JP6817098B2

JP6817098B2 - Sample transfer device and electron microscope

Info

Publication number: JP6817098B2
Application number: JP2017020878A
Authority: JP
Inventors: 将司清水; 穣千田; 佳典 ▲浜▼田
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2017-02-08
Filing date: 2017-02-08
Publication date: 2021-01-20
Anticipated expiration: 2037-02-08
Also published as: JP2018129163A

Description

本発明は、試料を冷却した状態で保持する試料移動装置、及びこの試料移動装置を備えた電子顕微鏡に関する。 The present invention relates to a sample moving device that holds a sample in a cooled state, and an electron microscope provided with the sample moving device.

近年では、試料を凍結させて観察を行うクライオ電子顕微鏡が提案されている。特許文献１には、クライオ電子顕微鏡で用いられる試料ホルダーに関する技術が記載されている。この特許文献１に記載された技術では、試料を保持する保持部と、試料を冷却するための液体窒素が充填された冷却タンクを有している。 In recent years, a cryo-electron microscope has been proposed in which a sample is frozen for observation. Patent Document 1 describes a technique relating to a sample holder used in a cryo-electron microscope. The technique described in Patent Document 1 includes a holding portion for holding the sample and a cooling tank filled with liquid nitrogen for cooling the sample.

冷却タンクに充填された液体窒素は、周辺環境との温度勾配により絶えず気化し続けている。気化した液体窒素によって破損することを防ぐために、冷却タンクには、気化した液体窒素を逃すための隙間が設けられている。 The liquid nitrogen filled in the cooling tank is constantly vaporized due to the temperature gradient with the surrounding environment. In order to prevent damage due to vaporized liquid nitrogen, the cooling tank is provided with a gap for allowing the vaporized liquid nitrogen to escape.

また、電子顕微鏡が設置された室内の大気圧に変動が生じると、試料ホルダーに支持された試料が移動するおそれがある。このような不具合を解決するために、例えば、特許文献２に記載された技術が提案されている。この特許文献２には、試料移動装置の内部を密閉するカバーを設けた技術が記載されている。 Further, if the atmospheric pressure in the room where the electron microscope is installed fluctuates, the sample supported by the sample holder may move. In order to solve such a problem, for example, the technique described in Patent Document 2 has been proposed. This Patent Document 2 describes a technique of providing a cover that seals the inside of the sample moving device.

特開２０１３−１２７４４５号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2013-127445 特開平１１−４００９５号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 11-40995

しかしながら、試料移動装置のカバーを閉じた状態で、冷却タンクを有する試料ホルダーを使用した場合、冷却タンクから気化した液体窒素が試料移動装置内に溜まる。そして、この気化した液体窒素により、試料移動装置内の圧力が気化した液体窒素により高められ、試料が移動するおそれがあった。そのため、冷却タンクを有する試料ホルダーを用いる場合では、カバーを開けた状態で使用しなければならなかった。また、カバーを開けた状態で使用した場合では、上述したように電子顕微鏡が設置された室内の大気圧の変動により、試料が移動するおそれがあった。 However, when a sample holder having a cooling tank is used with the cover of the sample moving device closed, liquid nitrogen vaporized from the cooling tank collects in the sample moving device. Then, the vaporized liquid nitrogen increases the pressure in the sample moving device by the vaporized liquid nitrogen, and there is a possibility that the sample moves. Therefore, when using a sample holder having a cooling tank, the sample holder must be used with the cover open. Further, when the sample is used with the cover open, the sample may move due to the fluctuation of the atmospheric pressure in the room where the electron microscope is installed as described above.

本発明の目的は、上記の問題点を考慮し、気化した液体窒素や大気圧の変動により試料が移動することを防ぐことができる試料移動装置及び電子顕微鏡を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a sample moving device and an electron microscope capable of preventing the sample from moving due to vaporized liquid nitrogen or fluctuations in atmospheric pressure in consideration of the above problems.

上記課題を解決し、本発明の目的を達成するため、本発明の試料移動装置は、試料ホルダーと、冷却タンクと、筐体と、カバーと、排出配管と、を備えている。試料ホルダーは、試料を保持する保持部を有する。冷却タンクは、試料ホルダーに設けられ、試料を冷却するための液体窒素を収容する。筐体は、試料ホルダー及び冷却タンクを収容し、開口部を有する。カバーは、開口部を開閉可能に密閉する。排出配管は、冷却タンクに接続され、冷却タンクの内部と連通する。また、排出配管は、冷却タンクから気化した液体窒素を排出する排出口を有している。そして、排出口は、筐体の外側に配置される。 In order to solve the above problems and achieve the object of the present invention, the sample moving device of the present invention includes a sample holder, a cooling tank, a housing, a cover, and a discharge pipe. The sample holder has a holding portion for holding the sample. The cooling tank is provided in the sample holder and contains liquid nitrogen for cooling the sample. The housing houses the sample holder and cooling tank and has an opening. The cover seals the opening openable and closable. The discharge pipe is connected to the cooling tank and communicates with the inside of the cooling tank. Further, the discharge pipe has a discharge port for discharging vaporized liquid nitrogen from the cooling tank. Then, the discharge port is arranged on the outside of the housing.

また、本発明の電子顕微鏡は、鏡筒と、鏡筒の内部に配置され、電子線を放出する電子線源と、電子線が照射される試料を移動可能に保持する試料移動装置と、を備えている。試料移動装置としては、上述した試料移動装置が用いられる。 Further, the electron microscope of the present invention includes a lens barrel, an electron beam source that is arranged inside the lens barrel and emits an electron beam, and a sample moving device that movably holds a sample irradiated with the electron beam. I have. As the sample moving device, the above-mentioned sample moving device is used.

本発明の試料移動装置及び電子顕微鏡によれば、気化した液体窒素や大気圧の変動により試料が移動することを防ぐことができる。 According to the sample moving device and the electron microscope of the present invention, it is possible to prevent the sample from moving due to vaporized liquid nitrogen or fluctuations in atmospheric pressure.

本発明の第１の実施の形態例にかかる電子顕微鏡を示す概略構成図である。It is a schematic block diagram which shows the electron microscope which concerns on the 1st Embodiment of this invention. 本発明の第１の実施の形態例にかかる試料移動装置を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the sample moving apparatus which concerns on the 1st Embodiment of this invention. 本発明の第１の実施の形態例にかかる試料移動装置の冷却タンクを拡大して示す断面図である。It is sectional drawing which shows the cooling tank of the sample moving apparatus which concerns on 1st Embodiment of this invention in an enlarged manner. 本発明の第２の実施の形態例にかかる試料移動装置を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the sample moving apparatus which concerns on the 2nd Embodiment of this invention. 本発明の第３の実施の形態例にかかる試料移動装置を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the sample moving apparatus which concerns on 3rd Embodiment of this invention. 本発明の第３の実施の形態例にかかる試料移動装置の冷却タンクを拡大して示す断面図である。It is sectional drawing which shows the cooling tank of the sample moving apparatus which concerns on 3rd Embodiment of this invention in an enlarged manner.

以下、本発明の電子顕微鏡の実施の形態例について、図１〜図６を参照して説明する。なお、各図において共通の部材には、同一の符号を付している。また、説明は以下の順序で行うが、本発明は、必ずしも以下の形態に限定されるものではない。 Hereinafter, examples of embodiments of the electron microscope of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 6. The common members in each figure are designated by the same reference numerals. The description will be given in the following order, but the present invention is not necessarily limited to the following forms.

