JP6933201B2 - 炭素濃度測定方法 - Google Patents
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Description
また、特許文献2〜4には、シリコン単結晶中の複合欠陥強度と炭素濃度の検量線を作成し、炭素濃度を定量する方法が開示されている。
特許文献3には、シリコン単結晶中に炭素及び酸素以外のイオンを注入し、これにより発生する格子間炭素またはG線(Ci−Cs)、またはC線(Ci−Oi)のルミネッセンススペクトル強度と、炭素濃度の間で検量線を作成し、炭素関連複合欠陥のスペクトル強度から、炭素濃度を定量する方法が開示されている。
特許文献4には、シリコン単結晶に電子線を照射し、生成させたG線とC線の強度比と、シリコン単結晶中の炭素濃度と酸素濃度の濃度比の間で検量線を作成し、シリコン単結晶中の酸素濃度およびG線とC線の強度比から炭素濃度を測定する方法が開示されている。
前記シリコン単結晶中の炭素濃度を、下記式
炭素濃度=比例定数×酸素濃度×(G線強度/C線強度)…(A)
を用いて測定するとき、
予め、第1の粒子線照射条件における、前記式(A)の前記比例定数である第1の比例定数α1を求めておき、
次に、シリコン単結晶のサンプルを用意し、
前記第1の比例定数α1を求めたときと同じ前記第1の粒子線照射条件でのPL測定またはCL測定を行い、G線強度G1およびC線強度C1を求め、かつ、
前記第1の粒子線照射条件とは異なる第2の粒子線照射条件でのPL測定またはCL測定を行い、G線強度G2およびC線強度C2を求め、
その後、前記第2の粒子線照射条件における、前記式(A)の前記比例定数である第2の比例定数α2を、下記式
比例定数α2=比例定数α1×{(G線強度G1/C線強度C1)/(G線強度G2/C線強度C2)}…(B)
から決定し、
該決定した比例定数α2を代入した前記式(A)を用いて、前記第2の粒子線照射条件における、前記シリコン単結晶中の炭素濃度の測定を行うことを特徴とする炭素濃度測定方法を提供する。
そして、該第2の比例定数α2を用いた式(A)によって、第2の粒子線照射条件における、炭素濃度の測定を簡便かつ高精度で行うことができる。
1枚のシリコン単結晶ウェーハから、該シリコン単結晶ウェーハの中心から同じ距離の位置から採取した2つのウェーハ片を用意し、
前記第1の粒子線照射条件でのPL測定またはCL測定を前記2つのウェーハ片のうちの一方で行い、
前記第2の粒子線照射条件でのPL測定またはCL測定を他方で行うことができる。
前記第1の粒子線照射条件で粒子線を照射した前記シリコン単結晶のサンプルに、前記第1の粒子線照射条件の粒子線照射量と第2の粒子線照射条件の粒子線照射量の差分を追加照射して行うことができる。
前述したように、式(A)、すなわち、
炭素濃度=比例定数×酸素濃度×(G線強度/C線強度)…(A)
を用いて炭素濃度を求める際に、予め比例定数を決定する必要があり、様々な条件を検討して粒子線の種類やその照射量を決定し、決定した条件で酸素濃度及び炭素濃度の異なるサンプルに粒子線を照射し、得られたG線強度、C線強度及び各サンプルの炭素濃度、酸素濃度から式(A)の比例定数を決定していた。
比例定数α2=比例定数α1×{(G線強度G1/C線強度C1)/(G線強度G2/C線強度C2)}…(B)
そして、さらにこの第2の比例定数α2を用いた式(A)により、第2の粒子線照射条件における炭素濃度の測定を簡単に行うことができることを見出し、本発明を完成させた。
(工程1:第1の比例定数α1の決定)
まず、粒子線(電子線やイオンビーム)を照射したシリコン単結晶の比例定数決定用サンプルをPL測定して得られるG線強度[a.u.]、C線強度[a.u.]、および別に求めた炭素濃度[atoms/cm3]、酸素濃度[ppma−JEITA]を用いて、
炭素濃度=比例定数×酸素濃度×(G線強度/C線強度)…(A)
