JP6606027B2 - Rotating electric machine and vehicle - Google Patents
Rotating electric machine and vehicle Download PDFInfo
- Publication number
- JP6606027B2 JP6606027B2 JP2016131871A JP2016131871A JP6606027B2 JP 6606027 B2 JP6606027 B2 JP 6606027B2 JP 2016131871 A JP2016131871 A JP 2016131871A JP 2016131871 A JP2016131871 A JP 2016131871A JP 6606027 B2 JP6606027 B2 JP 6606027B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- phase
- permanent magnet
- magnet
- atomic
- hours
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02T—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO TRANSPORTATION
- Y02T10/00—Road transport of goods or passengers
- Y02T10/60—Other road transportation technologies with climate change mitigation effect
- Y02T10/64—Electric machine technologies in electromobility
Landscapes
- Electric Propulsion And Braking For Vehicles (AREA)
- Permanent Field Magnets Of Synchronous Machinery (AREA)
Description
実施形態の発明は、回転電機および車両に関する。 The invention of an embodiment relates to a rotating electrical machine and a vehicle.
自動車や鉄道車両等において、効率を高めるためにNd−Fe−B系磁石を具備するモータや発電機などの回転電機を用いることが知られている。Nd−Fe−B系磁石は、高い磁束密度を有する。よって、Nd−Fe−B系焼結磁石を回転電機に用いることにより高いトルクを得ることができる。 In automobiles, railway vehicles, and the like, it is known to use rotating electrical machines such as motors and generators equipped with Nd—Fe—B magnets in order to increase efficiency. The Nd—Fe—B magnet has a high magnetic flux density. Therefore, high torque can be obtained by using an Nd—Fe—B based sintered magnet for a rotating electrical machine.
上記自動車や鉄道車両用のモータでは、低速回転から高速回転までの可変速駆動が行われる。このとき、従来のNd−Fe−B系焼結磁石を具備するモータでは、低速回転側において高いトルクが得られるが、高速回転側において誘導電圧(逆起電力)が発生することにより出力が低下する。 In motors for automobiles and railway vehicles, variable speed driving from low speed rotation to high speed rotation is performed. At this time, in the motor having the conventional Nd—Fe—B based sintered magnet, a high torque can be obtained on the low speed rotation side, but the output is reduced due to the induction voltage (back electromotive force) generated on the high speed rotation side. To do.
Nd−Fe−B系焼結磁石等の永久磁石は、鎖交磁束が常に一定の強さで発生している。このとき、永久磁石による誘導電圧は回転速度に比例して高くなる。このため、高速回転においてモータの電圧が電源電圧上限に達して出力に必要な電流が流れなくなる。その結果、出力が大幅に低下し、さらには高速回転の範囲で駆動できなくなる。 In permanent magnets such as Nd—Fe—B sintered magnets, the flux linkage is always generated with a constant strength. At this time, the induced voltage by the permanent magnet increases in proportion to the rotation speed. For this reason, the motor voltage reaches the upper limit of the power supply voltage at high speed rotation, and the current required for output does not flow. As a result, the output is greatly reduced, and further, it cannot be driven in the range of high-speed rotation.
高速回転における誘導電圧の影響を抑制する方法としては、例えば弱め界磁制御法が挙げられる。弱め界磁制御法とは逆磁界を発生させて磁束密度を低下させ、鎖交磁束数を低下させる方法である。しかしながら、Nd−Fe−B系焼結磁石のような高い磁束密度を有する永久磁石では、高速回転時において十分に磁束密度を下げることができない。 As a method for suppressing the influence of the induced voltage in high-speed rotation, for example, a field weakening control method can be cited. The field weakening control method is a method of reducing the magnetic flux density by generating a reverse magnetic field and reducing the number of flux linkages. However, a permanent magnet having a high magnetic flux density such as an Nd—Fe—B based sintered magnet cannot sufficiently reduce the magnetic flux density during high-speed rotation.
本発明で解決しようとするべき課題は、低速回転から高速回転までの可変速駆動を行う回転電機において、出力の低下を抑制することである。 A problem to be solved by the present invention is to suppress a decrease in output in a rotating electrical machine that performs variable speed driving from low speed rotation to high speed rotation.
実施形態の回転電機は、永久磁石を具備する。永久磁石は、組成式:R p Fe q M r Cu t Co 100−p−q−r−t (式中、Rは希土類元素からなる群より選ばれる少なくとも1つの元素、MはZr、Ti、およびHfからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素、pは10.8≦p≦12.5原子%を満足する数、qは25≦q≦40原子%を満足する数、rは0.88≦r≦3.5原子%を満足する数、tは3.5≦t≦13.5原子%を満足する数である)で表される。永久磁石の残留磁化は1.16T以上である。永久磁石のM−H曲線上の保磁力Hcjは1000kA/m以上である。永久磁石のB−H曲線上のリコイル透磁率は1.1以上である。 Rotating electrical machine embodiments comprises a permanent magnet. Permanent magnet composition formula: R p Fe q M r Cu t Co 100-p-q-r-t ( wherein, at least one element R selected from the group consisting of rare earth elements, M is Zr, Ti, And at least one element selected from the group consisting of Hf, p is a number satisfying 10.8 ≦ p ≦ 12.5 atomic%, q is a number satisfying 25 ≦ q ≦ 40 atomic%, and r is 0.88 ≦ r ≦ 3.5 atomic%, t is a number satisfying 3.5 ≦ t ≦ 13.5 atomic%). The permanent magnet has a residual magnetization of 1.16 T or more. The coercive force Hcj on the MH curve of the permanent magnet is 1000 kA / m or more. The recoil permeability on the BH curve of the permanent magnet is 1.1 or more.
以下、実施形態について、図面を参照して説明する。なお、図面は模式的なものであり、例えば厚さと平面寸法との関係、各層の厚さの比率等は現実のものとは異なる場合がある。また、実施形態において、実質的に同一の構成要素には同一の符号を付し説明を省略する。 Hereinafter, embodiments will be described with reference to the drawings. The drawings are schematic, and for example, the relationship between the thickness and the planar dimensions, the ratio of the thickness of each layer, and the like may be different from the actual ones. In the embodiments, substantially the same constituent elements are denoted by the same reference numerals and description thereof is omitted.
(第1の実施形態)
本実施形態では、低速から高速までの可変速駆動を行うモータや発電機などの回転電機に適用可能な永久磁石の例について説明する。図1は本実施形態の永久磁石の磁気特性例を示す図であり、図2は比較例の永久磁石の磁気特性例を示す図である。なお、図1および図2において、横軸は磁場Hを表し、縦軸は磁束密度Bまたは磁化Mを表す。
(First embodiment)
In the present embodiment, an example of a permanent magnet that can be applied to a rotating electrical machine such as a motor or a generator that performs variable speed driving from low speed to high speed will be described. FIG. 1 is a diagram illustrating an example of magnetic characteristics of a permanent magnet according to the present embodiment, and FIG. 2 is a diagram illustrating an example of magnetic characteristics of a permanent magnet according to a comparative example. 1 and 2, the horizontal axis represents the magnetic field H, and the vertical axis represents the magnetic flux density B or the magnetization M.
図1に示す曲線1aは本実施形態の永久磁石のM−H曲線を示し、曲線1bは本実施形態の永久磁石のB−H曲線を示す。本実施形態の永久磁石は、B−H曲線において高磁化を有する。また、弱め界磁制御法により逆磁界を加えたとき、B−H曲線上の動作点aから動作点bに変化する際の磁化減少幅が大きい。すなわち、本実施形態の永久磁石ではB−H曲線上のリコイル透磁率が高い。
The curve 1a shown in FIG. 1 shows the MH curve of the permanent magnet of this embodiment, and the
リコイル透磁率は以下のように定義される。着磁機やパルス磁界により焼結体磁石を着磁させる。この磁石に対し磁化測定を行い、B−H曲線を得る。このB−H曲線に対して線形フィットを行うことにより傾きを求める。この傾きを真空の透磁率1.26×10−6で割った値をリコイル透磁率とする。 Recoil permeability is defined as follows. The sintered magnet is magnetized by a magnetizer or a pulsed magnetic field. Magnetization measurement is performed on this magnet to obtain a BH curve. The slope is obtained by performing a linear fit on the BH curve. The value obtained by dividing this inclination by the vacuum magnetic permeability of 1.26 × 10 −6 is taken as the recoil permeability.
また、本実施形態の永久磁石は、B−H曲線上においてクニック点が生じない特性を有する。クニック点とは、外部磁場により磁束密度を低下させたときに傾きが変化して急激に磁束密度が減少する変化点のことである。 Moreover, the permanent magnet of this embodiment has a characteristic that a nick point does not occur on the BH curve. A knick point is a change point where the gradient changes and the magnetic flux density rapidly decreases when the magnetic flux density is lowered by an external magnetic field.
図2に示す曲線2aはネオジム焼結磁石のM−H曲線を示し、曲線2bはネオジム焼結磁石のB−H曲線を示す。ネオジム焼結磁石の場合、図2に示すように動作点aから動作点bに変化する際の磁化減少幅が本実施形態の永久磁石よりも小さい。すなわち、ネオジム焼結磁石では、弱め界磁制御法を用いても磁束密度を下げることが困難である。弱め界磁では、弱め界磁電流による磁束で磁石磁束を打ち消す。しかし、弱め界磁電流による磁束および磁石磁束のそれぞれの空間波形が互いに異なる。このため、空間基本波成分の磁束を打ち消すことができても、空間高調波成分は打ち消されず、場合によっては拡大する。
The
空間高調波成分は、高速回転時における鉄損および磁石渦電流損の原因となっている。さらに、磁石渦電流損によって磁石温度が上昇し、熱減磁が生じやすくなる。特に、埋め込み磁石型では、磁石磁束が矩形波に近く、多くの空間高調波を含む。また、ギャップ長が短いためにスロットリップル成分の空間高調波が大きいため、問題が大きい。打ち消せずに残った低次の空間高調波がスロットリップルで変調されて高次の空間高調波となっていることが理由の一つと考えられる。 Spatial harmonic components cause iron loss and magnet eddy current loss during high-speed rotation. Furthermore, magnet temperature rises due to magnet eddy current loss, and thermal demagnetization tends to occur. In particular, in the embedded magnet type, the magnetic flux is close to a rectangular wave and includes many spatial harmonics. Moreover, since the gap length is short and the spatial harmonic of the slot ripple component is large, the problem is great. One reason is that the low-order spatial harmonics that remain without being canceled out are modulated by slot ripple to become high-order spatial harmonics.
磁束密度を低くする方法としては、例えばボンド磁石を用いることが考えられる。図2の曲線3aはネオジムボンド磁石のM−H曲線を示す図であり、曲線3bはネオジムボンド磁石のB−H曲線を示す図である。ネオジムボンド磁石は、図2に示すようにネオジム焼結磁石よりも動作点aから動作点bに変化する際の磁化減少幅が大きい、すなわちリコイル透磁率が高い。しかしながら、残留磁化が低く、保磁力Hcjが小さくなるため、当該磁石を具備するモータで低速から高速までの可変速駆動を行う場合、低速回転において高いトルクを得ることが困難となる。 As a method of reducing the magnetic flux density, for example, it is conceivable to use a bonded magnet. Curve 3a in FIG. 2 is a diagram showing an MH curve of a neodymium bonded magnet, and curve 3b is a diagram showing a BH curve of a neodymium bonded magnet. As shown in FIG. 2, the neodymium bonded magnet has a larger magnetization reduction width when changing from the operating point a to the operating point b than the neodymium sintered magnet, that is, the recoil permeability is high. However, since the remanent magnetization is low and the coercive force Hcj is small, it is difficult to obtain high torque at low speed rotation when variable speed driving from low speed to high speed is performed with a motor equipped with the magnet.
ネオジムボンド磁石の他にも、リコイル透磁率の高い磁石としては、例えば不完全着磁状態のAl−Ni−Co系磁石が挙げられる。しかしながら、不完全着磁状態のAl−Ni−Co系磁石もネオジムボンド磁石と同様に残留磁化が小さいため、低速回転で高いトルクを得ることが困難である。また、ネオジム磁石やサマリウム磁石は磁化が高く、高トルクが得られるが、これらの磁石のリコイル透磁率は一般的に1程度であり、リコイル透磁率が大きな特性を得ることが難しい。 In addition to neodymium bonded magnets, examples of magnets with high recoil permeability include incompletely magnetized Al—Ni—Co based magnets. However, an Al—Ni—Co magnet in an incompletely magnetized state has a small residual magnetization like a neodymium bonded magnet, and thus it is difficult to obtain a high torque at a low speed. Further, neodymium magnets and samarium magnets have high magnetization and high torque can be obtained, but the recoil permeability of these magnets is generally about 1, and it is difficult to obtain characteristics with large recoil permeability.
これに対し、本実施形態の永久磁石において、残留磁化は1.16以上であり、M−H曲線上の保磁力Hcjは1000kA/m以上であり、リコイル透磁率は1.15以上である。残留磁化は1.2以上であることがより好ましい。保磁力は1200kA/m以上であることがより好ましい。リコイル透磁率は1.2以上であることがより好ましい。このように、本実施形態の永久磁石は、高磁化および高保磁力に加え、高いリコイル透磁率を有する。よって、低速から高速までの可変速駆動を行う回転電機において、出力の低下を抑制することができる。 On the other hand, in the permanent magnet of this embodiment, the residual magnetization is 1.16 or more, the coercive force Hcj on the MH curve is 1000 kA / m or more, and the recoil permeability is 1.15 or more. The remanent magnetization is more preferably 1.2 or more. The coercive force is more preferably 1200 kA / m or more. The recoil permeability is more preferably 1.2 or more. Thus, the permanent magnet of this embodiment has high recoil permeability in addition to high magnetization and high coercivity. Therefore, a decrease in output can be suppressed in a rotating electrical machine that performs variable speed driving from low speed to high speed.
低速回転から高速回転までの可変速駆動を行う回転電機の他の例として、例えば異なるリコイル透磁率を有する2以上の永久磁石を用いた磁極の回転子を有する回転電機が挙げられる。 As another example of a rotating electrical machine that performs variable speed driving from low speed rotation to high speed rotation, for example, a rotating electrical machine having a magnetic pole rotor using two or more permanent magnets having different recoil permeability.
上記回転電機では、磁極を回転子鉄心内に複数個配置して回転子を設ける。また、回転子の外周にエアギャップを介して固定子を配置する。さらに、固定子に電機子巻き線を設ける。上記電機子巻き線が作る磁界により回転子の磁極を構成する永久磁石の磁束量を可逆的に変化させることができる。しかしながら、2種以上の磁石を必要とするため構造が複雑になり、また、製造工程数も増えるという問題がある。 In the rotating electric machine, a rotor is provided by arranging a plurality of magnetic poles in the rotor core. A stator is disposed on the outer periphery of the rotor via an air gap. Further, armature windings are provided on the stator. The magnetic flux generated by the armature winding can reversibly change the amount of magnetic flux of the permanent magnet that constitutes the magnetic pole of the rotor. However, since two or more kinds of magnets are required, the structure is complicated, and the number of manufacturing steps increases.
これに対し、本実施形態の永久磁石は、一つの磁石で高磁化と、高いリコイル透磁率との両方の特性を有しているため、モータや発電機などの回転電機の構造を簡略にすることができ、製造工程数の増加を抑制することができる。 On the other hand, since the permanent magnet of this embodiment has the characteristics of both high magnetization and high recoil permeability with a single magnet, the structure of a rotating electrical machine such as a motor or a generator is simplified. And an increase in the number of manufacturing steps can be suppressed.
