JP6941019B2 - 組成物 - Google Patents
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Description
<1>下記(1)〜(4)を含有する組成物。
(1)(1−1)〜(1−3)を含有する重合性ビニルモノマー
(1−1)一般式(A)の化合物
(1−2)一般式(B)の化合物
一般式(B) Z−O−(R2O)p−H
〔一般式中、Zは(メタ)アクリロイル基を示す。R2はアルキレン基を示す。pは1〜10の数を示す。〕
(1−3)一般式(C)の化合物
(2)重合開始剤
(3)還元剤
<2>更に、(4)エラストマーを含有する<1>記載の組成物。
<3>(4)エラストマーの(メタ)アクリロニトリル含有量が1〜50モル%である<2>記載の組成物。
<4>(1)重合性ビニルモノマー100質量部中、(1−1)10〜85質量部、(1−2)10〜85質量部、(1−3)1〜30質量部を含有する<1>〜<3>のうちの1項記載の組成物。
<5>更に、(5)リン酸塩を含有する<1>〜<4>のうちの1項記載の組成物。
<6>更に、パラフィン類を含有する<1>〜<5>のうちの1項記載の組成物。
<7>更に、酸化防止剤を含有する<1>〜<6>のうちの1項記載の組成物。
<8>(3)還元剤が、第3級アミン及び遷移金属塩を含有する<1>〜<7>のうちの1項記載の組成物。
<9><1>〜<8>のうちの1項記載の組成物を含有する硬化性樹脂組成物。
<10><1>〜<8>のうちの1項記載の組成物を含有する接着剤組成物。
<11>請求項1〜8のうちの1項記載の組成物を第一剤と第二剤に分け、第一剤が少なくとも(2)重合開始剤を含有し、第二剤が少なくとも(3)還元剤を含有する二剤型の組成物。
<12><1>〜<8>のうちの1項記載の組成物を使用して被着体を接合する接合体。
<13><1>〜<8>のうちの1項記載の組成物を使用して被着体を接合する接合体の製造方法。
〔一般式中、Zは(メタ)アクリロイル基を示す。R2はアルキレン基を示す。pは1〜10の数を表す。〕
R2は−C2H4−、−C3H6−、−CH2CH(CH3)−、−C4H8−又は−C6H12−からなる1種以上が好ましい。pは整数が好ましい。
第3級アミン及び遷移金属塩を含有する場合、第3級アミン及び遷移金属塩の含有割合は、第3級アミン及び遷移金属塩の合計100質量部中、質量比で、第3級アミン:遷移金属塩=1〜99:1〜99が好ましく、10〜50:50〜90がより好ましく、20〜40:60〜80が最も好ましい。
第3級アミンの中では、芳香族アミンが好ましい。芳香族アミンの中では、N,N−ジメチルアニリンが好ましい。遷移金属塩の中では、バナジルアセチルアセトネートが好ましい。
本実施形態で使用するエラストマーとしては、常温でゴム状弾性を有する高分子物質をいい、重合性ビニルモノマーに溶解又は分散できるものが好ましい。
エラストマーとしては、(1)を除くエラストマーが好ましい。
酸化防止剤としては、ハイドロキノン、ハイドロキノンモノメチルエーテル、2,6−ジターシャリーブチル−p−クレゾール、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−ターシャリーブチルフェノール)、トリフェニルホスファイト、フェノチアジン及びN−イソプロピル−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン等が挙げられる。
本実施態様としては、接着剤組成物として使用することが好ましい。この場合には例えば、二剤型の接着剤組成物として使用することが挙げられる。二剤型については、本実施形態の接着剤組成物の必須成分全てを貯蔵中は混合せず、接着剤組成物を第一剤及び第二剤に分け、第一剤に少なくとも(2)重合開始剤を、第二剤に少なくとも(3)還元剤と必要に応じて(5)リン酸塩を含有させ、別々に貯蔵する。この場合、両剤を同時に又は別々に塗布して接触、硬化することによって、二剤型の接着剤組成物として使用できる。
以下実験例により本実施形態を更に詳細に説明する。表1に示す組成からなる接着剤組成物を調製し、各種物性を測定した。結果を表1に示す。
各種物性については、以下のようにして測定した。
各物質の使用量の単位は質量部で示す。
2,2−ビス(4−メタクリロキシポリエトキシフェニル)プロパンはq=5、q’=5のものを用いた。
パラフィン類としてはパラフィンを用いた。
酸化防止剤としてはハイドロキノンモノメチルエーテルを用いた。
表中に記載した各物質については、次のような略号を使用した。
NBR:アクリロニトリル−ブタジエンゴム、末端に重合性不飽和二重結合を有しないエラストマー(市販品)(AN量19.5モル%)
AN量:アクリロニトリル−ブタジエン共重合体に含まれるアクリロニトリル含有量(モル%)
