JP6841654B2 - Oil-in-water silicone emulsion composition - Google Patents
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Description
本発明は、油性成分としてオルガノポリシロキサンを含有し、保存安定性に優れた水中油型エマルジョン組成物に関し、より詳しくは、２種以上の変性シリコーンポリマーを混合してエマルジョン化でき、基材を被覆した上で機能を与える水中油型エマルジョン組成物に関する。さらに詳しくは、毛髪に十分吸着した上で、しっとり感等を付与することが可能な毛髪化粧料用水中油型エマルジョン組成物に関する。 The present invention relates to an oil-in-water emulsion composition containing organopolysiloxane as an oily component and having excellent storage stability. More specifically, two or more modified silicone polymers can be mixed and emulsified to form a base material. The present invention relates to an oil-in-water emulsion composition that provides a function after being coated. More specifically, the present invention relates to an oil-in-water emulsion composition for hair cosmetics, which can sufficiently adsorb to hair and give a moist feeling or the like.
従来から、シリコーンは有機変性させることにより、様々な効果や機能を付与し、広い用途で使用されている。その中で、同時に複数の効果を持たせることが求められることが多い。このことは基材にシリコーンで被覆し、親油的機能を発現させることにおいて顕著である。そのためには、２種以上の有機変性基、すなわち、一方は基材に密着する作用を有する極性の置換基、もう一方は親油的機能を発揮する非極性の置換基、で修飾されたシリコーンが提案されている。一方で、特に２種以上の有機変性基でシリコーンを修飾する場合、製造工程の難しさや製造コストの問題があった。
一方、有機変性シリコーンをオイル状で提供することよりも、エマルジョン化して提供することは、扱い易さ、安全面、配合のしやすさ、効果的な機能発現などの面で、最近ではより広く求められている。
Conventionally, silicone has been used in a wide range of applications by giving it various effects and functions by organically modifying it. Among them, it is often required to have multiple effects at the same time. This is remarkable when the base material is coated with silicone to exhibit a lipophilic function. For that purpose, silicone modified with two or more kinds of organic modifying groups, that is, one is a polar substituent having an action of adhering to a base material, and the other is a non-polar substituent exhibiting a lipophilic function. Has been proposed. On the other hand, especially when the silicone is modified with two or more kinds of organic modifying groups, there are problems of difficulty in the manufacturing process and manufacturing cost.
On the other hand, providing an emulsion of an organically modified silicone rather than providing it in the form of an oil has become more widespread these days in terms of ease of handling, safety, ease of compounding, and effective functional expression. It has been demanded.
用途面で化粧品を例に取れば、シリコーンは毛髪や皮膚をコーティングし様々な好ましい機能、例えばしっとり感、滑り性、光沢付与、保湿性、つや付与など、を与える材料として広く使われており、シリコーンの変性基が重要な機能を与える大きな要素となる。通常、１種の変性シリコーンで所望の特性を得ることは難しく、２種以上の変性基が必要である。例えば、毛髪や皮膚に密着しやすい機能と、親油的な機能としてのしっとり感を出すための機能を現すには２種以上の変性基が必要である。同一のシリコーン鎖に２種以上の変性基を導入することは製造上難しく、コストも高くなる。また、化粧品への応用の場合、シリコーンをオイル状で供給するよりも、エマルジョンで供給した方が、水ベースである化粧料へ配合がしやすく、取扱いも安全であり、粒子状で分散していることにより均一に化粧料へ配合できる等の理由でエマルジョンが有利である。 Taking cosmetics as an example in terms of application, silicone is widely used as a material that coats hair and skin and gives various preferable functions such as moisturizing feeling, slipperiness, glossing, moisturizing property, and glossing property. The modifying group of silicone is a major factor that gives an important function. Usually, it is difficult to obtain desired properties with one kind of modified silicone, and two or more kinds of modified groups are required. For example, two or more types of denatured groups are required to exhibit a function that easily adheres to hair and skin and a function that gives a moist feeling as a lipophilic function. It is difficult to manufacture and the cost is high to introduce two or more kinds of modifying groups into the same silicone chain. In the case of application to cosmetics, it is easier to mix silicone into water-based cosmetics, it is safer to handle, and it is dispersed in particles, rather than supplying silicone in oil form. Emulsions are advantageous because they can be uniformly blended into cosmetics.
また、ポリッシュの用途においても、基材に対する密着力と光沢を与える機能とを併せ持つ必要が多く、また、水ベースでの最終品配合が有利であり、製造、コスト、機能、安全面等からエマルジョンが有利である。アルミダイカストの用途においても、型への密着性とアルミ成形品の離型性等の両立が求められるため、２種以上の変性基を有するシリコーンが求められている。また、エマルジョンの状態で型に塗布することは薄くて均一な被膜形成が可能になるほか、工程面で安全性に優れる。
さらに、各種コーティング、各種繊維処理といった用途においても、それらの基材への被覆のための密着性と、求められる親油的特性、例えば撥水性、柔軟性、耐熱性といった特性を併せ持つ必要が多く、２種以上の変性基を有するシリコーンが求められている。また、エマルジョンの状態で最終製品に配合することは扱いが安全で容易である場合が多く、基材に均一なシリコーンのコーティングや処理が可能になり、工程面で安全性に優れる。
Also, in polish applications, it is often necessary to have both the function of giving adhesion to the substrate and the function of giving gloss, and it is advantageous to mix the final product on a water basis. Emulsion from the viewpoint of manufacturing, cost, function, safety, etc. Is advantageous. Also in the use of aluminum die casting, since it is required to have both adhesion to a mold and mold releasability of an aluminum molded product, silicone having two or more kinds of modifying groups is required. Further, applying the emulsion to the mold enables thin and uniform film formation, and is excellent in safety in terms of process.
Furthermore, even in applications such as various coatings and various fiber treatments, it is often necessary to have both adhesion for coating on those substrates and required oil-based properties such as water repellency, flexibility, and heat resistance. Silicones having two or more types of modifying groups are required. In addition, it is often safe and easy to mix in the final product in the form of an emulsion, which enables uniform silicone coating and treatment on the base material, and is excellent in terms of process safety.
よって、上記したような用途において、変性基が２種以上あるシリコーンが求められているものの、製造面、コスト面で容易ではなく、また、扱い易さ、安全面、配合のしやすさ、機能発現の意味でエマルジョンが求められている、という共通の課題がある。 Therefore, in the above-mentioned applications, although silicone having two or more kinds of modifying groups is required, it is not easy in terms of manufacturing and cost, and it is easy to handle, safe, easy to formulate, and function. There is a common problem that emulsions are required in terms of expression.
上記の課題を解決し、エマルジョン化の要望により、２種以上の有機変性ポリマーを混合してエマルジョン化することが種々用途にて要望されているが、その試み自体が限定的であった。特に極性の異なる基を有する２種以上のポリマーを混合してエマルジョンすることは、ジメチルポリシロキサンとアミノ変性基含有のポリシロキサンの組み合わせの場合に限ってはできたものの、それ以外の場合では試みられていなかった。 It has been requested for various purposes to solve the above-mentioned problems and to emulsify by mixing two or more kinds of organically modified polymers according to the request for emulsification, but the attempt itself has been limited. In particular, mixing and emulsifying two or more polymers having groups with different polarities was possible only in the case of a combination of dimethylpolysiloxane and polysiloxane containing an amino-modifying group, but in other cases, attempts were made. It wasn't done.
また、従来から、シリコーン類は、シャンプーやコンディショナー、ヘアトリートメント、ヘアリンス、ヘアパック、アウトバストリートメントなどの毛髪化粧料に対して、洗浄やすすぎの際のきしみ感をなくし、毛髪に滑らかな感触、及び乾燥後の通り性、優れたまとまり性など、滑らかな感触を付与する目的で使用されている。このようなシリコーン類は、毛髪化粧料の配合成分の一つとして他の配合成分と共に混合して使用される場合もあるが、シリコーン類をあらかじめ水中油型のエマルジョンとしてから、他の配合成分と混合して使用する場合もある。エマルジョンとするのは、毛髪に対する効果が大きい高粘度のシリコーンを用いる場合に、他成分と直接混合することが難しい場合があることや、シリコーンをあらかじめ適当な粒子径としておくことで、シリコーン類の効果がより発揮されるためである。 In addition, silicones have traditionally been used for hair cosmetics such as shampoos, conditioners, hair treatments, hair rinses, hair packs, and out bath treatments to eliminate the squeaky feeling during washing and rinsing, and to give the hair a smooth feel. It is also used for the purpose of giving a smooth feel such as smoothness after drying and excellent cohesiveness. Such silicones may be mixed with other ingredients as one of the ingredients of hair cosmetics, but the silicones are made into an oil-in-water emulsion in advance and then combined with other ingredients. It may be mixed and used. When using a high-viscosity silicone that has a large effect on hair, it may be difficult to directly mix it with other components, or by setting the silicone in advance to an appropriate particle size, the emulsion can be used as an emulsion. This is because the effect is more exerted.
アミノ変性オルガノポリシロキサンは毛髪への優れたコンディショニング等の効果を与えるシリコーンとして、毛髪化粧料を中心にこれまで広く使用されてきた。アミノ基が毛髪に対し吸着する作用があるので、シリコーンが毛髪に保持しやすく、シリコーンの持つ毛髪への化粧料としての効果が発揮されやすいためである。また、アミノ変性オルガノポリシロキサンはエマルジョン化された組成物としても提供され、化粧料等へ配合されている。
ところが、毛髪に対する、より高度な要求、例えば毛髪を乾燥後のしっとり感などに対しては、アミノ変性オルガノポリシロキサンでは十分な作用および効果を発揮するのが困難であった。
Amino-modified organopolysiloxane has been widely used in hair cosmetics as a silicone that gives excellent conditioning and other effects to hair. This is because the amino group has an action of adsorbing to the hair, so that the silicone is easily retained in the hair, and the effect of the silicone as a cosmetic on the hair is easily exhibited. The amino-modified organopolysiloxane is also provided as an emulsified composition and is blended in cosmetics and the like.
However, it has been difficult for the amino-modified organopolysiloxane to exert a sufficient action and effect for higher demands on hair, for example, a moist feeling after drying the hair.
これに対し、特許文献１ではアルキル変性オルガノポリシロキサンを毛髪化粧料に配合し毛髪の間隔を向上する旨が開示されている。また、さらに特許文献２ではアルキル変性オルガノポリシロキサンをエマルジョン化させて同様の目的で使用することが開示されている。さらに特許文献３では、アルキル変性オルガノポリシロキサンまたはそれを環状シロキサンで希釈したものを同様の目的で使用することが開示されている。 On the other hand, Patent Document 1 discloses that an alkyl-modified organopolysiloxane is blended in a hair cosmetic to improve the interval between hairs. Further, Patent Document 2 discloses that an alkyl-modified organopolysiloxane is emulsified and used for the same purpose. Further, Patent Document 3 discloses that an alkyl-modified organopolysiloxane or a diluted product thereof with a cyclic siloxane is used for the same purpose.
しかし、アルキル変性オルガノポリシロキサンは単独で配合すると、アミノ変性オルガノポリシロキサンのような毛髪への付着性が弱く、コンディショニング効果等の毛髪への化粧料としての効果が十分でないという問題があった。アルキル変性オルガノポリシロキサンをエマルジョン化したものを配合した場合でも、同様の問題があった。 However, when the alkyl-modified organopolysiloxane is blended alone, there is a problem that the adhesion to the hair is weak like the amino-modified organopolysiloxane, and the effect as a cosmetic on the hair such as the conditioning effect is not sufficient. The same problem was found even when an emulsion of an alkyl-modified organopolysiloxane was blended.
