JP6964555B2 - MnZnNiCo-based ferrite and its manufacturing method - Google Patents

MnZnNiCo-based ferrite and its manufacturing method Download PDF

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本発明は、特にスイッチング電源向けのトランスの磁心に適したMnZnNiCo系フェライトおよびその製造方法に関するものである。 The present invention relates to MnZnNiCo-based ferrite, which is particularly suitable for the magnetic core of a transformer for a switching power supply, and a method for producing the same.

磁性材料は、大きく分けて、酸化物系磁性材料と金属系軟磁性材料とがある。
そして、酸化物系磁性材料は、Ba系フェライトやSr系フェライト等の硬質磁性材料と、MnZn系フェライトやNiZn系フェライト等の軟質磁性材料とに分類される。
Magnetic materials are roughly classified into oxide-based magnetic materials and metal-based soft magnetic materials.
The oxide-based magnetic material is classified into a hard magnetic material such as Ba-based ferrite and Sr-based ferrite and a soft magnetic material such as MnZn-based ferrite and NiZn-based ferrite.

上記金属系軟磁性材料は、酸化物系のものと比べて飽和磁束密度が高いという特長を有する反面、電気抵抗が小さい。そのため、高周波領域で使用する場合には、発生する渦電流に起因して鉄損が大きくなってしまうという問題がある。故に、電子機器の小型化・高密度化の要請から使用周波数の高周波化が進んでいる近年において、例えば、100kHz程度の高周波数帯域において用いられるスイッチング電源等においては、金属系軟磁性材料を用いることはほとんどない。 The metal-based soft magnetic material has a feature that the saturation magnetic flux density is higher than that of the oxide-based material, but the electric resistance is small. Therefore, when it is used in a high frequency region, there is a problem that iron loss becomes large due to the generated eddy current. Therefore, in recent years, the frequency used has been increasing due to the demand for miniaturization and high density of electronic devices. For example, in a switching power supply used in a high frequency band of about 100 kHz, a metallic soft magnetic material is used. There are few things.

一方、上記酸化物磁性材料のうち、軟質磁性材料は、わずかな磁場に対しても容易に磁化する材料であるため、電源や、通信機器、計測制御機器、磁気記録およびコンピュータなどの広い分野に用いられ、特に、高周波数帯域で用いられる電源用トランスの磁心材料には、鉄損が小さいMnZn系フェライトが主に用いられてきた。 On the other hand, among the above-mentioned oxide magnetic materials, the soft magnetic material is a material that easily magnetizes even with a slight magnetic field, and therefore is widely used in a wide range of fields such as power supplies, communication equipment, measurement control equipment, magnetic recording, and computers. MnZn-based ferrite, which has a small iron loss, has been mainly used as the magnetic core material of the power transformer used in the high frequency band.

このMnZn系フェライトには、電気抵抗率が0.01〜0.05Ω・m程度と低いため渦電流損が高いという問題があった。そのため、電気抵抗をさらに高めて渦電流損を低減し、全体として鉄損をさらに低減して発熱量を抑えた磁性材料が望まれていた。
この問題に対して、例えば、特許文献1には、MnZn系フェライトに、副成分として酸化カルシウムや酸化ケイ素などの酸化物を微量添加して粒界に偏析させ、粒界抵抗を高めて、全体としての抵抗率を数Ω・m以上と高めることにより解消する技術が開示されている。
This MnZn-based ferrite has a problem that the eddy current loss is high because the electrical resistivity is as low as about 0.01 to 0.05Ω · m. Therefore, there has been a demand for a magnetic material in which the electric resistance is further increased to reduce the eddy current loss, and the iron loss is further reduced as a whole to suppress the calorific value.
To solve this problem, for example, in Patent Document 1, a small amount of an oxide such as calcium oxide or silicon oxide is added to MnZn-based ferrite as a subcomponent to segregate it at the grain boundary to increase the grain boundary resistance as a whole. A technique for solving the problem by increasing the resistivity as a few Ω · m or more is disclosed.

さらに、上記電源用としてのMnZn系フェライトは、特に、飽和磁束密度Bsが高いこと、キュリー温度Tcが高いこと、および磁気損失Pcvが低いことが要求されているが、これら飽和磁束密度Bsや、キュリー温度Tcは、ほぼ主成分の組成により決まることが知られている。また、MnZn系フェライトを含む酸化物フェライト化合物は、フェリ磁性を示し、磁気モーメントを有する金属原子の種類ならびにそれが占める位置により飽和磁束密度、キュリー温度が変化することが知られている。 Further, the MnZn-based ferrite for the power source is required to have a high saturation magnetic flux density Bs, a high Curie temperature Tc, and a low magnetic loss Pcv. It is known that the Curie temperature Tc is almost determined by the composition of the main component. Further, it is known that an oxide ferrite compound containing MnZn-based ferrite exhibits ferrimagnetism, and the saturation magnetic flux density and Curie temperature change depending on the type of metal atom having a magnetic moment and the position occupied by the metal atom.

また、酸化物系フェライトの飽和磁束密度は、温度の上昇と共に減少し、磁気が消失する温度であるキュリー温度でゼロとなるので、キュリー温度が高いほど、室温からトランス動作温度までの飽和磁束密度を高く維持できることが知られている。なお、飽和磁束密度に関する技術としては、例えば、特許文献2に、Fe23量を増やすことにより飽和磁束密度を高めることができる旨開示されている。 In addition, the saturation magnetic flux density of oxide-based ferrite decreases with increasing temperature and becomes zero at the Curie temperature, which is the temperature at which magnetism disappears. Therefore, the higher the Curie temperature, the more the saturation magnetic flux density from room temperature to the transformer operating temperature. Is known to be able to keep high. As a technique relating to the saturation magnetic flux density, for example, Patent Document 2 discloses that the saturation magnetic flux density can be increased by increasing the amount of Fe 2 O 3.

しかしながら、近年、電子機器の電源部分は、小型化の要請に応えるために、各種部品が、さらに高密度に積載される傾向にある。そして、かかる高密度な積載状態では、各種部品の発熱により、フェライトコアが使用される温度、すなわちトランスの動作温度は、80℃にも達する。
そして、上記特許文献2に記載された技術では、80℃という高温での動作に関しては特に言及がなされていない。
また、特許文献3には、500kHz以上の高周波で、かつ20〜120℃の温度範囲で鉄損を低減させる技術が開示されているものの、かかる鉄損の絶対値は大きく、かつ、飽和磁束密度については特に言及がなされていない。
However, in recent years, in the power supply portion of an electronic device, various parts tend to be loaded at a higher density in order to meet the demand for miniaturization. In such a high-density loading state, the temperature at which the ferrite core is used, that is, the operating temperature of the transformer reaches 80 ° C. due to the heat generated by various parts.
The technique described in Patent Document 2 does not particularly mention the operation at a high temperature of 80 ° C.
Further, although Patent Document 3 discloses a technique for reducing iron loss at a high frequency of 500 kHz or more and in a temperature range of 20 to 120 ° C., the absolute value of such iron loss is large and the saturation magnetic flux density. Is not specifically mentioned.

