JP6947724B2 - グアユールの植物から樹脂及びゴムを抽出するプロセス - Google Patents
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Description
従来技術のプロセスでは、植物を破砕してゴム自体を水又は有機溶媒で抽出することによるグアユール植物からのゴム抽出を想定している。
1. 単一段階でのゴム及び樹脂の抽出を想定するプロセスは、上述したように、固有の商業的価値を有する樹脂を量的に十分回収できない、
2. 単一段階でのゴム及び樹脂の抽出及びその後の樹脂からの分離を想定するプロセスは、ゴムを得ることができるものの、市場が要求する品質標準を満たすために更なる精製ステップを必要とする、
3. 有機溶媒又は水で実施する単一段階での抽出後に得られるバガスは、依然として十分な量のゴム及び樹脂を含んでおり、したがって、燃料として活用される以外の異なる用途(例えば、農業又は動物給餌)には不向きであると見なされ得る、
という欠点がある。
a. グアユールの植物を収穫するステップと、
b. 前記植物を葉落しするステップと、
c. 前記葉落しした植物を、制御された温度及び相対湿度の環境内で7〜21日の期間にわたり、前記植物内に含まれる残留水分量を30〜45%に維持するよう貯蔵するステップと、
d. 前記葉落しした植物を破砕して平均粒径が0.5〜10mmの植物断片からなる植物性素材を得るステップと、
e. 少なくとも1種類の極性有機溶媒及び安定剤系からなる極性溶媒系内に前記植物性素材を分散させて懸濁液を得るステップと、
f. 前記ステップ“e”から得られた前記懸濁液をろ過/圧搾し、第1バガスから前記樹脂を含む第1ミセラを分離するステップと、
g. 前記第1ミセラから前記少なくとも1種類の極性有機溶媒を除去して濃縮した前記樹脂を得るステップと、
h. 前記ステップ“f”で得られた前記第1バガスから前記少なくとも1種類の極性有機溶媒を除去するステップと、
i. 前記ステップ“h”で得られた溶媒除去済みの前記第1バガスを、少なくとも1種類の無極性溶媒及び安定剤系からなる無極性溶媒系に分散させるステップと、
j. 前記ステップ“i”から得られた前記懸濁液をろ過/圧搾し、第2バガスから前記ゴムを含む第2ミセラを分離するステップと、
k. 前記第2ミセラから前記少なくとも1種類の無極性有機溶媒を除去して固体状態のゴムを得るステップと、
l. 前記ステップ“j”で得られた前記第2バガスから前記少なくとも1種類の無極性有機溶媒を除去するステップと、
を備える。
産生は夏季によく行われる(以下の特許文献参照:S. Macrae, M.G. Gilliland, J. Van Staden in “Rubber production in guayule: determination of rubber producing potential” (1986) Plant Physiol. vol. 81, pag. 1027-1032)。
本発明の実施形態において、図2に示すように貯蔵ステップ“c”を葉落しステップ“b”に先行させることができる。この場合、貯蔵は葉落ししないグアユール植物で行うことができる。
好適な態様において、破砕ステップ“d”で得られる植物性素材の断片は、0.5〜7.5mmの平均粒径を有することができる。さらに好適な態様において、前記断片は、1〜2mmの平均粒径を有することができる。
破砕ステップで得られる植物性素材は、少なくとも1種類の極性有機溶媒及び安定剤系からなる極性溶媒系内に極めて迅速に浸漬することができる(ステップ50参照)。
再循環させなければならない。
本願人が運営する南イタリアにおける実験農場からおおよそ20本のグアユール植物を地面上方約10cmの高さまでカットし、約15kgのバイオマスを採取した。