また、アミノ変性オルガノポリシロキサンのエマルジョンとアルキル変性オルガノポリシロキサンのエマルジョンを併用して配合する方法も用いられているが、アルキル変性オルガノポリシロキサンの毛髪への付着性は弱いことは改良されず、結果として、アルキル変性オルガノポリシロキサンの持つ潜在的な優れたしっとり感は現れず、アミノ変性オルガノポリシロキサン、アルキル変性オルガノポリシロキサンの各単独のエマルジョンを併用して混合しても所望の効果は現れなかった。また、エマルジョンに含有される乳化剤の影響で最終製品の粘度が下がるなどの問題があった。
また、アルキル変性オルガノポリシロキサンの髪への付着性を向上させるため、アミノ変性オルガノポリシロキサンとアルキル変性オルガノポリシロキサンの混合オイルを乳化する方法もあるが、技術的に困難であった。
さらには、特許文献４には、シリコーンの同一分子鎖上にアミノ基とアルキル基を両方導入した２官能修飾変性シリコーンを用いる方法が開示されている。しかし、製造は煩雑かつコストが高くなり、また、毛髪の要求に対して柔軟な組成の変更を行い最適化させることなどが難しいという問題があった。
In addition, a method of blending an amino-modified organopolysiloxane emulsion and an alkyl-modified organopolysiloxane emulsion in combination is also used, but the weak adhesion of the alkyl-modified organopolysiloxane to the hair is not improved. As a result, the potential excellent moist feeling of the alkyl-modified organopolysiloxane does not appear, and the desired effect appears even if each single emulsion of the amino-modified organopolysiloxane and the alkyl-modified organopolysiloxane is mixed in combination. There wasn't. In addition, there is a problem that the viscosity of the final product is lowered due to the influence of the emulsifier contained in the emulsion.
Further, in order to improve the adhesion of the alkyl-modified organopolysiloxane to the hair, there is a method of emulsifying a mixed oil of the amino-modified organopolysiloxane and the alkyl-modified organopolysiloxane, but it is technically difficult.
Further, Patent Document 4 discloses a method using a bifunctional modified silicone in which both an amino group and an alkyl group are introduced on the same molecular chain of the silicone. However, there is a problem that the production is complicated and costly, and it is difficult to flexibly change the composition and optimize the hair according to the demand of the hair.
これにより、毛髪処理において、優れたしっとり感を出すには、アミノ変性オルガノポリシロキサン、アルキル変性オルガノポリシロキサンの各単独のエマルジョンを混合するのではなく、エマルジョン中の同一の油滴中に両シリコーンが共存している必要があることが示唆される。しかも両者は何らかの結束的機能の下に安定または準安定状態で共存している状態が好ましいと考えられる。この状態ならばアミノ変性オルガノポリシロキサンとアルキル変性オルガノポリシロキサンが互いに影響し合い、毛髪にしっかり密着することにより被覆しつつしっとり感を出すことが期待される。 Thereby, in order to obtain an excellent moist feeling in the hair treatment, both silicones are contained in the same oil droplet in the emulsion instead of mixing the amino-modified organopolysiloxane and the alkyl-modified organopolysiloxane individually. It is suggested that they need to coexist. Moreover, it is considered preferable that the two coexist in a stable or metastable state under some cohesive function. In this state, it is expected that the amino-modified organopolysiloxane and the alkyl-modified organopolysiloxane interact with each other and firmly adhere to the hair to give a moist feeling while covering the hair.
毛髪以外の化粧品においても皮膚等への密着性と所望の機能の発現、ポリッシュ、アルミダイカスト、各種コーティング、繊維処理等への応用においても、その基材への密着性と所望の親油的機能発現においては、２種以上の変性シリコーンが同様に、エマルジョン中の同一の油滴中に存在し、しかも両者は何らかの結束的機能の下に安定または準安定状態で共存している状態である必要が期待される。
必要な変性基の種類は用途の違いにより異なるが、これらの用途に共通しているのは、基材への密着性を出すには極性の高い変性基が導入されたシリコーンが２種のうちの１種である。化粧品や繊維であれば、たんぱく質への密着が必要なため、アミノ変性シリコーンが求められ、ポリッシュやダイカストや各種コーティング剤では、金属の場合はカルボキシル基等の極性基を有するシリコーンが求められる。もう１種のシリコーンの種類は用途により必要なものが異なるが、親油的機能の中でも撥水性や硬さや耐熱性等の機能が要求されることが多いため、アルキル基やアリル基が求められることが多い。
Adhesion to skin and desired function expression in cosmetics other than hair, adhesion to base material and desired oil-based function in application to polish, aluminum die casting, various coatings, fiber treatment, etc. In expression, two or more modified silicones must be similarly present in the same oil droplet in the emulsion, and both must coexist in a stable or metastable state under some cohesive function. There is expected.
The type of modifying group required differs depending on the application, but what is common to these applications is that of the two types of silicone in which a highly polar modifying group is introduced in order to obtain adhesion to the substrate. It is one of the types. In the case of cosmetics and fibers, since it is necessary to adhere to proteins, amino-modified silicone is required, and in the case of polish, die casting and various coating agents, silicone having a polar group such as a carboxyl group is required. The required type of the other type of silicone differs depending on the application, but among the lipophilic functions, functions such as water repellency, hardness and heat resistance are often required, so an alkyl group or an allyl group is required. Often.
上記した各用途において、共通して捉えられることとして、基材への密着を促進する置換基として極性の基で変性されたシリコーンと、所望の機能を発現するための親油的性質を有する置換基として非極性の基で変性されたシリコーンのもつ内的特性、すなわち、密着性、親油性が、各用途における、基材への被覆と、各用途において必要な上記の外的特性へとつながることが必要である。
よって、アルキル変性シリコーンとアミノ変性シリコーンの組み合わせをはじめ、極性基で変性されるシリコーンと非極性基で変性されるシリコーンが同一の油滴上に存在するエマルジョンが各種の用途で求められている。
In each of the above-mentioned applications, it is commonly understood that silicone modified with a polar group as a substituent that promotes adhesion to a base material and a lipophilic property for exhibiting a desired function are substituted. The internal properties of silicone modified with a non-polar group as a group, namely adhesion and lipophilicity, lead to coating on the substrate in each application and the above-mentioned external properties required in each application. It is necessary.
Therefore, emulsions in which a silicone modified with a polar group and a silicone modified with a non-polar group are present on the same oil droplet, including a combination of an alkyl-modified silicone and an amino-modified silicone, are required for various purposes.
よって、いかなる公知技術も、極性と非極性の２種以上の有機変性ポリマーを、安定または準安定状態で存在している状態でエマルジョン化する方法について開示したものはなかった。
また、いかなる公知技術も、乾燥後の毛髪にしっとり感を与えるシリコーンを開示したものはなかった。
Thus, no known technique has disclosed a method of emulsifying two or more polar and non-polar organically modified polymers in the presence of a stable or metastable state.
In addition, none of the known techniques has disclosed a silicone that gives the hair a moist feeling after drying.
本発明は、基材へ被覆する作用を有する極性の基で変性されたオルガノポリシロキサンと、親油的機能を発揮する非極性の基で変性されたオルガノポリシロキサンとを、同一油滴内で安定的または準安定的に共存でき、製造法が容易で、基材に十分被覆しかつ親油的機能を発揮できる水中油型シリコーンエマルジョン組成物を提供することを目的とする。
また、本発明は、毛髪化粧料として用いた場合、特に乾燥後の毛髪に、効率よく付着、密着することにより被覆し、しっとり感などの感触効果を発揮でき、製造法が容易な水中油型シリコーンエマルジョン組成物を提供することを目的とする。
In the present invention, an organopolysiloxane modified with a polar group having an action of coating a substrate and an organopolysiloxane modified with a non-polar group exhibiting a lipophilic function are mixed in the same oil droplet. It is an object of the present invention to provide an oil-in-water type silicone emulsion composition which can coexist stably or semi-stable, is easy to produce, can sufficiently coat a base material, and can exhibit an oil-based function.
Further, the present invention is an oil-in-water type that, when used as a hair cosmetic, can coat the hair by efficiently adhering to and adhering to the dried hair, and can exert a tactile effect such as a moist feeling, and is easy to manufacture. It is an object of the present invention to provide a silicone emulsion composition.
本発明者らは、通常のエマルジョン化方法では製造し得ない２種以上のシリコーンに対し、ジメチルポリシロキサン等の第３成分を加えることで課題を解決できることを見出し、本発明をなすに至った。すなわち、本発明は、下記の（Ａ）、（Ｂ）で示されるオルガノポリシロキサン、（Ｃ）示されるオルガノポリシロキサンおよび／または炭化水素系油剤、および（Ｄ）を含有する水中油型エマルジョン組成物であって、（Ａ）アルキル基、アリール基、アリル基、アラルキル基およびエポキシ基からなる群から選択される置換基で変性されるオルガノポリシロキサン、（Ｂ）アミノ基、ポリエーテル基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、カルビノール基、メルカプト基およびアクリル基からなる群から選択される置換基で変性されるオルガノポリシロキサン、（Ｃ）ジメチルポリシロキサン、シラノール基を有するジメチルポリシロキサン、および／または、および（Ｄ）水、エマルジョンの油滴中で、前記成分（Ａ）、（Ｂ）および前記成分（Ｃ）が、安定的または準安定的に共存することを特徴とする水中油型エマルジョン組成物である。 The present inventors have found that the problem can be solved by adding a third component such as dimethylpolysiloxane to two or more types of silicones that cannot be produced by a usual emulsification method, and have completed the present invention. .. That is, the present invention has an oil-in-water emulsion composition containing the following organopolysiloxanes (A) and (B), the organopolysiloxanes (C) and / or hydrocarbon-based oils, and (D). Organopolysiloxane modified with a substituent selected from the group consisting of (A) alkyl group, aryl group, allyl group, aralkyl group and epoxy group, (B) amino group, polyether group, hydroxyl Organopolysiloxane modified with a substituent selected from the group consisting of groups, carboxyl groups, carbinol groups, mercapto groups and acrylic groups, (C) dimethylpolysiloxane, dimethylpolysiloxane with silanol groups, and / or And (D) an oil-in-water emulsion composition characterized in that the components (A), (B) and the component (C) coexist stably or semi-stable in oil droplets of water or emulsion. Is.
また、本発明者らは、通常のエマルジョン化方法では製造し得ないアルキル変性オルガノポリシロキサンとアミノ変性オルガノポリシロキサンの混合物に対し、第３成分としてジメチルポリシロキサンを加えることで課題を解決できることを見出し、本発明をなすに至った。すなわち、本発明は、下記の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）および（ｄ）を含有する水中油型エマルジョン組成物であって、（ａ）アルキル変性オルガノポリシロキサン、（ｂ）アミノ変性オルガノポリシロキサン、（ｃ）ジメチルポリシロキサンおよび（ｄ）水、エマルジョンの油滴中で、前記成分（ａ）、（ｂ）および前記成分（ｃ）が、安定的または準安定的に共存することを特徴とする毛髪化粧料用水中油型エマルジョン組成物、その製造方法、または前記エマルジョンを含有する毛髪化粧料組成物である。 Further, the present inventors have solved the problem by adding dimethylpolysiloxane as a third component to a mixture of alkyl-modified organopolysiloxane and amino-modified organopolysiloxane, which cannot be produced by a usual emulsification method. It has been found and the present invention has been made. That is, the present invention is an oil-in-water emulsion composition containing the following (a), (b), (c) and (d), wherein (a) alkyl-modified organopolysiloxane and (b) amino-modified. The components (a), (b) and the component (c) coexist stably or metastablely in the oil droplets of organopolysiloxane, (c) dimethylpolysiloxane and (d) water, emulsion. An oil-in-water emulsion composition for hair cosmetics, a method for producing the same, or a hair cosmetic composition containing the emulsion.
前記毛髪化粧料用エマルジョン組成物は、組成物全体を１００質量部とした場合に、前記成分（ａ）が０．０１〜７０質量部、成分（ｂ）が０．０１〜７０質量部、成分（ｃ）が０．０１〜７０質量部を含有してなるものであり、前記成分（ｃ）の２５℃での粘度が１０〜６００００ｍＰａ・ｓであることが好ましい。 The emulsion composition for hair cosmetics has 0.01 to 70 parts by mass of the component (a) and 0.01 to 70 parts by mass of the component (b) when the whole composition is 100 parts by mass. (C) contains 0.01 to 70 parts by mass, and the viscosity of the component (c) at 25 ° C. is preferably 10 to 60,000 mPa · s.
本発明の水中油型エマルジョン組成物は、従来、油滴中に安定または準安定状態エマルジョン化し得なかった２種以上のオルガノポリシロキサンのエマルジョン、すなわち、基材に密着することにより被覆する作用を有する極性のシリコーンポリマーと、親油的機能を有する非極性のシリコーンポリマーの組み合わせからなるオルガノポリシロキサンのエマルジョン、を提供することにより、種々用途に応用した場合に、個々のオルガノポリシロキサンを併用する場合に比して、煩雑さおよびコストも低減できるほか、各々のオルガノポリシロキサンの持つ効果を加算する効果、さらには相乗する効果を期待できる。特に極性が異なり互いに相溶性の低い２種以上のオルガノポリシロキサンにおいては、その効果を特徴的に発揮されることが期待できる。 The oil-in-water emulsion composition of the present invention conventionally has an emulsion of two or more kinds of organopolysiloxanes that could not be emulsified in a stable or semi-stable state in oil droplets, that is, an action of coating by adhering to a substrate. By providing an emulsion of an organopolysiloxane composed of a combination of a polar silicone polymer having a polar property and a non-polar silicone polymer having a lipophilic function, individual organopolysiloxanes are used in combination when applied to various uses. Compared to the case, the complexity and cost can be reduced, and the effect of adding the effects of each organopolysiloxane and the synergistic effect can be expected. In particular, it can be expected that the effect is characteristically exhibited in two or more kinds of organopolysiloxanes having different polarities and low compatibility with each other.
