JP6434546B2 - Nickel-tellurium-based sputtering target and nickel-tellurium-based oxide material - Google Patents
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Description
本発明はニッケル−テルル系スパッタリングターゲットおよびニッケル−テルル系酸化物材料に関し、さらに詳細には、光記録媒体の記録層用のニッケル−テルル系スパッタリングターゲットおよびニッケル−テルル系酸化物材料に関する。 The present invention relates to a nickel-tellurium-based sputtering target and a nickel-tellurium-based oxide material, and more particularly to a nickel-tellurium-based sputtering target and a nickel-tellurium-based oxide material for a recording layer of an optical recording medium.
従来のライトワンス光記録媒体は、最初は記録材料として有機色素を使用している。しかしながら、有機色素は吸着帯が狭く、青色光または紫色光を効率的に吸着することができない。結果として、ブルーレイディスクなどの従来の光記録媒体はこの問題を克服するために無機相転移材料を記録層として使用するようになっている。 A conventional write-once optical recording medium initially uses an organic dye as a recording material. However, organic dyes have a narrow adsorption band and cannot efficiently adsorb blue light or violet light. As a result, conventional optical recording media such as Blu-ray discs use inorganic phase change materials as the recording layer to overcome this problem.
テルル酸化物、すなわちＴｅＯｘ（式中、ｘは２以下である）を無機相転移材料の一例として考えると、テルル酸化物の結晶構造はレーザー照射後に変化する。結晶転移は光学特性の著しい変化を伴い、それによって光記録媒体へのデータ書き込みが達成される。その良好な熱安定性のために、無機相転移材料は光記録媒体に適した記録材料であることが見込まれる。 Considering tellurium oxide, that is, TeO x (wherein x is 2 or less) as an example of an inorganic phase transition material, the crystal structure of tellurium oxide changes after laser irradiation. Crystal transition is accompanied by a significant change in optical properties, thereby achieving data writing to an optical recording medium. Due to its good thermal stability, the inorganic phase change material is expected to be a recording material suitable for an optical recording medium.
テルル酸化物は相転移し、良好な熱安定性を有するが、純粋なテルル酸化物材料は、単独で記録層として使用するにはその結晶構造の変化が遅すぎる。この問題を解決するために、パラジウム元素をテルル酸化物にドープして、テルル系酸化物材料の相転移温度を約４０２℃まで低下させ、相転移速度を約３００ｎｓまで短縮し、かくして光記録媒体の適用性を改善する。 Tellurium oxide undergoes phase transition and has good thermal stability, but pure tellurium oxide material changes its crystal structure too slowly for use alone as a recording layer. In order to solve this problem, palladium element is doped into tellurium oxide, the phase transition temperature of the tellurium-based oxide material is lowered to about 402 ° C., the phase transition speed is shortened to about 300 ns, and thus the optical recording medium Improve the applicability of.
しかしながら、パラジウム原料は、１キログラムあたり約３０００００ニュー台湾ドルかかり、記録層の大量生産のために使用するには高価すぎる。この欠点を克服するために、本発明は別のテルル系材料を提供して上記問題を軽減または排除する。 However, palladium raw materials cost about 300,000 New Taiwan dollars per kilogram and are too expensive to use for mass production of recording layers. To overcome this drawback, the present invention provides another tellurium-based material to reduce or eliminate the above problems.
本発明の目的は、従来のパラジウム−テルル酸化物材料にとって代わり、そして光記録媒体の製造コストを減らすための、記録層用の別の材料を開発することである。 The object of the present invention is to develop another material for the recording layer, which replaces the conventional palladium-tellurium oxide material and reduces the manufacturing cost of the optical recording medium.
本発明の別の目的は、相転移温度が低い無機相転移材料を開発することである。したがって、無機相転移材料を光記録媒体の記録層として使用して、書き込み電力を低減し、光記録媒体の書き込み速度を加速することができる。 Another object of the present invention is to develop an inorganic phase transition material having a low phase transition temperature. Therefore, the inorganic phase transition material can be used as the recording layer of the optical recording medium to reduce the writing power and accelerate the writing speed of the optical recording medium.
この目的を達成するために、本発明はニッケルとテルルとを含むニッケル−テルル系スパッタリングターゲットを提供する。ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットにおいて、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は０．２５以下である。本発明によると、このニッケル−テルル系スパッタリングターゲットはスパッタリングによって無機相転移材料を作製するのに適している。その低い相転移温度のために、無機相転移材料は光記録媒体の記録層として好適であり、それによって、必要とされる書き込み電力は低減され、光記録媒体の書き込み速度は加速される。さらに、１キログラムあたり８００ニュー台湾ドルしかかからない安価なニッケル原料を採用することで、さらに、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットからスパッタリングされた無機相転移材料を従来のパラジウム−テルル酸化物材料と置換することが可能になり、かくして光記録媒体の製造コストを削減することができる。 In order to achieve this object, the present invention provides a nickel-tellurium-based sputtering target containing nickel and tellurium. In the nickel-tellurium-based sputtering target, the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.25 or less. According to the present invention, this nickel-tellurium-based sputtering target is suitable for producing an inorganic phase transition material by sputtering. Due to its low phase transition temperature, the inorganic phase transition material is suitable for the recording layer of the optical recording medium, whereby the required writing power is reduced and the writing speed of the optical recording medium is accelerated. Furthermore, by adopting an inexpensive nickel raw material that costs only 800 NTD per kilogram, the inorganic phase transition material sputtered from the nickel-tellurium-based sputtering target is replaced with a conventional palladium-tellurium oxide material. Thus, the manufacturing cost of the optical recording medium can be reduced.
