JP6947970B2 - 光電気化学反応装置、及び制御方法 - Google Patents
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Description
光アノード101は、光励起材料を有し、光を受けて励起電子及びホールを生じる。
光アノード101、カソード102、及び参照電極103は、溶液槽108内に配され、溶液槽108に入った水に浸っている。
光アノード101、カソード102、及び参照電極103は、配線107により接続されている。
電圧計104は、参照電極103の近傍の配線107の途中に配されており、参照電極103に対するカソード102の電位を検知する。
図5A、及び図5Bの光電気化学反応装置200は、図4A〜図4Cの光電気化学反応装置100において、電圧電源105と、制御部106とを更に有する。
電圧電源105は、光アノード101と、カソード102との間の配線107の途中に配されている。
制御部106は、電圧計104及び電圧電源105と接続されており、電圧計104の検知結果を受けて、電圧電源105の印加電圧を制御する。
なお、図4A〜図4C、及び図5A〜図5Bにおいて、電極内の線は、電位関係を示したバンドの模式図であり、上が卑(base、マイナス)で、下が貴(noble、プラス)である。
図4A〜図4C、及び図5A〜図5Bにおいて、CBMは伝導帯下端、VBMは価電子帯上端、EFはフェルミ準位、Oxは酸化体、Rdは還元体、Eoxは還元体(Rd)の酸化電位、Erdは酸化体(Ox)の還元電位を表す。
図5Aに示す光電気化学反応装置200においては、参照電極103に対して作用極であるカソード102の電位を、酸化体(Ox)を還元できる電位に固定することができる。しかし、その動作は参照電極103に対する作用極であるカソード102の電位を見ながら作用極であるカソード102と対向極との間に電圧を印加するというものである。そのため、対向極として光アノード101を用いると、多少の電圧を印加しても電子の供給が増えないので、カソード電位を維持することができず、印加電圧はどんどん大きくなる。
結局、カソード102の電位を維持するためには、図5Bに示すように、光アノード101の伝導帯下端(CBM)が還元体(Rd)の酸化電位より下になるまで、印加電圧を大きくする必要がある。この場合、単なる電気分解になる。このとき、弱い光で発生した(少数の)ホールは、消滅前に還元体(Rd)の酸化に使われれば、酸化力は伝導帯下端(CBM)より大きくなるが、エネルギー収支的には単に熱になるだけで意味が無くなる。
光励起材料を有する第1電極と、
前記第1電極と接続された第2電極と、
前記第1電極と前記第2電極との間の配線上に配された可変電圧電源と、
前記第1電極と接続された第3電極と、
前記第3電極と接続され、前記第3電極の電位を決定する際の基準となる参照電極と、
を有する。
光励起材料を有する第1電極と、前記第1電極と接続された第2電極と、前記第1電極と前記第2電極との間の配線上に配された可変電圧電源と、前記第1電極と接続された第3電極と、前記第3電極と接続され、前記第3電極の電位を決定する際の基準となる参照電極と、を有する光電気化学反応装置の電圧を制御する制御方法であって、
前記参照電極に対する前記第3電極の電位が所望の値になるように、前記可変電圧電源が印加する電圧を制御する。
また、一つの側面では、光電気化学反応装置において無駄になる光エネルギーを減らすことができる制御方法を提供できる。
開示の光電気化学反応装置は、第1電極と、第2電極と、第3電極と、参照電極と、可変電圧電源とを少なくとも有し、更に必要に応じて、第2電圧電源、電圧計、制御部などのその他の部を有する。
前記第1電極は、光励起材料を有する電極であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記第1電極は、例えば、それ自体が、光励起材料で構成されていてもよいし、光励起材料を有する光励起材料層と、導電層とを含む積層構造であってもよい。
前記光励起材料は、光を吸収して励起する材料である。
前記光励起材料としては、例えば、紫外光型光励起材料、可視光型光励起材料などが挙げられる。
前記紫外光型光励起材料としては、紫外線以下の波長の光を吸収して励起する材料であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、紫外光応答型光触媒などが挙げられる。
