JP6592549B2 - Nickel-tellurium-based sputtering target and nickel-tellurium-based oxide material - Google Patents

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本発明はニッケル−テルル系スパッタリングターゲット及びニッケル−テルル系酸化物材料に関し、さらに詳細には、光記録媒体の記録層用のニッケル−テルル系スパッタリングターゲット及びニッケル−テルル系酸化物材料に関する。   The present invention relates to a nickel-tellurium-based sputtering target and a nickel-tellurium-based oxide material, and more particularly to a nickel-tellurium-based sputtering target and a nickel-tellurium-based oxide material for a recording layer of an optical recording medium.

従来のライトワンス光記録媒体は、最初は記録材料として有機色素を使用している。しかしながら、有機色素は吸着帯が狭く、青色光又は紫色光を効率的に吸着することができない。結果として、ブルーレイディスクなどの従来の光記録媒体はこの問題を克服するために無機相転移材料を記録層として使用するようになっている。   A conventional write-once optical recording medium initially uses an organic dye as a recording material. However, organic dyes have a narrow adsorption band and cannot absorb blue light or violet light efficiently. As a result, conventional optical recording media such as Blu-ray discs use inorganic phase change materials as the recording layer to overcome this problem.

テルル酸化物、すなわちTeO(式中、xは2以下である)を無機相転移材料の一例として考えると、テルル酸化物の結晶構造はレーザー照射後に変化する。結晶転移は光学特性の著しい変化を伴い、それによって光記録媒体へのデータ書き込みが達成される。その良好な熱安定性のために、無機相転移材料は光記録媒体に適した記録材料であることが見込まれる。 Considering tellurium oxide, that is, TeO x (wherein x is 2 or less) as an example of an inorganic phase transition material, the crystal structure of tellurium oxide changes after laser irradiation. Crystal transition is accompanied by a significant change in optical properties, thereby achieving data writing to an optical recording medium. Due to its good thermal stability, the inorganic phase change material is expected to be a recording material suitable for an optical recording medium.

テルル酸化物は相転移し、良好な熱安定性を有するが、純粋なテルル酸化物材料は、単独で記録層として使用するにはその結晶構造の変化が遅すぎる。この問題を解決するために、パラジウム元素をテルル酸化物にドープして、テルル系酸化物材料の相転移温度を約402℃まで低下させ、相転移速度を約300nsまで短縮し、かくして光記録媒体の適用性を改善する。   Tellurium oxide undergoes phase transition and has good thermal stability, but pure tellurium oxide material changes its crystal structure too slowly for use alone as a recording layer. In order to solve this problem, palladium element is doped into tellurium oxide, the phase transition temperature of the tellurium-based oxide material is lowered to about 402 ° C., the phase transition speed is shortened to about 300 ns, and thus the optical recording medium Improve the applicability of.

しかしながら、パラジウム原料は、1キログラムあたり約300000ニュー台湾ドルかかり、記録層の大量生産のために使用するには高価すぎる。この欠点を克服するために、本発明は別のテルル系材料を提供して上記問題を軽減又は排除する。   However, palladium raw materials cost about 300,000 New Taiwan dollars per kilogram and are too expensive to use for mass production of recording layers. To overcome this disadvantage, the present invention provides another tellurium-based material to reduce or eliminate the above problems.

本発明の目的は、従来のパラジウム−テルル酸化物材料にとって代わり、そして光記録媒体の製造コストを減らすための、記録層用の別の材料を開発することである。   The object of the present invention is to develop another material for the recording layer, which replaces the conventional palladium-tellurium oxide material and reduces the manufacturing cost of the optical recording medium.

本発明の別の目的は、相転移温度が低い無機相転移材料を開発することである。したがって、無機相転移材料を光記録媒体の記録層として使用して、書き込み電力を低減し、光記録媒体の書き込み速度を加速することができる。   Another object of the present invention is to develop an inorganic phase transition material having a low phase transition temperature. Therefore, the inorganic phase transition material can be used as the recording layer of the optical recording medium to reduce the writing power and accelerate the writing speed of the optical recording medium.

この目的を達成するために、本発明はニッケルとテルルとを含むニッケル−テルル系スパッタリングターゲットを提供する。ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットにおいて、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は0.1以下である。本発明によると、このニッケル−テルル系スパッタリングターゲットはスパッタリングによって無機相転移材料を作製するのに適している。その低い相転移温度のために、無機相転移材料は光記録媒体の記録層として好適であり、それによって、必要とされる書き込み電力は低減され、光記録媒体の書き込み速度は加速される。さらに、1キログラムあたり800ニュー台湾ドルしかかからない安価なニッケル原料を採用することで、さらに、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットからスパッタリングされた無機相転移材料を従来のパラジウム−テルル酸化物材料と置換することが可能になり、かくして光記録媒体の製造コストを削減することができる。Ni/(Ni+Te)の原子量の比が0.1以下である組成では、そのようなニッケル−テルル系スパッタリングターゲットからスパッタリングされた無機相転移材料は記録層の作製に適しており、光学記録媒体の記録層の変調を改善する。 In order to achieve this object, the present invention provides a nickel-tellurium-based sputtering target containing nickel and tellurium. In the nickel-tellurium-based sputtering target, the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.1 or less. According to the present invention, this nickel-tellurium-based sputtering target is suitable for producing an inorganic phase transition material by sputtering. Due to its low phase transition temperature, the inorganic phase transition material is suitable for the recording layer of the optical recording medium, whereby the required writing power is reduced and the writing speed of the optical recording medium is accelerated. Furthermore, by adopting an inexpensive nickel raw material that costs only 800 NTD per kilogram, the inorganic phase transition material sputtered from the nickel-tellurium-based sputtering target is replaced with a conventional palladium-tellurium oxide material. Thus, the manufacturing cost of the optical recording medium can be reduced. In a composition in which the atomic weight ratio of Ni / (Ni + Te) is 0.1 or less, an inorganic phase transition material sputtered from such a nickel-tellurium-based sputtering target is suitable for the production of a recording layer. Improve recording layer modulation.

本発明によれば、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットはニッケル−テルル系合金スパッタリングターゲット又はニッケル−テルル系酸化物スパッタリングターゲットであってよい。   According to the present invention, the nickel-tellurium-based sputtering target may be a nickel-tellurium-based alloy sputtering target or a nickel-tellurium-based oxide sputtering target.

好ましくは、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットはテルルのベース相(基本相)とテルル化ニッケル金属間化合物の化合物相とを有する。さらに詳細には、テルル化ニッケル金属間化合物の化合物相はテルル化ニッケル相、すなわちNiTe相である。 Preferably, the nickel-tellurium-based sputtering target has a tellurium base phase (basic phase) and a nickel telluride intermetallic compound phase. More specifically, the compound phase of the nickel telluride intermetallic compound is a nickel telluride phase, ie, a NiTe 2 phase.

好ましくは、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットはさらに添加元素を含む。添加元素は、パラジウム、銀、金、チタン、バナジウム、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、ビスマス、銅、セレン、モリブデン、クロム、アルミニウム、シリコン(ケイ素)、インジウム、マグネシウム又はそれらの任意の組み合わせであり得る。ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットの総金属原子の100原子パーセントに基づいて(ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットの総金属原子100原子パーセントのうち)、ニッケルの原子量は2原子パーセント以上でかつ25原子パーセント以下であり、テルルの原子量は45原子パーセント以上でかつ95原子パーセント以下であり、そして添加元素の総原子量は0原子パーセント超でかつ30原子パーセント以下である。   Preferably, the nickel-tellurium-based sputtering target further contains an additive element. The additive element can be palladium, silver, gold, titanium, vanadium, germanium, tin, antimony, bismuth, copper, selenium, molybdenum, chromium, aluminum, silicon (silicon), indium, magnesium, or any combination thereof. Based on 100 atomic percent of the total metal atoms of the nickel-tellurium-based sputtering target (out of 100 atomic percent of total metal atoms of the nickel-tellurium-based sputtering target), the atomic weight of nickel is not less than 2 atomic percent and not more than 25 atomic percent Yes, the atomic weight of tellurium is 45 atomic percent or more and 95 atomic percent or less, and the total atomic weight of the additive elements is more than 0 atomic percent and 30 atomic percent or less.

好ましくは、ニッケルの原子量は、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットの総金属原子の100原子パーセントに基づいて、2原子パーセント以上でかつ15原子パーセント以下である。   Preferably, the atomic weight of nickel is not less than 2 atomic percent and not more than 15 atomic percent based on 100 atomic percent of the total metal atoms of the nickel-tellurium-based sputtering target.

好ましくは、添加元素の総原子量は、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットの総金属原子の100原子パーセントに基づいて、0原子パーセント超でかつ10原子パーセント以下である。好ましくは、添加元素はパラジウムである。   Preferably, the total atomic weight of the additive elements is greater than 0 atomic percent and less than or equal to 10 atomic percent based on 100 atomic percent of the total metal atoms of the nickel-tellurium-based sputtering target. Preferably, the additive element is palladium.

好ましくは、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットは硫黄を含み、硫黄の量はニッケル−テルル系スパッタリングターゲットに基づいて5ppm以下である。ニッケル−テルル系スパッタリングターゲット中の硫黄のガス含有量を制御することによって、典型的には銀から成る反射層の、当該反射層の上側の記録層に起因する硫化は、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットを用いることによって記録層を堆積させる場合に回避することができる。   Preferably, the nickel-tellurium-based sputtering target contains sulfur, and the amount of sulfur is 5 ppm or less based on the nickel-tellurium-based sputtering target. By controlling the gas content of sulfur in the nickel-tellurium-based sputtering target, sulfidation due to the recording layer above the reflective layer of the reflective layer, typically made of silver, is reduced to the nickel-tellurium-based sputtering target. Can be avoided when the recording layer is deposited.

好ましくは、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットは酸素を含み、酸素の量は、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットの総金属原子の100原子パーセントに基づいて、0原子パーセント超かつ70原子パーセント以下である。   Preferably, the nickel-tellurium-based sputtering target includes oxygen and the amount of oxygen is greater than 0 atomic percent and less than or equal to 70 atomic percent based on 100 atomic percent of the total metal atoms of the nickel-tellurium-based sputtering target.

この目的を達成するために、本発明は、ニッケル、テルル及び酸素を含むニッケル−テルル系酸化物材料を提供する。ニッケル−テルル系酸化物材料の金属組成において、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の原子量の比は0.1以下である。 In order to achieve this object, the present invention provides a nickel-tellurium-based oxide material containing nickel, tellurium and oxygen. In the metal composition of the nickel-tellurium-based oxide material, the ratio of the atomic weight of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.1 or less.

ニッケル−テルル系酸化物材料は熱処理後に不可逆的相転移をする、すなわち、ニッケル−テルル系酸化物材料はアモルファス構造から結晶構造に変わる。したがって、ニッケル−テルル系酸化物材料はデータ記録用の光記録媒体の記録層として適している。   The nickel-tellurium-based oxide material undergoes an irreversible phase transition after heat treatment, that is, the nickel-tellurium-based oxide material changes from an amorphous structure to a crystalline structure. Therefore, the nickel-tellurium-based oxide material is suitable as a recording layer of an optical recording medium for data recording.

ニッケル−テルル系酸化物材料の前記組成で、ニッケル−テルル系酸化物材料の相転移温度は250℃以上かつ400℃以下である。パラジウム−テルル酸化物の相転移温度(400℃よりも高い)と比較して、記録層としてのニッケル−テルル系酸化物材料は製造コストを低下させ、必要とされる書き込み電力を減らし、そして記録層を含む光記録媒体をより速い記録速度で記録できるように光記録媒体の書き込み速度を増加させる。   In the nickel-tellurium-based oxide material, the phase transition temperature of the nickel-tellurium-based oxide material is 250 ° C. or higher and 400 ° C. or lower. Compared with the phase transition temperature of palladium-tellurium oxide (higher than 400 ° C.), the nickel-tellurium-based oxide material as the recording layer lowers the manufacturing cost, reduces the required writing power, and the recording The writing speed of the optical recording medium is increased so that the optical recording medium including the layer can be recorded at a higher recording speed.

好ましくは、ニッケル−テルル系酸化物材料は250℃以上かつ400℃以下の相転移温度を有する。さらに好ましくは、ニッケル−テルル系酸化物材料は270℃以上380℃以下の相転移温度を有する。   Preferably, the nickel-tellurium-based oxide material has a phase transition temperature of 250 ° C. or higher and 400 ° C. or lower. More preferably, the nickel-tellurium-based oxide material has a phase transition temperature of 270 ° C. or higher and 380 ° C. or lower.

本発明によれば、ニッケル−テルル系酸化物材料は、好適な流れ(流量)で流れる酸素下でこのニッケル−テルル系合金スパッタリングターゲットを反応的にスパッタリングすることによって作製することができる。好ましくは、10sccm又はそれ以下の酸素ガスを連続して流しながらニッケル−テルル系酸化物材料をチャンバー内で蒸着させることができる。あるいは、このニッケル−テルル系酸化物スパッタリングターゲットをスパッタリングすることによってニッケル−テルル系酸化物材料を作製することができる。   According to the present invention, a nickel-tellurium-based oxide material can be produced by reactively sputtering this nickel-tellurium-based alloy sputtering target under oxygen flowing at a suitable flow (flow rate). Preferably, the nickel-tellurium-based oxide material can be deposited in the chamber with a continuous flow of oxygen gas of 10 sccm or less. Alternatively, a nickel-tellurium-based oxide material can be produced by sputtering this nickel-tellurium-based oxide sputtering target.

ニッケル−テルル酸化物材料において、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は好ましくは0.1以下である。この組成のニッケル−テルル酸化物材料は50%超の変調を有する。したがって、この組成のニッケル−テルル酸化物材料は、光学特性の変調を改善するための光記録媒体の記録層として適している。 In the nickel-tellurium oxide material, the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is preferably 0.1 or less. A nickel-tellurium oxide material of this composition has a modulation greater than 50%. Therefore, the nickel-tellurium oxide material having this composition is suitable as a recording layer of an optical recording medium for improving modulation of optical characteristics.

好ましくは、ニッケル−テルル系スパッタリング材料は硫黄を含み、硫黄の量はニッケル−テルル系酸化物材料に基づいて5ppm以下である。ニッケル−テルル系酸化物材料を記録層として使用することで、記録層に起因する反射層の硫化を防止できる。   Preferably, the nickel-tellurium-based sputtering material contains sulfur, and the amount of sulfur is 5 ppm or less based on the nickel-tellurium-based oxide material. By using the nickel-tellurium-based oxide material as the recording layer, it is possible to prevent the reflective layer from being sulfided due to the recording layer.

好ましくは、ニッケル−テルル系酸化物材料は添加元素を含む。ニッケル−テルル系酸化物材料の添加元素は、パラジウム、銀、金、チタン、バナジウム、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、ビスマス、銅、セレン、モリブデン、クロム、アルミニウム、シリコン、インジウム、マグネシウム又はそれらの任意の組み合わせである。ニッケル−テルル系酸化物材料の総金属原子の100原子パーセントに基づいて、添加元素の総原子量は0原子パーセント超かつ30原子パーセント以下である。   Preferably, the nickel-tellurium-based oxide material includes an additive element. The additive element of the nickel-tellurium-based oxide material is palladium, silver, gold, titanium, vanadium, germanium, tin, antimony, bismuth, copper, selenium, molybdenum, chromium, aluminum, silicon, indium, magnesium or any of them It is a combination. Based on 100 atomic percent of the total metal atoms of the nickel-tellurium-based oxide material, the total atomic weight of the additive element is greater than 0 atomic percent and less than or equal to 30 atomic percent.

好ましくは、ニッケルの原子量は、ニッケル−テルル系酸化物材料の総金属原子の100原子パーセントに基づいて、2原子パーセント以上かつ15原子パーセント以下である。   Preferably, the atomic weight of nickel is not less than 2 atomic percent and not more than 15 atomic percent based on 100 atomic percent of the total metal atoms of the nickel-tellurium-based oxide material.

好ましくは、添加元素の総原子量は、ニッケル−テルル酸化物材料の総金属原子の100原子パーセントに基づいて、0原子パーセント超でかつ10原子パーセント以下である。好ましくは、添加元素はパラジウムである。   Preferably, the total atomic weight of the additive elements is greater than 0 atomic percent and no greater than 10 atomic percent based on 100 atomic percent of the total metal atoms of the nickel-tellurium oxide material. Preferably, the additive element is palladium.

本発明の他の目的、利点及び新規特徴は、添付の図面とあわせると以下の詳細な説明からさらに明らかになるであろう。   Other objects, advantages and novel features of the invention will become more apparent from the following detailed description when taken in conjunction with the accompanying drawings.

実施例1及び2並びに比較例1及び2のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットのX線回折図であり、4つの曲線は下から上へ向かって、それぞれ比較例1及び2並びに実施例1及び2のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットのX線回折曲線であった。It is an X-ray diffraction pattern of the nickel-tellurium alloy sputtering target of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 , and four curves of Comparative Examples 1 and 2 and Examples 1 and 2 respectively from bottom to top. It was an X-ray diffraction curve of a nickel-tellurium alloy sputtering target. 図2Aは比較例1、図2Bは比較例2、図2Cは実施例1、図2Dは実施例2のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの走査電子顕微鏡画像である。2A is Comparative Example 1 , FIG. 2B is Comparative Example 2 , FIG. 2C is Example 1 , and FIG. 2D is a scanning electron microscope image of the nickel-tellurium alloy sputtering target of Example 2 . 様々な熱処理の下での比較例5及び6並びに実施例6及び7のニッケル−テルル系酸化物層のその場反射率(反射値)及び比較例8のパラジウム−テルル酸化物層のその場反射率を示す。In-situ reflectivity (reflection value) of the nickel-tellurium-based oxide layers of Comparative Examples 5 and 6 and Examples 6 and 7 under various heat treatments and in- situ reflection of the palladium-tellurium oxide layer of Comparative Example 8 Indicates the rate. 様々な熱処理の下での比較例5及び実施例10のニッケル−テルル系酸化物層のその場反射率を示す。The in-situ reflectance of the nickel-tellurium-based oxide layers of Comparative Example 5 and Example 10 under various heat treatments is shown. 図5Aはレーザー照射前の実施例6のニッケル−テルル系酸化物層のX線回折図であり、図5Bはレーザー照射後の実施例6のニッケル−テルル系酸化物層のX線回折図である。FIG. 5A is an X-ray diffraction pattern of the nickel-tellurium-based oxide layer of Example 6 before laser irradiation, and FIG. 5B is an X-ray diffraction pattern of the nickel-tellurium-based oxide layer of Example 6 after laser irradiation. is there.

以下、当業者は下記実施例から本発明の利点及び効果を容易に理解できる。本明細書中で提示した説明は、単に例示目的のための好ましい例にすぎず、発明の範囲を限定することを意図しないと理解すべきである。発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく本発明を実施又は適用するために様々な付加及び変更をなすことができる。   The person skilled in the art can easily understand the advantages and effects of the present invention from the following examples. It should be understood that the description provided herein is merely a preferred example for purposes of illustration and is not intended to limit the scope of the invention. Various additions and modifications can be made to implement or apply the present invention without departing from the spirit and scope of the invention.

実施例1及び2並びに比較例1及び2:ニッケル−テルル合金スパッタリングターゲット
表1−1及び表1−2に記載した比のニッケル粉末及びテルル粉末をポリプロピレンボールミル容器に入れ、次いで混合及び粉砕して均一にした。その後、充分に混合した粉末をグラファイトモールドに充填し、次いで18トンの負荷で、415℃及び326bar(32.6MPa)にて少なくとも4時間ホットプレスして、ニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットを準備した。実施例1及び2並びに比較例1及び2のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットは各々4N(99.99%)より高い純度を有する。
Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 : Nickel-tellurium alloy sputtering target
The nickel powder and tellurium powder in the ratios described in Table 1-1 and Table 1-2 were placed in a polypropylene ball mill container, and then mixed and ground to make uniform. Then, the fully mixed powder was filled into a graphite mold and then hot pressed at 415 ° C. and 326 bar (32.6 MPa) for at least 4 hours at a load of 18 tons to prepare a nickel-tellurium alloy sputtering target. The nickel-tellurium alloy sputtering targets of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 each have a purity higher than 4N (99.99%).

実施例1及び2並びに比較例1及び2のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの全体組成は、NiTeとして表すことができた。「a」はニッケルの原子量を表し、「b」はテルルの原子量を表す。比較例1のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの全体組成Ni25Te75を一例としてとると、ニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの総金属原子の100at%に基づいて、ニッケルの原子量は25原子パーセント(at%)であり、テルルの原子量は75at%であった。 The overall composition of the nickel-tellurium alloy sputtering targets of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 could be expressed as Ni a Te b . “A” represents the atomic weight of nickel, and “b” represents the atomic weight of tellurium. Taking the overall composition Ni 25 Te 75 of the nickel-tellurium alloy sputtering target of Comparative Example 1 as an example, the atomic weight of nickel is 25 atomic percent (at%) based on 100 at% of the total metal atoms of the nickel-tellurium alloy sputtering target. And the atomic weight of tellurium was 75 at%.

表1−1中の原子量が示すように、比較例2のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットについて、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は0.15であり、ニッケルとテルルとの総原子量に対するテルルの原子量の比は0.85であった。表1−2の原子量が示すように、実施例1のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットについて、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は0.1であり、ニッケルとテルルとの総原子量に対するテルルの原子量の比は0.9であった。実施例のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットについて、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は0.05であり、ニッケルとテルルとの総原子量に対するテルルの原子量の比は0.95であった。 As the atomic weight in Table 1-1 shows, for the nickel-tellurium alloy sputtering target of Comparative Example 2 , the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.15, and the total of nickel and tellurium The ratio of tellurium atomic weight to atomic weight was 0.85. As shown in the atomic weight of Table 1-2, for the nickel-tellurium alloy sputtering target of Example 1 , the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.1, and the total atomic weight of nickel and tellurium The ratio of the atomic weight of tellurium to 0.9 was 0.9. For the nickel-tellurium alloy sputtering target of Example 2 , the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.05, and the ratio of the atomic weight of tellurium to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.95. there were.

実施例3〜5及び比較例3:ニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲット
ニッケル粉末、テルル粉末、及びパラジウム粉末を表1−1及び表1−2に記載した比でポリプロピレンボールミル容器に入れ、次いで混合・粉砕して均一にした。その後、充分に混合した粉末をグラファイトモールドに充填し、次いで18トンの負荷で、415℃及び326bar(32.6MPa)にて少なくとも4時間ホットプレスして、実施例5〜8のニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットを準備した。
Examples 3 to 5 and Comparative Example 3 : Nickel-tellurium-palladium alloy sputtering target Nickel powder, tellurium powder, and palladium powder were put into a polypropylene ball mill container in the ratios described in Table 1-1 and Table 1-2 , and then mixed.・ Milled uniformly. Thereafter, the fully mixed powder was filled into a graphite mold and then hot pressed at 415 ° C. and 326 bar (32.6 MPa) for at least 4 hours at a load of 18 tons to obtain nickel-tellurium of Examples 5-8. A palladium alloy sputtering target was prepared.

実施例3〜5及び比較例3のニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットの全体組成は、NiTePdとして表すことができた。「a」はニッケルの原子量を表し、「b」はテルルの原子量を表し、「c」はパラジウムの原子量を表す。比較例3のニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットの全体組成Ni15Te75Pd10を例にとると、ニッケルの原子量は、ニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットの総金属原子の100at%に基づいて15at%であり、テルルの原子量は75at%であり、そしてパラジウムの原子量は10at%であった。すなわち、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は0.167であった。表1−1中の原子量が示すように、実施例3のニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットについて、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は0.075であり、ニッケルとテルルとの総原子量に対するテルルの原子量の比は0.925であった。実施例4のニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットについては、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は0.033であり、ニッケルとテルルとの総原子量に対するテルルの原子量の比は0.967であった。実施例5のニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットについては、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は0.022であり、ニッケルとテルルとの総原子量に対するテルルの原子量の比は0.978であった。 The overall composition of the nickel-tellurium-palladium alloy sputtering targets of Examples 3 to 5 and Comparative Example 3 could be expressed as Ni a Te b Pd c . “A” represents the atomic weight of nickel, “b” represents the atomic weight of tellurium, and “c” represents the atomic weight of palladium. Taking the overall composition Ni 15 Te 75 Pd 10 of the nickel-tellurium-palladium alloy sputtering target of Comparative Example 3 as an example, the atomic weight of nickel is based on 100 at% of the total metal atoms of the nickel-tellurium-palladium alloy sputtering target. The atomic weight of tellurium was 75 at% and the atomic weight of palladium was 10 at%. That is, the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium was 0.167. As the atomic weight in Table 1-1 indicates, for the nickel-tellurium-palladium alloy sputtering target of Example 3 , the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.075. The ratio of tellurium atomic weight to total atomic weight was 0.925. For the nickel-tellurium-palladium alloy sputtering target of Example 4 , the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.033, and the ratio of the atomic weight of tellurium to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0. 967. For the nickel-tellurium-palladium alloy sputtering target of Example 5 , the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.022, and the ratio of the atomic weight of tellurium to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0. 978.

要するに、実施例1及び2のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲット並びに実施例3〜5のニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットでは、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は0.1以下であった。In short, in the nickel-tellurium alloy sputtering targets of Examples 1 and 2 and the nickel-tellurium-palladium alloy sputtering targets of Examples 3-5, the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.1 or less. there were.

比較例4:ニッケル−テルル酸化物スパッタリングターゲット
0.28キログラムの酸化ニッケル粉末(純度>99.9%)及び4.62キログラムのテルル酸化物粉末をポリプロピレンボールミル容器に入れ、次いで分散剤及びバインダーとともに少なくとも8時間粉砕した。酸化ニッケル粉末及びテルル酸化物粉末の使用量は、下記表1−2に記載したニッケル及びテルルの各々の量から算出した。次いで、顆粒をグラファイトモールドに充填し、次いでプレスしてプリフォームグリーン圧粉体を得た。プリフォームグリーン圧粉体を次いで800℃より高い温度で焼結して、高密度ニッケル−テルル酸化物スパッタリングターゲットを得た。
Comparative Example 4 : Nickel-Tellurium Oxide Sputtering Target 0.28 kilograms of nickel oxide powder (purity> 99.9%) and 4.62 kilograms of tellurium oxide powder are placed in a polypropylene ball mill container and then with a dispersant and binder. Milled for at least 8 hours. The amount of nickel oxide powder and tellurium oxide powder used was calculated from the amounts of nickel and tellurium described in Table 1-2 below. Next, the granules were filled into a graphite mold and then pressed to obtain a preform green compact. The preform green compact was then sintered at a temperature higher than 800 ° C. to obtain a high density nickel-tellurium oxide sputtering target.

比較例4のニッケル−テルル酸化物スパッタリングターゲットについて、金属原子間のその組成はNiTeとして表すことができた。「a」はニッケルの原子量を表し、そして「b」はテルルの原子量を表す。ニッケル−テルル酸化物スパッタリングターゲットの総金属原子の100at%に基づいて、ニッケルの原子量は15at%であり、テルルの原子量は85at%であった。すなわち、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は0.15であった。 For the nickel-tellurium oxide sputtering target of Comparative Example 4 , its composition between metal atoms could be expressed as Ni a Te b . “A” represents the atomic weight of nickel and “b” represents the atomic weight of tellurium. Based on 100 at% of the total metal atoms of the nickel-tellurium oxide sputtering target, the atomic weight of nickel was 15 at% and the atomic weight of tellurium was 85 at%. That is, the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium was 0.15.

試験例1:ニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの相組成及び微細構造の分析
実施例1及び2並びに比較例1及び2のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの相組成をX線回折によって測定し、結果を図1に示した。さらに、比較例1及び2並びに実施例1及び2のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの微細構造を走査電子顕微鏡で観察して、各々図2A〜2Dを得た。エネルギー分散型X線分光器(EDS)をさらに使用して、図2A〜2Dの暗灰色相及び薄灰色相の各組成を決定した。結果を表1−1及び表1−2に記載した。
Test Example 1: Analysis of phase composition and microstructure of nickel-tellurium alloy sputtering target
The phase compositions of the nickel-tellurium alloy sputtering targets of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 were measured by X-ray diffraction, and the results are shown in FIG. Furthermore, the microstructures of the nickel-tellurium alloy sputtering targets of Comparative Examples 1 and 2 and Examples 1 and 2 were observed with a scanning electron microscope, and FIGS. 2A to 2D were obtained, respectively. An energy dispersive X-ray spectrometer (EDS) was further used to determine the compositions of the dark gray and light gray phases of FIGS. The results are shown in Table 1-1 and Table 1-2 .

実験結果によると、実施例1及び2並びに比較例1及び2のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの各々は、薄灰色ベース相すなわちテルルリッチな相と、暗灰色テルル化ニッケル金属間化合物相すなわちNiTe相とを有していた。図2A〜2Dが示すように、テルル化ニッケル金属間化合物相とニッケルテルル合金スパッタリングターゲットとの面積比(ニッケルテルル合金スパッタリングターゲットに対するテルル化ニッケル金属間化合物相の面積比)は、ニッケルの原子量が増加するにつれて徐々に増加した。すなわち、比較例2及び実施例2のニッケルテルル合金スパッタリングターゲット間で、比較例2のニッケルテルル合金スパッタリングターゲットに対するテルル化ニッケル金属間化合物相の面積比は、実施例2のものよりも大きかった。 Experimental results show that each of the nickel-tellurium alloy sputtering targets of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 has a light gray base phase or tellurium rich phase and a dark gray nickel telluride intermetallic phase or NiTe 2 phase. And had. As shown in FIGS. 2A to 2D, the area ratio between the nickel telluride intermetallic compound phase and the nickel tellurium alloy sputtering target (the area ratio of the nickel telluride intermetallic compound phase to the nickel tellurium alloy sputtering target) is determined by the atomic weight of nickel. It gradually increased as it increased. That is, between the nickel tellurium alloy sputtering targets of Comparative Example 2 and Example 2 , the area ratio of the nickel tellurium intermetallic compound phase to the nickel tellurium alloy sputtering target of Comparative Example 2 was larger than that of Example 2 .

試験例2:ニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットの相組成及び微細構造の分析
まず、実施例3〜5及び比較例3のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの相組成を試験例1で記載する方法によって研究した。実施例3〜5及び比較例3のニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットはさらにパラジウム元素を含むので、実施例3〜5及び比較例3のニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットの各々は、テルルリッチな相とNiTe相とを有し、加えて若干のテルル化パラジウム金属間化合物相すなわちPdTe相も有していた。
Test Example 2: Analysis of Phase Composition and Microstructure of Nickel-Tellurium-Palladium Alloy Sputtering Target First, by the method described in Test Example 1 for the phase composition of the nickel-tellurium alloy sputtering target of Examples 3 to 5 and Comparative Example 3 . Studied. Since the nickel-tellurium-palladium alloy sputtering targets of Examples 3 to 5 and Comparative Example 3 further contain elemental palladium, each of the nickel-tellurium-palladium alloy sputtering targets of Examples 3 to 5 and Comparative Example 3 is tellurium-rich. And a NiTe 2 phase, as well as some palladium telluride intermetallic phase or PdTe 2 phase.

試験例3:ニッケル−テルル酸化物合金スパッタリングターゲットの相組成及び微細構造の分析
比較例4のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの相組成を試験例1で記載する方法によって研究した。ニッケル−テルル酸化物合金スパッタリングターゲットは主に金属酸化物から構成されていたので、比較例4のニッケルテルル酸化物合金スパッタリングターゲットの相組成は、酸化ニッケル相すなわちNiO相と、テルル酸化物相すなわちTeO相と、若干の第2のニッケル−テルル酸化物相すなわちNiTeO相とを有していた。
Test Example 3: Analysis of phase composition and microstructure of nickel-tellurium oxide alloy sputtering target
The phase composition of the nickel-tellurium alloy sputtering target of Comparative Example 4 was studied by the method described in Test Example 1. Since the nickel-tellurium oxide alloy sputtering target was mainly composed of a metal oxide, the phase composition of the nickel tellurium oxide alloy sputtering target of Comparative Example 4 was a nickel oxide phase, that is, a NiO phase, and a tellurium oxide phase, that is, It had a TeO 2 phase and some second nickel-tellurium oxide phase, ie NiTeO 3 phase.

試験例4:ガス含有量の分析
実施例1〜5及び比較例1〜3のスパッタリングターゲットの各々に含まれる特定の元素のガス含有量をガス分析器(メーカ:LECO、モデル:TC300)によって測定した。実験結果によると、炭素のガス含有量は150ppm未満であり、硫黄のガス含有量は2ppm未満であり、酸素のガス含有量は3000ppm未満であり、窒素のガス含有量は20ppm未満であった。
Test Example 4: Gas content analysis
The gas content of a specific element contained in each of the sputtering targets of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 3 was measured by a gas analyzer (manufacturer: LECO, model: TC300). According to the experimental results, the carbon gas content was less than 150 ppm, the sulfur gas content was less than 2 ppm, the oxygen gas content was less than 3000 ppm, and the nitrogen gas content was less than 20 ppm.

実施例6〜10及び比較例5〜7:ニッケル−テルル系酸化物層
実施例6及び7並びに比較例5及び6のニッケル−テルル系酸化物層を各々、実施例1〜2及び比較例1〜2のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットをスパッタリングすることから作製した。実施例8〜10及び比較例7のニッケル−テルル系酸化物層を各々、後述する方法にしたがって実施例3〜5及び比較例3のニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットをスパッタリングすることから作製した。
Examples 6 to 10 and Comparative Examples 5 to 7 : Nickel-tellurium oxide layer
The nickel-tellurium-based oxide layers of Examples 6 and 7 and Comparative Examples 5 and 6 were prepared by sputtering the nickel-tellurium alloy sputtering targets of Examples 1-2 and Comparative Examples 1-2 , respectively. The nickel-tellurium-based oxide layers of Examples 8 to 10 and Comparative Example 7 were prepared by sputtering the nickel-tellurium-palladium alloy sputtering targets of Examples 3 to 5 and Comparative Example 3 , respectively, according to the method described below. .

各々20nmの厚さのニッケル−テルル系酸化物層を、5sccmの酸素ガス及び30sccmのアルゴンガスを連続して流したチャンバー内で、100Wのスパッタ電力で反応性直流スパッタリングすることによって各シリコン基板上に堆積させた。   On each silicon substrate, each nickel-tellurium-based oxide layer having a thickness of 20 nm was subjected to reactive direct current sputtering at a sputtering power of 100 W in a chamber in which 5 sccm of oxygen gas and 30 sccm of argon gas were continuously flowed. Deposited on.

実施例6〜10及び比較例5〜7のニッケル−テルル系酸化物層をEDSによって分析した。実施例6〜10及び比較例5〜7のニッケル−テルル系酸化物層中に含まれる金属元素の組成は、NiTe又はNiTePdによって表すことができた。詳細な結果を表2−1及び表2−2に記載し、表中、「a」はニッケルの原子量を表し、「b」はテルルの原子量を表し、「c」はパラジウムの原子量を表す。 The nickel-tellurium-based oxide layers of Examples 6 to 10 and Comparative Examples 5 to 7 were analyzed by EDS. Examples 6-10 and Comparative Examples 5 to 7 Nickel - the composition of the metal elements contained in the tellurium oxide layer could be represented by Ni a Te b or Ni a Te b Pd c. Detailed results are shown in Tables 2-1 and 2-2 , in which “a” represents the atomic weight of nickel, “b” represents the atomic weight of tellurium, and “c” represents the atomic weight of palladium.

比較例5のニッケル−テルル系酸化物層の金属組成Ni25Te75を一例としてとると、ニッケル−テルル系酸化物層の総金属原子の100at%に基づいて、ニッケルの原子量は25at%であり、テルルの原子量は75at%であった。比較例7のニッケル−テルル系酸化物層の金属組成Ni15Te75Pd10を一例としてとると、ニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの総金属原子の100at%に基づいて、ニッケルの原子量は、15at%であり、テルルの原子量は75at%であり、そしてパラジウムの原子量は10at%であった。 Taking the metal composition Ni 25 Te 75 of the nickel-tellurium-based oxide layer of Comparative Example 5 as an example, the atomic weight of nickel is 25 at% based on 100 at% of the total metal atoms of the nickel-tellurium-based oxide layer. The atomic weight of tellurium was 75 at%. Taking the metal composition Ni 15 Te 75 Pd 10 of the nickel-tellurium-based oxide layer of Comparative Example 7 as an example, the atomic weight of nickel is 15 at% based on 100 at% of the total metal atoms of the nickel-tellurium alloy sputtering target. The atomic weight of tellurium was 75 at% and the atomic weight of palladium was 10 at%.

実施例6〜10のニッケル−テルル系酸化物層において、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は0.1以下であった。In the nickel-tellurium-based oxide layers of Examples 6 to 10, the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium was 0.1 or less.

比較例:パラジウム−テルル酸化物層
純粋なテルルスパッタリングターゲット及び純粋なパラジウムスパッタリングターゲットを使用してパラジウム−テルル酸化物層を作製した。20nmの厚さの比較例のパラジウム−テルル酸化物層を、5sccmの酸素ガス及び30sccmのアルゴンガスを連続して流したチャンバー内で、100Wのスパッタ電力で反応性直流スパッタリングすることによってシリコン基板上に堆積させた。EDSによって検出されたパラジウム−テルル酸化物層の組成を表2−2に記載した。
Comparative Example 8 : Palladium-tellurium oxide layer A palladium-tellurium oxide layer was prepared using a pure tellurium sputtering target and a pure palladium sputtering target. A silicon substrate was obtained by reactive direct current sputtering of a palladium-tellurium oxide layer of Comparative Example 8 having a thickness of 20 nm with a sputtering power of 100 W in a chamber in which 5 sccm of oxygen gas and 30 sccm of argon gas were continuously flowed. Deposited on top. The composition of the palladium-tellurium oxide layer detected by EDS is shown in Table 2-2 .

試験例5:相転移温度及び変調
実施例6〜10及び比較例5〜7のニッケル−テルル系酸化物層及び比較例のパラジウム−テルル酸化物層が光記録媒体に適用可能であり、記録層として使用できるかどうかを判定するために、実施例6〜10及び比較例5〜7のニッケル−テルル系酸化物層及び比較例8のパラジウム−テルル酸化物層をそれぞれシリコン基板上に堆積させて、試験片を作製した。次いで、レーザー書き込み前後の光記録媒体の記録層の反射率変化をシミュレーションするために、100℃/minの加熱速度で加熱しながら試験サンプルのその場反射率をモニターした。結果を図3及び4に示した。図面から得られたデータを分析した後、試験サンプルの相転移温度及び変調を得、表2−1及び表2−2に記載した。ここで、変調は次式によって算出した:
Test Example 5: Phase transition temperature and modulation
It is determined whether the nickel-tellurium oxide layers of Examples 6 to 10 and Comparative Examples 5 to 7 and the palladium-tellurium oxide layer of Comparative Example 8 are applicable to an optical recording medium and can be used as a recording layer. For this purpose, the nickel-tellurium-based oxide layers of Examples 6 to 10 and Comparative Examples 5 to 7 and the palladium-tellurium oxide layer of Comparative Example 8 were each deposited on a silicon substrate to prepare test pieces. Next, in order to simulate the change in reflectance of the recording layer of the optical recording medium before and after laser writing, the in-situ reflectance of the test sample was monitored while heating at a heating rate of 100 ° C./min. The results are shown in FIGS. After analyzing the data obtained from the drawings, the phase transition temperatures and modulation of the test samples were obtained and listed in Tables 2-1 and 2-2 . Here, the modulation was calculated by the following formula:

上記表2−1及び表2−2及び図3で示すように、比較例8のパラジウム−テルル酸化物層及び比較例5〜7のニッケル−テルル系酸化物層と比較して、実施例6〜10のニッケル−テルル系酸化物層の各々は好ましい相転移温度を有する。すなわち、ニッケル−テルル系酸化物層のニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比が0.1以下である場合、実施例6〜10のニッケル−テルル系酸化物層の各々は320℃〜400℃の範囲内であり、さらに詳細には、320℃〜357℃の範囲内であった。 As shown in Table 2-1 and Table 2-2 and Figure 3, palladium Comparative Example 8 - tellurium oxide layer and Comparative Examples 5 to 7 of nickel - in comparison with tellurium oxide layer, Example 6 Each of the 10 to 10 nickel-tellurium oxide layers has a preferred phase transition temperature. That is, when the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium in the nickel-tellurium-based oxide layer is 0.1 or less, each of the nickel-tellurium-based oxide layers in Examples 6 to 10 has a temperature of 320 ° C. It was within the range of ˜400 ° C., and more specifically within the range of 320 ° C. to 357 ° C.

上記表2−1及び表2−2及び図4で示すように、実施例1及びのニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットを反応性スパッタリングに特有な流量の酸素下にてスパッタリングした場合、実施例6及び10のニッケル−テルル系酸化物層はすべて320℃〜357℃の温度で相転移した。 As shown in Table 2-1 and Table 2-2 and FIG. 4, when the nickel-tellurium alloy sputtering target of Examples 1 and 5 was sputtered under oxygen at a flow rate specific to reactive sputtering, Example 6 And all of the 10 nickel-tellurium-based oxide layers undergo a phase transition at a temperature of 320 ° C to 357 ° C.

さらに、上記表2で示すように、実施例6〜7のニッケル−テルル系酸化物層の変調は50%又はそれ以上に改善された。 Furthermore, as shown in Table 2 above, the modulation of the nickel-tellurium-based oxide layers of Examples 6-7 was improved to 50% or more.

すなわち、比較例のパラジウム−テルル酸化物層と比較すると、ニッケル−テルル系酸化物層のニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比を0.1以下に制御することは、それらの相転移温度を効果的に低下させて、ニッケル−テルル系酸化物層を含む光記録媒体が低い書き込み電力でデータを記録することを可能にするだけでなく、ニッケル−テルル系酸化物層を記録層として含む光記録媒体の変調も改善した。 That is, when compared with the palladium-tellurium oxide layer of Comparative Example 8 , the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium in the nickel-tellurium-based oxide layer is controlled to 0.1 or less. Effectively lowering the phase transition temperature and enabling an optical recording medium including a nickel-tellurium-based oxide layer to record data with a low writing power, but also recording a nickel-tellurium-based oxide layer The modulation of the optical recording medium included as a layer has also been improved.

試験例6:ニッケル−テルル系酸化物層の相転移の発生
実施例のニッケル−テルル系酸化物層を一例として使用して、高温での本発明のニッケル−テルル系酸化物層の相転移の発生を確認した。このニッケル−テルル系酸化物層を斜入射X線回折X線回折(GIXRD)によって分析して、レーザー照射前後のその結晶構造を判定した。
Test Example 6: Generation of phase transition of nickel-tellurium-based oxide layer Using nickel-tellurium-based oxide layer of Example 6 as an example, phase transition of nickel-tellurium-based oxide layer of the present invention at high temperature The occurrence of was confirmed. This nickel-tellurium-based oxide layer was analyzed by oblique incidence X-ray diffraction X-ray diffraction (GIXRD) to determine its crystal structure before and after laser irradiation.

図5Aを参照すると、実施例のニッケル−テルル系酸化物層は、レーザー照射前はアモルファスであった。図5Bを参照すると、レーザー照射後、実施例のニッケル−テルル系酸化物層の結晶構造はアモルファス相からテルルリッチな相とテルル酸化物相(TeO相)との混合物に変わった。 Referring to FIG. 5A, the nickel-tellurium-based oxide layer of Example 6 was amorphous before laser irradiation. Referring to FIG. 5B, after laser irradiation, the crystal structure of the nickel-tellurium-based oxide layer of Example 6 changed from an amorphous phase to a mixture of a tellurium-rich phase and a tellurium oxide phase (TeO 2 phase).

本発明のニッケル−テルル系酸化物層は光記録媒体、特にライトワンスブルーレイディスクに適していること、すなわちレーザーによって照射されたニッケル−テルル系酸化物層は相転移及び結晶化を受けてデータ記録を達成することが明らかになった。   The nickel-tellurium-based oxide layer of the present invention is suitable for an optical recording medium, particularly a write-once Blu-ray disc. That is, the nickel-tellurium-based oxide layer irradiated with a laser undergoes phase transition and crystallization to record data. It became clear to achieve.

結論として、本発明のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットを使用して、反応性スパッタリング過程を通して光記録媒体の記録層として好適なニッケル−テルル系酸化物層を作製することができる。試験例5及び6の結果に基づいて、光記録媒体に適用された本発明のニッケル−テルル系酸化物層は、低い相転移温度の利点と高い光変調の利点とを同時に有する。したがって、本発明のニッケル−テルル系酸化物層は、必要とされる書き込み電力を減少させ、光記録媒体の書き込み速度をスピードアップするために有益であり、かくして、本発明のニッケル−テルル系酸化物層をその記録層として採用することによって、高い記録速度及び低い書き込み電力を有するライトワンス光記録媒体を開発することができる。   In conclusion, the nickel-tellurium alloy sputtering target of the present invention can be used to produce a nickel-tellurium-based oxide layer suitable as a recording layer of an optical recording medium through a reactive sputtering process. Based on the results of Test Examples 5 and 6, the nickel-tellurium-based oxide layer of the present invention applied to the optical recording medium has the advantages of low phase transition temperature and high light modulation at the same time. Therefore, the nickel-tellurium-based oxide layer of the present invention is beneficial for reducing the required writing power and speeding up the writing speed of the optical recording medium, thus the nickel-tellurium-based oxidation layer of the present invention. By adopting a physical layer as the recording layer, a write-once optical recording medium having a high recording speed and a low writing power can be developed.

本発明の多くの特性及び利点を発明の構造及び特徴の詳細とあわせて前述の説明で記載したが、開示は例示的にすぎない。本発明の原則の範囲内で、添付の特許請求の範囲が表現される用語の広義によって示される最大範囲まで変更をなすことができる。
While many features and advantages of the invention have been described in the foregoing description, along with details of the structure and features of the invention, the disclosure is illustrative only. Within the scope of the principles of the invention, modifications may be made to the maximum extent indicated by the broad meaning of the terms in which the appended claims are expressed.

Claims (9)

ニッケルテルル及び硫黄を含むニッケル−テルル系スパッタリングターゲットであって、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比が0.1以下であり、硫黄の量が前記ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットに基づいて5ppm以下である、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲット。 A tellurium-based sputtering target, Ri ratio der 0.1 atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium, the amount of sulfur the nickel - - Nickel, nickel containing tellurium and sulfur telluride sputtering target A nickel-tellurium-based sputtering target that is 5 ppm or less based on the above . 前記ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットがテルルのベース相とテルル化ニッケル金属間化合物の化合物相とを含む、請求項1に記載のニッケル−テルル系スパッタリングターゲット。   The nickel-tellurium-based sputtering target according to claim 1, wherein the nickel-tellurium-based sputtering target includes a tellurium base phase and a compound phase of a nickel telluride intermetallic compound. 前記ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットが酸素を含み、酸素の量が前記ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットの総金属原子の100原子パーセントに基づいて0原子パーセント超でかつ70原子パーセント以下である、請求項1又は2に記載のニッケル−テルル系スパッタリングターゲット。   The nickel-tellurium-based sputtering target comprises oxygen and the amount of oxygen is greater than 0 atomic percent and less than or equal to 70 atomic percent based on 100 atomic percent of the total metal atoms of the nickel-tellurium-based sputtering target. Or a nickel-tellurium-based sputtering target according to 2. 前記ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットが添加元素を含み、前記添加元素が、パラジウム、銀、金、チタン、バナジウム、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、ビスマス、銅、セレン、モリブデン、クロム、アルミニウム、シリコン、インジウム、マグネシウム又はそれらの任意の組み合わせであり、前記ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットの総金属原子の100原子パーセントに基づいて、ニッケルの原子量が2原子パーセント以上かつ25原子パーセント以下であり、前記添加元素の総原子量が0原子パーセント超でかつ10原子パーセント以下である、請求項1〜のいずれか1項に記載のニッケル−テルル系スパッタリングターゲット。 The nickel-tellurium-based sputtering target contains an additive element, and the additive element is palladium, silver, gold, titanium, vanadium, germanium, tin, antimony, bismuth, copper, selenium, molybdenum, chromium, aluminum, silicon, indium, Magnesium or any combination thereof, and based on 100 atomic percent of the total metal atoms of the nickel-tellurium-based sputtering target, the atomic weight of nickel is not less than 2 atomic percent and not more than 25 atomic percent, and the total of the additive elements The nickel-tellurium-based sputtering target according to any one of claims 1 to 3 , wherein the atomic weight is more than 0 atomic percent and not more than 10 atomic percent. 前記添加元素がパラジウムである、請求項に記載のニッケル−テルル系スパッタリングターゲット。 The nickel-tellurium-based sputtering target according to claim 4 , wherein the additive element is palladium. ニッケル、テルル、及び酸素を含むニッケル−テルル系酸化物材料であって、前記ニッケル−テルル系酸化物材料が請求項1から5のいずれか1項に記載のニッケル−テルル系スパッタリングターゲットをスパッタリングすることによって形成されたものであり、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比が0.1以下である、ニッケル−テルル系酸化物材料。 A nickel-tellurium-based oxide material containing nickel, tellurium, and oxygen, wherein the nickel-tellurium-based oxide material sputters the nickel-tellurium-based sputtering target according to any one of claims 1 to 5. A nickel-tellurium-based oxide material, wherein the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.1 or less. 前記ニッケル−テルル系酸化物材料が添加元素を含み、前記添加元素が、パラジウム、銀、金、チタン、バナジウム、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、ビスマス、銅、セレン、モリブデン、クロム、アルミニウム、シリコン、インジウム、マグネシウム又はそれらの任意の組み合わせであり、前記ニッケル−テルル系酸化物材料の総金属原子の100原子パーセントに基づいて、ニッケルの原子量が2原子パーセント以上でかつ25原子パーセント以下であり、前記添加元素の総原子量が0原子パーセント超でかつ10原子パーセント以下である、請求項に記載のニッケル−テルル系酸化物材料。 The nickel-tellurium-based oxide material contains an additive element, and the additive element is palladium, silver, gold, titanium, vanadium, germanium, tin, antimony, bismuth, copper, selenium, molybdenum, chromium, aluminum, silicon, indium. Magnesium or any combination thereof, the atomic weight of nickel being not less than 2 atomic percent and not more than 25 atomic percent based on 100 atomic percent of the total metal atoms of the nickel-tellurium-based oxide material, The nickel-tellurium-based oxide material according to claim 6 , wherein the total atomic weight of the element is more than 0 atomic percent and not more than 10 atomic percent. 前記ニッケル−テルル系酸化物材料の相転移温度が250℃以上かつ400℃以下である、請求項又はに記載のニッケル−テルル系酸化物材料。 The nickel-tellurium-based oxide material according to claim 6 or 7 , wherein a phase transition temperature of the nickel-tellurium-based oxide material is 250 ° C or higher and 400 ° C or lower. 前記ニッケル−テルル系酸化物材料の変調が50パーセント超である、請求項のいずれか1項に記載のニッケル−テルル系酸化物材料。 The nickel-tellurium-based oxide material according to any one of claims 6 to 8 , wherein the modulation of the nickel-tellurium-based oxide material is more than 50 percent.
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US4839208A (en) * 1986-04-30 1989-06-13 Nec Corporation Optical information recording medium
TWI232241B (en) * 2001-03-13 2005-05-11 Ind Tech Res Inst Method of regenerating a phase change sputtering target for optical storage media
CN101888933B (en) * 2007-12-04 2013-05-29 松下电器产业株式会社 Information recording medium, method for manufacturing the same, and recording/reproducing apparatus
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