JP6887863B2 - Manufacturing method of optical laminate with surface protective film - Google Patents
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Description
本発明は、表面保護フィルム付光学積層体の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing an optical laminate with a surface protective film.
光学積層体（例えば、偏光板、偏光板を含む積層体）には、当該光学積層体が適用される画像表示装置が実際に使用されるまでの間、当該光学積層体（最終的には、画像表示装置）を保護するために表面保護フィルムが剥離可能に貼り合わせられている。実用的には、光学積層体／表面保護フィルムの積層体が表示セルに貼り合わせられて画像表示装置が作製され、その後の適切な時点で表面保護フィルムが剥離除去される。表面保護フィルムは、代表的には、基材としての樹脂フィルムと粘着剤層とを有する。近年、目的に応じて表面保護フィルムの粘着剤層の軽剥離化および／または薄型化が要求される場合がある。薄い粘着剤層を有する表面保護フィルムを光学積層体に貼り合わせると、貼り合わせ面全体に気泡が発生する場合がある。この場合、光学積層体が貼り合わせられた表示セル自体には問題がなくても、表面保護フィルムからの気泡に起因して、画像表示装置が出荷前の検査で不良と判断されてしまう場合がある。これにより、画像表示装置の製造から出荷までの効率が低下してしまうという問題となっており、改善策または解決策が強く望まれている。 The optical laminate (for example, a polarizing plate, a laminate including a polarizing plate) has the optical laminate (finally, finally) until the image display device to which the optical laminate is applied is actually used. A surface protective film is detachably attached to protect the image display device). Practically, the laminate of the optical laminate / surface protection film is attached to the display cell to produce an image display device, and the surface protection film is peeled off at an appropriate time thereafter. The surface protective film typically has a resin film as a base material and an adhesive layer. In recent years, light peeling and / or thinning of the pressure-sensitive adhesive layer of the surface protective film may be required depending on the purpose. When a surface protective film having a thin adhesive layer is bonded to an optical laminate, air bubbles may be generated on the entire bonded surface. In this case, even if there is no problem in the display cell itself to which the optical laminate is bonded, the image display device may be judged to be defective by the inspection before shipment due to the air bubbles from the surface protective film. is there. This causes a problem that the efficiency from manufacturing to shipping of the image display device is lowered, and improvement measures or solutions are strongly desired.
本発明は上記従来の課題を解決するためになされたものであり、その主たる目的は、気泡が顕著に抑制された表面保護フィルム付光学積層体を簡便に製造し得る方法を提供することにある。 The present invention has been made to solve the above-mentioned conventional problems, and a main object thereof is to provide a method capable of easily producing an optical laminate with a surface protective film in which air bubbles are remarkably suppressed. ..
本発明の表面保護フィルム付光学積層体の製造方法は、光学積層体と厚みが３μｍ以下の粘着剤層を有する表面保護フィルムとを、液体を介して貼り合わせることを含む。
１つの実施形態においては、上記光学積層体の上記表面保護フィルムを貼り合わせる面と上記液体との接触角は６５°以下である。この実施形態においては、上記面はコロナ処理されている。
１つの実施形態においては、上記液体は純水である。１つの実施形態においては、上記液体は界面活性剤または溶剤を含む。この溶剤は水溶性溶剤またはアルコール系溶剤であり得る。さらに、この溶剤はエタノールであり得る。１つの実施形態においては、上記液体におけるエタノールの含有量は、５重量％〜２０重量％である。
１つの実施形態においては、上記光学積層体は偏光板を含む。
The method for producing an optical laminate with a surface protective film of the present invention includes laminating an optical laminate and a surface protective film having an adhesive layer having a thickness of 3 μm or less via a liquid.
In one embodiment, the contact angle between the surface of the optical laminate to which the surface protective film is bonded and the liquid is 65 ° or less. In this embodiment, the surface is corona treated.
In one embodiment, the liquid is pure water. In one embodiment, the liquid comprises a surfactant or solvent. This solvent can be a water-soluble solvent or an alcohol-based solvent. In addition, the solvent can be ethanol. In one embodiment, the content of ethanol in the liquid is 5% to 20% by weight.
In one embodiment, the optical laminate comprises a polarizing plate.
本発明によれば、光学積層体と表面保護フィルムとを液体を介して貼り合わせることにより、気泡が顕著に抑制された表面保護フィルム付光学積層体を簡便に製造し得る方法を実現することができる。 According to the present invention, it is possible to realize a method capable of easily producing an optical laminate with a surface protective film in which air bubbles are remarkably suppressed by laminating the optical laminate and the surface protective film via a liquid. it can.
以下、本発明の好ましい実施形態について説明するが、本発明はこれらの実施形態には限定されない。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described, but the present invention is not limited to these embodiments.
Ａ．製造方法の概略
本発明の表面保護フィルム付光学積層体の製造方法は、光学積層体と表面保護フィルムとを、液体を介して貼り合わせることを含む。本発明の実施形態においては、表面保護フィルムは、厚みが３μｍ以下の粘着剤層を有する。光学積層体としては、上記のような表面保護フィルムが貼り合わせられ得る任意の適切な光学積層体が挙げられる。光学積層体の具体例としては、偏光板、位相差板、タッチパネル用導電性フィルム、表面処理フィルム、および、偏光板を含み目的に応じた適切な構成を有する積層体（例えば、反射防止用円偏光板、タッチパネル用導電層付偏光板、位相差層付偏光板、プリズムシート一体型偏光板）が挙げられる。以下、本発明の製造方法の一例として偏光板を用いた製造方法について説明するが、本発明が上記のような任意の適切な光学積層体に適用され得ることは当業者に自明である。
A. Outline of Manufacturing Method The method for manufacturing an optical laminate with a surface protective film of the present invention includes laminating the optical laminate and the surface protective film via a liquid. In the embodiment of the present invention, the surface protective film has an adhesive layer having a thickness of 3 μm or less. Examples of the optical laminate include any suitable optical laminate to which the above-mentioned surface protective film can be attached. Specific examples of the optical laminate include a polarizing plate, a retardation plate, a conductive film for a touch panel, a surface-treated film, and a laminate having a suitable configuration according to a purpose (for example, an antireflection circle). Examples thereof include a polarizing plate, a polarizing plate with a conductive layer for a touch panel, a polarizing plate with a retardation layer, and a polarizing plate with a prism sheet. Hereinafter, a manufacturing method using a polarizing plate will be described as an example of the manufacturing method of the present invention, but it is obvious to those skilled in the art that the present invention can be applied to any suitable optical laminate as described above.