ここで、紫外線以下の波長とは、例えば、400nm以下の波長が挙げられる。
バンドギャップとは、バンド構造における電子に占有された最も高いエネルギーバンド(価電子帯)の頂上から、最も低い空のバンド(伝導帯)の底までの間のエネルギーの差を指す。
なお、本明細書におけるバンドギャップエネルギーに対応する波長は、以下の関係式により求められる。
λ=1240/Eg
ここで、λは、光の波長(nm)を表し、Egはバンドギャップエネルギー(eV)を表す。
・TiO2(酸化チタン):バンドギャップエネルギー3.2eV
・SrTiO3:バンドギャップエネルギー3.2eV
・ZnO:バンドギャップエネルギー3.4eV
・Ti−CaHAP(チタンカルシウムハイドロキシアパタイト):バンドギャップエネルギー3.6eV
・Ti−SrHAP(チタンストロンチウムハイドロキシアパタイト):バンドギャップエネルギー3.6eV
・Ta2O5(酸化タンタル):バンドギャップエネルギー4.0eV
・Nb2O5(酸化ニオブ):バンドギャップエネルギー3.4eV
・KTaO3(タンタル酸カリウム):バンドギャップエネルギー3.4eV
・GaN(窒化ガリウム):バンドギャップエネルギー3.4eV
・4H−SiC(4H−炭化ケイ素):バンドギャップエネルギー3.3eV
前記可視光型光励起材料としては、可視光線以下の波長の光を吸収して励起する材料であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、可視光応答型光触媒などが挙げられる。
ここで、可視光線以下の波長とは、例えば、800nm以下の波長が挙げられる。
・SrTaO2N:バンドギャップエネルギー2.2eV
・WO3(酸化タングステン):バンドギャップエネルギー2.8eV
・BiVO4(バナジン酸ビスマス):バンドギャップエネルギー2.5eV
・Ag3PO4:バンドギャップエネルギー2.5eV
・TiAg−CaHAP(チタン銀カルシウムハイドロキシアパタイト):バンドギャップエネルギー2.8eV
・TiAg−SrHAP(チタン銀ストロンチウムハイドロキシアパタイト):バンドギャップエネルギー2.8eV
・窒化ガリウム−酸化亜鉛固溶体(Ga1−xZnx)(N1−xOx)などが挙げられる。
・CdS(硫化カドミウム):バンドギャップエネルギー2.4eV
・Fe2O3(酸化鉄(III)):バンドギャップエネルギー2.2eV
・Ta3N5(五窒化三タンタル):バンドギャップエネルギー2.1eV
・TaON(酸窒化タンタル):バンドギャップエネルギー2.5eV
・3C−SiC(3C−炭化ケイ素):バンドギャップエネルギー2.2eV
例えば、光電気化学反応装置を用いて水の電気分解を行う際には、前記光励起材料の伝導帯下端(CBM、Conduction Band Minimum)は、水の酸化電位よりも貴である(プラス側に大きい)ことが好ましい。
他方、光電気化学反応装置を用いて有機物の生成を行う際には、前記光励起材料の価電子帯上端(VBM、Valence Band Maximum)は、カソードにおける生成物の酸化還元電位よりも卑である(マイナス側に大きい)ことが好ましい。
なお、酸化還元電位は、水素イオン濃度などに依存するため、その数値を一概に定めることはできない。
前記積層構造は、前記導電層、及び前記光励起材料層を有し、更に必要に応じて、基板などを有する。
前記導電層としては、導電性を有する限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記導電層の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、銅、銀、金、亜鉛、インジウムなどが挙げられる。
また、前記導電層の材質は、金属酸化物であってもよい。前記金属酸化物としては、例えば、スズドープ酸化インジウム(ITO)、フッ素ドープ酸化錫(FTO)、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)、酸化インジウム(In2O3)、アルミニウムドープ酸化亜鉛(AZO)、ガリウムドープ酸化亜鉛(GZO)、ニオブドープ酸化チタン(NTO)、酸化スズ、酸化亜鉛−酸化スズ系、酸化インジウム−酸化スズ系、酸化亜鉛−酸化インジウム−酸化マグネシウム系などが挙げられる。
