JP6663182B2 - Method for manufacturing dust core and dust core - Google Patents

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Description

本発明は、Fe基ナノ結晶粉末を有する圧粉磁芯とその製造方法に関する。   The present invention relates to a dust core having Fe-based nanocrystal powder and a method for producing the same.

Fe基ナノ結晶粉末を樹脂バインダで結合してなる圧粉磁芯は、例えば、特許文献1に開示されている。   A dust core formed by bonding Fe-based nanocrystal powder with a resin binder is disclosed in, for example, Patent Document 1.

特開2007−13072号公報JP 2007-13072 A

しかしながら、焼結の際、Fe基ナノ結晶粉末を高温処理すると、結晶粒の粗大化を招いてしまう。そのため、低温且つ短時間での焼結しか行うことができないことから、焼結後の圧粉磁芯には機械的強度が低いという問題がある。加えて、このようにして得られた圧粉磁芯には、透磁率が低く保磁力が高くなってしまいヒステリシス損失が大きいという問題もある。   However, at the time of sintering, when the Fe-based nanocrystal powder is treated at a high temperature, the crystal grains become coarse. Therefore, since only sintering can be performed at a low temperature and in a short time, there is a problem that the dust core after sintering has low mechanical strength. In addition, the dust core thus obtained has a problem that the magnetic permeability is low, the coercive force is high, and the hysteresis loss is large.

そこで、本発明は、高い機械的強度を有し且つ良好な特性を有する圧粉磁芯及びその製造方法を提供することを目的とする。   Accordingly, an object of the present invention is to provide a dust core having high mechanical strength and good characteristics, and a method for manufacturing the same.

本発明は、第1の圧粉磁芯の製造方法として、
Fe基ナノ結晶粉末又はFe基アモルファス粉末からなる第1の軟磁性粉末と、Fe基金属ガラス粉末からなる第2の軟磁性粉末とを混合して混合粉末を用意する第1工程であって、前記第2の軟磁性粉末のガラス転移温度である第1所定温度は、前記第1の軟磁性粉末においてFe系化合物相が析出してしまう温度である第2所定温度より低い、第1工程と、
前記第2の軟磁性粉末において結晶が析出してしまう温度である第3所定温度と前記第2所定温度のいずれか低い方よりも低い処理温度であって前記第1所定温度以上の処理温度にて、金型を用いて前記混合粉末を加圧成型し焼結する第2工程と
を備える圧粉磁芯の製造方法を提供する。
The present invention provides, as a first method for producing a dust core,
A first step of preparing a mixed powder by mixing a first soft magnetic powder composed of Fe-based nanocrystalline powder or Fe-based amorphous powder and a second soft magnetic powder composed of Fe-based metallic glass powder, A first predetermined temperature that is a glass transition temperature of the second soft magnetic powder is lower than a second predetermined temperature that is a temperature at which an Fe-based compound phase is precipitated in the first soft magnetic powder; ,
A processing temperature lower than a lower one of the third predetermined temperature, which is a temperature at which crystals are precipitated in the second soft magnetic powder, and the second predetermined temperature, and a processing temperature higher than the first predetermined temperature. And a second step of pressure-molding and sintering the mixed powder using a mold.

また、本発明は、第2の圧粉磁芯の製造方法として、第1の圧粉磁芯の製造方法であって、
前記第1の軟磁性粉末は、Fe基アモルファス粉末であり、
前記第1の軟磁性粉末においてα−Feナノ結晶相が析出する温度である第4所定温度は、前記第3所定温度よりも低く、
前記第2工程において、前記処理温度を、前記第4所定温度と前記第1所定温度のいずれか高い方の温度以上の温度とすることにより、前記Fe基アモルファス粉末からなる前記第1の軟磁性粉末のナノ結晶化も行う
圧粉磁芯の製造方法を提供する。
Further, the present invention provides a method of manufacturing a first dust core, as a method of manufacturing a second dust core,
The first soft magnetic powder is an Fe-based amorphous powder,
A fourth predetermined temperature, which is a temperature at which the α-Fe nanocrystalline phase precipitates in the first soft magnetic powder, is lower than the third predetermined temperature,
In the second step, the processing temperature is set to a temperature equal to or higher than a higher one of the fourth predetermined temperature and the first predetermined temperature, whereby the first soft magnetic material comprising the Fe-based amorphous powder is formed. Provided is a method for manufacturing a dust core that also performs nano-crystallization of powder.

