JP6872824B2 - Magnesium oxide manufacturing method and equipment - Google Patents
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Description
本発明は、酸化マグネシウムの製造方法および装置に関する。より詳しくは、非粉体状すなわちペレット状、球状の金属マグネシウムと水蒸気を反応させて酸化マグネシウムを生成する工程と、炉内温度を一定に保つ工程と、を繰り返すことで安全に酸化マグネシウムを生成できる、酸化マグネシウムの製造方法および装置に関する。 The present invention relates to a method and an apparatus for producing magnesium oxide. More specifically, magnesium oxide can be safely produced by repeating the steps of reacting non-powdered or pellet-shaped, spherical metallic magnesium with water vapor to generate magnesium oxide and keeping the temperature inside the furnace constant. The present invention relates to a method and an apparatus for producing magnesium oxide.
金属マグネシウムは、非粉体状すなわちペレット状、球状では水蒸気と反応しにくいことが知られている。このような金属マグネシウムと水蒸気との反応を進行させるには、粉末状の金属マグネシウムを微粉砕処理して活性化する必要がある。 It is known that metallic magnesium does not easily react with water vapor in the form of non-powder, that is, pellets, or spherical. In order to proceed with such a reaction between metallic magnesium and water vapor, it is necessary to pulverize and activate powdered metallic magnesium.
前述したように、粉末状の金属マグネシウムを水蒸気と反応させることで酸化マグネシウムを製造する方法が知られている。しかしながら、このような粉末状の金属マグネシウムは反応性が非常に高く、反応が暴走することで爆発する虞があり、大規模スケールでは安全性に欠ける問題がある。また、粉塵爆発の虞がある粉末状の金属マグネシウムを大量に保管する必要があり、危険性および管理の手間が大きい。そこで、ペレット状又は球状の金属マグネシウムと水蒸気との反応により酸化マグネシウムを製造する方法が望まれている。 As described above, a method for producing magnesium oxide by reacting powdered metallic magnesium with water vapor is known. However, such powdered metallic magnesium has very high reactivity, and there is a risk of explosion due to a runaway reaction, which causes a problem of lack of safety on a large scale. In addition, it is necessary to store a large amount of powdered metallic magnesium that may cause a dust explosion, which is dangerous and requires a great deal of labor for management. Therefore, a method for producing magnesium oxide by reacting pellet-shaped or spherical metallic magnesium with water vapor is desired.
特許文献１には、タブレット状の金属マグネシウムと水素化マグネシウムを併用した原料を水蒸気と反応させて酸化マグネシウムを生成する方法が記載されており、金属マグネシウムはタブレット状の粗粒を用いることが開示されている。
前述したように、特許文献１では、タブレット状の金属マグネシウムと水素化マグネシウムを併用した原料を水蒸気と反応させて酸化マグネシウムを生成する方法が開示されている。しかし、タブレット状の金属マグネシウムと水蒸気の反応は進行しにくいため、着火剤の役割を有する水素化マグネシウムを併用する必要があり、炉内温度を６５０℃以上の高温で維持する必要があることから、反応の暴走による爆発の虞がある。
As described above,
本発明は、上記した従来技術の問題点を解決すべくなされたものであって、非粉体状すなわちペレット状、球状の金属マグネシウムと水蒸気を反応させて酸化マグネシウムを生成する工程と、炉内温度を一定に保つ工程と、を繰り返すことで安全に酸化マグネシウムを生成する、酸化マグネシウムの製造方法および装置を提供するものである。本発明によれば、ペレット状又は球状の金属マグネシウムのみを用いて酸化マグネシウムを生成でき、かつ金属マグネシウムの酸化反応において炉内温度を一定に保つため、水素化マグネシウムを使用しないとともに、反応の暴走により爆発する虞のない、酸化マグネシウムの製造方法および装置を提供できる。 The present invention has been made to solve the above-mentioned problems of the prior art, and is a step of reacting non-powdered or pellet-shaped, spherical metallic magnesium with water vapor to generate magnesium oxide, and in a furnace. It is an object of the present invention to provide a method and an apparatus for producing magnesium oxide, which can safely produce magnesium oxide by repeating a step of keeping the temperature constant. According to the present invention, magnesium oxide can be produced using only pelletized or spherical metallic magnesium, and in order to keep the temperature inside the furnace constant in the oxidation reaction of metallic magnesium, magnesium hydride is not used and the reaction runs out of control. It is possible to provide a method and an apparatus for producing magnesium oxide which are not likely to explode.
請求項１に係る発明は、（ａ）非粉体状の金属マグネシウムが収容された反応炉内に過熱水蒸気を供給する工程と、（ｂ）前記金属マグネシウムを加熱することにより前記過熱水蒸気を反応させて酸化マグネシウムを生成する工程と、（ｃ）前記酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に前記反応炉内を冷却すること、および系内の温度が設定温度下限値未満になった場合に前記反応炉内の冷却を停止することにより、系内の温度を一定に保つ工程と、を備え、工程（ａ）〜工程（ｃ）を繰り返す、酸化マグネシウムの製造方法であり、前記工程（ａ）〜工程（ｃ）の少なくともいずれかの工程において、前記金属マグネシウムと前記過熱水蒸気の反応によって生じた水素ガスを除去するために、前記反応炉内の雰囲気をアルゴンガスで置換する、酸化マグネシウムの製造方法に関する。
The invention according to
請求項２に係る発明は、前記設定温度は４５０℃〜５５０℃である、請求項１に記載の酸化マグネシウムの製造方法に関する。
The invention according to
請求項３に係る発明は、前記冷却することは、反応炉外に備えた冷却通路への送風による冷却を含む、請求項１または２に記載の酸化マグネシウムの製造方法に関する。
The invention according to
請求項４に係る発明は、前記反応炉は放熱フィンを備えた反応炉であり、前記冷却することは、前記酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって上昇する系内の温度を下げるために前記放熱フィンから空気中に放熱することをさらに含む、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の酸化マグネシウムの製造方法に関する。
According to a fourth aspect of the present invention, the reaction furnace is a reaction furnace provided with heat radiation fins, and cooling the heat radiation fins in order to lower the temperature in the system that rises due to the oxidation reaction that produces magnesium oxide. The method for producing magnesium oxide according to any one of
請求項５に係る発明は、金属マグネシウムを収容した反応炉と、前記反応炉に水蒸気を供給する水蒸気供給装置と、前記反応炉内を加熱する加熱装置と、系内の温度を検出する温度検出装置と、系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に水蒸気の供給を停止する水蒸気停止装置と、系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に前記反応炉内を冷却する、および系内の温度が設定温度下限値未満となった場合に冷却を停止する、冷却装置とを備えた、酸化マグネシウムの製造装置であり、前記水蒸気供給装置は、１８０℃〜２２０℃の過熱水蒸気を供給する第１水蒸気供給装置と、９０℃〜１００℃の水蒸気を供給する第２水蒸気供給装置とを備える、酸化マグネシウムの製造装置に関する。
The invention according to
請求項６に係る発明は、前記設定温度は４５０℃〜５５０℃である、請求項５に記載の酸化マグネシウムの製造装置に関する。
The invention according to
請求項７に係る発明は、前記水蒸気は過熱水蒸気である、請求項５または６に記載の酸化マグネシウムの製造装置に関する。
The invention according to
請求項８に係る発明は、前記反応炉は放熱フィンを備えた反応炉である、請求項５乃至７のいずれか１項に記載の酸化マグネシウムの製造装置に関する。
The invention according to
請求項９に係る発明は、前記反応炉内をアルゴンガスで必要に応じて置換するアルゴンガス置換装置を備えた、請求項５乃至８のいずれか１項に記載の酸化マグネシウムの製造装置に関する。
The invention according to claim 9 relates to the magnesium oxide production apparatus according to any one of
請求項１０に係る発明は、前記加熱装置は、前記反応炉内の底面に設けられた第１ヒーターと、前記第１ヒーターの上部に設けられた第２ヒーターと、前記第２ヒーターの上部に設けられた金属マグネシウムからなる種火手段を備えた第３ヒーターと、を備えた、請求項５乃至９のいずれか１項に記載の酸化マグネシウムの製造装置に関する。
According to the invention of
請求項１１に係る発明は、前記水蒸気停止装置は、測定した系内の温度から水蒸気の供給量を調節する水蒸気供給量制御装置を備えた、請求項５乃至１０のいずれか１項に記載の酸化マグネシウムの製造装置に関する。
The invention according to