本発明の毛髪化粧品用水中油型エマルジョン組成物は、毛髪化粧料へ配合した場合、アルキル変性オルガノポリシロキサンとアミノ変性オルガノポリシロキサンが均一混合した状態で毛髪を処理できるので、各々のオルガノポリシロキサンの持つ良好な特性、すなわち、毛髪へ密着しやすい特性と毛髪にしっとり感、まとまり等を与える効果の２つの効果を相乗的に発揮することができる。特に、乾燥後の毛髪においても長時間安定的にシリコーン分が保持され、優れたしっとり感が継続することができる。また、保水効果、傷んだ髪へのしっとり感付与、非帯電性などの毛髪への効果も期待できる。
アルキル変性オルガノポリシロキサンとアミノ変性オルガノポリシロキサンを併用して毛髪に処理する場合、あるいは、ぞれぞれのエマルジョンを併用して毛髪に処理する場合に比して、優れたしっとり感を継続させる効果は格段に大きい。すなわち、思いがけずも、アルキル変性オルガノポリシロキサンとアミノ変性オルガノポリシロキサン単体の、あるいはそれらのエマルジョン単体から得られる効果が相乗的に得られることを見出した。
The oil-in-water emulsion composition for hair cosmetics of the present invention can treat hair in a state where alkyl-modified organopolysiloxane and amino-modified organopolysiloxane are uniformly mixed when blended in hair cosmetics. It is possible to synergistically exert two effects, that is, the good property of having, that is, the property of easily adhering to the hair and the effect of giving the hair a moist feeling, cohesiveness, and the like. In particular, the silicone content is stably retained for a long time even in the hair after drying, and an excellent moist feeling can be maintained. In addition, it can be expected to have water-retaining effect, moisturizing effect on damaged hair, and non-charging effect on hair.
Maintains an excellent moist feeling compared to the case where alkyl-modified organopolysiloxane and amino-modified organopolysiloxane are used in combination to treat hair, or when each emulsion is used in combination to treat hair. The effect is much greater. That is, it was unexpectedly found that the effects obtained from the alkyl-modified organopolysiloxane and the amino-modified organopolysiloxane alone, or their emulsions alone, can be synergistically obtained.
また、本発明の毛髪化粧品用水中油型エマルジョン組成物は、同一シロキサン分子鎖上にアルキル基とアミノ基の双方を導入したオルガノポリシロキサンに比べ、製造のコストと煩雑さを大幅に低下できるほか、水系であるがゆえに安全、環境面においてもメリットを生じ、用途上の詳細な要求に合わせるための成分の調整が大幅にやりやすいという効果を生じる。
また、アルキル変性オルガノポリシロキサンとアミノ変性オルガノポリシロキサンを併用して毛髪に処理する場合に比して、全体のエマルジョンの使用量を少なくできるので、界面活性剤による最終製品の粘度低下が起きないという効果も生じる。
Further, the oil-in-water emulsion composition for hair cosmetics of the present invention can significantly reduce the production cost and complexity as compared with the organopolysiloxane in which both an alkyl group and an amino group are introduced on the same siloxane molecular chain. Since it is an aqueous system, it has advantages in terms of safety and environment, and it has the effect of making it much easier to adjust the components to meet the detailed requirements of the application.
In addition, compared to the case where alkyl-modified organopolysiloxane and amino-modified organopolysiloxane are used in combination to treat hair, the total amount of emulsion used can be reduced, so that the viscosity of the final product does not decrease due to the surfactant. The effect is also produced.
以下に本発明に係る水中油型エマルジョン組成物、毛髪化粧料用水中油型エマルジョン組成物の詳細を説明する。 The details of the oil-in-water emulsion composition and the oil-in-water emulsion composition for hair cosmetics according to the present invention will be described below.
（成分（Ａ））
本発明の成分（Ａ）は、アルキル基、アリール基、アリル基、アラルキル基およびエポキシ基からなる群から選択される置換基により変性されるオルガノポリシロキサンである。この群は、毛髪その他の基材上において、親油的性質を基本とし、用途に応じた機能を発揮する基を表す。
同一シロキサン分子鎖に少なくとも１種のこれらの基があればよい。また、２種以上の基があってもよい。これらの基の他にはどのような基があっても構わない。
前記アルキル、アリール基、アラルキル、エポキシ基における炭素数、導入率等は限定されない。また、脂環式構造を有する基もアルキル基に含まれる。また、これらの基により変性されたオルガノポリシロキサンの分子量、骨格構造、粘度等も限定されない。また、混合物であってもよい。
(Ingredient (A))
The component (A) of the present invention is an organopolysiloxane modified by a substituent selected from the group consisting of an alkyl group, an aryl group, an allyl group, an aralkyl group and an epoxy group. This group represents groups that exhibit oil-based properties and functions according to their uses on hair and other substrates.
It is sufficient that at least one of these groups is present in the same siloxane molecular chain. In addition, there may be two or more types of groups. Any group other than these groups may be present.
The number of carbon atoms in the alkyl, aryl group, aralkyl, and epoxy group, the introduction rate, and the like are not limited. In addition, a group having an alicyclic structure is also included in the alkyl group. Further, the molecular weight, skeletal structure, viscosity and the like of the organopolysiloxane modified by these groups are not limited. It may also be a mixture.
（成分（Ｂ））
本発明の成分（Ｂ）は、アミノ基、ポリエーテル基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、カルビノール基、メルカプト基およびアクリル基からなる群から選択される置換基により変性されるオルガノポリシロキサンである。この群は、毛髪その他の基材に密着する機能を発揮する基を表す。
同一シロキサン分子鎖に少なくとも１種のこれらの基があればよい。また、２種以上の基があってもよい。これらの基の他にはどのような基があっても構わない。
前記アミノ基、ポリエーテル基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、カルビノール基、メルカプト基またはアクリル基における炭素数、導入率等は限定されない。また、これらの基により変性されたオルガノポリシロキサンの分子量、骨格構造、粘度等も限定されない。また、混合物であってもよい。
(Component (B))
The component (B) of the present invention is an organopolysiloxane modified by a substituent selected from the group consisting of an amino group, a polyether group, a hydroxyl group, a carboxyl group, a carbinol group, a mercapto group and an acrylic group. This group represents groups that exert a function of adhering to hair and other substrates.
It is sufficient that at least one of these groups is present in the same siloxane molecular chain. In addition, there may be two or more types of groups. Any group other than these groups may be present.
The number of carbon atoms, the introduction rate, etc. of the amino group, the polyether group, the hydroxyl group, the carboxyl group, the carbinol group, the mercapto group or the acrylic group are not limited. Further, the molecular weight, skeletal structure, viscosity and the like of the organopolysiloxane modified by these groups are not limited. It may also be a mixture.
（成分（Ｃ））
本発明の成分（Ｃ）はジメチルポリシロキサン、シラノール基を有するジメチルポリシロキサン、および／または炭化水素系油剤である。
(Component (C))
The component (C) of the present invention is dimethylpolysiloxane, dimethylpolysiloxane having a silanol group, and / or a hydrocarbon-based oil agent.
シラノール基を有するジメチルポリシロキサンにおけるシラノール基が存在する部位は、分子鎖の末端でも側鎖でもよい。また、シラノール基のモル数にも限定がない。
炭化水素系油剤は、その化学構造は限定されない。広く市販されている油剤を使用できる。例えば、鉱物油、流動パラフィンなどが例示される。
ジメチルポリシロキサン、シラノール基を有するジメチルポリシロキサン、炭化水素系油剤の分子量、骨格構造、粘度等も限定されない。
The site where the silanol group is present in dimethylpolysiloxane having a silanol group may be the terminal of the molecular chain or the side chain. In addition, the number of moles of silanol groups is not limited.
The chemical structure of hydrocarbon-based oils is not limited. Widely available oils can be used. For example, mineral oil, liquid paraffin and the like are exemplified.
Dimethylpolysiloxane, dimethylpolysiloxane having a silanol group, molecular weight, skeletal structure, viscosity, etc. of hydrocarbon-based oils are also not limited.
本発明の水中油型エマルジョン組成物は、前記成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）のオルガノポリシロキサンまたは炭化水素系油剤を成分として含有するものである。
成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）のエマルジョン中における含有量および、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）間の量的比率は限定されず、任意の含有量、量比で使用できる。
The oil-in-water emulsion composition of the present invention contains the organopolysiloxane or hydrocarbon-based oil agent of the components (A), (B), and (C) as components.
The content of the components (A), (B), and (C) in the emulsion and the quantitative ratio between (A), (B), and (C) are not limited, and can be used at any content and amount ratio. it can.
（成分（ａ））
本発明の成分（ａ）は、平均組成が一般式（１）で表されるアルキル変性オルガノポリシロキサンである。このアルキル変性オルガノポリシロキサンは、水性エマルジョンの中で、親油的性質を基本として、毛髪に対してしっとり感などを付与する成分である。
Ｒ１ ａＲ２ ｂＳｉＯ（４−ａ−ｂ）／２ （１）
一般式（１）において、Ｒ１は、分子中で同一でも異なっていてもよく、炭素数１〜２０の非置換の１価の炭化水素基、もしくは水素原子または水酸基から選択される。非置換の１価の炭化水素基の例としては、メチル基；シクロペンチル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基；フェニル基などのアリール基；２−フェニルエチル、２−フェニルプロピルなどのアラルキル基を挙げることができる。これらの中ではメチル基及び／またはフェニル基が好ましく、５０モル％以上がメチル基であることが特に好ましい。Ｒ１として、一部に、炭素数１〜３のアルコキシ基を含むことを妨げない。
(Component (a))
The component (a) of the present invention is an alkyl-modified organopolysiloxane having an average composition represented by the general formula (1). This alkyl-modified organopolysiloxane is a component in an aqueous emulsion that imparts a moist feeling to hair based on its lipophilic property.
R 1 a R 2 b SiO (4-ab) / 2 (1)
In the general formula (1), R 1 may be the same or different in the molecule, and is selected from an unsubstituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms, or a hydrogen atom or a hydroxyl group. Examples of the unsubstituted monovalent hydrocarbon group include a methyl group; a cycloalkyl group such as a cyclopentyl group and a cyclohexyl group; an aryl group such as a phenyl group; and an aralkyl group such as 2-phenylethyl and 2-phenylpropyl. be able to. Among these, a methyl group and / or a phenyl group is preferable, and 50 mol% or more is particularly preferable. It does not prevent R 1 from containing an alkoxy group having 1 to 3 carbon atoms as a part.
一般式（１）のＲ２は、分子中で同一でも異なっていてもよく、メチル基を除く、アルキル基を含有する炭化水素基である。炭素数は２〜４０である。 R 2 of the general formula (1) may be the same or different in the molecule, and is a hydrocarbon group containing an alkyl group excluding a methyl group. The number of carbon atoms is 2 to 40.
アルキル基としては、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、ｎ−ヘキシル基、ｎ−ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、エイコシル基、ヘンエイコシル基、ドコシル基、テトラコシル基、ペンタコシル基、ヘキサコシル基、ヘプタコシル基、オクタコシル基、トリアコンチル基、テトラトリアコンチル基、オクタトリアコンチル基、テトラコンチル基、２−ヘプチルウンデシル基、２−ウンデシルペンタデシル基、２−デシルテトラデシル基、２−デシルペンタデシル基、２−エチルヘキシル基、２−オクチルドデシル基、２−ウンデシルテトラデシル基、メチル分岐イソステアリル基、メチル分岐ドデシル基、メチル分岐ノニル基等が挙げられる。
毛髪にしっとり感を与えるためには、アルキル鎖長が長い方がよい、すなわち、炭素数が多い方がよい。経済上の理由もしくは製造上の容易さを兼ね合わせると、炭素数８以上、かつ５０以下のアルキル基が好ましい。
As the alkyl group, ethyl group, propyl group, isopropyl group, n-butyl group, n-hexyl group, n-heptyl group, octyl group, nonyl group, decyl group, undecyl group, dodecyl group, tridecyl group, tetradecyl group, Pentadecyl group, hexadecyl group, heptadecyl group, octadecyl group, nonadecil group, eikosyl group, heneicosyl group, docosyl group, tetracosyl group, pentacosyl group, hexacosyl group, heptacosyl group, octacosyl group, triacontyl group, tetratriacontyl group, octatria. Contyl group, tetracontyl group, 2-heptyl undecyl group, 2-undecylpentadecyl group, 2-decyltetradecyl group, 2-decylpentadecyl group, 2-ethylhexyl group, 2-octyldodecyl group, 2-un Examples thereof include a decyltetradecyl group, a methyl branched isostearyl group, a methyl branched dodecyl group, and a methyl branched nonyl group.