となる比例定数をあらかじめ求めておく。
なお、本発明の炭素濃度測定方法の工程を説明するにあたってPL法を用いる例を挙げるが、代わりにCL(カソードルミネッセンス)法を用いることもできる。
そして、これらのサンプルの炭素濃度、および酸素濃度をSIMS法(あるいはFT−IR法など)で測定する。その後、電子線照射装置により各シリコン単結晶基板に2MVの加速電圧で1.0×1015electrons/cm2の電子線を照射する。これらの条件を第1の粒子線照射条件とする。こうして、シリコン単結晶基板にG線、およびC線を形成させ、それらのピーク強度をPL法で測定する。なお、このときのサンプル温度は液体ヘリウム温度とする。
なお、上記の第1の粒子線照射条件および第1の比例定数α1は一例であって、当然、これらの条件や数値に限定されるものではなく、適宜決定することができる。
上記のようにして第1の粒子線照射条件における第1の比例定数α1を決定した後は、通常、実際の炭素濃度測定対象のシリコン単結晶に対して第1の粒子線照射条件で粒子線を照射して得たG線強度、C線強度、別に求めた酸素濃度、第1の比例定数α1を式(A)に代入して炭素濃度を求めることができる。
第1の粒子線照射条件におけるG線強度、C線強度を、G1、C1とし、第2の粒子線照射条件におけるG線強度、C線強度を、G2、C2とすると、
炭素濃度=比例定数α1×酸素濃度×(G線強度G1/C線強度C1)
=比例定数α2×酸素濃度×(G線強度G2/C線強度C2)
であり、比例定数α2について解くと、下記式(B)となる。
比例定数α2=比例定数α1×{(G線強度G1/C線強度C1)/(G線強度G2/C線強度C2)…(B)
即ち、式(B)には炭素濃度、酸素濃度が含まれていないため、比例定数α1が分かっている場合には、特願2018−003427のように、比例定数決定用のサンプルを用意し、該比例定数決定用サンプルの炭素濃度や酸素濃度をわざわざ測定することなく、比例定数α2を求めることが出来る。新たな第2の粒子線照射条件の下における新たな第2の比例定数α2を得る際に、従来のような煩雑な作業をなくして簡単かつ高精度に比例定数α2を求めることができる。
シリコン単結晶のサンプルを用意し、第1の比例定数α1を求めたときと同じ第1の粒子線照射条件でのPL測定またはCL測定を行い、G線強度G1およびC線強度C1を求める。また、第1の粒子線照射条件とは異なる第2の粒子線照射条件でのPL測定またはCL測定を行い、G線強度G2およびC線強度C2を求める。
また、第1の粒子線照射条件は、先に挙げた例の他、通常行っている炭素濃度測定時と同様の条件とすることができる。
さらに、第2の粒子線照射条件は、第1の粒子線照射条件とは粒子線照射量のみが異なっていることがより好ましい。ここで第1の粒子線照射条件は、通常は既に予備実験などである程度適切な条件となっているため、特に第2の粒子線照射条件として第1の粒子線照射量のみを変更する場合は、第1の粒子線照射条件からの微調整であり、照射量を増やす場合は2〜10倍の照射量から選べば十分である。照射量を減らす場合も同様で、0.1〜0.5倍の照射量から選べば十分である。
例えば、先に挙げた例のように第1の粒子線照射条件として1×1015electrons/cm2の電子線を照射したとき、G線強度のピークが弱かった場合は、第2の粒子線照射条件として、電子線照射量を5×1015electrons/cm2とすることができる。
まず、シリコン単結晶の比例定数決定用サンプルとして、1枚のシリコン単結晶ウェーハから、該シリコン単結晶ウェーハの中心から同じ距離の位置から採取した2つのウェーハ片を用意する。そして、第1の粒子線照射条件でのPL測定を2つのウェーハ片のうちの一方で行い、G線強度G1とC線強度C1を求める。そして、第2の粒子線照射条件でのPL測定を他方で行い、G線強度G2とC線強度C2を求める。
