲むように設けられ、ヒータ23から上方に向かって放射される輻射熱を遮断する。熱遮蔽体25は、下方に向かうにしたがって直径が小さくなる円錐台筒状に形成された熱遮蔽体本体部251と、熱遮蔽体本体部251の上端から外側に向けて鍔状に延びる被支持部252とを備えている。図2に示すように、熱遮蔽体本体部251には、その内周面から円周方向に連続して突出するパージチューブ支持部251Aが設けられている。
熱遮蔽体25は、支持部211E上に被支持部252が固定されることによって、坩堝22の上方に配置される。
坩堝駆動部27は、黒鉛坩堝222を下方から支持する支持軸271を備え、坩堝22を所定の速度で回転および昇降させる。
The heat shield 25 is provided so as to surround the silicon single crystal SM, and blocks radiant heat radiated upward from the heater 23. The heat shield 25 has a truncated cone-shaped heat shield main body 251 that decreases in diameter toward the bottom, and a support that extends outward from the upper end of the heat shield main body 251 in a flange shape. It is provided with a unit 252. As shown in FIG. 2, the heat shield main body 251 is provided with a purge tube support portion 251A that continuously projects in the circumferential direction from the inner peripheral surface thereof.
The heat shield 25 is arranged above the crucible 22 by fixing the supported portion 252 on the support portion 211E.
The crucible drive unit 27 includes a support shaft 271 that supports the graphite crucible 222 from below, and rotates and raises and lowers the crucible 22 at a predetermined speed.

光学観察手段3は、シリコン融液Mの液面に存在するメニスカスの発生状況や、ギャップGなどをシリコン単結晶SMの育成状況として観察する。光学観察手段3は、撮像手段31と、演算手段32とを備えている。撮像手段31は、例えば二次元CCDカメラであり、チャンバ21の外部から窓部211Dを介して、シリコン融液Mの液面を撮像する。演算手段32は、撮像手段31の撮像結果に基づいて、シリコン単結晶SMの育成状況を演算して求める。 The optical observation means 3 observes the generation state of the meniscus existing on the liquid surface of the silicon melt M, the gap G, and the like as the growth state of the silicon single crystal SM. The optical observation means 3 includes an image pickup means 31 and a calculation means 32. The image pickup means 31 is, for example, a two-dimensional CCD camera, and images the liquid surface of the silicon melt M from the outside of the chamber 21 via the window portion 211D. The calculation means 32 calculates and obtains the growth status of the silicon single crystal SM based on the image pickup result of the image pickup means 31.

制御部4は、メモリ41に記憶された各種情報や、作業者の操作に基づいて、シリコン単結晶SMを製造する。メモリ41に記憶された情報としては、チャンバ21内のガス流量や炉内圧、ヒータ23に投入する電力、坩堝22やシリコン単結晶SMの回転数などが例示できる。 The control unit 4 manufactures the silicon single crystal SM based on various information stored in the memory 41 and the operation of the operator. Examples of the information stored in the memory 41 include the gas flow rate in the chamber 21, the pressure inside the furnace, the electric power applied to the heater 23, the rotation speed of the crucible 22 and the silicon single crystal SM, and the like.

〔パージチューブの構成〕
次に、単結晶引き上げ装置1に設けられるパージチューブの構成について説明する。
図3(A)~(C)に示すように、パージチューブ5は、円筒状の円筒部51と、当該円筒部51の下端から外側に向けて鍔状に突出する鍔部52とを備えている。
[Purge tube configuration]
Next, the configuration of the purge tube provided in the single crystal pulling device 1 will be described.
As shown in FIGS. 3A to 3C, the purge tube 5 includes a cylindrical cylindrical portion 51 and a flange portion 52 protruding outward from the lower end of the cylindrical portion 51 in a flange shape. There is.

鍔部52は、下方に向かうにしたがって直径が大きくなる円錐台筒状に形成されている。鍔部52は、鍔本体部521と、透過部522とを備えている。
鍔本体部521は、平面視において、厚さが均一の円錐台筒形状の一部が切り欠かれた略C字状に形成されている。つまり、鍔本体部521の上面521Aは、曲面になっている。
透過部522は、厚さが均一の平板状に形成されている。つまり透過部522の上面522Aは、平面になっている。透過部522は、鍔本体部521における切り欠かれた部分を埋めるように設けられている。透過部522は、側面視において、上面522Aと円筒部51の外周面51Aとのなす角度θ1が鈍角となるように設けられている。透過部522は、図2に示すように、その上面522Aに対する撮像手段31の光軸Pの入射角(上面522Aの法線Nに対する光軸Pの角度)が45°以下となるように設けられている。本第1実施形態では、入射角が0°、つまり上面522Aと光軸Pとのなす角度θ2が90°となるように設けられている。
The flange portion 52 is formed in the shape of a truncated cone cylinder whose diameter increases toward the bottom. The collar portion 52 includes a collar main body portion 521 and a transmission portion 522.
The flange body portion 521 is formed in a substantially C shape in which a part of the shape of a truncated cone having a uniform thickness is cut out in a plan view. That is, the upper surface 521A of the collar main body 521 has a curved surface.
The transmission portion 522 is formed in a flat plate shape having a uniform thickness. That is, the upper surface 522A of the transmission portion 522 is a flat surface. The transmission portion 522 is provided so as to fill the notched portion in the collar main body portion 521. The transmission portion 522 is provided so that the angle θ 1 formed by the upper surface 522A and the outer peripheral surface 51A of the cylindrical portion 51 is an obtuse angle in the side view. As shown in FIG. 2, the transmission portion 522 is provided so that the incident angle of the optical axis P of the image pickup means 31 with respect to the upper surface 522A (the angle of the optical axis P with respect to the normal line N of the upper surface 522A) is 45 ° or less. ing. In the first embodiment, the incident angle is 0 °, that is, the angle θ 2 formed by the upper surface 522A and the optical axis P is 90 °.