更に、本発明は、上述した製造方法により製造した圧粉磁芯として、Fe基ナノ結晶粉末をFe基金属ガラスで結合してなる圧粉磁芯を提供する。   Further, the present invention provides a dust core obtained by bonding Fe-based nanocrystal powder with Fe-based metallic glass as the dust core manufactured by the above-described manufacturing method.

本発明は、第1所定温度以上で焼結処理することにより、第2の軟磁性粉末を軟化させ、その軟化した第2の軟磁性粉末をバインダとして、第1の軟磁性粉末を結合して緻密化することとしたため、製造された圧粉磁芯は、高い機械的強度を有している。   In the present invention, the second soft magnetic powder is softened by sintering at a first predetermined temperature or higher, and the first soft magnetic powder is bonded by using the softened second soft magnetic powder as a binder. Due to the densification, the manufactured dust core has high mechanical strength.

また、第1所定温度は、第2所定温度より低い一方、焼結処理の際の処理温度は、第3所定温度と第2所定温度のいずれか低い方よりも低い温度である。そのため、第2の軟磁性粉末はガラス相を維持することができると共に、第1の軟磁性粉末においてはFe系化合物相が析出してしまうことを避けることができるため、製造された圧粉磁芯は、低保磁力及び高い飽和磁束密度を有している。   The first predetermined temperature is lower than the second predetermined temperature, while the processing temperature during the sintering process is lower than the lower one of the third predetermined temperature and the second predetermined temperature. Therefore, the second soft magnetic powder can maintain the glass phase, and can prevent the Fe-based compound phase from being precipitated in the first soft magnetic powder. The core has low coercivity and high saturation magnetic flux density.

このように、本発明においては、過冷却液体の優れた成型性(粘性流動特性)に着目し、Fe基金属ガラスの過冷却温度領域内で固化成型を行うことにより、従来の樹脂バインダに代えて金属ガラスをバインダとして用いることとしたため、圧粉磁芯の機械的強度を高めることができると共に良好な軟磁気特性を確保することができる。なお、本発明は、樹脂バインダを用いずとも圧粉磁芯を製造できる方法を提案するものであり、圧粉磁芯を製造するに当たり、樹脂バインダ等を一切用いないといった限定をするものではない。必要とされる磁気特性や機械的強度によっては、樹脂バインダ等を所定の割合だけ含めることとしてもよい。その場合であっても、本発明に従って製造された圧粉磁芯には、金属ガラスによるナノ結晶粉末の結合が必ず含まれている。   As described above, in the present invention, attention is paid to the excellent moldability (viscous fluidity) of the supercooled liquid, and solidification molding is performed within the supercooling temperature range of the Fe-based metallic glass, thereby replacing the conventional resin binder. Since the metallic glass is used as the binder, the mechanical strength of the dust core can be increased and good soft magnetic characteristics can be secured. Note that the present invention proposes a method capable of manufacturing a dust core without using a resin binder, and does not limit the use of a resin binder or the like at all in manufacturing a dust core. . Depending on the required magnetic properties and mechanical strength, a resin binder or the like may be included in a predetermined ratio. Even in such a case, the dust core manufactured according to the present invention always includes the bonding of the nanocrystalline powder with the metallic glass.

特に、第1の軟磁性粉末としてFe基アモルファス粉末を用いる場合、第4所定温度と第1所定温度のいずれか高い方の温度以上の温度で焼結処理を行うことから、焼結処理の際に、第1の軟磁性粉末(Fe基アモルファス粉末)のナノ結晶化も同時に行うことができる。   In particular, when an Fe-based amorphous powder is used as the first soft magnetic powder, the sintering is performed at a temperature equal to or higher than the higher of the fourth predetermined temperature and the first predetermined temperature. In addition, nano-crystallization of the first soft magnetic powder (Fe-based amorphous powder) can be performed at the same time.

本発明の実施の形態による圧粉磁芯を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a dust core according to an embodiment of the present invention. Fe基アモルファス粉末のDSC曲線を示す図である。FIG. 3 is a view showing a DSC curve of an Fe-based amorphous powder. Fe基金属ガラス粉末のDSC曲線を示す図である。It is a figure which shows the DSC curve of Fe-based metallic glass powder.