この方法であれば、用意した2つのウェーハ片の炭素濃度、酸素濃度は同一とみなすことができ、より確実に、式(B)により第2の比例定数α2を簡単に求めることができる。第2の比例定数α2を求める際に、特願2018−003427のようにサンプルの炭素濃度および酸素濃度を別途測定する必要もないので簡便である。
このような方法であれば、同一のサンプル使用のため、当然、炭素濃度および酸素濃度は同じであり、式(B)を用いて第2の比例定数α2を簡単に求めることができる。特に、第1の粒子線照射条件の粒子線照射量よりも第2の粒子線照射条件の粒子線照射量を増やしたい場合に有効な方法である。
逆に、第1の粒子線照射条件の粒子線照射量よりも第2の粒子線照射条件の粒子線照射量を減らしたい場合は、先に第2の粒子線照射条件でPL測定を行い、次に第1の粒子線照射条件と第2の粒子線照射条件との粒子線照射量の差分を追加で照射し、この第1の粒子線照射条件の下、PL測定を行えば良い。
あるいは、1枚のシリコン単結晶ウェーハ内において、互いに隣接する箇所から採取した2つのサンプルとすることもできる。
いずれの方法でも、第1の粒子線照射条件と第2の粒子線照射条件のサンプルの炭素濃度と酸素濃度は同一であるか、あるいは、同一とみなすことが出来る。したがって、式(B)を利用することができる。
そして式(B)に第1の比例定数α1、G線強度G1、C線強度C1、G線強度G2、C線強度C2を代入して、簡単に第2の比例定数α2を得ることができる。
第2の比例定数α2を代入した式(A)を用いて、第2の粒子線照射条件における、シリコン単結晶中の炭素濃度の測定を行う。すなわち、測定するシリコン単結晶の、別に求めた酸素濃度と、第2の粒子線照射条件におけるG線強度G2やC線強度C2を式(A)にさらに代入することで、シリコン単結晶中の炭素濃度を得ることができる。
(実施例1)
上記したように、粒子線照射条件が、2MVの加速電圧で電子線(EB)照射量が1×1015electrons/cm2(第1の粒子線照射条件)で、PL測定時のサンプル温度が液体ヘリウム温度の場合における、式(A)の第1の比例定数α1は4.45×1014atoms/(cm3・ppma)と求められている。
その内の1つ目には第1の粒子線照射条件である1×1015electrons/cm2の照射量で電子線を照射した。2つ目には第2の照射条件である5×1015electrons/cm2の照射量で電子線を照射した。いずれも、電子線の加速電圧は2MVとした。次に、それぞれのサンプルを液体ヘリウム温度でPL測定を行い、第1の粒子線照射条件におけるG線強度G1およびC線強度C1と、第2の粒子線照射条件におけるG線強度G2およびC線強度C2を得た。
なお、3つ目については実施例1では使用せず、後述する比較例1で使用した。
図2に(G線強度G1/C線強度C1)と(G線強度G2/C線強度C2)の関係をプロットで示す。なお、参考として、図2に傾き1のグラフ((G線強度G1/C線強度C1)=(G線強度G2/C線強度C2))を実線で引いている。
従って、第2の比例定数α2は、第1の比例定数α1と上記平均値を式(B)に代入し、即ち、4.45×1014×1.317により、5.86×1014atoms/(cm3・ppma)と求まった。
ここで、同様にして第1の粒子線照射条件(第1の比例定数α1)における炭素濃度も求め、該第1の粒子線照射条件から求めた炭素濃度と、第2の粒子線照射条件から求めた炭素濃度を図3にプロットで示し、比較した。なお、参考として、傾き1のグラフ(第1の粒子線照射条件から求めた炭素濃度=第2の粒子線照射条件から求めた炭素濃度)を実線で引いている。図3に示すように、両者は非常に良く一致した。すなわち、第2の比例定数α2が、特願2018−003427と同様にして煩雑な作業を行って求めた第1の比例定数α1と同程度に高精度であることが分かる。しかも、第2の比例定数α2を求めるにあたって、特願2018−003427のような煩雑な作業が必要ないため、簡単である。
実施例1において、第1の粒子線照射条件(加速電圧2MV、照射量1×1015electrons/cm2)で電子線を照射して液体ヘリウム温度にてPL測定(G線強度G1、C線強度C1)を行ったサンプルに対して、加速電圧2MVにて4×1015electrons/cm2の電子線照射を追加して行い、合わせて5×1015electrons/cm2の電子線照射を行ったサンプルを用意した。これの液体ヘリウム温度におけるG線強度G2およびC線強度C2を求めた。
従って、第2の比例定数α2は、第1の比例定数α1と上記平均値を式(B)に代入し、即ち、4.45×1014×1.317により、5.86×1014atoms/(cm3・ppma)と求まった。このように実施例1と同様の数値になった。
実施例1で切り出したサンプルの内、何も処理をしていない残りの1つのサンプル(すなわち、1つ×19水準分)を用いて、これをさらに3分割して、それぞれの炭素濃度をSIMS法により、酸素濃度をFT−IR法により求めた。その後、加速電圧2MVにて5×1015electrons/cm2の電子線照射を行った。次に液体ヘリウム温度にてPL測定を行い、G線強度およびC線強度を得た。
に代入して比例定数を求めた。これの19水準のサンプルの平均値は5.86×1014atoms/(cm3・ppma)であった(比例定数βとする)。図4に各サンプルから求めた比例定数βと炭素濃度との関係を示す。この数値は、実施例1および実施例2の第2の比例定数α2と同一の値であるものの、これを得るために各サンプルの炭素濃度、酸素濃度を求めたために、多大なる時間が掛かった。
シリコン単結晶から採取したサンプル(直径300mm、MCZ結晶、固化率=20%の位置)を用意し、実施例1と同様の第1の粒子線照射条件の下、液体ヘリウム温度にてPL測定を行った。この結果、第1の粒子線照射条件ではC線は十分なピーク強度が得られたが、G線ピークが弱く、炭素濃度を定量できなかった。
このサンプルに隣接するサンプルを用意し、これに実施例1と同様の第2の粒子線照射条件でEB照射を行い、液体ヘリウム温度でPL測定を行った。この結果、G線、C線ともに十分なピーク強度を得られた。
そこで、実施例1で求めた、第2の粒子線照射条件における第2の比例定数α2(5.86×1014)を代入した式(A)を用い、別に求めた酸素濃度、先に求めた第2の粒子線照射条件のPL測定でのG線強度、C線強度を代入することによって、第2の粒子線照射条件における炭素濃度を求めたところ、1.0×1013atoms/cm3と求めることが出来た。
シリコン単結晶から採取したサンプル(直径300mm、MCZ結晶、固化率=20%の位置)(実施例3と同様のサンプル)を用意し、実施例1と同様の第1の粒子線照射条件の下、液体ヘリウム温度にてPL測定を行った。この結果、第1の粒子線照射条件ではC線は十分なピーク強度が得られたが、G線ピークが弱く、炭素濃度を定量できなかった。
このサンプルについて、第1の粒子線照射条件でEB照射を行ったサンプルそのものに、追加で加速電圧2MVにて4×1015electrons/cm2の電子線照射を行い、合わせて5×1015electrons/cm2の電子線照射を行ったサンプルを用意した。これを、液体ヘリウム温度でPL測定を行った。この結果、G線、C線ともに十分なピーク強度を得られた。
そこで、実施例2で求めた第2の粒子線照射条件における第2の比例定数α2(5.86×1014)を代入した式(A)を用い、別に求めた酸素濃度、先に求めた第2の粒子線照射条件のPL測定でのG線強度、C線強度を代入することによって、第2の粒子線照射条件における炭素濃度を求めたところ、1.0×1013atoms/cm3と求めることが出来た。