このプロセスは実施例1と同様に行ったが、葉落し後に植物に対し制御した温度及び相対湿度環境での貯蔵ステップなしに、抽出プロセスを施した点で相違する。回収され、また、標準としてポリスチレンの使用によるゲル浸透クロマトグラフィで分析したゴムは、実施例1で得られたゴムに対して70%も低い0.48・106g/molの重量平均分子量、及び3.8の多分散性指数であることを特徴とする。
このプロセスは実施例1と同様に行ったが、植物は、10%未満の残留水分量に達するまで制御した温度及び相対湿度環境維持した点で相違する。
このプロセスは実施例1と同様に行ったが、貯蔵ステップ後に植物は、1cmの平均粒径になるまで破砕を施した点で相違する。
Claims (24)
- グアユールの植物から樹脂及びゴムを抽出するプロセスであって、
a. グアユールの植物を収穫するステップと、
b. 前記植物を葉落しするステップと、
c. 前記葉落しした植物を、制御された温度及び相対湿度の環境内で7〜21日の期間にわたり、前記植物内に含まれる残留水分量を10〜20%に維持するよう貯蔵するステップと、
d. 前記葉落しした植物を破砕して平均粒径が0.5〜7.5mmの植物断片からなる植物性素材を得るステップと、
e. 少なくとも1種類の極性有機溶媒及び安定剤系からなる極性溶媒系内に前記植物性素材を分散させて懸濁液を得るステップと、
f. 前記ステップ“e”から得られた前記懸濁液をろ過/圧搾し、第1バガスから前記樹脂を含む第1ミセラを分離するステップと、
g. 前記第1ミセラから前記少なくとも1種類の極性有機溶媒を除去して濃縮した前記樹脂を得るステップと、
h. 前記ステップ“f”で得られた前記第1バガスから前記少なくとも1種類の極性有機溶媒を除去するステップと、
i. 前記ステップ“h”で得られた溶媒除去済みの前記第1バガスを、少なくとも1種類の無極性溶媒及び安定剤系からなる無極性溶媒系に分散させるステップと、
j. 前記ステップ“i”から得られた前記懸濁液をろ過/圧搾し、第2バガスから前記ゴムを含む第2ミセラを分離するステップと、
k. 前記第2ミセラから前記少なくとも1種類の無極性有機溶媒を除去して固体状態のゴムを得るステップと、
l. 前記ステップ“j”で得られた前記第2バガスから前記少なくとも1種類の無極性有機溶媒を除去するステップと、
を備える、プロセス。 - 請求項1記載のプロセスにおいて、前記プロセスのステップを“a”〜“l”の順序で行う、プロセス。
- 請求項1又は2記載のプロセスにおいて、前記グアユール植物の収穫ステップは、前記植物の生育期の再開時に実施する、プロセス。
- 請求項1〜3のうちいずれか一項記載のプロセスにおいて、前記植物は、8cm以上かつ20cm以下のサイズで収穫する、プロセス。
- 請求項1〜4のうちいずれか一項記載のプロセスにおいて、前記ステップ“c”は、10〜15日の期間にわたり、温度が15〜40℃の間で一定に維持される環境内及び/又は相対湿度が80〜95%の間で一定に維持される環境内で実施する、プロセス。
- 請求項1及び3〜5のうちいずれか一項記載のプロセスにおいて、前記貯蔵ステップ“c”は、前記葉落しステップ“b”に先行させる、プロセス。
- 請求項1〜6のうちいずれか一項記載のプロセスにおいて、前記破砕ステップ“d”は、1つ若しくはそれ以上のハンマーミルを用いて実施する、プロセス。
- 請求項1〜6のうちいずれか一項記載のプロセスにおいて、前記ステップ“d”は、順次に1つ若しくはそれ以上のハンマーミル、及び1つ若しくはそれ以上の波形ロールミル又は1つ若しくはそれ以上の平滑ロールミルを用いて実施する、プロセス。