請求項１に係る発明によれば、（ａ）非粉体状の金属マグネシウムが収容された反応炉内に過熱水蒸気を供給する工程と、（ｂ）前記金属マグネシウムを加熱することにより前記過熱水蒸気を反応させて酸化マグネシウムを生成する工程と、（ｃ）前記酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に前記反応炉内を冷却すること、および系内の温度が設定温度下限値未満になった場合に前記反応炉内の冷却を停止することにより、系内の温度を一定に保つ工程と、を備え、工程（ａ）〜工程（ｃ）を繰り返す、酸化マグネシウムの製造方法であり、前記工程（ａ）〜工程（ｃ）の少なくともいずれかの工程において、前記金属マグネシウムと前記過熱水蒸気の反応によって生じた水素ガスを除去するために、前記反応炉内の雰囲気をアルゴンガスで置換する、酸化マグネシウムの製造方法であるため、ペレット状又は球状の金属マグネシウムのみを使用して酸化マグネシウムを生成でき、反応の暴走による爆発の虞のない、酸化マグネシウムの製造方法を提供できる。さらに、ペレット状又は球状の金属マグネシウムは保管が容易であり、大規模スケールでの酸化マグネシウムの製造が容易となる。加えて、酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に、反応炉内を設定温度まで冷却して炉内温度を一定に保つため、反応の暴走による爆発の虞がない。また、過熱水蒸気であるため、圧力による反応炉の爆発等の危険性を下げるとともに、金属マグネシウムとの反応が効率良く進行する。また、前記工程（ａ）〜（ｃ）の少なくともいずれかの工程において、雰囲気をアルゴンガスで置換するため、金属マグネシウムと過熱水蒸気の反応によって生じた水素ガスを適宜置換することができる。このため、水素ガスへの引火を抑制し、安全に酸化マグネシウムを製造できる。また、金属マグネシウムと窒素との反応による窒化マグネシウムの生成を抑制でき、高純度の酸化マグネシウムを生成できる。そのため、窒化マグネシウム等の不純物を分離する工程を設けなくてよい。
According to the invention of
請求項２に係る発明によれば、前記設定温度は４５０℃〜５５０℃であるため、系内の温度を一定に保つことができ、安全かつ継続的に酸化マグネシウムを製造することができる。
According to the invention of
請求項３に係る発明によれば、前記冷却することは、反応炉の外側における冷却通路への送風による冷却を含むため、系内の温度が過剰に上昇することを抑え、安全に酸化マグネシウムを製造できる。
According to the invention of
請求項４に係る発明によれば、前記反応炉は放熱フィンを備えた反応炉であり、前記冷却することは、前記酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって上昇する系内の温度を下げるために前記放熱フィンから空気中に放熱することをさらに含むため、系内の温度を設定温度範囲内に維持することが容易となり、安全かつ継続的に酸化マグネシウムを製造できる。
According to the invention of
請求項５に係る発明によれば、金属マグネシウムを収容した反応炉と、前記反応炉に水蒸気を供給する水蒸気供給装置と、前記反応炉内を加熱する加熱装置と、系内の温度を検出する温度検出装置と、系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に水蒸気の供給を停止する水蒸気停止装置と、系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に前記反応炉内を冷却する、および系内の温度が設定温度下限値未満となった場合に冷却を停止する、冷却装置とを備えた、酸化マグネシウムの製造装置であり、前記水蒸気供給装置は、１８０℃〜２２０℃の過熱水蒸気を供給する第１水蒸気供給装置と、９０℃〜１００℃の水蒸気を供給する第２水蒸気供給装置とを備える、酸化マグネシウムの製造装置であるため、非粉体状の金属マグネシウムのみを使用して酸化マグネシウムを生成でき、反応の暴走による爆発の虞のない、酸化マグネシウムの製造装置を提供できる。加えて、検出した系内の温度情報を基にして、水蒸気の供給を停止し、反応炉内を冷却する、または冷却を停止することで炉内温度を一定に保つことができるため、反応の暴走による爆発の虞のない、酸化マグネシウムの製造装置を提供できる。また、前記水蒸気供給装置は、１８０℃〜２２０℃の過熱水蒸気を供給する第１水蒸気供給装置と、８０℃〜１００℃の水蒸気を供給する第２水蒸気供給装置とを備えた酸化マグネシウムの製造装置であるため、穏やかな温度および圧力条件下で金属マグネシウムと水蒸気を反応させることができ、安全かつ継続的に酸化マグネシウムを製造できる。
According to the invention of
請求項６に係る発明によれば、前記設定温度は４５０℃〜５５０℃であるため、系内の温度を一定に保つことができ、安全かつ継続的に酸化マグネシウムを製造することができる。
According to the invention of
請求項７に係る発明によれば、前記水蒸気は過熱水蒸気であるため、圧力による反応炉の爆発等の危険性を下げるとともに、金属マグネシウムとの反応が効率良く進行する。
According to the invention of
請求項８に係る発明によれば、前記反応炉は放熱フィンを備えた反応炉であるため、系内の温度を設定温度範囲内に維持することが容易となり、安全かつ継続的に酸化マグネシウムを製造できる。
According to the invention of
請求項９に係る発明によれば、前記反応炉内をアルゴンガスで必要に応じて置換するアルゴンガス置換装置を備えた酸化マグネシウムの製造装置であるため、金属マグネシウムと過熱水蒸気の反応によって生じた水素ガスを適宜置換することができる。このため、水素ガスへの引火を抑制し、安全に酸化マグネシウムを製造可能な装置を提供できる。また、金属マグネシウムと窒素との反応による窒化マグネシウムの生成を抑制でき、高純度の酸化マグネシウムを生成できる。そのため、窒化マグネシウム等の不純物を分離する装置を設けなくてよい。 According to the invention of claim 9 , since it is a magnesium oxide production apparatus provided with an argon gas replacement apparatus for substituting the inside of the reaction furnace with argon gas as needed, it was generated by the reaction between metallic magnesium and superheated steam. Hydrogen gas can be replaced as appropriate . Therefore, to suppress the ignition of the hydrogen gas can provide a secure manufacturable magnesium oxide device. In addition, the production of magnesium nitride due to the reaction between metallic magnesium and nitrogen can be suppressed, and high-purity magnesium oxide can be produced. Therefore, it is not necessary to provide a device for separating impurities such as magnesium nitride.
請求項１０に係る発明によれば、前記加熱装置は、前記反応炉内の底面に設けられた第１ヒーターと、前記第１ヒーターの上部に設けられた第２ヒーターと、前記第２ヒーターの上部に設けられた金属マグネシウムからなる種火手段を備えた第３ヒーターと、を備えた酸化マグネシウムの製造装置であるため、金属マグネシウムを局所的に加熱することができ、金属マグネシウムと水蒸気との反応を効率良く開始できる。また、系内の温度を必要以上に上昇させることがないため、安全かつ継続的に酸化マグネシウムを製造できる。
According to the invention of
請求項１１に係る発明によれば、前記水蒸気停止装置は、測定した系内の温度から水蒸気の供給量を調節する水蒸気供給量制御装置を備えた酸化マグネシウムの製造装置であるため、系内の温度が設定温度上限値を超えた場合、水蒸気の供給量を調節することができ、系内の温度上昇および反応の暴走を抑制できる。
According to the invention of
以下、本発明に係る酸化マグネシウムの製造方法および装置（以下、単に「本製造方法」および「本装置」ともいう）の好適な実施形態について、添付図面を参照しながら説明する。図１は、本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造装置の概略説明図である。図２は、本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造装置における反応炉を示す図であって、（ａ）は正面図、（ｂ）は側面図、（ｃ）は斜視図である。図３は、本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造装置のガス排出装置を示す説明図である。図４は、本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造方法を示す説明図であって、図２ｂのＡ−Ａ´断面図である。図５は、本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造方法を示す説明図であって、図４のＢ−Ｂ´断面図である。 Hereinafter, preferred embodiments of the magnesium oxide production method and apparatus according to the present invention (hereinafter, also simply referred to as “the present production method” and “the present apparatus”) will be described with reference to the accompanying drawings. FIG. 1 is a schematic explanatory view of a magnesium oxide manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention. 2A and 2B are views showing a reactor in the magnesium oxide production apparatus according to the embodiment of the present invention, in which FIG. 2A is a front view, FIG. 2B is a side view, and FIG. 2C is a perspective view. FIG. 3 is an explanatory view showing a gas discharge device of the magnesium oxide manufacturing device according to the embodiment of the present invention. FIG. 4 is an explanatory view showing a method for producing magnesium oxide according to an embodiment of the present invention, and is a cross-sectional view taken along the line AA'of FIG. 2b. FIG. 5 is an explanatory view showing a method for producing magnesium oxide according to the embodiment of the present invention, and is a cross-sectional view taken along the line BB'of FIG.
本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造装置（１）を以下詳述する。図１に示す如く、本実施形態に係る酸化マグネシウムの製造装置（１）は、例えば、反応炉（２）、第１水蒸気供給装置（３）、第２水蒸気供給装置（４）、水蒸気停止装置（３５）、水蒸気供給量制御装置（３７）、ガス排出装置（５）、加熱装置（６）、温度検出装置（１４）、冷却装置（１３）、およびガス置換装置（１５）を備えている。しかし、この例に限定されるものではない。 The magnesium oxide production apparatus (1) according to the embodiment of the present invention will be described in detail below. As shown in FIG. 1, the magnesium oxide production apparatus (1) according to the present embodiment includes, for example, a reactor (2), a first steam supply apparatus (3), a second steam supply apparatus (4), and a steam stop apparatus. (35), steam supply amount control device (37), gas discharge device (5), heating device (6), temperature detection device (14), cooling device (13), and gas replacement device (15). .. However, the present invention is not limited to this example.