円筒部51、鍔本体部521および透過部522は、それぞれ透明な石英により形成されており、これらは、円筒部51の中心軸と鍔本体部521の中心軸とが一致するように、溶接によって一体化されている。平面視において、鍔部52の外形は円形になっており、その外径は、熱遮蔽体25の下端開口の内径よりも大きくなっている。シリコン単結晶SMは、この円筒部51の内部を通過して上方に引き上げられる。 The cylindrical portion 51, the flange body portion 521, and the transmission portion 522 are each made of transparent quartz, and these are welded so that the central axis of the cylindrical portion 51 and the central axis of the collar body portion 521 coincide with each other. It is integrated. In a plan view, the outer shape of the flange portion 52 is circular, and its outer diameter is larger than the inner diameter of the lower end opening of the heat shield 25. The silicon single crystal SM passes through the inside of the cylindrical portion 51 and is pulled upward.

〔パージチューブを備える単結晶引き上げ装置の構成〕
図1および図3に示すように、パージチューブ5は、鍔部52が熱遮蔽体本体部251の内周面から突出するパージチューブ支持部251Aによって下方から支持されることによって、シリコン融液Mの液面から透過部522までの距離がL1となるように位置決めされている。この距離をL1にすることによって、透過部522の下端の位置が、後述する実施例におけるパージチューブ9の変色領域Aの上端位置よりも高くなる。また、パージチューブ5は、円筒部51の中心軸と熱遮蔽体25の中心軸とが一致するように、かつ、円筒部51の中心軸が鉛直線Vと平行になるように位置決めされている。
[Structure of single crystal pulling device equipped with purge tube]
As shown in FIGS. 1 and 3, the purge tube 5 is supported by the purge tube support portion 251A whose flange portion 52 projects from the inner peripheral surface of the heat shield main body portion 251 from below, whereby the silicon melt M is supported. The distance from the liquid surface to the transmission portion 522 is positioned to be L 1 . By setting this distance to L 1 , the position of the lower end of the transmission portion 522 becomes higher than the upper end position of the discoloration region A of the purge tube 9 in the embodiment described later. Further, the purge tube 5 is positioned so that the central axis of the cylindrical portion 51 and the central axis of the heat shield 25 coincide with each other and the central axis of the cylindrical portion 51 is parallel to the vertical line V. ..

引き上げ装置本体2内には、ドローチューブ29が設けられていてもよい。ドローチューブ29は、例えば金属によって内径がパージチューブ5の円筒部51の外径よりも大きい円筒状に形成されている。ドローチューブ29は、その外周面が蓋部211Bの開口部211Cの内周面に固定されることによって、その下端が熱遮蔽体25の内部に位置し、かつ、その内部に鍔部52の上端部が位置するように設けることができる。なお、本実施形態では、パージチューブ5とドローチューブ29とが接触していないが、両者が接触していてもよい。 A draw tube 29 may be provided in the pulling device main body 2. The draw tube 29 is formed of, for example, a metal having an inner diameter larger than the outer diameter of the cylindrical portion 51 of the purge tube 5. The outer peripheral surface of the draw tube 29 is fixed to the inner peripheral surface of the opening 211C of the lid portion 211B, so that the lower end of the draw tube 29 is located inside the heat shield 25 and the upper end of the flange portion 52 is inside the draw tube 29. It can be provided so that the portion is located. In this embodiment, the purge tube 5 and the draw tube 29 are not in contact with each other, but they may be in contact with each other.

〔シリコン単結晶の製造方法〕
次に、単結晶引き上げ装置1を用いたシリコン単結晶SMの製造方法について説明する。
なお、本製造方法によって、200mm、300mm、450mmなどのシリコンウェーハを取得可能なシリコン単結晶SMを製造してもよい。
[Manufacturing method of silicon single crystal]
Next, a method for manufacturing a silicon single crystal SM using the single crystal pulling device 1 will be described.
By this manufacturing method, a silicon single crystal SM capable of acquiring a silicon wafer of 200 mm, 300 mm, 450 mm or the like may be manufactured.

まず、単結晶引き上げ装置1の制御部4は、シリコン単結晶SMに要求される品質、例えば抵抗率、酸素濃度を満足するための引き上げ条件である不活性ガスの流量、チャンバ21内部の圧力、坩堝22やシリコン単結晶SMの回転数、ヒータ23の加熱条件などを設定する。なお、この設定条件は、作業者が入力したものであってもよいし、作業者が入力した目標の酸素濃度などに基づき制御部4が演算して求めたものであってもよい。 First, the control unit 4 of the single crystal pulling device 1 determines the quality required for the silicon single crystal SM, for example, the resistivity, the flow rate of the inert gas which is the pulling condition for satisfying the oxygen concentration, the pressure inside the chamber 21. The rotation speed of the crucible 22 and the silicon single crystal SM, the heating conditions of the heater 23, and the like are set. It should be noted that this setting condition may be one input by the operator, or may be calculated and obtained by the control unit 4 based on a target oxygen concentration or the like input by the operator.