１．第１の実施の形態例
１−１．電子顕微鏡の構成
まず、本発明の第１の実施の形態例（以下、「本例」という。）にかかる電子顕微鏡について図１を参照して説明する。
図１は、本例のカートリッジ保持装置を示す概略構成図である。 1. 1. Example 1-1 of the first embodiment. Configuration of Electron Microscope First, the electron microscope according to the first embodiment of the present invention (hereinafter referred to as “this example”) will be described with reference to FIG.
FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing a cartridge holding device of this example.

図１に示す電子顕微鏡１００は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）である。すなわち、電子顕微鏡１００は、試料を透過した電子で結像して、透過電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）を取得する装置である。また、電子顕微鏡１００は、後述するように、電子線（電子プローブ）Ｓ１を走査するための走査コイル１０５を備えており、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）としても機能する。さらに、電子顕微鏡１００は、試料を凍結させて観察を行うクライオ電子顕微鏡である。 The electron microscope 100 shown in FIG. 1 is a transmission electron microscope (TEM). That is, the electron microscope 100 is a device that obtains a transmission electron microscope image (TEM image) by forming an image with electrons transmitted through the sample. Further, as will be described later, the electron microscope 100 includes a scanning coil 105 for scanning the electron beam (electron probe) S1, and also functions as a scanning transmission electron microscope (STEM). Further, the electron microscope 100 is a cryo-electron microscope in which a sample is frozen for observation.

電子顕微鏡１００は、鏡筒１０１と、電子線源１０２と、ライナーチューブ１０３と、集束レンズ１０４と、走査コイル１０５と、対物レンズ１０６と、中間レンズ１０７と、検出器１０９と、撮像部１１０とを備えている。また、電子顕微鏡１００は、試料を移動可能に保持する試料移動装置１を有している。 The electron microscope 100 includes a lens barrel 101, an electron beam source 102, a liner tube 103, a focusing lens 104, a scanning coil 105, an objective lens 106, an intermediate lens 107, a detector 109, and an imaging unit 110. It has. Further, the electron microscope 100 has a sample moving device 1 that holds the sample movablely.

鏡筒１０１は、筒状に形成されている。鏡筒１０１は、振動を吸収する除振器１１２を介して架台１１１に設置されている。鏡筒１０１には、電子線源１０２、ライナーチューブ１０３、集束レンズ１０４、走査コイル１０５、対物レンズ１０６、中間レンズ１０７、検出器１０９、撮像部１１０及び試料移動装置１が設置されている。 The lens barrel 101 is formed in a tubular shape. The lens barrel 101 is installed on the gantry 111 via a vibration isolator 112 that absorbs vibration. The lens barrel 101 is provided with an electron beam source 102, a liner tube 103, a focusing lens 104, a scanning coil 105, an objective lens 106, an intermediate lens 107, a detector 109, an imaging unit 110, and a sample moving device 1.

電子線源１０２は、電子線Ｓ１を発生させる。電子線源１０２は、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線Ｓ１を放出する。電子線源１０２としては、例えば、電子銃を用いることができる。 The electron beam source 102 generates an electron beam S1. The electron beam source 102 accelerates the electrons emitted from the cathode at the anode and emits the electron beam S1. As the electron beam source 102, for example, an electron gun can be used.

電子線源１０２に下側、すなわち電子線Ｓ１の下流側には、集束レンズ１０４が配置されている。集束レンズ１０４は、電子線源１０２で発生した電子線Ｓ１を集束して試料に照射するためのレンズである。 A focusing lens 104 is arranged on the lower side of the electron beam source 102, that is, on the downstream side of the electron beam S1. The focusing lens 104 is a lens for focusing the electron beam S1 generated by the electron beam source 102 and irradiating the sample.

集束レンズ１０４の下流側には、走査コイル１０５が配置されている。走査コイル１０５は、電子線Ｓ１を偏光させて、集束レンズ１０４及び対物レンズ１０６で集束された電子線で試料上を走査するためのコイルである。走査コイル１０５は、電子顕微鏡１００の不図示の制御部で生成された走査信号に基づき、電子線で試料上を走査する動作を行う。電子顕微鏡１００では、試料を透過した電子線の共同信号を走査信号に同期させて、画像化し、走査透過電子顕微鏡像（ＳＴＥＭ像）を取得する。 A scanning coil 105 is arranged on the downstream side of the focusing lens 104. The scanning coil 105 is a coil for polarized the electron beam S1 and scanning the sample with the electron beam focused by the focusing lens 104 and the objective lens 106. The scanning coil 105 performs an operation of scanning the sample with an electron beam based on a scanning signal generated by a control unit (not shown) of the electron microscope 100. In the electron microscope 100, the joint signal of the electron beam transmitted through the sample is synchronized with the scanning signal and imaged to obtain a scanning transmission electron microscope image (STEM image).

走査コイル１０５の下流側には、対物レンズ１０６が配置されている。対物レンズ１０６、試料を透過した電子線Ｓ１で結像するための初段のレンズである。電子顕微鏡１００が走査透過電子顕微鏡として機能する場合には、対物レンズ１０６は、電子プローブを形成するためのレンズとして用いられる。対物レンズ１０６は、図示はしないが、上部磁極（ポールピースの上極）、および下部磁極（ポールピースの下極）を有している。対物レンズ１０６では、上部磁極と下部磁極との間に磁場を発生させて電子線Ｓ１を集束させる。 The objective lens 106 is arranged on the downstream side of the scanning coil 105. This is the first-stage lens for forming an image with the objective lens 106 and the electron beam S1 transmitted through the sample. When the electron microscope 100 functions as a scanning transmission electron microscope, the objective lens 106 is used as a lens for forming an electron probe. Although not shown, the objective lens 106 has an upper magnetic pole (upper pole of the pole piece) and a lower magnetic pole (lower pole of the pole piece). In the objective lens 106, a magnetic field is generated between the upper magnetic pole and the lower magnetic pole to focus the electron beam S1.

また、走査コイル１０５と対物レンズ１０６の間には、凍結された試料を保持する試料移動装置１が配置されている。試料移動装置１の詳細な構成については、後述する。 Further, a sample moving device 1 for holding a frozen sample is arranged between the scanning coil 105 and the objective lens 106. The detailed configuration of the sample moving device 1 will be described later.

中間レンズ１０７は、対物レンズ１０６の下流側に配置されている。投影レンズ１０８は、中間レンズ１０７の下流側に配置されている。中間レンズ１０７および投影レンズ１０８は、対物レンズ１０６によって結像された像をさらに拡大し、撮像部１１０に結像させる。また、中間レンズ１０７、および投影レンズ１０８は、試料を透過した電子線を検出器１０９に導くこともできる。電子顕微鏡１００では、対物レンズ１０６、中間レンズ１０７、および投影レンズ１０８によって、結像系が構成されている。 The intermediate lens 107 is arranged on the downstream side of the objective lens 106. The projection lens 108 is arranged on the downstream side of the intermediate lens 107. The intermediate lens 107 and the projection lens 108 further magnify the image formed by the objective lens 106 and cause the image pickup unit 110 to form an image. The intermediate lens 107 and the projection lens 108 can also guide the electron beam that has passed through the sample to the detector 109. In the electron microscope 100, the imaging system is composed of the objective lens 106, the intermediate lens 107, and the projection lens 108.

検出器１０９は、試料を透過した電子線を検出する。検出器１０９で検出された電子線の検出信号を走査信号に同期させて画像化することで、ＳＴＥＭ像が得られる。検出器１０９は、試料で所定の角度で散乱された電子を検出する暗視野ＳＴＥＭ検出器としても機能する。 The detector 109 detects the electron beam that has passed through the sample. An STEM image can be obtained by synchronizing the detection signal of the electron beam detected by the detector 109 with the scanning signal and imaging it. The detector 109 also functions as a darkfield STEM detector that detects electrons scattered at a predetermined angle in the sample.