前記光励起材料層は、層状の前記光励起材料である。
前記基板の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、例えば、ガラス、有機樹脂などが挙げられる。
前記ガラスとしては、石英ガラス、ホウケイ酸ガラス、青板ガラス等のソーダガラス(ソーダ石灰ガラス)などが挙げられる。
前記第2電極は、前記第1電極と接続された電極である。
前記第2電極の材質としては、導電性があり、水と化学的或いは電気化学的に反応して酸化したり溶解したりしない材質であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、金、白金、ステンレス、黒鉛、ガラス状炭素などが挙げられるが、酸素過電圧が小さい材料が望ましい。また、電極表面に酸素発生(OER)触媒を付与してもよい。
例えば、前記第2電極と前記第1電極との距離は、前記第1電極と前記第3電極との距離よりも短い。
前記可変電圧電源としては、出力電圧が可変の直流型の電源であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スイッチング電源、トランス、チョッパ出力型の電源などが挙げられる。
前記可変電圧電源は、前記第1電極と前記第2電極との間の配線上に配される。
前記第3電極としては、前記第1電極と接続された電極であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記参照電極としては、前記第3電極と接続され、前記第3電極の電位を決定する際の基準となる電極であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、飽和カロメル(水銀)電極(Hg/Hg2+)、銀塩化銀電極(Ag/AgCl)などが挙げられる。
例えば、前記参照電極と前記第3電極との距離は、前記第1電極と前記第3電極との距離、及び前記第2電極と前記第3電極との距離よりも短い。
前記第2電圧電源は、前記第1電極と前記第3電極との配線上に配される。
前記第2電圧電源は、例えば、前記第1電極と前記第3電極との間であって、かつ、前記第1電極と前記第2電極とを接続する配線よりも前記第3電極側の配線上に配される。
前記参照電極と前記第3電極とは、例えば、前記電圧計を介して接続される。
前記電圧計は、例えば、前記第1電極と前記第3電極とを接続する配線よりも前記参照電極側の配線上に配される。
前記制御部としては、前記可変電圧電源が印加する電圧を制御する限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記参照電極に対する前記第3電極の電位が所望の値になるように、前記可変電圧電源が印加する電圧を制御することが好ましい。
前記その他の部としては、例えば、溶液槽、プロトン透過膜、二酸化炭素供給部、電流計、光源などが挙げられる。
前記溶液槽は、前記第1電極、前記第2電極、前記第3電極、及び前記参照電極を収容するかぎり、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記溶液槽においては、前記プロトン透過膜により、前記第1電極及び前記第2電極を収容する第1収容部と、前記第3電極及び前記参照電極を収容する第2収容部とに区切られていてもよい。
前記プロトン透過膜としては、ほぼプロトンのみがプロトン透過膜を通過し、かつ他の物質がプロトン透過膜を通過できないものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ナフィオン(登録商標)などが挙げられる。
なお、ナフィオンは、炭素−フッ素からなる疎水性テフロン(登録商標)骨格とスルホン酸基を持つパーフルオロ側鎖から構成されるパーフルオロカーボン材料である。具体的には、テトラフルオロエチレンとパーフルオロ[2−(フルオロスルフォニルエトキシ)プロピルビニルエーテル]との共重合体である。
前記二酸化炭素供給部としては、二酸化炭素を前記溶液槽に供給可能であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、炭酸ガスボンベなどが挙げられる。
前記電流計は、例えば、前記第1電極で生じた電流を検知する。