次に、制御部4は、坩堝22を加熱することで、当該坩堝22内のポリシリコン素材(シリコン原料)を融解させ、シリコン融液Mを生成する。なお、シリコン融液Mは、シリコン単結晶SMの抵抗率調整用のドーパントを含んでいてもよい。
その後、制御部4は、ガス導入口21Aからチャンバ21内に不活性ガスを所定の流量で導入するとともに、チャンバ21内の圧力を減圧して、チャンバ21内を減圧下の不活性雰囲気に維持する。
その後、制御部4は、種結晶SCをシリコン融液Mに浸漬して、坩堝22およびケーブル241を所定の方向に回転させながら、当該ケーブル241を引き上げることで、シリコン単結晶SMを育成する。
Next, the control unit 4 heats the crucible 22 to melt the polysilicon material (silicon raw material) in the crucible 22 to generate a silicon melt M. The silicon melt M may contain a dopant for adjusting the resistivity of the silicon single crystal SM.
After that, the control unit 4 introduces the inert gas into the chamber 21 from the gas introduction port 21A at a predetermined flow rate and reduces the pressure in the chamber 21 to maintain the inside of the chamber 21 in an inert atmosphere under reduced pressure. do.
After that, the control unit 4 immerses the seed crystal SC in the silicon melt M and pulls up the cable 241 while rotating the crucible 22 and the cable 241 in a predetermined direction to grow the silicon single crystal SM.

このシリコン単結晶SMの育成中、シリコン融液Mのシリコンが蒸発して酸素と反応して、SiOが生成される場合がある。このSiOがメインチャンバ211の蓋部211Bの内壁に付着して凝集すると、この凝集物が熱遮蔽体25の内部を通過してシリコン融液Mに落下してしまい、シリコン単結晶SMが多結晶化するおそれがある。しかし、本実施形態では、円錐台筒状の鍔部52の外縁全周が熱遮蔽体25の内周面に接触しているため、凝集物が熱遮蔽体25の内部に落下しても、鍔部52によって凝集物がシリコン融液Mに到達することを防止できる。 During the growth of this silicon single crystal SM, the silicon of the silicon melt M may evaporate and react with oxygen to generate SiO. When this SiO adheres to the inner wall of the lid portion 211B of the main chamber 211 and aggregates, the aggregates pass through the inside of the heat shield 25 and fall into the silicon melt M, and the silicon single crystal SM is polycrystal. There is a risk of becoming. However, in the present embodiment, since the entire outer edge of the truncated cone-shaped flange portion 52 is in contact with the inner peripheral surface of the heat shield 25, even if the agglomerates fall inside the heat shield 25, The flange portion 52 can prevent the agglomerates from reaching the silicon melt M.

また、シリコン単結晶SMの育成中、光学観察手段3は、透過部522を透過するシリコン融液Mやシリコン単結晶SMの像を撮像手段31で撮像し、この撮像結果に基づいて、演算手段32でシリコン単結晶SMの育成状況を求める。そして、制御部4は、光学観察手段3で得られた育成状況に基づいて、所望のシリコン単結晶SMが製造されるように、シリコン単結晶SMの直径やギャップGなどの育成条件を制御する。 Further, during the growth of the silicon single crystal SM, the optical observation means 3 captures an image of the silicon melt M or the silicon single crystal SM transmitted through the transmission portion 522 by the image pickup means 31, and the calculation means is based on the image pickup result. At 32, the growth status of the silicon single crystal SM is obtained. Then, the control unit 4 controls the growth conditions such as the diameter and the gap G of the silicon single crystal SM so that the desired silicon single crystal SM is produced based on the growth condition obtained by the optical observation means 3. ..

〔第1実施形態の作用効果〕
第1実施形態によれば、以下のような作用効果を奏することができる。
(1)円筒部51と鍔部52とで構成されたパージチューブ5を、円筒部51の中心軸と鉛直線Vとが平行になるように、チャンバ21内で位置決めしている。
このため、透過部522の上面522Aに対する撮像手段31の光軸Pの入射角を、従来の構成と比べて小さくすることができる。その結果、透過部522の上面522Aでの反射成分が撮像手段31で撮像されることを抑制でき、チャンバ21の外部からシリコン単結晶SMの育成状況を適切に把握できる。
[Action and effect of the first embodiment]
According to the first embodiment, the following actions and effects can be achieved.
(1) The purge tube 5 composed of the cylindrical portion 51 and the flange portion 52 is positioned in the chamber 21 so that the central axis of the cylindrical portion 51 and the vertical line V are parallel to each other.
Therefore, the incident angle of the optical axis P of the image pickup means 31 with respect to the upper surface 522A of the transmission portion 522 can be made smaller than that of the conventional configuration. As a result, it is possible to suppress the reflection component on the upper surface 522A of the transmission portion 522 from being imaged by the image pickup means 31, and it is possible to appropriately grasp the growth state of the silicon single crystal SM from the outside of the chamber 21.

