JP6933120B2

JP6933120B2 - X-ray fluorescence analyzer

Info

Publication number: JP6933120B2
Application number: JP2017239663A
Authority: JP
Inventors: 隆雄丸井
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2017-12-14
Filing date: 2017-12-14
Publication date: 2021-09-08
Anticipated expiration: 2037-12-14
Also published as: JP2019105596A

Description

本発明は、試料に対して励起Ｘ線を照射し、試料から生じる蛍光Ｘ線を検出することにより試料の分析を行う蛍光Ｘ線分析装置に関するものである。 The present invention relates to a fluorescent X-ray analyzer that analyzes a sample by irradiating the sample with excited X-rays and detecting fluorescent X-rays generated from the sample.

蛍光Ｘ線分析装置は、試料に対して励起Ｘ線を照射するＸ線源と、励起Ｘ線が照射された試料から生じる蛍光Ｘ線を検出する検出器とを備えている。蛍光Ｘ線分析装置で用いる励起Ｘ線及び蛍光Ｘ線は、空気により減衰することがある。そのため、励起Ｘ線及び蛍光Ｘ線が通過する領域を真空状態に保った状態で分析動作を行う蛍光Ｘ線分析装置が利用されている。 The fluorescent X-ray analyzer includes an X-ray source that irradiates a sample with excited X-rays and a detector that detects fluorescent X-rays generated from the sample irradiated with excited X-rays. Excited X-rays and fluorescent X-rays used in the fluorescent X-ray analyzer may be attenuated by air. Therefore, a fluorescent X-ray analyzer that performs an analysis operation while maintaining a vacuum state in a region through which excited X-rays and fluorescent X-rays pass is used.

ここで、液体試料や微粉末状態の試料などは、真空雰囲気内に配置することに適していない。そこで、このような試料を分析する場合には、蛍光Ｘ線分析装置においては、Ｘ線（励起Ｘ線及び蛍光Ｘ線）が通過する領域がＸ線の吸収の少ないガスで満たされ、この状態で分析動作が開始される（例えば、下記特許文献１参照）。 Here, a liquid sample, a sample in a fine powder state, or the like is not suitable for being arranged in a vacuum atmosphere. Therefore, when analyzing such a sample, in the fluorescent X-ray analyzer, the region through which X-rays (excited X-rays and fluorescent X-rays) pass is filled with a gas that absorbs less X-rays, and this state. The analysis operation is started at (see, for example, Patent Document 1 below).

特許文献１に記載の蛍光Ｘ線分析装置では、分析動作を開始する際には、まず、Ｘ線が通過する領域である測定室がＨｅガスで満たされる。そして、測定室がＨｅガスで満たされた状態で、試料に対して励起Ｘ線が照射される。 In the fluorescent X-ray analyzer described in Patent Document 1, when the analysis operation is started, first, the measurement chamber, which is a region through which X-rays pass, is filled with He gas. Then, the sample is irradiated with excited X-rays while the measurement chamber is filled with He gas.

特開２０１２−２２９９７３号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2012-229973

上記した従来の蛍光Ｘ線分析装置では、試料は、測定室に隣接かつ連通する試料室に配置される。分析動作中には、試料室は、開閉可能な蓋体により閉じられる。また、測定室内に充填されるＨｅガスが試料室内に流れ込むため、試料室は、測定室と同様に、Ｈｅガスで満たされる。そして、分析動作が一旦終了すると、蓋体が開状態となって試料室が開けられて、試料が取り出される。 In the conventional fluorescent X-ray analyzer described above, the sample is arranged in a sample chamber adjacent to and communicating with the measurement chamber. During the analytical operation, the sample chamber is closed by an openable and closable lid. Further, since the He gas filled in the measurement chamber flows into the sample chamber, the sample chamber is filled with the He gas in the same manner as the measurement chamber. Then, once the analysis operation is completed, the lid is opened, the sample chamber is opened, and the sample is taken out.

このとき、蓋体が開状態になることで、試料室内のＨｅガスは、装置外部に放出される。また、試料室内を介して、測定室内のＨｅガスも装置外部に放出される。そのため、その後に、分析動作を開始する際には、測定室内及び試料室内を再度Ｈｅガスで満たす必要がある。その結果、分析動作を繰り返すたびに、測定室内及び試料室内にＨｅガスを供給することとなり、Ｈｅガスの消費量が増大してしまうという不具合が生じていた。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、測定室内に供給されるガスの消費量を低減できる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。 At this time, when the lid is opened, the He gas in the sample chamber is released to the outside of the apparatus. He gas in the measurement chamber is also released to the outside of the device through the sample chamber. Therefore, after that, when starting the analysis operation, it is necessary to fill the measurement chamber and the sample chamber again with He gas. As a result, every time the analysis operation is repeated, He gas is supplied to the measurement chamber and the sample chamber, which causes a problem that the consumption of He gas increases.
The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a fluorescent X-ray analyzer capable of reducing the consumption of gas supplied to the measurement chamber.

（１）本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置は、筐体と、Ｘ線源と、検出器と、ガス供給部と、ガス移動機構とを備える。前記筐体は、内部に測定室を有し、前記測定室には試料が設置されることにより閉塞される開口部が形成されている。前記Ｘ線源は、前記測定室内を介して試料に励起Ｘ線を照射する。前記検出器は、励起Ｘ線が照射された試料から生じる蛍光Ｘ線を前記測定室内を介して検出する。前記ガス供給部は、前記測定室内に空気よりも軽いガスを供給する。前記ガス移動機構は、前記測定室内のガスを退避させるための退避空間を有し、前記退避空間内に退避させたガスを前記測定室内に再度移動させる。 (1) The fluorescent X-ray analyzer according to the present invention includes a housing, an X-ray source, a detector, a gas supply unit, and a gas transfer mechanism. The housing has a measurement chamber inside, and the measurement chamber is formed with an opening that is closed when a sample is placed. The X-ray source irradiates the sample with excited X-rays through the measurement chamber. The detector detects fluorescent X-rays generated from a sample irradiated with excited X-rays through the measurement chamber. The gas supply unit supplies a gas lighter than air to the measurement chamber. The gas movement mechanism has an evacuation space for retracting the gas in the measurement chamber, and the gas retracted in the evacuation space is moved to the measurement chamber again.

このような構成によれば、ガス供給部は、測定室内に空気よりも軽いガスを供給し、ガス移動機構は、ガス供給部により測定室内に供給されたガスを退避空間に退避させ、退避空間内に退避させたガスを測定室内に再度移動させる。 According to such a configuration, the gas supply unit supplies a gas lighter than air into the measurement chamber, and the gas movement mechanism retracts the gas supplied into the measurement chamber by the gas supply unit into the evacuation space, and the evacuation space. The gas evacuated inside is moved to the measurement room again.

そのため、測定室内に供給したガスが、装置外部に放出されることを抑制できる。例えば、最初に分析動作を開始するときは、ガス供給部により測定室内にガスを供給し、分析動作が完了した後は、ガス移動機構により測定室内のガスを退避空間に退避させておき、分析動作を再度開始するときは、ガス移動機構により退避空間内に退避させたガスを測定室内に再度移動させれば、分析動作を繰り返し行う場合であっても、一度供給されたガスを有効に用いることができる。そして、ガスの放出を抑制できる。
その結果、測定室内に供給されるガスの消費量を低減できる。 Therefore, it is possible to prevent the gas supplied into the measurement chamber from being released to the outside of the device. For example, when the analysis operation is first started, the gas supply unit supplies gas to the measurement chamber, and after the analysis operation is completed, the gas in the measurement chamber is retracted to the evacuation space by the gas movement mechanism for analysis. When the operation is restarted, if the gas evacuated in the evacuation space by the gas movement mechanism is moved again to the measurement chamber, the gas once supplied can be effectively used even when the analysis operation is repeated. be able to. Then, the release of gas can be suppressed.
As a result, the consumption of gas supplied to the measurement chamber can be reduced.

（２）また、前記測定室の上部には、前記退避空間に連通する第１通気口が形成されていてもよい。 (2) Further, a first vent that communicates with the evacuation space may be formed in the upper part of the measurement chamber.

このような構成によれば、測定室内には、ガス供給部により空気よりも軽いガスが供給される。そして、測定室内のガスは、その比重により、第１通気口を介して退避空間内に流入する。
そのため、測定室内のガスを第１通気口を介して退避空間内に容易にガスを移動させることができる。 According to such a configuration, a gas lighter than air is supplied to the measurement chamber by the gas supply unit. Then, the gas in the measurement chamber flows into the evacuation space through the first vent due to its specific gravity.
Therefore, the gas in the measurement chamber can be easily moved into the evacuation space through the first vent.

（３）また、前記測定室の下部には、前記測定室内のガスを前記退避空間に退避させるときに前記測定室内に空気を導入させるとともに、前記退避空間内に退避させたガスを前記測定室内に再度移動させるときに前記測定室内の空気を排出させる第２通気口が形成されていてもよい。 (3) Further, in the lower part of the measurement chamber, air is introduced into the measurement chamber when the gas in the measurement chamber is retracted into the evacuation space, and the gas retracted into the evacuation space is introduced into the measurement chamber. A second vent may be formed to expel the air in the measurement chamber when it is moved again.

