JP6704713B2 - Method for producing roasted coffee beans - Google Patents
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Description
本発明は、焙煎コーヒー豆の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing roasted coffee beans.
コーヒー飲料にはポリフェノールの一種である、クロロゲン酸、カフェ酸、フェルラ酸等のクロロゲン酸類が含まれており、クロロゲン酸類は血圧降下作用等の優れた生理活性を有することが知られている。しかしながら、生コーヒー豆を焙煎すると、ヒドロキシハイドロキノンが発生し、このヒドロキシハイドロキノンがクロロゲン酸類の生理作用を阻害することが報告されている。したがって、クロロゲン酸類による生理作用を十分発現させるためには、クロロゲン酸類を豊富に含み、ヒドロキシハイドロキノンが可及的に低減された焙煎コーヒー豆とすることが有利である。そこで、ヒドロキシハイドロキノンが低減された焙煎コーヒー豆の製造方法として、例えば、L値が30〜50の原料焙煎コーヒー豆を、密閉容器内に収容して100〜160℃で加熱処理する方法が提案されており(特許文献1)、当該特許文献1には加熱処理前の密封容器内は大気雰囲気下であることが特に好ましいことが記載されている。また、原料焙煎コーヒー豆を水系溶媒に浸漬させて、原料焙煎コーヒー豆からヒドロキシハイドロキノンを抽出する方法も提案されている(特許文献2)。 The coffee beverage contains chlorogenic acids such as chlorogenic acid, caffeic acid, and ferulic acid, which are a kind of polyphenol, and chlorogenic acids are known to have excellent physiological activity such as antihypertensive action. However, it has been reported that when roasted green coffee beans generate hydroxyhydroquinone, and this hydroxyhydroquinone inhibits the physiological action of chlorogenic acids. Therefore, in order to fully express the physiological effects of chlorogenic acids, it is advantageous to use roasted coffee beans that are rich in chlorogenic acids and that contain hydroxyhydroquinone as much as possible. Therefore, as a method for producing roasted coffee beans in which hydroxyhydroquinone is reduced, for example, a method in which raw material roasted coffee beans having an L value of 30 to 50 are housed in a closed container and subjected to heat treatment at 100 to 160° C. It has been proposed (Patent Document 1), and Patent Document 1 describes that it is particularly preferable that the inside of the sealed container before the heat treatment is under an air atmosphere. A method has also been proposed in which raw roasted coffee beans are immersed in an aqueous solvent to extract hydroxyhydroquinone from the raw roasted coffee beans (Patent Document 2).
また、コーヒー飲料は嗜好飲料として広く愛好されており、風味の良好なコーヒー飲料の原料として有用な焙煎コーヒー豆が求められる。例えば、良好な風味にするために、生コーヒー豆をL33〜60に焙煎し、得られた焙煎コーヒー豆を、4〜288℃の温度にて3秒から48時間アルカリ水溶液で処理した後、更に好ましくはL16〜24に焙煎する方法が提案されている(特許文献3)。また、酸味の抑制されたコーヒー抽出液を得るために、焙煎コーヒー豆に、濃度1.0〜2.0M/Lのアルカリ溶液を、豆重量に対して0.5〜5.0%噴霧する方法が提案されている(特許文献4)。更に、焙煎コーヒー豆をアルカリ処理することにより、加熱殺菌後の乳成分の凝集や沈殿の発生を防止できることも報告されている(特許文献5)。しかしながら、これら文献には、焙煎コーヒー豆中のヒドロキシハイドロキノンの低減について一切記載されていない。 Further, coffee beverages are widely popular as favorite beverages, and roasted coffee beans useful as a raw material for coffee beverages having a good flavor are demanded. For example, in order to obtain a good flavor, green coffee beans are roasted to L33 to 60, and the obtained roasted coffee beans are treated with an aqueous alkaline solution at a temperature of 4 to 288° C. for 3 seconds to 48 hours. , And more preferably, a method of roasting to L16 to 24 has been proposed (Patent Document 3). Further, in order to obtain a coffee extract with suppressed sourness, roasted coffee beans are sprayed with an alkaline solution having a concentration of 1.0 to 2.0 M/L by 0.5 to 5.0% based on the weight of the beans. A method has been proposed (Patent Document 4). Further, it has also been reported that the alkali treatment of roasted coffee beans can prevent the aggregation and precipitation of milk components after heat sterilization (Patent Document 5). However, these documents make no mention of reduction of hydroxyhydroquinone in roasted coffee beans.
本発明者らは、クロロゲン酸類による生理作用を期待できるコーヒー飲料の原料として有用な焙煎コーヒー豆を開発すべく、大気雰囲気下で原料焙煎コーヒー豆を加熱処理することにより、ヒドロキシハイドロキノンが低減された焙煎コーヒー豆を製造したところ、当該焙煎コーヒー豆の抽出液を冷めた状態で飲用したときに異味が感じられる場合があることが判明した。本発明の課題は、クロロゲン酸類を損なうことなく、ヒドロキシハイドロキノンを選択的に低減し、かつ冷めたときの異味が抑制されたコーヒー飲料の原料として有用な焙煎コーヒー豆の製造方法を提供することにある。 In order to develop roasted coffee beans useful as a raw material for coffee beverages that can be expected to have physiological effects due to chlorogenic acids, the present inventors heat-treat the roasted coffee beans as a raw material in the atmosphere to reduce hydroxyhydroquinone. When the roasted coffee beans thus prepared were manufactured, it was found that a strange taste may be felt when the roasted coffee beans extract is drunk in a cold state. An object of the present invention is to provide a method for producing roasted coffee beans useful as a raw material for coffee beverages, which selectively reduces hydroxyhydroquinone without impairing chlorogenic acids, and which suppresses the off taste when cooled. It is in.
本発明者らは、上記課題に鑑み検討した結果、酸素濃度が低減された流体雰囲気下で原料焙煎コーヒー豆を加熱処理して焙煎コーヒー豆を製造した場合は、当該焙煎コーヒー豆の抽出液を冷めた状態で飲用したときの異味を抑制できることを見出した。一方で、このような焙煎コーヒー豆は、大気雰囲気下で原料焙煎コーヒー豆を加熱処理することにより製造される焙煎コーヒー豆に比べ、ヒドロキシハイドロキノンが低減し難いことが判明した。
本発明者らは、更に検討を進めた結果、原料焙煎コーヒー豆に微量のアルカリ水溶液を添加した後、酸素濃度が低減された流体雰囲気下で所定の温度にて、原料焙煎コーヒー豆にアルカリ水溶液を接触させた状態を保持することにより、クロロゲン酸類を損なうことなく、ヒドロキシハイドロキノンを選択的に低減し、かつ冷めたときの異味が抑制されたコーヒー飲料の原料として有用な焙煎コーヒー豆が得られることを見出した。
The present inventors, as a result of studies in view of the above problems, when the roasted coffee beans are produced by heat-treating the raw roasted coffee beans under a fluid atmosphere in which the oxygen concentration is reduced, when the roasted coffee beans are It has been found that it is possible to suppress the off taste when the extract is drunk in a cold state. On the other hand, it has been found that such roasted coffee beans are less likely to reduce hydroxyhydroquinone than roasted coffee beans produced by heating raw roasted coffee beans in an air atmosphere.
As a result of further studies, the present inventors have added a small amount of an aqueous alkaline solution to the raw roasted coffee beans, and then added the roasted raw coffee beans to the raw roasted coffee beans at a predetermined temperature in a fluid atmosphere with a reduced oxygen concentration. Roasted coffee beans useful as a raw material for coffee beverages that retain a state of contact with an alkaline aqueous solution, selectively reduce hydroxyhydroquinone without damaging chlorogenic acids, and suppress the off-taste when cooled. It was found that
すなわち、本発明は、原料焙煎コーヒー豆に、該原料焙煎コーヒー豆に対して5〜110質量%のアルカリ水溶液を添加した後、酸素濃度が8体積%以下である流体雰囲気中で5〜150℃にて保持する、焙煎コーヒー豆の製造方法を提供するものである。 That is, in the present invention, after adding an alkaline aqueous solution of 5 to 110 mass% to the raw roasted coffee beans to the raw roasted coffee beans, the oxygen concentration is 5 to 5% by volume in a fluid atmosphere. The present invention provides a method for producing roasted coffee beans, which is maintained at 150°C.