In order to give the hair a moist feeling, it is better that the alkyl chain length is long, that is, the number of carbon atoms is large. For economic reasons or ease of manufacture, an alkyl group having 8 or more carbon atoms and 50 or less carbon atoms is preferable.
一般式（１）のａ、ｂは自然数で、アルキル変性ポリオルガノシロキサンのケイ素に結合した置換基Ｒ１、Ｒ２の平均数を示すものであり、ａ＋ｂは１．８〜２．２である。該オルガノポリシロキサンの分子構造は直鎖のみならず、分岐する構造を有していても良いことを示すが、好ましくは、直鎖型の構造を有するものである。 A and b of the general formula (1) are natural numbers and indicate the average number of substituents R 1 and R 2 bonded to silicon of the alkyl-modified polyorganosiloxane, and a + b is 1.8 to 2.2. .. It is shown that the molecular structure of the organopolysiloxane may have a branched structure as well as a linear structure, but preferably has a linear structure.
炭素数２以上のアルキル基を有しないＲ１の平均数ａと炭素数２以上のアルキル基を含有するＲ２の平均数ｂとの比ａ／ｂは、０．５〜１００であって、アルキル基を有しないシロキサンユニットとアルキル基を含有するシロキサンユニットの比の目安となるものである。この比が６００を超えると、融点が高くなり、扱いが困難になるのと、毛髪のべたつき等が多くなる。また、１５未満だと毛髪へのしっとり感を与える作用が小さくなる。 The ratio a / b of the average number a of R 1 having no alkyl group having 2 or more carbon atoms to the average number b of R 2 containing an alkyl group having 2 or more carbon atoms is 0.5 to 100. It is a guideline for the ratio of the siloxane unit having no alkyl group to the siloxane unit containing an alkyl group. If this ratio exceeds 600, the melting point becomes high, which makes it difficult to handle and increases the stickiness of the hair. On the other hand, if it is less than 15, the effect of giving a moist feeling to the hair becomes small.
また、成分（ａ）のアルキル変性オルガノポリシロキサンは、その融点が１０〜６０℃、さらには２０〜５０℃であるものが好ましい。なお、当該オルガノポリシロキサンの融点は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて測定した場合の値である。
毛髪にしっとり感を与えるためには、炭素数８以上、かつ５０以下のアルキル基が好ましいことから、融点の好ましい範囲は１０〜６０℃となる。
The alkyl-modified organopolysiloxane of the component (a) preferably has a melting point of 10 to 60 ° C., more preferably 20 to 50 ° C. The melting point of the organopolysiloxane is a value measured using a differential scanning calorimeter (DSC).
In order to give the hair a moist feeling, an alkyl group having 8 or more carbon atoms and 50 or less carbon atoms is preferable, so that the melting point is preferably in the range of 10 to 60 ° C.
本発明の成分（ａ）として用いられるアルキル変性オルガノポリシロキサンは、一般にアルキル変性オルガノポリシロキサンオイルとして知られているもので、当業者に公知の方法により製造することができるが、代表的なアルキル変性オルガノポリシロキサンオイルの合成法は以下の通りである。すなわち、側鎖に、ケイ素原子に直結した水素原子を有するオルガノポリシロキサンに、片末端にアルケニル基を有する炭化水素化合物を、白金を含有する付加型反応触媒等の触媒作用により、アルキル基をオルガノポリシロキサンに導入する方法が最も一般的である。
製造に用いる炭化水素化合物の投入割合を調整することにより、特定の融点を有するアルキル変性オルガノポリシロキサンオイルを得ることができる。これらアルキル変性オルガノポリシロキサンオイルは、融点が本発明の範囲にあれば、単独でも２種類以上の混合物としても使用することができる。
The alkyl-modified organopolysiloxane used as the component (a) of the present invention is generally known as an alkyl-modified organopolysiloxane oil and can be produced by a method known to those skilled in the art, but is a typical alkyl. The method for synthesizing the modified organopolysiloxane oil is as follows. That is, an organopolysiloxane having a hydrogen atom directly linked to a silicon atom in a side chain, a hydrocarbon compound having an alkenyl group at one end, and an alkyl group organod by the catalytic action of an addition type reaction catalyst containing platinum or the like. The method of introducing into polysiloxane is the most common.
By adjusting the input ratio of the hydrocarbon compound used in the production, an alkyl-modified organopolysiloxane oil having a specific melting point can be obtained. These alkyl-modified organopolysiloxane oils can be used alone or as a mixture of two or more kinds as long as the melting point is within the range of the present invention.
本発明の成分（ａ）の含有量は、本発明のエマルジョン中で、エマルジョン全体を１００質量部とした場合、０．０１〜７０質量部である。０．０１質量部未満では、毛髪に対するコンディショニング効果が弱くなり、７０質量部を超えると、水性エマルジョンの粘度が高くなり取り扱い性が悪くなる。より好ましくは５〜３０質量部である。５質量部未満では、コンディショニング効果が十分でなく、アミノ変性オルガノポリシロキサン（ｂ）との相乗効果が十分に発揮されない。また、３０質量部を超えると、成分（ａ）〜（ｃ）の混合物が凝固し製造工程において加熱装置が必要となり、製造が煩雑になり経済的にも不利となる。 The content of the component (a) of the present invention is 0.01 to 70 parts by mass when the whole emulsion is 100 parts by mass in the emulsion of the present invention. If it is less than 0.01 part by mass, the conditioning effect on the hair becomes weak, and if it exceeds 70 parts by mass, the viscosity of the aqueous emulsion becomes high and the handleability becomes poor. More preferably, it is 5 to 30 parts by mass. If it is less than 5 parts by mass, the conditioning effect is not sufficient, and the synergistic effect with the amino-modified organopolysiloxane (b) is not sufficiently exhibited. On the other hand, if it exceeds 30 parts by mass, the mixture of the components (a) to (c) is solidified and a heating device is required in the manufacturing process, which complicates the manufacturing and is economically disadvantageous.
（成分（ｂ））
本発明の成分（ｂ）は、平均組成が一般式（２）で表されるアミノ変性オルガノポリシロキサンである。このアミノ変性オルガノポリシロキサンは、水性エマルジョンの中で、毛髪に対して滑らかな感触、通り性などを付与する成分である。
Ｒ３ ｃＲ４ ｄＳｉＯ（４−ｃ−ｄ）／２ （２）
一般式（２）において、Ｒ３は、分子中で同一でも異なっていてもよく、炭素数１〜２０の非置換の１価の炭化水素基もしくは水素原子または水酸基から選択される。非置換の１価の炭化水素基の例としては、一般式（１）のＲ１で例示したものと同様なものを挙げることができる。Ｒ３として、一部に、炭素数１〜３のアルコキシ基を含むことを妨げない。
(Component (b))
The component (b) of the present invention is an amino-modified organopolysiloxane having an average composition represented by the general formula (2). This amino-modified organopolysiloxane is a component that imparts a smooth feel, passability, etc. to hair in an aqueous emulsion.
R 3 c R 4 d SiO (4-cd) / 2 (2)
In the general formula (2), R 3 may be the same or different in the molecule, and is selected from an unsubstituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms or a hydrogen atom or a hydroxyl group. Examples of the monovalent hydrocarbon group unsubstituted those exemplified by R 1 of Formula (1) and can be exemplified those similar. As R 3, a portion not preclude the containing alkoxy group having 1 to 3 carbon atoms.
一般式（２）のＲ４は、１又は２個以上のアミノ基を含有する炭化水素基であって、下記の一般式（３）で表されるようなものである。
−Ｒ５−［（ＮＲ６）−Ｒ７］ｔＮＲ８Ｒ９ （３）
式（３）中、Ｒ５、Ｒ７は、２価のＣ１〜Ｃ１８炭化水素残基を表し、Ｒ６、Ｒ８及びＲ９は、水素原子または未置換のＣ１〜Ｃ１０のアルキル基を表し、ｔは、０または１〜６の整数を表す。
R 4 of the general formula (2) is a hydrocarbon group containing one or more amino groups, and is as represented by the following general formula (3).
-R 5 -[(NR 6 ) -R 7 ] t NR 8 R 9 (3)
In formula (3), R 5 and R 7 represent divalent C1 to C18 hydrocarbon residues, and R 6 , R 8 and R 9 represent hydrogen atoms or unsubstituted C1 to C10 alkyl groups. , T represent an integer of 0 or 1-6.
２価のＣ１〜Ｃ１８炭化水素残基Ｒ５及びＲ７の例は、メチレン基、エチレン基、ｎ−プロピレン基、イソ−プロピレン基、ｎ−ブチレン基、イソ−ブチレン基、ｔ−ブチレン基、ｎ−ペンチレン基、イソ−ペンチレン基、ヘキシレン基、例えばｎ−ヘキシレン基、ヘプチレン基、例えばｎ−ヘプチレン基、オクチレン基、例えばｎ−オクチレン基及びイソ−オクチレン基、例えば２，２，４−トリメチルペンチレン基、ノニレン基、例えばｎ−ノニレン基、デシレン基、ドデシレン基、例えばｎ−ドデシレン基、オクタデシレン基である。Ｒ６、Ｒ８及びＲ９のアルキル基の例は、Ｒ１で挙げたＣ１０までのアルキル基である。 Examples of the divalent C1~C18 hydrocarbon residues R 5 and R 7, a methylene group, an ethylene group, n- propylene, isopropylene - propylene, n- butylene, iso - butylene, t-butylene group, n-pentylene group, iso-pentylene group, hexylene group, eg n-hexylene group, heptylene group, eg n-heptylene group, octylene group, eg n-octylene group and iso-octylene group, eg 2,2,4-trimethyl It is a pentylene group, a nonylene group, for example, an n-nonylene group, a decylene group, a dodecylene group, for example, an n-dodecylene group, an octadecylene group. Examples of alkyl groups of R 6 , R 8 and R 9 are the alkyl groups up to C10 mentioned in R 1.
好ましいＲ４基の例として、−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ（ＣＨ３）、−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−Ｎ（ＣＨ３）２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ（ＣＨ３）、−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ−ＣＨ２−ＣＨ２−Ｎ（ＣＨ３）２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ（ＣＨ２ＣＨ３）、−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ−ＣＨ２−ＣＨ２−Ｎ（ＣＨ２ＣＨ３）２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ（ｃｙｃｌｏ−Ｃ６Ｈ１１）を挙げることができる。化粧品用に好ましい、
Ｒ２は、−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ２、特に好ましくは、−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ２である。
Examples of preferred R 4 groups, -CH 2- CH 2- CH 2- NH 2- CH 2- CH 2- CH 2- NH (CH 3), - CH 2- CH 2- CH 2- N (CH 3 ) 2 - CH 2 -CH 2 -NH-CH 2-CH 2- NH 2 - CH 2 -CH 2-CH 2- NH (CH 3 ), -CH 2 - CH 2 -CH 2 -NH-CH 2- CH 2- N (CH 3 ) 2- CH 2 - CH 2 -CH 2 -NH-CH 2-CH 2- NH (CH 2 CH 3 ), -CH 2 - CH 2 -CH 2 -NH-CH 2- CH 2- N (CH 2 CH 3 ) 2- CH 2- CH 2- CH 2- NH-CH 2- CH 2- NH (cyclo-C 6 H 11) can be exemplified. Preferred for cosmetics,
R 2 is -CH 2- CH 2 -CH 2- NH 2- CH 2 - CH 2 -CH 2 -NH-CH 2-CH 2- NH 2 , particularly preferably -CH 2- CH 2- CH 2. − NH-CH 2 -CH 2- NH 2 .
