JP6739601B1 - Optical laminated body and display device - Google Patents
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Abstract
【課題】前面板と、タッチセンサパネルとを順に備える光学積層体であって、耐衝撃性及び耐屈曲性に優れた光学積層体を提供する。【解決手段】前面板とタッチセンサパネルとを備える光学積層体であって、前記タッチセンサパネルは、透明導電層と、前記透明導電層を支持する基材層とを備え、前記前面板の引張弾性率をa〔GPa〕、前記基材層のタフネスをb〔mJ/mm3〕、前記基材層の厚みをc〔μm〕とすると、下記式(1)で算出される評価パラメータAは、下記式(2a)の関係を満たす、光学積層体。A=a×b/c (1)A≧1.0 (2a)【選択図】図1PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an optical laminated body including a front plate and a touch sensor panel in order, which is excellent in impact resistance and bending resistance. An optical laminate including a front plate and a touch sensor panel, wherein the touch sensor panel includes a transparent conductive layer and a base material layer supporting the transparent conductive layer, and a tensile force of the front plate. When the elastic modulus is a [GPa], the toughness of the base material layer is b [mJ/mm3], and the thickness of the base material layer is c [μm], the evaluation parameter A calculated by the following formula (1) is An optical laminate satisfying the relationship of the following formula (2a). A=a×b/c (1) A≧1.0 (2a) [Selection diagram] FIG.
Description
本発明は、光学積層体及び表示装置に関する。 The present invention relates to an optical laminate and a display device.
特開2017−054140号公報(特許文献1)には、光学的表示装置に用いられるタッチパネル積層体が記載されている。 Japanese Patent Laying-Open No. 2017-0554140 (Patent Document 1) describes a touch panel laminate used for an optical display device.
本発明は、前面板と、タッチセンサパネルとを順に備える光学積層体であって、耐衝撃性及び耐屈曲性に優れた光学積層体、及び当該光学積層体を含む表示装置を提供することを目的とする。 The present invention provides an optical laminate including a front plate and a touch sensor panel in order, which is excellent in impact resistance and bending resistance, and a display device including the optical laminate. To aim.
本発明は、以下に示す光学積層体及び表示装置を提供する。
[1] 前面板とタッチセンサパネルとを備える光学積層体であって、
前記タッチセンサパネルは、透明導電層と、前記透明導電層を支持する基材層とを備え、
前記前面板の引張弾性率をa〔GPa〕、前記基材層のタフネスをb〔mJ/mm3〕、前記基材層の厚みをc〔μm〕とすると、下記式(1)で算出される評価パラメータAは、下記式(2a)の関係を満たす、光学積層体。
A=a×b/c (1)
A≧1.0 (2a)
The present invention provides the following optical layered body and display device.
[1] An optical laminate including a front plate and a touch sensor panel,
The touch sensor panel includes a transparent conductive layer and a base material layer supporting the transparent conductive layer,
When the tensile elastic modulus of the front plate is a [GPa], the toughness of the base material layer is b [mJ/mm 3 ], and the thickness of the base material layer is c [μm], it is calculated by the following formula (1). The evaluation parameter A is an optical layered body that satisfies the relationship of the following formula (2a).
A=a×b/c (1)
A≧1.0 (2a)
[2] 下記式(3)で算出される評価パラメータBは、下記式(4a)の関係を満たす、[1]に記載の光学積層体。
B=b×c (3)
B≧200 (4a)
[2] The optical laminate according to [1], wherein the evaluation parameter B calculated by the following formula (3) satisfies the relationship of the following formula (4a).
B=b×c (3)
B≧200 (4a)
[3] 前記前面板は、ハードコート層を含む、[1]又は[2]に記載の光学積層体。 [3] The optical laminate according to [1] or [2], wherein the front plate includes a hard coat layer.
[4] 前記前面板と前記タッチセンサパネルとの間に偏光板をさらに有する、[1]〜[3]のいずれか1項に記載の光学積層体。 [4] The optical laminate according to any one of [1] to [3], further including a polarizing plate between the front plate and the touch sensor panel.
[5] 前記前面板の引張弾性率aは5GPa以上である、[1]〜[4]のいずれか1項に記載の光学積層体。 [5] The optical layered body according to any one of [1] to [4], wherein the tensile elastic modulus a of the front plate is 5 GPa or more.
[6] 前記基材層のタフネスbは5mJ/mm3以上である、[1]〜[5]のいずれか1項に記載の光学積層体。 [6] The optical layered body according to any one of [1] to [5], wherein the base material layer has a toughness b of 5 mJ/mm 3 or more.
[7] 前記基材層の厚みcは50μm以下である、[1]〜[6]のいずれか1項に記載の光学積層体。 [7] The optical layered body according to any one of [1] to [6], wherein the thickness c of the base material layer is 50 μm or less.
[8] [1]〜[7]のいずれか1項に記載の光学積層体を含む表示装置。 [8] A display device including the optical layered body according to any one of [1] to [7].
本発明によれば、耐衝撃性及び耐屈曲性に優れた光学積層体、及び当該光学積層体を含む表示装置を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide an optical layered body excellent in impact resistance and bending resistance, and a display device including the optical layered body.
以下、図面を参照しつつ本発明の実施形態を説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。以下の全ての図面においては、各構成要素を理解し易くするために縮尺を適宜調整して示しており、図面に示される各構成要素の縮尺と実際の構成要素の縮尺とは必ずしも一致しない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings, but the present invention is not limited to the following embodiments. In all the following drawings, the scales are appropriately adjusted and shown for easy understanding of the respective components, and the scales of the respective components shown in the drawings do not necessarily match the actual scales of the components.
<光学積層体>
図1は、本発明の一実施形態による光学積層体の概略断面図である。図1に示す光学積層体100は、前面板10と、タッチセンサパネル30とを備え、前面板10とタッチセンサパネル30との間に貼合層20を備える。タッチセンサパネル30は、透明導電層31と、透明導電層31を支持する基材層32とを備える。前面板10、及び透明導電層31は、それぞれ、単層であっても複層であってもよい。基材層32は単層である。
<Optical laminate>
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of an optical layered body according to an embodiment of the present invention. The
前面板10の温度23℃での引張弾性率をa[GPa]、基材層32の温度23℃でのタフネスをb[mJ/mm3]、基材層32の厚みをc[μm]とすると、下記式(1)で算出される評価パラメータAは、下記式(2a)の関係を満たす。
The tensile elastic modulus of the
A=a×b/c (1)
A≧1.0 (2a)
光学積層体において、評価パラメータAが、上記式(2a)の関係を満たすことにより、耐衝撃性及び耐屈曲性を向上させることができる。前面板10及び基材層32は、上記式(2a)の関係を満たすように選択される。評価パラメータAは、耐衝撃性及び耐屈曲性をさらに向上させる観点から、下記式(2b)の関係を満たすことが好ましく、下記式(2c)の関係を満たすことがさらに好ましい。また、評価パラメータAは、下記式(2d)の関係を満たすことが好ましく、50以下であってもよい。
A=a×b/c (1)
A≧1.0 (2a)
In the optical layered body, when the evaluation parameter A satisfies the relationship of the above formula (2a), impact resistance and flex resistance can be improved. The
A≧2.5 (2b)
A≧20.0 (2c)
A≦100 (2d)
光学積層体100は、少なくとも前面板10を内側にした方向に屈曲可能である。屈曲可能とは、前面板10を内側にした方向にクラックを生じさせることなく屈曲させ得ることを意味する。本発明者らは、前面板とタッチセンサパネルとを備える光学積層体について、これを可撓性を有する表示装置の視認側に配置した場合に耐屈曲性が十分でないことがあるとの知見を得た。一方、この問題を解決するために柔軟な材料を用いると、耐衝撃性が不十分になりやすいことも明らかになった。そして、鋭意研究を行ない、光学積層体について評価パラメータAを調整することにより、耐屈曲性とともに耐衝撃性を向上させることができるとの知見を得て、本発明を完成させたものである。
A≧2.5 (2b)
A≧20.0 (2c)
A≦100 (2d)
The optical laminated
光学積層体は、下記式(3)で算出される評価パラメータBが、下記式(4a)の関係を満たすことが好ましい。
B=b×c (3)
B≧200 (4a)
In the optical layered body, the evaluation parameter B calculated by the following formula (3) preferably satisfies the relationship of the following formula (4a).
B=b×c (3)
B≧200 (4a)
光学積層体において、評価パラメータBが、上記式(4a)の関係を満たすことにより、屈曲によるクラックの伸長を抑制することできる。評価パラメータBは、屈曲によるクラックの伸長を抑制する観点から、下記式(4b)の関係を満たすことが好ましく、下記式(4c)の関係を満たすことがさらに好ましく、1000以上であってもよい。また、評価パラメータBは、下記式(4d)の関係を満たすことが好ましく、下記式(4e)の関係を満たすことがさらに好ましい。
B≧500 (4b)
B≧700 (4c)
B≦5000 (4d)
B≦4000 (4e)
In the optical layered body, when the evaluation parameter B satisfies the relationship of the above formula (4a), it is possible to suppress the extension of cracks due to bending. The evaluation parameter B preferably satisfies the relationship of the following expression (4b), more preferably the relationship of the following expression (4c), and may be 1000 or more, from the viewpoint of suppressing the extension of cracks due to bending. .. The evaluation parameter B preferably satisfies the relationship of the following expression (4d), and more preferably satisfies the relationship of the following expression (4e).
B≧500 (4b)
B≧700 (4c)
B≦5000 (4d)
B≦4000 (4e)
本明細書において、引張弾性率a[GPa]、タフネスb[mJ/mm3]は、常温(温度23℃)において、後述の実施例に記載の方法によって測定される値とする。 In the present specification, the tensile elastic modulus a [GPa] and the toughness b [mJ/mm 3 ] are values measured at a normal temperature (temperature 23° C.) by the method described in Examples below.