本発明の実施の形態による圧粉磁芯1は、図1に示されるように、Fe基ナノ結晶粉末2をFe基金属ガラス3で結合してなるものである。即ち、本実施の形態の圧粉磁芯1は、Fe基ナノ結晶粉末2とそれらを結合するFe基金属ガラス3とのみからなる。但し、本発明はこれに限定されるわけではなく、要求される磁気特性や機械的強度によっては、樹脂バインダのような有機バインダや絶縁ガラスを含んでいてもよい。   As shown in FIG. 1, a dust core 1 according to an embodiment of the present invention is formed by bonding Fe-based nanocrystal powder 2 with Fe-based metallic glass 3. That is, the dust core 1 of the present embodiment is composed of only the Fe-based nanocrystal powder 2 and the Fe-based metallic glass 3 that connects them. However, the present invention is not limited to this, and may include an organic binder such as a resin binder or insulating glass depending on required magnetic properties and mechanical strength.

本実施の形態による圧粉磁芯1は、原料として第1の軟磁性粉末と第2の軟磁性粉末の2種類の軟磁性粉末を用いる。本実施の形態による第1の軟磁性粉末は、ガラス転移温度を有さないFe基アモルファス粉末であり、第2の軟磁性粉末はFe基金属ガラス粉末(ガラス転移温度を有するFe基アモルファス粉末)である。   In the dust core 1 according to the present embodiment, two kinds of soft magnetic powders of a first soft magnetic powder and a second soft magnetic powder are used as raw materials. The first soft magnetic powder according to the present embodiment is an Fe-based amorphous powder having no glass transition temperature, and the second soft magnetic powder is an Fe-based metallic glass powder (Fe-based amorphous powder having a glass transition temperature). It is.

良く知られているように、Fe基アモルファス粉末は、α−Feナノ結晶相が析出する温度である第1結晶化開始温度と、Fe系化合物相が析出する温度である第2結晶化開始温度とを有している。第1結晶化開始温度及び第2結晶化開始温度は、例えば、図2に示されるようなDSC曲線10により特定することができる。具体的には、図2に示されるDSC曲線10は、Pt製試料容器中に投入した試料をDSC装置内に設置し、不活性雰囲気中において昇温速度40℃/分で試料を目的の温度まで加熱して得られたものである。図2において、Tx1は第1結晶化開始温度であり、ベースライン20と第1上昇接線21(第1立ち上がり部12のうちの最も正の傾きの大きい点を通る接線)との交点にて定まる温度である。Tx2は第2結晶化開始温度であり、ベースライン22と第2上昇接線23(第2立ち上がり部14のうちの最も正の傾きの大きい点を通る接線)との交点にて定まる温度である。なお、第1ピーク11はα−Fe析出に伴う発熱ピークであり、第2ピーク13は、Fe−B系化合物相やFe−P系化合物相などのFe系化合物相(具体的には、アモルファス粉末の組成による)の析出に伴う発熱ピークである。図2に示されるように、第2結晶化開始温度Tx2は、第1結晶化開始温度Tx1より高い。本実施の形態においては、第2結晶化開始温度Tx2を第2所定温度とし、第1結晶化開始温度Tx1を第4所定温度とする。   As is well known, the Fe-based amorphous powder has a first crystallization start temperature at which an α-Fe nanocrystalline phase is precipitated and a second crystallization start temperature at which an Fe-based compound phase is precipitated. And The first crystallization start temperature and the second crystallization start temperature can be specified by, for example, a DSC curve 10 as shown in FIG. Specifically, the DSC curve 10 shown in FIG. 2 shows that the sample put in the sample container made of Pt is set in the DSC device, and the sample is heated to the target temperature at a heating rate of 40 ° C./min in an inert atmosphere. Until heated. In FIG. 2, Tx1 is a first crystallization start temperature, which is determined by an intersection of the baseline 20 and a first rising tangent 21 (a tangent passing through the point of the first rising portion 12 having the largest positive slope). Temperature. Tx2 is the second crystallization start temperature, and is a temperature determined at the intersection of the base line 22 and the second rising tangent 23 (the tangent passing through the point of the second rising portion 14 having the largest positive slope). The first peak 11 is an exothermic peak associated with α-Fe precipitation, and the second peak 13 is an Fe-based compound phase such as an Fe-B-based compound phase or an Fe-P-based compound phase (specifically, an amorphous phase). (Depending on the composition of the powder). As shown in FIG. 2, the second crystallization start temperature Tx2 is higher than the first crystallization start temperature Tx1. In the present embodiment, the second crystallization start temperature Tx2 is a second predetermined temperature, and the first crystallization start temperature Tx1 is a fourth predetermined temperature.

