JP6648643B2 - Tablet for sealing and method for producing the same - Google Patents
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Description
本発明は、素子を内部に搭載して封止するための封止用タブレット及び該封止用タブレットの製造方法に関する。 The present invention relates to a sealing tablet for mounting and sealing an element inside, and a method for manufacturing the sealing tablet.
従来、素子を内部に搭載して封止するために、封止用タブレットが用いられている。上記封止用タブレットは、ガラスセラミックスの焼結体などにより形成されている。 Conventionally, a sealing tablet has been used to mount and seal an element inside. The sealing tablet is formed of a sintered body of glass ceramic or the like.
このような焼結体の製造方法として、下記の特許文献１には、セラミック原料を、セラミック製の型に導入して有形化し、該有形化されたセラミック原料を焼成する方法が記載されている。特許文献１では、有形化されたセラミック原料をセラミック製の型と一体としたまま焼成している。焼成により得られた焼結体は、冷却後、セラミック製の型から離型される。なお、特許文献１では、セラミック製の型の表面に離型層が形成されており、それによって得られた焼結体が型から離型しやすくされている。 As a method for producing such a sintered body, Patent Literature 1 listed below describes a method in which a ceramic material is introduced into a ceramic mold to form a material, and the material material is fired. . In Patent Literature 1, a tangible ceramic raw material is fired while being integrated with a ceramic mold. The sintered body obtained by firing is released from the ceramic mold after cooling. In Patent Document 1, a release layer is formed on the surface of a ceramic mold, and the sintered body obtained thereby is easily released from the mold.
しかしながら、特許文献１のように、離型層の上に原料を載せた状態で焼成する方法を用いて、筒状の封止用タブレットを作製する場合、離型層を構成する離型剤が封止用タブレットの内孔に侵入することがあった。そのため、封止用タブレットの内部にサーミスタ素子などの素子を搭載して使用すると、電極との間で導通不良が生じることがあった。 However, when a cylindrical sealing tablet is manufactured by using a method in which the raw material is placed on the release layer and baked as in Patent Document 1, the release agent constituting the release layer is In some cases, it penetrated the inner hole of the tablet for sealing. Therefore, when an element such as a thermistor element is mounted and used inside the sealing tablet, poor conduction with the electrode may occur.
本発明の目的は、素子を内部に搭載して使用する場合に、導通不良が生じ難い、封止用タブレット及び該封止用タブレットの製造方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a sealing tablet and a method of manufacturing the sealing tablet, in which poor conduction hardly occurs when the element is mounted and used inside.
本発明に係る封止用タブレットの製造方法は、素子を内部に搭載して封止するための筒状の封止用タブレットの製造方法であって、セッターの表面に金属化合物を含む金属又は合金を溶射する工程と、ガラスを含む筒状体を、前記金属化合物を含む金属又は合金が溶射された前記セッターの溶射面上に載置した状態で焼成し、封止用タブレットを得る工程と、を備えることを特徴とする。 The method for manufacturing a sealing tablet according to the present invention is a method for manufacturing a cylindrical sealing tablet for mounting and sealing an element inside, and a metal or alloy containing a metal compound on the surface of a setter. A step of spraying, and firing the tubular body containing glass on a sprayed surface of the setter on which the metal or alloy containing the metal compound has been sprayed, to obtain a sealing tablet, It is characterized by having.
本発明に係る封止用タブレットの製造方法は、好ましくは、前記セッターの溶射面における算術平均粗さＲａが、５μｍ以上である。 In the method for manufacturing a sealing tablet according to the present invention, preferably, the arithmetic average roughness Ra of the sprayed surface of the setter is 5 μm or more.
本発明に係る封止用タブレットの製造方法は、好ましくは、前記金属化合物を含む金属又は合金が、タングステンカーバイドと、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｙ及びＦｅを含む合金との混合物である。 In the method for manufacturing a sealing tablet according to the present invention, preferably, the metal or alloy containing the metal compound is a mixture of tungsten carbide and an alloy containing Co, Ni, Cr, Al, Y, and Fe.