本発明によれば、クロロゲン酸類を損なうことなく、ヒドロキシハイドロキノンを選択的に低減し、かつ冷めたときの異味が抑制されたコーヒー飲料の原料として有用な焙煎コーヒー豆を簡便な操作で効率よく製造することができる。また、本発明の製造方法により得られた焙煎コーヒー豆は、クロロゲン酸類を豊富に含み、ヒドロキシハイドロキノンが低減されているため、クロロゲン酸類による生理効果を十分に期待することができる。したがって、本発明の製造方法により得られた焙煎コーヒー豆は、長期に亘って継続して摂取するためのコーヒー飲料の原料として有用である。 According to the present invention, roasted coffee beans useful as a raw material for coffee beverages that selectively reduce hydroxyhydroquinone without damaging chlorogenic acids, and have a suppressed off-flavor when cooled are efficiently produced by a simple operation. It can be manufactured. Further, the roasted coffee beans obtained by the production method of the present invention contain abundant chlorogenic acids and have reduced hydroxyhydroquinone. Therefore, the physiological effects of chlorogenic acids can be expected sufficiently. Therefore, the roasted coffee beans obtained by the production method of the present invention are useful as a raw material for a coffee beverage to be continuously ingested for a long period of time.
本発明の焙煎コーヒー豆の製造方法は、原料焙煎コーヒー豆に、該原料焙煎コーヒー豆に対して15〜110質量%のアルカリ水溶液を添加した後、酸素濃度0〜8体積%の流体雰囲気中で5〜150℃にて保持するものである。 The method for producing roasted coffee beans according to the present invention comprises the steps of adding an alkaline aqueous solution of 15 to 110% by mass to the raw roasted coffee beans to the raw roasted coffee beans, and then adding a fluid having an oxygen concentration of 0 to 8% by volume. It is held at 5 to 150° C. in the atmosphere.
原料焙煎コーヒー豆の豆種としては、例えば、アラビカ種、ロブスタ種、リベリカ種、アラブスタ種等が挙げられる。また、コーヒー豆の産地としては特に限定されないが、例えば、ブラジル、コロンビア、タンザニア、モカ、キリマンジャロ、マンデリン、ブルーマウンテン、グァテマラ、ベトナム、インドネシア等を挙げることができる。 Examples of the bean type of the raw roasted coffee beans include Arabica type, Robusta type, Reberica type, Arabus type and the like. In addition, the production area of coffee beans is not particularly limited, and examples thereof include Brazil, Colombia, Tanzania, Mocha, Kilimanjaro, Mandolin, Blue Mountain, Guatemala, Vietnam, Indonesia, and the like.
原料焙煎コーヒー豆は、生コーヒー豆を焙煎したものでも、市販品でもよい。生コーヒー豆の焙煎方法は特に制限はなく、公知の方法を適宜選択することができる。例えば、焙煎温度は、好ましくは180〜300℃、より好ましくは190〜280℃、更に好ましくは200〜280℃であり、加熱時間は、所望の焙煎度が得られるように適宜設定可能である。また、焙煎装置としては、例えば、焙煎豆静置型、焙煎豆移送型、焙煎豆攪拌型等を使用することができる。具体的には、棚式乾燥機、コンベア式乾燥機、回転ドラム型乾燥機、回転V型乾燥機等が挙げられる。加熱方式としては、直火式、熱風式、半熱風式、遠赤外線式、赤外線式、マイクロ波式、過熱水蒸気式等を挙げることができる。 The raw roasted coffee beans may be roasted green coffee beans or a commercially available product. The roasting method of green coffee beans is not particularly limited, and a known method can be appropriately selected. For example, the roasting temperature is preferably 180 to 300° C., more preferably 190 to 280° C., further preferably 200 to 280° C., and the heating time can be appropriately set so that a desired roasting degree can be obtained. is there. As the roasting device, for example, a roasted bean stationary type, a roasted bean transfer type, a roasted bean stirring type, or the like can be used. Specific examples include a shelf dryer, a conveyor dryer, a rotary drum dryer, a rotary V dryer, and the like. Examples of the heating method include an open flame type, a hot air type, a semi-hot air type, a far infrared ray type, an infrared ray type, a microwave type, and a superheated steam type.
原料焙煎コーヒー豆のL値は、クロロゲン酸類の含有量及び風味の観点から、15以上が好ましく、17以上がより好ましく、20以上が更に好ましく、そして45以下が好ましく、40以下がより好ましく、35以下が更に好ましく、33以下がより更に好ましい。かかるL値の範囲としては、好ましくは15〜45、より好ましくは17〜40、更に好ましくは20〜35、より更に好ましくは20〜33である。ここで、本明細書において「L値」とは、黒をL値0とし、また白をL値100として、焙煎コーヒー豆の明度を色差計で測定したものである。色差計として、例えば、スペクトロフォトメーター SE2000((株)日本電色社製)を用いることができる。 From the viewpoint of the content of chlorogenic acids and the flavor, the L value of the raw roasted coffee beans is preferably 15 or more, more preferably 17 or more, further preferably 20 or more, and preferably 45 or less, more preferably 40 or less, 35 or less are more preferable, and 33 or less are still more preferable. The range of the L value is preferably 15 to 45, more preferably 17 to 40, further preferably 20 to 35, still more preferably 20 to 33. Here, the "L value" in the present specification means that the lightness of roasted coffee beans is measured by a color difference meter, with black having an L value of 0 and white having an L value of 100. As the color difference meter, for example, Spectrophotometer SE2000 (manufactured by Nippon Denshoku Co., Ltd.) can be used.
原料焙煎コーヒー豆は、1種又は2種以上を使用することができる。2種以上の原料焙煎コーヒー豆を使用する場合、豆種や産地の異なるコーヒー豆だけでなく、焙煎度の異なるコーヒー豆を使用することも可能である。焙煎度の異なるコーヒー豆を使用する場合、L値が上記範囲外のものを用いても差し支えないが、L値の平均値が上記範囲内となるように適宜組み合わせて使用することが好ましい。L値の平均値は、使用する原料焙煎コーヒー豆のL値に、当該原料焙煎コーヒー豆の含有質量比率を乗じた値の総和として求められる。 As the raw material roasted coffee beans, one kind or two or more kinds can be used. When using two or more types of roasted coffee beans as raw materials, it is possible to use not only coffee beans of different bean types and production areas but also coffee beans of different roasting degrees. When coffee beans having different roasting degrees are used, those having an L value outside the above range may be used, but it is preferable to use the coffee beans in an appropriate combination so that the average L value is within the above range. The average value of the L value is obtained as the sum of the values obtained by multiplying the L value of the raw roasted coffee beans to be used by the content mass ratio of the raw roasted coffee beans.
また、原料焙煎コーヒー豆は、未粉砕のものでも、粉砕したものでもよい。原料焙煎コーヒー豆の粉砕方法は特に制限されず、公知の方法及び装置を用いることができるが、例えば、木槌、ハンマーの他、カッターミル、ハンマーミル、ジェットミル、インパクトミル、ウィレー粉砕機等の粉砕装置を挙げることができる。 The raw roasted coffee beans may be unground or ground. The method for crushing the raw roasted coffee beans is not particularly limited, and known methods and devices can be used. For example, in addition to a mallet, a hammer, a cutter mill, a hammer mill, a jet mill, an impact mill, a Willey crusher. And the like.
粉砕された原料焙煎コーヒー豆の平均粒径は、ヒドロキシハイドロキノンの低減の観点から、5mm以下が好ましく、2.5mm以下がより好ましく、1.5mm以下が更に好ましく、0.9mm以下がより更に好ましく、また生産効率の観点から、0.001mm以上が好ましく、0.01mm以上がより好ましく、0.05mm以上が更に好ましく、0.1mm以上がより更に好ましい。かかる平均粒径の範囲としては、好ましくは0.001〜5mm、より好ましくは0.01〜2.5mm、更に好ましくは0.05〜1.5mm、より更に好ましくは0.1〜0.9mmである。なお、本明細書において「平均粒径」とは、レーザ回折・散乱法粒度分布測定装置により測定される体積基準の累積粒度分布曲線において50%(d50)に相当する粒子径である。なお、Tyler標準篩、ASTM標準篩、JIS標準篩等を用いて平均粒径が上記範囲内となるように分級することも可能であり、また所望する平均粒径がレーザ回折・散乱法粒度分布測定装置の測定範囲外である場合にも前記篩を用いて分級することができる。 The average particle size of the ground roasted coffee beans is preferably 5 mm or less, more preferably 2.5 mm or less, further preferably 1.5 mm or less, and further preferably 0.9 mm or less, from the viewpoint of reducing hydroxyhydroquinone. From the viewpoint of production efficiency, 0.001 mm or more is preferable, 0.01 mm or more is more preferable, 0.05 mm or more is further preferable, and 0.1 mm or more is even more preferable. The range of the average particle size is preferably 0.001 to 5 mm, more preferably 0.01 to 2.5 mm, still more preferably 0.05 to 1.5 mm, still more preferably 0.1 to 0.9 mm. Is. In the present specification, the “average particle size” is a particle size corresponding to 50% (d 50 ) in a volume-based cumulative particle size distribution curve measured by a laser diffraction/scattering particle size distribution measuring device. It is also possible to perform classification so that the average particle diameter falls within the above range using a Tyler standard sieve, ASTM standard sieve, JIS standard sieve, or the like, and the desired average particle diameter is determined by the laser diffraction/scattering particle size distribution. Even when it is outside the measurement range of the measuring device, classification can be performed using the above-mentioned sieve.