撮像部１１０は、結像系によって結像された透過電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）を撮影する。撮像部１１０は、例えば、ＣＣＤカメラや、ＣＭＯＳカメラ等のデジタルカメラである。 The imaging unit 110 captures a transmission electron microscope image (TEM image) imaged by the imaging system. The image pickup unit 110 is, for example, a digital camera such as a CCD camera or a CMOS camera.

ライナーチューブ１０３は、鏡筒１０１内に配置されている。ライナーチューブ１０３は、集束レンズ１０４、走査コイル１０５等の照射系が配置された鏡筒１０１内の領域と、対物レンズ１０６、中間レンズ１０７、投影レンズ１０８等の結像系が配置された鏡筒１０１内の領域と、にそれぞれ配置されている。ライナーチューブ１０３は、内部が電子線Ｓ１の経路となる。ライナーチューブ１０３の内部は、真空排気装置（図示せず）によって真空排気されて真空状態となる。ライナーチューブ１０３によって、電子顕微鏡１００を構成している集束レンズ１０４と、走査コイル１０５と、対物レンズ１０６と、中間レンズ１０７等を真空外に配置しつつ、電子線ＥＢの経路を真空とすることができる。 The liner tube 103 is arranged in the lens barrel 101. The liner tube 103 includes an area inside the lens barrel 101 in which an irradiation system such as a focusing lens 104 and a scanning coil 105 is arranged, and a lens barrel in which an imaging system such as an objective lens 106, an intermediate lens 107, and a projection lens 108 is arranged. It is arranged in each of the areas in 101. The inside of the liner tube 103 serves as a path for the electron beam S1. The inside of the liner tube 103 is evacuated by a vacuum exhaust device (not shown) to be in a vacuum state. By using the liner tube 103, the focusing lens 104, the scanning coil 105, the objective lens 106, the intermediate lens 107, and the like constituting the electron microscope 100 are arranged outside the vacuum, and the path of the electron beam EB is evacuated. Can be done.

１−２．試料移動装置１の構成例
次に、図２及び図３を参照して試料移動装置１の構成について説明する。
図２は、試料移動装置１を示す断面図である。 1-2. Configuration Example of Sample Moving Device 1 Next, the configuration of the sample moving device 1 will be described with reference to FIGS. 2 and 3.
FIG. 2 is a cross-sectional view showing the sample moving device 1.

図２に示すように、試料移動装置１は、中空の筐体１０と、ゴニオステージ２と、ゴニオメータ３と、試料ホルダー５と、冷却タンク２０と、供給配管８と、排出配管９とを有している。筐体１０は、鏡筒１０１の壁面に接続されている（図１参照）。筐体１０における鏡筒１０１の壁面と反対側には、試料ホルダー５を挿入するための開口部１０ａが形成されている。筐体１０には、開口部１０ａを密閉するカバー１１が設けられている。カバー１１は、筐体１０に開閉可能に取り付けられている。このカバー１１により、筐体１０の内部空間が密封され、筐体１０内の気圧を一定に保つことができる。 As shown in FIG. 2, the sample moving device 1 includes a hollow housing 10, a goniometer stage 2, a goniometer 3, a sample holder 5, a cooling tank 20, a supply pipe 8, and a discharge pipe 9. doing. The housing 10 is connected to the wall surface of the lens barrel 101 (see FIG. 1). An opening 10a for inserting the sample holder 5 is formed on the side of the housing 10 opposite to the wall surface of the lens barrel 101. The housing 10 is provided with a cover 11 that seals the opening 10a. The cover 11 is attached to the housing 10 so as to be openable and closable. The cover 11 seals the internal space of the housing 10 and keeps the air pressure inside the housing 10 constant.

筐体１０には、供給ポート１２と、排出ポート１３が設けられている。供給ポート１２及び排出ポート１３は、筒状に形成されている。供給ポート１２は、筐体１０の上下方向の上部に配置されている。供給ポート１２における筐体１０とは反対側の端部の開口は、供給側封止部材１４により密閉されている。供給側封止部材１４には、後述する供給配管８が接続される。 The housing 10 is provided with a supply port 12 and a discharge port 13. The supply port 12 and the discharge port 13 are formed in a tubular shape. The supply port 12 is arranged at the upper part of the housing 10 in the vertical direction. The opening at the end of the supply port 12 opposite to the housing 10 is sealed by the supply-side sealing member 14. A supply pipe 8 described later is connected to the supply-side sealing member 14.

また、排出ポート１３は、筐体１０の上下方向の下部に配置されている。排出ポート１３における筐体１０とは反対側の端部の開口は、排出側封止部材１５により密閉されている。排出側封止部材１５には、後述する排出配管９が接続される。 Further, the discharge port 13 is arranged at the lower part of the housing 10 in the vertical direction. The opening at the end of the discharge port 13 opposite to the housing 10 is sealed by the discharge side sealing member 15. A discharge pipe 9 described later is connected to the discharge side sealing member 15.

ゴニオステージ２は、円環状に形成されている。ゴニオステージ２は、鏡筒１０１内において、走査コイル１０５と対物レンズ１０６の間に配置されている。ゴニオステージ２には、ゴニオメータ３が設けられている。 The goniometer stage 2 is formed in an annular shape. The goniometer stage 2 is arranged between the scanning coil 105 and the objective lens 106 in the lens barrel 101. A goniometer 3 is provided on the goniometer stage 2.

ゴニオメータ３は、筐体１０における開口部１０ａとは反対側の端部に配置されている。そして、ゴニオメータ３は、筐体１０とゴニオステージ２を接続するように配置される。ゴニオメータ３には、試料ホルダー５が挿入される。そして、ゴニオメータ３は、挿入された試料ホルダー５を互いに直交する３軸方向に回転及び移動可能に支持する。 The goniometer 3 is arranged at an end of the housing 10 opposite to the opening 10a. Then, the goniometer 3 is arranged so as to connect the housing 10 and the goniometer stage 2. The sample holder 5 is inserted into the goniometer 3. Then, the goniometer 3 supports the inserted sample holder 5 so as to be rotatable and movable in three axial directions orthogonal to each other.

試料ホルダー５は、棒状の部材により形成されている。試料ホルダー５の先端部には、凍結された試料を保持する保持部４が設けられている。試料ホルダー５は、ゴニオメータ３に挿入されることで、筐体１０内に収容される。また、試料ホルダー５をゴニオメータ３に挿入した際、保持部４は、ゴニオステージ２の開口部に配置される。また、試料ホルダー５における保持部４と反対側の端部には、冷却タンク２０が設けられている。そして、保持部４に保持された試料は、冷却タンク２０に充填された液体窒素により冷却される。 The sample holder 5 is formed of a rod-shaped member. A holding portion 4 for holding a frozen sample is provided at the tip of the sample holder 5. The sample holder 5 is housed in the housing 10 by being inserted into the goniometer 3. Further, when the sample holder 5 is inserted into the goniometer 3, the holding portion 4 is arranged at the opening of the goniometer stage 2. A cooling tank 20 is provided at the end of the sample holder 5 on the opposite side of the holding portion 4. Then, the sample held in the holding unit 4 is cooled by the liquid nitrogen filled in the cooling tank 20.

冷却タンク２０は、試料ホルダー５と共に筐体１０内に収容されている。冷却タンク２０は、容器部６と、蓋部材７とを有している。容器部６は、中空の容器状に形成されており、内部に液体窒素が充填される。また、容器部６には、口部６ａが形成されている。蓋部材７は、口部６ａを塞ぐようにして容器部６に着脱可能に取り付けられている。 The cooling tank 20 is housed in the housing 10 together with the sample holder 5. The cooling tank 20 has a container portion 6 and a lid member 7. The container portion 6 is formed in the shape of a hollow container, and the inside is filled with liquid nitrogen. Further, a mouth portion 6a is formed in the container portion 6. The lid member 7 is detachably attached to the container portion 6 so as to close the mouth portion 6a.