一般式（２）のｃ、ｄは自然数で、アミノ変性ポリオルガノシロキサンのケイ素に結合した置換基Ｒ３、Ｒ４の平均数を示すものであり、ｃ＋ｄは１．８〜２．２である。該オルガノポリシロキサンの分子構造は直鎖のみならず、分岐する構造を有していても良いことを示すが、好ましくは、直鎖型の構造を有するものである。 C and d in the general formula (2) are natural numbers and indicate the average number of substituents R 3 and R 4 bonded to silicon of the amino-modified polyorganosiloxane, and c + d is 1.8 to 2.2. .. It is shown that the molecular structure of the organopolysiloxane may have a branched structure as well as a linear structure, but preferably has a linear structure.
アミノ基を有しないＲ３の平均数ｃと１個または２個以上のアミノ基を含有するＲ４の平均数ｄとの比ｃ／ｄは、１５〜６００であって、アミノ基を有しないシロキサンユニットとアミノ基を含有するシロキサンユニットの比の目安となるものである。アミノ変性オルガノポリシロキサン中のアミノ基の全体量を示すものとして、該シロキサン１ｇを中和するに要する１規定塩酸の容量（ｍＬ）で表わされるアミン数も用いられる。このアミン数は、アミノ変性ポリオルガノシロキサンの１分子中のアミノ基の数と分子量によって異なることとなる。本発明のアミノ変性オルガノポリシロキサンのアミン数は、０．１〜３．０であることを要し、好ましくは、０．１５〜２．０のものである。アミン数が０．１未満であると、毛髪表面に吸着する能力が弱くなり、アミン数が３．０を超えると親水基であるアミノ基の数が多くなりすぎ、毛髪へ吸着しにくくなる。 The ratio c / d of the average number c of R 3 having no amino group to the average number d of R 4 containing one or more amino groups is 15 to 600 and has no amino group. It is a guideline for the ratio of the siloxane unit to the siloxane unit containing an amino group. As an indicator of the total amount of amino groups in the amino-modified organopolysiloxane, the number of amines represented by the volume (mL) of 1N hydrochloric acid required to neutralize 1 g of the siloxane is also used. The number of amines will vary depending on the number and molecular weight of amino groups in one molecule of the amino-modified polyorganosiloxane. The amino acid-modified organopolysiloxane of the present invention needs to have an amine number of 0.1 to 3.0, preferably 0.15 to 2.0. If the number of amines is less than 0.1, the ability to adsorb to the surface of the hair is weakened, and if the number of amines exceeds 3.0, the number of amino groups, which are hydrophilic groups, becomes too large, and it becomes difficult to adsorb to the hair.
本発明の（ｂ）アミノ変性オルガノポリシロキサンの粘度は、２５℃で１００〜１００００ｍＰａ・ｓであり、好ましくは、２００〜４０００ｍＰａ・ｓである。１００ｍＰａ・ｓ未満では、毛髪に対する十分なコンディショニング効果が得られず、１００００ｍＰａ・ｓを超えると毛髪に対し毛先まで均一な通り性やまとまり性を与えることができない。 The viscosity of the amino-modified organopolysiloxane (b) of the present invention is 100 to 10,000 mPa · s at 25 ° C., preferably 200 to 4000 mPa · s. If it is less than 100 mPa · s, a sufficient conditioning effect for the hair cannot be obtained, and if it exceeds 10,000 mPa · s, it is not possible to give the hair uniform passage and cohesiveness to the hair tips.
本発明の成分（ｂ）として用いられるアミノ変性オルガノポリシロキサンは、一般にアミノ変性オルガノポリシロキサンオイルとして知られているもので、当業者に公知の方法により製造することができるが、代表的なアミノ変性オルガノポリシロキサンオイルの合成法は以下の通りである。すなわち、アミノアルキル基のケイ素原子への導入は、通常はシランの段階で行われ、アミノアルキルシランがまず製造される。アミノアルキルシランを加水分解し、アミノ基含有シロキサンオリゴマーまたはアミノ基含有ジシロキサンとし、更に、ジメチルシロキサンの線状オリゴマーまたは環状オリゴマーと、アルカリ触媒の存在下に、Ｓｉ−Ｏ結合の再平衡化反応を行うことによりアミノ変性オルガノポリシロキサンオイルとする。再平衡化反応の際、ヘキサメチルジシロキサンを使用すれば、末端トリメチルシリル型のアミノ変性オルガノポリシロキサンオイルが得られる。製造に用いるオリゴマー類またはジシロキサンの量比を調整することにより、特定の動粘度及びアミン数を有するアミノ変性オルガノポリシロキサンオイルを得ることができる。これらアミノ変性オルガノポリシロキサンオイルは、動粘度とアミン数が本発明の範囲にあれば、単独でも２種類以上の混合物としても使用することができる。 The amino-modified organopolysiloxane used as the component (b) of the present invention is generally known as an amino-modified organopolysiloxane oil, and can be produced by a method known to those skilled in the art, but is a typical amino. The method for synthesizing the modified organopolysiloxane oil is as follows. That is, the introduction of the aminoalkyl group into the silicon atom is usually carried out at the silane stage, and the aminoalkylsilane is first produced. Aminoalkylsilane is hydrolyzed to an amino group-containing siloxane oligomer or amino group-containing disiloxane, and a rebalancing reaction of Si—O bond with a linear oligomer or cyclic oligomer of dimethylsiloxane in the presence of an alkali catalyst. To obtain an amino-modified organopolysiloxane oil. If hexamethyldisiloxane is used in the reequilibrium reaction, a terminal trimethylsilyl type amino-modified organopolysiloxane oil can be obtained. By adjusting the amount ratio of oligomers or disiloxanes used in the production, amino-modified organopolysiloxane oil having a specific kinematic viscosity and number of amines can be obtained. These amino-modified organopolysiloxane oils can be used alone or as a mixture of two or more kinds as long as the kinematic viscosity and the number of amines are within the range of the present invention.
本発明の成分（ｂ）の含有量は、本発明のエマルジョン中で、エマルジョン全体を１００質量部とした場合、０．０１〜７０質量部である。０．０１質量部未満では、毛髪に対するコンディショニング効果が弱くなり、７０質量部を超えると、水性エマルジョンの粘度が高くなり取り扱い性が悪くなる。より好ましくは５〜３０質量部である。５質量部未満では、コンディショニング効果が十分でなく、アルキル変性オルガノポリシロキサン（ａ）との相乗効果が十分に発揮されない。また、３０質量部を超えると、すすぎ時の引っかかり感が増えて感触が悪くなる。 The content of the component (b) of the present invention is 0.01 to 70 parts by mass when the whole emulsion is 100 parts by mass in the emulsion of the present invention. If it is less than 0.01 part by mass, the conditioning effect on the hair becomes weak, and if it exceeds 70 parts by mass, the viscosity of the aqueous emulsion becomes high and the handleability becomes poor. More preferably, it is 5 to 30 parts by mass. If it is less than 5 parts by mass, the conditioning effect is not sufficient, and the synergistic effect with the alkyl-modified organopolysiloxane (a) is not sufficiently exhibited. On the other hand, if it exceeds 30 parts by mass, the feeling of being caught during rinsing increases and the feel becomes worse.
成分（ｂ）中、一般式（１）で表されるアルキル変性オルガノポリシロキサンに対する一般式（２）で表されるアミノ変性オルガノポリシロキサンの質量比が１／２０〜２／１であることが好ましい。より好ましくは、１／１５〜１／２である。１／２０未満では、毛髪に対して十分な通り性及び乾燥後のしっとり感などを十分に与えることができず、２／１を超えてアミノ変性オルガノポリシロキサンの比率が高まるとエマルジョンの安定性が低下することや、毛髪に対して十分な感触効果が得られない。 In the component (b), the mass ratio of the amino-modified organopolysiloxane represented by the general formula (2) to the alkyl-modified organopolysiloxane represented by the general formula (1) is 1/20 to 2/1. preferable. More preferably, it is 1/15 to 1/2. If it is less than 1/20, sufficient passability and moist feeling after drying cannot be sufficiently given to the hair, and if the ratio of amino-modified organopolysiloxane exceeds 2/1, the stability of the emulsion becomes stable. And a sufficient tactile effect on the hair cannot be obtained.
（成分（ｃ））
本発明の成分（ｃ）は、ジメチルポリシロキサンである。このジメチルポリシロキサンは、エマルジョン中で、成分（ａ）アルキル変性オルガノポリシロキサンおよび成分（ｂ）アミノ変性オルガノポリシロキサン間の均一な混合状態に調整する働きを担う成分である。成分（ａ）と成分（ｂ）の特性を引き出し、また、場合により、成分（ａ）と成分（ｂ）の相乗効果を引き出す成分である。しかし、一方では、成分（ｃ）自身も毛髪に対して滑らかな感触、通り性などを付与する成分でもある。少なくとも、成分（ａ）と成分（ｂ）の効果を阻害する成分ではない。
(Component (c))
The component (c) of the present invention is dimethylpolysiloxane. This dimethylpolysiloxane is a component that has a function of adjusting a uniform mixture state between the component (a) alkyl-modified organopolysiloxane and the component (b) amino-modified organopolysiloxane in the emulsion. It is a component that brings out the characteristics of the component (a) and the component (b), and in some cases, brings out the synergistic effect of the component (a) and the component (b). However, on the other hand, the component (c) itself is also a component that imparts a smooth feel, passability, etc. to the hair. At least, it is not a component that inhibits the effects of the component (a) and the component (b).
前記ジメチルポリシロキサンの分子構造は直鎖のみならず、分岐する構造を有していても良いが、好ましくは、直鎖型の構造を有するものである。本発明のジメチルポリシロキサンは、当業者にとって公知の方法で製造することができる。好ましいジメチルポリシロキサン、すなわちジメチコンの具体例として、トリメチルシロキシ末端ジジメチコン、ヒドロキシ末端ジメチコン、を挙げることができる。本発明の成分（ｃ）のジメチルポリシロキサンとしては、入手が容易で経済性に優れる理由から、トリメチルシロキシ末端ジメチコンを用いることが好ましい。 The molecular structure of the dimethylpolysiloxane may have a branched structure as well as a linear structure, but preferably has a linear structure. The dimethylpolysiloxane of the present invention can be produced by a method known to those skilled in the art. Specific examples of preferable dimethylpolysiloxane, that is, dimethicone, include trimethylsiloxy-terminated didimethicone and hydroxy-terminal dimethicone. As the dimethylpolysiloxane of the component (c) of the present invention, it is preferable to use trimethylsiloxy-terminated dimethicone because it is easily available and is excellent in economy.
成分(ａ)アルキル変性オルガノポリシロキサンと成分（ｂ）アミノ変性オルガノポリシロキサンとは、溶解度パラメータ（以下、「ＳＰ」と略す）値が比較的近いにもかかわらず、相溶性はその期待よりもよくない。極性の高いアミノ基が局在しているためと考えられる。そのため、アルキル変性オルガノポリシロキサンとアミノ変性オルガノポリシロキサンの混合物または、これらを共乳化したエマルジョンは安定には存在しない。
そこで、成分（ｂ）アミノ変性オルガノポリシロキサンとＳＰ値がほぼ同じジメチコンを介在させることにより、エマルジョン中で、成分(ａ)アルキル変性オルガノポリシロキサンと成分（ｂ）アミノ変性オルガノポリシロキサンとの距離を保ちながら、全体としては均一な混合状態が得られることがわかった。すなわち我々は、本発明において、成分（ｃ）が、このような均一混合状態を調整する働きをすることを見出した。
なお、成分（Ｃ）ジメチルポリシロキサン、シラノール基を有するジメチルポリシロキサン、炭化水素系油剤からなる群から選ばれる少なくとも１種のオルガノポリシロキサンまたは炭化水素系油剤が、成分（Ａ）アルキル基、アリール基、アラルキル基およびエポキシ基により変性されるオルガノポリシロキサンからなる群から選ばれる少なくとも１種のオルガノポリシロキサンと、成分（Ｂ）アミノ基、ポリエーテル基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、カルビノール基、メルカプト基およびアクリル基により変性されるオルガノポリシロキサンからなる群から選ばれる少なくとも１種のオルガノポリシロキサンに対して均一混合状態を調整する働きも、同様である。
Although the solubility parameter (hereinafter abbreviated as "SP") of the component (a) alkyl-modified organopolysiloxane and the component (b) amino-modified organopolysiloxane are relatively close to each other, the compatibility is higher than expected. not good. This is probably because highly polar amino groups are localized. Therefore, a mixture of alkyl-modified organopolysiloxane and amino-modified organopolysiloxane, or an emulsion in which they are co-emulsified does not exist stably.
