JP6620497B2

JP6620497B2 - Polishing pad and method of manufacturing polishing pad

Info

Publication number: JP6620497B2
Application number: JP2015197112A
Authority: JP
Inventors: 智浩岩尾; 駿樹後藤
Original assignee: Fujibo Holdins Inc
Current assignee: Fujibo Holdins Inc
Priority date: 2015-10-02
Filing date: 2015-10-02
Publication date: 2019-12-18
Anticipated expiration: 2035-10-02
Also published as: JP2017064883A

Description

本発明は研磨パッドおよび研磨パッドの製造方法に関し、詳しくは研磨面側で気泡が開口した開口部を有する研磨パッドおよび当該研磨パッドに好適な製造方法を提供するものである。 The present invention relates to a polishing pad and a manufacturing method of the polishing pad, and more specifically, provides a polishing pad having an opening in which bubbles are opened on the polishing surface side, and a manufacturing method suitable for the polishing pad.

従来、半導体基板や液晶用ガラス基板等の被研磨物を研磨するために研磨パッドを用いた研磨加工が知られている。このような研磨パッドとしては、例えば研磨面側で気泡が開口した研磨パッドが用いられている（特許文献１）。
このような開口は通常研磨パッドの研磨面側をバフ処理等の研削処理することによって形成される。しかしながら、上述の研削処理により上記開口から気泡内に発生した研削屑等が侵入し、気泡内に残留してしまう場合がある。
このような残留物は、研磨加工の際に上記気泡から流出して、被研磨物にスクラッチを与える原因となる。また、気泡内の残留物に限らず、製造過程で研磨パッド内に混入したコンタミや研磨パッドを構成する原料の凝集物（所謂ゲル）等の成分についても、研磨加工時に気泡内から流出して、被研磨物にスクラッチを与える原因となる。
このような問題を解決するため、従来上記研磨面に高速ジェット水を噴射したり、界面活性剤が含まれた洗浄液を用いて、研磨パッドを洗浄する洗浄方法が用いられている（特許文献２、３）。 Conventionally, a polishing process using a polishing pad for polishing an object to be polished such as a semiconductor substrate or a glass substrate for liquid crystal is known. As such a polishing pad, for example, a polishing pad in which bubbles are opened on the polishing surface side is used (Patent Document 1).
Such an opening is usually formed by grinding the polishing surface side of the polishing pad such as buffing. However, there is a case where grinding scraps generated in the bubbles from the opening due to the above-described grinding process enter and remain in the bubbles.
Such a residue flows out of the bubbles during the polishing process and causes scratches on the object to be polished. Further, not only residues in the bubbles but also components such as contaminants mixed into the polishing pad during the manufacturing process and raw material aggregates (so-called gel) constituting the polishing pad flow out of the bubbles during the polishing process. This causes scratches on the object to be polished.
In order to solve such a problem, a cleaning method is conventionally used in which high-speed jet water is sprayed onto the polishing surface or a polishing pad is cleaned using a cleaning liquid containing a surfactant (Patent Document 2). 3).

特開２００９−１０１５０４号公報JP 2009-101504 A 特開２００３−１００６８１号公報JP 2003-1000068 A1 特許第５２４２９０３号公報Japanese Patent No. 5242903

しかしながら、依然として研磨中に気泡から流出して被研磨物にスクラッチを与えることがあるため、更なる改善が望まれている。
このような問題に鑑み、本発明は気泡内から流出する流出物が少なく、被研磨物表面におけるスクラッチの発生をより抑制することが可能な研磨パッドおよび研磨パッドの製造方法を提供するものである。 However, since it may still flow out of the bubbles during polishing and scratch the workpiece, further improvement is desired.
In view of such a problem, the present invention provides a polishing pad and a method of manufacturing the polishing pad that can reduce generation of scratches on the surface of an object to be polished with less outflow flowing out of bubbles. .

すなわち請求項１の発明にかかる研磨パッドは、内部に無数の気泡が形成された樹脂シートを研磨層として備え、当該樹脂シートの研磨面側で上記気泡が開口した開口部を有する研磨パッドであって、
上記気泡の開口部の平均開口径が５０μｍ以下であり、
使用前の上記研磨パッドを水に浸漬させた状態で周波数３８ｋＨｚ、強度０．５１Ｗ／ｃｍ^２の超音波により３０分間処理した際、上記研磨パッドから排出される粒径１μｍ以上の排出物が、研磨面の面積１ｃｍ^２あたり２０μｇ以下であることを特徴としている。
請求項２にかかる発明は、上記樹脂シートが湿式凝固法によって得られたことを特徴としている。 That is, the polishing pad according to the invention of claim 1 is a polishing pad comprising a resin sheet in which innumerable bubbles are formed as a polishing layer and having an opening in which the bubbles are opened on the polishing surface side of the resin sheet. hand,
The average opening diameter of the opening of the bubbles is 50 μm or less,
When the polishing pad before use is immersed in water and treated with ultrasonic waves having a frequency of 38 kHz and an intensity of 0.51 W / cm ² for 30 minutes, discharged matter having a particle diameter of 1 μm or more discharged from the polishing pad is It is characterized by being 20 μg or less per 1 cm ² of the area of the polished surface.
The invention according to claim 2 is characterized in that the resin sheet is obtained by a wet coagulation method.

また請求項３の発明にかかる研磨パッドの製造方法は、湿式凝固法により得られた樹脂シートを研磨層として備えた研磨パッドを、温水に浸漬させた状態で周波数５００〜１０００Ｈｚの振動を与えた後、高圧水流を用いて洗浄することを特徴としている。
請求項４にかかる発明は、上記振動を１〜４分の範囲で与えることを特徴としている。
請求項５にかかる発明は、上記研磨面に上記振動を与えた後、上記高圧水流を用いて洗浄することによって、上記開口部から排出される排出物を、研磨面の面積１ｃｍ ^２あたり２０μｇ以下とすることを特徴としている。 Further, the polishing pad manufacturing method according to the invention of claim 3 gives a vibration having a frequency of 500 to 1000 Hz in a state where a polishing pad provided with a resin sheet obtained by a wet coagulation method as a polishing layer is immersed in warm water . Then, it is characterized by washing using a high-pressure water stream.
The invention according to claim 4 is characterized in that the vibration is given in a range of 1 to 4 minutes.
According to a fifth aspect of the present invention, after the vibration is applied to the polishing surface, the discharged matter discharged from the opening is washed by using the high-pressure water flow to 20 μg or less per 1 cm ^{2 of the} polishing surface area. It is characterized by that.

上記請求項１の発明にかかる研磨パッドによれば、当該研磨パッドを用いて被研磨物の研磨を行った際における気泡内から流出する特定の大きさを有する流出物が少ないため、被研磨物表面におけるスクラッチの発生を抑制することができる。 According to the polishing pad of the first aspect of the present invention, there is little effluent having a specific size that flows out from the bubbles when the object is polished using the polishing pad. The generation of scratches on the surface can be suppressed.