本発明の製造方法においては、先ず、原料焙煎コーヒー豆にアルカリ水溶液を添加する。
アルカリ水溶液は、アルカリを水に溶解して調製したものを使用することが可能である。アルカリとしては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム等のアルカリ土類金属の水酸化物、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属の炭酸塩、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム等のアルカリ土類金属の炭酸塩、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等のアルカリ金属の炭酸水素塩、炭酸水素マグネシウム、炭酸水素カルシウム、炭酸水素バリウム等のアルカリ土類金属の炭酸水素塩、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、アンモニア、水酸化テトラアルキルアンモニウム、ヒドラジン等を挙げることができる。中でも、ヒドロキシハイドロキノン低減の観点から、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸化物、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の炭酸塩、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の炭酸水素塩が好ましく、アルカリ金属の炭酸塩、アルカリ土類金属の炭酸塩、アルカリ金属の炭酸水素塩、アルカリ土類金属の炭酸水素塩がより好ましく、アルカリ金属の炭酸水素塩が更に好ましい。なお、アルカリは、1種又は2種以上組み合わせて使用することができる。また、使用するアルカリは純物質及びそれらの組み合わせである必要はなく、アルカリ性を呈する物質を成分として含有するものについても適宜使用することができる。例えば、粗重曹、アルカリイオン水、灰等を適宜使用することができる。
アルカリ水溶液を調製する際に使用する原料水としては、例えば、水道水、蒸留水、イオン交換水、天然水、アルカリイオン水等が挙げられる。また、アルカリが溶解している水溶液を原料水として使用してもよい。
In the manufacturing method of the present invention, first, an alkaline aqueous solution is added to the raw roasted coffee beans.
As the alkaline aqueous solution, it is possible to use one prepared by dissolving an alkali in water. Examples of the alkali include hydroxides of alkali metals such as sodium hydroxide and potassium hydroxide, hydroxides of alkaline earth metals such as magnesium hydroxide, calcium hydroxide and barium hydroxide, sodium carbonate and potassium carbonate. Alkaline metal carbonates, magnesium carbonate, calcium carbonate, barium carbonate and other alkaline earth metal carbonates, sodium hydrogen carbonate, potassium hydrogen carbonate and other alkali metal hydrogen carbonates, magnesium hydrogen carbonate, calcium hydrogen carbonate, carbonic acid Examples thereof include hydrogencarbonates of alkaline earth metals such as barium hydrogen, ammonium carbonate, ammonium hydrogencarbonate, ammonia, tetraalkylammonium hydroxide, hydrazine and the like. Among them, from the viewpoint of reducing hydroxyhydroquinone, a hydroxide of an alkali metal or an alkaline earth metal, a carbonate of an alkali metal or an alkaline earth metal, a hydrogen carbonate of an alkali metal or an alkaline earth metal is preferable, and a carbonate of an alkali metal. Salts, alkaline earth metal carbonates, alkali metal hydrogencarbonates and alkaline earth metal hydrogencarbonates are more preferable, and alkali metal hydrogencarbonates are still more preferable. The alkali can be used alone or in combination of two or more. Further, the alkali used does not have to be a pure substance or a combination thereof, and a substance containing a substance exhibiting alkalinity as a component can be appropriately used. For example, crude baking soda, alkaline ionized water, ash and the like can be used as appropriate.
Examples of the raw material water used when preparing the alkaline aqueous solution include tap water, distilled water, ion-exchanged water, natural water, alkaline ionized water, and the like. Further, an aqueous solution in which an alkali is dissolved may be used as raw material water.
アルカリ水溶液中のアルカリ濃度はアルカリ種により適宜選択することが可能であるが、ヒドロキシハイドロキノン低減の観点から、0.005質量%以上が好ましく、0.05質量%以上がより好ましく、0.5質量%以上が更に好ましく、またクロロゲン酸類の回収量の観点から、50質量%以下が好ましく、30質量%以下がより好ましく、20質量%以下が更に好ましい。アルカリ水溶液中のアルカリ濃度の範囲としては、好ましくは0.005〜50質量%、より好ましくは0.05〜30質量%、更に好ましくは0.5〜20質量%である。 The alkali concentration in the alkaline aqueous solution can be appropriately selected depending on the alkali species, but from the viewpoint of reducing hydroxyhydroquinone, it is preferably 0.005% by mass or more, more preferably 0.05% by mass or more, and 0.5% by mass. % Or more, more preferably 50% by mass or less, more preferably 30% by mass or less, and further preferably 20% by mass or less, from the viewpoint of the amount of chlorogenic acids recovered. The range of the alkali concentration in the aqueous alkali solution is preferably 0.005 to 50% by mass, more preferably 0.05 to 30% by mass, and further preferably 0.5 to 20% by mass.
アルカリ水溶液のpH(20℃)は、通常7.0以上であるが、ヒドロキシハイドロキノン低減の観点から、7.3以上がより好ましく、7.5以上が更に好ましく、そして安全性の観点から13.0以下が好ましく、11.5以下がより好ましく、10.5以下が更に好ましく、9.5以下がより更に好ましい。かかるpHの範囲としては、好ましくは7.0〜13.0、より好ましくは7.3〜11.5、更に好ましくは7.3〜10.5、より更に好ましくは7.5〜9.5である。 The pH of the aqueous alkali solution (20° C.) is usually 7.0 or higher, but from the viewpoint of reducing hydroxyhydroquinone, it is more preferably 7.3 or higher, further preferably 7.5 or higher, and 13. from the viewpoint of safety. 0 or less is preferable, 11.5 or less is more preferable, 10.5 or less is further preferable, and 9.5 or less is even more preferable. The pH range is preferably 7.0 to 13.0, more preferably 7.3 to 11.5, still more preferably 7.3 to 10.5, still more preferably 7.5 to 9.5. Is.
アルカリ水溶液の添加方法は特に限定されないが、例えば、原料焙煎コーヒー豆に対して、アルカリ水溶液を直接投入する方法、アルカリ水溶液を噴霧する方法、あるいは、原料焙煎コーヒーをアルカリ水溶液に通過させた後、焙煎コーヒー豆を取り出すといった方法等を挙げることができる。また、アルカリ水溶液の添加後、あるいはアルカリ水溶液を添加しながら、原料焙煎コーヒー豆を撹拌混合してもよい。原料焙煎コーヒー豆にアルカリ水溶液を添加しながら、あるいは添加後、加圧若しくは減圧する処理、又は加熱する処理を行ってもよい。特に、原料焙煎豆として、未粉砕の焙煎コーヒー豆を使用する場合は、アルカリ水溶液を原料焙煎コーヒー豆により浸透させるため、これらの処理のうち1又は2以上を行うことが好ましい。 The method for adding the alkaline aqueous solution is not particularly limited, and for example, a method of directly adding the alkaline aqueous solution to the raw roasted coffee beans, a method of spraying the alkaline aqueous solution, or a method of passing the raw roasted coffee through the alkaline aqueous solution. After that, a method of taking out roasted coffee beans can be mentioned. Further, the raw roasted coffee beans may be stirred and mixed after the addition of the alkaline aqueous solution or while adding the alkaline aqueous solution. You may perform the process of pressurizing or depressurizing, or the process of heating, adding the alkaline aqueous solution to the raw material roasted coffee beans, or after adding. In particular, when unmilled roasted coffee beans are used as the raw roasted beans, it is preferable to perform one or more of these treatments in order to allow the aqueous alkali solution to penetrate into the roasted raw coffee beans.