図１は、本発明の１つの実施形態による製造方法における表面保護フィルムと光学積層体との貼り合わせを説明するための概略斜視図である。図２は、本発明により気泡が抑制されるメカニズムを説明するための模式図である。本実施形態においては、任意の適切な手段（例えば、搬送ロール）により偏光板１０と表面保護フィルム２０とが、貼り合わせロール３０、３０に送られる。偏光板１０は、代表的には、偏光子と、偏光子の片側または両側に設けられた保護層と、を有する。表面保護フィルム２０は、代表的には、基材（樹脂フィルム）２１と粘着剤層２２とを有する。本発明においては、粘着剤層の厚みは３μｍ以下であり、好ましくは１μｍ以下である。なお、図示例では長尺状の偏光板１０と長尺状の表面保護フィルム２０とをいわゆるロールトゥロールにより貼り合わせる形態を説明しているが、例えばコンベアーによって搬送される枚葉状の偏光板と枚葉状の表面保護フィルムとを貼り合わせてもよい。
FIG. 1 is a schematic perspective view for explaining the bonding of the surface protective film and the optical laminate in the manufacturing method according to one embodiment of the present invention. FIG. 2 is a schematic diagram for explaining the mechanism by which bubbles are suppressed by the present invention. In the present embodiment, the polarizing
本実施形態においては、貼り合わせロール３０、３０のフィルム供給側に液体４０が任意の適切な液体供給手段（例えば、ノズル）５０から供給され、偏光板１０および表面保護フィルム２０の幅方向全体にわたって液溜りを形成する。液体の供給量は、貼り合わせに適切な液溜りが形成されるよう調整され得る。液体の供給量は、偏光板等の搬送速度、表面保護フィルムの粘着剤層の厚み等に応じて変化し得る。液体供給手段５０は、貼り合わせロール３０、３０のフィルム供給側の任意の適切な位置に設けられる。図示例では、液体供給手段５０は偏光板および表面保護フィルムの幅方向の中央部に設けられているが、幅方向の一方の端部のみに設けられてもよく、幅方向の両端部に設けられてもよく、それ以外の位置に設けられてもよい。また、液体が幅方向全体にわたって（すなわち、カーテン状に）供給されるような液体供給手段を設けてもよい。さらに、液体は、連続的に供給されてもよく、簡潔的に（例えば、滴下により）供給されてもよい。なお、図示例では、液溜りを形成する形態について説明しているが、液体供給手段として噴霧機を用いてもよく、液体を含ませたスポンジロールを用いてもよい。
In the present embodiment, the
１つの実施形態においては、偏光板１０の保護フィルムを貼り合わせる面（実質的には、表面保護フィルム側の保護層表面）と液体４０との接触角は、好ましくは６５°以下である。
In one embodiment, the contact angle between the surface of the polarizing
次に、本発明により気泡が抑制されるメカニズムを説明する。図２（ａ）に示すように、非常に薄い（例えば、厚み３μｍ以下の）粘着剤層は、表面に微細な凹凸を有する。偏光板と表面保護フィルムとを貼り合わせた場合に、当該凹凸は偏光板表面に十分には追随できず（すなわち、十分には平坦化されず）、平坦化しなかった凹凸部分に気泡が残ることとなる。一方、本発明においては、図２（ｂ）に示すように、液体４０を介して貼り合わせることにより、凹凸部分に液体が入り込み当該凹凸部分（実質的には凹部）を充填する。その結果、図２（ｃ）に示すように、粘着剤が液体を吸収して膨潤し、凹凸が解消され得る。このようにして、粘着剤層表面が偏光板表面に追随し、気泡が除去される。なお、粘着剤層に吸収された液体は、経時的に（自然に）放出され得る。
Next, the mechanism by which bubbles are suppressed by the present invention will be described. As shown in FIG. 2A, the very thin adhesive layer (for example, having a thickness of 3 μm or less) has fine irregularities on the surface. When the polarizing plate and the surface protective film are bonded together, the unevenness cannot sufficiently follow the surface of the polarizing plate (that is, it is not sufficiently flattened), and bubbles remain in the uneven portion that has not been flattened. It becomes. On the other hand, in the present invention, as shown in FIG. 2B, by laminating via the
以下、本発明の製造方法に用いられる液体、偏光板および表面保護フィルムについて具体的に説明する。 Hereinafter, the liquid, the polarizing plate, and the surface protective film used in the production method of the present invention will be specifically described.
Ｂ．液体
液体としては、本発明の効果が得られる限りにおいて任意の適切な液体が用いられ得る。液体の具体例としては、水（例えば、純水、イオン交換水、水道水）、有機溶剤、およびこれらの混合溶媒が挙げられる。有機溶剤の具体例としては、エタノール、メタノール、プロパノール、ブタノール等のアルコール；エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール等のグリコール；エーテル；ベンゼン；クロロホルム；および、これらの混合溶媒が挙げられる。水と混合される場合の有機溶剤は水溶性溶剤が好ましく、具体例としてはアルコール系溶剤、グリコール系溶剤が挙げられる。好ましくは、液体は、偏光板１０の表面保護フィルムを貼り合わせる面（実質的には、表面保護フィルム側の保護層表面）に対する接触角が６５°以下である。接触角がこのような範囲であれば、気泡を抑制するのみならず、スジの発生を抑制することができる。液体は、好ましくは、水、水とエタノールとの混合溶媒である。これらを用いることにより、（特に、高温環境下に置いた後で）表面保護フィルムを剥離した後の偏光板表面の汚染（白化）が防止され得る。例えば、水とエタノールとの混合溶媒において、エタノールの含有量を好ましくは５重量％〜２０重量％、より好ましくは５重量％〜１０重量％とすることにより、スジを良好に抑制することができ、かつ、偏光板表面の汚染（白化）を防止することができる。
B. Liquid As the liquid, any suitable liquid can be used as long as the effects of the present invention can be obtained. Specific examples of the liquid include water (for example, pure water, ion-exchanged water, tap water), an organic solvent, and a mixed solvent thereof. Specific examples of the organic solvent include alcohols such as ethanol, methanol, propanol and butanol; glycols such as ethylene glycol, propylene glycol and diethylene glycol; ether; benzene; chloroform; and mixed solvents thereof. The organic solvent when mixed with water is preferably a water-soluble solvent, and specific examples thereof include an alcohol solvent and a glycol solvent. Preferably, the liquid has a contact angle of 65 ° or less with respect to the surface of the
１つの実施形態においては、液体は、界面活性剤を含んでいてもよい。界面活性剤としては、本発明の効果が得られる限りにおいて任意の適切な界面活性剤が採用され得る。したがって、界面活性剤は、アニオン性界面活性剤であってもよく、カチオン性界面活性剤であってもよく、非イオン性界面活性剤であってもよく、両性界面活性剤であってもよい。液体における界面活性剤の含有量は、好ましくは０．１重量％〜８０重量％である。界面活性剤として帯電防止剤を用いることもできる。界面活性剤として用いることができる帯電防止剤の具体例としては、株式会社日新化学研究所製「カプロンＷ」等が挙げられる。「カプロンＷ」は、導電性材料が１重量％で水中に含有された帯電防止剤である。 In one embodiment, the liquid may contain a surfactant. As the surfactant, any suitable surfactant can be adopted as long as the effects of the present invention can be obtained. Therefore, the surfactant may be an anionic surfactant, a cationic surfactant, a nonionic surfactant, or an amphoteric surfactant. .. The content of the surfactant in the liquid is preferably 0.1% by weight to 80% by weight. An antistatic agent can also be used as the surfactant. Specific examples of the antistatic agent that can be used as a surfactant include "Capron W" manufactured by Nissin Chemical Laboratory Co., Ltd. "Capron W" is an antistatic agent containing 1% by weight of a conductive material in water.
Ｃ．偏光板
Ｃ−１．偏光子
偏光板の偏光子としては、任意の適切な偏光子が採用され得る。例えば、偏光子を形成する樹脂フィルムは、単層の樹脂フィルムであってもよく、二層以上の積層体であってもよい。
C. Polarizing plate C-1. Polarizer Any suitable polarizer can be adopted as the polarizer of the polarizing plate. For example, the resin film forming the polarizer may be a single-layer resin film or a laminated body having two or more layers.
単層の樹脂フィルムから構成される偏光子の具体例としては、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）系フィルム、部分ホルマール化ＰＶＡ系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料等の二色性物質による染色処理および延伸処理が施されたもの、ＰＶＡの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物等ポリエン系配向フィルム等が挙げられる。好ましくは、光学特性に優れることから、ＰＶＡ系フィルムをヨウ素で染色し一軸延伸して得られた偏光子が用いられる。 Specific examples of the polarizer composed of a single-layer resin film include a hydrophilic polymer film such as a polyvinyl alcohol (PVA) -based film, a partially formalized PVA-based film, and an ethylene / vinyl acetate copolymer system partially saponified film. Examples thereof include those which have been dyed and stretched with a bicolor substance such as iodine or a bicolor dye, and polyene-based oriented films such as a dehydrated product of PVA and a dehydrogenated product of polyvinyl chloride. Preferably, since the PVA-based film is excellent in optical properties, a polarizer obtained by dyeing a PVA-based film with iodine and uniaxially stretching it is used.
上記ヨウ素による染色は、例えば、ＰＶＡ系フィルムをヨウ素水溶液に浸漬することにより行われる。上記一軸延伸の延伸倍率は、好ましくは３〜７倍である。延伸は、染色処理後に行ってもよいし、染色しながら行ってもよい。また、延伸してから染色してもよい。必要に応じて、ＰＶＡ系フィルムに、膨潤処理、架橋処理、洗浄処理、乾燥処理等が施される。例えば、染色の前にＰＶＡ系フィルムを水に浸漬して水洗することで、ＰＶＡ系フィルム表面の汚れやブロッキング防止剤を洗浄することができるだけでなく、ＰＶＡ系フィルムを膨潤させて染色ムラなどを防止することができる。 The dyeing with iodine is performed, for example, by immersing a PVA-based film in an aqueous iodine solution. The draw ratio of the uniaxial stretching is preferably 3 to 7 times. Stretching may be performed after the dyeing treatment or while dyeing. Alternatively, it may be stretched and then dyed. If necessary, the PVA-based film is subjected to a swelling treatment, a cross-linking treatment, a washing treatment, a drying treatment and the like. For example, by immersing the PVA-based film in water and washing it with water before dyeing, it is possible not only to clean the dirt and blocking inhibitor on the surface of the PVA-based film, but also to swell the PVA-based film to prevent uneven dyeing. Can be prevented.