また上記請求項３の発明にかかる研磨パッドの製造方法によれば、周波数５００〜１０００Ｈｚの振動を与えた後、高圧水流を用いて洗浄することにより、気泡内の残留物を良好に排出することができ、研磨時に上記気泡から流出する流出物を効果的に低減することができ、被研磨物表面におけるスクラッチの発生を抑制することができる。 Moreover, according to the manufacturing method of the polishing pad concerning the invention of the said Claim 3 , after giving the vibration of frequency 500-1000Hz, it wash | cleans using a high voltage | pressure water flow, and discharges | emits the residue in a bubble favorably. It is possible to effectively reduce the outflow flowing out from the bubbles during polishing, and to suppress the generation of scratches on the surface of the object to be polished.

本発明にかかる研磨パッドの断面図Sectional drawing of the polishing pad concerning this invention 研磨パッドの洗浄装置を説明する側面図Side view for explaining a polishing pad cleaning apparatus 振動装置の一例を示す側面図Side view showing an example of a vibration device

以下図示実施例について説明すると、図１は本発明にかかる研磨パッド１の断面図を示しており、半導体基板、液晶用ガラス基板等の被研磨物の研磨に用いられるものとなっている。
本実施例の研磨パッド１はいわゆる湿式凝固法によって形成された軟質ウレタン製となっており、その内部には無数の気泡１ａが形成され、図示上方に形成された研磨面２には上記気泡１ａの開口部２ａが形成されている。
このような研磨パッド１は従来公知であり、一例として研磨パッド１の製造手順を簡単に説明する。
まず、基材上にジメチルホルムアミド（以下、ＤＭＦと記載する場合がある）を含む、ポリウレタン樹脂溶液を塗布し、ポリウレタン樹脂溶液が塗布された基材を、水を主成分とする凝固液に浸漬させる。そしてポリウレタン樹脂をシート状に凝固再生させた後、残留しているポリウレタン樹脂内のＤＭＦの脱溶媒を行う。
次いで、乾燥機を用いてポリウレタン樹脂内に含まれる水分を蒸発させることで乾燥を行う。そして樹脂の空間内の水分が蒸発すると、樹脂内に厚み方向に縦長の多数の気泡が形成され、これにより内部に無数に気泡１ａが形成された軟質ポリウレタン製の樹脂シートを得ることができる。
続いて、上記樹脂シートの研磨面２側をバフ処理等の研削処理を行うことで、その際樹脂シート内の気泡１ａの研磨面側の樹脂が切削され、上記研磨面２には上記気泡１ａの開口部２ａが形成されることとなる。 FIG. 1 is a sectional view of a polishing pad 1 according to the present invention, which is used for polishing an object to be polished such as a semiconductor substrate or a glass substrate for liquid crystal.
The polishing pad 1 of the present embodiment is made of soft urethane formed by a so-called wet coagulation method, and innumerable bubbles 1a are formed therein, and the bubbles 1a are formed on the polishing surface 2 formed in the upper part of the figure. The opening 2a is formed.
Such a polishing pad 1 is conventionally known, and a manufacturing procedure of the polishing pad 1 will be briefly described as an example.
First, a polyurethane resin solution containing dimethylformamide (hereinafter sometimes referred to as DMF) is applied onto a substrate, and the substrate coated with the polyurethane resin solution is immersed in a coagulation liquid containing water as a main component. Let Then, after the polyurethane resin is coagulated and regenerated into a sheet shape, the remaining DMF in the polyurethane resin is removed.
Subsequently, it dries by evaporating the water | moisture content contained in a polyurethane resin using a dryer. When the moisture in the resin space evaporates, a large number of vertically long bubbles are formed in the resin in the thickness direction, thereby obtaining a flexible polyurethane resin sheet in which numerous bubbles 1a are formed inside.
Subsequently, the polishing surface 2 side of the resin sheet is subjected to a grinding process such as buffing, whereby the resin on the polishing surface side of the bubbles 1a in the resin sheet is cut, and the bubbles 1a are formed on the polishing surface 2. The opening 2a is formed.

ここで、上記樹脂シートを研削する際、研削によって発生する研削屑を主とする残留物３が研磨面２に形成された開口部２ａより気泡１ａ内に入り込んでしまう。また、上記のポリウレタン樹脂溶液を塗布し、凝固液に浸漬させ、ポリウレタン樹脂をシート状に凝固再生させる際に発生する、原料由来のコンタミや、凝固前の空気中の水分等による異常凝集（ゲル）なども、残存物３と同様に一部気泡１ａ内に混入している。
この残留物３は上記研磨パッド１によって被研磨物を研磨する際に気泡１ａから流出した場合、研磨パッド１と被研磨物との間に入り込んでスクラッチを発生させる原因となる。
そこで本実施例では、下記の製造方法を用いて上記研磨パッド１を製造することにより、上記開口部２ａを介して気泡１ａの内部から流出する流出物を低減するようになっている。 Here, when the resin sheet is ground, the residue 3 mainly composed of grinding waste generated by grinding enters the bubbles 1a from the opening 2a formed on the polishing surface 2. In addition, the above-mentioned polyurethane resin solution is applied, immersed in a coagulation solution, and the polyurethane resin is coagulated and regenerated into a sheet. Contamination from the raw materials and abnormal aggregation due to moisture in the air before coagulation (gel) ) And the like are also partially mixed in the bubbles 1a in the same manner as the residual 3.
When the residue 3 flows out from the bubbles 1a when the object to be polished is polished by the polishing pad 1, the residue 3 enters between the polishing pad 1 and the object to be polished and causes scratches.
Therefore, in this embodiment, by manufacturing the polishing pad 1 using the following manufacturing method, the outflow flowing out from the inside of the bubble 1a through the opening 2a is reduced.

図２は上記研磨パッド１を洗浄する洗浄装置１１を示し、当該洗浄装置１１は、研磨パッド１の搬送方向上流側から順に、巻回されたシート状の研磨パッド１を供給する供給ローラ１２と、振動発生装置であるバイブロウォッシャーによる洗浄を行う第１浴槽１３〜第３浴槽１５と、高圧水流装置であるマイクロジェットによる洗浄を行うマイクロジェット１６と、研磨パッド１のすすぎを行うすすぎ浴槽１７と、洗浄の完了した研磨パッド１を乾燥させる乾燥手段１８と、研磨パッド１を巻き取る回収ローラ１９とを備えている。
研磨パッド１はシート状を有しており、この洗浄装置１１によって洗浄された後に裁断されるようになっており、図示しない駆動装置によって上記供給ローラ１２および回収ローラ１９が回転することで搬送されるようになっている。
また上記供給ローラ１２から回収ローラ１９にかけては、上記研磨パッド１を第１浴槽１３〜第３浴槽１５やマイクロジェット１６にガイドするための複数のガイドローラ２０が設けられている。 FIG. 2 shows a cleaning device 11 that cleans the polishing pad 1. The cleaning device 11 includes a supply roller 12 that supplies a wound sheet-like polishing pad 1 in order from the upstream side in the transport direction of the polishing pad 1. The first bath 13 to the third bath 15 that perform cleaning by vibro washers that are vibration generators, the micro jet 16 that performs cleaning using micro jets that are high-pressure water flow devices, and the rinse bath 17 that rinses the polishing pad 1 The drying means 18 for drying the polished polishing pad 1 and the recovery roller 19 for winding the polishing pad 1 are provided.
The polishing pad 1 has a sheet shape and is cut after being cleaned by the cleaning device 11 and is conveyed by the supply roller 12 and the recovery roller 19 being rotated by a driving device (not shown). It has become so.
Further, a plurality of guide rollers 20 for guiding the polishing pad 1 to the first bath 13 to the third bath 15 and the micro jet 16 are provided from the supply roller 12 to the recovery roller 19.