光学積層体100の面方向の形状は、例えば方形形状であってよく、好ましくは長辺と短辺とを有する方形形状であり、より好ましくは長方形である。積層体100の面方向の形状が長方形である場合、長辺の長さは、例えば10mm以上1400mm以下であってよく、好ましくは50mm以上600mm以下である。短辺の長さは、例えば5mm以上800mm以下であり、好ましくは30mm以上500mm以下であり、より好ましくは50mm以上300mm以下である。光学積層体100を構成する各層は、角部がR加工されたり、端部が切り欠き加工されたり、穴あき加工されたりしていてもよい。
The planar shape of the optical
光学積層体100の厚みは、光学積層体に求められる機能及び積層体の用途等に応じて異なるため特に限定されないが、例えば20μm以上1,000μm以下であり、好ましくは50μm以上500μm以下である。
The thickness of the optical
光学積層体100は、例えば表示装置等に用いることができる。表示装置は特に限定されず、例えば有機エレクトロルミネッセンス(有機EL)表示装置、無機エレクトロルミネッセンス(無機EL)表示装置、液晶表示装置、電界発光表示装置等が挙げられる。光学積層体100は、可撓性を有する表示装置に好適である。本発明の光学積層体を含む表示装置は、優れた耐衝撃性及び耐屈曲性を有する。
The optical
光学積層体100は、前面板10とタッチセンサパネル30との間に、貼合層20を備える。光学積層体100は、表示装置に用いられることにより、表示装置の一部となり得る構成であることが好ましく、表示装置が備え得る要素は限定されることなく備えていてもよく、例えば、偏光板、部分的に形成された着色層、保護フィルム、位相差フィルム等を備えていてもよい。
The optical
図2に、前面板10とタッチセンサパネル30との間に偏光板を備える構成の光学積層体200を示す。図2に示す光学積層体200は、前面板10と、貼合層20と、偏光板40と、貼合層20と、タッチセンサパネル30とをこの順に備える。図2に示す光学積層体200は、図1に示す光学積層体100とは、偏光板40を備える点、及び2つの貼合層20を備える点のみが異なる。光学積層体において、偏光板は、前面板10とタッチセンサパネル30との間に設けられている構成に限定されることはなく、タッチセンサパネル30の前面板10側とは反対側の面に積層されている構成であってもよい。
FIG. 2 shows an optical
[前面板]
前面板10は、光を透過可能な板状体であれば、材料および厚みは限定されることはなく、また1層のみから構成されてよく、2層以上から構成されてもよい。その例としては、樹脂製の板状体(例えば樹脂板、樹脂シート、樹脂フィルム等)、ガラス製の板状体(例えばガラス板、ガラスフィルム等)等が挙げられる。前面板は、表示装置の最表面を構成する層であることができる。
[Front plate]
The
前面板10の厚みは、例えば30μm以上500μm以下であってよく、好ましくは40μm以上200μm以下であり、より好ましくは50μm以上100μm以下である。本発明において、各層の厚みは、後述する実施例において説明する厚み測定方法にしたがって測定することができる。
The thickness of the
前面板10が樹脂製の板状体である場合、樹脂製の板状体は、光を透過可能なものであれば限定されることはない。樹脂フィルム等の樹脂製の板状体を構成する樹脂としては、例えばトリアセチルセルロース、アセチルセルロースブチレート、エチレン−酢酸ビニル共重合体、プロピオニルセルロース、ブチリルセルロース、アセチルプロピオニルセルロース、ポリエステル、ポリスチレン、ポリアミド、ポリエーテルイミド、ポリ(メタ)アクリル、ポリイミド、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルスルホン、ポリメチルメタアクリレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート、ポリアミドイミドなどの高分子で形成されたフィルムが挙げられる。これらの高分子は、単独でまたは2種以上混合して用いることができる。強度および透明性向上の観点から好ましくはポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミドなどの高分子で形成された樹脂フィルムである。
When the
前面板10は、優れた耐衝撃性を有する光学積層体100を構成しやすい観点から、温度23℃での引張弾性率aが、5GPa以上であることが好ましく、6GPa以上であることがさらに好ましい。前面板10は、優れた耐屈曲性を有する光学積層体100を構成しやすい観点から、温度23℃での引張弾性率aが20GPa以下であることが好ましく、15GPa以下であることがより好ましく、10GPa以下であることがさらに好ましい。
The
前面板10は、所望の引張弾性率aを得る観点から、基材フィルムの少なくとも一方の面にハードコート層が設けられたフィルムが好ましい。基材フィルムとしては、上記樹脂からできたフィルムを用いることができる。ハードコート層は、基材フィルムの一方の面に形成されていてもよいし、両方の面に形成されていてもよい。ハードコート層を設けることにより、硬度およびスクラッチ性を向上させた樹脂フィルムとすることができる。ハードコート層は、例えば紫外線硬化型樹脂の硬化層である。紫外線硬化型樹脂としては、例えばアクリル系樹脂、シリコーン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ウレタン系樹脂、アミド系樹脂、エポキシ系樹脂等が挙げられる。ハードコート層は、強度を向上させるために、添加剤を含んでいてもよい。添加剤は限定されることはなく、無機系微粒子、有機系微粒子、またはこれらの混合物が挙げられる。
The
前面板10がガラス板である場合、ガラス板は、ディスプレイ用強化ガラスが好ましく用いられる。ガラス板の厚みは、例えば50μm以上1,000μm以下であってよい。ガラス板を用いることにより、優れた機械的強度および表面硬度を有する前面板10を構成することができる。
When the
光学積層体100が表示装置に用いられる場合、前面板10は、表示装置の前面(画面)を保護する機能(ウィンドウフィルムとしての機能)を有するのみではなく、タッチセンサパネル30で検知されるタッチを行う操作面としての機能も有するものであってもよく、さらに、ブルーライトカット機能、視野角調整機能等を有するものであってもよい。
When the
[タッチセンサパネル]
タッチセンサパネル30としては、前面板10でタッチされた位置を検出可能なセンサであり、かつ透明導電層31とこれを支持する基材層32とを有する構成であれば、検出方式は限定されることはなく、抵抗膜方式、静電容量方式、光センサ方式、超音波方式、電磁誘導結合方式、表面弾性波方式等のタッチセンサパネルが例示される。その中でも、低コスト、早い反応速度、薄膜化の面で、静電容量方式のタッチセンサパネルが好適に用いられる。タッチセンサパネル30は、透明導電層31とこれを支持する基材層32との間に、接着層、分離層、保護層等を備えてもよい。接着層としては、接着剤層、粘着剤層が挙げられる。透明導電層31を支持する基材層32として、一方の表面に透明導電層31が蒸着形成されている基材層32、接着層を介して透明導電層31が転写された基材層32等が挙げられる。
[Touch sensor panel]
If the
静電容量方式のタッチセンサパネルの一例は、基材層と、基材層の表面に設けられた位置検出用の透明導電層と、タッチ位置検知回路とにより構成されている。静電容量方式のタッチセンサパネルを有する光学積層体を設けた表示装置においては、前面板10の表面がタッチされると、タッチされた点で人体の静電容量を介して透明導電層が接地される。タッチ位置検知回路が、透明導電層の接地を検知し、タッチされた位置が検出される。互いに離間した複数の透明導電層を有することにより、より詳細な位置の検出が可能となる。
An example of a capacitance type touch sensor panel includes a base material layer, a transparent conductive layer for position detection provided on the surface of the base material layer, and a touch position detection circuit. In a display device provided with an optical laminated body having a capacitance type touch sensor panel, when the surface of the
透明導電層は、ITO等の金属酸化物からなる透明導電層であってもよく、アルミニウムや銅、銀、金、またはこれらの合金等の金属からなる金属層であってもよい。 The transparent conductive layer may be a transparent conductive layer made of a metal oxide such as ITO, or a metal layer made of a metal such as aluminum, copper, silver, gold, or an alloy thereof.
分離層は、ガラス等の基板上に形成されて、分離層上に形成された透明導電層を分離層とともに、基板から分離するための層であることができる。分離層は、無機物層又は有機物層であることが好ましい。無機物層を形成する材料としては、例えばシリコン酸化物が挙げられる。有機物層を形成する材料としては、例えば(メタ)アクリル系樹脂組成物、エポキシ系樹脂組成物、ポリイミド系樹脂組成物等を用いることができる。 The separation layer may be a layer formed on a substrate such as glass and for separating the transparent conductive layer formed on the separation layer together with the separation layer from the substrate. The separation layer is preferably an inorganic layer or an organic layer. Examples of the material forming the inorganic layer include silicon oxide. As a material for forming the organic material layer, for example, a (meth)acrylic resin composition, an epoxy resin composition, a polyimide resin composition, or the like can be used.
保護層は、透明導電層に接して導電層を保護するために設けることができる。保護層は有機絶縁膜及び無機絶縁膜のうちの少なくとも一つを含み、これらの膜は、スピンコート法、スパッタリング法、蒸着法等によって形成することができる。 The protective layer can be provided in contact with the transparent conductive layer to protect the conductive layer. The protective layer includes at least one of an organic insulating film and an inorganic insulating film, and these films can be formed by a spin coating method, a sputtering method, a vapor deposition method, or the like.
タッチセンサパネル30は例えば、以下のようにして製造することができる。第1の方法では、まずガラス基板へ接着層を介して基材層32を積層する。基材層32上に、フォトリソグラフィによりパターン化された透明導電層31を形成する。熱を加えることにより、ガラス基板と基材層32とを分離して、透明導電層31と基材層32とからなるタッチセンサパネル30が得られる。
The
第2の方法では、まずガラス基板上に分離層を形成し、必要に応じて、分離層上に保護層を形成する。分離層(または保護層)上に、フォトリソグラフィによりパターン化された透明導電層31を形成する。透明導電層31上に、剥離可能な保護フィルムを積層し、透明導電層31から分離層までを転写して、ガラス基板を分離する。接着層を介して基材層32と分離層とを貼合し、剥離可能な保護フィルムを剥離することで、透明導電層31と分離層と接着層と基材層32とをこの順に有するタッチセンサパネル30が得られる。
In the second method, first, the separation layer is formed on the glass substrate, and if necessary, the protective layer is formed on the separation layer. A transparent
タッチセンサパネルの基材層としては、トリアセチルセルロース、ポリエチレンテレフタレート、シクロオレフィンポリマー、ポリエチレンナフタレート、ポリオレフィン、ポリシクロオレフィン、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリアミド、ポリスチレン、ポリノルボルネンなどの樹脂フィルムが挙げられる。所望のタフネスを有する基材層を構成しやすい観点から、ポリエチレンテレフタレートが好ましく用いられる。 As the base material layer of the touch sensor panel, triacetyl cellulose, polyethylene terephthalate, cycloolefin polymer, polyethylene naphthalate, polyolefin, polycycloolefin, polycarbonate, polyether sulfone, polyarylate, polyimide, polyamide, polystyrene, polynorbornene, etc. A resin film may be used. Polyethylene terephthalate is preferably used from the viewpoint of easily forming a base material layer having a desired toughness.