図３は、冷却タンク２０の蓋部材７を拡大して示す断面図である。
図３に示すように、蓋部材７には、供給孔７ａと、排出孔７ｂが設けられている。供給孔７ａ及び排出孔７ｂは、蓋部材７を貫通し、容器部６の内部と連通している。供給孔７ａには、タンク側接続部材１６を介して供給配管８が接続されている。そして、供給配管８は、蓋部材７の供給孔７ａを介して容器部６の内部と連通する。また、排出孔７ｂには、タンク側接続部材１８を介して排出配管９が接続されている。排出配管９は、蓋部材７の排出孔７ｂを介して容器部６の内部と連通する。 FIG. 3 is an enlarged cross-sectional view showing the lid member 7 of the cooling tank 20.
As shown in FIG. 3, the lid member 7 is provided with a supply hole 7a and a discharge hole 7b. The supply hole 7a and the discharge hole 7b penetrate the lid member 7 and communicate with the inside of the container portion 6. The supply pipe 8 is connected to the supply hole 7a via the tank-side connecting member 16. Then, the supply pipe 8 communicates with the inside of the container portion 6 through the supply hole 7a of the lid member 7. Further, the discharge pipe 9 is connected to the discharge hole 7b via the tank side connecting member 18. The discharge pipe 9 communicates with the inside of the container portion 6 via the discharge hole 7b of the lid member 7.

タンク側接続部材１６、１８としては、例えば、シールテープ等の封止部材が用いられる。これにより、供給配管８と供給孔７ａとの接続箇所及び、排出配管９と排出孔７ｂとの接続箇所の気密が保たれている。その結果、供給配管８と供給孔７ａとの接続箇所及び、排出配管９と排出孔７ｂとの接続箇所から気化した液体窒素が筐体１０内に漏れ出ることを防ぐことができる。 As the tank side connecting members 16 and 18, for example, a sealing member such as a sealing tape is used. As a result, the airtightness of the connection point between the supply pipe 8 and the supply hole 7a and the connection point between the discharge pipe 9 and the discharge hole 7b is maintained. As a result, it is possible to prevent liquid nitrogen vaporized from leaking into the housing 10 from the connection point between the supply pipe 8 and the supply hole 7a and the connection point between the discharge pipe 9 and the discharge hole 7b.

また、蓋部材７の外周面には、溝部７ｃが形成されている。溝部７ｃには、Ｏリング２１が取り付けられている。Ｏリング２１は、口部６ａの内壁に気密に当接する。このＯリング２１により、蓋部材７の外周面と口部６ａの内壁との隙間から気化した液体窒素が漏れ出ることを防ぐことができる。 Further, a groove portion 7c is formed on the outer peripheral surface of the lid member 7. An O-ring 21 is attached to the groove portion 7c. The O-ring 21 airtightly contacts the inner wall of the mouth portion 6a. The O-ring 21 can prevent vaporized liquid nitrogen from leaking from the gap between the outer peripheral surface of the lid member 7 and the inner wall of the mouth portion 6a.

図２に戻り、供給配管８の一端は、タンク側接続部材１６を介して蓋部材７の供給孔７ａに接続されている。供給配管８の他端は、ポート側接続部材１７を介して供給側封止部材１４に接続されている。なお、ポート側接続部材１７としては、タンク側接続部材１６と同様に、シールテープ等の封止部材が用いられている。これにより、供給配管８と供給側封止部材１４との接続箇所から気化した液体窒素が筐体１０内に漏れ出ることを防ぐことができる。 Returning to FIG. 2, one end of the supply pipe 8 is connected to the supply hole 7a of the lid member 7 via the tank side connecting member 16. The other end of the supply pipe 8 is connected to the supply side sealing member 14 via the port side connecting member 17. As the port-side connecting member 17, a sealing member such as sealing tape is used as in the tank-side connecting member 16. As a result, it is possible to prevent the vaporized liquid nitrogen from leaking into the housing 10 from the connection point between the supply pipe 8 and the supply side sealing member 14.

また、供給配管８の他端には、供給口８ａが設けられている。この供給口８ａは、供給側封止部材１４の外側に配置される。供給口８ａには、液体窒素が供給される。供給口８ａから供給された液体窒素は、供給配管８を通り、図３に示すように、蓋部材７の供給孔７ａを介して容器部６の内部に充填される。 Further, a supply port 8a is provided at the other end of the supply pipe 8. The supply port 8a is arranged outside the supply-side sealing member 14. Liquid nitrogen is supplied to the supply port 8a. The liquid nitrogen supplied from the supply port 8a passes through the supply pipe 8 and is filled inside the container portion 6 through the supply hole 7a of the lid member 7 as shown in FIG.

さらに、供給口８ａには、キャップ２３が着脱可能に取り付けられている。キャップ２３は、供給配管８の供給口８ａを気密的に封止する。これにより、供給配管８の供給口８ａから気化した液体窒素が漏れ出ることを防ぐことができる。 Further, a cap 23 is detachably attached to the supply port 8a. The cap 23 airtightly seals the supply port 8a of the supply pipe 8. As a result, it is possible to prevent the vaporized liquid nitrogen from leaking from the supply port 8a of the supply pipe 8.

排出配管９の一端は、タンク側接続部材１８を介して蓋部材７の排出孔７ｂに接続されている。そして、排出配管９には、気化した液体窒素が蓋部材７の排出孔７ｂを介して排出される。排出配管９の他端は、ポート側接続部材１９を介して排出側封止部材１５に接続されている。なお、ポート側接続部材１９としては、タンク側接続部材１８と同様に、シールテープ等の封止部材が用いられている。これにより、排出配管９と排出側封止部材１５との接続箇所から気化した液体窒素が筐体１０内に漏れ出ることを防ぐことができる。 One end of the discharge pipe 9 is connected to the discharge hole 7b of the lid member 7 via the tank side connecting member 18. Then, vaporized liquid nitrogen is discharged to the discharge pipe 9 through the discharge hole 7b of the lid member 7. The other end of the discharge pipe 9 is connected to the discharge side sealing member 15 via the port side connecting member 19. As the port-side connecting member 19, a sealing member such as sealing tape is used as in the tank-side connecting member 18. As a result, it is possible to prevent the vaporized liquid nitrogen from leaking into the housing 10 from the connection point between the discharge pipe 9 and the discharge side sealing member 15.

また、排出配管９の他端には、排出口９ａが設けられている。この排出口９ａは、排出側封止部材１５の外側に排出される。そして、排出口９ａから、排出配管９を通過した窒素（気化した液体窒素）が排出される。 Further, a discharge port 9a is provided at the other end of the discharge pipe 9. The discharge port 9a is discharged to the outside of the discharge side sealing member 15. Then, nitrogen (vaporized liquid nitrogen) that has passed through the discharge pipe 9 is discharged from the discharge port 9a.

また、供給配管８及び排出配管９としては、可撓性を有する部材により形成される。これにより、冷却タンク２０が試料ホルダー５と共にゴニオメータ３により移動する際に、供給配管８及び排出配管９によってその移動が妨げられることを防ぐことができる。 Further, the supply pipe 8 and the discharge pipe 9 are formed of flexible members. As a result, when the cooling tank 20 moves together with the sample holder 5 by the goniometer 3, it is possible to prevent the movement from being hindered by the supply pipe 8 and the discharge pipe 9.