前記電流計は、例えば、前記第1電極で生じた電流を検知するために、前記第1電極と前記第3電極とを接続する配線上であって、かつ前記第1電極と前記第2電極とを接続する配線上にされる。
前記光源としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、キセノンランプなどが挙げられる。
前記光源は、アノードに光を照射するために用いられ、太陽光を利用してもよい。
開示の制御方法は、開示の前記光電気化学反応装置の電圧を制御する制御方法である。
前記制御方法においては、前記参照電極に対する前記第3電極の電位が所望の値になるように、前記可変電圧電源が印加する電圧を制御する。
また、前記制御方法においては、前記参照電極に対する前記第3電極の電位が所望の値になるように、前記可変電圧電源、及び前記第2電圧電源の電圧を制御する。
第1の実施形態は、太陽光のエネルギーを利用して水を酸素と水素とに分解する光電気化学反応装置の一例である。
図1に第1の実施形態の模式図を示す。
図1の光電気化学反応装置50は、光アノードである第1電極1と、アノードにおける補助電極である第2電極2と、カソードである第3電極3と、参照電極4と、電圧計5と、可変電圧電源6と、制御部7と、配線8と、溶液槽9とを有する。
第1電極1は、光励起材料を有し、光を受けて励起電子及びホールを生じる。
第1電極1、第2電極2、第3電極3、及び参照電極4は、溶液槽9内に配され、溶液槽9に入った水に浸っている。
第1電極1、第2電極2、第3電極3、及び参照電極4は、配線8により接続されている。
電圧計5は、参照電極4の近傍の配線8の途中に配されており、参照電極4に対する第3電極3の電位を検知する。
可変電圧電源6は、第2電極2の近傍の配線8の途中に配されている。
制御部7は、電圧計5及び可変電圧電源6と接続されており、電圧計5の検知結果を受けて、可変電圧電源6の印加電圧を制御する。
更に詳細には、光アノード(第1電極1)は、窒化ガリウムと酸化亜鉛の固溶体(光励起材料)を有する。この光励起材料は、可視光により水を酸素と水素に分解する能力を持っている。
光アノード(第1電極1)には、白金製のカソード(第3電極3)が接続され、その電圧は銀塩化銀参照電極(参照電極4)を基準にモニタされている。
また、光アノード(第1電極1)には、カソード(第3電極3)の電位により出力が制御される可変電圧電源6を介して白金製の補助アノード(第2電極2)が接続されている。
可変電圧電源6による電圧が0Vだと、光アノード(第1電極1)と補助アノード(第2電極2)とは同電位となって、補助アノード(第2電極2)上で還元反応が起こってしまう(カソードとして機能してしまう)可能性がある。そのため、可変電圧電源6には+0.数〜1V程度のバイアス電圧を発生させておくことが望ましい。補助アノード(第2電極2)には水の酸化電位である+1.23V vs. SHEまでは電流が流れないため、バイアス印加によるエネルギー損失は無い。
第2の実施形態は、太陽光のエネルギーを利用して水と炭酸ガスとから有機物を合成する装置の一例である。
図2に第2の実施形態の模式図を示す。
図2の光電気化学反応装置51は、光アノードである第1電極1と、アノードの補助電極である第2電極2と、カソードである第3電極3と、参照電極4と、電圧計5と、可変電圧電源6と、制御部7と、配線8と、溶液槽9と、第2電圧電源10と、プロトン透過膜11と、二酸化炭素供給部12とを有する。
第1電極1は、光励起材料を有し、光を受けて励起電子及びホールを生じる。
第1電極1、第2電極2、第3電極3、及び参照電極4は、溶液槽9内に配され、溶液槽9に入った水に浸っている。
溶液槽9は、プロトン透過膜11により、アノード側及びカソード側に2分割され、第1電極1、及び第2電極2は、アノード側に、第3電極3、及び参照電極4は、カソード側に配されている。
第1電極1、第2電極2、第3電極3、及び参照電極4は、配線8により接続されている。
電圧計5は、参照電極4の近傍の配線8の途中に配されており、参照電極4に対する第3電極3の電位を検知する。
可変電圧電源6は、第2電極の近傍の配線8の途中に配されている。
制御部7は、電圧計5及び可変電圧電源6と接続されており、電圧計5の検知結果を受けて、可変電圧電源6の印加電圧を制御する。