積層体を用いて得られる偏光子の具体例としては、樹脂基材と当該樹脂基材に積層されたＰＶＡ系樹脂層（ＰＶＡ系樹脂フィルム）との積層体、あるいは、樹脂基材と当該樹脂基材に塗布形成されたＰＶＡ系樹脂層との積層体を用いて得られる偏光子が挙げられる。樹脂基材と当該樹脂基材に塗布形成されたＰＶＡ系樹脂層との積層体を用いて得られる偏光子は、例えば、ＰＶＡ系樹脂溶液を樹脂基材に塗布し、乾燥させて樹脂基材上にＰＶＡ系樹脂層を形成して、樹脂基材とＰＶＡ系樹脂層との積層体を得ること；当該積層体を延伸および染色してＰＶＡ系樹脂層を偏光子とすること；により作製され得る。本実施形態においては、延伸は、代表的には積層体をホウ酸水溶液中に浸漬させて延伸することを含む。さらに、延伸は、必要に応じて、ホウ酸水溶液中での延伸の前に積層体を高温（例えば、９５℃以上）で空中延伸することをさらに含み得る。得られた樹脂基材／偏光子の積層体はそのまま用いてもよく（すなわち、樹脂基材を偏光子の保護層としてもよく）、樹脂基材／偏光子の積層体から樹脂基材を剥離し、当該剥離面に目的に応じた任意の適切な保護層を積層して用いてもよい。このような偏光子の製造方法の詳細は、例えば特開２０１２−７３５８０号公報に記載されている。当該公報は、その全体の記載が本明細書に参考として援用される。 Specific examples of the polarizer obtained by using the laminate include a laminate of a resin base material and a PVA-based resin layer (PVA-based resin film) laminated on the resin base material, or a resin base material and the resin. Examples thereof include a polarizer obtained by using a laminate with a PVA-based resin layer coated and formed on a base material. The polarizer obtained by using the laminate of the resin base material and the PVA-based resin layer coated and formed on the resin base material is, for example, a resin base material obtained by applying a PVA-based resin solution to the resin base material and drying the resin base material. It is produced by forming a PVA-based resin layer on the resin layer to obtain a laminate of a resin base material and a PVA-based resin layer; and stretching and dyeing the laminate to use the PVA-based resin layer as a polarizer. obtain. In the present embodiment, stretching typically includes immersing the laminate in an aqueous boric acid solution for stretching. Further, stretching may further include, if necessary, stretching the laminate in the air at a high temperature (eg, 95 ° C. or higher) prior to stretching in boric acid aqueous solution. The obtained resin base material / polarizer laminate may be used as it is (that is, the resin base material may be used as a protective layer for the polarizer), and the resin base material is peeled off from the resin base material / polarizer laminate. Then, an arbitrary appropriate protective layer according to the purpose may be laminated on the peeled surface. Details of the method for producing such a polarizer are described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-73580. The entire description of the publication is incorporated herein by reference.
偏光子の厚みは、１つの実施形態においては、好ましくは１５μｍ以下であり、より好ましくは１μｍ〜１２μｍであり、さらに好ましくは３μｍ〜１２μｍであり、特に好ましくは３μｍ〜８μｍである。偏光子の厚みは、別の実施形態においては、好ましくは１５μｍを超えて４０μｍ以下である。 In one embodiment, the thickness of the polarizer is preferably 15 μm or less, more preferably 1 μm to 12 μm, still more preferably 3 μm to 12 μm, and particularly preferably 3 μm to 8 μm. In another embodiment, the thickness of the polarizer is preferably more than 15 μm and 40 μm or less.
Ｃ−２．保護層
保護層は、偏光子の保護層として使用できる任意の適切なフィルムで形成される。樹脂フィルムの形成材料としては、例えば、（メタ）アクリル系樹脂、ジアセチルセルロース、トリアセチルセルロース等のセルロース系樹脂、ノルボルネン系樹脂等のシクロオレフィン系樹脂、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート系樹脂等のエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、これらの共重合体樹脂等が挙げられる。好ましくは、（メタ）アクリル系樹脂である。なお、「（メタ）アクリル系樹脂」とは、アクリル系樹脂および／またはメタクリル系樹脂をいう。
C-2. Protective layer The protective layer is formed of any suitable film that can be used as a protective layer for the polarizer. Examples of the resin film forming material include (meth) acrylic resin, cellulose resin such as diacetyl cellulose and triacetyl cellulose, cycloolefin resin such as norbornene resin, olefin resin such as polypropylene, and polyethylene terephthalate resin. Etc., ester-based resins, polyamide-based resins, polycarbonate-based resins, and copolymer resins thereof. A (meth) acrylic resin is preferable. The "(meth) acrylic resin" refers to an acrylic resin and / or a methacrylic resin.
１つの実施形態においては、上記（メタ）アクリル系樹脂として、グルタルイミド構造を有する（メタ）アクリル系樹脂が用いられる。グルタルイミド構造を有する（メタ）アクリル系樹脂（以下、グルタルイミド樹脂とも称する）は、例えば、特開２００６−３０９０３３号公報、特開２００６−３１７５６０号公報、特開２００６−３２８３２９号公報、特開２００６−３２８３３４号公報、特開２００６−３３７４９１号公報、特開２００６−３３７４９２号公報、特開２００６−３３７４９３号公報、特開２００６−３３７５６９号公報、特開２００７−００９１８２号公報、特開２００９−１６１７４４号公報、特開２０１０−２８４８４０号公報に記載されている。これらの記載は、本明細書に参考として援用される。 In one embodiment, as the (meth) acrylic resin, a (meth) acrylic resin having a glutarimide structure is used. Examples of the (meth) acrylic resin having a glutarimide structure (hereinafter, also referred to as glutarimide resin) include JP-A-2006-309033, JP-A-2006-317560, JP-A-2006-328329, and JP-A. 2006-328334, 2006-337491, 2006-337492, 2006-337493, 2006-337569, 2007-009182, 2009- It is described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 161744 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-284840. These statements are incorporated herein by reference.
表面保護フィルムが貼り合わされる側に設けられる保護層には、好ましくは、接触角を小さくするための表面処理が行われ得る。そのような表面処理の代表例としては、コロナ処理が挙げられる。コロナ処理の条件は、上記液体に対して上記所望の接触角が得られるように適切に設定され得る。 The protective layer provided on the side to which the surface protective film is bonded can preferably be subjected to surface treatment for reducing the contact angle. A typical example of such a surface treatment is a corona treatment. The conditions of the corona treatment can be appropriately set so as to obtain the desired contact angle with respect to the liquid.
偏光板が画像表示装置の視認側に配置される場合、偏光板の視認側に配置される保護層には、必要に応じて、ハードコート処理、反射防止処理、スティッキング防止処理、アンチグレア処理等の表面処理が施されていてもよい。さらに／あるいは、当該保護層には、必要に応じて、偏光サングラスを介して視認する場合の視認性を改善する処理（代表的には、（楕）円偏光機能を付与すること、超高位相差を付与すること）が施されていてもよい。 When the polarizing plate is arranged on the visual side of the image display device, the protective layer arranged on the visual side of the polarizing plate may be subjected to hard coating treatment, antireflection treatment, sticking prevention treatment, antiglare treatment, etc., as necessary. Surface treatment may be applied. Further / or, if necessary, the protective layer is provided with a process for improving visibility when visually recognizing through polarized sunglasses (typically, a (elliptical) circularly polarized light function is provided, and an ultra-high phase difference is provided. May be given).
偏光子の表示セル側に配置される保護層（内側保護層）は、光学的に等方性であることが好ましい。本明細書において「光学的に等方性である」とは、面内位相差Ｒｅ（５５０）が０ｎｍ〜１０ｎｍであり、厚み方向の位相差Ｒｔｈ（５５０）が−１０ｎｍ〜＋１０ｎｍであることをいう。内側保護層は、光学的に等方性である限り、任意の適切な材料で構成され得る。当該材料は、上記の材料から適切に選択され得る。 The protective layer (inner protective layer) arranged on the display cell side of the polarizer is preferably optically isotropic. As used herein, "optically isotropic" means that the in-plane retardation Re (550) is 0 nm to 10 nm and the thickness direction retardation Rth (550) is -10 nm to +10 nm. Say. The inner protective layer can be constructed of any suitable material as long as it is optically isotropic. The material can be appropriately selected from the above materials.
保護層の厚みは、代表的には５ｍｍ以下であり、好ましくは１ｍｍ以下、より好ましくは１μｍ〜５００μｍ、さらに好ましくは５μｍ〜１５０μｍである。なお、表面処理が施されている場合、保護層の厚みは、表面処理層の厚みを含めた厚みである。 The thickness of the protective layer is typically 5 mm or less, preferably 1 mm or less, more preferably 1 μm to 500 μm, and even more preferably 5 μm to 150 μm. When the surface treatment is applied, the thickness of the protective layer is the thickness including the thickness of the surface treatment layer.