ここで、フェライトの鉄損を支配する因子の1つに、磁気異方性定数K1がある。鉄損は、この磁気異方性定数K1の温度変化にともなって変化し、K1=0となる温度で極小となる。したがって、フェライトの鉄損の温度変化を小さくするには、磁気異方性定数K1の温度依存性(鉄損温度係数)を小さくする必要がある。 Here, one of the factors governing the iron loss of ferrite is the magnetic anisotropy constant K 1 . The iron loss changes with the temperature change of the magnetic anisotropy constant K 1 , and becomes the minimum at the temperature at which K 1 = 0. Therefore, in order to reduce the temperature change of the iron loss of ferrite, it is necessary to reduce the temperature dependence (temperature coefficient of iron loss) of the magnetic anisotropy constant K 1.

磁気異方性定数K1は、主相であるフェライトのスピネル化合物を構成する元素の種類によりほぼ決定され、MnZn系フェライトの場合、Coイオンを導入することによりその温度依存性を小さくし、鉄損温度係数の絶対値を小さくすることができる(例えば、非特許文献1および2参照)。これにより、室温〜100℃付近での鉄損が小さく、かつ、その前後の温度範囲でも鉄損が比較的小さいフェライト材料を得ることが可能となる。 The magnetic anisotropy constant K 1 is almost determined by the types of elements constituting the spinel compound of ferrite, which is the main phase. In the case of MnZn-based ferrite, the temperature dependence is reduced by introducing Co ions, and iron is used. The absolute value of the temperature coefficient of loss can be reduced (see, for example, Non-Patent Documents 1 and 2). This makes it possible to obtain a ferrite material having a small iron loss in the vicinity of room temperature to 100 ° C. and a relatively small iron loss even in the temperature range before and after that.

かかる技術に関しては、例えば、特許文献4には、Fe23、ZnO、MnOを主成分とし、CoOを0.01mol%以上0.5mol%未満含有するMnZnCo系フェライトは、従来以上に広い温度範囲でK1=0となり、高い透磁率と低い損失が広い温度範囲で実現できることが開示されている。
また、特許文献4に記載されたフェライトでは、同文献の第1図に示されているように、コア損失の極小温度が低温度側に移行した事例が紹介されている。
Regarding such a technique, for example, in Patent Document 4, MnZnCo-based ferrite containing Fe 2 O 3 , ZnO, and MnO as main components and containing 0.01 mol% or more and less than 0.5 mol% of CoO has a wider temperature than before. It is disclosed that K 1 = 0 in the range, and high magnetic permeability and low loss can be realized in a wide temperature range.
Further, in the ferrite described in Patent Document 4, as shown in FIG. 1 of the same document, an example in which the minimum temperature of the core loss shifts to the low temperature side is introduced.

特公昭36−002283号公報Special Publication No. 36-002283 特開平11−329822号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 11-329822 特公平8−1844号公報Special Fair 8-1844 Gazette 特公平04−033755号公報Special Fair 04-033755

「The Effect of Cobalt subusutitutions on some properties of manganese zinc ferrites」,A.D.Giles and F.F.Westendorp:J.Phys.D:Appl.Phys.9(1976)2117"The Effects of Cobalt subsuititions on some properties of manganese zinc ferrites", A. et al. D. Giles and F. F. Westendorp: J.M. Phys. D: Appl. Phys. 9 (1976) 2117 「Low−loss Power Ferrites for frequencies up to 500kHz」,T.G.W.Stijintjes and J.J.Roelofsma;Adv.Cer.16(1986)493"Low-loss Power Ferrites for frequencies up to 500 kHz", T.I. G. W. Stijintjes and J. J. Roelofsma; Adv. Cer. 16 (1986) 493

しかし、特許文献4に記載のようにCoを加えることは、含有される不純物の影響によって、焼成温度や焼成雰囲気の酸素濃度の僅かな変動に起因して、鉄損温度係数や鉄損が極小となる温度が変動したり鉄損値が大きく劣化したりするという別の問題が生じることがある。 However, when Co is added as described in Patent Document 4, the iron loss temperature coefficient and iron loss are minimized due to slight fluctuations in the firing temperature and the oxygen concentration in the firing atmosphere due to the influence of the contained impurities. Another problem may arise, such as fluctuations in the temperature at which it becomes and the iron loss value greatly deteriorates.

また、上記したような従来技術(特許文献1〜4)では、電子部品の電源の小型化、高効率化のために必要な、トランス動作温度まで高い飽和磁束密度を維持したまま、300kHz以上の高周波駆動した際の0〜100℃の広い温度範囲で低損失を示す、と言った特性を有するフェライト材料はいずれも実現できていない。 Further, in the above-mentioned conventional techniques (Patent Documents 1 to 4), 300 kHz or more is maintained while maintaining a high saturation magnetic flux density up to the transformer operating temperature, which is necessary for miniaturization and high efficiency of the power supply of electronic components. None of the ferrite materials having the property of exhibiting low loss in a wide temperature range of 0 to 100 ° C. when driven at a high frequency has been realized.

本発明は、上記の現状に鑑み開発されたもので、電子部品の電源の小型化、高効率化のために、トランス動作温度(80℃)まで高い飽和磁束密度を維持したまま、300kHz以上(特に500kHz)の高周波駆動した際に0〜100℃の広い温度範囲で鉄損の絶対値が小さいMnZnNiCo系フェライト材料を提供することにある。 The present invention has been developed in view of the above situation, and is 300 kHz or higher (300 kHz or higher) while maintaining a high saturation magnetic flux density up to the transformer operating temperature (80 ° C.) in order to reduce the size and efficiency of the power supply of electronic components. In particular, it is an object of the present invention to provide an MnZnNiCo-based ferrite material having a small absolute value of iron loss in a wide temperature range of 0 to 100 ° C. when driven at a high frequency of (500 kHz).

発明者らは、従来技術が抱える上記問題点を解決するため、基本成分であるFe23、ZnO、NiO、CoOおよびMnOといった基本成分の含有量が、飽和磁束密度や鉄損、およびそれらの温度特性に及ぼす影響について調査すると共に、添加成分である種々の金属酸化物およびフェライトの焼結密度が、飽和磁束密度や鉄損、並びにそれらの温度特性に及ぼす影響について鋭意研究を重ねた。 In order to solve the above-mentioned problems of the prior art, the inventors have set the contents of the basic components such as Fe 2 O 3 , ZnO, NiO, CoO and MnO to the saturation magnetic flux density, the iron loss, and the like. In addition to investigating the effects of these on the temperature characteristics, we conducted intensive studies on the effects of the sintering densities of various metal oxides and ferrites, which are additive components, on the saturation magnetic flux density, iron loss, and their temperature characteristics.