タッチセンサパネルの基材層は、優れた耐屈曲性を有する光学積層体を構成しやすい観点から、タフネスbが5mJ/mm3以上であることが好ましく、10mJ/mm3以上であることがさらに好ましく、50mJ/mm3以上であることが最も好ましい。タッチセンサパネルの基材層は、タフネスbが、例えば200mJ/mm3以下である。 Base layer of the touch sensor panel, the easily form an optical laminate having excellent bending resistance standpoint, it is preferable that toughness b is 5 mJ / mm 3 or more, still be at 10 mJ / mm 3 or more It is most preferably 50 mJ/mm 3 or more. The toughness b of the base material layer of the touch sensor panel is, for example, 200 mJ/mm 3 or less.
タッチセンサパネルの基材層は、優れた耐屈曲性を有する光学積層体を構成しやすい観点から、厚みcが50μm以下であることが好ましく、30μm以下であることがさらに好ましい。タッチセンサパネルの基材層は、厚みcが、例えば5μm以上である。 The thickness c of the base material layer of the touch sensor panel is preferably 50 μm or less, and more preferably 30 μm or less from the viewpoint of easily forming an optical laminate having excellent bending resistance. The base material layer of the touch sensor panel has a thickness c of, for example, 5 μm or more.
[偏光板]
偏光板40としては、吸収異方性を有する色素を吸着させた延伸フィルム、又は吸収異方性を有する色素を塗布し硬化させたフィルムを偏光子として含むフィルム等が挙げられる。偏光板40は、偏光子に加えて、位相差層を含むフィルム等が挙げられる。
[Polarizer]
Examples of the
吸収異方性を有する色素としては、例えば、二色性色素が挙げられる。二色性色素として、具体的には、ヨウ素や二色性の有機染料が用いられる。二色性有機染料には、C.I. DIRECT RED 39などのジスアゾ化合物からなる二色性直接染料、トリスアゾ、テトラキスアゾなどの化合物からなる二色性直接染料が包含される。偏光子として用いられる、吸収異方性を有する色素を塗布し硬化させたフィルムとしては、液晶性を有する二色性色素を含む組成物又は二色性色素と重合性液晶とを含む組成物を塗布し硬化させて得られる層を有するフィルム等が挙げられる。吸収異方性を有する色素を塗布し硬化させたフィルムは、吸収異方性を有する色素を吸着させた延伸フィルムに比べて、屈曲方向に制限がないため好ましい。 Examples of the dye having absorption anisotropy include dichroic dyes. Specifically, iodine or a dichroic organic dye is used as the dichroic pigment. The dichroic organic dye includes C.I. I. Included are dichroic direct dyes composed of disazo compounds such as DIRECT RED 39, and dichroic direct dyes composed of compounds such as trisazo and tetrakisazo. As a film used as a polarizer and coated with a dye having absorption anisotropy and cured, a composition containing a dichroic dye having liquid crystallinity or a composition containing a dichroic dye and a polymerizable liquid crystal is used. Examples thereof include a film having a layer obtained by coating and curing. A film coated with a dye having absorption anisotropy and cured is preferable because it has no limitation in the bending direction as compared with a stretched film to which a dye having absorption anisotropy is adsorbed.
(1)延伸フィルムを偏光子として備える偏光板
吸収異方性を有する色素を吸着させた延伸フィルムを偏光子として備える偏光板について説明する。偏光子である、吸収異方性を有する色素を吸着させた延伸フィルムは、通常、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを一軸延伸する工程、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを二色性色素で染色することにより、その二色性色素を吸着させる工程、二色性色素が吸着されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムをホウ酸水溶液で処理する工程、及びホウ酸水溶液による処理後に水洗する工程を経て製造される。かかる偏光子をそのまま偏光板として用いてもよく、その片面又は両面に透明保護フィルムを貼合したものを偏光板として用いてもよい。こうして得られる偏光子の厚みは、好ましくは2μm以上40μm以下である。
(1) Polarizing Plate Having Stretched Film as Polarizer A polarizing plate having a stretched film having a dye having absorption anisotropy adsorbed thereon as a polarizer will be described. The stretched film, which is a polarizer and has a dye having absorption anisotropy adsorbed, is usually a step of uniaxially stretching a polyvinyl alcohol-based resin film, by staining the polyvinyl alcohol-based resin film with a dichroic dye, It is manufactured through a step of adsorbing a dichroic dye, a step of treating the polyvinyl alcohol-based resin film on which the dichroic pigment is adsorbed with a boric acid aqueous solution, and a step of washing with water after the treatment with the boric acid aqueous solution. Such a polarizer may be used as it is as a polarizing plate, or one having a transparent protective film laminated on one side or both sides may be used as a polarizing plate. The thickness of the polarizer thus obtained is preferably 2 μm or more and 40 μm or less.
ポリビニルアルコール系樹脂は、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化することによって得られる。ポリ酢酸ビニル系樹脂としては、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルのほか、酢酸ビニルとそれに共重合可能な他の単量体との共重合体が用いられる。酢酸ビニルに共重合可能な他の単量体としては、例えば、不飽和カルボン酸類、オレフィン類、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸類、アンモニウム基を有するアクリルアミド類などが挙げられる。 The polyvinyl alcohol-based resin is obtained by saponifying a polyvinyl acetate-based resin. As the polyvinyl acetate-based resin, in addition to polyvinyl acetate which is a homopolymer of vinyl acetate, a copolymer of vinyl acetate and another monomer copolymerizable therewith is used. Examples of the other monomer copolymerizable with vinyl acetate include unsaturated carboxylic acids, olefins, vinyl ethers, unsaturated sulfonic acids, and acrylamides having an ammonium group.
ポリビニルアルコール系樹脂のケン化度は、通常85モル%以上100モル%以下であり、好ましくは98モル%以上である。ポリビニルアルコール系樹脂は変性されていてもよく、例えば、アルデヒド類で変性されたポリビニルホルマールやポリビニルアセタールも使用することができる。ポリビニルアルコール系樹脂の重合度は、通常1,000以上10,000以下程度であり、好ましくは1,500以上5,000以下の範囲である。 The saponification degree of the polyvinyl alcohol resin is usually 85 mol% or more and 100 mol% or less, and preferably 98 mol% or more. The polyvinyl alcohol-based resin may be modified, and for example, polyvinyl formal or polyvinyl acetal modified with aldehydes can also be used. The polymerization degree of the polyvinyl alcohol-based resin is usually about 1,000 or more and 10,000 or less, preferably 1,500 or more and 5,000 or less.
このようなポリビニルアルコール系樹脂を製膜したものが、偏光板の原反フィルムとして用いられる。ポリビニルアルコール系樹脂を製膜する方法は、特に限定されるものでなく、公知の方法で製膜することができる。ポリビニルアルコール系原反フィルムの膜厚は、例えば、10μm以上150μm以下程度とすることができる。 A film formed from such a polyvinyl alcohol resin is used as a raw film for a polarizing plate. The method for forming a film of the polyvinyl alcohol-based resin is not particularly limited, and the film can be formed by a known method. The film thickness of the polyvinyl alcohol-based raw film can be, for example, about 10 μm or more and 150 μm or less.
ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの一軸延伸は、二色性色素による染色の前、染色と同時、又は染色の後で行うことができる。一軸延伸を染色の後で行う場合、この一軸延伸は、ホウ酸処理の前に行ってもよいし、ホウ酸処理中に行ってもよい。また、これらの複数の段階で一軸延伸を行うことも可能である。一軸延伸にあたっては、周速の異なるロール間で一軸に延伸してもよいし、熱ロールを用いて一軸に延伸してもよい。また一軸延伸は、大気中で延伸を行う乾式延伸であってもよいし、溶剤を用い、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを膨潤させた状態で延伸を行う湿式延伸であってもよい。延伸倍率は、通常3〜8倍程度である。 The uniaxial stretching of the polyvinyl alcohol-based resin film can be performed before dyeing with the dichroic dye, simultaneously with dyeing, or after dyeing. When the uniaxial stretching is performed after dyeing, the uniaxial stretching may be performed before the boric acid treatment or during the boric acid treatment. It is also possible to carry out uniaxial stretching in these plural stages. In uniaxial stretching, stretching may be uniaxial between rolls having different peripheral speeds, or uniaxial stretching may be performed using a heat roll. The uniaxial stretching may be dry stretching in which stretching is performed in the atmosphere, or wet stretching in which a polyvinyl alcohol-based resin film is swollen with a solvent. The draw ratio is usually about 3 to 8 times.
延伸フィルムを偏光子として備える偏光板の厚みは、例えば1μm以上400μm以下であってよく、5μm以上100μm以下であってもよい。 The thickness of the polarizing plate provided with the stretched film as a polarizer may be, for example, 1 μm or more and 400 μm or less, or may be 5 μm or more and 100 μm or less.
偏光子の片面又は両面に貼合される保護フィルムの材料としては、特に限定されるものではないが、例えば、環状ポリオレフィン系樹脂フィルム、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロースのような樹脂からなる酢酸セルロース系樹脂フィルム、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレートのような樹脂からなるポリエステル系樹脂フィルム、ポリカーボネート系樹脂フィルム、(メタ)アクリル系樹脂フィルム、ポリプロピレン系樹脂フィルムなど、当分野において公知のフィルムを挙げることができる。保護フィルムの厚みは、薄型化の観点から、通常300μm以下であり、200μm以下であることが好ましく、100μm以下であることがより好ましく、また、通常5μm以上であり、20μm以上であることが好ましい。保護フィルムは位相差を有していても、有していなくてもよい。 The material of the protective film to be attached to one side or both sides of the polarizer is not particularly limited, but for example, a cyclic polyolefin-based resin film, triacetyl cellulose, a cellulose acetate-based resin made of a resin such as diacetyl cellulose. Films known in the art such as resin film, polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polyester resin film made of resin such as polybutylene terephthalate, polycarbonate resin film, (meth)acrylic resin film, polypropylene resin film, etc. Can be mentioned. From the viewpoint of thinning, the thickness of the protective film is usually 300 μm or less, preferably 200 μm or less, more preferably 100 μm or less, and usually 5 μm or more, preferably 20 μm or more. .. The protective film may or may not have a retardation.