さらに、上記特性を有する永久磁石の例について説明する。本実施形態の永久磁石は、組成式:RpFeqMrCutCo100−p−q−r−t(式中、Rは希土類元素から選ばれる少なくとも1つの元素、MはZr、Ti、およびHfからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素、pは10.8≦p≦12.5原子%を満足する数、qは25≦q≦40原子%を満足する数、rは0.88≦r≦3.5原子%を満足する数、tは3.5≦t≦13.5原子%を満足する数である)で表される組成を備える焼結体を具備する。 Further, an example of a permanent magnet having the above characteristics will be described. Permanent magnet of this embodiment, the composition formula: R p Fe q M r Cu t Co 100-p-q-r-t ( wherein, at least one element R selected from rare earth elements, M is Zr, Ti And at least one element selected from the group consisting of Hf, p is a number satisfying 10.8 ≦ p ≦ 12.5 atomic%, q is a number satisfying 25 ≦ q ≦ 40 atomic%, and r is 0.8. A number satisfying 88 ≦ r ≦ 3.5 atomic%, and t is a number satisfying 3.5 ≦ t ≦ 13.5 atomic%).
上記組成式におけるRは、磁石材料に大きな磁気異方性をもたらすことができる元素である。R元素としては、例えばイットリウム(Y)を含む希土類元素から選ばれる1つまたは複数の元素などを用いることができ、例えばサマリウム(Sm)、セリウム(Ce)、ネオジム(Nd)、プラセオジム(Pr)等を用いることができ、特に、Smを用いることが好ましい。例えば、R元素としてSmを含む複数の元素を用いる場合、Sm濃度をR元素として適用可能な元素全体の50原子%以上とすることにより、磁石材料の性能、例えば保磁力を高めることができる。なお、R元素として適用可能な元素の70原子%以上、さらには90%以上をSmとするとさらに好ましい。 R in the above compositional formula is an element that can bring great magnetic anisotropy to the magnet material. As the R element, for example, one or more elements selected from rare earth elements including yttrium (Y) can be used, for example, samarium (Sm), cerium (Ce), neodymium (Nd), praseodymium (Pr). In particular, it is preferable to use Sm. For example, when a plurality of elements including Sm are used as the R element, the performance of the magnet material, for example, the coercive force, can be increased by setting the Sm concentration to 50 atomic% or more of the total elements applicable as the R element. Note that it is more preferable that Sm is 70 atomic% or more, more preferably 90% or more of the element applicable as the R element.
R元素として適用可能な元素の濃度を、例えば10.8原子%以上12.5原子%以下とすることにより保磁力を大きくすることができる。R元素として適用可能な元素の濃度が10.8原子%未満の場合、多量のアルファ−Feが析出して保磁力が小さくなり、R元素として適用可能な元素の濃度が12.5原子%を超える場合、飽和磁化が低下する。R元素として適用可能な元素の濃度は、10.9原子%以上12.1原子%以下、さらには11.0原子%以上12.0原子%以下であることがより好ましい。 The coercive force can be increased by setting the concentration of the element applicable as the R element to, for example, 10.8 atomic% or more and 12.5 atomic% or less. When the concentration of the element applicable as the R element is less than 10.8 atomic%, a large amount of alpha-Fe is precipitated to reduce the coercive force, and the concentration of the element applicable as the R element is 12.5 atomic%. When exceeding, saturation magnetization falls. The concentration of the element applicable as the R element is more preferably 10.9 atomic% or more and 12.1 atomic% or less, and further preferably 11.0 atomic% or more and 12.0 atomic% or less.
上記組成式におけるMは、高いFe濃度の組成で大きな保磁力を発現させることができる元素である。M元素としては、例えばチタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、およびハフニウム(Hf)からなる群より選ばれる1つまたは複数の元素が用いられる。M元素の含有量rが4.3原子%を超えると、M元素を過剰に含有する異相が生成しやすくなり、保磁力、磁化ともに低下しやすくなる。また、M元素の含有量rが0.88原子%未満であるとFe濃度を高める効果が小さくなりやすい。つまり、M元素の含有量rは、0.88原子%以上3.5原子%以下であることが好ましい。元素Mの含有量rは、1.14原子%以上3.4原子%以下であることがより好ましく、さらに1.49原子%よりも大きく2.24原子%以下、さらには1.55原子%以上2.23原子%以下であることが好ましい。 M in the above composition formula is an element that can develop a large coercive force with a composition having a high Fe concentration. As the M element, for example, one or more elements selected from the group consisting of titanium (Ti), zirconium (Zr), and hafnium (Hf) are used. When the content r of the M element exceeds 4.3 atomic%, a heterogeneous phase containing an excessive amount of the M element is likely to be generated, and both the coercive force and the magnetization are likely to be reduced. Further, when the content r of the M element is less than 0.88 atomic%, the effect of increasing the Fe concentration tends to be small. That is, the content r of the M element is preferably 0.88 atomic% or more and 3.5 atomic% or less. The content r of the element M is more preferably 1.14 atomic% or more and 3.4 atomic% or less, further larger than 1.49 atomic% and not more than 2.24 atomic%, and further 1.55 atomic%. It is preferable that it is above 2.23 atomic%.
M元素は、少なくともZrを含むことが好ましい。特に、M元素の50原子%以上をZrとすることによって、永久磁石の保磁力を高めることができる。一方、M元素の中でHfはとりわけ高価であるため、Hfを使用する場合においても、その使用量は少ないことが好ましい。例えば、Hfの含有量は、M元素の20原子%未満であることが好ましい。 The M element preferably contains at least Zr. In particular, the coercive force of the permanent magnet can be increased by using 50 atomic% or more of the M element as Zr. On the other hand, since Hf is particularly expensive among the M elements, it is preferable that the amount used is small even when Hf is used. For example, the Hf content is preferably less than 20 atomic% of the M element.
Cuは、磁石材料において高い保磁力を発現させることができる元素である。Cuの含有量は、例えば3.5原子%以上13.5原子%以下であることが好ましい。これよりも多量に配合すると磁化の低下が著しく、またこれよりも少量であると高い保磁力と良好な角型比を得ることが困難となる。Cuの含有量tは、3.9原子%以上10.0原子%以下であることがより好ましく、さらに4.1原子%以上5.8原子%以下であることが好ましい。 Cu is an element that can exhibit a high coercive force in a magnet material. The Cu content is preferably, for example, 3.5 atomic% or more and 13.5 atomic% or less. When the amount is larger than this, the magnetization is remarkably lowered, and when the amount is smaller than this, it is difficult to obtain a high coercive force and a good squareness ratio. The Cu content t is more preferably 3.9 atomic% or more and 10.0 atomic% or less, and further preferably 4.1 atomic% or more and 5.8 atomic% or less.
Feは、主として磁石材料の磁化を担う元素である。Feを多量に配合することにより磁石材料の飽和磁化を高めることができるが、過剰に配合するとアルファ−Feの析出や相分離により所望の結晶相が得られにくくなり、保磁力を低下させるおそれがある。よって、Feの含有量qは、25原子%以上40原子%以下であることが好ましい。Feの含有量qは、26原子%以上36原子%以下であることがより好ましく、さらに30原子%以上33原子%以下であることが好ましい。 Fe is an element mainly responsible for the magnetization of the magnet material. The saturation magnetization of the magnet material can be increased by blending a large amount of Fe, but if it is blended excessively, it becomes difficult to obtain a desired crystal phase due to precipitation of alpha-Fe and phase separation, which may reduce the coercive force. is there. Therefore, the Fe content q is preferably 25 atomic% or more and 40 atomic% or less. The Fe content q is more preferably 26 atom% or more and 36 atom% or less, and further preferably 30 atom% or more and 33 atom% or less.
Coは、磁石材料の磁化を担うとともに高い保磁力を発現させることができる元素である。また、Coを多く配合すると高いキュリー温度が得られ、磁石特性の熱安定性を高めることができる。Coの配合量が少ないとこれらの効果が小さくなる。しかしながら、Coを過剰に添加すると、相対的にFeの割合が減り、磁化の低下を招くおそれがある。また、Coの20原子%以下をNi、V、Cr、Mn、Al、Si、Ga、Nb、Ta、Wからなる群より選ばれる1つまたは複数の元素で置換することにより磁石特性、例えば保磁力を高めることができる。 Co is an element that bears the magnetization of the magnet material and can develop a high coercive force. Further, when a large amount of Co is blended, a high Curie temperature is obtained, and the thermal stability of the magnet characteristics can be improved. If the amount of Co is small, these effects are reduced. However, if Co is added excessively, the proportion of Fe is relatively reduced, and there is a possibility that the magnetization is lowered. Further, by substituting 20 atomic% or less of Co with one or more elements selected from the group consisting of Ni, V, Cr, Mn, Al, Si, Ga, Nb, Ta, and W, magnet characteristics, for example, retention. Magnetic force can be increased.
本実施形態の永久磁石は、六方晶系のTh2Zn17型結晶相(2−17型結晶相)を有する主相と、主相を構成する結晶粒の間に設けられた粒界相と、を含む2次元の金属組織を具備する。さらに、主相は、2−17型結晶相を有するセル相と、六方晶系のCaCu5型結晶相(1−5型結晶相)を有するCuリッチ相と、プレートレット相と、を含む。 The permanent magnet of this embodiment includes a main phase having a hexagonal Th 2 Zn 17 type crystal phase (2-17 type crystal phase), and a grain boundary phase provided between crystal grains constituting the main phase. , Including a two-dimensional metal structure. Further, the main phase includes a cell phase having a 2-17 type crystal phase, a Cu rich phase having a hexagonal CaCu 5 type crystal phase (1-5 type crystal phase), and a platelet phase.
Cuリッチ相は、セル相を囲むように形成されることが好ましい。上記構造をセル構造ともいう。また、Cuリッチ相にはセル相を分断するセル壁相も含まれる。Th2Zn17型結晶相のc軸は磁化容易軸と平行に存在していることが好ましい。なお、平行とは、平行方向から±10度以内の状態(略平行)を含んでいてもよい。 The Cu rich phase is preferably formed so as to surround the cell phase. The above structure is also called a cell structure. The Cu rich phase also includes a cell wall phase that divides the cell phase. It is preferable that the c-axis of the Th 2 Zn 17- type crystal phase exists parallel to the easy magnetization axis. Note that “parallel” may include a state within ± 10 degrees from the parallel direction (substantially parallel).
Cuリッチ相は、Cu濃度が高い相である。Cuリッチ相のCu濃度は、Th2Zn17型結晶相のCu濃度よりも高い。例えば、Cuリッチ相のCu濃度は、Th2Zn17型結晶相のCu濃度の1.2倍以上であることが好ましい。Cuリッチ相は、例えばTh2Zn17型結晶相におけるc軸を含む断面において、線状または板状に存在する。Cuリッチ相の構造としては、特に限定されないが、例えば六方晶系のCaCu5型結晶相(1−5型結晶相)等が挙げられる。また、永久磁石は、相の異なる複数のCuリッチ相を有していてもよい。 The Cu rich phase is a phase having a high Cu concentration. The Cu concentration of the Cu rich phase is higher than the Cu concentration of the Th 2 Zn 17 type crystal phase. For example, the Cu concentration in the Cu-rich phase is preferably 1.2 times or more the Cu concentration in the Th 2 Zn 17 type crystal phase. The Cu-rich phase exists, for example, in the form of a line or a plate in the cross section including the c-axis in the Th 2 Zn 17 type crystal phase. The structure of the Cu rich phase is not particularly limited, and examples thereof include a hexagonal CaCu 5 type crystal phase (1-5 type crystal phase). Moreover, the permanent magnet may have a plurality of Cu-rich phases having different phases.
Cuリッチ相の磁壁エネルギーは、Th2Zn17型結晶相の磁壁エネルギーよりも高く、この磁壁エネルギーの差が磁壁移動の障壁となる。つまり、Cuリッチ相がピニングサイトとして機能することにより、複数のセル相間での磁壁移動を抑制することができる。特に、セル構造を形成することにより、磁壁移動の抑制効果が高まる。これを磁壁ピニング効果ともいう。よって、セル相を囲むようにCuリッチ相が形成されることがより好ましい。このような構造の永久磁石をピニング型の永久磁石ともいう。 The domain wall energy of the Cu-rich phase is higher than the domain wall energy of the Th 2 Zn 17 type crystal phase, and this domain wall energy difference becomes a barrier for domain wall movement. That is, when the Cu rich phase functions as a pinning site, domain wall movement between a plurality of cell phases can be suppressed. In particular, the effect of suppressing the domain wall motion is enhanced by forming the cell structure. This is also called a domain wall pinning effect. Therefore, it is more preferable that the Cu rich phase is formed so as to surround the cell phase. A permanent magnet having such a structure is also referred to as a pinning-type permanent magnet.
25原子%以上のFeを含むSm−Co系磁石において、Cuリッチ相のCu濃度は、10原子%以上60原子%以下であることが好ましい。Cuリッチ相のCu濃度を高めることにより保磁力や角型比を高くすることができる。Fe濃度が高い領域においてはCuリッチ相のCu濃度にばらつきが発生しやすくなり、例えば磁壁ピニング効果が大きいCuリッチ相と磁壁ピニング効果が小さいCuリッチ相とが生じ、保磁力および角型比が低下する。 In the Sm—Co magnet containing 25 atomic% or more of Fe, the Cu concentration of the Cu rich phase is preferably 10 atomic% or more and 60 atomic% or less. The coercive force and the squareness ratio can be increased by increasing the Cu concentration of the Cu-rich phase. In the region where the Fe concentration is high, the Cu concentration of the Cu-rich phase is likely to vary. For example, a Cu-rich phase having a large domain wall pinning effect and a Cu-rich phase having a small domain wall pinning effect occur, and the coercive force and the squareness ratio are low. descend.
ピニングサイトを外れた磁壁が移動すると、移動した分だけ磁化が反転してしまうため、磁化が低下する。外磁場を印加した際に、ある一定の磁場で一斉に磁壁がピニングサイトを外れれば、磁場の印加により磁化が低下しにくくなり、良好な角型比が得られる。換言すると、磁場を印加した際に保磁力よりも低い磁場でピニングサイトを外れ、磁壁が移動してしまうと、移動した分だけ磁化が減少し、角型比の悪化につながると考えられる。 When the domain wall deviating from the pinning site moves, the magnetization is reversed by the amount of movement, so that the magnetization is lowered. If the domain wall is deviated from the pinning site all at once in a certain magnetic field when an external magnetic field is applied, the magnetization is less likely to be reduced by the application of the magnetic field, and a good squareness ratio is obtained. In other words, when a magnetic field is applied, if the pinning site deviates with a magnetic field lower than the coercive force and the domain wall moves, magnetization is reduced by the amount of movement, leading to deterioration of the squareness ratio.
プレートレット相は、Th2Zn17型結晶相よりもZr等の元素Mの濃度が高いMリッチプレートレット相であり、Th2Zn17型結晶相のc軸と垂直に形成される。例えば、プレートレット相のZr濃度がTh2Zn17型結晶相よりも高い場合、該プレートレット相をZrリッチプレートレット相ともいう。 Platelet phase, the concentration of the element M such as Zr than Th 2 Zn 17 crystal phase is a high M-rich platelet phase is c-axis perpendicular to the formation of Th 2 Zn 17 crystal phase. For example, when the Zr concentration of the platelet phase is higher than the Th 2 Zn 17 type crystal phase, the platelet phase is also referred to as a Zr rich platelet phase.