第2の軟磁性粉末は、金属ガラス粉末であるので、ガラス転移温度と、結晶化し始める温度である結晶化開始温度とを有している。結晶化開始温度は、第1の軟磁性粉末の場合と同様に、図3に示されるようなDSC曲線30により特定することができる。図3において、Tgはガラス転移温度である。また、Txは結晶化開始温度であり、ベースライン40と第1上昇接線41(第1立ち上がり部32のうちの最も正の傾きの大きい点を通る接線)との交点にて定まる温度である。ピーク31は共晶型の結晶の析出に伴う発熱ピークである。図3に示されるように、結晶化開始温度Txは、ガラス転移温度Tgより高い。本実施の形態においては、ガラス転移温度Tgを第1所定温度とし、結晶化開始温度Txを第3所定温度とする。   Since the second soft magnetic powder is a metallic glass powder, it has a glass transition temperature and a crystallization start temperature that is a temperature at which crystallization starts. The crystallization start temperature can be specified by a DSC curve 30 as shown in FIG. 3, as in the case of the first soft magnetic powder. In FIG. 3, Tg is a glass transition temperature. Tx is the crystallization start temperature, and is a temperature determined at the intersection of the baseline 40 and the first rising tangent 41 (the tangent passing through the point of the first rising portion 32 having the largest positive slope). Peak 31 is an exothermic peak accompanying the precipitation of the eutectic crystal. As shown in FIG. 3, the crystallization start temperature Tx is higher than the glass transition temperature Tg. In the present embodiment, the glass transition temperature Tg is a first predetermined temperature, and the crystallization start temperature Tx is a third predetermined temperature.

第1の軟磁性粉末は、最終的には、圧粉磁芯1に含まれるFe基ナノ結晶粉末2となるものであり、圧粉磁芯1の特性に大きな影響を与えるものである。本実施の形態のように、第1の軟磁性粉末がFe基アモルファス粉末である場合、良好な特性を有するFe基ナノ結晶粉末2の出発原料であることが望ましい。このような第1の軟磁性粉末の例としては、例えば、特許第4514828号、特許第4584350号及び特許第4629807号に開示されている。   The first soft magnetic powder eventually becomes the Fe-based nanocrystalline powder 2 contained in the dust core 1, and has a great influence on the characteristics of the dust core 1. When the first soft magnetic powder is an Fe-based amorphous powder as in the present embodiment, it is desirable that the first soft magnetic powder be a starting material of the Fe-based nanocrystalline powder 2 having good characteristics. Examples of such a first soft magnetic powder are disclosed, for example, in Japanese Patent No. 4514828, Japanese Patent No. 4584350, and Japanese Patent No. 4629807.

具体的には、第1の軟磁性粉末は、次に掲げる(1)〜(3)のいずれかのFe基アモルファス合金からなる粉末であることが望ましい。
(1)組成式FeSiCuのFe基アモルファス合金であって、81≦a≦86at%、6≦b≦10at%、2≦c≦8at%、2≦x≦5at%、0≦y≦4at%、0.4≦z≦1.4at%、及び0.08≦z/x≦0.8であるFe基アモルファス合金。
(2)組成式FeSiCuのFe基アモルファス合金であって、79≦a≦86at%、5≦b≦13at%、0<c≦8at%、1≦x≦8at%、0<y≦5at%、0.4≦z≦1.4at%、及び0.08≦z/x≦0.8であるFe基アモルファス合金。
(3)組成式FeSiCuのFe基アモルファス合金であって、81≦a≦86at%、6≦b≦10at%、2≦c≦8at%、2≦x≦5at%、0.4≦z≦1.4at%、及び0.08≦z/x≦0.8であるFe基アモルファス合金において、Feの3at%以下を、Ti、Zr,Hf,Nb,Ta,Mo,W,Cr,Co,Ni,Al,Mn,Ag,Zn,Sn,As,Sb,Bi,Y,N,O及び希土類元素のうち、1種類以上の元素で置換してなるFe基アモルファス合金。
Specifically, the first soft magnetic powder is desirably a powder made of any one of the following Fe-based amorphous alloys (1) to (3).
(1) an Fe-based amorphous alloy of the compositional formula Fe a B b Si c P x C y Cu z, 81 ≦ a ≦ 86at%, 6 ≦ b ≦ 10at%, 2 ≦ c ≦ 8at%, 2 ≦ x An Fe-based amorphous alloy in which ≦ 5 at%, 0 ≦ y ≦ 4 at%, 0.4 ≦ z ≦ 1.4 at%, and 0.08 ≦ z / x ≦ 0.8.
(2) an Fe-based amorphous alloy of the compositional formula Fe a B b Si c P x C y Cu z, 79 ≦ a ≦ 86at%, 5 ≦ b ≦ 13at%, 0 <c ≦ 8at%, 1 ≦ x An Fe-based amorphous alloy in which ≦ 8 at%, 0 <y ≦ 5 at%, 0.4 ≦ z ≦ 1.4 at%, and 0.08 ≦ z / x ≦ 0.8.
(3) an Fe-based amorphous alloy of the compositional formula Fe a B b Si c P x Cu z, 81 ≦ a ≦ 86at%, 6 ≦ b ≦ 10at%, 2 ≦ c ≦ 8at%, 2 ≦ x ≦ 5at %, 0.4 ≦ z ≦ 1.4 at%, and 0.08 ≦ z / x ≦ 0.8, 3 at% or less of Fe is replaced with Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Fe-based amorphous substituted by at least one of Mo, W, Cr, Co, Ni, Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Bi, Y, N, O and rare earth elements alloy.