(2)液晶層から形成されたフィルムを偏光子として備える偏光板
液晶層から形成されたフィルムを偏光子として備える偏光板について説明する。偏光子として用いられる、吸収異方性を有する色素を塗布したフィルムとしては、液晶性を有する二色性色素を含む組成物、又は二色性色素と液晶化合物とを含む組成物を基材に塗布し硬化して得られるフィルム等が挙げられる。当該フィルムは、基材を剥離してまたは基材とともに偏光板として用いてもよく、またはその片面又は両面に保護フィルムを有する構成で偏光板として用いてもよい。当該保護フィルムとしては、上記した延伸フィルムを偏光子として備える偏光板と同一のものが挙げられる。
(2) Polarizing Plate Having Film Formed from Liquid Crystal Layer as Polarizer A polarizing plate having a film formed from liquid crystal layer as a polarizer will be described. As a film coated with a dye having absorption anisotropy, which is used as a polarizer, a composition containing a dichroic dye having liquid crystallinity or a composition containing a dichroic dye and a liquid crystal compound is used as a base material. Examples thereof include films obtained by applying and curing. The film may be used as a polarizing plate by peeling the base material or together with the base material, or may be used as a polarizing plate with a structure having a protective film on one side or both sides thereof. The protective film may be the same as the polarizing plate including the above-mentioned stretched film as a polarizer.
吸収異方性を有する色素を塗布し硬化して得られたフィルムは薄い方が好ましいが、薄すぎると強度が低下し、加工性に劣る傾向がある。当該フィルムの厚さは、通常20μm以下であり、好ましくは5μm以下であり、より好ましくは0.5μm以上3μm以下である。 The film obtained by coating and curing a dye having absorption anisotropy is preferably thin, but if it is too thin, the strength tends to be low and the processability tends to be poor. The thickness of the film is usually 20 μm or less, preferably 5 μm or less, and more preferably 0.5 μm or more and 3 μm or less.
前記吸収異方性を有する色素を塗布して得られたフィルムとしては、具体的には、特開2013−148883号公報等に記載のフィルムが挙げられる。 Specific examples of the film obtained by applying the dye having absorption anisotropy include the films described in JP 2013-148883 A and the like.
液晶層から形成されたフィルムを偏光子として備える偏光板の厚みは、例えば1μm以上50μm以下であってよい。 The thickness of a polarizing plate provided with a film formed of a liquid crystal layer as a polarizer may be, for example, 1 μm or more and 50 μm or less.
(位相差層)
位相差層は、1層または2層以上の位相差層を含むことができる。位相差層としては、λ/4板やλ/2板のようなポジティブAプレート、およびポジティブCプレートであることができる。位相差層は、上述の保護フィルムの材料として例示をした樹脂フィルムから形成されてもよいし、重合性液晶化合物が硬化した層から形成されてもよい。位相差層は、さらに配向膜や基材フィルムを含んでいてもよい。位相差層の厚みは、例えば1μm以上50μm以下であってよい。
(Retardation layer)
The retardation layer can include one layer or two or more retardation layers. The retardation layer may be a positive A plate such as a λ/4 plate or a λ/2 plate, and a positive C plate. The retardation layer may be formed of the resin film exemplified as the material of the protective film described above, or may be formed of a layer in which a polymerizable liquid crystal compound is cured. The retardation layer may further include an alignment film or a base film. The thickness of the retardation layer may be, for example, 1 μm or more and 50 μm or less.
光学積層体は、偏光板として円偏光板を備える構成とすることにより、外部光の反射を防止することができる。 The optical laminated body can prevent reflection of external light by including a circularly polarizing plate as a polarizing plate.
[貼合層]
貼合層20は、前面板10とタッチセンサパネル30との間に介在する層であり、例えば粘着剤層や接着剤層であってよい。貼合層20は、前面板10とタッチセンサパネル30とを貼合する層、前面板10と偏光板40とを貼合する層、偏光板40とタッチパネル30とを貼合する層であることができる。貼合層20は、前面板10とタッチセンサパネル30との間に着色層が設けられ、その着色層と接触して設けられる場合には着色層の段差を良好に吸収することができる観点から粘着剤層であることが好ましい。光学積層体は、貼合層20を1つ備えてもよいし、2以上備えてもよい。光学積層体が貼合層20を複数備える場合、複数の貼合層は、互いに同一であってもよいし、異なっていてもよい。
[Laminating layer]
The
粘着剤層は、(メタ)アクリル系、ゴム系、ウレタン系、エステル系、シリコーン系、ポリビニルエーテル系のような樹脂を主成分とする粘着剤組成物で構成することができる。中でも、透明性、耐候性、耐熱性等に優れる(メタ)アクリル系樹脂をベースポリマーとする粘着剤組成物が好適である。粘着剤組成物は、活性エネルギー線硬化型、熱硬化型であってもよい。 The pressure-sensitive adhesive layer can be composed of a pressure-sensitive adhesive composition containing a resin such as (meth)acrylic, rubber-based, urethane-based, ester-based, silicone-based, or polyvinyl ether-based resin as a main component. Among them, a pressure-sensitive adhesive composition containing a (meth)acrylic resin as a base polymer, which is excellent in transparency, weather resistance, heat resistance, etc., is preferable. The pressure-sensitive adhesive composition may be an active energy ray curable type or a thermosetting type.
粘着剤組成物に用いられる(メタ)アクリル系樹脂(ベースポリマー)としては、例えば、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルのような(メタ)アクリル酸エステルの1種又は2種以上をモノマーとする重合体又は共重合体が好適に用いられる。ベースポリマーには、極性モノマーを共重合させることが好ましい。極性モノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチル、(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレートのような、カルボキシル基、水酸基、アミド基、アミノ基、エポキシ基等を有するモノマーを挙げることができる。 Examples of the (meth)acrylic resin (base polymer) used in the pressure-sensitive adhesive composition include butyl (meth)acrylate, ethyl (meth)acrylate, isooctyl (meth)acrylate, and (meth)acrylic acid 2- A polymer or copolymer having one or more kinds of (meth)acrylic acid ester such as ethylhexyl as a monomer is preferably used. It is preferable to copolymerize a polar monomer with the base polymer. As the polar monomer, for example, (meth)acrylic acid, 2-hydroxypropyl (meth)acrylate, hydroxyethyl (meth)acrylate, (meth)acrylamide, N,N-dimethylaminoethyl (meth)acrylate, glycidyl ( Examples thereof include monomers having a carboxyl group, a hydroxyl group, an amide group, an amino group, an epoxy group and the like such as (meth)acrylate.
粘着剤組成物は、上記ベースポリマーのみを含むものであってもよいが、通常は架橋剤をさらに含有する。架橋剤としては、2価以上の金属イオンであって、カルボキシル基との間でカルボン酸金属塩を形成するもの;ポリアミン化合物であって、カルボキシル基との間でアミド結合を形成するもの;ポリエポキシ化合物やポリオールであって、カルボキシル基との間でエステル結合を形成するもの;ポリイソシアネート化合物であって、カルボキシル基との間でアミド結合を形成するものが例示される。中でも、ポリイソシアネート化合物が好ましい。 The pressure-sensitive adhesive composition may contain only the above base polymer, but usually further contains a crosslinking agent. As the cross-linking agent, a metal ion having a valence of 2 or more and forming a carboxylic acid metal salt with a carboxyl group; a polyamine compound forming an amide bond with a carboxyl group; Examples thereof include epoxy compounds and polyols that form an ester bond with a carboxyl group; and polyisocyanate compounds that form an amide bond with a carboxyl group. Of these, polyisocyanate compounds are preferable.
活性エネルギー線硬化型粘着剤組成物とは、紫外線や電子線のような活性エネルギー線の照射を受けて硬化する性質を有しており、活性エネルギー線照射前においても粘着性を有してフィルム等の被着体に密着させることができ、活性エネルギー線の照射によって硬化して密着力の調整ができる性質を有する粘着剤組成物である。活性エネルギー線硬化型粘着剤組成物は、紫外線硬化型であることが好ましい。活性エネルギー線硬化型粘着剤組成物は、ベースポリマー、架橋剤に加えて、活性エネルギー線重合性化合物をさらに含有する。さらに必要に応じて、光重合開始剤や光増感剤等を含有させることもある。 The active energy ray-curable pressure-sensitive adhesive composition has a property of being cured by being irradiated with an active energy ray such as an ultraviolet ray or an electron beam, and has adhesiveness even before irradiation with the active energy ray. It is a pressure-sensitive adhesive composition having a property that it can be brought into close contact with an adherend such as the above, and can be cured by irradiation with an active energy ray to adjust the adhesion. The active energy ray-curable pressure-sensitive adhesive composition is preferably UV-curable. The active energy ray-curable pressure-sensitive adhesive composition further contains an active energy ray-polymerizable compound in addition to the base polymer and the crosslinking agent. Further, if necessary, a photopolymerization initiator, a photosensitizer and the like may be contained.
粘着剤組成物は、光散乱性を付与するための微粒子、ビーズ(樹脂ビーズ、ガラスビーズ等)、ガラス繊維、ベースポリマー以外の樹脂、粘着性付与剤、充填剤(金属粉やその他の無機粉末等)、酸化防止剤、紫外線吸収剤、染料、顔料、着色剤、消泡剤、腐食防止剤、光重合開始剤等の添加剤を含むことができる。 The pressure-sensitive adhesive composition includes fine particles for imparting light-scattering properties, beads (resin beads, glass beads, etc.), glass fibers, resins other than base polymers, tackifiers, fillers (metal powder and other inorganic powders). Etc.), antioxidants, ultraviolet absorbers, dyes, pigments, colorants, defoamers, corrosion inhibitors, photopolymerization initiators, and other additives.
上記粘着剤組成物の有機溶剤希釈液を基材上に塗布し、乾燥させることにより形成することができる。活性エネルギー線硬化型粘着剤組成物を用いた場合は、形成された粘着剤層に、活性エネルギー線を照射することにより所望の硬化度を有する硬化物とすることができる。 It can be formed by applying a diluted solution of the pressure-sensitive adhesive composition in an organic solvent onto a substrate and drying. When the active energy ray-curable pressure-sensitive adhesive composition is used, the formed pressure-sensitive adhesive layer can be irradiated with an active energy ray to give a cured product having a desired degree of curing.
各貼合層20の厚みは、特に限定されることはなく、例えば3μm以上100μm以下であり、5μm以上50μm以下であることが好ましく、20μm以上であってもよい。
The thickness of each
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
以下に示す、前面板I〜IV、偏光板I、タッチセンサパネルI〜VI、貼合層Iを準備した。 Front plates I to IV, a polarizing plate I, touch sensor panels I to VI, and a bonding layer I shown below were prepared.
[前面板I]
透明の基材フィルムI(ポリアミドイミドフィルム、厚み50μm)上にハードコート層用組成物をコーティングした後、溶剤を乾燥させ、UV硬化することで片面にハードコート層が形成された前面板I(厚み60μm、弾性率7GPa、縦177mm×横105mm)を作製した。
[Front plate I]
A transparent base film I (polyamideimide film, thickness 50 μm) is coated with a composition for a hard coat layer, and then a solvent is dried and UV-cured to form a front plate I (one side having a hard coat layer formed thereon). The thickness was 60 μm, the elastic modulus was 7 GPa, and the length was 177 mm×width 105 mm).