上記に示すように、本実施形態の永久磁石は、希土類元素を少なくとも含む組成を有する。上記磁石は、キュリー点が高いため、高温で良好なモータ特性を実現することが可能である。また、ネオジム磁石がニュークリエーション型の永久磁石であるのに対し、上記磁石はピニング型の永久磁石である。ネオジム磁石では逆軸が発生すると一斉に磁壁が反転する。一方、本実施形態の永久磁石ではCuリッチ相により磁壁移動が抑制され、ピニングサイトを外れることにより磁壁の移動(磁化反転)が進む。換言すると、Th2Zn17型結晶相、Cuリッチ相、およびプレートレット相によって構成されるセル構造のサイズや各相の組成により磁壁移動を抑制することができる。 As described above, the permanent magnet of this embodiment has a composition containing at least a rare earth element. Since the magnet has a high Curie point, it is possible to achieve good motor characteristics at high temperatures. The neodymium magnet is a new creation type permanent magnet, whereas the magnet is a pinning type permanent magnet. In the neodymium magnet, when the reverse axis is generated, the domain walls are simultaneously reversed. On the other hand, in the permanent magnet of this embodiment, the domain wall movement is suppressed by the Cu-rich phase, and the domain wall movement (magnetization reversal) proceeds by deviating from the pinning site. In other words, the domain wall motion can be suppressed by the size of the cell structure constituted by the Th 2 Zn 17 type crystal phase, the Cu rich phase, and the platelet phase and the composition of each phase.
セル構造は、R元素の濃度が高いと緻密になり、低いと粗くなる。また、同一組成の焼結体で比較するとセル構造が緻密である試料ではセル壁相の体積分率が高くなり、粗い試料では低くなる。また、セル壁相におけるCu濃度を比較すると、セル構造が緻密なほどCu濃度が低くなる。 The cell structure becomes dense when the concentration of the R element is high, and becomes rough when the concentration is low. Further, when compared with sintered bodies having the same composition, the volume fraction of the cell wall phase is high in a sample having a dense cell structure and low in a coarse sample. When the Cu concentration in the cell wall phase is compared, the denser the cell structure, the lower the Cu concentration.
Cuリッチ相は磁壁のピニング力に影響し、Cu濃度が低いとピニング力が弱く、保磁力が小さくなる。一方、セル組織が粗くCuリッチ相におけるCu濃度が高い場合、Cuリッチ相一つ一つのピニング力が高いため保磁力は大きくなる。2種以上の異なる特性を一つの焼結体で実現することができれば、一つの磁石で磁壁が移動しやすい(磁化反転しやすい)場所と磁化反転が起こりにくい場所が存在し、保磁力の分布を生じさせることができる。その結果、磁化曲線の傾きが急峻となり、リコイル透磁率が大きくなる。さらに、保磁力が大きいためクニック点は高磁場側に存在し、大きな磁界を印加しても不可逆減磁が生じない。 The Cu rich phase affects the pinning force of the domain wall. When the Cu concentration is low, the pinning force is weak and the coercive force is small. On the other hand, when the cell structure is rough and the Cu concentration in the Cu-rich phase is high, the coercive force increases because the pinning force of each Cu-rich phase is high. If two or more different characteristics can be realized with a single sintered body, there are locations where the domain wall is easy to move (magnetization reversal) and locations where magnetization reversal is difficult to occur with one magnet, and the distribution of coercive force. Can be generated. As a result, the slope of the magnetization curve becomes steep and the recoil permeability increases. Furthermore, since the coercive force is large, the knick point exists on the high magnetic field side, and irreversible demagnetization does not occur even when a large magnetic field is applied.
上記磁石を実現するにはR元素の濃度の制御が重要である。本願発明の永久磁石では、酸化現象を利用することでR元素の濃度を制御する。本実施形態の永久磁石において、焼結体は、焼結体の表面に露出するように設けられた希土類元素の酸化物を含む相を有する。希土類元素の酸化物を含む相の厚さは、50マイクロメートル以上800マイクロメートル以下である。 Control of the concentration of R element is important for realizing the magnet. In the permanent magnet of the present invention, the concentration of the R element is controlled by utilizing the oxidation phenomenon. In the permanent magnet of the present embodiment, the sintered body has a phase containing a rare earth element oxide provided so as to be exposed on the surface of the sintered body. The thickness of the phase containing the rare earth element oxide is not less than 50 micrometers and not more than 800 micrometers.
本実施形態の永久磁石は、R元素がリッチな領域とR元素がプアな領域とを有する。例えばR−Coの粉末を酸化することによりR元素の酸化物が形成される。その際、主相のR元素が消費されるため、結果として主相のR元素の濃度が減少する。そのため、酸化の影響が少ない中心部よりも表面部の保磁力が大きくなる。すなわち、単一の磁石で保磁力の分布が形成される。このような磁石では表面部の酸素濃度が中心部よりも高くなる。表面部の酸素濃度が中心部の2倍以上のとき、リコイル透磁率が高くなる効果が顕著になる。 The permanent magnet of this embodiment has a region rich in the R element and a region rich in the R element. For example, an R element oxide is formed by oxidizing R-Co powder. At this time, since the R element of the main phase is consumed, as a result, the concentration of the R element of the main phase decreases. Therefore, the coercive force of the surface portion is larger than that of the central portion where the influence of oxidation is small. That is, a coercive force distribution is formed by a single magnet. In such a magnet, the oxygen concentration in the surface portion is higher than in the central portion. When the oxygen concentration in the surface portion is twice or more that in the central portion, the effect of increasing the recoil permeability becomes significant.
表面部の酸素濃度は下記のように定義される。切断面に中心部付近を含むように焼結体試料を切断する。次に、切断面において試料表面から100マイクロメートル以内の深さに位置する領域において、20マイクロメートル×20マイクロメートルの測定領域でのEDX(Energy Dispersive X−ray Spectroscopy:EDX)面分析を行う。この測定を1サンプルに対し任意の箇所で5回行い、この平均値を表面部の酸素濃度Osurfaceと定義する。 The oxygen concentration in the surface portion is defined as follows. The sintered body sample is cut so that the cut surface includes the vicinity of the center. Next, EDX (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy: EDX) surface analysis in a measurement region of 20 micrometers × 20 micrometers is performed in a region located within a depth of 100 micrometers from the sample surface on the cut surface. This measurement is performed five times at an arbitrary position on one sample, and this average value is defined as the oxygen concentration O surface of the surface portion.
中心部の酸素濃度は下記のように定義される。上記切断面において試料表面から少なくとも500マイクロメートル以上焼結体の内部に位置する領域において、20マイクロメートル×20マイクロメートルの領域のEDX面分析を行う。この測定を1サンプルに対し任意の箇所で5回行い、この平均値を中心部の酸素濃度Ocenterと定義する。 The oxygen concentration at the center is defined as follows. An EDX plane analysis of an area of 20 micrometers × 20 micrometers is performed in an area located at least 500 micrometers or more from the sample surface in the sintered body on the cut surface. This measurement is performed five times at an arbitrary position for one sample, and this average value is defined as the oxygen concentration O center at the center .
中心部の酸素濃度Ocenterに対する表面部の酸素濃度Osurfaceの比(Osurface/Ocenter)が2以上であるR元素の酸化物を含む相の厚さが50マイクロメートル以上のとき、リコイル透磁率の向上が顕著となる。ただし、厚さが800マイクロメートルを超えると残留磁化の低下、過剰なSmプア領域の生成による保磁力の低下の影響が大きくなる。より好ましいR元素の酸化物を含む相の厚さは100マイクロメートル以上500マイクロメートル以下である。 When the ratio of the oxygen concentration O surface of the surface portion to the oxygen concentration O center of the center portion (O surface / O center ) is 2 or more and the thickness of the phase containing the oxide of the R element is 50 micrometers or more, the recoil permeability is increased. The improvement in magnetic susceptibility is significant. However, when the thickness exceeds 800 micrometers, the influence of a decrease in remanent magnetization and a decrease in coercive force due to the generation of an excessive Sm poor region increases. More preferably, the thickness of the phase containing the oxide of R element is 100 micrometers or more and 500 micrometers or less.
上記永久磁石は低保磁力成分を含むためリコイル透磁率が大きい。また、B−H曲線上の保磁力Hcbが800kA/m以下である。しかし、高保磁力成分も含むため、図1に示すようにB−H曲線上のクニック点は1000kA/mを超える高磁場側においても生じず、減磁が起きにくい。B−H曲線においてクニック点が生じさせないためにはM−H曲線上の保磁力Hcjが1000kA/m以上であることが好ましい。さらに、本実施形態の永久磁石において、保磁力Hcjに対する、磁化が残留磁化の90%のときの磁場Hk90の比が70以下である。このように、本実施形態の永久磁石は、良好な角型比を有する。 Since the permanent magnet contains a low coercive force component, the recoil permeability is large. The coercive force Hcb on the BH curve is 800 kA / m or less. However, since a high coercive force component is also included, a nick point on the BH curve does not occur on the high magnetic field side exceeding 1000 kA / m as shown in FIG. In order not to cause a nick point in the BH curve, the coercive force Hcj on the MH curve is preferably 1000 kA / m or more. Furthermore, in the permanent magnet of this embodiment, the ratio of the magnetic field Hk90 when the magnetization is 90% of the residual magnetization to the coercive force Hcj is 70 or less. Thus, the permanent magnet of this embodiment has a favorable squareness ratio.
永久磁石の組成は、例えばICP(高周波誘導結合プラズマ:Inductively Coupled Plasma)発光分光分析法、SEM−EDX(走査電子顕微鏡−エネルギー分散型X線分光法:SEM−Energy Dispersive X−ray Spectroscopy)、TEM−EDX(透過電子顕微鏡−エネルギー分散型X線分光法:Transmission Electron Microscope−EDX)等により測定される。各相の体積比率は、電子顕微鏡や光学顕微鏡による観察とX線回折等とを併用して総合的に判断されるが、永久磁石の断面を撮影した電子顕微鏡写真の面積分析法により求めることができる。永久磁石の断面は、試料の最大面積を有する表面の実質的に中央部の断面を用いるものとする。 The composition of the permanent magnet is, for example, ICP (Inductively Coupled Plasma) emission spectroscopy, SEM-EDX (scanning electron microscope-energy dispersive X-ray spectroscopy: SEM-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), TEM. -EDX (Transmission Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy: Transmission Electron Microscope-EDX) or the like. The volume ratio of each phase is comprehensively determined by combining observation with an electron microscope or an optical microscope and X-ray diffraction, etc., but can be obtained by area analysis of an electron micrograph obtained by photographing a cross section of a permanent magnet. it can. As the cross section of the permanent magnet, a cross section at a substantially central portion of the surface having the maximum area of the sample is used.
また、Th2Zn17型結晶相、Cuリッチ相等の金属組織は、例えば以下のように認定される。まず、走査透過型電子顕微鏡(Scanning Transmission Electron Microscope:STEM)によるサンプルの観察を行う。このとき、SEMによりサンプルを観察することにより、粒界相の場所を特定し、収束イオンビーム(Focused Ion Beam:FIB)を用いて粒界相が視野に入るようにサンプルを加工することにより観察効率を高めることができる。上記サンプルは、時効処理後のサンプルである。この際、サンプルは未着磁品であることが好ましい。 Also, Th 2 Zn 17 type crystal phase, the metal structure of the Cu-rich phase or the like, for example, be certified as follows. First, the sample is observed with a scanning transmission electron microscope (STEM). At this time, the location of the grain boundary phase is specified by observing the sample with an SEM, and the observation is performed by processing the sample so that the grain boundary phase enters the field of view using a focused ion beam (FIB). Efficiency can be increased. The sample is a sample after aging treatment. At this time, the sample is preferably an unmagnetized product.
次に、セル相、Cuリッチ相等の各元素の濃度を例えばSTEMを利用したエネルギー分散型X線分光法(STEM−Energy Dispersive X−ray Spectroscopy:STEM−EDX)を用いて測定する。 Next, the density | concentration of each element, such as a cell phase and Cu rich phase, is measured using the energy dispersive X ray spectroscopy (STEM-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy: STEM-EDX) using STEM, for example.
STEM−EDXにより各元素の濃度を測定する際、サンプルの表面の1mm以上内部から測定用の試料を切り出す。また、磁化容易軸(c軸)に平行な面に対し、100k倍の観察倍率で観察する。このようにして得られるSTEM明視野像の一例を図3に示す。また、同視野でのSmのマッピング像を図4に示し、酸素のマッピング像を図5に示す。 When measuring the concentration of each element with STEM-EDX, a sample for measurement is cut out from the inside of 1 mm or more of the surface of the sample. Further, the observation is performed at an observation magnification of 100 k with respect to a plane parallel to the easy magnetization axis (c-axis). An example of the STEM bright field image obtained in this way is shown in FIG. Further, FIG. 4 shows a mapping image of Sm in the same visual field, and FIG. 5 shows a mapping image of oxygen.
図4において、領域11は主相を含む領域である。また、相対的に白い領域がSmの濃度が高い領域であり、図5において相対的に白い領域が酸素濃度が高い領域である。このとき、図4および図5を重ね合わせたときにSmの濃度および酸素濃度が共に高い領域がR元素の酸化物を含む相(領域12)に相当する。さらに、領域11と領域12との間にSmの濃度および酸素濃度が低い領域13を有する。このことから、焼結体において、R元素が高い領域およびR元素が低い領域の両方が形成されていることがわかる。なお、図4のマッピング像と図5のマッピング像とを比較すると白い領域の濃淡が異なっているが、これは画像処理上の問題であって、濃淡が各元素の相対濃度を必ずしも表すわけではない。
In FIG. 4, a region 11 is a region including the main phase. Further, a relatively white area is an area having a high Sm concentration, and a relatively white area in FIG. 5 is an area having a high oxygen concentration. At this time, a region where both the Sm concentration and the oxygen concentration are high when FIGS. 4 and 5 are overlapped corresponds to a phase (region 12) containing an oxide of R element. Further, a region 13 having a low Sm concentration and a low oxygen concentration is provided between the region 11 and the
なお、各相の元素の濃度測定には、三次元アトムプローブ(3−Dimension Atom Probe:3DAP)を用いてもよい。3DAPを用いた分析法とは、電圧を印加することにより観察試料を電界蒸発させ、電界蒸発されたイオンを二次元検出器により検出することにより原子配列を特定する分析法である。二次元検出器に到達するまでの飛行時間からイオン種が同定され、個々に検出されたイオンを深さ方向に連続的に検出し、検出された順番にイオンを並べる(再構築する)ことにより、三次元の原子分布が得られる。TEM−EDXの濃度測定と比べて、各結晶相内の各元素濃度をより正確に測定することができる。 Note that a three-dimensional atom probe (3-DAP) may be used for measuring the concentration of each phase element. The analysis method using 3DAP is an analysis method in which an observation sample is field-evaporated by applying a voltage, and an atomic arrangement is specified by detecting a field-evaporated ion with a two-dimensional detector. By identifying the ion species from the time of flight until reaching the two-dimensional detector, continuously detecting the individually detected ions in the depth direction, and arranging (reconstructing) the ions in the detected order A three-dimensional atomic distribution can be obtained. Compared with TEM-EDX concentration measurement, each element concentration in each crystal phase can be measured more accurately.
3DAPによる各相内の元素濃度の測定は、以下に示す手順にしたがって実施する。まず、試料をダイシングにより薄片化し、そこからFIBにてピックアップ・アトムプローブ(AP)用針状試料を作製する。 The element concentration in each phase is measured by 3DAP according to the following procedure. First, a sample is sliced by dicing, and a needle-like sample for a pick-up atom probe (AP) is produced therefrom by FIB.