また、本例の試料移動装置１では、冷却タンク２０を、容器部６と蓋部材７により構成し、蓋部材７に供給配管８及び排出配管９と接続する例を説明したが、これに限定されるものではない。例えば、冷却タンク２０として内部が密封された容器部のみで構成し、この容器部に直接供給配管８及び排出配管９を接続するようにしてもよい。 Further, in the sample moving device 1 of this example, an example in which the cooling tank 20 is composed of the container portion 6 and the lid member 7 and the lid member 7 is connected to the supply pipe 8 and the discharge pipe 9 has been described, but the present invention is limited to this. It is not something that is done. For example, the cooling tank 20 may be composed of only a container portion whose inside is sealed, and the supply pipe 8 and the discharge pipe 9 may be directly connected to the container portion.

１−３．試料ホルダーの設置方法
次に、上述した構成を有する試料移動装置１における試料ホルダー５の設置方法について説明する。
まず、試料ホルダー５に接続された冷却タンク２０の容器部６に液体窒素を充填する。このとき、蓋部材７は、容器部６から取り外されており、筐体１０内に配置されている。また、蓋部材７には、予め供給配管８及び排出配管９が接続されている。 1-3. Installation method of the sample holder Next, the installation method of the sample holder 5 in the sample moving device 1 having the above-described configuration will be described.
First, the container portion 6 of the cooling tank 20 connected to the sample holder 5 is filled with liquid nitrogen. At this time, the lid member 7 is removed from the container portion 6 and is arranged in the housing 10. Further, the supply pipe 8 and the discharge pipe 9 are connected to the lid member 7 in advance.

次に、筐体１０のカバー１１を開き、試料ホルダー５及び容器部６を筐体１０内に収容させ、試料ホルダー５をゴニオメータ３に挿入する。これにより、保持部４に保持された試料は、ゴニオステージ２の開口部に配置され、電子顕微鏡１００の鏡筒１０１内に挿入される。 Next, the cover 11 of the housing 10 is opened, the sample holder 5 and the container portion 6 are housed in the housing 10, and the sample holder 5 is inserted into the goniometer 3. As a result, the sample held in the holding portion 4 is placed in the opening of the goniometer stage 2 and inserted into the lens barrel 101 of the electron microscope 100.

次に、容器部６の口部６ａに蓋部材７を取り付ける。これにより、容器部６の内部空間と、供給配管８及び排出配管９が連通する。このように、冷却タンク２０を、液体窒素を収容する容器部６と、供給配管８及び排出配管９が接続される蓋部材７で別々に構成したことで、供給配管８及び排出配管９を冷却タンク２０に接続する作業や取り外す作業を容易に行うことができる。 Next, the lid member 7 is attached to the mouth portion 6a of the container portion 6. As a result, the internal space of the container portion 6 communicates with the supply pipe 8 and the discharge pipe 9. In this way, the cooling tank 20 is separately configured by the container portion 6 for accommodating liquid nitrogen and the lid member 7 to which the supply pipe 8 and the discharge pipe 9 are connected, thereby cooling the supply pipe 8 and the discharge pipe 9. The work of connecting to and removing the tank 20 can be easily performed.

そして、カバー１１を閉じ、筐体１０の開口部１０ａを密閉する。これにより、試料ホルダー５の設置作業が完了する。なお、カバー１１を閉じることで、筐体１０の内部の圧力が一定に保たれる。さらに、口部６ａの内壁と蓋部材７の間はＯリング２１により気密に保たれているため、気化した液体窒素が筐体１０内に漏れ出すおそれがない。 Then, the cover 11 is closed and the opening 10a of the housing 10 is sealed. This completes the installation work of the sample holder 5. By closing the cover 11, the pressure inside the housing 10 is kept constant. Further, since the space between the inner wall of the mouth portion 6a and the lid member 7 is kept airtight by the O-ring 21, there is no possibility that vaporized liquid nitrogen leaks into the housing 10.

また、気化した液体窒素は、排出配管９を通り、排出口９ａから筐体１０の外部に排出される。このように、気化した液体窒素は、排出口９ａを介して筐体１０の外側に排出されるため、筐体１０内に気化した液体窒素が溜まることを防ぐことができる。その結果、カバー１１を閉じた状態で試料の観察を行うことができ、筐体１０内の気圧を一定に保つことができ、気化した液体窒素や大気圧の変動によって試料ホルダー５に保持された試料が移動することを防ぐことができる。 Further, the vaporized liquid nitrogen passes through the discharge pipe 9 and is discharged to the outside of the housing 10 from the discharge port 9a. In this way, the vaporized liquid nitrogen is discharged to the outside of the housing 10 through the discharge port 9a, so that it is possible to prevent the vaporized liquid nitrogen from accumulating in the housing 10. As a result, the sample can be observed with the cover 11 closed, the pressure inside the housing 10 can be kept constant, and the sample is held in the sample holder 5 by vaporized liquid nitrogen or fluctuations in atmospheric pressure. It is possible to prevent the sample from moving.

さらに、容器部６内の液体窒素の量が少なくなった場合には、キャップ２３を外すことで、供給口８ａから液体窒素を容器部６に供給することができる。これにより、カバー１１を開けることなく、液体窒素を容器部６に容易に充填することができ、大気圧の変動による試料の移動を防ぐことができと共に長時間の観察を行うことができる。 Further, when the amount of liquid nitrogen in the container portion 6 becomes small, the liquid nitrogen can be supplied to the container portion 6 from the supply port 8a by removing the cap 23. As a result, liquid nitrogen can be easily filled in the container portion 6 without opening the cover 11, the movement of the sample due to the fluctuation of the atmospheric pressure can be prevented, and long-term observation can be performed.

また、供給配管８及び排出配管９における封止部材１４、１５及び蓋部材７との接続箇所は、接続部材１６、１７、１８、１９により気密が保たれている。これにより、供給配管８を介して液体窒素を供給する際や、排出配管９から気化した液体窒素が排出される際に、筐体１０内に漏れ出ることを防ぐことができる。 Further, the connection points between the sealing members 14, 15 and the lid member 7 in the supply pipe 8 and the discharge pipe 9 are kept airtight by the connecting members 16, 17, 18, and 19. As a result, it is possible to prevent leakage into the housing 10 when liquid nitrogen is supplied through the supply pipe 8 or when vaporized liquid nitrogen is discharged from the discharge pipe 9.

また、排出口９ａが配置される排出ポート１３を筐体１０の上下方向の下部に配置している。そのため、排出口９ａから排出された窒素（気化した液体窒素）は、排出口９ａから筐体１０の上下方向の下方に排出される。その結果、排出された窒素（気化した液体窒素）によって試料移動装置１が冷却されることを防ぐことができ、温度変化によって生じる誤差を抑制することができる。 Further, the discharge port 13 in which the discharge port 9a is arranged is arranged in the lower part of the housing 10 in the vertical direction. Therefore, the nitrogen (vaporized liquid nitrogen) discharged from the discharge port 9a is discharged from the discharge port 9a downward in the vertical direction of the housing 10. As a result, it is possible to prevent the sample moving device 1 from being cooled by the discharged nitrogen (vaporized liquid nitrogen), and it is possible to suppress an error caused by a temperature change.

２．第２の実施の形態例
次に、図４を参照して本発明の試料移動装置の第２の実施の形態例について説明する。
図４は、第２の実施の形態例にかかる試料移動装置の断面図である。 2. 2. Example of Second Embodiment Next, an example of the second embodiment of the sample moving device of the present invention will be described with reference to FIG.
FIG. 4 is a cross-sectional view of the sample moving device according to the second embodiment.