ハードコート層用組成物は、多機能アクリレート(MIWONスペシャルティーケミカル、MIRAMER M340)30重量部、プロピレングリコールモノメチルエーテルに分散したナノシリカゾル(平均粒径12nm、固形分40%)50重量部、エチルアセテート17重量部、光重合開始剤(Ciba社、I184)2.7重量部、フッ素系添加剤(信越化学工業株式会社、KY1203)0.3重量部を攪拌機を利用して配合し、ポリプロピレン(PP)材質のフィルターを用いて濾過することでハードコート層用組成物を製造した。
The composition for the hard coat layer comprises 30 parts by weight of a multifunctional acrylate (MIWON Specialty Chemical, MIRAMER M340), 50 parts by weight of nanosilica sol (average particle size 12 nm,
<基材フィルムIの作製>
窒素雰囲気下、撹拌翼を備えた1Lセパラブルフラスコに、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ベンジジン(TFMB)52g(162.38mmol)および水分量を100ppmに調整したN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)693.8gを加え、室温で撹拌しながらTFMBをDMAc中に溶解させた。次に、フラスコに4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸二無水物(6FDA)28.90g(65.05mmol)と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)9.57g(32.52mmol)を添加し、室温で3時間撹拌した。その後、テレフタロイルクロリド(TPC)13.21g(63.10mmol)をフラスコに加え、室温で1時間撹拌した。次いで、フラスコにピリジン4.99g(63.10mmol)と無水酢酸21.91g(214.66mmol)とを加え、室温で30分間撹拌した後、オイルバスを用いて70℃に昇温し、さらに1時間撹拌し、反応液を得た。
<Production of Base Film I>
Under a nitrogen atmosphere, in a 1 L separable flask equipped with a stirring blade, 52 g (162.38 mmol) of 2,2′-bis(trifluoromethyl)benzidine (TFMB) and N,N-dimethylacetamide whose water content was adjusted to 100 ppm. 693.8 g of (DMAc) was added, and TFMB was dissolved in DMAc with stirring at room temperature. Next, 28.90 g (65.05 mmol) of 4,4′-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic acid dianhydride (6FDA) and 3,3′,4,4′-biphenyltetracarboxylic acid dianhydride were placed in a flask. 9.57 g (32.52 mmol) of (BPDA) was added, and the mixture was stirred at room temperature for 3 hours. Then, 13.21 g (63.10 mmol) of terephthaloyl chloride (TPC) was added to the flask, and the mixture was stirred at room temperature for 1 hour. Then, 4.99 g (63.10 mmol) of pyridine and 21.91 g (214.66 mmol) of acetic anhydride were added to the flask and stirred at room temperature for 30 minutes, then heated to 70° C. using an oil bath, and further 1 After stirring for a time, a reaction solution was obtained.
得られた反応液を室温まで冷却し、大量のメタノール中に糸状に投入し、析出した沈殿物を取り出し、メタノール中に6時間浸漬後、メタノールで洗浄した。次に、100℃にて沈殿物の減圧乾燥を行い、ポリアミドイミド樹脂を得た。 The obtained reaction liquid was cooled to room temperature, put into a large amount of methanol in a filament shape, the deposited precipitate was taken out, immersed in methanol for 6 hours, and then washed with methanol. Next, the precipitate was dried under reduced pressure at 100° C. to obtain a polyamideimide resin.
得られたポリアミドイミド樹脂に、濃度が15質量%となるようにDMAcを加え、ポリアミドイミドワニスを作製した。得られたポリアミドイミドワニスをポリエステル基材(東洋紡(株)製、商品名「A4100」)の平滑面上に自立膜の膜厚が55μmとなるようにアプリケーターを用いて塗工し、50℃30分間、次いで140℃15分間で乾燥し、自立膜を得た。自立膜を金枠に固定し、さらに大気下で300℃30分間乾燥し、膜厚50μmのポリアミドイミドフィルムを得た。このようにして得られたポリアミドイミドフィルムを基材フィルムIとして用いた。 DMAc was added to the obtained polyamide-imide resin so that the concentration would be 15% by mass to prepare a polyamide-imide varnish. The obtained polyamide imide varnish was applied onto a smooth surface of a polyester substrate (manufactured by Toyobo Co., Ltd., trade name "A4100") using an applicator so that the thickness of the self-supporting film was 55 μm, and the temperature was 50° C. 30 After drying for 15 minutes at 140° C. for 15 minutes, a free-standing film was obtained. The self-supporting film was fixed to a metal frame and further dried in the atmosphere at 300° C. for 30 minutes to obtain a polyamideimide film having a film thickness of 50 μm. The polyamideimide film thus obtained was used as the base film I.
[前面板II]
透明の基材フィルムII(ポリアミドイミドフィルム、厚み50μm)上にハードコート層用組成物でコーティングした後、溶剤を乾燥させ、UV硬化することで片面にハードコート層が形成された前面板II(厚み60μm、弾性率6GPa、縦177mm×横105mm)を作製した。ハードコート層用組成物は、前面板Iの作製時と同じものを用いた。
[Front plate II]
A transparent base film II (polyamideimide film, thickness: 50 μm) is coated with the composition for a hard coat layer, dried with a solvent, and then UV cured to form a front plate II having a hard coat layer on one side ( The thickness was 60 μm, the elastic modulus was 6 GPa, and the length was 177 mm×width 105 mm). As the composition for the hard coat layer, the same composition as that used for producing the front plate I was used.
<基材フィルムIIの作製>
窒素雰囲気下、撹拌翼を備えた1Lセパラブルフラスコに、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ベンジジン(TFMB)52g(162.38mmol)および水分量を500ppmに調整したN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)673.93gを加え、室温で撹拌しながらTFMBをDMAc中に溶解させた。次に、フラスコに4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸二無水物(6FDA)28.90g(65.05mmol)を添加し、室温で3時間撹拌した。その後、テレフタロイルクロリド(TPC)19.81g(97.57mmol)をフラスコに加え、室温で1時間撹拌した。次いで、フラスコにピリジン7.49g(94.65mmol)と無水酢酸14.61g(143.11mmol)とを加え、室温で30分間撹拌した後、オイルバスを用いて70℃に昇温し、さらに5時間撹拌し、反応液を得た。
<Production of Base Film II>
Under a nitrogen atmosphere, in a 1 L separable flask equipped with a stirring blade, 52 g (162.38 mmol) of 2,2′-bis(trifluoromethyl)benzidine (TFMB) and N,N-dimethylacetamide whose water content was adjusted to 500 ppm. 673.93 g of (DMAc) was added, and TFMB was dissolved in DMAc with stirring at room temperature. Next, 28.90 g (65.05 mmol) of 4,4′-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic acid dianhydride (6FDA) was added to the flask, and the mixture was stirred at room temperature for 3 hours. Then, 19.81 g (97.57 mmol) of terephthaloyl chloride (TPC) was added to the flask, and the mixture was stirred at room temperature for 1 hour. Next, 7.49 g (94.65 mmol) of pyridine and 14.61 g (143.11 mmol) of acetic anhydride were added to the flask and stirred at room temperature for 30 minutes, then heated to 70° C. using an oil bath, and further 5 After stirring for a time, a reaction solution was obtained.
得られた反応液を室温まで冷却し、大量のメタノール中に糸状に投入し、析出した沈殿物を取り出し、メタノール中に6時間浸漬後、メタノールで洗浄した。次に、100℃にて沈殿物の減圧乾燥を行い、ポリアミドイミド樹脂を得た。 The obtained reaction liquid was cooled to room temperature, put into a large amount of methanol in a filament shape, the deposited precipitate was taken out, immersed in methanol for 6 hours, and then washed with methanol. Next, the precipitate was dried under reduced pressure at 100° C. to obtain a polyamideimide resin.
得られたポリアミドイミド樹脂に、濃度が15質量%となるようにDMAcを加え、ポリアミドイミドワニスを作製した。得られたポリアミドイミドワニスをポリエステル基材(東洋紡(株)製、商品名「A4100」)の平滑面上に自立膜の膜厚が55μmとなるようにアプリケーターを用いて塗工し、50℃30分間、次いで140℃15分間で乾燥し、自立膜を得た。自立膜を金枠に固定し、さらに大気下で230℃30分間乾燥し、膜厚50μmのポリアミドイミドフィルムを得た。このようにして得られたポリアミドイミドフィルムを基材フィルムIIとして用いた。 DMAc was added to the obtained polyamide-imide resin so that the concentration would be 15% by mass to prepare a polyamide-imide varnish. The obtained polyamide imide varnish was applied onto a smooth surface of a polyester substrate (manufactured by Toyobo Co., Ltd., trade name "A4100") using an applicator so that the thickness of the self-supporting film was 55 μm, and the temperature was 50° C. 30 After drying for 15 minutes at 140° C. for 15 minutes, a free-standing film was obtained. The self-supporting film was fixed to a metal frame and further dried in the atmosphere at 230° C. for 30 minutes to obtain a polyamideimide film having a film thickness of 50 μm. The polyamideimide film thus obtained was used as the base film II.
[前面板III]
透明の基材フィルムIII(ポリアミドイミドフィルム、厚み50μm)上にハードコート層用組成物でコーティングした後、溶剤を乾燥させ、UV硬化することで片面にハードコート層が形成された前面板III(厚み60μm、弾性率5GPa、縦177mm×横105mm)を作製した。ハードコート層組成物は、前面板Iの作製時と同じものを用いた。
[Front plate III]
A transparent base film III (polyamideimide film, thickness 50 μm) is coated with the composition for a hard coat layer, dried with a solvent, and UV-cured to form a front plate III having a hard coat layer formed on one side ( The thickness was 60 μm, the elastic modulus was 5 GPa, and the length was 177 mm×width 105 mm). The hard coat layer composition used was the same as that used when the front plate I was manufactured.