- 請求項1〜8のうちいずれか一項記載のプロセスにおいて、前記破砕ステップ“d”から得られた植物性素材の断片は、0.5〜7.5mmの平均粒径を有する、プロセス。
- 請求項1〜9のうちいずれか一項記載のプロセスにおいて、前記プロセスのステップ“e”における前記極性溶媒系の体積対前記植物性素材の重量の比は、1〜7の間、及び好適には2〜5の間とする、プロセス。
- 請求項1〜10のうちいずれか一項記載のプロセスにおいて、前記ステップ“e”に使用する前記極性溶媒系は、1〜8個の炭素原子を有するアルコール、2〜8個の炭素原子を有するエーテル及びエステル、4〜8個の炭素原子を有する環状エーテル、3〜8個の炭素原子を有するケトン、又はそれらの組合せから選択される少なくとも1種類の極性有機溶媒を含む、プロセス。
- 請求項11記載のプロセスにおいて、前記極性有機溶媒はエタノール及びアセトンから選択する、プロセス。
- 請求項1〜12のうちいずれか一項記載のプロセスにおいて、前記極性溶媒系は、1つ又はそれ以上の段にして撹拌あり又は撹拌なしの対向流で、0.1〜5時間の範囲内の期間にわたり、25℃と使用する前記極性有機溶媒の沸点との間の温度で、前記植物性素材に接触させるよう配置する、プロセス。
- 請求項1〜13のうちいずれか一項記載のプロセスにおいて、前記ステップ“f”の前記ろ過/圧搾は、25℃〜50℃の間における温度で実施する、プロセス。
- 請求項1〜14のうちいずれか一項記載のプロセスにおいて、前記プロセスのステップ“i”における前記無極性溶媒系の体積対前記第1バガスの重量の比は、1.5〜7の間、及び好適には2〜5の間とする、プロセス。
- 請求項1〜15のうちいずれか一項記載のプロセスにおいて、前記ステップ“i”に使用する前記無極性溶媒系は、4〜9個の炭素原子を有する直鎖若しくは分岐アルカン、5〜10個の炭素原子を有するシクロアルカン若しくはアルキルシクロアルカン、6〜10個の炭素原子を有する芳香族炭化水素、又はそれらの組合せから選択される少なくとも1種類の炭化水素溶媒を含む、プロセス。
- 請求項16記載のプロセスにおいて、前記炭化水素溶媒は、ヘキサン及びシクロヘキサンから選択する、プロセス。
- 請求項1〜17のうちいずれか一項記載のプロセスにおいて、前記無極性溶媒系は、1つ又はそれ以上の段にして撹拌あり又は撹拌なしの対向流で、0.1〜5時間の範囲内の期間にわたり、25℃と使用する前記無極性有機溶媒の沸点との間の温度で、前記第1バガスに接触させるよう配置する、プロセス。
- 請求項1〜18のうちいずれか一項記載のプロセスにおいて、前記ステップ“k”における前記天然ゴムを含む第2混合物からの前記無極性有機溶媒の除去は、分散系の存在下で水蒸気による剥離によって実施する、プロセス。
- 請求項19記載のプロセスにおいて、前記分散系は、Al、Ca及びMgから選択される少なくとも1種類の水溶性金属塩、及びポリカルボン酸塩族に属する少なくとも1種類の水溶性界面活性剤を含む、プロセス。
- 請求項1〜20のうちいずれか一項記載のプロセスにおいて、グアユール植物から抽出されるゴムの収率は、植物に存在するゴムの総量に対して80%以上である、プロセス。
- 請求項1〜21のうちいずれか一項記載のプロセスにおいて、前記プロセスで得られるグアユールゴムが、1・106〜2・106g/molの間の重量平均分子量、0.75重量%未満の揮発性物質含有量、4000ppm未満の有機溶媒残留含有量を特徴とする、プロセス。
- 請求項22記載のプロセスにおいて、前記有機溶媒残留含有量は4000ppm未満かつ50ppm以上である、プロセス。
- 請求項22又は23記載のプロセスにおいて、前記グアユールゴムの多分散性指数は、2〜5の間である、プロセス。
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