反応炉（２）は、金属マグネシウム（８）を収容し（図４を参照）、水蒸気との反応を進行させるための反応容器であり、素材、大きさ、形および色等は適宜変更することができ、当業者に自明のものであればいかなるものでも用いることができる。素材については、高い融点である素材が望ましく、例えば融点１０００℃以上であることが望ましいが、これに限定されるものではない。具体的な素材では、ステンレスまたは煉瓦などの耐火性素材を用いることが望ましい。 The reaction furnace (2) is a reaction vessel that contains metallic magnesium (8) (see FIG. 4) and allows the reaction with steam to proceed, and the material, size, shape, color, etc. should be changed as appropriate. Anything that can be used and is obvious to those skilled in the art can be used. As for the material, a material having a high melting point is desirable, and for example, a material having a melting point of 1000 ° C. or higher is desirable, but the material is not limited thereto. As a specific material, it is desirable to use a refractory material such as stainless steel or brick.
反応炉（２）は、各種の外部装置と接続することができ、例えば図１に示す如く、第１水蒸気供給装置（３）、ガス排出装置（５）、加熱装置（６）、および冷却装置（１３）を接続することができる。また、反応炉（２）は、第２水蒸気供給装置（４）、水蒸気停止装置（３５）、温度検出装置（１４）、およびガス置換装置（１５）と接続することもできる。 The reactor (2) can be connected to various external devices, for example, as shown in FIG. 1, a first steam supply device (3), a gas discharge device (5), a heating device (6), and a cooling device. (13) can be connected. The reactor (2) can also be connected to a second steam supply device (4), a steam stop device (35), a temperature detection device (14), and a gas replacement device (15).
図２ｂ、図２ｃ、図４、および図５に示す如く、反応炉（２）は、反応炉（２）の側面、裏面、上面を含む面に放熱フィン（３８）を１以上備えることができる。この放熱フィン（３８）を反応炉（２）に設けることにより、例えば、酸化マグネシウムを生成する酸化反応により上昇した系内の温度が反応炉（２）へ伝熱し、続いて反応炉（２）から放熱フィン（３８）へ伝熱し、放熱フィン（３８）から空気中に放熱することができる。これにより、反応炉（２）の内部の温度（系内の温度とも称する）を下げることができる。 As shown in FIGS. 2b, 2c, 4 and 5, the reactor (2) can be provided with one or more heat radiation fins (38) on the surface including the side surface, the back surface and the upper surface of the reactor (2). .. By providing the heat radiation fins (38) in the reaction furnace (2), for example, the temperature in the system raised by the oxidation reaction for producing magnesium oxide is transferred to the reaction furnace (2), and subsequently, the reaction furnace (2). Can transfer heat to the heat radiating fin (38) and radiate heat from the heat radiating fin (38) into the air. As a result, the temperature inside the reactor (2) (also referred to as the temperature inside the system) can be lowered.
本実施形態に係る水蒸気供給装置は、少なくとも第１水蒸気供給装置（３）を含む。また、場合によって、第２水蒸気供給装置（４）を含んでもよい。 The steam supply device according to the present embodiment includes at least the first steam supply device (3). Further, in some cases, the second steam supply device (4) may be included.
第１水蒸気供給装置（３）は装置内部に加熱手段を有しており、純水を供給することで高温の水蒸気を生成することができる。第１水蒸気供給装置（３）で使用する水は、純水でなければならない。仮に水道水を使用した場合、水道水に溶け込んでいるシリカにより水蒸気供給通路内で目詰まりを起こす虞がある。また、水道水に溶け込んだ不純物が金属マグネシウム（８）と反応し、不純物を生成する虞がある。使用する純水は、市販で流通しているものを使用できることは言うまでもないが、図示しない純水生成装置を使用して水道水等から生成したものを用いてもよい。純水生成装置で生成した純水を、期間を空けることなく使用した場合、純水の窒素含有量が少ないため、窒化マグネシウムの生成を抑制することができる。 The first steam supply device (3) has a heating means inside the device, and can generate high-temperature steam by supplying pure water. The water used in the first steam supply device (3) must be pure water. If tap water is used, silica dissolved in tap water may cause clogging in the steam supply passage. In addition, impurities dissolved in tap water may react with metallic magnesium (8) to generate impurities. It goes without saying that commercially available pure water can be used as the pure water to be used, but those produced from tap water or the like using a pure water generator (not shown) may be used. When the pure water generated by the pure water generator is used without a gap, the nitrogen content of the pure water is low, so that the production of magnesium nitride can be suppressed.
第１水蒸気供給装置（３）において生成する水蒸気は、過熱水蒸気であることが望ましい。なお、本明細書において、過熱水蒸気とは、１００℃以上に加熱した水蒸気のことを指す。過熱水蒸気は高い温度の水蒸気であるが、高圧ではないため、圧力による反応炉（２）の爆発等の危険性を下げるとともに、金属マグネシウムとの反応が効率良く進行する。 The steam generated in the first steam supply device (3) is preferably superheated steam. In addition, in this specification, superheated steam refers to steam heated to 100 degreeC or more. Superheated steam is steam at a high temperature, but since it is not at high pressure, the risk of explosion of the reactor (2) due to pressure is reduced, and the reaction with metallic magnesium proceeds efficiently.
過熱水蒸気としては、例えば、１００℃〜１２０℃、１２０℃〜１４０℃、１４０℃〜１６０℃、１６０℃〜１８０℃、１８０℃〜２００℃、１８０℃〜２２０℃等の過熱水蒸気を用いることができる。また、１８０℃〜２２０℃の過熱水蒸気であることがより望ましい。１８０℃未満では金属マグネシウム（８）との反応が進行しにくく、２２０℃を超える場合は金属マグネシウム（８）と過熱水蒸気との反応が進行しすぎるため、反応の暴走による爆発の虞がある。 As the superheated steam, for example, superheated steam such as 100 ° C. to 120 ° C., 120 ° C. to 140 ° C., 140 ° C. to 160 ° C., 160 ° C. to 180 ° C., 180 ° C. to 200 ° C., 180 ° C. to 220 ° C. may be used. it can. Further, it is more desirable that the superheated steam is 180 ° C. to 220 ° C. If the temperature is lower than 180 ° C., the reaction with the metallic magnesium (8) is difficult to proceed, and if the temperature exceeds 220 ° C., the reaction between the metallic magnesium (8) and the superheated steam proceeds too much, so that there is a risk of explosion due to a runaway reaction.
上述したように反応に使用する過熱水蒸気は高圧でないことが望ましい。本発明者は、金属マグネシウム（８）と水蒸気の反応進行度が温度条件に依存し、圧力条件に依存しないことを発見している。そして、従来使用されている高圧水蒸気を用いず、過熱水蒸気を用いることで、酸化マグネシウムを安全かつ継続的に製造できる装置の開発に至った。 As mentioned above, it is desirable that the superheated steam used in the reaction is not high pressure. The present inventor has discovered that the extent of reaction between metallic magnesium (8) and water vapor depends on temperature conditions and not on pressure conditions. Then, by using superheated steam instead of the conventionally used high-pressure steam, we have developed an apparatus capable of safely and continuously producing magnesium oxide.
第１水蒸気供給装置（３）は、温度検出装置（１４）を備えてもよい。検出した温度情報を用いて、水蒸気の供給量、温度、および圧力の調節に利用できる。 The first steam supply device (3) may include a temperature detection device (14). The detected temperature information can be used to regulate the supply of water vapor, temperature, and pressure.
第１水蒸気供給装置（３）は、装置外部または装置内部に水蒸気停止装置（３５）をさらに備えることができる。水蒸気停止装置（３５）は、第１水蒸気供給装置（３）による反応炉（２）への水蒸気供給を停止できる。例えば、反応炉（２）の系内の温度が、後述する設定温度上限値を超えた場合に、水蒸気供給を停止するなどして使用する。これにより、酸化マグネシウムの製造における反応の暴走による爆発を防ぐことができる。しかし、この例に限定されない。 The first steam supply device (3) may further include a steam stop device (35) outside or inside the device. The steam stop device (35) can stop the steam supply to the reaction furnace (2) by the first steam supply device (3). For example, when the temperature in the system of the reactor (2) exceeds the set temperature upper limit value described later, the steam supply is stopped. This makes it possible to prevent an explosion due to a runaway reaction in the production of magnesium oxide. However, it is not limited to this example.