<基材フィルムIIIの作製>
窒素ガス雰囲気下、撹拌翼を備えた1Lセパラブルフラスコに、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ベンジジン(TFMB)14.67g(45.8mmol)および水分量を200ppmに調製したN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)233.3gを加え、室温で撹拌しながらTFMBをDMAcに溶解させた。次に、フラスコに4,4’−オキシジフタル酸二無水物(OPDA)4.283g(13.8mmol)を加え、室温で16.5時間撹拌した。その後、4,4‘−オキシビス(ベンゾイルクロリド)(OBBC)1.359g(4.61mmol)およびテレフタロイルクロリド(TPC)5.609g(27.6mmol)をフラスコに加え、室温で1時間撹拌した。次いで、フラスコに無水酢酸4.937g(48.35mmol)と4−ピコリン1.501g(16.12mmol)とを加え、室温で30分間撹拌後、オイルバスを用いて70℃に昇温し、さらに3時間撹拌し、反応液を得た。
<Production of Base Film III>
Under a nitrogen gas atmosphere, in a 1 L separable flask equipped with a stirring blade, 14.67 g (45.8 mmol) of 2,2′-bis(trifluoromethyl)benzidine (TFMB) and N,N having a water content of 200 ppm were prepared. 233.3 g of dimethylacetamide (DMAc) was added and TFMB was dissolved in DMAc with stirring at room temperature. Then, 4.283 g (13.8 mmol) of 4,4′-oxydiphthalic acid dianhydride (OPDA) was added to the flask, and the mixture was stirred at room temperature for 16.5 hours. After that, 1.359 g (4.61 mmol) of 4,4′-oxybis(benzoyl chloride) (OBBC) and 5.609 g (27.6 mmol) of terephthaloyl chloride (TPC) were added to the flask and stirred at room temperature for 1 hour. .. Next, 4.937 g (48.35 mmol) of acetic anhydride and 1.501 g (16.12 mmol) of 4-picoline were added to the flask, and after stirring at room temperature for 30 minutes, the temperature was raised to 70°C using an oil bath, and further. After stirring for 3 hours, a reaction solution was obtained.
得られた反応液を室温まで冷却した後、メタノール360gおよびイオン交換水170gを加えてポリアミドイミドの沈殿を得た。それをメタノール中に12時間浸漬し、濾過で回収してメタノールで洗浄した。次に、100℃にて沈殿物の減圧乾燥を行い、ポリアミドイミド樹脂を得た。 After cooling the obtained reaction liquid to room temperature, 360 g of methanol and 170 g of ion-exchanged water were added to obtain a precipitate of polyamideimide. It was immersed in methanol for 12 hours, collected by filtration and washed with methanol. Next, the precipitate was dried under reduced pressure at 100° C. to obtain a polyamideimide resin.
得られたポリアミドイミド樹脂に、濃度が15質量%となるようにDMAcを加え、ポリアミドイミドワニスを作製した。得られたポリアミドイミドワニスをポリエステル基材(東洋紡(株)製、商品名「A4100」)の平滑面上に自立膜の膜厚が55μmとなるようにアプリケーターを用いて塗工し、50℃30分間、次いで140℃15分間で乾燥し、自立膜を得た。自立膜を金枠に固定し、さらに大気下で300℃30分間乾燥し、膜厚50μmのポリアミドイミドフィルムを得た。このようにして得られたポリアミドイミドフィルムを基材フィルムIIIとして用いた。 DMAc was added to the obtained polyamide-imide resin so that the concentration would be 15% by mass to prepare a polyamide-imide varnish. The obtained polyamide imide varnish was applied onto a smooth surface of a polyester substrate (manufactured by Toyobo Co., Ltd., trade name "A4100") using an applicator so that the thickness of the self-supporting film was 55 μm, and the temperature was 50° C. 30 After drying for 15 minutes at 140° C. for 15 minutes, a free-standing film was obtained. The self-supporting film was fixed to a metal frame and further dried in the atmosphere at 300° C. for 30 minutes to obtain a polyamideimide film having a film thickness of 50 μm. The polyamideimide film thus obtained was used as the base film III.
[前面板IV]
透明の基材フィルムIV(ポリアミドイミドフィルム、厚み50μm)上にハードコート層用組成物でコーティングした後、溶剤を乾燥させ、UV硬化することで片面にハードコート層が形成された前面板IV(厚み60μm、弾性率3GPa、縦177mm×横105mm)を作製した。ハードコート層用組成物は、前面板Iの作製時と同じものを用いた。
[Front plate IV]
A transparent base film IV (polyamideimide film, thickness 50 μm) is coated with the composition for a hard coat layer, and then the solvent is dried and UV-cured to form a front plate IV (where a hard coat layer is formed on one side). The thickness was 60 μm, the elastic modulus was 3 GPa, and the length was 177 mm×width 105 mm). As the composition for the hard coat layer, the same composition as that used for producing the front plate I was used.
<基材フィルムIVの作製>
窒素雰囲気下、撹拌翼を備えた1Lセパラブルフラスコに、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ベンジジン(TFMB)52g(162.38mmol)および水分量を500ppmに調整したN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)734.10gを加え、室温で撹拌しながらTFMBをDMAc中に溶解させた。次に、フラスコに4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸二無水物(6FDA)28.90g(65.05mmol)を添加し、室温で3時間撹拌した。その後、4,4‘−オキシビス(ベンゾイルクロリド)(OBBC)28.80g(97.57mmol)をフラスコに加え、室温で1時間撹拌した。次いで、フラスコにピリジン7.49g(94.65mmol)と無水酢酸14.61g(143.11mmol)とを加え、室温で30分間撹拌した後、オイルバスを用いて70℃に昇温し、さらに5時間撹拌し、反応液を得た。
<Production of base film IV>
Under a nitrogen atmosphere, in a 1 L separable flask equipped with a stirring blade, 52 g (162.38 mmol) of 2,2′-bis(trifluoromethyl)benzidine (TFMB) and N,N-dimethylacetamide whose water content was adjusted to 500 ppm. 734.10 g of (DMAc) was added, and TFMB was dissolved in DMAc while stirring at room temperature. Next, 28.90 g (65.05 mmol) of 4,4′-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic acid dianhydride (6FDA) was added to the flask, and the mixture was stirred at room temperature for 3 hours. Then, 28.80 g (97.57 mmol) of 4,4′-oxybis(benzoyl chloride) (OBBC) was added to the flask and stirred at room temperature for 1 hour. Next, 7.49 g (94.65 mmol) of pyridine and 14.61 g (143.11 mmol) of acetic anhydride were added to the flask and stirred at room temperature for 30 minutes, then heated to 70° C. using an oil bath, and further 5 After stirring for a time, a reaction solution was obtained.
得られた反応液を室温まで冷却し、大量のメタノール中に糸状に投入し、析出した沈殿物を取り出し、メタノール中に6時間浸漬後、メタノールで洗浄した。次に、100℃にて沈殿物の減圧乾燥を行い、ポリアミドイミド樹脂を得た。 The obtained reaction liquid was cooled to room temperature, put into a large amount of methanol in a filament shape, the deposited precipitate was taken out, immersed in methanol for 6 hours, and then washed with methanol. Next, the precipitate was dried under reduced pressure at 100° C. to obtain a polyamideimide resin.
得られたポリアミドイミド樹脂に、濃度が15質量%となるようにDMAcを加え、ポリアミドイミドワニスを作製した。得られたポリアミドイミドワニスをポリエステル基材(東洋紡(株)製、商品名「A4100」)の平滑面上に自立膜の膜厚が55μmとなるようにアプリケーターを用いて塗工し、50℃30分間、次いで140℃15分間で乾燥し、自立膜を得た。自立膜を金枠に固定し、さらに大気下で300℃30分間乾燥し、膜厚50μmのポリアミドイミドフィルムを得た。このようにして得られたポリアミドイミドフィルムを基材フィルムIVとして用いた。 DMAc was added to the obtained polyamide-imide resin so that the concentration would be 15% by mass to prepare a polyamide-imide varnish. The obtained polyamide imide varnish was applied onto a smooth surface of a polyester substrate (manufactured by Toyobo Co., Ltd., trade name "A4100") using an applicator so that the thickness of the self-supporting film was 55 μm, and the temperature was 50° C. 30 After drying for 15 minutes at 140° C. for 15 minutes, a free-standing film was obtained. The self-supporting film was fixed to a metal frame and further dried in the atmosphere at 300° C. for 30 minutes to obtain a polyamideimide film having a film thickness of 50 μm. The polyamideimide film thus obtained was used as the base film IV.
[偏光板I]
偏光板1を次のようにして作製した。まず基材に光配向膜を形成した後、二色性色素と重合性液晶化合物とを含む組成物を基材に塗布し、配向、硬化させて厚み2μmの偏光子を得た。当該偏光子上に、接着剤層を介して、厚み25μmのトリアセチルセルロース(TAC)フィルムを貼合した。基材を剥離し、露出した面に、オーバーコート層を形成した。オーバーコート層は、ポリビニルアルコールと水とを含む樹脂組成物を塗工し、温度80℃で3分間乾燥させて作製した。オーバーコート層の厚みは1.0μmであった。さらに、オーバーコート層上に、厚さ5μmの粘着剤層を介して、液晶化合物が重合して硬化した層を含む位相差フィルム(厚さ11μm、層構成:液晶化合物が硬化した層及び配向膜からなるλ/4板(厚さ3μm)/粘着剤層(厚さ5μm)/液晶化合物が硬化した層及び配向膜からなるポジティブCプレート(厚さ3μm))を、貼合した。このようにして、「TACフィルム/接着剤層/偏光子/オーバーコート層/粘着剤層/位相差フィルム」の層構成を有する偏光板1を作製した。
[Polarizing plate I]
The polarizing plate 1 was produced as follows. First, after forming a photo-alignment film on a substrate, a composition containing a dichroic dye and a polymerizable liquid crystal compound was applied to the substrate, aligned and cured to obtain a polarizer having a thickness of 2 μm. A 25 μm-thick triacetyl cellulose (TAC) film was laminated on the polarizer via an adhesive layer. The base material was peeled off, and an overcoat layer was formed on the exposed surface. The overcoat layer was prepared by applying a resin composition containing polyvinyl alcohol and water and drying at 80° C. for 3 minutes. The thickness of the overcoat layer was 1.0 μm. Further, on the overcoat layer, a retardation film including a layer in which a liquid crystal compound is polymerized and cured via a pressure-sensitive adhesive layer having a thickness of 5 μm (thickness 11 μm, layer structure: layer in which liquid crystal compound is cured and alignment film). A positive C plate (
[タッチセンサパネルI]
透明導電層、分離層、接着剤層、及び基材層がこの順に積層された縦177mm×横105mmのタッチパネルセンサIを準備した。透明導電層はITO層を含み、分離層はアクリル系樹脂組成物の硬化層を含むものであり、両者の厚みの合計は7μmであった。接着剤層は厚みが3μmであった。基材層は、厚み12μmのポリエチレンテレフタレートフィルムであり、タフネスが69mJ/mm3であった。
[Touch sensor panel I]
A touch panel sensor I having a length of 177 mm and a width of 105 mm in which a transparent conductive layer, a separation layer, an adhesive layer, and a base material layer were laminated in this order was prepared. The transparent conductive layer contained an ITO layer, the separation layer contained a cured layer of an acrylic resin composition, and the total thickness of both layers was 7 μm. The adhesive layer had a thickness of 3 μm. The base material layer was a polyethylene terephthalate film having a thickness of 12 μm, and the toughness was 69 mJ/mm 3 .