アルカリ水溶液の添加量は、原料焙煎コーヒー豆をアルカリ水溶液に浸漬させて原料焙煎コーヒー豆からヒドロキシハイドロキノンを抽出するのに十分な量である必要はなく、原料焙煎コーヒー豆の表面の一部をアルカリ水溶液と接触させることができる量であればよい。具体的には、アルカリ水溶液の添加量は、原料焙煎コーヒー豆に対して5〜110質量%であるが、ヒドロキシハイドロキノン低減の観点から、原料焙煎コーヒー豆に対して、10質量%以上が好ましく、20質量%以上がより好ましく、30質量%以上が更に好ましく、40質量%以上がより更に好ましく、またクロロゲン酸類の溶出防止の観点から、108質量%以下が好ましく、105質量%以下が更に好ましい。アルカリ水溶液の添加量の範囲としては、原料焙煎コーヒー豆に対して、好ましくは10〜110質量%、より好ましくは20〜110質量%、更に好ましくは30〜108質量%、より更に好ましくは40〜105質量%である。 The amount of the alkaline aqueous solution added does not have to be an amount sufficient to extract the hydroxyhydroquinone from the raw roasted coffee beans by immersing the raw roasted coffee beans in the alkaline aqueous solution. The amount may be such that the parts can be brought into contact with the alkaline aqueous solution. Specifically, the addition amount of the alkaline aqueous solution is 5 to 110% by mass with respect to the raw roasted coffee beans, but from the viewpoint of reducing hydroxyhydroquinone, 10% by mass or more with respect to the raw roasted coffee beans. 20 mass% or more is more preferable, 30 mass% or more is still more preferable, 40 mass% or more is still more preferable, and from the viewpoint of preventing the elution of chlorogenic acids, 108 mass% or less is preferable, and 105 mass% or less is further. preferable. The addition amount of the alkaline aqueous solution is preferably 10 to 110% by mass, more preferably 20 to 110% by mass, further preferably 30 to 108% by mass, and still more preferably 40% with respect to the raw roasted coffee beans. Is about 105% by mass.
アルカリ水溶液は、全量を連続的に添加しても、複数回に分けて添加してもよい。
また、アルカリ水溶液を添加する際の温度は、後述する保持する温度に近い温度がよいが、温度調整のし易さの観点から、好ましくは10〜100℃、より好ましくは15〜70℃、更に好ましくは18〜50℃、より更に好ましくは18〜25℃である。
The total amount of the alkaline aqueous solution may be added continuously or in a plurality of times.
Further, the temperature at the time of adding the alkaline aqueous solution is preferably close to the temperature to be held as described later, but from the viewpoint of ease of temperature adjustment, it is preferably 10 to 100°C, more preferably 15 to 70°C, and further The temperature is preferably 18 to 50°C, more preferably 18 to 25°C.
次に、アルカリ水溶液と接触させた状態の原料焙煎コーヒー豆を、酸素濃度が8体積%以下の流体雰囲気中で5〜150℃にて保持する。ここで、本明細書において「保持」とは、原料焙煎コーヒー豆を一定温度に保たれた状態、あるいは、5〜150℃の範囲内で経時的に温度を変動させながら維持することをいい、焙煎コーヒー豆から抽出溶媒を用いてコーヒー抽出液を得る抽出操作は包含されない。保持工程では、原料焙煎コーヒー豆中でヒドロキシハイドロキノンの分解反応及び/又は重合反応が促進又は熟成されるため、原料焙煎コーヒー豆中のヒドロキシハイドロキノンが低減される。
また、本明細書において「流体」とは、静止状態において剪断応力が発生しない連続体をいい、その形態として、例えば、ガス流体、超臨界流体、プラズマ、及びそれらの組み合わせを挙げることができる。中でも、焙煎コーヒー豆からのクロロゲン酸類の溶出防止の観点から、ガス流体、超臨界流体、及び、ガス流体と超臨界流体の混合流体が好ましい。ここで、「常温常圧」とは、25℃±5℃、101325±1000Paを意味する。また、「超臨界流体」とは、気体と液体が共存できる限界の温度及び圧力(臨界点)を超えた状態にあり、通常の気体や液体とは異なる性質を示す特殊な流体をいう。例えば、超臨界二酸化炭素は、臨界温度が31℃で臨界圧力が7.38MPaであり、また超臨界窒素は、臨界温度が−147℃で臨界圧力が3.35MPaである。
Next, the raw roasted coffee beans in contact with the alkaline aqueous solution are held at 5 to 150° C. in a fluid atmosphere having an oxygen concentration of 8% by volume or less. Here, in the present specification, “holding” means keeping the raw roasted coffee beans at a constant temperature or maintaining the temperature within a range of 5 to 150° C. while changing the temperature with time. The extraction operation of obtaining a coffee extract from roasted coffee beans using an extraction solvent is not included. In the holding step, the decomposition reaction and/or the polymerization reaction of hydroxyhydroquinone in the raw roasted coffee beans are accelerated or aged, so that the hydroxyhydroquinone in the raw roasted coffee beans is reduced.
Further, in the present specification, the term “fluid” refers to a continuum that does not generate shear stress in a stationary state, and examples of its form include gas fluid, supercritical fluid, plasma, and combinations thereof. Among them, gas fluid, supercritical fluid, and mixed fluid of gas fluid and supercritical fluid are preferable from the viewpoint of preventing elution of chlorogenic acids from roasted coffee beans. Here, “normal temperature and normal pressure” means 25° C.±5° C. and 101325±1000 Pa. Further, the "supercritical fluid" means a special fluid that is in a state of exceeding the temperature and pressure (critical point) at which gas and liquid can coexist and exhibits properties different from those of ordinary gas and liquid. For example, supercritical carbon dioxide has a critical temperature of 31° C. and a critical pressure of 7.38 MPa, and supercritical nitrogen has a critical temperature of −147° C. and a critical pressure of 3.35 MPa.
ガス流体としては、例えば、不活性ガスが挙げられ、不活性ガスとしては、例えば、窒素ガス、二酸化炭素ガス、希ガスを挙げることができる。希ガスとしては、例えば、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、ラドン等を挙げることができる。また、ガス流体として常温常圧で気体である物質のみを用いる必要はなく、例えば常温常圧で液体である物質の蒸気を用いることもできる。常温常圧で液体である物質の蒸気としては、例えば、水、有機溶媒、牛乳、茶、果汁、野菜汁、酒等の蒸気が挙げられる。有機溶媒としては、例えば、エタノール、酢酸等を挙げることができる。中でも、水、エタノール、酢酸、牛乳、茶、果汁、野菜汁及び酒から選択される1種又は2種以上の蒸気が好ましい。なお、ガス流体は、1種又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
超臨界流体としては、例えば、超臨界窒素、超臨界二酸化炭素、超臨界エタノール、超臨界ジメチルエーテル、超臨界エタン、超臨界エチレン等が挙げられる。中でも、作業効率の観点から、超臨界窒素、超臨界二酸化炭素、超臨界エタノール及び超臨界ジメチルエーテルから選択される1種又は2種以上が好ましく、超臨界窒素及び超臨界二酸化炭素から選択される少なくとも1種が更に好ましい。
なお、保持工程は、流体の種類により、常圧、加圧又は減圧を適宜選択して行うことができる。
Examples of the gas fluid include inert gas, and examples of the inert gas include nitrogen gas, carbon dioxide gas, and rare gas. Examples of the rare gas include helium, neon, argon, krypton, xenon, and radon. Further, it is not necessary to use only a substance that is a gas at normal temperature and normal pressure as a gas fluid, and for example, vapor of a substance that is a liquid at normal temperature and normal pressure can be used. Examples of vapors of substances that are liquid at room temperature and atmospheric pressure include vapors of water, organic solvents, milk, tea, fruit juice, vegetable juice, liquor and the like. Examples of the organic solvent include ethanol and acetic acid. Of these, one or more kinds of steam selected from water, ethanol, acetic acid, milk, tea, fruit juice, vegetable juice and sake are preferable. The gas fluid may be used alone or in combination of two or more.
Examples of the supercritical fluid include supercritical nitrogen, supercritical carbon dioxide, supercritical ethanol, supercritical dimethyl ether, supercritical ethane, and supercritical ethylene. Among them, from the viewpoint of work efficiency, one or more selected from supercritical nitrogen, supercritical carbon dioxide, supercritical ethanol and supercritical dimethyl ether are preferable, and at least selected from supercritical nitrogen and supercritical carbon dioxide. One kind is more preferable.
The holding step can be performed by appropriately selecting atmospheric pressure, pressurization or depressurization depending on the type of fluid.
アルカリ水溶液と接触後の原料焙煎コーヒー豆を流体雰囲気下で保持するには、例えば、容器内に前記原料焙煎コーヒー豆を収容し、該容器内に酸素濃度が制御された流体を通気すればよい。酸素濃度が制御された流体は、例えば、不活性ガスボンベと、必要により酸素ボンベとに圧力調整器を設置し、所望の酸素濃度となるように圧力及び流量を調節して容器内に供給すればよい。容器としては、ガラス管、金属製カラム等を適宜選択することができる。
また、容器内の気相を酸素濃度が制御された流体で置換した後、容器内に前記原料焙煎コーヒー豆を収容し、該容器を密閉してもよい。密閉容器内の気相の置換は、例えば、酸素濃度が制御されたグローブボックス内で容器内の気相を置換した後、該容器内に前記原料焙煎コーヒー豆を収容し、容器の開口部を密閉すればよい。もしくは、原料焙煎豆を収容した容器に、酸素を含む流体を封入し密閉した後に、容器内の酸素を反応、吸着などにより低減してもよい。密閉容器はガスの流通を遮断できれば、その形状及び材質は特に限定されないが、加熱により変質せず、かつ加圧又は減圧に耐え得る容器が好ましく、例えば、金属製容器、ガラス製容器等を挙げることができる。密閉容器の具体例としては、例えば、レトルトパウチ、缶、ビン、ビーカー等が挙げられ、缶、ピン及びビーカーは、栓や蓋により密閉可能で、かつ開閉自在なものが好ましい。
To keep the raw roasted coffee beans after contact with the alkaline aqueous solution in a fluid atmosphere, for example, the raw roasted coffee beans are stored in a container, and a fluid whose oxygen concentration is controlled is aerated in the container. Good. The fluid whose oxygen concentration is controlled is, for example, an inert gas cylinder, and if necessary, a pressure regulator is installed in the oxygen cylinder, and the pressure and flow rate are adjusted so that the desired oxygen concentration is obtained, and the fluid is supplied into the container. Good. A glass tube, a metal column, or the like can be appropriately selected as the container.