3DAPによる測定は、焼結体の内部に対して行う。焼結体内部の測定とは、以下の通りである。まず、最大の面積を有する面における最長の辺の中央部において、辺に垂直(曲線の場合は中央部の接線と垂直)に切断した断面の表面部と内部とで組成を測定する。測定箇所は、上記断面において各辺の1/2の位置を始点として、辺に対し垂直に内側に向けて端部まで引いた第1の基準線と、各角部の中央を始点として角部の内角の角度の1/2の位置で内側に向けて端部まで引いた第2の基準線とを設け、これら第1の基準線および第2の基準線の始点から基準線の長さの1%の位置を表面部、40%の位置を内部と定義する。なお、角部が面取り等で曲率を有する場合、隣り合う辺を延長した交点を辺の端部(角部の中央)とする。この場合、測定箇所は交点からではなく、基準線と接した部分からの位置とする。 The measurement by 3DAP is performed on the inside of the sintered body. The measurement inside the sintered body is as follows. First, in the central part of the longest side in the surface having the maximum area, the composition is measured at the surface part and inside of the cross section cut perpendicularly to the side (in the case of a curve, perpendicular to the tangent to the central part). In the cross section, the measurement point is a corner of the first reference line drawn to the end perpendicular to the side and extending to the end, starting from a position 1/2 of each side, and the center of each corner. And a second reference line drawn inward toward the end at a position that is 1/2 of the inner angle of the first angle, and the length of the reference line from the start point of the first reference line and the second reference line The 1% position is defined as the surface portion, and the 40% position is defined as the interior. In addition, when a corner | angular part has a curvature by chamfering etc., let the intersection which extended the adjacent edge | side be an edge part (center of a corner | angular part). In this case, the measurement location is not from the intersection point but from the portion in contact with the reference line.
測定箇所を以上のようにすることによって、例えば断面が四角形の場合、基準線は第1の基準線および第2の基準線でそれぞれ4本の合計8本となり、測定箇所は表面部および内部でそれぞれ8箇所となる。本実施形態において、表面部および内部でそれぞれ8箇所全てが上記した組成範囲内であることが好ましいが、少なくとも表面部および内部でそれぞれ4箇所以上が上記した組成範囲内となればよい。この場合、1本の基準線での表面部および内部の関係を規定するものではない。このように規定される焼結体内部の観察面を研磨して平滑にした後に観察を行う。例えば、濃度測定におけるTEM−EDXの観察箇所は、各相内の任意の20点とし、これら各点での測定値から最大値と最小値を除いた測定値の平均値を求め、この平均値を各元素の濃度とする。3DAPの測定もこれに準ずる。 By making the measurement points as described above, for example, when the cross section is a quadrangle, the reference line is a total of eight lines, each of the first reference line and the second reference line, and the measurement points are on the surface and inside. There are 8 places each. In the present embodiment, it is preferable that all of the eight portions in the surface portion and inside are within the above-described composition range, but it is sufficient that at least four portions in the surface portion and inside each are within the above-described composition range. In this case, the relationship between the surface portion and the inside at one reference line is not defined. Observation is performed after the observation surface inside the sintered body thus defined is polished and smoothed. For example, the observation location of TEM-EDX in the concentration measurement is 20 arbitrary points in each phase, and the average value of the measurement values obtained by removing the maximum value and the minimum value from the measurement values at these points is obtained. Is the concentration of each element. The measurement of 3DAP is based on this.
上述した3DAPを用いたCuリッチ相内の濃度の測定結果において、Cuリッチ相におけるCuの濃度プロファイルは、よりシャープであることが好ましい。具体的には、Cuの濃度プロファイルの半値幅(FWHM:Full Width at Half Maximum)が5nm以下であることが好ましく、このような場合により高い保磁力を得ることができる。これはCuリッチ相内のCuの分布がシャープな場合、セル相とCuリッチ相との間の磁壁エネルギー差が急激に生じ、磁壁がよりピニングされやすくなるためである。 In the measurement result of the concentration in the Cu rich phase using 3DAP described above, it is preferable that the Cu concentration profile in the Cu rich phase is sharper. Specifically, the full width at half maximum (FWHM) of the Cu concentration profile is preferably 5 nm or less, and a higher coercive force can be obtained in such a case. This is because when the distribution of Cu in the Cu-rich phase is sharp, a domain wall energy difference between the cell phase and the Cu-rich phase is abruptly generated, and the domain wall is more easily pinned.
Cuリッチ相におけるCuの濃度プロファイルの半値幅(FWHM)は、以下のようにして求められる。上述した方法に基づいて3DAPのCuプロファイルからCu濃度が最も高い値(PCu)を求め、この値の半分の値(PCu/2)となるところのピークの幅、すなわち半値幅(FWHM)を求める。このような測定を10個のピークに対して行い、それらの値の平均値をCuプロファイルの半値幅(FWHM)と定義する。Cuプロファイルの半値幅(FWHM)が3nm以下である場合に、さらに保磁力を高める効果が向上し、2nm以下の場合により一層優れた保磁力の向上効果を得ることができる。 The full width at half maximum (FWHM) of the Cu concentration profile in the Cu-rich phase is obtained as follows. Based on the above-described method, the highest Cu concentration (PCu) is obtained from the 3DAP Cu profile, and the peak width at which the value is half the value (PCu / 2), that is, the half width (FWHM) is obtained. . Such measurement is performed on 10 peaks, and the average value of these values is defined as the half width (FWHM) of the Cu profile. When the full width at half maximum (FWHM) of the Cu profile is 3 nm or less, the effect of further increasing the coercive force is improved, and in the case of 2 nm or less, a more excellent coercive force improving effect can be obtained.
角型比は、以下のように定義される。まず、直流B−Hトレーサーにより室温における直流磁化特性を測定する。次に、測定結果から得られたB−H曲線より磁石の基本特性である残留磁化Mrと保磁力Hcjおよび最大エネルギー積(BH)maxを求める。このとき、Mrを用いて理論最大値(BH)maxが下記式(1)により求められる。
(BH)max(理論値)=Mr 2/4μ0・・・(1)
The squareness ratio is defined as follows. First, DC magnetization characteristics at room temperature are measured with a DC BH tracer. Next, determine the measurement result from the basic characteristics of the magnet from the BH curve obtained residual magnetization M r and the coercive force Hcj and the maximum energy product (BH) max. At this time, the theoretical maximum value by using the M r (BH) max is obtained by the following equation (1).
(BH) max (theoretical value) = M r 2 / 4μ 0 ··· (1)
角型比は、測定で得られる(BH)maxと(BH)max(理論値)の比により評価され、下記式(2)により求められる。
(BH)max(実測値)/(BH)max(理論値)×100・・・(2)
The squareness ratio is evaluated by the ratio of (BH) max and (BH) max (theoretical value) obtained by measurement, and is obtained by the following formula (2).
(BH) max (actual value) / (BH) max (theoretical value) × 100 (2)
次に、永久磁石の製造方法例について説明する。まず、永久磁石の合成に必要な所定の元素を含む合金粉末を調製する。次に、電磁石の中に設置した金型内に合金粉末を充填し、磁場を印加しながら加圧成形することにより結晶軸を配向させた圧粉体を製造する。 Next, an example of a method for manufacturing a permanent magnet will be described. First, an alloy powder containing a predetermined element necessary for the synthesis of a permanent magnet is prepared. Next, an alloy powder is filled in a mold placed in an electromagnet, and a green compact having a crystal axis oriented is manufactured by pressure forming while applying a magnetic field.
例えば、アーク溶解法や高周波溶解法による溶湯を鋳造して得られた合金インゴットを粉砕することにより合金粉末を調製することができる。合金粉末は、組成が異なる複数の粉末を混ぜ合わせて所望の組成としてもよい。また、メカニカルアロイング法、メカニカルグラインディング法、ガスアトマイズ法、還元拡散法などを用いて合金粉末を調製してもよい。ストリップキャスト法を用いた合金薄帯の作製では、フレーク状の合金薄帯を作製し、その後合金薄帯を粉砕することにより合金粉末を調製する。例えば、周速0.1m/秒以上20m/秒以下で回転する冷却ロールに合金溶湯を傾注することにより、厚さ1mm以下に連続的に凝固させた薄帯を作製することができる。周速が0.1m/秒未満の場合、薄帯において組成のばらつきが生じやすい。また、周速が20m/秒を超える場合、結晶粒が微細化しすぎてしまう等、磁気特性が低下する場合がある。冷却ロールの周速は0.3m/秒以上15m/秒以下、さらに好ましくは0.5m/秒以上12m/秒以下である。 For example, an alloy powder can be prepared by pulverizing an alloy ingot obtained by casting a molten metal by an arc melting method or a high frequency melting method. The alloy powder may have a desired composition by mixing a plurality of powders having different compositions. Further, the alloy powder may be prepared using a mechanical alloying method, a mechanical grinding method, a gas atomizing method, a reducing diffusion method, or the like. In the production of an alloy ribbon using the strip cast method, an alloy powder is prepared by producing a flake-like alloy ribbon and then pulverizing the alloy ribbon. For example, a thin ribbon that is continuously solidified to a thickness of 1 mm or less can be produced by pouring the molten alloy into a cooling roll that rotates at a peripheral speed of 0.1 m / second or more and 20 m / second or less. When the peripheral speed is less than 0.1 m / second, composition variations tend to occur in the ribbon. In addition, when the peripheral speed exceeds 20 m / sec, the magnetic properties may be deteriorated, for example, crystal grains are excessively refined. The peripheral speed of the cooling roll is 0.3 m / second or more and 15 m / second or less, more preferably 0.5 m / second or more and 12 m / second or less.
さらに、上記合金粉末または粉砕前の合金の材料に対して熱処理を施すことにより該材料を均質化することが可能である。例えば、ジェットミル、ボールミルなどを用いて材料を粉砕することができる。なお、不活性ガス雰囲気もしくは有機溶媒中で材料を粉砕することにより粉末の酸化を防止することができる。 Furthermore, it is possible to homogenize the material by subjecting the alloy powder or the material of the alloy before grinding to a heat treatment. For example, the material can be pulverized using a jet mill, a ball mill, or the like. Note that the powder can be prevented from being oxidized by grinding the material in an inert gas atmosphere or an organic solvent.
粉砕後の粉末において、平均粒径が2マイクロメートル以上5マイクロメートル以下であり、かつ粒径が2マイクロメートル以上10マイクロメートル以下の粉末の割合が粉末全体の80%以上であると配向度が高くなり、また、保磁力が大きくなる。これを実現するためにはジェットミルによる粉砕が好ましい。 In the pulverized powder, the degree of orientation is such that the average particle size is 2 micrometers or more and 5 micrometers or less, and the proportion of the powder having a particle diameter of 2 micrometers or more and 10 micrometers or less is 80% or more of the whole powder. The coercive force increases. In order to realize this, pulverization by a jet mill is preferable.
例えば、ボールミルで粉砕する場合、粉末の平均粒径が2マイクロメートル以上5マイクロメートル以下であったとしても、粒径がサブミクロンレベルの微粉末が多量に含まれる。この微粉末が凝集するとプレス時の磁場配向中に磁化容易軸方向にTbCu7相における結晶のc軸が揃いにくくなり、配向度が悪くなりやすい。また、このような微粉末は、焼結体中の酸化物の量を増大させ、保磁力を低下させるおそれがある。特に、Fe濃度が25原子%以上の場合、粉砕後の粉末において、10マイクロメートル以上の粒径の粉末の割合が粉末全体の10%以下であることが望ましい。Fe濃度が25原子%以上の場合、原材料となるインゴット中における異相の量が増大する。この異相では、粉末の量が増大するだけでなく、粒径も大きくなる傾向にあり、粒径が20マイクロメートル以上になることがある。 For example, when pulverizing with a ball mill, even if the average particle size of the powder is 2 micrometers or more and 5 micrometers or less, a large amount of fine powder having a particle size of submicron level is contained. When this fine powder aggregates, the c-axis of the crystal in the TbCu 7 phase is difficult to align in the direction of the easy magnetization axis during magnetic field orientation during pressing, and the degree of orientation tends to deteriorate. Further, such fine powder may increase the amount of oxide in the sintered body and reduce the coercive force. In particular, when the Fe concentration is 25 atomic% or more, it is desirable that the proportion of the powder having a particle diameter of 10 micrometers or more in the pulverized powder is 10% or less of the whole powder. When the Fe concentration is 25 atomic% or more, the amount of different phases in the ingot as a raw material increases. In this heterogeneous phase, not only the amount of powder increases but also the particle size tends to increase, and the particle size may be 20 micrometers or more.
このようなインゴットを粉砕した際に例えば15マイクロメートル以上の粒径の粉末がそのまま異相の粉末となることがある。このような異相粗粉末を含んだ粉砕粉を磁場中でプレスし、焼結体とすると、異相が残存し、保磁力の低下、磁化の低下、角型性の低下等を引き起こす。角型性が低下すると着磁が難しくなる。特に、ロータなどへのアセンブリ後の着磁が困難となる。このように、10マイクロメートル以上の粒径の粉末を全体の10%以下とすることにより25原子%以上のFeを含む高いFe濃度組成において角型比の低下を抑制しつつ保磁力を大きくすることができる。 When such an ingot is pulverized, for example, a powder having a particle diameter of 15 micrometers or more may be directly converted into a different-phase powder. When the pulverized powder containing such a heterogeneous coarse powder is pressed in a magnetic field to form a sintered body, the heterogeneous phase remains, causing a decrease in coercive force, a decrease in magnetization, a decrease in squareness, and the like. When the squareness decreases, magnetization becomes difficult. In particular, it is difficult to magnetize the rotor after assembly. As described above, the coercive force is increased while suppressing a decrease in the squareness ratio in a high Fe concentration composition containing 25 atomic% or more of Fe by setting the powder having a particle diameter of 10 micrometers or more to 10% or less of the whole. be able to.
本実施形態の永久磁石の製造方法では、加圧成形により得られた圧粉成形体に対し酸化処理を行う。酸化処理を行うことにより、焼結前に圧粉成形体の表面に酸素分子を吸着させることができる。酸化処理は最終品に対して行っても効果が少ない。これは最終品では試料表面のみしか酸化されないためである。R元素の酸化物を含む相の厚さは少なくとも50マイクロメートル以上必要である。50マイクロメートル以上とするためには焼結を行う前に酸化処理を行うことが必要となる。ただし、必要以上に酸化させてしまうと磁石全体が酸化し、磁化や保磁力が低下する等の悪影響を及ぼす。 In the manufacturing method of the permanent magnet of this embodiment, an oxidation process is performed with respect to the compacting body obtained by pressure molding. By performing the oxidation treatment, oxygen molecules can be adsorbed on the surface of the green compact before sintering. The oxidation treatment has little effect even if it is performed on the final product. This is because only the sample surface is oxidized in the final product. The thickness of the phase containing the R element oxide must be at least 50 micrometers or more. In order to make it 50 micrometers or more, it is necessary to perform an oxidation treatment before sintering. However, if it is oxidized more than necessary, the entire magnet is oxidized, and adverse effects such as a decrease in magnetization and coercive force are caused.