図３は第３浴槽１５および上記マイクロジェット１６を説明する図であり、第１浴槽１３、第２浴槽１４は第３浴槽１５と同様の構成を有しているため、これらについての説明は省略する。
第３浴槽１５内には筒状の多孔ロール２２と、当該多孔ロール２２の内部に回転可能に設けられた菊型ロール２３が設けられ、これらは４５℃程度の温水２１に浸漬されている。
上記多孔ロール２２は無数の貫通孔が穿設された例えばステンレス製の薄板を筒状に形成したものとなっており、第３浴槽１５の内部に設置されている。
研磨パッド１は研磨面２が多孔ロール２２の外周面に接触するように上記ガイドローラ２０によってガイドされ、研磨面２が多孔ロール２２の外周面に沿って図示反時計回りに摺動するようになっている。
本実施例において、上記多孔ロール２２の直径は３６０ｍｍ、上記研磨パッド１が多孔ロール２２に接触する巻き付き角度は約２２０°となっており、研磨パッド１は各浴槽において多孔ロール２２にそれぞれ約６９０ｍｍ接触するようになっている。
従って、第１浴槽１３〜第３浴槽１５において、研磨パッド１は合計で約２０７０ｍｍの間波動により洗浄されるようになっており、例えば研磨パッド１を１ｍ／ｍｉｎの速度で搬送した場合、バイブロウォッシャーによる洗浄（多孔ロール接触時間）は約２分間行われることとなる。
そしてこのバイブロウォッシャーによる洗浄は、１〜４分間の範囲で行うことが望ましい。１分間以下であると十分に気泡１ａから残留物３を除去できず、４分間以上行うと軟質の研磨パッドの劣化が進むため好ましくない。さらに長時間の洗浄を行うと、気泡１ａの開口部が変形してしまい、研磨パッド１の性能が極端に低下してしまうこととなる。 FIG. 3 is a diagram for explaining the third bathtub 15 and the microjet 16. Since the first bathtub 13 and the second bathtub 14 have the same configuration as the third bathtub 15, description thereof is omitted. To do.
A cylindrical porous roll 22 and a chrysanthemum roll 23 provided rotatably inside the porous roll 22 are provided in the third bathtub 15, and these are immersed in hot water 21 at about 45 ° C.
The porous roll 22 is formed by forming, for example, a stainless steel thin plate having numerous through-holes formed in a cylindrical shape, and is installed inside the third bathtub 15.
The polishing pad 1 is guided by the guide roller 20 so that the polishing surface 2 contacts the outer peripheral surface of the porous roll 22, and the polishing surface 2 slides counterclockwise along the outer peripheral surface of the porous roll 22. It has become.
In this embodiment, the diameter of the porous roll 22 is 360 mm, the winding angle at which the polishing pad 1 contacts the porous roll 22 is about 220 °, and the polishing pad 1 is about 690 mm on the porous roll 22 in each bath. It comes to contact.
Accordingly, in the first bath 13 to the third bath 15, the polishing pad 1 is cleaned by wave motion for a total of about 2070 mm. For example, when the polishing pad 1 is conveyed at a speed of 1 m / min, Washing with a washer (perforated roll contact time) is performed for about 2 minutes.
The washing with the vibro washer is preferably performed in the range of 1 to 4 minutes. If it is 1 minute or less, the residue 3 cannot be sufficiently removed from the bubbles 1a, and if it is performed for 4 minutes or more, the soft polishing pad deteriorates, which is not preferable. If the cleaning is further performed for a long time, the opening of the bubble 1a is deformed, and the performance of the polishing pad 1 is extremely deteriorated.

上記菊型ロール２３は図示しない駆動手段によって上記研磨パッド１の搬送方向に対して逆行する図示時計回りに回転し、また外周には断面円弧状の突起２３ａが複数設けられている。
また上記菊型ロール２３における少なくとも上記突起２３ａの部分はステンレスとなっており、上記多孔ロール２２の内周面に対して摺動するようになっている。 The chrysanthemum roll 23 is rotated by a driving means (not shown) in the clockwise direction shown in the figure, which is reverse to the conveying direction of the polishing pad 1, and a plurality of protrusions 23a having an arcuate cross section are provided on the outer periphery.
Further, at least the protrusion 23 a of the chrysanthemum roll 23 is made of stainless steel, and slides with respect to the inner peripheral surface of the porous roll 22.

このような構成を有する第３浴槽１５によれば、上記研磨パッド１の研磨面２が多孔ロール２２の外周に沿って反時計回りに摺動するのに対し、当該多孔ロール２２の内部で上記菊型ロール２３が多孔ロール２２より速い速度で、例えば５００ｒｐｍで時計回りに回転する。
そして上記菊型ロール２３の突起２３ａが多孔ロール２２の貫通孔を通過する際に、当該貫通孔を介して温水の押し出しおよび吸引が行われ、これにより多孔ロール２２の表面に例えば、振動数７５０Ｈｚの振動が発生する。
その結果、多孔ロール２２に沿って摺動する研磨パッド１の研磨面２に上記振動を与えることができ、上記開口部２ａを介して研磨面２に形成された気泡１ａの内部にまで水流を到達させて、当該研磨パッド内の残留物３を除去したり、除去しやすくすることができる。 According to the third bathtub 15 having such a configuration, the polishing surface 2 of the polishing pad 1 slides counterclockwise along the outer periphery of the porous roll 22, whereas the above-mentioned inside the porous roll 22. The chrysanthemum roll 23 rotates clockwise at a speed higher than that of the porous roll 22, for example, at 500 rpm.
Then, when the projections 23a of the chrysanthemum roll 23 pass through the through hole of the porous roll 22, the hot water is pushed out and sucked through the through hole, whereby the surface of the porous roll 22 has, for example, a frequency of 750 Hz. Vibration occurs.
As a result, the vibration can be applied to the polishing surface 2 of the polishing pad 1 that slides along the porous roll 22, and water flows to the inside of the bubbles 1 a formed on the polishing surface 2 through the opening 2 a. It can be made to reach, and the residue 3 in the said polishing pad can be removed, or can be made easy to remove.

上記マイクロジェット１６は、上記第３浴槽１５に隣接した位置に設けられており、上記研磨パッド１の研磨面２に高圧にした純水を噴射するものとなっている。
マイクロジェット１６は、上記研磨パッド１の搬送方向に対して直交する方向に複数設けられた噴射ノズル１６ａと、当該噴射ノズル１６ａに高圧の純水を供給する図示しない液体供給手段とから構成されている。
上記研磨パッド１が上記噴射ノズル１６ａの前方を通過すると、噴射ノズル１６ａから噴射された高圧の純水が研磨面２に形成された開口部２ａから気泡１ａに流入し、当該気泡１ａ内に残存する残留物３を排出するようになっている。 The microjet 16 is provided at a position adjacent to the third bath 15 and injects high-pressure pure water onto the polishing surface 2 of the polishing pad 1.
The microjet 16 is composed of a plurality of ejection nozzles 16a provided in a direction orthogonal to the conveying direction of the polishing pad 1, and a liquid supply means (not shown) that supplies high-pressure pure water to the ejection nozzle 16a. Yes.
When the polishing pad 1 passes in front of the spray nozzle 16a, high-pressure pure water sprayed from the spray nozzle 16a flows into the bubble 1a from the opening 2a formed in the polishing surface 2, and remains in the bubble 1a. The remaining residue 3 is discharged.