上述したように、第2の軟磁性粉末は、最終的には、圧粉磁芯1内においてFe基ナノ結晶粉末2を結合するためのバインダとして機能するFe基金属ガラス3となるものである。本実施の形態のよる圧粉磁芯1の製造方法に用いるためには、第2の軟磁性粉末は、第1所定温度(Tg)が第2所定温度(Tx2)より低く且つ第3所定温度(Tx)が第4所定温度(Tx1)より高い条件を満たしていることが必要とされる。即ち、第2の軟磁性粉末(Fe基金属ガラス粉末)のガラス転移温度Tgが第1の軟磁性粉末(Fe基アモルファス粉末)の第2結晶化開始温度Tx2よりも低く、且つ、第2の軟磁性粉末(Fe基金属ガラス粉末)の結晶化開始温度Txが第1の軟磁性粉末(Fe基アモルファス粉末)の第1結晶化開始温度Tx1より高いことが必要とされる。   As described above, the second soft magnetic powder finally becomes the Fe-based metallic glass 3 that functions as a binder for binding the Fe-based nanocrystalline powder 2 in the dust core 1. . To be used in the method of manufacturing the dust core 1 according to the present embodiment, the second soft magnetic powder has a first predetermined temperature (Tg) lower than the second predetermined temperature (Tx2) and a third predetermined temperature. (Tx) needs to satisfy a condition higher than the fourth predetermined temperature (Tx1). That is, the glass transition temperature Tg of the second soft magnetic powder (Fe-based metallic glass powder) is lower than the second crystallization start temperature Tx2 of the first soft magnetic powder (Fe-based amorphous powder), and the second The crystallization start temperature Tx of the soft magnetic powder (Fe-based metallic glass powder) needs to be higher than the first crystallization start temperature Tx1 of the first soft magnetic powder (Fe-based amorphous powder).

第1の軟磁性粉末(Fe基アモルファス粉末)として、例えば、Fe81.4Si10Cu0.6の合金を想定すると、第1の軟磁性粉末(Fe基アモルファス粉末)に対応する第2の軟磁性粉末としては、例えば、Fe55Ni15Mo1010、Fe77.4Cr8.89.8Si又はFe69.9NiCr10.86.3Siの合金を使用することができる。詳しくは、Fe81.4Si10Cu0.6の第1結晶化開始温度Tx1は718Kであり、第2結晶化開始温度Tx2は817Kである。Fe55Ni15Mo1010のガラス転移温度Tgは718Kであり、結晶化開始温度Txは792Kである。即ち、ガラス転移温度Tg(718K)が第2結晶化開始温度Tx2(817K)よりも低く、且つ、結晶化開始温度Tx(792K)が第1結晶化開始温度Tx1(718K)よりも高い。同様に、Fe77.4Cr8.89.8Siのガラス転移温度Tgは702Kであり、結晶化開始温度Txは731Kである。また、Fe69.9NiCr10.86.3Siのガラス転移温度Tgは707Kであり、結晶化開始温度Txは735Kである。即ち、Fe77.4Cr8.89.8SiもFe69.9NiCr10.86.3Siも上述した条件を満たしている。 Assuming that the first soft magnetic powder (Fe-based amorphous powder) is, for example, an alloy of Fe 81.4 Si 3 B 10 P 5 Cu 0.6 , it corresponds to the first soft magnetic powder (Fe-based amorphous powder). As the second soft magnetic powder to be used, for example, Fe 55 Ni 15 Mo 5 P 10 C 10 B 5 , Fe 77.4 Cr 2 P 8.8 C 9.8 B 1 Si 1 or Fe 69.9 Ni 6 An alloy of Cr 3 P 10.8 C 6.3 B 2 Si 1 can be used. Specifically, the first crystallization start temperature Tx1 of Fe 81.4 Si 3 B 10 P 5 Cu 0.6 is 718K, and the second crystallization start temperature Tx2 is 817K. The glass transition temperature Tg of Fe 55 Ni 15 Mo 5 P 10 C 10 B 5 is 718K, the crystallization starting temperature Tx is 792k. That is, the glass transition temperature Tg (718K) is lower than the second crystallization start temperature Tx2 (817K), and the crystallization start temperature Tx (792K) is higher than the first crystallization start temperature Tx1 (718K). Similarly, the glass transition temperature Tg of Fe 77.4 Cr 2 P 8.8 C 9.8 B 1 Si 1 is 702K, and the crystallization onset temperature Tx is 731K. Further, the glass transition temperature Tg of Fe 69.9 Ni 6 Cr 3 P 10.8 C 6.3 B 2 Si 1 is 707 K, and the crystallization start temperature Tx is 735 K. That is, both Fe 77.4 Cr 2 P 8.8 C 9.8 B 1 Si 1 and Fe 69.9 Ni 6 Cr 3 P 10.8 C 6.3 B 2 Si 1 satisfy the above-described conditions.