その結果、MnZnNiCo系フェライトにおける上記基本成分を適性範囲に制御した上で、その範囲に応じて、添加成分である副成分の選択とその量を適正範囲に制御すること、および焼結密度を適正範囲に制御すること、さらに、特定の元素の含有量を低減する必要があることを見出した。 As a result, after controlling the above basic components in MnZnNiCo-based ferrite within an appropriate range, the selection of sub-components as additive components and their amounts are controlled within an appropriate range, and the sintering density is appropriate. We have found that it is necessary to control the range and further reduce the content of specific elements.

特に、フェライト原料である酸化鉄として、Cl含有量が 500mass ppm以下の酸化鉄を用いると共に、最終焼結体中のCl含有量を80mass ppm以下に抑制することが、本発明の効果の発現に極めて有効であることを見出し、本発明を完成させた。また、かかる効果の発現には、Srの含有量が10.0mass ppm以下、Baの含有量が10.0mass ppm以下である必要があることも併せて見出した。 In particular, using iron oxide having a Cl content of 500 mass ppm or less as the iron oxide as a ferrite raw material and suppressing the Cl content in the final sintered body to 80 mass ppm or less is the effect of the present invention. We have found that it is extremely effective and completed the present invention. It was also found that the Sr content must be 10.0 mass ppm or less and the Ba content must be 10.0 mass ppm or less in order to exhibit such an effect.

本発明は、上記の知見に基づき、さらに検討を加えて完成されたもので、本発明の要旨構成は次のとおりである。
1.基本成分、副成分および不可避的不純物からなるMnZnNiCo系フェライトであって、
基本成分を、
Fe23:53.00〜57.00mol%、
ZnO:4.00〜11.00mol%、
NiO:0.50〜4.00mol%および
CoO:0.10〜0.50mol%
残部はMnO
として含み、
副成分を、前記基本成分に対し、
SiO2:50〜500mass ppm、
CaO:200〜2000mass ppmおよび
Nb25:50〜500mass ppm
として含み、
さらに、前記不可避的不純物におけるCl、SrおよびBaをそれぞれ、前記基本成分に対し
Cl:80mass ppm以下、
Sr:10.0mass ppm以下および
Ba:10.0mass ppm以下
に抑制して含み、
前記MnZnNiCo系フェライトの焼結密度が4.65〜4.85Mg/m3の範囲であることを特徴とするMnZnNiCo系フェライト。
The present invention has been completed by further studying based on the above findings, and the gist structure of the present invention is as follows.
1. 1. MnZnNiCo-based ferrite consisting of basic components, sub-components and unavoidable impurities.
Basic ingredients,
Fe 2 O 3 : 53.00 to 57.00 mol%,
ZnO: 4.00-11.00 mol%,
NiO: 0.50 to 4.00 mol% and CoO: 0.10 to 0.50 mol%
The rest is MnO
Including as
Sub-ingredients with respect to the basic ingredients
SiO 2 : 50-500 mass ppm,
CaO: 200-2000 mass ppm and Nb 2 O 5 : 50-500 mass ppm
Including as
Further, Cl, Sr and Ba in the unavoidable impurities are each set to Cl: 80 mass ppm or less with respect to the basic component.
Sr: 10.0mass ppm or less and Ba: 10.0mass ppm or less are suppressed and included.
The MnZnNiCo-based ferrite, wherein the sintering density of the MnZnNiCo-based ferrite is in the range of 4.65 to 4.85 Mg / m 3.

2.80℃における磁化力1200A/mでの飽和磁束密度が400mT以上であって、最大磁束密度が50mTで周波数が500kHzのとき、0〜100℃における鉄損が100kW/m3以下で、鉄損極小温度での鉄損が75kW/m3以下であることを特徴とする前記1に記載のMnZnNiCo系フェライト。 When the saturation magnetic flux density at a magnetization force of 1200 A / m at 2.80 ° C is 400 mT or more, the maximum magnetic flux density is 50 mT and the frequency is 500 kHz, the iron loss at 0 to 100 ° C is 100 kW / m 3 or less, and iron. The MnZnNiCo-based ferrite according to 1 above, wherein the iron loss at the minimum loss temperature is 75 kW / m 3 or less.

3.基本成分となるFe、Zn、Ni、CoおよびMn原料を、混合し、仮焼して、粉砕した後、さらに副成分となるSi、CaおよびNb原料を混合して、粉砕し、次いで、成形し、最高温度を1050〜1250℃の範囲で焼成する一連の工程を含むMnZnNiCo系フェライトを製造する方法であって、
前記Fe原料が酸化鉄であり、該酸化鉄中のCl含有量が500mass ppm以下の酸化鉄であることを特徴とするMnZnNiCo系フェライトの製造方法。
3. 3. The basic components Fe, Zn, Ni, Co and Mn raw materials are mixed, calcined and crushed, and then the sub-components Si, Ca and Nb raw materials are mixed, crushed and then molded. A method for producing MnZnNiCo-based ferrite, which comprises a series of steps of firing at a maximum temperature in the range of 1050 to 1250 ° C.
A method for producing MnZnNiCo-based ferrite, wherein the Fe raw material is iron oxide, and the Cl content in the iron oxide is iron oxide of 500 mass ppm or less.

4.前記MnZnNiCo系フェライトが前記1または2に記載のMnZnNiCo系フェライトであることを特徴とする前記3に記載のMnZnNiCo系フェライトの製造方法。 4. The method for producing MnZnNiCo-based ferrite according to 3 above, wherein the MnZnNiCo-based ferrite is the MnZnNiCo-based ferrite according to 1 or 2.

本発明によれば、トランス動作温度(80℃)に達するまで高い飽和磁束密度を維持したまま、300kHz以上の高周波駆動をした場合に、広い温度範囲で磁気損失の小さいMnZnNiCo系フェライトを提供することができる。
また、本発明は、高周波での磁気特性が優れているので、特に、電源トランスを小型化し、低鉄損化することができる。
According to the present invention, it is possible to provide an MnZnNiCo-based ferrite having a small magnetic loss in a wide temperature range when a high frequency drive of 300 kHz or more is performed while maintaining a high saturation magnetic flux density until the transformer operating temperature (80 ° C.) is reached. Can be done.
Further, since the present invention has excellent magnetic characteristics at high frequencies, it is possible to reduce the size of the power transformer and reduce the iron loss.

以下、本発明を具体的に説明する。
本発明のMnZnNiCo系フェライトは、高周波駆動の際の鉄損および鉄損の温度特性を最適化する観点から、Fe23、ZnO、NiOおよびCoOを以下の適正量含み、残部がMnOからなる基本成分を有するものである。
Hereinafter, the present invention will be specifically described.
The MnZnNiCo-based ferrite of the present invention contains the following appropriate amounts of Fe 2 O 3 , ZnO, NiO and CoO from the viewpoint of optimizing the temperature characteristics of iron loss and iron loss during high-frequency driving, and the balance is MnO. It has basic ingredients.