(2)特に、上面522Aに対する光軸Pの入射角が0°となるように透過部522を構成しているため、上面522Aでの反射成分が撮像手段31で撮像されることを防止できる。
(3)また、平板状の透過部522の厚さを均一にしているため、二次元観察時の観察結果の歪みを抑制できる。
これら(2)、(3)の効果によって、撮像手段31は、シリコン融液Mやシリコン単結晶SMの実際の状況がほぼ正確に、かつ、クリアに映し出された像を撮像できる。特に、シリコン融液Mとシリコン単結晶SMの境界部およびその周辺の像をクリアに撮像できる。
その結果、チャンバ21の外部からシリコン単結晶SMの育成状況をほぼ正確に把握できる。そして、把握した育成状況に基づいて、シリコン単結晶SMの直径およびギャップGを精密に制御することができる。すなわち、クリアな像により、狙いの直径に対する乖離量、あるいは狙いのギャップGに対する乖離量を正確に把握し、その乖離量をなくすように制御することが可能となる。
(2) In particular, since the transmission portion 522 is configured so that the incident angle of the optical axis P with respect to the upper surface 522A is 0 °, it is possible to prevent the reflection component on the upper surface 522A from being imaged by the image pickup means 31.
(3) Further, since the thickness of the flat plate-shaped transmission portion 522 is made uniform, distortion of the observation result during two-dimensional observation can be suppressed.
Due to the effects of these (2) and (3), the imaging means 31 can image an image in which the actual situation of the silicon melt M or the silicon single crystal SM is projected almost accurately and clearly. In particular, the image of the boundary between the silicon melt M and the silicon single crystal SM and its surroundings can be clearly imaged.
As a result, the growing state of the silicon single crystal SM can be grasped almost accurately from the outside of the chamber 21. Then, the diameter and the gap G of the silicon single crystal SM can be precisely controlled based on the grasped growing condition. That is, with a clear image, it is possible to accurately grasp the amount of deviation with respect to the target diameter or the amount of deviation with respect to the target gap G, and control so as to eliminate the amount of deviation.

(4)鍔部52の外径を熱遮蔽体25の下端開口の内径よりも大きくしているため、鍔部52と熱遮蔽体25との当接のみによって、パージチューブ5を容易に設置できる。 (4) Since the outer diameter of the flange portion 52 is larger than the inner diameter of the lower end opening of the heat shield 25, the purge tube 5 can be easily installed only by the contact between the collar 52 and the heat shield 25. ..

(5)シリコン融液Mの液面から透過部522までの距離がL1となるように、パージチューブ5を位置決めしているため、シリコン融液Mの輻射熱によって透過部522が変色することを抑制できる。
この変色は、酸化ケイ素(SiOx)が透過部522に付着、結合することにより発生するため、フッ酸などによる酸洗浄により除去することができるが、除去費用が発生するため製造のコスト増につながる。
上記実施形態では、透過部522の変色を抑制できるため、コスト増を抑制できる。
(5) Since the purge tube 5 is positioned so that the distance from the liquid surface of the silicon melt M to the transmission portion 522 is L 1 , the transmission portion 522 is discolored by the radiant heat of the silicon melt M. Can be suppressed.
Since this discoloration occurs when silicon oxide (SiOx) adheres to and binds to the transmission portion 522, it can be removed by pickling with hydrofluoric acid or the like, but the removal cost is incurred, which leads to an increase in manufacturing cost. ..
In the above embodiment, the discoloration of the transmissive portion 522 can be suppressed, so that the cost increase can be suppressed.

[第2実施形態]
次に、本発明の第2実施形態について、図面を参照して説明する。
なお、第1実施形態と同様の構成については、同一の符号を付し、説明を省略または簡略にする。
[Second Embodiment]
Next, the second embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
The same components as those in the first embodiment are designated by the same reference numerals, and the description thereof will be omitted or simplified.

〔パージチューブの構成〕
まず、パージチューブの構成について説明する。
図4(A)~(B)に示すように、パージチューブ7は、円筒状の円筒部71と、当該円筒部71の下端から外側に向けて鍔状に突出する鍔部72とを備えている。図5に示すように、鍔部72の外径は熱遮蔽体25の下端開口の内径よりも大きく、さらに熱遮蔽体25の上端開口の内径よりも大きいことを特徴とする。
[Purge tube configuration]
First, the configuration of the purge tube will be described.
As shown in FIGS. 4A to 4B, the purge tube 7 includes a cylindrical cylindrical portion 71 and a flange portion 72 protruding outward from the lower end of the cylindrical portion 71. There is. As shown in FIG. 5, the outer diameter of the flange portion 72 is larger than the inner diameter of the lower end opening of the heat shield 25, and further larger than the inner diameter of the upper end opening of the heat shield 25.