本実施の形態による圧粉磁芯1の製造方法においては、まず、上述したような条件を満たす第1の軟磁性粉末と第2の軟磁性粉末とを混合して混合粉末を用意する(第1工程)。次いで、金型を用いて所定の処理温度条件下において混合粉末を加圧成型して焼結し、その後、速やかに冷却する(第2工程)。ここで、所定の処理温度は、第1所定温度(ガラス転移温度Tg)と第4所定温度(第1結晶化開始温度Tx1)のいずれか高い方の温度以上の温度であり、且つ、第3所定温度(結晶化開始温度Tx)と第2所定温度(第2結晶化開始温度Tx2)のいずれか低い方より低い温度である。換言すると、所定の処理温度は、Fe基金属ガラス粉末の過冷却温度領域内の温度であって、Fe基アモルファス粉末の第1結晶化開始温度以上第2結晶化開始温度未満の温度である。焼結は、例えば、放電プラズマ焼結法(SPS法)により行うことができる。   In the method for manufacturing the dust core 1 according to the present embodiment, first, the first soft magnetic powder and the second soft magnetic powder satisfying the above-described conditions are mixed to prepare a mixed powder (first mixed powder). 1 step). Next, the mixed powder is pressed and sintered under a predetermined processing temperature condition using a mold, and then rapidly cooled (second step). Here, the predetermined processing temperature is a temperature equal to or higher than a higher one of a first predetermined temperature (glass transition temperature Tg) and a fourth predetermined temperature (first crystallization start temperature Tx1), and a third processing temperature. The temperature is lower than the lower one of the predetermined temperature (crystallization start temperature Tx) and the second predetermined temperature (second crystallization start temperature Tx2). In other words, the predetermined processing temperature is a temperature within the supercooling temperature range of the Fe-based metallic glass powder, and is equal to or higher than the first crystallization start temperature and lower than the second crystallization start temperature of the Fe-based amorphous powder. Sintering can be performed by, for example, a spark plasma sintering method (SPS method).