まず、本発明のMnZnNiCo系フェライトの基本成分について具体的に説明する。
Fe23:基本成分中53.00〜57.00mol%
Fe23は、80℃の飽和磁束密度を400mT以上とするために、基本成分中のmol比率で53.00mol%以上とする必要がある。一方、Fe23は、基本成分中のmol比率で57.00mol%を超えると、鉄損が大きくなり過ぎる。そのため、上限を57.00mol%とする。好ましくは、54.50〜56.50mol%の範囲である。
First, the basic components of the MnZnNiCo-based ferrite of the present invention will be specifically described.
Fe 2 O 3 : 53.00 to 57.00 mol% in the basic components
Fe 2 O 3 needs to have a mol ratio of 53.00 mol% or more in the basic component in order to set the saturation magnetic flux density at 80 ° C. to 400 mT or more. On the other hand, if the mol ratio of Fe 2 O 3 in the basic component exceeds 57.00 mol%, the iron loss becomes too large. Therefore, the upper limit is set to 57.00 mol%. It is preferably in the range of 54.50 to 56.50 mol%.

ZnO:基本成分中4.00〜11.00mol%
ZnOは、鉄損を小さくし、かつ、最大磁束密度が50mTで周波数が500kHzにおいて、0〜100℃での幅広い温度範囲の鉄損を小さく維持するためには、その添加量を基本成分中のmol比率で4.00〜11.00mol%の範囲とする必要がある。好ましくは5.50〜8.50mol%、さらに好ましくは、6.00〜8.00mol%の範囲である。
ZnO: 4.00-11.00 mol% of the basic components
In order to reduce the iron loss of ZnO and maintain the iron loss in a wide temperature range from 0 to 100 ° C. at a maximum magnetic flux density of 50 mT and a frequency of 500 kHz, the amount of ZnO added is included in the basic components. The mol ratio needs to be in the range of 4.00 to 11.00 mol%. It is preferably in the range of 5.50 to 8.50 mol%, more preferably 6.0 to 8.00 mol%.

NiO:基本成分中0.50〜4.00mol%
NiOは、80℃の飽和磁束密度を400mT以上とし、かつ、鉄損を小さくし、さらに、最大磁束密度が50mTで周波数が500kHzにおいて、0〜100℃での幅広い温度範囲の鉄損を小さく維持するためには、その添加量を基本成分中のmol比率で0.50〜4.00mol%の範囲とする必要がある。好ましくは、1.50〜3.50mol%の範囲であり、さらに好ましくは1.00〜3.00mol%の範囲である。
NiO: 0.50 to 4.00 mol% of the basic ingredients
NiO has a saturation magnetic flux density of 80 ° C. of 400 mT or more, reduces iron loss, and maintains a small iron loss in a wide temperature range from 0 to 100 ° C. at a maximum magnetic flux density of 50 mT and a frequency of 500 kHz. In order to do so, the amount of addition must be in the range of 0.50 to 4.00 mol% in terms of the mol ratio in the basic component. It is preferably in the range of 1.50 to 3.50 mol%, and more preferably in the range of 1.00 to 3.00 mol%.

CoO:基本成分中0.10〜0.50mol%
CoOは、特公昭52−4753号公報に記載されたように、透磁率の温度係数を小さくする働きもある。しかしながら、CoOを過剰に含む場合、鉄損の温度係数が室温以上で正となって熱暴走を起すだけでなく、経時変化が大きくなって望ましくない。よって、CoOは、基本成分中のmol比率で0.50mol%を上限とする。一方、CoOは、添加量が少ないと温度係数の改善効果が小さくなって、鉄損値の改善が望めない。よって、CoOは、基本成分中のmol比率で0.10mol%を下限とする。
CoO: 0.10 to 0.50 mol% in the basic ingredients
CoO also has a function of reducing the temperature coefficient of magnetic permeability, as described in Japanese Patent Publication No. 52-4753. However, when CoO is excessively contained, not only the temperature coefficient of iron loss becomes positive at room temperature or higher and thermal runaway occurs, but also the change with time becomes large, which is not desirable. Therefore, the upper limit of CoO is 0.50 mol% in terms of the mol ratio in the basic component. On the other hand, when the amount of CoO added is small, the effect of improving the temperature coefficient becomes small, and improvement of the iron loss value cannot be expected. Therefore, the lower limit of CoO is 0.10 mol% as the mol ratio in the basic component.

本発明のフェライトは、MnZnNiCo系フェライトであり、上記Fe23、ZnO、NiOおよびCoO以外の基本成分の残部は、マンガン酸化物(MnO)である。MnOの好ましい範囲は基本成分中のmol比率で31.50〜40.00mol%であり、さらに好ましくは31.80〜39.80mol%である。 The ferrite of the present invention is an MnZnNiCo-based ferrite, and the rest of the basic components other than Fe 2 O 3 , ZnO, NiO and CoO is manganese oxide (MnO). The preferable range of MnO is 31.50 to 40.00 mol% in mol ratio in the basic component, and more preferably 31.80 to 39.80 mol%.

以上、本発明のMnZnNiCo系フェライトの基本成分について説明したが、本発明の、MnZnNiCo系フェライトは、上記基本成分のほかに、以下の添加成分を副成分として含有する必要がある。すなわち、本発明のフェライトの基本成分であるFe23、ZnO、MnO、NiOおよびCoOは、スピネル構造を形成するものであるが、これに、スピネルを形成しないSiO2、CaOおよびNb25等の副成分を複合添加して、より鉄損の小さい高性能のMn−Zn系フェライトとすることができる。なお、スピネルを形成しないTa25、ZrO2およびV25等の成分をさらに微量添加してもよい。 The basic components of the MnZnNiCo-based ferrite of the present invention have been described above, but the MnZnNiCo-based ferrite of the present invention needs to contain the following additive components as subcomponents in addition to the above basic components. That is, Fe 2 O 3 , ZnO, MnO, NiO and CoO, which are the basic components of the ferrite of the present invention, form a spinel structure, but SiO 2 , CaO and Nb 2 O which do not form a spinel are formed therein. A high-performance Mn—Zn-based ferrite having a smaller iron loss can be obtained by compound-adding an auxiliary component such as 5. In addition, components such as Ta 2 O 5 , Zr O 2 and V 2 O 5 that do not form spinel may be further added in a small amount.