このような構成によれば、退避空間内にガスを退避させるときには、第２通気口を介して測定室内に空気が導入されて、測定室内が空気で満たされる。そして、退避空間内のガスを測定室内に再度移動させるときには、ガスに押し出されるようにして、第２通気口を介して、測定室内の空気が外部に排出される。
そのため、測定室内の空気を容易に外部に排出できる。 According to such a configuration, when the gas is evacuated into the evacuation space, air is introduced into the measurement chamber through the second vent, and the measurement chamber is filled with air. Then, when the gas in the evacuation space is moved to the measurement chamber again, the air in the measurement chamber is discharged to the outside through the second vent so as to be pushed out by the gas.
Therefore, the air in the measurement chamber can be easily discharged to the outside.

（４）また、前記蛍光Ｘ線分析装置では、前記ガス供給部は前記退避空間にガスを供給し、前記ガス移動機構により前記退避空間内のガスが前記測定室内に移動されてもよい。

例えば、ガスを測定室内に直接供給すると、測定室内でガスが拡散するため、測定室内がガスで満たされるまでに長時間を要することがある。 (4) Further, in the fluorescent X-ray analyzer, the gas supply unit may supply gas to the evacuation space, and the gas in the evacuation space may be moved to the measurement chamber by the gas movement mechanism.

For example, when the gas is directly supplied to the measurement chamber, the gas diffuses in the measurement chamber, so that it may take a long time for the measurement chamber to be filled with the gas.

上記した構成によれば、ガス供給部によりガスが供給されると、まず、退避空間内がガスで満たされる。そして、ガス移動機構により退避空間内のガスが測定室内に移動される。
そのため、必要となる量のガスを退避空間内に溜めておき、そのガスを測定室内に移動させることで、測定室内をガスで満たすことができる。
その結果、ガスが拡散しにくい状態で、測定室内にガスを導入できる。
よって、測定室内をガスで満たす際に要する時間を短縮できる。 According to the above configuration, when the gas is supplied by the gas supply unit, the evacuation space is first filled with the gas. Then, the gas in the evacuation space is moved into the measurement chamber by the gas movement mechanism.
Therefore, the measurement chamber can be filled with the gas by storing the required amount of gas in the evacuation space and moving the gas into the measurement chamber.
As a result, the gas can be introduced into the measurement chamber in a state where the gas is difficult to diffuse.
Therefore, the time required to fill the measurement chamber with gas can be shortened.

（５）また、前記蛍光Ｘ線分析装置では、前記開口部は前記測定室の上部に形成されており、当該開口部を塞ぐように試料が設置されてもよい。 (5) Further, in the fluorescent X-ray analyzer, the opening is formed in the upper part of the measurement chamber, and a sample may be installed so as to close the opening.

このような構成によれば、試料が設置されているときには、試料により開口部が塞がれ、試料を取り出すときには、開口部が開放される。そのため、測定室内に、空気よりも軽いガスが充填されている状態で、試料を取り出すと、測定室内のガスが外部に放出されてしまう。 According to such a configuration, when the sample is installed, the opening is closed by the sample, and when the sample is taken out, the opening is opened. Therefore, if the sample is taken out while the measurement chamber is filled with a gas lighter than air, the gas in the measurement chamber is released to the outside.

そこで、ガス移動機構により測定室内に供給されたガスを退避空間に退避させ、その後に、試料を取り出せば、測定室内のガスを外部に放出させることなく装置内に保持しておくことができる。 Therefore, if the gas supplied to the measurement chamber by the gas moving mechanism is evacuated to the evacuation space and then the sample is taken out, the gas in the measurement chamber can be held in the apparatus without being released to the outside.

このように、上記した構成の場合には、ガス移動機構により測定室内のガスを退避空間に退避させ、退避空間内に退避させたガスを測定室内に再度移動させることが、一層効果的である。 As described above, in the case of the above configuration, it is more effective to evacuate the gas in the measurement chamber to the evacuation space by the gas movement mechanism and move the gas evacuated in the evacuation space to the measurement chamber again. ..

（６）また、前記蛍光Ｘ線分析装置は、蓋部材をさらに備えてもよい。前記蓋部材は、試料の周囲を覆うように前記測定室の上方に設けられる。前記退避空間は、前記蓋部材の内部空間を介して前記第１通気口に連通していてもよい。 (6) Further, the fluorescent X-ray analyzer may further include a lid member. The lid member is provided above the measurement chamber so as to cover the periphery of the sample. The evacuation space may communicate with the first vent through the internal space of the lid member.

このような構成によれば、蓋部材の内部空間を利用して、退避空間と測定室との間でガスを移動させることができる。
そのため、蛍光Ｘ線分析装置が蓋部材を備える構成である場合にも、退避空間と測定室との間でガスを円滑に移動させることができる。 According to such a configuration, the gas can be moved between the evacuation space and the measurement chamber by utilizing the internal space of the lid member.
Therefore, even when the fluorescent X-ray analyzer is configured to include a lid member, the gas can be smoothly moved between the evacuation space and the measurement chamber.

（７）また、前記蛍光Ｘ線分析装置は、ガス供給制御部をさらに備えてもよい。前記ガス供給制御部は、前記ガス供給部からガスを自動的に補充させる。 (7) Further, the fluorescent X-ray analyzer may further include a gas supply control unit. The gas supply control unit automatically replenishes gas from the gas supply unit.

このような構成によれば、分析動作を繰り返すことで装置内で保持しているガスの量が少なくなった場合でも、ガスを補充することにより、必要な量のガスを確保しておくことができる。 According to such a configuration, even if the amount of gas held in the apparatus is reduced by repeating the analysis operation, it is possible to secure the required amount of gas by replenishing the gas. can.

（８）また、前記ガス供給制御部は、前記ガス供給部から一定量のガスを自動的に補充させてもよい。 (8) Further, the gas supply control unit may automatically replenish a certain amount of gas from the gas supply unit.

このような構成によれば、簡易な制御で、ガス供給部からガスを補充させることができる。 According to such a configuration, gas can be replenished from the gas supply unit with simple control.

（９）また、前記蛍光Ｘ線分析装置は、酸素センサをさらに備えてもよい。前記酸素センサは、前記測定室内又は前記退避空間内の酸素濃度を検知する。前記ガス供給制御部は、前記酸素センサによる検知結果に応じた量のガスを前記ガス供給部から自動的に補充させてもよい。 (9) Further, the fluorescent X-ray analyzer may further include an oxygen sensor. The oxygen sensor detects the oxygen concentration in the measurement chamber or the evacuation space. The gas supply control unit may automatically replenish the gas supply unit with an amount of gas corresponding to the detection result by the oxygen sensor.

このような構成によれば、装置内において少なくなったガスの量だけ、ガス供給部からガスを補充させることができる。
そのため、適切な量のガスを補充できる。 According to such a configuration, the gas can be replenished from the gas supply unit by the amount of the gas reduced in the apparatus.
Therefore, an appropriate amount of gas can be replenished.

本発明によれば、ガス供給部は、測定室内に空気よりも軽いガスを供給し、ガス移動機構は、ガス供給部により測定室内に供給されたガスを退避空間に退避させ、退避空間内に退避させたガスを測定室内に再度移動させる。そのため、測定室内に供給したガスが、装置外部に放出されることを抑制できる。その結果、測定室内に供給されるガスの消費量を低減できる。 According to the present invention, the gas supply unit supplies a gas lighter than air into the measurement chamber, and the gas movement mechanism retracts the gas supplied into the measurement chamber by the gas supply unit into the evacuation space and enters the evacuation space. Move the evacuated gas back into the measurement room. Therefore, it is possible to prevent the gas supplied into the measurement chamber from being released to the outside of the device. As a result, the consumption of gas supplied to the measurement chamber can be reduced.

本発明の第１実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置の構成例を示す概略図である。It is the schematic which shows the structural example of the fluorescent X-ray analyzer which concerns on 1st Embodiment of this invention. 制御部及びその周辺の部材の電気的構成を示したブロック図である。It is a block diagram which showed the electrical structure of the control part and the member around it. 図１に示す蛍光Ｘ線分析装置の隔壁の移動動作を示した概略図であって、隔壁が上方側に移動した状態を示している。It is the schematic which showed the moving operation of the partition wall of the fluorescent X-ray analyzer shown in FIG. 1, and shows the state which the partition wall moved upward. 図１に示す蛍光Ｘ線分析装置の隔壁の移動動作を示した概略図であって、隔壁が下方側に移動した状態を示している。It is the schematic which showed the moving operation of the partition wall of the fluorescent X-ray analyzer shown in FIG. 1, and shows the state which the partition wall moved downward. 制御部の制御動作の一例を示したフローチャートである。It is a flowchart which showed an example of the control operation of a control part. 本発明の第３実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置の構成例を示す概略図である。It is the schematic which shows the structural example of the fluorescent X-ray analyzer which concerns on 3rd Embodiment of this invention.

１．蛍光Ｘ線分析装置の全体構成
図１は、本発明の第１実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置１の構成例を示す概略図である。
蛍光Ｘ線分析装置１は、筐体２と、蓋部材３と、ガス移動機構４と、ガス供給部５とを備えている。 1. 1. Overall Configuration of Fluorescent X-ray Analyzer FIG. 1 is a schematic view showing a configuration example of the fluorescent X-ray analyzer 1 according to the first embodiment of the present invention.
The fluorescent X-ray analyzer 1 includes a housing 2, a lid member 3, a gas moving mechanism 4, and a gas supply unit 5.