この第２の実施の形態例にかかる試料移動装置３０が、第１の実施の形態例にかかる試料移動装置１と異なる点は、温度センサを設けた点である。そのため、ここでは、温度センサについて説明し、第１の実施の形態例にかかる試料移動装置１と共通する部分には同一の符号を付して重複した説明を省略する。 The sample moving device 30 according to the second embodiment is different from the sample moving device 1 according to the first embodiment in that a temperature sensor is provided. Therefore, here, the temperature sensor will be described, and the same reference numerals will be given to the parts common to the sample moving device 1 according to the first embodiment, and duplicate description will be omitted.

図４に示すように、試料移動装置３０は、筐体１０と、ゴニオステージ２と、ゴニオメータ３と、試料ホルダー５と、冷却タンク４０と、供給配管８と、排出配管９と、温度モニタ３１と、第１温度センサ３２と、第２温度センサ３３とを有している。 As shown in FIG. 4, the sample moving device 30 includes a housing 10, a goniometer stage 2, a goniometer 3, a sample holder 5, a cooling tank 40, a supply pipe 8, a discharge pipe 9, and a temperature monitor 31. And a first temperature sensor 32 and a second temperature sensor 33.

第１温度センサ３２及び第２温度センサ３３としては、例えば、熱電対が適用される。第１温度センサ３２及び第２温度センサ３３は、温度モニタ３１に接続されている。温度モニタ３１は、第１温度センサ３２及び第２温度センサ３３が検知した温度を表示する。 As the first temperature sensor 32 and the second temperature sensor 33, for example, a thermocouple is applied. The first temperature sensor 32 and the second temperature sensor 33 are connected to the temperature monitor 31. The temperature monitor 31 displays the temperature detected by the first temperature sensor 32 and the second temperature sensor 33.

第１温度センサ３２及び第２温度センサ３３は、供給ポート１２から筐体１０内に挿入されている。また、第１温度センサ３２及び第２温度センサ３３は、冷却タンク４０の蓋部材３７を貫通して、容器部６の内部に挿入されている。 The first temperature sensor 32 and the second temperature sensor 33 are inserted into the housing 10 from the supply port 12. Further, the first temperature sensor 32 and the second temperature sensor 33 penetrate the lid member 37 of the cooling tank 40 and are inserted into the container portion 6.

また、冷却タンク４０の蓋部材３７には、第１ハーメチックシール３４が設けられている。第１ハーメチックシール３４は、蓋部材３７の上面部に、例えば、接着剤により接着固定されている。この第１ハーメチックシール３４は、第１温度センサ３２の第１端子３２ａと、第２温度センサ３３の第１端子３３ａを封着している。 Further, the lid member 37 of the cooling tank 40 is provided with a first hermetic seal 34. The first hermetic seal 34 is adhesively fixed to the upper surface of the lid member 37, for example, with an adhesive. The first hermetic seal 34 seals the first terminal 32a of the first temperature sensor 32 and the first terminal 33a of the second temperature sensor 33.

さらに、供給側封止部材１４には、第２ハーメチックシール３５が設けられている。第２ハーメチックシール３５は、第１温度センサ３２及び第２温度センサ３３における温度モニタ３１側の第２端子３２ｂ、３３ｂを封着している。これにより、第１温度センサ３２及び第２温度センサ３３の端子から気化した液体窒素が漏れ出ることを防ぐことができる。 Further, the supply side sealing member 14 is provided with a second hermetic seal 35. The second hermetic seal 35 seals the second terminals 32b and 33b on the temperature monitor 31 side of the first temperature sensor 32 and the second temperature sensor 33. As a result, it is possible to prevent vaporized liquid nitrogen from leaking from the terminals of the first temperature sensor 32 and the second temperature sensor 33.

また、第１温度センサ３２における容器部６内に挿入された検知部は、容器部６の底部の近傍に配置されている。これに対し、第２温度センサ３３における容器部６内に挿入された検知部は、第１温度センサ３２よりも口部６ａ側、すなわち上下方向の上部に配置されている。そして、第１温度センサ３２が検知した温度変化により、冷却タンク４０に充填された液体窒素の量の下限値を検知する。また、第２温度センサ３３が検知した温度変化により、冷却タンク４０に充填された液体窒素の量の上限値を検知する。 Further, the detection unit inserted into the container portion 6 of the first temperature sensor 32 is arranged near the bottom portion of the container portion 6. On the other hand, the detection unit inserted into the container portion 6 of the second temperature sensor 33 is arranged on the mouth portion 6a side of the first temperature sensor 32, that is, in the upper part in the vertical direction. Then, the lower limit of the amount of liquid nitrogen filled in the cooling tank 40 is detected by the temperature change detected by the first temperature sensor 32. Further, the upper limit of the amount of liquid nitrogen filled in the cooling tank 40 is detected by the temperature change detected by the second temperature sensor 33.

これにより、第１温度センサ３２が液体窒素の温度（−１９０℃）よりも高い温度を検知した場合、容器部６内の液体窒素が枯渇していることを検知することができる。その結果、使用者は、容器部６を筐体１０から取り外すことなく、液体窒素の量を検知することができ、液体窒素が枯渇する前に液体窒素を充填することができる。 As a result, when the first temperature sensor 32 detects a temperature higher than the temperature of liquid nitrogen (−190 ° C.), it can detect that the liquid nitrogen in the container portion 6 is depleted. As a result, the user can detect the amount of liquid nitrogen without removing the container portion 6 from the housing 10, and can fill the liquid nitrogen before the liquid nitrogen is depleted.

さらに、液体窒素を充填する際に、第２温度センサ３３が液体窒素の温度（−１９０℃）を検知した場合、液体窒素が容器部６の口部６ａまで充填されたことを検知することができる。これにより、充填する液体窒素の量を容易に検知することができ、液体窒素が容器部６からあふれ出ることを防ぐことができる。 Further, when the second temperature sensor 33 detects the temperature of the liquid nitrogen (-190 ° C.) when filling the liquid nitrogen, it can detect that the liquid nitrogen has been filled up to the mouth portion 6a of the container portion 6. it can. As a result, the amount of liquid nitrogen to be filled can be easily detected, and the liquid nitrogen can be prevented from overflowing from the container portion 6.

このように、第１温度センサ３２の検知部と第２温度センサ３３の検知部を容器部６内で異なる位置に配置することで、容器部６内に収容された液体窒素の量を容易に検知することができる。 In this way, by arranging the detection unit of the first temperature sensor 32 and the detection unit of the second temperature sensor 33 at different positions in the container unit 6, the amount of liquid nitrogen contained in the container unit 6 can be easily measured. It can be detected.

その他の構成は、第１の実施の形態にかかる試料移動装置１と同様であるため、それらの説明は省略する。このような構成を有する試料移動装置３０によっても、上述した第１の実施の形態例にかかる試料移動装置１と同様の作用効果を得ることができる。 Since other configurations are the same as those of the sample moving device 1 according to the first embodiment, their description will be omitted. The sample moving device 30 having such a configuration can also obtain the same action and effect as the sample moving device 1 according to the above-described first embodiment.

３．第３の実施の形態例
次に、図５及び図６を参照して本発明の試料移動装置の第３の実施の形態例について説明する。
図５は、第３の実施の形態例にかかる試料移動装置の断面図、図６は、第３の実施の形態例にかかる試料移動装置の蓋部材を拡大して示す断面図である。 3. 3. Example of Third Embodiment Next, an example of a third embodiment of the sample moving device of the present invention will be described with reference to FIGS. 5 and 6.
FIG. 5 is a cross-sectional view of the sample moving device according to the third embodiment, and FIG. 6 is an enlarged cross-sectional view showing the lid member of the sample moving device according to the third embodiment.

この第３の実施の形態例にかかる試料移動装置５０は、第２の実施の形態例にかかる試料移動装置３０に真空ポンプ及び電磁弁を設けたものである。そのため、第１の実施の形態例にかかる試料移動装置１及び第２の実施の形態例にかかる試料移動装置３０と共通する部分には同一の符号を付して重複した説明を省略する。 The sample moving device 50 according to the third embodiment is provided with a vacuum pump and a solenoid valve in the sample moving device 30 according to the second embodiment. Therefore, the parts common to the sample moving device 1 according to the first embodiment and the sample moving device 30 according to the second embodiment are designated by the same reference numerals, and duplicate description will be omitted.

図５及び図６に示すように、試料移動装置５０は、筐体１０Ａと、ゴニオステージ２と、ゴニオメータ３と、試料ホルダー５と、冷却タンク４０と、供給配管８と、排出配管９と、温度モニタ３１と、第１温度センサ３２と、第２温度センサ３３とを有している。また、試料移動装置５０は、液体窒素を貯蔵する貯蔵タンク５５と、真空ポンプ５６と、電磁弁５７とを有している。貯蔵タンク５５、真空ポンプ５６及び電磁弁５７は、筐体１０Ａの外側に配置されている。 As shown in FIGS. 5 and 6, the sample moving device 50 includes a housing 10A, a goniometer stage 2, a goniometer 3, a sample holder 5, a cooling tank 40, a supply pipe 8, a discharge pipe 9, and a discharge pipe 9. It has a temperature monitor 31, a first temperature sensor 32, and a second temperature sensor 33. Further, the sample moving device 50 includes a storage tank 55 for storing liquid nitrogen, a vacuum pump 56, and a solenoid valve 57. The storage tank 55, the vacuum pump 56, and the solenoid valve 57 are arranged outside the housing 10A.

筐体１０Ａの上下方向の上部には、供給排出ポート１２Ａが設けられている。この供給排出ポート１２Ａには、封止部材１４Ａが取り付けられている。そして、供給排出ポート１２Ａには、供給配管８及び排出配管９が挿通している。供給配管８及び排出配管９は、封止部材１４Ａに気密的に接続されている。 A supply / discharge port 12A is provided in the upper part of the housing 10A in the vertical direction. A sealing member 14A is attached to the supply / discharge port 12A. A supply pipe 8 and a discharge pipe 9 are inserted through the supply / discharge port 12A. The supply pipe 8 and the discharge pipe 9 are airtightly connected to the sealing member 14A.

また、封止部材１４Ａには、第２ハーメチックシール３５が設けられている。第２ハーメチックシール３５には、第１温度センサ３２及び第２温度センサ３３における温度モニタ３１側の第２端子３２ｂ、３３ｂが封着されている。 Further, the sealing member 14A is provided with a second hermetic seal 35. The second hermetic seal 35 is sealed with the second terminals 32b and 33b on the temperature monitor 31 side of the first temperature sensor 32 and the second temperature sensor 33.

また、供給配管８の供給口は、貯蔵タンク５５に接続されている。この貯蔵タンク５５から供給配管８を介して冷却タンク４０の容器部６に液体窒素が供給される。 Further, the supply port of the supply pipe 8 is connected to the storage tank 55. Liquid nitrogen is supplied from the storage tank 55 to the container portion 6 of the cooling tank 40 via the supply pipe 8.

排出配管９の排出口は、真空ポンプ５６に接続されている。また、排出配管９と真空ポンプ５６の間には、電磁弁５７が設けられている。液体窒素を供給する際は、電磁弁５７を閉めると共に、真空ポンプ５６を作動させる。そのため、排出配管９、供給配管８及び容器部６内の圧力が低下する。これにより、貯蔵タンク５５から液体窒素が、供給配管８を通り、容器部６内に供給される。 The discharge port of the discharge pipe 9 is connected to the vacuum pump 56. Further, an electromagnetic valve 57 is provided between the discharge pipe 9 and the vacuum pump 56. When supplying liquid nitrogen, the solenoid valve 57 is closed and the vacuum pump 56 is operated. Therefore, the pressure in the discharge pipe 9, the supply pipe 8, and the container portion 6 is reduced. As a result, liquid nitrogen is supplied from the storage tank 55 into the container portion 6 through the supply pipe 8.

また、真空ポンプ５６を停止させることで、冷却タンク４０への液体窒素の供給を任意に停止することができる。なお、真空ポンプ５６を停止した後は、電磁弁５７を開く。これにより、排出配管９から排出される気化した液体窒素は、電磁弁５７から筐体１０Ａの外部に排出される。なお、第２温度センサ３３の温度変化を検知することで、容器部６内に液体窒素が上限まで充填されたことを検知することができる。真空ポンプ５６を停止し、電磁弁５７を開くタイミングを容易に判断することができる。 Further, by stopping the vacuum pump 56, the supply of liquid nitrogen to the cooling tank 40 can be arbitrarily stopped. After stopping the vacuum pump 56, the solenoid valve 57 is opened. As a result, the vaporized liquid nitrogen discharged from the discharge pipe 9 is discharged from the solenoid valve 57 to the outside of the housing 10A. By detecting the temperature change of the second temperature sensor 33, it is possible to detect that the container portion 6 is filled with liquid nitrogen up to the upper limit. The timing at which the vacuum pump 56 is stopped and the solenoid valve 57 is opened can be easily determined.

また、真空ポンプ５６及び電磁弁５７の動作は、使用者が手動により行ってもよい。または、真空ポンプ５６及び電磁弁５７の動作を制御する制御部を設け、第１温度センサ３２及び第２温度センサ３３が検知した温度情報を制御部に出力するようにしてもよい。そして、制御部は、第１温度センサ３２が検知した温度が、所定の温度（例えば、液体窒素の温度である−１９０℃）以上に達した場合、容器部６内の液体窒素の量が下限値に達したと判断する。制御部は、電磁弁５７と閉じると共に、真空ポンプ５６を動作させて、容器部６に液体窒素を供給する。 Further, the operation of the vacuum pump 56 and the solenoid valve 57 may be manually performed by the user. Alternatively, a control unit that controls the operation of the vacuum pump 56 and the solenoid valve 57 may be provided, and the temperature information detected by the first temperature sensor 32 and the second temperature sensor 33 may be output to the control unit. Then, when the temperature detected by the first temperature sensor 32 reaches a predetermined temperature (for example, −190 ° C., which is the temperature of liquid nitrogen), the control unit lowers the amount of liquid nitrogen in the container unit 6. Judge that the value has been reached. The control unit closes the solenoid valve 57 and operates the vacuum pump 56 to supply liquid nitrogen to the container unit 6.

そして、制御部は、第２温度センサ３３が検知した温度が、所定の温度以下に達した場合、容器部６内に液体窒素が上限値まで充填されたと判断する。制御部は、真空ポンプ５６の動作を停止させて液体窒素の供給を停止させると共に、電磁弁５７を開く。これにより、液体窒素の供給及び停止作業を自動で行うことができる。 Then, when the temperature detected by the second temperature sensor 33 reaches a predetermined temperature or less, the control unit determines that the container unit 6 is filled with liquid nitrogen up to the upper limit value. The control unit stops the operation of the vacuum pump 56 to stop the supply of liquid nitrogen and opens the solenoid valve 57. As a result, the liquid nitrogen supply and stop operations can be automatically performed.

その他の構成は、第１の実施の形態にかかる試料移動装置１及び第２の実施の形態例にかかる試料移動装置３０と同様であるため、それらの説明は省略する。このような構成を有する試料移動装置５０によっても、上述した第１の実施の形態例にかかる試料移動装置１及び第２の実施の形態例にかかる試料移動装置３０と同様の作用効果を得ることができる。 Since other configurations are the same as those of the sample moving device 1 according to the first embodiment and the sample moving device 30 according to the second embodiment, their description will be omitted. The sample moving device 50 having such a configuration also obtains the same effects as those of the sample moving device 1 according to the first embodiment and the sample moving device 30 according to the second embodiment described above. Can be done.

なお、本発明は上述しかつ図面に示した実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の変形実施が可能である。 The present invention is not limited to the embodiments described above and shown in the drawings, and various modifications can be made without departing from the gist of the invention described in the claims.

また、上述した実施の形態例では、電子顕微鏡として電子線を試料に透過させる透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）及び走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）を適用した例を説明したが、これに限定されるものではない。電子顕微鏡としては、電子線を試料に照射し、反射した電子を観察する走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を適用してもよい。 Further, in the above-described embodiment, an example in which a transmission electron microscope (TEM) for transmitting an electron beam through a sample and a scanning transmission electron microscope (STEM) are applied as electron microscopes has been described, but the present invention is limited thereto. is not. As the electron microscope, a scanning electron microscope (SEM) that irradiates a sample with an electron beam and observes the reflected electrons may be applied.

１、３０、５０…試料移動装置、２…ゴニオステージ、３…ゴニオメータ、４…保持部、５…試料ホルダー、６…容器部、６ａ…口部、７、３７…蓋部材、７ａ、３７ａ…供給孔、７ｂ、３７ｂ…排出孔、７ｃ…溝部、８…供給配管、８ａ…供給口、９…排出配管、９ａ…排出口、１０、１０Ａ…筐体、１０ａ…開口部、１１…カバー、１２…供給ポート、１２Ａ…供給排出ポート、１３…排出ポート、１４…供給側封止部材、１４Ａ…封止部材、１５…排出側封止部材、１６、１８…タンク側接続部材、１７、１９…ポート側接続部材、２０、４０…冷却タンク、２１…Ｏリング、２３…キャップ、３１…温度モニタ、３２…第１温度センサ、３３…第２温度センサ、５６…真空ポンプ、５７…電磁弁、１００…電子顕微鏡、１０１…鏡筒、１０２…電子線源、１０３…ライナーチューブ、１０４…集束レンズ、１０５…走査コイル、１０６…対物レンズ、１０７…中間レンズ、１０８…投影レンズ、１０９…検出器、１１０…撮像部、１１１…架台、１１２…除振器、Ｓ１…電子線 1, 30, 50 ... Sample moving device, 2 ... Gonio stage, 3 ... Gonio meter, 4 ... Holding part, 5 ... Sample holder, 6 ... Container part, 6a ... Mouth part, 7, 37 ... Lid member, 7a, 37a ... Supply hole, 7b, 37b ... Discharge hole, 7c ... Groove, 8 ... Supply pipe, 8a ... Supply port, 9 ... Discharge pipe, 9a ... Discharge port, 10, 10A ... Housing, 10a ... Opening, 11 ... Cover, 12 ... Supply port, 12A ... Supply / discharge port, 13 ... Discharge port, 14 ... Supply side sealing member, 14A ... Sealing member, 15 ... Discharge side sealing member, 16, 18 ... Tank side connecting member, 17, 19 ... Port side connection member, 20, 40 ... Cooling tank, 21 ... O ring, 23 ... Cap, 31 ... Temperature monitor, 32 ... 1st temperature sensor, 33 ... 2nd temperature sensor, 56 ... Vacuum pump, 57 ... Electron valve , 100 ... electron microscope, 101 ... lens barrel, 102 ... electron source, 103 ... liner tube, 104 ... focusing lens, 105 ... scanning coil, 106 ... objective lens, 107 ... intermediate lens, 108 ... projection lens, 109 ... detection Instrument, 110 ... Imaging unit, 111 ... Mount, 112 ... Vibration isolator, S1 ... Electron beam

Claims

A sample holder having a holding part for holding the sample,
A cooling tank provided in the sample holder and containing liquid nitrogen for cooling the sample,
A housing that houses the sample holder and the cooling tank and has an opening,
A cover that opens and closes the opening and
A discharge pipe connected to the cooling tank and communicating with the inside of the cooling tank is provided.
The discharge pipe
It has a discharge port for discharging the vaporized liquid nitrogen from the cooling tank.
The discharge port is a sample moving device arranged outside the housing and at the lower part of the housing in the vertical direction .

A sample holder having a holding part for holding the sample,
A cooling tank provided in the sample holder and containing liquid nitrogen for cooling the sample,
A housing that houses the sample holder and the cooling tank and has an opening,
A cover that opens and closes the opening and
A discharge pipe connected to the cooling tank and communicating with the inside of the cooling tank is provided.
The discharge pipe
It has a discharge port for discharging the vaporized liquid nitrogen from the cooling tank.
The outlet is arranged on the outside of the housing.
The cooling tank
A container provided in the sample holder and accommodating the liquid nitrogen,
It has a lid member for sealing the opening of the mouth portion provided in the container portion, and has.
The lid member has a discharge hole to which the discharge pipe is connected and communicates with the inside of the cooling tank.
Sample transfer device.

A supply pipe connected to the cooling tank, communicating with the inside of the cooling tank, and passing the liquid nitrogen to be filled in the cooling tank is provided.
The sample moving device according to claim 1 or 2 , wherein the supply port for supplying the liquid nitrogen in the supply pipe is arranged outside the housing.

A first temperature sensor and a second temperature sensor for detecting the temperature inside the cooling tank are provided.
The sample moving device according to claim 3 , wherein the detection unit of the second temperature sensor is arranged above the detection unit of the first temperature sensor in the vertical direction inside the cooling tank.

A storage tank connected to the supply port of the supply pipe and storing the liquid nitrogen supplied to the cooling tank.
A vacuum pump connected to the discharge port of the discharge pipe and
On the outside of the housing, a solenoid valve arranged between the discharge pipe and the vacuum pump,
The sample moving device according to claim 3 or 4 .

With the lens barrel,
An electron beam source that is placed inside the lens barrel and emits an electron beam,
A sample moving device that movably holds the sample irradiated with the electron beam is provided.
The sample moving device is
A sample holder having a holding portion for holding the sample and
A cooling tank provided in the sample holder and containing liquid nitrogen for cooling the sample,
A housing that houses the sample holder and the cooling tank and has an opening,
A cover that opens and closes the opening and
A discharge pipe connected to the cooling tank and communicating with the inside of the cooling tank is provided.
The discharge pipe
It has a discharge port for discharging the vaporized liquid nitrogen from the cooling tank.
The discharge port is an electron microscope arranged on the outside of the housing and at the lower part of the housing in the vertical direction .

With the lens barrel,
An electron beam source that is placed inside the lens barrel and emits an electron beam,
A sample moving device that movably holds the sample irradiated with the electron beam is provided.
The sample moving device is
A sample holder having a holding portion for holding the sample and
A cooling tank provided in the sample holder and containing liquid nitrogen for cooling the sample,
A housing that houses the sample holder and the cooling tank and has an opening,
A cover that opens and closes the opening and
A discharge pipe connected to the cooling tank and communicating with the inside of the cooling tank is provided.
The discharge pipe
It has a discharge port for discharging the vaporized liquid nitrogen from the cooling tank.
The outlet is arranged on the outside of the housing.
The cooling tank
A container provided in the sample holder and accommodating the liquid nitrogen,
It has a lid member for sealing the opening of the mouth portion provided in the container portion, and has.
The lid member has a discharge hole to which the discharge pipe is connected and communicates with the inside of the cooling tank.
electronic microscope.