SiO2:前記基本成分に対して50〜500mass ppm
SiO2は、CaOと共に粒界に高抵抗相を形成して、鉄損の低減に寄与する。しかし、添加量が50mass ppm未満ではその添加効果は小さい。一方、500mass ppmを超えて含有すると、焼結時に異常粒成長を起こして鉄損を大幅に増大させる。したがって、SiO2は、前記基本成分に対して50〜500mass ppmの範囲で添加する必要がある。なお、焼結体組織中の異常粒の発生を確実に防止するには50〜300mass ppmの範囲が好ましい。
SiO 2 : 50 to 500 mass ppm with respect to the basic component
SiO 2 forms a high resistance phase at the grain boundaries together with CaO, and contributes to the reduction of iron loss. However, if the addition amount is less than 50 mass ppm, the addition effect is small. On the other hand, if it is contained in excess of 500 mass ppm, abnormal grain growth occurs during sintering and iron loss is significantly increased. Therefore, SiO 2 needs to be added in the range of 50 to 500 mass ppm with respect to the basic component. The range of 50 to 300 mass ppm is preferable in order to surely prevent the generation of abnormal particles in the sintered body structure.

CaO:前記基本成分に対して200〜2000mass ppm
CaOは、SiO2と共存した場合、粒界抵抗を高めて低鉄損化に寄与するが、添加量が200mass ppm未満では、その効果は小さい。一方、2000mass ppmより多くなると、鉄損は逆に増大する。したがって、CaOは、前記基本成分に対して200〜2000mass ppmの範囲で添加する必要がある。より低鉄損なフェライトを得るためには、CaOは、200〜1500mass ppmの範囲が好ましい。
CaO: 200-2000 mass ppm for the basic component
When CaO coexists with SiO 2, it increases the grain boundary resistance and contributes to lower iron loss, but when the addition amount is less than 200 mass ppm, the effect is small. On the other hand, when it exceeds 2000 mass ppm, the iron loss increases on the contrary. Therefore, CaO needs to be added in the range of 200 to 2000 mass ppm with respect to the basic component. In order to obtain a ferrite having a lower iron loss, CaO is preferably in the range of 200 to 1500 mass ppm.

Nb25:前記基本成分に対して50〜500mass ppm
Nb25は、SiO2およびCaOの共存下で、比抵抗の増大に有効に寄与するが、含有量が50mass ppmに満たないと、その添加効果に乏しい。一方、500mass ppmを超えると、逆に鉄損の増大を招くことになる。したがって、Nb25は、前記基本成分に対して50〜500mass ppmの範囲で添加する必要がある。より低鉄損なフェライトを得るためには、Nb25は、50〜300mass ppmの範囲が好ましい。
Nb 2 O 5 : 50 to 500 mass ppm with respect to the basic component
Nb 2 O 5 effectively contributes to the increase of specific resistance in the coexistence of SiO 2 and CaO, but its addition effect is poor when the content is less than 50 mass ppm. On the other hand, if it exceeds 500 mass ppm, the iron loss will increase. Therefore, Nb 2 O 5 needs to be added in the range of 50 to 500 mass ppm with respect to the basic component. In order to obtain a ferrite having a lower iron loss, Nb 2 O 5 is preferably in the range of 50 to 300 mass ppm.

また、本発明におけるフェライトの焼結密度は、4.65〜4.85Mg/m3の範囲とする。4.65Mg/m3に満たないと、鉄損が大きくなってしまう。一方、4.85Mg/m3を超えると、高周波駆動の際の鉄損が大きくなってしまうからである。より低鉄損なフェライトを得るためには、焼結密度を4.70〜4.80Mg/m3の範囲とするのが好ましい。 The sintering density of ferrite in the present invention is in the range of 4.65 to 4.85 Mg / m 3. If it is less than 4.65 Mg / m 3 , the iron loss will be large. On the other hand, if it exceeds 4.85 Mg / m 3 , the iron loss during high frequency driving becomes large. In order to obtain a ferrite having a lower iron loss, the sintering density is preferably in the range of 4.70 to 4.80 Mg / m 3.

次に本発明における不可避的不純物について説明する。
本発明におけるMnZnNiCo系フェライトの上述した以外の成分は、不可避的不純物である。この不可避的不純物は、Cl、Sr、Ba、PおよびB等が例示される。そして、以下に記載するように、Cl、SrおよびBaは、特に、所定量以下に抑制される成分である。なお、不可避的不純物の含有量は少なければ少ないほどよく、0mass %であっても良いが、工業的には0.01mass %以下程度が好ましい。
Next, the unavoidable impurities in the present invention will be described.
The components other than those described above of the MnZnNiCo-based ferrite in the present invention are unavoidable impurities. Examples of this unavoidable impurity include Cl, Sr, Ba, P and B. Then, as described below, Cl, Sr and Ba are components that are particularly suppressed to a predetermined amount or less. The smaller the content of unavoidable impurities, the better, and it may be 0 mass%, but industrially, it is preferably about 0.01 mass% or less.

Cl:80mass ppm以下
焼結体組織中の異常粒の発生や、結晶粒の粒度分布ばらつきなどを抑制し、焼結体コアの密度向上による飽和磁束密度の低下を抑制するには、原料酸化鉄中のClを500mass ppm以下に低減すると共に、焼成後の最終焼結体、すなわち、MnZnNiCo系フェライト中に残存するCl量を80mass ppm以下に抑制する必要がある。
Cl: 80 mass ppm or less In order to suppress the generation of abnormal grains in the sintered structure and the variation in grain size distribution of crystal grains, and to suppress the decrease in saturation magnetic flux density due to the improvement in the density of the sintered core, iron oxide as a raw material It is necessary to reduce the amount of Cl in the mixture to 500 mass ppm or less, and to reduce the amount of Cl remaining in the final sintered body after firing, that is, the MnZnNiCo-based ferrite to 80 mass ppm or less.

Sr:10.0mass ppm以下、Ba:10.0mass ppm以下
上述したように、本発明のMnZnNiCo系フェライトは、基本成分であるFe23、ZnO、MnO、NiOおよびCoOの組成を上記範囲に制御することに加えて、副成分としてSiO2、CaOおよびNb2Oを、適正量、複合添加することが必要である。しかし、0〜100℃の温度域で、低鉄損を安定して実現するには、さらに微量成分として含有されるClに加えて、SrおよびBaの含有量を制限することが必要である。
Sr: 10.0mass ppm or less, Ba: 10.0mass ppm or less As described above, the MnZnNiCo-based ferrite of the present invention has the composition of the basic components Fe 2 O 3 , ZnO, MnO, NiO and CoO within the above range. In addition to controlling, it is necessary to add SiO 2 , CaO and Nb 2 O as subcomponents in an appropriate amount in a complex manner. However, in order to stably realize low iron loss in the temperature range of 0 to 100 ° C., it is necessary to limit the contents of Sr and Ba in addition to Cl contained as a trace component.