Therefore, by interposing dimethicone having substantially the same SP value as the component (b) amino-modified organopolysiloxane, the distance between the component (a) alkyl-modified organopolysiloxane and the component (b) amino-modified organopolysiloxane in the emulsion. It was found that a uniform mixed state can be obtained as a whole while maintaining the above. That is, we have found that in the present invention, the component (c) acts to adjust such a uniform mixed state.
At least one organopolysiloxane or hydrocarbon-based oil agent selected from the group consisting of component (C) dimethylpolysiloxane, dimethylpolysiloxane having a silanol group, and hydrocarbon-based oil agent is a component (A) alkyl group and aryl. At least one organopolysiloxane selected from the group consisting of organopolysiloxanes modified with groups, aralkyl groups and epoxy groups, and component (B) amino group, polyether group, hydroxyl group, carboxyl group, carbinol group, The same also applies to the function of adjusting the uniform mixed state with at least one organopolysiloxane selected from the group consisting of organopolysiloxanes modified with a mercapto group and an acrylic group.
成分（ｃ）ジメチルポリシロキサンの粘度は制限されないが、２５℃での粘度が１０〜６００００ｍＰａ・ｓであることが好ましい。粘度がこの範囲にあると、成分（ａ）と成分（ｂ）をより十分に取り込むことができる一方、エマルジョンとしてより安定に存在することができる。粘度が１０ｍＰａ・ｓ未満だと、成分（ｃ）が成分（ａ）と成分（ｂ）を取り込む作用が弱くなり、６００００ｍＰａ・ｓを超えると、エマルジョンの安定性がより低下するからである。さらに好ましくは、１００〜４００００ｍＰａ・ｓの範囲がよい。
成分（ｃ）ジメチルポリシロキサンは、粘度が前記の範囲にある限り、高粘度と低粘度のジメチルポリシロキサンとして、粘度が異なる２種以上のジメチルポリシロキサンの混合物であってもよい。むしろ、混合物とすることにより、単一の分子量分布を有するオルガノポリシロキサンを用いる場合よりも、高重合度で高粘度のオルガノポリシロキサン成分を多量に含むこととなるために、毛髪に対する付着性が向上し、好ましい。
The viscosity of the component (c) dimethylpolysiloxane is not limited, but the viscosity at 25 ° C. is preferably 10 to 60,000 mPa · s. When the viscosity is in this range, the component (a) and the component (b) can be taken in more sufficiently, while the emulsion can exist more stably. This is because if the viscosity is less than 10 mPa · s, the action of the component (c) to take in the component (a) and the component (b) is weakened, and if it exceeds 60,000 mPa · s, the stability of the emulsion is further lowered. More preferably, the range is 100 to 40,000 mPa · s.
The component (c) dimethylpolysiloxane may be a mixture of two or more kinds of dimethylpolysiloxane having different viscosities as high-viscosity and low-viscosity dimethylpolysiloxane as long as the viscosity is within the above range. Rather, the mixture contains a large amount of an organopolysiloxane component having a high degree of polymerization and a high viscosity as compared with the case of using an organopolysiloxane having a single molecular weight distribution, so that the adhesion to hair is improved. Improved and preferred.
本発明の成分（ｃ）の含有量は、本発明のエマルジョン中で、エマルジョン全体を１００質量部とした場合、０．０１〜７０質量部である。０．０１質量部未満では、エマルジョン中で成分（ａ）と成分（ｂ）を均一混合状態にすることができず、７０質量部を超えると、成分（ａ）および／または成分（ｂ）のエマルジョン中での相対的な濃度が低くなるので、毛髪に対するシリコーンの保持および／またはしっとり感が発現しにくくなる。より好ましくは１０〜５０質量部である。この範囲では、成分（ａ）と（ｂ）のエマルジョンの油滴中での均一混合状態が十分となり、毛髪へ均一に付着できる。 The content of the component (c) of the present invention is 0.01 to 70 parts by mass when the whole emulsion is 100 parts by mass in the emulsion of the present invention. If it is less than 0.01 parts by mass, the component (a) and the component (b) cannot be uniformly mixed in the emulsion, and if it exceeds 70 parts by mass, the component (a) and / or the component (b) Since the relative concentration in the emulsion is low, it is difficult to develop the retention and / or moist feeling of silicone on the hair. More preferably, it is 10 to 50 parts by mass. In this range, the uniform mixed state of the emulsions of the components (a) and (b) in the oil droplets is sufficient, and the emulsions can be uniformly adhered to the hair.
本発明の水中油型シリコーンエマルジョン組成物は、通常、界面活性剤を含有する。成分（ａ）、（ｂ）および（ｃ）を乳化せしめるための成分である。シリコーンエマルジョンを作製する際に用いられる一般的な界面活性剤が通常であり、カチオン系、アニオン系、非イオン系の界面活性剤、あるいは両親媒性の界面活性剤のほか、界面活性の働きをするシリカ粒子等も含有できる。環境を悪化させないことや人体の刺激性の低さからは、非イオン系界面活性剤が好ましい。特に、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンヒマシ油等が好ましい。本発明において、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油またはポリオキシエチレンヒマシ油のエチレンオキサイド付加モル数は、６０以上が好ましい。エチレンオキサイド付加モル数が６０未満であると、同量添加の場合、エマルジョンの粒径が大きくなり、エマルジョンの保存安定性の点で好ましくなく、界面活性剤量の添加量を更に増やさなければならないなどの問題がある。
本発明における界面活性剤の含有量は、本発明のエマルジョン中で、１〜１０質量％である。１質量％未満では乳化が困難であり、１０質量％を超えると、水性エマルジョン組成物の粘度が高くなり取り扱い性が悪くなる。より好ましくは３〜７質量％である。
The oil-in-water silicone emulsion composition of the present invention usually contains a surfactant. It is a component for emulsifying the components (a), (b) and (c). Common surfactants used in the preparation of silicone emulsions are common, and in addition to cationic, anionic, nonionic surfactants, amphipathic surfactants, and surfactants. It can also contain silica particles and the like. Nonionic surfactants are preferable because they do not deteriorate the environment and are less irritating to the human body. In particular, polyoxyethylene cured castor oil, polyoxyethylene castor oil and the like are preferable. In the present invention, the number of moles of ethylene oxide added to the polyoxyethylene cured castor oil or the polyoxyethylene castor oil is preferably 60 or more. If the number of moles of ethylene oxide added is less than 60, the particle size of the emulsion becomes large when the same amount is added, which is not preferable in terms of storage stability of the emulsion, and the amount of the surfactant added must be further increased. There are problems such as.
The content of the surfactant in the present invention is 1 to 10% by mass in the emulsion of the present invention. If it is less than 1% by mass, emulsification is difficult, and if it exceeds 10% by mass, the viscosity of the aqueous emulsion composition becomes high and the handleability becomes poor. More preferably, it is 3 to 7% by mass.
本発明の水中油型シリコーンエマルジョン組成物中における、成分（ａ）〜（ｃ）の合計配合量の制限はない。好ましくは、エマルジョン組成物１００質量部中における、成分（ａ）〜（ｃ）の合計配合量は、１０〜７０質量部であることが好ましい。１０質量部未満では、化粧料に配合した場合に、コンディショナー効果が十分でなく、７０質量部を超えると、エマルジョンの分散安定性、保存安定性が十分でなく、また、化粧料にも均一に配合しにくくなる。 There is no limitation on the total amount of the components (a) to (c) in the oil-in-water silicone emulsion composition of the present invention. Preferably, the total amount of the components (a) to (c) in 100 parts by mass of the emulsion composition is preferably 10 to 70 parts by mass. If it is less than 10 parts by mass, the conditioner effect is not sufficient when blended in cosmetics, and if it exceeds 70 parts by mass, the dispersion stability and storage stability of the emulsion are not sufficient, and it is uniform in cosmetics. It becomes difficult to mix.
本発明における水（成分（Ｄ）、成分（ｄ））は、特に限定されないが、イオン交換水を用いることが好ましく、好ましくはｐＨ２〜１２、特に好ましくはｐＨ４〜１０である。鉱水を用いることは推奨されないが、用いる時は金属不活性化剤などと合わせて用いることが望ましい。乳化の際に用いられる水の添加量は、本発明のエマルション中で４０〜９０質量％、好ましくは４０〜６０質量％に相当する量である。本発明のエマルジョンは水による希釈に対して安定であって、エマルジョンの調製後に更に希釈が可能であり、希釈後のエマルジョン中の水の量には特に制限はない。 The water (component (D), component (d)) in the present invention is not particularly limited, but ion-exchanged water is preferably used, preferably pH 2 to 12, and particularly preferably pH 4 to 10. It is not recommended to use mineral water, but when using it, it is desirable to use it in combination with a metal inactivating agent or the like. The amount of water added at the time of emulsification is an amount corresponding to 40 to 90% by mass, preferably 40 to 60% by mass in the emulsion of the present invention. The emulsion of the present invention is stable to dilution with water, can be further diluted after the emulsion is prepared, and the amount of water in the diluted emulsion is not particularly limited.
本発明のエマルジョン組成物は、本発明の目的を損なわない範囲で、毛髪用化粧料の配合成分として許容できる他の成分を含んでいて良い。このような他の成分としては、４級アンモニウム含有化合物、フェノキシエタノール、安息香酸ナトリウム、メチルパラベン、プロピルパラベン、サリチル酸、グリセリン、ブチレングリコール、プロピレングリコール、イソプロパノール等の防腐剤、アミノ酸系活性剤、各種界面活性剤、グアーガムやキサンタンガムなどの増粘剤、香料などを挙げることができる。 The emulsion composition of the present invention may contain other components that are acceptable as a compounding component of hair cosmetics, as long as the object of the present invention is not impaired. Such other components include quaternary ammonium-containing compounds, phenoxyethanol, sodium benzoate, methylparaben, propylparaben, salicylic acid, glycerin, butylene glycol, propylene glycol, isopropanol and other preservatives, amino acid activators, and various surfactants. Examples include agents, thickeners such as guar gum and xanthan gum, and fragrances.
本発明のエマルジョン組成物の製造方法は特に限定されないが公知の方法で作製することができ、エマルジョンの製造のために適当な常用の混合機、例えばホモジナイザー、コロイドミル、ホモミキサー、高速ステーターローター攪拌装置などを用いて上記成分を混合、乳化することにより製造することができる。乳化は、成分（Ａ）〜（Ｄ）、または、成分（ａ）〜（ｄ）のすべてを混合、攪拌して水中油型エマルジョンを調製する方法、または、成分（Ａ）〜（Ｃ）、または、成分（ａ）〜（ｃ）を段階的に界面活性剤またはシリカ粒子によりエマルジョン化し、更に残部の水や界面活性剤やシリカ粒子を添加して攪拌し、水中油型エマルジョンとする方法のいずれでも採用することができる。ただし、成分（Ｃ）が成分（Ａ）および（Ｂ）の、成分（ｃ）が成分（ａ）および（ｂ）が共存するための結束的役割を発現していることが必要である。
いったん、油中水型エマルジョンとしてから、水中油型エマルジョンとする方法が、エマルジョン粒子径の調整が容易である点、及びエマルジョンの安定性の点で好ましい。
The method for producing the emulsion composition of the present invention is not particularly limited, but it can be produced by a known method, and a suitable common mixer for producing an emulsion, for example, a homogenizer, a colloid mill, a homomixer, or a high-speed stator rotor stirring. It can be produced by mixing and emulsifying the above components using an apparatus or the like. Emulsification is a method of preparing an oil-in-water emulsion by mixing and stirring the components (A) to (D) or all of the components (a) to (d), or the components (A) to (C). Alternatively, a method in which the components (a) to (c) are stepwise emulsified with a surfactant or silica particles, and the remaining water, surfactant or silica particles are further added and stirred to obtain an oil-in-water emulsion. Either can be adopted. However, it is necessary that the component (C) expresses a cohesive role for the components (A) and (B) and the component (c) for the coexistence of the components (a) and (b).
The method of making a water-in-oil emulsion and then making it into an oil-in-water emulsion is preferable in terms of easy adjustment of the emulsion particle size and stability of the emulsion.
