JP6774910B2

JP6774910B2 - Manufacturing method of cylindrical sputtering target

Info

Publication number: JP6774910B2
Application number: JP2017124764A
Authority: JP
Inventors: 茂五十嵐
Original assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Current assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Priority date: 2017-06-27
Filing date: 2017-06-27
Publication date: 2020-10-28
Anticipated expiration: 2037-06-27
Also published as: JP2019007054A

Description

本発明は、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置によるスパッタリングに使用される、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a cylindrical sputtering target used for sputtering by a magnetron type rotary cathode sputtering apparatus.

従来から、スパッタリングターゲットとしては、平板状のターゲット材をバッキングプレートに接合した平板形スパッタリングターゲットが一般的に利用されている。平板形スパッタリングターゲットを使用して、マグネトロンスパッタリング法によりスパッタリングを行った場合におけるターゲット材の使用効率は、２０％〜３０％に留まっている。その理由は、マグネトロンスパッタリング法では磁場によってプラズマをターゲット材の特定箇所に集中して衝突させるため、ターゲット材の表面の特定箇所にエロージョン（ｅｒｏｓｉｏｎ）が進行する現象が起こり、ターゲット材の最深部がバッキングプレートまで達したところで、ターゲット材の寿命となってしまうためである。 Conventionally, as a sputtering target, a flat plate type sputtering target in which a flat plate type target material is bonded to a backing plate has been generally used. When sputtering is performed by the magnetron sputtering method using a flat plate sputtering target, the utilization efficiency of the target material remains at 20% to 30%. The reason is that in the magnetron sputtering method, plasma is concentrated and collided with a specific part of the target material by a magnetic field, so that a phenomenon that erosion progresses to a specific part of the surface of the target material occurs, and the deepest part of the target material is This is because the life of the target material will be reached when the backing plate is reached.

この問題に対して、スパッタリングターゲットの形状を円筒形にすることで、ターゲット材の使用効率を上げることが提案されている。この方法は、円筒形のバッキングチューブと、その外周部に形成された円筒形のターゲット材とからなる円筒形スパッタリングターゲットを用い、バッキングチューブの内側に磁場発生設備と冷却設備を設置して、円筒形スパッタリングターゲットを回転させながらスパッタリングを行うものである。この方法により、ターゲット材の使用効率を６０％〜７０％にまで高めることができるとされている。 To solve this problem, it has been proposed to improve the efficiency of using the target material by making the shape of the sputtering target cylindrical. This method uses a cylindrical sputtering target composed of a cylindrical backing tube and a cylindrical target material formed on the outer periphery thereof, and a magnetic field generation facility and a cooling facility are installed inside the backing tube to form a cylinder. Shape Sputtering is performed while rotating the target. It is said that this method can increase the efficiency of use of the target material to 60% to 70%.

円筒形スパッタリングターゲットにおけるターゲット材の材料としては、円筒形状への加工が容易で機械的強度の高い金属材料が広く使用されているものの、セラミックス材料については、機械的強度が低く脆いという特性から、未だ普及するに至っていない。 As a target material for a cylindrical sputtering target, a metal material that is easy to process into a cylindrical shape and has high mechanical strength is widely used, but a ceramic material has low mechanical strength and is brittle. It has not yet become widespread.

現在、セラミックス製の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、冷間静水圧プレス（CIP：Cold Isostatic Pressing）により円筒形セラミックス成形体を成形し、これを焼結することにより円筒形セラミックス焼結体を得ている。そして、この製造方法では、円筒形セラミックス焼結体をバッキングチューブと接合材を用いてボンディング（接合）することにより、円筒形スパッタリングターゲットを形成することが一般的になっている。 Currently, the method for manufacturing a cylindrical ceramics sputtering target is to form a cylindrical ceramics compact by cold hydrostatic pressing (CIP) and sinter it to obtain a cylindrical ceramics sintered body. It has gained. Then, in this manufacturing method, it is common to form a cylindrical sputtering target by bonding (bonding) a cylindrical ceramics sintered body with a backing tube and a bonding material.

円筒形スパッタリングターゲットの製造方法において、通常、オーステナイト系ステンレス鋼、チタン等の金属製のバッキングチューブが使用される。円筒形ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスは、通常１．５ｍｍ以下であり、このクリアランスを均等に保ち、接合材を隙間なく充填することが重要である。 In the method for manufacturing a cylindrical sputtering target, a backing tube made of a metal such as austenitic stainless steel or titanium is usually used. The clearance between the cylindrical target material and the backing tube is usually 1.5 mm or less, and it is important to maintain this clearance evenly and fill the joint material without gaps.

例えば、特許文献１では、円筒形ターゲット材を垂直に積み上げ、バッキングチューブとの間に生じたクリアランスに複数のスペーサーを設けることでクリアランスを均等にたもち、接合材を流し込む方法が開示されている。また、特許文献２では、融液状態の接合材の貯留槽の上に円筒形ターゲット材を固定し、ターゲット材の両端にかかるようにバッキングチューブにスペーサーを取り付け、さらにバッキングチューブの一端にダミー栓をして、このバッキングチューブを接合材の貯留槽に下降させてクリアランスに接合材を充填する方法が開示されている。 For example, Patent Document 1 discloses a method in which cylindrical target materials are vertically stacked and a plurality of spacers are provided in the clearance generated between the cylindrical target materials so that the clearances are evenly maintained and the bonding material is poured. Further, in Patent Document 2, a cylindrical target material is fixed on a storage tank of a molten material, spacers are attached to the backing tube so as to cover both ends of the target material, and a dummy plug is further attached to one end of the backing tube. Then, the backing tube is lowered into the storage tank of the bonding material to fill the clearance with the bonding material.

特開２０１１−２５２２３７号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2011-252237 特開２０１４−０３７６１９号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2014-037619

しかしながら、特許文献１や特許文献２の製造方法では、ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスには、接合材とともに、クリアランスを維持するためのスペーサーが複数配置されたままである。スペーサーは、クリアランスの狭い曲面に設置するため、形状にもよるが、接合材を充填した時、スペーサー角部や曲面との接触部分等には空隙が発生しやすい。接合層にこの空隙が残ったターゲットを使用しスパッタリングを行った場合、スパッタリング時の熱負荷によって、ターゲット材に割れや剥離等の不具合が生じることがある。 However, in the manufacturing methods of Patent Document 1 and Patent Document 2, a plurality of spacers for maintaining the clearance are still arranged together with the bonding material in the clearance between the target material and the backing tube. Since the spacer is installed on a curved surface with a narrow clearance, although it depends on the shape, voids are likely to occur at the corners of the spacer and the contact portion with the curved surface when the joint material is filled. When sputtering is performed using a target in which the voids remain in the bonding layer, problems such as cracking and peeling may occur in the target material due to the heat load during sputtering.

また、このスペーサーは、一般的に、熱膨張係数が高い銅材やステンレス材が用いられ、接合材は、インジウム合金が用いられる。このため、接合材のみの箇所とスペーサーのある箇所のクリアランスでは、熱膨張係数に差があり、ターゲットの割れや欠けの原因となる。さらに、スペーサーのある箇所は、バッキングチューブと接触しており接合材で接合されないため高温になった場合、ターゲット材とバッキングチューブとの剥離が起こりやすい。このため、クリアランスには接合材のみで充填することが望ましい。 Further, as this spacer, a copper material or a stainless steel material having a high coefficient of thermal expansion is generally used, and an indium alloy is used as a bonding material. Therefore, there is a difference in the coefficient of thermal expansion between the part where only the bonding material is used and the part where there is a spacer, which causes cracking or chipping of the target. Further, since the portion where the spacer is provided is in contact with the backing tube and is not joined by the joining material, the target material and the backing tube are likely to be peeled off when the temperature becomes high. Therefore, it is desirable to fill the clearance with only the bonding material.

このように、円筒形スパッタリングターゲットの接合方法においては、低コストかつ簡素な方法により、ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスに、固定具を使用せずに、接合材のみを充填する要請があった。 As described above, in the method of joining the cylindrical sputtering target, there is a request that the clearance between the target material and the backing tube is filled only with the joining material without using a fixture by a low-cost and simple method. ..

そこで、本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みて考案されたものであり、円筒形のセラミックス焼結体からなるターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスに、固定具を使用せずに接合材のみを充填することが可能な、新規かつ改良された円筒形スパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention has been devised in view of the above-mentioned problems of the prior art, and is used for the clearance between the target material made of a cylindrical ceramics sintered body and the backing tube without using a fixture. It is an object of the present invention to provide a new and improved method for manufacturing a cylindrical sputtering target, which can be filled with only.

即ち、上記目的を達成するための本発明の一態様では、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材と円筒状のバッキングチューブとのクリアランスに接合材が充填される円筒形スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記ターゲット材の中空部に前記バッキングチューブを同軸に配置する配置工程と、前記ターゲット材および前記バッキングチューブのうち、少なくとも該ターゲット材を固定する押さえ工程と、前記クリアランスに前記接合材を充填した後、前記接合材を冷却し、前記ターゲット材と前記バッキングチューブとを接合する接合工程とを有し、前記配置工程では、前記ターゲット材と前記バッキングチューブとのクリアランスに複数の固定具を円周方向に等間隔に取り付け、前記押さえ工程では、前記ターゲット材の上端面を押さえ機構で押圧することにより、該ターゲット材を固定した後、前記固定具を取り外すことを特徴とする。 That is, in one aspect of the present invention for achieving the above object, a method for manufacturing a cylindrical sputtering target in which a bonding material is filled in a clearance between a target material made of a cylindrical ceramic sintered body and a cylindrical backing tube. There is an arrangement step of arranging the backing tube coaxially in the hollow portion of the target material, a pressing step of fixing at least the target material among the target material and the backing tube, and the joining material in the clearance. after filling, the bonding material was cooled, possess a bonding step of bonding the backing tube and the target material, in the disposing step, the plurality of fasteners to the clearance between the backing tube and the target material It is characterized in that it is attached at equal intervals in the circumferential direction, and in the pressing step, the upper end surface of the target material is pressed by a pressing mechanism to fix the target material and then the fixture is removed .

また、本発明の一態様では、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材と円筒状のバッキングチューブとのクリアランスに接合材が充填される円筒形スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記ターゲット材の中空部に前記バッキングチューブを同軸に配置する配置工程と、前記ターゲット材および前記バッキングチューブのうち、少なくとも該ターゲット材を固定する押さえ工程と、前記クリアランスに前記接合材を充填した後、前記接合材を冷却し、前記ターゲット材と前記バッキングチューブとを接合する接合工程とを有し、前記配置工程では、前記ターゲット材の上端面には前記バッキングチューブと同軸上に円筒状のダミーパイプがさらに設けられ、前記押さえ工程では、前記ダミーパイプの上端面を押さえ機構で押圧することにより、該ダミーパイプを介して前記ターゲット材を固定することを特徴とする。 Further, one aspect of the present invention is a method for manufacturing a cylindrical sputtering target in which a bonding material is filled in a clearance between a target material made of a cylindrical ceramic sintered body and a cylindrical backing tube. An arrangement step of arranging the backing tube coaxially in the hollow portion, a pressing step of fixing at least the target material among the target material and the backing tube, and after filling the clearance with the joining material, the joining material The target material is provided with a joining step of joining the target material and the backing tube. In the arrangement step , a cylindrical dummy pipe is further provided on the upper end surface of the target material coaxially with the backing tube. The pressing step is characterized in that the target material is fixed via the dummy pipe by pressing the upper end surface of the dummy pipe with a pressing mechanism .

また、本発明の一態様では、前記配置工程において、前記ダミーパイプと前記バッキングチューブとのクリアランスに複数の固定具を等間隔に取り付け、前記押さえ工程において、前記ダミーパイプの上端面を押さえ機構で押圧することにより、該ダミーパイプを介して前記ターゲット材を固定した後、前記固定具を取り外すことが好ましい。 Further, in one aspect of the present invention, in the arrangement step, a plurality of fixtures are attached to the clearance between the dummy pipe and the backing tube at equal intervals, and in the pressing step, the upper end surface of the dummy pipe is pressed by a pressing mechanism. It is preferable to remove the fixture after fixing the target material via the dummy pipe by pressing.

本発明によれば、ターゲット材とバッキングチューブとを接合する過程において、低コストかつ簡素な方法により、ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスに固定具を使用しないで接合材のみを充填することができる。 According to the present invention, in the process of joining the target material and the backing tube, only the joining material can be filled in the clearance between the target material and the backing tube by a low cost and simple method without using a fixture. ..

本発明の各実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法で製造される円筒形スパッタリングターゲットの概略断面図である。It is a schematic sectional drawing of the cylindrical sputtering target manufactured by the manufacturing method of the cylindrical sputtering target which concerns on each embodiment of this invention. 第１の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の概略を示すフロー図である。It is a flow chart which shows the outline of the manufacturing method of the cylindrical sputtering target which concerns on 1st Embodiment. （Ａ）ないし（Ｆ）は、第１の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の概略を模式的に示す断面図である。(A) to (F) are sectional views schematically showing an outline of a method for manufacturing a cylindrical sputtering target according to the first embodiment. 第１の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法で使用される第１の押さえ機構を示す概略平面図である。It is a schematic plan view which shows the 1st holding mechanism used in the manufacturing method of the cylindrical sputtering target which concerns on 1st Embodiment. （Ａ）ないし（Ｆ）は、第２の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の概略を模式的に示す断面図である。(A) to (F) are sectional views schematically showing an outline of a method for manufacturing a cylindrical sputtering target according to a second embodiment. 第２の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法における配置工程を模式的に示す断面図である。It is sectional drawing which shows typically the arrangement process in the manufacturing method of the cylindrical sputtering target which concerns on 2nd Embodiment.

以下、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、以下に説明する本実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではなく、本実施形態で説明される構成の全てが本発明の解決手段として必須であるとは限らない。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail. It should be noted that the present embodiment described below does not unreasonably limit the content of the present invention described in the claims, and all the configurations described in the present embodiment are essential as a means for solving the present invention. Is not always the case.

［１．円筒形スパッタリングターゲットの概要］
まず、本発明の各実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法で製造される円筒形スパッタリングターゲットの構成について、図面を使用しながら説明する。図１は、本発明の各実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法で製造される円筒形スパッタリングターゲットの概略断面図である。 [1. Overview of Cylindrical Sputtering Target]
First, the configuration of the cylindrical sputtering target manufactured by the method for manufacturing the cylindrical sputtering target according to each embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a cylindrical sputtering target manufactured by the method for manufacturing a cylindrical sputtering target according to each embodiment of the present invention.

図１に示すように、円筒形スパッタリングターゲット１は、円筒形のターゲット材１０が円筒形のバッキングチューブ２０の外周面に設置されたものであり、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とが接合層３０を介して接合されている。各実施形態では、円筒形スパッタリングターゲット１は、ターゲット材１０の内周面側に有する中空部にバッキングチューブ２０を同軸に配置して、これらターゲット材１０とバッキングチューブ２０の中心軸が一致した状態で接合層を介して接合されたものとなっている。すなわち、円筒形スパッタリングターゲット１は、ターゲット材１０の内周面とバッキングチューブ２０の外周面とを接合層３０を介して一体となるように接合されたものとなっている。 As shown in FIG. 1, in the cylindrical sputtering target 1, the cylindrical target material 10 is installed on the outer peripheral surface of the cylindrical backing tube 20, and the target material 10 and the backing tube 20 are bonded to each other in the bonding layer 30. It is joined via. In each embodiment, the cylindrical sputtering target 1 has a backing tube 20 coaxially arranged in a hollow portion on the inner peripheral surface side of the target material 10, and the central axes of the target material 10 and the backing tube 20 are aligned with each other. It is joined via a joining layer. That is, the cylindrical sputtering target 1 is formed by joining the inner peripheral surface of the target material 10 and the outer peripheral surface of the backing tube 20 so as to be integrated with each other via the bonding layer 30.

円筒形スパッタリングターゲット１のサイズは、材質や顧客の要望等に応じて適宜調整することができ、特に限定されるものではない。例えば、外径が１００ｍｍ〜２００ｍｍ、内径が８０ｍｍ〜１８０ｍｍ、全長が５０ｍｍ〜２００ｍｍの円筒形セラミックス焼結体をターゲット材１０として用いた場合には、そのターゲット材１０を単独で用いるとき、分割して用いるとき、あるいは複数で用いるとき等があり、その状況により円筒形スパッタリングターゲット１のサイズが適宜決定される。 The size of the cylindrical sputtering target 1 can be appropriately adjusted according to the material, the customer's request, and the like, and is not particularly limited. For example, when a cylindrical ceramic sintered body having an outer diameter of 100 mm to 200 mm, an inner diameter of 80 mm to 180 mm, and a total length of 50 mm to 200 mm is used as the target material 10, when the target material 10 is used alone, it is divided. The size of the cylindrical sputtering target 1 is appropriately determined depending on the situation.

ターゲット材１０は、円筒形セラミックス焼結体からなり、当該円筒形セラミックス焼結体は、用途に応じて材料を適宜選択することができ、特に限定されることはない。例えば、インジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、及びチタン（Ｔｉ）から選択される少なくとも１種を主成分とする酸化物等から構成される円筒形セラミックス焼結体を使用することができる。 The target material 10 is made of a cylindrical ceramics sintered body, and the material of the cylindrical ceramics sintered body can be appropriately selected according to the intended use, and is not particularly limited. For example, oxidation containing at least one main component selected from indium (In), tin (Sn), zinc (Zn), aluminum (Al), niobium (Nb), tantalum (Ta), and titanium (Ti). A cylindrical ceramic sintered body composed of objects or the like can be used.

特に、後述する低融点接合材と馴染みやすい酸化インジウムを主成分とする円筒形セラミックス焼結体、具体的には、スズを含有する酸化インジウム（ＩＴＯ）、セリウム（Ｃｅ）を含有する酸化インジウム（ＩＣＯ）、ガリウム（Ｇａ）を含有する酸化インジウム（ＩＧＯ）、ガリウム及び亜鉛を含有する酸化インジウム（ＩＧＺＯ）等から構成される円筒形セラミックス焼結体がターゲット材１０として好適に利用される。 In particular, a cylindrical ceramics sintered body containing indium oxide as a main component, which is easily compatible with a low melting point bonding material described later, specifically, indium oxide (ITO) containing tin and indium oxide containing cerium (Ce) ( A cylindrical ceramic sintered body composed of ICO), indium oxide (IGO) containing gallium (Ga), indium oxide (IGZO) containing gallium and zinc, and the like is preferably used as the target material 10.

ターゲット材１０の外径及び全長は、円筒形スパッタリングターゲットのサイズに応じて適宜調整することが可能である。ターゲット材１０の内径は、ターゲット材１０の内周面とバッキングチューブ２０の外周面との間のクリアランスの幅及びバッキングチューブの外径に応じて適宜調整することが可能であり、これらは、特に限定されるものではない。また、ターゲット材１０としては、１つの円筒形セラミックス焼結体から構成されるものだけでなく、複数の円筒形セラミックス焼結体を連結したものを使用することができる。円筒形セラミックス焼結体同士の連結方法は、特に限定されるものではなく、公知の方法を用いることができる。 The outer diameter and the total length of the target material 10 can be appropriately adjusted according to the size of the cylindrical sputtering target. The inner diameter of the target material 10 can be appropriately adjusted according to the width of the clearance between the inner peripheral surface of the target material 10 and the outer peripheral surface of the backing tube 20 and the outer diameter of the backing tube, and these are particularly applicable. It is not limited. Further, as the target material 10, not only a material composed of one cylindrical ceramics sintered body but also a material obtained by connecting a plurality of cylindrical ceramics sintered bodies can be used. The method of connecting the cylindrical ceramic sintered bodies to each other is not particularly limited, and a known method can be used.

ターゲット材１０の内周面に対して、めっき処理などによりニッケルや銅からなる下地層を形成したり、超音波はんだごてを用いて、接合材を接合面になじませる濡らし作業を行ったりといった前処理を行なってもよい。 A base layer made of nickel or copper is formed on the inner peripheral surface of the target material 10 by plating or the like, or an ultrasonic soldering iron is used to wet the joint material so that it blends into the joint surface. Pretreatment may be performed.

バッキングチューブ２０は、その材質が円筒形スパッタリングターゲット１の使用時に、接合層３０が劣化及び溶融しない十分な冷却効率を確保できる熱伝導性があり、スパッタリング時に、放電可能な電気伝導性、円筒形スパッタリングターゲット１の支持が可能な強度等を備えているものであればよい。バッキングチューブ２０として、例えば、一般的なオーステナイト系ステンレス製、特にＳＵＳ３０４製のものに加えて、銅又は銅合金、チタン又はチタン合金、モリブデン又はモリブデン合金、アルミニウム又はアルミニウム合金等の各種材質を使用することができる。 The backing tube 20 has a thermal conductivity that can ensure sufficient cooling efficiency so that the bonding layer 30 does not deteriorate or melt when the material of the backing tube 20 is a cylindrical sputtering target 1, and is electrically conductive and cylindrical that can be discharged during sputtering. It suffices as long as it has enough strength to support the sputtering target 1. As the backing tube 20, for example, in addition to those made of general austenite-based stainless steel, especially SUS304, various materials such as copper or copper alloy, titanium or titanium alloy, molybdenum or molybdenum alloy, aluminum or aluminum alloy are used. be able to.

また、バッキングチューブ２０は、公知の表面処理を施すことができる。例えば、旋盤加工等で得られたバッキングチューブ２０の表面をブラスト加工により、クリーニングすることが好ましい。このようにブラスト加工を行うことによって、旋盤加工で付着した異物、油分をクリーニングすると共に、比表面積増加による接合材の濡れ性が向上できる。 Further, the backing tube 20 can be subjected to a known surface treatment. For example, it is preferable to clean the surface of the backing tube 20 obtained by lathe processing or the like by blasting. By performing the blasting process in this way, it is possible to clean foreign substances and oils adhering to the lathe process and improve the wettability of the bonding material due to the increase in the specific surface area.

バッキングチューブ２０の全長は、円筒形スパッタリングターゲット１のサイズに応じて適宜調整することが可能である。内径は、スパッタリング装置に応じて適宜調整することが可能であり、これらは特に限定されるものではない。また、バッキングチューブ２０の外径は、下地層の厚さと共に、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０との線膨張率の差を考慮して設定することが好ましい。 The total length of the backing tube 20 can be appropriately adjusted according to the size of the cylindrical sputtering target 1. The inner diameter can be appropriately adjusted according to the sputtering apparatus, and these are not particularly limited. Further, the outer diameter of the backing tube 20 is preferably set in consideration of the thickness of the base layer and the difference in the coefficient of linear expansion between the target material 10 and the backing tube 20.

例えば、ターゲット材１０として、２０℃における線膨張率が７．２×１０^−６／℃のＩＴＯを使用し、バッキングチューブとして、２０℃における線膨張率が１７．３×１０^−６／℃であるＳＵＳ３０４を使用する場合には、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスの幅が、好ましくは０．３ｍｍ〜３．０ｍｍ、より好ましくは０．５ｍｍ〜１．０ｍｍとなるように、バッキングチューブ２０の外径を設定する。 For example, as the target material 10, ITO having a linear expansion coefficient at 20 ° C. of 7.2 × ^10-6 / ° C. is used, and as a backing tube, a linear expansion coefficient at 20 ° C. of 17.3 × ^10-6 / ° C. When a certain SUS304 is used, the backing tube has a clearance width of preferably 0.3 mm to 3.0 mm, more preferably 0.5 mm to 1.0 mm between the target material 10 and the backing tube 20. Set the outer diameter of 20.

ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスの幅が０．３ｍｍ未満では、溶融した接合材をこの隙間に注入した場合に、バッキングチューブ２０が熱膨張し、ターゲット材１０が割れてしまう虞がある。一方、隙間の幅が３．０ｍｍを超えると、ターゲット材１０の中空部に、バッキングチューブ２０を同軸に配置し、これらの中心軸が一致した状態で接合することが困難となる。 If the clearance width between the target material 10 and the backing tube 20 is less than 0.3 mm, the backing tube 20 may thermally expand and the target material 10 may crack when the molten bonding material is injected into this gap. .. On the other hand, if the width of the gap exceeds 3.0 mm, it becomes difficult to arrange the backing tubes 20 coaxially in the hollow portion of the target material 10 and join them in a state where their central axes are aligned.

接合層３０は、例えば、インジウムからなり、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とを接合する。接合層３０の役割は、放電により円筒形スパッタリングターゲット１上に発生した熱をバッキングチューブ２０の内側を流れる冷却液で放熱するため、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０との熱的な伝達を行うことにある。すなわち、接合層３０は、円筒形スパッタリングターゲット１を使用する際に、バッキングチューブ２０と同様にして、熱伝導性、電気伝導性、接着強度等を備えていればよい。 The joining layer 30 is made of, for example, indium, and joins the target material 10 and the backing tube 20. The role of the bonding layer 30 is to perform thermal transfer between the target material 10 and the backing tube 20 in order to dissipate the heat generated on the cylindrical sputtering target 1 by the electric discharge with the coolant flowing inside the backing tube 20. It is in. That is, when the cylindrical sputtering target 1 is used, the bonding layer 30 may have thermal conductivity, electrical conductivity, adhesive strength, and the like in the same manner as the backing tube 20.

［２．円筒形スパッタリングターゲットの製造方法］
（第１の実施形態）
次に、第１の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法について、図面を使用しながら説明する。図２は、第１の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の概略を示すフロー図である。図３（Ａ）ないし（Ｆ）は、第１の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の概略を模式的に示す断面図である。図４は、第１の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法で使用される第１の押さえ機構を示す概略平面図である。第１の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材と円筒状のバッキングチューブとのクリアランスに接合材が充填される。そして、第１の実施形態は、図２に示すように、配置工程Ｓ１と押さえ工程Ｓ２と接合工程Ｓ３とを有する。以下、各工程Ｓ１〜Ｓ３について図面を使用しながら説明する。 [2. Manufacturing method of cylindrical sputtering target]
(First Embodiment)
Next, the method of manufacturing the cylindrical sputtering target according to the first embodiment will be described with reference to the drawings. FIG. 2 is a flow chart showing an outline of a method for manufacturing a cylindrical sputtering target according to the first embodiment. 3 (A) to 3 (F) are cross-sectional views schematically showing an outline of a method for manufacturing a cylindrical sputtering target according to the first embodiment. FIG. 4 is a schematic plan view showing a first pressing mechanism used in the method for manufacturing a cylindrical sputtering target according to the first embodiment. In the method for manufacturing a cylindrical sputtering target according to the first embodiment, a bonding material is filled in a clearance between a target material made of a cylindrical ceramic sintered body and a cylindrical backing tube. Then, as shown in FIG. 2, the first embodiment has an arrangement step S1, a pressing step S2, and a joining step S3. Hereinafter, each process S1 to S3 will be described with reference to the drawings.

配置工程Ｓ１は、図３（Ａ）に示すように、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材１０の中空部にバッキングチューブ２０を同軸に配置する工程である。 As shown in FIG. 3A, the arrangement step S1 is a step of coaxially arranging the backing tube 20 in the hollow portion of the target material 10 made of a cylindrical ceramic sintered body.

バッキングチューブ２０を、ターゲット材１０の中空部に同軸に、即ち、これらの中心軸が一致した状態で配置し、両者を接合することが重要となる。両者の中心軸がずれた状態で接合すると、得られる円筒形スパッタリングターゲットの外径の中心と内径の中心が必然的にずれる。その結果、スパッタリング時の熱負荷により、円筒形スパッタリングターゲットが不均一に膨張し、ターゲット材に割れや剥離が生じるおそれがある。 It is important to arrange the backing tube 20 coaxially with the hollow portion of the target material 10, that is, in a state where their central axes coincide with each other, and to join the two. When the two are joined in a state where the central axes are deviated, the center of the outer diameter and the center of the inner diameter of the obtained cylindrical sputtering target are inevitably deviated. As a result, the cylindrical sputtering target expands unevenly due to the heat load during sputtering, and the target material may be cracked or peeled off.

まず、配置工程Ｓ１では、バッキングチューブ２０を、ターゲット材１０の中空部に同軸に配置する。この位置に配置する方法としては、特に制限されることなく、公知の手段を用いることができる。例えば、Ｘ−Ｙステージを用いて位置決めをすることにより、バッキングチューブ２０を、ターゲット材１０の中空部に同軸に配置することができる。詳細には、バッキングチューブ２０は、Ｘ−Ｙステージによる位置決め可能な架台４０に一方の端を、上記架台４０の上面に形成された凹部４１に固定して設置する。第１の実施形態では、後述する第２の押さえ機構７０（図３（Ｃ）参照）でバッキングチューブ２０の上端面２１を押圧することにより、このバッキングチューブ２０がさらに固定されるので、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスをより確実に維持することができる。なお、バッキングチューブ２０は、凹部４１に固定する他に、接着剤等を塗布した接着面に固定してもよい。 First, in the arrangement step S1, the backing tube 20 is coaxially arranged in the hollow portion of the target material 10. As a method of arranging at this position, a known means can be used without particular limitation. For example, the backing tube 20 can be arranged coaxially with the hollow portion of the target material 10 by positioning using the XY stage. Specifically, the backing tube 20 is installed by fixing one end to a pedestal 40 that can be positioned by an XY stage in a recess 41 formed on the upper surface of the pedestal 40. In the first embodiment, the backing tube 20 is further fixed by pressing the upper end surface 21 of the backing tube 20 with the second pressing mechanism 70 (see FIG. 3C) described later, so that the target material is used. The clearance between the 10 and the backing tube 20 can be maintained more reliably. The backing tube 20 may be fixed to the adhesive surface coated with an adhesive or the like, in addition to being fixed to the recess 41.

このバッキングチューブ２０には、軸方向の端部を耐熱Ｏリング４２によって封止し、その後、バッキングチューブ２０にターゲット材１０の中空部に同軸に配置するとともに、この封止側が下方となるように、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０を直立させて配置する。 The end of the backing tube 20 is sealed by a heat-resistant O-ring 42, and then the backing tube 20 is coaxially arranged in the hollow portion of the target material 10 so that the sealing side is downward. , The target material 10 and the backing tube 20 are arranged upright.

次いで、図３（Ｂ）に示すように、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０の上端面側のクリアランスに、スペーサーやくさびやシックネスゲージ等の固定具５０を取り付ける。機構６０（図３（Ｃ）参照）でターゲット材１０を固定し、かつ第２の押さえ機構７０（図３（Ｃ）参照）でバッキングチューブ２０を固定することができる。また、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスの上端部には、上記クリアランスをより確実に維持するため、複数の固定具５０を円周方向に等間隔に取り付けることが好ましい。さらに、固定具５０を３ヶ所以上、円周方向に等間隔に取り付けることがより好ましい。なお、固定具５０は、ターゲット材１０の上端部付近にスペーサーを配置するだけではなく、ターゲット材１０の長さと同等のスペーサーを使用してもよい。 Next, as shown in FIG. 3B, a fixture 50 such as a spacer, a wedge, or a thickness gauge is attached to the clearance between the target material 10 and the backing tube 20 on the upper end surface side. The target material 10 can be fixed by the mechanism 60 (see FIG. 3C), and the backing tube 20 can be fixed by the second pressing mechanism 70 (see FIG. 3C). Further, in order to more reliably maintain the clearance at the upper end of the clearance between the target material 10 and the backing tube 20, it is preferable to attach a plurality of fixtures 50 at equal intervals in the circumferential direction. Further, it is more preferable to attach the fixtures 50 at three or more places at equal intervals in the circumferential direction. In addition, the fixture 50 may not only arrange the spacer near the upper end portion of the target material 10 but also use a spacer having the same length as the target material 10.

固定具５０としては、例えば、クリアランスの厚さと同等またはクリアランスより若干薄い厚さのスペーサーやくさびやシックネスゲージを用いることができる。固定具５０の材料は、特に限定はないが、例えば、ＳＵＳ材、Ｃｕ材等が挙げられる。 As the fixture 50, for example, a spacer, a wedge, or a thickness gauge having a thickness equal to or slightly thinner than the clearance can be used. The material of the fixture 50 is not particularly limited, and examples thereof include a SUS material and a Cu material.

押さえ工程Ｓ２は、ターゲット材１０およびバッキングチューブ２０のうち、少なくともターゲット材１０を固定する押さえ工程である。すなわち、図３（Ｃ）に示すように、前工程である配置工程Ｓ１でバッキングチューブ２０を、ターゲット材１０の中空部に同軸に、即ち、これらの中心軸が一致した状態で配置し、第１および第２の押さえ機構６０，７０により、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０を固定する。 The pressing step S2 is a pressing step of fixing at least the target material 10 of the target material 10 and the backing tube 20. That is, as shown in FIG. 3C, the backing tube 20 is arranged coaxially with the hollow portion of the target material 10 in the arrangement step S1 which is the previous step, that is, in a state where their central axes coincide with each other. The target material 10 and the backing tube 20 are fixed by the first and second pressing mechanisms 60 and 70.

第１および第２の押さえ機構６０，７０は、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスを維持するために、ターゲット材１０およびバッキングチューブ２０を固定する機能を有する。押さえ工程Ｓ２では、上記配置工程Ｓ１の状態で押さえ機構６０、７０によりターゲット材１０およびバッキングチューブ２０をそれぞれ固定する。架台４０の一端部には、支柱４３を鉛直方向に設置され、この支柱４３には、第１の押さえ機構６０と第２の押さえ機構７０とをそれぞれ取り付ける。 The first and second pressing mechanisms 60 and 70 have a function of fixing the target material 10 and the backing tube 20 in order to maintain a clearance between the target material 10 and the backing tube 20. In the pressing step S2, the target material 10 and the backing tube 20 are fixed by the pressing mechanisms 60 and 70 in the state of the arrangement step S1, respectively. A support column 43 is installed vertically at one end of the gantry 40, and a first pressing mechanism 60 and a second pressing mechanism 70 are attached to the support column 43, respectively.

第１の押さえ機構６０は、支柱４３から水平方向に延在される第１のアーム部６１とその第１のアーム部６１の先端部の下方側に第１の押さえ部６２が設けられる。また、第２の押さえ機構７０は、支柱４３から水平方向に延在される第２のアーム部７１とその第２のアーム部７１の先端部の下方側に第２の押さえ部７２が設けられる。第１および第２の押さえ機構６０，７０は、支柱４３よりネジやばね等でターゲット材１０およびバッキングチューブ２０を鉛直下方に押圧することによりターゲット材１０およびバッキングチューブ２０を固定する。なお、バッキングチューブ２０が、架台４０に十分に固定されている場合は、ターゲット材１０のみを第１の押さえ機構６０で固定してもよい。つまり、押さえ工程Ｓ２では、ターゲット材１０およびバッキングチューブ２０のうち、少なくともターゲット材１０の上端面を押さえ機構で押圧することにより、ターゲット材１０が固定されていればよい。 The first pressing mechanism 60 is provided with a first pressing portion 62 extending horizontally from the support column 43 and a first pressing portion 62 below the tip portion of the first arm portion 61. Further, in the second pressing mechanism 70, a second pressing portion 72 is provided below the tip portion of the second arm portion 71 extending horizontally from the support column 43 and the tip portion of the second arm portion 71. .. The first and second pressing mechanisms 60 and 70 fix the target material 10 and the backing tube 20 by pressing the target material 10 and the backing tube 20 vertically downward from the support column 43 with screws, springs, or the like. When the backing tube 20 is sufficiently fixed to the gantry 40, only the target material 10 may be fixed by the first pressing mechanism 60. That is, in the pressing step S2, the target material 10 may be fixed by pressing at least the upper end surface of the target material 10 among the target material 10 and the backing tube 20 with the pressing mechanism.

また、第１の押さえ部６２は、次工程である接合工程Ｓ３で接合材３１をターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスに供給するため、接合材３１の供給に干渉せずに、効率的に鉛直方向にターゲット材１０を固定することができるよう、ターゲット材１０の上端面１１のうち所定の領域に接するものであればよく、図４に示すように、例えばハーフリング状に形成されたものがよい。 Further, since the first pressing portion 62 supplies the joining material 31 to the clearance between the target material 10 and the backing tube 20 in the joining step S3 which is the next step, it is efficient without interfering with the supply of the joining material 31. As long as it is in contact with a predetermined region of the upper end surface 11 of the target material 10 so that the target material 10 can be fixed in the vertical direction, for example, it is formed in a halfling shape as shown in FIG. Things are good.

次いで、押さえ工程Ｓ２では、ターゲット材１０の上端面１１を第１の押さえ機構６０で押圧し、かつバッキングチューブ２０の上端面２１を第２の押さえ機構７０で押圧することにより、ターゲット材１０およびバッキングチューブ２０を固定した後、図３（Ｄ）に示すように、配置工程Ｓ１で用いた固定具５０を取り外す。 Next, in the pressing step S2, the upper end surface 11 of the target material 10 is pressed by the first pressing mechanism 60, and the upper end surface 21 of the backing tube 20 is pressed by the second pressing mechanism 70, whereby the target material 10 and After fixing the backing tube 20, as shown in FIG. 3D, the fixture 50 used in the arrangement step S1 is removed.

これにより、固定具５０によりターゲット材１０とバッキングチューブ２０との中心軸が一致したままの状態で、固定具５０が取り外されても第１および第２の押さえ機構６０，７０によりターゲット材１０およびバッキングチューブ２０が固定されているので、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスが維持される。すなわち、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０との中心軸が一致するように固定されているので、上記クリアランスを維持することができる。そして、後述する接合工程Ｓ３では、すでに上記クリアランスを維持できているため、バッキングチューブ２０とターゲット材１０とのクリアランスに固定具５０を使用せずに、このクリアランスには接合材３１のみが充填される。この結果、上記クリアランスに充填された接合材３１を冷却した後、接合層３０が形成されても、スパッタリング時の熱負荷によって、ターゲット材１０に割れや剥離等の不具合が生じることのない円筒形スパッタリングターゲット１（図３（Ｆ）参照）を得ることができる。 As a result, even if the fixture 50 is removed while the central axes of the target material 10 and the backing tube 20 remain aligned by the fixture 50, the target material 10 and the target material 10 and the backing tube 20 are provided by the first and second pressing mechanisms 60 and 70. Since the backing tube 20 is fixed, the clearance between the target material 10 and the backing tube 20 is maintained. That is, since the central axes of the target material 10 and the backing tube 20 are fixed so as to coincide with each other, the above clearance can be maintained. Then, in the joining step S3 described later, since the above clearance has already been maintained, only the joining material 31 is filled in this clearance without using the fixture 50 for the clearance between the backing tube 20 and the target material 10. Clearance. As a result, even if the bonding layer 30 is formed after cooling the bonding material 31 filled in the clearance, the target material 10 does not have problems such as cracking or peeling due to the heat load during sputtering. Sputtering target 1 (see FIG. 3F) can be obtained.

接合工程Ｓ３は、図３（Ｅ）に示すように、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスに接合材３１を充填し、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とを放冷させることにより接合材３１を冷却し、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とを接合する工程である。すなわち、接合工程Ｓ３では、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０を直立させたまま、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスに固定具５０を使用せずに、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスに接合材３１のみを充填する。 In the joining step S3, as shown in FIG. 3E, the joining material 31 is filled in the clearance between the target material 10 and the backing tube 20, and the target material 10 and the backing tube 20 are allowed to cool. Is a step of cooling the target material 10 and joining the backing tube 20. That is, in the joining step S3, the clearance between the target material 10 and the backing tube 20 is maintained without using the fixture 50 for the clearance between the target material 10 and the backing tube 20 while the target material 10 and the backing tube 20 are kept upright. Is filled with only the bonding material 31.

従来、ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスには、接合材の充填とともに、クリアランスを維持するためのスペーサーが複数配置されたままであった。スペーサーは、クリアランスの狭い曲面に配置するため、形状にもよるが、接合材を充填した時、スペーサー角部や曲面との接触部分等に空隙が発生しやすいものとなる。この空隙が存在する接合層を形成したスパッタリングターゲットを使用してスパッタリングを行った場合、スパッタリング時の熱負荷によって、ターゲット材に割れや剥離等の不具合が生じることがある。また、このスペーサーは、一般的に熱膨張係数が高い銅材やステンレス材が用いられる一方、接合材はインジウム合金が用いられる。このため、接合材のみの箇所とスペーサーのある箇所のクリアランスでは、熱膨張係数に差があり、ターゲット材の割れや欠けの原因となる。また、スペーサーのある箇所は、バッキングチューブと接触し、接合材で接合されないため、高温になった場合、ターゲット材とのバッキングチューブとの剥離が起こりやすい。そこで、第１の実施形態では、上記クリアランスに、固定具５０を使用せずに接合材３１のみを充填することで、上述した不具合を防止することができる。 Conventionally, the clearance between the target material and the backing tube has been filled with the bonding material and a plurality of spacers for maintaining the clearance have been arranged. Since the spacer is arranged on a curved surface having a narrow clearance, although it depends on the shape, when the joining material is filled, voids are likely to be generated at the corners of the spacer and the contact portion with the curved surface. When sputtering is performed using a sputtering target having a bonding layer in which the voids are present, problems such as cracking and peeling may occur in the target material due to the heat load during sputtering. Further, as this spacer, a copper material or a stainless steel material having a high coefficient of thermal expansion is generally used, while an indium alloy is used as a bonding material. Therefore, there is a difference in the coefficient of thermal expansion between the clearance between the joint material only and the spacer, which causes cracks and chips in the target material. Further, since the portion where the spacer is provided comes into contact with the backing tube and is not joined by the joining material, the target material and the backing tube are likely to be separated from each other at a high temperature. Therefore, in the first embodiment, the above-mentioned problem can be prevented by filling the clearance with only the joining material 31 without using the fixture 50.

接合工程Ｓ３では、配置工程Ｓ１において接合層３０を形成するため、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスの両端開口部の下端側を、耐熱Ｏリング４２などの封止手段を用いて封止されている。ターゲット材１０とバッキングチューブ２０は、これらの間に流し込まれる接合材３１の融点以上にバンドヒータ（不図示）などで加熱される。 In the joining step S3, in order to form the joining layer 30 in the arranging step S1, the lower end side of the opening at both ends of the clearance between the target material 10 and the backing tube 20 is sealed by a sealing means such as a heat-resistant O-ring 42. Has been done. The target material 10 and the backing tube 20 are heated by a band heater (not shown) or the like above the melting point of the bonding material 31 poured between them.

ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスの両端開口部のうち、封止されていない上端側から溶融状態にある接合材３１を流し込む。充填された液体の接合材３１がターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスの最下部より充填される。 Of the openings at both ends of the clearance between the target material 10 and the backing tube 20, the bonded material 31 in a molten state is poured from the upper end side that is not sealed. The filled liquid bonding material 31 is filled from the bottom of the clearance between the target material 10 and the backing tube 20.

ターゲット材１０およびバッキングチューブ２０は、予め、その表面温度が接合材３１の融点以上、好ましくは融点より１０℃〜３０℃高い温度となるように加熱しておくことが必要である。ターゲット材１０およびバッキングチューブ２０の表面温度が接合材３１の融点以下では、接合材３１がターゲット材１０またはバッキングチューブ２０に接触すると同時に硬化し、十分な量の接合材３１を流し込むことが困難となる。 It is necessary to heat the target material 10 and the backing tube 20 in advance so that the surface temperature thereof is equal to or higher than the melting point of the bonding material 31, preferably 10 ° C. to 30 ° C. higher than the melting point. When the surface temperature of the target material 10 and the backing tube 20 is equal to or lower than the melting point of the bonding material 31, the bonding material 31 hardens at the same time as it comes into contact with the target material 10 or the backing tube 20, making it difficult to pour a sufficient amount of the bonding material 31. Become.

接合層３０には、上述のバッキングチューブ２０と同様にして、熱伝導性、電気伝導性、接着強度等の特性を持たせるためには、接合層３０の形成に用いる接合材３１を選定する必要がある。例えば、インジウムを主成分とする接合材３１は、スズを主成分とする接合材に比べて凝固時の硬度が低い。そのため、インジウムを主成分とする接合材３１を用いて接合層３０を形成する場合には、溶融した接合材３１を注入してから固化するまでの過程において、ターゲット材１０の割れ等の不具合を効果的に防止することができる。 Similar to the backing tube 20 described above, the bonding layer 30 needs to select the bonding material 31 used for forming the bonding layer 30 in order to have properties such as thermal conductivity, electrical conductivity, and adhesive strength. There is. For example, the bonding material 31 containing indium as a main component has a lower hardness at the time of solidification than the bonding material containing tin as a main component. Therefore, when the bonding layer 30 is formed by using the bonding material 31 containing indium as a main component, defects such as cracks in the target material 10 occur in the process from the injection of the molten bonding material 31 to the solidification. It can be effectively prevented.

また、インジウムを主成分とする接合材３１を用いて接合層３０を形成する場合には、インジウムを５０質量％以上、好ましくは７０質量％〜１００質量％、より好ましくは８０質量％〜１００質量％含有するものを使用する必要がある。特に、インジウムを８０質量％以上、好ましくは９０質量％〜１００質量％含有する低融点接合材を接合材３１として用いることが好ましい。このような低融点接合材であれば、原子又は分子間の結合が弱いため軟らかく、冷却固化後の硬度が適切な範囲にあるため、作業性に優れている。また、低融点接合材は、作業性に優れるだけでなく、溶融時の流動性が高いため、巣（鬆）やひけが極めて少ない、均一な接合層３０を容易に形成することができる。 When the bonding layer 30 is formed by using the bonding material 31 containing indium as a main component, the content of indium is 50% by mass or more, preferably 70% by mass to 100% by mass, and more preferably 80% by mass to 100% by mass. It is necessary to use the one containing%. In particular, it is preferable to use a low melting point bonding material containing indium in an amount of 80% by mass or more, preferably 90% by mass to 100% by mass, as the bonding material 31. Such a low melting point bonding material is soft because of weak bonds between atoms or molecules, and has excellent workability because the hardness after cooling and solidification is in an appropriate range. Further, since the low melting point bonding material is not only excellent in workability but also has high fluidity at the time of melting, it is possible to easily form a uniform bonding layer 30 having extremely few nests (voids) and sink marks.

例えば、インジウムの含有量が１００質量％であるインジウム金属を接合材３１として用いた場合には、インジウム金属の熱伝導率が８１．６Ｗ／ｍ・Ｋと熱伝導性に優れることから好ましい。また、インジウム金属は、液化して固化することによりターゲット材１０とバッキングチューブ２０とを接合させる際に、これらの密着性を高く接合できることから好ましい。 For example, when an indium metal having an indium content of 100% by mass is used as the bonding material 31, the thermal conductivity of the indium metal is 81.6 W / m · K, which is preferable because of its excellent thermal conductivity. Further, indium metal is preferable because it can be bonded with high adhesion to the target material 10 and the backing tube 20 by liquefying and solidifying.

一方、インジウムの含有量が５０質量％未満では、バッキングチューブ２０側との濡れ性が低いため、そのような接合材３１を加熱して溶融した接合材３１をターゲット材１０の内周面とバッキングチューブ２０の外周面との間の空隙部に、高い充填性をもって隙間なく注入することができない。 On the other hand, when the indium content is less than 50% by mass, the wettability with the backing tube 20 side is low, so that the bonding material 31 melted by heating such a bonding material 31 is backed with the inner peripheral surface of the target material 10. It is not possible to inject into the gap between the outer peripheral surface of the tube 20 without a gap with high filling property.

また、接合材３１としては、上述したインジウム系低融点接合材の他に、インジウム粉末を含有する樹脂ペースト、導電性樹脂等を用いることができるが、導電性や展延性の観点から、インジウム系低融点接合材が好ましく、融点が１３０℃〜１６０℃のインジウム系低融点接合材がより好ましい。なお、インジウム以外の成分については、特に制限されることはなく、例えば、スズ、アンチモン（Ｓｂ）、亜鉛等を必要に応じて含有させることができる。インジウム以外の成分の含有量は、５０質量％未満であり、３０質量％未満が好ましく、２０質量％未満がより好ましい。 Further, as the bonding material 31, in addition to the above-mentioned indium-based low melting point bonding material, a resin paste containing indium powder, a conductive resin, or the like can be used, but from the viewpoint of conductivity and spreadability, an indium-based material is used. A low melting point bonding material is preferable, and an indium-based low melting point bonding material having a melting point of 130 ° C. to 160 ° C. is more preferable. The components other than indium are not particularly limited, and for example, tin, antimony (Sb), zinc and the like can be contained as necessary. The content of the component other than indium is less than 50% by mass, preferably less than 30% by mass, and more preferably less than 20% by mass.

次いで、ターゲット材１０およびバッキングチューブ２０の表面にバンドヒータで熱をかけるのを停止し、室温（２０℃）まで放冷し、充填した接合材３１が固化することで接合層３０を形成する。 Next, the surface of the target material 10 and the backing tube 20 is stopped from being heated by the band heater, allowed to cool to room temperature (20 ° C.), and the filled bonding material 31 solidifies to form the bonding layer 30.

次いで、図３（Ｆ）に示すように、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスに充填された接合材３１が完全に固化して、接合層３０が形成されたことを目視で確認した後、配置工程Ｓ１で使用した架台４０、耐熱Ｏリング４２、押さえ工程Ｓ２で使用した第１および第２の押さえ機構６０，７０をそれぞれ取り除く。このように、円筒形スパッタリングターゲット１を作製する。 Next, as shown in FIG. 3F, after visually confirming that the bonding material 31 filled in the clearance between the target material 10 and the backing tube 20 is completely solidified to form the bonding layer 30. , The gantry 40 used in the arrangement step S1, the heat-resistant O-ring 42, and the first and second pressing mechanisms 60 and 70 used in the pressing step S2 are removed, respectively. In this way, the cylindrical sputtering target 1 is produced.

（第２の実施形態）
次に、第２の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法について、図面を使用しながら説明する。なお、上述した第１の実施形態と重複する説明を割愛する。 (Second Embodiment)
Next, the method of manufacturing the cylindrical sputtering target according to the second embodiment will be described with reference to the drawings. The description that overlaps with the first embodiment described above will be omitted.

図５（Ａ）ないし（Ｆ）は、第２の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の概略を模式的に示す断面図である。図６は、第２の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法における配置工程を模式的に示す断面図である。配置工程Ｓ１では、図５（Ａ）に示すように、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスに接合材３１を十分に充填させるために、ターゲット材１０の上端面１１に円筒状のダミーパイプ８０を配置する。 5 (A) to 5 (F) are cross-sectional views schematically showing an outline of a method for manufacturing a cylindrical sputtering target according to a second embodiment. FIG. 6 is a cross-sectional view schematically showing an arrangement process in the method for manufacturing a cylindrical sputtering target according to a second embodiment. In the arrangement step S1, as shown in FIG. 5A, a cylindrical dummy pipe is formed on the upper end surface 11 of the target material 10 in order to sufficiently fill the clearance between the target material 10 and the backing tube 20 with the bonding material 31. Place 80.

ダミーパイプ８０は、ターゲット材１０およびバッキングチューブ２０のクリアランスに接合材を充填する際に、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスの上方の開口端まで接合層３０で形成されるよう、ターゲット材１０の上端面１１よりも高い位置に接合材３１が充填されても、接合材３１が系外に漏れないよう堰止めする機能を有する。 When the gap between the target material 10 and the backing tube 20 is filled with the joint material, the dummy pipe 80 is formed by the joint layer 30 up to the opening end above the clearance between the target material 10 and the backing tube 20. Even if the bonding material 31 is filled at a position higher than the upper end surface 11 of 10, the bonding material 31 has a function of blocking the bonding material 31 from leaking to the outside of the system.

このダミーパイプ８０は、ターゲット材１０の上端面１１にバッキングチューブ２０と同軸上に設けられる。後工程の接合工程Ｓ３では、ダミーパイプ８０を設けたことにより、ターゲット材１０及びバッキングチューブ２０を接合材３１で充填した際に、ターゲット材１０の上端面１１よりも高い位置にあるダミーパイプ８０の所定の高さまで接合材３１を充填することが可能となる。その結果、接合層３０を形成する冷却時に、接合材３１が体積収縮しても、接合層３０の上端面の位置は、ターゲット材１０の上端面１１と同じ高さとなる。すなわち、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスには、ターゲット材１０の上端面付近が未充填とならずに、接合材３１を充填することができる。 The dummy pipe 80 is provided on the upper end surface 11 of the target material 10 coaxially with the backing tube 20. In the joining step S3 of the subsequent step, the dummy pipe 80 is provided, so that when the target material 10 and the backing tube 20 are filled with the joining material 31, the dummy pipe 80 is located at a position higher than the upper end surface 11 of the target material 10. It is possible to fill the bonding material 31 up to a predetermined height. As a result, even if the bonding material 31 volume-shrinks during cooling to form the bonding layer 30, the position of the upper end surface of the bonding layer 30 is the same height as the upper end surface 11 of the target material 10. That is, the clearance between the target material 10 and the backing tube 20 can be filled with the joining material 31 without filling the vicinity of the upper end surface of the target material 10.

ダミーパイプ８０には、Ｃｕ材やＳＵＳ材で作製し、前述した前処理等を行わない。これにより、接合工程Ｓ３において接合層３０を形成した後、ダミーパイプ８０に接着した接合材３１は、容易に剥離させることができる。 The dummy pipe 80 is made of Cu material or SUS material, and is not subjected to the above-mentioned pretreatment or the like. As a result, after forming the bonding layer 30 in the bonding step S3, the bonding material 31 adhered to the dummy pipe 80 can be easily peeled off.

もし、ダミーパイプ８０を利用しない場合には、接合材３１を充填した後、接合材３１の冷却時に、接合材３１が体積収縮してターゲット材１０の上端面１１付近において、わずかに接合材３１が充填されていないこともある。必要に応じて、この接合材３１が充填されていない部分（以下、「未充填部」ともいう。）に再度、接合材３１を充填することもある。したがって、第２の実施形態では、未充填部に接合材３１を再充填せずに、ダミーパイプ８０を使用しない場合よりも接合率を向上させるため、ターゲット材１０の上端面１１にはダミーパイプ８０が配置される。 If the dummy pipe 80 is not used, after filling the bonding material 31, the bonding material 31 shrinks in volume when the bonding material 31 is cooled, and the bonding material 31 is slightly shrunk in the vicinity of the upper end surface 11 of the target material 10. May not be filled. If necessary, the portion where the bonding material 31 is not filled (hereinafter, also referred to as “unfilled portion”) may be filled with the bonding material 31 again. Therefore, in the second embodiment, in order to improve the bonding ratio as compared with the case where the dummy pipe 80 is not used without refilling the unfilled portion with the bonding material 31, a dummy pipe is provided on the upper end surface 11 of the target material 10. 80 is placed.

上記所定の高さとしては、この接合層３０の上端面の位置がターゲット材１０の上端面１１と同じ高さに調整するため、ダミーパイプ８０の下端からターゲット材の高さの４％以上の位置まで充填材３１を充填することが好ましい。この下限値は、インジウムの液体から固体への体積収縮率に基づき、接合材３１を充填するダミーパイプの高さ位置を算出したものである。このように、ダミーパイプ８０の当該下限値の高さまで溶融したインジウムからなる接合材３１をターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスだけでなく、ダミーパイプ８０とバッキングチューブ２０とのクリアランスまで充填することにより、接合材３１を冷却した際、接合層３０の上端面の位置がターゲット材１０の上端面１１と同じ高さとなるため、接合率の高いスパッタリングターゲットが得られる。上記ダミーパイプ８０の長さは、上記下限値よりも長く設定する。例えば、上記下限値より＋１０ｍｍとしてもよい。なお、充填材が冷却により固化した接合層３０のうち余分な接合層が存在する場合には、この接合層３０の上端面の位置がターゲット材１０の上端面１１と同じ高さに調整するため、余分な接合層を除去する。 The predetermined height is 4% or more of the height of the target material from the lower end of the dummy pipe 80 in order to adjust the position of the upper end surface of the joint layer 30 to the same height as the upper end surface 11 of the target material 10. It is preferable to fill the filler 31 to the position. This lower limit value is a calculation of the height position of the dummy pipe filled with the bonding material 31 based on the volume shrinkage ratio of indium from liquid to solid. In this way, the bonding material 31 made of indium melted to the height of the lower limit of the dummy pipe 80 is filled not only with the clearance between the target material 10 and the backing tube 20 but also with the clearance between the dummy pipe 80 and the backing tube 20. As a result, when the bonding material 31 is cooled, the position of the upper end surface of the bonding layer 30 becomes the same height as the upper end surface 11 of the target material 10, so that a sputtering target having a high bonding ratio can be obtained. The length of the dummy pipe 80 is set longer than the lower limit value. For example, it may be +10 mm from the above lower limit value. If an extra joint layer is present in the joint layer 30 in which the filler is solidified by cooling, the position of the upper end surface of the joint layer 30 is adjusted to the same height as the upper end surface 11 of the target material 10. , Remove excess bonding layer.

また、図６に示すように、ダミーパイプ８０とバッキングチューブ２０との高さ位置を調節するため、バッキングチューブ２０の上端面２１にダミーチューブ９０を取り付けてもよい。第２の押さえ機構７０は、ダミーチューブ９０の上端面９１を押圧することにより、ダミーチューブ９０を介して、バッキングチューブ２０を固定することができる。 Further, as shown in FIG. 6, in order to adjust the height positions of the dummy pipe 80 and the backing tube 20, the dummy tube 90 may be attached to the upper end surface 21 of the backing tube 20. The second pressing mechanism 70 can fix the backing tube 20 via the dummy tube 90 by pressing the upper end surface 91 of the dummy tube 90.

ダミーパイプ８０の外径及び内径は、ターゲット材１０と略同一とし、ダミーチューブ９０の外径及び内径は、バッキングチューブ２０と略同一に設定する。また、ターゲット材１０とダミーパイプ８０とのつなぎ目周辺の外周を耐熱テープ等巻き、あるいはバッキングチューブ２０とダミーチューブ９０とのつなぎ目周辺の内周及び外周を耐熱テープ等で巻くことでそれぞれの位置合わせを行う。さらに、ダミーパイプ８０とターゲット材１０との合わせた長さからなる固定具５０を使用して位置出しを行ってもよい。この場合、次の押さえ工程Ｓ２で、第１の押さえ機構６０によりダミーパイプ８０を介してターゲット材１０を固定するので耐熱テープ等は必要ない。 The outer diameter and inner diameter of the dummy pipe 80 are set to be substantially the same as those of the target material 10, and the outer diameter and inner diameter of the dummy tube 90 are set to be substantially the same as those of the backing tube 20. Further, the outer circumference around the joint between the target material 10 and the dummy pipe 80 is wrapped with heat-resistant tape or the like, or the inner and outer circumferences around the joint between the backing tube 20 and the dummy tube 90 are wrapped with heat-resistant tape or the like to align the respective positions. I do. Further, the positioning may be performed by using the fixture 50 having the combined length of the dummy pipe 80 and the target material 10. In this case, in the next pressing step S2, the target material 10 is fixed via the dummy pipe 80 by the first pressing mechanism 60, so that no heat-resistant tape or the like is required.

次いで、図５（Ｂ）に示すように、ダミーパイプ８０とバッキングチューブ２０のクリアランスには、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスを維持できるよう、ダミーパイプ８０よりも長い固定具５０を取り付ける。なお、ターゲット材１０とダミーパイプ８０が既に耐熱テープで固定されている場合は、ダミーパイプ８０とバッキングチューブ２０のクリアランスには、ダミーパイプ８０よりも短い固定具５０を取り付けてもよい。また、ダミーチューブ９０を使用する場合、図６に示すように、ダミーパイプ８０とダミーチューブ９０とのクリアランスには、少なくとも固定具５０の一部がダミーパイプ８０に係るように取り付ける。 Next, as shown in FIG. 5B, a fixture 50 longer than the dummy pipe 80 is attached to the clearance between the dummy pipe 80 and the backing tube 20 so that the clearance between the target material 10 and the backing tube 20 can be maintained. .. When the target material 10 and the dummy pipe 80 are already fixed with the heat-resistant tape, a fixture 50 shorter than the dummy pipe 80 may be attached to the clearance between the dummy pipe 80 and the backing tube 20. Further, when the dummy tube 90 is used, as shown in FIG. 6, at least a part of the fixture 50 is attached to the clearance between the dummy pipe 80 and the dummy tube 90 so as to relate to the dummy pipe 80.

ダミーパイプ８０とバッキングチューブ２０のクリアランスには、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスをより確実に維持するため、複数の固定具５０を円周方向に等間隔に取り付けることが好ましい。 For the clearance between the dummy pipe 80 and the backing tube 20, it is preferable to attach a plurality of fixtures 50 at equal intervals in the circumferential direction in order to more reliably maintain the clearance between the target material 10 and the backing tube 20.

次いで、押さえ工程Ｓ２では、図５（Ｃ）に示すように、第１の押さえ機構６０は、ダミーパイプ８０の上端面８１を押圧することにより、ダミーパイプ８０を介してターゲット材１０を固定する。第２の押さえ機構７０は、バッキングチューブ２０の上端面２１を押圧することにより、バッキングチューブ２０を固定する。これにより、固定具５０を取り外してもターゲット材１０とバッキングチューブ２０のクリアランスの幅を維持することができる。なお、バッキングチューブ２０が、架台４０の上面に形成された凹部４１に十分に固定されているので、第２の押さえ機構７０を使用せず、第１の押さえ機構６０でターゲット材１０のみを固定してもよい。 Next, in the pressing step S2, as shown in FIG. 5C, the first pressing mechanism 60 presses the upper end surface 81 of the dummy pipe 80 to fix the target material 10 via the dummy pipe 80. .. The second pressing mechanism 70 fixes the backing tube 20 by pressing the upper end surface 21 of the backing tube 20. As a result, the clearance width between the target material 10 and the backing tube 20 can be maintained even if the fixture 50 is removed. Since the backing tube 20 is sufficiently fixed to the recess 41 formed on the upper surface of the gantry 40, only the target material 10 is fixed by the first pressing mechanism 60 without using the second pressing mechanism 70. You may.

次いで、押さえ工程Ｓ２では、ダミーパイプ８０の上端面８１を第１の押さえ機構６０で押圧し、かつバッキングチューブ２０の上端面２１を第２の押さえ機構７０で押圧することにより、ターゲット材１０およびバッキングチューブ２０を固定した後、図５（Ｄ）に示すように、配置工程Ｓ１で用いた固定具５０を取り外す。 Next, in the pressing step S2, the upper end surface 81 of the dummy pipe 80 is pressed by the first pressing mechanism 60, and the upper end surface 21 of the backing tube 20 is pressed by the second pressing mechanism 70, whereby the target material 10 and After fixing the backing tube 20, as shown in FIG. 5D, the fixture 50 used in the arrangement step S1 is removed.

次いで、接合工程Ｓ３では、図５（Ｅ）に示すように、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスに接合材３１を充填し、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とを放冷させることにより接合材３１を冷却し、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とを接合する。 Next, in the joining step S3, as shown in FIG. 5 (E), the joining material 31 is filled in the clearance between the target material 10 and the backing tube 20, and the target material 10 and the backing tube 20 are allowed to cool before joining. The material 31 is cooled, and the target material 10 and the backing tube 20 are joined.

次いで、図５（Ｆ）に示すように、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスに充填された接合材３１が完全に固化して、接合層３０が形成されたことを目視で確認した後、配置工程Ｓ１で使用した架台４０、耐熱Ｏリング４２、ダミーパイプ８０、押さえ工程Ｓ２で使用した第１および第２の押さえ機構６０，７０をそれぞれ取り除く。このように、円筒形スパッタリングターゲット１を作製する。 Next, as shown in FIG. 5 (F), after visually confirming that the bonding material 31 filled in the clearance between the target material 10 and the backing tube 20 has completely solidified to form the bonding layer 30. , The gantry 40 used in the arrangement step S1, the heat-resistant O-ring 42, the dummy pipe 80, and the first and second pressing mechanisms 60 and 70 used in the pressing step S2 are removed, respectively. In this way, the cylindrical sputtering target 1 is produced.

以上で説明した通り、第１および第２の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、ターゲット材の中空部にバッキングチューブを同軸に配置する配置工程Ｓ１と、ターゲット材およびバッキングチューブのうち、少なくともターゲット材を固定する押さえ工程Ｓ２と、クリアランスに接合材を充填し、ターゲット材とバッキングチューブとを放冷させることにより接合材を冷却し、ターゲット材とバッキングチューブとを接合する接合工程Ｓ３とを有する。第１および第２の実施形態では、押さえ工程Ｓ２により、ターゲット材とバッキングチューブとが固定されることから、クリアランスを維持したままで固定具を取り外すことができるため、接合工程Ｓ３で、クリアランスには、固定具を使用せずに接合材のみを充填できる。このような方法は、簡素かつ低コストなものである。 As described above, the method for manufacturing the cylindrical sputtering target according to the first and second embodiments includes the arrangement step S1 in which the backing tube is coaxially arranged in the hollow portion of the target material, and the target material and the backing tube. , At least the pressing step S2 for fixing the target material, and the joining step S3 for cooling the joint material by filling the clearance with the joint material and allowing the target material and the backing tube to cool, and joining the target material and the backing tube. And have. In the first and second embodiments, since the target material and the backing tube are fixed by the pressing step S2, the fixture can be removed while maintaining the clearance. Therefore, in the joining step S3, the clearance is increased. Can only fill the joint material without the use of fixtures. Such a method is simple and low cost.

そして、ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスにおける接合材の接合率を向上させることができ、スパッタリング時の熱負荷によって、ターゲット材に割れや剥離等の不具合が生じることのない円筒形スパッタリングターゲットを得ることができる。 Then, it is possible to improve the bonding ratio of the bonding material in the clearance between the target material and the backing tube, and obtain a cylindrical sputtering target in which defects such as cracking and peeling do not occur in the target material due to the heat load during sputtering. be able to.

また、第１および第２の実施形態では、このような円筒形スパッタリングターゲットを、工業規模の生産において、容易に得ることができるので、その工業的意義は極めて大きい。 Further, in the first and second embodiments, such a cylindrical sputtering target can be easily obtained in industrial scale production, and thus its industrial significance is extremely large.

［３．実施例］
以下、実施例及び比較例を用いて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例及び比較例に限定されるものではない。 [3. Example]
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these Examples and Comparative Examples.

（実施例１）
実施例１では、外径１００ｍｍ、内径８１ｍｍ、全長２００ｍｍのＩＴＯ製の円筒形セラミックス焼結体を５つ用意した。次に、全ての円筒形セラミックス焼結体について、接合面となる内周面以外の部分に余分な接合材が付着することを防止するため、耐熱性のマスキングテープでマスキングを行った。その後、全ての円筒形セラミックス焼結体について、接合面となる内周面をインジウムで濡らすと共に、全長が１０００ｍｍとなるように、円筒形セラミックス焼結体を一定間隔で５個配列し、外周面を耐熱テープで固定することにより、ターゲット材を得た。 (Example 1)
In Example 1, five ITO-made cylindrical ceramic sintered bodies having an outer diameter of 100 mm, an inner diameter of 81 mm, and a total length of 200 mm were prepared. Next, all the cylindrical ceramic sintered bodies were masked with heat-resistant masking tape in order to prevent excess bonding material from adhering to parts other than the inner peripheral surface to be the bonding surface. After that, for all the cylindrical ceramic sintered bodies, the inner peripheral surface to be the joint surface was wetted with indium, and five cylindrical ceramic sintered bodies were arranged at regular intervals so that the total length was 1000 mm, and the outer peripheral surface was arranged. Was fixed with heat-resistant tape to obtain a target material.

次に、実施例１では、旋盤加工で得られた、外径８０ｍｍ、内径７０ｍｍ、全長１１００ｍｍのＳＵＳ３０４製の円筒形バッキングチューブを用意した。この円筒形バッキングチューブのうち、接合面以外の部分については、余分な接合材が付着することを防止するため、耐熱テープでマスキングを行った。その後、投射材としてガラスビーズ♯８０を使用し、円筒形バッキングチューブについて、ブラスト加工を行った。 Next, in Example 1, a cylindrical backing tube made of SUS304 having an outer diameter of 80 mm, an inner diameter of 70 mm, and a total length of 1100 mm obtained by lathe processing was prepared. Of this cylindrical backing tube, the parts other than the joint surface were masked with heat-resistant tape in order to prevent excess bonding material from adhering. Then, glass beads # 80 were used as the projection material, and the cylindrical backing tube was blasted.

その後、超音波ハンダ付け装置（会社名：黒田テクノ株式会社、製品名：サンボンダ（登録商標）ＵＳＭ−５２８）を使用し、インジウム系低融点半田を用いた公知の濡らし作業を行った。 Then, using an ultrasonic soldering apparatus (company name: Kuroda Techno Co., Ltd., product name: Sunbonder (registered trademark) USM-528), a known wetting operation using indium-based low melting point solder was performed.

次に、配置工程Ｓ１では、Ｘ−Ｙステージによる位置決めおよびクリアランスを維持するシクネスゲージの使用により、円筒形バッキングチューブをターゲット材の中空部に同軸に配置すると共に、クリアランスの軸方向一端部を耐熱Ｏリングによって封止し、この封止側が下方となるように、ターゲット材と円筒形バッキングチューブとを直立させた。次に、ターゲット材とバッキングチューブの上端面側のクリアランスには、クリアランスと同等のスペーサーを３ヶ所、円周方向に等間隔に取り付け、ターゲット材とバッキングチューブを同軸に配置した。 Next, in the arrangement step S1, the cylindrical backing tube is coaxially arranged in the hollow portion of the target material by using a feeler gauge that maintains the positioning and clearance by the XY stage, and the axial end portion of the clearance is heat-resistant O-ring. It was sealed with a ring, and the target material and the cylindrical backing tube were erected so that the sealing side was downward. Next, for the clearance on the upper end surface side of the target material and the backing tube, three spacers equivalent to the clearance were attached at equal intervals in the circumferential direction, and the target material and the backing tube were arranged coaxially.

次に、押さえ工程Ｓ２では、第１の押さえ機構によりターゲット材を固定し、第２の押さえ機構によりバッキングチューブを固定した。その後、スペーサーをクリアランスより取り除いた。なお、ターゲット材とバッキングチューブのクリアランスは、０．５ｍｍであった。 Next, in the pressing step S2, the target material was fixed by the first pressing mechanism, and the backing tube was fixed by the second pressing mechanism. After that, the spacer was removed from the clearance. The clearance between the target material and the backing tube was 0.5 mm.

続いて、接合工程Ｓ３では、ターゲット材の外周面にバンドヒータを取り付け、設定温度を１８０℃として加熱した。また、インジウム系低融点半田を用意し、これをバンドヒータにより１９０℃まで加熱して溶融した。 Subsequently, in the joining step S3, a band heater was attached to the outer peripheral surface of the target material, and the set temperature was set to 180 ° C. for heating. Further, an indium-based low melting point solder was prepared and heated to 190 ° C. by a band heater to melt it.

実施例１では、バンドヒータが設定温度に達したことを確認した後、上方のクリアランスの開口側から溶融した接合材を注入し、下端側から徐々に接合材が充填された。所定量（１０１７ｇ）の接合材を注入された後、バンドヒータのスイッチを切り、室温（２０℃）まで放冷した。その後、上記クリアランスの未充填部に接合材を再充填した。接合材が完全に固化して接合層が形成されたことを確認した後、押さえ機構を解放して、ダミーパイプ、マスキングテープと耐熱Ｏリングを取り除き、円筒形スパッタリングターゲットを得た。 In Example 1, after confirming that the band heater reached the set temperature, the molten bonding material was injected from the opening side of the upper clearance, and the bonding material was gradually filled from the lower end side. After injecting a predetermined amount (1017 g) of the bonding material, the band heater was switched off and allowed to cool to room temperature (20 ° C.). Then, the unfilled portion of the clearance was refilled with the bonding material. After confirming that the bonding material was completely solidified and the bonding layer was formed, the pressing mechanism was released to remove the dummy pipe, masking tape and heat-resistant O-ring to obtain a cylindrical sputtering target.

実施例１では、得られた円筒形スパッタリングターゲットに対して、超音波探傷装置（会社名：株式会社ＫＪＴＤ、製品名：ＳＤＳ−ＷＩＮ）を用いて、接合材の接合率を測定した。 In Example 1, the bonding ratio of the bonding material was measured with respect to the obtained cylindrical sputtering target using an ultrasonic flaw detector (company name: KJTD Co., Ltd., product name: SDS-WIN).

実施例１では、得られた円筒形スパッタリングターゲットの接合率を上記方法により測定した。その結果、この接合率が９５％であり、円筒形スパッタリングターゲットは、優れたものであることが確認された。また、円筒形スパッタリングターゲットをマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に取り付け、０．６Ｐａのアルゴン雰囲気中、出力３００Ｗで放電試験を実施したところ、スパッタリング中に、ターゲット材に割れや欠け等が生じることはなかった。 In Example 1, the bonding ratio of the obtained cylindrical sputtering target was measured by the above method. As a result, this bonding ratio was 95%, and it was confirmed that the cylindrical sputtering target was excellent. Further, when a cylindrical sputtering target was attached to a magnetron type rotary cathode sputtering device and a discharge test was carried out at an output of 300 W in an argon atmosphere of 0.6 Pa, the target material was not cracked or chipped during sputtering. It was.

実施例１では、接合率と放電試験の結果を表１にそれぞれ示した。なお、表１中の「接合率」は、クリアランス体積に対する、接合材を加熱して接合材がクリアランスに注入されて接合層が形成された場合の接合層の体積（溶融した接合材の充填量）をいう。また、表１中の「放電試験」には、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲットの割れ、欠け、剥離等の不具合が生じたか否かの結果を、「有り」又は「無し」で示した。 In Example 1, the bonding ratio and the results of the discharge test are shown in Table 1, respectively. The "bonding ratio" in Table 1 is the volume of the bonding layer (filling amount of the molten bonding material) when the bonding material is heated into the clearance and the bonding material is injected into the clearance with respect to the clearance volume. ). Further, in the "discharge test" in Table 1, the result of whether or not a defect such as cracking, chipping, or peeling of the cylindrical sputtering target occurred after the discharge test was indicated by "yes" or "no".

（実施例２）
実施例２では、配置工程Ｓ１において、外径１００ｍｍ、内径８１ｍｍ、全長５０ｍｍのＳＵＳ製のダミーパイプを、ターゲット材の上端面に、外周面のつなぎ目を耐熱テープで巻き同一の位置に配置した。押さえ工程Ｓ２では、第１の押さえ機構は、ダミーパイプの上端面を押圧することによりダミーパイプを介してターゲット材を固定し、第２の押さえ機構は、バッキングチューブの上端面を第２の押さえ機構で押圧することにより、バッキングチューブを固定した。これ以外は、実施例１と同様とした。 (Example 2)
In the second embodiment, in the arrangement step S1, a SUS dummy pipe having an outer diameter of 100 mm, an inner diameter of 81 mm, and a total length of 50 mm was wound around the upper end surface of the target material with a heat-resistant tape and arranged at the same position. In the pressing step S2, the first pressing mechanism fixes the target material via the dummy pipe by pressing the upper end surface of the dummy pipe, and the second pressing mechanism presses the upper end surface of the backing tube with the second pressing. The backing tube was fixed by pressing with a mechanism. Other than this, it was the same as in Example 1.

接合工程Ｓ３では、接合材を上記クリアランスに充填し接合材が完全に固化して接合層が形成されたことを確認した後、押さえ機構を解放して、ダミーパイプ、ダミーチューブ、マスキングテープ、耐熱Ｏリングを取り除き、円筒形スパッタリングターゲットを得た。なお、実施例２では、接合率と放電試験の結果を表１にそれぞれ示した。 In the joining step S3, after filling the above clearance with the joining material and confirming that the joining material is completely solidified to form a joining layer, the pressing mechanism is released, and a dummy pipe, a dummy tube, masking tape, and heat resistance are used. The O-ring was removed to obtain a cylindrical sputtering target. In Example 2, the bonding ratio and the results of the discharge test are shown in Table 1, respectively.

（比較例１）
比較例１では、実施例１と同様に、ターゲット材と円筒形バッキングチューブとを直立させた。次いで、ターゲット材と円筒形バッキングチューブの上端面側のクリアランスには、同等のスペーサーを３ヶ所、円周方向に等間隔に取り付け、ターゲット材と円筒形バッキングチューブを同軸に配置した。そして、実施例１，２と異なり、第１および第２の押さえ機構で押圧することを行わず、配置工程において使用したスペーサーはクリアランス内に留め、接合材を充填した。それ以外は実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。なお、比較例１では、接合率と放電試験の結果を表１にそれぞれ示した。 (Comparative Example 1)
In Comparative Example 1, the target material and the cylindrical backing tube were made upright as in Example 1. Next, three equivalent spacers were attached to the clearance between the target material and the cylindrical backing tube on the upper end surface side at equal intervals in the circumferential direction, and the target material and the cylindrical backing tube were arranged coaxially. Then, unlike Examples 1 and 2, the spacers used in the arranging step were kept within the clearance and filled with the joint material without pressing with the first and second pressing mechanisms. A cylindrical sputtering target was obtained in the same manner as in Example 1 except for the above. In Comparative Example 1, the bonding ratio and the results of the discharge test are shown in Table 1, respectively.

（実施例による考察）
表１に示す結果から、実施例１および実施例２では、接合材を充填する際に、スペーサーを使用しなくても、第１の押さえ機構でターゲット材を固定することで、ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスを維持することができ、接合率の高い円筒形スパッタリングターゲットが得られた。 (Discussion by Example)
From the results shown in Table 1, in Examples 1 and 2, when the joint material is filled, the target material is backed with the target material by fixing the target material with the first pressing mechanism without using a spacer. A cylindrical sputtering target with a high bonding ratio was obtained because the clearance with the tube could be maintained.

一方、比較例１では、第１の押さえ機構でターゲット材を固定しなかったこと以外は実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。表１に示す結果から、接合材を充填する際に、ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランス内にスペーサーが残っていたため、その近辺の接合層内に空隙が発生し高い接合率が得られなかった。このため、比較例１では、放電試験中に、ターゲット材に割れ、欠けが生じたので、放電試験を行うことができなかった。 On the other hand, in Comparative Example 1, a cylindrical sputtering target was produced in the same manner as in Example 1 except that the target material was not fixed by the first pressing mechanism. From the results shown in Table 1, when the bonding material was filled, spacers remained in the clearance between the target material and the backing tube, so voids were generated in the bonding layer in the vicinity and a high bonding rate could not be obtained. .. Therefore, in Comparative Example 1, the target material was cracked and chipped during the discharge test, so that the discharge test could not be performed.

１円筒形スパッタリングターゲット、１０ターゲット材、１１上端面、２０バッキングチューブ、２１上端面、３０接合層、３１接合材、４０架台、４１凹部、４２耐熱Ｏリング、４３支柱、５０固定具、６０第１の押さえ機構、６１第１のアーム部、６２第１の押さえ部、７０第２の押さえ機構、７１第２のアーム部、７２第２の押さえ部、８０ダミーパイプ、８１上端面、９０ダミーチューブ、９１上端面、Ｓ１配置工程、Ｓ２押さえ工程、Ｓ３接合工程 1 Cylindrical sputtering target, 10 target material, 11 top surface, 20 backing tube, 21 top surface, 30 bonding layer, 31 bonding material, 40 pedestal, 41 recess, 42 heat resistant O-ring, 43 columns, 50 fixtures, 60th 1 pressing mechanism, 61 1st arm portion, 62 1st pressing portion, 70 2nd pressing mechanism, 71 2nd arm portion, 72 2nd pressing portion, 80 dummy pipe, 81 upper end surface, 90 dummy Tube, 91 upper end surface, S1 placement process, S2 pressing process, S3 joining process

Claims

A method for manufacturing a cylindrical sputtering target in which a bonding material is filled in a clearance between a target material made of a cylindrical ceramic sintered body and a cylindrical backing tube.
An arrangement step of coaxially arranging the backing tube in the hollow portion of the target material, and
Of the target material and the backing tube, at least a pressing step for fixing the target material and
After filling the bonding material to the clearance, the bonding material was cooled, possess a bonding step of bonding the backing tube and the target material,
In the arrangement step, a plurality of fixtures are attached to the clearance between the target material and the backing tube at equal intervals in the circumferential direction.
The method for manufacturing a cylindrical sputtering target, characterized in that, in the pressing step, the upper end surface of the target material is pressed by a pressing mechanism to fix the target material and then the fixture is removed .

A method for manufacturing a cylindrical sputtering target in which a bonding material is filled in a clearance between a target material made of a cylindrical ceramic sintered body and a cylindrical backing tube.
An arrangement step of coaxially arranging the backing tube in the hollow portion of the target material, and
Of the target material and the backing tube, at least a pressing step for fixing the target material and
It has a joining step of filling the clearance with the joining material, cooling the joining material, and joining the target material and the backing tube.
In the arrangement step, a cylindrical dummy pipe is further provided on the upper end surface of the target material coaxially with the backing tube.
The method for manufacturing a cylindrical sputtering target, characterized in that, in the pressing step, the target material is fixed via the dummy pipe by pressing the upper end surface of the dummy pipe with a pressing mechanism.

In the arrangement step, a plurality of fixtures are attached to the clearance between the dummy pipe and the backing tube at equal intervals in the circumferential direction.
The cylinder according to claim 2 , wherein in the pressing step, the upper end surface of the dummy pipe is pressed by a pressing mechanism to fix the target material through the dummy pipe and then remove the fixture. A method for manufacturing a shape sputtering target.