上記すすぎ浴槽１７には冷水が収容され、上記研磨パッド１がその内部を浸漬された状態で移動して、上記第１浴槽１３〜第３浴槽１５やマイクロジェット１６での処理の際に気泡１ａより排出されて、研磨面２の表面等に付着した残留物３をすすぎ落とすようになっている。
そして上記乾燥手段１８により乾燥された研磨パッド１は、上記回収ローラ１９に巻き付けられて回収され、その後研磨パッド１は回収ローラ１９ごと裁断装置に搬送されて、所要の研磨装置に対応した任意の形状に裁断されるようになっている。 Cold water is accommodated in the rinse tub 17, the polishing pad 1 moves in a state of being immersed therein, and bubbles 1 a are processed during the processing in the first tub 13 to the third tub 15 and the microjet 16. The residue 3 that has been discharged and adhered to the surface of the polishing surface 2 and the like is rinsed off.
Then, the polishing pad 1 dried by the drying means 18 is wound around the collecting roller 19 and collected, and then the polishing pad 1 is transported to the cutting device together with the collecting roller 19 to be an arbitrary one corresponding to the required polishing device. It is cut into shapes.

上記構成を有する洗浄装置１１を用いることで、以下のように研磨パッド１が洗浄されるようになっている。
供給ローラ１２から送り出されたシート状の研磨パッド１は、上記ガイドローラ２０によって第１浴槽１３にガイドされる。
第１浴槽１３において、最初に研磨パッド１は温水２１内に進入し、その後研磨面２が上記多孔ロール２２の外周面に沿って摺動する。
その間、上記菊型ロール２３が回転することにより、上記菊型ロール２３と多孔ロール２２との間から発生する波動に伴う振動により、上記研磨面３に形成された開口部３ａから気泡１ａ内の残留物３が排出され又は排出されやすい状況を作り出すことが出来る。
本実施例では第１浴槽１３〜第３浴槽１５の３の浴槽を通過し、洗浄を繰り返す。 By using the cleaning apparatus 11 having the above configuration, the polishing pad 1 is cleaned as follows.
The sheet-like polishing pad 1 delivered from the supply roller 12 is guided to the first bath 13 by the guide roller 20.
In the first bath 13, the polishing pad 1 first enters the warm water 21, and then the polishing surface 2 slides along the outer peripheral surface of the porous roll 22.
In the meantime, the chrysanthemum roll 23 rotates, so that the vibration in the wave generated from between the chrysanthemum roll 23 and the porous roll 22 causes vibrations in the bubbles 1a from the opening 3a formed in the polishing surface 3. It is possible to create a situation where the residue 3 is discharged or easily discharged.
In a present Example, it passes through 3 bathtubs of the 1st bathtub 13-the 3rd bathtub 15, and repeats washing | cleaning.

その後、研磨パッド１は第３浴槽１５の下流側に設けたマイクロジェット１６を通過し、その際当該マイクロジェット１６より噴射される高圧の純水によって洗浄される。
なお、例えば上記第２浴槽１４と第３浴槽１５との間に、さらにマイクロジェット１６を設けて、複数回マイクロジェット１６による洗浄を行うことも可能である。
上記マイクロジェット１６による洗浄が完了したら、研磨パッド１はすすぎ浴槽１７へとガイドされて、気泡１ａより排出されて研磨面２の表面等に付着した残留物３がすすぎ落される。
最後に、研磨パッド１は上記乾燥手段１８を通過することで乾燥され、その後回収ローラ１９に巻き取られることで、洗浄の完了した研磨パッド１が回収されるようになっている。 Thereafter, the polishing pad 1 passes through the micro jet 16 provided on the downstream side of the third bath 15, and is then washed with high-pressure pure water sprayed from the micro jet 16.
For example, it is also possible to provide a microjet 16 between the second bathtub 14 and the third bathtub 15 and perform cleaning with the microjet 16 a plurality of times.
When the cleaning by the microjet 16 is completed, the polishing pad 1 is guided to the rinsing bath 17 and the residue 3 discharged from the bubbles 1a and adhering to the surface of the polishing surface 2 is rinsed off.
Finally, the polishing pad 1 is dried by passing through the drying means 18 and then wound around the collection roller 19 so that the cleaned polishing pad 1 is collected.

以下、上記洗浄方法によって洗浄した、本発明にかかる研磨パッド１と、比較対象としての研磨パッド１について、上記開口部２ａが形成された気泡１ａ内に残存した残留物３が流出されるかについて検討を行った。 Hereinafter, regarding the polishing pad 1 according to the present invention cleaned by the cleaning method and the polishing pad 1 as a comparison target, whether the residue 3 remaining in the bubble 1a in which the opening 2a is formed flows out. Study was carried out.

本検討には上記表１に記載したＡ〜Ｃの３種類の物性を有する研磨パッド１を使用した。
なお、上記に記載の密度、圧縮率、圧縮弾性率、ショアＡ硬度、平均開口径は以下の方法によって測定したものを用いた。
（密度）
密度は、樹脂シートの乾燥質量を樹脂シートの体積（空隙も含む見掛けの体積）で除することにより測定した。
（圧縮率及び圧縮弾性率）
圧縮率及び圧縮弾性率は日本工業規格（ＪＩＳＬ１０２１）に従い、ショッパー型厚さ測定器（加圧面：直径１ｃｍの円形）を使用して測定した。
具体的には、室温において無荷重状態から初荷重を３０秒間かけた後の厚さｔ０を測定し、次に、厚さｔ０の状態から最終荷重を５分間かけた後の厚さｔ１を測定した。次いで厚さｔ１の状態から全ての荷重を取り除き、５分放置（無荷重状態とした）後、再び初荷重を３０秒間加えた後の厚さｔ０‘を測定した。
圧縮率は、圧縮率（％）＝１００×（ｔ０―ｔ１）／ｔ０の式で算出し、圧縮弾性率は、圧縮弾性率（％）＝１００×（ｔ０‘−ｔ１）／（ｔ０−ｔ１）の式で算出した。このとき、初荷重は１００ｇ／ｃｍ２、最終圧力は１１２０ｇ／ｃｍ２であった。）
（ショアＡ硬度）
ショアＡ硬度の測定は、樹脂シートから試料片（１０ｃｍ×１０ｃｍ）を切り出し、複数枚の試料片を厚さが４．５ｍｍ以上となるように重ね、Ａ型硬度径（日本工業規格、ＪＩＳＫ７３１１）にて測定した。例えば、１枚の試料片の厚さが０．５ｍｍの場合は、９枚を重ねて測定した。
（平均開口径）
平均開口径については、研磨面２を走査型電子顕微鏡（日本電子株式会社製、ＪＭＳ−５５００ＬＶ）によって観察し、当該研磨面２に開口している開口部２ａを測定して算出した。
すなわち走査型電子顕微鏡により約５ｍｍ四方の範囲を１０００倍に拡大し９カ所観察した後、この画像を画像処理ソフト（ＩｍａｇｅＡｎａｌｙｚｅｒＶ２０ＬＡＢＶｅｒ．１．３、株式会社ニコン製）により二値化処理して開口個数（気泡個数）を確認し、各々の開口（気泡）の面積から円相当径及びその平均値を平均開口径として算出した。 In this examination, the polishing pad 1 having three types of physical properties A to C described in Table 1 was used.
The density, compression rate, compression modulus, Shore A hardness, and average opening diameter described above were measured by the following methods.
(density)
The density was measured by dividing the dry mass of the resin sheet by the volume of the resin sheet (apparent volume including voids).
(Compression modulus and compression modulus)
The compressibility and the compressive elastic modulus were measured using a shopper type thickness measuring instrument (pressure surface: circular shape with a diameter of 1 cm) in accordance with Japanese Industrial Standard (JIS L 1021).
Specifically, the thickness t0 after applying the initial load for 30 seconds from the no-load state at room temperature is measured, and then the thickness t1 after applying the final load for 5 minutes from the state of the thickness t0 is measured. did. Next, all the loads were removed from the state of the thickness t1, and after leaving for 5 minutes (no load state), the thickness t0 ′ after the initial load was again applied for 30 seconds was measured.
The compression rate is calculated by the equation of compression rate (%) = 100 × (t0−t1) / t0, and the compression modulus is calculated as compression modulus (%) = 100 × (t0′−t1) / (t0−t1). ). At this time, the initial load was 100 g / cm 2 and the final pressure was 1120 g / cm 2. )
(Shore A hardness)
The Shore A hardness is measured by cutting a sample piece (10 cm × 10 cm) from a resin sheet, and stacking a plurality of sample pieces so that the thickness is 4.5 mm or more, and the A type hardness diameter (Japanese Industrial Standard, JIS K). 7311). For example, when the thickness of one sample piece is 0.5 mm, measurement was performed with 9 sheets stacked.
(Average opening diameter)
The average opening diameter was calculated by observing the polished surface 2 with a scanning electron microscope (JEOL Ltd., JMS-5500LV) and measuring the opening 2a opened on the polished surface 2.
That is, the range of about 5 mm square was magnified 1000 times with a scanning electron microscope and observed at 9 locations, and then this image was binarized with image processing software (Image Analyzer V20LAB Ver. 1.3, manufactured by Nikon Corporation). The number of openings (number of bubbles) was confirmed, and the equivalent circle diameter and the average value were calculated as the average opening diameter from the area of each opening (bubble).

Ａの研磨パッド１は、厚さ０．５８２ｍｍ、密度０．２２０ｇ／ｃｍ^３、圧縮率１５．４％、圧縮弾性率９４．５％、ショアＡ硬度１８．５、平均開口径４２．０μｍの物性を有している。
具体的に上記Ａの研磨パッド１の製造方法は以下の通りとなっている。
１００％モジュラス１１ＭＰａのポリエステル系ポリウレタン樹脂（３０質量部）及びＤＭＦ（７０質量部）を含む溶液１００質量部に、別途ＤＭＦ５６質量部、固形分が２６％であるカーボンブラックＤＭＦ分散液（１６質量部）、混合することにより樹脂含有溶液を得た。
得られた樹脂溶液をポリエステルフィルム（厚さ：２５０μｍ）上にキャストした。その後、樹脂含有溶液をキャストしたポリエステルフィルムを２０℃の凝固浴（凝固浴は水）に浸漬し、該樹脂含有溶液を凝固させた後、洗浄・乾燥させて、ポリエステルフィルム上に厚さ０．７０ｍｍの樹脂シートを得た。その後得られた樹脂シートのスキン層側の面に１８０番手でのバフ処理を施しＡの研磨パッド１を得た。 The polishing pad 1 of A has a thickness of 0.582 mm, a density of 0.220 g / cm ³ , a compression rate of 15.4%, a compression elastic modulus of 94.5%, a Shore A hardness of 18.5, and an average opening diameter of 42.0 μm. Has physical properties.
Specifically, the manufacturing method of the polishing pad 1 of A is as follows.
A carbon black DMF dispersion (16 parts by mass) having a solid content of 26% by mass separately from 100 parts by mass of a 100% modulus 11 MPa polyester polyurethane resin (30 parts by mass) and DMF (70 parts by mass). And a resin-containing solution was obtained by mixing.
The obtained resin solution was cast on a polyester film (thickness: 250 μm). Thereafter, the polyester film cast with the resin-containing solution is immersed in a coagulation bath at 20 ° C. (the coagulation bath is water) to coagulate the resin-containing solution, and then washed and dried to a thickness of 0.00 on the polyester film. A 70 mm resin sheet was obtained. Thereafter, the surface on the skin layer side of the obtained resin sheet was subjected to buffing with 180th count to obtain A polishing pad 1.

Ｂの研磨パッド１は、厚さ０．７８０ｍｍ、密度０．２４９ｇ／ｃｍ^３、圧縮率９．９０％、圧縮弾性率９３．８％、ショアＡ硬度２３．０、平均開口径４２．４μｍの物性を有している。
具体的に上記Ｂの研磨パッド１の製造方法は以下の通りとなっている。
１００％モジュラス８．５ＭＰａのポリエステル系ポリウレタン樹脂（３０質量部）及びＤＭＦ（７０質量部）を含む溶液１００質量部に、別途ＤＭＦ６０質量部、固形分２５％であるカーボンブラックＤＭＦ分散液（１６質量部）を混合することにより樹脂含有溶液を得た。
得られた樹脂溶液をポリエステルフィルム（厚さ：２５０μｍ）上にキャストした。その後、樹脂含有溶液をキャストしたポリエステルフィルムを３５℃の凝固浴（凝固浴は水）に浸漬し、該樹脂含有溶液を凝固させた後、洗浄・乾燥させて、ポリエステルフィルム上に厚さ１．０ｍｍの樹脂シートを得た。その後得られた樹脂シートのスキン層側の面に１８０番手でのバフ処理を施し、Ｂの研磨パッド１を得た。 The polishing pad 1 of B has a thickness of 0.780 mm, a density of 0.249 g / cm ³ , a compression rate of 9.90%, a compression elastic modulus of 93.8%, a Shore A hardness of 23.0, and an average opening diameter of 42.4 μm. Has physical properties.
Specifically, the manufacturing method of the polishing pad 1 of B is as follows.
A carbon black DMF dispersion liquid (16 masses) having a DMF of 60 mass parts and a solid content of 25% is added to 100 mass parts of a 100% modulus 8.5 MPa polyester polyurethane resin (30 mass parts) and DMF (70 mass parts). Part) was mixed to obtain a resin-containing solution.
The obtained resin solution was cast on a polyester film (thickness: 250 μm). Thereafter, the polyester film cast with the resin-containing solution is immersed in a coagulation bath at 35 ° C. (the coagulation bath is water) to coagulate the resin-containing solution, and then washed and dried to obtain a thickness of 1. A 0 mm resin sheet was obtained. Thereafter, the surface of the resulting resin sheet on the skin layer side was subjected to buffing with 180th count to obtain a B polishing pad 1.