本実施形態の永久磁石の製造方法では、20%以上50%以下の湿度を有する大気からなる雰囲気中において、15℃以上35℃以下の温度、2時間以上24時間未満の時間で圧粉成形体を放置することにより酸化処理を行う。 In the method for producing a permanent magnet according to the present embodiment, a compacted body is formed at a temperature of 15 ° C. or more and 35 ° C. or less and a time of 2 hours or more and less than 24 hours in an atmosphere composed of air having a humidity of 20% or more and 50% or less. Oxidation treatment is performed by leaving
20%未満の湿度、15℃未満の温度、2時間未満の時間、および不活性ガスからなる雰囲気の少なくとも一つを含む条件で酸化処理を行う場合、酸素分子が焼結体に十分に吸着されない。このとき、R元素の酸化物を含む相の厚さが50マイクロメートル未満となり、リコイル透磁率が1.1未満になる。また、50%を超える湿度、35℃を超える温度、および24時間よりも大きい時間の少なくとも一つを含む条件で酸化処理を行う場合、酸素分子が焼結体に過剰に吸着される。このとき、R元素の酸化物を含む相の厚さが800マイクロメートルを超え、磁化および保磁力の減少が著しくなる。酸化処理において、湿度は23%以上45%以下であることがより好ましい。温度は20℃以上30℃以下であることがより好ましい。時間は6時間以上12時間未満であることがより好ましい。 When oxidation treatment is performed under conditions including at least one of a humidity of less than 20%, a temperature of less than 15 ° C., a time of less than 2 hours, and an atmosphere of an inert gas, oxygen molecules are not sufficiently adsorbed to the sintered body. . At this time, the thickness of the phase containing the oxide of R element is less than 50 micrometers, and the recoil permeability is less than 1.1. Further, when the oxidation treatment is performed under conditions including at least one of humidity exceeding 50%, temperature exceeding 35 ° C., and time longer than 24 hours, oxygen molecules are excessively adsorbed on the sintered body. At this time, the thickness of the phase containing the oxide of R element exceeds 800 micrometers, and the reduction of magnetization and coercive force becomes remarkable. In the oxidation treatment, the humidity is more preferably 23% or more and 45% or less. The temperature is more preferably 20 ° C. or higher and 30 ° C. or lower. The time is more preferably 6 hours or more and less than 12 hours.
次に、焼結を行う。焼結では、上記圧粉体に対し、1180℃以上1220℃以下の温度で、1時間以上15時間以下保持することにより熱処理を行う。例えば、保持温度が1180℃未満の場合、生成される焼結体の密度が低くなりやすい。また、1220℃よりも高い場合、粉末中のSm等のR元素が過剰に蒸発する等で磁気特性が低下する場合がある。より好ましい保持温度は1190℃以上1210℃以下である。一方、保持時間が1時間未満の場合、密度が不均一になりやすいため磁化が低下しやすく、さらに、焼結体の結晶粒径が小さくなり、かつ粒界相比率が高くなることにより、磁化が低下しやすい。また、熱処理時間が15時間を越えると粉末中のR元素の蒸発が過剰となり、磁気特性が低下するおそれがある。より好ましい保持時間は2時間以上13時間以下であり、さらに好ましくは3時間以上10時間以下である。なお、真空中またはアルゴンガス中で熱処理を行うことにより酸化を抑制することができる。また、保持温度近くになるまで、例えば1100℃以上1200℃以下になるまで真空を維持し、その後Ar雰囲気に切り替え、等温保持することにより焼結体密度を向上させることができる。 Next, sintering is performed. In sintering, the green compact is heat-treated by holding at 1180 ° C. or higher and 1220 ° C. or lower for 1 hour or longer and 15 hours or shorter. For example, when the holding temperature is less than 1180 ° C., the density of the produced sintered body tends to be low. On the other hand, when the temperature is higher than 1220 ° C., the magnetic characteristics may be deteriorated due to excessive evaporation of R element such as Sm in the powder. A more preferable holding temperature is 1190 ° C. or higher and 1210 ° C. or lower. On the other hand, when the holding time is less than 1 hour, the density tends to be non-uniform, and the magnetization is likely to decrease. Further, the crystal grain size of the sintered body is reduced, and the grain boundary phase ratio is increased. Is prone to decline. On the other hand, if the heat treatment time exceeds 15 hours, evaporation of the R element in the powder becomes excessive, and the magnetic properties may be deteriorated. A more preferable holding time is 2 hours or more and 13 hours or less, and further preferably 3 hours or more and 10 hours or less. Note that oxidation can be suppressed by performing heat treatment in vacuum or argon gas. Also, the vacuum can be maintained until the temperature is close to the holding temperature, for example, 1100 ° C. or more and 1200 ° C. or less, and then the sintered body density can be improved by switching to an Ar atmosphere and holding it isothermally.
本実施形態の永久磁石の製造方法では、酸化処理により酸素分子を吸着させた圧粉成形体を焼結することにより、50マイクロメートル以上の厚さのR元素の酸化物を含む相を形成することができる。従来、圧粉成形体を形成した後にできる限り早く焼結を行う、または不活性ガス雰囲気で圧粉成形体を保管する。これに対し、本実施形態の永久磁石では、酸化処理により酸素分子を吸着させた圧粉成形体を焼結することにより、R元素の酸化物を含む相を形成する。 In the method for producing a permanent magnet according to the present embodiment, a green compact formed by adsorbing oxygen molecules by oxidation treatment is sintered to form a phase containing an R element oxide having a thickness of 50 micrometers or more. be able to. Conventionally, sintering is performed as soon as possible after forming the green compact, or the green compact is stored in an inert gas atmosphere. On the other hand, in the permanent magnet of this embodiment, a phase including an oxide of R element is formed by sintering a green compact that has adsorbed oxygen molecules by oxidation treatment.
上記製造方法により、中心部よりも表面部においてR元素の酸化物を含む相を必要な範囲で形成することができる。また、R元素の酸化物を含む相の厚さを50マイクロメートル以上800マイクロメートル以下にすることができる。 According to the manufacturing method, a phase including an oxide of R element can be formed in a necessary range in the surface portion rather than the central portion. Further, the thickness of the phase containing the oxide of R element can be set to 50 micrometers or more and 800 micrometers or less.
次に、高質化処理を行う。高質化処理では、焼結時の熱処理温度よりも10℃以上低い温度で、かつ溶体化処理時の熱処理温度よりも10℃以上高い温度で、2時間以上12時間以下保持することにより熱処理を行う。焼結時の熱処理温度よりも10℃以上低い温度で熱処理を行わない場合、焼結中に生成した液相由来の異相を十分に除去できない。この異相の配向性は低いことが多く、当該異相が存在すると結晶粒の結晶方位が磁化容易軸に対してずれやすくなり、角型比が低下するだけでなく磁化も低下しやすい。また、溶体化処理では、温度が低く、元素拡散速度の観点から焼結中に生じた異相を十分に除去することは困難である。また、粒成長速度も遅く、十分な結晶粒径を得ることができない可能性があり、角型比の改善が望めない。これに対し、溶体化処理時の保持温度よりも10℃以上高くして高質化処理を行うことにより、上記異相を十分に除去し、主相を構成する結晶粒を大きくすることができる。 Next, high quality processing is performed. In the high-quality treatment, the heat treatment is performed by holding at a temperature lower by 10 ° C. or more than the heat treatment temperature during sintering and at a temperature higher by 10 ° C. or more than the heat treatment temperature during solution treatment for 2 hours or more and 12 hours or less. Do. If the heat treatment is not performed at a temperature lower by 10 ° C. or more than the heat treatment temperature at the time of sintering, the heterogeneous phase derived from the liquid phase generated during the sintering cannot be sufficiently removed. The orientation of this hetero phase is often low, and when the hetero phase is present, the crystal orientation of the crystal grains tends to shift with respect to the easy axis of magnetization, and not only the squareness ratio but also the magnetization tends to decrease. In the solution treatment, the temperature is low, and it is difficult to sufficiently remove the heterogeneous phase generated during the sintering from the viewpoint of element diffusion rate. Further, the grain growth rate is slow, and there is a possibility that a sufficient crystal grain size cannot be obtained, and improvement in the squareness ratio cannot be expected. On the other hand, by performing the high-quality treatment at a temperature higher by 10 ° C. than the holding temperature at the time of the solution treatment, the heterogeneous phase can be sufficiently removed and the crystal grains constituting the main phase can be enlarged.
高質化処理時の保持温度は、例えば1130℃以上1190℃以下であることが好ましい。1130℃未満の場合および1190℃を超える場合、角型比が低下する場合がある。また、熱処理時間が2時間未満の場合、拡散が不十分であり、異相が十分に除去されず、角型比改善の効果が小さい。また、12時間を超える場合、Sm等のR元素が蒸発して良好な磁気特性が得られないおそれがある。なお、高質化処理における熱処理時間は4時間以上10時間以下であることがより好ましく、さらに6時間以上8時間以下であることが好ましい。また、酸化防止のために真空中やアルゴンガス等の不活性雰囲気中で高質化処理を行うことが好ましい。 The holding temperature during the high-quality treatment is preferably, for example, 1130 ° C. or higher and 1190 ° C. or lower. When the temperature is lower than 1130 ° C or higher than 1190 ° C, the squareness ratio may be lowered. When the heat treatment time is less than 2 hours, the diffusion is insufficient, the heterogeneous phase is not sufficiently removed, and the effect of improving the squareness ratio is small. Further, when it exceeds 12 hours, there is a possibility that R elements such as Sm evaporate and good magnetic properties cannot be obtained. Note that the heat treatment time in the high-quality treatment is more preferably 4 hours or longer and 10 hours or shorter, and further preferably 6 hours or longer and 8 hours or shorter. In order to prevent oxidation, it is preferable to perform the high-quality treatment in a vacuum or an inert atmosphere such as argon gas.
このとき、高質化処理におけるチャンバ内の圧力を正圧にすることにより、異相の生成を抑制する効果が高まる。よって、R元素の過剰な蒸発を抑制することができるため保磁力の低下を抑制することができる。チャンバ内の圧力は、例えば0.15MPa以上15MPa以下、さらには0.2MPa以上10MPa以下、さらには1.0MPa以上5.0MPa以下であることが好ましい。 At this time, the effect of suppressing the generation of a heterogeneous phase is enhanced by setting the pressure in the chamber in the high-quality treatment to a positive pressure. Therefore, since excessive evaporation of the R element can be suppressed, a decrease in coercive force can be suppressed. The pressure in the chamber is, for example, preferably 0.15 MPa or more and 15 MPa or less, more preferably 0.2 MPa or more and 10 MPa or less, and further preferably 1.0 MPa or more and 5.0 MPa or less.
次に、溶体化処理を行う。溶体化処理は、相分離組織の前駆体となるTbCu7型結晶相(1−7型結晶相)を形成する処理である。溶体化処理では、1090℃以上1170℃未満の温度で、3時間以上28時間以下保持することにより熱処理を行う。 Next, a solution treatment is performed. The solution treatment is a process for forming a TbCu 7- type crystal phase (1-7-type crystal phase) that becomes a precursor of a phase-separated structure. In the solution treatment, heat treatment is performed by holding at a temperature of 1090 ° C. or higher and lower than 1170 ° C. for 3 hours or longer and 28 hours or shorter.
溶体化処理時における保持温度が1090℃未満の場合および1170℃以上の場合、溶体化処理後の試料中に存在するTbCu7型結晶相の割合が小さく、磁気特性が低下するおそれがある。保持温度は、好ましくは1100℃以上1165℃以下である。また、溶体化処理時における保持時間が3時間未満の場合、構成相が不均一になりやすく、保磁力が低下しやすくなり、金属組織の結晶粒径が小さくなりやすく、粒界相比率が高くなり磁化が低下しやすい。また、溶体化処理時における保持温度が28時間を超える場合、焼結体中のR元素が蒸発する等で磁気特性が低下するおそれがある。保持時間は、好ましくは4時間以上24時間以下であり、さらに好ましくは10時間以上18時間以下である。なお、真空中やアルゴンガス等の不活性雰囲気中で溶体化処理を行うことにより粉末の酸化を抑制することができる。 When the holding temperature during the solution treatment is less than 1090 ° C. or 1170 ° C. or more, the proportion of the TbCu 7- type crystal phase present in the sample after the solution treatment is small, and the magnetic properties may be deteriorated. The holding temperature is preferably 1100 ° C. or higher and 1165 ° C. or lower. Also, when the retention time during the solution treatment is less than 3 hours, the constituent phases tend to be non-uniform, the coercive force tends to decrease, the crystal grain size of the metal structure tends to be small, and the grain boundary phase ratio is high. Therefore, the magnetization tends to decrease. Moreover, when the holding temperature at the time of solution treatment exceeds 28 hours, there is a possibility that the magnetic properties may be deteriorated due to evaporation of the R element in the sintered body. The holding time is preferably 4 hours or longer and 24 hours or shorter, and more preferably 10 hours or longer and 18 hours or shorter. Note that oxidation of the powder can be suppressed by performing a solution treatment in a vacuum or an inert atmosphere such as argon gas.
次に、急冷後の焼結体に時効処理を行う。時効処理とは、金属組織を制御して磁石の保磁力を高める処理であり、磁石の金属組織を複数の相に相分離させることを目的としている。 Next, an aging treatment is performed on the sintered body after rapid cooling. The aging treatment is a treatment for increasing the coercive force of the magnet by controlling the metal structure, and aims to phase-separate the metal structure of the magnet into a plurality of phases.
時効処理では、760℃以上850℃以下の温度まで昇温させた後、その到達温度で20時間以上60時間以下保持(第1の保持)する。次に、0.2℃/分以上2.0℃/分以下の冷却速度で350℃以上650℃以下の温度まで徐冷を行った後、その到達温度で0.5時間以上8時間以下保持(第2の保持)することにより、熱処理を行う。その後、室温まで冷却する。以上により焼結体磁石を得ることができる。 In the aging treatment, the temperature is raised to a temperature of 760 ° C. or higher and 850 ° C. or lower, and then held at that temperature for 20 hours or longer and 60 hours or shorter (first holding). Next, after slow cooling to a temperature of 350 ° C. or more and 650 ° C. or less at a cooling rate of 0.2 ° C./min or more and 2.0 ° C./min or less, the temperature is maintained for 0.5 hours or more and 8 hours or less. Heat treatment is performed by (second holding). Then, it cools to room temperature. A sintered magnet can be obtained as described above.
第1の保持において、保持温度が850℃よりも高い場合、セル相が粗大になり、角型比が低下しやすい。また、保持温度が760℃未満の場合、セル構造が十分に得られず、保磁力の発現が困難となる。第1の保持における保持温度は、例えば780℃以上840℃以下であることがより好ましい。また、第1の保持において、保持時間が20時間未満の場合、セル構造が不十分となり、保磁力の発現が困難となる。また、保持時間が60時間よりも長い場合、セル壁相が過剰に厚くなり、角型比が劣化する可能性がある。第1の保持における保持時間は、例えば25時間以上40時間以下であることがより好ましい。 In the first holding, when the holding temperature is higher than 850 ° C., the cell phase becomes coarse and the squareness ratio tends to decrease. On the other hand, when the holding temperature is less than 760 ° C., the cell structure is not sufficiently obtained, and it becomes difficult to develop the coercivity. The holding temperature in the first holding is more preferably 780 ° C. or higher and 840 ° C. or lower, for example. In the first holding, when the holding time is less than 20 hours, the cell structure becomes insufficient, and the coercive force is difficult to be expressed. When the holding time is longer than 60 hours, the cell wall phase becomes excessively thick, and the squareness ratio may be deteriorated. The holding time in the first holding is more preferably 25 hours or more and 40 hours or less, for example.