Further, after replacing the gas phase in the container with a fluid having a controlled oxygen concentration, the raw roasted coffee beans may be housed in the container and the container may be sealed. The replacement of the gas phase in the closed container is, for example, after replacing the gas phase in the container in a glove box in which the oxygen concentration is controlled, the raw roasted coffee beans are contained in the container, and the opening of the container is opened. Should be sealed. Alternatively, a container containing the raw roasted beans may be sealed with a fluid containing oxygen and then sealed, and then the oxygen in the container may be reduced by reaction, adsorption or the like. The closed container is not particularly limited in shape and material as long as it can block the flow of gas, but a container that does not deteriorate by heating and can withstand pressurization or depressurization is preferable, and examples thereof include a metal container and a glass container. be able to. Specific examples of the closed container include, for example, a retort pouch, a can, a bottle, a beaker, and the like, and the can, the pin, and the beaker are preferably those that can be closed with a stopper or a lid and can be opened and closed.
流体中の酸素濃度は8体積%以下であるが、冷めたときの異味の低減の観点から、6体積%以下が好ましく、4体積%以下がより好ましく、2体積%以下が更に好ましい。なお、流体中の酸素濃度の下限値は特に限定されず、0体積%であっても構わない。 The oxygen concentration in the fluid is 8% by volume or less, but from the viewpoint of reducing the odd taste when cooled, 6% by volume or less is preferable, 4% by volume or less is more preferable, and 2% by volume or less is further preferable. The lower limit of the oxygen concentration in the fluid is not particularly limited and may be 0% by volume.
また、保持温度は5〜150℃であるが、ヒドロキシハイドロキノン低減の観点から、20℃以上が好ましく、35℃以上がより好ましく、55℃以上が更に好ましく、70℃以上がより更好ましく、またクロロゲン酸類の分解抑制、及び生産効率の観点から、145℃以下が好ましく、140℃以下がより好ましく、135℃以下が更に好ましく、130℃以下がより更に好ましい。かかる保持温度の範囲としては、好ましくは20〜145℃、より好ましくは35〜140℃、更に好ましくは55〜135℃、より更好ましくは70〜130℃である。 The holding temperature is 5 to 150°C, but from the viewpoint of reducing hydroxyhydroquinone, it is preferably 20°C or higher, more preferably 35°C or higher, further preferably 55°C or higher, further preferably 70°C or higher, and chlorogen. From the viewpoint of suppressing decomposition of acids and production efficiency, 145°C or lower is preferable, 140°C or lower is more preferable, 135°C or lower is further preferable, and 130°C or lower is further preferable. The range of the holding temperature is preferably 20 to 145°C, more preferably 35 to 140°C, further preferably 55 to 135°C, and further preferably 70 to 130°C.
保持時間は、ヒドロキシハイドロキノン低減の観点から、10分以上が好ましく、15分以上がより好ましく、20分以上が更に好ましく、そして1000分以下が好ましく、600分以下がより好ましく、400分以下が更に好ましく、200分以下がより更に好ましく、60分以下がより更に好ましい。かかる保持時間の範囲としては、好ましくは10〜1000分、より好ましくは15〜600分、更に好ましくは15〜400分、更に好ましくは15〜200分、更に好ましくは15〜60分、より更に好ましくは20〜60分である。ここでいう保持時間は、予め所定の温度に制御された装置を使用する場合は、当該装置に原料焙煎コーヒー豆を収容してからの経過時間であり、また装置に原料焙煎コーヒー豆を収容後に温度設定する場合は、所定の温度に到達してからの経過時間である。 From the viewpoint of reducing hydroxyhydroquinone, the holding time is preferably 10 minutes or longer, more preferably 15 minutes or longer, further preferably 20 minutes or longer, and preferably 1000 minutes or shorter, more preferably 600 minutes or shorter, and further 400 minutes or shorter. It is more preferably 200 minutes or less, still more preferably 60 minutes or less. The range of the holding time is preferably 10 to 1000 minutes, more preferably 15 to 600 minutes, further preferably 15 to 400 minutes, further preferably 15 to 200 minutes, still more preferably 15 to 60 minutes, still more preferably Is 20-60 minutes. The holding time here is the elapsed time from the storage of the raw roasted coffee beans in the device when using a device whose temperature is controlled in advance, and the raw roasted coffee beans are stored in the device. When the temperature is set after the housing, it is the elapsed time after reaching the predetermined temperature.
保持時間は保持温度により適宜選択することが可能であり、例えば、保持温度が5℃以上70℃未満である場合、保持時間は20〜1000分が好ましく、20〜600分がより好ましく、20〜200分が更に好ましい。また、保持温度が70〜150℃である場合、保持時間は15〜200分が好ましく、15〜60分がより好ましく、20〜60分が更に好ましい。 The holding time can be appropriately selected depending on the holding temperature. For example, when the holding temperature is 5°C or higher and lower than 70°C, the holding time is preferably 20 to 1000 minutes, more preferably 20 to 600 minutes, and more preferably 20 to 600 minutes. 200 minutes is more preferred. When the holding temperature is 70 to 150° C., the holding time is preferably 15 to 200 minutes, more preferably 15 to 60 minutes, still more preferably 20 to 60 minutes.
保持工程後、装置から焙煎コーヒー豆を取り出し、本発明の焙煎コーヒー豆を得ることができる。保持工程において加熱処理した場合には、焙煎コーヒー豆を冷却してもよい。また、保持工程後、焙煎コーヒー豆を乾燥してもよく、乾燥方法としては、例えば、送風ファンを用いて乾燥する方法、減圧乾燥する方法、凍結乾燥する方法等を挙げることができる。なお、乾燥後の焙煎コーヒー豆の含水率は、30質量%以下が好ましく、20質量%以下がより好ましく、10質量%以下が更に好ましく、5質量%以下がより更に好ましい。なお、含水率は、常圧加熱乾燥法により測定することが可能である。例えば、試料約1gを秤量し、それを105℃で6時間加熱処理した後、加熱処理後の試料を秤量し、加熱処理前後の試料の質量から算出することができる。具体的には、以下の式を用いて算出することができる。 After the holding step, the roasted coffee beans of the present invention can be obtained by taking out the roasted coffee beans from the apparatus. When heat-treated in the holding step, the roasted coffee beans may be cooled. Further, the roasted coffee beans may be dried after the holding step, and examples of the drying method include a method of drying using a blower fan, a method of drying under reduced pressure, a method of freeze-drying, and the like. The water content of the dried roasted coffee beans is preferably 30% by mass or less, more preferably 20% by mass or less, further preferably 10% by mass or less, and further preferably 5% by mass or less. The water content can be measured by the atmospheric pressure heating and drying method. For example, about 1 g of a sample is weighed, heat-treated at 105° C. for 6 hours, the sample after the heat treatment is weighed, and the mass of the sample before and after the heat treatment can be calculated. Specifically, it can be calculated using the following formula.