筐体２は、中空状であって、下方に向かうにつれて先細るテーパー状に形成されている。筐体２は、水平板２１と、第１傾斜板２２と、第２傾斜板２３とを備えている。 The housing 2 is hollow and is formed in a tapered shape that tapers downward. The housing 2 includes a horizontal plate 21, a first inclined plate 22, and a second inclined plate 23.

水平板２１は、平面視矩形状であって、水平方向に沿っている。水平板２１には、開口部２ａと、第１通気口２ｂとが形成されている。開口部２ａは、水平板２１の中央部を上下方向に貫通している。第１通気口２ｂは、水平板２１の中央部からやや離れた部分を上下方向に貫通している。第１通気口２ｂの直径は、開口部２ａの直径よりも小さい。 The water plate 21 has a rectangular shape in a plan view and is along the horizontal direction. The water plate 21 is formed with an opening 2a and a first vent 2b. The opening 2a penetrates the central portion of the horizontal plate 21 in the vertical direction. The first vent 2b penetrates a portion of the horizontal plate 21 slightly distant from the central portion in the vertical direction. The diameter of the first vent 2b is smaller than the diameter of the opening 2a.

第１傾斜板２２は、水平板２１の一端部の下面から下方側に延びており、かつ、水平板２１に対して傾斜している。水平方向において、第１傾斜板２２の先端部は、水平板２１の中央部の下方に位置している。第１傾斜板２２には、第１開口２ｃが形成されている。第１傾斜板２２には、第１開口２ｃを覆うようにして、Ｘ線源６が取り付けられている。 The first inclined plate 22 extends downward from the lower surface of one end of the horizontal plate 21 and is inclined with respect to the horizontal plate 21. In the horizontal direction, the tip end portion of the first inclined plate 22 is located below the central portion of the horizontal plate 21. A first opening 2c is formed in the first inclined plate 22. An X-ray source 6 is attached to the first inclined plate 22 so as to cover the first opening 2c.

第２傾斜板２３は、水平板２１の他端部の下面から下方側に延びており、かつ、水平板２１に対して傾斜している。水平方向において、第２傾斜板２３の先端部は、水平板２１の中央部の下方に位置している。第２傾斜板２３の先端部は、第１傾斜板２２の先端部と連続している。第１傾斜板２２と第２傾斜板２３との合流部分（第１傾斜板２２の先端部、及び、第２傾斜板２３の先端部）には、第２通気口２ｄが形成されている。第２通気口２ｄは、水平板２１に形成された開口部２ａの下方に位置している。また、第２傾斜板２３には、第２開口２ｅが形成されている。第２傾斜板２３には、第２開口２ｅを覆うようにして、検出器７が取り付けられている。 The second inclined plate 23 extends downward from the lower surface of the other end of the horizontal plate 21 and is inclined with respect to the horizontal plate 21. In the horizontal direction, the tip end portion of the second inclined plate 23 is located below the central portion of the horizontal plate 21. The tip of the second inclined plate 23 is continuous with the tip of the first inclined plate 22. A second vent 2d is formed at the confluence of the first inclined plate 22 and the second inclined plate 23 (the tip portion of the first inclined plate 22 and the tip portion of the second inclined plate 23). The second vent 2d is located below the opening 2a formed in the horizontal plate 21. Further, a second opening 2e is formed in the second inclined plate 23. A detector 7 is attached to the second inclined plate 23 so as to cover the second opening 2e.

水平板２１、第１傾斜板２２及び第２傾斜板２３により囲まれる空間が、測定室８である。開口部２ａ、第１通気口２ｂ、第１開口２ｃ、第２通気口２ｄ及び第２開口２ｅは、測定室８に連通している。筐体２において、測定室８の上部には、開口部２ａ及び第１通気口２ｂが位置しており、測定室８の下部には、第２通気口２ｄが位置している。 The space surrounded by the horizontal plate 21, the first inclined plate 22, and the second inclined plate 23 is the measurement chamber 8. The opening 2a, the first vent 2b, the first opening 2c, the second vent 2d, and the second opening 2e communicate with the measurement chamber 8. In the housing 2, the opening 2a and the first vent 2b are located in the upper part of the measurement chamber 8, and the second vent 2d is located in the lower part of the measurement chamber 8.

蓋部材３は、筐体２の上方に配置されている。蓋部材３は、下端が開放された中空状のボックス状に形成されている。蓋部材３は、開放部分が筐体２（水平板２１）の上面に当接する閉状態（図１の状態）と、開放部分の一部又は全部が筐体２（水平板２１）の上面から離間する開状態との間で移動可能である。蓋部材３と筐体２（水平板２１）とで区画される空間が試料室９である。試料室９は、蓋部材３が閉状態となることで閉じられ、蓋部材３が開状態となることで開けられる。
ガス移動機構４は、蓋部材３の上方に配置されている。ガス移動機構４は、ガス収容部４１と、隔壁４２とを備えている。 The lid member 3 is arranged above the housing 2. The lid member 3 is formed in a hollow box shape with an open lower end. The lid member 3 has a closed state (state in FIG. 1) in which the open portion abuts on the upper surface of the housing 2 (horizontal plate 21) and a part or all of the open portion from the upper surface of the housing 2 (horizontal plate 21). It is movable between the open state and the separated state. The space partitioned by the lid member 3 and the housing 2 (horizontal plate 21) is the sample chamber 9. The sample chamber 9 is closed when the lid member 3 is in the closed state, and is opened when the lid member 3 is in the open state.
The gas moving mechanism 4 is arranged above the lid member 3. The gas moving mechanism 4 includes a gas accommodating portion 41 and a partition wall 42.

ガス収容部４１は、上端及び下端が閉塞された筒状に形成されており、上下方向に延びている。換言すれば、ガス収容部４１は、中空状のボックス形状に形成されており、上下方向に延びている。ガス収容部４１の内部空間が、退避空間１０である。ガス収容部４１の上板４１１には、第３通気口４１ａが形成されている。ガス収容部４１の下板４１２には、接続管１１が接続されている。 The gas accommodating portion 41 is formed in a tubular shape in which the upper end and the lower end are closed, and extends in the vertical direction. In other words, the gas accommodating portion 41 is formed in a hollow box shape and extends in the vertical direction. The internal space of the gas accommodating portion 41 is the evacuation space 10. A third vent 41a is formed in the upper plate 411 of the gas accommodating portion 41. A connecting pipe 11 is connected to the lower plate 412 of the gas accommodating portion 41.

隔壁４２は、ガス収容部４１内に配置されている。隔壁４２は、平板状に形成されており、水平方向に沿っている。隔壁４２の外径は、ガス収容部４１の内径とほぼ同一である。隔壁４２の外周面は、ガス収容部４１の内周面に当接している。隔壁４２は、上下方向に移動可能に構成されている。詳しくは後述するが、隔壁４２は、駆動力が付与されることにより、ガス収容部４１の内周面に当接した状態で、上下方向に沿って移動する。 The partition wall 42 is arranged in the gas accommodating portion 41. The partition wall 42 is formed in a flat plate shape and runs in the horizontal direction. The outer diameter of the partition wall 42 is substantially the same as the inner diameter of the gas accommodating portion 41. The outer peripheral surface of the partition wall 42 is in contact with the inner peripheral surface of the gas accommodating portion 41. The partition wall 42 is configured to be movable in the vertical direction. As will be described in detail later, the partition wall 42 moves along the vertical direction in a state of being in contact with the inner peripheral surface of the gas accommodating portion 41 when a driving force is applied.

接続管１１は、上下方向に延びる管状に形成されている。接続管１１の上端部は、ガス収容部４１の下板４１２に接続されており、接続管１１の下端部は、蓋部材３に接続されている。接続管１１の内部空間は、試料室９及び退避空間１０のそれぞれに連通している。すなわち、退避空間１０は、蓋部材３の内部空間である試料室９を介して第１通気口２ｂに連通している。 The connecting pipe 11 is formed in a tubular shape extending in the vertical direction. The upper end of the connecting pipe 11 is connected to the lower plate 412 of the gas accommodating portion 41, and the lower end of the connecting pipe 11 is connected to the lid member 3. The internal space of the connecting tube 11 communicates with each of the sample chamber 9 and the evacuation space 10. That is, the evacuation space 10 communicates with the first vent 2b via the sample chamber 9, which is the internal space of the lid member 3.

ガス供給部５は、例えば、ガスボンベであって、内部にガスが貯留されている。ガス供給部５に貯留されるガスは、空気よりも軽いガスである。具体的には、ガス供給部５に貯留されるガスは、例えば、Ｈｅガスである。ガス収容部４１の下板４１２には、配管取付部４１３が設けられている。ガス供給部５には、配管１２が接続されている。配管１２は、その一端部がガス供給部５に接続されており、その他端部が配管取付部４１３に接続されている。 The gas supply unit 5 is, for example, a gas cylinder in which gas is stored. The gas stored in the gas supply unit 5 is a gas lighter than air. Specifically, the gas stored in the gas supply unit 5 is, for example, He gas. A pipe mounting portion 413 is provided on the lower plate 412 of the gas accommodating portion 41. A pipe 12 is connected to the gas supply unit 5. One end of the pipe 12 is connected to the gas supply part 5, and the other end is connected to the pipe attachment part 413.