徐冷時の冷却速度が0.2℃/分未満の場合、セル壁相が過剰に厚くなり、磁化が減少しやすい。また、2.0℃/分を超える場合、セル相とセル壁相とのCu濃度の差が十分に得られず、保磁力が低下し易い。徐冷時の冷却速度は、例えば0.4℃/分以上1.5℃/分以下、さらには0.5℃/分以上1.3℃/分以下であることがより好ましい。また、350℃未満まで徐冷する場合、上述したような低温異相が生成され易い。また、650℃を超える温度まで徐冷する場合、Cuリッチ相でのCu濃度が十分に高くならず、十分な保磁力が得られないことがある。また、第2の保持における保持時間が8時間を超える場合、低温異相が生成し、十分な磁気特性が得られない可能性がある。 When the cooling rate at the time of slow cooling is less than 0.2 ° C./min, the cell wall phase becomes excessively thick and the magnetization tends to decrease. Moreover, when it exceeds 2.0 degree-C / min, the difference of Cu concentration of a cell phase and a cell wall phase is not fully obtained, and a coercive force tends to fall. The cooling rate during slow cooling is, for example, 0.4 ° C./min or more and 1.5 ° C./min or less, more preferably 0.5 ° C./min or more and 1.3 ° C./min or less. Moreover, when it cools slowly to less than 350 degreeC, the low temperature heterogeneous phase as mentioned above is easy to be generated. Moreover, when it cools to the temperature exceeding 650 degreeC, Cu density | concentration in a Cu rich phase may not become high enough, and sufficient coercive force may not be obtained. In addition, when the holding time in the second holding exceeds 8 hours, a low temperature heterogeneous phase is generated, and sufficient magnetic properties may not be obtained.
なお、時効処理において、徐冷時に所定の温度で一定時間保持し、さらにそこから徐冷を行ってもよい。また、上記時効処理を本時効処理として、本時効処理の前に第1の保持における保持温度よりも低い温度で、かつ第1の保持における保持時間よりも短い時間で保持することにより予備時効処理を行ってもよい。上記徐冷時の保持や予備時効処理により、より角型比を高めることができる。 In the aging treatment, the temperature may be maintained at a predetermined temperature for a certain time during the slow cooling, and then gradually cooled. Further, the above aging treatment is set as the main aging treatment, and the preliminary aging treatment is performed by holding the aging treatment at a temperature lower than the holding temperature in the first holding before the main aging treatment and in a time shorter than the holding time in the first holding. May be performed. The squareness ratio can be further increased by the holding during the slow cooling and the pre-aging treatment.
(第2の実施形態)
第1の実施形態の永久磁石は、各種モータや発電機などの回転電機に使用することができる。また、可変磁束モータの固定磁石や可変磁石として使用することも可能である。第1の実施形態の永久磁石を用いることによって、各種のモータが構成される。第1の実施形態の永久磁石を可変磁束モータに適用する場合、可変磁束モータの構成やドライブシステムには、例えば特開2008−29148号公報や特開2008−43172号公報に開示されている技術を適用することができる。
(Second Embodiment)
The permanent magnet of the first embodiment can be used for rotating electrical machines such as various motors and generators. It can also be used as a fixed magnet or a variable magnet of a variable magnetic flux motor. Various motors are configured by using the permanent magnet of the first embodiment. When the permanent magnet of the first embodiment is applied to a variable magnetic flux motor, the configuration and drive system of the variable magnetic flux motor are disclosed in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 2008-29148 and 2008-43172. Can be applied.
次に、上記永久磁石を具備するモータについて、図面を参照して説明する。図6は本実施形態における永久磁石モータを示す図である。図6に示す永久磁石モータ100では、ステータ(固定子)102内にロータ(回転子)103が配置されている。ロータ103の鉄心104中には、第1の実施形態の永久磁石である永久磁石105が配置されている。永久磁石105の磁束密度(磁束量)は可変することが可能とされている。永久磁石105はその磁化方向がQ軸方向と直交するため、Q軸電流の影響を受けず、D軸電流により磁化することができる。ロータ103には磁化巻線(図示せず)が設けられている。この磁化巻線に磁化回路から電流を流すことによって、その磁界が直接に永久磁石105に作用する構造となっている。
Next, a motor having the permanent magnet will be described with reference to the drawings. FIG. 6 is a diagram showing a permanent magnet motor in the present embodiment. In the
永久磁石105としては、第1の実施形態の永久磁石を用いることができる。これにより、低速から高速までの可変速駆動を行う場合であっても高速回転時の出力の低下を抑制することができる。
As the
図7は発電機を示している。図7に示す発電機201は、上記永久磁石を用いたステータ(固定子)202を備えている。ステータ(固定子)202の内側に配置されたロータ(回転子)203は、発電機201の一端に設けられたタービン204とシャフト205を介して接続されている。タービン204は、例えば外部から供給される流体により回転する。なお、流体により回転するタービン204に代えて、自動車等の車両の回生エネルギー等の動的な回転を伝達することによって、シャフト205を回転させることも可能である。ステータ202とロータ203には、各種公知の構成を採用することができる。
FIG. 7 shows a generator. A
シャフト205はロータ203に対してタービン204とは反対側に配置された整流子(図示せず)と接触しており、ロータ203の回転により発生した起電力が発電機201の出力として相分離母線および主変圧器(図示せず)を介して、系統電圧に昇圧されて送電される。発電機201は、通常の発電機および可変磁束発電機のいずれであってもよい。なお、ロータ203にはタービン204からの静電気や発電に伴う軸電流による帯電が発生する。このため、発電機201はロータ203の帯電を放電させるためのブラシ206を備えている。第1の実施形態の永久磁石を具備する発電機は、例えば高出力・小型化が求められるハイブリッド車や電気自動車、鉄道等の車両用の発電機に好適である。
The
なお、本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施し得るものであり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると共に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。 In addition, although several embodiment of this invention was described, these embodiment is shown as an example and is not intending limiting the range of invention. These novel embodiments can be implemented in various other forms, and various omissions, replacements, and changes can be made without departing from the scope of the invention. These embodiments and modifications thereof are included in the scope and gist of the invention, and are included in the invention described in the claims and the equivalents thereof.
本実施例では、低速回転から高速回転までの可変速駆動を行うモータに適用可能な永久磁石の具体例について説明する。 In this embodiment, a specific example of a permanent magnet that can be applied to a motor that performs variable speed driving from low speed rotation to high speed rotation will be described.
(実施例1、実施例2)
永久磁石に用いられる各原料を所定の比率で秤量して混合した後、Arガス雰囲気でアーク溶解して合金インゴットを作製した。上記合金インゴットを1160℃で19時間保持して熱処理を行った後、合金インゴットに対して粗粉砕とジェットミルによる粉砕とを実施し、磁石の原料粉末としての合金粉末を調製した。得られた合金粉末を磁界中でプレス成形して圧縮成形体を作製した。
(Example 1, Example 2)
Each raw material used for the permanent magnet was weighed and mixed at a predetermined ratio, and then melted in an Ar gas atmosphere to produce an alloy ingot. The alloy ingot was held at 1160 ° C. for 19 hours for heat treatment, and then the alloy ingot was coarsely pulverized and pulverized by a jet mill to prepare an alloy powder as a magnet raw material powder. The obtained alloy powder was press-molded in a magnetic field to produce a compression molded body.
次に、表2に示すように、30%の湿度、23℃の温度、2.5時間の時間で圧縮成形体を放置することにより酸化処理を行った。さらに、合金粉末の圧縮成形体を焼結炉チャンバ内に配置し、チャンバ内を真空状態にした後に1175℃まで昇温させ到達温度で30分間保持し、その後にArガスを導入し、Ar雰囲気中で1200℃まで昇温させ、到達温度で6時間保持して焼結を行った。次に、Ar雰囲気中にて、チャンバ内の圧力を0.5MPaにして、1185℃で3時間保持することにより高質化処理を行った。次に、5.0℃/分の冷却速度で1170℃まで徐冷を行い、到達温度で12時間保持して溶体化処理を行い、その後室温まで冷却を行った。なお、溶体化処理後の冷却速度を180℃/分とした。 Next, as shown in Table 2, an oxidation treatment was performed by leaving the compression molded body at 30% humidity, a temperature of 23 ° C., and a time of 2.5 hours. Furthermore, the compression molded body of the alloy powder is placed in a sintering furnace chamber, and after the inside of the chamber is evacuated, the temperature is raised to 1175 ° C. and held at the ultimate temperature for 30 minutes, after which Ar gas is introduced, and Ar atmosphere The temperature was raised to 1200 ° C., and the sintering was carried out at the ultimate temperature for 6 hours. Next, in the Ar atmosphere, the pressure inside the chamber was set to 0.5 MPa, and the quality was improved by holding at 1185 ° C. for 3 hours. Next, it was gradually cooled to 1170 ° C. at a cooling rate of 5.0 ° C./min, held at the ultimate temperature for 12 hours for solution treatment, and then cooled to room temperature. The cooling rate after the solution treatment was 180 ° C./min.
次に、溶体化処理後の焼結体を、750℃まで昇温し、到達温度で1時間保持した後に350℃まで1.5℃/分の冷却速度で徐冷を行った。次に、時効処理として、835℃まで昇温し、到達温度で35時間保持した。その後、1.0℃/分の冷却速度で400℃まで徐冷を行い、到達温度で1時間保持した。その後、室温まで炉冷することにより、磁石を得た。 Next, the sintered body after the solution treatment was heated to 750 ° C., held at the ultimate temperature for 1 hour, and then gradually cooled to 350 ° C. at a cooling rate of 1.5 ° C./min. Next, as an aging treatment, the temperature was raised to 835 ° C. and held at the ultimate temperature for 35 hours. Thereafter, it was gradually cooled to 400 ° C. at a cooling rate of 1.0 ° C./min, and held at the ultimate temperature for 1 hour. Then, the magnet was obtained by furnace-cooling to room temperature.
また、誘導結合発光プラズマ(Inductively Coupled Plasma:ICP)法により磁石の組成分析を実施した。なお、ICP法による組成分析を以下の手順により行った。まず、記述の測定箇所から採取した試料を乳鉢で粉砕し、粉砕した試料を一定量はかり取り、石英製ビーカに入れた。さらに、ビーカに混酸(硝酸と塩酸を含む酸)を入れ、ホットプレート上で140℃程度に加熱し、ビーカ中の試料を完全に溶解させた。さらに放冷した後、PFA製メスフラスコに移して定容し、試料溶液とした。 In addition, the composition analysis of the magnet was performed by an inductively coupled plasma (ICP) method. The composition analysis by ICP method was performed according to the following procedure. First, a sample collected from the described measurement location was pulverized with a mortar, and a certain amount of the pulverized sample was weighed and placed in a quartz beaker. Further, mixed acid (acid containing nitric acid and hydrochloric acid) was put into the beaker and heated to about 140 ° C. on a hot plate to completely dissolve the sample in the beaker. After further cooling, it was transferred to a PFA volumetric flask and the volume was adjusted to obtain a sample solution.
さらに、ICP発光分光分析装置を用いて検量線法により上記試料溶液の含有成分の定量を行った。ICP発光分光分析装置としては、エスアイアイ・ナノテクノロジー製、SPS4000を用いた。得られた磁石の組成は表1に示す通りである。また、中心部の酸素濃度Ocenter、表面部の酸素濃度Osurface、R元素の酸化物を含む相の厚さ、リコイル透磁率、保磁力Hcj、および残留磁化を測定した。その結果を表3に示す。なお、各実施例および比較例において測定装置として、日立ハイテク製HD2300を使用した。 Furthermore, the components contained in the sample solution were quantified by a calibration curve method using an ICP emission spectroscopic analyzer. As an ICP emission spectroscopic analyzer, SPS4000 manufactured by SII Nano Technology was used. The composition of the obtained magnet is as shown in Table 1. The oxygen concentration O center of the central portion, the surface portion of oxygen concentration O Surface, the thickness of the phase containing an oxide of R element, recoil permeability, coercive force Hcj, and residual magnetization was measured. The results are shown in Table 3. In each example and comparative example, HD2300 manufactured by Hitachi High-Tech was used as a measuring device.
(実施例3、実施例4、実施例5)
各原料を所定の比率で秤量して混合した後、Arガス雰囲気中で高周波溶解して合金インゴットを作製した。合金インゴットに対し粗粉砕を実施した後に1160℃、2時間の熱処理を施し、急冷することにより室温まで冷却した。さらに粗粉砕とジェットミルによる粉砕とを実施し、磁石の原料粉末としての合金粉末を調製した。さらに上記合金粉末を磁界中でプレス成形して圧縮成形体を作製した。
(Example 3, Example 4, Example 5)
Each raw material was weighed and mixed at a predetermined ratio, and then melted at a high frequency in an Ar gas atmosphere to prepare an alloy ingot. After subjecting the alloy ingot to coarse pulverization, heat treatment was performed at 1160 ° C. for 2 hours, followed by rapid cooling to cool to room temperature. Further, coarse pulverization and pulverization with a jet mill were carried out to prepare an alloy powder as a raw material powder for the magnet. Further, the alloy powder was press-molded in a magnetic field to produce a compression molded body.
次に、表2に示すように、36%の湿度、18℃の温度、20時間の時間で圧縮成形体を放置することにより酸化処理を行った。さらに、合金粉末の圧縮成形体を焼結炉のチャンバ内に配置し、チャンバ内を8.8×10−3Paの真空状態にした後に1175℃まで昇温させ、到達温度で60分間保持した後、チャンバ内にArガスを導入した。Ar雰囲気中としたチャンバ内の温度を1195℃まで昇温し、到達温度で5時間保持して焼結を行った。次に、Ar雰囲気中にて、チャンバ内の圧力を0.2MPaにして、1160℃で2時間保持することにより高質化処理を行った。次に、1130℃まで5.0℃/分の冷却速度で徐冷を行い、到達温度で20時間保持して溶体化処理を行い、その後室温まで冷却を行った。なお、溶体化処理後の冷却速度を150℃/分とした。 Next, as shown in Table 2, an oxidation treatment was performed by leaving the compression molded body at 36% humidity, 18 ° C., and 20 hours. Furthermore, the compression molded body of the alloy powder was placed in the chamber of the sintering furnace, the inside of the chamber was evacuated to 8.8 × 10 −3 Pa, then the temperature was raised to 1175 ° C., and held at the ultimate temperature for 60 minutes. Thereafter, Ar gas was introduced into the chamber. The temperature in the chamber in the Ar atmosphere was raised to 1195 ° C. and held at the ultimate temperature for 5 hours for sintering. Next, in the Ar atmosphere, the pressure inside the chamber was set to 0.2 MPa, and the high-quality treatment was performed by holding at 1160 ° C. for 2 hours. Next, it was gradually cooled to 1130 ° C. at a cooling rate of 5.0 ° C./min, held at the ultimate temperature for 20 hours for solution treatment, and then cooled to room temperature. The cooling rate after the solution treatment was 150 ° C./min.
次に、溶体化処理後の焼結体を、700℃まで昇温し、到達温度で0.5時間保持した後、続けて時効処理として、850℃まで昇温し、到達温度で50時間保持した。その後0.75℃/分の冷却速度で450℃まで徐冷し、到達温度で4時間保持した。その後、0.5℃/分の冷却速度で380℃まで徐冷し、到達温度で1時間保持した。その後、室温まで炉冷することにより、磁石を得た。 Next, the temperature of the sintered body after the solution treatment is raised to 700 ° C. and held at the ultimate temperature for 0.5 hours, and subsequently, as an aging treatment, the temperature is raised to 850 ° C. and held at the ultimate temperature for 50 hours. did. Thereafter, it was gradually cooled to 450 ° C. at a cooling rate of 0.75 ° C./min, and held at the ultimate temperature for 4 hours. Then, it was gradually cooled to 380 ° C. at a cooling rate of 0.5 ° C./min, and held at the ultimate temperature for 1 hour. Then, the magnet was obtained by furnace-cooling to room temperature.