Ｃの研磨パッド１は、厚さ０．８０３ｍｍ、密度０．２８０ｇ／ｃｍ^３、圧縮率２０．０％、圧縮弾性率９７．２％、ショアＡ硬度１９．９、平均開口径５１．０μｍの物性を有している。
具体的に上記Ｃの研磨パッド１の製造方法は以下の通りとなっている。
１００％モジュラス６ＭＰａのポリエステル系ポリウレタン樹脂（３０質量部）及びＤＭＦ（７０質量部）を含む溶液１００質量部に、別途ＤＭＦ３０質量部、混合することにより樹脂含有溶液を得た。
得られた樹脂溶液をポリエステルフィルム（厚さ：２５０μｍ）上にキャストした。その後、樹脂含有溶液をキャストしたポリエステルフィルムを２０℃の凝固浴（凝固浴は水）に浸漬し、該樹脂含有溶液を凝固させた後、洗浄・乾燥させて、ポリエステルフィルム上に厚さ０．９ｍｍの樹脂シートを得た。その後得られた樹脂シートのスキン層側の面に１８０番手でのバフ処理を施し、Ｃの研磨パッド１を得た。 The polishing pad 1 of C has a thickness of 0.803 mm, a density of 0.280 g / cm ³ , a compression rate of 20.0%, a compression elastic modulus of 97.2%, a Shore A hardness of 19.9, and an average opening diameter of 51.0 μm. Has physical properties.
Specifically, the manufacturing method of the C polishing pad 1 is as follows.
A resin-containing solution was obtained by separately mixing 30 parts by mass of DMF with 100 parts by mass of a solution containing a 100% modulus 6 MPa polyester polyurethane resin (30 parts by mass) and DMF (70 parts by mass).
The obtained resin solution was cast on a polyester film (thickness: 250 μm). Thereafter, the polyester film cast with the resin-containing solution is immersed in a coagulation bath at 20 ° C. (the coagulation bath is water) to coagulate the resin-containing solution, and then washed and dried to a thickness of 0.00 on the polyester film. A 9 mm resin sheet was obtained. Thereafter, the surface of the resulting resin sheet on the skin layer side was subjected to buffing with 180th count to obtain a C polishing pad 1.

＜流出試験＞
上記表２は、上記洗浄方法により洗浄した本発明にかかる第１、第２実施例の研磨パッド１と、比較例としての第１〜第６比較例の研磨パッド１のそれぞれについて、気泡１ａ内から排出する残留物量を計測した結果を示している。
上記残留物量は以下のように計測した。
まず、測定の対象となる研磨パッド１を研磨面２の面積が２１０ｍｍ×２９７ｍｍ（Ａ４サイズ）となるように裁断する。
続いて、上記裁断した研磨パッド１を収容可能な容器にＲＯ水を入れ、上記研磨パッド１を当該ＲＯ水に浸漬させる。
そして、上記容器ごと研磨パッド１を超音波発生装置（超音波工業株式会社製、ＵＳＣ−６００Ｚ３８Ｓ）に設置し、周波数３８ｋＨｚ、強度０．５１Ｗ／ｃｍ^２の超音波によって３０分間処理を行う。これにより、気泡１ａ内に残存する残留物３を可能な限り開口部２ａより上記ＲＯ水内に流出させることができる。
超音波発生装置での処理が完了したら、上記容器内のＲＯ水を粒子保持能力１μｍのろ紙を用いてろ過し、上記ＲＯ水内に排出された残留物３を捕捉する。ここでは、ＧＥＨｅａｌｔｈｃａｒｅＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅｓＷｈａｔｍａｎ社製の、製品名ＧｌａｓｓＭｉｃｒｏｆｉｂｅｒＦｉｌｔｅｒｓＧＦ／Ｂを用いた。
そしてろ過の前後におけるろ紙の重量を測定し、その重量差が上記ろ紙に捕捉された残留物３の量となるため、これを上記研磨パッド１の気泡１ａから流出する残留物量とした。 <Outflow test>
Table 2 shows the inside of the bubble 1a for each of the polishing pads 1 of the first and second examples according to the present invention cleaned by the cleaning method and the polishing pads 1 of the first to sixth comparative examples as comparative examples. It shows the result of measuring the amount of residue discharged from.
The amount of the residue was measured as follows.
First, the polishing pad 1 to be measured is cut so that the area of the polishing surface 2 is 210 mm × 297 mm (A4 size).
Subsequently, RO water is put into a container that can accommodate the cut polishing pad 1, and the polishing pad 1 is immersed in the RO water.
Then, the polishing pad 1 together with the container is placed in an ultrasonic generator (USC-600Z38S, manufactured by Ultrasonic Industry Co., Ltd.), and the treatment is performed for 30 minutes with ultrasonic waves having a frequency of 38 kHz and an intensity of 0.51 W / cm ² . Thereby, the residue 3 remaining in the bubble 1a can flow out into the RO water from the opening 2a as much as possible.
When the processing in the ultrasonic generator is completed, the RO water in the container is filtered using a filter paper having a particle holding capacity of 1 μm, and the residue 3 discharged into the RO water is captured. Here, the product name Glass Microfiber Filters GF / B manufactured by GE Healthcare Life Sciences Whatman was used.
Then, the weight of the filter paper before and after the filtration was measured, and the difference in weight was the amount of the residue 3 trapped on the filter paper. Therefore, this was defined as the amount of the residue flowing out from the bubbles 1a of the polishing pad 1.

＜研磨試験＞
次いで実施例および比較例の各研磨パッド１について、以下の条件で研磨加工を行い、スクラッチの有無を測定した。被研磨物としては、１２インチのシリコンウェハ上にテトラエトキシシランをＣＶＤで絶縁膜を１μｍの厚さになるように形成した基板を用いた。 <Polishing test>
Next, each polishing pad 1 of Examples and Comparative Examples was polished under the following conditions, and the presence or absence of scratches was measured. As an object to be polished, a substrate in which an insulating film having a thickness of 1 μm was formed on a 12-inch silicon wafer by tetraethoxysilane by CVD.

（スクラッチの有無）
スクラッチの評価では、２５枚の基板を研磨し、パターンなしウェハ表面検査装置（ＫＬＡテンコール社製、ＳｕｒｆｓｃａｎＳＰ１ＤＬＳ）の高感度測定モードにて測定し、基板表面におけるスクラッチの有無を評価し、スクラッチの有無は、無（０枚）を○、有（１枚以上）を×をして評価した。
なお、上記試験で用いた研磨条件は以下の通りである。
・使用研磨機：（株）荏原製作所製、商品名「Ｆ−ＲＥＸ３００」
・研磨速度（定盤回転数）：７０ｒｐｍ、（トップリング）７１ｒｐｍ
・加工応力：２２０ｈＰａ
・スラリ：コロイダルシリカスラリ（ｐＨ：１１．５）
・スラリ流量：３００ｍＬ／ｍｉｎ
・研磨時間：６０秒
・被研磨物：１２インチφシリコンウェハ上にテトラエトキシシランをＣＶＤで絶縁膜１μｍの厚さになるように形成した基板 (Scratch)
In the scratch evaluation, 25 substrates were polished and measured in a high sensitivity measurement mode of a pattern-less wafer surface inspection apparatus (Surfscan SP1DLS, manufactured by KLA Tencor) to evaluate the presence or absence of scratches on the substrate surface. The presence / absence was evaluated by ◯ indicating none (0 sheets) and X indicating existence (one or more sheets).
The polishing conditions used in the above test are as follows.
-Polishing machine used: manufactured by Ebara Manufacturing Co., Ltd., trade name "F-REX300"
Polishing speed (rotation speed of surface plate): 70 rpm, (top ring) 71 rpm
・ Processing stress: 220 hPa
・ Slurry: Colloidal silica slurry (pH: 11.5)
・ Slurry flow rate: 300mL / min
・ Polishing time: 60 seconds ・ Substance to be polished: Substrate in which tetraethoxysilane is formed on a 12-inch φ silicon wafer by CVD to a thickness of 1 μm of insulating film

