JP6842686B2 - 物質量測定方法、細孔径分布導出方法、物質量測定装置及び細孔径分布導出装置 - Google Patents
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Description
非凝縮性ガスと凝縮性ガスとの混合ガスを前記凝縮性ガスの相対圧をステップ状に0.8まで変化させながら膜状又は粉粒状の多孔性試料に供給し、
前記相対圧をステップ状に変化させる都度、前記凝縮性ガスが前記多孔性試料の細孔に吸着或いは凝縮した物質量をFT−IR測定する、
ことを特徴とする。
前記赤外測定セルの一方のみに前記多孔性試料を配置して、2つの前記赤外測定セルに対して交互にFT−IR測定を行ってもよい。
本発明の第1の観点に係る物質量測定方法により凝縮性ガスが多孔性試料に吸着或いは凝縮した物質量を測定し、
相対圧、物質量及び細孔径の関係に基づいて、それぞれの相対圧に対する細孔径を求めて前記多孔性試料の細孔径分布を導出する、
ことを特徴とする。
(式1中、Rは気体定数、Tは温度、Pは凝縮性ガスの分圧、Psは温度Tにおける凝縮性ガスの飽和蒸気圧、vは凝縮物のモル体積、σは凝縮物の表面張力、θは凝縮物の接触角、rpは多孔性試料の細孔半径を表す。)
非凝縮性ガスと凝縮性ガスとの混合ガスを供給するガス供給手段と、
前記混合ガス中における前記凝縮性ガスの分圧を調整し、前記凝縮性ガスの相対圧をステップ状に0.8まで変化させる分圧調整手段と、
膜状又は粉粒状の多孔性試料が配置される赤外測定セルを有し、前記相対圧がステップ状に変化され、その都度前記赤外測定セルに赤外線を照射して前記凝縮性ガスが前記多孔性試料の細孔に吸着或いは凝縮した物質量を測定するFT−IR装置と、を備える、
ことを特徴とする。
前記赤外測定セルの一方のみに前記多孔性試料が配置され、2つの前記赤外測定セルに対して交互に赤外線を照射してもよい。
本発明の第3の観点に係る物質量測定装置と、
相対圧、物質量及び細孔径の関係に基づいて、それぞれの相対圧に対する細孔径を求めて前記多孔性試料の細孔径分布を導出する演算装置と、を備える、
ことを特徴とする。
(式1中、Rは気体定数、Tは温度、Pは凝縮性ガスの分圧、Psは温度Tにおける凝縮性ガスの飽和蒸気圧、vは凝縮物のモル体積、σは凝縮物の表面張力、θは凝縮物の接触角、rpは多孔性試料の細孔半径を表す。)
(SiO2−ZrO2コロイドゾルの調製、SiO2−ZrO2コロイドゾルで製膜したサンプルの作製)
500mL三角フラスコに溶液A(Si(OC2H5)4(3.56g)、H2O(0.304g)、HCl(0.05g)、C2H5OH(50g))を入れて10分間攪拌した。
その後、攪拌しながら溶液B(Zr(OC4H6)4(8.10g)、C2H5OH(20g))、及び、溶液C(H2O(0.034g)、35wt%HCl(0.05g)、C2H5OH(20g))を1滴ずつゆっくり滴下し、12時間攪拌した。
その後、溶液D(H2O(0.304g)、35wt%HCl(0.05g)、C2H5OH(20g))を1滴ずつ滴下し、10分間攪拌した。
その後、溶液E(35wt%HCl(1.0〜3.0g)、H2O(三角フラスコの500mLの標線まで))を加え、8時間煮沸することにより、SiO2−ZrO2コロイドゾルを調製した。
500mL三角フラスコにイオン交換水(273.15g)を入れて60℃の湯浴で攪拌しながら保温しておいた。
これに混合溶液((CH3)2CHOH(18.50g)、Ti(OC3H7)4(4.32g))を1滴ずつ滴下し、30分間攪拌した。