含水率(質量%)=([加熱処理前のコーヒー豆の質量(g)]−[加熱処理後のコーヒー豆の質量(g)])/[加熱処理前のコーヒー豆の質量(g)]×100 Moisture content (mass %)=([mass of coffee beans before heat treatment (g)]-[mass of coffee beans after heat treatment (g)])/[mass of coffee beans before heat treatment (g)] ×100
このようにして得られた焙煎コーヒー豆は、以下の特性を具備することができる。
(1)焙煎コーヒー豆中のヒドロキシハイドロキノンの含有量は、生理効果の観点から、焙煎コーヒー豆1kg当たり60mg以下が好ましく、50mg以下がより好ましく、40mg以下が更に好ましく、30mg以下が殊更に好ましい。かかるヒドロキシハイドロキノンの含有量の下限値は特に限定されず、焙煎コーヒー豆1kg当たり0mgであってもよい。なお、ヒドロキシハイドロキノンの含有量が0mgとは、後掲の実施例に記載の「ヒドロキシハイドロキノンの分析」において、ヒドロキシハイドロキノンの含有量が検出限界以下である場合も包含する概念である。
(2)焙煎コーヒー豆中のクロロゲン酸類の含有量は、生理効果増強の観点から、焙煎コーヒー豆1kg当たり、10g以上が好ましく、20g以上がより好ましく、30g以上が更に好ましく、また風味の観点から、50g以下が好ましく、45g以下がより好ましく、40g以下が更に好ましい。かかるクロロゲン酸類の含有量の範囲としては、焙煎コーヒー豆1kg当たり、好ましくは10〜50g、より好ましくは20〜45g、更に好ましくは30〜40gである。ここで、本明細書において「クロロゲン酸類」とは、3−カフェオイルキナ酸、4−カフェオイルキナ酸及び5−カフェオイルキナ酸のモノカフェオイルキナ酸と、3−フェルラキナ酸、4−フェルラキナ酸及び5−フェルラキナ酸のモノフェルラキナ酸を併せての総称であり、本発明においては、上記6種のクロロゲン酸類のうち少なくとも1種を含有すればよい。また、クロロゲン酸類の含有量は、上記6種の合計量に基づいて定義される。
The roasted coffee beans thus obtained can have the following characteristics.
(1) From the viewpoint of physiological effects, the content of hydroxyhydroquinone in roasted coffee beans is preferably 60 mg or less, more preferably 50 mg or less, still more preferably 40 mg or less, particularly preferably 30 mg or less, per 1 kg of roasted coffee beans. preferable. The lower limit of the content of such hydroxyhydroquinone is not particularly limited, and may be 0 mg per 1 kg of roasted coffee beans. The content of hydroxyhydroquinone of 0 mg is a concept that also includes the case where the content of hydroxyhydroquinone is below the detection limit in the “Analysis of hydroxyhydroquinone” described in Examples below.
(2) The content of chlorogenic acids in the roasted coffee beans is preferably 10 g or more, more preferably 20 g or more, still more preferably 30 g or more, and flavor of 1 kg of roasted coffee beans from the viewpoint of enhancing physiological effects. From the viewpoint, 50 g or less is preferable, 45 g or less is more preferable, and 40 g or less is further preferable. The content range of such chlorogenic acids is preferably 10 to 50 g, more preferably 20 to 45 g, and further preferably 30 to 40 g per 1 kg of roasted coffee beans. Here, in the present specification, “chlorogenic acids” means monocaffeoylquinic acid of 3-caffeoylquinic acid, 4-caffeoylquinic acid and 5-caffeoylquinic acid, and 3-ferulaquinaic acid, 4-ferulaquina. Acid and 5-ferulaquinic acid are generic terms that collectively refer to monoferulaquinic acid, and in the present invention, at least one of the above six types of chlorogenic acids may be contained. The content of chlorogenic acids is defined based on the total amount of the above 6 types.
なお、本明細書における「焙煎コーヒー豆中のヒドロキシハイドロキノン含有量」及び「焙煎コーヒー豆中のクロロゲン酸類含有量」は、焙煎コーヒー豆から得られたコーヒー抽出液中のヒドロキシハイドロキノン含有量及びクロロゲン酸類含有量に基づいて下記式(i)〜(ii)により求めたものである。 In the present specification, "hydroxyhydroquinone content in roasted coffee beans" and "chlorogenic acid content in roasted coffee beans" means hydroxyhydroquinone content in a coffee extract obtained from roasted coffee beans. And the following formulas (i) to (ii) based on the content of chlorogenic acids.
(i)焙煎コーヒー豆中のヒドロキシハイドロキノン含有量(mg/100g)=[コーヒー抽出液中のヒドロキシハイドロキノン含有量(mg/100g)]×[コーヒー抽出液の質量(g)]/[焙煎コーヒー豆の質量(g)]
(ii)焙煎コーヒー豆中のクロロゲン酸類含有量[mg/100g]=[コーヒー抽出液中のクロロゲン酸類含有量(mg/100g)]×[コーヒー抽出液の質量(g)]/[焙煎コーヒー豆の質量(g)]
(I) Hydroxyhydroquinone content in roasted coffee beans (mg/100g)=[hydroxyhydroquinone content in coffee extract (mg/100g)]×[mass of coffee extract (g)]/[roasting Mass of coffee beans (g)]
(Ii) Chlorogenic acid content in roasted coffee beans [mg/100g] = [chlorogenic acid content in coffee extract (mg/100g)] x [mass of coffee extract (g)]/[roasting] Mass of coffee beans (g)]
なお、コーヒー抽出液の分析条件は、次のとおりである。粉砕焙煎コーヒー豆0.8gに、抽出用水(リン酸1gと、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸(HEDPO)0.03gをイオン交換水1Lに溶解した液)を80g加え、95〜99℃の間に保持しながら10分間浸漬抽出を行う。次に、コーヒー抽出液の上清を採取し、それを後掲の実施例の記載の方法に供して、ヒドロキシハイドロキノン含有量及びクロロゲン酸類含有量を分析する。 The analysis conditions for the coffee extract are as follows. 80 g of extraction water (1 g of phosphoric acid and 0.03 g of 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid (HEDPO) dissolved in 1 L of ion-exchanged water) was added to 0.8 g of ground roasted coffee beans, and 95 Immersion extraction is carried out for 10 minutes while maintaining the temperature between 99°C. Next, the supernatant of the coffee extract is collected and subjected to the method described in Examples below to analyze the content of hydroxyhydroquinone and the content of chlorogenic acids.
1.焙煎コーヒー豆の分析
粉砕焙煎コーヒー豆0.5gに、抽出用水〔リン酸1gと、1−ヒドロキシ1,1−ジホスホン酸(HEDPO)0.03gをイオン交換水1Lに溶解した液〕を80g加え、95〜99℃の間に保持しながら10分間浸漬抽出を行い、上清を採取し、コーヒー抽出液を得た。得られたコーヒー抽出液に基づいて、焙煎コーヒー豆の分析を行った。
1. Analysis of roasted coffee beans 0.5 g of ground roasted coffee beans was charged with extraction water [1 g of phosphoric acid and 0.03 g of 1-hydroxy-1,1-diphosphonic acid (HEDPO) dissolved in 1 L of ion-exchanged water]. 80 g was added and immersion extraction was performed for 10 minutes while maintaining the temperature at 95 to 99° C., and the supernatant was collected to obtain a coffee extract. Based on the obtained coffee extract, roasted coffee beans were analyzed.
2.HPLC−電気化学検出器によるヒドロキシハイドロキノン(HHQ)の分析
分析機器はHPLC−電気化学検出器(クーロメトリック型)であるクーロアレイシステム(モデル5600A、米国ESA社製)を使用した。装置の構成ユニットの名称・型番は次の通りである。
・アナリティカルセル:モデル5011(ESA)
・クーロアレイエレクトロニクスモジュール・ソフトウエア:クーロケムIII(ESA)
・溶媒送液ポンプ:LC−20AD(島津製作所社製)、イナートミキサー20A(島津製作所社製)
・オートサンプラー:SIL−20AC(島津製作所社製)、ピークパルスダンパー、
・デガッサー:DGU−20A−5(島津製作所社製)
・カラムオーブン:CTO−20AC
・カラム:CAPCELL PAK C18 AQ 内径4.6mm×長さ250mm 粒子径5μm(資生堂社製)
2. Analysis of Hydroxyhydroquinone (HHQ) by HPLC-Electrochemical Detector As an analytical instrument, a couloarray system (model 5600A, manufactured by ESA, USA) which is an HPLC-electrochemical detector (coulometric type) was used. The names and model numbers of the constituent units of the device are as follows.
・Analytical cell: Model 5011 (ESA)
・Curo Array Electronics Module ・Software: Coulochem III (ESA)
・Solvent delivery pump: LC-20AD (manufactured by Shimadzu Corporation), inert mixer 20A (manufactured by Shimadzu Corporation)
・Autosampler: SIL-20AC (manufactured by Shimadzu Corporation), peak pulse damper,
・Degasser: DGU-20A-5 (manufactured by Shimadzu Corporation)
・Column oven: CTO-20AC
・Column: CAPCELL PAK C18 AQ, inner diameter 4.6 mm×length 250 mm, particle diameter 5 μm (Shiseido Co., Ltd.)
分析条件は次の通りである。
・サンプル注入量:10μL
・流量:1.0mL/min
・電気化学検出器の印加電圧:200mV
・カラムオーブン設定温度:40℃
・溶離液A:0.1(W/V)%リン酸、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、5(V/V)%メタノール溶液
・溶離液B:0.1(W/V)%リン酸、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、50(V/V)%メタノール溶液
The analysis conditions are as follows.