蛍光Ｘ線分析装置１を用いる場合には、まず、蓋部材３が開状態にされて、試料室９が開けられる。この状態で、ユーザは、分析対象である試料Ｓを水平板２１の中央部に載置する。このとき、開口部２ａは、試料Ｓにより閉塞される。そして、蓋部材３が閉状態にされて、試料室９が閉じられ、試料Ｓの周囲が蓋部材３によって覆われる。 When the fluorescent X-ray analyzer 1 is used, first, the lid member 3 is opened and the sample chamber 9 is opened. In this state, the user places the sample S to be analyzed on the central portion of the horizontal plate 21. At this time, the opening 2a is closed by the sample S. Then, the lid member 3 is closed, the sample chamber 9 is closed, and the periphery of the sample S is covered with the lid member 3.

この状態で、Ｘ線源６から試料Ｓに向けて励起Ｘ線が出射される。励起Ｘ線が、測定室８を介して開口部２ａを通過して試料Ｓに照射されると、励起Ｘ線により励起された試料Ｓから蛍光Ｘ線が生じる。そして、試料Ｓからの蛍光Ｘ線が、開口部２ａを通過し、測定室８を介して検出器７で検出される。 In this state, excited X-rays are emitted from the X-ray source 6 toward the sample S. When the excited X-rays pass through the opening 2a through the measurement chamber 8 and irradiate the sample S, fluorescent X-rays are generated from the sample S excited by the excited X-rays. Then, the fluorescent X-ray from the sample S passes through the opening 2a and is detected by the detector 7 through the measurement chamber 8.

蛍光Ｘ線分析装置１では、検出器７からの検出信号に基づいて、スペクトルの強度分布データが作成される。そして、このスペクトルのデータに基づいて、試料Ｓの分析が行われる。 In the fluorescent X-ray analyzer 1, spectrum intensity distribution data is created based on the detection signal from the detector 7. Then, the sample S is analyzed based on the data of this spectrum.

このような分析動作において、測定室８及び試料室９には、ガス供給部５から供給されるガスが導入される。そして、測定室８及び試料室９がガスで満たされた状態で、試料Ｓに対して、Ｘ線源６から試料Ｓに向けて励起Ｘ線が出射される。このように、分析動作の際には、測定室８及び試料室９が、Ｘ線の吸収の少ないガス（例えば、Ｈｅガス）で満たされる。 In such an analysis operation, the gas supplied from the gas supply unit 5 is introduced into the measurement chamber 8 and the sample chamber 9. Then, with the measurement chamber 8 and the sample chamber 9 filled with gas, excited X-rays are emitted from the X-ray source 6 toward the sample S with respect to the sample S. As described above, during the analysis operation, the measurement chamber 8 and the sample chamber 9 are filled with a gas (for example, He gas) that absorbs less X-rays.

２．制御部及びその周辺の電気的構成
図２は、制御部５３及びその周辺の部材の電気的構成を示したブロック図である。
蛍光Ｘ線分析装置１は、電気的構成として、駆動部４３、操作部５１、バルブ５２、及び制御部５３などを備えている。 2. Electrical configuration of the control unit and its surroundings FIG. 2 is a block diagram showing an electrical configuration of the control unit 53 and its peripheral members.
The fluorescent X-ray analyzer 1 includes a drive unit 43, an operation unit 51, a valve 52, a control unit 53, and the like as an electrical configuration.

駆動部４３は、隔壁４２（図１参照）に駆動力を付与するように構成されている。隔壁４２は、駆動部４３から駆動力が付与されることにより、ガス収容部４１内を移動する。駆動部４３は、ガス移動機構４に含まれる。
操作部５１は、例えば、キーボード及びマウスを含む構成である。ユーザは、操作部５１を操作して入力作業を行うことができる。 The drive unit 43 is configured to apply a driving force to the partition wall 42 (see FIG. 1). The partition wall 42 moves in the gas accommodating unit 41 when a driving force is applied from the driving unit 43. The drive unit 43 is included in the gas moving mechanism 4.
The operation unit 51 includes, for example, a keyboard and a mouse. The user can operate the operation unit 51 to perform the input work.

バルブ５２は、配管１２（図１参照）に介在されている。バルブ５２の開閉が調整されることで、ガス供給部５から配管１２を通過して退避空間１０に供給されるガスの量が調整される。 The valve 52 is interposed in the pipe 12 (see FIG. 1). By adjusting the opening and closing of the valve 52, the amount of gas supplied from the gas supply unit 5 to the evacuation space 10 through the pipe 12 is adjusted.

制御部５３は、例えば、ＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む構成である。制御部５３には、駆動部４３、操作部５１及びバルブ５２などが電気的に接続されている。制御部５３は、ＣＰＵがプログラムを実行することにより、入力受付部５３１、移動制御部５３２及びガス供給制御部５３３などとして機能する。
入力受付部５３１は、ユーザによる操作部５１の操作に基づいて、各種情報の入力を受け付ける。
移動制御部５３２は、入力受付部５３１が受け付けた入力に基づいて、駆動部４３の駆動動作を制御する。
ガス供給制御部５３３は、移動制御部５３２による駆動部４３の制御に基づいて、バルブ５２の開閉動作を制御する。 The control unit 53 includes, for example, a CPU (Central Processing Unit). A drive unit 43, an operation unit 51, a valve 52, and the like are electrically connected to the control unit 53. The control unit 53 functions as an input reception unit 531, a movement control unit 532, a gas supply control unit 533, and the like when the CPU executes a program.
The input receiving unit 531 receives input of various information based on the operation of the operation unit 51 by the user.
The movement control unit 532 controls the drive operation of the drive unit 43 based on the input received by the input reception unit 531.
The gas supply control unit 533 controls the opening / closing operation of the valve 52 based on the control of the drive unit 43 by the movement control unit 532.

３．制御部の制御動作
図３Ａは、蛍光Ｘ線分析装置１の隔壁４２の移動動作を示した概略図であって、隔壁４２が上方側に移動した状態を示している。図３Ｂは、蛍光Ｘ線分析装置１の隔壁４２の移動動作を示した概略図であって、隔壁４２が下方側に移動した状態を示している。図３Ａでは、分析動作開始前における蛍光Ｘ線分析装置１の状態を示している。 3. 3. Control operation of the control unit FIG. 3A is a schematic view showing the movement operation of the partition wall 42 of the fluorescent X-ray analyzer 1, showing a state in which the partition wall 42 has moved upward. FIG. 3B is a schematic view showing the moving operation of the partition wall 42 of the fluorescent X-ray analyzer 1, showing a state in which the partition wall 42 has moved downward. FIG. 3A shows the state of the fluorescent X-ray analyzer 1 before the start of the analysis operation.

蛍光Ｘ線分析装置１では、電源スイッチがオンされた際など、分析動作が開始される前に、まず、隔壁４２がガス収容部４１内において上方側に配置される。具体的には、移動制御部５３２により、駆動部４３の駆動動作が制御されて、隔壁４２に駆動力が付与される。そして、隔壁４２は、ガス収容部４１内において上方側に移動される。このとき、図３Ａに示すように、隔壁４２は、ガス収容部４１内において、上板４１１の近傍に配置される。このときの隔壁４２の位置（図３Ａで示す隔壁４２の位置）が、退避位置である。 In the fluorescent X-ray analyzer 1, the partition wall 42 is first arranged on the upper side in the gas accommodating portion 41 before the analysis operation is started, such as when the power switch is turned on. Specifically, the movement control unit 532 controls the drive operation of the drive unit 43, and a driving force is applied to the partition wall 42. Then, the partition wall 42 is moved upward in the gas accommodating portion 41. At this time, as shown in FIG. 3A, the partition wall 42 is arranged in the vicinity of the upper plate 411 in the gas accommodating portion 41. The position of the partition wall 42 at this time (the position of the partition wall 42 shown in FIG. 3A) is the evacuation position.

そして、ガス供給制御部５３３は、バルブ５２を開くように動作させる。これにより、ガス供給部５から配管１２を介して退避空間１０にガスが供給される。上記したように、ガス供給部５から供給されるガスは、空気よりも軽い。そのため、ガスは、退避空間１０において、上方側から溜まっていく。このとき、ガス供給制御部５３３は、例えば、一定時間だけバルブ５２を開くことにより、退避空間１０内に一定量のガスを供給する。 Then, the gas supply control unit 533 is operated so as to open the valve 52. As a result, gas is supplied from the gas supply unit 5 to the evacuation space 10 via the pipe 12. As described above, the gas supplied from the gas supply unit 5 is lighter than air. Therefore, the gas accumulates from the upper side in the evacuation space 10. At this time, the gas supply control unit 533 supplies a constant amount of gas into the evacuation space 10 by opening the valve 52 for a certain period of time, for example.

このようにして、退避空間１０内がガス供給部５から供給されるガスで満たされる。退避空間１０内において、ガスは、隔壁４２の下方側に位置している。また、ガスは、その比重により退避空間１０内にとどまり（退避空間１０内から下方に移動せず）、接続管１１内、試料室９及び測定室８には、空気が満たされる。そして、この状態から、分析動作が開始される。 In this way, the evacuation space 10 is filled with the gas supplied from the gas supply unit 5. In the evacuation space 10, the gas is located on the lower side of the partition wall 42. Further, the gas stays in the evacuation space 10 due to its specific gravity (does not move downward from the evacuation space 10), and the connection pipe 11, the sample chamber 9, and the measurement chamber 8 are filled with air. Then, the analysis operation is started from this state.

図４は、制御部５３の制御動作の一例を示したフローチャートである。
蛍光Ｘ線分析装置１で試料Ｓの分析動作を開始する際には、ユーザは、操作部５１を操作して、分析動作の開始を入力する。ユーザにより分析動作の開始が入力されると（ステップＳ１０１でＹＥＳ）、入力受付部５３１は、その入力を受け付ける。移動制御部５３２は、入力受付部５３１が入力を受け付けたことに応じて、駆動部４３の駆動動作を制御して、隔壁４２に駆動力を付与する。そして、隔壁４２は、図３Ｂに示すように、ガス収容部４１内における下方側の位置である供給位置に移動される（ステップＳ１０２）。隔壁４２は、供給位置に位置する状態では、下板４１２の近傍に配置される。 FIG. 4 is a flowchart showing an example of the control operation of the control unit 53.
When the fluorescent X-ray analyzer 1 starts the analysis operation of the sample S, the user operates the operation unit 51 to input the start of the analysis operation. When the start of the analysis operation is input by the user (YES in step S101), the input receiving unit 531 accepts the input. The movement control unit 532 controls the drive operation of the drive unit 43 in response to the input reception unit 531 receiving the input, and applies a driving force to the partition wall 42. Then, as shown in FIG. 3B, the partition wall 42 is moved to a supply position which is a lower position in the gas accommodating portion 41 (step S102). The partition wall 42 is arranged in the vicinity of the lower plate 412 when it is located at the supply position.

これにより、隔壁４２により退避空間１０内のガスが接続管１１を介して下方側に押し出される。具体的には、退避空間１０内に収容されていたガスは、隔壁４２に押し出されるようにして、下方側に移動され、接続管１１を介して試料室９内に流入する。試料室９内に流入したガスは、その比重により、試料室９内において上方側から溜まっていく。このとき、試料室９内にガスが流入すると、そのガスに押し出されるようにして、試料室９内の空気が第１通気口２ｂを介して測定室８内に流入する。このようにして、試料室９内がガスで満たされる。 As a result, the partition wall 42 pushes the gas in the evacuation space 10 downward through the connecting pipe 11. Specifically, the gas contained in the evacuation space 10 is pushed downward by the partition wall 42 and flows into the sample chamber 9 via the connecting pipe 11. The gas that has flowed into the sample chamber 9 accumulates in the sample chamber 9 from the upper side due to its specific gravity. At this time, when the gas flows into the sample chamber 9, the air in the sample chamber 9 flows into the measurement chamber 8 through the first vent 2b so as to be pushed out by the gas. In this way, the inside of the sample chamber 9 is filled with gas.

試料室９内にさらにガスが流入すると、第１通気口２ｂを介して、ガスが測定室８内に流入する。測定室８内に流入したガスは、その比重により、測定室８内において上方側から溜まっていく。このとき、測定室８内にガスが流入すると、そのガスに押し出されるようにして、測定室８内の空気が第２通気口２ｄを介して測定室８外に排出される。 When the gas further flows into the sample chamber 9, the gas flows into the measurement chamber 8 through the first vent 2b. The gas that has flowed into the measuring chamber 8 accumulates in the measuring chamber 8 from the upper side due to its specific gravity. At this time, when the gas flows into the measuring chamber 8, the air in the measuring chamber 8 is discharged to the outside of the measuring chamber 8 through the second vent 2d so as to be pushed out by the gas.

このように、隔壁４２が図３Ｂに示す供給位置に移動することにより、退避空間１０内に収容されていたガスが、測定室８、試料室９及び接続管１１内に移動する。そして、この状態（測定室８内がガスで満たされる状態）で、上記したように試料Ｓの分析動作が開始される。 By moving the partition wall 42 to the supply position shown in FIG. 3B in this way, the gas contained in the evacuation space 10 moves into the measurement chamber 8, the sample chamber 9, and the connecting pipe 11. Then, in this state (the state in which the inside of the measurement chamber 8 is filled with gas), the analysis operation of the sample S is started as described above.

そして、試料Ｓの分析が完了すると（ステップＳ１０３）、移動制御部５３２は、駆動部４３の駆動を制御して、隔壁４２に駆動力を付与する。そして、隔壁４２は、図３Ａに示すように、退避位置に移動される（ステップＳ１０４）。このように、ステップＳ１０４では、ステップＳ１０２のときと逆方向の駆動力が隔壁４２に付与される。そして、ステップＳ１０４では、隔壁４２は、ステップＳ１０２のときと逆方向である上方側に向かって移動する。なお、ユーザにより操作部５１が操作されて分析動作の完了が入力されたことに基づいて、分析が完了してもよい。 Then, when the analysis of the sample S is completed (step S103), the movement control unit 532 controls the drive of the drive unit 43 to apply a driving force to the partition wall 42. Then, the partition wall 42 is moved to the retracted position as shown in FIG. 3A (step S104). As described above, in step S104, the driving force in the direction opposite to that in step S102 is applied to the partition wall 42. Then, in step S104, the partition wall 42 moves toward the upper side in the direction opposite to that in step S102. The analysis may be completed based on the fact that the operation unit 51 is operated by the user and the completion of the analysis operation is input.

これにより、測定室８、試料室９及び接続管１１内に収容されていたガスが、その比重により、退避空間１０内に移動する（退避する）。また、第２通気口２ｄを介して測定室８内に空気が導入される。そして、測定室８、試料室９及び接続管１１内が空気で満たされる。 As a result, the gas contained in the measurement chamber 8, the sample chamber 9, and the connecting pipe 11 moves (evacuates) into the evacuation space 10 due to its specific gravity. Further, air is introduced into the measurement chamber 8 through the second vent 2d. Then, the inside of the measurement chamber 8, the sample chamber 9, and the connecting pipe 11 is filled with air.

また、ガス供給制御部５３３は、バルブ５２を開くように動作させて、ガス供給部５から退避空間１０内に一定量のガスを補充させる。このとき、ガス供給制御部５３３は、例えば、一定時間だけバルブ５２を開くことにより、ガス供給部５から退避空間１０内に一定量のガスを補充させる。このように、ガスが退避空間１０に退避した際には、ガス供給制御部５３３の制御により、自動的に退避空間１０内にガスが補充される。
これにより、ガスが第２通気口２ｄからわずかに排出されている場合であっても、退避空間１０内に常に一定量のガスを収容しておくことができる。 Further, the gas supply control unit 533 is operated so as to open the valve 52, and a certain amount of gas is replenished from the gas supply unit 5 into the evacuation space 10. At this time, the gas supply control unit 533 replenishes a certain amount of gas from the gas supply unit 5 into the evacuation space 10 by opening the valve 52 for a certain period of time, for example. In this way, when the gas is evacuated to the evacuation space 10, the gas is automatically replenished in the evacuation space 10 under the control of the gas supply control unit 533.
As a result, even when a small amount of gas is discharged from the second vent 2d, a constant amount of gas can always be stored in the evacuation space 10.

この状態から、異なる試料について再度分析を行う場合などには、蓋部材３が開状態にされて、試料Ｓが取り出される。このとき、ガスは、退避空間１０内に移動（退避）しており、測定室８、試料室９及び接続管１１内は空気で満たされているため、ガスは、外部に放出されずに、蛍光Ｘ線分析装置１内で保持される。 When a different sample is analyzed again from this state, the lid member 3 is opened and the sample S is taken out. At this time, the gas is moving (retracted) into the evacuation space 10, and the measurement chamber 8, the sample chamber 9, and the connecting pipe 11 are filled with air, so that the gas is not released to the outside. It is held in the fluorescent X-ray analyzer 1.

そして、ユーザは、次の試料を水平板２１に設置し、蓋部材３を閉状態にして試料室９を閉じる。ユーザにより操作部５１が操作されて分析動作の開始が入力されると、制御部５３により、上記したステップＳ１０１からＳ１０５までの制御が再度行われる。
このとき、ガスは、退避空間１０内から測定室８内へ再移動し、その後、退避空間１０内に再度退避する。 Then, the user installs the next sample on the horizontal plate 21, closes the lid member 3, and closes the sample chamber 9. When the operation unit 51 is operated by the user and the start of the analysis operation is input, the control unit 53 again performs the control from steps S101 to S105 described above.
At this time, the gas relocates from the evacuation space 10 into the measurement chamber 8 and then retreats into the evacuation space 10.

４．作用効果
（１）本実施形態によれば、図１に示すように、蛍光Ｘ線分析装置１は、筐体２と、ガス移動機構４と、ガス供給部５と、Ｘ線源６と、検出器７とを備えている。ガス移動機構４は、その内部空間が退避空間１０として区画されるガス収容部４１と、ガス収容部４１内に配置される隔壁４２とを備えている。 4. Action effect (1) According to the present embodiment, as shown in FIG. 1, the fluorescent X-ray analyzer 1 includes a housing 2, a gas moving mechanism 4, a gas supply unit 5, an X-ray source 6, and the like. It includes a detector 7. The gas moving mechanism 4 includes a gas accommodating portion 41 in which the internal space thereof is partitioned as an evacuation space 10, and a partition wall 42 arranged in the gas accommodating portion 41.

ガス供給部５からのガスは、筐体２の内部空間である測定室８内に供給される。測定室８内がガスで満たされ、かつ、隔壁４２が供給位置に配置される状態から、移動制御部５３２の制御により隔壁４２が退避位置（ガス収容部４１内の上方側）に移動すると、測定室８内に収容されていたガスが、その比重により、退避空間１０内に移動する（退避する）。また、測定室８内は空気で満たされる（置換される）。そして、この状態で、試料Ｓの取り出しなどの作業が行われる。 The gas from the gas supply unit 5 is supplied into the measurement chamber 8 which is the internal space of the housing 2. When the partition wall 42 is moved to the evacuation position (upper side in the gas accommodating section 41) under the control of the movement control unit 532 from the state where the inside of the measurement chamber 8 is filled with gas and the partition wall 42 is arranged at the supply position, The gas contained in the measurement chamber 8 moves (evacuates) into the evacuation space 10 due to its specific gravity. Further, the inside of the measurement chamber 8 is filled (replaced) with air. Then, in this state, work such as taking out the sample S is performed.

分析動作を再度行う場合には、移動制御部５３２の制御により隔壁４２が供給位置（ガス収容部４１内の下方側）に移動する。そして、隔壁４２により退避空間１０内のガスが接続管１１を介して下方側に押し出されて、測定室８内に流入する（再度移動する）。このようにして、測定室８内がガスで満たされる。 When the analysis operation is performed again, the partition wall 42 moves to the supply position (lower side in the gas accommodating unit 41) under the control of the movement control unit 532. Then, the gas in the evacuation space 10 is pushed downward by the partition wall 42 through the connecting pipe 11 and flows into the measurement chamber 8 (moves again). In this way, the inside of the measurement chamber 8 is filled with gas.

そのため、分析動作を繰り返し行う場合であっても、一度測定室８内に供給されたガスを有効に用いることができる。そして、ガスが、装置外部に放出されることを抑制できる。
その結果、測定室８内に供給されるガスの消費量を低減できる。 Therefore, even when the analysis operation is repeated, the gas once supplied into the measurement chamber 8 can be effectively used. Then, it is possible to suppress the gas from being released to the outside of the device.
As a result, the consumption of gas supplied into the measuring chamber 8 can be reduced.

（２）また、本実施形態によれば、図１に示すように、蛍光Ｘ線分析装置１において、測定室８の上部には、退避空間１０に連通する第１通気口２ｂが形成されている。また、測定室８内には、ガス供給部５から空気よりも軽いガスが供給される。 (2) Further, according to the present embodiment, as shown in FIG. 1, in the fluorescent X-ray analyzer 1, a first vent 2b communicating with the evacuation space 10 is formed in the upper part of the measurement chamber 8. There is. Further, a gas lighter than air is supplied from the gas supply unit 5 into the measurement chamber 8.

そのため、隔壁４２が退避位置に移動すると、測定室８内のガスは、その比重により、第１通気口２ｂを介して退避空間１０内に流入する。
その結果、測定室８内のガスを第１通気口２ｂを介して退避空間１０内に容易にガスを移動させることができる。 Therefore, when the partition wall 42 moves to the evacuation position, the gas in the measurement chamber 8 flows into the evacuation space 10 through the first vent 2b due to its specific gravity.
As a result, the gas in the measurement chamber 8 can be easily moved into the evacuation space 10 via the first vent 2b.

（３）また、本実施形態によれば、図１に示すように、蛍光Ｘ線分析装置１において、測定室８の下部には、第２通気口２ｄが形成されている。測定室８内のガスを退避空間１０内に退避させるときには、第２通気口２ｄを介して測定室８内に空気が導入されて、測定室８内が空気で満たされる。そして、退避空間１０内のガスを測定室８内に再度移動させるときには、ガスに押し出されるようにして、第２通気口２ｄを介して、測定室８内の空気が外部に排出される。 (3) Further, according to the present embodiment, as shown in FIG. 1, in the fluorescent X-ray analyzer 1, a second vent 2d is formed in the lower part of the measurement chamber 8. When the gas in the measuring chamber 8 is evacuated into the evacuation space 10, air is introduced into the measuring chamber 8 through the second vent 2d, and the inside of the measuring chamber 8 is filled with air. Then, when the gas in the evacuation space 10 is moved into the measurement chamber 8 again, the air in the measurement chamber 8 is discharged to the outside through the second vent 2d so as to be pushed out by the gas.

そのため、測定室８内の空気を容易に外部に排出できる。 Therefore, the air in the measurement chamber 8 can be easily discharged to the outside.

（４）また、本実施形態によれば、図３Ａに示すように、蛍光Ｘ線分析装置１では、分析動作が開始される前に、まず、隔壁４２が退避位置（ガス収容部４１内の上方側）に配置される。そして、この状態で、ガス供給制御部５３３の制御によりバルブ５２が開かれて退避空間１０内にガスが供給される。次いで、移動制御部５３２の制御により隔壁４２が供給位置（ガス収容部４１内の下方側）に移動する。そして、隔壁４２により退避空間１０内のガスが接続管１１を介して下方側に押し出されて、測定室８内に流入し、測定室８内がガスで満たされる。 (4) Further, according to the present embodiment, as shown in FIG. 3A, in the fluorescent X-ray analyzer 1, the partition wall 42 is first moved to the retracted position (in the gas accommodating portion 41) before the analysis operation is started. It is placed on the upper side). Then, in this state, the valve 52 is opened under the control of the gas supply control unit 533, and gas is supplied into the evacuation space 10. Next, the partition wall 42 moves to the supply position (lower side in the gas accommodating unit 41) under the control of the movement control unit 532. Then, the gas in the evacuation space 10 is pushed downward by the partition wall 42 through the connecting pipe 11 and flows into the measurement chamber 8, and the inside of the measurement chamber 8 is filled with the gas.

そのため、必要となる量のガスを退避空間１０内に溜めておき、そのガスを測定室８内に移動させることで、測定室８内をガスで満たすことができる。
その結果、ガスが拡散しにくい状態で、測定室８内にガスを導入できる。
よって、測定室８内をガスで満たす際に要する時間を短縮できる。 Therefore, by storing a required amount of gas in the evacuation space 10 and moving the gas into the measurement chamber 8, the inside of the measurement chamber 8 can be filled with the gas.
As a result, the gas can be introduced into the measuring chamber 8 in a state where the gas is difficult to diffuse.
Therefore, the time required to fill the inside of the measurement chamber 8 with gas can be shortened.

（５）また、本実施形態によれば、図１に示すように、蛍光Ｘ線分析装置１では、測定室８の上部に開口部２ａが形成されている。また、試料Ｓは、開口部２ａを塞ぐように水平板２１に設置される。 (5) Further, according to the present embodiment, as shown in FIG. 1, in the fluorescent X-ray analyzer 1, an opening 2a is formed in the upper part of the measurement chamber 8. Further, the sample S is installed on the horizontal plate 21 so as to close the opening 2a.

そのため、測定室８内に空気よりも軽いガスが充填されている状態で、試料Ｓを取り出すために蓋部材３を開状態にすると、測定室８内のガスが外部に放出されてしまう。 Therefore, if the lid member 3 is opened in order to take out the sample S while the measurement chamber 8 is filled with a gas lighter than air, the gas in the measurement chamber 8 is released to the outside.

そこで、隔壁４２を退避位置に移動させて測定室８内に供給されたガスを退避空間１０に退避させ、その後に、試料Ｓを取り出すことで、測定室８内のガスを外部に放出させることなく装置内に保持しておくことができる。 Therefore, the partition wall 42 is moved to the evacuation position to retract the gas supplied in the measurement chamber 8 to the evacuation space 10, and then the sample S is taken out to release the gas in the measurement chamber 8 to the outside. Can be kept in the device without.

このように、本実施形態の構成の場合には、ガス移動機構４（隔壁４２）により測定室８内のガスを退避空間１０に退避させ、退避空間１０内に退避させたガスを測定室８内に再度移動させることが、一層効果的である。 As described above, in the case of the configuration of the present embodiment, the gas in the measuring chamber 8 is evacuated to the evacuation space 10 by the gas moving mechanism 4 (partition wall 42), and the gas evacuated in the evacuation space 10 is evacuated to the measuring chamber 8. It is even more effective to move it in again.

（６）また、本実施形態によれば、図１に示すように、蛍光Ｘ線分析装置１は、蓋部材３を備えている。退避空間１０は、蓋部材３の内部空間である試料室９を介して第１通気口２ｂに連通している。 (6) Further, according to the present embodiment, as shown in FIG. 1, the fluorescent X-ray analyzer 1 includes a lid member 3. The evacuation space 10 communicates with the first vent 2b via the sample chamber 9, which is the internal space of the lid member 3.

そのため、蓋部材３の内部空間である試料室９を利用して、退避空間１０と測定室８との間でガスを移動させることができる。
このように、蛍光Ｘ線分析装置１が蓋部材３を備える構成である場合にも、退避空間１０と測定室８との間でガスを円滑に移動させることができる。 Therefore, the sample chamber 9, which is the internal space of the lid member 3, can be used to move the gas between the evacuation space 10 and the measurement chamber 8.
As described above, even when the fluorescent X-ray analyzer 1 is provided with the lid member 3, the gas can be smoothly moved between the evacuation space 10 and the measurement chamber 8.