第2電圧電源10は、第1電極1と第3電極3とを接続する配線上に配されており、第3電極3において、電圧を加算する。第2電圧電源10は、可変電圧電源であるが、本実施形態の使用時には、所定の定電圧を、第3電極3において加算する。
溶液槽9のカソード側には、カソード側に二酸化炭素(炭酸ガス)を供給するための二酸化炭素供給部12が接続されている。
更に詳細説明する。
光アノード(第1電極1)は、酸化タングステン(光励起材料)からなる。この光励起材料は、可視光により水から酸素を発生させる能力を持っているが、電子構造的に水から水素を発生させたり、水と炭酸ガスとから有機物を合成したりする能力は無い。そのため、光アノード(第1電極1)とカソード(第3電極3)との間には半固定の可変電圧電源を設け、カソード(第3電極3)の電位を水と炭酸ガスとから有機物を合成するのに必要な電位に持ち上げる(マイナスにシフトさせる)構造となっている。有機物を合成するのに必要な電位は水から水素を発生させるのに必要な電位よりもマイナス側に大きいため、白金などの電極では有機物とともに大量の水素が発生してしまう。そこで、この実施形態では、カソード(第3電極3)として銅電極を用いている。銅は水素発生の過電圧が大きいため、水素の発生を抑えて有機物を合成することが可能である。第1の実施形態と同様に、カソードには銀塩化銀参照極が接続されて電極電位をモニタしており、光アノード(第1電極1)にはカソード(第3電極3)の電位により出力が制御される可変電圧電源6を介して白金製の補助アノード(第2電極2)が接続されている。カソードで発生した有機物が拡散しアノードに到達して酸化分解されないように、この実施形態では光アノード(第1電極1)及び補助アノード(第2電極2)と、カソード(第3電極3)との間は、プロトン透過膜11で仕切られている。カソード側には、水とともに有機物合成の炭素源となる炭酸ガスを供給する二酸化炭素供給部12が設けられている。
第3の実施形態は、太陽光のエネルギーを利用して水と炭酸ガスとから有機物を合成する装置の他の一例である。
図3に第3の実施形態の模式図を示す。
図3の光電気化学反応装置52は、光アノードである第1電極1と、アノードの補助電極である第2電極2と、カソードである第3電極3と、参照電極4と、電圧計5と、可変電圧電源6と、制御部7と、配線8と、溶液槽9と、第2電圧電源10と、プロトン透過膜11と、二酸化炭素供給部12と、電流計13とを有する。
第1電極1は、光励起材料を有し、光を受けて励起電子及びホールを生じる。
第1電極1、第2電極2、第3電極3、及び参照電極4は、溶液槽9内に配され、溶液槽9に入った水に浸っている。
溶液槽9は、プロトン透過膜11により、アノード側及びカソード側に2分割され、第1電極1、及び第2電極2は、アノード側に、第3電極3、及び参照電極4は、カソード側に配されている。
第1電極1、第2電極2、第3電極3、及び参照電極4は、配線8により接続されている。
電圧計5は、参照電極4の近傍の配線8の途中に配されており、参照電極4に対する第3電極3の電位を検知する。
可変電圧電源6は、第2電極の近傍の配線8の途中に配されている。
第2電圧電源10は、第1電極1と第3電極3とを接続する配線上に配されており、第3電極3において、電圧を加算する。第2電圧電源10は、可変電圧電源であるが、本実施形態の使用時には、所定の定電圧を、第3電極3において加算する。
電流計13は、第1電極1で生じた電流を検知する。
溶液槽9のカソード側には、カソード側に二酸化炭素(炭酸ガス)を供給するための二酸化炭素供給部12が接続されている。
制御部7は、電圧計5、可変電圧電源6、第2電圧電源10、電流計13、二酸化炭素供給部12と接続されて、電圧計5、及び電流計13の検知結果を受けて、可変電圧電源6の印加電圧、及び第2電圧電源10の印加電圧、更には、二酸化炭素供給部12による二酸化炭素供給量を制御する。
具体的な一つの基準として、入射光強度に依存して変化する可変電圧電源6の電圧が過大になって光アノードの光励起材料の価電子帯頂上が水の酸化電位を下回る(プラス側になる)場合には光電流は流れなくなるため、光電流を電流計13で検知して可変電圧電源6及び第2電圧電源10を停止し、同時に炭酸ガスの供給を停止する。
(付記1)
光励起材料を有する第1電極と、
前記第1電極と接続された第2電極と、
前記第1電極と前記第2電極との間の配線上に配された可変電圧電源と、