ここで、SrやBaは、スピネル構造を取らず、六方晶系フェライト、いわゆるハードフェライトを形成するときに用いられる元素である。これらSrやBaが、最終焼結体であるMnZnNiCo系フェライトの磁気特性、特に0〜100℃の温度域での鉄損や透磁率に影響を及ぼす機構については、まだ明確に解明されたわけではないが、発明者らは以下のように考えている。すなわち、本発明のMnZnNiCo系フェライトのように磁気異方性に大きな影響を及ぼすCoが含有されている場合は、Coとの相互作用が発現して鉄損値が低減しにくくなるからと考えられる。 Here, Sr and Ba are elements used when forming hexagonal ferrite, so-called hard ferrite, without having a spinel structure. The mechanism by which these Sr and Ba affect the magnetic properties of MnZnNiCo-based ferrite, which is the final sintered body, especially the iron loss and magnetic permeability in the temperature range of 0 to 100 ° C. has not been clarified yet. However, the inventors think as follows. That is, when Co is contained, which has a great influence on the magnetic anisotropy, such as MnZnNiCo-based ferrite of the present invention, it is considered that the interaction with Co is exhibited and it becomes difficult to reduce the iron loss value. ..

本発明のように、0〜100℃の温度域で低鉄損を実現するには、SrおよびBaの含有量は、それぞれ10.0mass ppm以下とする必要があり、10.0mass ppmを超えて含有されていると、所定の低鉄損値が得られない。よって、SrおよびBaの含有量は10.0mass ppm以下の範囲に抑制する。さらに低鉄損を実現するには、SrおよびBaの含有量は7.0mass ppm以下の範囲に抑えるのが好ましい。 In order to realize low iron loss in the temperature range of 0 to 100 ° C. as in the present invention, the contents of Sr and Ba must be 10.0 mass ppm or less, respectively, and exceed 10.0 mass ppm. If it is contained, a predetermined low iron loss value cannot be obtained. Therefore, the contents of Sr and Ba are suppressed to the range of 10.0 mass ppm or less. Further, in order to realize low iron loss, it is preferable to keep the Sr and Ba contents in the range of 7.0 mass ppm or less.

また、SrおよびBaについては、主成分の原料である酸化鉄(Fe23)、酸化亜鉛(ZnO)、および酸化マンガン(MnO)に含まれることがある。そのため、SrおよびBaの含有量の異なる種々の酸化鉄、酸化亜鉛および酸化マンガン原料の使用量を調整することで、SrおよびBaの含有量を調整しても良い。 Further, Sr and Ba may be contained in iron oxide (Fe 2 O 3 ), zinc oxide (ZnO), and manganese oxide (MnO), which are the raw materials of the main components. Therefore, the contents of Sr and Ba may be adjusted by adjusting the amounts of various iron oxide, zinc oxide and manganese oxide raw materials having different contents of Sr and Ba.

次に、本発明におけるMnZnNiCo系フェライトの製造方法について、説明する。
本発明のMnZnNiCo系フェライトは、まず、Fe23、ZnO、MnO、NiOおよびCoOの粉末原料を、本発明に規定する所定比率となるように秤量し、これらを十分に混合して仮焼し、粉砕して仮焼粉を得る。
この際、Fe原料である酸化鉄(Fe23)中のCl含有量を500mass ppm以下に抑制することが肝要である。そのためには、たとえば塩化鉄の焙焼法で得られた酸化鉄を洗浄するなどの方法で調整する。なお、フェライト用酸化鉄中のCl含有量は、JIS K1462(1981年)で0.15%(=1500mass ppm)以下とされているが、本発明ではさらに低減することが肝要である。
Next, the method for producing MnZnNiCo-based ferrite in the present invention will be described.
In the MnZnNiCo-based ferrite of the present invention, first, powder raw materials of Fe 2 O 3 , ZnO, MnO, NiO and CoO are weighed so as to have a predetermined ratio specified in the present invention, and these are sufficiently mixed and calcined. And crush to obtain calcined powder.
At this time, it is important to suppress the Cl content in iron oxide (Fe 2 O 3 ), which is an Fe raw material, to 500 mass ppm or less. For that purpose, for example, the iron oxide obtained by the iron chloride roasting method is washed. The Cl content in iron oxide for ferrite is 0.15% (= 1500 mass ppm) or less in JIS K1462 (1981), but it is important to further reduce it in the present invention.

次いで、上記仮焼粉に、前述した副成分を、本発明に規定する所定の比率となるように加えて混合し、さらに粉砕する。この粉砕作業においては、添加した成分の濃度に偏りがないよう、充分に均質化する必要がある。その後、粉砕した仮焼粉の粉末に、ポリビニルアルコール等の有機物バインダーを添加して、造粒し、さらに圧力を加えて所定の形状に成形し、次いで、焼成して焼結体(製品)とする。 Next, the above-mentioned sub-ingredients are added to the temporary baking powder so as to have a predetermined ratio specified in the present invention, mixed, and further pulverized. In this pulverization work, it is necessary to sufficiently homogenize the added components so that the concentration is not biased. After that, an organic binder such as polyvinyl alcohol is added to the crushed calcined powder, granulated, and further pressure is applied to form a predetermined shape, which is then fired to form a sintered body (product). do.

ここで、前記焼成の条件は、焼成中の最高温度を1050〜1250℃の範囲とすることが肝要である。本発明のフェライトの焼結密度が得られるからである。なお、より安定したフェライトの焼結密度を得るために、焼成中の最高温度を1100〜1200℃の範囲とすることが好ましい。また、前記焼成のその他の条件は、前記したフェライトの焼結密度が得られれば、特に限定はされないが、上記最高温度での保持時間を3〜8時間の範囲、上記最高温度での酸素濃度を1〜5vol%の範囲とすることが好ましい。なお、前記焼成のその他の条件は常法に従えば良い。 Here, it is important that the firing conditions are such that the maximum temperature during firing is in the range of 1050 to 1250 ° C. This is because the sintering density of the ferrite of the present invention can be obtained. In order to obtain a more stable ferrite sintering density, the maximum temperature during firing is preferably in the range of 1100 to 1200 ° C. The other conditions of the firing are not particularly limited as long as the above-mentioned ferrite sintering density can be obtained, but the holding time at the above-mentioned maximum temperature is in the range of 3 to 8 hours, and the oxygen concentration at the above-mentioned maximum temperature. Is preferably in the range of 1 to 5 vol%. The other conditions of the firing may be in accordance with a conventional method.

かくして得られたMnZnNiCo系フェライトは、従来のMnZn系フェライトではその実現が極めて困難であった、80℃における磁化力1200A/mでの飽和磁束密度が400mT以上で、かつ最大磁束密度50mT、周波数500kHzで測定した0〜100℃における鉄損が100kW/m3以下で、さらには最大磁束密度50mT、周波数500kHzで測定した鉄損が最小となる温度(本発明において鉄損極小温度ともいう)での鉄損が75kW/m3以下の特性を有し、トランス動作温度(80℃)まで高い飽和磁束密度を維持したまま、300kHz以上の高周波駆動する場合に、広い温度範囲で磁気損失の小さい本発明のMnZnNiCo系フェライトとなる。 The MnZnNiCo-based ferrite thus obtained has a saturation magnetic flux density of 400 mT or more at a magnetization force of 1200 A / m at 80 ° C., a maximum magnetic flux density of 50 mT, and a frequency of 500 kHz, which was extremely difficult to realize with the conventional MnZn-based ferrite. The iron loss at 0 to 100 ° C. measured in 1 is 100 kW / m 3 or less, and further, at the temperature at which the iron loss measured at the maximum magnetic flux density of 50 mT and the frequency of 500 kHz is the minimum (also referred to as the minimum iron loss temperature in the present invention). The present invention has a characteristic of iron loss of 75 kW / m 3 or less, and has a small magnetic loss in a wide temperature range when driving at a high frequency of 300 kHz or more while maintaining a high saturation magnetic flux density up to a transformer operating temperature (80 ° C.). MnZnNiCo-based ferrite.