本発明の水中油型シリコーンエマルジョンの油滴中において、成分（ａ）および（ｂ）間のみでは安定または準安定な共存状態を得ることができないので、エマルジョンの作製工程中で成分（ｃ）を加えて乳化することにより、エマルジョンの油滴中で、前記成分（ａ）、（ｂ）および前記成分（ｃ）が、安定的または準安定的に共存することが可能となる。よって、本発明の毛髪化粧料用水中油型エマルジョン組成物の製造方法としては、成分（ｃ）を加えることが好ましい。
具体的な工程としては、成分（ｃ）に成分（ａ）を加えて混合後、さらに前記成分（ｂ）を加えて混合し、あるいは、成分（ｃ）に成分（ｂ）を加えて混合後、さらに前記成分（ａ）を加えて混合し、乳化することが好ましい。成分（ａ）と（ｂ）は相溶しないので、最初にこれらを混合すると相分離を起こしてしまう。特に、成分（ａ）は通常固形なので、混合容器中で不均一に散在してしまう。まず、成分（ａ）と成分（ｃ）を混合して、液状の均一な混合物にしておき、そこへ成分（ｂ）を加えると、成分（ｂ）と（ｃ）の溶解はほぼ自発的に進むので、この方法により、成分（ａ）〜（ｃ）の間の混合状態は最良となる。しかる後に、エマルジョンを作製すれば、成分（ｃ）が成分（ａ）および（ｂ）間の安定的または準安定的に共存させる状態となりやすい。
なお、成分（ａ）は、融点以上に加熱して溶融状態で他成分と混合するのが好ましい。また、乳化工程に入る前に、成分（ａ）、（ｂ）、（ｃ）が相分離しない状態を確かめ、その状態が維持されているうちに乳化の工程に入ることが好ましい。
In the oil droplets of the oil-in-water silicone emulsion of the present invention, a stable or metastable coexistence state cannot be obtained only between the components (a) and (b). In addition, emulsification enables the components (a), (b) and the component (c) to coexist stably or metastablely in the oil droplets of the emulsion. Therefore, as a method for producing the oil-in-water emulsion composition for hair cosmetics of the present invention, it is preferable to add the component (c).
As a specific step, the component (a) is added to the component (c) and mixed, and then the component (b) is further added and mixed, or the component (b) is added to the component (c) and mixed. , Further, it is preferable to add the component (a), mix it, and emulsify it. Since the components (a) and (b) are incompatible, if they are mixed first, phase separation will occur. In particular, since the component (a) is usually solid, it is unevenly scattered in the mixing container. First, the component (a) and the component (c) are mixed to form a uniform liquid mixture, and when the component (b) is added thereto, the components (b) and (c) are dissolved almost spontaneously. By this method, the mixed state between the components (a) to (c) is the best as it proceeds. After that, if an emulsion is prepared, the component (c) tends to coexist stably or metastablely between the components (a) and (b).
The component (a) is preferably heated to a temperature equal to or higher than the melting point and mixed with other components in a molten state. Further, before entering the emulsification step, it is preferable to confirm the state in which the components (a), (b) and (c) are not phase-separated, and to enter the emulsification step while the state is maintained.
上記した成分（Ｃ）または成分（ｃ）による結束的作用により、エマルジョンの油滴中で成分（Ａ）および（Ｂ）、または成分（ａ）および（ｂ）が、安定または準安定な共存状態になるので、エマルジョンを毛髪またはその他に適用し、油滴の成分を毛髪または基材上で、成分（Ａ）および（Ｂ）、または成分（ａ）および（ｂ）が、ある程度混合した状態で被覆できる。そなわち、相分離せず共存することになる。よって、そのような状態で成分（Ｂ）または成分（ｂ）は基材上で十分な密着機能を発現することができる。このことは、成分（Ａ）、（Ｂ）による各単独のエマルジョン、または成分（ａ）、（ｂ）による各単独のエマルジョンを併用ないしは、これらを混合させて基材に適用したとしても得られない作用である。 Due to the binding action of the component (C) or the component (c) described above, the components (A) and (B) or the components (a) and (b) coexist in a stable or metastable state in the oil droplets of the emulsion. Therefore, the emulsion is applied to the hair or the like, and the components of the oil droplets are mixed on the hair or the base material to some extent with the components (A) and (B) or the components (a) and (b). Can be covered. That is, they will coexist without phase separation. Therefore, in such a state, the component (B) or the component (b) can exhibit a sufficient adhesion function on the substrate. This can be obtained even if the individual emulsions of the components (A) and (B) or the individual emulsions of the components (a) and (b) are used in combination or mixed and applied to the substrate. There is no action.
本発明の水中油型シリコーンエマルジョンにおけるエマルジョン粒子径は限定されない。ただし、概ね１μｍ以下の粒径が望ましい。１μｍを超えると、エマルジョンの安定性が劣り、また、化粧料等へ配合した場合に安定的に配合しにくくなる。 The emulsion particle size in the oil-in-water silicone emulsion of the present invention is not limited. However, a particle size of about 1 μm or less is desirable. If it exceeds 1 μm, the stability of the emulsion is inferior, and when it is blended in cosmetics or the like, it becomes difficult to stably blend it.
次に本発明を実施例によって説明する。なお、本発明はこれによって限定されるものではない。また、実施例における本発明の水中油型シリコーンエマルジョン、および、実施例、比較例におけるコンディショナー組成物に対する評価方法は、以下のようにして行った。また、すべての粘度の数値は、２５℃の温度のものである。 Next, the present invention will be described by way of examples. The present invention is not limited thereto. The evaluation method for the oil-in-water silicone emulsion of the present invention in Examples and the conditioner composition in Examples and Comparative Examples was as follows. Also, all viscosity values are for temperatures of 25 ° C.
＜安定性評価方法＞
作製した水中油型シリコーンエマルジョンを５０ｍｌスクリュー管に３０ｇ入れ、初期および室温または４０℃で貯蔵１か月後に、クリーミング、沈降分離の有無を確認した。
評価基準；
◎：クリーミング、沈降分離全くなし、○：クリーミング、沈降分離ほとんどなし、△：クリーミング、沈降分離の傾向あり、×：クリーミング、沈降分離あり。
<Stability evaluation method>
30 g of the prepared oil-in-water silicone emulsion was placed in a 50 ml screw tube, and the presence or absence of creaming and sedimentation separation was confirmed at the initial stage and after 1 month of storage at room temperature or 40 ° C.
Evaluation criteria;
⊚: No creaming, sedimentation separation, ○: Creaming, almost no sedimentation separation, Δ: Tendency of creaming, sedimentation separation, ×: Creaming, sedimentation separation.
＜感触評価方法＞
コンディショナー組成物の評価；作製した組成物、１．０ｇを長さ２５ｃｍ、重量２．０gの毛束に１分間刷り込み、１分間４０℃の流水ですすぐことを３回繰り返し処理した。２５度で１日乾燥後の毛髪のしっとり感、滑らかさ、柔らかさ、つやをパネル３名で評価した。
評価法はパネル３名で、１対比較法で行った。
評価基準；
各サンプルにつき、３名で、サンプル間の相対評価した点数の合計からランク付けした。
◎：相対的に非常に良好、○：相対的に良好、△：相対的にやや不良、×：相対的に不良。
<Tactile evaluation method>
Evaluation of conditioner composition; 1.0 g of the prepared composition was imprinted on a hair bundle having a length of 25 cm and a weight of 2.0 g for 1 minute, and rinsed with running water at 40 ° C. for 1 minute was repeatedly treated three times. The moist feeling, smoothness, softness, and luster of the hair after drying at 25 degrees for one day were evaluated by three panels.
The evaluation method was a one-pair comparison method with three panels.
Evaluation criteria;
Each sample was ranked by 3 people based on the total score evaluated relative to each other.
⊚: Relatively very good, ○: Relatively good, Δ: Relatively slightly defective, ×: Relatively poor.
＜実施例１＞
成分（ｃ）として粘度が１２５００ｍＰａ・ｓであるトリメチルシリル末端ジメチルポリシロキサン３０質量部に、成分（ａ）として融点が３５℃のアルキル変性オルガノポリシロキサンを、４０℃下で融解させてから、１０質量部加えて混合し、成分（ｂ）として粘度が２０００ｍＰａ・ｓで、アミン数が０．６であるＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基含有ジメチルポリシロキサン（アモジメチコン）５質量部を混合し、相分離を起こさない状態のオイル状の混合物を得た。
前記オイル状混合物が相分離しないうちに、オルガノポリシロキサン混合物４５質量部に、さらに、界面活性剤としてエチレンオキサイド付加数が２００モルであるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油５質量部と、精製水５０質量部を、ＩＫＡ製、ウルトラタラックスＴ５０ベーシック シャフトジェネレーターＧ４５Ｇ ３０００ｒｐｍにて、室温で２０分撹拌することにより、水中油型シリコーンエマルジョン１を得た。処方を表１に示す。
水中油型シリコーンエマルジョン１の安定性評価を行った。結果を表２に示す。
次に、水中油型シリコーンエマルジョン１を用いて、表３に示すようにコンディショナー組成物を作製し、毛髪への感触付与効果（しっとり感、滑らかさ、柔らかさ、つや）を評価した。その結果を表４に示す。
<Example 1>
30 parts by mass of trimethylsilyl-terminated dimethylpolysiloxane having a viscosity of 12500 mPa · s as component (c) and alkyl-modified organopolysiloxane having a melting point of 35 ° C. as component (a) are melted at 40 ° C. and then 10 mass by mass. 5 parts by mass of N- (2-aminoethyl) -3-aminopropyl group-containing dimethylpolysiloxane (amodimethicone) having a viscosity of 2000 mPa · s and an amine number of 0.6 as a component (b). The parts were mixed to obtain an oily mixture in a state where phase separation did not occur.
Before the oily mixture was phase-separated, 45 parts by mass of the organopolysiloxane mixture, 5 parts by mass of polyoxyethylene hydrogenated castor oil having 200 mol of ethylene oxide added as a surfactant, and 50 parts by mass of purified water. The oil-in-water silicone emulsion 1 was obtained by stirring the parts at room temperature for 20 minutes at IKA's Ultratarax T50 Basic Shaft Generator G45G 3000 rpm. The formulations are shown in Table 1.
The stability of the oil-in-water silicone emulsion 1 was evaluated. The results are shown in Table 2.
Next, using the oil-in-water silicone emulsion 1, a conditioner composition was prepared as shown in Table 3, and the effect of imparting a feel to the hair (moist feeling, smoothness, softness, gloss) was evaluated. The results are shown in Table 4.
＜実施例２＞
成分（ａ）を粘度が１０００ｍＰａ・ｓであるフェニル変性シリコーンとし、成分（ａ）の添加は常温で行った以外は、実施例１と同様にして、水中油型シリコーンエマルジョン２を得た。処方を表１に示す。
水中油型シリコーンエマルジョン２の安定性評価を行った。結果を表２に示す。
次に、水中油型シリコーンエマルジョン２を用いて、表３に示すようにコンディショナー組成物を作製し、毛髪への感触付与効果（しっとり感、滑らかさ、柔らかさ、つや）を評価した。その結果を表４に示す。
<Example 2>
An oil-in-water silicone emulsion 2 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the component (a) was a phenyl-modified silicone having a viscosity of 1000 mPa · s and the component (a) was added at room temperature. The formulations are shown in Table 1.
The stability of the oil-in-water silicone emulsion 2 was evaluated. The results are shown in Table 2.
Next, using the oil-in-water silicone emulsion 2, a conditioner composition was prepared as shown in Table 3, and the effect of imparting a feel to the hair (moist feeling, smoothness, softness, gloss) was evaluated. The results are shown in Table 4.
＜実施例３＞
成分（ｃ）を粘度が７００００ｍＰａ・ｓであるトリメチルシリル末端ジメチルポリシロキサンとした以外は、実施例１と同様にして、水中油型シリコーンエマルジョン３を得た。処方を表１に示す。
水中油型シリコーンエマルジョン３の安定性評価の評価を行った。結果を表２に示す。
次に、水中油型シリコーンエマルジョン３を用いて、表３に示すようにコンディショナー組成物を作製し、毛髪への感触付与効果（しっとり感、滑らかさ、柔らかさ、つや）を評価した。その結果を表４に示す。
<Example 3>
An oil-in-water silicone emulsion 3 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the component (c) was a trimethylsilyl-terminated dimethylpolysiloxane having a viscosity of 70,000 mPa · s. The formulations are shown in Table 1.
The stability evaluation of the oil-in-water silicone emulsion 3 was evaluated. The results are shown in Table 2.