円筒部71は、黒鉛により形成されている。
鍔部72は、透明な石英により形成されている。鍔部72は、円筒部71の中心軸と直交する方向に延び、かつ、厚さが均一の円環板状に形成されている。鍔部72の外径は、熱遮蔽体25の下端開口の内径よりも大きく、さらに熱遮蔽体25の上端開口の内径よりも大きい。パージチューブ7がチャンバ21内に設けられたときに、鍔部72における撮像手段31の光軸Pと重なる部分を含む一部の領域が、透過部721として機能する。例えば、図4(A)において、二点鎖線で囲まれる領域が、透過部721として機能するが、パージチューブ7の設置状態によっては、他の領域が透過部721となり得る。このような構成によって、透過部721の上面721Aは、平面になる。
鍔部72の上面72Aには、円環板状の内縁に沿う円形の位置決め溝部72Bが設けられている。この位置決め溝部72Bに円筒部71の下端が嵌め込まれることで、円筒部71の中心軸と鍔部72の中心軸とが一致するように、両者が位置決めされる。透過部721は、側面視において、その上面721Aと円筒部71の外周面71Aとのなす角度θ3が直角となるように設けられる。
The cylindrical portion 71 is formed of graphite.
The collar portion 72 is made of transparent quartz. The flange portion 72 extends in a direction orthogonal to the central axis of the cylindrical portion 71, and is formed in the shape of an annular plate having a uniform thickness. The outer diameter of the flange portion 72 is larger than the inner diameter of the lower end opening of the heat shield 25, and further larger than the inner diameter of the upper end opening of the heat shield 25. When the purge tube 7 is provided in the chamber 21, a part of the flange portion 72 including the portion overlapping the optical axis P of the image pickup means 31 functions as the transmission portion 721. For example, in FIG. 4A, the region surrounded by the alternate long and short dash line functions as the transmission portion 721, but depending on the installation state of the purge tube 7, another region may be the transmission portion 721. With such a configuration, the upper surface 721A of the transmission portion 721 becomes a flat surface.
The upper surface 72A of the flange portion 72 is provided with a circular positioning groove portion 72B along the inner edge of the annular plate shape. By fitting the lower end of the cylindrical portion 71 into the positioning groove portion 72B, both are positioned so that the central axis of the cylindrical portion 71 and the central axis of the flange portion 72 coincide with each other. The transmission portion 721 is provided so that the angle θ 3 formed by the upper surface 721A and the outer peripheral surface 71A of the cylindrical portion 71 is a right angle in the side view.

〔パージチューブを備える単結晶引き上げ装置の構成〕
図5および図6に示すように、パージチューブ7は、単結晶引き上げ装置1Aのチャンバ21内に設けられる。パージチューブ7は、熱遮蔽体25の上端開口の内径よりも大きいので、熱遮蔽体25の被支持部252の上面に載置することができる。鍔部72が熱遮蔽体25の被支持部252の上面に載置されることによって、シリコン融液Mの液面から透過部721までの距離L2を、第1実施形態の距離L1よりも長くすることができ、透過部721の下端の位置を確実にパージチューブ9の変色領域Aの上端位置よりも高くすることができる。さらに、パージチューブ7が第1実施形態と比較して高温に晒されることを避けることができるので、より多くの繰り返しの使用が可能となる。
また、パージチューブ7は、円筒部71の中心軸と熱遮蔽体25の中心軸とが一致し、かつ、円筒部71の中心軸が鉛直線Vと平行になるように位置決めされている。さらに、パージチューブ7は、その上端側の一部分が蓋部211Bの開口部211C内に位置するように、位置決めされている。パージチューブ7と開口部211Cとが接触していないが、両者が接触していてもよい。
以上のように、パージチューブ7がチャンバ21内で支持されることによって、透過部721の上面721Aに対する撮像手段31の光軸Pの入射角θ4(上面721Aの法線Nに対する光軸Pの入射角θ4)は、45°以下になる。
[Structure of single crystal pulling device equipped with purge tube]
As shown in FIGS. 5 and 6, the purge tube 7 is provided in the chamber 21 of the single crystal pulling device 1A. Since the purge tube 7 is larger than the inner diameter of the upper end opening of the heat shield 25, it can be placed on the upper surface of the supported portion 252 of the heat shield 25. By placing the flange portion 72 on the upper surface of the supported portion 252 of the heat shield 25, the distance L 2 from the liquid surface of the silicon melt M to the transmission portion 721 is set from the distance L 1 of the first embodiment. Can be lengthened, and the position of the lower end of the transmission portion 721 can be surely made higher than the upper end position of the discoloration region A of the purge tube 9. Further, since the purge tube 7 can be prevented from being exposed to a high temperature as compared with the first embodiment, more repeated use becomes possible.
Further, the purge tube 7 is positioned so that the central axis of the cylindrical portion 71 and the central axis of the heat shield 25 coincide with each other and the central axis of the cylindrical portion 71 is parallel to the vertical line V. Further, the purge tube 7 is positioned so that a part on the upper end side thereof is located in the opening 211C of the lid portion 211B. Although the purge tube 7 and the opening 211C are not in contact with each other, they may be in contact with each other.
As described above, by supporting the purge tube 7 in the chamber 21, the incident angle θ 4 of the optical axis P of the image pickup means 31 with respect to the upper surface 721A of the transmission portion 721 (the optical axis P with respect to the normal line N of the upper surface 721A). The incident angle θ4) is 45 ° or less.

〔シリコン単結晶の製造方法〕
次に、単結晶引き上げ装置1Aを用いたシリコン単結晶SMの製造方法について説明する。
なお、シリコン単結晶SMの製造工程は第1実施形態と同じため、パージチューブ5の代わりにパージチューブ7を設けたことによる相違点のみ説明する。
[Manufacturing method of silicon single crystal]
Next, a method for manufacturing a silicon single crystal SM using the single crystal pulling device 1A will be described.
Since the manufacturing process of the silicon single crystal SM is the same as that of the first embodiment, only the difference due to the provision of the purge tube 7 instead of the purge tube 5 will be described.