その他の、MnZnNiCo系フェライト粉を製造する工程および焼結体(MnZnNiCo系フェライト)を製造する工程は、特に限定はなく、いわゆる常法に従えば良い。 The other steps of producing the MnZnNiCo-based ferrite powder and the step of producing the sintered body (MnZnNiCo-based ferrite) are not particularly limited, and the so-called conventional method may be followed.

以下、本発明について確認した実施例について説明する。
Fe23、ZnO、MnO、NiOおよびCoOを、表1および表2に示す種々の組成となるように原料を混合した。なお、これら原料は不純物の含有量が異なるものを使用した。
上記混合後、930℃で3時間の仮焼を行い、粉砕し、仮焼粉を得た。この得られた仮焼粉に、副成分としてSiO2、CaOおよびNb25を、表1および表2に示した量となるように添加し、ボールミルで10時間粉砕した。ついで、この粉砕粉にバインダーとしてポリビニルアルコールを添加し、造粒して造粒粉とした後、この造粒粉を、外径:36mm、内径:24mm、高さ:12mmのリング状に成形して成形体とした。その後、この成形体に、酸素分圧を1〜5vol%の範囲に制御した窒素と空気の混合ガス中、表1および表2に示した最高温度で3時間の焼成を施し、リング状試料(フェライト焼結体)を得た。なお、表1および表2における、酸化鉄中のCl量、焼結体中のCl量、Sr量、Ba量は蛍光X線分析により常法に従い測定し、焼結密度は上記リング状試料をアルキメデス法に従い測定した。また、上記焼成において、500℃から焼成の最高温度までの昇温速度を650℃/hとした。
Hereinafter, examples confirmed for the present invention will be described.
The raw materials of Fe 2 O 3 , ZnO, MnO, NiO and CoO were mixed so as to have various compositions shown in Tables 1 and 2. As these raw materials, those having different impurities contents were used.
After the above mixing, calcining was carried out at 930 ° C. for 3 hours and pulverized to obtain calcined powder. SiO 2 , CaO and Nb 2 O 5 as subcomponents were added to the obtained calcined powder in the amounts shown in Tables 1 and 2, and the mixture was pulverized with a ball mill for 10 hours. Then, polyvinyl alcohol was added as a binder to the pulverized powder, and the granulated powder was granulated to obtain a granulated powder. Then, the granulated powder was formed into a ring shape having an outer diameter of 36 mm, an inner diameter of 24 mm, and a height of 12 mm. Was used as a molded body. Then, this molded product was calcined at the maximum temperature shown in Tables 1 and 2 in a mixed gas of nitrogen and air in which the oxygen partial pressure was controlled in the range of 1 to 5 vol% for 3 hours to obtain a ring-shaped sample (a ring-shaped sample). Ferrite sintered body) was obtained. In Tables 1 and 2, the amount of Cl in iron oxide, the amount of Cl in the sintered body, the amount of Sr, and the amount of Ba were measured by a fluorescent X-ray analysis according to a conventional method, and the sintering density was determined by using the above ring-shaped sample. It was measured according to the Archimedes method. Further, in the above firing, the rate of temperature rise from 500 ° C. to the maximum temperature of firing was set to 650 ° C./h.

上記のようにして得たリング状試料に、1次側20巻・2次側40巻の巻線を施し、20〜200℃において、直流BHループトレーサーで1200A/mの磁界をかけたときの磁束密度を測定した。この大きさの磁界では、磁束はほぼ飽和しており、この時の磁束密度の値が飽和磁束密度と考えられるからである。 When the ring-shaped sample obtained as described above is wound with 20 turns on the primary side and 40 turns on the secondary side and a magnetic field of 1200 A / m is applied by a DC BH loop tracer at 20 to 200 ° C. The magnetic flux density was measured. This is because the magnetic flux is almost saturated in a magnetic field of this magnitude, and the value of the magnetic flux density at this time is considered to be the saturated magnetic flux density.

また、1次側5巻・2次側5巻の巻線を施し、交流BHループトレーサーを用いて、温度を変化させて周波数500kHzで磁束密度50mTまで励磁したときの鉄損を測定した。 Further, 5 windings on the primary side and 5 windings on the secondary side were applied, and an AC BH loop tracer was used to measure the iron loss when the temperature was changed and the magnetic flux density was excited to a magnetic flux density of 50 mT at a frequency of 500 kHz.

上記測定結果に基づき、フェライト焼結体の密度、80℃での飽和磁束密度、鉄損極小温度、ならびに0℃、100℃および鉄損極小温度における鉄損値を、それぞれ表1および表2に記載した。ここで、表1のNo.1-1〜1-24は、本発明に適合する発明例を、一方、表2のNo.2-1〜2-28は、本発明の範囲から外れた比較例を示したものである。なお、表1のNo.1−1〜1−20は、焼成中の最高温度を1150℃とし、表1のNo.1−21〜1−24は、焼成中の最高温度をそれぞれ1050℃、1100℃、1200℃および1250℃のいずれかの温度に変化させた。 Based on the above measurement results, the density of the ferrite sintered body, the saturation magnetic flux density at 80 ° C., the iron loss minimum temperature, and the iron loss values at 0 ° C., 100 ° C. and the iron loss minimum temperature are shown in Tables 1 and 2, respectively. Described. Here, No. 1 in Table 1. 1-1 to 1-24 are examples of inventions conforming to the present invention, while No. 1 to Table 2 shows No. 2-1 to 2-28 show comparative examples outside the scope of the present invention. No. in Table 1 In 1-1 to 1-20, the maximum temperature during firing was set to 1150 ° C., and No. 1 in Table 1 was set. 1-21 to 1-24 changed the maximum temperature during firing to one of 1050 ° C, 1100 ° C, 1200 ° C and 1250 ° C, respectively.

同表からわかるように、Fe23、ZnO、MnO、NiOおよびCoOの基本成分とSiO2、CaOおよびNb25の副成分の組成をそれぞれ適切に選んだ上で、フェライト原料である酸化鉄として、Cl含有量が 500mass ppm以下の酸化鉄を用いると共に、最終焼結体中のCl含有量を80mass ppm以下に抑制し、さらに、SrおよびBaを10.0mass ppm以下に制御した発明例のMnZnNiCo系フェライトは、いずれも、磁化力1200A/m、測定温度80℃での飽和磁束密度が400mT以上となっている。また、最大磁束密度50mT、周波数500kHzで測定した、0および100℃における鉄損は100kW/m3以下で、鉄損極小温度における鉄損は75kW/m3以下となっている。
これらのことから、本発明に従えば、飽和磁束密度を高く維持したまま、0〜100℃の温度域で鉄損の低いMnZnNiCo系フェライト材が得られることが分かる。
As can be seen from the table, the ferrite raw material is obtained after appropriately selecting the compositions of the basic components of Fe 2 O 3 , ZnO, MnO, NiO and CoO and the sub-components of SiO 2 , CaO and Nb 2 O 5. An invention in which iron oxide having a Cl content of 500 mass ppm or less is used as iron oxide, the Cl content in the final sintered body is suppressed to 80 mass ppm or less, and Sr and Ba are controlled to 10.0 mass ppm or less. All of the MnZnNiCo-based ferrites in the examples have a magnetization force of 1200 A / m and a saturation magnetic flux density of 400 mT or more at a measurement temperature of 80 ° C. Further, the iron loss at 0 and 100 ° C. measured at a maximum magnetic flux density of 50 mT and a frequency of 500 kHz is 100 kW / m 3 or less, and the iron loss at the minimum iron loss temperature is 75 kW / m 3 or less.
From these facts, it can be seen that according to the present invention, a MnZnNiCo-based ferrite material having low iron loss can be obtained in the temperature range of 0 to 100 ° C. while maintaining a high saturation magnetic flux density.

一方、本発明の成分組成をいずれか満たさない比較例のMnZnNiCo系フェライトは、いずれも、最大磁束密度50mT、周波数500kHzで測定した鉄損、0および100℃の何れかの温度での鉄損値が100kW/m3を超えている。また、鉄損極小温度での鉄損値は、いずれも、75kW/m3を超えたものしか得られていない。 On the other hand, the MnZnNiCo-based ferrites of the comparative examples, which do not satisfy any of the component compositions of the present invention, have a maximum magnetic flux density of 50 mT, an iron loss measured at a frequency of 500 kHz, and an iron loss value at any temperature of 0 or 100 ° C. Is over 100 kW / m 3 . Further, the iron loss value at the minimum iron loss temperature is only obtained in excess of 75 kW / m 3.

Figure 0006964555
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本発明は、飽和磁束密度が高く、300kHz以上、特に500kHzといった高周波であっても、広い温度範囲で磁気損失の小さいMnZnNiCo系フェライトを提供することができるので、車載機器、産業機器などで使用が増加しているSiCやGaN半導体デバイスを用いた高周波駆動電源などに広く応用することができる。 The present invention can provide MnZnNiCo-based ferrite having a high saturation magnetic flux density and a small magnetic loss in a wide temperature range even at a high frequency of 300 kHz or higher, particularly 500 kHz, and thus can be used in in-vehicle equipment, industrial equipment, and the like. It can be widely applied to high-frequency drive power supplies using increasing SiC and GaN semiconductor devices.

Claims (2)

基本成分、副成分および不可避的不純物からなるMnZnNiCo系フェライトであって、
基本成分を、
Fe23:53.00〜57.00mol%、
ZnO:4.00〜11.00mol%、
NiO:0.50〜4.00mol%および
CoO:0.10〜0.50mol%
残部はMnOとして含み、
副成分を、前記基本成分に対し、
SiO2:50〜500mass ppm、
CaO:200〜2000mass ppmおよび
Nb25:50〜500mass ppm
として含み、
さらに、前記不可避的不純物におけるCl、SrおよびBaをそれぞれ、前記基本成分に対し
Cl:80mass ppm以下、
Sr:10.0mass ppm以下および
Ba:10.0mass ppm以下
に抑制して含み、
前記MnZnNiCo系フェライトの焼結密度が4.73〜4.85Mg/m3の範囲であって、
80℃における磁化力1200A/mでの飽和磁束密度が400mT以上であり、
最大磁束密度が50mTで周波数が500kHzのとき、0〜100℃における鉄損が100kW/m 3 以下で、鉄損極小温度での鉄損が75kW/m 3 以下であることを特徴とするMnZnNiCo系フェライト。
MnZnNiCo-based ferrite consisting of basic components, sub-components and unavoidable impurities.
Basic ingredients,
Fe 2 O 3 : 53.00 to 57.00 mol%,
ZnO: 4.00-11.00 mol%,
NiO: 0.50 to 4.00 mol% and CoO: 0.10 to 0.50 mol%
The rest is included as MnO
Sub-ingredients with respect to the basic ingredients
SiO 2 : 50-500 mass ppm,
CaO: 200-2000 mass ppm and Nb 2 O 5 : 50-500 mass ppm
Including as
Further, Cl, Sr and Ba in the unavoidable impurities are each set to Cl: 80 mass ppm or less with respect to the basic component.
Sr: 10.0mass ppm or less and Ba: 10.0mass ppm or less are suppressed and included.
What sintered density 4.73 ~4.85Mg / m 3 range der of the MnZnNiCo ferrite,
The saturation magnetic flux density at a magnetization force of 1200 A / m at 80 ° C. is 400 mT or more.
When the maximum magnetic flux density frequency 50mT is 500 kHz, the iron loss at 0 to 100 ° C. is at 100 kW / m 3 or less, the iron loss at iron loss minimum temperature, characterized in der Rukoto 75kW / m 3 or less MnZnNiCo System ferrite.
基本成分となるFe、Zn、Ni、CoおよびMn原料を、混合し、仮焼して、粉砕した後、さらに副成分となるSi、CaおよびNb原料を混合して、粉砕し、次いで、成形し、最高温度を1050〜1250℃の範囲とし、さらに該最高温度での保持時間を3〜8時間として焼成する一連の工程を含むMnZnNiCo系フェライトを製造する方法であって、
前記Fe原料が酸化鉄であり、該酸化鉄中のCl含有量が500mass ppm以下の酸化鉄であり、前記MnZnNiCo系フェライトが請求項1に記載のMnZnNiCo系フェライトであることを特徴とするMnZnNiCo系フェライトの製造方法。
The basic components Fe, Zn, Ni, Co and Mn raw materials are mixed, calcined and crushed, and then the sub-components Si, Ca and Nb raw materials are mixed, crushed and then molded. A method for producing MnZnNiCo-based ferrite, which comprises a series of steps of firing with the maximum temperature in the range of 1050 to 1250 ° C. and the holding time at the maximum temperature of 3 to 8 hours.
The Fe raw material is iron oxide, Cl content in the oxide iron is Ri iron oxide der follows 500mass ppm, the MnZnNiCo ferrite is characterized MnZnNiCo ferrite der Rukoto according to claim 1 A method for producing MnZnNiCo-based ferrite.
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