Ｃ−３．処理層
偏光板の表面保護フィルムが貼り合わされる側には、好ましくは、任意の適切な処理層が形成され得る。処理層は、好ましくは接触角低減機能を有する。処理層の具体例としては、帯電防止層、親水層、ハードコート層が挙げられる。
C-3. Treatment layer An arbitrary suitable treatment layer can be preferably formed on the side to which the surface protective film of the polarizing plate is bonded. The treated layer preferably has a contact angle reducing function. Specific examples of the treated layer include an antistatic layer, a hydrophilic layer, and a hard coat layer.
帯電防止層は、代表的には、導電性材料およびバインダー樹脂を含む。導電性材料としては、任意の適切な導電性材料が用いられ得る。好ましくは、導電性ポリマーが用いられる。導電性ポリマーとしては、例えば、ポリチオフェン系重合体、ポリアセチレン系重合体、ポリジアセチレン系重合体、ポリイン系重合体、ポリフェニレン系重合体、ポリナフタレン系重合体、ポリフルオレン系重合体、ポリアントラセン系重合体、ポリピレン系重合体、ポリアズレン系重合体、ポリピロール系重合体、ポリフラン系重合体、ポリセレノフェン系重合体、ポリイソチアナフテン系重合体、ポリオキサジアゾール系重合体、ポリアニリン系重合体、ポリチアジル系重合体、ポリフェニレンビニレン系重合体、ポリチエニレンビニレン系重合体、ポリアセン系重合体、ポリフェナントレン系重合体、ポリぺリナフタレン系重合体等が挙げられる。これらは単独で、または２種以上を組み合わせて用いられる。バインダー樹脂としては、好ましくは、ポリウレタン系樹脂が用いられる。ポリウレタン系樹脂を用いることにより、柔軟性と偏光板（実質的には、保護層）に対する優れた密着性とを併せ持つ帯電防止層を設けることができる。 The antistatic layer typically contains a conductive material and a binder resin. As the conductive material, any suitable conductive material can be used. Preferably, a conductive polymer is used. Examples of the conductive polymer include polythiophene-based polymers, polyacetylene-based polymers, polydiaacetylene-based polymers, polyin-based polymers, polyphenylene-based polymers, polynaphthalene-based polymers, polyfluorene-based polymers, and polyanthracene-based weights. Combined, polypyrene-based polymer, polyazulen-based polymer, polypyrrole-based polymer, polyfuran-based polymer, polyselenophen-based polymer, polyisothianaften-based polymer, polyoxadiazole-based polymer, polyaniline-based polymer, Examples thereof include polythiazyl-based polymers, polyphenylene vinylene-based polymers, polythienylene vinylene-based polymers, polyacene-based polymers, polyphenanthrene-based polymers, and polyperinaphthalene-based polymers. These may be used alone or in combination of two or more. As the binder resin, a polyurethane-based resin is preferably used. By using the polyurethane resin, it is possible to provide an antistatic layer having both flexibility and excellent adhesion to a polarizing plate (substantially, a protective layer).
親水層およびハードコート層については、業界で周知の構成が採用され得るので、詳細な説明は省略する。 As for the hydrophilic layer and the hard coat layer, a structure well known in the industry can be adopted, and detailed description thereof will be omitted.
Ｃ−４．その他
上記のとおり、偏光板は、例えば、反射防止用円偏光板、タッチパネル用導電層付偏光板、位相差層付偏光板、プリズムシート一体型偏光板であってもよい。
C-4. Others As described above, the polarizing plate may be, for example, an antireflection circular polarizing plate, a polarizing plate with a conductive layer for a touch panel, a polarizing plate with a retardation layer, or a polarizing plate with an integrated prism sheet.
Ｄ．表面保護フィルム
Ｄ−１．基材
表面保護フィルム２０の基材２１は、任意の適切な樹脂フィルムで構成され得る。樹脂フィルムの形成材料としては、ポリエチレンテレフタレート系樹脂等のエステル系樹脂、ノルボルネン系樹脂等のシクロオレフィン系樹脂、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、これらの共重合体樹脂等が挙げられる。好ましくは、エステル系樹脂（特に、ポリエチレンテレフタレート系樹脂）である。このような材料であれば、弾性率が十分に高く、搬送および／または貼り合わせ時に張力をかけても変形が生じにくいという利点がある。
D. Surface protection film D-1. The
基材の厚みは、代表的には１０μｍ〜１００μｍであり、好ましくは２０μｍ〜５０μｍである。このような厚みであれば、搬送および／または貼り合わせ時に張力をかけても変形が生じにくいという利点を有する。 The thickness of the base material is typically 10 μm to 100 μm, preferably 20 μm to 50 μm. With such a thickness, there is an advantage that deformation is unlikely to occur even if tension is applied during transportation and / or bonding.
基材の弾性率は、好ましくは２．２ｋＮ／ｍｍ２〜４．８ｋＮ／ｍｍ２である。基材の弾性率がこのような範囲であれば、搬送および／または貼り合わせ時に張力をかけても変形が生じにくいという利点を有する。なお、弾性率は、ＪＩＳ Ｋ ６７８１に準拠して測定される。 The elastic modulus of the base material is preferably 2.2 kN / mm 2 to 4.8 kN / mm 2 . When the elastic modulus of the base material is within such a range, there is an advantage that deformation is unlikely to occur even if tension is applied during transportation and / or bonding. The elastic modulus is measured according to JIS K 6781.
Ｄ−２．粘着剤層
粘着剤層を形成する粘着剤としては、任意の適切な粘着剤が採用され得る。粘着剤のベース樹脂としては、例えば、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、シリコーン系樹脂が挙げられる。耐薬品性、浸漬時における処理液の浸入を防止するための密着性、被着体への自由度等の観点から、アクリル系樹脂が好ましい。粘着剤に含まれ得る架橋剤としては、例えば、イソシアネート化合物、エポキシ化合物、アジリジン化合物が挙げられる。粘着剤は、例えばシランカップリング剤を含んでいてもよい。粘着剤の配合処方は、目的に応じて適切に設定され得る。
D-2. Adhesive Layer As the adhesive forming the adhesive layer, any suitable adhesive may be adopted. Examples of the base resin of the pressure-sensitive adhesive include acrylic resins, styrene resins, and silicone resins. Acrylic resins are preferable from the viewpoints of chemical resistance, adhesion for preventing the infiltration of the treatment liquid during immersion, degree of freedom to the adherend, and the like. Examples of the cross-linking agent that can be contained in the pressure-sensitive adhesive include isocyanate compounds, epoxy compounds, and aziridine compounds. The pressure-sensitive adhesive may contain, for example, a silane coupling agent. The formulation of the pressure-sensitive adhesive can be appropriately set according to the purpose.
粘着剤層の厚みは、上記のとおり３μｍ以下であり、好ましくは１μｍ以下である。厚みの下限は、例えば０．１μｍである。 The thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is 3 μm or less, preferably 1 μm or less as described above. The lower limit of the thickness is, for example, 0.1 μm.
粘着剤層を液体（例えば、水）で膨潤させた後の表面粗さＳａは、好ましくは０．０５０μｍ〜０．１００μｍである。本発明においては、上記のとおり液体を介して表面保護フィルム（実質的には、粘着剤層）と偏光板とを貼り合わせるところ、貼り合わせ時の粘着剤層の表面粗さＳａは、上記の膨潤後の表面粗さＳａと同程度であると推定される。すなわち、貼り合わせ時の粘着剤層の表面粗さＳａを上記範囲とすることにより、気泡を顕著に抑制することができる。 The surface roughness Sa after swelling the pressure-sensitive adhesive layer with a liquid (for example, water) is preferably 0.050 μm to 0.100 μm. In the present invention, when the surface protective film (substantially the pressure-sensitive adhesive layer) and the polarizing plate are bonded together via the liquid as described above, the surface roughness Sa of the pressure-sensitive adhesive layer at the time of bonding is as described above. It is estimated that the surface roughness Sa after swelling is about the same. That is, by setting the surface roughness Sa of the pressure-sensitive adhesive layer at the time of bonding within the above range, air bubbles can be remarkably suppressed.
Ｄ−３．帯電防止層
基材の粘着剤層と反対側には、帯電防止層が形成されてもよい。帯電防止層は、上記のＣ−３項で説明したとおりである。また、帯電防止層の代わりに、上記のＣ−３項に記載の処理層（例えば、親水層、ハードコート層）が形成されてもよい。
D-3. Antistatic layer An antistatic layer may be formed on the side opposite to the pressure-sensitive adhesive layer of the base material. The antistatic layer is as described in Section C-3 above. Further, instead of the antistatic layer, the treatment layer (for example, hydrophilic layer, hard coat layer) according to the above item C-3 may be formed.