第１実施例にかかる研磨パッド１には上記Ａの研磨パッド１を用い、かつ上記洗浄装置１１を用いて洗浄を行った。
その際、上記研磨パッド１を１．０ｍ／ｍｉｎの速度で移動させ、これにより上記第１浴槽１３〜第３浴槽１５では研磨パッド１を約２分間洗浄したこととなる。
また上記マイクロジェット１６では、水圧を８ＭＰａに設定するとともに、噴射ノズル１６ａと研磨面２との距離を７０ｍｍに設定した。 The polishing pad 1 according to the first example was cleaned using the polishing pad 1 of A and the cleaning device 11.
At this time, the polishing pad 1 is moved at a speed of 1.0 m / min, whereby the polishing pad 1 is cleaned in the first bath 13 to the third bath 15 for about 2 minutes.
In the microjet 16, the water pressure was set to 8 MPa, and the distance between the injection nozzle 16a and the polishing surface 2 was set to 70 mm.

第２実施例にかかる研磨パッド１には上記Ｂの研磨パッド１を用いた。上記洗浄装置１１の条件は第１実施例と同様とした。 The polishing pad 1 of B was used as the polishing pad 1 according to the second example. The conditions of the cleaning apparatus 11 were the same as those in the first example.

第１比較例にかかる研磨パッド１には上記Ａの研磨パッド１を用いた。
ただし、第１比較例の研磨パッド１では、上記樹脂シートの表面を研削して上記研磨面２を形成した後、当該研磨面２上に残存する残留物３だけを集塵機および粘着テープを用いて除去し、洗浄を行わずに研磨パッド１の測定を行った。 The polishing pad 1 of A was used as the polishing pad 1 according to the first comparative example.
However, in the polishing pad 1 of the first comparative example, after the surface of the resin sheet is ground to form the polishing surface 2, only the residue 3 remaining on the polishing surface 2 is collected using a dust collector and an adhesive tape. The polishing pad 1 was measured without removing and washing.

第２比較例にかかる研磨パッド１には上記Ａの研磨パッド１を用いた。
ただし第２比較例の研磨パッド１では上記洗浄装置１１を用いたものの、第１浴槽１３〜第３浴槽１５のみで洗浄を行い、マイクロジェット１６については使用しなかった。
さらに、上記研磨パッド１の移動量を０．５ｍ／ｍｉｎの速度に設定して、研磨パッド１を上記第１浴槽１３〜第３浴槽１５において約４分間洗浄したこととなる。 The polishing pad 1 of A was used as the polishing pad 1 according to the second comparative example.
However, in the polishing pad 1 of the second comparative example, although the cleaning device 11 was used, the cleaning was performed only in the first bath 13 to the third bath 15, and the micro jet 16 was not used.
Further, the moving amount of the polishing pad 1 is set to a speed of 0.5 m / min, and the polishing pad 1 is washed in the first bath 13 to the third bath 15 for about 4 minutes.

第３比較例にかかる研磨パッド１には上記Ａの研磨パッド１を用いた。
ただし第３比較例の研磨パッド１の洗浄にはマイクロジェットのみを備えた洗浄装置１１を用い、また上記研磨パッド１の移動量を１．０ｍ／ｍｉｎの速度に設定した。マイクロジェットの水圧および噴射ノズルと研磨面２との距離については上記洗浄装置１１のマイクロジェット１６と同じ条件となるようにした。 The polishing pad 1 of A was used as the polishing pad 1 according to the third comparative example.
However, the cleaning pad 11 having only a micro jet was used for cleaning the polishing pad 1 of the third comparative example, and the moving amount of the polishing pad 1 was set to a speed of 1.0 m / min. The water pressure of the micro jet and the distance between the spray nozzle and the polishing surface 2 were the same as those of the micro jet 16 of the cleaning device 11.

第４比較例にかかる研磨パッド１には上記Ａの研磨パッド１を用いた。
また第３比較例と同様、洗浄にはマイクロジェットのみを備えた洗浄装置１１を用いたが、第３比較例に対し上記研磨パッド１の移動量を０．５ｍ／ｍｉｎの速度に設定した。 The polishing pad 1 of A was used as the polishing pad 1 according to the fourth comparative example.
Further, as in the third comparative example, the cleaning apparatus 11 having only a microjet was used for cleaning, but the moving amount of the polishing pad 1 was set to a speed of 0.5 m / min with respect to the third comparative example.

第５比較例にかかる研磨パッド１には上記Ｃの研磨パッド１を用いた。
そして第１比較例と同様、上記樹脂シートの表面を研削して上記研磨面２を形成した後、洗浄を行わずに上記研磨パッド１の測定を行った。 The polishing pad 1 of C was used as the polishing pad 1 according to the fifth comparative example.
And like the 1st comparative example, after grinding the surface of the said resin sheet and forming the said polishing surface 2, the said polishing pad 1 was measured without wash | cleaning.

第６比較例にかかる研磨パッド１には上記Ｃの研磨パッド１を用いた。
そして第３比較例と同様、洗浄にはマイクロジェット１６のみを備えた洗浄装置１１用い、上記研磨パッド１の移動量を１．０ｍ／ｍｉｎの速度に設定した。 The polishing pad 1 of C was used as the polishing pad 1 according to the sixth comparative example.
As in the third comparative example, the cleaning apparatus 11 having only the microjet 16 was used for cleaning, and the moving amount of the polishing pad 1 was set to a speed of 1.0 m / min.

そして上記表２は、上記第１、第２実施例および第１〜第６比較例についての研磨パッド１から採取された排出物量の測定結果を示したものである。
上記測定結果によれば、第１、第２実施例にかかる研磨パッド１はいずれも排出物量が研磨面２の面積１ｃｍ^２あたり２０μｇ以下であった。
すなわち、上記洗浄方法に基づいて洗浄を行ったことにより、研磨パッド１における上記開口部２ａが形成された気泡１ａ内から流出する残留物量を極めて少なくすることができた。
これにより、当該第１、第２実施例における研磨パッド１を用いて被研磨物を研磨した場合、研磨中に上記気泡１ａから流出される流出物を極めて少なくすることができたためか、スクラッチの発生を抑制することができた。 And the said Table 2 shows the measurement result of the discharge | emission amount extract | collected from the polishing pad 1 about the said 1st, 2nd Example and the 1st-6th comparative example.
According to the measurement results, the polishing pad 1 according to the first and second examples had a discharge amount of 20 μg or less per 1 cm ² area of the polishing surface 2.
That is, by performing cleaning based on the above-described cleaning method, it was possible to extremely reduce the amount of residue flowing out from the inside of the bubble 1a in which the opening 2a in the polishing pad 1 was formed.
As a result, when the object to be polished is polished using the polishing pad 1 in the first and second embodiments, the amount of outflow flowing out from the bubbles 1a during the polishing can be extremely reduced. Occurrence could be suppressed.