（７）また、本実施形態によれば、図２に示すように、蛍光Ｘ線分析装置１は、制御部５３を備えている。制御部５３には、ガス供給制御部５３３が含まれる。ガスが退避空間１０に退避した際には、ガス供給制御部５３３の制御により、自動的に退避空間１０内にガスが補充される。 (7) Further, according to the present embodiment, as shown in FIG. 2, the fluorescent X-ray analyzer 1 includes a control unit 53. The control unit 53 includes a gas supply control unit 533. When the gas is evacuated to the evacuation space 10, the gas is automatically replenished in the evacuation space 10 under the control of the gas supply control unit 533.

そのため、蛍光Ｘ線分析装置１において、分析動作を繰り返すことで装置内で保持しているガスの量が少なくなった場合でも、ガスを補充することにより、必要な量のガスを確保しておくことができる。 Therefore, even if the amount of gas held in the fluorescent X-ray analyzer 1 is reduced by repeating the analysis operation, the required amount of gas is secured by replenishing the gas. be able to.

（８）また、本実施形態によれば、ガスが退避空間１０に退避した際には、ガス供給制御部５３３は、ガス供給部５から退避空間１０内に一定量のガスを補充させる。 (8) Further, according to the present embodiment, when the gas is evacuated to the evacuation space 10, the gas supply control unit 533 replenishes the evacuation space 10 with a certain amount of gas from the gas supply unit 5.

そのため、簡易な制御で、ガス供給部５からガスを補充させることができる。 Therefore, the gas can be replenished from the gas supply unit 5 with simple control.

５．第２実施形態
以下では、本発明の他の実施形態について説明する。なお、第１実施形態と同様の構成については、上記と同様の符号を用いることにより説明を省略する。
上記した第１実施形態では、ガス供給制御部５３３の制御により、ガス供給部５から一定量のガスが供給される。
対して、第２実施形態では、ガス供給制御部５３３は、センサの検知結果に基づいて、ガス供給部５からガスを供給させる。 5. Second Embodiment Hereinafter, other embodiments of the present invention will be described. The same configuration as in the first embodiment will be omitted by using the same reference numerals as described above.
In the first embodiment described above, a certain amount of gas is supplied from the gas supply unit 5 under the control of the gas supply control unit 533.
On the other hand, in the second embodiment, the gas supply control unit 533 supplies gas from the gas supply unit 5 based on the detection result of the sensor.

具体的には、第２実施形態では、図１において破線で示すように、退避空間１０内には、酸素センサ１３が設けられている。酸素センサ１３は、退避空間１０内の下方側に位置している。酸素センサ１３は、退避空間１０内の酸素濃度を検知する。具体的には、酸素センサ１３は、退避空間１０内の下方側における酸素濃度を検知する。 Specifically, in the second embodiment, as shown by the broken line in FIG. 1, the oxygen sensor 13 is provided in the evacuation space 10. The oxygen sensor 13 is located on the lower side in the evacuation space 10. The oxygen sensor 13 detects the oxygen concentration in the evacuation space 10. Specifically, the oxygen sensor 13 detects the oxygen concentration on the lower side in the evacuation space 10.

そして、分析動作が開始される前には、まず、隔壁４２が退避位置（ガス収容部４１内の上方側）に配置される。そして、この状態で、ガス供給制御部５３３の制御によりバルブ５２が開かれて退避空間１０内にガスが供給される。このとき、ガス供給制御部５３３は、酸素センサ１３の検知結果に基づいて、バルブ５２の開閉動作を制御する。 Then, before the analysis operation is started, the partition wall 42 is first arranged at the retracted position (upper side in the gas accommodating portion 41). Then, in this state, the valve 52 is opened under the control of the gas supply control unit 533, and gas is supplied into the evacuation space 10. At this time, the gas supply control unit 533 controls the opening / closing operation of the valve 52 based on the detection result of the oxygen sensor 13.

具体的には、ガス供給制御部５３３は、酸素センサ１３が検知する酸素濃度が一定の値（閾値）未満となるまでバルブ５２を開いておき、酸素センサ１３が検知する酸素濃度が一定の値（閾値）未満となると、バルブ５２を閉じる。これにより、退避空間１０内にガスが満たされる。 Specifically, the gas supply control unit 533 keeps the valve 52 open until the oxygen concentration detected by the oxygen sensor 13 becomes less than a certain value (threshold value), and the oxygen concentration detected by the oxygen sensor 13 is a constant value. When it becomes less than (threshold), the valve 52 is closed. As a result, the evacuation space 10 is filled with gas.

また、測定室８内のガスが退避空間１０に移動（退避）した際には、ガス供給制御部５３３は、酸素センサ１３の検知結果に応じた量のガスをガス供給部５から退避空間１０内に補充させる。 Further, when the gas in the measurement chamber 8 moves (evacuates) to the evacuation space 10, the gas supply control unit 533 releases an amount of gas corresponding to the detection result of the oxygen sensor 13 from the gas supply unit 5 to the evacuation space 10. Replenish inside.

具体的には、ガス供給制御部５３３は、酸素センサ１３が検知する酸素濃度が一定の値（閾値）未満となるまでバルブ５２を開いておき、酸素センサ１３が検知する酸素濃度が一定の値（閾値）未満となると、バルブ５２を閉じる。これにより、退避空間１０内に適切な量のガスが補充される。そして、退避空間１０内のガスが適切な量に保たれる。 Specifically, the gas supply control unit 533 keeps the valve 52 open until the oxygen concentration detected by the oxygen sensor 13 becomes less than a certain value (threshold value), and the oxygen concentration detected by the oxygen sensor 13 is a constant value. When it becomes less than (threshold), the valve 52 is closed. As a result, an appropriate amount of gas is replenished in the evacuation space 10. Then, the amount of gas in the evacuation space 10 is maintained at an appropriate amount.

なお、酸素センサ１３は、測定室８内における下方側に設けられてもよい。この場合、隔壁４２が供給位置（ガス収容部４１内の下方側）に位置し、測定室８にガスが収容されれている状態で、ガスが補充される。具体的には、ガス供給制御部５３３の制御により、酸素センサ１３の検知結果に応じた量のガスが退避空間１０、接続管１１及び試料室９を介して測定室８内に補充される。そして、測定室８内のガスが適切な量に保たれる。 The oxygen sensor 13 may be provided on the lower side in the measurement chamber 8. In this case, the partition wall 42 is located at the supply position (lower side in the gas accommodating portion 41), and the gas is replenished while the measuring chamber 8 is accommodating the gas. Specifically, under the control of the gas supply control unit 533, an amount of gas corresponding to the detection result of the oxygen sensor 13 is replenished in the measurement chamber 8 via the evacuation space 10, the connecting pipe 11, and the sample chamber 9. Then, the amount of gas in the measuring chamber 8 is maintained at an appropriate amount.

このように、第２実施形態によれば、蛍光Ｘ線分析装置１において、ガス供給制御部５３３は、酸素センサ１３の検知結果に応じた量のガスをガス供給部５から自動的に補充させる。
そのため、蛍光Ｘ線分析装置１内において少なくなったガスの量だけ、ガス供給部５からガスを補充させることができる。
その結果、蛍光Ｘ線分析装置１において、適切な量のガスを補充できる。 As described above, according to the second embodiment, in the fluorescent X-ray analyzer 1, the gas supply control unit 533 automatically replenishes the gas supply unit 5 with an amount of gas corresponding to the detection result of the oxygen sensor 13. ..
Therefore, the gas supply unit 5 can replenish the gas by the amount of the gas reduced in the fluorescent X-ray analyzer 1.
As a result, the fluorescent X-ray analyzer 1 can be replenished with an appropriate amount of gas.

６．第３実施形態
図５は、本発明の第３実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置１の構成例を示す概略図である。
上記した第１実施形態では、測定室８の上部に開口部２ａが形成されており、試料Ｓは、開口部２ａを塞ぐように、水平板２１に載置される。
対して、第３実施形態では、測定室８の下部に開口部２ａが形成され、試料Ｓは、その開口部２ａを介して測定室８内に配置される。 6. Third Embodiment FIG. 5 is a schematic view showing a configuration example of the fluorescent X-ray analyzer 1 according to the third embodiment of the present invention.
In the first embodiment described above, the opening 2a is formed in the upper part of the measurement chamber 8, and the sample S is placed on the horizontal plate 21 so as to close the opening 2a.
On the other hand, in the third embodiment, the opening 2a is formed in the lower part of the measuring chamber 8, and the sample S is arranged in the measuring chamber 8 through the opening 2a.

具体的には、第３実施形態では、蛍光Ｘ線分析装置１において、蓋部材３は、設けられていない。筐体２は、上方に向かって先細るテーパー状に形成されており、その上端部に接続管１１が接続されている。水平板２１の中央部には、開口部２ａが形成されている。また、水平板２１の端部から上方に向かって延びる垂直板２４が設けられており、第１傾斜板２２及び第１傾斜板２２は、垂直板２４から上方側に延びている。筐体２の内部空間は、測定室８である。筐体２では、測定室８の下部に開口部２ａが位置している。 Specifically, in the third embodiment, the lid member 3 is not provided in the fluorescent X-ray analyzer 1. The housing 2 is formed in a tapered shape that tapers upward, and a connecting pipe 11 is connected to the upper end portion thereof. An opening 2a is formed in the central portion of the horizontal plate 21. Further, a vertical plate 24 extending upward from the end of the horizontal plate 21 is provided, and the first inclined plate 22 and the first inclined plate 22 extend upward from the vertical plate 24. The internal space of the housing 2 is the measurement chamber 8. In the housing 2, the opening 2a is located below the measurement chamber 8.