シリコン単結晶SMの育成中、シリコン融液Mの蒸発に伴いSiOの凝集物が熱遮蔽体25の内部に落下するおそれがあるが、本実施形態では、円環板状の鍔部72の外縁全周が熱遮蔽体本体部251の上端開口よりも外側に位置しているため、鍔部72によって凝集物がシリコン融液Mに到達することを防止できる。 During the growth of the silicon single crystal SM, agglomerates of SiO may fall inside the heat shield 25 as the silicon melt M evaporates. However, in the present embodiment, the outer edge of the annular plate-shaped flange portion 72 is formed. Since the entire circumference is located outside the upper end opening of the heat shield main body 251, the flange portion 72 can prevent the agglomerates from reaching the silicon melt M.

また、シリコン単結晶SMの育成中、光学観察手段3の撮像手段31は、透過部721を透過する像を撮像する。そして、制御部4は、光学観察手段3で得られた育成状況に基づいて、所望のシリコン単結晶SMが製造されるように、育成条件を制御する。 Further, during the growth of the silicon single crystal SM, the image pickup means 31 of the optical observation means 3 captures an image transmitted through the transmission portion 721. Then, the control unit 4 controls the growth conditions so that the desired silicon single crystal SM is produced based on the growth situation obtained by the optical observation means 3.

〔第2実施形態の作用効果〕
第2実施形態によれば、第1実施形態の(4)、(5)と同様の作用効果に加えて、以下のような作用効果を奏することができる。
(6)円筒部71と鍔部72とで構成されたパージチューブ7を、円筒部71の中心軸と鉛直線Vとが平行になるように、チャンバ21内で位置決めしている。
このため、透過部721の上面721Aに対する撮像手段31の光軸Pの入射角θ4を、従来の構成と比べて小さくすることができ、チャンバ21の外部からシリコン単結晶SMの育成状況を適切に把握できる。
[Action and effect of the second embodiment]
According to the second embodiment, in addition to the same effects as in (4) and (5) of the first embodiment, the following effects can be obtained.
(6) The purge tube 7 composed of the cylindrical portion 71 and the flange portion 72 is positioned in the chamber 21 so that the central axis of the cylindrical portion 71 and the vertical line V are parallel to each other.
Therefore, the incident angle θ 4 of the optical axis P of the imaging means 31 with respect to the upper surface 721A of the transmissive portion 721 can be made smaller than that of the conventional configuration, and the growing condition of the silicon single crystal SM from the outside of the chamber 21 is appropriate. Can be grasped.

(7)鍔部72を円筒部71の中心軸と直交する方向に延び、かつ、厚さが均一の円環板状に形成しているため、当該鍔部72を容易に製造できる。 (7) Since the flange portion 72 extends in a direction orthogonal to the central axis of the cylindrical portion 71 and is formed in the shape of an annular plate having a uniform thickness, the flange portion 72 can be easily manufactured.

(8)円筒部71を黒鉛により形成しているため、パージチューブ7の軽量化とコストダウンを図れる。 (8) Since the cylindrical portion 71 is made of graphite, the weight of the purge tube 7 can be reduced and the cost can be reduced.

[変形例]
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
[Modification example]
The present invention is not limited to the above embodiment, and various improvements and design changes can be made without departing from the gist of the present invention.

例えば、透過部522は、上面522Aと円筒部51の外周面51Aとのなす角度θ1が鋭角となり、かつ、上面522Aに対する光軸Pの入射角が45°以上となるように設けられてもよい。
透過部522は、上面522Aと円筒部51の外周面51Aとのなす角度θ1が180°未満であれば、つまり従来の構成のように180°でなければ、上面522Aに対する光軸Pの入射角が45°を超えるように設けられてもよい。このような構成でも、上面522Aに対する光軸Pの入射角を、従来の構成と比べて小さくすることができ、透過部522での反射成分が撮像手段31で撮像されることを抑制できる。
透過部522,721は、厚さが不均一の板状であってもよい。
曲面状の鍔本体部521の上面521Aを透過部として機能させてもよく、この場合、鍔部52全体を円錐台筒状に形成してもよい。
For example, even if the transmission portion 522 is provided so that the angle θ 1 formed by the upper surface 522A and the outer peripheral surface 51A of the cylindrical portion 51 is an acute angle and the incident angle of the optical axis P with respect to the upper surface 522A is 45 ° or more. good.
If the angle θ 1 formed by the upper surface 522A and the outer peripheral surface 51A of the cylindrical portion 51 of the transmission portion 522 is less than 180 °, that is, if it is not 180 ° as in the conventional configuration, the optical axis P is incident on the upper surface 522A. It may be provided so that the angle exceeds 45 °. Even with such a configuration, the incident angle of the optical axis P with respect to the upper surface 522A can be made smaller than that of the conventional configuration, and it is possible to suppress the reflection component in the transmission portion 522 from being imaged by the image pickup means 31.
The transmission portions 522 and 721 may have a plate shape having a non-uniform thickness.
The upper surface 521A of the curved flange body portion 521 may function as a transmissive portion, and in this case, the entire flange portion 52 may be formed into a truncated cone shape.