さらに、上記ICP発光分光分析装置を用いて検量線法により上記試料溶液の含有成分の定量を行った。得られた磁石の組成は表1に示す通りである。また、他の実施例と同様に中心部の酸素濃度Ocenter、表面部の酸素濃度Osurface、R元素の酸化物を含む相の厚さ、リコイル透磁率、保磁力Hcj、および残留磁化を測定した。その結果を表3に示す。 Further, the components contained in the sample solution were quantified by a calibration curve method using the ICP emission spectroscopic analyzer. The composition of the obtained magnet is as shown in Table 1. Further, as in the other examples, the central portion oxygen concentration O center , the surface portion oxygen concentration O surface , the thickness of the phase including the oxide of the R element, the recoil permeability, the coercive force Hcj, and the residual magnetization are measured. did. The results are shown in Table 3.
(実施例6、実施例7)
各原料を所定の比率で秤量して混合した後、Arガス雰囲気中で高周波溶解して合金インゴットを作製した。合金インゴットに対し粗粉砕を実施した後に1170℃、10時間の熱処理を施し、急冷することにより室温まで冷却した。さらに粗粉砕とジェットミルによる粉砕とを実施し、磁石の原料粉末としての合金粉末を調製した。さらに上記合金粉末を磁界中でプレス成形して圧縮成形体を作製した。
(Example 6, Example 7)
Each raw material was weighed and mixed at a predetermined ratio, and then melted at a high frequency in an Ar gas atmosphere to prepare an alloy ingot. After roughly pulverizing the alloy ingot, heat treatment was performed at 1170 ° C. for 10 hours, followed by rapid cooling to cool to room temperature. Further, coarse pulverization and pulverization with a jet mill were carried out to prepare an alloy powder as a raw material powder for the magnet. Further, the alloy powder was press-molded in a magnetic field to produce a compression molded body.
次に、表2に示すように、24%の湿度、28℃の温度、12時間の時間で圧縮成形体を放置することにより酸化処理を行った。次に、圧縮成形体を焼結炉のチャンバ内に配置し、チャンバ内を7.5×10−3Paの真空状態にした後に1165℃まで昇温させ、到達温度で10分間保持した後、チャンバ内にArガスを導入した。Ar雰囲気中としたチャンバ内の温度を1185℃まで昇温し、到達温度で5時間保持して焼結を行った。次に、Ar雰囲気中にて、チャンバ内の圧力を0.7MPaにして、1160℃で10時間保持することにより高質化処理を行った。次に、1115℃まで5.0℃/分の冷却速度で徐冷を行い、到達温度で12時間保持して溶体化処理を行い、その後室温まで冷却を行った。なお、溶体化処理後の冷却速度を220℃/分とした。 Next, as shown in Table 2, an oxidation treatment was performed by leaving the compression molded body to stand at a humidity of 24%, a temperature of 28 ° C., and a time of 12 hours. Next, the compression molded body is placed in a chamber of a sintering furnace, the inside of the chamber is brought to a vacuum state of 7.5 × 10 −3 Pa, the temperature is raised to 1165 ° C., and held at the ultimate temperature for 10 minutes, Ar gas was introduced into the chamber. Sintering was performed by raising the temperature in the chamber in an Ar atmosphere to 1185 ° C. and holding at the ultimate temperature for 5 hours. Next, in the Ar atmosphere, the pressure inside the chamber was set to 0.7 MPa, and the high-quality treatment was performed by holding at 1160 ° C. for 10 hours. Next, it was gradually cooled to 1115 ° C. at a cooling rate of 5.0 ° C./min, held at the ultimate temperature for 12 hours for solution treatment, and then cooled to room temperature. The cooling rate after the solution treatment was 220 ° C./min.
次に、溶体化処理後の焼結体を、660℃まで昇温し、到達温度で1時間保持した後、続けて時効処理として、840℃まで昇温し、到達温度で50時間保持した。その後0.6℃/分の冷却速度で500℃まで徐冷し、到達温度で1時間保持した。その後、0.5℃/分の冷却速度で400℃まで徐冷し、到達温度で1時間保持した。その後、室温まで炉冷することにより、磁石を得た。 Next, the sintered body after the solution treatment was heated to 660 ° C., held at the ultimate temperature for 1 hour, and subsequently heated to 840 ° C. as an aging treatment, and held at the ultimate temperature for 50 hours. Thereafter, it was gradually cooled to 500 ° C. at a cooling rate of 0.6 ° C./min, and held at the ultimate temperature for 1 hour. Thereafter, it was gradually cooled to 400 ° C. at a cooling rate of 0.5 ° C./min, and held at the ultimate temperature for 1 hour. Then, the magnet was obtained by furnace-cooling to room temperature.
他の実施例と同様に上記各磁石の組成をICP法により確認した。得られた磁石の組成は表1に示す通りである。また、他の実施例と同様に中心部の酸素濃度Ocenter、表面部の酸素濃度Osurface、R元素の酸化物を含む相の厚さ、リコイル透磁率、保磁力Hcj、および残留磁化を測定した。その結果を表3に示す。 As in other examples, the composition of each magnet was confirmed by the ICP method. The composition of the obtained magnet is as shown in Table 1. Further, as in the other examples, the oxygen concentration O center at the center portion, the oxygen concentration O surface at the surface portion, the thickness of the phase including the oxide of the R element, the recoil permeability, the coercive force Hcj, and the residual magnetization are measured. did. The results are shown in Table 3.
(実施例8)
各原料を所定の比率で秤量して混合した後、Arガス雰囲気中で高周波溶解して合金インゴットを作製した。上記合金インゴットに対し粗粉砕を実施した後に1160℃、12時間の熱処理を施し、急冷することにより室温まで冷却した。さらに、粗粉砕とジェットミルによる粉砕とを磁石の原料粉末としての合金粉末を調製した。さらに上記合金粉末を磁界中でプレス成形して圧縮成形体を作製した。
(Example 8)
Each raw material was weighed and mixed at a predetermined ratio, and then melted at a high frequency in an Ar gas atmosphere to prepare an alloy ingot. The alloy ingot was coarsely pulverized, then subjected to heat treatment at 1160 ° C. for 12 hours, and cooled rapidly to room temperature. Further, an alloy powder was prepared as a raw material powder for the magnet by coarse pulverization and pulverization by a jet mill. Further, the alloy powder was press-molded in a magnetic field to produce a compression molded body.
次に、表2に示すように、26%の湿度、23℃の温度、8時間の時間で圧縮成形体を放置することにより酸化処理を行った。さらに、合金粉末の圧縮成形体を焼結炉のチャンバ内に配置し、チャンバ内を7.5×10−3Paの真空状態にした後に1165℃まで昇温させ、到達温度で60分間保持した後、チャンバ内にArガスを導入した。Ar雰囲気中としたチャンバ内の温度を1195℃まで昇温し、到達温度で5時間保持して焼結を行った。次に、Ar雰囲気中にて、チャンバ内の圧力を0.5MPaにして、1170℃で6時間保持することにより高質化処理を行った。次に、5.0℃/分の冷却速度で1140℃まで徐冷を行い、到達温度で8時間保持して溶体化処理を行い、その後室温まで冷却を行った。なお、溶体化処理後の冷却速度を190℃/分とした。 Next, as shown in Table 2, an oxidation treatment was performed by leaving the compression molded body to stand at a humidity of 26%, a temperature of 23 ° C., and a time of 8 hours. Further, the compression molded body of the alloy powder was placed in the chamber of the sintering furnace, the inside of the chamber was evacuated to 7.5 × 10 −3 Pa, then the temperature was raised to 1165 ° C., and held at the ultimate temperature for 60 minutes. Thereafter, Ar gas was introduced into the chamber. The temperature in the chamber in the Ar atmosphere was raised to 1195 ° C. and held at the ultimate temperature for 5 hours for sintering. Next, in the Ar atmosphere, the pressure inside the chamber was set to 0.5 MPa, and the quality was increased by holding at 1170 ° C. for 6 hours. Next, it was gradually cooled to 1140 ° C. at a cooling rate of 5.0 ° C./min, held at the ultimate temperature for 8 hours for solution treatment, and then cooled to room temperature. The cooling rate after the solution treatment was 190 ° C./min.
次に、溶体化処理後の焼結体を、690℃まで昇温し、到達温度で2時間保持した後、続けて時効処理として、830℃まで昇温し、到達温度で45時間保持した。その後0.7℃/分の冷却速度で600℃まで徐冷を行い、到達温度で2時間保持した。その後、0.5℃/分の冷却速度で400℃まで徐冷を行い、到達温度で1時間保持した。その後、室温まで炉冷することにより、磁石を得た。 Next, the sintered body after the solution treatment was heated to 690 ° C. and held at the ultimate temperature for 2 hours, and subsequently, as an aging treatment, the temperature was raised to 830 ° C. and held at the ultimate temperature for 45 hours. Thereafter, it was gradually cooled to 600 ° C. at a cooling rate of 0.7 ° C./min, and held at the ultimate temperature for 2 hours. Thereafter, it was gradually cooled to 400 ° C. at a cooling rate of 0.5 ° C./min and held at the ultimate temperature for 1 hour. Then, the magnet was obtained by furnace-cooling to room temperature.
他の実施例と同様に上記各磁石の組成をICP法により確認した。得られた磁石の組成は表1に示す通りである。また、他の実施例と同様に中心部の酸素濃度Ocenter、表面部の酸素濃度Osurface、R元素の酸化物を含む相の厚さ、リコイル透磁率、保磁力Hcj、および残留磁化を測定した。その結果を表3に示す。 As in other examples, the composition of each magnet was confirmed by the ICP method. The composition of the obtained magnet is as shown in Table 1. Further, as in the other examples, the central portion oxygen concentration O center , the surface portion oxygen concentration O surface , the thickness of the phase including the oxide of the R element, the recoil permeability, the coercive force Hcj, and the residual magnetization are measured. did. The results are shown in Table 3.
(実施例9ないし実施例14)
実施例8と同組成の合金粉末を原料に用い、同様の方法で磁界中でプレス成形して圧縮成形体を作製した。
(Examples 9 to 14)
An alloy powder having the same composition as that of Example 8 was used as a raw material, and press-molded in a magnetic field by the same method to produce a compression molded body.
次に酸化処理を行った。表2に示すように、実施例9では、26%の湿度、23℃の温度、4時間の時間で圧縮成形体を放置することにより酸化処理を行った。実施例10では、26%の湿度、23℃の温度、22時間の時間で圧縮成形体を放置することにより酸化処理を行った。実施例11では、26%の湿度、17℃の温度、8時間の時間で圧縮成形体を放置することにより酸化処理を行った。実施例12では、26%の湿度、32℃の温度、8時間の時間で圧縮成形体を放置することにより酸化処理を行った。実施例13では、22%の湿度、23℃の温度、8時間の時間で圧縮成形体を放置することにより酸化処理を行った。実施例14では、44%の湿度、22℃の温度、8時間の時間で圧縮成形体を放置することにより酸化処理を行った。 Next, oxidation treatment was performed. As shown in Table 2, in Example 9, the oxidation treatment was performed by leaving the compression molded body at 26% humidity, 23 ° C., and 4 hours. In Example 10, the oxidation treatment was performed by leaving the compression-molded body at a humidity of 26%, a temperature of 23 ° C., and a time of 22 hours. In Example 11, the oxidation treatment was performed by leaving the compression molded body at 26% humidity, 17 ° C., and 8 hours. In Example 12, the oxidation treatment was performed by leaving the compression-molded body at a humidity of 26%, a temperature of 32 ° C., and a time of 8 hours. In Example 13, the oxidation treatment was performed by leaving the compression molded body at 22% humidity, 23 ° C., and 8 hours. In Example 14, the oxidation treatment was performed by leaving the compression molded product at a humidity of 44%, a temperature of 22 ° C., and a time of 8 hours.
次に、合金粉末の圧縮成形体を焼結炉のチャンバ内に配置し、実施例8と同じ条件で焼結までの工程を行い、その後、実施例8と同じ条件で高質化処理、溶体化処理、時効処理を行うことにより、磁石を得た。 Next, the compression-molded body of the alloy powder is placed in the chamber of the sintering furnace, and the steps up to sintering are performed under the same conditions as in Example 8. Thereafter, the high-quality treatment and solution are performed under the same conditions as in Example 8. A magnet was obtained by performing aging treatment and aging treatment.
他の実施例と同様に上記各磁石の組成をICP法により確認した。得られた磁石の組成は表1に示す通りである。また、他の実施例と同様に中心部の酸素濃度Ocenter、表面部の酸素濃度Osurface、R元素の酸化物を含む相の厚さ、リコイル透磁率、保磁力Hcj、および残留磁化を測定した。その結果を表3に示す。 As in other examples, the composition of each magnet was confirmed by the ICP method. The composition of the obtained magnet is as shown in Table 1. Further, as in the other examples, the central portion oxygen concentration O center , the surface portion oxygen concentration O surface , the thickness of the phase including the oxide of the R element, the recoil permeability, the coercive force Hcj, and the residual magnetization are measured. did. The results are shown in Table 3.
(比較例1)
表1に示す組成を有する磁石を、実施例1と同一の方法で作製した。実施例と同様に中心部の酸素濃度Ocenter、表面部の酸素濃度Osurface、酸化物領域の厚さ、保磁力Hcj、および残留磁化を測定した。その結果を表3に示す。なお、リコイル透磁率については保磁力が1000kA/m未満であり、B−H曲線にクニック点が生じたため、測定できなかった。比較例4、6、8も同様である。
(Comparative Example 1)
Magnets having the compositions shown in Table 1 were produced in the same manner as in Example 1. The oxygen concentration O center at the center , the oxygen concentration O surface at the surface , the thickness of the oxide region, the coercive force Hcj, and the remanent magnetization were measured in the same manner as in the example. The results are shown in Table 3. The recoil permeability could not be measured because the coercive force was less than 1000 kA / m and a nick point was generated in the BH curve. The same applies to Comparative Examples 4, 6, and 8.
(比較例2)
表1に示す組成を有する磁石を、実施例4と同一の方法で作製した。実施例と同様に中心部の酸素濃度Ocenter、表面部の酸素濃度Osurface、R元素の酸化物を含む相の厚さ、リコイル透磁率、保磁力Hcj、および残留磁化を測定した。その結果を表3に示す。
(Comparative Example 2)
Magnets having the compositions shown in Table 1 were produced in the same manner as in Example 4. Oxygen concentration O center examples as well as the center, of the surface portion of oxygen concentration O Surface, the thickness of the phase containing an oxide of R element, recoil permeability, coercive force Hcj, and residual magnetization was measured. The results are shown in Table 3.
(比較例3ないし比較例8)
実施例8と同組成の合金粉末を原料に用い、同様の方法で磁界中でプレス成形して圧縮成形体を作製した。
(Comparative Examples 3 to 8)
An alloy powder having the same composition as that of Example 8 was used as a raw material, and press-molded in a magnetic field by the same method to produce a compression molded body.