筐体２は、載置板２５を備えている。載置板２５は、水平板２１の下面の中央部に着脱可能に設けられている。載置板２５は、試料Ｓを載置するためのものである。ユーザは、載置板２５に試料Ｓを載置した状態で、その載置板２５を水平板２１の下面に取り付けることで、試料Ｓを開口部２ａを介して測定室８内に配置させる。 The housing 2 includes a mounting plate 25. The mounting plate 25 is detachably provided at the center of the lower surface of the horizontal plate 21. The mounting plate 25 is for mounting the sample S. The user mounts the sample S on the mounting plate 25 and attaches the mounting plate 25 to the lower surface of the horizontal plate 21 so that the sample S is arranged in the measurement chamber 8 through the opening 2a.

蛍光Ｘ線分析装置１において、退避空間１０内に収容されたガスは、隔壁４２が供給位置（ガス収容部４１内の下方側）に移動することで、接続管１１を介して測定室８内に移動する。また、この状態から、隔壁４２が退避位置（ガス収容部４１内の下方側）に移動することで、測定室８内のガスが、その比重により接続管１１を介して退避空間１０内に移動（退避）する。そして、測定室８内は、空気で満たされる（置換される）。
また、ユーザは、測定室８内が空気で満たされた状態で、試料Ｓの取り出し作業を行う。 In the fluorescent X-ray analyzer 1, the gas accommodated in the evacuation space 10 is moved into the measurement chamber 8 via the connecting pipe 11 by moving the partition wall 42 to the supply position (lower side in the gas accommodating portion 41). Move to. Further, from this state, the partition wall 42 moves to the evacuation position (lower side in the gas accommodating portion 41), so that the gas in the measurement chamber 8 moves into the evacuation space 10 via the connecting pipe 11 due to its specific gravity. (evacuate. Then, the inside of the measurement chamber 8 is filled (replaced) with air.
Further, the user performs the work of taking out the sample S while the inside of the measurement chamber 8 is filled with air.

このように、第３実施形態によれば、蛍光Ｘ線分析装置１において、蓋部材３は、設けられていない。また、蛍光Ｘ線分析装置１では、測定室８の下部に開口部２ａが形成され、試料Ｓは、その開口部２ａを介して測定室８内に配置される。
そのため、試料Ｓの設置及び取り出しの作業を容易に行うことができる。また、蛍光Ｘ線分析装置１内におけるガスの移動経路を簡易に構成することができる。 As described above, according to the third embodiment, the lid member 3 is not provided in the fluorescent X-ray analyzer 1. Further, in the fluorescent X-ray analyzer 1, an opening 2a is formed in the lower part of the measurement chamber 8, and the sample S is arranged in the measurement chamber 8 through the opening 2a.
Therefore, the work of installing and taking out the sample S can be easily performed. In addition, the movement path of the gas in the fluorescent X-ray analyzer 1 can be easily configured.

７．変形例
以上の実施形態では、ガス移動機構４は、ガス収容部４１及び隔壁４２を備えており、隔壁４２が移動することでガスの排出及び導入を行うとして説明した。しかし、ガス移動機構４は、例えば、風船のような伸縮可能な容器により構成されてもよい。 7. Deformation Example In the above embodiment, it has been described that the gas moving mechanism 4 includes a gas accommodating portion 41 and a partition wall 42, and the partition wall 42 moves to discharge and introduce gas. However, the gas transfer mechanism 4 may be composed of a stretchable container such as a balloon.

また、以上の実施形態では、配管１２は、ガス収容部４１（退避空間１０）に接続されるとして説明した。しかし、配管１２が、測定室８又は試料室９に接続され、ガス供給部５内のガスが、測定室８又は試料室９に供給される構成であってもよい。 Further, in the above embodiment, it has been described that the pipe 12 is connected to the gas accommodating portion 41 (evacuation space 10). However, the pipe 12 may be connected to the measurement chamber 8 or the sample chamber 9, and the gas in the gas supply unit 5 may be supplied to the measurement chamber 8 or the sample chamber 9.

また、以上の実施形態では、蓋部材３は、下端が開放された中空状のボックス状に形成されるとして説明した。しかし、蓋部材３は、下端が開放された中空状の円錐状に形成され、上方に向かって先細る形状であってもよい。このようにすれば、蓋部材３内（試料室９内）のガスを円滑に接続管１１を介して退避空間１０内に移動させることができる。 Further, in the above embodiment, the lid member 3 has been described as being formed in the shape of a hollow box having an open lower end. However, the lid member 3 may be formed in a hollow conical shape with an open lower end, and may have a shape that tapers upward. In this way, the gas in the lid member 3 (inside the sample chamber 9) can be smoothly moved into the evacuation space 10 via the connecting pipe 11.

また、第１実施形態及び第２実施形態では、筐体２の上方に蓋部材３が設けられるとして説明した。しかし、第１実施形態及び第２実施形態において、蓋部材３がない構成としてもよい。 Further, in the first embodiment and the second embodiment, it has been described that the lid member 3 is provided above the housing 2. However, in the first embodiment and the second embodiment, the lid member 3 may not be provided.

１蛍光Ｘ線分析装置
２筐体
２ａ開口部
２ｂ第１通気口
２ｄ第２通気口
３蓋部材
４ガス移動機構
５ガス供給部
６Ｘ線源
７検出器
８測定室
９試料室
１０退避空間
１３酸素センサ
４１ガス収容部
４２隔壁
５３制御部
５３３ガス供給制御部 1 Fluorescent X-ray analyzer 2 Housing 2a Opening 2b 1st vent 2d 2nd vent 3 Lid member 4 Gas transfer mechanism 5 Gas supply unit 6 X-ray source 7 Detector 8 Measurement room 9 Sample room 10 Evacuation space 13 Oxygen sensor 41 Gas accommodating unit 42 Partition wall 53 Control unit 533 Gas supply control unit

Claims

A measuring chamber with an opening that is closed by the placement of the sample,
An X-ray source that irradiates the sample with excited X-rays through the measurement chamber,
A detector that detects fluorescent X-rays generated from a sample irradiated with excited X-rays through the measurement chamber, and
A gas supply unit for supplying a gas lighter than air into the measurement chamber,
An evacuation space for evacuation of gas in the measurement chamber and
Has a single connection tube which connects the retraction space and the measuring chamber, the is retracted via the connecting pipe to the evacuation space gas moves again through the connecting pipe to the measuring chamber A fluorescent X-ray analyzer characterized by including a gas transfer mechanism.

The fluorescent X-ray analyzer according to claim 1, wherein a first vent that communicates with the evacuation space is formed in the upper part of the measurement chamber.

At the lower part of the measurement chamber, when the gas in the measurement chamber is retracted into the evacuation space, air is introduced into the measurement chamber, and the gas retracted in the evacuation space is moved to the measurement chamber again. The fluorescent X-ray analyzer according to claim 1 or 2, wherein a second vent for discharging air in the measurement chamber is formed in the measurement chamber.

The invention according to any one of claims 1 to 3, wherein the gas supply unit supplies gas to the evacuation space, and the gas in the evacuation space is moved into the measurement chamber by the gas moving mechanism. Fluorescent X-ray analyzer.

The fluorescent X-ray analyzer according to claim 2, wherein the opening is formed in the upper part of the measurement chamber, and a sample is installed so as to close the opening.

A lid member provided above the measurement chamber so as to cover the periphery of the sample is further provided.
The fluorescent X-ray analyzer according to claim 5, wherein the evacuation space communicates with the first vent through the internal space of the lid member.

The fluorescent X-ray analyzer according to any one of claims 1 to 6, further comprising a gas supply control unit that automatically replenishes gas from the gas supply unit.

The fluorescent X-ray analyzer according to claim 7, wherein the gas supply control unit automatically replenishes a certain amount of gas from the gas supply unit.

An oxygen sensor for detecting the oxygen concentration in the measurement room or the evacuation space is further provided.
The fluorescent X-ray analyzer according to claim 7, wherein the gas supply control unit automatically replenishes the gas supply unit with an amount of gas corresponding to a detection result by the oxygen sensor.

A measuring chamber with an opening that is closed by the placement of the sample,
An X-ray source that irradiates the sample with excited X-rays through the measurement chamber,
A detector that detects fluorescent X-rays generated from a sample irradiated with excited X-rays through the measurement chamber, and
A gas supply unit for supplying a gas lighter than air into the measurement chamber,
It has an evacuation space for evacuating the gas in the measurement chamber, and is provided with a gas movement mechanism for relocating the gas evacuated in the evacuation space to the measurement chamber.
At the lower part of the measurement chamber, when the gas in the measurement chamber is retracted into the evacuation space, air is introduced into the measurement chamber, and the gas retracted in the evacuation space is moved to the measurement chamber again. A fluorescent X-ray analyzer characterized in that a second vent for discharging air in the measurement chamber is formed in the measurement chamber.