例えば、第1の軟磁性粉末としてFe81.4Si10Cu0.6の合金を用い、第2の軟磁性粉末としてFe55Ni15Mo1010の合金を用いた場合、処理温度を733Kとすることを考える。この場合、第1所定温度(ガラス転移温度Tg)及び第4所定温度(第1結晶化開始温度Tx1)はいずれも718Kであるので、処理温度(733K)は第1所定温度(ガラス転移温度Tg)と第4所定温度(第1結晶化開始温度Tx1)の両方よりも高い。また、第3所定温度(結晶化開始温度Tx)の792Kと第2所定温度(第2結晶化開始温度Tx2)の817Kのうち低い方は第3所定温度(結晶化開始温度Tx)の792Kであり、処理温度(733K)はその第3所定温度(結晶化開始温度Tx)の792Kよりも低い。この温度で処理すると、第1の軟磁性粉末(Fe81.4Si10Cu0.6)の第4所定温度(第1結晶化開始温度Tx1)よりも高いことからα−Feナノ結晶相を析出させることができる一方で、第2の軟磁性粉末(Fe55Ni15Mo1010)のガラス転移温度Tgより高く、第2の軟磁性粉末(Fe55Ni15Mo1010)の粘度が約10Pa・sとなるので、一定の流動性が期待できる。また、第1の軟磁性粉末(Fe81.4Si10Cu0.6)の第2所定温度(第2結晶化開始温度Tx2)や第2の軟磁性粉末(Fe55Ni15Mo1010)の第3所定温度(結晶化開始温度Tx)までは達していないので、Fe系化合物相や共晶型のサイズの大きい結晶は析出していない。 For example, an alloy of Fe 81.4 Si 3 B 10 P 5 Cu 0.6 as the first soft magnetic powder, the Fe 55 Ni 15 Mo 5 P 10 C 10 B 5 alloy as a second soft magnetic powder If used, consider setting the processing temperature to 733K. In this case, since the first predetermined temperature (glass transition temperature Tg) and the fourth predetermined temperature (first crystallization start temperature Tx1) are both 718K, the processing temperature (733K) is the first predetermined temperature (glass transition temperature Tg). ) And a fourth predetermined temperature (first crystallization start temperature Tx1). The lower one of 792K of the third predetermined temperature (crystallization start temperature Tx) and 817K of the second predetermined temperature (second crystallization start temperature Tx2) is 792K of the third predetermined temperature (crystallization start temperature Tx). Yes, the processing temperature (733K) is lower than the third predetermined temperature (crystallization start temperature Tx) of 792K. When treated at this temperature, α-Fe is higher than the fourth predetermined temperature (first crystallization start temperature Tx1) of the first soft magnetic powder (Fe 81.4 Si 3 B 10 P 5 Cu 0.6 ). While the nanocrystalline phase can be precipitated, it is higher than the glass transition temperature Tg of the second soft magnetic powder (Fe 55 Ni 15 Mo 5 P 10 C 10 B 5 ), and the second soft magnetic powder (Fe 55 Ni) Since the viscosity of 15 Mo 5 P 10 C 10 B 5 ) is about 10 9 Pa · s, a certain fluidity can be expected. Further, a second predetermined temperature (second crystallization start temperature Tx2) of the first soft magnetic powder (Fe 81.4 Si 3 B 10 P 5 Cu 0.6 ) and a second soft magnetic powder (Fe 55 Ni 15 Since the temperature does not reach the third predetermined temperature (crystallization start temperature Tx) of Mo 5 P 10 C 10 B 5 ), no Fe-based compound phase or a crystal having a large eutectic type size is precipitated.

このようにして、本実施の形態によれば、良好な特性を有するFe基ナノ結晶粉末2をFe基金属ガラス3により結合することができることから、圧粉磁芯1の機械的強度を高めることができると共に良好な磁気特性を得ることができる。特に、本実施の形態の圧粉磁芯1は、低周波数領域において優れた鉄損特性を有している。   Thus, according to the present embodiment, since the Fe-based nanocrystalline powder 2 having good characteristics can be bonded by the Fe-based metallic glass 3, the mechanical strength of the dust core 1 can be increased. And good magnetic properties can be obtained. In particular, the dust core 1 of the present embodiment has excellent iron loss characteristics in a low frequency range.

第1の軟磁性粉末と第2の軟磁性粉末との混合比(即ち、圧粉磁芯1におけるFe基ナノ結晶粉末2とFe基金属ガラス3の比率)に関しては、第2の軟磁性粉末の割合が高くなると緻密で機械的強度の高い圧粉磁芯1を得ることができるが、飽和磁束密度が低下してしまうことから、要求される磁気特性及び機械的強度に応じて調整すればよい。なお、上述した焼結処理温度の条件を満たしている限り、第2の軟磁性粉末の割合にかかわらず、圧粉磁芯1内にはα−Feナノ結晶相のみが析出しており、軟磁気特性を劣化させるFe系化合物相などは析出されない。   Regarding the mixing ratio of the first soft magnetic powder and the second soft magnetic powder (that is, the ratio of the Fe-based nanocrystalline powder 2 to the Fe-based metallic glass 3 in the dust core 1), the second soft magnetic powder When the ratio is high, it is possible to obtain a compact and high mechanical strength dust core 1, but since the saturation magnetic flux density decreases, if it is adjusted according to the required magnetic properties and mechanical strength, Good. As long as the above-mentioned sintering temperature condition is satisfied, only the α-Fe nanocrystalline phase is precipitated in the dust core 1 regardless of the ratio of the second soft magnetic powder. No Fe-based compound phase or the like that degrades magnetic properties is deposited.