これに対し、第１比較例にかかる研磨パッド１の排出物量は研磨面２の面積１ｃｍ^２あたり６５．０μｇであった。すなわち、洗浄を行わない研磨パッド１の場合、気泡１ａ内からは大量の残留物が排出することが判明した。また、研磨中では大量に残留物が流出されてしまったためか、被研磨物にスクラッチが発生してしまった。
第２比較例にかかる研磨パッド１の排出物量は研磨面２の面積１ｃｍ^２あたり５５．６μｇであった。第２比較例では、第１、第２実施例に対し、上記バイブロウォッシャーでの洗浄を２倍の時間行ったこととなるが、マイクロジェット１６による洗浄を行わなかったため、第１、第２実施例のような結果が得られなかったものと推察される。
第３比較例にかかる研磨パッド１の排出物量は研磨面２の面積１ｃｍ^２あたり３３．３μｇであった。第３比較例では、第１、第２実施例に対してマイクロジェット１６のみの洗浄であるが、上記バイブロウォッシャーでの洗浄を行わなかったため、第１、第２実施例のような結果が得られなかったものと推察される。
第４比較例にかかる研磨パッド１では排出物量を測定することができなかった。観察の結果、気泡１ａの開口部２ａが拡大してしまい、研磨パッド１として使用できる状態ではなくなっていた。これは、第３比較例よりも長時間にわたってマイクロジェットによる洗浄を行ったことで、水圧により気泡１ａの開口部２ａが変形してしまったものと推察される。このため、研磨試験も行うことが出来なかった。
第５、第６比較例にかかる研磨パッド１の排出物量はそれぞれ研磨面２の面積１ｃｍ^２あたり６．４μｇ、１．４μｇであった。第５、第６比較例にかかる研磨パッド１は、第１、第２実施例にかかる研磨パッド１に比べて平均開口径が５０μｍを超えていることから、樹脂シートを研削した後に研磨面２上の残留物３を除去する際に、気泡１ａ内の残留物３も排出されてしまったものと推察される。
このため、研磨時に流出する残留物３が少なくなったためか、スクラッチの発生は確認されなかった。 On the other hand, the discharge amount of the polishing pad 1 according to the first comparative example was 65.0 μg per 1 cm ² of the area of the polishing surface 2. That is, it has been found that in the case of the polishing pad 1 that is not cleaned, a large amount of residue is discharged from the bubbles 1a. In addition, scratches occurred on the object to be polished, probably because a large amount of residue was discharged during polishing.
The discharged amount of the polishing pad 1 according to the second comparative example was 55.6 μg per 1 cm ² of the area of the polishing surface 2. In the second comparative example, the cleaning with the Vibro washer was performed twice as compared with the first and second embodiments. However, since the cleaning with the microjet 16 was not performed, the first and second embodiments were performed. It is inferred that the results shown in the example were not obtained.
The discharged amount of the polishing pad 1 according to the third comparative example was 33.3 μg per 1 cm ² of the area of the polishing surface 2. In the third comparative example, only the microjet 16 was cleaned with respect to the first and second embodiments, but since the cleaning with the above-described vibro washer was not performed, the results as in the first and second embodiments were obtained. It is assumed that it was not possible.
With the polishing pad 1 according to the fourth comparative example, the amount of discharged matter could not be measured. As a result of the observation, the opening 2a of the bubble 1a was enlarged, and was no longer usable as the polishing pad 1. This is presumed that the opening 2a of the bubble 1a was deformed by the water pressure due to the cleaning with the microjet for a longer time than in the third comparative example. For this reason, the polishing test could not be performed.
The discharge amounts of the polishing pad 1 according to the fifth and sixth comparative examples were 6.4 μg and 1.4 μg per 1 cm ² of the area of the polishing surface 2, respectively. Since the average opening diameter of the polishing pad 1 according to the fifth and sixth comparative examples exceeds 50 μm as compared with the polishing pad 1 according to the first and second examples, the polishing surface 2 is ground after the resin sheet is ground. It is presumed that the residue 3 in the bubble 1a has also been discharged when the upper residue 3 is removed.
For this reason, generation | occurrence | production of a scratch was not confirmed because the residue 3 which flowed out at the time of grinding | polishing decreased.

以上のことから、本発明にかかる洗浄方法、すなわちバイブロウォッシャーとマイクロジェットとを組み合わせて研磨パッド１の研磨面２を洗浄することで、研磨時に研磨面２に形成された気泡１ａの開口部２ａから流出する残留物を減少できることが判明した。
特に、平均開口径が５０μｍ以下の研磨パッド１の場合、本発明の洗浄の有無で残留物の流出物量が大きく異なることが判明したため、このような平均開口径の小さな研磨パッド１に好適なものであるといえる。
そして、本発明にかかる洗浄方法で洗浄された研磨パッド１は、開口部２ａが形成された気泡１ａ内から流出する流出物量が極めて少ないため、当該研磨パッド１を用いて被研磨物の研磨を行った場合に、上記残留物によるスクラッチを良好に防止することができる。 From the above, the cleaning method according to the present invention, that is, the polishing surface 2 of the polishing pad 1 is cleaned by combining a vibro washer and a micro jet, thereby opening the opening 2a of the bubbles 1a formed on the polishing surface 2 during polishing. It has been found that the residue flowing out of can be reduced.
Particularly, in the case of the polishing pad 1 having an average opening diameter of 50 μm or less, it has been found that the amount of the spilled residue varies greatly depending on whether or not cleaning is performed according to the present invention. You can say that.
The polishing pad 1 cleaned by the cleaning method according to the present invention has a very small amount of effluent flowing out of the bubble 1a in which the opening 2a is formed. Therefore, the polishing pad 1 is used to polish the object to be polished. When carried out, scratching due to the residue can be prevented satisfactorily.

１研磨パッド１ａ気泡
２研磨面２ａ開口部
３残留物１１洗浄装置
１３〜１５第１〜第３浴槽１６マイクロジェット DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Polishing pad 1a Bubble 2 Polishing surface 2a Opening 3 Residue 11 Cleaning apparatus 13-15 First to third bathtubs 16 Microjet

Claims

A polishing pad comprising a resin sheet in which countless bubbles are formed as a polishing layer, and having an opening in which the bubbles are opened on the polishing surface side of the resin sheet,
The average opening diameter of the opening of the bubbles is 50 μm or less,
When the polishing pad before use is immersed in water and treated with ultrasonic waves having a frequency of 38 kHz and an intensity of 0.51 W / cm ² for 30 minutes, discharged matter having a particle diameter of 1 μm or more discharged from the polishing pad is A polishing pad having a polishing surface area of 20 μg or less per 1 cm ² area of the polishing surface.

The polishing pad according to claim 1, wherein the resin sheet is obtained by a wet coagulation method.

A polishing pad provided with a resin sheet obtained by a wet coagulation method as a polishing layer is subjected to vibration at a frequency of 500 to 1000 Hz in a state of being immersed in warm water, and then washed using a high-pressure water flow. Manufacturing method of polishing pad.

The method for manufacturing a polishing pad according to claim 3 , wherein the vibration is applied in a range of 1 to 4 minutes.

After giving the vibration to the abrasive surface, by washing with the high-pressure water, claims, characterized in that the exudates discharged from the opening, and the following area of 1 cm ² per 20μg of the polishing surface The manufacturing method of the polishing pad in any one of Claim 3 or Claim 4 .