水蒸気停止装置（３５）は、装置外部または装置内部に水蒸気供給量制御装置（３７）をさらに設けることができる。水蒸気供給量制御装置（３７）は、検出した系内の温度情報を基に、水蒸気の供給量を調節できる。これにより第１水蒸気供給装置（３）の水蒸気供給量を調節することが可能であり、金属マグネシウム（８）と水蒸気との反応を程良く進行させるとともに、炉内温度を一定に保つことができる。 The steam stop device (35) may be further provided with a steam supply amount control device (37) outside the device or inside the device. The water vapor supply amount control device (37) can adjust the water vapor supply amount based on the detected temperature information in the system. As a result, the amount of steam supplied by the first steam supply device (3) can be adjusted, the reaction between the metallic magnesium (8) and steam can proceed moderately, and the temperature inside the furnace can be kept constant. ..
第２水蒸気供給装置（４）は、加熱手段を有してなくてもよい。例えば、第２水蒸気供給装置（４）は耐熱容器に水（４０）を備えたものが挙げられる。図５に示す如く、第２水蒸気供給装置（４）を反応炉（２）内にあらかじめ設置しておくことで、反応炉（２）を加熱した際に第２水蒸気供給装置（４）に熱が移動し、水蒸気を生成できる。これにより、反応炉（２）内に水蒸気を供給することができる。また、第２水蒸気供給装置（４）においても、使用する水は純水でなければならない。水蒸気としては、例えば、８０℃〜１００℃、９０℃〜１００℃等の水蒸気を用いてよい。第２水蒸気供給装置（４）は、第１水蒸気供給装置（３）の補助的な役割を有しており、金属マグネシウム（８）との反応に必要な水蒸気を補助的に供給することができる。しかし、本装置（１）は、必ずしも第２水蒸気供給装置（４）を必要としない。 The second steam supply device (4) does not have to have a heating means. For example, the second steam supply device (4) includes a heat-resistant container provided with water (40). As shown in FIG. 5, by installing the second steam supply device (4) in the reaction furnace (2) in advance, when the reaction furnace (2) is heated, the second steam supply device (4) is heated. Can move and generate water vapor. As a result, steam can be supplied into the reactor (2). Also, in the second steam supply device (4), the water used must be pure water. As the water vapor, for example, water vapor of 80 ° C. to 100 ° C., 90 ° C. to 100 ° C. or the like may be used. The second water vapor supply device (4) has an auxiliary role of the first water vapor supply device (3), and can supplementally supply the water vapor required for the reaction with the metallic magnesium (8). .. However, this device (1) does not necessarily require the second steam supply device (4).
加熱装置（６）は、加熱手段を有しており、当業者に自明のものであればいかなるものでも用いることができる。例えば、図４および図５に示す如く、加熱装置（６）は第１ヒーター（６ａ）、第２ヒーター（６ｂ）、および第３ヒーター（６ｃ）から構成される。第１ヒーター（６ａ）は反応炉（２）の底面に設けられており、いかなる加熱手段を備えていてもよいが、例えば電気炉を用いることができる。この例では、第１ヒーター（６ａ）が反応炉（２）の底面を加熱することで、系内の温度を上昇させることができる。加えて、第１ヒーター（６ａ）は第２水蒸気供給装置（４）を加熱する役割も備えている。尚、この第１ヒーター（６ａ）は設ける必要がない場合もある。第２ヒーター（６ｂ）は、第１ヒーター（６ａ）の上部に設けられており、いかなる加熱手段を備えていてもよいが、例えば電気炉を用いることができる。第２ヒーター（６ｂ）が反応炉（２）内を加熱することで、系内の温度をより上昇させることができる。第３ヒーター（６ｃ）は、第２ヒーター（６ｂ）の上部に設けられており、いかなる加熱手段を備えていてもよいが、例えば金属からなる種火手段を備えたヒーターを用いることができる。種火手段に用いる金属はマグネシウムであることが好ましく、形状は球形またはペレットであることが望ましい。第３ヒーター（６ｃ）は、設置した金属が第２ヒーター（６ｂ）の予熱により発火し、これを加熱手段として系内の温度を上昇させるとともに、ラック（７）上の金属マグネシウム（８）を直接加熱することができる。しかしながら、加熱装置（６）はこれらに限定されるものではない。 The heating device (6) has a heating means, and any heating device (6) that is obvious to those skilled in the art can be used. For example, as shown in FIGS. 4 and 5, the heating device (6) is composed of a first heater (6a), a second heater (6b), and a third heater (6c). The first heater (6a) is provided on the bottom surface of the reactor (2) and may be provided with any heating means, for example, an electric furnace can be used. In this example, the temperature in the system can be raised by the first heater (6a) heating the bottom surface of the reactor (2). In addition, the first heater (6a) also has a role of heating the second steam supply device (4). It may not be necessary to provide the first heater (6a). The second heater (6b) is provided above the first heater (6a) and may be provided with any heating means, for example, an electric furnace can be used. By heating the inside of the reaction furnace (2) by the second heater (6b), the temperature in the system can be further raised. The third heater (6c) is provided above the second heater (6b) and may be provided with any heating means, but for example, a heater provided with a pilot firing means made of metal can be used. The metal used for the piloting means is preferably magnesium, and the shape is preferably spherical or pellet. In the third heater (6c), the installed metal ignites due to the preheating of the second heater (6b), and this is used as a heating means to raise the temperature in the system and to raise the metal magnesium (8) on the rack (7). Can be heated directly. However, the heating device (6) is not limited to these.
温度検出装置（１４）は、温度検出手段を備えていれば全て使用できる。図４および図５の例では、反応炉（２）の内部の温度（系内の温度とも称する）を測定しており、この系内の温度は、炉内温度を一定に保つための指標として用いている。反応炉（２）内にて測定した系内の温度情報は、反応炉（２）の外部に存在する表示部を備えた端末（図示せず）へ無線または有線により送信され、この端末において表示することが好ましい。 All temperature detecting devices (14) can be used as long as they are provided with temperature detecting means. In the examples of FIGS. 4 and 5, the temperature inside the reactor (2) (also referred to as the temperature inside the system) is measured, and the temperature inside the system is used as an index for keeping the temperature inside the furnace constant. I am using it. The temperature information in the system measured in the reactor (2) is transmitted wirelessly or by wire to a terminal (not shown) having a display unit outside the reactor (2) and displayed on this terminal. It is preferable to do so.
本実施形態に係る酸化マグネシウムの製造方法および装置において、設定温度を適宜設けることができる。本明細書において、設定温度とは、反応炉（２）内の系内の温度を制御するための指針となる温度範囲を指す。この設定温度は、反応炉（２）の系内の温度を基準に設けており、この温度範囲を超えないように系内の温度を一定に保つことで、金属マグネシウムと水蒸気の反応を安全かつ継続的に進行させることができる。なお、この設定温度は、経験則によって見出した範囲値である。従来、酸化マグネシウムの製造においては、金属マグネシウムと水蒸気との反応が過剰に進行してしまい、反応炉（２）が爆発する問題が懸念されてきた。本発明者は上記問題に鑑み、設定温度を設けることで金属マグネシウムと水蒸気との反応を制御することに着目した。 In the method and apparatus for producing magnesium oxide according to the present embodiment, a set temperature can be appropriately provided. In the present specification, the set temperature refers to a temperature range that serves as a guideline for controlling the temperature in the system in the reactor (2). This set temperature is set based on the temperature inside the system of the reactor (2), and by keeping the temperature inside the system constant so as not to exceed this temperature range, the reaction between metallic magnesium and steam can be made safe. It can be progressed continuously. This set temperature is a range value found by an empirical rule. Conventionally, in the production of magnesium oxide, there has been a concern that the reaction between metallic magnesium and steam proceeds excessively and the reaction furnace (2) explodes. In view of the above problems, the present inventor has focused on controlling the reaction between metallic magnesium and water vapor by setting a set temperature.
設定温度は、３００℃〜６００℃であることが望ましい。３００℃未満では、金属マグネシウム（８）と過熱水蒸気との反応が十分に進行せず、酸化マグネシウムを効率良く得ることができない。また、６００℃より大きい場合は、金属マグネシウム（８）と過熱水蒸気との反応が進行しすぎてしまい、反応の暴走による爆発の虞がある。また、設定温度は４５０℃〜５５０℃がより望ましい。この温度範囲において非粉体状の金属マグネシウム（８）と水蒸気との反応が一度進行すると、その後は金属マグネシウム（８）が自己発火することで次々と反応が進行していくため、効率良く酸化マグネシウムを生成することができる。 The set temperature is preferably 300 ° C to 600 ° C. If the temperature is lower than 300 ° C., the reaction between the metallic magnesium (8) and the superheated steam does not proceed sufficiently, and magnesium oxide cannot be efficiently obtained. On the other hand, if the temperature is higher than 600 ° C., the reaction between the metallic magnesium (8) and the superheated steam proceeds too much, and there is a risk of explosion due to the runaway reaction. Further, the set temperature is more preferably 450 ° C. to 550 ° C. Once the reaction between the non-powdered metallic magnesium (8) and water vapor proceeds in this temperature range, the metallic magnesium (8) self-ignites and the reaction proceeds one after another, so that it is efficiently oxidized. It can produce magnesium.