本発明に係る封止用タブレットは、素子を内部に搭載して封止するための筒状の封止用タブレットであって、前記封止用タブレットが、ガラスを含み、前記封止用タブレットの外側面に、金属化合物を含む金属又は合金が付着していることを特徴とする。 The sealing tablet according to the present invention is a cylindrical sealing tablet for mounting and sealing an element therein, wherein the sealing tablet contains glass, and A metal or alloy containing a metal compound is attached to the outer surface.
本発明に係る封止用タブレットでは、好ましくは、前記封止用タブレットの内側面に、前記金属化合物を含む金属又は合金が付着していない。 In the sealing tablet according to the present invention, preferably, the metal or alloy containing the metal compound is not attached to the inner surface of the sealing tablet.
本発明に係る封止用タブレットは、好ましくは、前記金属化合物を含む金属又は合金が、タングステンカーバイドと、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｙ及びＦｅを含む合金との混合物である。 In the sealing tablet according to the present invention, preferably, the metal or alloy containing the metal compound is a mixture of tungsten carbide and an alloy containing Co, Ni, Cr, Al, Y, and Fe.
本発明に係る封止用タブレットは、好ましくは、ガラスセラミックスの焼結体により構成されている。 The sealing tablet according to the present invention is preferably made of a sintered body of glass ceramic.
本発明に係る封止用タブレットは、好ましくは、サーミスタ素子の封止に用いられる。 The sealing tablet according to the present invention is preferably used for sealing a thermistor element.
本発明によれば、素子を内部に搭載して使用する場合に、導通不良が生じ難い、封止用タブレット及び該封止用タブレットの製造方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a sealing tablet and a method of manufacturing the sealing tablet, in which conduction failure hardly occurs when the element is mounted and used inside.
以下、好ましい実施形態について説明する。但し、以下の実施形態は単なる例示であり、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。また、各図面において、実質的に同一の機能を有する部材は同一の符号で参照する場合がある。 Hereinafter, a preferred embodiment will be described. However, the following embodiments are merely examples, and the present invention is not limited to the following embodiments. In addition, in each drawing, members having substantially the same function may be referred to by the same reference numerals.
（封止用タブレット）
図１は、本発明の一実施形態に係る封止用タブレットの模式的斜視図である。図２は、図１のＡ−Ａ線に沿う模式的断面図である。図１に示すように、封止用タブレット１は、筒状の形状を有している。封止用タブレット１の内孔１ａには、サーミスタ素子などの素子を搭載して封止することができる。
(Tablet for sealing)
FIG. 1 is a schematic perspective view of a sealing tablet according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a schematic sectional view taken along line AA of FIG. As shown in FIG. 1, the sealing tablet 1 has a cylindrical shape. An element such as a thermistor element can be mounted and sealed in the inner hole 1a of the sealing tablet 1.
封止用タブレット１は、外側面２を有する。外側面２には、金属化合物を含む金属又は合金が付着している。外側面２には、金属又は合金が融着していることが好ましい。その場合、後述する導通不良をより一層生じ難くすることができる。 The sealing tablet 1 has an outer surface 2. A metal or alloy containing a metal compound is attached to the outer side surface 2. It is preferable that a metal or an alloy is fused to the outer side surface 2. In that case, it is possible to further reduce the occurrence of a conduction failure described later.
また、図１及び図２に示すように、封止用タブレット１は、内孔１ａ側に内側面３を有している。本実施形態では、内側面３に、金属化合物を含む金属又は合金が付着していない。内側面３には、金属又は合金が付着していてもよいが、本実施形態のように金属又は合金が付着していないことが好ましい。また、金属又は合金が付着している場合においても、金属又は合金が、内側面３に融着していることが好ましい。その場合、後述する導通不良をより一層生じ難くすることができる。また、後述する導通不良をさらに一層生じ難くする観点から、内側面３にタルクなどの離型剤が付着していないことが好ましい。 As shown in FIGS. 1 and 2, the sealing tablet 1 has an inner surface 3 on the inner hole 1 a side. In the present embodiment, no metal or alloy containing a metal compound adheres to the inner surface 3. A metal or alloy may be attached to the inner surface 3, but it is preferable that no metal or alloy is attached as in the present embodiment. Further, even when a metal or an alloy is attached, it is preferable that the metal or the alloy is fused to the inner surface 3. In that case, it is possible to further reduce the occurrence of a conduction failure described later. It is preferable that a release agent such as talc does not adhere to the inner side surface 3 from the viewpoint of further reducing the occurrence of conduction failure described later.