・Sample injection volume: 10 μL
・Flow rate: 1.0 mL/min
-Applied voltage for electrochemical detector: 200 mV
・Column oven set temperature: 40℃
Eluent A: 0.1 (W/V)% phosphoric acid, 0.1 mM 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, 5 (V/V)% methanol solution Eluent B: 0.1( W/V)% phosphoric acid, 0.1 mM 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, 50 (V/V)% methanol solution
溶離液A及びBの調製には、高速液体クロマトグラフィー用蒸留水(関東化学社製)、高速液体クロマトグラフィー用メタノール(関東化学社製)、リン酸(特級、和光純薬工業社製)、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸(60%水溶液、東京化成工業社製)を用いた。 To prepare the eluents A and B, distilled water for high performance liquid chromatography (manufactured by Kanto Chemical Co., Inc.), methanol for high performance liquid chromatography (manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd.), phosphoric acid (special grade, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), 1-Hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid (60% aqueous solution, manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) was used.
濃度勾配条件(体積%)
時間 溶離液A 溶離液B
0.0分 100% 0%
10.0分 100% 0%
10.1分 0% 100%
20.0分 0% 100%
20.1分 100% 0%
50.0分 100% 0%
Concentration gradient condition (volume%)
Time Eluent A Eluent B
0.0 minutes 100% 0%
10.0 minutes 100% 0%
10.1 minutes 0% 100%
20.0 minutes 0% 100%
20.1 minutes 100% 0%
50.0 minutes 100% 0%
コーヒー抽出液4mLをボンドエルートSCX(固相充填量:500mg、リザーバ容量:3mL、アジレントテクノロジー社製)に通液し、初通過液約0.5mLを除いて通過液を得た。この通過液2mLについて、メンブレンフィルター(GLクロマトディスク25A、孔径0.45μm、ジーエルサイエンス社製)にて濾過し、速やかに分析に供した。 4 mL of the coffee extract was passed through Bond Elute SCX (solid-phase filling amount: 500 mg, reservoir volume: 3 mL, manufactured by Agilent Technologies), and about 0.5 mL of the first passing liquid was removed to obtain a passing liquid. About 2 mL of this passing liquid was filtered with a membrane filter (GL Chromatodisc 25A, pore size 0.45 μm, manufactured by GL Science) and immediately subjected to analysis.
HPLC−電気化学検出器の上記の条件における分析において、ヒドロキシハイドロキノンの保持時間は6.3分であった。得られたピークの面積値から、ヒドロキシハイドロキノン(和光純薬工業社製)を標準物質とし、ヒドロキシハイドロキノン含量(mg/kg)を求めた。 In the analysis under the above conditions of the HPLC-electrochemical detector, the retention time of hydroxyhydroquinone was 6.3 minutes. From the area value of the obtained peak, the hydroxyhydroquinone content (mg/kg) was determined using hydroxyhydroquinone (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) as a standard substance.
3.クロロゲン酸類(CGA)の分析
分析機器はHPLCを使用した。装置の構成ユニットの型番は次の通りである。
・UV−VIS検出器:SPD20A(島津製作所社製)
・カラムオーブン:CTO−20AC(島津製作所社製)
・ポンプ:LC−20AT(島津製作所社製)
・オートサンプラー:SIL−20AC(島津製作所社製)
・カラム:Cadenza CD−C18 内径4.6mm×長さ150mm、粒子径3μm(インタクト社製)
・デガッサー:DGU−20A−5(島津製作所社製)
3. Analysis of chlorogenic acids (CGA) HPLC was used as an analytical instrument. The model numbers of the constituent units of the device are as follows.
・UV-VIS detector: SPD20A (manufactured by Shimadzu Corporation)
・Column oven: CTO-20AC (manufactured by Shimadzu Corporation)
・Pump: LC-20AT (manufactured by Shimadzu Corporation)
・Auto sampler: SIL-20AC (manufactured by Shimadzu Corporation)
・Column: Cadenza CD-C18 inner diameter 4.6 mm×length 150 mm, particle diameter 3 μm (Intact)
・Degasser: DGU-20A-5 (manufactured by Shimadzu Corporation)
分析条件は次の通りである。
・サンプル注入量:10μL
・流量:1.0mL/min
・UV−VIS検出器設定波長:325nm
・カラムオーブン設定温度:35℃
・溶離液C:0.05M 酢酸、0.1mM HEDPO、10mM 酢酸ナトリウム、5(V/V)%アセトニトリル溶液
・溶離液D:アセトニトリル
The analysis conditions are as follows.
・Sample injection volume: 10 μL
・Flow rate: 1.0 mL/min
・UV-VIS detector setting wavelength: 325 nm
・Column oven set temperature: 35℃
Eluent C: 0.05 M acetic acid, 0.1 mM HEDPO, 10 mM sodium acetate, 5 (V/V)% acetonitrile solution Eluent D: acetonitrile
濃度勾配条件(体積%)
時間 溶離液C 溶離液D
0.0分 100% 0%
10.0分 100% 0%
15.0分 95% 5%
20.0分 95% 5%
22.0分 92% 8%
50.0分 92% 8%
52.0分 10% 90%
60.0分 10% 90%
60.1分 100% 0%
70.0分 100% 0%
Concentration gradient condition (volume%)
Time Eluent C Eluent D
0.0 minutes 100% 0%
10.0 minutes 100% 0%
15.0 minutes 95% 5%
20.0 minutes 95% 5%
22.0 minutes 92% 8%
50.0 minutes 92% 8%
52.0 minutes 10% 90%
60.0 minutes 10% 90%
60.1 minutes 100% 0%
70.0 minutes 100% 0%
HPLCでは、コーヒー抽出液を、メンブレンフィルター(GLクロマトディスク25A、孔径0.45μm、ジーエルサイエンス社製)にて濾過後、分析に供した。
クロロゲン酸類の保持時間(単位:分)
・モノカフェオイルキナ酸:5.3、8.8、11.6の計3点
・モノフェルラキナ酸:13.0、19.9、21.0の計3点
ここで求めた6種のクロロゲン酸類の面積値から5−カフェオイルキナ酸を標準物質とし、クロロゲン酸類含有量(質量%)を求めた。
In HPLC, the coffee extract was filtered through a membrane filter (GL Chromatodisc 25A, pore size 0.45 μm, manufactured by GL Sciences Inc.) and then subjected to analysis.
Retention time of chlorogenic acids (unit: minutes)
・Monofafe oil quinic acid: 5.3, 8.8, 11.6, 3 points in total ・Monoferuraquinic acid: 13.0, 19.9, 21.0, 3 points in total From the area value of chlorogenic acids, the content (mass%) of chlorogenic acids was determined using 5-caffeoylquinic acid as a standard substance.
4.L値の測定
試料を、色差計(スペクトロフォトメーター SE2000、日本電色社製)を用いて測定した。
4. Measurement of L value The sample was measured using a color difference meter (Spectrophotometer SE2000, manufactured by Nippon Denshoku Co., Ltd.).
5.官能評価
実施例、比較例で得られた焙煎コーヒー豆を粉砕機(カリタ社製)にて平均粒径1.5mmに粉砕した。得られた粉砕焙煎コーヒー豆5gに98〜100℃の熱水100gを加え、5分間撹拌後、市販のコーヒー用ペーパーフィルターにて濾過した。得られた抽出液を室温にて26℃まで冷却した。この冷めた状態のコーヒー飲料について、コーヒー本来の風味ではない不快な異味の強さを、パネラー4名が官能評価した。異味の強さは、下記に示す評価基準に基づいて評価し、4名にて協議の上最終スコアを決定した。
5. Sensory evaluation The roasted coffee beans obtained in Examples and Comparative Examples were crushed with a crusher (made by Karita Co., Ltd.) to an average particle size of 1.5 mm. To 5 g of the obtained ground roasted coffee beans, 100 g of hot water at 98 to 100° C. was added, stirred for 5 minutes, and then filtered with a commercially available coffee paper filter. The obtained extract was cooled to 26°C at room temperature. With respect to the coffee drink in this chilled state, four panelists sensory evaluated the unpleasant off-taste strength which was not the original flavor of coffee. The strength of the off-taste was evaluated based on the evaluation criteria shown below, and the final score was determined after consultation with four people.