試験片として100×25×1.6mmのSPCC−Dのサンドブラスト処理鋼板を用いた。温度23℃、湿度50%の環境下でJISK−6850に従い、一枚の試験片の片面に第一剤を塗布し、もう一枚の試験片に第二剤を塗布した。その後直ちに塗布面同士を重ね合わせて貼り合わせた。こののち、室温で24時間養生し、これを引張剪断強度測定用試料とした。試料の引張剪断強度(単位:MPa)は、温度23℃、湿度50%の環境下で引張速度10mm/分で測定した。
試験片として100×25×0.3mmのSPCC−Dのサンドブラスト処理鋼板又は100×25×0.5mmのアルミニウムA−5052のサンドブラスト処理鋼板を用いた。温度23℃、湿度50%の環境下でJISK−6854に従い、一枚の試験片の片面に第一剤を塗布し、もう一枚の試験片に第二剤を塗布した。その後直ちに塗布面同士を重ね合わせて貼り合わせた。こののち、室温で24時間養生し、これを剥離強度測定用試料とした。尚、硬化性樹脂組成物層の厚さを均一化するため、SPCC−Dのサンドブラスト処理鋼板では粒径100μmのガラスビーズを、アルミニウムA−5052のサンドブラスト処理鋼板では100μmのガラスビーズをそれぞれ微量添加した。試料の剥離強度(単位:kN/m)は、温度23℃、湿度50%の環境下で、SPCC−Dのサンドブラスト処理鋼板は引張速度50mm/分で、アルミニウムA−5052のサンドブラスト処理鋼板では引張速度100mm/分でそれぞれT剥離強度を測定した。
接着耐久性の評価項目として耐湿性引張剪断強度保持率を測定した。試験片として100×25×2.0mmのアルミニウムA−5052のサンドブラスト処理鋼板を用いた。アルミニウムの引張剪断強度測定用試料を温度50℃、湿度98%の環境下に1週間放置した後、取り出して温度23℃、湿度50%の環境下で引張速度10mm/分で引張剪断強度を測定した。温度23℃、湿度50%の環境下に曝した引張剪断強度に対して、温度50℃、湿度98%の環境下に曝した引張剪断強度の割合を耐湿性引張剪断強度保持率(単位:%)とした。
JISK−6856に従い、試験片(100mm×25mm×1.6mm、SPCC−Dのサンドブラスト処理)の片方に第一剤と第二剤を等量混合したものを塗布し、その後、直ちにもう片方の試験片を重ね合わせて貼り合わせたものを試料とした。試料の固着時間(単位:分)は、温度23℃、湿度50%の環境下で、試料をプッシュプルゲージ(ModelS、Komura社製)で引っ張り、貼り合わせ直後から、0.1MPa以上の強度が測定されるまでの時間を測定した。
各硬化性樹脂組成物の臭気の強さを次のようにした。
樹脂組成物を使用して直径10mm×厚さ1mmの硬化物を作製し、ガラス瓶に硬化物を入れて密栓し、1時間放置後、臭いセンサー(カルモア社製)を使用して臭気を測定した。尚、試験をした室内の測定値360であった。数値が大きいほど、臭気が強いことを表している。臭気の数値は、1000以下が好ましく、600以下がより好ましい。
又、被着体と接着剤との界面に水分が浸入すると被着体が剥離する場合がある。しかし、本実施形態は、高湿度等の水分条件下でも接着性が低下しない程度の耐湿性を有する。
本実施形態の組成物により、低臭気かつ低温における剥離強度が高い二剤型(メタ)アクリル系接着剤組成物が得られる。そのため、換気が不十分な場所でも作業が可能であり、接着剤の硬化体が寒冷地域においても剥離しない、適応環境が広がった接着剤が得られる。更に、強い衝撃にも耐えられる二剤型(メタ)アクリル系接着剤を提供することができるので、作業環境の改善だけでなく、様々な産業分野に適用することができ、有益である。
Claims (12)
- (4)エラストマーの(メタ)アクリロニトリル含有量が1〜50モル%である請求項1記載の組成物。
- (1)重合性ビニルモノマー100質量部中、(1−1)10〜85質量部、(1−2)10〜85質量部、(1−3)1〜30質量部を含有する請求項1又は2記載の組成物。
- 更に、(5)リン酸塩を含有する請求項1〜3のうちの1項記載の組成物。
- 更に、パラフィン類を含有する請求項1〜4のうちの1項記載の組成物。
- 更に、酸化防止剤を含有する請求項1〜5のうちの1項記載の組成物。
- (3)還元剤が、第3級アミン及び遷移金属塩を含有する請求項1〜6のうちの1項記載の組成物。
- 請求項1〜7のうちの1項記載の組成物を含有する硬化性樹脂組成物。
- 請求項1〜7のうちの1項記載の組成物を含有する接着剤組成物。
- 請求項1〜7のうちの1項記載の組成物を第一剤と第二剤に分け、第一剤が少なくとも(2)重合開始剤を含有し、第二剤が少なくとも(3)還元剤を含有する二剤型の組成物。
- 請求項1〜7のうちの1項記載の組成物を使用して被着体を接合する接合体。
- 請求項1〜7のうちの1項記載の組成物を使用して被着体を接合する接合体の製造方法。
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