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。実施例における各特性の測定方法は以下の通りである。なお、特に明記しない限り、実施例における「部」および「％」は重量基準である。 Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples. The measurement method of each characteristic in the examples is as follows. Unless otherwise specified, "parts" and "%" in the examples are based on weight.
（１）厚み
粘着剤層および帯電防止層の厚みについては、以下のようにして測定した：粘着剤層または帯電防止層が形成されたフィルムの断面を切り出し、当該断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、層の厚みを測定した。
（２）接触角
ＪＩＳ Ｒ３２５７に準拠して測定した。
（３）全面気泡
実施例および比較例で得られた表面保護フィルム付偏光板について、全面にわたる気泡の発生状態を目視により観察し、以下の基準で評価した。
○：全面にわたって発生する気泡は認められなかった
×：全面にわたって発生する気泡が認められた
（４）スジ
上記（３）において全面気泡が認められなかった場合の二次評価として、表面保護フィルム付偏光板におけるスジの有無を目視により観察し、以下の基準で評価した。
○：スジは認められなかった
△：スジが認められた
（５）汚れ
上記（３）において全面気泡が認められなかった場合の二次評価として行った。具体的には、全面気泡が認められなかった表面保護フィルム付偏光板を７０℃の環境下に１２０時間置いた後、表面保護フィルムを剥離した。剥離面の状態を、暗室、三波長ライト下で観察し、以下の基準で評価した。
○：汚れ（白化）は認められなかった
△：汚れ（白化）が認められた
(1) Thickness The thickness of the pressure-sensitive adhesive layer and the antistatic layer was measured as follows: A cross section of the film on which the pressure-sensitive adhesive layer or the antistatic layer was formed was cut out, and the cross section was measured with a scanning electron microscope (SEM). ), And the thickness of the layer was measured.
(2) Contact angle Measured according to JIS R3257.
(3) Full-surface bubbles With respect to the polarizing plates with a surface protective film obtained in Examples and Comparative Examples, the state of generation of bubbles over the entire surface was visually observed and evaluated according to the following criteria.
◯: No bubbles were found over the entire surface ×: Bubbles were found over the entire surface (4) Streaks As a secondary evaluation when no bubbles were found over the entire surface, a surface protective film was attached. The presence or absence of streaks on the polarizing plate was visually observed and evaluated according to the following criteria.
◯: No streaks were observed Δ: No streaks were observed (5) Dirt This was performed as a secondary evaluation when no air bubbles were observed on the entire surface in (3) above. Specifically, the polarizing plate with a surface protective film in which no bubbles were observed on the entire surface was placed in an environment of 70 ° C. for 120 hours, and then the surface protective film was peeled off. The state of the peeled surface was observed in a dark room and under a three-wavelength light, and evaluated according to the following criteria.
◯: No stain (whitening) was observed Δ: Dirt (whitening) was observed
＜参考例１：偏光板の作製＞
樹脂基材として、長尺状で、吸水率０．７５％、Ｔｇ７５℃の非晶質のイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート（ＩＰＡ共重合ＰＥＴ）フィルム（厚み：１００μｍ）を用いた。基材の片面に、コロナ処理を施し、このコロナ処理面に、ポリビニルアルコール（重合度４２００、ケン化度９９．２モル％）およびアセトアセチル変性ＰＶＡ（重合度１２００、アセトアセチル変性度４．６％、ケン化度９９．０モル％以上、日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマーＺ２００」）を９：１の比で含む水溶液を２５℃で塗布および乾燥して、厚み１１μｍのＰＶＡ系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を、１２０℃のオーブン内で周速の異なるロール間で縦方向（長手方向）に２．０倍に自由端一軸延伸した（空中補助延伸）。
次いで、積層体を、液温３０℃の不溶化浴（水１００重量部に対して、ホウ酸を４重量部配合して得られたホウ酸水溶液）に３０秒間浸漬させた（不溶化処理）。
次いで、液温３０℃の染色浴に、偏光板が所定の透過率となるようにヨウ素濃度、浸漬時間を調整しながら浸漬させた。本実施例では、水１００重量部に対して、ヨウ素を０．２重量部配合し、ヨウ化カリウムを１．５重量部配合して得られたヨウ素水溶液に６０秒間浸漬させた（染色処理）。
次いで、液温３０℃の架橋浴（水１００重量部に対して、ヨウ化カリウムを３重量部配合し、ホウ酸を３重量部配合して得られたホウ酸水溶液）に３０秒間浸漬させた（架橋処理）。
その後、積層体を、液温７０℃のホウ酸水溶液（水１００重量部に対して、ホウ酸を４重量部配合し、ヨウ化カリウムを５重量部配合して得られた水溶液）に浸漬させながら、周速の異なるロール間で縦方向（長手方向）に総延伸倍率が５．５倍となるように一軸延伸を行った（水中延伸）。
その後、積層体を液温３０℃の洗浄浴（水１００重量部に対して、ヨウ化カリウムを４重量部配合して得られた水溶液）に浸漬させた（洗浄処理）。
続いて、積層体のＰＶＡ系樹脂層（偏光子）表面に、紫外線硬化型接着剤を硬化後の接着剤層厚みが１．０μｍとなるように塗布し、保護層を構成するメタクリル樹脂フィルム（厚み：４０μｍ）を貼り合わせ、当該メタクリル系樹脂フィルム側からＩＲヒーターを用いて５０℃に加温し、紫外線を照射して接着剤を硬化させた。このようにして、樹脂基材（保護層）／偏光子／保護層の構成を有する偏光板を得た。なお、偏光子の厚みは５μｍ、単体透過率は４２．３％であった。
<Reference example 1: Fabrication of polarizing plate>
As the resin base material, an amorphous isophthalic acid copolymerized polyethylene terephthalate (IPA copolymerized PET) film (thickness: 100 μm) having a water absorption rate of 0.75% and a Tg of 75 ° C. was used. One side of the base material is subjected to corona treatment, and polyvinyl alcohol (degree of polymerization 4200, degree of saponification 99.2 mol%) and acetacetyl-modified PVA (degree of polymerization 1200, degree of acetoacetyl modification 4.6) are treated on this corona-treated surface. %, Saponification degree 99.0 mol% or more, manufactured by Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd., trade name "Gosefimer Z200") in a ratio of 9: 1 is applied and dried at 25 ° C. to a thickness of 11 μm. A PVA-based resin layer was formed to prepare a laminate.
The obtained laminate was uniaxially stretched at the free end in the longitudinal direction (longitudinal direction) 2.0 times between rolls having different peripheral speeds in an oven at 120 ° C. (aerial auxiliary stretching).
Next, the laminate was immersed in an insolubilizing bath at a liquid temperature of 30 ° C. (an aqueous boric acid solution obtained by blending 4 parts by weight of boric acid with 100 parts by weight of water) for 30 seconds (insolubilization treatment).
Next, the polarizing plate was immersed in a dyeing bath having a liquid temperature of 30 ° C. while adjusting the iodine concentration and the immersion time so that the polarizing plate had a predetermined transmittance. In this example, 0.2 parts by weight of iodine was mixed with 100 parts by weight of water, and 1.5 parts by weight of potassium iodide was mixed and immersed in the obtained iodine aqueous solution for 60 seconds (dyeing treatment). ..
Then, it was immersed in a cross-linked bath at a liquid temperature of 30 ° C. (an aqueous boric acid solution obtained by blending 3 parts by weight of potassium iodide and 3 parts by weight of boric acid with respect to 100 parts by weight of water) for 30 seconds. (Crossing treatment).
Then, the laminate is immersed in an aqueous solution of boric acid having a liquid temperature of 70 ° C. (an aqueous solution obtained by blending 4 parts by weight of boric acid and 5 parts by weight of potassium iodide with respect to 100 parts by weight of water). However, uniaxial stretching was performed between rolls having different peripheral speeds so that the total stretching ratio was 5.5 times in the longitudinal direction (longitudinal direction) (underwater stretching).
Then, the laminate was immersed in a washing bath at a liquid temperature of 30 ° C. (an aqueous solution obtained by blending 4 parts by weight of potassium iodide with 100 parts by weight of water) (cleaning treatment).
Subsequently, an ultraviolet curable adhesive is applied to the surface of the PVA-based resin layer (polarizer) of the laminated body so that the thickness of the adhesive layer after curing is 1.0 μm, and a methacrylic resin film constituting the protective layer ( (Thickness: 40 μm) was laminated, heated to 50 ° C. from the methacrylic resin film side using an IR heater, and irradiated with ultraviolet rays to cure the adhesive. In this way, a polarizing plate having a resin base material (protective layer) / polarizer / protective layer configuration was obtained. The thickness of the polarizer was 5 μm, and the single transmittance was 42.3%.
カルボキシル基を有するポリウレタン水分散体（第一工業製薬社製、商品名：スーパーフレックス２１０、固形分：３３％）５．３３ｇ、架橋剤（日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ７００、固形分：２５％）０．５９ｇ、ポリ（３，４−エチレンジオキシチオフェン）水分散体（アグファ製、商品名：オルガコンＬＢＳ、固形分：１．２％）１０．６７ｇ、濃度１％のアンモニア水０．０３５６ｇおよび水２３．３８ｇを混合・攪拌し、ｐＨ７．５の樹脂組成物を得た。上記で得られた偏光板の樹脂基材表面に、得られた樹脂組成物をスロットダイコーターにて塗布した。その後、偏光板を熱風乾燥機（６０℃）に３分間投入し、厚み１μｍの帯電防止層を形成した。 Polyurethane aqueous dispersion having a carboxyl group (manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd., trade name: Superflex 210, solid content: 33%) 5.33 g, cross-linking agent (manufactured by Nippon Catalyst, trade name: Epocross WS700, solid content: 25) %) 0.59 g, poly (3,4-ethylenedioxythiophene) aqueous dispersion (manufactured by Agfa, trade name: Olgacon LBS, solid content: 1.2%) 10.67 g, concentration 1% aqueous ammonia 0. 0356 g and 23.38 g of water were mixed and stirred to obtain a resin composition having a pH of 7.5. The obtained resin composition was applied to the surface of the resin base material of the polarizing plate obtained above with a slot die coater. Then, the polarizing plate was put into a hot air dryer (60 ° C.) for 3 minutes to form an antistatic layer having a thickness of 1 μm.
＜参考例２：偏光板の作製＞
帯電防止層を形成しなかったこと以外は参考例１と同様にして偏光板を作製した。
<Reference example 2: Fabrication of polarizing plate>
A polarizing plate was produced in the same manner as in Reference Example 1 except that the antistatic layer was not formed.
＜参考例３：表面保護フィルム＞
３−１．帯電防止層形成用組成物（塗布液）の調製
バインダーとしての飽和共重合ポリエステル樹脂を２５％含む水分散液（東洋紡株式会社製、商品名「バイナロールＭＤ−１４８０」）（バインダー分散液）を用意した。さらに、滑り剤としてのカルナバワックス（ワックスエステル）の水分散液（滑り剤分散液）を用意した。加えて、導電性ポリマーとしてのポリ（３，４−ジオキシチオフェン）（ＰＥＤＯＴ）０．５％およびポリスチレンスルホネート（数平均分子量１５万）（ＰＳＳ）０．８％を含む水溶液（商品名「Ｂａｙｔｒｏｎ Ｐ」、Ｈ．Ｃ．Ｓｔａｒｋ社製品）（導電性ポリマー水溶液）を用意した。水とエタノールとの混合溶媒に、上記バインダー分散液１００部（固形分）、上記滑り剤分散液３０部（固形分）および上記導電性ポリマー水溶液５０部（固形分）と、メラミン系架橋剤とを加え、約２０分間攪拌して十分に混合した。このようにして、ＮＶ約０．１５％の帯電防止層形成用塗布液を調製した。
<Reference example 3: Surface protection film>
3-1. Preparation of composition (coating liquid) for forming an antistatic layer Prepare an aqueous dispersion (manufactured by Toyobo Co., Ltd., trade name "Vinaroll MD-1480") (binder dispersion) containing 25% of saturated copolymerized polyester resin as a binder. did. Further, an aqueous dispersion (slip agent dispersion) of carnauba wax (wax ester) as a slip agent was prepared. In addition, an aqueous solution (trade name "Baytron") containing 0.5% of poly (3,4-dioxythiophene) (PEDOT) as a conductive polymer and 0.8% of polystyrene sulfonate (number average molecular weight 150,000) (PSS). P ”, a product of HC Stark, Inc.) (an aqueous solution of a conductive polymer) was prepared. In a mixed solvent of water and ethanol, 100 parts (solid content) of the binder dispersion liquid, 30 parts (solid content) of the slip agent dispersion liquid, 50 parts (solid content) of the conductive polymer aqueous solution, and a melamine-based cross-linking agent. Was added, and the mixture was thoroughly mixed by stirring for about 20 minutes. In this way, a coating liquid for forming an antistatic layer having an NV of about 0.15% was prepared.
３−２．帯電防止層の形成
一方の面（第一面）にコロナ処理が施された厚さ３８μｍ、幅３０ｃｍ、長さ４０ｃｍの透明なポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムを用意した。このＰＥＴフィルムのコロナ処理面に上記塗布液をバーコーターで塗付し、１３０℃で２分間加熱して乾燥させた。このようにして、帯電防止層（１０ｎｍ）／ＰＥＴフィルムの積層体を作製した。
3-2. Formation of Antistatic Layer A transparent polyethylene terephthalate (PET) film having a thickness of 38 μm, a width of 30 cm, and a length of 40 cm, in which one surface (first surface) was corona-treated, was prepared. The coating liquid was applied to the corona-treated surface of this PET film with a bar coater, and heated at 130 ° C. for 2 minutes to dry. In this way, an antistatic layer (10 nm) / PET film laminate was produced.
３−３．粘着剤の調製
２−エチルヘキシルアクリレート９２重量部、アクリル酸４重量部、メチルメタクリレート４重量部、反応性界面活性剤（オキシアルキレン基を含まない反応性界面活性剤）３重量部、および、水９０重量部を配合した後、ホモミキサーにより攪拌混合し、モノマーエマルションを調製した。次いで、冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器に、水５０重量部、重合開始剤（過硫酸アンモニウム）０．０１重量部、および、上記で調製したモノマーエマルションのうち１０重量％にあたる量を添加し、攪拌しながら、７５℃で１時間乳化重合した。その後、さらに重合開始剤（過硫酸アンモニウム）０．０７重量部を添加し、攪拌しながら、残りのモノマーエマルションの全て（９０重量％にあたる量）を３時間かけて添加して、その後、７５℃で３時間反応させた。次いで、これを３０℃に冷却して、濃度１０重量％のアンモニア水を加えてｐＨ８に調整して、アクリルエマルション系重合体の水分散液（アクリルエマルション系重合体の濃度：４１重量％）を調製した。
3-3. Preparation of Adhesive 2-ethylhexyl acrylate 92 parts by weight, acrylic acid 4 parts by weight, methyl methacrylate 4 parts by weight, reactive surfactant (reactive surfactant not containing oxyalkylene group) 3 parts by weight, and water 90 After blending by weight, the mixture was stirred and mixed with a homomixer to prepare a monomer emulsion. Next, in a reaction vessel equipped with a cooling tube, a nitrogen introduction tube, a thermometer and a stirrer, 50 parts by weight of water, 0.01 part by weight of a polymerization initiator (ammonium persulfate), and 10 parts by weight of the monomer emulsion prepared above. The amount corresponding to% was added, and the mixture was emulsion-polymerized at 75 ° C. for 1 hour with stirring. Then, 0.07 parts by weight of a polymerization initiator (ammonium persulfate) was further added, and all of the remaining monomer emulsion (amount corresponding to 90% by weight) was added over 3 hours with stirring, and then at 75 ° C. The reaction was carried out for 3 hours. Next, this is cooled to 30 ° C., ammonia water having a concentration of 10% by weight is added to adjust the pH to 8, and an aqueous dispersion of the acrylic emulsion polymer (concentration of the acrylic emulsion polymer: 41% by weight) is added. Prepared.
上記で得られたアクリルエマルション系重合体の水分散液２４４重量部（アクリルエマルション系重合体１００重量部）に対して、非水溶性架橋剤であるエポキシ系架橋剤［三菱ガス化学（株）製、商品名「テトラッド−Ｃ」、１，３−ビス（Ｎ，Ｎ−ジグリシジルアミノメチル）シクロヘキサン、エポキシ当量：１１０、官能基数：４］２．５量部、ＨＬＢ値が４のアセチレンジオール系化合物（組成物）［エアープロダクツ社製、商品名「サーフィノール４２０」、有効成分１００重量％］１重量部（アセチレンジオール系化合物として１重量部）、および、ポリプロピレングリコール［（株）ＡＤＥＫＡ製、商品名「アデカプルロニック２５Ｒ−１」、Ｍｎ２８００、ＰＯ含有率９０重量％］０．３重量部を、攪拌機を用いて、２３℃、２０００ｒｐｍ、１０分の攪拌条件で攪拌混合し、粘着剤を調製した。 An epoxy-based cross-linking agent, which is a water-insoluble cross-linking agent, with respect to 244 parts by weight of the aqueous dispersion of the acrylic emulsion-based polymer obtained above (100 parts by weight of the acrylic emulsion-based polymer) [manufactured by Mitsubishi Gas Chemicals, Ltd. , Trade name "Tetrad-C", 1,3-bis (N, N-diglycidylaminomethyl) cyclohexane, epoxy equivalent: 110, number of functional groups: 4] 2.5 parts, HLB value of 4 acetylenediol system Compound (composition) [manufactured by Air Products Co., Ltd., trade name "Surfinol 420", active ingredient 100% by weight] 1 part by weight (1 part by weight as acetylenediol-based compound), and polypropylene glycol [manufactured by ADEKA Co., Ltd., Product name "Adecapluronic 25R-1", Mn2800, PO content 90% by weight] 0.3 parts by weight is stirred and mixed at 23 ° C., 2000 rpm for 10 minutes using a stirrer to prepare an adhesive. did.
３−４．表面保護フィルムの作製
上記で得られた粘着剤を液体にて希釈し、上記積層体のＰＥＴフィルム表面に、テスター産業（株）製アプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが０．８μｍとなるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンにおいて１２０℃で２分間乾燥させ、さらに、２３℃で５日間養生（エージング）して、帯電防止層（１０ｎｍ）／ＰＥＴフィルム（厚み３８μｍ）／粘着剤層（厚み０．８μｍ）の構成を有する表面保護フィルムを得た。
3-4. Preparation of Surface Protective Film The adhesive obtained above is diluted with a liquid, and the surface of the PET film of the laminate is dried using an applicator manufactured by Tester Sangyo Co., Ltd. to a thickness of 0.8 μm. Then, it is dried at 120 ° C. for 2 minutes in a hot air circulation type oven, and further cured (aged) at 23 ° C. for 5 days to prevent an antistatic layer (10 nm) / PET film (thickness 38 μm) / adhesive. A surface protective film having a layer (thickness 0.8 μm) structure was obtained.
＜参考例４：表面保護フィルム＞
粘着剤層の厚みを０．３μｍとしたこと以外は参考例３と同様にして表面保護フィルムを作製した。
<Reference example 4: Surface protection film>
A surface protective film was produced in the same manner as in Reference Example 3 except that the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer was 0.3 μm.
＜実施例１＞
参考例１で得られた偏光板および参考例３で得られた表面保護フィルムを、それぞれＡ４サイズに打ち抜いた。貼り合わせロールを用い、当該貼り合わせロールのフィルム供給側に純水を滴下して液溜りを形成した状態で、上記の打ち抜いた偏光板と表面保護フィルムとを貼り合わせ、表面保護フィルム付偏光板を得た。偏光板の表面保護フィルム貼り合わせ面（樹脂基材表面）と純水との接触角は１０．０°であった。なお、貼り合わせロールへのフィルム供給速度を１ｍ／分、３ｍ／分、１０ｍ／分に変化させて、貼り合わせを行った。得られた表面保護フィルム付偏光板を上記（３）〜（５）の評価に供した。結果を表１に示す。
<Example 1>
The polarizing plate obtained in Reference Example 1 and the surface protective film obtained in Reference Example 3 were punched out to A4 size, respectively. Using a bonding roll, pure water is dropped on the film supply side of the bonding roll to form a liquid pool, and the punched polarizing plate and the surface protection film are bonded together to form a polarizing plate with a surface protection film. Got The contact angle between the surface protective film bonding surface (resin base material surface) of the polarizing plate and pure water was 10.0 °. The film supply speed to the bonding roll was changed to 1 m / min, 3 m / min, and 10 m / min for laminating. The obtained polarizing plate with a surface protective film was subjected to the evaluations (3) to (5) above. The results are shown in Table 1.
＜実施例２＞
参考例２で得られた偏光板を用いたこと（すなわち、偏光板に帯電防止層を形成しなかったこと）以外は実施例１と同様にして表面保護フィルム付偏光板を得た。偏光板の表面保護フィルム貼り合わせ面と純水との接触角は７２．０°であった。得られた表面保護フィルム付偏光板を実施例１と同様の評価に供した。結果を表１に示す。
<Example 2>
A polarizing plate with a surface protective film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polarizing plate obtained in Reference Example 2 was used (that is, the antistatic layer was not formed on the polarizing plate). The contact angle between the surface protective film bonding surface of the polarizing plate and pure water was 72.0 °. The obtained polarizing plate with a surface protective film was subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 1.
＜実施例３＞
参考例４で得られた表面保護フィルムを用いたこと（すなわち、表面保護フィルムの粘着剤層の厚みを０．３μｍとしたこと）以外は実施例１と同様にして表面保護フィルム付偏光板を得た。偏光板の表面保護フィルム貼り合わせ面と純水との接触角は６９．０°であった。得られた表面保護フィルム付偏光板を実施例１と同様の評価に供した。結果を表１に示す。
<Example 3>
A polarizing plate with a surface protective film was used in the same manner as in Example 1 except that the surface protective film obtained in Reference Example 4 was used (that is, the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer of the surface protective film was 0.3 μm). Obtained. The contact angle between the surface protective film bonding surface of the polarizing plate and pure water was 69.0 °. The obtained polarizing plate with a surface protective film was subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 1.
＜実施例４＞
偏光板の表面保護フィルム貼り合わせ面にコロナ処理を施したこと以外は実施例３と同様にして表面保護フィルム付偏光板を得た。偏光板の表面保護フィルム貼り合わせ面と純水との接触角は５４．０°であった。得られた表面保護フィルム付偏光板を実施例１と同様の評価に供した。結果を表１に示す。
<Example 4>
A polarizing plate with a surface protective film was obtained in the same manner as in Example 3 except that the surface of the polarizing plate to which the surface protective film was bonded was subjected to corona treatment. The contact angle between the surface protective film bonding surface of the polarizing plate and pure water was 54.0 °. The obtained polarizing plate with a surface protective film was subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 1.
＜実施例５＞
純水の代わりに水とエタノールとの混合溶媒（エタノール濃度：１重量％）を用いたこと以外は実施例３と同様にして表面保護フィルム付偏光板を得た。偏光板の表面保護フィルム貼り合わせ面と混合溶媒との接触角は６７．９°であった。得られた表面保護フィルム付偏光板を実施例１と同様の評価に供した。結果を表１に示す。
<Example 5>
A polarizing plate with a surface protective film was obtained in the same manner as in Example 3 except that a mixed solvent of water and ethanol (ethanol concentration: 1% by weight) was used instead of pure water. The contact angle between the surface protective film bonding surface of the polarizing plate and the mixed solvent was 67.9 °. The obtained polarizing plate with a surface protective film was subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 1.
＜実施例６〜９＞
エタノール濃度を表１に示すようにしたこと以外は実施例３と同様にして、それぞれ表面保護フィルム付偏光板を得た。偏光板の表面保護フィルム貼り合わせ面と混合溶媒との接触角はそれぞれ表１に示すとおりであった。得られた表面保護フィルム付偏光板を実施例１と同様の評価に供した。結果を表１に示す。
<Examples 6 to 9>
A polarizing plate with a surface protective film was obtained in the same manner as in Example 3 except that the ethanol concentration was shown in Table 1. The contact angles between the surface protective film bonding surface of the polarizing plate and the mixed solvent are as shown in Table 1, respectively. The obtained polarizing plate with a surface protective film was subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 1.
＜実施例１０＞
純水の代わりに水とイソプロパノール（ＩＰＡ）との混合溶媒（ＩＰＡ濃度：１０重量％）を用いたこと、および、貼り合わせロールへのフィルム供給速度を３ｍ／分のみとしたこと以外は実施例３と同様にして表面保護フィルム付偏光板を得た。偏光板の表面保護フィルム貼り合わせ面と混合溶媒との接触角は６４．９°であった。得られた表面保護フィルム付偏光板を実施例１と同様の評価に供した。結果を表１に示す。
<Example 10>
Examples except that a mixed solvent of water and isopropanol (IPA) (IPA concentration: 10% by weight) was used instead of pure water, and the film supply speed to the bonding roll was only 3 m / min. A polarizing plate with a surface protective film was obtained in the same manner as in 3. The contact angle between the surface protective film bonding surface of the polarizing plate and the mixed solvent was 64.9 °. The obtained polarizing plate with a surface protective film was subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 1.
＜実施例１１〜１２＞
ＩＰＡ濃度を表１に示すようにしたこと以外は実施例１０と同様にして、それぞれ表面保護フィルム付偏光板を得た。偏光板の表面保護フィルム貼り合わせ面と混合溶媒との接触角はそれぞれ表１に示すとおりであった。得られた表面保護フィルム付偏光板を実施例１と同様の評価に供した。結果を表１に示す。
<Examples 11-12>
A polarizing plate with a surface protective film was obtained in the same manner as in Example 10 except that the IPA concentration was shown in Table 1. The contact angles between the surface protective film bonding surface of the polarizing plate and the mixed solvent are as shown in Table 1, respectively. The obtained polarizing plate with a surface protective film was subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 1.
＜実施例１３＞
純水の代わりに水とエチレングリコール（ＥＧ）との混合溶媒（ＥＧ濃度：１０重量％）を用いたこと、および、貼り合わせロールへのフィルム供給速度を３ｍ／分のみとしたこと以外は実施例３と同様にして表面保護フィルム付偏光板を得た。偏光板の表面保護フィルム貼り合わせ面と混合溶媒との接触角は６７．６°であった。得られた表面保護フィルム付偏光板を実施例１と同様の評価に供した。結果を表１に示す。
<Example 13>
Conducted except that a mixed solvent of water and ethylene glycol (EG) was used instead of pure water (EG concentration: 10% by weight) and the film supply speed to the bonding roll was only 3 m / min. A polarizing plate with a surface protective film was obtained in the same manner as in Example 3. The contact angle between the surface protective film bonding surface of the polarizing plate and the mixed solvent was 67.6 °. The obtained polarizing plate with a surface protective film was subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 1.
＜実施例１４〜１５＞
ＥＧ濃度を表１に示すようにしたこと以外は実施例１３と同様にして、それぞれ表面保護フィルム付偏光板を得た。偏光板の表面保護フィルム貼り合わせ面と混合溶媒との接触角はそれぞれ表１に示すとおりであった。得られた表面保護フィルム付偏光板を実施例１と同様の評価に供した。結果を表１に示す。
<Examples 14 to 15>
A polarizing plate with a surface protective film was obtained in the same manner as in Example 13 except that the EG concentration was shown in Table 1. The contact angles between the surface protective film bonding surface of the polarizing plate and the mixed solvent are as shown in Table 1, respectively. The obtained polarizing plate with a surface protective film was subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 1.
＜実施例１６＞
純水に界面活性剤として帯電防止剤（日新化学研究所社製、商品名「カプロン」）を加えた溶液（帯電防止剤濃度：０．５重量％）を用いたこと、および、貼り合わせロールへのフィルム供給速度を３ｍ／分のみとしたこと以外は実施例３と同様にして表面保護フィルム付偏光板を得た。偏光板の表面保護フィルム貼り合わせ面と溶液との接触角は５４．３°であった。得られた表面保護フィルム付偏光板を実施例１と同様の評価に供した。結果を表１に示す。
<Example 16>
A solution (antistatic agent concentration: 0.5% by weight) in which an antistatic agent (manufactured by Nissin Chemical Laboratory Co., Ltd., trade name "Capron") was added to pure water as a surfactant was used, and bonding was performed. A polarizing plate with a surface protective film was obtained in the same manner as in Example 3 except that the film supply speed to the roll was only 3 m / min. The contact angle between the surface protective film bonding surface of the polarizing plate and the solution was 54.3 °. The obtained polarizing plate with a surface protective film was subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 1.
＜実施例１７〜１８＞
帯電防止剤濃度を表１に示すようにしたこと以外は実施例１６と同様にして、それぞれ表面保護フィルム付偏光板を得た。偏光板の表面保護フィルム貼り合わせ面と溶液との接触角はそれぞれ表１に示すとおりであった。得られた表面保護フィルム付偏光板を実施例１と同様の評価に供した。結果を表１に示す。
<Examples 17-18>
Polarizing plates with a surface protective film were obtained in the same manner as in Example 16 except that the antistatic agent concentrations were shown in Table 1. The contact angles between the surface protective film bonding surface of the polarizing plate and the solution are as shown in Table 1, respectively. The obtained polarizing plate with a surface protective film was subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 1.
＜比較例１＞
貼り合わせ時に液溜りを形成しなかったこと（すなわち、液体を用いなかったこと）、および、貼り合わせロールへのフィルム供給速度を３ｍ／分のみとしたこと以外は実施例３と同様にして表面保護フィルム付偏光板を得た。得られた表面保護フィルム付偏光板を実施例１と同様の評価に供した。結果を表１に示す。
<Comparative example 1>
The surface was the same as in Example 3 except that a liquid pool was not formed at the time of bonding (that is, no liquid was used) and the film supply speed to the bonding roll was only 3 m / min. A polarizing plate with a protective film was obtained. The obtained polarizing plate with a surface protective film was subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 1.
＜比較例２＞
参考例２で得られた偏光板の代わりに参考例１で得られた偏光板を用いたこと（すなわち、偏光板に帯電防止層を形成したこと）以外は比較例１と同様にして表面保護フィルム付偏光板を得た。得られた表面保護フィルム付偏光板を実施例１と同様の評価に供した。結果を表１に示す。
<Comparative example 2>
Surface protection in the same manner as in Comparative Example 1 except that the polarizing plate obtained in Reference Example 1 was used instead of the polarizing plate obtained in Reference Example 2 (that is, an antistatic layer was formed on the polarizing plate). A polarizing plate with a film was obtained. The obtained polarizing plate with a surface protective film was subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 1.
＜比較例３＞
参考例４で得られた表面保護フィルムの代わりに参考例３で得られた表面保護フィルムを用いたこと（すなわち、表面保護フィルムの粘着剤層の厚みを０．８μｍとしたこと）以外は比較例１と同様にして表面保護フィルム付偏光板を得た。得られた表面保護フィルム付偏光板を実施例１と同様の評価に供した。結果を表１に示す。
<Comparative example 3>
Comparison except that the surface protective film obtained in Reference Example 3 was used instead of the surface protective film obtained in Reference Example 4 (that is, the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer of the surface protective film was 0.8 μm). A polarizing plate with a surface protective film was obtained in the same manner as in Example 1. The obtained polarizing plate with a surface protective film was subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 1.
＜評価＞
表１から明らかなように、光学積層体（実施例では偏光板）と表面保護フィルムとを液体を介して貼り合わせることにより、気泡が顕著に抑制された表面保護フィルム付光学積層体を簡便に製造することができる。さらに、光学積層体の保護フィルム貼り合わせ面と液体との接触角を最適化することにより、気泡の抑制のみならずスジの発生を顕著に抑制することができる。加えて、液体の構成を調整することにより、汚染（白化）を防止することができる。
<Evaluation>
As is clear from Table 1, by laminating the optical laminate (polarizing plate in the example) and the surface protective film via a liquid, an optical laminate with a surface protective film in which air bubbles are remarkably suppressed can be easily obtained. Can be manufactured. Further, by optimizing the contact angle between the protective film bonding surface of the optical laminate and the liquid, it is possible to not only suppress air bubbles but also remarkably suppress the generation of streaks. In addition, contamination (whitening) can be prevented by adjusting the composition of the liquid.
本発明の製造方法により得られる表面保護フィルム付光学積層体は、各種画像表示装置に好適に用いられる。 The optical laminate with a surface protective film obtained by the production method of the present invention is suitably used for various image display devices.
１０ 偏光板
２０ 表面保護フィルム
２１ 基材
２２ 粘着剤層
３０ 貼り合わせロール
４０ 液体
５０ 液体供給手段
10
Claims (13)
該液体が、水または水と水溶性溶剤との混合溶媒であり、
該光学積層体が、偏光板、位相差板、タッチパネル用導電性フィルム、表面処理フィルム、反射防止用円偏光板、タッチパネル用導電層付偏光板、位相差層付偏光板およびプリズムシート一体型偏光板から選択される、表面保護フィルム付光学積層体の製造方法。 It looks including that optical laminate and thickness and a surface protective film having the adhesive layer 3 [mu] m, bonded through a liquid,
The liquid is water or a mixed solvent of water and a water-soluble solvent.
The optical laminate is a polarizing plate, a retardation plate, a conductive film for a touch panel, a surface treatment film, a circular polarizing plate for antireflection, a polarizing plate with a conductive layer for a touch panel, a polarizing plate with a retardation layer, and polarized light integrated with a prism sheet. A method for manufacturing an optical laminate with a surface protective film, which is selected from plates.
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