図２ｂに戻り、冷却装置（１３）は、冷却手段を備えていれば、全て使用できる。例えば、冷却風を用いる場合、冷却装置（１３）から発生させた冷却風を冷却風入口（２１）に送風し、冷却通路（１２）を通って、冷却風出口（２２）から逃がすようにする。これにより、反応炉（２）の外側から系内の温度を冷却することができる。また、冷却中に系内の温度が設定温度以下となった場合は冷却を停止することができ、系内の温度を設定温度範囲内に保つことができる。また、系内の温度が設定温度範囲内であっても冷却装置（１３）を用いて反応炉（２）を冷却できる。これにより、系内の温度を設定温度範囲内に維持できる。 Returning to FIG. 2b, all the cooling devices (13) can be used as long as they are provided with cooling means. For example, when using cooling air, the cooling air generated from the cooling device (13) is blown to the cooling air inlet (21), passed through the cooling passage (12), and escaped from the cooling air outlet (22). .. As a result, the temperature inside the system can be cooled from the outside of the reactor (2). Further, if the temperature in the system becomes lower than the set temperature during cooling, the cooling can be stopped and the temperature in the system can be kept within the set temperature range. Further, even if the temperature in the system is within the set temperature range, the reactor (2) can be cooled by using the cooling device (13). As a result, the temperature in the system can be maintained within the set temperature range.
図１および図４を参照して、本実施形態に係る酸化マグネシウムの製造装置（１）はガス置換装置（１５）を備えていても良く、例えば、本酸化マグネシウムの製造において、少なくともいずれかの工程において、反応炉（２）内の雰囲気をアルゴンガスで置換することができる。反応炉（２）内をアルゴンガスで置換することで、反応炉（２）内に気化した水素ガスを適宜置換することができる。このため、反応炉（２）内が高温下にあっても気化した水素ガスに引火せず、安全に酸化マグネシウムを製造することができる。すなわち、アルゴンガスは反応のストッパーとして機能する。
また、反応炉（２）内をアルゴンガスで置換することで、金属マグネシウム（８）と窒素との反応による窒化マグネシウムの生成を抑制することができ、高純度の酸化マグネシウムを生成できるため、窒化マグネシウム等の不純物を分離する装置を設けなくてもよい。使用するガスは特に限定されないが、不活性ガスかつ窒化物生成を抑制できることから、アルゴンガスであることが望ましい。
With reference to FIGS. 1 and 4, the magnesium oxide production apparatus (1) according to the present embodiment may include a gas replacement apparatus (15), and for example, in the production of the present magnesium oxide, at least one of them may be provided. In the step, the atmosphere in the reactor (2) can be replaced with argon gas. The reactor (2) in to replace with argon gas, the reactor (2) vaporized hydrogen gas into the can appropriately replace. Therefore, it is possible that the reactor (2) in the not ignite the hydrogen gas even vaporized be under elevated temperature, to produce a safely magnesium oxide. That is, the argon gas functions as a reaction stopper.
Further, by substituting the inside of the reaction furnace (2) with argon gas, the production of magnesium nitride due to the reaction between the metallic magnesium (8) and nitrogen can be suppressed, and high-purity magnesium oxide can be produced. It is not necessary to provide a device for separating impurities such as magnesium. The gas used is not particularly limited, but it is preferably an argon gas because it is an inert gas and can suppress the formation of nitrides.
本発明の実施形態に係る酸化マグネシウムの製造方法を以下詳述する。本実施形態に係る酸化マグネシウムの製造方法は、非粉体状の金属マグネシウムが収容された反応炉内に水蒸気を供給する工程（ａ）と、前記金属マグネシウムを加熱することにより前記水蒸気を反応させて酸化マグネシウムを生成する工程（ｂ）と、前記酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に前記反応炉内を冷却すること、および系内の温度が設定温度下限値未満になった場合に前記反応炉内の冷却を停止することにより、系内の温度を一定に保つ工程（ｃ）と、を備えている。そして、工程（ａ）〜工程（ｃ）を繰り返すことで酸化マグネシウムを製造する。 The method for producing magnesium oxide according to the embodiment of the present invention will be described in detail below. The method for producing magnesium oxide according to the present embodiment is a step (a) of supplying water vapor into a reaction furnace containing non-powdered metallic magnesium, and the steam is reacted by heating the metallic magnesium. The step (b) of producing magnesium oxide, cooling the inside of the reaction furnace when the temperature in the system exceeds the set temperature upper limit value due to the oxidation reaction for producing magnesium oxide, and the temperature in the system are changed. The step (c) is provided in which the temperature in the system is kept constant by stopping the cooling in the reaction furnace when the temperature becomes less than the set lower limit value. Then, magnesium oxide is produced by repeating steps (a) to (c).
以下、第２水蒸気供給装置（４）を用いる場合を説明する。工程（ａ）では非粉体状の金属マグネシウム（８）が収容された反応炉（２）内に水蒸気を供給する。図４に示す如く、予め反応炉（２）内を第１ヒーター（６ａ）で温め、第２水蒸気供給装置（４）内の水温が９８℃以上に上昇したら第１ヒーター（６ａ）を停止する。続いて、金属マグネシウム（８）を収容するトレイをラック（７）に差し込み、トレイ上に金属マグネシウム（８）を乗せて反応炉（２）内に設置し、反応炉扉（４２）をボルト等により閉めて蓋をする。続いて、第１ヒーター（６ａ）および第１水蒸気供給装置（３）を起動し、第１水蒸気供給装置（３）で発生させた水蒸気を水蒸気供給口（１０）から反応炉（２）内に供給する。この時の水蒸気供給は、第１水蒸気供給装置（３）によるものであり、過熱水蒸気であることが望ましい。水蒸気供給口（１０）を設ける場所は特に限定されないが、図２ａに示す如く、反応炉（２）の裏面に設けることが望ましい。また、第１水蒸気供給装置（３）は管により水蒸気供給口（１０）と接続しておく必要がある。 Hereinafter, the case where the second steam supply device (4) is used will be described. In the step (a), steam is supplied into the reaction furnace (2) containing the non-powdered metallic magnesium (8). As shown in FIG. 4, the inside of the reaction furnace (2) is preheated by the first heater (6a), and when the water temperature in the second steam supply device (4) rises to 98 ° C. or higher, the first heater (6a) is stopped. .. Subsequently, the tray containing the metallic magnesium (8) is inserted into the rack (7), the metallic magnesium (8) is placed on the tray and installed in the reactor (2), and the reactor door (42) is bolted or the like. Close and cover with. Subsequently, the first heater (6a) and the first steam supply device (3) are started, and the steam generated by the first steam supply device (3) is introduced into the reactor (2) from the steam supply port (10). Supply. The steam supply at this time is by the first steam supply device (3), and it is desirable that the steam is superheated steam. The place where the steam supply port (10) is provided is not particularly limited, but as shown in FIG. 2a, it is desirable to provide the steam supply port (10) on the back surface of the reactor (2). Further, the first steam supply device (3) needs to be connected to the steam supply port (10) by a pipe.
金属マグネシウム（８）は、市販に流通しているものを使用できることは言うまでもなく、当業者に自明のものであれば全て用いることができるが、形状はペレット状もしくは球状であることが望ましい。粉末状の金属マグネシウム（８）は、反応の暴走による爆発の虞があるため望ましくない。また、ペレットもしくは球の直径は３ｍｍ〜８ｍｍであることが望ましく、４ｍｍ〜６ｍｍであることがさらに望ましい。この範囲内であれば、金属マグネシウム（８）と水蒸気との反応による爆発の虞がない。この範囲の下限値未満である場合は、粉末状であることから金属マグネシウム（８）と水蒸気との反応による爆発の虞がある。一方、この範囲の上限値より大きい場合、表面積が小さくなることから金属マグネシウム（８）と水蒸気の反応が十分に進行しない。 It goes without saying that commercially available magnesium metal (8) can be used as long as it is obvious to those skilled in the art, but it is desirable that the shape is pellet-shaped or spherical. Powdered metallic magnesium (8) is not desirable because it may cause an explosion due to a runaway reaction. Further, the diameter of the pellet or the sphere is preferably 3 mm to 8 mm, and more preferably 4 mm to 6 mm. Within this range, there is no risk of explosion due to the reaction between the metallic magnesium (8) and water vapor. If it is less than the lower limit of this range, there is a risk of explosion due to the reaction between the metallic magnesium (8) and water vapor because it is in the form of powder. On the other hand, if it is larger than the upper limit of this range, the surface area becomes small, so that the reaction between the metallic magnesium (8) and water vapor does not proceed sufficiently.
工程（ｂ）では、反応炉（２）内を加熱することにより、金属マグネシウム（８）と水蒸気を反応させて酸化マグネシウムを生成する。第１水蒸気供給装置（３）から反応炉（２）内に水蒸気を供給した後、第１ヒーター（６ａ）により反応炉（２）内を加熱することで系内の温度を上昇させる。続いて、第２ヒーター（６ｂ）および第３ヒーター（６ｃ）を起動し、反応炉（２）の系内の温度を設定温度下限値（例えば４５０℃）まで加熱する。系内の温度が設定温度下限値以上になると、金属マグネシウム（８）と供給した水蒸気との反応が開始し、酸化マグネシウムと水素ガスが生成し始める。 In the step (b), the inside of the reaction furnace (2) is heated to react the metallic magnesium (8) with steam to produce magnesium oxide. After supplying steam into the reactor (2) from the first steam supply device (3), the temperature inside the system is raised by heating the inside of the reactor (2) with the first heater (6a). Subsequently, the second heater (6b) and the third heater (6c) are started to heat the temperature in the system of the reactor (2) to the set temperature lower limit value (for example, 450 ° C.). When the temperature in the system becomes equal to or higher than the set temperature lower limit, the reaction between the metallic magnesium (8) and the supplied water vapor starts, and magnesium oxide and hydrogen gas start to be generated.
図５に示す如く、工程（ｂ）において、第１水蒸気供給装置（３）から反応炉（２）への水蒸気供給量が十分でない場合、第２水蒸気供給装置（４）から発生する水蒸気をさらに供給できる。このように、第１水蒸気供給装置（３）と第２水蒸気供給装置（４）を併用して水蒸気を供給することで、反応炉（２）内の温度および圧力を調節するとともに、金属マグネシウム（８）との反応に必要な水蒸気を供給することができる。例えば、１８０℃〜２２０℃の過熱水蒸気を供給する第１水蒸気供給装置（３）と、９０℃〜１００℃の水蒸気を供給する第２水蒸気供給装置（４）とを併用することができる。これにより、穏やかな温度および圧力条件下で金属マグネシウム（８）と水蒸気を反応させることができ、安全かつ継続的に酸化マグネシウムを製造できる。 As shown in FIG. 5, in the step (b), when the amount of steam supplied from the first steam supply device (3) to the reactor (2) is insufficient, the steam generated from the second steam supply device (4) is further added. Can be supplied. In this way, by supplying steam in combination with the first steam supply device (3) and the second steam supply device (4), the temperature and pressure in the reactor (2) can be adjusted, and the metallic magnesium (metal magnesium) ( The water vapor required for the reaction with 8) can be supplied. For example, a first steam supply device (3) that supplies superheated steam at 180 ° C. to 220 ° C. and a second steam supply device (4) that supplies steam at 90 ° C. to 100 ° C. can be used in combination. As a result, the metallic magnesium (8) can be reacted with water vapor under mild temperature and pressure conditions, and magnesium oxide can be produced safely and continuously.
図３に示す如く、上記反応により生成した水素ガスと、未反応の水蒸気との混合ガスは、ガス排出口（１１）を通ってガス排出装置（５）に移動する。なお、ガス排出口（１１）とガス排出装置（５）の間には、水素分離器（図示しない）を設けることが望ましい。水素分離器により混合ガス中の水素ガスのみを分離し、屋内排出通路（３３）から屋内排気する、または屋外排出通路（３４）から屋外排気する。ガス排出装置（５）における屋内排気と屋外排気は自由に切り替えることができ、状況に応じて適切な排気を行う。例えば、系内の温度が設定温度上限値を超えている場合は金属マグネシウム（８）と水蒸気の反応が過剰に進行し、水素ガスの発生量が多いため、屋外排気するなどして使用する。 As shown in FIG. 3, the mixed gas of the hydrogen gas generated by the above reaction and the unreacted water vapor moves to the gas discharge device (5) through the gas discharge port (11). It is desirable to provide a hydrogen separator (not shown) between the gas discharge port (11) and the gas discharge device (5). Only the hydrogen gas in the mixed gas is separated by the hydrogen separator and exhausted indoors from the indoor exhaust passage (33) or outdoors from the outdoor exhaust passage (34). The indoor exhaust and outdoor exhaust in the gas discharge device (5) can be freely switched, and appropriate exhaust is performed according to the situation. For example, when the temperature in the system exceeds the set temperature upper limit value, the reaction between the metallic magnesium (8) and water vapor proceeds excessively, and the amount of hydrogen gas generated is large. Therefore, it is used by exhausting it outdoors.
屋内排気と屋外排気の切り替えは、例えば、電磁弁（図示しない）を用いて行うことができる。また、電磁弁を用いて屋内排気および／または屋外排気におけるガス排出量を適宜調節することもできる。 Switching between indoor exhaust and outdoor exhaust can be performed using, for example, a solenoid valve (not shown). Further, the amount of gas discharged in the indoor exhaust and / or the outdoor exhaust can be appropriately adjusted by using the solenoid valve.
水素分離器は、水素ガスと水蒸気を分離する手段を有していれば全て用いることができる。例えば冷却塔を用いることができ、冷却塔は１以上設けられていてもよい。 Any hydrogen separator can be used as long as it has a means for separating hydrogen gas and water vapor. For example, a cooling tower can be used, and one or more cooling towers may be provided.
工程（ｃ）では、酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって系内の温度が設定温度上限値（例えば５５０℃）を超えた場合に反応炉（２）内を冷却する、および系内の温度が設定温度下限値（例えば４５０℃）未満になった場合に反応炉（２）内の冷却を停止することにより、系内の温度を一定に保つ。なお、設定温度が４５０℃〜５５０℃である場合を説明するが、この温度に限定されない。 In step (c), when the temperature inside the system exceeds the set temperature upper limit (for example, 550 ° C.) due to the oxidation reaction that produces magnesium oxide, the inside of the reaction furnace (2) is cooled, and the temperature inside the system is set. When the temperature falls below the lower limit of temperature (for example, 450 ° C.), the cooling in the reactor (2) is stopped to keep the temperature in the system constant. The case where the set temperature is 450 ° C. to 550 ° C. will be described, but the temperature is not limited to this temperature.
系内の温度が設定温度上限値（５５０℃）を超えた場合、第１水蒸気供給装置（３）による反応炉（２）内への水蒸気供給を停止し、第１ヒーター（６ａ）、第２ヒーター（６ｂ）、および第３ヒーター（６ｃ）も停止する。 When the temperature in the system exceeds the set temperature upper limit value (550 ° C.), the steam supply to the reaction furnace (2) by the first steam supply device (3) is stopped, and the first heater (6a) and the second heater (6a) are stopped. The heater (6b) and the third heater (6c) are also stopped.
続いて、図１および図２ｂに示す如く、冷却手段を用いて反応炉（２）内を冷却する。冷却手段は特に限定されないが、以下の例では、送風による冷却を用いる場合を説明する。冷却装置（１３）から冷却風を発生させ、冷却風入口（２１）に送風し、冷却通路（１２）内を通ることで反応炉（２）の外部を冷却する。これに伴って系内の温度が徐々に下がっていく。そして、系内の温度が設定温度下限値（４５０℃）になるまで冷却を続ける。冷却風は冷却風出口（２２）から排出される。 Subsequently, as shown in FIGS. 1 and 2b, the inside of the reactor (2) is cooled by using a cooling means. The cooling means is not particularly limited, but in the following example, a case where cooling by blowing air is used will be described. Cooling air is generated from the cooling device (13), blown to the cooling air inlet (21), and passes through the cooling passage (12) to cool the outside of the reactor (2). Along with this, the temperature in the system gradually decreases. Then, cooling is continued until the temperature in the system reaches the set temperature lower limit value (450 ° C.). The cooling air is discharged from the cooling air outlet (22).
系内の温度が設定温度下限値（４５０℃）になった場合は、冷却風による反応炉（２）内の冷却を停止する。その後、第１ヒーター（６ａ）、第２ヒーター（６ｂ）、および第３ヒーター（６ｃ）が再度起動し、金属マグネシウム（８）と水蒸気との反応が再度開始する。このような工程（ａ）〜工程（ｃ）を繰り返すことで、系内の温度を設定温度４５０℃〜５５０℃の範囲に保ち、安全かつ継続的に酸化マグネシウムを製造する。 When the temperature in the system reaches the set lower limit of the set temperature (450 ° C.), the cooling in the reactor (2) by the cooling air is stopped. After that, the first heater (6a), the second heater (6b), and the third heater (6c) are restarted, and the reaction between the metallic magnesium (8) and water vapor is restarted. By repeating such steps (a) to (c), the temperature in the system is kept in the range of the set temperature of 450 ° C. to 550 ° C., and magnesium oxide is produced safely and continuously.