シリコン単結晶から採取したサンプル(直径300mm、MCZ結晶、固化率=20%の位置)(実施例3と同様のサンプル)を用意し、実施例1と同様の第1の粒子線照射条件の下、液体ヘリウム温度にてPL測定を行った。この結果、第1の粒子線照射条件ではC線は十分なピーク強度が得られたが、G線ピークが弱く、炭素濃度を定量できなかった。
このサンプルに隣接するサンプルを用意し、これに比較例1と同様の粒子線照射条件でEB照射を行い、液体ヘリウム温度でPL測定を行った。この結果、G線、C線ともに十分なピーク強度を得られた。
そこで、比較例1で多大な時間をかけて求めた比例定数β(5.86×1014)を代入した式(A)を用い、別に求めた酸素濃度、先に求めた比較例1と同様の粒子線照射条件のPL測定でのG線強度、C線強度を代入することによって、比較例1と同様の粒子線照射条件における炭素濃度を求めたところ、1.0×1013atoms/cm3と求めることが出来た。
Claims (6)
- 粒子線を照射したシリコン単結晶をPL測定またはCL測定して得られるG線強度およびC線強度と、別に求めた酸素濃度を用いて、前記シリコン単結晶中の炭素濃度を測定する炭素濃度測定方法であって、
前記シリコン単結晶中の炭素濃度を、下記式
炭素濃度=比例定数×酸素濃度×(G線強度/C線強度)…(A)
を用いて測定するとき、
予め、第1の粒子線照射条件における、前記式(A)の前記比例定数である第1の比例定数α1を求めておき、
次に、シリコン単結晶のサンプルを用意し、
前記第1の比例定数α1を求めたときと同じ前記第1の粒子線照射条件でのPL測定またはCL測定を行い、G線強度G1およびC線強度C1を求め、かつ、
前記第1の粒子線照射条件とは異なる第2の粒子線照射条件でのPL測定またはCL測定を行い、G線強度G2およびC線強度C2を求め、
その後、前記第2の粒子線照射条件における、前記式(A)の前記比例定数である第2の比例定数α2を、下記式
比例定数α2=比例定数α1×{(G線強度G1/C線強度C1)/(G線強度G2/C線強度C2)}…(B)
から決定し、
該決定した比例定数α2を代入した前記式(A)を用いて、前記第2の粒子線照射条件における、前記シリコン単結晶中の炭素濃度の測定を行うことを特徴とする炭素濃度測定方法。 - 前記第2の粒子線照射条件を、前記第1の粒子線照射条件から粒子線照射量のみを変えた条件とすることを特徴とする請求項1に記載の炭素濃度測定方法。
- 前記シリコン単結晶のサンプルとして、
1枚のシリコン単結晶ウェーハから、該シリコン単結晶ウェーハの中心から同じ距離の位置から採取した2つのウェーハ片を用意し、
前記第1の粒子線照射条件でのPL測定またはCL測定を前記2つのウェーハ片のうちの一方で行い、
前記第2の粒子線照射条件でのPL測定またはCL測定を他方で行うことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の炭素濃度測定方法。 - 前記第2の粒子線照射条件でのPL測定またはCL測定として、
前記第1の粒子線照射条件で粒子線を照射した前記シリコン単結晶のサンプルに、前記第1の粒子線照射条件の粒子線照射量と第2の粒子線照射条件の粒子線照射量の差分を追加照射して行うことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の炭素濃度測定方法。 - 前記第2の粒子線照射条件での粒子線照射量を、前記第1の粒子線照射条件の粒子線照射量の2〜10倍、または0.1〜0.5倍とすることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の炭素濃度測定方法。
- 前記測定するシリコン単結晶中の炭素濃度を、1×1013atoms/cm3以上とすることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の炭素濃度測定方法。
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