前記第1電極と接続された第3電極と、
前記第3電極と接続され、前記第3電極の電位を決定する際の基準となる参照電極と、
を有することを特徴とする光電気化学反応装置。
(付記2)
更に、前記第1電極と前記第3電極との配線上に配された第2電圧電源を有する付記1に記載の光電気化学反応装置。
(付記3)
更に、前記可変電圧電源が印加する電圧を制御する制御部を有する付記1又は2に記載の光電気化学反応装置。
(付記4)
前記第1電極が第1アノードであり、前記第2電極が第2アノードであり、前記第3電極がカソードである、付記1から3のいずれかに記載の光電気化学反応装置。
(付記5)
更に、前記第1電極で生じた電流を検知する電流計を有する付記1から4のいずれかに記載の光電気化学反応装置。
(付記6)
光励起材料を有する第1電極と、前記第1電極と接続された第2電極と、前記第1電極と前記第2電極との間の配線上に配された可変電圧電源と、前記第1電極と接続された第3電極と、前記第3電極と接続され、前記第3電極の電位を決定する際の基準となる参照電極と、を有する光電気化学反応装置の電圧を制御する制御方法であって、
前記参照電極に対する前記第3電極の電位が所望の値になるように、前記可変電圧電源が印加する電圧を制御することを特徴とする制御方法。
(付記7)
前記光電気化学反応装置において、前記第1電極と前記第3電極とが、第2電圧電源を介して接続されており、
前記参照電極に対する前記第3電極の電位が所望の値になるように、前記可変電圧電源、及び前記第2電圧電源の電圧を制御する付記6に記載の制御方法。
2 第2電極
3 第3電極
4 参照電極
5 電圧計
6 可変電圧電源
7 制御部
8 配線
9 溶液槽
10 第2電圧電源
11 プロトン透過膜
12 二酸化炭素供給部
13 電流計
Claims (6)
- 光励起材料を有する光アノードである第1電極と、
前記第1電極と接続され、前記第1電極の補助アノードである第2電極と、
前記第1電極と接続されたカソードである第3電極と、
前記第3電極と接続され、前記第3電極の電位を決定する際の基準となる参照電極と、
前記第1電極と前記第2電極との間の配線上に配され、前記参照電極に対する前記第3電極の電位により前記第2電極の電位を制御する可変電圧電源と、
を有することを特徴とする光電気化学反応装置。 - 前記可変電圧電源が、前記参照電極に対する前記第3電極の電位が、所定の値以上であると前記第2電極にバイアス電流を発生させ、所定の値未満であると印加する電圧をプラス側に調整するよう前記第2電極の電位を制御する請求項1に記載の光電気化学反応装置。
- 更に、前記第1電極及び前記第2電極と、前記第3電極とを分割するプロトン透過膜と、
前記第1電極と前記第3電極との配線上に配され、前記参照電極に対する前記第3電極の電位が所望の値になるように、前記第1電極で生じた電位及び前記可変電圧電源を用いて前記第2電極で生じた電位に、電位を加算させる第2電圧電源と、を有する請求項1に記載の光電気化学反応装置。 - 更に、前記参照電極に対する前記第3電極の電位が所望の値になるように、前記可変電圧電源が印加する電圧を制御する制御部を有する請求項1から3のいずれかに記載の光電気化学反応装置。
- 光励起材料を有する光アノードである第1電極と、前記第1電極と接続され、前記第1電極の補助アノードである第2電極と、前記第1電極と接続されたカソードである第3電極と、前記第3電極と接続され、前記第3電極の電位を決定する際の基準となる参照電極と、前記第1電極と前記第2電極との間の配線上に配され、前記参照電極に対する前記第3電極の電位により前記第2電極の電位を制御する可変電圧電源と、を有する光電気化学反応装置の電圧を制御する制御方法であって、
前記参照電極に対する前記第3電極の電位が所望の値になるように、前記可変電圧電源が印加する電圧を制御することを特徴とする制御方法。 - 前記光電気化学反応装置において、前記第1電極及び前記第2電極と、前記第3電極とを分割するプロトン透過膜が設けられ、前記第1電極と前記第3電極とが、第2電圧電源を介して接続されており、
前記参照電極に対する前記第3電極の電位が所望の値になるように、前記可変電圧電源、及び前記第2電圧電源の電圧を制御する請求項5に記載の制御方法。
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