反応炉（２）は放熱フィン（３８）を備える反応炉（２）であることがより好ましい。工程（ｃ）において、冷却装置（１３）および放熱フィン（３８）を併用することで反応炉（２）内を効率良く冷却でき、系内の温度を設定温度範囲内に安定して維持することができる。例えば、通常は放熱フィン（３８）による冷却により系内の温度を設定温度範囲内に維持し、系内の温度が設定温度上限値を超えた場合には冷却装置を用いて冷却するなどして用いる。 It is more preferable that the reaction furnace (2) is a reaction furnace (2) provided with heat radiation fins (38). In the step (c), the inside of the reactor (2) can be efficiently cooled by using the cooling device (13) and the heat radiation fins (38) together, and the temperature inside the system can be stably maintained within the set temperature range. Can be done. For example, normally, the temperature inside the system is maintained within the set temperature range by cooling with the heat radiation fins (38), and when the temperature inside the system exceeds the set temperature upper limit value, it is cooled by using a cooling device. Use.
このように製造した酸化マグネシウムは、窒化マグネシウム等の不純物を分離して各種分野で使用することが望ましい。この分離工程は、当業者に自明の方法であれば全て使用できる。また、本実施形態に係る酸化マグネシウムの製造方法において、反応炉（２）内をアルゴンガスで十分に置換して反応させた場合、窒化マグネシウム等の不純物が少ない高純度の酸化マグネシウムを製造できるため、不純物を分離する工程を設けなくてもよい。 It is desirable that the magnesium oxide thus produced is used in various fields by separating impurities such as magnesium nitride. This separation step can be used by any method that is self-evident to those skilled in the art. Further, in the method for producing magnesium oxide according to the present embodiment, when the inside of the reaction furnace (2) is sufficiently replaced with argon gas and reacted, high-purity magnesium oxide with few impurities such as magnesium nitride can be produced. , It is not necessary to provide a step for separating impurities.
本製造方法によって得られる酸化マグネシウムは、酸化マグネシウムの結晶であり得る。すなわち、本製造方法は、特定の条件により、さらに純度の高い酸化マグネシウムを得ることができる。 The magnesium oxide obtained by this production method can be a crystal of magnesium oxide. That is, in this production method, magnesium oxide having a higher purity can be obtained under specific conditions.
本実施形態に係る酸化マグネシウムの製造方法では、工程（ａ）〜工程（ｃ）の少なくともいずれかの工程において、ガス置換装置（１５）によって雰囲気をアルゴンガスで置換してよい。このアルゴンガス置換操作は、反応炉（２）の側面に設けたガス挿入口（３９）を通して行うことができる。反応炉（２）内をアルゴンガスで置換することで、反応炉（２）内に気化した水素ガスを適宜置換することができる。このため、反応炉（２）内が高温下にあっても、気化した水素ガスに引火することを防ぐことができる。すなわち、アルゴンガスは反応のストッパーとして機能する。また、反応炉（２）内をアルゴンガスで置換することで、金属マグネシウム（８）と窒素との反応による窒化マグネシウムの生成を抑制することができ、高純度の酸化マグネシウムを生成できる。そのため、窒化マグネシウム等の不純物を分離する工程を設けなくてもよい。使用するガスは特に限定されないが、不活性ガスかつ窒化物生成を抑制できることから、アルゴンガスであることが望ましい。 In the method for producing magnesium oxide according to the present embodiment, the atmosphere may be replaced with argon gas by the gas replacement device (15) in at least one of the steps (a) to (c). This argon gas replacement operation can be performed through a gas insertion port (39) provided on the side surface of the reactor (2). The reactor (2) in to replace with argon gas, the reactor (2) vaporized hydrogen gas into the can appropriately replace. Therefore, the reaction furnace (2) in even under high temperature, it is possible to prevent the ignition of vaporized hydrogen gas. That is, the argon gas functions as a reaction stopper. Further, by substituting the inside of the reaction furnace (2) with argon gas, the production of magnesium nitride due to the reaction between the metallic magnesium (8) and nitrogen can be suppressed, and high-purity magnesium oxide can be produced. Therefore, it is not necessary to provide a step for separating impurities such as magnesium nitride. The gas used is not particularly limited, but it is preferably an argon gas because it is an inert gas and can suppress the formation of nitrides.
主に工程（ｃ）において、反応炉（２）内をアルゴンガスで置換することが望ましい。これにより、反応炉（２）内に気化している、金属マグネシウム（８）と水蒸気との反応によって生じた水素ガスを除去することができる。また、仮に反応が暴走したとしても、反応炉（２）内を十分量のアルゴンガスで即座に置換することで水蒸気を除去し、金属マグネシウム（８）と水蒸気の反応を一時的に停止することもできる。 It is desirable to replace the inside of the reactor (2) with argon gas mainly in the step (c). Thus, you are vaporized reactor (2) within, it can be removed by dividing the hydrogen gas generated by the reaction between the water vapor of magnesium metal (8). Further, even if the reaction goes out of control, the water vapor is removed by immediately replacing the inside of the reaction furnace (2) with a sufficient amount of argon gas, and the reaction between the metallic magnesium (8) and the water vapor is temporarily stopped. You can also.
工程（ａ）および工程（ｂ）においても、反応炉（２）内をアルゴンガスにより置換することができる。これにより、金属マグネシウム（８）と窒素との反応による窒化マグネシウムの生成を抑制することができる。また、アルゴンガス置換により反応炉（２）内の水蒸気を除去し、金属マグネシウム（８）と水蒸気の反応を一時的に停止することもできる。 Also in the steps (a) and (b), the inside of the reactor (2) can be replaced with argon gas. As a result, the production of magnesium nitride due to the reaction between the metallic magnesium (8) and nitrogen can be suppressed. Further, the water vapor in the reaction furnace (2) can be removed by the argon gas replacement, and the reaction between the metallic magnesium (8) and the water vapor can be temporarily stopped.
従来、非粉体状の金属マグネシウム（８）と水蒸気を反応させ、安全かつ継続的に酸化マグネシウムを得ることは難しかった。この理由としては、高圧水蒸気を用いたうえで反応炉（２）内を６５０℃以上の高温で維持する必要があったためである。このため、従来の方法では、反応中に気化した水素ガスに引火してしまい、反応炉（２）が爆発するなどの危険性を有するものであった。そこで、本実施形態に係る酸化マグネシウムの製造方法は、上記問題に鑑み、以下の点を改善している。
反応炉（２）内を必要に応じてアルゴンガスにて置換し、金属マグネシウム（８）と水蒸気の反応で生じる水素ガスを除去することを導入した。これにより、気化した水素ガスへの引火を防ぐことができた。
金属マグネシウム（８）との反応において、加圧を必要としない過熱水蒸気を用いることを導入した。これにより、反応炉（２）内を高圧条件下にすることなく、金属マグネシウム（８）と過熱水蒸気との反応を進行させることができた。
金属マグネシウム（８）と水蒸気との反応中においても反応炉（２）内の温度を管理するために、設定温度を設けることを導入した。この設定温度を基準とすることにより、危険性の高い金属マグネシウム（８）の酸化反応を安全かつ継続的に進行させることができた。
Conventionally, it has been difficult to obtain magnesium oxide safely and continuously by reacting non-powdered metallic magnesium (8) with water vapor. The reason for this is that it was necessary to maintain the inside of the reactor (2) at a high temperature of 650 ° C. or higher after using high-pressure steam. Therefore, in the conventional method, will to ignite the hydrogen gas vaporized during the reaction, the reactor (2) has had a danger of explosion. Therefore, the method for producing magnesium oxide according to the present embodiment has improved the following points in view of the above problems.
Reactor (2) in as required to replace with argon gas was introduced to remove hydrogen gas generated with the reaction of water vapor metallic magnesium (8). Thus, it was possible to prevent the ignition of the vaporized hydrogen gas.
In the reaction with metallic magnesium (8), it was introduced to use superheated steam that does not require pressurization. As a result, the reaction between the metallic magnesium (8) and the superheated steam could proceed without putting the inside of the reactor (2) under high pressure conditions.
In order to control the temperature in the reactor (2) even during the reaction between the metallic magnesium (8) and steam, it was introduced to set a set temperature. By using this set temperature as a reference, the highly dangerous oxidation reaction of metallic magnesium (8) could proceed safely and continuously.