このようにして得られた圧粉磁芯1は、三次元形状磁気異方性が小さいことから、モーターコアなどに適している。   The dust core 1 thus obtained has a small three-dimensional magnetic anisotropy and is suitable for a motor core or the like.

上述した実施の形態において、第1の軟磁性粉末がFe基アモルファス粉末である場合について説明してきたが、本発明は、これに限定されるわけではない。例えば、Fe基アモルファス粉末を熱処理して予めFe基ナノ結晶粉末を作製しておき、そのFe基ナノ結晶粉末を第1の軟磁性粉末として用いることとしてもよい。この場合、焼結処理の際には、ナノ結晶化を行う必要がなくなることから、焼結処理温度の下限は、第1所定温度(ガラス転移温度Tg)となる。その他の点については、特に変更はない。   In the above-described embodiment, the case where the first soft magnetic powder is Fe-based amorphous powder has been described, but the present invention is not limited to this. For example, the Fe-based amorphous powder may be heat-treated to prepare an Fe-based nanocrystalline powder in advance, and the Fe-based nanocrystalline powder may be used as the first soft magnetic powder. In this case, since it is not necessary to perform nanocrystallization during the sintering process, the lower limit of the sintering process temperature is the first predetermined temperature (glass transition temperature Tg). There are no other changes in other respects.

1 圧粉磁芯
2 Fe基ナノ結晶粉末
3 Fe基金属ガラス
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Dust core 2 Fe-based nanocrystal powder 3 Fe-based metallic glass

Claims (2)

Fe基ナノ結晶粉末又はFe基アモルファス粉末からなる第1の軟磁性粉末と、Fe基金属ガラス粉末からなる第2の軟磁性粉末とを混合して混合粉末を用意する第1工程であって、前記第2の軟磁性粉末のガラス転移温度である第1所定温度は、前記第1の軟磁性粉末においてFe系化合物相が析出してしまう温度である第2所定温度より低い、第1工程と、
前記第2の軟磁性粉末において結晶が析出してしまう温度である第3所定温度と前記第2所定温度のいずれか低い方よりも低い処理温度であって前記第1所定温度以上の処理温度にて、金型を用いて前記混合粉末を加圧成型し焼結する第2工程と
2工程のみからなる圧粉磁芯の製造方法。
A first step of preparing a mixed powder by mixing a first soft magnetic powder composed of Fe-based nanocrystalline powder or Fe-based amorphous powder and a second soft magnetic powder composed of Fe-based metallic glass powder, A first predetermined temperature that is a glass transition temperature of the second soft magnetic powder is lower than a second predetermined temperature that is a temperature at which an Fe-based compound phase is precipitated in the first soft magnetic powder; ,
A processing temperature lower than a lower one of the third predetermined temperature, which is a temperature at which crystals are precipitated in the second soft magnetic powder, and the second predetermined temperature, and a processing temperature higher than the first predetermined temperature. And a second step of press-molding and sintering the mixed powder using a mold .
A method for producing a dust core comprising only two steps .
請求項1記載の圧粉磁芯の製造方法であって、
前記第1の軟磁性粉末は、Fe基アモルファス粉末であり、
前記第1の軟磁性粉末においてα−Feナノ結晶相が析出する温度である第4所定温度は、前記第3所定温度よりも低く、
前記第2工程において、前記処理温度を、前記第4所定温度と前記第1所定温度のいずれか高い方の温度以上の温度とすることにより、前記Fe基アモルファス粉末からなる前記第1の軟磁性粉末のナノ結晶化も行い、
前記第1所定温度は、702〜718Kである
圧粉磁芯の製造方法。
It is a manufacturing method of the dust core of Claim 1, Comprising:
The first soft magnetic powder is an Fe-based amorphous powder,
A fourth predetermined temperature, which is a temperature at which the α-Fe nanocrystalline phase precipitates in the first soft magnetic powder, is lower than the third predetermined temperature,
In the second step, the processing temperature is set to a temperature equal to or higher than a higher one of the fourth predetermined temperature and the first predetermined temperature, whereby the first soft magnetic material comprising the Fe-based amorphous powder is formed. nanocrystallization powder had line,
The method of manufacturing a dust core , wherein the first predetermined temperature is 702 to 718K .
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