封止用タブレット１は、ガラスを含んでいる。より具体的に、封止用タブレット１は、ガラスや、ガラスセラミックスの焼結体により構成することができる。上記ガラスとしては、例えば、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＲＯ（ＲはＭｇ、Ｃａ、ＳｒまたはＢａ）系ガラス、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−Ｒ’２Ｏ（Ｒ’はＬｉ、ＮａまたはＫａ）系ガラス、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＲＯ−Ｒ’２Ｏ（Ｒ’はＬｉ、ＮａまたはＫａ）系ガラス、ＳｎＯ−Ｐ２Ｏ５系ガラス、ＴｅＯ２系ガラス又はＢｉ２Ｏ３系ガラス、鉛珪酸塩系ガラスなどが挙げられる。ガラスセラミックスとしては、ＬＴＣＣ（Ｌｏｗ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｃｏ−ｆｉｒｅｄ Ｃｅｒａｍｉｃｓ）等が挙げられる。ＬＴＣＣの具体的な例としては、酸化チタンや酸化ニオブ等の無機粉末と上記のガラス粉末との焼結体等が挙げられる。 The sealing tablet 1 contains glass. More specifically, the sealing tablet 1 can be formed of a sintered body of glass or glass ceramic. As the above glass, for example, SiO 2 —B 2 O 3 —RO (R is Mg, Ca, Sr or Ba) based glass, SiO 2 —B 2 O 3 —R ′ 2 O (R ′ is Li, Na or Ka) glass, SiO 2 —B 2 O 3 —RO—R ′ 2 O (R ′ is Li, Na or Ka) glass, SnO—P 2 O 5 glass, TeO 2 glass or Bi 2 O 3 Glass, lead silicate glass and the like. Examples of glass ceramics include LTCC (Low Temperature Co-fired Ceramics). Specific examples of LTCC include a sintered body of the above glass powder and an inorganic powder such as titanium oxide or niobium oxide.
金属化合物を含む金属又は合金としては、例えば、サーメット材料を用いることができる。サーメット材料としては、例えば、金属化合物としてのタングステンカーバイドと、Ｃｏを含む金属又は合金との混合物を用いることができる。Ｃｏを含む金属又は合金としては、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｙ及びＦｅを含む合金、すなわちコニクラリーが挙げられる。 As the metal or alloy containing the metal compound, for example, a cermet material can be used. As the cermet material, for example, a mixture of tungsten carbide as a metal compound and a metal or alloy containing Co can be used. Examples of the metal or alloy containing Co include an alloy containing Co, Ni, Cr, Al, Y, and Fe, that is, conic rally.
以下、封止用タブレット１の製造方法の一例について説明する。 Hereinafter, an example of a method for manufacturing the sealing tablet 1 will be described.
（封止用タブレットの製造方法）
封止用タブレット１の製造方法では、まず、セッターの表面に金属化合物を含む金属又は合金を溶射する。続いて、図３に示すように、金属化合物を含む金属又は合金が溶射されたセッター４の溶射面４ａ上に、筒状体５を載置する。次に、筒状体５をセッター４の溶射面４ａ上に載置した状態で焼成し、図１に示す封止用タブレット１を得る。なお、セッター４の溶射面４ａとは、金属又は合金が溶射されたセッター４において、金属又は合金より外側の表面のことを意味するものとする。
(Method of manufacturing tablet for sealing)
In the method of manufacturing the sealing tablet 1, first, a metal or alloy containing a metal compound is sprayed on the surface of the setter. Subsequently, as shown in FIG. 3, the tubular body 5 is placed on the sprayed surface 4a of the setter 4 on which the metal or alloy containing the metal compound has been sprayed. Next, the cylindrical body 5 is baked while being placed on the sprayed surface 4a of the setter 4, to obtain the sealing tablet 1 shown in FIG. The thermal sprayed surface 4a of the setter 4 means a surface of the setter 4 on which the metal or the alloy is thermally sprayed, which is outside the metal or the alloy.