Next, using the oil-in-water silicone emulsion 3, a conditioner composition was prepared as shown in Table 3, and the effect of imparting a feel to the hair (moist feeling, smoothness, softness, gloss) was evaluated. The results are shown in Table 4.
＜比較例１＞
融点が３５℃のアルキル変性オルガノポリシロキサン４０℃下で融解させたもの３０質量部と粘度が２０００ｍＰａ・ｓで、アミン数が０．６であるＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基含有ジメチルポリシロキサン（アモジメチコン）１５質量部を混合したところ、混合物にはやや相分離の傾向が見られた。そのオルガノポリシロキサン混合物４５質量部に、更に、界面活性剤としてエチレンオキサイド付加数が２００モルであるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油５質量部と、精製水５０質量部を、ＩＫＡ製、ウルトラタラックスＴ５０ベーシック シャフトジェネレーターＧ４５Ｇ ３０００ｒｐｍにて、室温で２０分撹拌することにより水中油型シリコーンエマルジョン４を得た。処方を表１に示す。
水中油型シリコーンエマルジョン４の安定性評価を行った。結果を表２に示す。
<Comparative example 1>
Alkyl-modified organopolysiloxane melted at a melting point of 35 ° C. at 40 ° C. N- (2-aminoethyl) -3-aminopropyl having a viscosity of 2000 mPa · s and an amine number of 0.6 in 30 parts by mass. When 15 parts by mass of group-containing dimethylpolysiloxane (amodimethicone) was mixed, a slight tendency of phase separation was observed in the mixture. In addition to 45 parts by mass of the organopolysiloxane mixture, 5 parts by mass of polyoxyethylene hydrogenated castor oil having 200 mol of ethylene oxide added as a surfactant and 50 parts by mass of purified water were added to Ultratarax T50 manufactured by IKA. An oil-in-water silicone emulsion 4 was obtained by stirring at room temperature for 20 minutes at the basic shaft generator G45G 3000 rpm. The formulations are shown in Table 1.
The stability of the oil-in-water silicone emulsion 4 was evaluated. The results are shown in Table 2.
＜比較例２＞
粘度が１２５００ｍＰａ・ｓであるトリメチルシリル末端ジメチルポリシロキサン６７質量部、融点が３５℃のアルキル変性オルガノポリシロキサン２２質量部、および、粘度が２０００ｍＰａ・ｓで、アミン数が０．６であるＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基含有ジメチルポリシロキサン（アモジメチコン）１１質量部を混合し、オルガノポリシロキサン混合物１を得た。処方を表１に示す。
次に、オルガノポリシロキサン混合物１を表３に示すようにコンディショナー組成物を作製し、毛髪への感触付与効果（しっとり感、滑らかさ、柔らかさ、つや）を評価した。その結果を表４に示す。
<Comparative example 2>
67 parts by mass of trimethylsilyl-terminated dimethylpolysiloxane having a viscosity of 12500 mPa · s, 22 parts by mass of alkyl-modified organopolysiloxane having a melting point of 35 ° C., and N- (with a viscosity of 2000 mPa · s and an amine number of 0.6). 11 parts by mass of 2-aminoethyl) -3-aminopropyl group-containing dimethylpolysiloxane (amodimethicone) was mixed to obtain an organopolysiloxane mixture 1. The formulations are shown in Table 1.
Next, a conditioner composition was prepared from the organopolysiloxane mixture 1 as shown in Table 3, and the effect of imparting a feel to the hair (moist feeling, smoothness, softness, gloss) was evaluated. The results are shown in Table 4.
＜比較例３＞
実施例１における、成分（ａ）融点が３５℃のアルキル変性オルガノポリシロキサン、成分（ｂ）粘度が２０００ｍＰａ・ｓのアモジメチコン、および、成分（ｃ）粘度が１２５００ｍＰａ・ｓのジメチルポリシロキサンの混合物の代わりに、それぞれの単体４５質量部とした以外は、実施例１と同様にして、水中油型シリコーンエマルジョンを得た。融点が３５℃のアルキル変性オルガノポリシロキサンから得たものを水中油型シリコーンエマルジョン５、粘度が２０００ｍＰａ・ｓのアモジメチコンから得たものを水中油型シリコーンエマルジョン６、粘度が１２５００ｍＰａ・ｓのジメチルポリシロキサンから得たものを水中油型シリコーンエマルジョン７とする。処方を表１に示す。
次に、水中油型シリコーンエマルジョン５、６、７を用いて、表３に示すようにコンディショナー組成物を作製した。ただし、水中油型シリコーンエマルジョン５は１．０質量部、水中油型シリコーンエマルジョン６は０．５質量部、水中油型シリコーンエマルジョン７は２．９質量部を用いた。毛髪への感触付与効果（しっとり感、滑らかさ、柔らかさ、つや）を評価した。その結果を表４に示す。
<Comparative example 3>
A mixture of component (a) an alkyl-modified organopolysiloxane having a melting point of 35 ° C., component (b) amodimethicone having a viscosity of 2000 mPa · s, and component (c) dimethylpolysiloxane having a viscosity of 12500 mPa · s in Example 1. An oil-in-water silicone emulsion was obtained in the same manner as in Example 1 except that each unit was made up of 45 parts by mass. An oil-in-water silicone emulsion 5 obtained from an alkyl-modified organopolysiloxane having a melting point of 35 ° C., an oil-in-water silicone emulsion 6 obtained from amodimethicone having a viscosity of 2000 mPa · s, and a dimethylpoly having a viscosity of 12500 mPa · s. What is obtained from siloxane is referred to as an oil-in-water silicone emulsion 7. The formulations are shown in Table 1.
Next, using the oil-in-water silicone emulsions 5, 6 and 7, a conditioner composition was prepared as shown in Table 3. However, 1.0 part by mass of the oil-in-water silicone emulsion 5, 0.5 parts by mass of the oil-in-water silicone emulsion 6, and 2.9 parts by mass of the oil-in-water silicone emulsion 7 were used. The effect of imparting a feel to the hair (moist feeling, smoothness, softness, gloss) was evaluated. The results are shown in Table 4.
表２において、実施例と比較例との比較より、本発明の成分（ａ）〜（ｃ）による水中油型シリコーンエマルジョン組成物の安定性が良好であることが判明した。
また、表４において、実施例と比較例との比較より、本発明の成分（ａ）〜（ｃ）による水中油型シリコーンエマルジョン組成物をコンディショナー処方に取り込み、毛髪を処理した場合に、しっとり感はじめ良好な感触を与えることが判明した。
In Table 2, it was found from the comparison between Examples and Comparative Examples that the stability of the oil-in-water silicone emulsion composition according to the components (a) to (c) of the present invention was good.
Further, in Table 4, a comparison between Examples and Comparative Examples shows that when the oil-in-water silicone emulsion composition containing the components (a) to (c) of the present invention is incorporated into a conditioner formulation and the hair is treated, a moist feeling is obtained. Initially it turned out to give a good feel.
本発明の水中油型シリコーンエマルジョン組成物は、乾燥後の毛髪に対して、しっとり感などを付与することができ、適当なエマルジョン粒子径を有し、長期に保存しても安定であって、シャンプーやコンデイショナーなどの毛髪化粧品の原料として有用である。 The oil-in-water silicone emulsion composition of the present invention can impart a moist feeling to the dried hair, has an appropriate emulsion particle size, is stable even when stored for a long period of time, and is stable. It is useful as a raw material for hair cosmetics such as shampoos and conditioners.
Claims (5)
（Ａ）アルキル基、アリール基、アリル基、アラルキル基およびエポキシ基からなる群から選択される置換基で変性されるオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）アミノ基、ポリエーテル基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、カルビノール基、メルカプト基およびアクリル基からなる群から選択される置換基で変性されるオルガノポリシロキサン、
（Ｃ）ジメチルポリシロキサン、シラノール基を有するジメチルポリシロキサン、および／または炭化水素系油剤、
（Ｄ）水
前記水中油型エマルジョン組成物全体を１００質量部とした場合、
前記成分（Ａ）を５〜３０質量部、
前記成分（Ｂ）を５〜３０質量部、
前記成分（Ｃ）を１０〜５０質量部含み、
前記成分（Ａ）〜（Ｃ）の合計は２０〜７０質量部であり、
エマルジョンの油滴中で、前記成分（Ａ）、（Ｂ）および前記成分（Ｃ）が、安定的または準安定的に共存することを特徴とする水中油型エマルジョン組成物。 An oil-in-water emulsion composition containing the organopolysiloxane represented by (A) and (B) below, the organopolysiloxane and / or hydrocarbon-based oil agent represented by (C), and (D).
(A) Organopolysiloxane modified with a substituent selected from the group consisting of an alkyl group, an aryl group, an allyl group, an aralkyl group and an epoxy group.
(B) Organopolysiloxane modified with a substituent selected from the group consisting of an amino group, a polyether group, a hydroxyl group, a carboxyl group, a carbinol group, a mercapto group and an acrylic group.
(C) Dimethylpolysiloxane, dimethylpolysiloxane having a silanol group, and / or hydrocarbon-based oil,
(D) Water
When the whole oil-in-water emulsion composition is 100 parts by mass,
5 to 30 parts by mass of the component (A),
5 to 30 parts by mass of the component (B),
Containing 10 to 50 parts by mass of the component (C),
The total of the components (A) to (C) is 20 to 70 parts by mass.
An oil-in-water emulsion composition characterized in that the components (A), (B) and the component (C) coexist stably or metastablely in oil droplets of an emulsion.
（ａ）アルキル変性オルガノポリシロキサン、
（ｂ）アミノ変性オルガノポリシロキサン、
（ｃ）ジメチルポリシロキサン
（ｄ）水
前記す注油型エマルジョン組成物全体を１００質量部とした場合、
前記成分（ａ）を５〜３０質量部、
前記成分（ｂ）を５〜３０質量部、
前記成分（ｃ）を１０〜５０質量部含み、
前記成分（ａ）〜（ｃ）の合計は２０〜７０質量部であり、
エマルジョンの油滴中で、前記成分（ａ）、（ｂ）および前記成分（ｃ）が、安定的または準安定的に共存することを特徴とする毛髪化粧料用水中油型エマルジョン組成物。 An oil-in-water emulsion composition containing the following (a), (b), (c) and (d).
(A) Alkylated organopolysiloxane,
(B) Amino-modified organopolysiloxane,
(C) Didimethylpolysiloxane (d) Water
When the entire lubrication type emulsion composition is 100 parts by mass,
5 to 30 parts by mass of the component (a),
5 to 30 parts by mass of the component (b),
Contains 10 to 50 parts by mass of the component (c).
The total of the components (a) to (c) is 20 to 70 parts by mass.
An oil-in-water emulsion composition for hair cosmetics, wherein the components (a), (b) and the component (c) coexist stably or metastablely in oil droplets of an emulsion.
前記成分（ｃ）の２５℃での粘度が１０〜６００００ｍＰａ・ｓであることを特徴とする請求項２に記載の毛髪化粧料用水中油型エマルジョン組成物。 Emulsion composition
The oil-in-water emulsion composition for hair cosmetics according to claim 2, wherein the component (c) has a viscosity of 10 to 60,000 mPa · s at 25 ° C.
前記エマルジョン組成物は、下記の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）および（ｄ）を含有し、
（ａ）アルキル変性オルガノポリシロキサン、
（ｂ）アミノ変性オルガノポリシロキサン、
（ｃ）ジメチルポリシロキサン
（ｄ）水
前記成分（ｃ）に前記成分（ａ）または前記成分（ｂ）のいずれか一方を加えて混合する工程と、前記工程において加えられなかった前記成分（ｂ）または前記成分（ａ）をさらに加えて乳化することにより、エマルジョンの油滴中で、前記成分（ａ）、（ｂ）および前記成分（ｃ）が、安定的または準安定的に共存させる工程とを有することを特徴とする毛髪化粧料用水中油型エマルジョン組成物の製造方法。 A method for producing an emulsion composition.
The emulsion composition contains the following (a), (b), (c) and (d).
(A) Alkylated organopolysiloxane,
(B) Amino-modified organopolysiloxane,
(C) Dimethylpolysiloxane (d) Water A step of adding and mixing either the component (a) or the component (b) to the component (c) and the component (b) not added in the step. ) or by emulsion by adding further the components (a), in the oil droplets of the emulsion, the component (a), (b) and the ingredients (c), the step of stably or metastable manner coexist A method for producing an oil-in-water emulsion composition for hair cosmetics , which comprises.
A method for producing a hair cosmetic composition containing the oil-in-water emulsion composition according to any one of claims 2 or 3.
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