本発明によれば、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットはニッケル−テルル系合金スパッタリングターゲットまたはニッケル−テルル系酸化物スパッタリングターゲットであってよい。 According to the present invention, the nickel-tellurium-based sputtering target may be a nickel-tellurium-based alloy sputtering target or a nickel-tellurium-based oxide sputtering target.
好ましくは、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットはテルルのベース相（基本相）とテルル化ニッケル金属間化合物の化合物相とを有する。さらに詳細には、テルル化ニッケル金属間化合物の化合物相はテルル化ニッケル相、すなわちＮｉＴｅ２相である。 Preferably, the nickel-tellurium-based sputtering target has a tellurium base phase (basic phase) and a nickel telluride intermetallic compound phase. More specifically, the compound phase of the nickel telluride intermetallic compound is a nickel telluride phase, ie, a NiTe 2 phase.
好ましくは、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットにおいて、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は０．１５以下である。したがって、そのようなニッケル−テルル系スパッタリングターゲットからスパッタリングされた無機相転移材料は、記録層を作製して光記録媒体のその変調を改善するために適している。 Preferably, in the nickel-tellurium-based sputtering target, the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.15 or less. Therefore, an inorganic phase transition material sputtered from such a nickel-tellurium-based sputtering target is suitable for producing a recording layer and improving its modulation of the optical recording medium.
好ましくは、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットはさらに添加元素を含む。添加元素は、パラジウム、銀、金、チタン、バナジウム、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、ビスマス、銅、セレン、モリブデン、クロム、アルミニウム、シリコン（ケイ素）、インジウム、マグネシウムまたはそれらの任意の組み合わせであり得る。ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットの総金属原子の１００原子パーセントに基づいて（ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットの総金属原子１００原子パーセントのうち）、ニッケルの原子量は２原子パーセント以上でかつ２５原子パーセント以下であり、テルルの原子量は４５原子パーセント以上でかつ９５原子パーセント以下であり、そして添加元素の総原子量は０原子パーセント超でかつ３０原子パーセント以下である。 Preferably, the nickel-tellurium-based sputtering target further contains an additive element. The additive element can be palladium, silver, gold, titanium, vanadium, germanium, tin, antimony, bismuth, copper, selenium, molybdenum, chromium, aluminum, silicon (silicon), indium, magnesium, or any combination thereof. Based on 100 atomic percent of the total metal atoms of the nickel-tellurium-based sputtering target (out of 100 atomic percent of total metal atoms of the nickel-tellurium-based sputtering target), the atomic weight of nickel is not less than 2 atomic percent and not more than 25 atomic percent Yes, the atomic weight of tellurium is 45 atomic percent or more and 95 atomic percent or less, and the total atomic weight of the additive elements is more than 0 atomic percent and 30 atomic percent or less.
好ましくは、ニッケルの原子量は、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットの総金属原子の１００原子パーセントに基づいて、２原子パーセント以上でかつ１５原子パーセント以下である。 Preferably, the atomic weight of nickel is not less than 2 atomic percent and not more than 15 atomic percent based on 100 atomic percent of the total metal atoms of the nickel-tellurium-based sputtering target.
好ましくは、添加元素の総原子量は、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットの総金属原子の１００原子パーセントに基づいて、０原子パーセント超でかつ１０原子パーセント以下である。好ましくは、添加元素はパラジウムである。 Preferably, the total atomic weight of the additive elements is greater than 0 atomic percent and less than or equal to 10 atomic percent based on 100 atomic percent of the total metal atoms of the nickel-tellurium-based sputtering target. Preferably, the additive element is palladium.
好ましくは、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットは硫黄を含み、硫黄の量はニッケル−テルル系スパッタリングターゲットに基づいて５ｐｐｍ以下である。ニッケル−テルル系スパッタリングターゲット中の硫黄のガス含有量を制御することによって、典型的には銀から成る反射層の、当該反射層の上側の記録層に起因する硫化は、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットを用いることによって記録層を堆積させる場合に回避することができる。 Preferably, the nickel-tellurium-based sputtering target contains sulfur, and the amount of sulfur is 5 ppm or less based on the nickel-tellurium-based sputtering target. By controlling the gas content of sulfur in the nickel-tellurium-based sputtering target, sulfidation due to the recording layer above the reflective layer of the reflective layer, typically made of silver, is reduced to the nickel-tellurium-based sputtering target. Can be avoided when the recording layer is deposited.
好ましくは、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットは酸素を含み、酸素の量は、ニッケル−テルル系スパッタリングターゲットの総金属原子の１００原子パーセントに基づいて、０原子パーセント超かつ７０原子パーセント以下である。 Preferably, the nickel-tellurium-based sputtering target includes oxygen and the amount of oxygen is greater than 0 atomic percent and less than or equal to 70 atomic percent based on 100 atomic percent of the total metal atoms of the nickel-tellurium-based sputtering target.
この目的を達成するために、本発明は、ニッケル、テルルおよび酸素を含むニッケル−テルル系酸化物材料を提供する。ニッケル−テルル系酸化物材料の金属組成において、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の原子量の比は０．２５以下である。 In order to achieve this object, the present invention provides a nickel-tellurium-based oxide material containing nickel, tellurium and oxygen. In the metal composition of the nickel-tellurium-based oxide material, the ratio of the atomic weight of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.25 or less.
ニッケル−テルル系酸化物材料は熱処理後に不可逆的相転移をする、すなわち、ニッケル−テルル系酸化物材料はアモルファス構造から結晶構造に変わる。したがって、ニッケル−テルル系酸化物材料はデータ記録用の光記録媒体の記録層として適している。 The nickel-tellurium-based oxide material undergoes an irreversible phase transition after heat treatment, that is, the nickel-tellurium-based oxide material changes from an amorphous structure to a crystalline structure. Therefore, the nickel-tellurium-based oxide material is suitable as a recording layer of an optical recording medium for data recording.
ニッケル−テルル系酸化物材料の前記組成で、ニッケル−テルル系酸化物材料の相転移温度は２５０℃以上かつ４００℃以下である。パラジウム−テルル酸化物の相転移温度（４００℃よりも高い）と比較して、記録層としてのニッケル−テルル系酸化物材料は製造コストを低下させ、必要とされる書き込み電力を減らし、そして記録層を含む光記録媒体をより速い記録速度で記録できるように光記録媒体の書き込み速度を増加させる。 In the nickel-tellurium-based oxide material, the phase transition temperature of the nickel-tellurium-based oxide material is 250 ° C. or higher and 400 ° C. or lower. Compared with the phase transition temperature of palladium-tellurium oxide (higher than 400 ° C.), the nickel-tellurium-based oxide material as the recording layer lowers the manufacturing cost, reduces the required writing power, and the recording The writing speed of the optical recording medium is increased so that the optical recording medium including the layer can be recorded at a higher recording speed.
好ましくは、ニッケル−テルル系酸化物材料は２５０℃以上かつ４００℃以下の相転移温度を有する。さらに好ましくは、ニッケル−テルル系酸化物材料は２７０℃以上３８０℃以下の相転移温度を有する。 Preferably, the nickel-tellurium-based oxide material has a phase transition temperature of 250 ° C. or higher and 400 ° C. or lower. More preferably, the nickel-tellurium-based oxide material has a phase transition temperature of 270 ° C. or higher and 380 ° C. or lower.
本発明によれば、ニッケル−テルル系酸化物材料は、好適な流れ（流量）で流れる酸素下でこのニッケル−テルル系合金スパッタリングターゲットを反応的にスパッタリングすることによって作製することができる。好ましくは、１０ｓｃｃｍまたはそれ以下の酸素ガスを連続して流しながらニッケル−テルル系酸化物材料をチャンバー内で蒸着させることができる。あるいは、このニッケル−テルル系酸化物スパッタリングターゲットをスパッタリングすることによってニッケル−テルル系酸化物材料を作製することができる。 According to the present invention, a nickel-tellurium-based oxide material can be produced by reactively sputtering this nickel-tellurium-based alloy sputtering target under oxygen flowing at a suitable flow (flow rate). Preferably, the nickel-tellurium-based oxide material can be deposited in the chamber with a continuous flow of oxygen gas of 10 sccm or less. Alternatively, a nickel-tellurium-based oxide material can be produced by sputtering this nickel-tellurium-based oxide sputtering target.
ニッケル−テルル酸化物材料において、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は好ましくは０．１５以下である。この組成のニッケル−テルル酸化物材料は５０％超の変調を有する。したがって、この組成のニッケル−テルル酸化物材料は、光学特性の変調を改善するための光記録媒体の記録層として適している。 In the nickel-tellurium oxide material, the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is preferably 0.15 or less. A nickel-tellurium oxide material of this composition has a modulation greater than 50%. Therefore, the nickel-tellurium oxide material having this composition is suitable as a recording layer of an optical recording medium for improving modulation of optical characteristics.
好ましくは、ニッケル−テルル系スパッタリング材料は硫黄を含み、硫黄の量はニッケル−テルル系酸化物材料に基づいて５ｐｐｍ以下である。ニッケル−テルル系酸化物材料を記録層として使用することで、記録層に起因する反射層の硫化を防止できる。 Preferably, the nickel-tellurium-based sputtering material contains sulfur, and the amount of sulfur is 5 ppm or less based on the nickel-tellurium-based oxide material. By using the nickel-tellurium-based oxide material as the recording layer, it is possible to prevent the reflective layer from being sulfided due to the recording layer.
好ましくは、ニッケル−テルル系酸化物材料は添加元素を含む。ニッケル−テルル系酸化物材料の添加元素は、パラジウム、銀、金、チタン、バナジウム、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、ビスマス、銅、セレン、モリブデン、クロム、アルミニウム、シリコン、インジウム、マグネシウムまたはそれらの任意の組み合わせである。ニッケル−テルル系酸化物材料の総金属原子の１００原子パーセントに基づいて、添加元素の総原子量は０原子パーセント超かつ３０原子パーセント以下である。 Preferably, the nickel-tellurium-based oxide material includes an additive element. The additive element of the nickel-tellurium-based oxide material is palladium, silver, gold, titanium, vanadium, germanium, tin, antimony, bismuth, copper, selenium, molybdenum, chromium, aluminum, silicon, indium, magnesium or any of them It is a combination. Based on 100 atomic percent of the total metal atoms of the nickel-tellurium-based oxide material, the total atomic weight of the additive element is greater than 0 atomic percent and less than or equal to 30 atomic percent.
好ましくは、ニッケルの原子量は、ニッケル−テルル系酸化物材料の総金属原子の１００原子パーセントに基づいて、２原子パーセント以上かつ１５原子パーセント以下である。 Preferably, the atomic weight of nickel is not less than 2 atomic percent and not more than 15 atomic percent based on 100 atomic percent of the total metal atoms of the nickel-tellurium-based oxide material.
好ましくは、添加元素の総原子量は、ニッケル−テルル酸化物材料の総金属原子の１００原子パーセントに基づいて、０原子パーセント超でかつ１０原子パーセント以下である。好ましくは、添加元素はパラジウムである。 Preferably, the total atomic weight of the additive elements is greater than 0 atomic percent and no greater than 10 atomic percent based on 100 atomic percent of the total metal atoms of the nickel-tellurium oxide material. Preferably, the additive element is palladium.
本発明の他の目的、利点および新規特徴は、添付の図面とあわせると以下の詳細な説明からさらに明らかになるであろう。 Other objects, advantages and novel features of the invention will become more apparent from the following detailed description when taken in conjunction with the accompanying drawings.
以下、当業者は下記実施例から本発明の利点および効果を容易に理解できる。本明細書中で提示した説明は、単に例示目的のための好ましい例にすぎず、発明の範囲を限定することを意図しないと理解すべきである。発明の趣旨および範囲から逸脱することなく本発明を実施または適用するために様々な付加および変更をなすことができる。 Hereinafter, those skilled in the art can easily understand the advantages and effects of the present invention from the following examples. It should be understood that the description provided herein is merely a preferred example for purposes of illustration and is not intended to limit the scope of the invention. Various additions and modifications can be made to implement or apply the present invention without departing from the spirit and scope of the invention.
実施例１〜４：ニッケル−テルル合金スパッタリングターゲット
表１に記載した比のニッケル粉末およびテルル粉末をポリプロピレンボールミル容器に入れ、次いで混合および粉砕して均一にした。その後、充分に混合した粉末をグラファイトモールドに充填し、次いで１８トンの負荷で、４１５℃および３２６ｂａｒ（３２．６ＭＰａ）にて少なくとも４時間ホットプレスして、ニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットを準備した。実施例１〜４のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットは各々４Ｎ（９９．９９％）より高い純度を有する。
Examples 1-4: Nickel-Tellurium Alloy Sputtering Target Nickel and tellurium powders in the ratios listed in Table 1 were placed in a polypropylene ball mill container and then mixed and ground to homogenize. The fully mixed powder was then filled into a graphite mold and then hot pressed at 415 ° C. and 326 bar (32.6 MPa) for at least 4 hours at a load of 18 tons to prepare a nickel-tellurium alloy sputtering target. The nickel-tellurium alloy sputtering targets of Examples 1-4 each have a purity higher than 4N (99.99%).
実施例１〜４のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの全体組成は、ＮｉａＴｅｂとして表すことができた。「ａ」はニッケルの原子量を表し、「ｂ」はテルルの原子量を表す。実施例１のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの全体組成Ｎｉ２５Ｔｅ７５を一例としてとると、ニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの総金属原子の１００ａｔ％に基づいて、ニッケルの原子量は２５原子パーセント（ａｔ％）であり、テルルの原子量は７５ａｔ％であった。 The overall composition of the nickel-tellurium alloy sputtering targets of Examples 1-4 could be expressed as Ni a Te b . “A” represents the atomic weight of nickel, and “b” represents the atomic weight of tellurium. Taking the overall composition Ni 25 Te 75 of the nickel-tellurium alloy sputtering target of Example 1 as an example, the atomic weight of nickel is 25 atomic percent (at%) based on 100 at% of the total metal atoms of the nickel-tellurium alloy sputtering target. And the atomic weight of tellurium was 75 at%.
表１中の原子量が示すように、実施例２のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットについて、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は０．１５であり、ニッケルとテルルとの総原子量に対するテルルの原子量の比は０．８５であった。実施例３のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットについて、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は０．１であり、ニッケルとテルルとの総原子量に対するテルルの原子量の比は０．９であった。実施例４のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットについて、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は０．０５であり、ニッケルとテルルとの総原子量に対するテルルの原子量の比は０．９５であった。 As the atomic weight in Table 1 indicates, for the nickel-tellurium alloy sputtering target of Example 2, the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.15, relative to the total atomic weight of nickel and tellurium. The tellurium atomic weight ratio was 0.85. For the nickel-tellurium alloy sputtering target of Example 3, the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.1, and the ratio of the atomic weight of tellurium to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.9. there were. For the nickel-tellurium alloy sputtering target of Example 4, the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.05, and the ratio of the atomic weight of tellurium to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.95. there were.
実施例５〜８：ニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲット
ニッケル粉末、テルル粉末、およびパラジウム粉末を表１に記載した比でポリプロピレンボールミル容器に入れ、次いで混合・粉砕して均一にした。その後、充分に混合した粉末をグラファイトモールドに充填し、次いで１８トンの負荷で、４１５℃および３２６ｂａｒ（３２．６ＭＰａ）にて少なくとも４時間ホットプレスして、実施例５〜８のニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットを準備した。
Examples 5 to 8: Nickel-tellurium-palladium alloy sputtering target Nickel powder, tellurium powder, and palladium powder were put in a polypropylene ball mill container in the ratio described in Table 1, and then mixed and pulverized to be uniform. Thereafter, the fully mixed powder was filled into a graphite mold and then hot pressed at 415 ° C. and 326 bar (32.6 MPa) for at least 4 hours at a load of 18 tons. A palladium alloy sputtering target was prepared.
実施例５〜８のニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットの全体組成は、ＮｉａＴｅｂＰｄｃとして表すことができた。「ａ」はニッケルの原子量を表し、「ｂ」はテルルの原子量を表し、「ｃ」はパラジウムの原子量を表す。実施例５のニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットの全体組成Ｎｉ１５Ｔｅ７５Ｐｄ１０を例にとると、ニッケルの原子量は、ニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットの総金属原子の１００ａｔ％に基づいて１５ａｔ％であり、テルルの原子量は７５ａｔ％であり、そしてパラジウムの原子量は１０ａｔ％であった。すなわち、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は０．１６７であった。表１中の原子量が示すように、実施例６のニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットについて、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は０．０７５であり、ニッケルとテルルとの総原子量に対するテルルの原子量の比は０．９２５であった。実施例７のニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットについては、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は０．０３３であり、ニッケルとテルルとの総原子量に対するテルルの原子量の比は０．９６７であった。実施例８のニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットについては、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は０．０２２であり、ニッケルとテルルとの総原子量に対するテルルの原子量の比は０．９７８であった。 The overall composition of the nickel-tellurium-palladium alloy sputtering targets of Examples 5-8 could be expressed as Ni a Te b Pd c . “A” represents the atomic weight of nickel, “b” represents the atomic weight of tellurium, and “c” represents the atomic weight of palladium. Taking the overall composition Ni 15 Te 75 Pd 10 of the nickel-tellurium-palladium alloy sputtering target of Example 5 as an example, the atomic weight of nickel is based on 100 at% of the total metal atoms of the nickel-tellurium-palladium alloy sputtering target. The atomic weight of tellurium was 75 at% and the atomic weight of palladium was 10 at%. That is, the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium was 0.167. As the atomic weight in Table 1 indicates, for the nickel-tellurium-palladium alloy sputtering target of Example 6, the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.075, and the total of nickel and tellurium is The ratio of tellurium atomic weight to atomic weight was 0.925. For the nickel-tellurium-palladium alloy sputtering target of Example 7, the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.033, and the ratio of the atomic weight of tellurium to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0. 967. For the nickel-tellurium-palladium alloy sputtering target of Example 8, the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0.022, and the ratio of the atomic weight of tellurium to the total atomic weight of nickel and tellurium is 0. 978.
実施例９：ニッケル−テルル酸化物スパッタリングターゲット
０．２８キログラムの酸化ニッケル粉末（純度＞９９．９％）および４．６２キログラムのテルル酸化物粉末をポリプロピレンボールミル容器に入れ、次いで分散剤およびバインダーとともに少なくとも８時間粉砕した。酸化ニッケル粉末およびテルル酸化物粉末の使用量は、下記表１に記載したニッケルおよびテルルの各々の量から算出した。次いで、顆粒をグラファイトモールドに充填し、次いでプレスしてプリフォームグリーン圧粉体を得た。プリフォームグリーン圧粉体を次いで８００℃より高い温度で焼結して、高密度ニッケル−テルル酸化物スパッタリングターゲットを得た。
Example 9: Nickel-Tellurium Oxide Sputtering Target 0.28 kilograms of nickel oxide powder (purity> 99.9%) and 4.62 kilograms of tellurium oxide powder are placed in a polypropylene ball mill container and then with a dispersant and binder. Milled for at least 8 hours. The amounts of nickel oxide powder and tellurium oxide powder used were calculated from the amounts of nickel and tellurium described in Table 1 below. Next, the granules were filled into a graphite mold and then pressed to obtain a preform green compact. The preform green compact was then sintered at a temperature higher than 800 ° C. to obtain a high density nickel-tellurium oxide sputtering target.
実施例９のニッケル−テルル酸化物スパッタリングターゲットについて、金属原子間のその組成はＮｉａＴｅｂとして表すことができた。「ａ」はニッケルの原子量を表し、そして「ｂ」はテルルの原子量を表す。ニッケル−テルル酸化物スパッタリングターゲットの総金属原子の１００ａｔ％に基づいて、ニッケルの原子量は１５ａｔ％であり、テルルの原子量は８５ａｔ％であった。すなわち、ニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比は０．１５であった。 For the nickel-tellurium oxide sputtering target of Example 9, its composition between metal atoms could be expressed as Ni a Te b . “A” represents the atomic weight of nickel and “b” represents the atomic weight of tellurium. Based on 100 at% of the total metal atoms of the nickel-tellurium oxide sputtering target, the atomic weight of nickel was 15 at% and the atomic weight of tellurium was 85 at%. That is, the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium was 0.15.
試験例１：ニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの相組成および微細構造の分析
実施例１〜４のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの相組成をＸ線回折によって測定し、結果を図１に示した。さらに、実施例１〜４のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの微細構造を走査電子顕微鏡で観察して、各々図２Ａ〜２Ｄを得た。エネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）をさらに使用して、図２Ａ〜２Ｄの暗灰色相および薄灰色相の各組成を決定した。結果を表１に記載した。
Test Example 1: Analysis of phase composition and microstructure of nickel-tellurium alloy sputtering target The phase composition of the nickel-tellurium alloy sputtering target of Examples 1 to 4 was measured by X-ray diffraction, and the results are shown in FIG. Furthermore, the microstructure of the nickel-tellurium alloy sputtering target of Examples 1 to 4 was observed with a scanning electron microscope, and FIGS. 2A to 2D were obtained, respectively. An energy dispersive X-ray spectrometer (EDS) was further used to determine the compositions of the dark gray and light gray phases of FIGS. The results are shown in Table 1.
実験結果によると、実施例１〜４のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの各々は、薄灰色ベース相すなわちテルルリッチな相と、暗灰色テルル化ニッケル金属間化合物相すなわちＮｉＴｅ２相とを有していた。図２Ａ〜２Ｄが示すように、テルル化ニッケル金属間化合物相とニッケルテルル合金スパッタリングターゲットとの面積比（ニッケルテルル合金スパッタリングターゲットに対するテルル化ニッケル金属間化合物相の面積比）は、ニッケルの原子量が増加するにつれて徐々に増加した。すなわち、実施例２および４のニッケルテルル合金スパッタリングターゲット間で、実施例２のニッケルテルル合金スパッタリングターゲットに対するテルル化ニッケル金属間化合物相の面積比は、実施例４のものよりも大きかった。 According to experimental results, each of the nickel-tellurium alloy sputtering targets of Examples 1-4 had a light gray base phase or tellurium rich phase and a dark gray nickel telluride intermetallic phase or NiTe 2 phase. . As shown in FIGS. 2A to 2D, the area ratio between the nickel telluride intermetallic compound phase and the nickel tellurium alloy sputtering target (the area ratio of the nickel telluride intermetallic compound phase to the nickel tellurium alloy sputtering target) is determined by the atomic weight of nickel. It gradually increased as it increased. That is, between the nickel tellurium alloy sputtering targets of Examples 2 and 4, the area ratio of the nickel tellurium intermetallic compound phase to the nickel tellurium alloy sputtering target of Example 2 was larger than that of Example 4.
試験例２：ニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットの相組成および微細構造の分析
まず、実施例５〜８のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの相組成を試験例１で記載する方法によって研究した。実施例５〜８のニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットはさらにパラジウム元素を含むので、実施例５〜８のニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットの各々は、テルルリッチな相とＮｉＴｅ２相とを有し、加えて若干のテルル化パラジウム金属間化合物相すなわちＰｄＴｅ２相も有していた。
Test Example 2: Analysis of Phase Composition and Microstructure of Nickel-Tellurium-Palladium Alloy Sputtering Target First, the phase composition of the nickel-tellurium alloy sputtering target of Examples 5 to 8 was studied by the method described in Test Example 1. Since the nickel-tellurium-palladium alloy sputtering targets of Examples 5 to 8 further contain elemental palladium, each of the nickel-tellurium-palladium alloy sputtering targets of Examples 5 to 8 has a tellurium-rich phase and a NiTe 2 phase. In addition, it also had some palladium telluride intermetallic phase, ie PdTe 2 phase.
試験例３：ニッケル−テルル酸化物合金スパッタリングターゲットの相組成および微細構造の分析
実施例９のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの相組成を試験例１で記載する方法によって研究した。ニッケル−テルル酸化物合金スパッタリングターゲットは主に金属酸化物から構成されていたので、実施例９のニッケルテルル酸化物合金スパッタリングターゲットの相組成は、酸化ニッケル相すなわちＮｉＯ相と、テルル酸化物相すなわちＴｅＯ２相と、若干の第２のニッケル−テルル酸化物相すなわちＮｉＴｅＯ３相とを有していた。
Test Example 3: Analysis of Phase Composition and Microstructure of Nickel-Tellurium Oxide Alloy Sputtering Target The phase composition of the nickel-tellurium alloy sputtering target of Example 9 was studied by the method described in Test Example 1. Since the nickel-tellurium oxide alloy sputtering target was mainly composed of a metal oxide, the phase composition of the nickel tellurium oxide alloy sputtering target of Example 9 was a nickel oxide phase, that is, a NiO phase, and a tellurium oxide phase, that is, It had a TeO 2 phase and some second nickel-tellurium oxide phase, ie NiTeO 3 phase.
試験例４：ガス含有量の分析
実施例１〜８のスパッタリングターゲットの各々に含まれる特定の元素のガス含有量をガス分析器（メーカ：ＬＥＣＯ、モデル：ＴＣ３００）によって測定した。実験結果によると、炭素のガス含有量は１５０ｐｐｍ未満であり、硫黄のガス含有量は２ｐｐｍ未満であり、酸素のガス含有量は３０００ｐｐｍ未満であり、窒素のガス含有量は２０ｐｐｍ未満であった。
Test Example 4: Analysis of gas content The gas content of a specific element contained in each of the sputtering targets of Examples 1 to 8 was measured by a gas analyzer (manufacturer: LECO, model: TC300). According to the experimental results, the carbon gas content was less than 150 ppm, the sulfur gas content was less than 2 ppm, the oxygen gas content was less than 3000 ppm, and the nitrogen gas content was less than 20 ppm.
実施例１０〜１７：ニッケル−テルル系酸化物層
実施例１０〜１７のニッケル−テルル系酸化物層を各々、後述する方法にしたがって実施例１〜４のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットおよび実施例５〜８のニッケル−テルル−パラジウム合金スパッタリングターゲットをスパッタリングすることから作製した。
Examples 10 to 17: Nickel-tellurium-based oxide layer The nickel-tellurium-based oxide layers of Examples 10 to 17 were each subjected to the nickel-tellurium alloy sputtering target of Examples 1 to 4 and Example 5 according to the method described later. Prepared by sputtering ~ 8 nickel-tellurium-palladium alloy sputtering target.
各々２０ｎｍの厚さのニッケル−テルル系酸化物層を、５ｓｃｃｍの酸素ガスおよび３０ｓｃｃｍのアルゴンガスを連続して流したチャンバー内で、１００Ｗのスパッタ電力で反応性直流スパッタリングすることによって各シリコン基板上に堆積させた。 On each silicon substrate, a nickel-tellurium-based oxide layer having a thickness of 20 nm each was subjected to reactive direct current sputtering at a sputtering power of 100 W in a chamber in which 5 sccm of oxygen gas and 30 sccm of argon gas were continuously flowed. Deposited on.
実施例１０〜１７のニッケル−テルル系酸化物層をＥＤＳによって分析した。実施例１０〜１７のニッケル−テルル系酸化物層中に含まれる金属元素の組成は、ＮｉａＴｅｂまたはＮｉａＴｅｂＰｄｃによって表すことができた。詳細な結果を表２に記載し、表中、「ａ」はニッケルの原子量を表し、「ｂ」はテルルの原子量を表し、「ｃ」はパラジウムの原子量を表す。 The nickel-tellurium-based oxide layers of Examples 10 to 17 were analyzed by EDS. The composition of the metal element contained in the nickel-tellurium-based oxide layers of Examples 10 to 17 could be represented by Ni a Te b or Ni a Te b Pd c . Detailed results are shown in Table 2, where “a” represents the atomic weight of nickel, “b” represents the atomic weight of tellurium, and “c” represents the atomic weight of palladium.
実施例１０のニッケル−テルル系酸化物層の金属組成Ｎｉ２５Ｔｅ７５を一例としてとると、ニッケル−テルル系酸化物層の総金属原子の１００ａｔ％に基づいて、ニッケルの原子量は２５ａｔ％であり、テルルの原子量は７５ａｔ％であった。実施例１４のニッケル−テルル系酸化物層の金属組成Ｎｉ１５Ｔｅ７５Ｐｄ１０を一例としてとると、ニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットの総金属原子の１００ａｔ％に基づいて、ニッケルの原子量は、１５ａｔ％であり、テルルの原子量は７５ａｔ％であり、そしてパラジウムの原子量は１０ａｔ％であった。 Taking the metal composition Ni 25 Te 75 of the nickel-tellurium-based oxide layer of Example 10 as an example, the atomic weight of nickel is 25 at% based on 100 at% of the total metal atoms of the nickel-tellurium-based oxide layer. The atomic weight of tellurium was 75 at%. Taking the metal composition Ni 15 Te 75 Pd 10 of the nickel-tellurium-based oxide layer of Example 14 as an example, the atomic weight of nickel is 15 at% based on 100 at% of the total metal atoms of the nickel-tellurium alloy sputtering target. The atomic weight of tellurium was 75 at% and the atomic weight of palladium was 10 at%.
比較例１：パラジウム−テルル酸化物層
純粋なテルルスパッタリングターゲットおよび純粋なパラジウムスパッタリングターゲットを使用してパラジウム−テルル酸化物層を作製した。２０ｎｍの厚さの比較例１のパラジウム−テルル酸化物層を、５ｓｃｃｍの酸素ガスおよび３０ｓｃｃｍのアルゴンガスを連続して流したチャンバー内で、１００Ｗのスパッタ電力で反応性直流スパッタリングすることによってシリコン基板上に堆積させた。ＥＤＳによって検出されたパラジウム−テルル酸化物層の組成を表２に記載した。
Comparative Example 1: Palladium-tellurium oxide layer A palladium-tellurium oxide layer was prepared using a pure tellurium sputtering target and a pure palladium sputtering target. Silicon substrate by reactive DC sputtering of palladium-tellurium oxide layer of Comparative Example 1 having a thickness of 20 nm with a sputtering power of 100 W in a chamber in which 5 sccm of oxygen gas and 30 sccm of argon gas were continuously flowed. Deposited on top. The composition of the palladium-tellurium oxide layer detected by EDS is shown in Table 2.
試験例５：相転移温度および変調
実施例１０〜１７のニッケル−テルル系酸化物層および比較例１のパラジウム−テルル酸化物層が光記録媒体に適用可能であり、記録層として使用できるかどうかを判定するために、実施例１０〜１７のニッケル−テルル系酸化物層および比較例１のパラジウム−テルル酸化物層をそれぞれシリコン基板上に堆積させて、試験片を作製した。次いで、レーザー書き込み前後の光記録媒体の記録層の反射率変化をシミュレーションするために、１００℃／ｍｉｎの加熱速度で加熱しながら試験サンプルのその場反射率をモニターした。結果を図３および４に示した。図面から得られたデータを分析した後、試験サンプルの相転移温度および変調を得、表２に記載した。ここで、変調は次式によって算出した：
Test Example 5: Phase transition temperature and modulation Whether the nickel-tellurium oxide layer of Examples 10 to 17 and the palladium-tellurium oxide layer of Comparative Example 1 are applicable to an optical recording medium and can be used as a recording layer The nickel-tellurium-based oxide layers of Examples 10 to 17 and the palladium-tellurium oxide layer of Comparative Example 1 were each deposited on a silicon substrate to prepare test pieces. Next, in order to simulate the change in reflectance of the recording layer of the optical recording medium before and after laser writing, the in-situ reflectance of the test sample was monitored while heating at a heating rate of 100 ° C./min. The results are shown in FIGS. After analyzing the data obtained from the drawings, the phase transition temperatures and modulations of the test samples were obtained and listed in Table 2. Here, the modulation was calculated by the following formula:
上記表２および図３で示すように、比較例１のパラジウム−テルル酸化物層と比較して、実施例１０〜１７のニッケル−テルル系酸化物層の各々は低い相転移温度を有する。すなわち、ニッケル−テルル系酸化物層のニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比が０．２５以下である場合、実施例１０〜１７のニッケル−テルル系酸化物層の各々は２５０℃〜４００℃の範囲内であり、さらに詳細には、２７０℃〜３８０℃の範囲内であった。 As shown in Table 2 and FIG. 3, each of the nickel-tellurium-based oxide layers of Examples 10 to 17 has a lower phase transition temperature than the palladium-tellurium oxide layer of Comparative Example 1. That is, when the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium in the nickel-tellurium-based oxide layer is 0.25 or less, each of the nickel-tellurium-based oxide layers of Examples 10 to 17 is 250 ° C. It was in the range of ˜400 ° C., and more specifically in the range of 270 ° C. to 380 ° C.
上記表２および図４で示すように、実施例１および８のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットを反応性スパッタリングに特有な流量の酸素下にてスパッタリングした場合、実施例１０および１７のニッケル−テルル系酸化物層はどちらも２５０℃〜４００℃の温度で相転移した。 As shown in Table 2 and FIG. 4, when the nickel-tellurium alloy sputtering targets of Examples 1 and 8 were sputtered under oxygen at a flow rate specific to reactive sputtering, the nickel-tellurium systems of Examples 10 and 17 were used. Both oxide layers were phase-transduced at a temperature of 250 ° C to 400 ° C.
さらに、上記表２で示すように、実施例１１〜１３のニッケル−テルル系酸化物層の変調は５０％またはそれ以上に改善された。 Further, as shown in Table 2 above, the modulation of the nickel-tellurium-based oxide layers of Examples 11 to 13 was improved to 50% or more.
すなわち、比較例１のパラジウム−テルル酸化物層と比較すると、ニッケル−テルル系酸化物層のニッケルとテルルとの総原子量に対するニッケルの原子量の比を０．１５以下に制御することは、それらの相転移温度を効果的に低下させて、ニッケル−テルル系酸化物層を含む光記録媒体が低い書き込み電力でデータを記録することを可能にするだけでなく、ニッケル−テルル系酸化物層を記録層として含む光記録媒体の変調も改善した。 That is, when compared with the palladium-tellurium oxide layer of Comparative Example 1, the ratio of the atomic weight of nickel to the total atomic weight of nickel and tellurium in the nickel-tellurium-based oxide layer is controlled to 0.15 or less. Effectively lowering the phase transition temperature and enabling an optical recording medium including a nickel-tellurium-based oxide layer to record data with a low writing power, but also recording a nickel-tellurium-based oxide layer The modulation of the optical recording medium included as a layer has also been improved.
試験例６：ニッケル−テルル系酸化物層の相転移の発生
実施例１２のニッケル−テルル系酸化物層を一例として使用して、高温での本発明のニッケル−テルル系酸化物層の相転移の発生を確認した。このニッケル−テルル系酸化物層を斜入射Ｘ線回折Ｘ線回折（ＧＩＸＲＤ）によって分析して、レーザー照射前後のその結晶構造を判定した。
Test Example 6: Generation of phase transition of nickel-tellurium-based oxide layer Using the nickel-tellurium-based oxide layer of Example 12 as an example, phase transition of the nickel-tellurium-based oxide layer of the present invention at high temperature The occurrence of was confirmed. This nickel-tellurium-based oxide layer was analyzed by oblique incidence X-ray diffraction X-ray diffraction (GIXRD) to determine its crystal structure before and after laser irradiation.
図５Ａを参照すると、実施例１２のニッケル−テルル系酸化物層は、レーザー照射前はアモルファスであった。図５Ｂを参照すると、レーザー照射後、実施例１２のニッケル−テルル系酸化物層の結晶構造はアモルファス相からテルルリッチな相とテルル酸化物相（ＴｅＯ２相）との混合物に変わった。 Referring to FIG. 5A, the nickel-tellurium-based oxide layer of Example 12 was amorphous before laser irradiation. Referring to FIG. 5B, after laser irradiation, the crystal structure of the nickel-tellurium-based oxide layer of Example 12 changed from an amorphous phase to a mixture of a tellurium-rich phase and a tellurium oxide phase (TeO 2 phase).
本発明のニッケル−テルル系酸化物層は光記録媒体、特にライトワンスブルーレイディスクに適していること、すなわちレーザーによって照射されたニッケル−テルル系酸化物層は相転移および結晶化を受けてデータ記録を達成することが明らかになった。 The nickel-tellurium-based oxide layer of the present invention is suitable for an optical recording medium, particularly a write-once Blu-ray disc. That is, the nickel-tellurium-based oxide layer irradiated with a laser undergoes phase transition and crystallization to record data. It became clear to achieve.
結論として、本発明のニッケル−テルル合金スパッタリングターゲットを使用して、反応性スパッタリング過程を通して光記録媒体の記録層として好適なニッケル−テルル系酸化物層を作製することができる。試験例５および６の結果に基づいて、光記録媒体に適用された本発明のニッケル−テルル系酸化物層は、低い相転移温度の利点と高い光変調の利点とを同時に有する。したがって、本発明のニッケル−テルル系酸化物層は、必要とされる書き込み電力を減少させ、光記録媒体の書き込み速度をスピードアップするために有益であり、かくして、本発明のニッケル−テルル系酸化物層をその記録層として採用することによって、高い記録速度および低い書き込み電力を有するライトワンス光記録媒体を開発することができる。 In conclusion, the nickel-tellurium alloy sputtering target of the present invention can be used to produce a nickel-tellurium-based oxide layer suitable as a recording layer of an optical recording medium through a reactive sputtering process. Based on the results of Test Examples 5 and 6, the nickel-tellurium-based oxide layer of the present invention applied to the optical recording medium has the advantages of low phase transition temperature and high light modulation at the same time. Therefore, the nickel-tellurium-based oxide layer of the present invention is beneficial for reducing the required writing power and speeding up the writing speed of the optical recording medium, thus the nickel-tellurium-based oxidation layer of the present invention. By adopting a physical layer as the recording layer, a write-once optical recording medium having a high recording speed and a low writing power can be developed.
本発明の多くの特性および利点を発明の構造および特徴の詳細とあわせて前述の説明で記載したが、開示は例示的にすぎない。本発明の原則の範囲内で、添付の特許請求の範囲が表現される用語の広義によって示される最大範囲まで変更をなすことができる。 While many features and advantages of the invention have been described in the foregoing description, along with details of the structure and features of the invention, the disclosure is illustrative only. Within the scope of the principles of the invention, modifications may be made to the maximum extent indicated by the broad meaning of the terms in which the appended claims are expressed.
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