[タッチセンサパネルII]
透明導電層、分離層、接着剤層、及び基材層がこの順に積層された縦177mm×横105mmのタッチパネルセンサIIを準備した。透明導電層はITO層を含み、分離層はアクリル系樹脂組成物の硬化層を含むものであり、両者の厚みの合計は7μmであった。接着剤層は厚みが3μmであった。基材層は、厚み23μmのポリエチレンテレフタレートフィルムであり、タフネスが140mJ/mm3であった。
[Touch sensor panel II]
A touch panel sensor II having a length of 177 mm and a width of 105 mm, in which a transparent conductive layer, a separation layer, an adhesive layer, and a base material layer were laminated in this order, was prepared. The transparent conductive layer contained an ITO layer, the separation layer contained a cured layer of an acrylic resin composition, and the total thickness of both layers was 7 μm. The adhesive layer had a thickness of 3 μm. The base material layer was a polyethylene terephthalate film having a thickness of 23 μm, and the toughness was 140 mJ/mm 3 .
[タッチセンサパネルIII]
透明導電層、分離層、接着剤層、及び基材層がこの順に積層された縦177mm×横105mmのタッチパネルセンサIIIを準備した。透明導電層はITO層を含み、分離層はアクリル系樹脂組成物の硬化層を含むものであり、両者の厚みの合計は7μmであった。接着剤層は厚みが3μmであった。基材層は、厚み50μmのトリアセチルセルロースフィルムであり、タフネスが40mJ/mm3であった。
[Touch sensor panel III]
A touch panel sensor III having a length of 177 mm and a width of 105 mm, in which a transparent conductive layer, a separation layer, an adhesive layer, and a base material layer were laminated in this order, was prepared. The transparent conductive layer contained an ITO layer, the separation layer contained a cured layer of an acrylic resin composition, and the total thickness of both layers was 7 μm. The adhesive layer had a thickness of 3 μm. The base material layer was a triacetyl cellulose film having a thickness of 50 μm, and the toughness was 40 mJ/mm 3 .
[タッチセンサパネルIV]
透明導電層、分離層、接着剤層、及び基材層がこの順に積層された縦177mm×横105mmのタッチパネルセンサIVを準備した。透明導電層はITO層を含み、分離層はアクリル系樹脂組成物の硬化層を含むものであり、両者の厚みの合計は7μmであった。接着剤層は厚みが3μmであった。基材層は、厚み40μmのトリアセチルセルロースフィルムであり、タフネスが20mJ/mm3であった。
[Touch sensor panel IV]
A touch panel sensor IV having a length of 177 mm and a width of 105 mm, in which a transparent conductive layer, a separation layer, an adhesive layer, and a base material layer were laminated in this order, was prepared. The transparent conductive layer contained an ITO layer, the separation layer contained a cured layer of an acrylic resin composition, and the total thickness of both layers was 7 μm. The adhesive layer had a thickness of 3 μm. The base material layer was a 40 μm thick triacetyl cellulose film and had a toughness of 20 mJ/mm 3 .
[タッチセンサパネルV]
透明導電層、分離層、接着剤層、及び基材層がこの順に積層された縦177mm×横105mmのタッチパネルセンサVを準備した。透明導電層はITO層を含み、分離層はアクリル系樹脂組成物の硬化層を含むものであり、両者の厚みの合計は7μmであった。接着剤層は厚みが3μmであった。基材層は、厚み25μmのトリアセチルセルロースフィルムであり、タフネスが6mJ/mm3であった。
[Touch sensor panel V]
A touch panel sensor V having a length of 177 mm and a width of 105 mm, in which a transparent conductive layer, a separation layer, an adhesive layer, and a base material layer were laminated in this order, was prepared. The transparent conductive layer contained an ITO layer, the separation layer contained a cured layer of an acrylic resin composition, and the total thickness of both layers was 7 μm. The adhesive layer had a thickness of 3 μm. The base material layer was a 25 μm thick triacetyl cellulose film and had a toughness of 6 mJ/mm 3 .
[タッチセンサパネルVI]
透明導電層、分離層、接着剤層、及び基材層がこの順に積層された縦177mm×横105mmのタッチパネルセンサVIを準備した。透明導電層はITO層を含み、分離層はアクリル系樹脂組成物の硬化層を含むものであり、両者の厚みの合計は7μmであった。接着剤層は厚みが3μmであった。基材層は、厚み40μmのシクロオレフィンポリマーフィルムであり、タフネスが4mJ/mm3であった。
[Touch sensor panel VI]
A touch panel sensor VI having a length of 177 mm and a width of 105 mm, in which a transparent conductive layer, a separation layer, an adhesive layer, and a base material layer were laminated in this order, was prepared. The transparent conductive layer contained an ITO layer, the separation layer contained a cured layer of an acrylic resin composition, and the total thickness of both layers was 7 μm. The adhesive layer had a thickness of 3 μm. The base material layer was a cycloolefin polymer film having a thickness of 40 μm, and the toughness was 4 mJ/mm 3 .
[貼合層I]
(メタ)アクリル系粘着剤層、厚み25μm、縦177mm×横105mm
<実施例1>
前面板1の貼合する側の表面と、偏光板I(TACフィルム/接着剤層/偏光子/オーバーコート層/粘着剤層/位相差フィルム)の両方の表面と、タッチセンサパネルIの透明導電層側の表面にコロナ処理を施した。そして、「前面板I/貼合層I/偏光板I(TACフィルム/接着剤層/偏光子オーバーコート層/粘着剤層/位相差フィルム)/貼合層I/タッチセンサパネルI(透明導電層/分離層/接着剤層/基材層)」となるように各層を積層して、ロール接合機を用いて貼合して、オートクレーブにて養生を行い、図2に示す光学積層体200と同様の構成の実施例1の光学積層体を得た。得られた光学積層体について、耐衝撃性試験及び耐屈曲性試験を行った。結果を表1に示す。また、得られた光学積層体について、クラックの伸長速度評価試験を行った。結果を表2に示す。
[Laminating layer I]
(Meth)acrylic adhesive layer, thickness 25 μm, length 177 mm x width 105 mm
<Example 1>
Both the surface of the front plate 1 on the side to be bonded and the surface of the polarizing plate I (TAC film/adhesive layer/polarizer/overcoat layer/adhesive layer/retardation film) and the transparency of the touch sensor panel I Corona treatment was applied to the surface of the conductive layer side. Then, "front plate I/laminating layer I/polarizing plate I (TAC film/adhesive layer/polarizer overcoat layer/adhesive layer/retardation film)/laminating layer I/touch sensor panel I (transparent conductive) Layer/separation layer/adhesive layer/base material layer)", the layers are laminated using a roll bonding machine, and cured in an autoclave, and the
<実施例2〜6、比較例1,2>
実施例1において、前面板及びタッチセンサパネルとして、表1に示すものを用いた点以外は、実施例1と同様にして実施例2〜6、比較例1,2の光学積層体を得た。得られた光学積層体について、耐衝撃性試験及び耐屈曲性試験を行った。結果を表1に示す。また、得られた光学積層体について、クラックの伸長速度評価試験を行った。結果を表2に示す。
<Examples 2 to 6, Comparative Examples 1 and 2>
Optical laminates of Examples 2 to 6 and Comparative Examples 1 and 2 were obtained in the same manner as in Example 1 except that the front plate and the touch sensor panel shown in Table 1 were used in Example 1. .. An impact resistance test and a bending resistance test were performed on the obtained optical layered body. The results are shown in Table 1. In addition, with respect to the obtained optical layered body, a crack extension rate evaluation test was performed. The results are shown in Table 2.
<層の厚みの測定方法>
各層(以下、「試験片」とする)の厚みは、接触式膜厚測定装置(株式会社ニコン製「MS−5C」)を用いて測定した。ただし、偏光子層および配向膜については、レーザー顕微鏡(オリンパス株式会社製「OLS3000」)を用いて測定した。
<Measuring method of layer thickness>
The thickness of each layer (hereinafter referred to as "test piece") was measured using a contact-type film thickness measuring device ("MS-5C" manufactured by Nikon Corporation). However, the polarizer layer and the alignment film were measured using a laser microscope (“OLS3000” manufactured by Olympus Corporation).
<引張弾性率の測定方法>
前面板の引張弾性率は、次のように測定した。前面板から長辺110mm×短辺10mmの長方形の小片をスーパーカッターを用いて切り出した。次いで、引張試験機〔(株)島津製作所製 オートグラフ AG−Xplus試験機〕の上下つかみ具で、つかみ具の間隔が5cmとなるように上記小片の長辺方向両端を挟み、温度23℃、相対湿度55%の環境下、引張速度4mm/分で小片の長辺方向に引張り、得られる応力−ひずみ曲線における20〜40MPa間の直線の傾きを引張弾性率〔GPa〕として算出した。このとき、応力を算出するための厚みとしては、上記の通り測定した厚み値を用いた。
<Measurement method of tensile modulus>
The tensile modulus of the front plate was measured as follows. A rectangular small piece having a long side of 110 mm and a short side of 10 mm was cut out from the front plate using a super cutter. Then, with the upper and lower grips of a tensile tester (manufactured by Shimadzu Corporation Autograph AG-Xplus tester), both ends of the small piece in the long side direction were sandwiched so that the distance between the grips was 5 cm, and the temperature was 23°C. In the environment of a relative humidity of 55%, the small piece was pulled in the long side direction at a pulling speed of 4 mm/min, and the slope of the straight line between 20 and 40 MPa in the obtained stress-strain curve was calculated as the tensile elastic modulus [GPa]. At this time, the thickness value measured as described above was used as the thickness for calculating the stress.
<タフネスの測定方法>
タッチセンサパネルの基材層のタフネスは、JIS K7161に準拠して、次のように測定した。タッチセンサパネルの基材層から長辺110mm×短辺10mmの長方形の小片をスーパーカッターを用いて切り出した。次いで、引張試験機〔(株)島津製作所製 オートグラフ AG−Xplus試験機〕の上下つかみ具で、つかみ具の間隔が5cmとなるように上記小片の長辺方向両端を挟み、温度23℃、相対湿度55%の環境下、引張速度4mm/分で小片の長辺方向に引張った。タフネスは、初期から破断までの間における、応力−ひずみ曲線の積分値として算出した。
<Toughness measurement method>
The toughness of the base material layer of the touch sensor panel was measured as follows in accordance with JIS K7161. A rectangular small piece having a long side of 110 mm and a short side of 10 mm was cut out from the base material layer of the touch sensor panel using a super cutter. Then, with the upper and lower grips of a tensile tester (manufactured by Shimadzu Corporation Autograph AG-Xplus tester), both ends of the small piece in the long side direction were sandwiched so that the distance between the grips was 5 cm, and the temperature was 23°C. The pieces were pulled in the long side direction at a pulling rate of 4 mm/min in an environment of relative humidity of 55%. The toughness was calculated as the integrated value of the stress-strain curve from the initial stage to the fracture.
<耐衝撃性試験>
各実施例および比較例で得られた光学積層体200から、長辺150mm×短辺70mmの長方形の大きさの小片をスーパーカッターを用いて切り出し、小片のタッチセンサパネル側を粘着剤層を介してアクリル板に貼合した。そして、温度23℃、相対湿度55%の環境下で、小片に対して、評価用ペンを小片の前面板の最表面から10cmの距離にペン先が位置しかつペン先が下向きとなるように保持し、その位置から評価用ペンを落下させた。小片の前面板には、タッチセンサパネルの透明導電層のパターンの位置を表記し、評価用ペンはペン先が透明導電層が配置されている位置に接触するように落下させた。評価用ペンとして、重量が11gであり、ペン先の直径が0.7mmのペンを用いた。評価用ペンを落下させた後の小片について、目視での観察及びタッチセンサパネル機能の確認を行い、以下の基準で評価を行った。表1に評価結果を示す。
A:クラックなし。タッチセンサパネル機能維持。
B:クラックあり。タッチセンサパネル機能維持。
C:クラックあり。タッチセンサパネル機能なし。
<Impact resistance test>
From the optical
A: No crack. Maintains touch sensor panel function.
B: There is a crack. Maintains touch sensor panel function.
C: There is a crack. No touch sensor panel function.
<耐屈曲性試験>
温度25℃において、次に示す手順で屈曲性試験を行った。屈曲試験機(CFT−720C、Covotech社製)に、各実施例及び比較例で得られた光学積層体を平坦な状態(屈曲していない状態)で設置し、前面板側が内側となるようにして屈曲させたときに対向する前面板間の距離が4.0mmとなるように光学積層体を屈曲させた後、元の平坦な状態に戻す屈曲操作を行った。この屈曲操作を1回行ったときを屈曲回数1回と数え、この屈曲操作を繰返し行った。屈曲操作で屈曲した領域においてクラック及び/又は粘着剤層の浮きが発生したときの屈曲回数を限界屈曲回数として確認し、以下のように評価した。表1に評価結果を示す。
A:屈曲回数が20万回に達しても限界屈曲回数に達しなかった、
B:屈曲回数が10万回以上20万回以下で限界屈曲回数に達した、
C:屈曲回数が5万回以上10万回未満で限界屈曲回数に達した、
D:屈曲回数が5万回未満で限界屈曲回数に達した。
<Flex resistance test>
A flexibility test was conducted at a temperature of 25° C. according to the following procedure. The optical layered body obtained in each of the examples and comparative examples was installed in a bending tester (CFT-720C, manufactured by Covotech) in a flat state (not bent) so that the front plate side was the inner side. After bending the optical laminate so that the distance between the front plates facing each other when it was bent was 4.0 mm, a bending operation for returning to the original flat state was performed. When this bending operation was performed once, the number of times of bending was counted as one, and this bending operation was repeated. The number of times of bending when cracks and/or floating of the pressure-sensitive adhesive layer occurred in the region bent by the bending operation was confirmed as the limit number of times of bending and evaluated as follows. Table 1 shows the evaluation results.
A: Even if the number of bends reached 200,000, the limit number of bends was not reached,
B: The number of flexing cycles reached 100,000 or more and 200,000 or less, and the limit number of flexing times was reached.
C: The number of flexing cycles reached 50,000 or more and less than 100,000, and the limit flexing frequency was reached.
D: The limit number of flexing was reached when the number of flexing was less than 50,000.
<クラックの伸長速度評価試験>
実施例1〜6,比較例1,2の矩形の光学積層体(縦177mm×横105mm)について、温度25℃において、次に示す手順でクラックの伸長速度測定試験を行った。縦方向の中心を横断する横方向に平行な方向の屈曲軸において、一方の端部から内側方向に1mmの長さで、光学積層体の一方の表面から他方の表面に至る切り込み(以下、「人工クラック」と称する)を入れた。屈曲試験機(CFT−720C、Covotech社製)に、人工クラックを入れた各実施例及び比較例で得られた光学積層体を平坦な状態(屈曲していない状態)で設置し、前面板側が内側となるようにして屈曲軸に沿って屈曲させた後(対向する前面板間の距離が4.0mmとなる位置まで屈曲)、元の平坦な状態に戻す屈曲操作を行った。この屈曲操作を1回行ったときを屈曲回数1回と数え、この屈曲操作を繰返し100万回行い、屈曲回数10万回、15万回、50万回、100万回のときに人工クラックの長さを測り初期の1mmからの伸長量〔mm〕に基づいて平均伸長速度V〔mm/1000回〕を算出した。
<Crack extension rate evaluation test>
The rectangular optical laminates of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 and 2 (length 177 mm×width 105 mm) were subjected to a crack extension rate measurement test at a temperature of 25° C. according to the following procedure. A notch extending from one surface to the other surface of the optical layered body with a length of 1 mm inward from one end on a bending axis in a direction parallel to the lateral direction crossing the longitudinal center (hereinafter, referred to as " Called "artificial crack"). The bending tester (CFT-720C, manufactured by Covotech) was installed with the optical laminates obtained in each of the Examples and Comparative Examples with artificial cracks in a flat state (not bent), and the front plate side was After bending along the bending axis so as to be the inside (bending to a position where the distance between the facing front plates is 4.0 mm), a bending operation for returning to the original flat state was performed. When this bending operation is performed once, it is counted as the number of times of bending, and this bending operation is repeated 1 million times. When the number of bending times is 100,000, 150,000, 500,000, 1 million, The length was measured, and the average extension speed V [mm/1000 times] was calculated based on the extension amount [mm] from the initial 1 mm.
平均伸長速度Vは、屈曲回数10万回のときの初期の1mmからの伸長量L1〔mm〕に基づいて(L1/10万回)×1000回により算出した速度V1、屈曲回数15万回のときの初期の1mmからの伸長量L2〔mm〕に基づいて(L2/15万回)×1000回により算出した速度V2、屈曲回数50万回のときの初期の1mmからの伸長量L3〔mm〕に基づいて(L3/50万回)×1000回により算出した速度V3、屈曲回数100万回のときの初期の1mmからの伸長量L4〔mm〕に基づいて(L4/100万回)×1000回により算出した速度V4の平均値とした。平均伸長速度Vに基づき、クラックの伸長速度を次のように評価した。
A:平均伸長速度Vが0.1mm/1000回以下
B:平均伸長速度Vが0.1mm/1000回超0.5mm/1000回以下
C:平均伸長速度Vが0.5mm/1000回超
The average extension speed V is calculated based on (L1/100,000 times)×1000 times based on the extension amount L1 [mm] from the initial 1 mm when the number of bending times is 100,000 times. At this time, the speed V2 calculated by (L2/150,000 times)×1000 times based on the initial expansion amount L2 [mm] from 1 mm, and the expansion amount L3 [mm from the initial 1 mm when the number of bending times is 500,000 times (L3/500,000 times)×1000 times based on the speed V3 calculated from 1000 times and the amount of extension L4 [mm] from the initial 1 mm when the number of flexing times is 1 million times (L4/million times)× The average value of the speed V4 calculated by 1000 times was used. Based on the average elongation rate V, the elongation rate of cracks was evaluated as follows.
A: Average extension speed V is 0.1 mm/1000 times or less B: Average extension speed V is more than 0.1 mm/1000 times 0.5 mm/1000 times or less C: Average extension speed V is more than 0.5 mm/1000 times
実施例1〜6,比較例1,2の各光学積層体について、人工クラックは、屈曲回数の増加に伴って直線的に伸長していた。したがって、屈曲回数と人工クラックの伸長速度には相関関係があることがわかった。光学積層体においては、切断等の衝撃により人工クラックと類似のクラックが生じやすい。表2に示す結果から、実施例1〜5においては、クラックが生じてもそのクラックが大きくなることを抑制できることがわかった。 In each of the optical layered bodies of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 and 2, the artificial crack was linearly extended with the increase in the number of times of bending. Therefore, it was found that there is a correlation between the number of times of bending and the elongation rate of the artificial crack. In the optical layered body, cracks similar to artificial cracks are likely to occur due to impact such as cutting. From the results shown in Table 2, it was found that in Examples 1 to 5, even if a crack was generated, the crack could be prevented from becoming large.
10 前面板、20 貼合層、30 タッチセンサパネル、31 透明導電層、32 基材層、40 偏光板、100,200 光学積層体。 10 front plate, 20 laminating layer, 30 touch sensor panel, 31 transparent conductive layer, 32 base material layer, 40 polarizing plate, 100, 200 optical laminate.
Claims (8)
前記タッチセンサパネルは、透明導電層と、前記透明導電層を支持する基材層とを備え、
前記前面板の引張弾性率をa〔GPa〕、前記基材層のタフネスをb〔mJ/mm3〕、前記基材層の厚みをc〔μm〕とすると、下記式(1)で算出される評価パラメータAは、下記式(2a)の関係を満たす、光学積層体。
A=a×b/c (1)
A≧1.0 (2a) An optical laminate including a front plate and a touch sensor panel,
The touch sensor panel includes a transparent conductive layer and a base material layer supporting the transparent conductive layer,
When the tensile elastic modulus of the front plate is a [GPa], the toughness of the base material layer is b [mJ/mm 3 ], and the thickness of the base material layer is c [μm], it is calculated by the following formula (1). The evaluation parameter A is an optical layered body that satisfies the relationship of the following formula (2a).
A=a×b/c (1)
A≧1.0 (2a)
B=b×c (3)
B≧200 (4a) The optical laminate according to claim 1, wherein the evaluation parameter B calculated by the following formula (3) satisfies the relationship of the following formula (4a).
B=b×c (3)
B≧200 (4a)
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