円筒部71をステンレスなどの金属や石英で形成してもよいし、円筒部51や、鍔本体部521や、鍔部72の透過部721として機能する領域以外を、黒鉛や金属で形成してもよい。
熱遮蔽体25の熱遮蔽体本体部251は、円筒状であってもよいし、熱遮蔽体本体部251にパージチューブ支持部251Aを設けなくてもよい。
The cylindrical portion 71 may be formed of a metal such as stainless steel or quartz, or the region other than the cylindrical portion 51, the flange body portion 521, and the region that functions as the transmission portion 721 of the flange portion 72 may be formed of graphite or metal. May be good.
The heat shield main body 251 of the heat shield 25 may be cylindrical, or the purge tube support portion 251A may not be provided on the heat shield main body 251.

次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。 Next, the present invention will be described in more detail by way of examples, but the present invention is not limited to these examples.

まず、図7(A)に示すようなパージチューブ9を熱遮蔽体25の内部に配置した。パージチューブ9は、上記先行技術文献(特開2011-246341号公報)の図1に示すように、石英によって円筒状に形成されている。パージチューブ9は、熱遮蔽体25の下端から内側に突出する突出部259によって、その下端91が支持されている。 First, the purge tube 9 as shown in FIG. 7A was placed inside the heat shield 25. As shown in FIG. 1 of the above-mentioned prior art document (Japanese Patent Laid-Open No. 2011-246341), the purge tube 9 is formed in a cylindrical shape by quartz. The lower end 91 of the purge tube 9 is supported by a protrusion 259 protruding inward from the lower end of the heat shield 25.

図7(A)の構成を有する単結晶引き上げ装置を用いて、シングル引き上げ法(1個の石英坩堝を用いて1本のシリコン単結晶を製造する方法)で複数のシリコン単結晶SMを製造し、各シリコン単結晶SMを製造するごとに、パージチューブ9の変色を観察した。このとき、パージチューブ9の下端側の側面部分を介して光学観察手段3で育成状況を観察しつつ、ギャップGを調整した。 Using the single crystal pulling device having the configuration of FIG. 7A, a plurality of silicon single crystal SMs are manufactured by a single pulling method (a method of manufacturing one silicon single crystal using one quartz crucible). , The discoloration of the purge tube 9 was observed every time each silicon single crystal SM was manufactured. At this time, the gap G was adjusted while observing the growing condition with the optical observing means 3 through the side surface portion on the lower end side of the purge tube 9.

1本目のシリコン単結晶SMの製造後から、図7(B)に示すように、変色が発生し始め、製造本数が多くなるにしたがって変色の色が濃くなることが確認できた。ヒータ23の通電開始後50時間を経過した辺りのシリコン単結晶を製造した時点で、光学観察手段3での観察が困難な状態までパージチューブ9が変色した。
そして、パージチューブ9の下端91から変色領域Aの上端までの高さHと、熱遮蔽体25の内側表面の変色した位置とを確認した。
この確認結果に基づき、透過部522,721の下端の位置が、パージチューブ9の変色領域Aの上端位置、および、熱遮蔽体25内側の変色領域の上端位置よりも高くなるように、パージチューブ5,7を設置することで、変色を抑制できる可能性があることが確認できた。
実際に、第1,第2実施形態の構成において、上記確認結果に基づく位置にパージチューブ5,7を設置してシリコン単結晶SMを製造したところ、ヒータ23の通電開始後50時間を超えても変色は見られなかった。
As shown in FIG. 7B, it was confirmed that discoloration began to occur after the production of the first silicon single crystal SM, and the discoloration color became darker as the number of productions increased. When a silicon single crystal was produced about 50 hours after the start of energization of the heater 23, the purge tube 9 was discolored to a state where it was difficult to observe with the optical observation means 3.
Then, the height H from the lower end 91 of the purge tube 9 to the upper end of the discoloration region A and the discolored position on the inner surface of the heat shield 25 were confirmed.
Based on this confirmation result, the position of the lower end of the transmission portion 522,721 is higher than the upper end position of the discoloration region A of the purge tube 9 and the upper end position of the discoloration region inside the heat shield 25. It was confirmed that there is a possibility that discoloration can be suppressed by installing 5 and 7.
Actually, in the configuration of the first and second embodiments, when the purge tubes 5 and 7 were installed at the positions based on the above confirmation results to manufacture the silicon single crystal SM, it exceeded 50 hours after the start of energization of the heater 23. No discoloration was seen.

1,1A…単結晶引き上げ装置、21…チャンバ、22…坩堝、24…引き上げ部、25…熱遮蔽体、251A…パージチューブ支持部、3…光学観察手段、5,7…パージチューブ、51,71…円筒部、51A,71A…外周面、52,72…鍔部、522,721…透過部、522A,721A…上面、M…シリコン融液、SM…シリコン単結晶。 1,1A ... Single crystal pulling device, 21 ... Chamber, 22 ... Crucible, 24 ... Pulling part, 25 ... Heat shield, 251A ... Purge tube support part, 3 ... Optical observation means, 5,7 ... Purge tube, 51, 71 ... Cylindrical part, 51A, 71A ... Outer peripheral surface, 52,72 ... Flange part, 522,721 ... Transmission part, 522A, 721A ... Top surface, M ... Silicon melt, SM ... Silicon single crystal.

Claims (9)

シリコン融液を収容する坩堝と、
種子結晶を前記シリコン融液に接触させた後に引き上げることで、シリコン単結晶を育成する引き上げ部と、
前記坩堝の上方において前記シリコン単結晶を囲むように設けられた円筒状または円錐台筒状の熱遮蔽体と、
前記坩堝、および前記熱遮蔽体を収容するチャンバと、
前記チャンバ内に設けられるパージチューブであって、
円筒状に形成され、前記チャンバの外部から導入される不活性ガスをシリコン融液側に案内する円筒部と、
前記円筒部の外周面から外側に向けて鍔状に突出する鍔部とを備え、
前記鍔部の少なくとも一部には、前記チャンバの外部に設けられた光学観察手段によって、シリコン単結晶の育成状況の観察を可能にする透過部が設けられているパージチューブと、
前記チャンバの外部から当該チャンバの内部に不活性ガスを導入するガス導入部と、
前記チャンバの外部に設けられ、前記パージチューブの前記透過部を介して、前記シリコン単結晶の育成状況を観察する光学観察手段とを備え、
前記熱遮蔽体の内周面には、前記パージチューブを下方から支持するパージチューブ支持部が設けられていることを特徴とする単結晶引き上げ装置
A crucible that houses the silicone melt,
A pulling part for growing a silicon single crystal by bringing the seed crystal into contact with the silicon melt and then pulling it up.
A cylindrical or truncated cone-shaped heat shield provided above the crucible so as to surround the silicon single crystal,
A chamber that houses the crucible and the heat shield,
A purge tube provided in the chamber.
A cylindrical portion formed in a cylindrical shape and guiding the inert gas introduced from the outside of the chamber to the silicon melt side, and a cylindrical portion.
It is provided with a collar portion that protrudes outward from the outer peripheral surface of the cylindrical portion in a collar shape.
At least a part of the flange portion includes a purge tube provided with a transmission portion that enables observation of the growth state of a silicon single crystal by an optical observation means provided outside the chamber .
A gas introduction unit that introduces an inert gas from the outside of the chamber into the inside of the chamber,
An optical observation means provided outside the chamber and for observing the growth state of the silicon single crystal via the transmission portion of the purge tube is provided.
A single crystal pulling device characterized in that a purge tube support portion for supporting the purge tube from below is provided on the inner peripheral surface of the heat shield .
請求項1に記載の単結晶引き上げ装置において、
前記透過部は、当該透過部の上面に対する前記光学観察手段の光軸の入射角が45°以下になるように形成されていることを特徴とする単結晶引き上げ装置
In the single crystal pulling device according to claim 1,
The single crystal pulling device is characterized in that the transmissive portion is formed so that the incident angle of the optical axis of the optical observation means with respect to the upper surface of the transmissive portion is 45 ° or less.
請求項2に記載の単結晶引き上げ装置において、
前記透過部は、前記入射角が0°になるように形成されていることを特徴とする単結晶引き上げ装置
In the single crystal pulling device according to claim 2.
The transmission portion is a single crystal pulling device characterized in that the incident angle is formed to be 0 °.
請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の単結晶引き上げ装置において、
前記透過部は、厚さが均一の平板状の石英で形成されていることを特徴とする単結晶引き上げ装置
In the single crystal pulling device according to any one of claims 1 to 3.
The transmission portion is a single crystal pulling device characterized in that it is made of flat plate-shaped quartz having a uniform thickness.
請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の単結晶引き上げ装置において、
前記鍔部は、前記円筒部の中心軸と直交する方向に延びる円環板状に形成されていることを特徴とする単結晶引き上げ装置
In the single crystal pulling device according to any one of claims 1 to 4.
The flange portion is a single crystal pulling device characterized in that it is formed in the shape of an annular plate extending in a direction orthogonal to the central axis of the cylindrical portion.
請求項5に記載の単結晶引き上げ装置において、
前記鍔部は、厚さが均一に形成されていることを特徴とする単結晶引き上げ装置
In the single crystal pulling device according to claim 5.
The flange portion is a single crystal pulling device characterized in that the thickness is uniformly formed.
請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の単結晶引き上げ装置において、
前記鍔部の外径は、前記チャンバ内に設けられる円筒状または円錐台筒状の熱遮蔽体の下端の内径よりも大きいことを特徴とする単結晶引き上げ装置
In the single crystal pulling device according to any one of claims 1 to 6.
A single crystal pulling device characterized in that the outer diameter of the flange portion is larger than the inner diameter of the lower end of a cylindrical or truncated cone-shaped heat shield provided in the chamber.
請求項1から請求項7のいずれか一項に記載の単結晶引き上げ装置において、
前記円筒部は、黒鉛により形成されていることを特徴とする単結晶引き上げ装置
In the single crystal pulling device according to any one of claims 1 to 7.
The single crystal pulling device characterized in that the cylindrical portion is formed of graphite.
請求項1から請求項8のいずれか一項に記載の単結晶引き上げ装置を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、
前記光学観察手段の観察結果に基づいて、前記シリコン単結晶の育成条件を制御することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
A method for producing a silicon single crystal using the single crystal pulling device according to any one of claims 1 to 8.
A method for producing a silicon single crystal, which comprises controlling the growth conditions of the silicon single crystal based on the observation result of the optical observation means.
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