冷めたときの異味の強さの評価基準
1:異味を感じない
2:僅かに異味を感じる
3:異味を感じる
4:やや強く異味を感じる
5:強く異味を感じる
Evaluation criteria for the strength of the off-flavor when cooled: 1: Does not feel the off-flavor 2: Feels the slightly off-flavor 3: Feels the off-flavor 4: Feels a slightly strong off-flavor 5: Feels the strong off-flavor
実施例1
ベトナム産ロブスタ種のL30の未粉砕原料焙煎コーヒー豆を、内容量190mLのアルミ合金製容器に10g量り入れ、濃度5質量%の重曹水溶液(重曹5gをイオン交換水95gに溶解させたもの)を10g加えた。グローブボックス内にて、容器内部のガスを純度99.9%以上の窒素ガスで置換した後、密閉した。この密閉容器を120℃に加熱した恒温槽内で30分間保持した。保持後、密閉容器から焙煎コーヒー豆を取り出し、凍結乾燥機(ALPHA2−4LSC、クリスト社製)にて乾燥することで含水率3%以下の焙煎コーヒー豆を得た。そして、前述の「焙煎コーヒー豆の分析」に基づいて、得られた焙煎コーヒー豆の分析を行った。その結果を表1に示す。
Example 1
Roasted L30 unbranched coffee beans of Vietnam's Robusta species are weighed in an amount of 10 g in an aluminum alloy container having an internal capacity of 190 mL, and a concentration of 5 mass% sodium bicarbonate aqueous solution (5 g of sodium bicarbonate dissolved in 95 g of deionized water). Was added. In the glove box, the gas inside the container was replaced with nitrogen gas having a purity of 99.9% or more, and then the container was sealed. This closed container was kept for 30 minutes in a thermostat heated to 120°C. After the holding, the roasted coffee beans were taken out from the closed container and dried with a freeze dryer (ALPHA2-4LSC, manufactured by Cristo) to obtain roasted coffee beans with a water content of 3% or less. Then, the obtained roasted coffee beans were analyzed based on the above-mentioned "Analysis of roasted coffee beans". The results are shown in Table 1.
実施例2
ベトナム産ロブスタ種のL30の未粉砕原料焙煎コーヒー豆を、内径1.6cm、高さ15cmのステンレス製カラムに10g充填し、濃度5質量%の重曹水溶液(重曹5gをイオン交換水95gに溶解させたもの)を10g加えた。このカラムを超臨界二酸化炭素処理装置(日本分光社製)に取り付け、流量5g/分で二酸化炭素(純度99.995%以上)を流通させながら、圧力30MPa、温度120℃の超臨界二酸化炭素中で30分間保持した。保持後、カラムから焙煎コーヒー豆を取り出し、凍結乾燥機(ALPHA2−4LSC、クリスト社製)にて乾燥することで含水率3%以下の焙煎コーヒー豆を得た。そして、前述の「焙煎コーヒー豆の分析」に基づいて、得られた焙煎コーヒー豆の分析を行った。その結果を表1に示す。
Example 2
10 g of roasted coffee beans of L30, which is a Robusta species produced in Vietnam, and was roasted in a stainless steel column with an inner diameter of 1.6 cm and a height of 15 cm was dissolved in a sodium bicarbonate aqueous solution having a concentration of 5% by mass (5 g of sodium bicarbonate was dissolved in 95 g of ion-exchanged water). 10 g) was added. This column was attached to a supercritical carbon dioxide treatment device (manufactured by JASCO Corporation), and while flowing carbon dioxide (purity 99.995% or more) at a flow rate of 5 g/min, in supercritical carbon dioxide at a pressure of 30 MPa and a temperature of 120°C. Held for 30 minutes. After holding, the roasted coffee beans were taken out from the column and dried with a freeze dryer (ALPHA2-4LSC, manufactured by Christo) to obtain roasted coffee beans with a water content of 3% or less. Then, the obtained roasted coffee beans were analyzed based on the above-mentioned "Analysis of roasted coffee beans". The results are shown in Table 1.
比較例1
ベトナム産ロブスタ種のL30の未粉砕原料焙煎コーヒー豆について、前述の「焙煎コーヒー豆の分析」に基づいて分析を行った。その結果を表1に示す。
Comparative Example 1
An unground raw material roasted coffee bean of L30 of Vietnam Robusta species was analyzed based on the above-mentioned "Analysis of Roasted Coffee Beans". The results are shown in Table 1.
比較例2
実施例1において、濃度5質量%の重曹水溶液の代わりに、イオン交換水を用いたこと以外は、実施例1と同様の操作にて含水率3質量%以下の焙煎コーヒー豆を得た。そして、前述の「焙煎コーヒー豆の分析」に基づいて、得られた焙煎コーヒー豆の分析を行った。その結果を実施例1の結果とともに表2に示す。
Comparative example 2
Roasted coffee beans having a water content of 3% by mass or less were obtained in the same manner as in Example 1 except that ion-exchanged water was used instead of the sodium bicarbonate aqueous solution having a concentration of 5% by mass. Then, the obtained roasted coffee beans were analyzed based on the above-mentioned "Analysis of roasted coffee beans". The results are shown in Table 2 together with the results of Example 1.
実施例3
実施例1において、純度99.9%以上の窒素ガスの代わりに、酸素濃度5体積%の窒素・酸素混合ガスで容器内を置換したこと以外は、実施例1と同様の操作にて含水率3質量%以下の焙煎コーヒー豆を得た。そして、前述の「焙煎コーヒー豆の分析」に基づいて、得られた焙煎コーヒー豆の分析を行った。その結果を実施例1の結果とともに表3に示す。
Example 3
The water content was the same as in Example 1 except that the inside of the container was replaced with a nitrogen/oxygen mixed gas having an oxygen concentration of 5% by volume instead of the nitrogen gas having a purity of 99.9% or more. Roasted coffee beans of 3% by mass or less were obtained. Then, the obtained roasted coffee beans were analyzed based on the above-mentioned "Analysis of roasted coffee beans". The results are shown in Table 3 together with the results of Example 1.
比較例3
実施例1において、純度99.9%以上の窒素ガスの代わりに、酸素濃度10体積%の窒素・酸素混合ガスで容器内を置換したこと以外は、実施例1と同様の操作にて含水率3質量%以下の焙煎コーヒー豆を得た。そして、前述の「焙煎コーヒー豆の分析」に基づいて、得られた焙煎コーヒー豆の分析を行った。その結果を実施例1の結果とともに表3に示す。
Comparative Example 3
The water content was the same as in Example 1 except that the inside of the container was replaced with a nitrogen/oxygen mixed gas having an oxygen concentration of 10% by volume instead of the nitrogen gas having a purity of 99.9% or more. Roasted coffee beans of 3% by mass or less were obtained. Then, the obtained roasted coffee beans were analyzed based on the above-mentioned "Analysis of roasted coffee beans". The results are shown in Table 3 together with the results of Example 1.
比較例4
実施例1において、純度99.9%以上の窒素ガスの代わりに、酸素濃度20.9体積%の窒素・酸素混合ガスで容器内を置換したこと以外は、実施例1と同様の操作にて含水率3質量%以下の焙煎コーヒー豆を得た。そして、前述の「焙煎コーヒー豆の分析」に基づいて、得られた焙煎コーヒー豆の分析を行った。その結果を実施例1の結果とともに表3に示す。
Comparative Example 4
In the same manner as in Example 1, except that the inside of the container was replaced with a nitrogen/oxygen mixed gas having an oxygen concentration of 20.9% by volume instead of the nitrogen gas having a purity of 99.9% or more. Roasted coffee beans having a water content of 3 mass% or less were obtained. Then, the obtained roasted coffee beans were analyzed based on the above-mentioned "Analysis of roasted coffee beans". The results are shown in Table 3 together with the results of Example 1.
比較例5
実施例1において、濃度5質量%の重曹水溶液を10gではなく20g加えたこと以外は、実施例1と同様の操作にて含水率3質量%以下の焙煎コーヒー豆を得た。そして、前述の「焙煎コーヒー豆の分析」に基づいて、得られた焙煎コーヒー豆の分析を行った。その結果を実施例1の結果とともに表4に示す。
Comparative Example 5
Roasted coffee beans having a water content of 3% by mass or less were obtained in the same manner as in Example 1 except that 20 g instead of 10 g of an aqueous sodium bicarbonate solution having a concentration of 5% by mass was added. Then, the obtained roasted coffee beans were analyzed based on the above-mentioned "Analysis of roasted coffee beans". The results are shown in Table 4 together with the results of Example 1.
表1〜4から、原料焙煎コーヒー豆に微量のアルカリ水溶液を添加した後、酸素濃度が低減された流体雰囲気下で所定の温度にて保持することにより、クロロゲン酸類を損なうことなく、ヒドロキシハイドロキノンを選択的に低減し、かつ冷めたときの異味が抑制されたコーヒー飲料の原料として有用な焙煎コーヒー豆が得られることがわかる。 From Tables 1 to 4, after adding a trace amount of the alkaline aqueous solution to the raw roasted coffee beans, the mixture was kept at a predetermined temperature in a fluid atmosphere in which the oxygen concentration was reduced, so that the hydroxyhydroquinone was not damaged. It can be seen that roasted coffee beans useful as a raw material of a coffee beverage in which the taste of the coffee when cooled is suppressed can be obtained.
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