セッター４を構成する材料としては、特に限定されないが、例えば、ステンレス鋼により構成することができる。ステンレス鋼としては、例えば、マルテンサイト系ステンレス鋼を用いることができる。また、セッター４には、上記金属又は合金の溶射前に、研磨処理が施されていてもよい。もっとも、後述する溶射面４ａの算術平均粗さをより一層大きくする観点からは、溶射前のセッター４に研磨処理が施されていないことが好ましい。 The material forming the setter 4 is not particularly limited, but may be, for example, stainless steel. As the stainless steel, for example, martensitic stainless steel can be used. Further, the setter 4 may be subjected to a polishing treatment before spraying the metal or alloy. However, from the viewpoint of further increasing the arithmetic average roughness of the sprayed surface 4a described later, it is preferable that the setter 4 before the spraying is not polished.
金属化合物を含む金属又は合金を溶射する方法としては、特に限定されず、フレーム溶射法やプラズマ溶射法などを用いることができる。フレーム溶射法としては、例えば、高速フレーム溶射法（ＨＶＯＦ）が挙げられる。プラズマ溶射法としては、例えば、大気圧プラズマ溶射法や、真空プラズマ溶射法を用いることができる。 The method of spraying a metal or alloy containing a metal compound is not particularly limited, and a flame spraying method, a plasma spraying method, or the like can be used. As the flame spraying method, for example, a high-speed flame spraying method (HVOF) can be mentioned. As the plasma spraying method, for example, an atmospheric pressure plasma spraying method or a vacuum plasma spraying method can be used.
金属化合物を含む金属又は合金としては、例えば、サーメット材料を用いることができる。サーメット材料としては、例えば、金属化合物としてのタングステンカーバイドと、Ｃｏを含む金属又は合金との混合物を用いることができる。Ｃｏを含む金属又は合金としては、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｙ及びＦｅを含む合金、すなわちコニクラリーが挙げられる。 As the metal or alloy containing the metal compound, for example, a cermet material can be used. As the cermet material, for example, a mixture of tungsten carbide as a metal compound and a metal or alloy containing Co can be used. Examples of the metal or alloy containing Co include an alloy containing Co, Ni, Cr, Al, Y, and Fe, that is, conic rally.
また、金属化合物を含む金属又は合金の平均粒径は、好ましくは１５μｍ以上、より好ましくは２０μｍ以上、好ましくは８０μｍ以下、より好ましくは５０μｍ以下である。金属又は合金の平均粒径が大きすぎると、溶射によって形成される層の成分が不均一になることがある。また、金属又は合金の平均粒径が小さすぎると、噴出口の詰まりが発生し、作業効率が低下することがある。なお、上記平均粒径は、レーザー回折・散乱法により求めることができる。 The average particle size of the metal or alloy containing the metal compound is preferably 15 μm or more, more preferably 20 μm or more, preferably 80 μm or less, more preferably 50 μm or less. If the average particle size of the metal or alloy is too large, the components of the layer formed by thermal spraying may be non-uniform. Further, if the average particle size of the metal or alloy is too small, clogging of the ejection port may occur, and the working efficiency may decrease. The average particle diameter can be determined by a laser diffraction / scattering method.
セッター４の溶射面４ａにおける算術平均粗さＲａは、５μｍ以上であることが好ましい。算術平均粗さＲａが、上記下限以上である場合、焼成により得られた封止用タブレット１をセッター４の溶射面４ａからより一層容易に取り外すことができる。焼成により得られた封止用タブレット１をセッター４の溶射面４ａからより一層容易に取り外す観点から、溶射面４ａの算術平均粗さＲａは、より好ましくは８μｍ以上であり、さらに好ましくは１０μｍ以上である。溶射面４ａの算術平均粗さＲａの上限としては、特に限定されないが、溶射性の観点から、２５μｍであることが好ましい。なお、算術平均粗さＲａは、ＪＩＳ Ｂ ６０１−２００１に準拠して測定することができる。 The arithmetic average roughness Ra on the sprayed surface 4a of the setter 4 is preferably 5 μm or more. When the arithmetic average roughness Ra is equal to or more than the lower limit, the sealing tablet 1 obtained by firing can be more easily removed from the sprayed surface 4a of the setter 4. From the viewpoint of more easily removing the sealing tablet 1 obtained by firing from the sprayed surface 4a of the setter 4, the arithmetic average roughness Ra of the sprayed surface 4a is more preferably 8 μm or more, and further preferably 10 μm or more. It is. The upper limit of the arithmetic average roughness Ra of the sprayed surface 4a is not particularly limited, but is preferably 25 μm from the viewpoint of sprayability. The arithmetic average roughness Ra can be measured according to JIS B 601-2001.
筒状体５は、必要に応じて無機粉末を加えたガラス粉末を、プレス成形することにより用意することができる。なお、筒状体５は、焼成前の封止用タブレット１であり、封止用タブレット１と実質的に同一の形状を有するものとする。 The cylindrical body 5 can be prepared by press-molding a glass powder to which an inorganic powder is added as necessary. The tubular body 5 is the sealing tablet 1 before firing, and has substantially the same shape as the sealing tablet 1.
上記ガラス粉末に用いるガラスとしては、例えば、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＲＯ（ＲはＭｇ、Ｃａ、ＳｒまたはＢａ）系ガラス、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−Ｒ’２Ｏ（Ｒ’はＬｉ、ＮａまたはＫａ）系ガラス、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＲＯ−Ｒ’２Ｏ系ガラス、ＳｎＯ−Ｐ２Ｏ５系ガラス、ＴｅＯ２系ガラス又はＢｉ２Ｏ３系ガラス、鉛珪酸塩系ガラスなどが挙げられる。無機粉末としては、例えば、酸化チタンや酸化ニオブ等が挙げられる。 Examples of the glass used for the glass powder include SiO 2 —B 2 O 3 —RO (R is Mg, Ca, Sr, or Ba) glass, and SiO 2 —B 2 O 3 —R ′ 2 O (R ′ Li, Na or Ka) glass, SiO 2 —B 2 O 3 —RO—R ′ 2 O glass, SnO—P 2 O 5 glass, TeO 2 glass or Bi 2 O 3 glass, lead silicate System glass and the like. Examples of the inorganic powder include titanium oxide and niobium oxide.
筒状体５の焼成は、例えば、電気炉内で行うことができる。また、筒状体５の焼成温度は、好ましくは５５０℃以上、より好ましくは６００℃以上、好ましくは６７０℃以下、より好ましくは６５０℃以下である。筒状体５の焼成温度が上記範囲内である場合、金属又は合金をより一層確実に筒状体５の外側面に融着させることができる。 The firing of the tubular body 5 can be performed, for example, in an electric furnace. The firing temperature of the tubular body 5 is preferably 550 ° C. or higher, more preferably 600 ° C. or higher, preferably 670 ° C. or lower, more preferably 650 ° C. or lower. When the firing temperature of the tubular body 5 is within the above range, the metal or alloy can be more reliably fused to the outer surface of the tubular body 5.
このように、本実施形態の製造方法においては、金属化合物を含む金属又は合金が溶射されたセッター４の溶射面４ａ上に、ガラスを含む筒状体５を載置し、焼成する。そのため、得られた封止用タブレット１の外側面に金属又は合金が融着することとなる。また、本実施形態の製造方法では、金属又は合金が封止用タブレット１の外側面に融着するので、洗浄工程等において、封止用タブレットの外側面から金属又は合金が遊離し難くなり、封止用タブレットの内側面に金属又は合金が実質的に存在しないこととなる。よって、得られた封止用タブレット１の内孔にサーミスタ素子などの素子を搭載した場合に、導通不良が生じ難い。これを以下、従来の製造方法で得られた封止用タブレットにサーミスタ素子を搭載した場合と比較して、詳細に説明する。 As described above, in the manufacturing method of the present embodiment, the tubular body 5 containing glass is placed on the sprayed surface 4a of the setter 4 on which the metal or alloy containing the metal compound has been sprayed and fired. Therefore, the metal or the alloy is fused to the outer surface of the obtained sealing tablet 1. Further, in the manufacturing method of the present embodiment, since the metal or the alloy is fused to the outer surface of the sealing tablet 1, the metal or the alloy is less likely to be released from the outer surface of the sealing tablet in a washing step or the like, There will be substantially no metal or alloy on the inner surface of the sealing tablet. Therefore, when an element such as a thermistor element is mounted in the inner hole of the obtained sealing tablet 1, poor conduction hardly occurs. This will be described in detail below in comparison with a case where a thermistor element is mounted on a sealing tablet obtained by a conventional manufacturing method.
図９は、従来の封止用タブレットの製造方法で得られた封止用タブレットに、サーミスタ素子を搭載している状態を示す模式的断面図である。なお、従来の製造方法では、表面に離型剤としてのタルクを塗布したセッターの上に、ガラスを含む筒状体を載置した状態で焼成することにより、封止用タブレット１０１を得ている。また、得られた封止用タブレット１０１の内部には、サーミスタ素子１０２が搭載されている。サーミスタ素子１０２は、封止用タブレット１０１の内部において、電極１０３，１０４に接続されている。 FIG. 9 is a schematic cross-sectional view showing a state where a thermistor element is mounted on a sealing tablet obtained by a conventional method for manufacturing a sealing tablet. In the conventional manufacturing method, the sealing tablet 101 is obtained by baking in a state where a cylindrical body containing glass is placed on a setter having talc as a release agent applied to the surface thereof. . A thermistor element 102 is mounted inside the obtained sealing tablet 101. The thermistor element 102 is connected to the electrodes 103 and 104 inside the sealing tablet 101.
図９に示すように、従来の製造方法で得られた封止用タブレット１０１を用いてサーミスタ素子１０２を封止した場合、サーミスタ素子１０２と電極１０３，１０４との界面に離型剤１０５が存在することがある。従来の製造方法においては、焼成工程や、洗浄工程において、セッターに塗布された離型剤１０５の一部が遊離し、封止用タブレット１０１の内孔に混入するためであると考えられる。このように、従来の製造方法で得られた封止用タブレット１０１では、焼成工程や洗浄工程において遊離した離型剤１０５がサーミスタ素子１０２と電極１０３，１０４との界面に存在することがあるため、サーミスタ素子１０２と電極１０３，１０４との間で導通不良が生じることがある。 As shown in FIG. 9, when the thermistor element 102 is sealed using a sealing tablet 101 obtained by a conventional manufacturing method, a release agent 105 is present at the interface between the thermistor element 102 and the electrodes 103 and 104. May be. In the conventional manufacturing method, it is considered that a part of the release agent 105 applied to the setter is released in the baking step and the cleaning step, and is mixed into the inner hole of the tablet 101 for sealing. As described above, in the sealing tablet 101 obtained by the conventional manufacturing method, the release agent 105 released in the firing step or the cleaning step may be present at the interface between the thermistor element 102 and the electrodes 103 and 104. In some cases, a conduction failure may occur between the thermistor element 102 and the electrodes 103 and 104.
これに対して、本実施形態の製造方法では、セッターの表面に金属又は合金を溶射しており、セッターの表面に離型剤を塗布していない。しかも、本実施形態の製造方法では、焼成により得られた封止用タブレット１の表面に金属又は合金が融着し、封止用タブレット１の外側面から金属又は合金が遊離し難くなるため、焼成工程や洗浄工程において、封止用タブレット１の内部に金属又は合金が混入し難い。このように、本実施形態の製造方法では、封止用タブレット１の内部に金属又は合金が混入し難く、しかも離型剤を用いてないことから内部に離型剤が混入することがない。従って、図４に示すようにサーミスタ素子６と、電極７，８との界面には、金属又は合金が存在し難く、離型剤が存在することがない。よって、封止用タブレット１の内部にサーミスタ素子６を搭載しても、導通不良が生じ難い。 On the other hand, in the manufacturing method of the present embodiment, the metal or alloy is sprayed on the surface of the setter, and the release agent is not applied on the surface of the setter. Moreover, in the manufacturing method of the present embodiment, the metal or alloy is fused to the surface of the tablet for sealing 1 obtained by firing, and the metal or alloy is less likely to be released from the outer surface of the tablet for sealing 1. In the firing step and the cleaning step, it is difficult for metals or alloys to be mixed into the inside of the tablet for sealing 1. As described above, in the manufacturing method of the present embodiment, the metal or alloy is hardly mixed into the sealing tablet 1, and further, since the release agent is not used, the release agent is not mixed therein. Therefore, as shown in FIG. 4, the metal or alloy hardly exists at the interface between the thermistor element 6 and the electrodes 7, 8, and the release agent does not exist. Therefore, even if the thermistor element 6 is mounted inside the sealing tablet 1, conduction failure hardly occurs.
以下、本発明について、具体的な実施例に基づいて、さらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能である。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to specific examples. However, the present invention is not limited to the following examples, and the present invention is implemented by appropriately changing the gist of the present invention. It is possible to
（実施例１）
まず、マルテンサイト系ステンレス鋼からなるセッターの表面に、タングステンカーバイドと、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｙ及びＦｅを含む合金（コニクラリー）との混合物を、高速フレーム溶射法により溶射した。次に、タングステンカーバイドとコニクラリーとの混合物を溶射したセッターの溶射面上に、組成が鉛珪酸塩系のガラスセラミックスからなる筒状体を載置した状態で、６２０℃の温度で、焼成し、筒状の封止用タブレットを得た。
(Example 1)
First, a mixture of tungsten carbide and an alloy (conicaly) containing Co, Ni, Cr, Al, Y and Fe was sprayed on the surface of a setter made of martensitic stainless steel by a high-speed flame spraying method. Next, on a sprayed surface of a setter sprayed with a mixture of tungsten carbide and conicale, a tubular body made of a glass silicate-based glass ceramic is placed, and fired at a temperature of 620 ° C. A cylindrical tablet for sealing was obtained.
（比較例１）
セッターの表面に、タングステンカーバイドとコニクラリーとの混合物を溶射する代わりに、離型剤としてのタルクを塗布したこと以外は、実施例１と同様にして、筒状の封止用タブレットを得た。
(Comparative Example 1)
A cylindrical sealing tablet was obtained in the same manner as in Example 1, except that talc as a release agent was applied to the surface of the setter instead of spraying a mixture of tungsten carbide and conically.
（評価）
図５は、実施例１で得られた封止用タブレットの外側面における倍率７００倍の走査型顕微鏡写真である。図６は、比較例１で得られた封止用タブレットの外側面における倍率７００倍の走査型顕微鏡写真である。図５に示すように、実施例１で得られた封止用タブレットの外側面には、タングステンカーバイトとコニクラリーとの混合物の融着痕が観察された。また、図５に示すように、実施例１では、封止用タブレットの外側面に離型剤が付着していなかった。一方、図６に示すように、比較例１で得られた封止用タブレットの外側面には離型剤が数多く付着していた。
(Evaluation)
FIG. 5 is a scanning micrograph at a magnification of 700 times on the outer surface of the sealing tablet obtained in Example 1. FIG. 6 is a scanning microscope photograph at a magnification of 700 times on the outer surface of the sealing tablet obtained in Comparative Example 1. As shown in FIG. 5, fusion marks of a mixture of tungsten carbide and conicale were observed on the outer surface of the tablet for sealing obtained in Example 1. As shown in FIG. 5, in Example 1, the release agent did not adhere to the outer surface of the sealing tablet. On the other hand, as shown in FIG. 6, a large number of release agents adhered to the outer surface of the sealing tablet obtained in Comparative Example 1.
図７は、実施例１で得られた封止用タブレットの内側面における倍率５０倍の走査型顕微鏡写真である。図８は、比較例１で得られた封止用タブレットの内側面における倍率５０倍の走査型顕微鏡写真である。図７に示すように、実施例１で得られた封止用タブレットの内側面には、離型剤などの異物が付着していなかった。一方、比較例１で得られた封止用タブレットの内側面には、例えば図８に矢印で示すように、異物（離型剤）が付着していた。なお、エネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）により、この異物が、離型剤のタルクに由来するＭｇやＳｉを含んでいることが確認されている。 FIG. 7 is a scanning micrograph at a magnification of 50 times on the inner surface of the sealing tablet obtained in Example 1. FIG. 8 is a scanning micrograph at a magnification of 50 times on the inner surface of the sealing tablet obtained in Comparative Example 1. As shown in FIG. 7, no foreign matter such as a release agent adhered to the inner surface of the sealing tablet obtained in Example 1. On the other hand, as shown by an arrow in FIG. 8, for example, a foreign substance (release agent) adhered to the inner surface of the sealing tablet obtained in Comparative Example 1. It is confirmed by an energy dispersive X-ray spectrometer (EDS) that the foreign matter contains Mg or Si derived from talc as a release agent.
また、実施例１及び比較例１で得られた封止用タブレットを、それぞれ、１００個ずつ袋に入れて、５００回振ったときの脱落粉を倍率３０００倍の走査型顕微鏡写真により確認した。その結果、比較例１では、３０視野中１６個の脱落粉が観察されたのに対し、実施例１では、脱落粉が全く観察されなかった（３０視野中０個）。 In addition, 100 tablets each of the sealing tablets obtained in Example 1 and Comparative Example 1 were put in a bag, and the powder falling off when shaken 500 times was confirmed by a scanning microscope photograph at a magnification of 3000 times. As a result, in Comparative Example 1, 16 pieces of falling powder were observed in 30 visual fields, while in Example 1, no falling powder was observed (0 pieces in 30 visual fields).
なお、実施例１で得られた封止用タブレットの内部にサーミスタ素子を搭載したところ、実施例１では電極との間で導通不良が生じなかった。他方、比較例１で得られた封止用タブレットにサーミスタ素子を搭載したところ、電極との間で導通不良が生じるサンプルが存在していた。 In addition, when the thermistor element was mounted inside the sealing tablet obtained in Example 1, in Example 1, no conduction failure occurred with the electrode. On the other hand, when the thermistor element was mounted on the encapsulating tablet obtained in Comparative Example 1, there was a sample in which conduction failure occurred between the electrode and the electrode.
１…封止用タブレット
１ａ…内孔
２…外側面
３…内側面
４…セッター
４ａ…溶射面
５…筒状体
６…サーミスタ素子
７，８…電極
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Tablet 1a for sealing ... Inner hole 2 ... Outer surface 3 ... Inner surface 4 ... Setter 4a ... Thermal spraying surface 5 ... Cylindrical body 6 ... Thermistor element 7, 8 ... Electrode
Claims (8)
セッター（キャビティを有する型を除く）の表面に金属化合物を含む金属又は合金を溶射する工程と、
ガラスを含み、かつプレス成形体である筒状体を、前記金属化合物を含む金属又は合金が溶射された前記セッターの溶射面上に載置する工程と、
前記筒状体を前記セッターの溶射面上に載置した状態で焼成し、封止用タブレットを得る工程と、
を備える、封止用タブレットの製造方法。 A method for manufacturing a cylindrical sealing tablet for mounting and sealing an element therein,
Spraying a metal or alloy containing a metal compound on the surface of a setter (excluding a mold having a cavity) ;
A step of glass only contains, and the tubular body is press-molded body is placed on the sprayed surface of the setter metal or alloy is sprayed containing the metal compound,
Firing the tubular body in a state of being placed on the sprayed surface of the setter, obtaining a molding tablet,
A method for producing a tablet for sealing, comprising:
前記封止用タブレットが、ガラスを含み、かつプレス成形体の焼結体であり、
前記封止用タブレットの外側面に、金属化合物を含む金属又は合金が付着している、封止用タブレット。 A cylindrical sealing tablet for mounting and sealing the element inside,
The sealing tablet contains glass , and is a sintered body of a press-formed body ,
A sealing tablet, wherein a metal or an alloy containing a metal compound is attached to an outer surface of the sealing tablet.
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