更に、61wt%HNO3(4.04g)を加え、3時間煮沸することで、TiO2コロイドゾルを調製した。
図1に示す細孔径分布導出装置を構築し、作製したSiZr/Siについて、物質量の測定、細孔径分布の導出を行った。非凝縮性ガスとしてN2ガスを用い、バブラーに水を入れ凝縮性ガスとして水蒸気を用いた。
続いて、図3に示す細孔径分布導出装置を用い、シャトル測定にて、サンプルの物質量の測定、細孔径分布を導出した。
2 細孔径分布導出装置
10 非凝縮性ガスボンベ
11 流量コントローラ
12 流量コントローラ
13 バブラー
14 恒温槽
15 FT−IR装置
16 赤外測定セル
16a 赤外測定セル
16b 赤外測定セル
17 測定窓
18 演算装置
MF ガス流路
BF バブラー流路
S 多孔性試料
W 保持材
C 凝縮物
Claims (8)
- 非凝縮性ガスと凝縮性ガスとの混合ガスを前記凝縮性ガスの相対圧をステップ状に0.8まで変化させながら膜状又は粉粒状の多孔性試料に供給し、
前記相対圧をステップ状に変化させる都度、前記凝縮性ガスが前記多孔性試料の細孔に吸着或いは凝縮した物質量をFT−IR測定する、
ことを特徴とする物質量測定方法。 - 前記多孔性試料を配置する赤外測定セルを2つ用い、
前記赤外測定セルの一方のみに前記多孔性試料を配置して、2つの前記赤外測定セルに対して交互にFT−IR測定を行う、
ことを特徴とする請求項1に記載の物質量測定方法。 - 請求項1又は2に記載の物質量測定方法により凝縮性ガスが多孔性試料に吸着或いは凝縮した物質量を測定し、
相対圧、物質量及び細孔径の関係に基づいて、それぞれの相対圧に対する細孔径を求めて前記多孔性試料の細孔径分布を導出する、
ことを特徴とする細孔径分布導出方法。 - 式1を用いて細孔径を求める、
(式1中、Rは気体定数、Tは温度、Pは凝縮性ガスの分圧、Psは温度Tにおける凝縮性ガスの飽和蒸気圧、vは凝縮物のモル体積、σは凝縮物の表面張力、θは凝縮物の接触角、rpは多孔性試料の細孔半径を表す。)
ことを特徴とする請求項3に記載の細孔径分布導出方法。 - 非凝縮性ガスと凝縮性ガスとの混合ガスを供給するガス供給手段と、
前記混合ガス中における前記凝縮性ガスの分圧を調整し、前記凝縮性ガスの相対圧をステップ状に0.8まで変化させる分圧調整手段と、
膜状又は粉粒状の多孔性試料が配置される赤外測定セルを有し、前記相対圧がステップ状に変化され、その都度前記赤外測定セルに赤外線を照射して前記凝縮性ガスが前記多孔性試料の細孔に吸着或いは凝縮した物質量を測定するFT−IR装置と、を備える、
ことを特徴とする物質量測定装置。 - 前記FT−IR装置が2つの前記赤外測定セルを備え、
前記赤外測定セルの一方のみに前記多孔性試料が配置され、2つの前記赤外測定セルに対して交互に赤外線を照射する、
ことを特徴とする請求項5に記載の物質量測定装置。 - 請求項5又は6に記載の物質量測定装置と、
相対圧、物質量及び細孔径の関係に基づいて、それぞれの相対圧に対する細孔径を求めて前記多孔性試料の細孔径分布を導出する演算装置と、を備える、
ことを特徴とする細孔径分布導出装置。 - 前記演算装置は式1を用いて細孔径を求める、
(式1中、Rは気体定数、Tは温度、Pは凝縮性ガスの分圧、Psは温度Tにおける凝縮性ガスの飽和蒸気圧、vは凝縮物のモル体積、σは凝縮物の表面張力、θは凝縮物の接触角、rpは多孔性試料の細孔半径を表す。)
ことを特徴とする請求項7に記載の細孔径分布導出装置。
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