次に酸化処理を行った。表2に示すように、比較例3では、26%の湿度、23℃の温度、0.5時間の時間で圧縮成形体を放置することにより酸化処理を行った。比較例4では、26%の湿度、23℃の温度、36時間の時間で圧縮成形体を放置することにより酸化処理を行った。比較例5では、26%の湿度、10℃の温度、8時間の時間で圧縮成形体を放置することにより酸化処理を行った。比較例6では、26%の湿度、46℃の温度、8時間の時間で圧縮成形体を放置することにより酸化処理を行った。比較例7では、15%の湿度、23℃の温度、8時間の時間で圧縮成形体を放置することにより酸化処理を行った。比較例8では、80%の湿度、23℃の温度、8時間の時間で圧縮成形体を放置することにより酸化処理を行った。 Next, oxidation treatment was performed. As shown in Table 2, in Comparative Example 3, the oxidation treatment was performed by leaving the compression-molded body at a humidity of 26%, a temperature of 23 ° C., and a time of 0.5 hours. In Comparative Example 4, the oxidation treatment was performed by leaving the compression molded body at a humidity of 26%, a temperature of 23 ° C., and a time of 36 hours. In Comparative Example 5, the oxidation treatment was performed by leaving the compression molded body at 26% humidity, 10 ° C., and 8 hours. In Comparative Example 6, the oxidation treatment was performed by leaving the compression molded body at 26% humidity, 46 ° C., and 8 hours. In Comparative Example 7, the oxidation treatment was performed by leaving the compression molded product at 15% humidity, 23 ° C., and 8 hours. In Comparative Example 8, the oxidation treatment was performed by leaving the compression molded product at 80% humidity, 23 ° C., and 8 hours.
次に、合金粉末の圧縮成形体を焼結炉のチャンバ内に配置し、実施例8と同じ条件で焼結までの工程を行い、その後、実施例8と同じ条件で高質化処理、溶体化処理、時効処理を行うことにより、磁石を得た。 Next, the compression-molded body of the alloy powder is placed in the chamber of the sintering furnace, and the steps up to sintering are performed under the same conditions as in Example 8. Thereafter, the high-quality treatment and solution are performed under the same conditions as in Example 8. A magnet was obtained by performing aging treatment and aging treatment.
実施例と同様に上記各磁石の組成をICP法により確認した。得られた磁石の組成は表1に示す通りである。また、他の実施例と同様に中心部の酸素濃度Ocenter、表面部の酸素濃度Osurface、R元素の酸化物を含む相の厚さ、リコイル透磁率、保磁力Hcj、および残留磁化を測定した。その結果を表3に示す。 As in the examples, the composition of each magnet was confirmed by the ICP method. The composition of the obtained magnet is as shown in Table 1. Further, as in the other examples, the central portion oxygen concentration O center , the surface portion oxygen concentration O surface , the thickness of the phase including the oxide of the R element, the recoil permeability, the coercive force Hcj, and the residual magnetization are measured. did. The results are shown in Table 3.
表1ないし表3から明らかなように、実施例1ないし実施例14の永久磁石では、例えばSm濃度が高い比較例1やZr濃度が高い比較例2の永久磁石と比較して、高いリコイル透磁率、高保磁力、および高磁化を発現している。このことから、永久磁石を構成する各元素の量を調整することにより、磁石特性を高めることができることがわかる。 As is apparent from Tables 1 to 3, the permanent magnets of Examples 1 to 14 have a higher recoil permeability than those of Comparative Example 1 having a high Sm concentration and Comparative Example 2 having a high Zr concentration. It exhibits magnetic susceptibility, high coercive force, and high magnetization. From this, it can be seen that the magnet characteristics can be improved by adjusting the amount of each element constituting the permanent magnet.
実施例8ないし実施例14の永久磁石では、例えば酸化処理の時間が2時間未満の比較例3の永久磁石および酸化処理の時間が24時間を超える比較例4の永久磁石と比較して、高いリコイル透磁率、高保磁力、および高磁化を発現している。このことから、所定の時間で酸化処理を行うことにより、磁石特性を高めることができることがわかる。 The permanent magnets of Examples 8 to 14 are higher than, for example, the permanent magnet of Comparative Example 3 in which the oxidation treatment time is less than 2 hours and the permanent magnet of Comparative Example 4 in which the oxidation treatment time is more than 24 hours. It exhibits recoil permeability, high coercivity, and high magnetization. From this, it is understood that the magnet characteristics can be improved by performing the oxidation treatment for a predetermined time.
実施例8ないし実施例14の永久磁石では、例えば酸化処理の温度が15℃未満の比較例5の永久磁石および酸化処理の温度が35℃を超える比較例6の永久磁石と比較して、高いリコイル透磁率、高保磁力、および高磁化を発現している。このことから、所定の温度で酸化処理を行うことにより、磁石特性を高めることができることがわかる。 The permanent magnets of Examples 8 to 14 are higher than, for example, the permanent magnet of Comparative Example 5 in which the oxidation treatment temperature is less than 15 ° C. and the permanent magnet of Comparative Example 6 in which the oxidation treatment temperature exceeds 35 ° C. It exhibits recoil permeability, high coercivity, and high magnetization. From this, it is understood that the magnet characteristics can be enhanced by performing the oxidation treatment at a predetermined temperature.
実施例8ないし実施例14の永久磁石では、例えば酸化処理の湿度が20%未満の比較例7の永久磁石および放置湿度が50%を超える比較例8の永久磁石と比較して、高いリコイル透磁率、高保磁力、および高磁化を発現している。このことから、所定の温度で酸化処理を行うことにより、磁石特性を高めることができることがわかる。 In the permanent magnets of Examples 8 to 14, for example, the recoil permeability is higher than the permanent magnet of Comparative Example 7 in which the humidity of oxidation treatment is less than 20% and the permanent magnet of Comparative Example 8 in which the leaving humidity exceeds 50%. It exhibits magnetic susceptibility, high coercive force, and high magnetization. From this, it is understood that the magnet characteristics can be enhanced by performing the oxidation treatment at a predetermined temperature.
以上のように、実施例1ないし実施例14の永久磁石では、主相において、中心部の酸素濃度Ocenter、表面部の酸素濃度Osurface、R元素の酸化物を含む相の厚さを制御することにより、高いリコイル透磁率、高保磁力、および高磁化を発現している。このことから、実施例1ないし実施例14の永久磁石は、磁石特性に優れていることがわかる。また、モータなどの回転電機において高速回転での弱め界磁制御法を用いた場合、弱め界磁制御法による電流が不要となり、損失の低減、効率の向上が可能となる。 As described above, in the permanent magnet of Example 1 to Example 14, the control in the main phase, the oxygen concentration O center of the central portion, the oxygen concentration O Surface of the surface portion, the thickness of the phase containing an oxide of R element By doing so, high recoil permeability, high coercive force, and high magnetization are expressed. From this, it can be seen that the permanent magnets of Examples 1 to 14 have excellent magnet characteristics. Further, when the field weakening control method at high speed rotation is used in a rotating electric machine such as a motor, no current is required by the field weakening control method, and loss can be reduced and efficiency can be improved.
1a…曲線、1b…曲線、2a…曲線、2b…曲線、3a…曲線、3b…曲線、11…領域、12…領域、13…領域、100…永久磁石モータ、103…ロータ、104…鉄心、105…永久磁石、201…発電機、202…ステータ、203…ロータ、204…タービン、205…シャフト、206…ブラシ、a…動作点、b…動作点。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1a ... Curve, 1b ... Curve, 2a ... Curve, 2b ... Curve, 3a ... Curve, 3b ... Curve, 11 ... Area, 12 ... Area, 13 ... Area, 100 ... Permanent magnet motor, 103 ... Rotor, 104 ... Iron core, 105 ... Permanent magnet, 201 ... Generator, 202 ... Stator, 203 ... Rotor, 204 ... Turbine, 205 ... Shaft, 206 ... Brush, a ... Operating point, b ... Operating point.
Claims (10)
前記永久磁石は、
組成式:R p Fe q M r Cu t Co 100−p−q−r−t
(式中、Rは希土類元素からなる群より選ばれる少なくとも1つの元素、MはZr、Ti、およびHfからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素、pは10.8≦p≦12.5原子%を満足する数、qは25≦q≦40原子%を満足する数、rは0.88≦r≦3.5原子%を満足する数、tは3.5≦t≦13.5原子%を満足する数である)
で表され、
残留磁化が1.16T以上であり、M−H曲線上の保磁力Hcjが1000kA/m以上であり、B−H曲線上のリコイル透磁率が1.1以上である、回転電機。 An electric motor having a permanent magnet,
The permanent magnet is
Formula: R p Fe q M r Cu t Co 100-p-q-r-t
Wherein R is at least one element selected from the group consisting of rare earth elements, M is at least one element selected from the group consisting of Zr, Ti, and Hf, and p is 10.8 ≦ p ≦ 12.5 atoms % Is a number satisfying 25 ≦ q ≦ 40 atomic%, r is a number satisfying 0.88 ≦ r ≦ 3.5 atomic%, and t is 3.5 ≦ t ≦ 13.5 atom %)
Represented by
A rotating electrical machine having a remanent magnetization of 1.16 T or more, a coercive force Hcj on an MH curve of 1000 kA / m or more, and a recoil permeability on a BH curve of 1.1 or more.
前記B−H曲線上の保磁力Hcbが800kA/m以下であり、
前記保磁力Hcjに対する、磁化が残留磁化の90%のときの磁場Hk90の比が70以下である、請求項1に記載の回転電機。 In the permanent magnet,
The coercive force Hcb on the BH curve is 800 kA / m or less,
The rotating electrical machine according to claim 1, wherein a ratio of the magnetic field Hk90 to the coercive force Hcj when the magnetization is 90% of the residual magnetization is 70 or less.
前記焼結体は、前記希土類元素からなる群より選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物を含む相を有し、
前記酸化物を含む相の厚さは、50マイクロメートル以上800マイクロメートル以下である、請求項1または請求項2に記載の回転電機。 The permanent magnet comprises a sintered body represented by the composition formula ,
The sintered body has a phase containing an oxide of at least one element selected from the group consisting of the rare earth elements ,
The thickness of the phase containing pre hexane compound is 50 micrometers to 800 micrometers or less, the rotary electric machine according to claim 1 or claim 2.
前記焼結体は、前記希土類元素からなる群より選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物を有する第1の領域と、前記希土類元素からなる群より選ばれる少なくとも1つの元素を有する第2の領域と、を有し、
前記第1の領域の酸素濃度は、前記第2の領域の酸素濃度の2倍以上である、請求項1または請求項2に記載の回転電機。 The permanent magnet comprises a sintered body represented by the composition formula,
The sintered body includes a first region having an oxide of at least one element selected from the group consisting of the rare earth elements, and a second region having at least one element selected from the group consisting of the rare earth elements; Have
The oxygen concentration of the first region is more than twice the oxygen concentration of the second region, the rotary electric machine according to claim 1 or claim 2.
前記焼結体は、Th2Zn17型結晶相を有する主相を含む金属組織を備え、
前記主相は、前記Th2Zn17型結晶相を有するセル相と、前記セル相よりも高いCu濃度を有するCuリッチ相とを含む、請求項1または請求項2に記載の回転電機。 The permanent magnet comprises a sintered body represented by the composition formula,
The sintered body includes a metal structure including a main phase having a Th 2 Zn 17 type crystal phase,
The rotating electrical machine according to claim 1 , wherein the main phase includes a cell phase having the Th 2 Zn 17 type crystal phase and a Cu rich phase having a Cu concentration higher than the cell phase.
前記組成式における元素Mの50原子%以上がZrである、請求項1ないし請求項5のいずれか一項に記載の回転電機。 50 atomic% or more of the element R in the composition formula is Sm,
The rotating electrical machine according to any one of claims 1 to 5, wherein 50 atomic% or more of the element M in the composition formula is Zr.
前記ステータの内側に配置されたロータと、を具備し、
前記ロータまたは前記ステータは、前記永久磁石を備える、請求項1ないし請求項6のいずれか一項に記載の回転電機。 A stator,
A rotor disposed inside the stator,
The rotating electrical machine according to any one of claims 1 to 6 , wherein the rotor or the stator includes the permanent magnet.
前記シャフトに回転が伝達される、請求項9に記載の車両。 The rotor is connected to a shaft;
The vehicle according to claim 9 , wherein rotation is transmitted to the shaft.
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP18161062.7A EP3355440A1 (en) | 2015-07-14 | 2016-07-12 | Rotary electrical machine and vehicle |
EP16178990.4A EP3118971B1 (en) | 2015-07-14 | 2016-07-12 | Rotary electrical machine and vehicle |
CN201610550437.1A CN106357014B (en) | 2015-07-14 | 2016-07-13 | Rotating electric machine and vehicle |
US15/210,759 US20170018978A1 (en) | 2015-07-14 | 2016-07-14 | Rotary electrical machine and vehicle |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015140539 | 2015-07-14 | ||
JP2015140539 | 2015-07-14 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017022977A JP2017022977A (en) | 2017-01-26 |
JP6606027B2 true JP6606027B2 (en) | 2019-11-13 |
Family
ID=57888688
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016131871A Active JP6606027B2 (en) | 2015-07-14 | 2016-07-01 | Rotating electric machine and vehicle |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6606027B2 (en) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7021035B2 (en) * | 2018-09-18 | 2022-02-16 | 株式会社東芝 | Permanent magnets, rotary electric machines, and cars |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4775566B2 (en) * | 2006-05-12 | 2011-09-21 | 信越化学工業株式会社 | Rare earth permanent magnet, method of manufacturing the same, and rotating machine |
JP4415980B2 (en) * | 2006-08-30 | 2010-02-17 | 株式会社日立製作所 | High resistance magnet and motor using the same |
JP2009153356A (en) * | 2007-12-25 | 2009-07-09 | Hitachi Ltd | Self-initiating permanent-magnet synchronous electric motor |
JP5170138B2 (en) * | 2010-03-23 | 2013-03-27 | 日亜化学工業株式会社 | Magnetic powder |
JP2012175738A (en) * | 2011-02-17 | 2012-09-10 | Toshiba Corp | Permanent magnet type rotary electric machine |
MX367739B (en) * | 2011-07-14 | 2019-09-04 | Tidnab Innovations Inc | Wheel assembly defining a motor/generator. |
JP5586645B2 (en) * | 2012-03-15 | 2014-09-10 | 株式会社東芝 | Permanent magnet and motor and generator using the same |
CN104134505A (en) * | 2014-07-14 | 2014-11-05 | 成都八九九科技有限公司 | Rare earth permanent magnetic material Sm2(CoFeCuZr)17 and preparation method thereof |
-
2016
- 2016-07-01 JP JP2016131871A patent/JP6606027B2/en active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2017022977A (en) | 2017-01-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6017673B2 (en) | Permanent magnets, motors, generators, and automobiles | |
JP5985738B1 (en) | Permanent magnets, motors, and generators | |
JP6039058B2 (en) | Permanent magnets, motors, and generators | |
JP5996773B2 (en) | Permanent magnets, motors, generators, and automobiles | |
EP3118971B1 (en) | Rotary electrical machine and vehicle | |
JP6105046B2 (en) | PERMANENT MAGNET, MOTOR, GENERATOR, CAR, AND PERMANENT MAGNET MANUFACTURING METHOD | |
JP6553108B2 (en) | Permanent magnet, rotating electric machine, and vehicle | |
JP2018085388A (en) | Permanent magnet, rotary electric machine, and vehicle | |
US10943716B2 (en) | Permanent magnet and rotary electrical machine | |
JP6588046B2 (en) | Permanent magnet, rotating electric machine, and vehicle | |
US11081264B2 (en) | Permanent magnet and rotary electrical machine | |
US20170018341A1 (en) | Permanent magnet | |
JP6462888B2 (en) | Rotating electrical machine system, rotating electrical machine drive apparatus, driving method thereof, and vehicle | |
US10923254B2 (en) | Permanent magnet, motor, and generator | |
JP2017022375A (en) | permanent magnet | |
JP6606027B2 (en) | Rotating electric machine and vehicle |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180905 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20190619 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190625 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190823 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20190917 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20191017 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 6606027 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |