JP6769373B2 - Temperature sensor and its manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明は、フィルム型サーミスタ温度センサ等に好適な温度センサ及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a temperature sensor suitable for a film type thermistor temperature sensor and the like, and a method for manufacturing the same.
温度センサ等に使用されるサーミスタ材料は、高精度、高感度のために、高いＢ定数が求められている。このようなサーミスタ材料には、Ｍｎ，Ｃｏ，Ｆｅ等の遷移金属酸化物が一般的であったが、近年、樹脂フィルム上にサーミスタ材料を形成したフィルム型サーミスタセンサの開発が検討されており、樹脂フィルム上に成膜可能なサーミスタ用金属窒化物材料が開発されている（例えば、特許文献１参照）。
また、その他にも、非焼成で形成でき、Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｓｉ，Ｃｕ及びＡｌの少なくとも１種の窒化物材料であり、上記結晶構造を有するものであって高Ｂ定数が得られる材料が開発されている（特許文献２〜７）。
The thermistor materials used for temperature sensors and the like are required to have a high B constant for high accuracy and high sensitivity. Transition metal oxides such as Mn, Co, and Fe have been generally used as such thermistor materials, but in recent years, the development of a film-type thermistor sensor in which the thermistor material is formed on a resin film has been studied. Metal nitride materials for thermistors that can form a film on a resin film have been developed (see, for example, Patent Document 1).
In addition, it is a nitride material of at least one kind of Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Si, Cu and Al, which can be formed by non-firing, and has the above crystal structure. Materials that can obtain a high B constant have been developed (
このサーミスタ用金属窒化物材料を用いた従来のサーミスタ温度センサは、例えば樹脂フィルム等の絶縁性基材と、絶縁性基材上にサーミスタ用金属窒化物材料で形成された薄膜サーミスタ部と、互いに対向して薄膜サーミスタ部上にパターン形成された一対のパターン電極と、パターン電極と共に薄膜サーミスタ部を覆っているポリイミド樹脂とを備えている。 Conventional thermistor temperature sensors using this metal nitride material for thermistors have an insulating base material such as a resin film and a thin film thermistor portion formed of the metal nitride material for the thermistor on the insulating base material. It includes a pair of pattern electrodes that face each other and are patterned on the thin film thermistor portion, and a polyimide resin that covers the thin film thermistor portion together with the pattern electrodes.
上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
上記従来の技術では、金属窒化物材料の薄膜サーミスタ部上に絶縁性保護膜としてポリイミド樹脂を形成又は接着しているが、金属窒化物材料の薄膜サーミスタ部とポリイミド樹脂との密着性が弱く、密着性の向上が要望されていた。また、ポリイミド樹脂材料のように有機系樹脂材料は、熱に弱く、十分な耐熱性を有した無機系保護膜用材料も要望されていた。特に、サーミスタ部はセラミックス材料からなることが多いため、絶縁性も兼ね備えた耐熱性を有するセラミックス保護膜が要望されていた。さらに、ポリイミド樹脂よりも高い耐湿性を有した保護膜が要望されている。
The following problems remain in the above-mentioned conventional technique.
In the above-mentioned conventional technique, a polyimide resin is formed or adhered as an insulating protective film on the thin film thermistor portion of the metal nitride material, but the adhesion between the thin film thermistor portion of the metal nitride material and the polyimide resin is weak. There has been a demand for improved adhesion. Further, as an organic resin material such as a polyimide resin material, a material for an inorganic protective film which is vulnerable to heat and has sufficient heat resistance has also been desired. In particular, since the thermistor portion is often made of a ceramic material, there has been a demand for a ceramic protective film having heat resistance that also has insulating properties. Further, there is a demand for a protective film having higher moisture resistance than a polyimide resin.
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、金属窒化物材料の薄膜サーミスタ部との密着性が高いと共に高い耐熱性と耐湿性とを有した保護膜を備えた温度センサ及びその製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and manufactures a temperature sensor provided with a protective film having high adhesion to a thin film thermistor portion of a metal nitride material and also having high heat resistance and moisture resistance. The purpose is to provide a method.
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、第１の発明に係る温度センサは、絶縁性基材と、前記絶縁性基材上にサーミスタ用金属窒化物材料で形成された薄膜サーミスタ部と、互いに対向して前記薄膜サーミスタ部の下又は上の少なくとも一方にパターン形成された一対のパターン電極と、前記薄膜サーミスタ部上に形成された絶縁性の非晶質窒化物保護膜とを備えていることを特徴とする。 The present invention has adopted the following configuration in order to solve the above problems. That is, the temperature sensor according to the first invention includes an insulating base material, a thin film thermistor portion formed of a metal nitride material for a thermistor on the insulating base material, and under the thin film thermistor portion facing each other. Alternatively, it is characterized by including a pair of pattern electrodes having a pattern formed on at least one of the above, and an insulating amorphous nitride protective film formed on the thin film thermistor portion.
すなわち、この温度センサでは、サーミスタ用金属窒化物材料で形成された薄膜サーミスタ部上に形成された絶縁性の非晶質窒化物保護膜を備えているので、互いに窒化物である薄膜サーミスタ部と絶縁性の非晶質窒化物保護膜との高い密着性が得られると共に、窒化物の保護膜によりポリイミド樹脂よりも高い耐熱性を得ることができる。また、非晶質窒化物保護膜が非晶質（アモルファス）であるため、非晶質窒化物膜中に結晶粒界が存在せず、大気中の水蒸気等のガスバリア性も向上して、高い耐湿性も得ることができる。なお、セラミックス保護膜は膜中に結晶粒界を有することが多く、結晶粒界を通じて大気中の水蒸気等が透過する確率が高いが、上記非晶質窒化物保護膜は、膜中に結晶粒界が存在しない非晶質（アモルファス）からなるため、水蒸気等の透過する確率が低い。 That is, since this temperature sensor is provided with an insulating amorphous nitride protective film formed on the thin film thermister portion formed of the metal nitride material for the thermista, the thin film thermister portion which is a nitride to each other and the thin film thermista portion are provided. High adhesion to the insulating amorphous nitride protective film can be obtained, and higher heat resistance than the polyimide resin can be obtained by the nitride protective film. Further, since the amorphous nitride protective film is amorphous, there are no crystal grain boundaries in the amorphous nitride film, and the gas barrier property of water vapor in the atmosphere is improved, which is high. Moisture resistance can also be obtained. The ceramic protective film often has crystal grain boundaries in the film, and there is a high probability that water vapor in the atmosphere will permeate through the crystal grain boundaries. However, the amorphous nitride protective film has crystal grains in the film. Since it is made of amorphous material with no boundaries, the probability of permeation of water vapor and the like is low.
第２の発明に係る温度センサは、第１の発明において、前記非晶質窒化物保護膜が、Ｓｉ−Ｎの非晶質膜であることを特徴とする。
すなわち、この温度センサでは、薄膜サーミスタ部と絶縁性窒化物保護膜との結晶構造が、同じ窒化物セラミックス系であるので、高い密着性を確保することができると共に、高い耐熱性も確保することができる。
The temperature sensor according to the second invention is characterized in that, in the first invention, the amorphous nitride protective film is an amorphous film of Si—N.
That is, in this temperature sensor, since the crystal structure of the thin film thermistor portion and the insulating nitride protective film is the same nitride ceramic system, high adhesion can be ensured and high heat resistance can be ensured. Can be done.
第３の発明に係る温度センサは、第１又は第２の発明において、前記薄膜サーミスタ部が、一般式：ＭｘＡｙＮｚ（但し、ＭはＴｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ及びＣｕの少なくとも１種を示すと共に、ＡはＡｌ又は（Ａｌ及びＳｉ）を示す。０．７０≦ｙ／（ｘ＋ｙ）≦０．９８、０．４≦ｚ≦０．５、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で示される金属窒化物からなり、その結晶構造が、六方晶系のウルツ鉱型の単相であることを特徴とする。
すなわち、この温度センサでは、薄膜サーミスタ部が上記ＭｘＡｙＮｚで示される金属窒化物からなり、その結晶構造が、六方晶系のウルツ鉱型の単相であるので、薄膜サーミスタ部が非焼成で成膜できると共に、高いＢ定数とフレキシブル性とを有している。
In the first or second invention, the temperature sensor according to the third invention has the thin film thermistor portion of the general formula: M x A y N z (where M is Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co. , Ni and Cu, and A indicates Al or (Al and Si). 0.70 ≦ y / (x + y) ≦ 0.98, 0.4 ≦ z ≦ 0.5, x + y + z = It is composed of the metal nitride represented by 1), and its crystal structure is a hexagonal wurtzite type single phase.
That is, in this temperature sensor, the thin film thermistor portion is made of the metal nitride represented by the above M x A y N z , and its crystal structure is a hexagonal wurtzite type single phase, so that the thin film thermistor portion is It can be formed without firing, and has a high B constant and flexibility.
第４の発明に係る温度センサは、第３の発明において、前記絶縁性基材が、絶縁性フィルムであることを特徴とする。
すなわち、この温度センサでは、絶縁性基材が、絶縁性フィルムであるので、薄膜サーミスタ部と共に絶縁性基材もフレキシブル性を有することで、薄型で全体がフィルム状のフレキシブル温度センサとなる。例えば測定対象物に押し当てた際に、柔軟に湾曲して測定対象物と接触させることが可能になる。また、測定対象物が曲面をもっていても、測定対象物と薄膜サーミスタ部とを面接触させることができる。したがって、この温度センサは、薄型でかつフレキシブル性を有するので、狭い空間や曲面等への設置が可能となり、温度センサの設置自由度を大幅に向上させることができる。
The temperature sensor according to the fourth invention is characterized in that, in the third invention, the insulating base material is an insulating film.
That is, in this temperature sensor, since the insulating base material is an insulating film, the insulating base material also has flexibility together with the thin film thermistor portion, so that the temperature sensor becomes a thin and film-like flexible temperature sensor as a whole. For example, when it is pressed against the object to be measured, it can be flexibly curved and brought into contact with the object to be measured. Further, even if the object to be measured has a curved surface, the object to be measured and the thin film thermistor portion can be brought into surface contact with each other. Therefore, since this temperature sensor is thin and has flexibility, it can be installed in a narrow space, a curved surface, or the like, and the degree of freedom in installing the temperature sensor can be greatly improved.
第５の発明に係る温度センサの製造方法は、第１から第４の発明のいずれかの温度センサを製造する方法であって、絶縁性基材上に薄膜サーミスタ部をスパッタリングにより形成する薄膜サーミスタ部形成工程と、互いに対向して前記薄膜サーミスタ部の下又は上の少なくとも一方に一対のパターン電極をパターン形成するパターン電極形成工程と、前記薄膜サーミスタ部上に絶縁性の非晶質窒化物保護膜をスパッタリングにより形成する保護膜形成工程とを有し、前記保護膜形成工程で、窒素のみ又は窒素とアルゴンとの混合ガスによる雰囲気中での反応性スパッタにより前記非晶質窒化物保護膜を成膜することを特徴とする。
すなわち、この温度センサの製造方法では、保護膜形成工程で、窒素のみ又は窒素とアルゴンとの混合ガスによる雰囲気中での反応性スパッタにより非晶質窒化物保護膜を成膜するので、反応性スパッタの雰囲気中に酸素が含まれないことで薄膜サーミスタ部の表面酸化を抑制しつつ非晶質窒化物保護膜を成膜することができる。
The method for manufacturing a temperature sensor according to a fifth invention is a method for manufacturing a temperature sensor according to any one of the first to fourth inventions, wherein a thin film thermistor portion is formed on an insulating base material by sputtering. A portion forming step, a pattern electrode forming step of forming a pair of pattern electrodes under or above the thin film thermister portion so as to face each other, and an insulating amorphous nitride protection on the thin film thermister portion. It has a protective film forming step of forming a film by sputtering, and in the protective film forming step, the amorphous nitride protective film is formed by reactive sputtering in an atmosphere with only nitrogen or a mixed gas of nitrogen and argon. It is characterized by forming a film.
That is, in this method for manufacturing a temperature sensor, an amorphous nitride protective film is formed by reactive sputtering in an atmosphere using only nitrogen or a mixed gas of nitrogen and argon in the protective film forming step, so that the film is reactive. Since oxygen is not contained in the sputter atmosphere, the amorphous nitride protective film can be formed while suppressing the surface oxidation of the thin film thermista portion.
本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係る温度センサ及びその製造方法によれば、サーミスタ用金属窒化物材料で形成された薄膜サーミスタ部上に形成された絶縁性の非晶質窒化物保護膜を備えるので、互いに窒化物である薄膜サーミスタ部と非晶質窒化物保護膜との高い密着性が得られると共に、非晶質の窒化物保護膜によりポリイミド樹脂よりも高い耐熱性と耐湿性を得ることができる。したがって、薄膜サーミスタ部と非晶質窒化物保護膜との剥離が発生し難いと共に、高温環境や多湿環境等での使用が可能になり高い信頼性が得られる。
According to the present invention, the following effects are obtained.
That is, according to the temperature sensor and the method for manufacturing the same according to the present invention, the insulating amorphous nitride protective film formed on the thin film thermista portion formed of the metal nitride material for the thermista is provided, so that they are nitrided to each other. High adhesion between the thin film thermista portion, which is a product, and the amorphous nitride protective film can be obtained, and the amorphous nitride protective film can obtain higher heat resistance and moisture resistance than the polyimide resin. Therefore, peeling between the thin film thermistor portion and the amorphous nitride protective film is unlikely to occur, and the film can be used in a high temperature environment or a high humidity environment, so that high reliability can be obtained.
以下、本発明に係る温度センサ及びその製造方法における第１実施形態を、図１及び図２を参照しながら説明する。なお、以下の説明に用いる図面の一部では、各部を認識可能又は認識容易な大きさとするために必要に応じて縮尺を適宜変更している。 Hereinafter, the first embodiment of the temperature sensor and the manufacturing method thereof according to the present invention will be described with reference to FIGS. 1 and 2. In some of the drawings used in the following description, the scale is appropriately changed as necessary in order to make each part recognizable or easily recognizable.
本実施形態の温度センサ１は、フィルム型サーミスタセンサであって、図１に示すように、絶縁性基材２と、絶縁性基材２上にサーミスタ用金属窒化物材料で形成された薄膜サーミスタ部３と、互いに対向して薄膜サーミスタ部３の下にパターン形成された一対のパターン電極４と、薄膜サーミスタ部３上に形成された絶縁性の非晶質窒化物保護膜５とを備えている。
The
上記薄膜サーミスタ部３は、一般式：ＭｘＡｙＮｚ（但し、ＭはＴｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ及びＣｕの少なくとも１種を示すと共に、ＡはＡｌ又は（Ａｌ及びＳｉ）を示す。０．７０≦ｙ／（ｘ＋ｙ）≦０．９８、０．４≦ｚ≦０．５、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で示される金属窒化物からなり、その結晶構造が、六方晶系のウルツ鉱型の単相である。
なお、本実施形態では、薄膜サーミスタ部３として、一般式：ＴｉｘＡｌｙＮｚ（０．７０≦ｙ／（ｘ＋ｙ）≦０．９５、０．４≦ｚ≦０．５、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で示される金属窒化物からなり、その結晶構造が、六方晶系のウルツ鉱型の単相を採用している。
The thin
In the present embodiment, as the thin
また、この薄膜サーミスタ部３は、膜状に形成され、前記膜の表面に対して垂直方向に延在している柱状結晶である。さらに、膜の表面に対して垂直方向にａ軸配向度よりｃ軸配向度がきわめて大きい結晶配向をもつ膜であることが好ましい。
上記非晶質窒化物保護膜５は、Ｓｉ−Ｎ，Ａｌ−Ｎ，Ｂ−Ｎ等の非晶質膜が採用可能である。なお、本実施形態では、非晶質窒化物保護膜５として、Ｓｉ−Ｎの非晶質膜を採用している。
Further, the thin
As the amorphous nitride
上記絶縁性基材２は、絶縁性フィルムであり、例えばポリイミド樹脂シートで形成されている。なお、絶縁性フィルムとしては、他にＰＥＴ：ポリエチレンテレフタレート，ＰＥＮ：ポリエチレンナフタレート、ＬＣＰ（Liquid Crystal Polymer 液晶ポリマー）等でも構わない。
上記一対のパターン電極４は、互いに対向方向に延在した複数の櫛部４ａを有している。
The insulating
The pair of
このパターン電極４は、絶縁性基材２上に形成されたＣｒの接合層と、薄膜サーミスタ部３及び絶縁性窒化物保護膜５の外部であって露出した部分のＣｒ接合層上に形成されたＡｕ等の貴金属の電極層とで構成されている。すなわち、本実施形態では、薄膜サーミスタ部３の下にパターン電極４のＣｒ接合層が形成されている。
The
本実施形態の温度センサ１の製造方法について、図２を参照して以下に説明する。
上記温度センサ１の製造方法は、互いに対向して絶縁性基材２の上（薄膜サーミスタ部３の下）に一対のパターン電極４をパターン形成するパターン電極形成工程と、絶縁性基材２及びパターン電極４の上に薄膜サーミスタ部３をスパッタリングにより形成する薄膜サーミスタ部形成工程と、薄膜サーミスタ部３上に絶縁性の非晶質窒化物保護膜５をスパッタリングにより形成する保護膜形成工程とを有している。
また、上記保護膜形成工程では、窒素のみ又は窒素とアルゴンとの混合ガスによる雰囲気中での反応性スパッタにより非晶質窒化物保護膜５を成膜する。
なお、保護膜形成工程では、非晶質窒化物保護膜５のスパッタリングの前に、酸素を有しないガス雰囲気下で、逆スパッタによるプラズマ表面処理を行っている。
The manufacturing method of the
The method for manufacturing the
Further, in the protective film forming step, the amorphous nitride
In the protective film forming step, plasma surface treatment by reverse sputtering is performed in a gas atmosphere without oxygen before sputtering the amorphous nitride
より具体的な製造方法の例としては、図２の（ａ）に示す厚さ５０μｍのポリイミドフィルムの絶縁性基材２上に、パターン電極４のＣｒ接合層を膜厚２０ｎｍ形成し、さらにその上にＡｕの電極層を膜厚２０ｎｍ形成する。これらのスパッタ条件は、到達真空度４．０×１０−５Ｐａ、スパッタガス圧０．１Ｐａ、ターゲット投入電力（出力）はＣｒの接合層が３００Ｗ、Ａｕの電極層が１００Ｗで、Ａｒガス雰囲気下において行った。
As a more specific example of the manufacturing method, a Cr bonding layer of the
次に、成膜したＡｕの電極層上にレジスト液をスピンコーターで塗布した後、１１０℃で１分３０秒プリベークを行い、露光装置で感光後、現像液で不要部分を除去し、１５０℃５分のポストベークにてパターニングを行う。その後、不要な電極部分を市販のＡｕエッチャント及びＣｒエッチャントの順番でウェットエッチングを行い、レジスト剥離にて所望のパターン電極４を形成する。
Next, a resist solution was applied to the electrode layer of the formed Au with a spin coater, prebaked at 110 ° C. for 1 minute and 30 seconds, exposed to light with an exposure apparatus, and then unnecessary parts were removed with a developing solution to 150 ° C. Patterning is performed by post-baking for 5 minutes. Then, the unnecessary electrode portion is wet-etched in the order of commercially available Au etchant and Cr etchant, and the desired
次に、パターン電極４のＣｒ接合層及び絶縁性基材２上に、Ｔｉ−Ａｌ合金スパッタリングターゲットを用い、窒素含有雰囲気中で反応性スパッタ法にて、ＴｉｘＡｌｙＮｚ（ｘ＝０．０５、ｙ＝０．４５、ｚ＝０．５０）の薄膜サーミスタ部３を膜厚２００ｎｍで成膜する。その時のスパッタ条件は、到達真空度４×１０−５Ｐａ、スパッタガス圧０．２Ｐａ、ターゲット投入電力（出力）２００Ｗで、Ａｒガス＋窒素ガスの混合ガス雰囲気下において、窒素ガス分率を３０％で作製した。
Next, a Ti—Al alloy sputtering target was used on the Cr bonding layer of the
次に、成膜した薄膜サーミスタ部３の上にレジスト液をスピンコーターで塗布した後、１１０℃で１分３０秒プリベークを行い、露光装置で感光後、現像液で不要部分を除去し、１５０℃で５分のポストベークにてパターニングを行う。その後、不要な薄膜サーミスタ部３の部分を市販のエッチャントでウェットエッチングを行い、図２の（ｂ）に示すように、レジスト剥離にて所望の薄膜サーミスタ部３を形成する。
Next, a resist solution was applied on the formed thin
次に、薄膜サーミスタ部３表面上の自然酸化膜等を除去する。酸化膜除去工程として逆スパッタによるプラズマ表面処理を行うことが好ましい。具体的には、絶縁性窒化物成膜工程のスパッタ前に、基材側に電力を印加することにより、薄膜サーミスタ部３表面に形成されている表面酸化膜（自然酸化膜等の汚染膜）を逆スパッタにより除去する。
この際の逆スパッタ条件は、例えば到達真空度：４×１０−５Ｐａ、ターゲット印加電力：５０Ｗで、Ａｒガス雰囲気下において３０分間とする。なお、逆スパッタ時に用いられるガス種は、窒素ガス、Ａｒガスと窒素ガスとの混合ガスを用いてもよい。
Next, the natural oxide film and the like on the surface of the thin
The reverse sputtering conditions at this time are, for example, the ultimate vacuum degree: 4 × 10-5 Pa, the target applied power: 50 W, and 30 minutes in an Ar gas atmosphere. The gas type used in the reverse sputtering may be nitrogen gas or a mixed gas of Ar gas and nitrogen gas.
上記逆スパッタの酸化膜除去工程後、さらにスパッタリングによりＳｉ−Ｎの非晶質窒化物保護膜５を薄膜サーミスタ部３上に形成する。
例えば、Ｓｉ３Ｎ４スパッタリングターゲットを用い、窒素とＡｒとの混合ガスの雰囲気中で反応性スパッタ法にて、Ｓｉ−Ｎの非晶質窒化物保護膜５を膜厚３００ｎｍで成膜する。その時のスパッタ条件は、到達真空度４×１０−５Ｐａ、スパッタガス圧０．４Ｐａ、ターゲット投入電力（出力）２００Ｗで、Ａｒガス＋窒素ガスの混合ガス雰囲気下において、窒素ガス分率を４０％で作製する。
After the reverse sputtering oxide film removing step, a Si—N amorphous nitride
For example, using a Si 3 N 4 sputtering target in a nitrogen and a reactive sputtering method in a mixed atmosphere of gas of Ar, forming the amorphous nitride
なお、複数の温度センサ１を同時に作製する場合、絶縁性基材２の大判シートに複数のパターン電極４、薄膜サーミスタ部３及び非晶質窒化物保護膜５を上述のように形成した後に、大判シートから各温度センサ１に切断する。
このようにして、例えばサイズを１．０×０．５ｍｍとし、厚さを０．１ｍｍとした薄いフィルム型サーミスタセンサの温度センサ１が得られる。
When a plurality of
In this way, for example, the
このように本実施形態の温度センサ１では、サーミスタ用金属窒化物材料で形成された薄膜サーミスタ部３上に形成された絶縁性の非晶質窒化物保護膜５を備えているので、互いに窒化物である薄膜サーミスタ部３と非晶質窒化物保護膜５との高い密着性が得られると共に、非晶質窒化物保護膜５によりポリイミド樹脂よりも高い耐熱性を得ることができる。また、非晶質窒化物保護膜５が非晶質（アモルファス）であるため、非晶質膜中に結晶粒界が存在せず、大気中の水蒸気等のガスバリア性も向上して、高い耐湿性も得ることができる。
As described above, since the
また、薄膜サーミスタ部３が上記ＭｘＡｙＮｚで示される金属窒化物からなり、その結晶構造が、六方晶系のウルツ鉱型の単相であるので、薄膜サーミスタ部３が非焼成で成膜できると共に、高いＢ定数とフレキシブル性とを有している。
特に、絶縁性基材２が、絶縁性フィルムであるので、薄膜サーミスタ部３と共に絶縁性基材２もフレキシブル性を有することで、薄型で全体がフィルム状のフレキシブル温度センサとなる。例えば、測定対象物に押し当てた際に、柔軟に湾曲して測定対象物と接触させることが可能になる。また、測定対象物が曲面をもっていても、測定対象物と薄膜サーミスタ部３とを面接触させることができる。したがって、この温度センサ１は、薄型でかつフレキシブル性を有するので、狭い空間や曲面等への設置が可能となり、温度センサの設置自由度を大幅に向上させることができる。特に、非晶質Ｓｉ−Ｎの非晶質窒化物保護膜５が高い耐熱性を有することから、２００℃以上の耐熱性を有するフレキシブル温度センサが可能になる。
Further, since the thin
In particular, since the insulating
また、本実施形態の温度センサ１の製造方法では、保護膜形成工程で、スパッタリングの前に逆スパッタを行うので、スパッタリング後の薄膜サーミスタ部３表面の自然酸化膜等を除去して、酸化の影響が無く、高い密着性を有した良質な絶縁性窒化物保護膜５を形成することができる。
さらに、窒素のみ又は窒素とアルゴンとの混合ガスによる雰囲気中での反応性スパッタにより非晶質窒化物保護膜５を成膜するので、反応性スパッタの雰囲気中に酸素が含まれないことで薄膜サーミスタ部３の表面酸化を抑制しつつ非晶質窒化物保護膜５を成膜することができる。
Further, in the method for manufacturing the
Further, since the amorphous nitride
次に、本発明に係る温度センサの第２実施形態について、図３及び図４を参照して以下に説明する。なお、以下の実施形態の説明において、上記実施形態において説明した同一の構成要素には同一の符号を付し、その説明は省略する。 Next, a second embodiment of the temperature sensor according to the present invention will be described below with reference to FIGS. 3 and 4. In the following description of the embodiment, the same components described in the above embodiment are designated by the same reference numerals, and the description thereof will be omitted.
第２実施形態と第１実施形態との異なる点は、第１実施形態では、パターン電極４が絶縁性基材２の上、すなわち薄膜サーミスタ部３の下に形成されているのに対し、第２実施形態の温度センサ２１では、図３及び図４に示すように、パターン電極４が薄膜サーミスタ部３の上に形成されている点である。
また、第２実施形態では、非晶質窒化物保護膜５がパターン電極４も覆って薄膜サーミスタ部３上に形成されている点でも第１実施形態と異なっている。しかし、パターン電極４で覆われていない部分においては、薄膜サーミスタ部３上に非晶質窒化物保護膜５が形成されている点における技術的相違点はない。
The difference between the second embodiment and the first embodiment is that in the first embodiment, the
The second embodiment is also different from the first embodiment in that the amorphous nitride
すなわち、第２実施形態の温度センサ２１の製造方法では、図４の（ａ）に示すように、絶縁性基材２上に薄膜サーミスタ部３をスパッタリングにより形成する薄膜サーミスタ部形成工程と、図４の（ｂ）に示すように、互いに対向して薄膜サーミスタ部３の上に一対のパターン電極４をパターン形成するパターン電極形成工程と、図４の（ｃ）に示すように、パターン電極４及び薄膜サーミスタ部３の上に非晶質窒化物保護膜５をスパッタリングにより形成する保護膜形成工程とを有している。
That is, in the method of manufacturing the
なお、上記各工程における各膜の製法及び製造条件は、第１実施形態で記載のものと同様である。
したがって、第２実施形態の温度センサ２１では、第１実施形態と同様に、サーミスタ用金属窒化物材料で形成された薄膜サーミスタ部３上に形成された非晶質窒化物保護膜５を備えているので、互いに窒化物である薄膜サーミスタ部３と非晶質窒化物保護膜５との高い密着性が得られると共に、非晶質窒化物保護膜５によりポリイミド樹脂よりも高い耐熱性を得ることができる。また、非晶質窒化物保護膜５が非晶質であるため、非晶質膜中に結晶粒界が存在せず、大気中の水蒸気等のガスバリア性も向上して、高い耐湿性も得ることができる。
The manufacturing method and manufacturing conditions of each film in each of the above steps are the same as those described in the first embodiment.
Therefore, the
第１実施形態の温度センサ１に基づいて、非晶質Ｓｉ−Ｎの非晶質窒化物保護膜５を厚さ３００ｎｍで形成した実施例を作製した。この本発明の実施例について、２５℃及び５０℃の抵抗値を恒温槽内で測定すると共に、２５℃と５０℃との抵抗値よりＢ定数を算出した。その結果を表１に示す。なお、この実施例では、薄膜サーミスタ部３として、Ｔｉ−Ａｌ−Ｎ膜を採用しており、膜の組成比はＡｌ／（Ｔｉ＋Ａｌ）＝０．８５である。なお、このＴｉ−Ａｌ−Ｎ膜は、単相であり、六方晶系のウルツ鉱型結晶構造を有しており、膜厚方向にａ軸配向度よりｃ軸配向度がきわめて大きい結晶配向をもつ膜であることを確認した。
また、比較例として、保護膜を設けないもの（薄膜サーミスタ部３が大気に露出されているもの）と、保護膜として非晶質酸化物膜である非晶質のＡｌ−Ｏを保護膜として厚さ３００ｎｍで形成したものとを作製し、同様に測定した。
さらに、これら本発明の実施例と比較例とについて、２５０℃で１０００ｈの耐熱試験を行った後の２５℃における抵抗値上昇率と、Ｂ定数変化率とを測定した結果も表１に示す。
Based on the
Further, as a comparative example, a protective film having no protective film (thin
Further, Table 1 also shows the results of measuring the resistance value increase rate at 25 ° C. and the B constant change rate after performing a heat resistance test at 250 ° C. for 1000 hours with respect to these Examples and Comparative Examples of the present invention.
なお、上記非晶質のＡｌ−Ｏ保護膜は、Ａｌ２Ｏ３ターゲットを用いて、ＡｒとＯ２との混合ガスの雰囲気中で反応性スパッタを行って成膜した。
また、成膜した上記Ｓｉ−Ｎ保護膜（非晶質窒化物保護膜５）とＡｌ−Ｏ保護膜とは、どちらも非晶質（アモルファス）であることがＸＲＤにより確認されている。また、Ｓｉ−Ｎ保護膜については、２５０℃で１０００ｈ熱処理した後も、結晶化されることなく、非晶質のままであることが、ＸＲＤにより確認されている。
また、作製した実施例及び比較例の温度センサは、いずれも２５℃と５０℃との抵抗値より負の温度特性をもつサーミスタであることを確認している。
なお、表１の絶縁保護膜の欄では、保護膜を設けていない比較例を「なし」と記載し、非晶質Ｓｉ−Ｎ保護膜を形成した本発明の実施例を「Ｓｉ−Ｎ ３００ｎｍ」と記載し、非晶質のＡｌ−Ｏ保護膜を形成した比較例を「Ａｌ−Ｏ ３００ｎｍ」と記載している。
The amorphous Al—O protective film was formed by reactive sputtering in an atmosphere of a mixed gas of Ar and O 2 using an Al 2 O 3 target.
Further, it has been confirmed by XRD that both the Si—N protective film (amorphous nitride protective film 5) and the Al—O protective film formed into the film are amorphous (amorphous). Further, it has been confirmed by XRD that the Si—N protective film remains amorphous without being crystallized even after being heat-treated at 250 ° C. for 1000 hours.
Further, it has been confirmed that the temperature sensors of the manufactured Examples and Comparative Examples are both thermistors having a negative temperature characteristic from the resistance values of 25 ° C. and 50 ° C.
In the column of the insulating protective film in Table 1, a comparative example in which the protective film is not provided is described as “none”, and an embodiment of the present invention in which the amorphous Si—N protective film is formed is described as “Si—N 300 nm”. , And a comparative example in which an amorphous Al—O protective film is formed is described as “Al—O 300 nm”.
なお、本発明におけるＢ定数算出方法は、上述したように２５℃と５０℃とのそれぞれの抵抗値から以下の式によって求めている。
Ｂ定数（Ｋ）＝ｌｎ（Ｒ２５／Ｒ５０）／（１／Ｔ２５−１／Ｔ５０）
Ｒ２５（Ω）：２５℃における抵抗値
Ｒ５０（Ω）：５０℃における抵抗値
Ｔ２５（Ｋ）：２９８．１５Ｋ ２５℃を絶対温度表示
Ｔ５０（Ｋ）：３２３．１５Ｋ ５０℃を絶対温度表示
The B constant calculation method in the present invention is obtained from the resistance values at 25 ° C. and 50 ° C. by the following formulas as described above.
B constant (K) = ln (R25 / R50) / (1 / T25-1 / T50)
R25 (Ω): Resistance value at 25 ° C R50 (Ω): Resistance value at 50 ° C T25 (K): 298.15K 25 ° C is displayed in absolute temperature T50 (K): 323.15K 50 ° C is displayed in absolute temperature
上記測定結果から、Ｔｉ−Ａｌ−Ｎ膜上に非晶質のＳｉ−Ｎ（非晶質窒化物保護膜５）が成膜された本発明の実施例は、保護膜を形成していない比較例と比べても、抵抗値及びＢ定数が殆ど変化していないことがわかる。また、本発明の実施例では、耐熱試験後の抵抗率上昇率及びＢ定数変化率が小さく抑えられており、高い耐熱性を有していることがわかる。なお、非晶質Ａｌ−Ｏの保護膜を形成した比較例は、抵抗値が大きくなってしまい、耐熱試験後の抵抗値上昇率の大きくなっている。これは、非晶質Ａｌ−Ｏの保護膜が酸素を含むため、反応性スパッタ時に薄膜サーミスタ部の表面酸化の影響が極めて強く、反応性スパッタ前後における抵抗値増加が非常に大きくなってしまうものと考えられる。 From the above measurement results, the examples of the present invention in which the amorphous Si—N (amorphous nitride protective film 5) was formed on the Ti—Al—N film were compared in that the protective film was not formed. It can be seen that the resistance value and the B constant have hardly changed as compared with the example. Further, in the examples of the present invention, the resistivity increase rate and the B constant change rate after the heat resistance test are suppressed to be small, and it can be seen that the heat resistance is high. In the comparative example in which the protective film of amorphous Al—O was formed, the resistance value was large, and the rate of increase in the resistance value after the heat resistance test was large. This is because the protective film of amorphous Al—O contains oxygen, so the effect of surface oxidation of the thin film thermistor during reactive sputtering is extremely strong, and the increase in resistance value before and after reactive sputtering becomes extremely large. it is conceivable that.
なお、本発明の技術範囲は上記各実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。 The technical scope of the present invention is not limited to each of the above embodiments, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.
例えば、上記各実施形態では、薄膜サーミスタ部の上又は下に形成されるパターン電極としてＣｒを用いているが、Ｃｒ／Ａｕ／Ｃｒの多層構造のパターン電極などを採用しても構わない。
また、上記各実施形態では、薄膜サーミスタ部として結晶性Ｔｉ−Ａｌ−Ｎを用いているが、特に結晶性Ｔｉ−Ａｌ−Ｎに限定されることなく、特許文献２〜７に記載されているように、結晶性Ａｌ−Ｎと同じ六方晶系のウルツ鉱型の結晶構造をとる窒化物サーミスタ薄膜ＭｘＡｙＮｚ（但し、ＭはＴｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ及びＣｕの少なくとも１種を示すと共に、ＡはＡｌ又は（Ａｌ及びＳｉ）にも適用可能である。
For example, in each of the above embodiments, Cr is used as the pattern electrode formed above or below the thin film thermistor portion, but a pattern electrode having a multilayer structure of Cr / Au / Cr may be adopted.
Further, in each of the above embodiments, crystalline Ti-Al-N is used as the thin film thermister portion, but the present invention is not particularly limited to crystalline Ti-Al-N, and is described in
上述したように、ウルツ鉱型の結晶構造は、六方晶系の空間群Ｐ６３ｍｃ（Ｎｏ．１８６）であり、ＭとＡとは同じ原子サイトに属し（ＭはＴｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ及びＣｕの少なくとも１種を示すと共に、ＡはＡｌ又は（Ａｌ及びＳｉ）を示す。）、いわゆる固溶状態にある。ウルツ鉱型は、（Ｍ，Ａ）Ｎ４四面体の頂点連結構造をとり、（Ｍ，Ａ）サイトの最近接サイトがＮ（窒素）であり、（Ｍ，Ａ）は窒素４配位をとる。 As described above, the crystal structure of the wurtzite type is a hexagonal space group P6 3 mc (No. 186), and M and A belong to the same atomic site (M is Ti, V, Cr, Mn). , Fe, Co, Ni and Cu, and A indicates Al or (Al and Si)), which is in a so-called solid solution state. Wurtzite takes the (M, A) N 4 tetrahedron vertices connecting structure, (M, A) nearest the site of the site is N (nitrogen), and (M, A) is a nitrogen tetracoordinate Take.
なお、Ｔｉ以外に、Ｖ（バナジウム）、Ｃｒ（クロム）、Ｍｎ（マンガン）、Ｆｅ（鉄）、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｃｕ（銅）が同様に上記結晶構造においてＴｉと同じ原子サイトに存在することができ、Ｍの元素となり得る。有効イオン半径は、原子間の距離を把握することによく使われる物性値であり、特によく知られているＳｈａｎｎｏｎのイオン半径の文献値を用いると、論理的にもウルツ鉱型のＭｘＡｙＮｚ（但し、ＭはＴｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ及びＣｕの少なくとも１種を示すと共に、ＡはＡｌ又は（Ａｌ及びＳｉ）を示す。）が得られると推測できる。
以下の表２にＡｌ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｓｉの各イオン種における有効イオン半径を示す（参照論文 R.D.Shannon, Acta Crystallogr., Sect.A, 32, 751(1976)）。
In addition to Ti, V (vanadium), Cr (chromium), Mn (manganese), Fe (iron), Co (cobalt), Ni (nickel), and Cu (copper) are similarly the same as Ti in the above crystal structure. It can be present at the atomic site and can be an element of M. The effective ionic radius is a physical property value often used to grasp the distance between atoms, and using the well-known document value of the ionic radius of Shannon, it is logically a Wurtzite type M x A. It can be inferred that y N z (where M indicates at least one of Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni and Cu, and A indicates Al or (Al and Si)) can be obtained. ..
Table 2 below shows the effective ionic radii of each ion species of Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, and Si (reference paper RDShannon, Acta Crystallogr., Sect.A, 32, 751). (1976)).
ウルツ鉱型は４配位であり、Ｍに関して４配位の有効イオン半径を見ると、２価の場合、Ｎｉ＜Ｃｕ＜Ｃｏ＜Ｆｅ＜Ｍｎであり、３価の場合、Ａｌ＜Ｆｅであり、４価の場合、Ｍｎ＜Ｃｏ＜Ｃｒ＜Ｔｉであり、５価の場合、Ｃｒ＜Ｖとなっている。これらの結果より、（Ａｌ，Ｃｕ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｍｎ）＜Ｃｒ＜（Ｖ，Ｔｉ）であると考えられる。（Ｔｉ及びＶ、もしくは、Ｃｕ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｍｎ及びＡｌのイオン半径の大小関係は判別できない。）ただし、４配位のデータは価数がそれぞれ異なっているので、厳密な比較とはならないため、参考で３価イオンに固定したときの６配位（ＭＮ６八面体）のデータを用いて比較した。表２中のＨＳは高スピン状態、ＬＳは低スピン状態を示す。低スピン状態（ＬＳ）のとき、イオン半径が、Ａｌ＜Ｃｕ＜Ｃｏ＜Ｆｅ＜Ｍｎ＜Ｎｉ＜Ｃｒ＜Ｖ＜Ｔｉとなっていることがわかる。(高スピン状態のとき、Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉのイオン半径は、Ａｌのイオン半径より大きく、Ｔｉのイオン半径より小さい。)
絶縁体の結晶性Ａｌ−Ｎは、ウルツ鉱型結晶構造を有しており、ＡｌサイトをＴｉ等のＭに置き換えることにより、キャリアドーピングし、電気伝導が増加することで、サーミスタ特性が得られるものであるが、例えばＡｌサイトをＴｉに置き換えた場合は、ＡｌよりＴｉの方が有効イオン半径が大きいので、その結果、ＡｌとＴｉとの平均イオン半径は増加する。その結果、原子間距離が増加し、格子定数が増加すると推測できる。
The wurtzite type is 4-coordinated, and when looking at the effective ionic radius of 4-coordination with respect to M, Ni <Cu <Co <Fe <Mn in the case of divalent and Al <Fe in the case of trivalent. In the case of tetravalent, Mn <Co <Cr <Ti, and in the case of pentavalent, Cr <V. From these results, it is considered that (Al, Cu, Co, Ni, Fe, Mn) <Cr <(V, Ti). (The magnitude relationship between the ionic radii of Ti and V, or Cu, Co, Ni, Fe, Mn, and Al cannot be determined.) However, since the valences of the 4-coordinated data are different, a strict comparison is made. since not, were compared using data of 6 coordination (MN 6 octahedra) when secured to the trivalent ion in reference. In Table 2, HS indicates a high spin state and LS indicates a low spin state. It can be seen that in the low spin state (LS), the ionic radius is Al <Cu <Co <Fe <Mn <Ni <Cr <V <Ti. (In the high spin state, the ionic radii of Mn, Fe, Co, and Ni are larger than the ionic radii of Al and smaller than the ionic radii of Ti.)
The crystalline Al-N of the insulator has a wurtzite type crystal structure, and by replacing the Al site with M such as Ti, carrier doping is performed and the electric conductivity is increased, so that thermista characteristics can be obtained. However, for example, when the Al site is replaced with Ti, Ti has a larger effective ionic radius than Al, and as a result, the average ionic radius of Al and Ti increases. As a result, it can be inferred that the interatomic distance increases and the lattice constant increases.
実際に、特許文献２〜７にて、結晶性の高いウルツ鉱型のＭｘＡｙＮｚ（但し、ＭはＴｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ及びＣｕの少なくとも１種を示すと共に、ＡはＡｌ又は（Ａｌ及びＳｉ）を示す。）が得られ、サーミスタ特性が得られている。また、結晶性Ａｌ−ＮのＡｌサイトをＴｉ等に置き換えることによる格子定数の増加が、Ｘ線データより確認されていることが報告されている。なお、Ｓｉについては、表２より、Ｓｉ及びＡｌのイオン半径の大小関係は判別できないが、特許文献５にて、ＡｌとＳｉの双方を含むＭｘＡｙＮｚにて、結晶性の高いウルツ鉱型の結晶構造をもつ単相の薄膜材料が得られており、さらに、サーミスタ特性が得られていることが報告されている。
したがって、様々な六方晶系のウルツ鉱型の結晶構造をとる窒化物サーミスタ薄膜ＭｘＡｙＮｚ（但し、ＭはＴｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ及びＣｕの少なくとも１種を示すと共に、ＡはＡｌ又は（Ａｌ及びＳｉ）を示す。）に対し、同じ窒化物である絶縁性の非晶質窒化物保護膜を形成することが可能であり、高い密着性が得られると共に、高い耐熱性を得ることができる。
In fact, in
Therefore, a nitride thermista thin film M x A y N z having various hexagonal wurtzite crystal structures (where M is at least one of Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni and Cu). And A indicates Al or (Al and Si)), it is possible to form an insulating amorphous nitride protective film which is the same nitride, and high adhesion can be obtained. At the same time, high heat resistance can be obtained.
１，２１…温度センサ、２…絶縁性基材、３…薄膜サーミスタ部、４…パターン電極、５…非晶質窒化物保護膜 1,21 ... Temperature sensor, 2 ... Insulating base material, 3 ... Thin film thermistor, 4 ... Pattern electrode, 5 ... Amorphous nitride protective film
Claims (4)
前記絶縁性基材上にサーミスタ用金属窒化物材料で形成された薄膜サーミスタ部と、
互いに対向して前記薄膜サーミスタ部の下又は上の少なくとも一方にパターン形成された一対のパターン電極と、
前記薄膜サーミスタ部上に形成された絶縁性の非晶質窒化物保護膜とを備え、
前記非晶質窒化物保護膜が、Ｓｉ−Ｎの非晶質膜であることを特徴とする温度センサ。 Insulating substrate and
A thin film thermistor portion formed of a metal nitride material for a thermistor on the insulating base material,
A pair of pattern electrodes that face each other and are patterned on at least one of the bottom or top of the thin film thermistor.
It is provided with an insulating amorphous nitride protective film formed on the thin film thermistor portion .
A temperature sensor characterized in that the amorphous nitride protective film is a Si—N amorphous film .
前記薄膜サーミスタ部が、一般式：ＭｘＡｙＮｚ（但し、ＭはＴｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ及びＣｕの少なくとも１種を示すと共に、ＡはＡｌ又は（Ａｌ及びＳｉ）を示す。０．７０≦ｙ／（ｘ＋ｙ）≦０．９８、０．４≦ｚ≦０．５、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で示される金属窒化物からなり、その結晶構造が、六方晶系のウルツ鉱型の単相であることを特徴とする温度センサ。 In the temperature sensor according to claim 1 ,
The thin film thermistor portion represents at least one of the general formula: M x A y N z (where M is Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni and Cu, and A is Al or (Al and Si) is shown. It is composed of a metal nitride represented by 0.70 ≦ y / (x + y) ≦ 0.98, 0.4 ≦ z ≦ 0.5, x + y + z = 1), and its crystal structure is hexagonal. A temperature sensor characterized by being a single-phase of the Ultz ore type.
前記絶縁性基材が、絶縁性フィルムであることを特徴とする温度センサ。 In the temperature sensor according to claim 2 ,
A temperature sensor characterized in that the insulating base material is an insulating film.
絶縁性基材上に薄膜サーミスタ部をスパッタリングにより形成する薄膜サーミスタ部形成工程と、
互いに対向して前記薄膜サーミスタ部の下又は上の少なくとも一方に一対のパターン電極をパターン形成するパターン電極形成工程と、
前記薄膜サーミスタ部上に絶縁性の非晶質窒化物保護膜をスパッタリングにより形成する保護膜形成工程とを有し、
前記保護膜形成工程で、窒素のみ又は窒素とアルゴンとの混合ガスによる雰囲気中での反応性スパッタにより前記非晶質窒化物保護膜を成膜することを特徴とする温度センサの製造方法。 A pair of an insulating base material, a thin film thermistor portion formed of a metal nitride material for a thermistor on the insulating base material, and a pair of patterns formed on at least one of the bottom or top of the thin film thermistor portion facing each other. A method for manufacturing a temperature sensor including a pattern electrode and an insulating amorphous nitride protective film formed on the thin film thermistor portion .
A thin film thermistor part forming step of forming a thin film thermistor part on an insulating base material by sputtering,
A pattern electrode forming step of forming a pair of pattern electrodes at least one below or above the thin film thermistor portion facing each other.
It has a protective film forming step of forming an insulating amorphous nitride protective film on the thin film thermistor portion by sputtering.
A method for manufacturing a temperature sensor, which comprises forming the amorphous nitride protective film by reactive sputtering in an atmosphere using only nitrogen or a mixed gas of nitrogen and argon in the protective film forming step.
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