本発明に係る酸化マグネシウムの製造方法によれば、（ａ）非粉体状の金属マグネシウムが収容された反応炉内に過熱水蒸気を供給する工程と、（ｂ）前記金属マグネシウムを加熱することにより前記過熱水蒸気を反応させて酸化マグネシウムを生成する工程と、（ｃ）前記酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に前記反応炉内を冷却すること、および系内の温度が設定温度下限値未満になった場合に前記反応炉内の冷却を停止することにより、系内の温度を一定に保つ工程と、を備え、工程（ａ）〜工程（ｃ）を繰り返す、酸化マグネシウムの製造方法であり、前記工程（ａ）〜工程（ｃ）の少なくともいずれかの工程において、前記金属マグネシウムと前記過熱水蒸気の反応によって生じた水素ガスを除去するために、前記反応炉内の雰囲気をアルゴンガスで置換するため、ペレット状又は球状の金属マグネシウムのみを使用して酸化マグネシウムを生成でき、反応の暴走による爆発の虞のない、酸化マグネシウムの製造方法を提供できる。さらに、ペレット状又は球状の金属マグネシウムは保管が容易であり、大規模スケールでの酸化マグネシウムの製造が容易となる。加えて、酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に、反応炉内を設定温度まで冷却して炉内温度を一定に保つため、反応の暴走による爆発の虞がない。 According to the method for producing magnesium oxide according to the present invention, (a) a step of supplying superheated steam into a reaction furnace containing non-powdered metallic magnesium, and (b) heating the metallic magnesium The step of reacting the superheated steam to produce magnesium oxide, and (c) cooling the inside of the reaction furnace when the temperature in the system exceeds the set temperature upper limit value due to the oxidation reaction for producing the magnesium oxide. Steps (a) to (c) include a step of keeping the temperature in the system constant by stopping the cooling in the reactor when the temperature in the system becomes less than the set lower limit of the set temperature. ) Is repeated , and in order to remove the hydrogen gas generated by the reaction between the metallic magnesium and the superheated steam in at least one of the steps (a) to (c). Since the atmosphere in the reaction furnace is replaced with argon gas, magnesium oxide can be produced using only pellet-shaped or spherical metallic magnesium, and a method for producing magnesium oxide without the risk of explosion due to runaway reaction can be provided. .. In addition, pelletized or spherical metallic magnesium is easy to store, facilitating the production of magnesium oxide on a large scale. In addition, when the temperature inside the system exceeds the set temperature upper limit due to the oxidation reaction that produces magnesium oxide, the inside of the reaction furnace is cooled to the set temperature to keep the temperature inside the furnace constant, resulting in an explosion due to runaway reaction. There is no fear of.
また、本発明に係る酸化マグネシウムの製造装置によれば、金属マグネシウムを収容した反応炉と、前記反応炉に水蒸気を供給する水蒸気供給装置と、前記反応炉内を加熱する加熱装置と、系内の温度を検出する温度検出装置と、系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に水蒸気の供給を停止する水蒸気停止装置と、系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に前記反応炉内を冷却する、および系内の温度が設定温度下限値未満となった場合に冷却を停止する、冷却装置とを備えた、酸化マグネシウムの製造装置であり、前記水蒸気供給装置は、１８０℃〜２２０℃の過熱水蒸気を供給する第１水蒸気供給装置と、９０℃〜１００℃の水蒸気を供給する第２水蒸気供給装置とを備えるため、非粉体状の金属マグネシウムのみを使用して酸化マグネシウムを生成でき、反応の暴走による爆発の虞のない、酸化マグネシウムの製造装置を提供できる。加えて、検出した系内の温度情報から過熱水蒸気の供給を停止し、反応炉内を冷却する、または冷却を停止することで炉内温度を一定に保つことができるため、反応の暴走による爆発の虞のない、酸化マグネシウムの製造装置を提供できる。 Further, according to the magnesium oxide manufacturing apparatus according to the present invention, a reactor containing metallic magnesium, a steam supply apparatus for supplying steam to the reactor, a heating apparatus for heating the inside of the reactor, and an in-system. A temperature detection device that detects the temperature in the system, a steam stop device that stops the supply of steam when the temperature in the system exceeds the set temperature upper limit, and the above when the temperature in the system exceeds the set temperature upper limit. A magnesium oxide production device including a cooling device that cools the inside of the reaction furnace and stops cooling when the temperature inside the system falls below the set temperature lower limit , and the steam supply device is 180. Since it is provided with a first steam supply device that supplies superheated steam at ° C to 220 ° C and a second steam supply device that supplies steam at 90 ° C to 100 ° C, it is oxidized using only non-powdered metallic magnesium. It is possible to provide a magnesium oxide production apparatus capable of producing magnesium and having no risk of explosion due to runaway reaction. In addition, the temperature inside the reactor can be kept constant by stopping the supply of superheated steam from the detected temperature information in the system and cooling the inside of the reactor, or by stopping the cooling, so that the explosion due to the runaway reaction It is possible to provide an apparatus for producing magnesium oxide without the risk of
したがって、本発明に係る酸化マグネシウムの製造方法および装置は、反応の暴走による爆発の虞のない、優れた酸化マグネシウムの製造方法および装置として、好適に幅広く利用することができる。 Therefore, the magnesium oxide production method and apparatus according to the present invention can be suitably and widely used as an excellent magnesium oxide production method and apparatus without a risk of explosion due to runaway reaction.
１ 酸化マグネシウムの製造装置
２ 反応炉
３ 第１水蒸気供給装置
４ 第２水蒸気供給装置
５ ガス排出装置
６ 加熱装置
６ａ 第１ヒーター
６ｂ 第２ヒーター
６ｃ 第３ヒーター
７ ラック
８ 金属マグネシウム
１０ 水蒸気供給口
１１ ガス排出口
１２ 冷却通路
１３ 冷却装置
１４ 温度検出装置
１５ ガス置換装置
２１ 冷却風入口
２２ 冷却風出口
３３ 屋内排出通路
３４ 屋外排出通路
３５ 水蒸気停止装置
３７ 水蒸気供給量制御装置
３８ 放熱フィン
３９ ガス挿入口
４０ 水
４２ 反応炉扉
1 Magnesium
Claims (11)
（ｂ）前記金属マグネシウムを加熱することにより前記過熱水蒸気を反応させて酸化マグネシウムを生成する工程と、
（ｃ）前記酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に前記反応炉内を冷却すること、および系内の温度が設定温度下限値未満になった場合に前記反応炉内の冷却を停止することにより、系内の温度を一定に保つ工程と、を備え、
工程（ａ）〜工程（ｃ）を繰り返す、酸化マグネシウムの製造方法であり、
前記工程（ａ）〜工程（ｃ）の少なくともいずれかの工程において、前記金属マグネシウムと前記過熱水蒸気の反応によって生じた水素ガスを除去するために、前記反応炉内の雰囲気をアルゴンガスで置換する、酸化マグネシウムの製造方法。 (A) A step of supplying superheated steam into a reactor containing non-powdered metallic magnesium,
(B) A step of producing magnesium oxide by reacting the superheated steam by heating the metallic magnesium.
(C) When the temperature inside the system exceeds the set temperature upper limit due to the oxidation reaction for producing magnesium oxide, the inside of the reaction furnace is cooled, and when the temperature inside the system becomes less than the set temperature lower limit. In addition, a step of keeping the temperature in the system constant by stopping the cooling in the reaction furnace is provided.
A method for producing magnesium oxide, which repeats steps (a) to (c).
In at least one of the steps (a) to (c), the atmosphere in the reaction furnace is replaced with argon gas in order to remove the hydrogen gas generated by the reaction between the metallic magnesium and the superheated steam. , Magnesium oxide manufacturing method .
前記冷却することは、前記酸化マグネシウムを生成する酸化反応によって上昇する系内の温度を下げるために前記放熱フィンから空気中に放熱することをさらに含む、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の酸化マグネシウムの製造方法。 The reactor is a reactor provided with radiating fins.
The cooling according to any one of claims 1 to 3 , further comprising dissipating heat from the heat radiation fins into the air in order to lower the temperature in the system that rises due to the oxidation reaction that produces magnesium oxide. The method for producing magnesium oxide according to the above.
前記反応炉に水蒸気を供給する水蒸気供給装置と、
前記反応炉内を加熱する加熱装置と、
系内の温度を検出する温度検出装置と、
系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に水蒸気の供給を停止する水蒸気停止装置と、
系内の温度が設定温度上限値を超えた場合に前記反応炉内を冷却する、および系内の温度が設定温度下限値未満となった場合に冷却を停止する、冷却装置とを備えた、酸化マグネシウムの製造装置であり、
前記水蒸気供給装置は、１８０℃〜２２０℃の過熱水蒸気を供給する第１水蒸気供給装置と、９０℃〜１００℃の水蒸気を供給する第２水蒸気供給装置とを備える、酸化マグネシウムの製造装置。 A reactor containing metallic magnesium and
A steam supply device that supplies steam to the reactor and
A heating device that heats the inside of the reactor and
A temperature detector that detects the temperature inside the system and
A steam stop device that stops the supply of steam when the temperature inside the system exceeds the set temperature upper limit,
It is equipped with a cooling device that cools the inside of the reactor when the temperature in the system exceeds the set temperature upper limit value and stops cooling when the temperature in the system becomes less than the set temperature lower limit value. an apparatus for manufacturing a magnesium oxide,
The steam supply device is a magnesium oxide production device including a first steam supply device that supplies superheated steam at 180 ° C. to 220 ° C. and a second steam supply device that supplies steam at 90 ° C. to 100 ° C.
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